CamSep 4 1
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
96 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J. Pijanowska<br />
2. CZĘŚĆ EKSPERYMENTALNA<br />
(Experimental)<br />
2.1. Aparatura<br />
(Apparatus)<br />
W badaniach wykorzystano wysokosprawny chromatograf cieczowy<br />
(Knauer, Berlin, Niemcy) składający się z butli z eluentami, modułu Smartline<br />
Manager 5000, pompy dwutłokowej Smartline 1000 (regulacja przepływu<br />
fazy ruchomej 0,001-50 ml/min), mieszadła magnetycznego fazy ruchomej,<br />
dozownika pętlicowego D-14163 (objętość pętli 20 μl), termostatu kolumn<br />
Smartline 4000 z zakresem temperatur 5 ÷ 85 ºC, kolumny analitycznej<br />
Cosmosil RP-18 AR II (4,6 x 50 mm), detektora spektrofotometrycznego UV<br />
Smartline PDA 2800 z matrycą diodową DAD (zakres pracy lampy 190-1020<br />
nm), detektora elektrochemicznego EC3000 (Recipe Chemicals, Munich,<br />
Niemcy) (elektroda pracująca - węgiel szklisty, elektroda odniesienia -<br />
Ag/AgCl, elektroda pomocnicza - Pt), programu Clarity Chrom wersja 2.6.2.<br />
oraz zbiornika eluatu.<br />
2.2. Odczynniki<br />
(Reagents)<br />
W badaniach zastosowano nadchloran tetraetyloamonu (TEAP),<br />
nadchloran tetrabutyloamonu (TBAP) i metanol czysty do HPLC (Sigma-<br />
Aldrich, Niemcy), kwas siarkowy(VI) 95% (Polskie Odczynniki Chemiczne,<br />
Gliwice, Polska) oraz jodek tetrabutyloamonu, TBAI (Chemapol,<br />
Czechosłowacja).<br />
2.3. Procedury<br />
(Procedures)<br />
Pomiary chromatograficzne mieszaniny DTC przeprowadzono w<br />
układzie faz odwróconych (RP–C18), w temperaturze 20°C, przy przepływie<br />
fazy ruchomej 1,0 ml/min. Przed przystąpieniem do analizy<br />
chromatograficznej kolumnę chromatograficzną stabilizowano w temp. 20 o C<br />
przez 1 h. W pomiarach zastosowano fazy ruchome przedstawione w<br />
Tab. 1.<br />
Mieszaninę DTC przygotowano przez zmieszanie 1 mM roztworów<br />
TMTD, DSF, SDMC i SDEC o objętości 200 ml. Objętość próbki,<br />
wstrzykiwanej na kolumnę, wynosiła 20 µl. W pomiarach zastosowano dwa<br />
typy detektorów: fotometryczny (długość fali 205 i 254 nm) oraz<br />
elektrochemiczny (w zakresie potencjału -2 V ÷ +1,5 V). Na kolumnę<br />
nastrzykiwano świeżo przygotowane roztwory. W celu identyfikacji pików i<br />
przypisania im odpowiednich ditiokarbaminianów, na kolumnę<br />
chromatograficzną nastrzykiwano związki osobno. Identyfikację<br />
przeprowadzano w oparciu o czasy retencji i spektrogramy RSSR i RS - .<br />
Camera Separatoria Vol. 4, No 1/2012
Change language