Stabino® & NANO-flex - PARTICLE METRIX GmbH

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Stabino® & NANO-flex Schnelle Partikelladungstitrationen und Größenverteilung In vielen Anwendungen charakterisieren Partikelladung und Partikelgröße das Verhalten einer Dispersion. Das Stabino® - NANO-flex System ist vom StabiSizer® - Analysegerät abgeleitet. Stabino® und NANO-flex können jedoch unabhängig voneinander aufgestellt werden. Zusätzlich passt die Messsonde des NANO-flex in die Stabino® -Messzelle. Somit ist eine weitreichende Flexibilität erreicht. Der Einsatzbereich liegt zwischen sub-nm und 6,5 µm bzw. 100 µm. Dabei sind Konzentrationen von bis zu 40% Vol. möglich. Stabino® Methode Stabino® Das „Herz“ des Stabino® ist ein zylindrischer PTFE- Messbecher mit einem oszillierenden Pistill ( Abbildung 1), das an beiden Elektroden abgegriffen wird. Messbecher und Pistill weisen eine vernachlässigbar geringe negative Ladung an der Oberfläche auf. In den zylindrischen Messerbecher wird die Probe aufgegeben. Die Zugabe der Titrationslösungen erfolgt über zwei integrierte Titrations- Pumpen aus einem der beiden Vorratsbehälter. Ein Teil der Partikel ist an der Oberfläche der Zellwand immobilisiert. Durch die Kolbenbewegung v wird die mobile Ladungswolke der Doppelschicht an den immobilisierten Partikeln rauf und runter geschoben. Die oszillierende Ionenwolke erzeugt so eine alternierende Spannung SP = Strömungspotential an beiden Elektroden. Diese Spannung istproportional zumZetapotential derPartikel kalibriert. Europe GmbH Hier wird gemessen Partikelpotential, Partikelgröße, pH, Leitfähigkeit und Temperatur und titriert nach pH, Ladungsmenge und Leitfähigkeit Abbildung 1: Messzelle mit oszillierendem Pistill und oszillierendem Strömungspotential SP. NANO-flex Partikelgrenzflächenpotentiale, so auch das Strömungspotential, das im Stabino® gemessen wird, stehen für das Maß elektrostatischer Abstoßung zwischen Partikeln und reagieren auf pH, Leitfähigkeit bzw. Polyelektrolytumgebung. Einer dieser Parameter kann ein Stoffsystem schnell zum Kippen bringen. So zeigt nur eine Titration nach den genannten Parametern ein charakteristisches Verhalten der Probe in seiner Umgebung. Particle Charge Mapping Eine Ladungstitration im Stabino® schafft rasch Klarheit, auf welche Parameter besonders geachtet werden muss. Die intuitive Tablet - geführte Titrations-Automatik des Stabino® macht das Partikelladungs-Fingerprinting leicht und sicher. In kurzer Zeit ermittelt man den iso-elektrischen Punkt, erhält Aussagen über die Ladungsdichte und über stabile Zonen während pH, Leitfähigkeit und Temperatur mitgemessen werden. Einsatzmöglichkeiten Je mehr Partikeloberfläche, desto höher die Ladungsdichte [C/g] die mit dem Stabino® in gemessen werden kann. Bei Kenntnis der spezifischen Oberfläche, beispielsweise durch eine 180° DLS-Messung im NANO-flex, ist die Ladungs- dichte [C/m²] schnell bestimmt. Die Gesamtladung kann bei Nassvermahlungen hilfreich sein, die Ladungsdichte bei der Bewertung von ionischen Beschichtungen. Zur Ladungsdichte das Beispiel in Abbildung 2: Die Ladungstitrationen an unbehandelten und modifizierten CNT-Dispersionen wurden mit ladungskalibrierten Elektro- lytlösungen durchgeführt.
NANO-flex Partikelgrößenverteilungen Das NANO-flex 180° DLS-System misst Größenverteilungen im Bereich von 0,8 nm bis 6,5 µm. Das hier angewendete Prinzip der heterodynen 180° Rückstreuung des Nanotrac® zeichnet sich durch seine hohe Selektivität im Nano-Bereich aus und eignet sich deshalb auch für Proben mit breiter Größenverteilung. Proben hoher Konzentration werden ohne störende Vielfach-Streuung gemessen. Die im NANO-flex eingesetzte Messsonde von 8 mm ø ist vielfältig zu verwenden, auch in-situ und im Messzylinder des Stabino ® ! Die 180° DLS–Methode Der Laser wird durch eine optische Faser und ein Saphirglas hindurch auf die Probe fokussiert. Dabei wird ein Teil des eingehenden Laserlichtes reflektiert. Das Laserlicht und das rückgestreute Laserlicht interferieren am Detektor. Das gestreute Licht trägt die Information über die Partikelgrößenverteilung, der Laser hat die Wirkung einer optischen Verstärkung. Das verstärkte Streulichtsignal wird in ein “Power-Spektrum” umgewandelt, welches die Laserfrequenz berücksichtigt. Daraus wird dieGrößenverteilung berechnet. Streulicht mit reflektiertem Laser Laser ein und reflektierter Laser Detektor Laser Streulicht von den Partikeln Abbildung 3: Die im Text beschriebene 180° DLS-Methode. Abbildung 2: Gesamtladungstitration von CNTs. Ergebnis der Titration: – – nicht modifiziert: 0,44 µeq g ¹ = 0,042 C g ¹ ; – – modifiziert: 27 µeq g ¹ = 2,61 C g ¹ . Der kürzest mögliche Weg durch die Probe, höchste Probenkonzentrationen und ein hervorragendes Signalzu Rauschverhältnis, sind die Folge der genialen 180° DLS - Konstruktion. Ein zusätzlicher Nutzen entsteht durch die Beimischung des Lasers zum Streulichtsignal: Die Abnahme des Detektorsignals für Partikel < 100 nm ist viel weniger dramatisch als in homodynen Streulichtanordnungen mit dem Effekt, dass bei Anwesenheit größerer Partikel die Anteile im Nanometerbereich viel eher detektiert werden. Molekulargewichtsbestimmung nach Debye Zusätzlich zur Größenmessung kann durch die Auswertung der Streulichtintensität bei verschiedenen Probenkonzentrationen das Molgewicht nach Debye bestimmt werden. Der zur Berechnung benötigte Parameter dn/dc wird gleich mitgemessen. Zum Nachschlagen in einem Tabellenwerk oder zur Messung in einemseparatenSystembestehtkeineNotwendigkeit. Einsatzmöglichkeiten Für die Größenbestimmung mit dem NANO-flex gibt es fast keine Einschränkungen, sofern die Viskosität der Probe im Newton’schen Bereich liegt, was eine Voraussetzung für die Brown’sche Molekularbewegung ist. Das flüssige Medium, in dem die Partikel dispergiert sind, kann anorganisch oder wässrig sein. Der kritische Koagulationspunkt einer Dispersion kann aus der Messung der Größe und des Potentials im Stabino bestimmt werden. Dazu wird die NANO-flex-Größensonde in den Stabino-Messzylinder eingetaucht. Ein Paket für ein oder zwei Arbeitsplätze Analysegeräte, die zwei Methoden in einer Umhüllung integrieren, haben oft den Nachteil, dass sie nicht von zwei unterschiedlichen Gruppen betrieben werden können. Im Falle der Kombination Stabino und NANOflex genügt ein zweiter PC für die separate Verwendung beider Geräte. Einfache Aussagen, so wie sie Stabino® und NANO-flex liefern, führen am schnellsten zum Ziel. Bitte ausprobieren! Made by
Seite 1: Total Solutions in Particle Charact

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