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DIONEX<br />

ICS-3000


ICS-3000<br />

的 组 成<br />

Eulent Organizer<br />

Single Pump/Dual Pump<br />

Chromeleon<br />

Eluent Generator<br />

Autosampler<br />

Detector Chromatogram


Single Pump/Dual Pump<br />

注 意 : 清 洗 瓶 中 的 去 离 子 水 每 周 至 少 更 换 一 次 !


SP 可 以 升 级 至 DP<br />

SP: 单 泵 ( 无 脱 气 )<br />

单 泵 ( 有 脱 气 )<br />

四 元 梯 度 泵 ( 有 脱 气 )<br />

DP: : 双 泵 ( 二 通 道 )<br />

双 泵 ( 五 通 道 )<br />

双 泵 ( 八 通 道 )<br />

第 二 个 泵 的 作 用 :<br />

两 个 工 作 通 道 同 时 分 析 ,CD/ED,<br />

CD/ED,CD/CD,CD/ADCD/AD 等<br />

( 需 要 Chromeleon 2Timebase 支 持 )<br />

浓 缩 样 品 , 输 送 柱 后 试 剂


出 口 单 向 阀<br />

注 意 : 长 时 间 不 操 作 请 取 出 乳 胶 管 !<br />

废 液 阀<br />

平 衡 泵 头<br />

压 力 传 感 器<br />

主 泵 头<br />

进 口 单 向 阀


平 衡 泵 头<br />

主 泵 头


EG<br />

淋<br />

洗<br />

液<br />

发<br />

生<br />


EGC 的 流 路


仪 器 运 行 时 重 新 启 动 计 算 机 , 应 重 新 设 置 KOH/MSA<br />

的 浓 度 ;<br />

活 化 新 EGC 的 步 骤 :<br />

EGC 出 口 加 反 压 1000psi,50mM KOH/MSA,<br />

1.0mL/min,30min<br />

按 照 Eluent In, Eluent Out, Regen In, Regen<br />

Out 的 顺 序 用 去 离 子 水 以 1.0mL/min 冲 洗 10min<br />

更 换 不 使 用 EG 的 系 统 时 必 须 将 其 旁 路 , 不 必 关 闭<br />

电 源 。


EGC 的 常 见 故 障<br />

压 力 升 高<br />

—— EGC 堵 塞<br />

更 换 垫 片<br />

反 冲<br />

—— 脱 气 盒 堵 塞<br />

压 力 下 降<br />

拆 除 CR-TC<br />

更 换 脱 气 盒<br />

—— CR-TC<br />

泄 漏<br />

—— 脱 气 盒 泄 漏


Detector Chromatography Module<br />

柱 后 控 制 单 元<br />

检 测 器<br />

2/3 通 阀 ( 可 选 件 )<br />

柱 后 试 剂 加 温<br />

装 置 ( 可 选 件 )<br />

手 动 进 样 孔<br />

柱 温 箱<br />

进 样 阀


手 动 进 样 接 头 固 定 销<br />

拉 出 挡 板 , 便 于 操 作<br />

进 样 阀 固 定 环 ,<br />

逆 时 针 旋 转 拆 卸<br />

后 可 向 前 拔 出 进<br />

样 阀


装 样 (LOAD(<br />

LOAD) 进 样 (INJECT(<br />

INJECT)


上 、 中 、 下 三 部 分 可 以 分 别 独 立 调 节 温 度 , 亦 可 使 用 同 一<br />

温 度 ( 型 号 不 同 );<br />

仪 器 运 行 时 重 新 启 动 计 算 机 , 需 要 重 新 设 置 抑 制 器 电 流 。


安 培 池<br />

参 比 电 极<br />

工 作 电 极 / 对 电 极 电 缆<br />

参 比 电 极 电 缆<br />

检 测 池 进 口<br />

固 定 旋 钮<br />

工 作 电 极<br />

检 测 池 出 口<br />

对 电 极


配 制 淋 洗 液<br />

AS14: 3.5mM Na 2 CO 3 /1.0mM NaHCO 3<br />

4.8mM Na 2 CO 3 /0.6mM NaHCO 3<br />

AS9-HC: 9.0mM Na 2 CO 3<br />

12.0mM Na 2 CO 3 /5.0mM NaHCO 3<br />

AS14A: 8.0mM Na 2 CO 3 /1.0mM NaHCO 3<br />

AS11-HC<br />

HC/AS15/AS16/AS17/AS18/AS19:<br />

NaOH/KOH<br />

梯 度<br />

CS12A: : 20mM 甲 烷 磺 酸 (MSA(<br />

MSA)


PEEK 管<br />

颜 色<br />

内 径<br />

0.005 英 寸<br />

0.01 英 寸<br />

0.03 英 寸 (4.55uL/cm)<br />

用 途<br />

连 接 2mm<br />

流 路<br />

连 接 4mm<br />

流 路<br />

定 量 环 , 废 液 管


载 气 加 压<br />

氦 气 , 氩 气 , 高 纯 氮 , 普 氮 , 压 缩 空 气<br />

1. 保 证 淋 洗 液 流 动 顺 畅 , 防 止 出 现 气 泡 ;<br />

2. 防 止 淋 洗 液 被 环 境 中 的 杂 质 污 染 ;<br />

3. 清 洗 自 动 进 样 器 进 样 针 ;<br />

4. 输 出 柱 后 试 剂 。<br />

EO<br />

PC10<br />

0.2 MPa 0.5 ~ 0.8 MPa


开 机 的 注 意 事 项<br />

开 泵 前 检 查 淋 洗 液 与 分 离 柱 是 否 一 致 , 是 否 过 期 (30(<br />

30 天 ),<br />

是 否 满 足 当 天 的 需 要 , 废 液 桶 的 容 量 ;<br />

接 通 气 路 并 调 节 气 压 至 操 作 压 力 ;<br />

* 压 缩 气 瓶 的 输 出 压 力<br />

* 淋 洗 液 瓶 的 压 力 (3(<br />

3 ~ 6psi6<br />

psi)<br />

<br />

<br />

<br />

更 换 清 洗 瓶 的 去 离 子 水 , 接 通 仪 器 和 计 算 机 电 源 ;<br />

根 据 实 际 情 况 排 除 气 泡 ( 更 换 溶 液 / 闲 置 );<br />

开 泵 , 设 置 SRS 的 电 流 , 柱 温 , 池 温 ;<br />

平 衡 系 统 。


排 除 气 泡<br />

淋 洗 液 加 压 后 旋 松 废 液 阀 , 开 泵 冲 洗 1 ~<br />

2 分 钟 后 , 旋 紧 废 液 阀 ;<br />

使 用 EG 时 建 议 通 过 prime 功 能 排 除 气 泡 ,<br />

否 则 可 能 出 现 低 压 报 警 。<br />

注 意 : 不 要 过 度 拧 紧 废 液 阀 !<br />

Prime 的 流 速 < 3.0mL/min


更 换 系 统 的 注 意 事 项<br />

更 换 保 护 柱 、 分 离 柱 和 抑 制 器 ;<br />

不 要 连 接 保 护 柱 的 进 口 !<br />

接 通 电 源 —— 等 待 自 检 ;<br />

改 变 淋 洗 液 通 道 ( 不 使 用 EG 应 旁 路 !);!<br />

调 节 流 速 , 开 泵 ;<br />

用 试 纸 检 验 流 出 溶 液 的 pH 值 , 直 至 与 分 离 柱 要<br />

求 的 淋 洗 液 一 致 后 停 泵 ;<br />

连 接 保 护 柱 进 口 的 接 头 , 恢 复 操 作 。


样 品 前 处 理<br />

过 滤 :0.22:<br />

0.22µm/0.45µm 过 滤 膜<br />

<br />

稀 释 : 未 知 样 品 稀 释 100 倍<br />

基 体 消 除 :<br />

* 去 除 样 品 中 所 包 含 的 , 有 可 能 损 坏 仪 器 或 者 影 响<br />

色 谱 柱 / 抑 制 器 性 能 的 成 分 —— 重 金 属 离 子 、 有 机 大 分 子<br />

* 去 除 样 品 中 所 包 含 的 , 有 可 能 干 扰 目 标 离 子 测 定<br />

的 成 分 —— 高 离 子 强 度 基 体


进 样 方 式<br />

自 动 进 样 :<br />

AS,AS40<br />

AS40<br />

浓 缩 泵 进 样 : 痕 量 分 析 (ug(<br />

ug/L)<br />

手 动 进 样 : 推 进 样 品 (mg/L(<br />

mg/L)<br />

抽 取 样 品 (ug(<br />

ug/L)


关 机 注 意 事 项<br />

淋 洗 液 中 含 有 机 溶 剂 时 , 停 泵 前 使 用 不 含 有 机 溶 剂 的 淋<br />

洗 液 清 洗 系 统 30 分 钟 ;<br />

电 导 检 测 : 从 SRS 的 ELUENT IN 注 入 5mL 去 离 子 水 ;<br />

安 培 检 测 : 关 闭 安 培 池 , 将 色 谱 柱 旁 路 后 用 去 离 子 水 冲<br />

洗 安 培 池 至 中 性 后 再 停 机 ;<br />

关 闭 气 路 、 计 算 机 和 仪 器 电 源 ;<br />

检 查 废 液 桶 , 防 止 回 流 。<br />

长 期 不 用 请 将 参 比 电 极 取 下 浸 泡 在 饱 和 KCl 溶 液 中 ;


如 何 用 好 离 子 色 谱 仪<br />

1. 建 立 仪 器 使 用 记 录<br />

—— 温 度 、 压 力 、 背 景 电 导 、 保 留 时 间<br />

2. 定 期 维 护<br />

—— 更 换 淋 洗 液 ( 每 月 )、 过 滤 头 等<br />

3. Troubleshooting<br />

1 机 电 问 题 —— 报 警 ( 文 字 提 示 、 故 障 代 码 )<br />

2 化 学 问 题 —— 识 别 故 障 ( 排 除 法 )


常 见 的 色 谱 问 题


1 升 高 —— 流 速 (+)(<br />

—— 温 度 (-)(<br />

—— 有 机 溶 剂<br />

—— 流 路 堵 塞<br />

2 降 低 —— 管 路 泄 漏<br />

3 波 动 —— 气 泡<br />

系 统 压 力<br />

—— 泵 头 泄 漏 ( 柱 塞 / 密 封 圈 损 坏 )<br />

—— 单 向 阀 堵 塞 ( 压 力 高 / 杂 质 )<br />

—— 比 例 阀 损 坏<br />

—— 柱 塞 与 磁 铁 脱 离 ( 长 时 间 高 速 Prime)


电 流 设 置<br />

背 景 电 导<br />

淋 洗 液 浓 度 (+)(<br />

没 有 淋 洗 液 / 流 路 堵 塞 ( 电 导 池 出 口 )<br />

淋 洗 液 的 性 质 / 淋 洗 液 选 择 阀<br />

抑 制 器 离 子 交 换 膜 污 染<br />

抑 制 器 离 子 交 换 膜 钝 化<br />

抑 制 器 损 坏


保 留 时 间 的 变 化<br />

1 分 析 柱 污 染<br />

2 泵 的 流 速 (-)<br />

3 系 统 泄 漏<br />

4 淋 洗 液 浓 度 (-)


淋 洗 液 浓 度 对 保 留 时 间 的 影 响<br />

20<br />

保 留 时 间 (min)<br />

16<br />

12<br />

8<br />

Ca 2+<br />

Mg 2+<br />

K +<br />

NH<br />

+ 4<br />

Na +<br />

4<br />

0<br />

8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM<br />

MSA 的 浓 度


峰 形 异 常<br />

1 分 离 度 差 —— 淋 洗 液 浓 度<br />

2 分 叉 —— 沟 流<br />

—— 分 析 柱 污 染<br />

—— 鬼 峰 ( 延 长 分 析 时 间 )<br />

3 拖 尾 —— 过 载<br />

—— pH<br />

—— 死 体 积 大<br />

4 过 大 —— 交 叉 污 染<br />

—— 超 出 线 性 范 围<br />

5 过 小 —— 系 统 泄 漏<br />

—— 校 正 电 导 池<br />

分 离 度 > 1.5<br />

拖 尾 因 子 :<br />

0.9 ~ 2.0


基 线 噪 音<br />

1 SRS —— 调 整 抑 制 电 流<br />

—— 改 变 抑 制 方 式<br />

2 电 导 池 气 泡 —— 反 压<br />

—— 无 水 乙 醇<br />

3 泵 气 泡 —— 超 声 波<br />

氦 气 鼓 泡<br />

真 空 脱 气


分 离 柱 的 清 洗<br />

1. 清 洗 流 路 图<br />

清 洗 液<br />

分 离 柱<br />

保 护 柱<br />

2. 清 洗 流 速 —— 1.0ml/min


3. 清 洗 程 序 及 时 间<br />

1 去 离 子 水 —— 15min<br />

2 清 洗 液 —— 60min<br />

3 去 离 子 水 —— 15min<br />

4 淋 洗 液 —— 30min


4. 清 洗 液<br />

AS14/AS9-HC<br />

1 低 价 态 亲 水 离 子 污 染<br />

—— X10 倍 淋 洗 液<br />

2 高 价 态 疏 水 离 子 污 染<br />

—— 80% 乙 腈 /20%<br />

200mM NaCl<br />

( 用 HCl 调 节 pH=2.0)<br />

3 金 属 离 子 污 染<br />

—— 0.1M 草 酸<br />

•CS12A<br />

1 高 价 阳 离 子 / 酸 溶 性 污 染<br />

—— 10mM HCl(15min)<br />

—— 1M HCl(60min)<br />

—— 10mM HCl(15min)<br />

2 疏 水 性 阳 离 子 / 有 机 污 染<br />

—— 10% 100mM HCl/<br />

90% 乙 腈 (30min)


分 离 柱 的 保 养<br />

分 离 柱 的 储 存<br />

1 淋 洗 液 正 常 运 行 至 少 10min<br />

2 用 死 接 头 将 分 离 柱 / 保 护 柱 两 端 封 堵


抑 制 器 的 清 洗<br />

1. 流 路 图<br />

清 洗 液<br />

REGEN OUT<br />

ELUENT IN<br />

SRS<br />

ELUENT OUT<br />

REGEN IN


2. 清 洗 流 速 —— 1.0mL/min<br />

3. 清 洗 液<br />

ASRS<br />

1 金 属 污 染 或 沉 淀<br />

—— 0.1M KCl<br />

1.0M HCl(30min)<br />

—— 去 离 子 水 (10min)<br />

—— 0.2N 硫 酸<br />

—— 淋 洗 液 (10min)<br />

2 有 机 污 染<br />

—— 10%1.0M HCl<br />

90%ACN(30min)<br />

—— 其 余 同 上<br />

CSRS<br />

1 金 属 污 染 或 沉 淀<br />

— 1.0M MSA(30min)<br />

—— 去 离 子 水 (10min)<br />

—— 0.2N NaOH<br />

—— 淋 洗 液 (10min)<br />

2 有 机 污 染<br />

—— 10% 1.0M MSA<br />

90%ACN(30min)<br />

—— 其 余 同 上


SRS 使 用 注 意 事 项<br />

1. 每 天 结 束 实 验 后 , 从 ELUENT IN 注 入 5mL 去 离 子 水 , 恢 复 操 作 时 可<br />

直 接 使 用 ;<br />

2. 如 果 SRS 的 停 机 时 间 超 过 4 周 , 请 在 结 束 实 验 后 , 执 行 步 骤 1,<br />

恢 复 操 作 前 请 按 照 图 示 , 用 注 射 器 分 别 向 ELUENT OUT 注 入 3mL 去 离 子<br />

水 , 向 REGEN IN 注 入 5 mL 去 离 子 水 , 放 置 20min 后 再 使 用 ;<br />

3. 尽 量 使 用 低 电 流 以 延 长<br />

抑 制 器 的 使 用 寿 命 ;<br />

4. 淋 洗 液 中 含 有 机 溶 剂 时 ,<br />

使 用 外 接 水 抑 制 方 式 ;<br />

5. 不 推 荐 使 用 化 学 抑 制 方 式 。


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