Propriétés mécaniques des matériaux à grains ultrafins: un ... - IM2NP

Propriétés Mécaniques 

des Matériaux à Grains 

samedi 15 mars 2008 

Ultrafins 

Guy Dirras 

LPMTM – CNRS UPR 9001 

Université Paris 13 - Villetaneuse


Gleiter, Acta Materialia 48 (2000) 1-29


Gleiter, Acta Materialia 48 (2000) 1-29


• Loi de Hall Petch: 

Remarques 

Kumar et al. Acta Mater., 51 (2003) 5743-5774 

σ = σ 0 + k d 

R e p r é s e n t a t i o n 

s c h é m a t i q u e d e 

l’évolution de la 

c o n t r a i n t e 

d’écoulement à 0.2% 

en fonction de la 

taille des grains

• Au minimum la contrainte macroscopique 

correspond au cisaillement de chaque grain par au 

moins une dislocation: 

! ! 

ε M > b 

d 

• Dans les cristaux standards la contrainte macro 

plastique correspond à ε =0.2% 

! ! d > 500b ≈125nm (b≈0.25nm) 

samedi 15 mars 2008

• En outre: 

! ! ! 


n(ε M ) 

N ≈ ε M 

d ≤ 20b ⇒ n 

N 

d 

b = 2 ×10−3 d 

b 

≈ 4% 

Saada, Mater. Sci. Eng., 400 (2005) 146-149 

Transition micro 

macroplasticité dans 

le cas du nickel 

(400nm et 30nm) 

r é v é l é e p a r 

diffraction des RX 

Pour les nanograins, 

l e r é g i m e d e 

microplasticité peut 

ê t r e … t r è s g r a n d 

(10% pour le cas 

extrême d= 10b) 

Brandstetter et al. Adv. Mater., 16 (2006), 1545-1548.

Plan de l’exposé 

•État des lieux subjectif 

- Élaboration 

- Propriétés mécaniques 

- Mécanismes de déformation 

•Matériaux à grains fins élaborés par métallurgie des 

poudres: de l’élaboration à la modélisation 

micromécanique 

samedi 15 mars 2008

Élaboration 

3 grandes classes de procédés: 

•Métallurgie des poudres (CIC, SPS…) 

•Déformations Plastiques Sévères (ECAE, HPT, 

extrusion, SMAT… 

•Electrodéposition 

Chacun de ces procédés engendre une microstructure 

spécifique (taille des grains, distribution, texture 

cristallographique, impuretés, porosités…) 

samedi 15 mars 2008

Al mis en forme par 

CIC 

Micrographie E. Rauch, GPM2, Grenoble 

Taille moyenne des grains: 120 nm 


Al: CIC + déformation 

plastique sévère (crash test) 

Nickel élaboré par SPS 

Taille moyenne des grains: 500 nm

Propriétés Mécaniques 

1- comportement générique 

Champion et al. Science 300, 310 (2003) 

L’augmentation de la 

contrainte s’accompagne 

d’une baisse de la ductilité 

(…utilisable) 


Jia et al. Acta mater. 51 (2003) 3495 – 3509 

S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421

2- Évolution de la contrainte d’écoulement et/ou de la 

dureté: HP-L (Cas du Nickel) 

samedi 15 mars 2008



Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529. 

samedi 15 mars 2008




samedi 15 mars 2008





RJ Asaro, S. Suresh, Acta mater. 53 (2005) 3369 - 3382





RJ Asaro, S. Suresh, Acta mater. 53 (2005) 3369 - 3382


dureté: HP-L (Cas du Cuivre) 


J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 1913-1918


dureté: HP-L (Cas du Cuivre) 


J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 1913-1918


2- Évolution de la ductilité (traction) 

Dalla Torre et al. (2005) 

Chen et al. Handbook of Nanomaterials (2006) 497-529.

2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies : 

nano macles 

L. Liu et al., Science, 304 422 (2004) 

Les nano macles participent au 

durcissement du matériau et 

contribuent à la ductilité et à 

u n e a m é l i o r a t i o n d e l a 

sensibilité à la vitesse (voir 

l’insert) 

samedi 15 mars 2008

2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies : 

nano macles 

L. Liu et al., Science, 304 422 (2004) 

Les nano macles participent au 

durcissement du matériau et 

contribuent à la ductilité et à 

u n e a m é l i o r a t i o n d e l a 

sensibilité à la vitesse (voir 

l’insert) 


Dao et al., Acta Mater., 55 (2007) 4041-4065

2- Évolution de la ductilité: de nouvelles stratégies 

Distribution bi ou 

multimodales 

Wang et al. Acta Mater. 52 (2004) 1699–1709 


Thèse H. Bui - LPMTM 

48% hcp avant déformation 

Thèse F. Fellah - LPMTM 

Transformation 

de phase - Co 

Largeur des 

nano macles 

= 15nm 

60% hcp après déformation

3- Sensibilité à la vitesse et volume d’activation (Cu) 

J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 

1913-1918 

Dans le cas des CFC la 

sensibilité à la vitesse augmente 

quand la taille des grains 

diminue (le volume d’activation 

diminue) 

L’inverse est observé pour les 

matériaux CC (le volume 

d’activation varie peu… 


3 3 3 

m = kT = 

v *σ v * H kT 

∂ ln ˙ 

v* = 3kT ε ⎛ ⎞ 

⎜ ⎟ 

⎝ ∂σ ⎠

3- Sensibilité à la vitesse et volume d’activation (Cu) 

J. Chen et al. Scripta metal., 54 (2006) 

1913-1918 

3 3 3 

m = kT = 

v *σ v * H kT 

∂ ln ˙ 

v* = 3kT ε ⎛ ⎞ 

⎜ ⎟ 

⎝ ∂σ ⎠ 

Cas des CC 

Dans le cas des CFC la 

sensibilité à la vitesse augmente 

quand la taille des grains 

diminue (le volume d’activation 

diminue) 

L’inverse est observé pour les 

matériaux CC (le volume 

d’activation varie peu… Wei et al. Mater. Sci. Eng. A 381 

(2004) 71–79 

samedi 15 mars 2008

Faible sensibilité à la vitesse: localisation de la déformation 

dans Fe 


Cao et al. Mater Sci. Eng. A 462 (2007) 100


Mécanismes de Déformation 

Cheng et al., Acta Mater. 51 (2003) 4505-4518










Mécanismes aux faibles tailles de 

grains (< 10 nm) 

σ 

σ 

σ 

σ 

GB sliding 

Enhanced GB 

diffusion 

σ 

σ 

σ 

σ 

Grain 

rotation 

Triple 

junction 

cavitation 

σ 

σ 

σ 

δ 

σ 

Dislocation 

emission 

at GB’s 

GB 

migration 

Reproduit avec autorisation: D. Gianola, T. Rupert, K. Hemker “Experiments in grain boundary 

dominated materials”. Braunwald, Switzerland, September 2007. 

samedi 15 mars 2008


Cao et al. Mater Sci. Eng. A 462 (2007) 100 

Émission à partir des 

joints et cavitation 

aux joints triples 

observés aussi au 

dessus de 100nm… 

(Fe)

Conclusions 

• La contrainte d’écoulement augmente quand la taille des 

grains diminue 

•HPL respecté pour d ≥ ?? nm 

• Mesure t-on réellement la contrainte macroplastique? 

•Les mécanismes de déformation suggérés par MD ne sont 

pas (encore ?) tous observés expérimentalement 

•Nécessité d’avoir une réponse collective en tenant compte 

par exemple de la distribution de taille des grains… 

•Nécessité d’une analyse multiéchelle 

•… 

samedi 15 mars 2008


Kumar et al. Acta Mater., 51 (2003) 5743

Matériaux à grains fins élaborés par Métallurgie 

des Poudres 

Modélisation Micromécanique 


(S. Ramtani, H. Bui, G. Dirras)

• CIC (LPMTM, Paris 13) 

HIP 

10 mm 

SPS (PN2F-CNRS, CEMES, 

Toulouse) 


Température / Pression 

1200 

599 

-2 

Cycle CIC typique 

• Paramètres de CIC 

•Pression: jusqu’à 300MPa 

• T (°C): jusqu’à 1200°C 

• Temps (h): 1,5 - 3 

1 000 15 500 30 000 

temps (sec) 

Température Pression Densité 

•Paramètres SPS (cas de Ni) 

• Pression: 100MPa 

• T (°C): 500°C 

• Temps (h): 2 minutes 

• Diamètre 5 cm

Poids tombant (L3M, Paris 8) 


Impacteur en position haute 

Percuteu 

r 

Impacteur en position basse 

•Hauteur de la rampe: ~6m 

• Vitesse 10 m/s 

Compactage Isostatique à froid 

+ Extrusion + Compression 

sous pression (LIMHP, Paris 

13) 

Compactage 

isostatique 

à froid 

Extrusion 

hydrostatique 

différentielle

• Matériau initial 

Nanopoudre d’aluminium 

observée au MET. Taille 

moyenne des particules: 70 

nm 

S. Billard et al. Acta Mater., 54 (2006) 411-421 

samedi 15 mars 2008





nm 



Matériau mis en 

forme après CIC 







nm 



Matériau mis en 

forme après CIC 



• Nano - composite Al/ 

Al 2 O 3 

Compression uniaxiale 10 -4 s -1 

(aluminium nanocomposite) 

S. Billard, J.-P. Fondère, B. Bacroix, G. Dirras. Acta Mater., 54 (2006) 411-421 


Gain de propriétés: microstructure 

composite (taille des grains + inclusions) 

Présence de γ-Al 2 O 3 révélé en EFTEM 

Facies de rupture à 200°C: 

formation de filaments.

• Nano - composite Al/ 

Al 2 O 3 

Compression uniaxiale 10 -4 s -1 

(aluminium nanocomposite) 

S. Billard, J.-P. Fondère, B. Bacroix, G. Dirras. Acta Mater., 54 (2006) 411-421 


Gain de propriétés: microstructure 

composite (taille des grains + inclusions) 

Présence de γ-Al 2 O 3 révélé en EFTEM 

Facies de rupture à 200°C: 

formation de filaments. 

J. Gubicza, G. Dirras, P. Szommer and B. Bacroix. Mater. 

Sci. Eng. A 458 (2007) 385.

• Microstructure 

après CIC 

Crash test à 10 m.s -1 

H. Bui, A. Hocini, G. Dirras, A. Abdul-Latif, S. Ramtani (CFM, Grenoble, 2007) 


Microstructure après 

CIC+Crash test 

é c h a n t i l l o n d ’ a l u m i n i u m , p u r e t é 

commerciale. Taille de grains initiale: 2 

µm. Taille après crash test: ~500nm. 

(domaines cohérents de diffraction = 

160nm)


CIC+Crash test 

H. Bui, A. Hocini, G. Dirras, A. Abdul-Latif, S. Ramtani, T. 

Chauveau (CFM, Grenoble, 2007) 


•The dislocation density obtained by crush test is the same within the experimental 

error as the saturation density achieved by room temperature ECAP method. 

•The agreement between the dislocation densities obtained by the two different 

methods is in line with the very close values of the yield strength (about 120 MPa). 

•At the same time the grain size and the subgrain size (mean crystallite size) are about 

half of those obtained by ECAP (about 1 micron for grain size and 270 nm for 

crystallite size for ECAP-processed pure Al). 

J. Gubicza, G. Dirras, A.Abdul – Latif, S. Ramtani, (NanoSPD4, Goslar, 2008)


TD1/TD 

TD1/ND 

Comportement mécanique en 

fonction de la vitesse de l’impact et 

du second trajet (30 et 50s -1 )de 

déformation à RT (à 10 -4 s -1 )

• Modélisation micro mécanique (approche 

auto cohérente généralisée) 


(Modèle deWeng, 2004) 

Décomposition en deux sous problèmes 

Formulation incrémentale 

(Bui et al. 2007) 

( (*) 

b ) ˙ 

ijkl 

σ ˙ (*) (*) 

ij = B ijkl + ˜ 

Σ kl 

(*) (*) (*) c 

ε ˙ ij = { M ijrs + m ˜ ijrs}L 

˙ 

rsklE 

kl = Aijkl (*) 

E ˙ 

kl

Résultats du Modèle: Identification 

Essai de traction sur Cu (Sander et al. 1997) 

(Bui et al. Congrès Français de Mécanique, Grenoble 2007) 


Paramètres identifiés par logiciel d’identification Pickatchou, O. 

Castelneau & Brenner, 2001 LPMTM

• Résultats du Modèle: Effet de la distribution de la 

taille des grains (en volume). 

samedi 15 mars 2008

• Résultats du Modèle: Effet de la distribution de la 

taille des grains (en volume). 


Testé pour une contrainte d’écoulement à 0.2%

• Application au Nickel élaboré par CIC. 


densification (MET) 


Distribution lognormale de 

la taille des grains

Conclusions 

• Générer expérimentalement des microstructures 

modèles pour maîtriser le triptyque « élaboration – 

microstructure – propriétés » 

• Mise en route d’une modélisation micromécanique 

qui prenne en compte entre autres la distribution 

statistique de la taille des grains 

•Identification du modèle 

samedi 15 mars 2008


2- Évolution de la ductilité 

L’adoucissement dépend de la distribution de tailles des 

grains (cas de Fe)

Propriétés mécaniques des matériaux à grains ultrafins: un ... - IM2NP

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