13.07.2015 Views

7. Resultatsanalyse - RUDAR - Roskilde Universitet

7. Resultatsanalyse - RUDAR - Roskilde Universitet

7. Resultatsanalyse - RUDAR - Roskilde Universitet

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

5. EksperimenteltI dette afsnit vil det eksperimentelle arbejde blive beskrevet, der er udført, med henblik på atsvare på problemformuleringen. Her vil forsøget, der i sidste ende har produceret brugbareresultater, blive gennemgået i forhold til opsætning, udstyrspecfikationer og forløb. Forud forforsøget har været en del, mere eller mindre, mislykkedes forsøgsopstilling, som vi kort vilpræsentere men, hvis primære dokumentation kan findes i bilag 3. Derudover vil der her væreen gennemgang af intensitetsmålingen på den anvendte lyskilde ved brug af aberchrome somomtalt i kapitel 4.2 samt en præsentation af gradieringsmetoden fra HPLC’en.5.1 ForsøgsdesignHypotesen omhandler følgende fotokemiske reaktion:[RuL2(MBI)(NCS) + ] * +2 I -[RuL2(I)(I)] + (NCS) - + (MBI)[RuL2(MBI)(NCS)] + blev opløst i en cuvette og belyst af en lyskilde med en kendt lysintensitet.For at undersøge, hvordan reaktionen forløber med eventuelle mellemprodukter, tages prøverud løbende som herefter analyseres på HPLC UV/VIS MS, som omtalt i kapitel 3. For atkvanteudbyttet kan beskrives, måles lysintensiteten I af lyskilden, ved brug af aberchrome. (sekapitel 4)5.1.1 ForundersøgelserDet eksperimentelle arbejde har strakt sig over marts og april 2010 mens selve forsøget kunstrækker sig over omkring 20 timer. Perioden, i løbet af april, frem til forsøget, har fungeretsom en indkøringspeiode præget af forsøg, hvor både udstyr eller analysemetode er blevetfundet utilstrækkelig. Denne periode har givet det endelige forsøg et godt forberedtudgangspunkt, hvilket har haft medvirken til det klare resultatudkom.Forundersøgelserne har ud over eksperimentiel erfaring givet projektet en optimering af HPLCanalysemetoden og et valg af lyskilde. I forundersøgelserne blev en Xenon lampe med et UVfilter,der filterer fotoner med bølgelængder under 450nm. Denne lampe blev fundet effektiv,men dens brede lysspektre gjorde det umuligt efterfølgende at kvantificere reaktionen idetmængden af absoreret fotoner var ukendt. En laser, der udsender grønt lys ved 532nm blevogså testet i adskillige forsøg, men blev fundet for ineffektiv i forhold til den daværende- 31 -

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!