Enstrumental Analiz Laboratuvarı - Portal - Fırat Üniversitesi

İNCE TABAKADA NUMUNE TATBİKİBir Mikro Pipetin HazırlanmasıAyrılacak numuneyi ince tabakaya tatbik etmek için bir mikro pipet kullanılır. Bir mikropipet kaynama noktası tayininde kullanılan tüplerden kolaylıkla yapılabilir. Kapiler tüp küçükbir alev ortasında ısıtılır ve yumuşayana kadar döndürülür. Tüp yumuşadığında, tüpün ısıtılankısmı 4 – 5 cm uzunluğunda ince bir tüp oluşana kadar iki baştan çekilir. Soğuduktan sonraeğe ile kertik oluşturulur ve kırılır. İki tane mikro pipet elde edilir. Bunun dışında satındaalınabilir.Şekil. Mikro Pipet HazırlamaTabakaları Spotlama (Lekeleme)Numuneyi tabakaya tatbik etmek için, deney tüpü veya saat camı gibi küçük bir kaba,1 mg katı numune veya bir damla sıvı konarak başlanır. Numune kolay buharlaşabilen birçözücüde çözülür. Genellikle aseton ve metilen klorür uygun çözücülerdir. Tarif edildiği gibihazırlanan küçük kapiler pipet çözeltiye batırarak doldurulur. Daha sonra ince tabakayaalttan yaklaşık 1 cm lik bir noktaya hafifçe dokunarak boşaltılırLeke, yürütücü çözücüde çözünmeyecek kadar yukarıda olmalıdır (yaklaşık 1-1.5cm). Numuneyi tabakaya çok hafif bir biçimde tatbik etmek önemlidir. Pipet tabakaya çokkısa süre dokundurulmalıdır. Pipet tabaka üzerinde uzun süre tutulursa, içindekilerin hepsitabakaya yayılacaktır. Halbuki numunenin çok küçük bir miktarı yeterlidir. Numuneyi yavaşçabırakmak faydalı olur. Bu şekilde yapmak, kapiler tüp tabakadan çekilmeden, çözücününuçmasıyla tabakada küçük bir leke kalmasına yardımcı olur. En küçük spotla en iyi ayırmayapılır. Gerek duyulursa, spotlamayı tekrarlayarak ilave madde tabakaya tatbik edilir. spotküçük değilse (yaklaşık 2 mm çapında) yeni bir tabaka hazırlanmalıdır. Kapiler pipetiyıkamak için bir çözücüye tekrar tekrar batırılması ve boşaltmak için kurutma kağıdınadokundurulması yeterlidir. Tlc tabakasına üç farklı spot tatbik edilebilir. Her spot tabakanınyaklaşık 1 cm yukarıda, bir spot tabakanın ortasında olmak üzere hepsi düz olarak tatbik26