第十讲

第 三 篇电 子 显 微 分 析Electron Microscopy

绪论对 于 世 界 的 观 察 , 人 类 最 初是 用 肉 眼 来 进 行 的 。 肉 眼 分辨 率 0.1~0.2mm光 源 为 可 见 光放 大 镜•300300 多 年 前 Leeuwenhoek 发明 了 世 界 上 最 早 的 显 微 镜 --光 学 显 微 镜 。• 放 大 系 统 的 存 在 , 分 辨 率200nm• 可 见 光 做 为 照 明 束

显 微 镜 的 发 明 打 开 了 微 观 世 界 的 大 门1932 年 , 德 国 科学 家 Ruska 研 制第 一 台 透 射 电 子显 微 镜光 学 显 微 镜透 射 电 子 显 微 镜电 子 显 微 镜 可 以 看 到 单 个原 子 , 分 辨 率 在 0.1nm, 以电 子 束 做 为 照 明 束

电 子 显 微 镜 与 光 学 显 微 镜 的 比 较显 微镜分 辨 本领光 源 透 镜 真 空 成 像 原 理LM200nm可 见 光 (400-700)玻 璃透 镜不 要 求 真 空利 用 样 品 对 光 的 吸 收 形成 明 暗 反 差 和 颜 色 变 化100nm紫 外 光( 约 200nm)玻 璃透 镜不 要 求 真 空EM0.1nm电 子 束(0.01-0.9)电 磁透 镜要 求 真 空1.33x10 -5 ~1.33x10 -3 Pa利 用 样 品 对 电 子 的 散 射和 透 射 形 成 明 暗 反 差

电 子 显 微 镜• 透 射 式 电 子 显 微 镜 (TEM)• 扫 描 式 电 子 显 微 镜 (SEM)• 隧 道 式 扫 描 电 子 显 微 镜 (STM)• 透 射 扫 描 电 子 显 微 镜 (TSEM)• 超 高 压 透 射 扫 描 电 子 显 微 镜

大 型 仪 器扫 描 电 子 显 微 镜高 分 辨 率透 射 电 子 显 微 镜

超 高 压 透 射 扫 描 电 子 显 微 镜高 分 辨 透 射 电 子 显 微 镜 /0.18nm

第 九 章透 射 电 子 显 微 分 析

电 子 显 微 分 析 方 法 的 概 述• 电 子 显 微 分 析 是 基 于 电 子 束 ( 波 ) 与 材 料 的 相 互 作 用 而 建 立的 各 种 材 料 现 代 分 析 方 法 。• 电 子 显 微 分 析 方 法 是 以 材 料 微 观 形 貌 、 结 构 与 成 分 分 析 为 基本 目 的 。• 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM) 可 简 称 透 射 电 镜• 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM) 可 简 称 扫 描 电 镜• 电 子 探 针 X 射 线 显 微 分 析 仪 简 称 电 子 探 针 仪 (EPA 或 EPMA)波 谱 仪 ( 波 长 色 散 谱 仪 ,WDS) 与 能 谱 仪 ( 能 量 色 散 谱 仪 ,EDS)• 电 子 激 发 俄 歇 电 子 能 谱 (XAES 或 AES)• 场 发 射 显 微 镜 、 场 离 子 显 微 镜 、 原 子 力 显 微 镜 等

TEM 的 形 式• 透 射 电 子 显 微 镜 (Transmission Electron Microscope ,TEM),可 以 以 几 种 不 同 的 形 式 出 现 , 如 :• 高 分 辨 电 镜 (HRTEM)• 透 射 扫 描 电 镜 (STEM)• 分 析 型 电 镜 (AEM) 等 等 。• 入 射 电 子 束 ( 照 明 束 ) 也 有 两 种 主 要 形 式 :• 平 行 束 : 透 射 电 镜 成 像 及 衍 射• 会 聚 束 : 扫 描 透 射 电 镜 成 像 、 微 分 析 及 微 衍 射 。

第 一 节 透 射 电 子 显 微 镜 工 作 原 理 及 构 造• 一 、 工 作 原 理• 成 像 原 理 与 光 学 显 微 镜 类 似 。• 它 们 的 根 本 不 同 点 在 于 光 学 显 微 镜 以 可 见 光 作 照 明束 , 透 射 电 子 显 微 镜 则 以 电 子 为 照 明 束 。 在 光 学 显微 镜 中 将 可 见 光 聚 焦 成 像 的 是 玻 璃 透 镜 , 在 电 子 显微 镜 中 相 应 的 为 磁 透 镜 。• 由 于 电 子 波 长 极 短 , 同 时 与 物 质 作 用 遵 从 布 拉 格(Bragg) 方 程 , 产 生 衍 射 现 象 , 使 得 透 射 电 镜 自身 在 具 有 高 的 像 分 辨 本 领 的 同 时 兼 有 结 构 分 析 的 功能 。

照 明 系 统由 电 子 枪 发 射 出 来 的电 子 , 在 阳 极 加 速 电压 作 用 下 , 经 过 聚 光镜 会 聚 为 电 子 束 照 明样 品 。穿 过 样 品 的 电 子 携 带了 样 品 本 身 的 结 构 信息 , 经 物 镜 , 中 心 镜和 投 影 镜 的 接 力 聚 焦放 大 , 最 终 以 图 象 或衍 射 谱 图 的 形 式 显 示于 荧 光 屏 上 。会 聚 作 用成像系统图 9-2 透 射 电 子 显 微 镜 光 路 原 理 图

二 、 基 本 构 造• TEM 由 照 明 系 统 、 成 像 系 统 、 记 录 系 统 、 真 空 系 统 和 电 器 系统 组 成 。• 照 明 系 统 主 要 是 由 发 射 并 使 电 子 加 速 的 电 子 枪 和 会 聚 电 子 束的 聚 光 镜 组 成 , 其 作 用 是 提 供 亮 度 高 , 相 干 性 好 , 束 流 稳 定的 照 明 电 子 束 。• 成 像 系 统 主 要 是 由 物 镜 , 中 间 镜 和 投 影 镜 组 成 , 主 要 作 用 放大 , 成 像 。• 记 录 系 统 : 荧 光 屏 和 感 光 胶 片• 真 空 系 统 : 作 用 使 仪 器 内 保 持 一 定 真 空 度 (1.33x10 -5 ~1.33x10 -3 Pa)• 电 器 系 统

基 本 构 造 :(1) 电 子 束 照 明电 子 枪阳 极聚 光 镜样 品 室系 统 : 电 子 枪 和 聚 光 镜(2) 成 像 系 统 :物 镜 、 中 间 镜 和 投 影 镜(3) 真 空 系 统(4) 记 录 系 统 :荧 光 屏 和 感 光 胶 片物 镜中 间 镜投 影 镜观 察 窗荧 光 屏

1. 电 磁 透 镜• 能 使 电 子 束 聚 焦 的 装 置 称 为 电 子 透 镜 (electron lens)• 旋 转 对 称 的 静 电 场 和 磁 场 对 电 子 束 都 可 以 起 到 聚 集 作 用• 静 电 透 镜 ( 受 电 压 影 响 较 大 )• 电 子 透 镜• 磁 透 镜恒 磁 透 镜• 电 磁 透 镜 ( 可 以 能 过 调 节 激 磁 电 流来 调 节 磁 场 强 度 , 从 而 调 节 透 镜 的 焦 距 和 放 大 倍 数 )

1) 电 磁 透 镜 的 结 构9-3 电 磁 透 镜 结 构 示 意 图电 磁 透 镜 主 要 由 两 部 分 组 成 , 一 是 极 靴 ,二 是 环 绕 极 靴 的 铜 线 圈 。极 靴 通 常 由 两 个 , 分 别 为 上 极 靴 、 下 极靴 , 对 称 设 置 。极 靴 由 软 磁 材 料 制 成 , 其 中 心 穿 孔 , 柱体 。两 极 靴 之 间 留 有 一 定 空 隙 , 极 靴 孔 径 与 间隙 比 是 电 磁 透 镜 的 主 要 参 数 。极 靴 加 工 程 度 的 好 坏 决 定 了 透 镜 的 分 辨 率的 大 小 。通 电 的 铜 线 圈 的 作 用 是 使 两 极 靴 磁 化 , 在心 腔 内 产 生 磁 场 。 磁 场 沿 透 镜 长 度 方 向 是不 均 匀 的 , 但 是 轴 对 称 的 。由 于 对 称 磁 场 , 等 磁 位 面 的 几 何 形 状 与 光学 玻 璃 透 镜 的 界 面 相 似 , 所 以 , 电 磁 透 镜也 具 有 光 学 透 镜 的 光 学 性 质 。

(2) 电 磁 透 镜 的 光 学 性 质1u+1v=1f(9-1)• 式 中 :u、v 与 f—— 物 距 、 像 距 与 焦 距 。f = ARV(NI)02(9-2)• 式 中 :V 0—— 电 子 加 速 电 压 ;R—— 透 镜 半 径 ;NI—— 激 磁线 圈 安 匝 数 ;A—— 与 透 镜 结 构 有 关 的 比 例 常 数 。

通 过 上 式 , 我 们 可 知 , 电 磁 透 镜 是 一 种 焦 距 ( 或 放 大 倍 数 ) 可 调 的 会 聚 透 镜 。减 小 激 磁 电 流 , 可 使 电 磁 透 镜 磁 场 强 度 降 低 、 焦 距 变 长 ( 由 f 1变 为 f 2)。成 像 电 子 在 电 磁 透 镜 磁 场 中 沿 螺 旋 线 轨 迹 运 动 , 而 可 见 光 是以 折 线 形 式 穿 过 玻 璃 透 镜 。 因 此 , 电 磁 透 镜 成 像 时 有 一 附 加的 旋 转 角 度 , 称 为 磁 转 角 ϕ。 物 与 像 的 相 对 位 向 对 实 像 为180°±ϕ, 对 虚 像 为 ϕ。

(3) 电 磁 透 镜 的 分 辨 本 领• 光 学 透 镜 的 分 辨 率 一 般 情 况 下 , 为 光 源 波 长 的 1/2, 电 磁 透镜 则 不 是 , 受 到 各 种 像 差 的 限 制 , 尤 其 是 球 差 的 影 响 最 明显 。• 像 差 : 摄 影 镜 头 无 法 完 全 将 一 个 点 或 是 一 混 合 波 长 光 成 像 还原 为 一 个 点• 球 差 : 是 像 差 的 一 种 , 是 由 于 磁 透 镜 的 中 心 区 域 和 边 缘 区 域对 电 子 的 折 射 能 力 不 同 而 造 成 的3/ 4Δr= AλC0 s1/ 4(9-3)• 式 中 :A—— 常 数 ;λ—— 照 明 电 子 束 波 长 ;C s—— 透 镜 球差 系 数 。• Δr 0的 典 型 值 约 为 0.25~0.3nm, 高 分 辨 条 件 下 ,Δr 0可 达 约0.15nm。

2. 照 明 系 统• 作 用 : 提 供 亮 度 高 、 相 干 性 好 、 束 流 稳 定 的 照 明 电子 束 。• 组 成 : 电 子 枪 和 聚 光 镜• 钨 丝• 热 电 子 源阴 极 不 同• 电 子 源 LaB 6• 场 发 射 源 ( 强 电 场 作 用 下 产 生 电 子 )电 子 枪 的 作 用 : 控 制 由 电 子 源 产 生 的 电 子束 , 并 将 其 导 入 照 明 系 统 ,

三 级 热 电 子 枪 示 意图 , 由 阴 极 , 阳极 , 栅 极 三 级 组成 ,栅 极 的 作 用 : 改 善阴 极 发 射 电 子 的 稳定 性 。在 栅 极 上 施 加 比 阴极 负 几 百 至 近 千 伏的 偏 压 , 限 制 阴 极尖 端 发 射 电 子 的 区域 。电 子 枪 本 射 存 在 一个 会 聚 作 用 。图 9-5 热 电 子 枪 示 意 图灯 丝 和 阳 极 间 加 高 压 , 栅 极 偏 压 起 会 聚 电 子 束 的 作 用 , 使 其 形 成 直 径 为 d 0、 会 聚 /发 散 角 为 α 0的 交 叉

由 于 电 子 枪 直 接 发 射 出 来 的 电 子 束 的 束 斑尺 寸 较 大 , 且 相 干 性 较 差 , 因 此 , 为 了 更有 效 的 得 到 亮 度 高 , 相 干 性 好 的 照 明 电 子束 , 由 电 子 枪 出 来 的 电 子 束 还 要 经 过 进 一步 的 处 理 , 以 得 到 较 好 的 照 明 束 。双 聚 光 镜 系 统第 一 聚 光 镜 作 用 , 将 电 子 枪 的 交 叉 点 缩 小成 像 。 调 整 d 0 大 小 的 作 用 。第 二 聚 光 镜 作 用 , 调 整 电 子 束 的 束 斑 尺 寸及 相 干 性 。通 过 改 变 第 二 聚 光 镜 的 激 磁 电 流 和 聚 光 镜光 栏 孔 径 实 现 的 。减 弱 激 磁 电 流 的 数 值 , 可 以 增 大 焦 距 , 从而 得 到 近 似 平 行 的 电 子 束 , 使 荧 光 屏 上 的象 更 明 锐 , 更 清 晰 。采 用 小 孔 径 聚 光 镜 光 栏 , 可 降 低 电 子 束 的会 聚 角 度 , 即 增 强 其 相 干 性 或 平 行 度 。亮 度 降 低 。图 9-6 双 聚 光 镜 照 明 系 统 光 路 图

3. 成 像 系 统• 由 物 镜 、 中 间 镜 (1、2 个 ) 和 投 影 镜 (1、2 个 ) 组成 。• 成 像 系 统 的 两 个 基 本 操 作 是 将 衍 射 花 样 或 图 像投 影 到 荧 光 屏 上 。• 物 镜 将 来 自 样 品 不 同 部 位 、 传 播 方 向 相 同 的 电子 在 其 背 焦 面 上 会 聚 为 一 个 斑 点 , 沿 不 同 方 向传 播 的 电 子 相 应 地 形 成 不 同 的 斑 点 , 其 中 , 散射 角 为 零 的 直 射 束 被 会 聚 于 物 镜 的 焦 点 , 形 成中 心 斑 点 . 这 样 , 在 物 镜 的 背 焦 面 上 便 形 成 了衍 射 花 样 .• 中 间 镜 控 制 衍 射 状 态 与 成 像 状 态 的 相 互 转 换 。

• 通 过 调 整 中 间 镜 的 透 镜 电 流 ( 激 磁 强 度 ),使 中 间 镜 的 物 平 面 与 物 镜 的 背 焦 面 重 合 , 可在 荧 光 屏 上 得 到 衍 射 花 样 。• 若 使 中 间 镜 的 物 平 面 与 物 镜 的 像 平 面 重 合 则得 到 显 微 像 。• 投 影 镜 的 作 用 : 放 大 、 会 聚 成 像• 物 镜 提 供 了 第 一 幅 衍 射 花 样 和 第 一 幅 显 微像 . 物 镜 所 产 生 的 任 何 缺 陷 都 将 被 随 后 的 中间 镜 和 投 影 镜 接 力 放 大 .• 透 射 电 镜 分 辨 率 的 高 低 主 要 取 决 于 物 镜

图 9-7 透 射 电 镜 成 像 系 统 的 两 种 基 本 操 作(a) 将 衍 射 谱 投 影 到 荧 光 屏 (b) 将 显 微 像 投 影 到 荧 光 屏

• 透 镜 的 景 深 是 指 当 象 平 面 固 定 时 ( 象 距 不 变 ), 能 维持 物 象 清 晰 的 范 围 内 , 允 许 物 平 面 ( 样 品 ) 沿 透 镜 主轴 移 动 的 最 大 距 离 。 用 D f 表 示• 当 透 镜 焦 距 和 物 距 一 定 时 , 像 平 面 在 — 定 的 轴 向 距离 内 移 动 . 对 透 镜 像 的 分 辨 率 会 产 生 一 定 的 影 响 。• 我 们 把 透 镜 像 平 面 允 许 的 轴 向 偏 差 定 义 为 透 镜 的 焦长 , 用 D L 表 示 .

图 9-8 在 物 镜 像 平 面 上 插 入 选 区 光 栏 实 现 选 区 衍 射 的 示 意 图

选 区 衍 射 操 作 步 骤• 一 般 来 说 , 因 为 存 在 聚 焦 误 差 以 及 各 种 像 差 , 因 此 , 在 选 区过 程 中 , 不 可 避 免 的 存 在 选 区 误 差 , 因 此 , 为 尽 量 减 少 选 区误 差 , 有 以 下 操 作 步 骤 :

第 二 节 样 品 制 备• 样 品 制 备 在 电 镜 分 析 中 相 当 重 要 。• TEM 样 品 可 分 为 间 接 样 品 和 直 接 样 品 。• 要 求 :• (1) 供 TEM 分 析 的 样 品 必 须 对 电 子 束 是 透 明 的 , 通 常 样 品观 察 区 域 的 厚 度 以 控 制 在 约 100~200nm 为 宜 。• (2) 所 制 得 的 样 品 还 必 须 具 有 代 表 性 以 真 实 反 映 所 分 析 材料 的 某 些 特 征 。 因 此 , 样 品 制 备 时 不 可 影 响 这 些 特 征 , 如 已产 生 影 响 则 必 须 知 道 影 响 的 方 式 和 程 度 。• 样 品 薄 , 一 般 是 数 十 纳 米 ( 超 薄 样 品 )• 保 持 样 品 的 精 细 结 构

一 、 间 接 样 品 ( 复 型 ) 的 制 备• 对 复 型 材 料 的 主 要 要 求 :• 1 复 型 材 料 本 身 必 须 是 “ 无 结 构 ” 或 非 晶 态的 ;• 2 有 足 够 的 强 度 和 刚 度 , 良 好 的 导 电 、 导 热和 耐 电 子 束 轰 击 性 能 。• 3 复 型 材 料 的 分 子 尺 寸 应 尽 量 小 , 以 利 于 提高 复 型 的 分 辨 率 , 更 深 入 地 揭 示 表 面 形 貌 的细 节 特 征 。• 常 用 的 复 型 材 料 是 非 晶 碳 膜 和 各 种 塑 料 薄膜 。

复 型 的 种 类• 按 复 型 的 制 备 方 法 , 复 型 主 要 分 为 :• 一 级 复 型•• 二 级 复 型• 萃 取 复 型 ( 半 直 接 样 品 )用 于 观 察 断 口 形 貌 , 第 二 相 大 小 分 布 , 点 阵 类 型

• 一 级 复 型 可 以 是 塑 料 一 级 复 型 或 碳 一 级 复 型 , 前 者是 将 配 制 好 的 塑 料 溶 液 在 样 品 表 面 直 接 浇 铸 , 后 者 是在 高 真 空 室 中 向 样 品 表 面 直 接 喷 碳 .• 塑 料 一 级 复 型 的 优 点 是 制 作 简 便 , 不 破 坏 样 品 表 面 ,其 缺 点 是 衬 度 差 , 易 被 电 子 束 烧 蚀 和 分 解 , 且 由 于 塑料 的 分 子 尺 寸 通 常 比 碳 颗 粒 大 而 分 辨 率 较 低 ( 约 10~20nm).• 碳 一 级 复 型 的 优 点 是 分 辨 率 较 高 ( 约 2~5nm), 电 子束 照 射 下 的 稳 定 性 较 好 , 其 缺 点 是 制 备 过 程 较 为 复 杂且 往 往 在 分 离 碳 膜 时 使 样 品 表 面 遭 到 破 坏 .• 综 合 塑 料 复 型 和 碳 复 型 的 某 些 优 点 , 较 为 常 用 的 是 塑料 - 碳 二 级 复 型 .

图 1复 型 型 式a) 塑 料 一 级 模 型 b) 碳 一 级 模 型 c) 塑 料 - 碳 二 级 模 型 d) 萃 取 模 型

• 通 常 情 况 下 , 在 样品 制 备 中 , 是 依 靠 复型 厚 度 差 来 获 得 图 像衬 度• 为 了 复 型 图 像 衬 度的 进 一 步 改 善 , 习 惯采 用 “ 投 影 ” 法 , 或 者称 之 为 “ 染 色 ”•“ 投 影 ” 是 把 已 经 制成 的 一 级 复 型 浮 雕 面朝 上 , 放 在 真 空 镀 膜装 置 的 钟 罩 里 , 以 倾斜 方 向 用 电 子 散 射 能力 强 的 重 金 属 原 子 来喷 镀 样 品 表 面 , 这 样在 样 品 和 没 有 喷 镀 的区 域 形 成 了 较 强 的 反差图 9-14 塑 料 - 碳 二 级 复 型 制 备 过 程 示 意 图

一 级 或 二 级 复 型 只 不 过 是 试 样 表 面 的 一 个 复 制 品 , 只 能 提 供 有 关表 面 形 貌 的 资 料 , 而 不 能 提 供 试 样 内 部 组 成 相 的 晶 体 结 构 、 位向 、 微 区 化 学 成 分 等 更 加 本 质 的 资 料 , 这 说 明 此 类 复 型 用 于 电 子显 微 镜 分 析 具 有 很 大 的 局 限 性 。萃 取 复 型 是 在 使 复 型 膜 与 样 品 表 面 分 离 时 . 将 样 品 表 面 的 欲 分析 的 颗 粒 相 抽 取 下 来 并 粘 附 在 复 型 膜 上 .复型膜上的颗粒相萃 取 复 型

二 、 直 接 样 品 的 制 备• 1. 粉 末 样 品 制 备• 粉 末 样 品 制 备 的 关 键 是 如 何 将 超 细 粉 的 颗 粒 分 散 开来 , 各 自 独 立 而 不 团 聚 。• 胶 粉 混 合 法 : 在 干 净 玻 璃 片 上 滴 火 棉 胶 溶 液 , 然 后 在玻 璃 片 胶 液 上 放 少 许 粉 末 并 搅 匀 , 再 将 另 一 玻 璃 片 压上 , 两 玻 璃 片 对 研 并 突 然 抽 开 , 稍 候 , 膜 干 。 用 刀 片划 成 小 方 格 , 将 玻 璃 片 斜 插 入 水 杯 中 , 在 水 面 上 下 空插 , 膜 片 逐 渐 脱 落 , 用 铜 网 将 方 形 膜 捞 出 , 待 观 察 。• 支 持 膜 分 散 粉 末 法 : 需 TEM 分 析 的 粉 末 颗 粒 一 般 都 远小 于 铜 网 小 孔 , 因 此 要 先 制 备 对 电 子 束 透 明 的 支 持膜 。 常 用 的 支 持 膜 有 火 棉 胶 膜 和 碳 膜 , 将 支 持 膜 放 在铜 网 上 , 再 把 粉 末 放 在 膜 上 送 入 电 镜 分 析 。

2. 晶 体 薄 膜 样 品 的 制 备• 一 般 程 序 :•(1) 初 减 薄 —— 制 备 厚 度 约 100~200μm 的 薄 片 ;•(2) 从 薄 片 上 切 取 φ3mm 的 圆 片 ;•(3) 预 减 薄 —— 从 圆 片 的 一 侧 或 两 则 将 圆 片 中 心 区 域减 薄 至 数 μm;•(4) 终 减 薄 : 电 解 抛 光 与 离 子 轰 击 。电 解 抛 光 用 于 金 属 和 合 金 样 品 的 制 备离 子 轰 击 则 用 于 难 熔 金 属 、 硬 质 合 金 和 不 导 电 材 料 的样 品 制 备

第 三 节 透 射 电 镜 基 本 成 像 操 作 及 像 衬 度一 、 成 像 操 作1、 明 场 成 像 和 暗 场 成 像• 对 于 晶 体 样 品 或 非 晶 体 样 品 来 说 , 其 选 区 衍 射 谱 上必 存 在 一 个 由 直 射 电 子 束 形 成 的 中 心 亮 斑 以 及 一 些 散射 电 子 所 形 成 的 衍 射 亮 斑 . 我 们 既 可 以 选 直 射 电 子 也可 以 选 部 分 散 射 电 子 来 成 像 .• 这 种 成 像 电 子 的 选 择 是 通 过 在 物 镜 背 焦 面 上 插 入 物镜 光 栏 来 实 现 的 .• 选 用 直 射 电 子 形 成 的 像 称 为 明 场 像 ,• 选 用 散 射 电 子 形 成 的 像 称 为 暗 场 像 。

双聚光镜系统的作用直射光斑衍射光斑像 差束 倾 斜

2、 中 心 暗 场 成 像• 在 暗 场 成 像 条 件 下 , 由 于 成 像 电 子 束 偏 离 了 透 射 电镜 的 光 轴 而 造 成 较 大 的 像 差 并 在 成 像 时 难 以 聚 焦 , 成像 质 量 较 差 .• 在 透 射 电 镜 中 , 为 了 获 得 高 质 量 的 暗 场 像 , 采 取 所谓 的 “ 中 心 暗 场 成 像 ”• 即 将 入 射 电 子 束 反 向 倾 斜 一 个 相 应 的 散 射 角 度 , 而使 散 射 电 子 沿 光 轴 传 播 .•“ 双 光 束 条 件 ”: 入 射 电 子 束 经 过 透 镜 后 , 除 了 一 个直 射 束 外 只 有 一 个 强 的 衍 射 束 。 也 就 是 说 , 对 于 晶 体样 品 , 只 有 一 个 晶 面 组 符 合 衍 射 矢 量 方 程 。( 近 似 )

二 、 像 衬 度• 像 衬 度 是 图 像 上 不 同 区 域 间 明 暗 程 度 的 差 别 。( 电子 衍 射 强 度 的 大 小 )• 透 射 电 镜 的 像 衬 度 与 所 研 究 的 样 品 材 料 自 身 的 组 织结 构 、 所 采 用 的 成 像 操 作 方 式 和 成 像 条 件 有 关 。像 衬 度 形 成 的 机 理 :• 透 射 电 镜 的 像 衬 度 来 源 于 样 品 对 入 射 电 子 束 的 散射 。 电 子 波 穿 过 样 品 时 , 其 振 幅 和 相 位 都 将 发 生 变化 , 这 些 变 化 都 可 以 产 生 像 衬 度 。• 质 厚 衬 度 : 非 晶 样 品 衬 度 的 主 要 来 源• 振 幅 衬 度• 衍 射 衬 度 : 晶 体 样 品 衬 度 的 主 要 来 源• 相 位 衬 度

1、 非 晶 体 样 品• 非 晶 体 样 品 透 射 电 子 显 微 图 像 衬 度 是 由 于 样 品 不 同微 区 间 存 在 原 子 序 数 或 厚 度 的 差 异 而 形 成 的 , 即 质量 厚 度 衬 度 , 简 称 质 厚 衬 度 .• 质 厚 衬 度 来 源 于 电 子 的 非 相 干 弹 性 散 射 , 当 电 子 穿过 样 品 时 , 通 过 与 原 子 核 的 弹 性 作 用 被 散 射 而 偏 离光 轴 , 弹 性 散 射 截 面 是 原 子 序 数 的 函 数 . 此 外 , 随样 品 厚 度 增 加 , 将 发 生 更 多 的 弹 性 散 射 . 所 以 , 样品 上 原 子 序 数 较 高 或 样 品 较 厚 的 区 域 ( 较 黑 ) 比 原 子序 数 较 低 或 样 品 较 薄 的 区 域 ( 较 亮 ) 将 使 更 多 的 电 子散 射 而 偏 离 光 轴 。

• 电 子 束 穿 过 试 样 后 呈 发 散 形 状 , 其 发 散 角 的大 小 与 试 样 各 区 域 的 散 射 本 领 有 关 , 散 射 本领 大 , 电 子 束 发 散 的 程 度 也 大 。 发 散 电 子 束经 物 镜 聚 焦 后 , 小 发 散 角 的 电 子 束 穿 过 光 栏参 与 成 像 , 大 发 散 角 的 电 子 束 被 光 栏 挡 住 ,不 参 与 成 像 。• 显 然 , 在 一 个 试 样 中 , 散 射 本 领 大 的 区 域 ,由 于 发 散 角 小 的 电 子 数 目 少 , 因 而 穿 过 光 阑参 与 成 像 的 电 子 数 目 少 , 荧 光 屏 就 相 应 暗些 。 而 散 射 本 领 较 小 的 区 域 , 小 发 散 角 的 电子 数 目 多 , 穿 过 光 栏 参 与 成 像 的 电 子 数 目多 , 荧 光 屏 就 亮 些 。

显 然 , 这 是 一 个 明 场 成 像 光 路图 , 偏 离 光 轴 一 定 程 度 的 散 射电 子 被 物 镜 光 栏 挡 掉 , 使 落 在像 平 面 上 相 应 区 域 的 电 子 数 目减 少 ( 强 度 较 小 )原 子 序 数 较 高 或 样 品 较 厚 的 区域 在 荧 光 屏 上 显 示 为 较 暗 的 区域 ; 反 之 , 质 量 或 厚 度 较 低 的区 域 对 应 于 荧 光 屏 上 较 亮 的 区域 .图 像 上 明 暗 程 度 的 变 化 就 反 映了 样 品 上 相 应 区 域 的 原 子 序 数( 质 量 ) 或 样 品 厚 度 的 变 化如 果 是 暗 场 像 的 话 , 会 出 现 什么 样 的 现 象 ??较 暗较 亮图 9-18 质 厚 衬 度 成 像 光 路 图

2、 晶 体 样 品• 晶 体 样 品 , 电 子 将 发 生 相 干 散 射 即 衍 射 . 所以 , 在 晶 体 样 品 的 成 像 过 程 中 , 起 决 定 作 用的 是 晶 体 对 电 子 的 衍 射 。• 由 样 品 各 处 衍 射 束 强 度 的 差 异 形 成 的 衬 度 称为 衍 射 衬 度 。 简 称 衍 称 。• 影 响 因 素 : 晶 体 取 向 和 结 构 振 幅• 对 于 没 有 成 分 差 异 的 单 相 材 料 , 衍 射 衬 度 是由 样 品 各 处 是 否 满 足 布 拉 格 条 件 程 度 的 差 异决 定 的 。

衍 射 成 像 和 质 厚 衬 度 成 像 有 一 个重 要 的 区 别 , 即 在 形 成 显 示 质 厚衬 度 的 暗 场 像 时 , 可 以 利 用 任 意的 散 射 电 子 , 而 形 成 显 示 衍 射 衬度 的 明 场 像 与 暗 场 像 时 , 为 了 获得 高 衬 度 , 高 质 量 的 图 像 , 须 满足 “ 双 束 条 件 ”图 9-19 衍 射 衬 度 成 像 光 路 图右 图 : 样 品 A 与 B, 样 品 A 可 以 产生 衍 射 光 束 , 而 B 则 不 能 。明 场 成 像 的 像 平 面 上 , 样 品 B 所对 应 的 强 度 为 :I 0样 品 A 所 对 应 的 强 度 为 :I 0 -I HKL如 果 是 暗 场 成 像 , 样 品 A 与 B 在 像平 面 上 各 对 应 的 强 度 ????

结 论 : 由 于 荧 光 屏 上 像 的 亮 度 取 决 于 相 应 区域 的 电 子 束 的 强 度 , 因 此 , 若 样 品 上 不 同 区 域的 衍 射 条 件 不 同 , 图 像 上 相 应 区 域 的 亮 度 将 有所 不 同 , 这 样 在 图 像 上 便 形 成 了 衍 射 衬 度 。电 子 束 的 衍 射 强 度衍 射 衬 度