Loeng 19

Läbivalgustav elektronmikroskoopia 

(TEM) 

Eksperimentaalmeetodid 

materjalifüüsikas, TEM

(S)TEM 

Läbivalgustav, e. transmissioon-elektronmikroskoop on üks võimsamaid 

materjalide mikro- ja nanoskaalas uurimise vahendeid, võimaldades saavutada 

aatomlahutust, uurida õhukeste objektide struktuurseid omadusi, elementset ja 

keemilist koostist ning teisi füüsikalis-keemilisi omadusi suure lokaalsusega. 

Kaasaegne seade on sageli kõrg- (puhta) vaakumiga nii elektron-optilises, kui 

uurimisobjekti kambris, elektroonse kujutise registreerimisega, objekti 3D 

manipuleerimisega (nihutamine, keeramine, kallutamine) ning varustatud 

mitmekülgse analüütilise seadmestikuga. Samuti on võimalik sageli objekti 

kuumutada kuni või üle 1000 K või jahutada krüogeensetele temperatuuridele. 

Objektid peavad olema niivõrd õhukesed, et sondi elektronid suurel määral 

läbiksid objekti, keskmise aatomnumbriga objektid tüüpiliselt 20-50 nm. 

Samuti peab olema primaarelektronide energia küllaldane objektide läbimiseks, 

tavaliselt kasutatakse 100-400 keV energiaid. Eriti suure läbitavuse ja 

sealjuures hea lahutusvõime saavutamiseks kasutatakse kuni 3 MeV 

mikroskoope, kuid siin peab alati hindama seadme maksumust, 

ekspluatatsioonikulusid ja võimalikku kasulikkust teatud probleemi(de) 

lahendamiseks. 



TEM: võrdlus OM-ga 

•Mõlemad mikroskoobid on projekteerivad ja alluvad 

laineoptika seaduspärasustele. 

•OM lääts klaasist, TEM lääts elektromagnet, mille 

fookuskaugust saab muuta ergutusvooluga. NB! Elektronid 

ei kaota läätses kiirust ning liiguvad spiraalselt ümber 

optilise telje. 

•Kui OM-s kasutatakse Köhleri valgustussüsteemi, siis 

TEM puhul kasutatakse kriitilist valgustussüsteemi: 

kondensor-lääts fokuseerib valgustusallika (Wennelti abil 

formeeritud hõõgniidi kujutise) objekti tasandile 

ligilähedaselt paralleelse kimbuna. Nii saavutatakse 

maksimaalne objekti valgustatus. Tavaliselt on elektronkiire 

läbimõõt objektil ~2 µm, mis on küllaldane, et täita suure 

suurenduse korral kujutisega kogu luminestseeruv ekraan 

(digitaalne maatriks). Kuna elektronmikroskoobi 

kondensor-läätsed ei ole reeglina korrigeeritud, siis pole 

vajadust paigutada kondensor-läätse mingi kindla 

fookuskauguse punkti. Seega saab elektronkimbu 

intensiivsust kontrollida/muuta kondensorläätse ergastuse 

abil, jättes valgusallika asukoha muutumatuks. 



… TEM: võrdlus OM-ga 

•OM puhul kasutatakse põhiliselt amplituudi-kontrasti. TEM puhul kasutatakse nii 

amplituudi-, kui faasi-kontrasti. 

•OM puhul muudetakse suurendust tavaliselt objektiivläätse vahetamisega (keeramisega). 

TEM puhul objektiivläätse suurendus (fookuskaugus) on fikseeritud, suurendust 

muudetakse projektsioonläätse fookuskauguse muutmisega. 

•Elektronläätsedel esinevad tugevad aberratsioonid, kuna magnetvälja ei saa formeerida nii, 

nagu seda saab teha optilise läätse kujuga, seetõttu tuleb tugevasti piirata apertuurava, mis 

viib suurele intensiivsuse ja lahutusvõime kaole. Sellele vaatamata on elektronoptika 

lahutusvõime tuhandeid ja sügavusteravus sadu kordi parem kui OM-il. 

•OM-il on väike fookuskaugus, s.t. objekti erinevaid tasandeid tuleb eraldi fokuseerida. 

TEM puhul seevastu on kogu (õhuke) objekt korraga fookuses. 

•TEM töötab vaakumis kuna elektronide hajumine isegi hõrendatud gasides on väga suur. 

Uuritavad objektid peavad seetõttu olema väga õhukesed, tüüpiliselt on bio-objektid alla 1 

µm ja üleminekumetallid 25-50 nm paksused. Bioobjektide OM uuringuteks tehakse ka 

neist sageli õhukesed lõiked, mida uuritakse OM läbivalgustavas tööviisis, kuid sel juhul on 

lõiked sageli suurusjärk paksemad. 



Miks kiirendatud elektronid? 

Transmissioon e. läbivalgustav elektronmikroskoop (TEM) loodi 1930- 

ndate alguses Saksa teadlaste Ernst Ruska ja Max Knolli poolt, esimese 

komertsiaalse seadme (EM-1, ) lasi SIMENS välja juba 1939. (vt. 

http://www.nobel.se/physics/laureates/1986/ruska-lecture.pdf). 

OM-s kasutatav nähtav valgus (λ~0.5 µm) annab teoreetilise 

lahutusvõime ~0.25 µm (Rayleigh kriteerium, vt. 

http://nsm1.fullerton.edu/~skarl/EM/Microscopy/Resolution.html), 

ultraviolettkiirte mikroskoopia lubab suurendada lahutusvõimet kuni 

0.05 µm-ni, kuid optika tuleks teha kvartsist, või mõnest muust UVmaterjalist 

ning valgusallikas ja vastuvõtja peavad olema erilised. See 

teeb mikroskoobi väga kalliks ning lahutusvõime suurenemine pole eriti 

suur. Röntgenkiirte kasutamine on mikroskoopias veelgi keerulisem, 

sest röntgenkiiri on raske kallutada kujutise formeerimiseks. Seevastu 

laengut kandvaid elektrone saab suhteliselt kergesti kallutada magnetvõi 

elektriväljade abil ning elektronid omavad juba E=50 keV energiatel 

lainepikkust λ=0.55 pm, mis on määratud de Broglie seosega: 

, kust Siin V- voltides. 



…miks kiirendatud elektronid? 

Seega peaks elektronmikroskoobiga saavutatama kergesti ülikõrgeid 

lahutusi. Kahjuks pole praktikas jõutud ligilähedalegi sellele teoreetilisele 

lahutusele. Põhjuseks on see, et elektronläätsed on klaasläätsedest palju 

halvema kvaliteediga - neil on suured aberratsioonid, nii kromaatilised, kui 

poolest mikroskoopia algajal kasutatud Leeuwenhoek`i läätsedega. 

Seetõttu tuleb elektronmikroskoopides kasutada väga väikesi apertuuri 

avasid (Ø 2-100 µm; α=1deg), mis omakorda põhjustab suurt intensiivuse 

kadu ning pildi difraktsioonilist halvenemist (mitu suurusjärku) kuna 

väiksem ava põhjustab lainepaketi suuremat difraktsioonilist hajumist ava 

taga ning seega kujutise “hägustumist”. 

Väikeste avade kasutamine elektronoptikas annab elektronpiltidele suure 

sügavusteravuse. See on teine elektronmikroskoopia suur eelis OM-ga 

võrreldes, suure ruumilise lahutusvõime kõrval. 

Kolmandaks annab elektronide interaktsioon ainega võimaluse hankida 

teavet objekti koostise, keemilise oleku ja kristallstruktuuri kohta, mis teeb 

elektronmikroskoobist võimsa analüütilise mikroskoobi. 



TEM kujutiste statistiline olemus 

Demonstration of double-slit diffraction for electrons (Tonomura et al 

(1989)). Each spot represents the arrival of a single electron. 

When a few hundred electrons have reached the screen, (a), (b) 

and (e), the pattern appears to be random but interference efects 

can be observed after the arrival of a few thousand electrons, (d) 

and (e) (vt. Flewitt& Wild. Physical Methods for Materials 

Characterisation, chp. 4). 

Siit järeldused: 

1. Vajalik “hele” elektronallikas. 

2. Vajalik efektiivne registreerimis-süsteem. 



Täpsem TEM skeem 

See TEM skeemil on jagatud kaheks osaks, kuni objektini ja ülejäänud; 

normaalselt peaks vasakpoolne osa asuma parempoolse peal. 



Kõrglahutusega kujutise formeerimise teooria 

Elektronkiirte diagrammi ja kujutise 

formeerimise matemaatilise protsessi 

võrdlus (vt., Flewitt&Wild. Physical Methods 

for Materials Characterisation, chp. 6). 

Elektronide difraktsiooni objektis on 

võimalik kirjeldada kinemaatilise 

(energia ei muutu) ja dünaamilise 

(arvestab energiakadusid) hajumisteooria 

järgi. Vaatleme esimest juhtu. 

Elektronläätsed formeerivad objektist 

Fraunhoferi difraktsiooni-kujundid 

piiratud kaugusel läätse taga (vt. 

skeem kõrval). Abbe teoreemist 

järeldub, et need kujundid kirjeldavad 

objekti Fourier tranformi (-teisendust). 

Kujutise saadakse Fourier pöördteisenduse abil. Kujutises saadakse maksimaalne 

informatsioon, kui difraktsioonikujundid langevad kujutamis-avale, 

objektiivlääts on perfektsete omadustega ning tema ava on tugevasti piiratud. 



…kõrglahutusega kujutise formeerimise teooria 

Kinemaatilise hajumisteooria järgi vaadeldakse perfektset kristalli, kus aatomid 

paiknevad elektronkiire suunaliste kolonnidena üksteise all ja aatomtasandid on 

kiirega risti. Hajunud kiire amplituud igalt tasandilt arvutatakse nii, nagu igaüks 

neist käituks kui Fresnelli tsoon. 

Võre kujutisena tekivad väikeseid hajumise häiritused, mille kontrast võib olla 

nii väike, et nad pole jälgitavad. 

Tegelik olukord on teine. Paremini seletab võredefektide kontrasti 2-kiire 

dünaamilise hajumise teooria ja kõrglahutusega (parem kui 1 nm) piltide 

kontrasti keerukamad dünaamiline hajumise teooriad. 



Kõrglahutusega elektrondifraktsioon TEM-s 

Kõrglahutusega elektrondifraktsion. (a) Standardne 

tööviis. (b) Tüüpiline difraktogramm väikseteraliselt 

kullalt ja G-silitsiidilt rauasulamis, mis sisaldab räni 

ja tantaali (Brown and Whiteman (1969)). 

Pange tähele, et objekt asub elektronoptilise 

süsteemi allosas (projektorläätse all). 



Amplituudi- ja difraktsioonirežiim 

Amplituudi kontrasti režiimis moodustub kujutis õhukest objekti otselennuga (hajumata, 

difraktsioonita) läbinud elektronide abil (heleväli) või elastselt, teatud nurga all hajunud 

elektronide abil (tumeväli). 



Erinevad difraktsioonirežiimid 



TEM ja STEM erinevad kujutised 



… TEM ja STEM erinevad kujutised 



… STEM erinevad kujutised 



… STEM erinevad kujutised 



TEM: kaasaegne nanokarakteriseeria 

Näide: Tecnai F20, FEI Co: 

Kaasaegne TEM 

•Schottky väliemissioon elektronallikas- on 

väga suure heledusega, väikese 

energiadispersiooniga (monoenergeetiline) 

ja väga väikese kiire läbimõõduga. 

•S-TWIN objektiiv-lääts- tagab suure 

lahutusvõime ka objekti suurtel 

kallutusnurkadel (maksimum 40°). 

•CompuStage objektihoidja- tagab täpse 

objekti nihutamise ja mehaanilise 

stabiilsuse. 

•Suure ruumilise lahutusega analüütilist 

mikroskoopi saab varustada digitaalse 

STEM, EDX ja Energy Filter või PEELS 

sõlmedega: saavutatud on keemiline 

mikroanalüüs skaalas < 1nm, mis tähendab 

tundlikkust < 10 aatomit. 



TEM: objektihoidjad 

The holder of choice if only one tilt axis is needed, the 

single-tilt holder is equipped with an easy specimenclamping 

mechanism that allows rapid specimen 

exchange. Combined with the microscope's fast airlock 

pumping, specimen-exchange turn-around times can be 

as low as 1 minute (extracting the holder, changing the 

specimen, re-inserting the holder). 

Renowned for its low drift and high stability, the 

Philips heating holder has been used successfully 

for high-resolution, high-temperature studies. The 

range of temperatures supported by this single-tilt 

holder ranges from room temperature to 1000 o C. 



Elektronide interaktsioon õhukese objektiga 

Vt.: http://www.matter.org.uk/tem/electron_scattering.htm 



Analüütiline TEM: (X)EDS~EELS 



…analüütiline TEM: (X)EDS~EELS 

EELS spektrid on võrreldavad 

röntgenneeldumise spektritega 

ning energiakadusid võib 

mõõta (olenevalt elektronspekromeetri 

tüübist) 

vahemikus 1 eV- 1 keV. 

Cu L α 

-kiirguse (-äärekiirguse) spektrid 

(Nestor J. Zaluzec) 



Analüütiline TEM: (X)EDS 

Nestor J. Zaluzec 



Analüütiline TEM: (X)EDS+WDS 

Nestor J. Zaluzec 



(P)EELS 

Elektronide energiakadude spektroskoopiat (EELS) võib rakenda mitmesuguste meetodite 

abil, kuid kõik need kasutavad monoenergeetilist elektronide kiirt. EELS-I kasutatakse sageli 

analüütilises (S)TEM-is ning lisand (P) tähendav paralleelset detekteerimist, nii kujutise, kui 

ka EDS spektromeetriaga. Energiakaod annavad informatsiooni objekti koostisest, kuid 

energiakaod on seotud paljude interaktsioonidega. Plasmonid on seotud elektrongaasi 

kollektiivse ergastusega ja võivad põhjustada energeetiliste elektronide energiakadusid mõne 

eV ulatuses. Foononkaod ilmnevad samuti tahkisobjektide enrgiakadude spektrites, kuid 

nende detekteerimiseks peab olema primaarkimp väga monokromaatne, s.t. 

energiadispersioon väike, kuna need energiakaod jäävad meV suurusjärku. TEM 

eksperimentides vaadeldatkse reeglina õhukest tahkisobjekti läbinud elektronide 

energiakadusid, mitte peegeldunud elktronide energiakadusid, nagu seda tehakse 

pinnafüüsika eksperimentides. Viimast puhul on kergem jälgida väikeseid energiakadusid, 

seevastu (S)TEM puhul pakuvad põhihuvi röntgenkiirguse tekitamisega seotud elektronide 

energiakaod. 

(Rohkem infot: EELS web page of The UK ESCA Users Group). 



(P)EELS 



(S)TEM rakendused: bio-, meditsiiniteadus 



Bioobjektide TEM ja STEM uuringud 

Immunogold labeling of 

intermediate filaments, showing 

distribution of 5 and 10 nm gold 

particles. Sections of brain tumor 

tissue. (Bhatnagar and Malhotra) 

Fine structure of Mitochondria, 

glycogen, rough and smooth 

endoplasmic reticulum in 

sections of liver (Mandryk) 

Thin sections of Bacteria (Mandryk) 

Organization of mouse 

kidney Glomerulus 

(Bhatnagar) 

Micrograph showing extensive 

networks of endoplasmic 

reticulum (Bhatnagar) 

Golgi bodies and Vesicles are 

shown in the plant stem 

sections (Cass) 



…bioobjektide TEM uuringud 



Materjalide TEM uuringud: 

(GaAs/AlAs) n /GaAs 



…materjalide SEM+TEM uuringud: 

AlGaSb/GaSb heterostruktuur 




AlGaAsSb/GaSb heterostruktuur 

Vt. lähemalt: V. I. Vdovin, V. A. 

Sammelselg, J. E. Haller. 

Investigation of dark spots in 

heterostructures GaSb/AlGaAsSb 

by SEM and TEM. Izv. Akad. 

Nauk SSSR Ser. Fiz 54 No2 

(1990) 271-273. In Russian. 




HfO 2 /(SiO 2 )/Si 

HfO 2 

SiO 2 

Si 



…materjalide HR-TEM 

uuringud: 

Reeglina on vajalik TEM-kujutise 

modelleerimine, et saada kujutisest aru ja olla 

veendunud selle tõepärasuses. 



STEM arendus Daresbury laboris Liverpooli Ülikoolis 



EM tootjad 

ELECTRON MICROSCOPES 

Hitachi High-Technologies Corporation 

International Equipment Trading Ltd. 

ISS Group Services Ltd. 

JEOL (UK) Ltd. 

JEOL - USA Inc. 

LEO Electron Microscopy Group 

Princeton Gamma-Tech 

TESCAN, s.r.o.

Loeng 19

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?