LABORATORNà PĸÃSTROJE A POSTUPY
LABORATORNà PĸÃSTROJE A POSTUPY
LABORATORNà PĸÃSTROJE A POSTUPY
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Chem. Listy 96,150 ñ 155 (2002)<br />
LaboratornÌ p¯Ìstroje a postupy<br />
odplyn<br />
2<br />
NH 3<br />
1<br />
E<br />
3<br />
CO 2<br />
4<br />
He<br />
1<br />
2<br />
A<br />
4<br />
3<br />
1<br />
2<br />
B<br />
4<br />
3<br />
1<br />
2<br />
F<br />
4<br />
3<br />
TD<br />
T<br />
TCD-a<br />
TCD-b<br />
T<br />
TP<br />
2<br />
2<br />
1<br />
C<br />
3<br />
(x)<br />
1<br />
D<br />
3<br />
H 2<br />
4<br />
4<br />
T<br />
kolona a<br />
kolona b<br />
P<br />
Obr. 1. SchÈma za¯ÌzenÌ na mϯenÌ sorpËnÌch vlastnostÌ katalyz·tor˘; A,C,D,E,F ñ Ëty¯cestnÈ kohouty,B ñ trojcestn˝ kohout,P ñ pec<br />
s programovÏ nastavitelnou teplotou, T ñ termostat s regulacÌ teploty, TD ñ tenznÌ d·vkovaË, TP ñ temperaËnÌ pl·öù<br />
adsorpËnÌch isoterem sorb·tu jsou pouûÌv·ny standardnÌ nerezovÈ<br />
chromatografickÈ kolony dÈlky 1 m s vnit¯nÌm pr˘mÏrem<br />
3 mm umÌstÏnÈ v termostatu chromatografu CHROM-5. Vzorek<br />
o objemu 1 ml (cca 0,5 g) je lokalizov·n ve v˝stupnÌ Ë·sti<br />
chromatografickÈ kolony,p¯ed a za vrstvou katalyz·toru je<br />
1 cm vrstva karborunda o velikosti zrna srovnatelnÈho se<br />
zrnem katalyz·toru (40 mesh). Katalyz·torov· vrstva je vysok·<br />
10 cm. Zb˝vajÌcÌ Ë·st kolony je vyplnÏna karborundem<br />
o velikosti zrna 22 mesh. Kolona b m˘ûe slouûit ke kompenzaci<br />
klidovÈho proudu p¯i line·rnÌm n·r˘stu teploty pomocÌ<br />
tzv. du·lnÌho zapojenÌ.<br />
P¯i mϯenÌ TPD spekter je pouûÌv·na nerezov· adsorpËnÌ<br />
n·doba tvaru U dÈlky 35 cm a vnit¯nÌm pr˘mÏru 3 mm.<br />
Katalyz·torov· vrstva o hmotnosti 0,1 g je opÏt lokalizov·na<br />
ve v˝stupnÌ Ë·sti adsorpËnÌ n·doby a jejÌ v˝öka je 2 cm.<br />
AdsorpËnÌ kolonka je vloûena do pece s programovÏ nastavitelnou<br />
teplotou,prostor uvnit¯ pece je vyplnÏn SiC,kter˝<br />
zlepöuje transport tepla. Pec je umÌstÏna v termostatu chromatografu<br />
CHROM-5 (obr. 2b) a umoûÚuje kromÏ nastavenÌ<br />
teplotnÌho programu realizaci experiment˘ v rozmezÌ teplot<br />
20ñ800 ∞C.<br />
Metodika mϯenÌ<br />
AdsorpËnÌ isotermy sorb·tu<br />
a<br />
T<br />
kolona a<br />
FID-a<br />
Obr. 2. Zp˘sob uloûenÌ chromatografickÈ kolony; a ñ mϯenÌ adsorpËnÌch<br />
isoterem sorb·tu,b ñ mϯenÌ TPD spekter; P ñ pec s programovÏ<br />
nastavitelnou teplotou,T ñ termostat chromatografu<br />
CHROM-5<br />
MϯenÌ adsorpËnÌ isotermy sorb·tu pulsnÌ chromatografickou<br />
technikou spoËÌv· v urËenÌ mnoûstvÌ sorb·tu vratnÏ adsorbovanÈho<br />
na povrchu sorbentu p¯i danÈ teplotÏ v z·vislosti<br />
na parci·lnÌm tlaku uûitÈho sorb·tu. Pro experiment·lnÌ mÏ-<br />
¯enÌ rovnov·ûnÏ sorbovanÈho mnoûstvÌ sorb·tu byla zvolena<br />
metoda pulsnÌho maxima 15,16 . Po aktivaci sorbentu v inertnÌ,<br />
pop¯. redukËnÌ atmosfȯe jsou nejprve eliminov·na centra,na<br />
nichû doch·zÌ k nevratnÈ sorpci sorb·tu. Jejich ˙plnÈ vysycenÌ<br />
je zajiötÏno opakovan˝m d·vkov·nÌm sorb·tu a je monitorov·no<br />
dosaûenÌm konstantnÌ odezvy na odpovÌdajÌcÌ d·vku sorb·tu.<br />
Po vysycenÌ center nevratnÏ v·zan˝m sorb·tem p¯i zvo-<br />
b<br />
T<br />
FID-a<br />
ads. n·doba<br />
P<br />
151
Change language