ZÁKLADY ANALYTICKÉ CHEMIE - chesapeake.cz

2.4. Předběžné zkoušky.Předběžné zkoušky se provádějí s malou částí vzorku pevného skupenství. Proto senazývají zkoušky (= reakce) "na suché cestě". Tyto zkoušky základní informace ocharakteru a přibližném složení zkoumaného vzorku. Nejdůležitější reakce "na suché cestě"jsou: zkouška v plameni, žíhání na dřevném uhlí, zkouška zředěnou kyselinou sírovou,zkouška koncentrovanou kyselinou sírovou a zkouška rozpustnosti.2.4.1. Zkouška v plameni.Pro tuto zkoušku je nutné zhotovit lopatičku roztepáním měděného nebo železnéhodrátu. Některé zkoušky se provádějí v očku platinového drátku.Na lopatičku položíme několik krystalků vzorku, zvolna přibližujeme k oxidačnímuplameni a pozorujeme, jak se vysušuje, odpařuje, zda těká, taje nebo se rozkládá.Odhadujeme, zda tyto změny nastávají při teplotách nízkých nebo vysokých. Potom vzorekdáme přímo do oxidačního plamene a pozorujeme všechny změny vzorku. Především sivšímáme, zda vedle běžného zbarvení plamene nezpozorujeme v některém okamžikualespoň záblesk jiného zbarvení. Z pozorovaných změn lze získat první informace o vzorku:a) látka praská (= dekrepituje) – vzorek obsahuje látky s krystalovou vodou, barevnýhydrát přitom zpravidla zbělá, např. CuSO 4 .5 H 2 O – modrý, CuSO 4 bezvodý – bílý;b) látka vybuchuje – jsou přítomné dusičnany, dusitany, chlorečnany nebo chloristany(zpravidla alkalických kovů);c) látka těká (= sublimuje) – často je tento jev doprovázen vznikem bílého dýmu. Nejčastějise jedná o amonné sloučeniny;d) látka se taví a po zchladnutí tavenina ztuhne ve sklovinu – jsou přítomné boritanynebo fosforečnany (nejčastěji alkalických kovů);e) látka hoří – jedná se o organické sloučeniny;f) látka barví plamen – zejména kationty alkalických kovů a kovů alkalických zeminbarví oxidační plamen charakteristickou barvou. Tato zkouška se provádí s platinovýmdrátkem do jehož očka se nabere několik krystalků zkoumané látky a vloží do povrchovéoblasti oxidačního plamene v jeho spodní části. Před každou zkouškou je nutné drátekdůkladně očistit v kyselině chlorovodíkové a následně vyžíhat tak, aby nezbarvoval plamen.Platinový drátek se nikdy nesmí vkládat do redukčního plamene, protože by se po časerozpadl!Li 1+Na 1+K 1+Ca 2+Sr 2+Ba 2+Cu 2+karmínově červenáintenzívně žlutáfialováoranžovákarmínově červenázelenámodrozelenáPro tyto zkoušky jsou nejvhodnější chloridy kovů, které snadno těkají. Proto jevhodné vzorek ovlhčit konc. kyselinou chlorovodíkovou.S výjimkou bodu f) lze uvedené změny pozorovat i při zahřívání několika krystalkůvzorku v mikrozkumavce.2.4.2. Žíhání na dřevném uhlí.Při této zkoušce se několik krystalků vzorku vloží do důlku vyhloubeném v kousku5