Anteckningar analytisk kemi II

Sammanfattning av kurskompendium Analytisk kemi II kap 2-13 2002-10-14Apotekarprogrammet, A7Magnus AndersonUppsala universitetPer Öhrngren3.1.1 KolonnenMaterialet i en jonbyteskolonn skall vara olösligt och kemiskt stabilt. Att föredra är kolonner meden solid inert kärna med ett lager av jonbytesmaterial på ytan. Dessa ger hög prestanda p.g.a. kortdiffusionssträcka inom jonbyteslagret. Nackdelen är att kapaciteten är ganska låg. Homologpackning och enhetlig partikelstorlek är nödvändig för att få god separation.3.1.2 DetektionDetektion görs med hjälp av konduktivitetsmätningar vid så kallad jonkromatografi.Selektiviteten för organiska joner är svår att förutsäga då de även kan interagera med matrisen.Alkohol/vatten blandningar används som lösningsmedel och retentionen kommer bero avalkoholhalten.R - M + + A + = R - A + + M + ;[ ] [ ]++ +Ai× M0[ M ] × [ A ]+där A + = injicerad i systemet, M + = co-jon och R - = jonen i matrisenindex i = insidan och index 0 = utsidanKA=(3:1)1+× [ Mi][ M ]+VSVS× KAk'A= DA× =(3:3)V V ×Mdär k’ A = kapacitetsförhållandet, D A = distributionsförhållandetM0V = V × (1 + k')(3:4)R( A)MAdär V R(A) = RetentionsvolymOm de fixerade grupperna på matrisen är svaga syror eller baser kan distributionsförhållandet lättstyras genom att ändra pH i eluenten.0För anjon:DB−[ Bi]−[ B ] × [ HB]= =−0−KB× [ Ni] × K'HB[ N ] × ( K'+ a + )0HBdär D B = DistributionsförhållandetH(3:6)4 Gelfiltrering - SEC(Sid. 55-58)Vätskekromatografisk metod – separation med avseende på molekylernas storlek.Används för separation av makromolekyler.Kolonn packad med poröst material.XVRVm+ K ×= V(4:1)där V R = Retentionsvolym, V m = volym mobilfas, V S = Stationära volymen ochK X = fraktionen mobilfas tillgänglig för lösningenS- 8 -