dokument PDF - Centrum Textil - Technická univerzita v Liberci
dokument PDF - Centrum Textil - Technická univerzita v Liberci
dokument PDF - Centrum Textil - Technická univerzita v Liberci
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
Předmluva<br />
Postup tvorby příčných řezů byl vypracován v rámci Výzkumného centra <strong>Textil</strong> a schválen<br />
oponentním řízením dne 16.12. 2002.<br />
Předmět normy<br />
V interní normě je popsán doporučený postup tvorby měkkých a tvrdých příčných řezů<br />
délkových a plošných textilií.<br />
Navazující normy:<br />
ČSN EN 20139 (80 0056) <strong>Textil</strong>ie. Normální ovzduší pro klimatizování a zkoušení.<br />
ČSN EN 12751 (80 0070) <strong>Textil</strong>ie. Odběr vzorků vláken, nití a plošných textilií ke zkouškám.<br />
ČSN ISO 2060 (80 0702) <strong>Textil</strong>ie. Nitě na návinech. Zjišťování jemnosti (délkové hmotnosti)<br />
pásmovou metodou.<br />
IN 11-108-01/01 Definice. Geometrické vlastnosti vláken.<br />
IN 12-108-01/01 Definice. Geometrické veličiny staplových přízí.<br />
IN 21-108-01/01 Stanovení geometrických veličin vláken.<br />
IN 22-103-01/01 Zaplnění příze. Přímá metoda a metoda Secant.<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
Obsah<br />
1. Definice.................................................................................................................................. 3<br />
1.1 Řez textilií ........................................................................................................................ 3<br />
1.2 Měkký a tvrdý řez [1], [2], [3] ......................................................................................... 3<br />
2. Podstata zkoušky .................................................................................................................. 3<br />
3. Zkušební zařízení ................................................................................................................. 3<br />
3.1 Mikrotom.......................................................................................................................... 3<br />
3.2 Mraznička......................................................................................................................... 4<br />
3.3 Komorový termostat......................................................................................................... 4<br />
3.4 Bruska............................................................................................................................... 4<br />
4. Materiál (viz bod 7 a 8)........................................................................................................ 4<br />
5. Normální ovzduší.................................................................................................................. 5<br />
6. Odběr vzorků........................................................................................................................ 5<br />
7. Doporučený postup tvorby měkkých příčných řezů [1], [2], [3]...................................... 5<br />
8. Doporučený postup tvorby tvrdých příčných řezů [1], [3]............................................... 6<br />
9. Protokol o zkoušce................................................................................................................ 8<br />
Vzorový protokol ................................................................................................................... 8<br />
Literatura.................................................................................................................................. 8<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
2
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
1. Definice<br />
1.1 Řez textilií<br />
Řezem textilie nazýváme protnutí textilie rovinou svírající daný úhel (úhly) s určenou osou<br />
(osami). Jedna z os textilie je obvykle totožná se směrem průchodu strojem. Průřez (příčný<br />
řez) textilie je řez vedený kolmo ke směru průchodu textilie strojem (cross direction) a<br />
podélný řez je rovnoběžný s tímto směrem (machine direction). U vláken, hedvábí a přízí se<br />
zpravidla používají příčné řezy, které jsou kolmé k jejich ose. U plošných textilií se používají<br />
řezy zejména ve dvou na sebe kolmých směrech, tj. v příčném a podélném směru; u tkanin ve<br />
směru osnovy a útku, u pletenin ve směru řádků a sloupků, apod.<br />
1.2 Měkký a tvrdý řez [1], [2], [3]<br />
Tvrdý řez se tvoří z bločku, ve kterém je zalita textilie do media na bázi epoxidové<br />
pryskyřice. U tvrdých řezů je možno ke zvýšení kvality jejich obrazu provádět metalografický<br />
výbrus. <strong>Textil</strong>ie může být fixována ve směsi včelího vosku a parafinu, z tohoto bločku se<br />
tvoří tzv. měkký řez. Při tvorbě měkkých řezů je nutno bloček s textilií mrazit. Tvrdé příčné<br />
řezy umožňují lepší fixaci textilie, touto technikou lze vyrobit tenčí řezy (minimální tloušťka:<br />
tvrdé příčné řezy cca 3 - 5µm, měkké příčné řezy cca 10µm) a výbrusem je možno zlepšit<br />
kvalitu preparátu. Měkké řezy jsou obvykle méně pracné a při hodnocení geometrických<br />
vlastností vláken (IN 11-108-01/01) nebo přízí (IN 22-103-01/01) poskytují srovnatelné<br />
výsledky.<br />
2. Podstata zkoušky<br />
Vytvoření příčných řezů délkových textilií (vlákno, snopek vláken, hedvábí, příze, atd.) a<br />
plošných textilií (tkaniny, pleteniny, netkané textilie, atd.). <strong>Textil</strong>ie se zalévá do media po<br />
jehož ztuhnutí vzniká bloček, z něhož se speciální technikou oddělují mikrometrické řezy.<br />
3. Zkušební zařízení<br />
3.1 Mikrotom<br />
(např. posuvný, rotační, ruční nebo automatický); a nože (dle druhu mikrotomu např. ocelový<br />
nůž 16cm/c-profil pro měkké řezy, pro tvrdé řezy skleněné nože, diamantové nože, apod.).<br />
Skleněné nože jsou jednoúčelové a vylamují se ze skla, tj. speciální sklo se štípacím<br />
zařízením, chodopac nebo tabulové sklo.<br />
Doporučený postup výroby skleněných nožů: z vhodného skla např. chodopac (tloušťka 6<br />
mm) se vyřežou čtvercové destičky 30x30 mm, po úhlopříčce se vede řez diamantem a<br />
vylomí se hranol se dvěma řeznými hranami (viz obr.1). Při řezání preparátů příčných řezů je<br />
třeba vybírat ostré části hran.<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
3
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
řezná hrana<br />
lomová hrana<br />
nůž<br />
řezná hrana<br />
Obr.1 Vylamování skleněných nožů<br />
Ocelové nože se brousí na brusném zařízení s příslušenstvím: brusná skla, brusná pasta hrubá<br />
(např. coarse abrasive CAT.937 Leica), brusná pasta jemná (např. fine abrasive CAT.938C<br />
Leica), pasta na leštění skel (např. hone glass compound CAT.939 Leica).<br />
Doporučený postup broušení ocelových nožů:<br />
a) Uložení skla do brusky, horní poloha pro hrubé broušení, spodní poloha pro jemné<br />
broušení.<br />
b) Upnutí nože do čelistí.<br />
c) Nanesení brusné pasty hrubé na sklo, hrubé broušení, výměna skla, nanesení jemné<br />
pasty na sklo, jemné broušení. Po skončení broušení se doporučuje nože uchovávat<br />
v mrazničce.<br />
d) Nastavení času: cca 1 hodina hrubé broušení, cca 1 hodina jemné broušení.<br />
e) Leštění skel po cca deseti broušeních. Mezi skla nasypat leštící pastu a zakápnout<br />
vodou, třít cca 5 minut skla po obou stranách.<br />
3.2 Mraznička<br />
běžného provedení pro chlazení textilií v bločcích ze směsi včelího vosku a parafinu pro<br />
měkké řezy a pro uchování ocelových nožů.<br />
3.3 Komorový termostat<br />
pro zajištění polymerace bločku z epoxidové pryskyřice s textilií pro tvrdé řezy.<br />
3.4 Bruska<br />
(např. Bosch Microline MBM 40) pro snadnou úpravu preparátu v bločku z epoxidové<br />
pryskyřice – pro tvrdé řezy.<br />
4. Materiál (viz bod 7 a 8)<br />
Pro měkké řezy: plechové vaničky, disperzní lepidlo, včelí vosk, parafin, xylen.<br />
Pro tvrdé řezy: aceton, zalévací medium na bázi epoxidové pryskyřice např. Durcupan,<br />
měděný drát tloušťky cca 0.5 mm, lékařské želatinové kapsle.<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
4
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
5. Normální ovzduší<br />
Normální ovzduší pro předklimatizaci, klimatizaci a zkoušení musí odpovídat požadavkům<br />
uvedených v ČSN EN 20139 (80 0056) <strong>Textil</strong>ie. Normální ovzduší pro klimatizování a<br />
zkoušení.<br />
6. Odběr vzorků<br />
Vzorky se odebírají podle normy ČSN EN 12751 <strong>Textil</strong>ie. Odběr vzorků vláken, nití a<br />
plošných textilií ke zkouškám.<br />
Odběr vzorků přízí při návaznosti na IN 22-103-01/01 se provádí při měření jemnosti<br />
pásmovou metodou dle ČSN ISO 2060 (80 0702). Vzorky se odebírají z návinů tak, aby se<br />
příze nerozkroutila (je vhodné navléknout po zvážení přadeno zpět na viják a postupně<br />
odmotávat vzorky rovnoměrně z dané délky). V případě, že není určeno jinak doporučuje se<br />
odběr 50-ti vzorků.<br />
7. Doporučený postup tvorby měkkých příčných řezů [1], [2], [3]<br />
a) Navázání pomocné nitě na okraje vlákna, snopku vláken či plošné textilie pro lepší<br />
manipulaci. U přízí a hedvábí je třeba fixovat zákruty, aby nedošlo k rozkroucení a zkreslení<br />
výsledků zkoušky, proto se provádí impregnace.<br />
Doporučený postup impregnace:<br />
První impregnace směsí disperzního lepidla a rychlosmáčecího přípravku v poměru 1:1 a<br />
sušení. Druhá impregnace disperzním lepidlem a sušení. Jako disperzní lepidlo je možno<br />
použít např. univerzální disperzní lepidlo Gama Fix Henkel. Rychlosmáčecí přípravek např.<br />
Spolion 8 (dialkylsulfojantaran sodný) lze užít v konzentraci 5g/l. Sušení probíhá za<br />
normálního ovzduší dle bodu 5 po dobu 3-24 hodin. Impregnace musí proniknout mezi vlákna<br />
a zafixovat jejich polohu. Transparentní vrstva impregnace zajišťuje polohu vláken, ale také<br />
ovlivňuje významně kvalitu rozlišení obrazu vlákenných řezů pod mikroskopem. Dle potřeby<br />
je možno použít i více impregnačních vrstev.<br />
b) Upevnění vzorků např.do plechové vaničky (obr.2) - oblepení stěn vaničky lepicí páskou<br />
zabraňuje úniku směsi vosku. Pro délkové textilie (vlákna, snopky vláken, hedvábí a příze) se<br />
používá šířka zářezu do stěny vaničky cca 1 mm, pro plošné textilie cca 4 mm.<br />
1mm<br />
Obr.2<br />
Vanička pro zalévání délkových textilií<br />
do směsi včelího vosku a parafinu<br />
3cm<br />
1,5cm<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
5
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
c) Zalití vzorku ve vaničce rozehřátou směsí včelího vosku a parafinu v poměru 2:3. Pro<br />
kvalitu preparátu je důležité umístění textilie do osy bločku.<br />
d) Po vychladnutí vosku ve vaničkách následuje chlazení v mrazničce při teplotě cca –18°C<br />
po dobu 24 hodin.<br />
e) Vyjmutí bločků z vaniček a seříznutí žiletkou do tvaru pyramidy (čtyřboký jehlan), po<br />
odříznutí vrcholu vzniká pravidelná ploška cca 2 – 5 mm 2 s textilií ve středu plochy.<br />
f) Upevnění bločku do mikrotomu. Upevnění nože do mikrotonu a seřízení jeho polohy<br />
vzhledem k preparátu. Nastavení tloušťky řezu u délkových textilií cca 13 – 25µm u plošných<br />
textilií 25 – 50 µm podle následné zkoušky.<br />
g) Vlastní řezání vyžaduje souhru optimálního zmražení bločku, ostrý nůž , pravidelný tvar<br />
pyramidy, vhodnou polohu nože vůči preparátu a optimální tloušťku řezu. Jednotlivé řezy<br />
tvoří pásek, který se snímá jehličkou na podložní sklíčko s kapkou destilované vody a suší se<br />
při teplotě cca 20°C. Takto připravené řezy se mohou uchovávat.<br />
Pozn.: Po zhotovení několika řezů je nutno posunout ostří nože, ostří se rychle otupuje.<br />
h) Pro další zpracování se vzorek zakápne xylenem (xylen rozpustí vosk) a pod mikroskopem<br />
se vybírají řezy. Z každého bločku se vybere vždy jeden řez.<br />
Pozn.: Doporučuje se označení bločků a řezů pořadovými čísly.<br />
Nejčastější chyby: preparáty jsou deformované po řezu nožem, mají vypadaná vlákna, řez<br />
není kolmý k ose snopku vláken, či příze a vlákna tvoří tzv. "salámové" řezy.<br />
8. Doporučený postup tvorby tvrdých příčných řezů [1], [3]<br />
a) Odebrané vzorky se upevní na vytvarované měděné drátky (viz obr.3) tak, aby nedošlo<br />
k jejich rozkroucení nebo uvolnění při dalším zpracování. Drátky fixují rovnoběžnou polohu<br />
příze v matrici.<br />
b) Odmaštění vzorků a prosycení roztoky nižší viskozity, aby došlo k dokonalému proniknutí<br />
směsi mezi vlákna a jejich fixaci v zalévacím mediu. Jako zalévací medium se používá<br />
epoxidová pryskyřice např. Durcupan. Postup zalévání je uveden v tab.1 a složení epoxidové<br />
pryskyřice je v tab. 2. (Na trhu je řada zalévacích medií, které se dodávají s doporučeným<br />
postupem). Vzorky s drátky se vkládají do příslušné lázně, kde se při dané teplotě a po danou<br />
dobu postupně odmašťují (tab.1 bod 1-6).<br />
2.<br />
1.<br />
3.<br />
1 – vzorek příze<br />
2 – nosný drátek<br />
3 – želatinová kapsle<br />
Obr.3 Tvorba tvrdých příčných řezů - příprava preparátu pro zalévání<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
6
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
Složení 1. 2. 3.<br />
4.<br />
5. 6. 7.<br />
Aceton Aceton Aceton/ACMI Aceton/ACMI Aceton/ACMI ACM ACM<br />
100% 100% 3díly/1 díl 2 díly/2 díly 1 díl/3 díly I<br />
100%<br />
II<br />
100%<br />
Čas 30 30 30 30 30 30 30<br />
[min]<br />
Teplota<br />
[ºC]<br />
20 20 20 20 20 20 50-60<br />
Tabulka 1 Harmonogram postupného odmaštění a prosycení vzorků epoxidovou pryskyřicí<br />
ACM I<br />
ACM II<br />
Množství<br />
Množství<br />
Složka Výrobek<br />
ve směsi<br />
ve směsi<br />
Složka Výrobek<br />
10 ml A/M epoxidová<br />
pryskyřice<br />
10 ml A/M epoxidová<br />
pryskyřice<br />
10 ml B tvrdidlo 964 10 ml B tvrdidlo 964<br />
0,1-0,2 ml D dibutylftalát 0,3-0,4 ml C urychlovač 964<br />
0,1÷0,2 ml D dibutylftalát³<br />
Tabulka 2 Složení ACM I, ACM II<br />
c) Vkládání vzorků s číslem do želatinových lékařských kapslí (viz obr.3, viz bod 7 tab.1),<br />
zalití složkou ACMII a uzavření kapsle. Vložení kapslí do např. do speciálního přípravku<br />
nebo dřevěné desky s vyvrtanými otvory, kde je poloha kapslí fixována, aby nedošlo k vylití<br />
směsi.<br />
d) Polymerace v komorovém termostatu 2 dny při teplotě 50 – 60 °C.<br />
e) Odstranění želatinových kapslí (lékařské kapsle jsou rozpustné ve vodě) a vyjmutí nosného<br />
měděného drátu, který by překážel při řezání. Pozn.: Kvalitní preparát obsahuje matrici z čiré<br />
tvrdé hmoty. Preparát se zbrousí (lze také seříznout žiletkou) do pyramidy, velikost řezné<br />
plochy maximálně1 mm 2 , zkoumaná textilie je umístěna v ose plochy.<br />
f) Upevnění bločku do mikrotomu. Upevnění nože do mikrotonu a seřízení jeho polohy<br />
vzhledem k preparátu. Nastavení tloušťky řezu u délkových textilií cca 5 – 10 µm. Kvalita<br />
řezu závisí na nastavení mikrotomu, na ostrosti hrany skleněného nože, na pravidelném tvaru<br />
pyramidy.<br />
g) Jednotlivé řezy se odebírají např. pomocí jehly (jehla do injekční stříkačky) a pokládají na<br />
podložní sklíčko s kapkou destilované vody. Suší se na vyhřívacím stolku při teplotě cca<br />
40°C. Takto připravené řezy se mohou uchovávat.<br />
h) Pro další zpracování se obvyklým způsobem připraví mikroskopický preparát. Z každého<br />
bločku s přízí se vybere vždy jeden řez. Nejčastější chyby viz bod 7.<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
7
Interní norma 46-108-01/01<br />
Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů.<br />
Měkké a tvrdé řezy.<br />
9. Protokol o zkoušce<br />
V protokolu o zkoušce musí být uvedeny tyto údaje:<br />
a) číslo a rok vydání normy,<br />
b) dostatečné informace pro celkovou identifikaci zkoušeného vzorku,<br />
c) počet zkušebních vzorků (bločků, řezů,atd.).<br />
Vzorový protokol<br />
Protokol č.<br />
Identifikace vzorku:<br />
prstencová příze 20 tex,<br />
modifikovaná PES vlákna, křížový profil<br />
IN 17-409-01-01 Doporučený postup tvorby<br />
příčných řezů. Měkké a tvrdé řezy.<br />
Příprava a počet vzorků:<br />
Měkké řezy. 20 řezů<br />
Literatura<br />
[1] Reimer, L.: Elektromikroskopische Untersuchungs und Preparationsmethoden, Heidelberg<br />
1967.<br />
[2] Švehlová, L.: Optické možnosti diagnostiky textilních struktur. Část I. Výzkumná zpráva<br />
PT 2-XI-80 SVUT Liberec.<br />
[3] Křemenáková, D.: Struktura směsových bavlnářských přízí. Doktorská disertační práce.<br />
TUL 1995.<br />
Vypracování normy:<br />
V <strong>Liberci</strong> 17.9.2002 zpracovala: Dr. Ing. Dana Křemenáková<br />
<strong>Technická</strong> <strong>univerzita</strong> v <strong>Liberci</strong>, Fakulta textilní, Hálkova 6, 460 17 Liberec 1,<br />
Výzkumné centrum <strong>Textil</strong>, Sekce B – <strong>Textil</strong>ní materiály a konstrukce textilních výrobků<br />
tel.: +420 48 5353209, fax: +420 48 5353542, http://www.ft.vslib.cz<br />
8