ZÁKLADY ANALYTICKÉ CHEMIE - chesapeake.cz

oxid chloričitý.2.4.5. Zkouška rozpustnosti.U vzorků anorganických látek zkoušíme postupně rozpuštění vzorku v těchtorozpouštědlech:voda → zřed. HCl → zřed. HNO 3 → konc. HCl → konc. HNO 3 .Při rozpouštění vzorku se snažíme, aby roztok měl co největší objem při zachovánídostatečné koncentrace zkoumané látky. Objem rozpouštědla tedy závisí na hmotnostivzorku, který je k dispozici. Obvykle platí:0,1 g vzorku = 10 ml roztoku0,5 g vzorku = max. 50 ml roztoku1 g vzorku = max. 100 ml roztokuPřevedením pevného vzorku do roztoku začíná druhá etapa zkoumání reakcemi "namokré cestě", které vedou k rozdělení iontů do skupin pomocí skupinových činidel a knáslednému důkazu iontů v jednotlivých skupinách selektivními a specifickými činidly.Připravený roztok zkoumané látky je nutné rozdělit na tři části:a) pro důkaz kationtů (skupinové, selektivní a specifické reakce)b) pro důkaz aniontů (skupinové, selektivní a specifické reakce)c) rezerva (pro případ opakování některých reakcí a provedení zkoušky).2.5. Dělení a důkaz kationtů.Důkazem kationtů vždy začíná kvalitativní analýza vzorku. Jako první vždy hledáme adokazujeme již v původním roztoku vzorku přítomnost amonného kationtu. To proto, ženěkterá analytická činidla amonný kation obsahují. Po zjištění přítomnosti (nebonepřítomnosti) amonného kationtu se pokračuje v hledání a důkazu ostatních kationtů.2.5.1. Důkaz amonného kationtu.Amonný kation lze dokázat v zásadě dvěma reakcemi.1. Reakce s alkalickými hydroxidy.Provedení: K několika ml původního roztoku vzorku v malé kádince přidejte několikml 20% roztoku KOH nebo NaOH a kádinku zakryjte hodinovým sklem s přichycenýmindikátorovým papírkem navlhčeným destilovanou vodou. Obsah kádinky mírně zahřejte.Probíhají rekce:NH 1+ 4 + OH 1-NH 3 + H 2 O2. Reakce s NESSLEROVÝM činidlem.H 2 O + NH 3 (g) zápachNH 4 OH (aq) indikátorový papírekNesslerovo činidlo je tetrajodortuťnatan draselný K 2 [HgI 4 ].Provedení: K malému množství původního roztoku vzorku v mikrozkumavce přidejteněkolik kapek činidla a alkalického hydroxidu. Vznik žlutého zabarvení až hnědé sraženiny(podle koncentrace amonných kationtů) je důkazem přítomnosti NH 4 1+ . Reakce je velicecitlivá.7