Enstrumental Analiz Laboratuvarı - Portal - Fırat Üniversitesi

DENEY 9GAZ KROMATOGRAFİSİDENEYİN AMACIGaz kromatografisi cihazından faydalanılarak bazı organik maddelerin kalitatif (nitel)ve kantitatif (nicel) analizini yapmak.GENEL BİLGİLERGaz kromatografisi, uçucu karışımların ayrılması ve analizi için büyük bir kolaylıklauygulanabilen basit bir tekniktir. Gaz kromatografisi için az miktarda numune yeterlidir. Bumetotla karışımlar büyük bir oranda birbirinden ayrılabilir.Gaz kromatografisine konan numune içindeki maddeler, azot helyum gibi özel birgazla sabit faz içinden sürüklenirler. Bu arada numune içindeki gazlar sabit fazla aralarındailgiye göre az veya çok tutulurlar. Tutulma aslında bir frenlemedir. Bazıları çok bazıları azfrenlenirler. Gazların sabit fazla hareketli faz arasında dağılmalarında çözünürlük, bağlanmaadsorplanma, moleküler çözülebilme gibi olaylar etkili olabilirler.Her maddenin sabit fazla tutulma oranı farklıdır. Bazıları az kimileri ise çok tutulurlar.Fazlar, sıcaklık, kolon uzunluğu sabit tutularak çeşitli maddelerin piklerini ihtiva edencetveller yapılır. Bilinmeyen numuneler içindeki maddeler bu cetvellerden yararlanarak analizedilirler.Başlıca iki tür gaz kromatografisi vardır: Bunlar “gaz-sıvı dağılma kromatografisi” ve“gaz-katı adsorpsiyon kromatografisi”dir. Gaz kromatografisinde kolon sıcaklığı maddelerinayrılabilmesi için uygun değere ayarlanır. Bir bileşenin kolonda ilerleme hızı o bileşeninbuhar basıncıyla orantılıdır. En uçucu bileşen en hızlı hareket eder ve böylece daha düşükbuhar basınçlı diğer bileşenlerden ayrılır. Gaz kromatografisinin en önemli parçalarından biride dedektördür. En yaygın kullanılan iki dedektör “alev iyonlaşmalı dedektör” ve “termaliletkenlik dedektörü”dür.DENEYİN YAPILIŞI2.5 µl n-hekzan ve 2.5 µl aseton ayrı ayrı enjektörle alınır ve 90 o C’de gazkromotografisine enjekte edilir. Alıkonma süreleri ve oluşan pikler kromotogram alınarakdeğerlendirilir. Daha sonra diğer şartlar sabit kalmak şartıyla sıcaklık 60C’ye çıkarılarakyukarıdaki işlemler tekrarlanır.Gaz Kromatografisinin Çalışma Şartları Dedektör: FID Kolon: % 30 OVI Taşıyıcı gaz : 23 ml/dk Hidrojen gazı : 45 ml/dk Hava gazı : 450 ml/dk Sıcaklık programı : Kolon sıcaklığı : 50-60°C Dedektör sıcaklığı : 200°C Enjektör sıcaklığı : 200°C37