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Dokumentation M20
„Auto-Gillmore-Needle“
5
4
3
2
1
0
z
Härte
Viskosität
Konsistenz
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20
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16
14
y
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8
6
4
x
0 0.10.20.30.40.50.60.7
Textur
0 1 2 3 4 5
0
-2
-4
-6
-8
-10
-12
log(z)
Härtungsverlauf an einem Calciumphosphatzement:
Ein zylinderförmiger Körper wird in
zeitlichen Abständen in die aushärtende Masse
gedrückt. - Der Eindringwiderstand nimmt
exponentiell zu. (x [mm], y [min], z[MPa]).
22 20 18 16 14 12 10
8
6
4
0 0.10.20.30.40.50.60.7

Dokumentation zur Methode Nr. 20
„Auto-Gillmore-Needle―
- Kräfte beim Eindringen zylindrischer Körper -
©2004, 20012 IMETER / MSB Breitwieser MessSysteme
Morellstr.4, 86159 Augsburg
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 2 -

Die IMETER-Methode Nr.20 ermöglicht
die automatisierte Messung der Härte,
hoher Viskositäten und taktiler
Eigenschaften. Sie eignet sich insbesondere
für die Messung zeitlicher Veränderungen
(Aushärtung), thermischer Einflüsse sowie
für statistisch gesicherte Härte- und
Konsistenzbestimmungen.
Messaufbau für IMETER-Methode N°20 - mit
temperierter Probenvorlage; unten mit
Messzellenverschluß und Indenterreinigung.
Zur Anbindung an traditionelle Kennzahlen
wurde das empirische Verfahren mit dem
Gillmore-Nadelapparat (gemäß ASTM
C 266) zur Prüfung hydraulischer Zemente
weiterentwickelt. Die darin definierten
Kenngrößen IHZ (initial time of setting,
initiale Aushärtezeit) und FHZ (final time
of setting, finale Aushärtezeit) werden in
vergleichbare Zahlenwerte umgewertet;
das Verfahren kann rückgeführt werden
und ist instrumentiert.
Für weitere Anwendungsbereiche bietet die
Methode die rationelle Ermittlung von
Kenngrößen, die zur vergleichenden
Charakterisierung von Konsistenz, Textur,
Härtezuständen und Aushärtevorgängen
wichtig sind, unter anderem die Härte in
normierten Einheiten sowie Viskosität,
Deformationsarbeit und -leistung.
Bedeutend ist, dass die IMETER-Methode
Nr.20 polymorph anwendbar ist - d.h. sie
ermöglicht werkstoffbezogene Zusammenhänge
und Abhängigkeiten durch frei
formulierbare Mess- und Arbeitsabläufe
unter vielfältigen Bedingungen
darzustellen.
Die Handhabung von IMETER ist einfach
und übersichtlich; Prüfergebnisse werden
automatisch in Berichten zusammengefasst;
zu Grunde liegende Daten sind
transparent, Messergebnisse können z.B.
für Screenings einfach verglichen werden.
Messungen bzw. Prüfungen kommen mit
einem sehr geringen Aufwand an Energie
und Probenmaterial aus.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 3 -

Gegenstand dieser Dokumentation folgende Themen:
Wie entstehen Ergebnisse?
Wie bedient man IMETER dazu?
Welche Variationsmöglichkeiten bietet die Methode?
Wie können Messverfahren spezialisiert auf Gegenstände und Zwecke eingestellt werden?
Den inhaltlichen Schwerpunk bildet die Anwendung zur Bestimmung der Aushärtezeit-Kriterien für
Formmassen. Der Aufbau dieser Schrift entspricht der eines Kompendiums zur Information,
Dokumentation, als technische Referenz und insbesondere zur Anleitung. Aufgrund der Neuheit des
technischen Fundaments sind unübliche Querverbindungen und spekulative Teile enthalten, sodass
beim ersten Lesen manche Abschnitte etwas kryptisch erscheinen mögen. Wir bitten um Verzeihung!
In der Abhandlung werden zahlreiche Kombinationsmöglichkeiten für Messabläufe und –Auswertungen
dargestellt, die das System kompliziert erscheinen lässt, wobei die Handhabung in der Realität
einfach und praxisbezogen ist.
Bevor die inhaltliche Beschäftigung mit den Eigenschaften der IMETER-Methode Nr.20 erfolgt, seien
im Folgenden die Besonderheiten kurz zusammengestellt.
Die Vorzüge dieser neu entwickelten Technik beruhen speziell darauf, dass Härte- und
Kosistenzmessungen in eine metrologisch basierte, instrumentierte und skalierbare Messtechnik integriert
sind. Im Vergleich zu traditionellen Verfahren z.B. mit den Gillmore-Needles (ASTM C 266-99)
bietet die IMETER-Methode Nr.20:
die IHZ und FHZ-Bestimmung (u.a.) in einem einzigen automatischen Messlauf,
die Bestimmung des Viskositätsverlaufs während der Verarbeitungszeit
die automatische Formulierung zugehöriger Zeitgesetze,
und die Bestimmung von Viskositäts-Verdopplungsraten (bzw. Halbwertszeiten).
Zu den Vorteilen ist die Handhabungsfreiheit der Messungen zu rechnen; beispielsweise
Messungen unter speziellen Umgebungsbedingungen, unter Wasser, unter Schutzgas, bei
bestimmten Luftfeuchten und gleichzeitig
Messungen an temperierten Proben.
Weiterhin sind
Messungen von Härte/Viskosität bzw. Konsistenz für Mittelwertsbestimmungen (inkl. statistischer
Auswertung) anwendbar, wobei die
kontinuierliche und einheitliche Mess-skala (z.B. ab der Härte von flüssigem Schaum)
und der Zusammenhang von Härte und Viskosität, Verformungsarbeit und –Leistung vielfältige
Aspekte des Materialverhaltens enthüllt.
Begünstigt wird effektives Arbeiten indem
ablagefertige Prüfberichte mit Diagrammen, Tabellen und Erläuterungen automatisch generiert
werden, dass
Vergleichsfunktionen für Ergebnissen, Datenexportfunktionen einfach verfügbar sind, und die
Organisation und Verwaltung von Daten / Ergebnissen im IMETER-Framework erledigt werden.
Mit objektiven, rückführbaren und transparenten Messverfahren, und der automatisierten Erledigung
der Aufgaben, die Prüfungen begleiten, insbesondere mit der kompletten Dokumentation im Sinne von
GxP, FDA 21 cfr.11 etc., stellt sich die IMETER-Methode Nr.20 als ein multifunktionales, effektives
und kompaktes Werkzeug dar – mit exakteren und erweiterten Ergebnissen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 4 -

Gegenüber konventionellen Materialprüfmaschinen und Rheometern erlaubt die IMETER-
Methode ein wesentlich breiteres Verfahrensspektrum auf Fragestellungen in Anwendung zu bringen,
unter Anderem:
dynamische, halbdynamische und statische Penetrationsmessungen innerhalb eines Ablaufs,
lernfähige Messverfahren, wobei sich Messweisen, Prüfdauern und Gerätereaktionen an den
Probenzustand selbst anpassen,
Unabhängigkeit des Messprinzips von Oberflächenenergien und Benetzungseigenschaften,
Messung der ungestörten Probeneigenschaft durch automatische Wechsel der Prüfstellen,
Managementfunktionen zur Komposition der Proben,
freie gestaltbare Benutzerführungen mit Dialogelementen,
zeitlich sehr weit ausdehnbare, hochvariable und komplexe Messabläufe
extreme Freiheitsgrade und dennoch einfachste Bedienung!
Für die Erstellung oder Änderung von Messabläufen sind keinerlei Kenntnisse einer
Programmier- oder Makrosprache erforderlich. Der Austausch von Ergebnissen und
Messverfahren über die Laborgrenzen hinweg ist zeitlich und räumlich erheblich
begünstigt und nicht branchenspezifisch.
Die IMETER-Methode Nr.20 bietet metrologisch abgeleitete Messergebnisse und
Vergleichsmöglichkeiten über mehrere simultan ermittelte Kennzahlen. Insgesamt
ergibt sich ein erheblicher Qualitätsvorteil im Vergleich zur herkömmlichen
Härtemessung, Konsistenz- oder Texturanalyse.
Die IMETER-Methode Nr.20, „Auto-Gillmore-Needle―, ist eine multifunktionale Mess- und Prüftechnik.
Eine besondere Stärke ist die automatische Bestimmung des Aushärteverhaltens von
Bindemitteln, wie z.B. an mineralisch-keramischen Zementwerkstoffen. Dazu ist eine leicht
einzusetzende Möglichkeit zur physikalischen Modellierung intelligenter Messabläufen gegeben.
Ob einfach nur vordefinierte Abläufe angewendet werden oder ob kreativ mit den Möglichkeiten umgegangen
wird, hängt von den zu realisierenden Aufgaben ab. Je höher die Anforderungen, desto mehr
zeigen sich die spezifischen Fähigkeiten des IMETER-Messverfahrens Nr.20 "Auto-Gillmore-
Needle".
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 5 -

Inhalt
1. Grundlagen, Prinzip und Aufbau ................................... 8
1.1. Abgrenzung und Einordnung ............................................................................................................. 11
1.1.1. Prinzipiell ................................................................................................................................................. 11
1.1.2. Abgrenzung zu anderen Härtemessverfahren ........................................................................................... 11
1.1.3. Kompatibilität zum klassischen Gillmore-Needle-Verfahren ................................................................... 13
1.1.4. Andere Geräte zur Härte- / Viskositäts- / Konsistenz- Prüfung ................................................................ 13
1.2. Beeinflussung der Härtemessung ....................................................................................................... 14
1.3. iimeter i Härte (Hi20)............................................................................................................................ 16
1.3.1. Zusammenhang mit IHZ/FHZ (ASTM C 266) ......................................................................................... 17
1.3.2. Prüfung und Einstellung der IHZ/FHZ-Faktoren ...................................................................................... 19
1.4. Viskositätsangaben ............................................................................................................................ 20
1.4.1. Zur Viskosimetrie ..................................................................................................................................... 20
1.4.2. Gesetz von Stokes ..................................................................................................................................... 21
1.4.3. Herleitung der Viskositätsangabe ............................................................................................................. 22
1.4.4. Ermittlung eines Kalibrierfaktors ............................................................................................................. 25
2. Auswertealgorithmen & Darstellung ............................ 27
2.1. Auswertealgorithmen - Grunddaten ................................................................................................... 27
2.2. Härte, IHZ, FHZ ................................................................................................................................ 29
2.3. Kurvensteigung, Geschwindigkeit, Arbeit ......................................................................................... 31
2.4. Präzision und Regression ................................................................................................................... 35
2.5. Konventionen ..................................................................................................................................... 36
2.5.1. Startzeit (Mischungsalter) ......................................................................................................................... 36
2.5.2. Probenzusammensetzung, Komposition ................................................................................................... 37
2.5.3. Luftfeuchtigkeit ........................................................................................................................................ 38
2.5.4. Temperatur ............................................................................................................................................... 39
2.5.5. Mittelwerts- und Viskositätsausgabe ........................................................................................................ 40
2.5.6. Anfangsviskosität und Verarbeitungszeit ................................................................................................. 40
2.5.7. Verdopplungsintervall / Halbwertsintervall .............................................................................................. 41
2.6. Vorgaben zu Auswertung und Berichtsausgabe ................................................................................. 43
2.7. Diagrammdarstellungen ..................................................................................................................... 44
2.7.1. „Temperatur- und Ereignisprofil― ............................................................................................................. 44
2.7.2. „Härte-Zeitverlauf― ................................................................................................................................... 45
2.7.3. „Druckkraft-Eindringtiefe― ....................................................................................................................... 46
2.7.4. „Härte-Eindringtiefe― ............................................................................................................................... 48
2.7.5. „Viskosität―-Zeitverlauf ........................................................................................................................... 49
2.8. Darstellungsoptionen ......................................................................................................................... 51
2.9. Datenexport ........................................................................................................................................ 52
2.10. Änderungen an den Daten .................................................................................................................. 52
3. Messprogramme .............................................................. 54
3.1. Regeln für Hi20 - Messprogramme .................................................................................................... 54
3.2. Entwicklung von Messprogrammen .................................................................................................. 54
3.3. Beispiel eines einfachen Messprogramm ........................................................................................... 55
3.4. Ein komplettes I020 - Messprogramm ............................................................................................... 57
3.5. Anpassung, Maßschneiderung (#CaP-BioZemente) .......................................................................... 67
3.5.1. Geometrieanpassung ................................................................................................................................. 67
3.5.2. Weiterbeförderung / Drehung der Probenvorlage ..................................................................................... 67
3.5.3. Prüfung der Nadel ..................................................................................................................................... 68
3.5.4. Ermittlung der Oberflächenlage ................................................................................................................ 68
3.5.5. Pausenzeiten, um IHZ/FHZ kumulierte Messpunkte ................................................................................ 69
3.5.6. Messmodi-Messkurven ............................................................................................................................. 69
3.5.7. Abbruchbedingungen, Zielwerte prüfen ................................................................................................... 70
3.5.8. (Un)bekanntes Aushärteverhalten prüfen ................................................................................................. 70
3.5.9. Routinearbeiten ......................................................................................................................................... 71
3.5.10. Messkörperverwechslungen ausschließen ................................................................................................ 71
3.5.11. Klimatisierte Messumstände ..................................................................................................................... 71
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 6 -

3.5.12. Unterwasserhärtung, Sedimenthärte ........................................................................................................ 71
3.6. Funktionen zur kybernetischen Steuerung ......................................................................................... 72
3.7. Grundhilfe bei der Programmanpassungen ........................................................................................ 76
4. Ausführen von Messungen / Prüfungen ....................... 77
4.1. Die Zehn Punkte, Kurzfassung .......................................................................................................... 77
4.2. Experten- Funktionen ......................................................................................................................... 80
4.2.1. Optionen während laufender Messprogramme ......................................................................................... 80
4.2.2. Menüprogramme ...................................................................................................................................... 81
4.2.3. Veränderungen am laufenden Messprogramm ......................................................................................... 81
4.2.4. Lange Unterbrechung („Weitermessen am nächsten Tag―) ...................................................................... 82
4.3. Nach der Messung .............................................................................................................................. 83
5. Ein automatischer Prüfbericht ...................................... 84
6. IHZ/FHZ – Konventionen für die Biozementprüfungen
91
6.1. Normierung ........................................................................................................................................ 91
6.2. „Messunsicherheiten―, Praktische Prüfungen .................................................................................... 92
7. Sonderverfahren, Zusätze, Tests ................................... 93
7.1. Viskositätsangabe .............................................................................................................................. 93
7.1.1. Das Messprogramm zur Verifikation der „Viskositätsangabe― ................................................................ 95
7.1.2. Viskosimetrie, Strömungsmechanik ......................................................................................................... 97
7.1.3. Allgemeines zur Interpretation der Viskositätsangabe .............................................................................. 99
7.2. „Thermomechanische― Fragestellungen .......................................................................................... 100
7.3. spezielle Messdatenauswertung ....................................................................................................... 101
7.4. Konsistenzvergleiche ....................................................................................................................... 103
7.5. Bestimmung der Elastizitäts- und Trägheitskorrektur ...................................................................... 104
7.6. Zubehör, Weiterentwicklung, Anregungen ...................................................................................... 104
8. Wichtige Handhabungshinweise ................................. 105
9. Zusammenfassung ......................................................... 107
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 7 -

1. Grundlagen, Prinzip und Aufbau
Eine allgemeine Definition der Härte lautet:
- „Härte ist der Widerstand, den ein Körper dem Eindringen eines anderen entgegensetzt“ 1 -
Bei der IMETER-Methode Nr.20 wird ein gerader zylinderförmiger Eindringkörper verwendet, der
mit einem Gewicht beschwert ist. Die Probe wird gegen den Zylinderkörper angehoben und dieser
kann in die Probe eindringen. Dabei erfährt die Schwere des auf die Probe wirkenden Gewichts eine
entsprechende Entlastung - eben durch die Härte der Probe.
d
Fig.1
F
Aufbau zur IMETER Methode Nr.20
1
2
3
4
5
6
7
Fig.1: Ausführung / Skizze
Der Stempel besteht aus einem
Gewichtsstück (5), das über eine
Halterung (3, 4) mit einem Konus
(1) verbunden ist. Die zylinderförmige
Prüfnadel (7) ist in einer
Fixierung (6) im Schwerpunkt des
rotationssymmetrischen Körpers
senkrecht angebracht: Diese
Anordnung wird im Folgenden als
Stempel oder Härtemesskörper
bezeichnet. Der Stempel ist über den
Zentrierkonus (2) am Lastträger (1)
der Kraftmesseinrichtung (Waage)
frei eingehängt. Auf dem Paralleltisch
(10), der Positioniervorrichtung,
ist die Probenvorlage (9)
auf einer Drehachse (11)
aufgeschraubt. Die Vorlage (8) hat
(z.B.) eine ringförmige Fuge (9),
worin sich die Probe befindet. Mit
der Bewegung des Tischs (10) nach
oben, wird die Nadel in die Probe
gedrückt. Je nach Festigkeit wird der
Stempel dadurch mehr oder weniger
entlastet und über den Lastträger (1)
wird so eine entsprechend
verringerte Gewichtskraft gemessen.
Um den zeitlichen Verlauf der
Aushärtung exakt darstellen zu
können, wird der Drehteller (8, 9)
nach jeder Penetrierung ein Stück
weiter gedreht, um stets aufs Neue
eine unberührte Stelle zu nutzen So
können, je nach Aufgabe, zeitliche
Verläufe bei veränderlichen Proben
oder Härtemittelwerte gewonnen
werden.
Der programmgesteuerte Messablauf beginnt mit der Ermittlung des Niveaus der Oberfläche. Dazu
hebt sich der Tisch in Mikrometerschritten, bis die Berührung der Nadel auf der Probenoberfläche eine
Änderung der Last bewirkt. Diese Kontaktposition, genannt „Nullniveau―, ist die Oberfläche und
Bezugshöhe Null der anschließenden Härtemessung. Die Härtemessung – also das Vorschieben der
Nadel durch die Probenoberfläche – kann dynamisch mit festgelegter Geschwindigkeit und Endtiefe
8
9
11
10
1 Definition nach: Domke, W., Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung, 10. Auflage, Cornelsen Verlagsges. Bielefeld (1987),
S.329
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 8 -

im Messprogramm vorgegeben werden. Auch eine halbdynamische Messweise, die mit vorgegebener
Schrittweite und sofortiger oder auch verzögerter Kraftmessung nach jeder Vordringung charakterisiert
ist, kann eingestellt werden. Zudem kann auch eine statische Härtemessung vereinbart sein, die
nach jedem Vordringen das Abklingen der Kraftänderung abwartet, bevor ein Härte-Gleichgewichtswert
gemessen wird. Die Bestimmung des Nullniveaus, die Eindringtiefe und Geschwindigkeit können
z.B. auch in Abhängigkeit von der Kraft vorgegeben werden. Es stehen alle denkbaren
Verfahrensmöglichkeiten zur Verfügung.
Fig.2 Werte: x (0) , z (x) , y (0) , z (y) - „Lage, Zeit & Kraft―
F
t4
t3
Fig.3 Härte ~ Steilheit
t2
t1
s
In Fig.2 ist ein Ausschnitt aus der
Messwerteansicht einer IMETER- Versuchsdokumentation
gezeigt. Dies ist die Rohdatenbasis
für Schlussfolgerungen. Die
Spalten geben von links nach rechts die
Niveaulage der Prüfspitze, den Zeitpunkt des
Erreichens der Position, den Zeitpunkt des
Kraftmesswertes und den Kraftmesswert
selbst wieder. Die Zahlenwerte der Tabelle
zeigen drei verschiedene Arten von Basisdaten
der Härtemessung. Die ersten fünf Zeilen
gehören zu einer dynamischen Messkurve, der
eine statische Messphase angeschlossen ist.
Dabei ist der Abfall der Kraft über die Zeit
gut zu erkennen ist; genauer gesagt das zunehmend
stärker auf die Waage wirkende
Gewicht des Stempels, bedingt durch den
Spannungsabbau im Probenmaterial. Die
unteren sieben Zeilen der Tabelle zeigen eine
halbdynamische Messung mit einem
Vorschub von 56[µm] je Kurvenpunkt.
Fig.3 zeigt ein Kraft-Wegdiagramm mit
vier eingezeichneten Messkurven t1 bis t4.
Der Weg (s) bezeichnet die Entfernung der
Nadelspitze von der Oberfläche (Nullniveau),
zu der die Kraft (F) gemessen wird. Diese
schematische Darstellung von Rohdaten zeigt
von t1 bis t4 steiler verlaufende Kurvenzüge.
Je steiler diese verlaufen, desto größer ist der
Eindringwiderstand.
Durch den Fundamentalansatz, den die
IMETER-Methode Nr.20 verwirklicht, kann
eine Messkurve bzw. eine Schar von
Messkurven sehr unterschiedliche Aussagen
über die Konsistenz eines Materials
ermöglichen.
Variabel sind ist der aussagegehalt
eine generelle Klassifizierung in
Archetypen von Spannungs-Dehnungs-
Diagrammen formen--
Ein Taschenrechner beschwert sich nicht
wenn Äpfel und Birnen addiert werden – das
kann manchmal die
Bei geringen Eindringtiefen in ein eher
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 9 -

festes Material erfährt dieses über die
Zylinderstirnfläche der Nadel einen
dreidimensionalen Belastungszustand: Senkrecht
zur Richtung der Penetration wird das
Material flächig gedehnt, in Bewegungsrichtung
axial gestaucht. Das Probenmaterial
kann auf eine zunehmende Spannung durch
Fließvorgänge, elastischen Spannungsaufbau
und Einbrüche bzw. Abrisse z.B. einer Oberflächenhaut
und/oder einer tiefer liegenden
Binnenstruktur reagieren. Findet ein Fließen
statt, ergibt sich eine Abflachung des
Kraftverlaufs.
Mechanische Einbrüche und das Überschreiten von Fließgrenzen 2 führen zu einem mehr oder weniger
sprunghaften Abfall der Kraft oder zu einem Verlauf mit abnehmender Kurvensteilheit.
Die IMETER-Software analysiert die Kurvenzüge, berechnet daraus Kennzahlen und gibt
Charakteristika zu Kurvenformen in Zahlenwerten an. Jeder Kurvenpunkt aus Eindringtiefe, Kraft und
Zeit stellt einen interpretierbaren Zustand dar (Fig.2), der die Eigenschaft der Probe an jeweiliger
Stelle wiedergibt. Die materialbezogene Deutung jenseits der extrahierten Kennwerte wird durch die
Wiederholung der Messung der gleichen oder einer anderen Stelle und im Vergleich unterschiedlicher
Materialien ermöglicht. Denn anders als physikalische Größen, wie Dichte und Oberflächenspannung,
die für reine Stoffe und ideale Lösungen definitiv angegeben werden können, ist die Härte mehr die
Bezeichnung einer Erscheinung als eine physikalisch korrekt gefasste Stoffeigenschaft. Sie kommt
durch Überlagerung plastischer und elastischer Eigenschaften zustande. Härtewerte sind darum in der
Regel Geschwindigkeitsabhängig 3 . Elastische Eigenschaften werden, wie die Rückstellkraft einer
Feder, als statische Zustandsgrößen verstanden, die als Gleichgewichtswerte gemessen werden können
– der Auslenkung einer Feder entspricht eine statische Rückstellkraft gemäß der Federhärte 4 .
Plastisch-viskose Eigenschaften agieren demgegenüber als dynamisch relaxierende Kräfte.
Die Einwirkung einer Druckkraft auf einen Körper führt zur Verkleinerung der Teilchenabstände.
Wenn die Spannung ausreichend groß ist, weichen die Teilchen dem Zwang mobil fließend aus. Aus
der Rheologie 5 haben sich verschieden aufgebaute Feder-Dämpfer-Modelle für die mathematisch
modellierte Beschreibung solchen Verhaltens bewährt, die analog für die Modellbildung zum
Härtephänomen übernommen werden könnten. Eine Auseinandersetzung mit rheologischen
Definitionen und Ansätzen soll in dieser Dokumentation nur dort, wo es unvermeidlich ist, besprochen
werden; denn das Augenmerk der präsentierten Messtechnik liegt auf der Erfassung und nicht auf der
Interpretation. Aufgrund der Neuheit der Methodik werden Unterschiede zu traditionellen Verfahrensweisen
ausführlicher behandelt.
Für die Härte gibt es in der Technik verschiedene Einheiten und Skalen. Insgesamt gilt:
„Die Härtebestimmung ist eines der wichtigsten und am meisten angewendeten Verfahren der
Materialprüfung (…), obwohl eine eindeutige Festlegung des Begriffs Härte immer noch fehlt.“
Und auch
„Eine für alle Fälle gültige Definition der Härte zu geben, wird kaum möglich sein.― 6
2 Fließgrenze: ein Schwellwert mechanischer Spannung, oberhalb dessen ein (verstärktes) Fließen beobachtet werden kann.
Mayonnaise und Glycerin mögen gewissermaßen ähnlich zähflüssig sein – Mayonnaise hat, ersichtlich an ihrer
Modellierbarkeit, eine Fließgrenze, die der Wirkung der Schwerkraft und der Oberflächenspannung trotzt.
3 Ein Mineralglas ist für die Härtemessung viel zu weich, wenn die Penetrationsgeschwindigkeit vielleicht bei 1pm
(Pikometer) pro Jahr liegt. Es ist keine Kraft messbar, weil bei einer Viskosität von etwa 10 20 Pa·s das Glas durch die
Schwerkraft bereits schneller davon fließt. Darum gibt es anstatt der unmessbaren „Wahrheit“ Konventionen und man hat
das Dilemma durch die anthropomorphe Betrachtung – Glas ist hart und zugleich eine Newtonische Flüssigkeit.
4 Mit der Federhärte wird oft das Hooksche Gesetz veranschaulicht; Begriffe wie Normalspannung oder E-Modul
beschreiben den gleichen Sachverhalt: nämlich den der reversiblen Verformung.
5 Rheologie: die Lehre vom Fließen der Stoffe. -- Panta rei, „Alles fließt“ (Heraklit)
6 Handbuch der Experimentalphysik Wien W, Harms F (Hg.), Bd.5, Sachs G (Ed.), Plastische Verformung, Akademische
Verlagsgesellschaft m.b.H. Leipzig (1930), S.328-329.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 10 -

In einer Definition nach A. Martens ist die „Härte der Widerstand, den ein Eindringkörper
überwinden muss, um in einem Stoff einen bestimmten bleibenden Eindruck zu erzeugen oder die
Eindringtiefe, die sich bei einer bestimmten Last auf den Eindringkörper ergibt.―
Womit die Aussage über die Schwierigkeit einer allgemeinen Definition in einem Satz untergebracht
ist, da einerseits, mit „bleibendem Eindruck―, plastische Härteeigenschaften rekurriert wird, während
elastische fehlen; außerdem werden mit „Eindringtiefe bei einer Last―, sowohl deformierende als auch
rückbildende Wirkungen gemeinsam erfasst. Die Aufgabe, mit einer Zahlenangabe mindestens zwei
physikalische Erscheinungen darstellen zu wollen, führt zur Definition der Härte nach IMETER-
Methode Nr.20. Dabei wird die Geschwindigkeit der Eindringung, die eine Differenzierung plastischer
und elastischer Härteanteile ermöglicht, als Attribut einer Messung angeben:
Die auf die Fläche des eindringenden, idealen Zylinderkörpers entsprechend der Eindringtiefe
bezogene Kraft wird als die Härte des Stoffes interpretiert. Härtemesswerte sind uneingeschränkt
vergleichbar, wenn Zylinderfläche, Eindringgeschwindigkeit und -tiefe identisch sind.
(Härte = Eindringwiderstand)
1.1. Abgrenzung und Einordnung
1.1.1. Prinzipiell
Eine Härte-Grenze für das Prinzip der IMETER-Methode Nr.20 existiert aufgrund der neutralen
Formulierung eigentlich nicht. Wenn eine Oberfläche (Phasengrenze) durch Laständerung detektiert
werden kann und ein Vordringen in die Phase mit einer Kraftänderung verbunden ist, dann existiert
eine Härte. Ein wirklich hartes Material ist der Messung zugänglich, solange die Härte der Nadel
größer ist, als die des Prüfmaterials und eine Druckkraft (aus Vorlast und Nadelfläche) aufgebracht
werden kann, die zu einer Verformung des Materials bzw. zu einer Eindringung führt. Wenn die Gewichtskraft
des Stempels durch die Probenhärte kompensiert wird, also die Nadel nicht mehr (weiter)
in die Probe eindringt und der Stempeldruck vollständig abgestützt wird, dann ist die Probe zu hart.
Der prinzipielle Messbereich umspannt den gesamten Begriffsraum. -- „Hart― kann ein weicher
Schaum sein – Weichheit ist auch eine Härte und natürlich landläufig hart genannte Stoffe. Die
praktischen Grenzen des Verfahrens sind durch Wägebereich und Wegauflösung 7 und den praktisch
nicht beliebig zur Atomnadel verkleinerbaren Querschnitt gegeben. Des Weiteren sind natürlich
konkrete Anforderungen und Umstände zu beachten, z.B. die Endlichkeit der Probenoberfläche und
der Schichtdicke.
Eine Härtemessung findet auf einer möglicherweise individuellen Stelle der Probenoberfläche statt
und der Gehalt an allgemeiner Aussagekraft über die Härteeigenschaft ist mit der Individualität dieser
Prüfstelle verbunden. Ein relativ kleiner Nadeldurchmesser im Vergleich zu vorliegenden oder sich
bildenden Strukturen (Kristallite, Korngrenzen, Konglomerate, Agglomerate) führt zu regiospezifisch
streuenden Härtemesswerten, weil an, auf oder zwischen solchen Strukturen verschiedene
Eindringwiderstände vorliegen können. Zusätzlich können die Härtewerte in solchermaßen geordneten
Bereichen anisotrop sein, so wie bei einigen Kristallkörpern auch andere Eigenschaften (thermische
Leitfähigkeit, Wärmedehnung, Lichtbrechung, Spaltbarkeit) von der kristallographischen
Raumrichtung abhängig sind 8 .
1.1.2. Abgrenzung zu anderen Härtemessverfahren
7 Der Wägebereich von imeter Typ 4 beträgt 220 Gramm - die Steuer- und Auswertesoftware ist nicht an solche durch die
Peripherie vorgegebenen Arbeitsbereiche gebunden (…).
8 Angaben zu mechanischen Anisotropien, zur Veränderlichkeit mechanischer Eigenschaften von Kristallen und anderen
Festkörpern mit der Temperatur, zusammenfassend, nebst Anderem: Encyclopedia of Physics, Flügge S (Hg.), Vol. VI a/1,
Truesdell C (Ed.), Mechanics of solids I, Springer Verlag, Heidelberg (1974).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 11 -

Zur Charakterisierung der Stoffwirklichkeit sind mannigfache Härteprüfverfahren und spezielle
Skalen in Verwendung. Gegenstand ist fast ausnahmslos die bzw. eine Oberflächenhärte und man
klassifiziert statische (Brinell, Vickers, Rockwell, Knoop, Berkovich, Eindringhärte, Vicat,
Nadelpenetrationszahl, Gillmor Nadel) und dynamische Prüfverfahren (Poldistab, Poldihammer,
Rücksprunghärte [Shore, Skleroskop], bzw. Pendelhammer [Duroskop]); ferner Methoden, die wie die
Ritzhärte (Mohs) und Hobel-, Schleif-, Schneid- und Dehnradhärte als Oberflächenverletzungsverfahren
die nicht in eine systematische Klassifikation der Kategorien passen. Der
intermethodische Zahlenvergleich von Werten der diversen Härteskalen ist in der Regel nicht möglich.
Bei den verschiedenen stärker metrologisch basierten Härteprüfverfahren werden als Indenter
(Eindringkörper) drei- oder vierseitig pyramidale Körper, reguläre oder abgeschnittene Kegel sowie
Kugelkalotten verwendet 9 . Es wird allgemein eine Belastungskraft und Dauer vorgegeben und ein
momentaner Eindringwiderstand wird nach der Belastungsdauer abgelesen bzw. es wird die
zurückbleibende plastische Deformation ausgemessen. Mit der Eindringtiefe steigt das Ausmaß bei der
durch die Prüfung betroffenen Oberfläche an; vor und seitlich des Körpers wirken Druckspannungen.
Bei der Verwendung des zylinderförmigen
Indenters, wie bei IMETER Methode Nr.20, bleibt
die durch die Prüfung betroffene Oberflächenregion
konstant. Die minimale seitliche
Beeinflussung der Probenoberfläche erlaubt vergleichsweise
nahe benachbart liegende Prüfstellen
zu verwenden. Die Skizze (Fig.4) verbildlicht die
unterschiedlichen Verhältnisse. Je nach Eindringtiefe
und Materialgegebenheit (spröde oder zäh)
wirken außer den Druckspannungen vor der
Fig.4 Indenterform und Druckwirkung
Kreisfläche, des eindringenden Zylinders, ggf.
(wölbungsbedingte) Zugspannungen, die zu diskontinuierlichen
Kraftwirkungen führen können.
Auch daher können Kraftwirkungen aus Oberflächenhärte und der Materialtiefe gleichermaßen
auftreten. Gegenüber den genannten Methoden erlaubt die IMETER-Methode Nr.20 bei Bedarf
vertikale Variationen der Härte und Schichtungen darzustellen. Weil die durch den – jeweils
momentanen – Penetrationszustand kompensierte Kraft gemessen wird, wird in einer Messung nicht
nur ein einzelner Härtewert, sondern viele (bzw. ein Härteverlaufswert) erfahren. Den Härtewert nicht
aus der Vermessung einer zurückbleibenden Verformung zu bemessen, sondern unmittelbar als
Eindringwiderstand zu erfassen, bringt den Härtemesswert nach der IMETER-Methode Nr.20 näher
an das phänomenologische Härtebild, das auch die elastischen, sich rückverformenden Härteanteile
einschließt. Während nach herkömmlichen Verfahren für relativ eng gefasste Härtebereiche
gesonderte Eindringkörper, Federvorspannungen bzw. Belastungsverfahren 10 verwendet werden
müssen – ist die Grenzbelastung in die Richtung „weich― bei IMETER (Typ 4) in etwa zwei Millionen
Digits der Kraftmessung aufgeteilt. Zusätzlich wird der Messbereich durch die einstellbare
Geschwindigkeit erweitert, wodurch Unterscheidungen zwischen elastischen und plastisch-viskosen
Härteursachen kenntlich gemacht werden können.
Die IMETER-Methode Nr.20 ist durch die Präzision der Datenbasis und Protokollierung von
Vorgängen und Verfahren bei der Messung eine hochdeterministische Methode. Willkürliche
Einflüsse, wie Ablesefehler und individuelle Werkzeughandhabung im Hinblick auf das Messen
werden durch die Ablaufsteuerung weitgehend eliminiert. Die Methode ist prinzipiell nicht auf
bestimmte Werkstoffklassen oder Härtebereiche beschränkt. In der gebotenen Fassung, d.h. für die
Ausstattung gemäß IMETER 4, ist es zur Zustandsbeschreibung relativ weicher Materialien geeignet
und erlaubt bei stabilen Proben durch Mehrfachmessung und Mittelwertbildung statistisch gesicherte
9 Methodennamen (Kurzzeichen, Eindringkörperform, Norm): Vickers (HV, Pyramide, DIN 50 133), Brinell (HBW, HBS,
Kugel, DIN EN 10 003), Rockwell (HRA, HRB, HRF, Kegel, DIN EN 10 004), Universalhärte bzw. Maternshärte (HM),
Eindringhärte (HIT, Pyramide, DIN ISO 14577 1 - 3), Shore (Shore A, Shore D, abgeschn. Spitzkegel, DIN 53505),
Kugeldruckhärte (Kugel, DIN 53 456, ISO 2039).
10 Ein wichtiger Unterschied ist, dass bei der imeter-Methode Nr.20 der Weg vorgegeben wird, zu dem eine im momentanen
Zustand im Gleichgewicht befindliche Gegenkraft aus der Probe gemessen wird.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 12 -

Aussagen. Insbesondere ist es dafür ausgelegt, den zeitlichen Härteverlauf an veränderlichen
Materialien darzustellen.
Der mit dieser Dokumentation ausführlich behandelte Fall betrifft die Methodik, das Zubehör
und die Umstände für die Prüfung von Bindemitteln wie hydraulischen Zementen, die bisher nach der
technischen Regel der ASTM C 266 geprüft werden. Aushärtungsprüfungen mit ähnlicher Zielsetzung
sind vor allem die Folgenden 11 :
- Zement, Erstarrungszeiten mit dem Nadelgerät nach Vicat (DIN EN 196 Teil 3):
Nach einem Normmischvorgang wird der Zementleim in eine Form gegossen und glatt gestrichen. In
zeitlichen Abständen wird (auch hier) eine gewichtbeschwerte Nadel auf die Oberfläche aufgesetzt;
der Erstarrungsbeginn ist durch ein Steckenbleiben der Nadel in einer Tiefe von 3-5[mm] über dem
Formboden gekennzeichnet, und das Erstarrungsende ist erreicht, sobald die Nadel höchstens noch
0.5[mm] tief in die Oberfläche eindringt.
- Baugips, Versteifungsbeginn:
Ein Gipsbrei, der durch Einstreuen von Gipspulver in eine vorgegebene Wassermenge bis zum glatten
Aufsaugen derselben hergestellt wird, wird durch kurzes Umrühren homogenisiert und auf einer
Glasplatte ausgegossen. In Abständen von 1 bis 5 Minuten werden mit einem Messer Schnitte in die
Probe gesetzt. Der Versteifungsbeginn ist die Zeit nach dem Anmischen, nach der die Schnitte nicht
mehr zusammenlaufen.
1.1.3. Kompatibilität zum klassischen Gillmore-Needle-Verfahren
Der Gillmore-Apparat und die in Fig.1 gezeigte Anordnung von Prüflast und Probe sind vergleichbar;
ebenso die Form des Nadel-Indenters.
Die ASTM C266-99 beschreibt das IHZ- und FHZ-Kriterium als die Zeitspanne, nach der die
Prüfbelastung durch die jeweilige Nadel keinen erkennbareren Abdruck mehr hinterlässt. Die
Belastung mit dem Nadelapparat ist statisch, wobei die Belastungsdauer, die einer Ablesung
vorangeht, nicht spezifiziert ist. Die Präzision der Zeitangabe Null – das ist die Start- oder Bezugszeit
des Zements - als auch die Ablesung des jeweiligen Endkriteriums ist unvermeidlich geprägt durch
Erfahrung, Tagesform und Erwartungshaltung des Ausführenden. Damit ist die Vergleichbarkeit der
Resultate, die in verschiedenen Labors oder von verschiedenen Personen ermittelt werden, mit einer
anzunehmenden Messunsicherheit im Bereich einiger Minuten behaftet.
Damit IHZ und FHZ des Gillmore-Apparates nach ASTM C266-99 mit einem einzigen Härtemesskörper
und in einem Messablauf gemessen werden können, muss die durch den Stempel erzeugte
Druckkraft größer als die der FHZ-Nadel sein, sonst könnte die Nadel bei der FHZ-Härte keinen
Eindruck mehr hinterlassen. Die Kompatibilität der entsprechenden IMETER-Härte mit einer
korrespondierend gerechneten IHZ/FHZ wird aus einem, über kurze Eindringtiefen, linear
angenommenen Zusammenhang von Druck und Eindringtiefe abgeleitet. Die Berechnung zur
Vergleichbarkeit wird in Kapitel 1.3.1 ab S.17 behandelt.
1.1.4. Andere Geräte zur Härte- / Viskositäts- / Konsistenz- Prüfung
Zahlreiche Apparate wurden entwickelt, um nicht ausschließlich harte Konsistenzeigenschaften in
Zahlen gefasst zu liefern, darunter Geräte wie Viskosimeter, Rheometer, Messextruder, Texturanalyse-,
Schmelzindex- und Schmelzeviskosität-Geräte, Taktilitätstester, Rillbarkeitstester etc. bis hin
zu Universalprüfmaschinen. Diese Apparate sind im Allgemeinen nicht dafür gebaut kontinuierliche,
für Mittelwertsbildungen oder Verlaufsinformationen geeignete Messwerte zu liefern. Es ist ja ein sehr
grundlegendes Problem, dass die Probe durch den mechanischen Messvorgang in der Regel verändert
11 Die klassische Literatur hierzu zeigt, dass binnen der vergangenen hundert Jahre es zu keiner eigentlichen
Weiterentwicklung der Prüftechnik kam. „Deutsche Portland-Cement- und Beton-Industrie auf der Düsseldorfer Ausstellung
1902“, Verein deutscher Portland-Cement-Fabrikanten (Hg.), A. Scherl GmbH (Berlin). – Katalog/Festschrift mit
detaillierten technischen Beschreibungen auch zur Prüftechnik.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 13 -

wird und daher nur einmal im Naturzustand verwendbar ist. Die durch die Messung selbst bedingte
Hysterese im Probenmaterial ist fundamental problematisch. Eine andere Probe zur wiederholten
Messung - ist eine andere (individuelle) Probe. So sind Ergebnisstreuungen im Bereich von 10% bei
mechanischen Messungen, wie Zugversuchen, nicht allzu selten anzutreffen. Die verschiedenen
Messprinzipien der Prüfverfahren selbst, sind bisweilen nicht so ganz universell: Die bekannten
rheologischen Messverfahren bzw. Viskosimeter, die eine Wandreibung zwischen Probe und
Drehmomentsensor bzw. Kugeloberfläche oder Kapillarrohr benötigen oder Differenzdrücke in
Strömungen auswerten, sind auf Substanzen geringerer Oberflächenenergie beschränkt, so dass die
meisten anorganischen Stoffe, mineralische und keramische Massen (Zemente und Geopolymere)
nicht wirklich gemessen werden können 12 . Zudem sind die Geräte für die Messung sehr hoher
Probenzähigkeit nicht ausgelegt. Bei Stoffen, die Nebenevalenznetzwerke bilden (Gelatine, Pektin),
trocknen (Klebstoffe), einfrieren oder chemisch vernetzen, (Reaktivklebstoffe, Gummi, Duromere,
Zemente) ist es wahrscheinlich, dass permanentes oder zyklisch wiederholtes Messen desselben
Probenteils zur Zerstörung gebildeter Strukturen führt, die Bildung behindert, ggf. Orientierungserscheinungen
bewirkt und durch Sekundärwirkungen der dissipierten mechanischen Energie
(Wärme-) Störungen verursacht, wodurch derartige Messungen kaum das anwendungsnahe Verhalten
der Materialien widerspiegeln können. Verfahren die komplexe Zustände der Probenmaterialien
verursachen, z.B. wenn das Messverfahren selbst eine Hystereseerscheinung erzeugt und diese
wiederum misst sind aus diesem Grund weniger gut für die Kommunikation über Stoffeigenschaften
geeignet. Dennoch: Zahlenwerte, auch wenn sie unklar zustande kommen, doch immer ähnlich
auftreten und evtl. mit Phantasieeinheiten versehen sind, können einfacher ausgetauscht werden, als
grafische dargebotene Ergebnisse in Form von (Roh-)Datendiagrammen.
Im Unterschied zu klassischen Geräten ist IMETER ein Software-Framework (das sich einer
Hardware bedient) und mit der Idee von einem Messverfahren arbeitet, nicht also mit absolut
vorgegebenen Abläufen und Zubehören. Von daher stehen vielfältige, methodengemäße Variationsmöglichkeiten
bei Verfahren und Messkörpern zur Verfügung. Ein stoffgerechtes Messen wird
dadurch in weiten Grenzen ermöglicht. Die freie Gestaltbarkeit der Methode birgt die Notwendigkeit
zur lückenlosen Dokumentation der Messungen – was automatisch übernommen wird. Die konkret
festgelegten Messverfahren, die regelbasierte Auswertung und Ableitung der Ergebnisse aus
metrologischen Einheiten zu physikalischen Basisgrößen, verhindern, dass in Willkürlichkeiten
abgedriftet wird und Ergebnisse lediglich temporär-lokale Gültigkeit beanspruchen dürfen.
1.2. Beeinflussung der Härtemessung
Das Ergebnis und die Aussage der Eigenschaftsbemessungen sind Folgen der Umstände von Probe,
Zubereitung, Umgebungsbedingungen und den Eigenschaften der Messmittel. An dieser Stelle sollen
die wesentlichen Faktoren der IMETER-Methode Nr.20 zusammengefasst werden, die in
verschiedenen Abschnitten dieser Dokumentation genauer beleuchtet werden:
Bei gleichbleibend gesetzten Materialeigenschaften, ideal ebenen, breiten Probenoberflächen und
homogener Struktur sind die Verlaufsformen der Penetrationskurven von den folgenden Parametern
abhängig:
- der Fläche der Nadel (Je kleiner die Indenter-Fläche desto größer ist der mögliche
Maximaldruck),
- dem Stempelgewicht (Diese Vorlast limitiert mit der Nadelfläche die Druckobergrenze),
- der Eindringgeschwindigkeit (Die Bildung des Härtephänomens als Überlagerung von
elastischen und plastischen [viskoelastischen] Eigenschaften ist geschwindigkeitsabhängig;
12
Ohne Wandbenetzung kommt es zu keiner Haftung der Probe und somit zu keiner Schichtenströmung, allenfalls
erhältliche Messergebnisse zeigen dann teilweise Gleit- oder Reibungseffekte mit der Messvorrichtung an, nicht etwa
Konsistenz-Eigenschaften der Probe. Die betrifft viele Arten von Rotations- Rheometer oder –Viskosimeter (Bauarten:
Zylinder, Kegel-Platte, Platte-Platte, Couhette oder Searl-Typ, gleich ob mit kontrollierter Drehgeschwindigkeit [CR] oder
Drehmoment [CS]).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 14 -

eine höhere Verformungsleistung
Verhältnisse zusätzlich),
verändert ggf. durch Temperaturerhöhung die
- der Eindringtiefe (Je tiefer desto mehr treten Staudruck und/bzw. Transporteffekte in den
Vordergrund; zudem kann eine Probe in tieferen Schichten durch ihren eigenen
Schweredruck stärker verdichtet sein, als nahe der Oberfläche; die seitliche Reibung des
Nadelkörpers ist für die Härtemessung – bei geringer Eindringtiefe – vernachlässigbar),
- die Tiefe der Prüfschicht (Je geringer die Schichthöhe umso mehr kann eine Stützwirkung am
Boden der Probenvorlage die Vordringkraft [Quetschströmung bzw. Bodeneffekt] 13
vergrößern; doch mit der Mächtigkeit der Schichttiefe kann auch deren elastische Stauchung
auf die Messung einwirken).
Unter den physikalischen Eigenschaften der Probensubstanz wirken beim Messen der Eindringkraft
einander überlagernd:
- E-Modul (Normalspannung) mit
- Kompressibilität (Querkontraktion) und
- innere Reibung (Viskosität).
Zusätzlich können - gewollt oder ungewollt - Effekte aus Porosität, Gaseinschlüssen, Hautbildung und
diverse Wirkungen einer innerstofflichen Inhomogenität hinzukommen sowie individuelle
Mechanismen der Bruchmechanik.
Für die Angabe des allenfalls zu ermittelnden zeitlichen Verlaufs bei reaktiven Prüfgemischen sind für
die Messaussage
- Startzeit,
- Probenzusammensetzung,
- Temperatur und
- Atmosphäre/Luftfeuchtigkeit
von Bedeutung.
Zu den Faktoren, deren Einfluss teilweise umstritten, jedoch kaum quantifizierbar sind, gehören:
Wärmehaushalt, Luft-/Gaseinflüsse, Ansatzgröße, das Mischverfahren, die Technik zum Befüllen der
Probenvorlage, ggf. der Anpressdruck beim Glätten der Oberfläche bzw. die Art des Einrüttelns.
Seitens des Messgeräts haben folgende Eigenschaften in Betracht zu ziehende Auswirkungen auf die
Wiedergabe der Stoffwirklichkeit:
- die Korrektheit der Wegmessung bzw. – Angabe,
- elastische Wirkungen von Maschinenteilen (Wägesystem, Stempel, Paralleltisch und
Probenvorlage),
- die Trägheit des Wägesystems und
- ggf. der Ort der Temperaturmessung (Messung der Proben- oder Messraumtemperatur).
13
Der strömungsmechanisch korrekte Begriff für den Idealfall ist die „Anstömung aus dem Unendlichen“.
Phänomenologisch kann ein „Rückstau“ durch eine Kompression vor der Nadel mit entsprechender Verdichtung oder
Kaltverfestigung die Wirklichkeit entstellen – oder diese wunschgemäß zeigen. Ist der Effekt unerwünscht, kann durch eine
tiefere Vorlage, durch Verringerung des Nadeldurchmessers, der Vordringgeschwindigkeit, der Eindringtiefe der Effekt
ausgeblendet werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 15 -

1.3. IMETER Härte (Hi20)
Definition der IMETER Härte nach Methode Nr.20 (H i20 ):
H
i20
d
F
max .
F max
A
N
mmmm
2
MPa
mm
F max. : Maximaler Wert der Kraft bei der Eindringung [N]
r² : A Stirnfläche des Stempels [mm²], r Nadelradius, Ludolph’sche Zahl
d Fmax : Eindringtiefe der Nadelspitze bei Höchstlast [mm]
Gleichung 1
Die „Härte IMETER 20―, H i20 , entspricht dem Verhältnis der größten Kraft (F max. ) zur Stirnfläche der
Zylindernadel (A) und der Eindringtiefe (d Fmax ) in derjenigen Tiefe, bei der mit gegebener
Geschwindigkeit, die größte Kraft gemessen wird. Die Größe hat die Dimension Druckkraft pro Länge
(Eindringtiefe). Die Einheit Megapascal pro Millimeter i [MPa/mm] ist die Einheit der H i20 -
Härteskala 14 .
Den Tiefenbezug bei H i20 in der Einheit mitzugeben ist zweckmäßig, da darin eine ggf. auftretende
Fließgrenze im Material ausgedrückt wird. Für rein elastische Stoffe, ist H i20 unabhängig von der
Eindringtiefe konstant. Bei den klassischen Verfahren wird das Ergebnis der Härteprüfung mit Belastungskraft
und Dauer angegeben. H i20 kommt ebenfalls durch variable Umstände zustande, daher
benötigt der Austausch von Messdaten beigeordnete Randbedingungen. Das sind die Nadeldicke (b),
die Eindringgeschwindigkeit (v) und die Eindringtiefe(d): H i20 (b|v|d) = Zahlenwert (ggf. unter Anga-
-be von Temperatur, Luftfeuchte und anderen
Umständen). In H i20 können je nach Vordringgeschwindigkeit
und Belastung entweder
mehr elastische oder mehr plastische Probeneigenschaften
dominieren; die gegenseitige
Überlagerung ist die Regel. (Mehr) fest oder
(mehr) flüssig, elastisch oder plastisch, ist ein
Resultat des aufgewendeten Drucks und der
Deformationsgeschwindigkeit.
Fig. 5
Das Diagramm (Fig. 5) zeigt einen Teil der
Rohdaten einer Messung, wie sie neben der
Tabellendarstellung (Fig.2) für IMETER-
Daten aus der Ergebnisdokumentation
unmittelbar zugänglich sind. Die Graphen zeigen
Daten von sechs, unterschiedlich steilen
Messkurven aus halbstatischen Penetrationen.
Da für jeden Kurvenpunkt Position, Zeit und
Kraft bekannt sind, können aus dem Verlauf
zusätzliche Informationen gewonnen werden
wie z.B. Verformungsarbeit und Leistung.
Die zeitliche Zusammenstellung der Härtewerte
wird im Bericht einer Messung in Diagrammform
ausgegeben. So enthält das Diagramm
in Fig. 6 die Daten der Messkurven
aus Fig. 5 mit einzelnen Härtemesswerten.
14 Die Härte als Kraft pro Fläche, Druck, in MPa anzugeben entspricht z.B. der Angabegröße in verschiedenen Härteskalen,
z.B. der Universalhärte (Martens-Härte);dabei ist in der dort verrechneten Eindruckfläche, der verwendeten Pyramide, ein
Tiefenbezug bereits implizit mit der Eindruckfläche mitgegeben. Je tiefer die Pyramide (auch Kegel, Kugel) in eine
Oberfläche gedrückt werden, desto größer ist natürlich auch die Kontaktfläche zwischen Indenter und Probe. Insofern
besteht auch ein Zusammenhang von H i20 zu solchen Härteskalen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 16 -

1000,0
100,0
10,0
1,0
0,1
1 10 100 1000
Hi20[f(t)] = 1,354E-2· t[min]^(2,07343), r² = 0,973
Zeit / Probenalter [min]
Fig. 6 Biozement, Beobachtung der Aushärtung über 12 Stunden.
In diesem Beispiel wurde das Aushärten eines medizinischen Zements über 12 Stunden hinweg durch zahlreiche
Härteprüfungen verfolgt (H i20 (0.35mm|0.2…1E-3mm/s.|0.7…0.05mm); ID6563) 15 . Die Einzel-Härtewerte sind als graue
Kreismarken eingezeichnet; die kritischen Härtebereiche der initalen Härtezeit (IHZ) werden in Form eines
grünen Winkels und die der finalen Härtezeit (FHZ) als roter Winkel dargestellt. Die Messwerte sind auf
logarithmierten Skalen angetragen. Die Probe verfestigt sich über die ersten 100 Minuten insgesamt stetig. Der
Bereich zwischen Messbeginn und dem Erreichen der FHZ kann dadurch mit einer (blaue Linie) gut
wiedergegeben werden. Die zugehörige Regressionsgleichung stellt eine kompakte, aussagekräftige Zusammenfassung
für das Stoffverhalten dar.
Die Einheit von H i20 kann als „mN― pro „mm³― (=N/cm³), d.h. als Verformungskraft pro Volumen
gedeutet werden. Sie entspricht damit einer spezifischen Eindringkraft.
1.3.1. Zusammenhang mit IHZ/FHZ (ASTM C 266)
Die amerikanische Norm gibt keine Belastungszeiten an und die Entscheidung über die Sichtbarkeit
eines Abdrucks hängt nicht nur von individueller Beurteilung ab – ob Lupe oder Mikroskop auch noch
herangezogen werden – sondern auch vom Material selbst, das möglicherweise durch den Druck an
der Oberfläche nur etwas geglättet wird und je nach Sorgfalt der zuvor erfolgten Vorlagenbefüllung
und Glättung – den Anschein eines Abdrucks wiedergibt. Die Umwertung von initialer und finaler
Härtezeit aus dem empirischen Zusammenhang des Gutdünkens in eine instrumentierte, metrologisch
basierte Messtechnik ist damit nicht wirklich einfach:
Die IHZ-Nadel („initial setting-time needle―) wird als Stempelkörper von 113.4±0.5[g] Gewicht mit
einem Nadeldurchmesser von 2.12±0.05[mm] definiert. Der statische Druck dieser Nadel wird nach
Gleichung 2 berechnet:
15 An verschiedenen Stellen der Dokumentation werden Messungen zitiert, neben der Angabe „H i20 (b|v|d) = Zahlenwert“
wird eine ID-Nummer angegeben. Diese bezeichnet eine Referenznummer, unter der die Details der zugehörigen Messung
aufgefunden werden können.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 17 -

F m
g
P
2
A 1
b
2
P : Druck [Pa = N/m²]
F : Gewichtskraft [N]
A : Druckfläche [m²]
m : Masse [kg]
g : Ortsfaktor, Fallbeschleunigung [m/s²]
b : Nadeldurchmesser [m]
Gleichung 2
Bezogen auf die IHZ-Nadel und eingesetzt in Gleichung 2 erhält man:
P= 0.1134 · 9.81 / ((0.5 · 2.12E-3)² · 3.142) ≈ 315000 [Pa] = 0.315 [MPa]
Wenn bei einer gegebene Druckkraft von 0.315[MPa] in einem Material eine Eindringtiefe von 1[mm]
erreicht wird, dann beträgt die Härte des Materials, ausgedrückt als H i20 auch 0.315[MPa /mm] (vgl.
Gleichung 1, S.16). Wäre die Marke nur 0.1[mm] tief, ergäbe sich H i20 zu 3.15 [MPa/mm]. Wenn also
geschätzt wird, ein gerade noch erkennbarer Abdruck mit der IHZ-Gillmore-Nadel hätte eine Tiefe
von 0.08[mm], dann ist die korrespondierende H i20 , die diesem Zustand zugeordnet werden kann,
3.94[MPa/mm] etc.
Die FHZ-Nadel („final setting time needle―) wird als Stempelkörper von 453.6±0.5[g]
Gewicht mit einem Nadeldurchmesser von 1.06±0.05[mm] definiert. Der Druck, den diese Prüfnadel
ausübt, beträgt 5.04[MPa]; ein Eindruck von 0.08[mm] mit dieser Fläche bedeutet nach analoger
Rechnung (Gleichung 3) eine H i20 von 63[MPa/mm].
H
i20(
FHZ , IHZ )
g
Gillm.
2
f
m
t(
IHZ , FHZ )
1
b
2
Gillm.
H i20(IHZ,FHZ) : Härte H i20 bei der IHZ bzw. FHZ [MPa/mm]
m Gillm. : Masse des IHZ- bzw. FHZ- Gillmore-Nadelmesskörpers [kg]
f t(FHZ,FHZ) : „sichtbare“ Eindrucktiefe, IHZ-t- bzw. FHZ-t-Faktor [mm]
b Gillm. : IHZ- bzw. FHZ- Gillmore-Nadeldurchmesser [mm]
Gleichung 3
So wird das Prüfkriterium über eine gewisse Eindringtiefe der originalen Gillmore-Nadel-Messkörper
auf die H i20 -Skala abgebildet. Die Härtemarken, 3.94 und 63[MPa/mm], ihrerseits, können nun, wegen
der metrologischen Verallgemeinerung der Härte, auch mit anderen Nadeldurchmessern erreicht
werden.
Der Nadelmesskörper, dessen Daten in Fig. 7 wiedergegeben sind, bringt einen statischen Druck von
P= 0.2065 · 9.81 / ((0.5 · 6.86E-4)² · 3.142) ≈ 5.48 [MPa]
auf.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 18 -

Die der FHZ zugeordnete Härte von 63[MPa/mm] ist bei der gegebenen Nadeldicke durch ein dementsprechend
festgelegtes Verhältnis von Kraft und Eindringtiefe bestimmt, das genau diesen Härtewert
hervorbringt. (H i20 = F/(s · A) z.B. F/s = H i20 · A = 63 · (0.5 · 6.86E-4)² = 7.4 [N/mm])
Wenn der Zusammenhang zwischen H i20 und IHZ/FHZ linear sei, d.h. auch die optische Einschätzung
zur Erkennbarkeit eines dickeren oder dünneren Abdruckes, - würde ein einziger Faktor für beide
Kennzahlen genügen. Da außerdem in der Messung für IHZ und FHZ unterschiedliche
Geschwindigkeiten zur Anwendung kommen, können gesonderte Faktoren zur Anpassung angegeben
werden. Die Zahlenwerte, „IHZ-t-― und „FHZ-t-Faktoren―, werden im Messkörperformular zusammen
mit den anderen Daten des Härtemesskörpers angegeben 16 .
Fig. 7 Messkörperdaten
Fig. 7 zeigt einen Ausschnitt eines Messkörper-
Datenblatts.
Die Gesamtmasse (m MK ) der Penetrationsvorrichtung
„Messkörper“ erzeugt über die Stirnfläche des Zylinder-
Indenters (Kreisscheibendurchmesser d) einen
maximalen Druck. Die IHZ-t- und FHZ-t-Faktoren
besorgen die Umwertung zu den Gillmore-Needles, die
Elastizitätskorrektur (f e ) korrigiert elastische
Auslenkungen des Aufbaus, die Trägheitskorrektur
behebt den zeitlichen Offset der Wägevorrichtung, f-eta
(f h ) kalibriert die Viskositätsangabe zu der der
Gefäßradius und dessen Tiefe gehören (r g , h) und mit
den Verarbeitungszeitkonstanten tV und eta0 (t V , 0)
werden spezifische Probenzustände adressiert. Dort, wo
im Messkörperformular „-1“ steht, können die
betreffenden Angaben direkt zur der Messung im
Datenblatt vorgenommen werden, was günstig ist, wenn
z.B. mit verschiedenen Probengefäßen gearbeitet wird
und dabei die Viskosität genau bestimmt werden soll.
1.3.2. Prüfung und Einstellung der IHZ/FHZ-Faktoren
Die für IMETER 4 bestimmten Einstellungen sind durch Nadelstärken von 0.4 bis 0.7[mm] und den
IHZ-t- und FHZ-t-Faktoren von 0.08[mm] angegeben (vgl. IHZ/FHZ – Konventionen für die
Biozementprüfungen, S.91). Bei anderen Materialien und/oder anderen Zylinderdurchmessern oder
Handhabungsverfahren kann eine Neubestimmung angezeigt sein.
Bestimmung der IHZ- und FHZ-t-Faktoren
Anhand von Erfahrungswerten mit einem gut bekannten Material, können entsprechende Faktoren aus
einer IMETER-Messung, grafisch, dem Härte-Zeit-Diagramm (vgl. Fig. 6) entnommen oder
rechnerisch aus den tabellieren Daten des Prüfberichts bestimmt werden. Bei der grafischen
Ermittlung wird am bekannten IHZ/FHZ-Zeitpunkt (X-Wert) der zugeordnete H i20 -Wert (Y-Wert)
abgelesen. Den IHZ-t- und FHZ-t-Faktor erhält man durch Einsetzen in die folgendermaßen
umgestellte Gleichung 3:
f t(IHZ) = m Gillm. · g / (H i20(IHZ) · (0.5 b Gillm.)² ·)
f t(FHZ) = m Gillm. · g / (H i20(FHZ) · (0.5 b Gillm.)² ·)
Um bei der Umwertung exakt vorzugehen, sind vergleichbare IHZ/FHZ-Bestimmungen mit dem
Gillmore- Apparat heranzuziehen. Dabei sind Hilfsmittel (Misch- und Vorlagegefäß) und Techniken
16 Es kann eine unbegrenzte Anzahl an Messkörpern über das Formular angelegt und verwendet werden. Mit der Auswahl des
Messkörpernamens im Datenblatt, werden immer dessen gesamte Eigenschaften mitgeteilt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 19 -

(Misch- und Befülltechnik) natürlich gleich zu handhaben und gleiche Bedingungen zu Schaffen
(Temperatur, Luftfeuchte).
Zur Nadelstärke
Da die Nadelfläche mit dem Durchmesser im Quadrat zunimmt, der Umfang aber nur proportional
wächst, die Fläche mit der Materialkompression und der Umfang (ggf.) mit Dehnungsbeanspruchungen
zusammenhängt, ist keine verlässliche Skalierbarkeit der Faktoren bei einer Änderung
des Nadeldurchmessers gegeben. Grenzfälle – abseits der originären IHZ/FHZ-Aufgaben - sind
Härtemessungen an Pulvern, bei denen ausschließlich Kompressionskräfte wirksam werden, sowie
unterlagenfrei angebrachte Membranen, die (ein Stück weit) reine Dehnungskräfte hervorbringen.
Diese Modelle ermöglichten eine verallgemeinernde Klärung der Verhältnisse.
1.4. Viskositätsangaben
Die Härte (H i20 ) ist eine Konsistenz-Angabe ohne Zeit- bzw. Geschwindigkeitsbezug. Sie ist außerdem
sehr mit den Umständen der Probenmessung verbunden (Schichtdicke, Vorlage, Eindringgeschwindigkeit).
Die Viskosität ist demgegenüber bei definierten Strömungsvariablen eine eindeutige
physikalische Stoffmaßzahl und für Vergleiche universell geeignet. – Aus dem geometrischen
Verhältnis von Eindringkraft zu Geschwindigkeit kann die Viskosität angegeben werden:
1.4.1. Zur Viskosimetrie
Die Zähigkeit von Flüssigkeiten nennt man Viskosität (). Dieser Fliesswiderstand kommt durch die
innere Reibung zustande. Eine Platte, die auf einer Flüssigkeit liegt und gleichmäßig gezogen wird,
zieht die anhaftende Flüssigkeit mit sich. Der Zug wird in die Tiefe der Flüssigkeit schichtweise
übertragen. Wenn die Schichten stark aneinander haften, so dass die Geschwindigkeit, die oben an das
Fluid mitgeteilt wird in kaum vermindertem Ausmaß an darunter liegende Schichten übertragen wird,
ist die Deformation (D, Schergefälle, Schergeschwindigkeit) von Schicht zu Schicht in der Flüssigkeit
gering, die Kraft (, Zug- oder Schubspannung), um die Platte zu ziehen ist jedoch relativ groß, da
eine größere Menge der fest aneinander haftenden Flüssigkeitsfilme bewegt wird. (D). Im
entgegengesetzten Fall, da bei gleicher Geschwindigkeit weniger Kraft von Schicht zu Schicht
übertragen wird (und die Deformation groß ist), ist die Viskosität gering.
Newtonische Flüssigkeiten sind solche, die dieser Gesetzmäßigkeit in der Weise folgen, dass für die
doppelte Zuggeschwindigkeit die doppelte Kraft benötigt wird. Wird mit zunehmender
Geschwindigkeit überproportional mehr Kraft benötigt, nennt man die Flüssigkeit pseudoplastisch, bei
weniger: dilatant; lässt die Kraft mit der Zeit (Scherzeit) nach, wird sie zusätzlich thixotrop genannt,
nimmt sie zu, dann wird das Viskositäts-Zeitverhalten rheopex genannt. 17
Die Viskosität kann durch Drehmomentmessungen, aus Durchflusszeiten (durch eine Kapillare), der
Fallgeschwindigkeit (einer Kugel) oder ungefähr durch eine zum Rühren benötigte Kraft bestimmt
werden. Eine korrekte Viskositätsmessung ist gekennzeichnet durch definierte, berechenbare
Strömungsverhältnisse (Angabe der Schergeschwindigkeit), denn newtonisches Verhalten, also die
Proportionalität „D―, bei allen möglichen Verhältnissen von zu D ist unter den technischen
Fluiden eher die Ausnahme. Weiterhin ist eine laminare Strömung (Schichtenströmung) und dass die
Flüssigkeit an der festen Oberfläche der Messgeometrie anhaftet Voraussetzung für die Messbarkeit.
17 Die äußerst geraffte Darstellung, hier, bitte ich zu entschuldigen - zahlreiche einfach zugängliche Informationsquellen
bieten ausführlichere Information zur Viskosimetrie bzw. Rheologie. Die Wikipedia bietet eine ausführlichere Beschreibung
und Erläuterung zu den in diesem Abschnitt kursiv gesetzten Begriffen:
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Zu empfehlen ist auch die Site www.rheologe.de.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 20 -

1.4.2. Gesetz von Stokes
„Eine Kugel vom Radius r erfährt bei einer Bewegungsgeschwindigkeit v in einer Flüssigkeit mit der
Viskosität die Reibung F R ― - Das Stokessche Gesetz 18 lautet in der geläufigen Form:
F R
6
r
v
Gleichung 4
Im Kugelfallviskosimeter findet das Stokesche Gesetz Anwendung; die Kugel fällt kraftfrei, wobei der
Auftriebskraft F G (Dichteunterschied von Kugel und Fluid unter Fallbeschleunigung) der
proportional abbremsenden Reibung F R entspricht: F G - F R = 0
Das Gesetz von Stokes gilt für Kugeln, die in einem unendlich breiten und tiefen Gefäß nicht allzu
schnell fallen. Für Messungen im Labormassstab werden in der Regel Korrekturen berechnet 19 , doch
ist eine genaue Angabe der Strömungsvariablen ( Schubspannung, D Schergefälle) nicht möglich,
weshalb der Kugelfall für rheologische Fragestellungen kaum geeignet ist.
Das Stokes’sche Gesetz gilt bei Strömungsverhältnissen, die mit der Reynoldszahl (Re) zu „Re < 0.1―
beschrieben werden.
v 2r
Re
Gleichung 5
Die Reynoldszahl gibt das Verhältnis von Trägheits- zu Reibungskräften in einer Strömung an. Kleine
Zahlenwerte bedeuten in Übereinstimmung mit Bedingungen der Navier-Stokes-Gleichung, dass
Trägheitsglieder in Strömungsberechnungen vernachlässigt werden dürfen.
Das Eindringen des zylindrischen Körpers in eine hochviskose Probe kann strömungstechnisch
behandelt werden. Die allgemeine Formel für den Strömungswiderstand (F W ) lautet:
F
W
W
Av
2
2
Gleichung 6
Die auf einen Körper mit dem Querschnitt A in Strömungsrichtung ausgeübte Kraft F W ist
proportional der kinetischen Energie der Strömung (½v²) und dem Widerstandsbeiwert der
Körperform W . Der Widerstandsbeiwert selbst hängt von der Geschwindigkeit ab; für eine Kugel
wird im Bereich kleiner Reynoldszahlen:
W
( Kugel )
24
Re
Gleichung 7
angegeben 20 . Der Ausdruck stellt sich (mit „A = r²―) nach Einsetzen und Kürzen als eine
Schreibweise des Stokes’schen Gesetzes dar:
18
„p = ·v“ Stokessche Gleichung, die ausschließliche Abhängigkeit der Druckverteilung von der Viskosität im
Geschwindigkeitsfeld.
19 Anleitung (z.B.) J. Schurz, „Viskositätsmessungen an Hochpolymeren“, Kohlhammer, Stuttgart (1972), S.30ff..
20 Wille, R.: Strömungslehre (8.Aufl., 2005) www.hfi.tu-berlin.de/lehre/wille/kap13.pdf - Kap.13-10: Für höhere
Werte von Re gilt nach Oseen W =24/Re(1+3/16Re) und nach Abraham W =24/Re(1+0.110Re 0.5 )
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 21 -

F
24
A
v
Re
2
2
24
A
v
2
v 2 r
6
r
v
2
W
F R ( Kugel)
Gleichung 8
Für eine Kreisscheibe wird der Widerstandswert mit
W
( Kreisscheibe)
16
Re
angegeben. Analog zu Gleichung 8 ergibt sich daraus 21 :
F
R(
Kreisscheibe)
4
r
v
Gleichung 9
Gleichung 10
1.4.3. Herleitung der Viskositätsangabe
Eine Kreisscheibe hat im Gegensatz zur Kugel kein Volumen. Indem in beiden Fällen eine analoge
Gesetzmäßigkeit gilt, nehmen wir für den Zylinder, d.h. eine Kreisscheibe mit Volumen, im
Analogieschluss für den Strömungswiderstand des Zylinderindenters einen festen Faktor f z an.
Während Kugel und Scheibe durch den Radius festgelegt sind benötigt der axial angeströmte, endlich
lange Zylinder zusätzlich die Angabe der Länge bzw. Höhe. Analog kann formuliert werden:
F
R(
Zylinder)
F
e
f
r
v
f
sL
v
Gleichung 11
22 Dabei beinhaltet der dimensionslose Faktor f das Verhältnis von Zylinderhöhe bzw. Eindringtiefe zu
Radius und ist durch Kalibrierung zu ermitteln. Weiterhin wird der Radius und die Kreiszahl als
Konstante in den Faktor f sL aufgenommen (f sL hat die Dimension einer Länge).
Die implizierten Randbedingungen für die Anwendbarkeit sind:
(1) Anströmung aus dem Unendlichen, eine
(2) laminare Strömung (keine Turbulenz, keine Wirbel), dass
(3) Wandhaftung gilt und eine
(4) stationäre Strömungsform vorliegt.
(5) Das Fluid sei inkompressibel.
Die Bedingung (1) kann bei Messungen mit der IMETER Methode Nr.20 durch sehr große, tiefe
Vorlagebehälter bzw. relativ sehr dünne Eindringkörper näherungsweise erfüllt werden 23 ; (2) ist
unkritisch; (3) kann durch sehr geringe Eindringgeschwindigkeiten und ggf. mit speziellen
Zylinderoberflächen erfüllt werden; (4) kann aus dem zeitlichen Verlauf der Kraft bei der Penetration
beurteilt werden.
21 Gemäß Literatur wird in Messungen der Wert W = 20.4/Re gefunden, der Faktor würde also „5.1“ betragen.
22 Symbole: Die Kraft Fe ist die der Viskosität zugeordnete, gemessene Endkraft bei tiefster Eindringung, v entspricht der
mittleren Eindringgeschwindigkeit v M . r ist der halbe Indenter- bzw. Nadel- d.h. Zylinderdurchmesser.
23 Auch mit „div v = 0“ gibt es Probleme, da mit dem Eindringen das Volumen vergrößert wird.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 22 -

Die Ermittlung des Faktors f nach Gleichung 11, wäre aufwändig, kaum bezahlbar und überdies noch
wahrscheinlich unmöglich, da große Mengen eines nicht vorhandenen Referenzmaterials notwendig
wären. Entscheidend ist, dass bei der Methodenanwendung strömungsmechanisch ideale Verhältnisse
eher nicht auftreten. Wir müssen zur Klärung des Zusammenhangs von Messkraft, gegebener
Geometrie und gesuchter Viskosität eine andere Strategie wählen, insbesondere, um ein plausibles f sL
für das Realmaß zu erhalten.
Die Skizze unterhalb zeigt links den Anwendungsfall und rechts eine Annäherungsform, die im
Folgenden genauer untersucht wird.
F
F
l d
r
r
r
l
l
v
h
v
h
r G
r G
Fig. 8
Anwendungssituation der IMETER-Methode Nr.20,
„auto Gillmore Nadel―. Bei geringer Härte wird die
Kraft durch Viskosität () mit Effekten der Dichte ()
und Oberflächenspannung () überlagert.
Fig. 9
Prüfsituation zum Nachweis, dass die Messkraft (F)
linear mit Geschwindigkeit, Viskosität (v, und den
geometrischen Verhältnissen zusammenhängt.
In Fig. 9 befindet sich der Zylinder mit der Länge l, und dem Radius r, axialsenkrecht und koaxial in
einem zylindrischen Behälter. Mit der Bewegung mit der Geschwindigkeit v tritt an der Stirnseite des
Zylinders ein Strömungswiderstand (F z ) auf, seitlich wird die Flüssigkeit durch den Spalt zwischen
Zylinder und Gefäßwand befördert, womit eine zusätzlich Reibungskraft im Ringspalt (F RSP ) zustande
kommt. Nähert sich der Zylinder dem Boden an kommt es zu einer Quetschströmung (F Q ), wobei die
Flüssigkeit radial ausweicht. Die übrigen Kraftwirkungen (Effekt der Ein- und Auslaufströmung am
Ringsspalt, der Kanten, der Oberfläche und der Bodenwinkel) werden in einem Beitrag F So
zusammengefasst. – Unter Anwendung des Superpositionsprinzips werden die Teilkräfte addiert.
(ein Niveauanstieg durch das Eindringende Volumen wird nicht berücksichtigt)
F
e
F
Z
F
RSP
F
Q
F
So
Gleichung 12
Die gemessene Gesamtkraft F e (ohne Effekte der Phasengrenzen, der Oberflächenspannung und der
Dichte, wie in Fig. 8) setzt sich aus vier Komponenten zusammen: Dem Strömungswiderstand (F Z ),
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 23 -

der seitlichen Reibung der Mantelfläche (F RSP ), der Kraft bei Bodenannäherung (F Q ) und sonstigen
Beiträgen (F So ).
Für F Z setzen wir den Strömungswiderstand der Kreisscheibe an:
F Z
v 4
r
Die Kraftwirkung im Ringspalt (F RSP ) wird analytisch exakt berechnet nach:
F
RSP
v
r
2
G
r
ln
r
2l
r
G
2
G
1
r
r
2
2
r
ln
r
G
1
Gleichung 13
Gleichung 14
In der Gleichung 14 24 bedeutet l die (jeweils eingedrungene) Länge des Zylinders, r G ist der
Gefäßradius in dem sich der Zylinder koaxial befindet. Die F RSP fällt bei großem r G stark ab, bei
engem Ringspalt (r G -r) ist sie die dominierende Kraft. Exzentrizität verkleinert F RSP .
Die Strömungsvariablen können für die den Ringspalt angegeben werden.
Für den Bodeneffekt 25 liegt im Falle der Quetschströmung ebenfalls eine exakte Formel 26 vor:
F Q
3
r
v
2
4
h
l 3
Gleichung 15
Die F Q ist unbedeutend, solange der Boden noch mehrere Zylinderradien entfernt ist. Sobald der
Abstand zum festen Boden die Länge des Radius unterschreitet, steigt dieser Kraftbeitrag sehr steil an.
Die übrigen Kräfte werden in einer empirischen Gleichung beschrieben:
F
So
v
24
r
r
r
rh
l
G
2
G
Gleichung 16
Bei genügend weiten und tiefen Gefäßen fällt auch F So weg, so dass im strömungstechnisch idealen
Fall, dem unendlich ausgedehnten Flüssigkeitsvolumen, nur noch F Z zur Viskositätsangabe übrig
bleibt.
In allen Gleichungen sind Viskosität und Geschwindigkeit der Kraft linear proportional. Die Faktoren
ergeben sich aus geometrischen Verhältnissen. Also genügt bei einem MessSystem (Probenbehälter
und Indenter) und bei konstanter Eindringtiefe ein Kalibrierfaktor f sL (mit der Dimension einer
spezifischen Länge) für die Viskositätsberechnung:
24 Diese unerhört wichtige Beziehung stammt aus dem Kontext der imeter-Methoden Nr.5 (DiVA) und Nr.6 (OViD). In diesen
Methoden werden Ringspaltkapillaren eingesetzt. (Die Herleitung ist analog zur Hagen-Poiseuille’schen Gleichung.)
25 Den Effekt kennt man, z.B. wenn man unter Wasser die Hände zusammenzuklatschen versucht an der starken
Bremswirkung.
26 vgl. http://www.fachwissen-dichtungstechnik.de/PDF%20Stand%2004_05/Kapitel04_04_05.pdf
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 24 -

Fe
v f
sL
Gleichung 17
Im Zirkelschluss entspricht Gleichung 17 wieder der Gleichung 11. - Der Faktor f sL ist nach
folgendem Ausdruck berechenbar:
2 2
4
2
2 l
rG
r
3
r 24 r rG
f
sL
4 r
3
2 rG
2 rG
2 h l rG
r h l
rG
ln
1 r ln
1
r r
Gleichung 18
Wenn im Messkörperformular oder im Datenblatt einer Messung h und r g angegeben sind wird f sL
gemäß der Formel berechnet. Die Länge l ist gleich der jeweils tiefsten Eindringung der Nadel bei
einer Penetrationsmessung.
1.4.4. Ermittlung eines Kalibrierfaktors
Auch physikalisch exakte Verhältnisse sind an der Schnittstelle zur Apparatewirklichkeit zu
kalibrieren. Das liegt bereits darin begründet, dass Radien und Durchmesser nur in endlicher
Genauigkeit bestimmbar sind. Und dem Grade der Nicht-Idealität des konkreten Aufbaus ist mit einem
Kalibrierfaktor zu entsprechen. Der Kalibrierfaktor wird aus dem Zahlenverhältnis von gemessener
Viskosität (’) zur wirklichen Viskosität einer Referenzprobe () bestimmt.
f
'
Gleichung 19
In Betracht ziehend, dass Anwendungsmöglichkeiten sehr verschiedene Stoffarten umfassen können
sollten Referenzmaterialien sich in möglichst allen Eigenschaften (Benetzung, Viskosität, Sämigkeit,
Konsistenz …) so verhalten, wie die Proben, die zu messen sind.
Für die Messung von (’) darf den Messkörperdaten kein Kalibrierfaktor zugewiesen sein – bzw. er
sei zu „1― angegeben (Jeder von „0―, „1― und „-1― verschiedene Zahlenwert wirkt als Kalibrierfaktor).
Man führt eine Mittelwertsmessung durch und entnimmt dem Prüfbericht das ’. Der sich ergebende
Wert von f sollte von 1 nicht sehr verschieden sein, wenn Gefäßradius (r G ) und Tiefe (h) angegeben
wurden. Sind r G und h nicht angegeben, kann der Faktor andere Werte annehmen. Zum Messen ist
dann immer genau gleich vorzugehen (Penetrationsverfahren im Messprogramm, Probenvorlage).
Die Viskosität wird somit berechnet nach:
v
F
e
M
f
f
sL
Gleichung 20
Bzw. als Zusammenfassung in einer Formel:
F
e
f
4
r
vM
r
2
G
2 2
2 l
rG
r
rG
2 rG
ln
1 r ln
r r
3
r
2
1
4
24 r
3
h
l r
r
h
l
G
2
r
G
1
Gleichung 21
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 25 -

Noch einmal: Sind r G und h nicht angegeben, berechnet die Software nur den „4*r―-Teil
(Strömungswiderstand der Kreisscheibe). Die übrigen Glieder werden nicht berechnet - f beinhaltet
dann die geometrischen Effekte. Ist nur h angegeben wird zusätzlich die Quetschströmung
ausgewertet. Wenn f nicht angegeben ist (gleichbedeutend mit „0―, „1― oder „-1―), wird mit dem
Wert 1 für f gerechnet; die Berechnung erfolgt so, rein auf den gegebenen metrologischen Angaben.
(Verifikation und weitere Details vgl. 7.1 Viskositätsangabe ab S. 93)
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 26 -

2. Auswertealgorithmen & Darstellung
Ein wichtiger Punkt bei Messgeräten der IMETER-Klasse ist die Transparenz der Datenbasis und des
Regelwerks, das zu Schlussfolgerungen in Zahlen und Diagrammen führt. Das Zustandekommen der
Daten, die Gesamtheit der Daten selbst und die Bewertung ist durchgängig, d.h. Punkt für Punkt
überprüfbar. Ein Messablauf ist ein definitives Verfahren. Die Ausführung kommt der Anwendung
einer Norm gleich. In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie aus Daten, die in verschiedenen Formen
vorliegen, Ergebnisse berechnet werden.
2.1. Auswertealgorithmen - Grunddaten
Grundoperationen
Die Rohdaten der Kraftwerte (y (0) , vgl. Fig.2, S.9) werden durch die Messanordnung invertiert
aufgenommen und durch y (s) richtig gestellt:
( ) (0)
y s y
y (s) : invertierter Rohmesswert der Kraft [mN]
Gleichung 22
In der Auswertung werden die Daten der Messkurven 27 nach variablen Schemata analysiert. Der wirkliche
Anfang und das Ende eines Kurvenzugs wird aus den Kraft-Weg-Daten ermittelt: Der Kurvenzug
gilt als begonnen, sobald bei einer Eindringposition größer oder gleich Null, ein positiver
Kraftanstieg auftritt und ein Kraftmesswert von mindestens 1% der in der Gruppe auftretenden
Maximalkraft erreicht wird. Dieses Vorgehen filtert Störungen aus, die bei relativ flüssigen
Probenzuständen durch die Bildung eines Flüssigkeitsmeniskus an der Nadel entstehen (= ziehende
Kraft beim Berühren der Oberfläche) oder durch eine evtl. nicht ganz glatte Oberfläche am Messort
hervorgerufen werden. Mit einer entsprechenden Steuerung des Messablaufs, d.h. mit passenden
Verfahren im Messprogramm, kann das Eingreifen dieser Sicherheitskorrekturen verhindert werden.
Der Kurvenzug wird ggf. gekappt, wenn 97.5% der durch den Messkörper höchstens aufbringbaren
Maximallast erreicht werden. Dieser Filter verhindert die Analyse von bezugslosen Daten,
die auftreten, wenn die Nadel sich ohne weiteres
F, y
Eindringen auf der Probe abstützt und der Messkörper
F max.
aus dem Haltekonus gelupft wird.
Fig. 10
d Fmax.
F
F e
d, x
Die Fig. 10 zeigt schematisch die Ermittlung von Kraft
(F, y) und Eindringweg (d, x) aus einer Messkurve.
Dabei wird die Eindringtiefe mit dem Ort der
Höchstkraft bestimmt – dieses Wertepaar (d Fmax. , F max )
wird zur Härteberechnung verwendet und markiert
zugleich die Wertegruppe, bis zu welcher weitere
Berechnungen mit den Messdaten durchgeführt werden
(Geschwindigkeit, Kurvensteigung, Penetrationsarbeit
und -leistung). „F e ― ist die letzte gemessene Kraft, d.h.
der Wert bei tiefster Eindingung. Dieser Wert wird für
die Viskositätsangabe verwendet.
Korrekturrechnungen / Auswertealgorithmen
27 Messkurve, Penetrationskurve: Eine Sequenz aus geordneten Punkten (x, y, z), die eine Wertegruppe beschreibt, aus der
sich eine Penetrations- oder Weg-Kraft-(Zeit-)Kurve zusammensetzt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 27 -

Im Datenblatt des Akquisitions- und Auswerteprogramms kann mit der Eingabe der Probeninformationen
zur gewünschten Berechnung zwischen vier
Optionen gewählt werden. 28
Außer mit der Auswertung gemäß der „Rohdatenverwendung/Gillmore―
wird eine rechnerische Korrektur
an den Rohdaten angewandt.
Mit den Korrekturverfahren werden die Rohdaten entsprechend der elastischen und trägen
Eigenschaften des Wägesystems und teilweise des Messaufbaus mit Berichtigungen versehen 29 . In Fig.
7, S.19, sind die hierfür einschlägigen Parameter mit der Bezeichnung Elastische Korr. (f e ) und
Trägheitskorr. (f t ) im Messkörperdatenblatt gezeigt. 30 Die Korrekturverfahren bewirken Folgendes:
- Die Positionen (x i ) aller Punkte einer Messkurve werden mit der Elastizitätskorrektur (f e )
entsprechend der Momentanlast (y i ) nach links 31 verschoben:
x
( e)
i
x
(0')
i
y
( s)
i
f
e
x (0’) : Roh-Positionswert (ggf. mit Offsetkorrektur) [mm]
i : Index aller gültig geprüften Werte eines Kurvenzugs
f e : Elastizitätsfaktor [mm/mN]
Gleichung 23
- Die Positionen (x i ) der dynamischen Messkurven werden um die Strecke, die aus der
jeweiligen Bewegungsgeschwindigkeit (v D ) und der Trägheitskonstanten (f t ) berechnet wird,
örtlich versetzt:
( e,
t)
( e)
xi
xi
vD
ft
x (e,t) : korrigierter Positionswert [mm]
v D : mittlere Geschwindigkeit [mm/s]
f t : Trägheitskonstante [s]
v
D
x
z
( e)
n
( y)
n
x
z
( e)
1
( y)
1
1, n : Index für ersten (1) und letzten (n) gültigen Wert
z (y) : Zeitpunkt des Messwertes [s]
Auch die Zeitmarke des Kraftmesswertes wird um den Betrag von f t korrigiert:
( y)
( y)
zi
zi
ft
Gleichung 24
Gleichung 25
Gleichung 26
- Statische Messzüge werden dieser Korrektur nicht unterzogen und bleiben von f t unverändert 32
- Kurvenanfang und -ende werden ermittelt, nachdem alle Korrekturen an den Basisdaten
durchgeführt wurden. Ebenso werden H i20 -Werte, die Geschwindigkeiten (mittlere
28 Im Auswerteprogramm kann immer auch nachträglich zwischen den Optionen umgeschaltet werden.
29 Die gespeicherten Rohdaten werden durch die Berechnungen nie verändert.
30 Angabe, vgl. Kap. 7.5, „Bestimmung der Elastizitäts- und Trägheitskorrektur , S.105
31 d.h. in die Richtung der Aufwärtsbewegung des Paralleltisches. Die tatsächliche Eindringstrecke ist durch die
lastproportional zurückgehende, elastische Auslenkung verkürzt.
32 Es ist auf der Ebene des Messprogramms dafür zu sorgen, dass - wo nötig - die Trägheit beachtet wird.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 28 -

Momentangeschwindigkeit), die Kurvensteigungen und die Ermittlung der Verformungsarbeit
und -leistung aus entsprechend korrigierten Grunddaten berechnet.
Aufgrund der stets real begrenzten Wegauflösung/Ansteuerbarkeit ist die Ermittlung der Oberflächenlage
mit einem Fehler in der Größe dieser Wegauflösung behaftet (bei IMETER 4 beträgt sie 4µm).
Eine Messkurve wird dann nochmals von vorn berechnet 33 ,
wenn sie durch eine maximale Eindringung von höchstens der 30- fachen Wegauflösung (mit
bereits korrigierten x-Werten) gekennzeichnet ist,
wenn ihre lineare Steigung mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) besser als 0.89
charakterisiert ist,
wenn ihr Achsenabschnitt sich bei positiver Kraft befindet sowie
wenn ihre Steigung ein Drittel der durch die Elastizität gegebenen Maximalsteifheit erreicht.
Die x-Werte der Kurve werden zuvor noch um den Betrag zu höheren x-Werten verschoben, der
notwendig ist, dass die Regressionsgerade durch den Ursprung geht; maximal jedoch nur um den
Betrag der Wegauflösung. Diese Korrektur findet also nur dann statt, wenn die Messkurve zu einer
relativ harten und gleichmäßig harten Probeneigenschaft gehört.
x
(0')
i
x
(0)
i
a
a : Offsetkorrektur { a | 0 < a

IHZ
t
t
n1
n
, FHZ tn
Hi20(
FHZ , IHZ )
H
i20(
n)
Hi20(
n 1)
H
i20(
n)
Gleichung 28
t n
: letzter H i20 -Zeitpunkt vor Erreichen der IHZ- bzw. FHZ-Härte [min]
t n+1 : erster H i20 -Zeitpunkt mit dem die IHZ- bzw. FHZ-Härte erreicht oder übertroffen
wird [min]
H i20(n) : letzter Härtewert vor dem Erreichen der IHZ- bzw. FHZ-Härte [MPa/mm]
H i20(n+1) : erster Härtewert nach dem Erreichen der IHZ- bzw. FHZ-Härte [MPa/mm]
H i20(IHZ,FHZ) : Härte H i20 bei IHZ bzw. FHZ [MPa/mm], vgl. Gleichung 3
Die Interpolation, in obiger Gleichung, ist für den linearen Fall angegeben, kann jedoch logarithmisch
oder exponentiell erfolgen. Je nach Verlauf der Werte, die eher einem linearen, logarithmischen oder
exponentiellen Gesetz folgen ( vgl. Ende des Abschnitts), wird die Interpolation dementsprechend
vorgenommen (im Bericht wird angegeben, welche Variante ausgewählt wird).
Zeitangaben
Die Bezugszeiten der Angaben von IHZ, FHZ und der Tabellenangaben werden fallweise berechnet:
t i
z i,0
z i,Fmax.
t DBV
t Trig.
t
i
z
( x)
i,0
z
60
( y)
i,
F max
t
DBV
t
Trig.
: H i20 -Zeit, Tabellen und Diagrammzeitangabe [min]
: Startzeit einer Penetration nach der Startzeit des Messprogramms [sec]
: Dauer der Penetration bis zum Erreichen von Fmax [sec]
: Startzeitvorgabe im Datenblatt [min] (optional)
: Im Messprogramm ausgelöste Bezugszeit [min] (optional)
(Wenn t DBV < > 0 ist, wird automatisch t Trig. = 0 gesetzt.)
Gleichung 29
Andere Zeitangaben, z.B. bei Sondermeldungen in den Berichten, geben ihren jeweiligen temporären
Bezug in Sekunden in Form von z i,0 bzw. in Minuten als z i,0 /60 aus.
Messbereich: Größte Härte, kleinste Härte
Die höchste darstellbare Härte (H-max.) ist durch die maximale Druckkraft und die mindest mögliche
Eindringtiefe gegeben:
H
max .
g m
d A
m MK : Masse des Messkörpers [kg]
d min : Mindesteindringtiefe = 4 x Wegauflösung [mm]
Die größte Härte für eine 20mm Nadel auf IMETER 4 beträgt: 0.4 [MPa/mm],
für eine 0.15mm Nadel beträgt sie: 7600 [MPa/mm].
min
MK
MK
Gleichung 30
Die kleinste Härte wird in der Auswertung nicht betrachtet. Der Wert kann über Gleichung 31
abgeschätzt werden:
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 30 -

H
min .
F min
d
max
A MK
F min : Kleinste mögliche Kraft in einer Kurve [N]
d max : Größte Eindringtiefe [mm]
Gleichung 31
Die kleinste mögliche Kraft wird etwa durch den vierfachen Wert der Kraftauflösung der Wägezelle
beschrieben; die größte Eindringtiefe ist theoretisch der Hubbereich des Paralleltischs mit passender
Nadellänge. Für eine 20-mm-Nadel auf IMETER 4 beträgt Hmin theoretisch 10 -11 [MPa/mm].
Die praktische Härteuntergrenze ist weit vorher bereits durch das Wirksamwerden des Auftriebs der Nadel in
der Flüssigkeit und der Oberflächenspannung gegeben. Für „Härtemessungen“ – d.h. dann Viskositätsmessungen
– noch weit vor diesem Bereich ist die IMETER-Methode Nr.6 (OViD) oder Nr.5 (Kugel/Zylinderzug)
geeignet.
2.3. Kurvensteigung, Geschwindigkeit, Arbeit
Kurvenformen , Steigungswerte
Im Verlauf einer Aushärtung kann ein Spektrum unterschiedlich verlaufender Penetrationskurven
entstehen; Fig. 12 zeigt Archetypen von möglichen, teilweise auch nicht-idealen Eindringverläufen in
der Darstellung von Eindringstrecke (d) gegen Kraft (F) bzw. Druck (P), so wie diese auch im
Ergebnisdiagramm „Druck-Eindringtiefe― ― (vgl. Kap. 2.7.3, S.46) dargestellt sind.
In Kurve a steigt die Kraft auf einen stationären Wert an, was als Fließvorgang gedeutet werden kann;
bei b und c bricht die Messkraft ein, evtl. bedingt durch einen Strukturabbruch, etwa das Einreißen
einer Oberflächenhaut, das Erreichen einer
Fließgrenze oder durch Materialinhomogenität.
F, P
F e ist im Fall der Kurve c kleiner als F max . Kurven
d Fmax.
mit durchweg ansteigender Steilheit, d, entstehen,
wenn die Härte mit der Eindringtiefe
H-max
f
zunimmt, die Probe eine Kaltverfestigung erfährt
e d
oder auch wenn die gemessene Schichtstärke zu
c
gering ist und sich über den Boden der Vorlage
eine Stützwirkung ergibt (Bodeneffekt). Der
F e Verlauf entspricht aber auch dem regulären
Verhalten, wie es bei Schaumstoffen gefunden
b
werden kann. Die Kurve e ist typisch für
halbstatische Messungen, wenn die Probe zu
d Fmax.
flüssig ist und zwischen den zu schnell und/oder
zu kurz eingestellten Vordringbewegungen
a Spannungen abgebaut werden. Der Fall der
Messkurve f zeigt die Überschreitung der
d
Maximalkraft an. Im entsprechenden
Berichtsdiagramm „Druck-Eindringtiefe― wird
ein evtl. aufgezeichneter, weitere Kurvenverlauf
Fig. 12 Kurvenformen
nach erstmaligem Erreichen von H-max. gekappt;
der weitere Werteverlauf nach Erreichen von
d Fmax. wird, wie bei Kurve c, aber eingezeichnet.
Die Software bestimmt die Eindringtiefe (d Fmax. ) zur Messwertbildung von H i20 bis höchstens zu der
Tiefe, in der ertsmals 97.5% der maximalen Messkraft (F max ) erreicht werden. Die Wertepaare F max
und d Fmax. sind im Schaubild durch gestrichelte Kreuze markiert. Die Verlaufsformen erinnern an
Spannungs-Dehnungs-Diagramme bei Zugversuchen an Kunststoffen. Dort klassifiziert man a als
weich-elastisch, c mit zäh-elastisch und f als hart. Der Wert d Fmax. entspricht im Zugversuch der
Dehnung bei Höchstkraft, hier also der Eindringtiefe bei größtem Druck.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 31 -

Welche Bewertungen stattfinden, wird durch Verfahrensweisen im Messprogramm bewirkt. 34
Das Informationsübermaß, das durch eine grafische Reproduktion jeder einzelnen Penetrationskurve
bei der Prüfung der Aushärtezeit entstünde, wäre in der Regel kontraproduktiv. Jeweils interessante
Verläufe können stets im Fenster zur Datengrafik eingesehen und extrahiert werden. Zur Beschreibung
jeder einzelnen Messkurve in Zahlenwerten wird deshalb jeder Verlauf durch ein Bewertungsschema
analysiert und in einen Zusammenhang mit physikalischen Eigenschaften gebracht. Neben dem
Hauptergebnis (Härte) werden somit die Steilheit der Kurven und die durch den Verlauf
eingeschlossenen Flächen weiter analysiert.
Eine Tabellenspalte im Bericht, den die Auswertesoftware zu den Messungen erzeugt, gibt die über
alle Kurvenpunkte gemittelten Steigungswerte (Stg.) aus; die mittlere Kurvensteigung wird nach
Gleichung 32 berechnet:
n
y
1
i1
x
Stg
.
( s)
i1
( e,
t)
i 1
y
x
( s)
i
( e,
t)
i
n
1
AMK
Stg. : Mittlere Kurvensteigung (Druckanstieg) [MPa/mm]
y (s) : Kraft [N]
x (e,t) : Eindringtiefe (ggf. korrigiert) [mm]
n : Anzahl Werte bis d Fmax.
A MK : Stirnfläche der Nadel des Messkörpers, (½d)² [mm²]
Gleichung 32
Im Bericht (ausführliche Fassung) werden Anomalien anhand der Angabe des Prozentsatzes an Punkten
mit negativer Kurvensteigung (Einbrüche) und dem Anteil diskreter Steigungen, die unter dem
Steigungsmittelwert (Stg.) für jede Kurve liegen, in Tabellenwerten dargestellt. Diese Spalten sind mit
„N

Die Steigung spiegelt somit den Verlauf der Werte wider; das Koordinatenpaar (F max , d Fmax. )hingegen,
das bei der Maximalkraft den H i20 -Wert bildet, enthält demgegenüber keine Weginformation, d.h.
keine Information über den Kurvenverlauf bis zu diesem Wert.
Eindringgeschwindigkeit, Messkurvenkennzeichnung
Die tatsächliche Eindringtiefe ist nicht identisch mit der durch die Steuerung vorgegebenen Bewegung
– das wurde bereits bei der Korrekturberechnung beschrieben. Elastische Eigenschaften, vornehmliche
der Wägezelle, führen zu einer geringeren Eindringung, da mit zunehmender Entlastung des
Stempelgewichts eine Rückstellbewegung auftritt. Diese wirkt sich auch auf die effektive
Eindringgeschwindigkeit aus. Die Eindringgeschwindigkeit in die Probe ist Teil der
charakterisierenden Angaben, d.h. des jeweiligen Härtewertes, und sie wird für die Viskositätsschätzung
benötigt.
Die Eindringgeschwindigkeit (v M ) wird als mittlere Momentangeschwindigkeit bestimmt, indem der
Mittelwert aller diskreten Verhältnisse von Weg (d = x i+1 -x i ) zur Bewegungsdauer (z= z i+1 -z i ) aus
den Daten – und ggf. mit Korrekturen – ermittelt werden: 35
v
M
n 1 ( , ) (
1
e t
xi
xi
( y)
(
i1
zi
1
zi
n 1
e,
t)
v M : Mittlere Momentangeschwindigkeit [mm/s]
z (y) : Zeitpunkt des Messwertes [s]
y)
Gleichung 33
Penetrationen in die Probe können im Messprogramm verschieden ausgeführt werden. Das IMETER-
System erlaubt die folgenden Modi:
dynamisch, also bei vorgegebener Konstantgeschwindigkeit der Plattform,
halbdynamisch, wobei die Eindringung in gleichen Bewegungsstufen und mit festen
Zeitintervallen vor sich geht, sowie
statisch, durch Vorgabe eines Abklingkriteriums für die nach einer Deformation zur Ruhe
kommende Kraftänderung,
Halbstatisch, durch gleichzeitige Vorgabe eines Abklingkriterium und einer
Zeitbegrenzung für die Verfolgung.
Bei dynamischen und halbdynamischen Messweisen ist bei geringer Laständerung die
Eindringgeschwindigkeit stationär. Bei den statischen Verfahren wird die mittlere Geschwindigkeit
durch das Probenverhalten gelenkt. Fig. 14 zeigt für einen statisch gemessenen Kurvenzug, wie die
Geschwindigkeit ermittelt wird, wobei die Vorschübe eben nicht in gleichen Zeitabständen abfolgen.
Auf die Geschwindigkeit wirkt sich bei höherer Härte die Elastizitätskorrektur ( x (e,t) ) teilweise
maßgeblich aus.
35 Die Berechung der „mittleren Momentangeschwindigkeit― ist aufwendiger, ermöglicht jedoch über die Auswertung der
auftretenden Standardabweichung eine zahlenmäßige Qualifizierung der Eindringung, die auf Besonderheiten der
Probenstruktur hinweist – zusätzlich zur graphischen Darstellung.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 33 -

z
d
z
Im Bericht werden zu den jeweils ausgewiesenen
Geschwindigkeiten Zusatzsymbole gedruckt, die
die Art der Penetrationskurve kennzeichnen und
die Standardabweichung der Geschwindigkeitsangabe
klassifizieren:
Für dynamische Eindringungen findet die Kennzeichnung
mit ¨ statt, für die anderen mit · .
Zur Angabe der relativen Standardabweichung
(s v ) der Geschwindigkeit werden folgende
Zeichen angehängt:
7.5 - 15%: '
Mittlere Dauer
d
15-30%: °
30 - 60%: ¹
60-120%: ²
> 120%: ³
Fig. 14
Arbeit, Leistung
Aus den vorhandenen Daten können weitere physikalische Zusammenhänge hergestellt werden.
Die Arbeit (W) ist das Wegintegral der Kraft (F)
– die Arbeit, die an der Probe durch deren
y, F
Deformation/Penetration verrichtet wird, kann
d Fmax.
durch numerische Summation über die diskreten
Einzelpunkte von Kraft und Eindringtiefe
angenähert werden.
x· (y + ½
y)
In Fig. 15 wird geometrisch verdeutlicht, was mit
Gleichung 34 formal ausgedrückt wird.
0
x, d
Fig. 15 Fd-Integration, Trapezannäherung
Bei (halb-)statischen Kurven entfernt sich der
Rechenwert nicht zwangsläufig von der physikalischen
Korrektheit. Die Kraftabnahme ist zwar mit dem
zwischen Akquisitionspunkten auftretenden Einsinken
der Beobachtung entzogen, der Verlauf ergibt sich
jedoch nicht grundsätzlich verschieden zum Kraftverlauf
bei einer entsprechend geringen Penetrationsgeschwindigkeit.
W
d
F max .
F dd
n1
( e,
t)
( e,
t)
( s)
1 ( s)
( s)
x
x
y y
y
i1
i i
0 i1
2
W : Arbeit [mJ = mN/m]
F : Kraft [mN]
i1
i
Gleichung 34
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 34 -

Der schlichte Zahlenwert der Arbeit selbst ist für Vergleiche ungeeignet. Über das beim Eindringen
bewegte Volumen erhält man die spezifische Arbeit, die das (bei der gegebenen Geschwindigkeit und
Eindringtiefe) aufzuwendende Energiequantum normalisiert ausdrückt:
W
Spez.
A
MK
W
d
F max .
W Spez. : Spezifische Penetrations- oder Verformungsarbeit [mJ/mm³]
A MK.·d Fmax.. : Bis zum maximalen Kraftwert verdrängtes Volumen [mm³]
Gleichung 35
Die Leistung (P), Arbeit pro Zeit, wird als Verformungsleistung mit der Division der spezifischen
Verformungsarbeit durch die Dauer der Penetration (bis d Fmax ) berechnet.
P
W
Spez.
Spez.
( y)
( y)
zn
z1
P Spez. : Spezifische Penetrations- oder Verformungsleistung [mW/mm³]
Gleichung 36
2.4. Präzision und Regression
Ausgabepräzision
Die typische Streubreite von Härtewerten in Mittelwertsmessungen liegt auch bei einheitlichen Stoffen
oberhalb von 1% (relative Standardabweichung). Die Streuung befindet sich jenseits der
Auswirkungen von Unsicherheiten der Kraft- und Wegbestimmung. Vielmehr ist – bei relativ harten
Penetrationen 36 die Exaktheit, mit der das Nullniveau ermittelt wird, entscheidend. Für die
Nullniveaubestimmung können im Messprogramm sehr verschiedene Verfahren zur Anwendung
kommen. Es kann seitens der Datenbewertung nicht differenziert werden, welcher Unsicherheitsbeitrag
im Messwert durch die diskrete Tastwegauflösung begründet ist oder ursächlich der
Probeneigenschaft selbst zugeschrieben werden muss. So konnte bisher auch keine wirklich
befriedigende, programmiertechnische Behandlung der Messunsicherheit im Sinne des GUM 37
vorgenommen werden.
Seitens der Auswertung werden die Resultate zu Härte, Arbeit, Leistung und Kurvensteigung auf
die Ausgabe von drei Ergebnisstellen gerundet.
Anzahl Messpunkte, Regressionsgleichung zum zeitlichen Härteverlauf
Die Auswertung und Ergebnispräsentation unterscheidet nach der Anzahl von Messkurven. Bei nur
einem einzelnen Messwert, einer Penetrationskurve, werden eben Kennzahlen ohne Mittelwert und
Standardabweichung sowie Diagramme mit nur einem Wert oder Graphen ausgegeben 38 .
36 „relativ hart“ – die Betrachtung ist immer relativ - bedeutet, dass ein Weginkrement (imeter 4: 4µm) bereits mehr als 3-
5% der verfügbaren Kraft kompensiert.
37 GUM: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, International Organisation for
Standardisation (Genf)
38 Sinnvollerweise werden Einzelmessungen nur dann in Prüfungen zu Produktionskontrollen (Prozessmessungen) integriert,
wenn nur wenig Zeit zur Verfügung steht; ansonsten ist zu empfehlen, die Sicherheit der Messaussage durch Wiederholung zu
verbessern.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 35 -

Sobald mehrere Messwerte vorliegen, werden Mittelwerte und Standardabweichungen berechnet. Der
zeitliche Härteverlauf wird analysiert und der beste lineare, logarithmische, potenzielle oder
exponentielle Zusammenhang wird nach der Methode der kleinsten Quadrate ermittelt und mit
zugehörigem Korrelationskoeffizient ausgegeben.
y = f(x) = H i20 (t)
linear:
logarithmisch:
potenziell:
exponentiell:
H i20(t) = a + b · t
H i20(t) = a + b · ln(t)
H i20(t) = a · t b
(b ·t)
H i20(t) = a · e
2.5. Konventionen
Die Anzahl von Messprogrammen, d.h. Abläufen, ist konzeptbedingt unbeschränkt. Große Teile
innerhalb der Messprogramme haben auf die Ergebnisermittlung keinen Einfluss – oder dienen der
Behandlung von Eventualfällen. Für wenige relevante Verfahrensteile sind jedoch Konventionen zu
beachten. Die Auswertungssoftware analysiert nur die Daten und verrechnet diese mit den Vorgaben
aus dem Datenblatt. Die Auswertung liest also nicht aus der Ablaufdefinition, sie wertet nicht das
Messprogramm aus sondern allein die Daten. Was IMETER bei der Messung, wie und in welcher
Reihenfolge durch Vorgaben des Messprogramms und Eingriffe eines Benutzers tut (oder getan hat),
wird somit ausschließlich anhand erzeugter Daten interpretiert. Der Vorteil ist, dass die Gestaltung der
Messprogramme dadurch von Beschränkungen frei ist. Nach welchen Regeln die Daten erzeugt
werden sollten, welche zusätzlichen Übereinkünfte gelten und welche Modulationen möglich sind, um
materialgerechte Informationen zu erhalten, wird im Folgenden eingehend erläutert.
Einige Abschnitte mit Relevanz zu Bindemittel-, Zementprüfungen, Topfzeitbestimmungen, wie z.B.
die Startzeit- und Zusammensetzungsthematik sind fakultativ einsetzbare Funktionen, die die
Arbeitsschritte der Prüfung vereinfachen. Bei einfacheren Prüfungen oder Mittelwertsmessungen
können sie schlicht ignoriert werden. Der einfache Anwender – dies sei vorausgeschickt – braucht
sich nicht mit der Vielfalt der Möglichkeiten auseinander zu setzen. Für die Ausführung von
Messungen sind nur einige wenige Punkte zur Bedienung zu befolgen. Auch wenn es auf den ersten
Blick etwas verwirrend vielfältig erscheinen mag, erlaubt die Systematik, die denkbaren
Anwendungsfälle für Härte- und Konsistenzmessung mit geringem Aufwand zu behandeln.
2.5.1. Startzeit (Mischungsalter)
Für den zeitlichen Verlauf ist der „Zeitpunkt Null― der natürliche Angelpunkt; die Zeitangaben für
Anfangsviskosität, Verarbeitungszeit, IHZ, FHZ, die Zeitgleichung und Diagrammdarstellungen
werden darauf bezogen. Für die Festlegung des Zeitpunkts Null, des Startzeitpunkts, gibt es drei
anwendbare Varianten:
(1) Vorgabe: Die Startzeit wird im Datenformular gesetzt (sie kann auch nachträglich, nach der
Messung im Datenformular der Dokumentation angegeben werden).
(2) Triggerung im Messablauf: Tritt vor dem ersten Messkurvenzug ein einzelner Wägewert in
den Messdaten auf, so wird von diesem der Zeitbezug verwendet.
(3) Einwägeverfahren: Werden die Komponenten mittels der integrierten Wägefunktion dosiert,
dann wird mit der Einwaage der letzten Komponenten (z.B. Wasser, Initiator) der Zeitpunkt
der Dosierungsübergabe verwendet.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 36 -

Mit dem Datenformular können möglicherweise bei der Messung fehlerhaft ermittelte Startzeiten
korrigierend nachbestimmt werden.
Für Startzeiten können negative Zeiten, Null und positive Minutenzahlen angeben werden. Negative
Zahlenangaben verlegen die Startzeit nach vorn. Gibt man beispielsweise -5 Minuten an und die erste
Messung erfolgt eine Minute nach dem Start des Messprogramms, so wird für diesen Messpunkt -4
Minuten ausgewiesen 39 . Gibt man +5 Minuten an, erhält der Messpunkt die Zeitmarke +6 Minuten.
Möchte man die im Ablauf bestimmte Startzeit korrigieren, beispielsweise wenn eine Prüfmischung
eine Minute später in gültiger Weise fertig wurde, dann entnimmt man dem Bericht zuerst den
entsprechenden Zahlenwert, und trägt ihn korrigiert ein.
In jedem Fall gibt der Bericht darüber Auskunft, wie die Startzeit festgelegt wurde, und erlaubt damit
eventuelle Korrekturen von Missverständnissen, fehlerhafter Angaben oder die Herstellung des
korrekten physikalischen Zeitbezugs. (Der Bereich vorgebbarer Startzeiten umfasst -1E6 bis +1E6
Minuten.)
Messungen können also mit dem korrekten Zeitbezug auch in Folgemessungen fortgesetzt werden.
Falls z.B. ein sehr langsam abbindender Zementleim geprüft wird oder das Aushärten längere Zeit
benötigt als vorgesehen oder eine hohe Zeitauflösung bei schnelleren Vorgängen über längere
Zeitspannen beobachtet werden soll, kann diese Möglichkeit nutzbringend zum Einsatz kommen.
0,00008
0,00006
0,00004
0,00002
1 10 100 1000
Zeit / Probenalter [min]
Fig. 16 Demonstriert die Anwendung
dieser Funktion mittels dem Teilprogramm
„Diagrammvergleich“ zum
Überblenden von Diagrammdaten.
Die Härte von Rasierschaum wurde mit
einer 18mm-Nadel über ca. 100 Minuten
hinweg verfolgt 40 . Einige Stunden später
wurde die Messung fortgesetzt. Die
Wertegruppe unten rechts (rot) gehört
zur zweiten Messung; dort wurde im
Datenformular der Zeitbezug zur ersten
Messung gesetzt.
Fig. 16 „Schaumzerfall―
Man kann damit das Zerfallsgesetz des
Rasierschaums angeben.
2.5.2. Probenzusammensetzung, Komposition
Wird ein reaktives Substrat geprüft, wie z.B. Zement, dem Wasser zugefügt wird, steht das Ergebnis in
unmittelbarem Zusammenhang mit der Zusammensetzung. Denn je mehr Wasser eingesetzt wird,
desto langsamer erfolgt i.d.R. das Abbinden. Bei Optimierungsfragen können mehrere Komponenten
und auch Additive beteiligt sein. Die Software unterstützt den sinnvollen Abgleich zwischen
Zielwirkung und Ursache sowohl beim Messen als auch in der automatischen Berichtsfunktion.
Der Kraftmesser von IMETER (Typ 4) ist eine hoch exakte Wägezelle. Diese kann zum Einwiegen
der Komponenten innerhalb eines Messablaufs verwendet werden. Im Messprogramm wird vor der
Härtemessung statt des Nadelmesskörpers eine Waagschale am Lastträger eingehängt. In der
39 Dies kann sinnvoll sein, wenn beispielsweise ein UV-härtendes Polymer geprüft wird: Nach einer gewissen Vorlaufzeit, in
der die „Nullhärte“ bestimmt wird, wird die Strahlungsquelle angeschaltet – auf diesen Zeitpunkt sollte die Startzeit gesetzt
werden.
40 H i20 (18mm|0.35mm/s.|4.3mm), ID6533-4
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 37 -

Waagschale werden die Komponenten eingewogen. Als Besonderheit ist hervorzuheben, dass dabei
die genaueste Mengenbestimmung verwendet werden kann. 41
Es stehen zwei Varianten der Funktion zur Verfügung:
(1) Die Zusammensetzung wird im Datenformular angegeben. Es können bis zu drei
Mischungsbestandteile mit Namen und Mengen genannt werden.
(2) Die Komposition wird assistiert durch das Messprogramm in einem Ein-/Aus-Wägedialog
zusammengewogen. Hier können beliebig viele Komponenten unter Assistenz dosiert
werden.
Datenformular: Werden keine Stoffnamen und Mengen angegeben oder eingewogen, dann erfolgt
hierzu keine Berichtsausgabe. Wird nur ein Stoffname im Datenformular bei 1.Komponente
angegeben, dann wird dieser Name als Probenname aufgefasst und wird in der Listenansicht im
Datenbankbrowser und im Report dementsprechend ausgewiesen. Werden zwei oder drei
Komponenten angegeben, wird die prozentuale Zusammensetzung berechnet und im Bericht
dargestellt. Bei blauviolett markierten Eingabefeldern steht immer eine Listenauswahl zur Verfügung.
Per Doppelklick kann aus der sichtbar werdenden Liste der Stoffname selektiert werden. So kann
sichergestellt werden, dass die Schreibweise korrekt ist und die Angabe der Dichte vorhanden ist 42 .
Wird dem Stoffnahmen (auch im Wägedialog) ein „*―-Zeichen hintangestellt z.B. „Wasser*― erfolgt
die Bestimmung der wahren Masse automatisch. Die Dichte des Dosierstoffs wird für 20°C
berechnet 43 .
Gemischte Angaben aus Datenformular und Wägungen im Messablauf werden ggf. kombiniert!
Vorsicht! Taucht aus der Prozesswägung genau derselbe Namen auf, wie der, der im Datenformular
angegeben ist, überschreibt die Mengenangabe aus dem Datenformular diejenige aus der
Prozesswägung. (Dieses Verhalten kann zur Korrektur fehlerhafter Prozesswägungen verwendet
werden). In der ausführlichen Berichstausgabe wird auf die überschriebene Menge hingewiesen.
Vorsicht! Bei Verwendung der Ein- bzw. Aus-Wägefunktion findet eine automatische Triggerung der
Startzeit mit der Übergabe der letzten Einwaage statt (vgl. 2.5.1).
2.5.3. Luftfeuchtigkeit
Die zur Messung herrschende Luftfeuchte kann einen Einfluss ausüben und kann deshalb auch
protokolliert werden.
Die Luftfeuchte (0 bis 100% r.H.) wird im Datenformular eingetragen. Wird im zugehörigen
Feld jedoch der Wert „-1― eingetragen, wird die Luftfeuchte in der Berichtsausgabe nicht erwähnt.
Meldung beim Versuch eine Zahl über hundert anzugeben: Es sind zahlreiche Algorithmen hinterlegt,
die die Korrektheit der Eingaben überprüfen. Dies ist dafür nur ein Beispiel.
41 Gewichtsbestimmungen zur Massebestimmung unterliegen stets dem Einfluss der veränderlichen Luftdichte. Um genaue
stöchiometrische Verhältnisse einzuhalten, ist das Verhältnis der Massen (nicht das der Gewichte) zu bestimmen. Die
wirkliche Masse eines Wägegutes kann im nicht- Vakuum nur unter Berücksichtigung der Dichte des umgebenden Mediums
(der Luftdichte), der Dichte des Justiergewichts und der Dichte des Wägegutes erfolgen. Die Korrektur bewegt sich im
Promille-Bereich (der Wägewert von 100.0g Wasser entspricht unter Normalbedingungen der Masse von 100.1g).
Angegebene Wägewerte werden automatisch korrigiert, wenn die jeweilige Komponente in der Dichtedatenbank gefunden
wird und mit einem „*“-Zeichen gekennzeichnet ist. Diese Korrektur wird natürlich auch im Bericht gekennzeichnet und sie
kann, wenn die Funktion unerwünscht ist, unterdrückt werden [Zur Berechnung vgl. z.B. Dokumentation zu Methode N°9,
Festkörperdichte].
42 Es ist deshalb auch sinnvoll, die verwendeten Stoffe in die Referenzdatenbank aufzunehmen.
43 Wenn in der Datenbank der Temperaturgang der flüssigen oder festen Substanz nicht vorhanden ist, z.B., wenn nur ein
Referenzwert vorliegt, dann wird der Referenzwert wie vorliegend verwendet.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 38 -

2.5.4. Temperatur
Das Aushärten von Zementen ist temperaturabhängig. Das Aushärten selbst ist mit einem
Wärmeumsatz verbunden, der dann natürlich Temperaturänderungen zur Folge hat. Gips wird spürbar
wärmer, wenn er beginnt, abzubinden.
Im Bericht wird immer ein Temperaturbezug ausgegeben. Es können folgende Fälle in IMETER-
Härte-Messungen auftreten:
(1) Es ist kein Thermometer angeschlossen.
(2) Der Fühler misst die Temperatur im Messraum.
(3) Der Fühler misst die Probentemperatur.
(4) Die IHZ wird in der Messung erreicht.
Finden im Messprogramm keine Temperaturmessungen statt, dann wird die Temperaturangabe aus
dem Datenblatt verwendet und in der Interpretation wird folglich von isothermen Bedingungen
ausgegangen. In der tabellarischen Listung der Ergebnisse wird die Spalte zur jeweiligen
Temperaturangabe ausgeblendet.
Wenn im Messprogramm Temperaturmessungen vorgegeben sind bzw. erfolgen, dann wird der
Temperaturverlauf analysiert und bei hinreichender Korrelation mit einer mathematischen
Zeitfunktion beschrieben (beispielsweise der e-Funktion aus dem Newtonschen Abkühlungsgesetz).
Aus dem Wertebereich der aufgetretenen Temperaturen wird ein glatter Temperaturwert und der
Zeitpunkt als Bezug ermittelt.
Wenn in den Berichtsoptionen Auf Referenztemperatur berechnen deaktiviert ist/wird, dann wird
die Angabetemperatur mit Bezug auf die chemisch-physikalischen Wirkung berechnet: Es wird das
zeitlich gewichtete arithmetisches Temperaturmittel berechnet - also die mittlere wirkende
Temperatur:
n1
T
Angabe
i1
t
t T
T
i1
2
n1
i1
i
t
i1
i1
t
i
i
1
t
tn
t1
Tdt
Gleichung 37
Falls in der Messung eine FHZ erreicht wird, dann findet die Integration über den Zeitbereich
zwischen erster Temperaturmessung (T(t 1 )) bis zum Zeitpunkt der FHZ statt (T(t FHZ )).
T
Angabe(
FHZ )
t(
FHZ )
t1
T
dt
t
Gleichung 38
Für die Vergleichbarkeit der Kennzahl über verschiedene Messungen / Labors ist dieser
Temperaturbezug entscheidend. Darum wird er in dieser Weise als Temperaturmittel berechnet. Im
Diagramm zum zeitlichen Härteverlauf ist der thermische-Integrationsbereich mit dem Bereich der
eingezeichneten Regressionsfunktion immer identisch. Und auch die Funktion zur Ausreißerausblendung
findet ausschließlich in diesem markierten Bereich Anwendung!
Werden also keine Temperaturen im Ablauf bestimmt, dann ist der für die Probe gültige Wert im
Datenblatt anzugeben.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 39 -

2.5.5. Mittelwerts- und Viskositätsausgabe
Die Umschaltung der Berichtsausgabe auf die Ausgabe von Mittelwerten und Stichproben-
Standardabweichungen bezüglich Härte, Drucksteigung, Arbeit, Leistung und Viskosität, erfolgt
anhand der relativen Standardabweichung der Härtewerte. Überschreitet (bei der Gillmore-
Auswertung) die relative Streuung 25% (dies zeigt an den Daten bereits an, dass kein IHZ/FHZrelevanter
Verlauf vorliegen kann), wird automatisch die statistische Zusammenfassung zur Ausgabe
erzeugt: z.B.:
…
Härteangabe H i20(b|v|d) :
H i20(0,35|0,196|0,883) = 17,7 [MPa/mm]
Zusammenfassung der Kennzahlen zu 17 Messkurven:
- Mittelwerte mit absoluter und relativer Standardabweichung –
Härte H i20 17,7 ±0,679 [MPa/mm] ±3,8%
Steigung Stg. 20,4 ±2,84 [N/mm³] ±14%
Arbeit W 9,03 ±0,816 [mJ/mm³] ±9,0%
Leistung P 2,23 ±0,162 [mW/mm³] ±7,3%
Geschw. v M 0,196 ±6,06E-4 [mm/s] ±0,31%
Tiefe d Fmax. 0,883 ±8,37E-3 [mm] ±0,95%
…
Viskosität 3,50E+6 ±1,32E+5 [Pa·s] ±3,8%
(Messung an einem Wachs ID 6453; dass der Steigungswert in diesem Fall größer als
die Härte ist, deutet an, dass die Oberflächen- und Bulkhärte verschieden sind [Klarheit
darüber erhält man aus den Diagrammen])
2.5.6. Anfangsviskosität und Verarbeitungszeit
Anfangsviskosität und Verarbeitungszeit sind für reaktive Systeme, wie Zemente und Klebemittel
wichtige Kenngrößen, die ebenfalls im Prüfablauf ermittelt werden können.
Die Anfangsviskosität ( 0 ) ist die zu einem wählbaren Zeitpunkt (des Mischungsalters, Probenalters
etc.) vorliegende Viskosität; sie wird praktisch dazu benutzt, um eine Schätzung zum
Verarbeitungsverhalten der frisch hergestellten Mischung zu liefern. Für einen Zeitpunkt, da die
Probenvorlage z.B. noch nicht messbereit ist. Bei IHZ/FHZ-Messungen wird für 0 üblicherweise der
Zeitpunkt „1 Minute― verwendet. Dieser Standardwert wird von der Software automatisch eingesetzt,
wenn im Messkörperdatenblatt kein anderer Wert vorgegeben ist.
Der Viskositätswert zu diesem Zeitpunkt wird in den Messungen über die Extrapolation einer
(linearen, logarithmischen oder exponentiellen) Regressionsgleichung berechnet 44 .
linear:
logarithmisch:
potenziell:
exponentiell:
(t) = a + b · t
(t) = a + b · ln(t)
(t) = a · t b
(b ·t)
(t) = a · e
44 Sofern sich als beste Regressionsfunktion die Potenzfunktion ergibt, wird stets der Mittelwert aus der potentiellen und
exponentiellen (e-Funktion) für den 0 -Wert verwendet, da die Extrapolation der Potenzfunktion allein meistens kein
sinnvolles Ergebnis liefert. Die Angabe 0 kann durch eine evtl. auftretende Latenzzeit – d.h. wenn die Mischung nicht sofort
zu reagieren beginnt – somit im Extrapolationsfall auch anderweitig nicht korrekt sein.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 40 -

Fig. 17 Beispiel eines Zeit-Viskositätsdiagramms mit eingezeichnetem
Werteverlauf, Anfangsviskosität („eta (1min)―) , Verarbeitungszeit (tV ), IHZ und
Regressionsbereich und –Funktion sowie Extrapolation.
Die Verarbeitungszeit (t V ) oder Richtzeit 45 , ist der Zeitpunkt zu dem die Viskosität einen
charakteristischen Wert durch Anstieg oder Abfall der Festigkeit über- oder unterschreitet.
Der Wert kann im Messkörperformular oder im Datenblatt individuell angegeben werden. Ist kein
charakteristischer Wert gesetzt, verwendet die Software den Wert 70000 [Pa·s]. Die Viskosität
entspricht bei 70000 [MPa·s] entspricht der, der etwa kühlschrank-kalter Butter zugeordnet werden
kann.
Eine Auswertung zu diesen Kennzahlen findet dann automatisch statt, wenn im Ablauf entsprechende
Daten gemessen werden. In einer typischen Messung der Aushärtezeit muss lediglich dafür gesorgt
werden, dass möglichst einige Werte vor dem Erreichen der IHZ gemessen werden. Um dabei eine
sicherere Interpolation der Verarbeitungszeit oder eine nicht allzu ferne Extrapolation der
Anfangsviskosität zu ermöglichen, sollten dynamische Härten äquivalent zu H i20(0,7|0,2|xx) ab
0.05[MPa/mm] gemessen werden. Beide Kennzahlen liefern ungefähre Richtwerte und werden mit
lediglich zwei Stellen Präzision ausgegeben. Es findet keine Auswertung statt, wenn keine
hinreichende Korrelation (r² 0.85) ermittelt werden kann.
2.5.7. Verdopplungsintervall / Halbwertsintervall
Das Verdopplungsintervall (t 2 ) gibt die Zeitspanne an, über welche sich der Wert der Viskosität
beim Abbinden verdoppelt. Das Halbwertsintervall (t 0.5 ) (Halbwertszeit) ist die analoge Große, die
ebenso automatisch bei der Abnahme der Viskosität (z.B. beim Zerfall von Schaum) ausgegeben
wird.
Das Zeitgesetz der Viskositätsveränderung beim Abbinden von Gips oder Calziumphosphatzement
folgt in der Regel einer e-Funktion:
(t) = a · e
(b ·t)
Das Verdopplungs- (t 2 ) bzw. Halbwertsintervall (t 0.5 ) wird in diesem Fall – analog der
Halbwertszeit beim radioaktiven Zerfall – wie folgt bestimmt:
45
Verarbeitungszeit ist der Begriff bei Gillmore Auswertungen, „Richtzeit“ bei den anderen Methodenvorgaben der
Konsistenzmessungen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 41 -

t 2 = ln(2)/b
[ t 0.5 = ln(2)/-b ]
Gleichung 39
bestimmt.
IHZ, FHZ, t V und 0 sind als absolut gesetzte Bezugswerte festgelegt und qualifizieren die
Anwendungsseite. Der Viskositätsanstieg t 2 ist hingegen eine relative Kenngröße, die sich selbst
normiert 46 .
Zum Regelwerk der Auswertung gehört: Falls die Viskositätsänderung im Messergebnis nicht einer e-
Funktion folgt, wird über den Zeitbereich eine andere Verdopplungszeit berechnet, die in diesem Fall,
mehr eine anwendungstechnische Bedeutung hat.
Bei einem logarithmischen Verlauf (t) = a + b · ln(t) wird t 0.5 aus der Gleichung und bzw. der
Umkehrfunktion bestimmt. Folgt die beste Regression einer Potenzfunktion, wird die Zweitbeste
Regression verwendet. Sofern der Korrelationskoeffizient r² der Regression besser als 0.99 ist,
werden im Bericht drei Stellen für t 2 bzw. t 0.5 angegeben, ansonsten wird das Ergebnis auf zwei
Stellen gerundet; bei r²

2.6. Vorgaben zu Auswertung und Berichtsausgabe
Im Datenblatt wird das Auswerteverfahren vorgegeben. Das Verfahren verändert nicht die
grundlegenden Auswertungen der Messkurven, wie im vorigen Abschnitt beschrieben, wohl aber die
Ausgabeformatierung. - Das Auswerteverfahren wird vom Datenblatt aus, im Listenfeld
„Auswertung― per Drop-Down gewählt.
Die ersten beiden Listenelemente (vgl. Abb.) führen zu Gillmore-Auswertungen (Angabe von IHZ und
FHZ). Bei der „Rohdatenverwendung― werden jedoch
keine Elastizitäts- und Trägheitskorrekturen von
Wägesystem und Aufbau angewendet (siehe vorherigen
Abschnitt). Diese Auswertevariante dient für Systemtests.
Die Auswertungen „Härte/Konsistenz― und „T/t-Kinetik― stellen Ergebnisse ohne IHZ und FHZ-
Angaben dar und die Startzeit-Thematik wird unterdrückt – sofern diese nicht ausdrücklich gesetzt ist.
Das „Härte/Konsistenz―-Verfahren ist für einfache Messungen und Mittelwertsmessungen anzuwählen,
wie etwa beim Prüfen von Stoffen, bei welchen die Härte-Zeit-Kennzahlen keine Bedeutung
haben.
Mit der „Härte/Konsistenz-Auswertung werden folgende Präferenzen für die Formatierung des
Berichts gesetzt:
- Ist die Streuung der Hi20 Werte kleiner als 15% und/oder ist der Korrelationskoeffizient der
Zeitfunktion kleiner als 0.85 enthält der Bericht das Ergebnis nach 2.5.5 „Mittelwerts- und
Viskositätsausgabe―.
- Bei einem Korrelationskoeffizient, der größer ist als 0.8 wird die Funktion explizit angegeben
(sonst erscheint sie in den fakultativen Erläuterungstexten).
- Der Titel des Berichts ändert sich von „Auto-Gillmore-Needle― zu „Härte / Konsistenz―. Und
die Viskosität wird in der Tabelle mit drei Stellen angegeben.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 43 -

2.7. Diagrammdarstellungen
In den Berichten können wahlweise bis zu fünf Diagrammdarstellungen aktiviert werden. Es handelt
sich dabei um genau dieselben Diagramme, deren sukzessive Bildung auch schon während der Messung
angezeigt wird. Zur Illustration sowohl der Diagrammformen als auch verschiedener
Einsatzmöglichkeiten der IMETER-Methode Nr.20 werden in den folgenden Diagrammen aus
diversen Anwendungen und gemischten Kontexten besprochen.
2.7.1. „Temperatur- und Ereignisprofil“
Das erste Diagramm zeigt eine Übersicht zur Messung. Temperaturmesswerte werden darin im
zeitlichen Verlauf dargestellt. 47
Die Kreuze, am oberen Rand der Grafik (Beispiel:
Fig. 18) markieren Wechsel in der Penetrationsgeschwindigkeit,
wie sie bei der Anpassung der
Messmodi an die zunehmende Härte auftreten.
Die Sterne indizieren den Zeitpunkt der IHZ/FHZ
und Dreiecke (in Fig. 18 ist eines abgebildet)
zeigen die Zeitpunkte, zu denen vom Anwender
ein Kommentar zu Protokoll gegeben wurde –
z.B. um eine Auffälligkeit der Messung oder
Probe dauerhaft zu vermerken (vgl. Fig. 39
„Protokollbox―, S.80), die im Bericht auch
ausgegeben wird.
0 10 20 30 40 50
Die Zeitachse stellt die Laufzeit der Messung dar,
Zeit [min]
die vertikale, gestrichelte Linie gibt im Diagramm
den Bezugs-Nullzeitpunkt (t Trig. , t TDBV ) wieder.
Fig. 18 Gips (Temperaturverlauf in der Probe)
Durch einen gepunkteten Bereich wird der
Zeitraum, der zwischen dem Nullzeitpunkt und
dem ersten Messwert vergangen ist visualisiert.
In Fig. 18 wurde Gips (Anhydrit) gemessen,
wobei der Temperaturfühler in einem Teil der
aushärtenden Gipsmenge steckte. Man sieht, dass
sich der Gips im Zeitbereich der charakteristischen
IHZ und FHZ beim Abbinden erwärmt.
-4 -2 0 2 4 6 8
Zeit [min]
Fig. 19 zeigt das Übersichtschart für eine einfache
Messung gezeigt. Die Temperaturangabe
dokumentiert dabei die gleich bleibenden
thermischen Bedingungen der Messumgebung im
Gehäuse. Der Nullzeitpunkt (Senkrecht
gestrichelte Linie bei -3min) ist durch die entsprechende
Angabe im Datenformular auf drei
Minuten vor Beginn der Messung gesetzt.
Fig. 19
47 Falls keine Temperaturen aufgezeichnet wurden, wird die Angabetemperatur aus dem Datenformular als waagerechte
Linie angezeigt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 44 -

2.7.2. „Härte-Zeitverlauf“
Das besonders für Härte-Verlaufsmessungen bedeutende Ergebnisdiagramm wird, wie zu Fig. 11
erklärt, aus den zeitlich angetragenen Härtewerten gebildet; bei Härtemessungen an stabilen Proben
(Mittelwertsmessungen) wird eben der zeitliche Verlauf dieser Prüfung analog angezeigt, wodurch ein
1000,000
100,000
ggf. grafischer Eindruck von
Mittelwert und Standardabweichung
gegeben wird. Fig. 20 zeigt ein
Beispiel von der obigen Messung
10,000
an Gips (Fig. 18). Die X-Achse
gibt, anders als das Temperaturprofil,
1,000
die Zeit im direkten Bezug
auf den Nullzeitpunkt wider. Die
0,100
Härte ist hier auf einer
0,010
0,001
logarithmierten Y-Achse dargestellt,
damit auch der über mehrere
Größenordnungen verlaufende Wertebereich
0 10 20 30 40 50
abgebildet werden kann.
In Fig. 20 ist mit den doppelten
Zeit / Probenalter [min]
HiT[f(t)] = 1,518E-6· t[min]^(4,84011), r² = 0,9910
Fig. 20 Gips - Aushärtung
gestrichelten vertikalen Linien der
Bereich markiert, in dem IHZ/FHZ
jeweils liegen.
10,0000
Die Härte kann nach dem Erreichen
des kritischen Wertes wieder
1,0000
abfallen – ggf. aufgrund einer
Erweichung durch exotherme
0,1000
0,0100
0,0010
Reaktion – daher wird die gesamte
Bereichsausdehnung markiert, vom
erstmaligen bis zum letztmaligen
Überqueren des IHZ/FHZ- Härteschwellwertes.
Die kugelförmigen
Markierungen geben den im Bericht
0,0001
ausgewiesenen FHZ/IHZ- Zeitpunkt
wieder. Diese Zeitwerte sind in Fig.
-100 0 100 200 300 400 500
18 als sternförmige Marken mit Bezug
Zeit / Probenalter [min]
HiT[f(t)] = 0,70841 +1,91575E-3·t[min], r² = 0,22
Fig. 21 Schokolade - gefrieren
auf den Gesamtverlauf einge-
zeichnet.
Im Diagramm Fig. 18 ist das
Erhärten von geschmolzener
3,05
Schokolade gezeigt. Der Zeitpunkt
Null wurde auf die Zeit gesetzt, zu
der die Temperatur der Schokolade
3,00
Raumtemperatur erreicht.
2,95
2,90
2,85
5 6 7 8 9 10 11
Hi20[f(t)] = 2,9511 -5,29549E-4·t[min], r² = 0,00
Zeit / Probenalter [min]
Fig. 22 Schaumstoff - Härtemittelwert
Fig. 22 stellt eine Mittelwertsmessung
an einem feinporigen, relativ
harten PUR-Schaumstoff dar (H i20
(0,692|0,502|1,61) = 2,95 [MPa/mm] ID
6496); es wurde an jeweils
ungeprüften Stellen gemessen. Die
aussagetechnische Abzweigung
(durch wiederholte Messung derselben
Stelle) ist eine Variationsmöglichkeit
und untersucht die
Relaxation des Materials.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 45 -

2.7.3. „Druckkraft-Eindringtiefe“
5
4
3
Die jeweils lokal und momentan auf die
Nadelspitze wirkende Druckkraft wird
in Abhängigkeit von der Eindringtiefe
abgebildet. Alle Penetrationskurven
einer Messung werden in einem
Diagramm übereinander gezeichnet.
2
1
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Das Diagramm Fig. 23 zeigt alle Spannungsdiagramme
für die in Fig. 18, und
Fig. 20 bereits erwähnte Messung an
aushärtendem Gips.
Fig. 23 Gips - Aushärtung
Eindringtiefe [mm]
Fig. 24 gibt den mit weniger Penetrierungen
aufgezeichneten Härtungsverlauf
an einem Biozement wieder.
20
15
In Fig. 25 wird das Hart werden von
Butter bei Abkühlung auf Kühlschranktemperatur
gezeigt.
10
5
0
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Diese Darstellungsvariante ist für lange
Messungen mit vielen, einzelnen
Härtmesswerten recht unübersichtlich.
Sie eignet sich besser für die Veranschaulichung
kürzerer Messungen oder
bei Textur- oder Konsistenzuntersuchungen.
Eindringtiefe [mm]
Fig. 24 Aushärtung von Biozement / Phosphatzement
1,5
1,0
0,5
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Eindringtiefe [mm]
Fig. 25 Butter – Streichfähigkeit verlierend
Alle Diagrammformen können über den
Diagrammeditor bearbeitet werden;
z.B. (logarithmische) Achsenskalierung,
Beschriftungen, Graphenmarkierungen,
Farben. Es kann auch eine Legende
angezeigt werden, die Kurvennummer
und Zeitpunkt angibt. Diagrammtitel
und Fußnoten können bei allen
Darstellungen durch Angabe eines
freien Textes gestaltet werden.
Lediglich die Fußnoten im Plot
„Temperatur- und Ereignisprofil“ sind
durch die Ausgabe optionaler
Kommentierungen vorbelegt.
Individualisierte Diagrammformate
können als Schablone gespeichert und
bei Bedarf zur Formatierung der
Diagrammdaten aufgerufen werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 46 -

Fig. 26 PUR-Schaumstoff (Hart)
Fig. 27 Baugips, Pulver
15
10
10,0
1,0
0,1
0,01000
0,00100
0,00010
0,00001
5
0
0,1 1,0 10,0
Fig. 28 „Zwiebel - Textur―
Eindringtiefe [mm]
0 1 2 3 4 5
Eindringtiefe [mm]
0 2 4 6 8 10 12
Eindringtiefe [mm]
Abbildungsverfahren für Diagramme „Druckkraft gegen Eindringtiefe―:
( e,
t)
x-Werte (Eindringtiefe) x
i
y-Werte (Druck)
s
y ( )
i
A
MK
Für Mittelwertsmessungen ist die Form
der Darstellung in der Regel besonders
aufschlussreich, da die einheitliche
Skalierung einen zusätzlichen Eindruck
von Streuungsmassen und vor allem
anschauliche Texturinformationen
liefert. Um stoffbezogene Gesetzmäßigkeiten
zu finden, hilft manchmal die
Umschaltung der Achsenskalierung.
Interessant ist der lineare Verlauf des
Einsinkdruckes beim Schaumstoff (Fig.
26, Hi20(0,692|0,343|1,68) = 2,83
[MPa/mm] ID6510), dessen etwas größere
Härtewerte in einer anderen Messung
bei höherer Messgeschwindigkeit bereits
in Fig. 22 vorgestellt wurden.
Die Anwendung der Härtemessung an
pulverförmigen Stoffen (in diesem Fall
an locker geschüttetem Baugips) zeigt
Fig. 27 (Hi20(18|0,350|4,16) = 4,97E-4
[MPa/mm] ID6540). Die Messung an
solchermaßen grenzfälligen Substanzen
– Viskositäts- und Elastizitätangaben
wären nun wirklich kurios – kann
helfen, Verhalten normaler Werkstoffe
zu verstehen (Stichwort: Bruchmechanik).
In Fig. 28 sind die Spannungsverläufe
bei der Mehrfach-Pentration einer
Speisezwiebel gezeigt: Vor jeder Schale
steigt die Spannung an und fällt dann
wieder ab. Da die Schichten zwischen
den Schalenhäute ungleichmäßig
mächtig sind, erscheinen die „Peaks―
dementsprechend in der Tiefe versetzt.
Im Gegensatz zu den Kennzahlen, die zu
jeder Messkurve ausgegeben werden, ist
die Abbildung nicht auf den Wertebereich
bis zum Punkt d Fmax beschränkt
und kann somit auch Konsistenzinformationen
am Kurvenverlauf bildlich zur
Verfügung stellen.
Wird anstelle des „Korrekturverfahrens“ zur Berechnung, die „Rohdatenverwendung“ angegeben,
werden Diagramme anstatt mit x (e,t) - mit x (0) – Werten gebildet.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 47 -

2.7.4. „Härte-Eindringtiefe“
150
100
50
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Eindringtiefe [mm]
Fig. 29 Gips - Aushärtung
0,8
0,6
Eine weitere Darstellungsart gibt die für
jeden Punkt berechnete Härte als quasi-
H i20 in Abhängigkeit von der
Eindringtiefe wieder.
In Fig. 29 werden nochmals die Daten
der Gipsmessung in dieser Form
dargestellt. Wie zu erkennen, ist auch
diese Darstellungsform für die Veranschaulichung
von Messergebnissen, die
über mehrere Härte-Größenordnungen
verlaufen, weniger geeignet.
Fig. 30 (Hi20(0,4|0,203|4,21) = 0,729
[MPa/mm], ID 6526) zeigt den
interessanten Fall der Härte von
Fruchtgummi (Gummibärchen). Die
Oberfläche ist relativ hart, dann fällt die
Härte ab und steigt danach wieder an; es
ergibt sich ein parabelförmiger Verlauf.
0,4
0,2
0,01 0,10 1,00 10,00
Eindringtiefe [mm]
Fig. 30 Fruchtgummi
0,10
0,05
0,00
0 1 2 3 4 5 6
Eindringtiefe [mm]
Fig. 31 Stahlfeder (Auswerteoption „Korrekturverfahren“)
Mit Fig. 31 wird eine weitere Art einer
Härtemessung vorgestellt: nämlich die
Messung der Federhärte an einer
weichen Spiralzugfeder aus Stahl.
(Hi20(6,8|1,15|4,60)=4,85E-4
[MPa/mm]
ID6476, für den Parameter b ist die Dicke
der Feder angegeben)
Dazu wurde die Feder am Lastträger
befestigt und mit einem Gewicht
gedehnt. Der Paralleltisch tastete das
Gewicht unter der Feder an – zur
Bestimmung des Nullniveaus, dann
wurde mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten
die Feder gestaucht. Die
Schwankungen am Anfang rühren vom
Impuls her, der die Feder beim
Auflaufen auf die hängende Masse in
eine leichte Schwingung versetzt. Das
Diagramm zeigt die Federhärte als nicht
geschwindigkeitsabhängige, rein energieelastische
Härte.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 48 -

0,06
0,04
0,02
In Fig. 32 sind die gleichen Daten mit
ausgeschalteter Korrektur (vgl. Kap.
2.8) gezeigt. Auf diese Weise zeigen
sich im Umkehrfall anschaulich die
richtig stellenden Wirkungen der
Elastitäts- und Trägheitskorrektur.
0,00
0 1 2 3 4 5 6
Eindringtiefe [mm]
Durch die „Rohdatenverwendung“ (d.h.
x (0) an Stelle von x (e,t) ) wird in dieser
Diagrammform eine Änderung sowohl
an Abszissen- als auch der
Ordinatenwerten hervorgerufen.
Fig. 32 Stahlfeder (Auswerteoption „Rohdatenverwendung“)
Abbildungsverfahren für die Diagrammdaten zu „H i20 gegen Eindringtiefe―:
( e,
t)
x-Werte (Eindringtiefe) x
i
( s)
i
y-Werte (Härte) ( e,
t)
AMK
xi
y
2.7.5. „Viskosität“-Zeitverlauf
1e+008
1e+007
1e+006
100000
10000
1000
100
0 5 10 15 20
Zeit / Probenalter [min]
Fig. 33 „Biozement― - Verarbeitung (ID7432)
Die Viskosität nach der Herstellung
einer reaktiven Mischung, also lange
vor dem Erreichen der ersten
Härtekennzahl (IHZ), ist für
Handhabung und Verarbeitung z.B. von
medizinischen Zementen und diversen
Klebemitteln eine bedeutende Angabe.
Im Diagramm links wird am Beispiel
der IHZ/FHZ-Bestimmung an einem
Phosphatzement der Viskositätsverlauf
im Anfangsbereich der Aushärtung
angezeigt. Härtemessungen vor der IHZ
erlauben oft den Schluss auf die
Anfangsviskosität (Viskosität bei
1[min] nach Mischungsherstellung) und
die Verarbeitungszeit (Zeitpunkt des
Erreichens von 1[MPas]). Die rote
Kugel markiert in der Grafik die
Anfangsviskosität ( 0 ), der gestrichelte,
gelbe Balken die Verarbeitungszeit (t V ),
der grüne gepunktete Balken zeigt die
IHZ. Die durchgezogene Linie bildet
die Regressionsgleichung ab.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 49 -

250
200
Der Viskositäts-Zeitverlauf kann, auf andere
Messaufgaben angewendet, ebenfalls
anschauliche Diagramme liefern. Im Diagramm,
links, wird der Abbau der Viskosität von
Rasierschaum mit der Zeit abgebildet. (bei „T/t-
Kinetik―- Messungen wird natürlich keine
Verarbeitungszeit ausgewiesen).
150
100
1 10 100 1000
Zeit / Probenalter [min]
Fig. 34 „Schaumzerfall― (ID138)
Abbildungsverfahren für die Diagrammdaten zu „Viskosität―-Zeitverlauf:
x-Werte (Zeit)
y-Werte (Viskositätswerte)
H
v
i20 (
M
k )
( k )
In Kapitel 5 (Ein automatischer Prüfbericht, ab S.84) werden Diagramme im Kontext einer
vollständig dokumentierten Messung gezeigt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 50 -

2.8. Darstellungsoptionen
Neben dem eingangs zu diesem Abschnitt erwähnten Korrekturverfahren, steht eine kleine Gruppe
zusätzlicher Möglichkeiten zur Verfügung, die es erlaubt, die Darstellung der Resultate und in Teilen
auch die Ergebnisse selbst zu verändern. Diese Möglichkeiten finden sich auf der Registerkarte
Optionen zu jedem Messdokument.
Wenn die Option Erläuterungstexte aktiviert ist, wird die
Herkunft und Bedeutung verschiedener Zahlenangaben, die
in den Berichtstabellen ausgegeben werden, auch innerhalb
des Berichts erklärt. Damit können Resultate etwa für
Kunden aufbereitet werden, ohne dass umständliche
Erklärungen in einem gesonderten Prüfbericht notwendig
wären (vgl. Kap. 5. Ein automatischer Prüfbericht).
Formatierte Tabellen, Bearbeitungshinweise, Berichtseinstellungen,
Online-Protokoll… und Audit-Trail führen
zur Ausgabe der verständlich zugeordneten Zusatzinformationen
im Prüfbericht. Der Schalter
Authetifizierungen gibt im Bericht das Ergebnis in einem
verschlüsselten Hexadezimalcode und Identifizierungsmerkmale
des Systems aus.
Die Option Detaillierte Ergebnisse liefert Zusatzangaben
über den Messaufbau und unter anderem eine
Zusatztabelle, die die für die jeweilige Penetration
aufgebrachte spezifische Arbeit und Leistung ausweist. Die in den Optionen gewählten Einstellungen
können individuell für jede Messung konfiguriert sein ( Berichtsdesign, Diagrammauswahl). Die
Schalter können beliebig an- und ausgeschalten werden – eine bleibende Veränderung der
Experimentaldaten kann ja nicht erfolgen.
Die Ergebnisdarstellung wird uniform ausgegeben, also für alle Messdokumentationen gleich, wenn
die Checkbox für Einheitliche Reportformate aktiviert ist.
Unabhängig von den „Korrekturverfahren―, die die Qualität der
Datenbasis betreffen, steht die Option zur Ausreißer-Eliminierung
auch in dieser Methode zur Verfügung. Sie dient zur
Schönung der Ergebnisverläufe und wird – sofern aktiviert –
fallsensitiv eingesetzt. Ab einer Mindestanzahl von zehn
Härte-Messwerten erlaubt sie, maximal jeden zehnten Wert
aus dem Bericht und den Diagrammen auszublenden. 48 Aber
nur dann, wenn die Ausgleichsrechnung einen
Korrelationskoeffizienten r² > 0.85 oder r² < 0.15 feststellt. Dann werden Werte in fallender Reihe
ihrer Abweichung ausgeblendet, wenn sie zusätzlich mindestens um 9% von der Hypothese
(=Mittelwert oder Regressionsfunktionswert) abweichen.
Falls in der Messung ein Härteverlauf mit dem Erreichen der FHZ auftritt, beschränkt sich die
Anwendung der Ausreißerentfernung nur auf die Werte des Zeitbereichs bis einschließlich der
erreichten FHZ 49 .
Die Option auf Referenztemperatur berechnen hat in diesem Messverfahren ebenfalls eine implizite
Zusatzbedeutung; vgl. Kap. 2.5.4, S. 39.
48 Im Abschnitt „Meldungen“ des Berichts werden die nicht- dargestellten Werte jedoch angegeben.
49 Der Härteverlauf nach der FHZ folgt oft anderen Gesetzmäßigkeiten. Außerdem sind nachfolgende Ausreißer nicht
gleichermaßen Ergebnis-relevant.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 51 -

2.9. Datenexport
Die gesamte Datenbasis ist durchgängig und sehr einfach aus den Messdokumenten zu erhalten.
Tabellierte Zusammenstellungen können direkt aus dem Bericht in die Windows-Zwischenablage
kopiert werden. Sie sind so formatiert, dass sie in Microsoft Excel und anderen Programmen ebenfalls
als Tabellen mit Zahlenwerten eingefügt werden können (Tabulator-getrennte Zahlenkolonnen). Die
Rohdaten können über eine Schaltfläche direkt in die Zwischenablage, zum Notepad oder nach Excel
kopiert werden (Notepad und Excel werden dabei automatisch gestartet – wenn sie auf dem PC
installiert sind).
Die Diagramme können als Bitmap und als Vektorgrafiken aus dem Bericht herauskopiert werden.
Und es können die den Diagrammen zugrunde liegenden Daten extrahiert und andernorts eingefügt
werden. Die Entnahme als Vektorgrafik und mit Zahlenformaten erfolgt aus dem Charteditor der
gestartet wird, indem in der Selektion darzustellender Diagramme der Ghostbutton gedrückt wird (s.
Abb. unten). Im direkten Export des Berichts nach MS-Word oder mit dem Speichern im RTF-Format
werden die Diagramme jedoch als Bitmap abgelegt, weshalb der Weg über den Charteditor zu
skalierbaren Diagrammen führt.
Die Transparenz der Datengrundlage und die Möglichkeit der genauen
Prüfung sowie der Schlussfolgerung und Bearbeitung außerhalb der
IMETER-Software, ist nicht zuletzt deshalb gegeben, weil Resultate
einer Messung und manche der Eigenschaften des Systems, sonst
geglaubt werden müssten.
2.10. Änderungen an den Daten
imeter i ist ein kybernetisches System, das als solches aus dem Verhältnis variabler Umstände in der
vergleichenden Betrachtung, Steuerungen bewirkt und Regelschlüsse zieht. Anhand von Fig. 35 wird
gezeigt, an welchen (virtuellen) Orten die Daten verschiedener Relevanz lokalisiert sind, die
schließlich die Eigenschaften der Resultate entscheidend mitbestimmen.
Lokalisation von Konstanten und Variablen, Datenherkunft und Speicherung
Fig. 35
(A) imeter System (Konfiguration)
Komponenten (Temperaturmessung, Thermostat …),
Weg-, Kraft- und Temperaturauflösung, Messunsicherheiten
und Messbereiche, Fallbeschleunigung,
Luftdichte, Steuerungs- und Komponentenparameter,
Daten der Prüfmittelüberwachung …
(B) Messung (Messprogramm, Datei)
Weg, Zeit, Kraft; Eventualfälle: Temperaturmessung,
Probenzusammensetzung, Startzeit, Kommentierungen
(C) Messkörperdaten (Messkörpertabelle)
Stempelgewicht, Nadeldurchmesser, Korrekturfaktoren
(Messunsicherheiten)
(D) Datenblatt (ein Datensatz in der Datenbank)
Probenangaben, Messkörpername, (Temperatur,
Probenzusammensetzung, Startzeit), Auswerteverfahren,
Fallbeschleunigung (Luftdichte), Messdaten
Fig. 35: Das System kennt seine
Eigenschaften aus den Angaben in
der Konfiguration (A). Dort sind die
Grunddaten zur Steuerung der
Komponenten lokalisiert, einschließlich
der am Aufstellort herrschenden
Fallbeschleunigung. In der Messung
werden die konkreten Anweisungen
des Messprogramms für die Maschine
übersetzt. Das Messprogramm (B)
erzeugt letztlich die mit (D)
gespeicherten Daten. Für die
Darstellung der Resultate werden
diese Daten und die entsprechenden
Angaben von (A) mit den Informationen
zum Messkörper (C) und den
Vorgaben aus dem Datenblatt (D)
nach festgelegten – aber fallsensitiven
- Algorithmen korreliert.
Das fünfte Element ([E]), Referenz-
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 52 -

und Vergleichsdaten für eine Korrelation, d.h. für die vergleichende Einordnung von Resultaten, ist
bei der Methode Nr.20 aufgrund fehlender Literaturdaten nicht verfügbar. Eine zusätzliche
Abweichung dieser Methode vom sonst üblichen IMETER-Schema, besteht ferner darin, dass
Messkörperdaten so, wie sie eingetragen sind, in Berechnungen verwendet werden, ohne dass ein
Unsicherheitsbudget 50 verarbeitet wird.
Abgesehen von den Messdaten (Weg, Zeit, Kraft, Temperatur), die selbst nie nachträglich veränderbar
sind 51 – nur durch das Wirken der Ausreißereliminierung (vgl. Darstellungsoptionen, S.51) und
Korrekturverfahren (vgl. S.27 ff.) virtuelle Veränderungen erfahren –, können andere
ergebnisrelevante Daten (A, C, D) nachträglich verändert werden: Änderungen der Messkörperdaten
(C) führen nach Neuberechnung zu Änderungen in den Ergebnissen, die mit dem jeweiligen
Messkörper hervorgebracht wurden. So kann z.B. die IHZ nachträglich korrigiert werden, wenn eine
entsprechende Korrektur zum Abgleich mit empirischen Werten erst später sicher zugeordnet werden
kann. Im Datenblatt kann nachträglich ein anderer Messkörper angegeben werden, andere Texte zur
Probenbeschreibung, auch kann die Fallbeschleunigung, Luftdichte und Messunsicherheit der Waage
bzw. Kraftmessung nachträglich geändert werden. Ein Hinweis auf jedwede Änderung wird im
Bericht ausgegeben und kann im Audit-Log der Messdokumentation eingesehen werden. Damit
können Ergebnisberechungen, die testweise mit variablen Zahlenangaben durchgeführt wurden, immer
auch wieder rückgängig gemacht werden. Einzig von wiederholten Änderungen der
Fallbeschleunigung sollte abgesehen werden, da durch Rundungseffekte eine geringfügige
Verschlechterung der Roh-Kraftmesswerte eintritt.
50 Die in einer Zusatzspalte jedem Zahlenwert im Messkörperformular (C) beigeordnete Messunsicherheit der Zahlenangabe,
wird (ausnahmsweise) in der Auswertung zur imeter Methode Nr. 20 nicht behandelt.
51 Das Löschen einzelner Weg-Zeit-Kraft Werte ist jedoch bei entsprechender Benutzerberechtigung möglich. Es hinterlässt
natürlich auch ein Hinweis im Audit-Log. Ein nachträgliches Verändern oder Hinzufügen von Daten ist jedoch absolut
unmöglich.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 53 -

3. Messprogramme
Die Gestaltungsfreiheit bei der Modellierung einfacher, wie auch extrem komplexer Mess- oder
Prüfverfahren stellt sehr mächtige Mittel zur Aufgabenbewältigung bereit. Für interpretierbare
Abläufe – d.h. für zu Prüfberichten automatisch deduzierbaren Datenlagen - ist lediglich eine kleine
Anzahl von Regeln zu beachten:
3.1. Regeln für Hi20 - Messprogramme
Die Grund-Bedingungen an einen auswertbaren Ablauf für eine Härtemessung sind:
- es muss ein Bezugsniveau mindestens 1x definiert werden (Funktion Nullniveau antasten
oder Anweisung Nullniveau setzen) und
- es müssen Messdaten erzeugt werden, die Kraft-Weg-Kurven mit jeweils mindestens 5-Kraft-
Weg- Rasterpunkten in positiver x-Folge ergeben und ggf.
damit IHZ/FHZ ausgegeben werden, muss ein entsprechender Härteverlauf erreicht werden. Und da
die Messwerte invers aufgenommen sein müssen, ist stets mit auf Null gestellter (austarierter) Vorlast
des Messkörpers zu messen.
Alle anderen Elemente der Abläufe wie, Dialoge, Bedingungen, Formulierungen,
Zeit/Dauer/Kraft/Temperatur-Kriterien, Schleifen, Thermostatansteuerungen etc. können weitgehend
wahlfrei kombiniert gestaltet sein; z.B. um möglicherweise sehr spezielle Materialfragen zu klären
oder einen Standard-Ablauf so einzurichten, dass auch ungeschulte Experimentatoren, Messungen
sicher ausführen können.
Erlaubte und in der Auswertung geprüfte Eventualitäten, auf die durch entsprechende
Berichtsausgaben reagiert wird, sind:
- es können Ein- und Auswägefunktionen verwendet werden, dabei ist
- die Startzeit (Mischungsalter) auf das OK der letzten ausgeführten Ein/Auswaage getriggert.
- Alternativ: Ein einzelner Kraft-Messwert, im Ablauf aufgezeichnet vor dem ersten
Kurvenzug, gilt als Startzeit-zeichen wenn keine Ein/Auswägung stattfindet.
- Angaben im Datenformular überschreiben diese Regeln aus dem Ablauf.
- Temperaturverläufe werden dargestellt, wenn Temperaturwerte ermittelt werden.
3.2. Entwicklung von Messprogrammen
Die Abänderung existierender Messprogramme ist sehr viel einfacher als eine grundlegende
Neuschöpfung. Änderungen sind bei Anpassung neuer Zubehöre (Härte-Messkörper,
Verdunstungsschutz, Thermostatenansteuerung) in der Praxis gelegentlich notwendig und betreffen
bei sonst tadellos ablaufenden Programmen nur die Anpassung der Umstände.
Der erste Schritt bei der Schaffung eines Messablaufs ist, „Verbalisierung“, d.h. die
Vergegenwärtigung, wie sich ein Messablauf verhalten soll. Dann folgt die Analyse, wie die
Bedingungen mit den Sensorischen/Aktorischen Möglichkeiten im Dialog mit dem Stoff geklärt
werden können. Dann organisiert man ggf. das notwendige Zubehör und modelliert den Ablauf mit
dem Messprogramm-Editor. Sofern Zustände, wie Dauer, Drucktiefe bei statischer Belastung in der
Auswertung verarbeitet werden sollen – diese werden bisher nicht interpretiert – dann hilft eine
Besprechung mit dem Hersteller.
Schließlich, nach einer Programmentwicklung, wird getestet ob Vorstellung und Ausführbarkeit
einander entsprechen. Die Entwicklung von passgenau funktionierenden Messprogrammen kann
durchaus langwierig und nervtötend sein. Doch ist der Lohn beträchtlich: Ein einmal definierter, für
eine Aufgabe gut funktionierender Messablauf, ist hochdefinitiv, wie eine Norm, und liefert zeitlich
unbegrenzt reproduzierende Resultate. – Und durchaus anders, als bei traditionellen Messgeräten
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 54 -

üblich, sind Ausführung und Auswertung dezidiert, willkürfrei, allgemein und definitiv 52 , so dass dies
auch für Resultate gilt und damit zeitlich / räumlich unbegrenzte Gültigkeit ermöglicht.
In den folgenden Abschnitten werden zwei Beispiele von Messprogrammen besprochen; ein sehr
einfaches und ein ziemlich komplexes. Es wird insbesondere darauf eingegangen, wo und wie dabei
mit sehr geringem Aufwand Anpassungen vorgenommen werden können.
3.3. Beispiel eines einfachen Messprogramm
Aufgabe: An einem Material soll einfach und schnell die Härte gemessen werden.
Anwendung: Prüfung von Schaumstoffen, Textilien, Leder, Gummi etc.
Ablauf: Der Prüfer bringt eine Materialprobe auf einer Halterung an der Plattform an, setzt den
Messkörper ein, positioniert die Nadel in der Nähe der Oberfläche und lässt eine dynamische
Penetration ausführen. Am sofort grafisch dargestellten Resultat kann entschieden werden, ob ein oder
mehrere weitere Messpunkte geprüft werden sollen.
Programmname: „#Einfach-dynamisch-manuell―
1.EINGABE: an beiden . '< Bitte die Probe einlegen und den Nadel-Messkörper einsetzen. >' Signal= Ja
2.WAAGE: Tarieren
3. [9] EINGABE: an beiden . '< Jetzt bitte die Nadelspitze kurz über der Probenoberfläche positionieren. >' Signal= Nein
4.NULLNIVEAU: 0,004 [mm] Zyklus, dW= 0,1000 [g/Schr.], automatic .
5.SIMULTAN: 2,000 mm 0,514 mm/sec 0,02 sec
6.þ POSITION: NullNiveau mit 3,86 mm/sec
7.þ BEWEGUNG: 0,100 mm Ab , mit 3,86 mm/sec
8. Diagramm Aktualisierung
9.WENN "Dialog Ja", bei 'Wollen Sie noch einen Messwert aufnehmen?' DANN: Zeilen Zurück: 6
Erläuternde Beschreibung des Messprogramms
Der oben abgedruckte Quelltext des Ablaufs wird wie folgt interpretiert:
Zeile 1. IMETER gibt akustische Signale, am Bildschirm wird auf einem Extraformular die Meldung „Bitte die
Probe einlegen und den Nadel-Messkörper einsetzen.― ausgegeben. Die Meldung kann am Bildschirmformular oder
am IMETER mit der START-Taste quittiert werden, oder mit der STOP-Taste oder dem Abbrechen-Knopf
beendet werden – das Programm wartet auf die Entscheidung. Bei Start oder OK geht es mit Zeile 2 weiter.
Zeile 2. Die Wägezelle wird auf Null gestellt – das Stempelgewicht austariert.
Zeile 3. am Bildschirm wird die entsprechende Meldung ausgegeben (diesmal ohne Ton-Signal).
Zeile 4. Die Plattform wird um 4µm aufwärts bewegt und die Wägezelle gefragt, ob eine Laständerung von
mehr als 0.1g gerade auftritt, so, wie wenn die Nadel die Oberfläche gerade berührt. Liegt kein Kontakt vor,
wird mit etwa 3[mm/min] flott weitergefühlt, bis ein entsprechender Tastkontakt wahrgenommen wird.
Zeile 5. Bewegung der Plattform um +2mm (aufwärts) mit 0.514[mm/sec] parallel dazu wird die Kraft mit einem
Messwerteabstand von 0.02[s] von Messwert zu Messwert ausgelesen.
Zeile 6 und 7: Bewegung der Plattform, so dass die Nadel 0.1mm über dem Oberflächenniveau positioniert ist.
Zeile 8. Bildschirmdarstellung des ermittelten Härtewertes.
Zeile 9. Eine Dialogbox wird angezeigt und die Meldung ausgegeben. Wird „OK― geklickt oder am IMETER
„START― gedrückt springt der Programmablauf auf Zeile 3 zurück, andernfalls, bei - „Nein― oder „STOP― ist
die Messung beendet und der Bericht kann sofort gedruckt werden.
An diesem Beispiel lassen sich verschiedene Abwandlungen leicht erklären und mit geringem
Aufwand Testweise umsetzen. In der Messprogramm-Testumgebung können die Variationen
größtenteils mit geeigneten Materialien unmittelbar selbst geprüft werden.
Änderung der Penetrationstiefe und Geschwindigkeit:
Dazu ist in Zeile 5
52 … und nicht notwendigerweise an die Hervorbringung durch imeter gebunden. Anders ausgedrückt, die imeter-Härte ist
deshalb keine Hersteller-Maßzahl, wie z.B. die „Brookfield-Viskosität“.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 55 -

5.SIMULTAN: 2,000 mm 0,514 mm/sec 0,02 sec
eine andere Wegstrecke und/oder Geschwindigkeit einzugeben.
Vorgehen: setzen sie den Cursor im Messprogrammlisting auf die Zeile 5. Auf der linken Seite hat sich parallel
die „Simultan-“Anweisung nach den Parametern der Zeile konfiguriert. Schreiben Sie einfach die Zahlen in die
Zellen oder wählen die Geschwindigkeit in der Dropdown-Liste und drücken -- im Programmlisting
der Zeile folgen die Parameter der Eingabe
Anpassung auf konstante Probengeometrie:
Wenn gleichartige Prüfkörper gemessen werden sollen, sollte – um das Dialogelement der Zeile 3.
einzusparen - die Startposition zur Härtemessung im Messprogramm auf die Höhe eingestellt werden,
die zur Höhe der Probe, der Halterung und zur Länge des Messkörpers passt, so dass der Prüfkörper
einfach eingelegt wird und das manuelle Annähern der Oberfläche also wegfällt.
1.BEWEGUNG: 34,456 mm Absolut , mit 3,86 mm/sec
Vorgehen: Die entsprechende Absolut-Niveaulage ermitteln (vgl. 3.7, S.76). Die Bewegstrecke auf der
Anweisungsseite einstellen und diese Zeile von links nach rechts in das Programmlisting auf Zeile 1 – mit dem
Maus–Drag & Drop – ziehen und fallen lassen. Zeile 3. ggf. durch Doppelklick auf die Zeile löschen
Automatisch Wiederholte Prüfung derselben Stelle:
Soll dieselbe Stelle der Probenoberfläche über eine vorgegebene Anzahl von Härtemessungen verfolgt
werden, kann die Zeile 9 durch eine Schleife ersetzt werden z.B.:
10.-a-SCHLEIFE: 4 Zeilen zurück, 10-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •
Vorgehen: Doppelklick auf Zeile 9 Zum Löschen des Wenn-Dann-Befehls. Parametrierung des Schleifenbefehls
und in der Liste am Ende Fallen lassen.
Prüfung bis ein stabiler Endwert erreicht ist:
Soll solange geprüft werden, bis sich ein stabiler Endwert einstellt, dann kann dies mit zwei WENN-
DANN- Ausdrücken bewerkstelligt werden. Zuerst muss sichergestellt werden, dass genügend Werte
gemessen sind; dann kann über die relative Standardabweichung der bisher erfassten Härtemesswerte
ermittelt werden, ob das Kriterium erreicht wird, z.B.:
9.WENN "Anzahl

Konsistenzmessung:
Bei Konsistenzmessungen ist, wie am Anfang beschreiben, in Zeile 5 die Geschwindigkeit und
Eindringtiefe auf das Material und die Aufgabe einzustellen. Es steht im Prinzip auch die Möglichkeit
zur Verfügung andere Nadelgeometrien einzusetzen (z.B. aus Kreisscheibe und Stift gebildete, T-
förmige Nadeln, oder Kegel, Kugeln, Pyramiden etc. – natürlich kann ein Eigenschaftsvergleich statt
mit Tabellendaten, dann nur anhand der Grafiken oder der Rohdaten vorgenommen werden). Ein T-
förmiger Indenter kann anders als die Zylindernadel, quasi als Differenzial-Härte-Sensor fungieren.
Seitliche Reibkräfte sind auch bei tieferen Penetrationen bei Zementen vernachlässigbar und vertikale
Materialschichtungen können durch die Verbreiterung empfindlich detektiert werden. Bei gewissen
Fragen können Antworten aus der Variation der Nadelgeometrie gewonnen werden. z.B. welche
Nadelform dringt leicht ein, welche Form hat (bei einer Eindringgeschwindigkeit in eine Substanz) das
strömungsdynamisch günstigste Profil. Doch Vorsicht ist geboten, da bei solchen Versuchen die
automatischen Prüfberichte nicht in allen Ergebnissen korrekt sein können!
3.4. Ein komplettes I020 - Messprogramm
Dieser Abschnitt befasst sich ausführlich mit dem Innenleben eines Anwendungsprogramms. Es
enthält mehrere der exklusiven und kybernetischen IMETER-Funktionen. Angewendet wird dieser
Ablauf für die Prüfung bestimmter Biozemente. Aufgabe des Programms ist dabei die Bestimmung
der Aushärtekennzahlen an relativ schnell abbindenden Zementen.
Die Prüfung läuft nach der Begleitung des Prüfers bei der Probenherstellung weitgehend selbstständig
ab. Die Umschaltung des Penetrationsverfahrens, d.h. die Verlangsamung der Eindringgeschwindigkeit,
erfolgt automatisch. Vom Anwender wird nur dann Aufmerksamkeit angefordert,
wenn die Nadel verschmutzt ist, die Probenvorlage keine frische Prüfstelle mehr bietet oder die
Messung beendet ist.
„#CaP-BioZemente― - ein IMETER 4 – Messprogramm gemäß „I020―
ASTM C 266- analoge Messung, IHZ/FHZ Bestimmung sowie t V , 0 und t 2
Optionale Temperaturmessung, Probeneinwaage / Startzeittriggerung oder Vorgabe
Standardaufbau: Messkörpergewicht 205 bis 220g, Nadelstärken von 0.4 bis 0.7mm, der
Probendrehtisch wird am Ausgang bzw. Kanal 1 angeschlossen.
Das Programm kann mit Temperierung (Haube, und bei 100% r.H.) ausgeführt werden.
Auf den folgenden Seiten wird der Programmtext des Messprogramms erläutert – links ist der Quelltext
abgedruckt, rechts Kommentierungen zu den Aktionen und Teilweise Syntaxerklärungen. Die
jeweiligen Aktionen sind soweit erklärt, dass zusammen mit den Erläuterungen im Rahmen dieser
Dokumentation ein freier Umgang mit den Möglichkeiten erreichbar ist. Abänderungen und kleinere
Anpassungen sind aufgrund der klaren Strukturierung einfach durchzuführen und können vom
Anwender vorgenommen werden. Das Dokument zur Beschreibung des Ablaufs, auf der
M20-ServiceSeite gibt weitere Auskünfte zu den praktischen Aspekten solcher Messungen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 57 -

Das Messprogramm „#CaP-BioZemente―
In dieser Spalte ist unterhalb das gesamte Messprogramm aufgelistet. Bitte finden Sie
rechts, die mit Zeilennummeren referenzierten Erläuterungen zur jeweilige Aktion.
1. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
2. #Konfiguration laden -- (Sub) --
3. #Probe zubereiten -- (Sub) --
4. -a- #Temperaturmessung, Oberflächentest -- (Sub) --
5. -|- #Härtemessung -- (Sub) --
6. -|- #Prüfstelle wechseln -- (Sub) --
7. -|- #Pausenzeitregelung -- (Sub) --
8. -a- SCHLEIFE: 5 Zeilen zurück, max.90-Mal oder "FHZ0 min" ist/wird der Fall
9. •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
10. ƒ Sprungziel bei Abbruch
11. #SchlussSequenz -- (Sub) --
12. •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
a-- 1a —×— SUB —×— ——Konfiguration laden————————————————————
| 2a ——— '==> Festlegung der Variablen - Anpassung an den konkreten Aufbau ....' —————
| 3a [Variablendefinition] "Starthöhe" = 10 [mm]
| 4a [Variablendefinition] "Messbeginn" = 65,2 [mm]
| 5a [Variablendefinition] "Endhöhe" = 7 [mm]
| 6a [Variablendefinition] "Vorlagen-Drehzeit" = 0,2 [s]
| 7a [Variablendefinition] "Meldungs-Anzeigedauer" = 1,75 [s]
| 8a [Variablendefinition] "Standardpause" = 10 [s]
| 9a [Variablendefinition] "Zwischenpause" = 25 [s]
| 10a ——— 'Vor-Festlegungen für den Ablauf (Einwiegedialoge, Temperaturmessung)' —————
| 11a ——— 'Modus 28: => Überspringen der Abfragen zur Mischungsherstellung / Startoptionen' —
| 12a Modus 28 EIN
| 13a ——— 'Modus 29: => Es werden nur zwei Komponenten eingewogen' ——————————
| 14a Modus 29 EIN
| 15a ——— 'Modus 30: => keine automatische Temperaturmessung' —————————————
| 16a Modus 30 AUS
| 17a •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 18a ——— 'Test ob Positionierung korrekt' ——————————————————————
| 19a ROTA-TEST: Justierung unten
e-- 20. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Konfiguration laden•.
Kapitel 5. „Ein automatischer Prüfbericht“, ab S.84,zeigt ein
Ergebnis, das mit einem „#CaP-Biozemente“analogen Mess
programm erhalten wurde.
1.-12. Messprogramme mit vergleichsweise komplexen Abläufen sind
strukturiert programmiert. Die Zeilen 1. bis 12. stellen das Hauptprogramm
dar. Aus dem Hauptprogramm werden Unterprogramme aufgerufen. Der
Ablauf ist recht einfach anhand der Namen der Unterprogramme zu
identifizieren: Zuerst wird die Konfiguration geladen (2. Zeile) – hier sind
im Code Vereinbarungen zu Aufbau und Ablauf gesetzt. In Zeile 3. wird
das Unterprogramm zur Zubereitung der Probe aufgerufen. Dem folgt auch
schon der Messzyklus, indem zuerst die Temperatur gemessen wird (4.),
dann die Härtemessung – die Penetration (5.) – folgt und danach die
Prüfstelle gewechselt wird (6.); schließlich wird das Ergebnis begutachtet
und demnach die Wartezeit bis zur nächsten Härtemessung bestimmt (7.).
Der Ablauf zwischen Zeile 4. und 7. wird solange wiederholt, bis die FHZ
bestimmt wurde oder 90 Penetrationsmessungen ausgeführt sind.
Die Schriftart im Programmlisting ist zur Verbesserung der Lesbarkeit
farblich gestaltet: grau hinterlegt sind die Namen der Unterprogramme (1a),
blau sind Kommentierungen (2a) formatiert, diese werden am Bildschirm
zum Ablauf angezeigt und geben darüber Auskunft, was die Maschine
momentan tut. Sie helfen aber auch dem Modellierer / Programmierer die
Ablaufsequenz fürs eigene Verständnis zu strukturieren. Rot sind
diejenigen Elemente, die mit dem Prüfer interagieren, z.B. zu etwas
auffordern oder Entscheidungen verlangen etc. (4b).
Konfiguration laden: In diesem zuerst ausgeführten Programmteil werden
Vereinbarungen getroffen, die den Prüfablauf auf Merkmale der Hardware
einstellen. Beim Austausch von Zubehör oder des Messprogramms
zwischen verschiedenen IMETER-Installationen brauchen hier nur die
jeweilig passenden Variable eingesetzt zu werden.
„3a. [Variablendefinition] "Starthöhe" = 10 [mm]― bedeutet, dass bei der
Positionierung des Paralleltischs die Variable „Starthöhe― verwendet
werden kann, um eine passende Lage einzunehmen. "Messbeginn" (4a) ist
beispielsweise die Position, in der die Nadel sich kurz über der
Probenvorlage befindet.
„12a Modus 28 EIN― – Modi, sind Schalter, die im Ablauf abgefragt
werden können. Indem Modus 28 eingeschalten ist, werden beim
BAM / imeter – Auto-Gillmore-Needle - 58 -

Herstellen der Probe (ggf. lästige) Fragen übersprungen (siehe Zeile 3b).
19a prüft, ob die Positionierung korrekt ist und korrigiert bei Fehlstellung
die Lage des Paralleltischs durch Anlaufen des unteren Justierpunkts.
a-- 1b —×— SUB —×— ——Probe zubereiten—————————————————————
| 2b ——— '==> Dialogoptionen über die Art der Probenzubereitung - und Startzeitbestimmung' —
| 3b WENN "Modus28" DANN: 4 Zeilen Vor
| 4b MIT Nein zu "Soll die Probenzubereitung bzw. Startzeitfestlegung im Programmablauf erfolgen?"
=> 32 Zeilen Vor
| 5b ——— 'Assistenzverfahren' ————————————————————————————
| 6b MIT Nein zu "Sollen die Komponenten im "Einwäge-Dialog" gemischt werden? (bei "Nein"
Startzeitfestlegung im Dialog ohne Wägung)" => 26 Zeilen vor
| 7b [3] BEWEGUNG: ==> mm "Starthöhe" , mit 3,86 mm/sec
| 8b ——— 'Komponenten einwiegen (Dialog) + Startzeitermittlung' —————————————
| 9b DIALOG: 'Bitte das Wägeschiffchen zur Einwaage der Komponenten am Lastträger einhängen'
| 10b SPRUNG: 2 Zeilen Vor
| 11b [14] BENUTZERRUF: 'Bitte Visier am IMETER schließen - die Waage ist unruhig!'
| 12b [10] Stop für 0,50 [sec]
| 13b SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.30-Mal oder "|dW|=0 g" ist/wird der Fall
| 14b WENN "Schleife erfüllt" DANN: 3 Zeilen Zurück
| 15b [18] WÄGEFUNKTION: Tarieren
| 16b WÄGEFUNKTION: 3,2 ±0,005g "?" Einwiegen, 0,5s Filterung
| 17b WENN "Modus29" DANN: 2 Zeilen Vor
| 18b MIT Ja zu "Noch eine weitere Komponente vor der Zugabe der Flüssigkeit einwiegen?" => 3
Zeilen Zurück
| 19b [22] ——— 'Flüssigkeits- Bzw. Wasserzugabe ...' ——————————————————
| 20b Stop für 0,50 [sec]
| 21b SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.30-Mal oder "|dW|=0 g" ist/wird der Fall
| 22b WENN "Schleife erfüllt" DANN: 3 Zeilen Zurück
| 23b WÄGEFUNKTION: Tarieren
| 24b WÄGEFUNKTION: 1,12 ±0,005g "Liquidkomponente" Einwiegen, 0,5s Filterung
…
Probe zubereiten
In diesem Programmteil erfolgt die Herstellung der Probe und die
Triggerung der Startzeit.
(3b) Indem in der Konfiguration bereits Modus 28 festgelegt wurde, spring
der Ablauf an dieser Zeile um 4 Zeilen vor. Wäre Modus 28 nicht gesetzt
worden, würde mit
(4b) Ein Wenn-Dann-Dialog, folgen, wo der Prüfer auswählen kann, ob
die Probe überhaupt anzumischen ist. Der Prüfer wird in solch einem
Dialog mit der Textausgabe in einer Dialogbox gefragt, und er kann mit
den Bedientasten am IMETER oder am PC entsprechend Ja / Nein bzw.
Start / Stop auswählen. Bei Wenn-Dann-Dialogen wird der Anwender
durch Signalhupen gerufen und so auf eine zu fällende Entscheidung
aufmerksam gemacht. Hier führt ein ‚Nein’ oder das drücken von ‚Stop’
dazu, dass der Programmablauf die folgende Zeile überspringt.
(6b.) Hier führte die Entscheidung „Ja― dazu, dass der Messablauf in der
nächsten Zeile fortfährt, andernfalls, z.B. wenn die Probe bereits
vorbereitet ist, bedeutet das „Nein― die Fortführung in Zeile 32.
Nach der Konfiguration des Programms geht es jedoch mit der Zeile
(7b) weiter: Der Lift bewegt sich in die „Starthöhe―. Das ist eine Lage, in
der die Vorrichtung zur Komponentenwägung bequem eingesetzt werden
kann.
(8b - ) Es folgt der Programmteil, der dem Anwender beim Einwiegen hilft.
Im Einzelnen: (9b.) Die Waagschale soll eingehängt werden.
(12b-13b) Stop für 0.5 Sekunden bedeutet, die Maschine Wartet eine halbe
Sekunde; „Schleife: eine Anweisung zurück, max.30-Mal oder |dW|

| 25b MELDUNG: Mischzeit! .... , Signal= Ja
| 26b Pause 30 [sec]
| 27b KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 28b Pause 30 [sec]
| 29b KOMPONENTEN: SignalHupe 2x Piep
| 30b DIALOG: 'Stopp mit Rühren -- füllen Sie die Probe jetzt in die Prüfvorlage.
| 31b SPRUNG: 5 Zeilen Vor
| 32b [6] ——— 'Bestimmung der Startzeit (bei Nicht-nutzung der Verwägefunktion)' ——————
| 33b BENUTZERRUF(2x): 'Bestimmung der Startzeit: Mit dem Quittieren dieser Meldung wird die
Startzeit festgelegt!'
| 34b KRAFTMESSUNG: 1 Wägewert aufzeichnen
| 35b ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 36b [4] [31] ——— 'Starten des Messablaufs - letzte Benutzeraktionen' ———————————
| 37b BENUTZERRUF(2x): 'Die Probe in den Probenbehälter geben, die Oberfläche glätten, dann den
Probenbehälter auf der Plattform einsetzen ...'
| 38b BEWEGUNG: ==> mm "Messbeginn" , mit 3,86 mm/sec
| 39b BENUTZERRUF: 'Bitte die Nadelspitze kurz über der Probenoberfläche positionieren - der
Messablauf beginnt mit dem Quittieren dieser Ansage.…
| 40b WÄGEFUNKTION: Tarieren
| 41b ——— 'Austarieren des Messkörpers...' ———————————————————————
| 42b TASTVERFAHREN: 0,016 [mm] Zyklus, dW= 0,0010 [g/Schr.], automatic .
| 43b BEWEGUNG: 2,000 mm Ab , mit 3,86 mm/sec
| 44b KOMPONENTEN: Ausgang1 für "Drehzeit" sec. aktiv
e-- 45. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Probe zubereiten•.
a-- 1c —×— SUB —×— ——Prüfstelle wechseln———————————————————
| 2c ——— 'automatische Weiterbewegung' —————————————————————
| 3c WENN "Anzahl30 Werte" UND "Anzahl60 Werte" DANN: 2 Zeilen Vor
| 4c BENUTZERRUF(2x): 'Die Probendrehscheibe hat etwa eine Umdrehung gemacht - korrigieren Sie
bitte die Laufachse für "frische Prüfstellen"'
| 5c [3] KOMPONENTEN: Ausgang1 für "Drehzeit" sec. aktiv
| 6c ——— 'Prüfung der Nadel (austarieren bei Drift, Meldung, wenn etwas hängen blieb)' ——
| 7c Stop für 0,500 [sec]
| 8c SCHLEIFE: 0 Zeilen zurück, max.20-Mal oder "|dW|=0 mg" ist/wird der Fall
| 9c WENN "|W|

a-- 1d —×— SUB —×— ——Pausenzeitregelung———————————————————
| 2d ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 3d ——— 'Kybernetische -Sequenzen' —————————————————————————
| 4d •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 5d ——— 'Pausenzeiten - Filterung für IHZ/FHZ - Je nach Härtestadium:' —————————
| 6d ——— 'Sofort Starten wenn noch kein Wert vorhanden' ———————————————
| 7d WENN "Anzahl=0 Werte" DANN: 58 Zeilen Vor
| 8d ——— '... bedingt verzögert weiter, wenn der letzte Wert ungültig war' —————————
| 9d WENN "Letzter Wert gültig=0 (j/n)" DANN: 52 Zeilen Vor
| 10d ——— '...wenn letzter Viskositätswert sehr klein, dann etwas verlängert warten' ————
| 11d WENN "Visko(Tabw.n)90 Delta%" UND/ODER:"D:Hi20 ƒ(n-5,n)/[Tabw.(n)]>90
Delta%" DANN: 34 Zeilen Vor
| 32d SPRUNG: 3 Zeilen Vor
| 33d [28] [29] WENN "D:Hi20 ƒ(n-3,n)/[n]>65 Delta%" UND/ODER:"D:Hi20 ƒ(n-5,n)/[n]>65 Delta%"
DANN: 32 Zeilen Vor
| 34d WENN "D:Hi20 ƒ(n-3,n)/[Tabw.(n)]>70 Delta%" UND/ODER:"D:Hi20 ƒ(n-5,n)/[Tabw.(n)]>70
Delta%" DANN: 31 Zeilen Vor
| 35d [32] WENN "IHZ0 min" DANN: 5 Zeilen Vor
| 36d ——— 'Wenn die IHZ evtl. gerade erreicht wird ...' ——————————————————
(3c) Die Probenvorlage bietet Raum für drei Ringbahnen, wobei jeweils 30
Penetrierungen pro Bahn möglich sind. Nach Anzahl (=Messungen) 30, 60
oder 90 muss hier der Prüfer eingreifen und den Drehtisch ein wenig
bewegen. [Bei Verwendung eines x-y-Tischs wird dieser Programmteil
anders gesteuert]
(9c) Die Sauberkeit der Nadel gravimetrisch prüfen: Manche Prüfsubstanz,
oder mancher Zustand derselben, kann so beschaffen sein, dass nach der
Penetration an der Nadel Probenmaterial haften bleibt. Hier soll der Prüfer
zur Entfernung der Rückstände eingreifen. [Bei Einsatz einer
Spülvorrichtung fiele dieser Programmteil fort]
Pausenzeitregelung
Mit der Anzahl an Messungen ist ökonomisch umzugehen. Ein häufiges
Messen führt wegen zu feinem Zeitraster nur zur Erhöhung der Quantität
ohne gleichermaßen einen Qualitätsvorteil zu bewirken. Zu große
Zeitabstände bedingen andererseits, dünne Verlaufsinformationen und dass
evtl. die kritischen Härtungszeiten in schlechter Zeitauflösung erfasst
werden. …
Die Pausenzeitregelung dient dazu, in sinnvollen Zeitabständen die Härte
zu ermitteln. Grob zusammengefasst passiert das Folgende: Zuerst wird die
Pausenregelung also übersprungen (7d.) und auch wenn der letzte Wert
ungültig war (9d), es liegen ja sonst keine sicheren, aktuellen Ergebnisse
vor. Wenn der letzte Viskositätswert kleiner als 500Pa·s betrug (11d) wird
etwas verlangsamt fortgesetzt.
Der eigentliche Regelbereich wird ab dem 3. erfassten Messwert betreten.
kybernetisch werden die Pausenzeiten anhand der erzeugten Daten
gesteuert. Es finden also Regelungen über vorliegende Messergebnisse
statt. Dazu sind sechs Funktionsblöcke im Ablauf eingesetzt:
I: (23-25d) Wenn die Verarbeitungszeitgrenze (t V = 1E6Pa·s) noch nicht
erreicht ist ("Visko[ƒ(t)]70 Delta%"), soll sofort weitergemessen
werden. Die Formulierungen im Quellcode sehen schwierig aus, sind nach
einem Blick auf Abschnitt 3.6 ab S.72 einfach verständlich und noch
einfacher zu programmieren - sie werden, wie die meisten Anweisungen in
den Messprogrammen, schlicht „zusammengeklickt“.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 61 -

| 37d Pause ==> [sec] "Anzeigedauer "
| 38d WENN "Hi20[ƒ(n-3,n)]>3,5 MPa/mm" UND/ODER:"Hi20[ƒ(n-5,n)]>3,5 MPa/mm" DANN: 27
Zeilen Vor
| 39d WENN "Hi20[ƒ(n-4,n-1)]>3,5 MPa/mm" UND "Hi20[ƒ(n-6,n-1)]>3,5 MPa/mm" DANN: 26
Zeilen Vor
| 40d [35] WENN "FHZ0 min" DANN: 6 Zeilen Vor
| 41d ——— 'Wenn FHZ vielleicht gerade erreicht wird ...' —————————————————
| 42d Pause ==> [sec] "Meldungs-Anzeigedauer "
| 43d WENN "Hi20[ƒ(n-3,n)]>60 MPa/mm" UND/ODER:"Hi20[ƒ(n-5,n)]>60 MPa/mm" DANN: 22
Zeilen Vor
| 44d WENN "Hi20[ƒ(n-4,n-1)]>63 MPa/mm" UND/ODER:"Hi20[ƒ(n-6,n-1)]>63 MPa/mm" DANN: 21
Zeilen Vor
| 45d
| 46d ——— 'Wenn letzter und vorletzter Tabellenwert "Härte>160", dann mit Rückfrage beenden'
| 47d Pause ==> [sec] "Anzeigedauer "
| 48d BEENDEN SOBALD "Hi20(Tabw.n)>160 MPa/mm" UND "Hi20(Tabw.n-1)>160 MPa/mm und
Rückfrage '- finaler Härtebereich erreicht oder überschritten
| 49d ——— 'Wenn xxx Minuten vergangen ... oder Korrelation entsprechend unsicher ...' ——
| 50d Pause ==> [sec] "Anzeigedauer "
| 51d WENN "r²[ƒ(n-5,n)]4,5 min" DANN: 14 Zeilen Vor
| 52d WENN "r²[ƒ(n-5,n)]3,5 min" DANN: 13 Zeilen Vor
| 53d WENN "r²[ƒ(n-3,n)]2 min" DANN: 12 Zeilen Vor
| 54d WENN "Dt zu letztem Wert>5 min" DANN: 11 Zeilen Vor
| 55d WENN "Anzahl=3 Werte" UND "Dt zu letztem Wert>1,5 min" DANN: 10 Zeilen Vor
| 56d WENN "Anzahl=4 Werte" UND "Dt zu letztem Wert>2,5 min" DANN: 9 Zeilen Vor
| 57d ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 58d SPRUNG: 42 Zeilen Zurück
| 59d ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 60d ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 61d [9] WENN "IHZ0 min" DANN: 4 Zeilen Vor
| 62d ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 63d [11] Pause ==> [sec] "Zwischenpause "
| 64d [13] Pause ==> [sec] "Standardpause "
| 65d [7] [21] [25] [30] [31] [33] [34] [38] [39] [43] [44] [45] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [61]
e-- 66. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Pausenzeitregelung•.
II: (26-34d) Wenn genügend Werte gemessen sind und der
Korrelationskoeffizient besser als 0.989 ist – d.h. der Verlauf der besten
Regression ziemlich regulär ist, wird fortgesetzt, sofern mit dem nächsten
Wert eine entsprechende Zunahme zu erwarten ist.
III: (35-37d) … um die IHZ relativ genau zu bestimmen, indem der
absolute Härtewert in den Regressionsgleichungen adressiert wird.
(„ƒ(n-3,n)“ bedeutet, Regression der letzten drei Werte, „ƒ(n-4,n)“ der
letzten vier Werte, „ƒ(n-5,n)“ der letzten fünf Werte. „ƒ(n-4,n-1)“, „ƒ(n-5,n-
1)“, „ƒ(n-6,n-1)“ Regression der letzten Werte ohne den jeweils letzten
Wert)
IV: (40-45d) Solange die FHZ unbestimmt ist („FHZ=0 min―) wird
geprüft, ob eine Regressionsgleichung aus den letzten drei bis fünf Werten
(mit dem jeweilig besten fit) auf den Zeitpunkt jetzt, einen entsprechend
hohen Härtewert ergibt.
V: (46-48d) Wenn der letzte gemessene Wert die Grenze des Messbereichs
erreicht hat und auch der Vorletzte, erfolgt die Beendigung der Messung,
sofern der Prüfer dem zustimmt.
VI: (49-56d) … um Zeitabstände nicht zu groß werden zu lassen (höchstens
5min) und bei unsicherem Verlauf (r²) sind Messpunkte zu setzen.
Zwischen Zeile 16d und 58d kreist der Ablauf, bis irgendeines der
abgefragten Kriterien zutrifft. Dabei wird die Zeile 17d auch stets
angelaufen: Wenn hier der Anwender im Bildschirmmenü „Pause
überspringen― wählt – man soll eingreifen dürfen - wird die Schleife gemäß
21d verlassen und eine Messung erfolgt.
Die „Pause ==> [sec] "Meldungs-Anzeigedauer", wie nach jeder
Kommentarmeldung in diesem Programmteil, bewirkt ein entsprechend
verlängertes Anzeigen des Beschreibungstextes und dient illustrativen
Zwecken – z.B. dass der Prüfer Gelegenheit bekommt, den Ablauf anhand
der angezeigten Aktionen auch lesend mitzuverfolgen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 62 -

a-- 1e —×— SUB —×— ——Temperaturmessung, Oberflächentest———————————
| 2e WENN "Modus30" DANN: 3 Zeilen Vor
| 3e ——— 'Temperatur messen, ggf. Drift austarieren, Sicherheitscheck' ——————————
| 4e Temperatur angeben
| 5e [2] WENN "|W|>1 mg" DANN: Meldung (Halt): Laständerung? - bitte den Messkörper prüfen!
| 6e WÄGEFUNKTION: Tarieren
| 7e þ POSITION: NullNiveau mit 3,86 mm/sec
| 8e þ BEWEGUNG: 0,200 mm Ab , mit 3,86 mm/sec
| 9e •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 10e ——— 'Auf Unebenheiten reagieren z.B. bei mehr als 0.2mm Höhenvariationen ...' ———
| 11e [14] Stop für 0,500 [sec]
| 12e WENN "|W|

| 25f BEWEGUNG: 0,100 mm Ab , mit 0,351 mm/sec
| 26f SIMULTAN: 1,000 mm 0,100 mm/sec 0,08 sec
| 27f BEI "|W|>180 g" SCHALTE Modus2 ein
| 28f SPRUNG: 64 Zeilen Vor
| 29f •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
| 30f [6] ——— 'Härtemodus (M2) (erhärtend)' —————————————————————
| 31f TASTVERFAHREN: 0,004 [mm] Zyklus, dW= 0,0700 [g/Schr.], automatic .
| 32f Stop für 0,150 [sec]
| 33f SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.10-Mal oder "|dW|

| 68f SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.20-Mal oder "|dW|

a-- 1j —×— SUB —×— ——SchlussSequenz—————————————————————
| 2j WENN "Modus30" DANN: 3 Zeilen Vor
| 3j Temperatur angeben
| 4j ——— 'Beenden oder beendet' ———————————————————————————
| 5j [2] KOMPONENTEN: Ausgang3 Aus
| 6j KOMPONENTEN: Ausgang2 Aus
| 7j KOMPONENTEN: Ausgang1 Aus
| 8j KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 9j BEWEGUNG: ==> mm "Endhöhe" , mit 3,86 mm/sec
| 10j KOMPONENTEN: SignalHupe 2x Piep
| 11j MIT Nein zu "Wollen Sie zu dieser Prüfung Anmerkungen protokollieren?" => 2 Zeilen Vor
| 12j ƒ Kommentar abgeben
e-- 13. [11] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #SchlussSequenz•.
SchlussSequenz
Die Zeile 10 im Hauptprogramm ist eine Sprungmarke („ƒ Sprungziel bei
Abbruch―), die, wenn der Prüfer die Messung abbricht – nach Rückfrage -
angesteuert wird und die Folgeanweisungen ausgeführt werden = das
Unterprogramm „SchlussSequenz―. Im normalen Ablauf hat die Marke
keine weitere Wirkung.
(3j) Zum Schluss wird ggf. nochmals die Temperatur gemessen alle Kanäle
ausgeschalten (5-7j) und ein akustisches Signal ausgegeben (10j). Die
Plattform fährt nach unten (9j), damit Stempel und Vorlage entnommen
werden können. Zuletzt wird der Prüfer noch gefragt, ob er zur Messung
noch etwas bemerken möchte (12j), das dann im Protokollteil des
Prüfberichts ausgegeben wird.
Erklärung von Zusatzzeichen in Programmlisten: Dem Programm- Modellierer werden als
Orientierungs- oder Verständnishilfe, Zeichen im Programmtext mitgegeben: Unterprogramme sind
zwischen „a- -“ (Anfang) und „e- -“ (Ende) am Zeilenanfang eingefasst. Die Unterprogramme sind
mit Buchstaben nach der Zeilennummer gekennzeichnet.
Eckige Klammern nach der Zeilennummer z.B. „[2]“ (5j) bedeuten dass diese Programmzeile von
der Zeile 2j angesprungen werden kann oder wird. Buchstaben in Schleifen, z.B. „e“ (84-88f)
kennzeichnen Abfolgenummer und Wirkbereich einer Schleife; zusätzlich ist der Bereich je Schleife
mit einem „-|-“ –Marke gekennzeichnet. Das Zeichen „•“ (188, 189) zeigt Bewegstrecken-Glättungen
an. Nach dem Zeichen wird die Summe der Teilstrecken angegeben. „þ“(112., 113.) signalisiert
‚kürzeste Wege’ - beim Zusammentreffen von benannten Positionen mit Bewegungsangaben, wird
der von der momentanen Lage aus kürzeste Weg angesteuert. Schleifen ohne Abbruchbedingung
sind gesondert markiert. Verschiedene Trennlinienformen z.B. „•••“-Zeichen dienen zur optischen
Gliederung des Messprogramms.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 66 -

3.5. Anpassung, Maßschneiderung (#CaP-BioZemente)
Das auf den vorigen Seiten ausgegebene und kommentierte Messprogramm #CaP-BioZemente stellt
einen teilspezifischen Ablauf zur Verfolgung von Aushärtevorgängen dar. Das Modell enthält einige
Stellen, die für einfache Anpassungen oder Optimierungen verändert werden können. Zu den
Abschnitten werden im Folgenden weitere Erklärungen gegeben und Änderungsmöglichkeiten
vorgestellt. Je nach Aufgabenlage ist zu empfehlen, die eine Sammlung entsprechend speziell
formulierter Messprogramme anzulegen, die die jeweiligen Prüfaspekte (Probenart, Vorbereitung,
Zieleigenschaft) im Ablauf effizient darstellen.
[Über die Adresse M20-ServiceSeite werden einige, teilweise spezialisierte Messprogramme den
Anwendern kostenlos zur Verfügung gestellt.]
3.5.1. Geometrieanpassung
Im Beispiel fährt die Plattform gemäß Zeile 33
33.BEWEGUNG: 53,800 mm Absolut , mit 3,86 mm/sec
auf eine vorgegebene, absolute Liftposition. Diese Lage ist auf die verwendete Stempel-Vorlagen-
Kombination eingestellt und die Nadel befindet sich in dieser Niveaulage 1[mm] über der
Probenoberfläche. Damit von dieser Lage aus, ohne weiteres die Ermittlung des NullNiveaus erfolgen
kann. Weiterhin werden absolute Positionierungen an passenden Stellen des automatischen oder
dialoggestützten Ablaufs verwendet, um entsprechende Lagen einzunehmen, die das einsetzen/entfernen
der Probenvorlage bequem ermöglichen.
Je nach den relativen Lageverhältnissen, die sich aus den Längen/Höhen der Teile ergeben, sind die
passenden absoluten Niveaus dementsprechend einzustellen. Die Erkundung passender
Niveaupositionen, zur Eintragung/Korrektur der Werte in Messprogrammen, erfolgt effektiv mittels
der Direkt-Steuerung (Kap. 3.7, S.76).
3.5.2. Weiterbeförderung / Drehung der Probenvorlage
Die Zeilen 57 bis 67 behandeln die Drehung der Probenvorlage:
57.-|-———— automatische Weiterbewegung ———————————————————————
58.-|-WENN "t0

gemacht, dass die Messpunkte der Kreisbahn vertestet sind. Von hier kann entweder eine Neue Bahn
für die Nadel eingestellt werden, die Probenvorlage wird gegen eine zuvor parallel vorbereitete
Zweitvorlage ausgetauscht, oder man beendet die Messung…. Mit Zeile 60 und 61 die entsprechend
des Dialoges aktiviert wird, wird der Zähler t0 zurückgesetzt.
Es kann sinnvoll sein, die Drehzeit auch sehr groß zu wählen und so den Messpunktabstand weit zu
setzen, wenn beispielsweise der Verdacht besteht, dass das Probenmaterial in Großdomänen
kristallisiert und man eben nicht gerade aufgereiht Messpunkt an Messpunkt haben möchte. Um
dennoch die Probenoberfläche zur möglichst Gänze auszunutzen, wäre nach jeder Umdrehung ein
entsprechender Impuls an den Motor zu geben, damit beim nächsten Durchgang an zwischenliegenden
Punkten geprüft wird.
Noch eine andere Möglichkeit den Messpunktabstand zufällig enger oder weiter einzustellen, besteht
in der Verwendung der Zufallspause:
64.-|-KOMPONENTEN: Ausgang2 An
65.-|-Stop für 0,130 [sec]
66.-|-Zufalls-Pause: 0 bis 0,170 [sec]
67.-|-KOMPONENTEN: Ausgang2 Aus
Zeile 65 und 66 führt zu zwischen 0.13 und 0.3 Sekunden schwankenden Pausenzeiten und
entsprechend variierenden Drehwinkeln.
3.5.3. Prüfung der Nadel
Die Probe kann adhäsive Eigenschaften haben und als Kragen oder Saum an der Prüfnadel kleben
bleiben. Das mitgenommene Material könnte an der Nadel evtl. aushärten und den bei der Penetration
ausgeübten Druck durch Querschnittsvergrößerung herabsetzen, so dass die Härtemessung beeinträchtigt
wird. Dieser Gefahr wird automatisch mit der Bedingung in Zeile 48 begegnet:
73.-|-WENN ―|W|

ungsempfindlichkeit erhöht werden soll, dann kann zur Steigerung der Auslösesensitivität die
Vorschublänge beispielsweise auf 8 oder 12[µm] vergrößert werden. Bei einigermaßen harten ggf.
nicht ganz glatten, aufgerauten Oberflächen ist ein großer Auslösewert sinnvoll.
Als Funktionsargument kann „automatic―, „soft+careful― oder „hard+correct― eingestellt werden.
Mit „automatic― wird die Oberfläche zwar sehr rasch angenähert, doch wird wegen der Trägheit der
mechanischen Elemente, die Auslösekraft erst verspätet wahrgenommen und der tatsächliche
Nullpunkt ist in der Folge um ein bis zwei Bewegstufen überfahren. Dies ist kein Problem bei
Härtemessungen mit mehr als ein zehntel Millimeter i Eindringung. Bei – für den jeweiligen Aufbau -
harten Oberflächen, wenn die Penetrationstiefe um 0.1mm und darunter liegt (bei 4µm
Wegauflösung), führt das Überfahren der Oberfläche jedoch zu einem deutlichen Fehler.
Die Trägheit der Wägeeinrichtung wird durch Verwendung der Argumente „soft+careful― oder
„hard+correct― berücksichtigt:
„soft+careful― = Ermittlung weicher Übergänge: jeder Antastschritt wird durch eine entsprechend
gebremste Echt-Zeit-Kommunikation mit der Wägezelle verlangsamt.
„hard+correct― = Ermittlung harter Oberflächenlagen: relativ schnelles Antasten an die Oberfläche.
Bei Detektion der Oberfläche wird um die achtfache Taststrecke zurückgesetzt und nochmals gemäß
„soft+careful― die Niveaulage genau bestimmt.
3.5.5. Pausenzeiten, um IHZ/FHZ kumulierte Messpunkte
Für die rationelle Prüfung, die automatisch, statt des ganzen Verlaufs, speziell auf die IHZ/FHZ-
Ermittlung abzielt, wurde eine ziemlich komplexe Pausenzeitregelung in den Programmzeilen 79 bis
109 implementiert. Die Regelung ist auf die der IHZ und FHZ zugeordneten Härtewerte sensitiv. Falls
andere H i20 –Werte für die IHZ von 3.9 bis 4[MPa/mm] oder für die FHZ von 60 bis 69[MPa/mm]
aktiv sind, müssen die Grenzwertbedingungen dementsprechend abgeändert werden.
Die Veränderung der Messfrequenz kann durch Änderung der Grenzwerte und durch Änderung der
Pausen-Wartezeiten für die Prüfung schneller oder langsamer abbindender Zemente angepasst werden.
3.5.6. Messmodi-Messkurven
Die Messmodi werden vom Messprogramm in Abhängigkeit vom Härtungszustand ein- bzw.
umgeschaltet, z.B.:
133.-|-WENN "|W|>180 g" DANN: Modus ein: 2
Die Zeile bedeutet, wenn am Ende der Eindringbewegung noch 180g Entlastung stehen bleiben, dann
wäre die Probe reif für die nächst- langsamere oder verkürzte Penetration. Auf ein zunehmendes härter
werden der Probe, kann mit halbstatischen bis rein statischen Vorschüben, bei geringeren Härten auch
mit verlangsamter dynamischer Penetration reagiert werden.
Der Übergang von halb-statisch bis statisch kann fließend dargestellt werden; die Veränderung der im
Messprogramm vorgeschlagenen Einstellungen für die Verwendung von 0.4 bis 0.7mm starken
Nadeln, kann nicht als bedenkenlos änderbar empfohlen werden, da mit der jeweils resultierenden
Geschwindigkeit der Härtewert verändert wird. Eine sehr verlangsamte Eindringgeschwindigkeit bei
zeitlich veränderlicher Härte der Probe, bedingt Probleme mit der zeitlichen Zuordnung des
Härtemesswertes.
Für die Messung bei zeitlich unveränderlicher Spezies kann eine Sequenz, wie die folgende, statisch,
Härte-Gleichgewichtswerte messen:
…
BEWEGUNG: xy mm Auf , mit xy mm/sec
Stop für 5 [sec]
SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.9999-Mal oder "|dW|=0 mg" ist/wird der Fall
KRAFTMESSUNG: 1-Mal
…
Der analoge eingesetzte Ausdruck:
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 69 -

SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.9999-Mal oder "|DW|>100 mg" ist/wird der Fall
Mit dem Delta-Kriterium (DW) die Schleife erst dann verlassen, wenn sich die Kraftänderung im
Bezug auf den ersten Wert beim Betreten der Schleife, um mehr als 100[mg] geändert hat. - Wodurch
Messkurven von eher speziellerer Aussage entstehen. Eine Anweisung wie z.B.:
KRAFT, DYNAM.: 0,001 g Kraftänderung in 1,5 sec mit 5 Wiederholungsmessungen
zeichnet Kraftmesswerte solange im Abstand von 1.5[sec] auf, bis die Änderung über fünf Perioden
geringer als 1[mg] bleibt. Die Auswertung der Methode 20 verwendet jedoch nur den jeweils ersten
Messwert einer Position. - Diese Variante des Sprachumfangs sollte also nicht unbedacht eingesetzt
werden.
3.5.7. Abbruchbedingungen, Zielwerte prüfen
Die Messung beendet sich selbst, wenn wie aus dem Programmtext ersichtlich, wenn die statische Last
am Ende noch über 180[g] beträgt und die Eindringtiefe (Z) unter 0.075[mm] bleibt – und dies muss
fünf mal erreicht werden:
198.-|-WENN "|W|0,075 mm" DANN 145 Zeilen Zurück
200.-|-©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©©
201.-|-———— Endkriterium (große Last 'ohne' Eindringtiefe) soll 5x erreicht werden! —————
202.-f-SCHLEIFE: auf Zeile 54 zurückspringen, 4-Mal ausführen • • • • • • • • • • • • • •
Diese Kriterien führen mit dem Standard-Messkörper zur sicheren Über-Erfüllung des FHZ-
Kriteriums. Außerdem, wenn die zeitlich extrapolierte Härte, mit 1000[MPa/mm] die der FHZ um
mehr als das zehnfache übersteigt, beendet sich das Programm aus dem Abschnitt der Pausenregelung:
84.-|-WENN "Hi20(lin)>1000 MPa/mm" DANN: Programm Beenden: Härte zu groß und nicht mehr differenzierbar!
Das Messprogramm „#CaP-BioZemente― kann so, wie es ist (nach Geometrieanpassung) sicher
angewendet werden, doch läuft es automatisch bis etwa zur maximal sinnvoll messbaren Härte durch,
die normalerweise erst sehr lange nach der FHZ erreicht wird (vgl. Fig. 6 , S.17).
Der Messablauf kann jederzeit über das Menü der Bedienoberfläche beendet werden; etwa gleich nach
dem Erreichen der IHZ oder FHZ. Der Beobachtungsaufwand des Prüfers kann natürlich automatisiert
entlastet werden, indem das Abbruchkriterium angepasst wird:
Beenden nachdem ein Härtewert erreicht XY wurde:
84.-|-WENN "Hi20(Tab)>XY MPa/mm" DANN: … Programm Beenden
Beenden nachdem die IHZ bestimmt ist:
84.-|-WENN "IHZ0 min " DANN: … Programm Beenden
Beenden nachdem die IHZ seit einer Zeit XY bestimmt ist:
84.-|-WENN " nach-IHZ > XY min " DANN: … Programm Beenden
Beenden nachdem die FHZ bestimmt ist:
84.-|-WENN "FHZ0 min " DANN: … Programm Beenden
3.5.8. (Un)bekanntes Aushärteverhalten prüfen
Soll ein bekanntes Materialverhalten im Sinne der Qualitätssicherung geprüft werden, kann das
Beispiel-Messprogramms nach den in vorigen Abschnitten angesprochenen Anpassungen gut
verwendet werden. Auch für die Prüfung unbekannter Spezies ist das Beispielmessprogramm im
Prinzip ebenfalls gut geeignet. Die Einstellung der Programmteile oder Verfeinerungen im Messablauf
können für ein verbessertes Messprogramm anhand der dabei zuerst erhaltenen Ergebnisse erfolgen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 70 -

3.5.9. Routinearbeiten
Die zahlreichen akustischen Aufforderungen und Benutzerdialoge können bei der täglichen Arbeit ggf.
lästig sein. Anstatt die verschiedenen Optionen in einem Messprogramm abzufragen, kann es
angenehmer und effektiver sein, den Ablauf entsprechend der Arbeitsvorgaben anzupassen. Wenn
beispielsweise stets die Probenzubereitung ohne die Einwiegefunktion erfolgt, ist die
Alternativenabfrage natürlich überflüssig und sollte entfernt werden.
Messungen, die nicht zur Routine gehören und daher seltener ausgeführt werden, sind für den Prüfer
mit den entsprechenden Schwierigkeiten verbunden. Sie beinhalten die Gefahr, dass sich
unbeabsichtigt, Variationen in die Handhabungen einschleichen. Bei der Vorbereitung und/oder
Messung können mehrere Schritte erforderlich sein, wobei sonst einer entsprechenden papierenen
Arbeitsanweisung gefolgt wird. Ein solcher Ablauf, kann für IMETER-Messungen, wie im Beispiel
teilweise erkennbar, weitgehend mit den Dialogelementen in einem Messprogramm strukturiert
dargeboten werden und so den Prüfer während der Messung sicher, einfach und immer gleich durch
die Aufgabe begleiten und führen.
3.5.10. Messkörperverwechslungen ausschließen
Wird auf einem System mit mehreren Messkörpern gearbeitet, evtl. auch von mehreren Prüfern
bedient, kann es hilfreich sein, ein Mechanismus einzubauen, der die Verwechslung von Messkörpern
verhindert. Die Strategie besteht darin, dass das Gewicht des einzusetzenden Messkörpers innerhalb
des Programmablaufs überprüft wird.
Beispielsweise kann eine Sequenz wie die folgende (vor einem Einwiegeverfahren) ausgeführt
werden. Wobei 100.000[g] das Gewicht des richtigen Messkörpers sei:
i.WAAGE: Tarieren
j.[k] [l] EINGABE: an beiden . '< Bitte den richtigen Messkörper einhängen >' Signal= Ja
k.WENN "W>100,003 g" DANN 1 Zeilen Zurück
l.WENN "W

3.6. Funktionen zur kybernetischen Steuerung
Der Sprachumfang der IMETER-Messprogramme enthält zur Steuerung des Ablaufs in
entsprechenden Wenn-Dann-Konstrukten insgesamt 54 Sonderbefehle für die IMETER-Methode
Nr.20 53 . Die Funktionen erlauben den Zugriff auf Ergebnisse und Schlussfolgerungen der aktuellen
Messung, um die Messung selbst, aus der aktuellen Messerfahrung heraus weiterzusteuern – bzw. den
Ablauf reflexiv zu regeln. Im Messprogramm #CaP-BioZemente wurden einige der Sonderfunktionen
besonders in der Pausenzeitregelung eingesetzt.
Die Messart-Typischen Funktionen sind nicht in der Allgemeinen Dokumentation zum
Sprachumfang erläutert, da ausgesprochen spezialisierte Steuerungsmöglichkeiten zur Verfügung
gestellt werden. Wegen der Kompatibilität zu den anderen Mess- und Prüfverfahren ist eine für alle
Methoden allgemeine Syntax und Semantik eingeführt worden.
Die Funktionen werden im Editorfeld nicht, wie sonst, „1:1― geschrieben, wie z.B.
„ T > 25 °C― (aktuelle Temperatur größer als 25°C) sondern z.B. als
„E1 > 100 c― für „Hi20[f(t)]>100 MPa/mm―.
Im Übrigen ist die Notation so, wie bei Kriterien normalerweise dargestellt, nämlich im Format
„Größenbezeichnung-Operator-Zahl-Einheit―. In den Sonderfunktionen ist für den Größenbezeichnung
eben „E0― bis „E53― anzugeben; eine Pseudoeinheit „c― wird in der Editorzeile
automatisch angehängt 54 . In der Programmliste wird der Ausdruck umgewandelt und in der
Textformulierung übersetzt dargestellt, so wie es unten in der Tabelle der E-Befehle gezeigt ist.
E0: letzter Messwert gültig => j/n = -1/0 [MPa/mm]
Die letzte Messung konnte eine Fehlmessung sein, z.B. wenn die Probe für die
Penetrationsgeschwindigkeit zu hart oder zu weich war. Dann liefert die Funktion „0― und im
Programm kann darauf reagiert werden. z.B.:
| 9d WENN "Letzter Wert gültig=0 (j/n)" DANN: 52 Zeilen Vor
E1: Momentane Härte - Extrapolation auf ‚jetzt’ [MPa/mm]
Es wird der Härtewert zum Aufrufzeitpunkt nach der besten Regressionsgleichung extrapoliert.
„Hi20[ƒ(t)]―
z.B. WENN "Hi20[f(t)]>100 MPa/mm" DANN …
E2: Momentane Viskosität - Extrapolation auf ‚jetzt’ [Pa·s]
Es wird die Viskosität zum Aufrufzeitpunkt nach der besten Regressionsgleichung extrapoliert.
„Visko[ƒ(t)]―
E3: Mittelwert der Härte [MPa/mm]
Abfrage des aktuellen Härte-Mittelwertes von Hi20 (geeignet für Mittelwerts- und
Konsistenzmessungen).
„Hi20 (MW)―
E4: Standardabweichung der Härtewerte [MPa/mm]
Abfrage der aktuellen, absoluten Standardabweichung der Härtewerte von Hi20
„Hi20 (StdAbw)―
53 Andere imeter Methoden, Dichte-, Viskositätsmessung, Messung der Oberflächenspannung etc, verfügen selbstverständlich
über analoge Funktionen für kybernetische Regelungen.
54 Teilungen und Vielfache der Einheit (wie beim Wägewert kg,g,mg) gibt es hier also nicht.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 72 -

E5: relative Standardabweichung der Härtewerte [%]
Abfrage der aktuellen, relativen Standardabweichung der Härtewerte von Hi20
„Hi20 (rel.StdAbw)―
E6: Die IHZ [min]
Abfrage der IHZ; z.B. wenn die IHZ noch nicht erreicht ist:
WENN "IHZ=0 min" DANN 8 Zeilen Vor
E7: Momentaner Zeitpunkt nach Erreichen der IHZ [min]
z.B. Wenn die IHZ weniger als 4 Minuten zu jetzt zurück liegt…
WENN "nach-IHZ

E17 … 18: Relative Änderung der Härte von Funktionswert ‚jetzt’ zum letzten gemessenem
Tabellenwert [%]
n-3,n: aus Regression der letzten drei Werte (E17)
"D:Hi20 ƒ(n-3,n)/[Tabw.(n)]"
BEI "D:Hi20 ƒ(n-3,n)/[Tabw.(n)]>85 Delta%" SCHALTE Modus2 ein
n-5,n: aus Regression aus den letzten fünf Werten (E18)
"D:Hi20 ƒ(n-5,n)/[Tabw.(n)]"
E19 … 22: Korrelationskoeffizienten r² der besten Regressionsgleichung [n]
n-3,n: Regression aus den letzten drei Werten (E19)
"r²[ƒ(n-3,n)]"
n-5,n: Regression aus den letzten fünf Werten (E20)
"r²[ƒ(n-5,n)]"
n-4,n-1: Regression aus den letzten drei Werten ohne den allerletzten (E22)
"r²[ƒ(n-4,n-1)]"
n-4,n-1: Regression aus den letzten fünf Werten ohne den allerletzten (E23)
"r²[ƒ(n-6,n-1)]"
E23 … 25: Letzte Tabellenwerte der Härtemessung [MPa/mm]
"Hi20(Tabw.n)", "Hi20(Tabw.n-1)", "Hi20(Tabw.n-2)"
E26 … 28: Letzte Tabellenwerte der Viskosität [Pa·s]
"Visko(Tabw.n)", " Visko(Tabw.n-1)", " Visko(Tabw.n-2)"
E29 … 31: Letzte Tabellenwerte der Zeit [min]
" Zeit(Tabw.n)", " Zeit (Tabw.n-1)", " Zeit(Tabw.n-2)"
E32 … 34: Letzte Tabellenwerte der Temperatur [°C]
" Temp.(Tabw.n)", " Temp.(Tabw.n-1)", " Temp.(Tabw.n-2)"
E35 … 37: Letzte Tabellenwerte der Eindringtiefe „d Fmax ― [mm]
" dFmax.(Tabw.n)", " dFmax.(Tabw.n-1)", " dFmax.(Tabw.n-2)"
E38 … 40: Letzte Tabellenwerte der Eindring-Geschwindigkeit „v― [mm/s]
" Geschw.(Tabw.n)", " Geschw.(Tabw.n-1)", " Geschw.(Tabw.n-2)"
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 74 -

E41 … 43: Letzte Tabellenwerte der Prüflastausnutzung [%]
" Max.Last.(Tabw.n)", " Max.Last.(Tabw.n-1)", " Max.Last.(Tabw.n-2)"
E44 … 46: Letzte Tabellenwerte der Penetrationskurven-Steigung [MPa/mm]
"Stg.(Tabw.n)", " Stg.(Tabw.n-1)", " Stg.(Tabw.n-2)"
E47 … 49: Letzte Tabellenwerte der Deformationsarbeit [mJ/mm³]
" Arbeit(Tabw.n)", " Arbeit(Tabw.n-1)", " Arbeit(Tabw.n-2)"
E50 … 52: Letzte Tabellenwerte der Deformationsleistung [mW/mm³]
" Leistung(Tabw.n)", " Leistung(Tabw.n-1)", "Leistung(Tabw.n-2)"
E53 … 55: Letzte Tabellenwerte der Maximalkraft [mN]
" Fmax.(Tabw.n)", " Fmax. (Tabw.n-1)", " Fmax. (Tabw.n-2)"
Wenn diese Befehle eingesetzt werden, ist zu beachten:
- Falls die Ausreißereliminierung aktiv ist (Messdokument|Optionen) kann die Anzahl gültiger Werte
dadurch verringert sein.
- In der Ablauflogik wird, wenn die Ausdrücke nicht erfüllt sind, die verknüpfte Bedingung ignoriert.
- Die Syntaxprüfung findet wie üblich statt, doch eine semantische Prüfung ist hier nicht aktiv!!
- Es können sinnlose Ausdrücke programmiert werden.
- Die Funktionen liefern als Ergebnis sämtlich „0― wenn (noch) keine Ergebnisse vorhanden sind.
- In Bedingungen können Zwei E-Funktionen oder eine E- und eine Standardfunktion oder zwei
Standardfunktion per „UND―, „ODER― oder „X-ODER―-Operatoren verknüpft werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 75 -

3.7. Grundhilfe bei der Programmanpassungen
Assistenz bei der Entwicklung und Anpassung von Messabläufen bietet mit Fig. 36, das Formular zur
„Direkt-Steuerung―. Positionierungen können testweise mit den Zubehörteilen vorgenommen werden
und aus der Positionsanzeige für das zu entwickelnde Messprogramm notiert oder im
Messprogrammeditor übernommen werden. Das Formular bietet auch die Möglichkeit, verschiedene
Komponentenbefehle zu testen. Wobei nur die in der Konfiguration aktivierten Komponenten zur
Auswahl stehen. Die Thermostatenansteuerung (Huber Ministat) ist im Bildbeispiel, unten, nicht
aktiviert und wird daher nicht angezeigt.
Über die Schaltfläche „Messprogramme― wird der Messprogrammeditor aufgerufen, wobei dessen
Test-Schaltfläche zur Verfügung steht und so einzelne Sequenzen und Funktionen im Ablauf geprüft
werden können, ohne
dass dabei Daten
entstehen.
Fig. 36, das Formular zur
„Direkt-Steuerung―,
unten
„Messprogrammeditor―
(Die detaillierte
Bedienungsanleitung -
für diesen Programmteil
- ist im entsprechenden
Kapitel der IMETER-
Systembeschreibung zu
finden)
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 76 -

4. Ausführen von Messungen / Prüfungen
4.1. Die Zehn Punkte, Kurzfassung
1. PC und IMETER einschalten
2. IMETER-Akquisitionssoftware starten
3. mit Namen/Kennwort anmelden
4. Hauptmenü, Messprogramm wählen
Nach der Anmeldung wird das Hauptmenü angezeigt
(linkes Bild). Das Messprogramm kann über die vier
Direkt-Start-Schaltflächen ausgewählt werden, oder
mit dem Aufruf von „Messprogramme“ und Auswahl
der Methode, aus der Liste aller Methoden zu IMETER
Methode Nr.20, ’Auto-„Gillmore-Needle“’(Bild
unten).
5. Angaben zu Probe und Auswahl des Messkörpers im Datenblatt vornehmen,
Fig. 37: Formular „Dateneingabe― (Datenblatt)
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 77 -

Im Beispiel, dem Formular oben wurden nur Angaben zum Titel der Messung und zur Beschreibung (Bemerkung)
eingegeben und es wurde der Messkörper ausgewählt.
Startzeit und Komponenten werden in der Messung bestimmt bzw. eingewogen, darum bleiben diese Felder leer.
Mit „Ausführen“ startet der automatische Messablauf.
6. Ausführen - mit optionalen Handlungen im Dialog mit dem Messprogramm
Am Anfang der Messung sind ein paar Handhabungen, wie z.B. das Verwiegen der Probe im Dialog mit dem
Messprogramm ggf. vorzunehmen. Nachdem die vorbereitenden Schritte ausgeführt wurden, läuft die Messung
in der Regel selbstständig und automatisch fort. Die Entwicklung der Aushärtung wird anhand der Diagramme
in Echtzeit dargestellt. So dass man auf einen Blick erkennen kann, wie es mit der Messung steht.
Fig. 38: Formular „Messung ausführen―
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 78 -

7. Eingaben anhand des Reports überprüfen und ggf. korrigieren.
9. Weiter mit Punkt 4. oder 5. für die nächste Messung oder 10. Beenden
10. Beenden: Software beenden, IMETER ausschalten und PC herunterfahren.
Eine Nachbearbeitung, Vergleiche, Versenden, Drucken, Exportieren ist jederzeit aus dem Programm
„Datenbank― möglich (auch örtlich entfernt über ein Intranet).
Die ausführliche Beschreibung der Schritte und Optionen – quasi als Kochrezept - ist in dem
Dokument "ZementStandard.pdf" (M20-ServiceSeite) dargestellt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 79 -

4.2. Experten- Funktionen
Nach Auswahl eines Messprogramms und den Eingaben im Angabenformular wird die Messung
gestartet und läuft nach den Vorgaben des Messprogramms ab. Die Software erlaubt während der
Messung Eingriffe. Insbesondere in der Phase der Programmentwicklung oder bei unbekannten
Proben oder um Versehen zu beheben - können verschiedene Optionen wahrgenommen werden. Diese
sind zum Teil, wie bei „Veränderung laufender Programme― notwendig versteckt untergebracht, um
unkundigen Benutzern nicht bisweilen gefährliche Optionen zur Verwendung anzuempfehlen.
4.2.1. Optionen während laufender Messprogramme
Die Menüzeile im Formular „Messung ausführen― beinhalten verschiedene Funktionen:
Die Betätigung der ersten Schaltfläche Beenden führt zu einer Rückfrage, ob die Messung wirklich
beendet werden soll. Wird bestätigt, dann wird gefragt - falls eine Abschlussprozedur im Messprogramm
angegeben ist 55 - ob diese zuerst noch ausgeführt werden soll (beispielsweise, dass der Lift
nach unten bewegt wird und z.B. ein Kommentierung abgefragt wird etc.) – andernfalls erscheint die
Frage, ob die Daten gelöscht werden sollen – was bei einem Fehlstart sinnvoll ist, um Datenmüll
gleich zu entsorgen,
Einige der Befehle unterbrechen den
Programmablauf 56 ; der Befehl
Protokoll öffnet eine Eingabebox (vgl.
links), und erlaubt Bemerkungen oder
Beobachtungen aufzeichnen, die im
Prüfbericht ausgegeben werden:
Fig. 39 „Protokollbox―
Der Menüpunkt Eingriff enthält die folgenden Funktionen:
Es kann die Direkt-Steuerung aufgerufen werden (Fig. 36, S.76) und die dort
verfügbaren Befehle können angewendet werden. Etwa um ggf. die Justierung
der Wägezelle nachzuholen, oder den Paralleltisch zu bewegen. Falls letzteres
gewählt wird, wird nach dem Schließen des Formulars – solange bleibt der
Messprogrammablauf angehalten – gefragt:
Bei solchen Eingriffen muss dem Prüfer
natürlich klar sein, was er tut!
55 … wie z.B. in den Messprogrammen „Zement-Standard“ vorhanden.
56 An kritischen Stellen, wo Unterbrechungen die Datenlage- oder Interpretation stören könnten, kann innerhalb des
Messprogramms ein Befehl verwendet werden, der die Menüs deaktiviert, so dass dadurch keine Störungen an kritischen
Programmpunkten auftreten können.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 80 -

Im Menü Eingriff findet sich auch die Option lange oder kurze Pausen im Ablauf einzusetzen. Die
Lange Pause schaltet den Motorstrom der Positionierung vollständig ab, die Kurze Pause öffnet eine
Dialogbox, die am Bildschirm oder über die Bedientasten am IMETER-Gerät quittiert werden kann.
Außerdem sind manuelle Bewegungen über die Bedientasten möglich.
Die Schaltfläche Diagramme öffnet eine Auswahlliste mit Möglichkeiten
die Daten-Darstellung zu verändern (vgl. Links):
- Mit Daten-Aktualisierung wird die Auswerteeinheit gezwungen die
vorliegenden Daten neu zu berechnen (etwaige Diagrammdarstellungen
werden dadurch aktualisiert). Die nachfolgenden Befehle schalten die
Diagrammdarstellung entsprechend um 57 . Links und rechts bezieht sich auf
die beiden Diagrammfenster.
Sobald ein Messwert vorliegt, schaltet (das beschriebene
Messprogrammm) die Ergebnisansicht automatisch ein und stellt nach
jeder Penetrationskurve die gesamten Daten aktuell dar. Links am
Bildschirm wird das Temperatur- und Ereignisdiagramm und rechts der
zeitliche Härteverlauf gezeigt. Um die Rohdaten der Messkurven
weiterhin sehen zu können, wäre die Option Kraft/Weg Diagramm (links)
auszuwählen. Ein Umschalten/Weiterschalten der angezeigten Plots kann
alternativ mit einem Maus-Rechts-Klick im jeweiligen Diagrammfenster
erfolgen.
Die Schaltfläche Waage bzw. Programm ist mit einer Umschaltfunktion belegt. Durch Betätigung
kann zwischen Ausgabe des laufenden Messprogramms im Quadranten unten links und der Ansicht
der aktuellen Wägewertanzeige in Großschrift umgeschaltet werden.
Die Schaltfläche Pause überspringen erscheint dann, wenn im Ablauf des Messprogramms gerade eine
Wartezeit, die mindestens drei Sekunden beträgt, aktiv ist. Mit dem Klick oder – immer auch per
Tastaturkürzel, hier: , wird die sofortige Beendigung der Pausenzeit bewirkt – etwa um doch
noch, jetzt sofort, eine Messkurve zu akquirieren.
4.2.2. Menüprogramme
Falls im Messprogramm Unterprogramme als Menüprogramme gekennzeichnet sind, können diese
über die Schaltfläche Menüprogramme, wie z.B. Standardpause ändern, ausgeführt werden. Der
Ablauf wird angehalten, führt das Unterprogramm aus und setzt danach an der Unterbrechungsstelle
die Ausführung fort.
4.2.3. Veränderungen am laufenden Messprogramm
Das Verändern laufender Messprogramme ist eine Möglichkeit für den geübten Anwender
Messprogramme „on-the-run― zu optimieren.
57 Datenbankrecherche ist jedoch außer Funktion, da für Härtemessungen noch keine Referenzhärten für Stoffe definiert sind
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 81 -

Vorgehen um einen Parameter zu verändern:
Die Menüschaltfläche Programm muss dazu aktiviert sein, um anstatt der Wägewertausgabe das
Programmlisting im Formular unten links anzuzeigen. Am besten ist es, man aktiviert Kurze Pause
aus dem Menü Eingriff und hat dann Zeit dafür, in der Liste den entsprechenden Befehl auszuwählen,
der verändert werden soll. Denn bei der Kurzen Pause bleiben die Menüfunktionen bedienbar. Um
einen Programmbefehl zu verändern muss die Umschalt- oder Shift-Taste der Tastatur und zugleich
die rechte Maustaste gedrückt/geklickt werden, während der entsprechende Befehl mit dem
Mauszeiger selektiert ist. Es öffnet sich ein Kontextmenü, das folgendermaßen aussehen kann:
47.//Warte etwas#150###7# enthält die interne Kodierung einer Pausenzeit von 150 Sekunden. Wählt
man also diese Option, so wird man durch einen Dialog zur Änderung dieser Anweisung geführt.
Konkret kann so eine Wartezeit verlängert oder verkürzt werden, beispielsweise, wenn erkannt wird,
dass das Material langsamer oder schneller abbindet als erwartet.
Diese Änderungen werden nicht dauerhaft im Messprogramm gespeichert. Die Modifikationen werden
nach dem Schließen des Mess-Kontextes ohne Rückfrage verworfen.
Haltepunkt setzen ist eine andere Option für die
ausgewählte Zeile: Wird diese Befehl geklickt, so
wird in der Liste ein „X― vor den Befehl gesetzt
und sobald das Messprogramm diese Zeile zur
Abarbeitung betritt, hält es mit einem Dialogfenster
an, wie z.B:
Parallel zur Anzeige des Dialogfensters ertönen
akustische Signale.
(Mit „Ja― wird der Haltepunkt entfernt, „Nein― lässt
den Programmablauf beim nächsten Mal an dieser
Stelle wieder anhalten)
4.2.4. Lange Unterbrechung („Weitermessen am nächsten Tag“)
Vorgänge, die auf einer langsamen Zeitskala zu messende Konsistenzeigenschaften verändern und in
einer Messung bestimmt werden sollen, jedoch nicht in den Zeitrahmen eines Arbeitstages passen,
können unterbrochen und später fortgesetzt werden.
Dazu wählt man im Menü Sonderfunktion|Lange Pause, fährt den (XP-)Rechner in den Ruhezustand
(!) und schaltet IMETER am Netzschalter ab. Bei Wiederaufnahme der Messung wird zuerst der
Rechner wieder hochgefahren, dann erst wird IMETER eingeschalten und die „Lange Pause― per
Mausklick beendet.
Zu beachten: die Wägezelle benötigt einige Minuten um auf Temperatur zu kommen. Beim Wiederanschalten
ist die Tara zurückgesetzt! Justieren Sie ggf. die Wägezelle über den Aufruf der
Waagefunktionen in der Direkt-Steuerung. Beachten Sie bitte unbedingt den Kontext, in dem das
Messprogramm unterbrochen wurde und setzen sinngemäß fort!
Längere Zeiträume als 25 Tage können nicht durchmessen werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 82 -

4.3. Nach der Messung
Nach dem eine Messung beende wurde oder sich selbst beendet hat, verändert sich das Bedienmenü
und stellt mit „Bericht― und „Wiederholung― zwei weiter Funktionen als Buttons zur Verfügung.
Mit Wiederholung kann das Messprogramm neu gestartet werden, wobei Titel und Bemerkungen
aktualisiert werden können:
Diese Funktion macht es noch einfacher
Serienmessungen effektiv abzuarbeiten 58 .
Die Schaltfläch Bericht N°… öffnet die
Dokumentation in der Berichtsansicht und das
Resultat kann augenblicklich geprüft,
ausgedruckt oder dem Auftraggeber zugesandt werden. - Im nachfolgenden Kapitel ist ein ausführlich
formatierter, automatischer Prüfbericht wiedergegeben.
Die Messergebnisse sind jederzeit aus dem Datenbankprogramm wieder zur Ansicht zu bringen,
wobei Angaben im Datenblatt verändert werden können (Kommentare, Titel, Messkörper, Auswerteoptionen,
Temperaturbehandlung, Startzeit etc.).
Die Ergebnisse aller Messungen in der Datenbank können per „Diagrammvergleich― übereinander
gelegt werden. Das Bild unten zeigt den Vergleich des Härtungsverhaltens von Baugips (blau) und
einem Phosphatzement (rot).
1000,000
100,000
10,000
1,000
0,100
0,010
0,001
1 10 100
Fig. 40 „Diagrammvergleich―, Härteverlauf Gips/Phosphatzement
58 Für solche Zwecke kann auch eine im Messprogramm einsetzbare Funktion zur automatischen Messwiederholung
verwendet werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 83 -

5. Ein automatischer Prüfbericht
Der Prüfbericht, genauso, wie in diesem Abschnitt vollständig wiedergegeben, entsteht von allein. Er
hat die Aufgabe Daten und Ergebnisse sowie begleitende Informationen in möglichst kompakter Form
darzustellen. Ziel ist insgesamt den begleitenden Prüfaufwand, der in Protokollierungen in
Laborjournalen, Prüfmittelüberwachungsaufgaben, Organisation von Prüfergebnissen, GxP-gerechten
Dokumentationen und der Archivierung besteht, zu vereinfachen, rationeller zu gestalten.
Damit bildet er im IMETER-Konzept, der vollständigen Ausnutzung der Mittel, einen zentralen Punkt.
Als Beispiel eines vollständigen Prüfberichts ist nachfolgend das Ergebnis der Messung eines
Biozements ausgegeben. Die Messung erfolgte analog des Messprogramms, das auf Seite 57, „Ein
komplettes I020 - Messprogramm― besprochen ist. Da es sich um einen automatischen Text handelt
und die Reihenfolge der Angaben einer systematischen Struktur folgt und nicht der Dramaturgie einer
individuellen Fragestellung, ist der Report ist nicht unbedingt „schön―.
iimeter V.4.10 rev.77
Bericht (2A6129Q16312B), IMETER/MSB, Augsburg am 02.05.07
________________________________________________________________________________________
ID N° 244 - Auto-Gillmore-Needle
ausgeführt am Mittwoch, 28 März 2007, von Horst Reinert
Titel:
CPC-BioZement
Bemerkung: Messung mit Temperierhaube (25°C) bei gesättigter
Luftfeuchte.
Gegenstand: CPC-Pulver (74,06%) und Anmischlösung bei 2476 °C
Ergebnis: IHZ = 16,0 [min], FHZ = 27,2 [min]
t 2 = 1,15 [min], t V = 10 [min], 0 = 250 [Pa·s]
________________________________________________________________________________________
Bericht
• Allgemeines
Auswertung von 20 Penetrationen mit Ausreißereliminierung. Die Startzeit zur
Härtebestimmung, 3,3 Minuten nach dem Beginn des Messprogramms - um 09:34:16 -
wurde mit der Komponentenwägung bestimmt. Die gesamte Prüfdauer betrug 34,1
Minuten. Es lag eine Temperaturbewegung im Bereich von 24,71 bis 24,8°C vor.
Prüftemperatur (Angabewert) 2476°C, Mittelwert 24,75°C, relative Luftfeuchte
100,0 [%r.H.].
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 84 -

T[°C]
Angabe T/t
DT=0,09K
Vorbereitung
Start (09:34)
Moduswechsel
IHZ,FHZ
0 5 10 15 20 25 30 35
Zeit [min]
Im Diagramm "Temperaturprofil" wird eine Übersicht zum zeitlichen Verlauf der Vorgänge und der jeweils
aufgezeichneten Temperatur gezeigt. Die Grafik hat informativen Charakter, sie dient der Rückkopplung und
Zusammenfassung. -- Zur Bedeutung der eingezeichneten Symbole: Die Kreismarkierungen zeigen
Temperaturmesswerte an (der Temperaturfühler kann je nach Einsatz die Proben- oder Regeltemperatur oder
die Umgebungstemperatur im Messraum dokumentieren). Die senkrechte, gestrichelte Linie stellt den
zeitlichen Nullpunkt dar, er bezieht sich auf das Herstellungsalter der Probe (3,3min) - die übrigen
Zeitangaben im Bereicht gelten relativ zu diesem Zeitpunkt ('0' im Diagramm ist der Start des
Messprogramms). Ab der Zeit 0 Minuten wird eine waagerechte gepunktete Linie angezeigt, die nach unten
abbiegt; sie markiert den Zeitraum ab dem Start des Messprogramms bis zum Ende der Vorbereitungsphase.
Zwischen der senkrechten Startlinie und dem Ende der waagerechten Linie liegt auch die Spanne für das
Anmischen der Probe. Die Härtezeitkennzahl IHZ bzw. FHZ ist unten an der Zeitachse als Stern-Symbol zum
entsprechenden Zeitpunkt eingetragen. Die sechs Kreuzmarkierungen, im Diagramm oben eingetragen, zeigen
Geschwindigkeits- bzw. Moduswechsel der Penetration an - die erste Marke bedeutet dabei die erste
Messung.
Von insgesamt 22 Härtemessungen wurden 2 Messwerte zur Glättung des Verlaufs
durch die Ausreißerfunktion ausgeblendet. Die Berechnungen verwenden die
Messdaten nach Korrektionen, die Zeit/Trägheitseffekte der Kraftmessung und
elastische Eigenschaften der Vorrichtung nach Angaben im Datenblatt des
Messkörpers (Gillmore 212/0,7/Torus) berücksichtigen.
Angaben zum Systemaufbau: In Berechnungen wird die Trägheitskonstante 0,37 [s] und der Elastizitätsfaktor
0,0201 [µm/mN] wirksam; der Methodenname des Auswertungsalgorithmus' ist "Gillmore - IHZ/FHZ". Der
verwendete Messkörper ('GillmoreNadel'), Bezeichnung, Gillmore 212/0,7/Torus, hat eine Masse von 212,81
[g] und den Nadeldurchmesser 0,692 [mm] und erzeugt so einen maximalen Flächendruck von 5,55 [MPa]. Die
ASTM C 266-99 erklärt die Aushärtezeit ('time of setting') als den Zeitpunkt, bei dem die jeweilige Nadel
erstmals keinen erkennbaren Abdruck mehr hinterlässt. Die initial setting-time needle ist definiert mit
113.4 [g] Prüflast, bei einem Nadeldurchmesser von 2.12 [mm] (ergibt den Druck von 0,315 [MPa]). Die
final setting-time needle ist definiert mit 453.6[g] Prüflast, bei einem Nadeldurchmesser von 1.06 [mm]
(ergibt den Druck von 5,04 [MPa]). Als gerade noch erkennbare Abdurcktiefe sind mit den Messkörperdaten
formale 0,08 [mm] für IHZ und FHZ angegeben. Dies bedeutet für das IHZ-Kriterium eine H i20 von 3,94
[MPa/mm] und das FHZ-Kriterium von 63,0 [MPa/mm]. Die maximale sicher darstellbare Härte H i20 mit dem
Messkörper 'Gillmore 212/0,7/Torus' beträgt 346,8 [MPa/mm]; bei der IHZ könnte mit dem Stempel (m=212,81
[g], A=0,376 [mm²]) eine Eindringtiefe der Nadel von höchstens 1,41 [mm] erreicht werden und bei der FHZ
dürften nicht mehr als 0,0881[mm] erreicht werden.
Viskositätsangaben: Die Berechnung der Viskosität erfolgt ausschließlich nach dem Strömungswiderstand
jedoch ohne Kalibrierfaktor, der wahre Viskositätswert kann dadurch spürbar geringer sein..
• Mischung/Komposition
Die Probe setzt sich aus zwei Komponenten zusammen, wobei zur Herstellung alle
Stoffe, im Prüfablauf integriert, mit der IMETER-Wägefunktion abgewogen wurden.
Die Anteile sind in der Liste als Gewichtsprozente gegeben.
CPC-P-070220-4 : 3,200 [g] 74,06 [%] Einwaage, -1,4 [min]
Lösung CPC-P-070220-4 : 1,121 [g] 25,94 [%] Einwaage = Start
Die Angabemengen liegen als Wägewerte vor. Im Gegensatz zu Vorgaben aus wahren Massen sind dadurch die
Mengenverhältnisse auch von der Luftdichte abhängig. ('Start' bedeutet Zeitpunkt '0' des Probenalters -
er wurde hier für 3,3 Minuten nach dem Beginn der Messung festgelegt.) Es wird der Wägemodus genannt,
Ein- bzw. Auswägeverfahren und eine Zeitangabe. Die Zeitangabe zur Komponente (=Übernahme der Wägedaten
im Ablauf) wird relativ zum Startzeitpunkt gegeben.
• Verarbeitungsverhalten
In der Auswertung wurden die ersten neun Werte, im Bereich 2,66 bis 14,56min ausgewählt, um über eine
geeignete Regression die 'Viskositäts'-Zeitabhängigkeit, die Viskosität zum Zeitpunkt 1min
(Mischungsalter) sowie der Zeitpunkt, des Erreichens der Verarbeitungs(zeit)grenze von 7·10 4 Pa·s
berechnet. Diese Richtzeit (t V) entspricht dem Zeitpunkt, da die Viskosität etwa von 'Butter,
kühlschrank-kalt' erreicht wird. Das Verdopplungsintervall (t 2)) bedeutet die Zeitspanne im
Betrachtungszeitraum, in der die Viskosität ihren Wert verdoppelt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 85 -

Anfangs-Viskosität ( 0 ) : 250 [Pa·s] bei 1min (14% Extrapolation)
Verarbeitungszeit (t V ) : 10 [min]
Verdopplungsintervall t 2 : 1,15 [min]
Regressionsgleichung : = ƒ(t [min] )= 137 · e (0,604 · t[min]) r²=0,9973
1e+007
1e+006
100000
10000
1000
100
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Zeit / Probenalter [min]
Im Diagramm, ""Viskosität"-Zeitverlauf", oben, werden die dynamisch gemessenen Werte als 'Viskositäten'
in ihrem zeitlichen Verlauf abgebildet. Neben den Einzelwerten als Kreismarken sind die
Regressionsfunktion (Graph), die Anfangsviskosität (Kugelmarke, 1min, 2,5E+2Pa·s), Verarbeitungszeit
(senkrechte Linie, gestrichelt, 10min) und IHZ dargestellt (gepunktete Linie, 16,0min).
• Aushärtung
Initiale Aushärtezeit (IHZ) : 16,0 [min]
Finale Aushärtezeit (FHZ) : 27,2 [min]
Der zeitliche Härteverlauf kann durch eine potenzielle Regressionsgleichung sehr
gut dargestellt werden:
H i20 = ƒ(t [min] ) = 3,19·10 -6 · t[min] (5,09) r²=0,9904
Die IHZ wurde durch potenzielle Interpolation zwischen den Punkten bzw. Messkurven Nr. 10 und Nr. 11
ermittelt. Nach der Gleichung berechnet - werden für die IHZ 15,7 Minuten erhalten (-0,3min). Angabe der
FHZ durch die Interpolation zwischen Messkurven Nr. 18 und Nr. 19; gemäß Gleichung ergeben sich hier 27,1
Minuten (-0,1min). Die Zeitgleichung für die Härte H i20 gilt zwischen 2,7 und 30,3 Minuten (r² ist der
Korrelationskoeffizient; die Regressionsgleichung wurde durch die Methode der kleinsten Quadrate
gebildet).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 86 -

1000,0000
100,0000
10,0000
1,0000
0,1000
0,0100
0,0010
0,0001
1 10 100
Zeit / Probenalter [min]
Das Diagramm "Härte-Zeitverlauf_" zeigt die Härte-Messwerte in zeitlicher Projektion an. - Die 20
Einzelwerte werden darin als Kreismarke angezeigt. Die IHZ und FHZ sind in Form von Kugelsymbolen
eingezeichnet, der betreffende Bereich ist grafisch eingefasst - als Zeitspanne, über die der Verlauf den
kritischen Härtewert erstmals erreicht und dann endgültig überschreitet. Die Kennzahl wird darin jedoch
zwischen den ersten beiden Werten interpollierend ermittelt. Der Achsenabschnitt zeigt insofern einen
Zeitbereich an, der gewissermaßen eine 'Unsicherheit' bedeutet.
Zusammenstellung grundlegender Daten zu den einzelnen Härtemesswerten, Tabelle 1:
N° t T Pkte sw d Fmax. v M H i20 f4
…………………………………………………………………………………………………………………………………
1. 2,7 24,80 59 0,009 0,815 0,203 ¨ 1,33E-3 460
2. 3,6 24,78 57 0,009 0,819 0,203 ¨ 3,73E-3 1,3E+3
3. 4,2 24,78 64 0,009 0,819 0,204 ¨ 5,86E-3 2,0E+3
4. 5,4 24,77 66 0,009 0,806 0,203 ¨ 0,0117 4,0E+3
5. 6,6 24,76 77 0,009 0,819 0,202 ¨ 0,0244 8,5E+3
6. 8,1 24,76 73 0,009 0,819 0,203 ¨ 0,0566 2,0E+4
7. 9,8 24,75 74 0,009 0,815 0,203 ¨ 0,157 5,4E+4
8. 10,9 24,75 74 0,010 0,823 0,203 ¨ 0,269 9,4E+4
9. 14,6 24,77 78 0,009 0,803 0,199 ¨ 2,27 7,9E+5
10. 15,9 24,77 78 0,009 0,798 0,196 ¨' 3,74 1,3E+6
11. 16,6 24,77 79 0,009 0,786 0,192 ¨' 6,03 2,1E+6
12. 18,3 24,77 63 0,008 0,532 0,092 ¨' 10,2 5,1E+6
13. 19,1 24,75 4 0,056 0,300 0,037 ·° 16,8 1,2E+7
14. 21,1 24,73 7 0,028 0,159 0,0090 ·¹ 31,8 4,9E+7
15. 22,7 24,73 9 0,016 0,109 0,0064 ·¹ 43,1 6,4E+7
16. 23,9 24,72 9 0,016 0,107 0,0058 ·¹ 47,5 7,6E+7
17. 25,0 24,72 8 0,016 0,091 0,0063 ·² 55,2 6,9E+7
18. 26,3 24,71 9 0,016 0,106 0,0057 ·¹ 48,2 7,8E+7
19. 27,3 24,71 7 0,016 0,076 0,0056 ·¹ 64,9 7,6E+7
20. 30,3 24,71 12 0,008 0,0594 0,0024 ·² 83,6 1,8E+8
…………………………………………………………………………………………………………………………………
Tabellenerläuterung: Mit t [min] wird der relative Zeitpunkt des Härtewertes mit Bezug auf die Startzeit
ausgegeben und mit T [°C] die Temperatur, Pkte gibt die, den Kurvenzug beschreibende Anzahl an gültigen
Kraft/Weg/Zeit-Messpunkten an, die im mittleren vertikalen Abstand sw [mm] gemessen wurden. Die
Eindringtiefe der Nadel bei maximaler Kraft wird mit d Fmax [mm] angegeben; bei relativ 'harten' Messkurven
wird die Tiefe um eine Stelle genauer ausgegeben - um damit interpolierte Tiefenwerte zu kennzeichnen.
Die mittlere Eindringgeschwindigkeit wird durch v M [mm/s] angegeben. Es werden Kennzeichnungen den
Geschwindigkeitswerten beigeordnet:"¨" bedeutet eine dynamische Penetration, "·" eine (mehr) statische
Messweise, zusätzlich zeigen die Zeichen " ',°,¹,²,³ " eine in dieser Reihe zunehmende
Ungleichförmigkeit der Geschwindigkeit an. Die Härte wird mit H i20 [MPa/mm] angegeben - " iimeter-Härte nach
Methode 20": Die H i20 wird aus dem Quotienten der größten Messkraft, die in der Penetrationskurve
auftritt, und der dazugehörigen Eindringtiefe d Fmax und der Nadelfläche gebildet. Das Verhältnis des
letzten Kraftmesswertes zur Eindringgeschwindigkeit v M sowie mit den geometrischen Verhältnissen wird
verwendet (gemäß der Angaben im Abschnitt zum Systemaufbau), um die dynamische Viskosität f4 [Pa·s] zu
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 87 -

erechnen.Der Index ' f4' deutet an, dass der Angabewert vom wahren Wert (nach oben) abweichen kann, indem
4 mögliche Korrekturterme nicht eingesetzt wurden. -- Viskositätsbereiche zum Vergleich der
Größenordnungen: Wasser 0.001, Glycerin 1, Honig 10, Bitumen 10 8 , Glas 10 16 [Pa·s].
6
5
4
3
2
1
0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Eindringtiefe [mm]
In der Datengrafik, "Druck-Eindringtiefe", wird für jede einzelne Penetrationskurve ein Graph im Kraft-
Weg-Diagramm angezeigt. Je steiler die Kraft mit der Eindringung ansteigt desto härter ist die Probe. Die
jeweils lokal und momentan auf die Nadelspitze wirkende Druckkraft wird in Abhängigkeit von der
Eindringtiefe abgebildet. Alle Indentionen einer Messung werden in diesem Diagramm - als Druckkurven -
übereinander gezeichnet. Waagerechte Verläufe zeigen eine konstante Verformungskraft an (ggf.
gleichmäßiges Fließen); 'Fließgrenzen' finden ihre Entsprechung in (lokalen) Kurvenmaxima (-> d Fmax.).
Jeweilige Ein gleichbleibender Kurvenanstieg spiegelt ein rein elastisches Verhalten wieder und die
Steigung ist dem E-Modul proportional. Globale Maximalwerte im Kurvenzug indizieren den Härtemesswert.
Zusätzliche Daten, Tabelle 2:
N° d max. F e F max %max F Stg N % H i20-Berechnung). %max F zeigt den Nutzanteil des maximal erzeugbaren Druckes bei d Fmax an. Die
mittlere Kurvensteigung in der jeweiligen Druck-Penetrations-Kurve wird mit Stg. gegeben. Die Größe Stg.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 88 -

[MPa/mm] ist ein H i20 analoger Härteausdruck - jedoch als Mittelwert über den Gesamtverlauf mit
zahlreichen Individualmerkmalen der Eindringkurven versehen. Als Kennzeichnung für die in Stg.
beinhaltete Wertestreuung sind die Zeichen " ',°,¹,²,³,×" in Reihe zunehmender Varianz beigestellt. Als
zusätzliche Merkmale zur Klassifikation jeweiliger Penetrationskurven wurden mit N %

Ggf. nachfolgende ausgegebene Informationen enthalten, je nach Einstellungen und Berichtsvorlage (Stil =
'bauhaus'), verschieden detaillierte Begleitinformationen, wie die Angaben zur Ausführung der Messung,
den Audit-Trail und Hinweise zur Prüfmittelüberwachung.
________________________________________________________________________________________
Programmausführung & Audit-Trail
Für diese Messung wurde das Messprogramm "CaP-BioZemente" ausgeführt. Zeitraum
der Messung, am 28.03.07 zwischen 09:31:16 und 10:05:48, Laufzeit 34,5 Minuten.
Eine detaillierte Ablaufdokumentation wurde nicht aufgezeichnet. Auf ein
zusätzliches Protokoll wurde auch verzichtet. Die Messung wurde programmgemäß
ausgeführt. Das Ergebnis wurde erstmals am 28.03.07 um 12:01 zur Ansicht
gebracht. Die Originaldaten sind unverändert.
Unter der Nummer 244 ist der Datensatz in der Datenbank ' iimeter-Beispiele'
gespeichert.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Prüfmittel
Die Kraftmesseinrichtung (WZ224-CW) wurde 1,2 Stunden vor dieser Messung von
Horst Reinert justiert. Die letzte vollständige Prüfung der
Positioniervorrichtung von IMETER (ID16405542) erfolgte am 06.01.05.
Systemdaten: Auflösung des Wägesystems 0,1mg, Messunsicherheit *) 0,2mg, Dichte der
Justiermasse *) 8,000 g/cm³, Luftdichte *) 1,154kg/m³; Umrechnungen von Masse nach
Kraft mit dem Wert 9,80754m/sec² für die Fallbeschleunigung *) . Die Messauflösung
der Temperaturmessung beträgt 0,01K, die Unsicherheit *) 0,03K. Akquisitions-
Softwareversion IMETER 4.1.128, LizenzN° *3037-4759*, Windows 5.1- Betriebssystem
auf PC Ser.N°143431694 (C, iTop).
*) : Die gekennzeichneten Angaben der Systemdaten können nachträglich angepasst werden - etwa um
individuelle Messunsicherheiten der Fühler wirksam werden zu lassen. Änderungen auch an diesen Daten
werden im Audit-Log protokolliert und können zurückgenommen werden.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
(Vollständiger Bericht zu einer Messung an einem medizinischen Zement, der im Messablauf
aus Pulver und Flüssigkeit zubereitet, in eine Drehvorlage gegeben und gemessen wurde)
Natürlich wird für die Ergebnismitteilung bei Standardmessungen nicht diese weitschweifige
Ausgabeform gewählt; in der Routine wird typischerweise das Härte-Zeit-Diagramm ausgeben und auf
Tabellen, Erläuterungen und Zusatzdiagramme verzichtet. Gleichwohl ist es außerordentliche wichtig,
Messergebnisse aufbereitet zu erhalten und auf ein vollständiges File per Knopfdruck zugreifen zu können. Auch
wenn eine Prüfung schon lange Zeit her ist und unterschiedliche Fragestellungen bearbeitet wurden, wird
anhand des Berichts die Aussage und der Zusammenhang der Messung rekonstruierbar.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 90 -

6. IHZ/FHZ – Konventionen für die Biozementprüfungen
Die Handhabung der IMETER Methode N°20 bei der Prüfung von Calciumphosphatzementen
Im Verlauf der Methodenentwicklung und Einführung hat es sich anwenderseitig eingebürgert, Nadeln
mit (0.4 bis) 0.7[mm] Durchmesser anzuwenden und IHZ- / FHZ-t-Faktoren, beide bei 0.08[mm]
anzusetzen. Somit gelten 3.94 und 63[MPa/mm] als korrelierende Härtewerte.
Da zwischenzeitlich zahlreiche Vergleichsmessungen vorliegen, konnte die Übereinstimmung von
IHZ gemäß IMETER Methode Nr.20 und konventioneller IHZ-Gillmorenadel festgestellt werden.
Die FHZ wird unter den genannten Einstellungen durch IMETER signifikant früher angezeigt. Eine
korrekter bzw. verifizierter Bezugswert für den FHZ-t-Faktor liegt nicht vor 59 , 60 , 61 .
6.1. Normierung
Die Einheit H i20 enthält keine Geschwindigkeitsübereinkünfte. Die Vergleichbarkeit von Ergebnissen
erfordert Randbedingungen. Die wichtigste ist die Eindringgeschwindigkeit und -Tiefe bzw. deren
Herabsetzungsmodalitäten. Wir vereinbaren darum
Einstellungen und Sequenzen gemäß „I020―-Programm als Standard 62 .
Probenvorlage mindestens 7[mm] breit und 4.5[mm] tief ausgelegt sein,
die Nadelstärke kann 0.4 bis 0.7[mm] betragen und
das Vorlastgewicht muss mindestens 2.1[N] Gewichtskraft (200[g]) aufbringen.
Der Zeitbezug ist der Moment, indem die Probe aktiviert wird (Zeitpunkt der
Liquidzugabe).
Die Probe wird höchstens 1[min] mit einem Spatel in einer Kunststoff- oder
Porzellanschale angerührt. Nachdem die Probe 63 in die Aluminiumvorlage gegeben
wurde, wird diese auf einen Stahlamboss wenige Male kräftig aufgeschlagen, bis keine
Blasen mehr aufsteigen (Verdichtungsverfahren).
Die der Messung im Bericht zugeordneten Temperatur- und Luftfeuchteangaben
beziehen sich auf die unmittelbare Umgebung der Probe beim Messen.
Bei Messungen unter Verwendung der Temperierhaube (empfohlen!) mit innen
befindlichem, nassem Schwamm, wird die Luftfeuchte zu 100% r.H. angegeben.
Viskositätsberechnung: Es wird kein Kalibrierfaktor eingesetzt und für die
Probenvorlage ist weder Durchmesser noch Tiefe anzugeben 64 .
Abweichungen von dieser Handhabung sind im Prüfbericht anzugeben.
59 Dass die FHZ bei geringerer Härte angezeigt wird, ist aus der Anschauung verständlich, indem ein 0.08[mm] tiefer
Abdruck von einer 1[mm] Nadel deutlicher erkennbar ist, als ein solcher bei einer 2[mm] Nadel.
60 Wir empfehlen den Anwendern mit Rücksicht auf die längerfristige Nutzbarkeit der Ergebnisse, Messung bis über
150[MPa/mm] aufzuzeichnen, so verbleibt die Option zu einem späteren Zeitpunkt – bei entsprechend verkürztem FHZ-t-
Faktor – mit den Messdaten eine, die historische Daten treffende Neuberechnung durchzuführen.
61 Die Erweiterung der Auswertung für die Ausgabe einer zusätzlichen Kennzahl, der wahren FHZ, wäre möglich.
62 Seit der Einführung der Methode wurde praktisch durchweg dieses Verfahren angewendet, z.B. in den Programmen
#ZementStandard, #Phosphatzemente, #CaP-Biozemente. Die „historischen Werte“ bleiben vergleichbar.
63 sofern eine halbwegs fließfähige und nicht eine dünnflüssige Zubereitung vorliegt.
64 imeter berechnet dadurch die Viskositätswerte allein auf Basis des Strömungswiderstands, also ohne Wandreibung und
andere der berechenbaren Einflussgrößen. Die geforderte Probentiefe führt rechnerisch ohnehin zu keiner nennenswerten
Quetschströmung und eine Ringspaltreibung darf ausgeschlossen werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 91 -

6.2. „Messunsicherheiten“, Praktische Prüfungen
Am 28.7 und 31.7.2006 wurden in der BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und –Prüfung,
Berlin, Dr. sc. G. Berger, Projektgruppe Biowerkstoffe) Vergleichsmessungen auf zwei IMETER-4-
Systemen ausgeführt. Unter Variation zahlreicher Umstände (Vorlagenart, Temperatur, Prüfer) wurde
bezüglich der IHZ eine relative Standardabweichung von 14% aus 16 Messungen festgestellt.
Die Streuung von 14% wird inzwischen als absolut worst case angesehen, da weder das
Verdichtungsverfahren, das einen extrem hohen Einfluss auf die Präzision der Kennzahl hat, noch die
Erkenntnis der starken Temperaturabhängigkeit in den Prüfungen Berücksichtigung fand.
Im September 2007 wurden im Kundenauftrag erneute Prüfungen auf Wiederholbarkeit an zwei
Chargen eines CaP-Zements durchgeführt. Dabei wurde die verbesserte Technik zur
Probenvorbereitung angewendet. Die Messungen wurden gemischt von zwei Personen ausgeführt,
wobei eine Person keine Erfahrung mit der Methode hatte; es wurde dadurch gleichsam nur eine
geringe Streuung verursacht. Die nachfolgende Tabelle gibt die ermittelten Zeiten als Mittelwerte mit
Standardabweichung an:
Fünf Messungen (Charge 1)
IHZ Ch1 = 14,5 ±0,28 min
FHZ Ch1 = 18,8 ±0,94 min
Acht Messungen (Charge 2)
IHZ Ch2 = 15,3 ±0,41 min
FHZ Ch2 = 20,1 ±1,74 min
Die relative Standardabweichung im Bezug auf die IHZ beträgt weniger als 3%.
Eine ausreichend umfangreiche und aktuelle Datenbasis für eine statistisch gesicherte Angabe des
Schwankungsbereichs kann z.Zt. nicht vorgelegt werden. Auf halb-empirischer Basis schätzen wir den
Bereich, in dem höchstens mit Ergebnisstreuung zu rechen ist auf relative 5% ±20 Sekunden für
Zemente mit einer IHZ zwischen 5 bis 60 Minuten.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 92 -

7. Sonderverfahren, Zusätze, Tests
7.1. Viskositätsangabe
Die Viskositätsberechnung in der Methode ist in mehrerlei Hinsicht ungewöhnlich. Dies betrifft
besonders das angewandte Superpositionsprinzip, das davon ausgeht, dass Kraftkomponenten, wie in
der Newtonschen Mechanik (vektoriell), auch für Strömungskräfte anwendbar seien.
Um die Viskositätsberechnungen zu überprüfen, wurden in der Qualität von Übersichtsmessungen,
Messungen an regulären Flüssigkeiten ausgeführt, die die Wandhaftung erfüllen und inkompressibel
sind. Dabei wurden Zylinderdicke und Länge, Gefäßdurchmesser, Schichttiefe, Eindringgeschwindigkeit
und Viskosität variiert. Obwohl dies den Rahmen einer Anleitung und
Methodendokumentation sprengt, sollen die Daten in der nachfolgenden Tabelle 1 präsentiert werden.
F
e
F
Z
F
RSP
F
Q
F
So
l
r
r
r r
F
! 2 2
4
2
G
3
e
vM
4
r
24
2 rG
2 rG
2
G
rG
ln
1 r ln
1
r r
r
3
h
l r
r
h
l
2
G
Nach der Erläuterung der Tabelle ist das Messprogramm, das für die Akquisition der Daten
verwendet wurde, wiedergegeben. Im Anschluss daran werden einzelne Ergebnisse anhand von
Diagrammen zur Verbildlichung präsentiert. Eine kleine Diskussion zu verschiedenen Aspekten
schließt die diesbezügliche Abhandlung.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 93 -

T r g Art / DrahtØ/ v r l h g-l F e F Z F RSP F Q F So F calc Rel. Abs.
Lf.N° id [°C] [Pa s] [mm] h g /Starthöhe [mm/s] [mm] [mm] [mm] [mN] [mN] [mN] [mN] [mN] [mN] [%] [g] Re
1 N°8108 22,1 1,24 46 z/0,04/100/10 3,859 4,0 15,0 67 0,656 0,238 0,387 0,000 0,072 0,698 6,5% -0,004 1,5E-02
2 N°8095 21,2 1,33 46 z/0,04/100/10 3,859 6,0 9,2 73 0,882 0,388 0,363 0,000 0,177 0,928 5,2% -0,005 2,2E-02
3 N°8100 21,7 1,28 46 z/0,04/100/10 3,859 6,0 17,6 65 1,050 0,373 0,594 0,000 0,187 1,154 9,9% -0,011 2,3E-02
4 N°8108 22,1 1,24 46 z/0,04/100/10 0,965 4,0 15,0 70 0,170 0,059 0,093 0,000 0,018 0,171 0,9% 0,000 3,8E-03
5 N°8095 21,2 1,33 46 z/0,04/100/10 0,965 6,0 9,2 76 0,227 0,097 0,087 0,000 0,044 0,228 0,8% 0,000 5,4E-03
6 N°8100 21,7 1,28 46 z/0,04/100/10 0,965 6,0 17,6 68 0,271 0,093 0,145 0,000 0,047 0,285 5,4% -0,001 5,6E-03
7 N°8057 23,1 1,14 23,5 z/1/48/10 3,859 4,0 1,7 24 0,682 0,218 0,268 0,000 0,134 0,620 -9,1% 0,006 1,7E-02
8 N°8056 23,1 1,14 23,5 z/1/48/10 3,859 4,0 15,0 11 1,136 0,218 0,706 0,003 0,188 1,119 -1,5% 0,002 1,7E-02
9 N°8054 23,0 1,15 23,5 z/1/48/10 3,859 5,1 2,1 24 0,847 0,284 0,307 0,001 0,242 0,835 -1,5% 0,001 2,1E-02
10 N°8053 23,0 1,15 23,5 z/1/48/10 3,859 5,1 15,0 12 1,514 0,285 0,892 0,009 0,337 1,531 1,2% -0,002 2,1E-02
11 N°8048 23,0 1,14 23,5 z/1/48/10 3,859 6,0 2,1 24 1,003 0,333 0,333 0,002 0,351 1,020 1,7% -0,002 2,5E-02
12 N°8047 23,0 1,15 23,5 z/1/48/10 3,859 6,0 4,1 22 1,114 0,334 0,448 0,002 0,368 1,155 3,6% -0,004 2,5E-02
13 N°8046 23,0 1,15 23,5 z/1/48/10 3,859 6,0 9,2 17 1,422 0,335 0,527 0,005 0,418 1,290 -9,3% 0,013 2,5E-02
14 N°8045 22,9 1,16 23,5 z/1/48/10 3,859 6,0 17,6 10 2,364 0,337 1,226 0,031 0,535 2,160 -8,6% 0,021 2,5E-02
15 N°8070 22,0 3,30 22 z/1/45/10 3,859 4,0 1,7 25 1,920 0,633 0,729 0,001 0,422 1,786 -7,0% 0,014 3,9E-03
16 N°8069 21,7 3,38 22 z/1/45/10 3,859 4,0 15,0 12 3,722 0,648 2,310 0,008 0,624 3,597 -3,4% 0,013 3,8E-03
17 N°8067 21,1 3,54 22 z/1/45/10 3,859 5,1 2,1 25 2,770 0,875 0,932 0,003 0,812 2,624 -5,3% 0,015 4,7E-03
18 N°8066 20,8 3,60 22 z/1/45/10 3,859 5,1 15,0 13 5,342 0,890 3,260 0,021 1,182 5,374 0,6% -0,003 4,6E-03
19 N°8063 23,6 2,95 22 z/1/45/10 3,859 6,0 2,1 25 2,904 0,858 0,884 0,004 0,990 2,740 -5,7% 0,017 6,7E-03
20 N°8062 23,9 2,89 22 z/1/45/10 3,859 6,0 4,1 23 3,214 0,842 1,247 0,005 1,019 3,119 -3,0% 0,010 6,8E-03
21 N°8064 23,6 2,95 22 z/1/45/10 3,859 6,0 9,2 18 4,210 0,857 2,257 0,011 1,185 4,321 2,6% -0,011 6,7E-03
22 N°8060 23,7 2,94 22 z/1/45/10 3,859 6,0 17,6 11 6,684 0,854 3,869 0,056 1,543 6,380 -4,6% 0,031 6,7E-03
23 N°8070 22,0 3,30 22 z/1/45/10 0,965 4,0 1,7 25 0,474 0,158 0,160 0,000 0,106 0,424 -10,5% 0,005 9,8E-04
24 N°8069 21,7 3,38 22 z/1/45/10 0,965 4,0 15,0 12 0,875 0,162 0,556 0,002 0,156 0,878 0,4% 0,000 9,6E-04
25 N°8067 21,1 3,54 22 z/1/45/10 0,965 5,1 2,1 25 0,695 0,219 0,209 0,001 0,203 0,633 -9,0% 0,006 1,2E-03
26 N°8066 20,8 3,60 22 z/1/45/10 0,965 5,1 15,0 13 1,272 0,223 0,792 0,005 0,296 1,321 3,8% -0,005 1,2E-03
27 N°8063 23,6 2,95 22 z/1/45/10 0,965 6,0 2,1 25 0,730 0,214 0,202 0,001 0,247 0,666 -8,9% 0,007 1,7E-03
28 N°8062 23,9 2,89 22 z/1/45/10 0,965 6,0 4,1 23 0,796 0,211 0,293 0,001 0,255 0,761 -4,4% 0,004 1,7E-03
29 N°8064 23,6 2,95 22 z/1/45/10 0,965 6,0 9,2 18 1,036 0,214 0,545 0,003 0,296 1,061 2,4% -0,003 1,7E-03
30 N°8060 23,7 2,94 22 z/1/45/10 0,965 6,0 17,6 11 1,470 0,214 0,948 0,014 0,386 1,576 7,2% -0,011 1,7E-03
31 N°8070 22,0 3,30 22 z/1/45/10 0,203 4,0 1,7 25 0,104 0,033 0,029 0,000 0,022 0,085 -18,4% 0,002 2,1E-04
32 N°8069 21,7 3,38 22 z/1/45/10 0,203 4,0 15,0 12 0,182 0,034 0,112 0,000 0,033 0,180 -1,4% 0,000 2,0E-04
33 N°8067 21,1 3,54 22 z/1/45/10 0,203 5,1 2,1 25 0,154 0,046 0,039 0,000 0,043 0,128 -17,1% 0,003 2,5E-04
34 N°8066 20,8 3,60 22 z/1/45/10 0,203 5,1 15,0 13 0,259 0,047 0,161 0,001 0,062 0,272 5,1% -0,001 2,4E-04
35 N°8063 23,6 2,95 22 z/1/45/10 0,203 6,0 2,1 25 0,155 0,045 0,038 0,000 0,052 0,136 -12,4% 0,002 3,5E-04
36 N°8062 23,9 2,89 22 z/1/45/10 0,203 6,0 4,1 23 0,171 0,044 0,057 0,000 0,054 0,156 -8,6% 0,001 3,6E-04
37 N°8064 23,6 2,95 22 z/1/45/10 0,203 6,0 9,2 18 0,221 0,045 0,110 0,001 0,062 0,219 -1,1% 0,000 3,5E-04
38 N°8060 23,7 2,94 22 z/1/45/10 0,203 6,0 17,6 11 0,311 0,045 0,195 0,003 0,081 0,327 5,2% -0,002 3,5E-04
39 N°8068 21,4 3,45 22 g*/1/45/0 3,859 4,0 8 29 2,808 0,660 1,800 0,001 0,406 2,868 2,1% -0,006 3,8E-03
40 N°8065 20,6 3,66 22 g*/1/45/0 3,859 5,1 8 29 3,920 0,905 2,724 0,002 0,767 4,400 12,2% -0,049 4,6E-03
41 N°8058 23,4 2,99 22 g*/1/45/0 3,859 6,0 8 30 5,408 0,869 3,450 0,003 0,915 5,240 -3,1% 0,017 6,6E-03
Tabelle 1
BAM / imeter – Auto-Gillmore-Needle - 94 -

Die Rubriken in Tabelle 1 entsprechen den in Formeln und der Skizze angegebenen Größen. „T― ist
die Temperatur der Flüssigkeit mittels derer die Viskosität () berechnet wird 65 . Da keine
Referenzmaterialien entsprechend hoher Viskositäten zur Verfügung standen, wurden die Testmessungen
mit Glycerin (~ 1[Pas]) und einer Newtonschen Normalprobe (5000AW 66 , ~3.5[Pas])
ausgeführt. Messungen fanden in untemperierter Umgebung statt; der Temperatursensor befand sich
am Gefäßrand und dürfte, da stets im Verlauf der Kampagnen Temperaturzunahme eintrat, eine
geschätzt bis zu 1K höheren Wert anzeigen, sodass die wirkliche Viskosität tendenziell ein bis einige
Prozente höher anzusetzen ist. Gegenläufig verhält sich Glycerin, das durch Hygroskopie seine
Viskosität bereits mit kleinen Wassermengen deutlich verringert.
Die 6. Spalte „Art / DrahtØ/ h g /Starthöhe― enthält die kombinierten Angaben zum Verfahren; „z― für Art
bedeutet ein Vorgehen gemäß Fig. 9 (Zylinder in der Probe), g* entspricht Fig. 8. Die Messungen nach
Fig. 8. zeigten sehr viel stärkere Streuungen, was durch die relativ sehr kleinen Reibungskräften im
Vergleich zu Kräften von Auftrieb und Oberflächenspannung bedingt ist (vgl. Fig. 43).
Die „Starthöhe― (nur im Fall „z―) gibt den Abstand (±0,8mm) von Zylinderoberkante zu
Flüssigkeitsoberfläche beim Beginn der Eindringbewegung an. 67 „DrahtØ― ist der Durchmesser in
[mm] des Drahtes, an dem der Zylinder aufgehängt war. Mit der Eintauchlänge l D liefert er einen
bedeutenden Beitrag zur Kraft F e , weshalb für die Drahtlänge und Dicke ein eigenes F RSP berechnet
wurde, das in der F RSP Angabe als Summand beinhaltet ist. Sogar bei dem nur 40µm dicken
Aufhängedraht liefert F RSP allein für den Draht in LfNr 1 (ID8108) bereits 12% (0.08mN) von F e bzw.
F calc. Alle gemäß Gleichung 13 bis Gleichung 16 berechneten Kräfte sind in der Spalte „F calc―
summiert angezeigt 68 . Der Vergleich der theoretischen Kräftesumme „F calc― zur tatsächlich
gemessenen Kraft F e wird in „ Rel.― als relative Abweichung wiedergegeben und anschaulich in „ Abs.―
als absoluter Unterschied in der Gewichtskrafteinheit Gramm. In der Letzten Spalte ist noch die
Reynoldszahl (Re) angegeben, nach Gleichung 5 berechnet 69 . – Die bei der Prüfung von Zementen
und Gipsen höchstens auftretenden Reynoldszahlen sind mit 0.000001 noch um Größenordnungen
geringer. Sofern noch von Strömung gesprochen werden kann, sind solche Schleichströmungen
superlaminar.
7.1.1. Das Messprogramm zur Verifikation der „Viskositätsangabe“
Für die Prüfung der Viskositätsmessung und wie die IMETER-Methode Nr.20 für diesen Zweck
prüfbar anzuwenden ist, wurde ein Messprogramm mit dem Namen „#Flüssigkeiten-Viskotest―
zusammengestellt (vgl. Listing weiter unten).
Im Prüfablauf an Flüssigkeiten wird der Nadelmesskörper aufeinander folgend mit drei
Geschwindigkeiten jeweils fünf Mal in die Probe gedrückt. Vor der Messung wird der Messkörper zu
derjenigen Tiefe in die Probe gefahren, in der der Messwert (F e ) für die Viskositätsangabe akquiriert
wird. In dieser Eindringtiefe wird die Kraftmessung auf Null gesetzt (tariert). Damit werden die
statischen Störgrößen ausgeblendet, d.h. am Messort wird der herrschende Auftrieb eliminiert und der
Kraftbeitrag aus der Oberflächenspannung in gewissem Ausmaß beseitigt.
Der Messkörper kann Methodentypisch aussehen und angewendet werden (=Modus 1, in Zeile 3.
auszuwählen) oder als Zylinderstück oder Kugel an einer Aufhängung angebracht sein, um in der
Tiefe der flüssigen Phase zu messen.
Das unten aufgelistete Messprogramm, „#Flüssigkeiten-Viskotest“, wurde für die Prüfung der
Viskositätsangaben erstellt. Gegenüber der typischen Anwendungssituation treten bei echten,
65 Glycerin (T)= 9.804·exp(-0,1018·T +3,702E-4·T²) [Pa·s], 5000AW (T) = 3,70E-06·T 4 - 5,90E-04·T 3 + 3,80E-2·T 2 - 1,20·T +
16,9[Pa·s] – für 10>T

tropfbaren Flüssigkeiten, wie den verwendeten, die Effekte der Oberflächenspannung (als
Meniskuskräfte) und der Dichte (als Auftriebskräfte) in Erscheinung. Durch den Programmablauf
werden diese jedoch weitgehend eliminiert.
Messprogramm: „#Flüssigkeiten-Viskotest“
1. ——— 'Verfahren - gemäß Gillmore oder in der Phase messen' ———
2. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
3. MIT Ja zu "Messung analog zur Gillmoremethode (Start über der Oberfläche)?" => 6 Zeilen Vor
4. Modus 1 EIN
5. BENUTZERRUF(2x): 'Bitte den Nadel-Messkörper in der Probe in entsprechender Eintauchtiefe positionieren
6. ƒ Nullniveau hier setzen
7. SPRUNG: 8 Zeilen Vor
8. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
9. [3] Modus 1 AUS
10. BENUTZERRUF(2x): 'Bitte die Messkörperunterseite knapp über der Oberfläche positionieren ...'
11. TASTVERFAHREN: 0,024 [mm] Zyklus, dW= 0,0004 [g/Schr.], automatic .
12. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• ••••••••••••••
13. ——— 'Modus2: einzuschalten, wenn mit der Drehplattform gemessen wird' —
14. Modus 2 AUS
15. [7] ƒ Temperatur angeben
16. [42] ——— 'Messung v1' ————————————————————
17. BEWEGUNG: 5,000 mm Auf , mit 0,965 mm/sec
18. #Tarieren und MessStartposition -- (Sub) --
19. Stop für 1 [sec]
20. SIMULTAN: 5,356 mm 0,965 mm/sec 0,04 sec
21. • Aktualisierung, Prüfstelle wechseln -- (Menü) --
22. •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
23. SPRUNG: 1 Zeilen Vor
24. [23] ——— 'Messung v2' ————————————————————
25. ——— 'Tiefes Glas 12mm, 5000AW auf 8mm' ———————————
26. BEWEGUNG: 8,000 mm Auf , mit 3,86 mm/sec
27. #Tarieren und MessStartposition -- (Sub) --
28. Stop für 1 [sec]
29. SIMULTAN: 9,428 mm 3,86 mm/sec 0,01 sec
30. • Aktualisierung, Prüfstelle wechseln -- (Menü) --
31. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• ••••••••••••••
32. ——— 'Messung v3' ——————————————————————
33. BEWEGUNG: 2,000 mm Auf , mit 0,203 mm/sec
34. #Tarieren und MessStartposition -- (Sub) --
35. Stop für 1 [sec]
36. SIMULTAN: 2,076 mm 0,203 mm/sec 0,1 sec
37. • Aktualisierung, Prüfstelle wechseln -- (Menü) --
38. ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• ••••••••••••••
39. ƒ Temperatur angeben
40. ROTA-TEST: Korrigieren
41. •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
42. WENN "Anzahl

| 9b SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.50-Mal oder "|dW|

Fig. 43
Lf.N° 41, ID8058: Messung über die Grenzfläche: Im Tiefststand wurde tariert – über Null treten nur
die dynamischen Reibungskräfte hervor. Wegen dominierender Auftriebswirkung, merklich an der
Steilheit, und der durch Viskosität überlagerten Effekt der Oberflächenspannung, erhöhte
Schwierigkeit einer korrekten Messung.
Fig. 44
Messung mit einer Scheibe (r=36mm, l=2.9mm,
r g =85mm) ergibt bemerkenswerte Verläufe. Die
Rynoldszahl beträgt bei Re~140. (ID8073)
Fig. 45
Messprogramm und Handhabung wurden
verändert: Zu Beginn wurde die
Zylinderoberkante 1mm unter der Oberfläche
positioniert und bei jedem Zyklus um 0.5mm
tiefer gesetzt. „Der Sog der Oberfläche― lässt
mit der Entfernung nach (ID8098, (r=6mm,
l=9.2mm, r g =46mm).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 98 -

7.1.3. Allgemeines zur Interpretation der Viskositätsangabe
Das Modell der Kräfte auf einen bewegten Zylinder in einem begrenzten Flüssigkeitsraum,
unterscheidet sich von den Verhältnissen der typischen Messsituation, indem Wirkungen der
Oberfläche und Oberflächennähe ausgespart werden. Es besteht kein zwingender Grund anzunehmen,
dass die Proportionen der Berechenbarkeit sich hier anders verhielten, also etwa, dass Potenzen der
Variablen v oder auftauchen, so dass ein linearer Kalibrierfaktor nicht genügte. Die Schwierigkeit
besteht darin, Referenzmaterialien entsprechend hoher Viskosität zu beschaffen.
Problematisch ist die Wandhaftung bei anorganischen Materialien (Mörtel, Beton, Gips, Zement,
Metall- und Glasschmelzen). Während bei Lösungsmitteln, Ölen, Kunststoffschmelzen die
Wandhaftung 70 an den Metall- oder Glasoberfläche im Viskosimeter gegeben ist, ist dieses Axiom im
Fall von anorganischen Fluiden nicht immer erfüllt. Bereits eine relativ geringe Strömungs-, Drehoder
Zuggeschwindigkeit führt zum Abgleiten an der festen Oberfläche (Strömungsabriss). Das
Ausmaß der Schwierigkeit wächst mit der Viskosität und mit der Oberflächenenergie bzw. der
Grenzflächenspannung, da ein hoher Wert die auf der Benetzbarkeit beruhende Wandhaftung
herabsetzt; mehrphasige Stoffe, z.B. Beton, Biozemente, Mörtel (Suspensionen) können im
Schergefälle separieren und zwar in der Weise, dass nicht die Probe insgesamt sondern nur der die
Feststoffpartikel umgebende Flüssigkeitsfilm das Wandhaftungsaxiom erfüllt. Neben diesem
Gleitmitteleffekt kann die Mantelreibung durch einen relativ geringen Phasenzusammenhalt
(Kohäsion) herabgesetzt sein. So wird die Gesamtkraftkomponente F RSP nicht bzw. extrem vermindert
erscheinen. Die anderen Partialkräfte (F Z , F Q , F So ) setzen die Wandhaftung in ihrer physikalischen
Herleitung ebenfalls voraus, doch zeigt die Anschauung und Formulierung für F Z und F Q , dass die
Herkunft der Kraft aus der Druckspannung erwächst, die im Effekt durch den umgekehrt gleichen
Mechanismus (das Wasser wird ausgepresst) sogar relativ erhöht sein kann.
Neben der Wandhaftungsproblematik ist ein weiteres Axiom der exakten Viskosimetrie anzusprechen,
die Kompressibilität. Die Vorraussetzung, das Fluid sei inkompressibel, wird bei den möglichen
Drücken verletzt und der Übergang von plastischer zu elastischer Deformationen (Viskosität oder E-
Modul) bei Feststoffgemengen und scheinbaren Festkörpern, erfordert die Untersuchung des
spezifischen Anwendungsfalls und die Bedeutungsklärung der Ergebnisse.
Die Konsistenz in der Härte H i20 anzugeben ist letztlich doch oft angezeigt, da H i20 eine schlichte
phänomenologische Kennzahl ist, die sich über das „wie hat man’s gemacht― (Methode I020, Vorlage,
Nadel) zusammen mit den extensiven Effekten normiert. Insofern kann bei anorganischen
Suspensionen die Viskosität, als scheinbare Viskosität, letztlich nur als Orientierungswert angesehen
werden. Inwiefern überhaupt – auch mit anderen Geräten – ein wahrer Viskositätswert gemessen
werden kann, der rückführbar ist, betrifft dann wohl eher geisteswissenschaftliche Gebiete.
Wie dem auch sei, Möglichkeiten Graubereiche aufzuhellen, sind mit IMETER zahlreich gegeben,
z.B. indem andere, als Stahlnadeln eingesetzt werden, entsprechend ähnliche Referenzmaterialien zur
Kalibrierung verwendet werden oder die Probenvorlage variiert wird etc.. In der Tat könnten
Permutationen z.B. im Vergleich von Teflonnadeln und unglasierten Porzellanstifte im speziellen Fall
weiter führen.
In der zur Prüfung der Aushärtezeit („I020―) standardisierten Anwendung der Methode, ist die
maximale Eindingtiefe in der Größenordnung des Zylinderdurchmessers vorgegeben. Wie in der
Überprüfung, liefert die Mantelreibung (F RSP ) einen kaum zu vernachlässigenden Beitrag. Dies ergibt
sich mathematisch aus den Radienverhältnissen. Dass mit dem Zurückziehen des Prüfzylinders an
dessen Stahloberfläche kein Probenmaterial (Zement) anhaften bleibt und die eingestanzten Löcher in
der Probenoberfläche, zeigen, dass die Wandhaftung der Suspension weniger stark ist, als der
Phasenzusammenhalt. Die Kraft (F RSP ) tritt beim Zurückziehen des Indenters gleichumfänglich auf.
70 Wandhaftung ist axiomatisch im Newtonischen Ansatz, so auch bei der Herleitung der Viskositätsmessung. [Die
Bedingung, dass die Flüssigkeitsschicht an der festen Oberfläche haftet, ist sowohl für das Hagen-Poiseuillesches Gesetz
(Durchfluss durch Röhren), wie bei der für Rotationsviskosimeter geltenden Beziehung, Randbedingung für die Ermittlung
der Integrationskonstanten].
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 99 -

Dass in diesen Fällen, relativ zu anderen Kräften F RSP =0 zu setzten ist, wurde geprüft, indem auch
Rückzugskräfte an dieser Probenart experimentell gemessen wurde (vgl. Fig. 46Kraft beim
Vordringen und beim Zurückziehen (rot) in Rohdatenansicht.).
7.2. „Thermomechanische“ Fragestellungen
Die Härte ist so temperaturabhängig, wie andere Eigenschaften auch (Dichte, Oberflächenspannung,
Viskosität, E-Modul …). Chemische, wie auch physikalische Vorgänge, stehen generell in
temperaturbedingten Zusammenhängen. In der Regel nimmt die Härte von Festkörpern mit steigender
Temperatur ab 71 ; viskose Härteanteile sind dabei stärker temperaturabhängig als elastische. Die
IMETER-Methode Nr.20 stellt einige Möglichkeiten der Verbindung von Temperatureffekt und
Härtemessung durch die wahlfreie Kombination der Hardware- und Steuerungs-Komponenten zur
Verfügung:
(1) Um den Temperaturgang der Härte eines Materials zu messen, können mehrere
Mittelwertsmessungen bei verschiedenen Umgebungstemperaturen – im Labor / Probenraum -
durchgeführt werden. Eleganter ist die Bestimmung in einem Messablauf mit temperierbarer Vorlage.
Die Auswertung bereitet die Daten jedoch nicht weiter als zu tabellierten Listen auf, wie in
vorhergehenden Kapiteln beschreiben ist. Die Extraktion der Temperaturkoeffizienten aus den Daten
bereitet unter Zuhilfenahme von Programmen, wie z.B. Excel®, keine besonderen Schwierigkeiten.
(2) Das Aushärten als chemische Reaktion dürfte für viele Stoffe so temperaturabhängig sein, wie dies
für die chemische Reaktionsgeschwindigkeit im Allgemeinen gilt. Faustformelmäßig erhöht sich die
Reaktionsgeschwindigkeit (in homogener Phase) pro zehn Grad höherer Temperatur um den zwei- bis
dreifachen Betrag. Ein wichtiger Punkt bei der wissenschaftlichen Messung des Aushärteverhaltens
reaktiver Bindemittel ist daher eine isotherme Temperaturstellung. Es empfiehlt sich von daher der
Einsatz der temperierbaren Probenvorlage, bei möglichst kleinen Schichtdicken/Probenvolumnina, um
durch einen Wärmeaustausch – sowohl bei exothermen als auch bei endothermen Vorgängen – die
Isothermie sicherzustellen.
(3) Eine weitere Variante wurde mit der parallelen Messung von Härte und Massetemperatur beim
Abbinden von Gips mit den Diagrammen Fig. 18, S.44 und Fig. 20, S.45 vorgestellt. Darin wurde die
frei werdende Wärme anhand der Temperaturkurve mit dem Aushärtevorgang in Verbindung
gebracht.
(4) Kennzahlen, wie Tropfpunkt, Erweichungstemperatur oder Glas(übergangs)temperatur können
über die Härtemessung umgewertet werden.
(5) Schließlich können auf der Ebene der Ablaufsteuerung Temperatureffekte, T- oder T- getriggert
Ereignisse eingesetzt werden, z.B. die Härtemessungen automatisch zu starten, sobald die Probe
temperiert ist oder ein Temperaturmaximum erreicht wurde etc.. Ferner können zum schlichten
Monitoring (ohne Härtemessung) auch sehr einfache Messprogramme eingesetzt werden – sozusagen
als Temperaturschreiber. Dabei ist die Klasse der freien Messprogramm bzw. Systemprogramme
einzusetzen, da in diesem Schema an Sensordaten keine Bedingungen gestellt werden und diese
einfach und ohne Interpretation in Tabellen und Grafiken ausgegeben werden.
71 Bei Gummi (Elastomere: weitmaschig vernetzte oder verschlaufte Makromolekülen) kann die Härte jedoch mit der
Temperatur auch zunehmen (die Wärmebewegung der Fadenmolekühle steigert die innere Spannung des Netzwerkes,
wodurch sich die makroskopische Härte erhöhen kann).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 100 -

7.3. spezielle Messdatenauswertung
Das Auswerteverfahren bereitet eine Reihe grundlegender Daten auf. In den Diagrammen werden
unmittelbare und primäre Beziehungen dargestellt. Speziellere Korrelationen, etwa Temperatur-Härte,
Geschwindigkeit-Härte oder Viskositätsangaben, bleiben aus Gründen der Handhabbarkeit und der
methodischen Abgrenzung außen vor. Es steht dem Anwender frei, entsprechende Messabläufe zu
Modellieren, Hilfsmittel einzusetzen und die mit speziellem Aussagegehalt angereicherten Messdaten
selbst aufzubereiten. So sind Rohdaten für herzustellende Zusammenhänge mit thermischen Fragestellungen
(Temperaturkoeffizienten-, adiabatische / isotherme Messungen), rheologischen Gesichtspunkten
(Viskosität, Thixotropie, Rheopexie, Dilatanz) und anderen möglichen Korrelationen aus der
tabellarischen Datenaufbereitung im Prüfbericht zu entnehmen.
In Messprogrammen können Daten aufgezeichnet werden, die nicht interpretiert werden. In #CaP-
BioZemente ist dazu eine Beispielzeile enthalten (Zeile 196).
195.-|-———— Beobachtung des evtl. Nachsinkenden Stempels ... ——————
196.-|-KRAFTMESSUNG: 30 Werte im Abstand 0,5 s aufzeichnen
Im Kontext des Messprogramms wird an dieser Stelle die Kraft statisch verfolgt, die durch einen
Spannungsabbau bei großer Härte und Höchstlast verschieden schnell abnimmt. Aus solchen Daten
könnten Relaxationszeiten ermittelt werden. Die Auswertung, jedenfalls, ignoriert diese Daten, da sie
in keinem Bewertungsschema analysiert werden, sie sind jedoch vorhanden und können aus der
Messdatentabelle oder der Rohdatengrafik erhalten werden.
Das Bild zeigt eine Ansicht des Fensters für so erzeugte Zeit-Kraft-Daten, die aus dem Fenster der
Rohdatengrafik gestartet wird. - Das Formular bietet Werkzeuge zur Analyse der Daten.
Durch entsprechend gestaltete Messprogramme können Messdaten erzeugt und zur Ansicht gebracht
werden, die ggf. gesuchte Zusatzinformationen liefern. Denkbar ist ferner die Testung auf Klebrigkeit,
ggf. die Prüfung der nach einer Penetration zurückbleibenden Verformung, die Messung der Dynamik
des Spannungsabbaus oder die Ermittlung der Rückzugskraft nach einer Penetration. Letztgenanntes,
also die Kraftwirkung beim Herausziehen der Nadel, kann unter Umständen Zusatzinformationen zum
Härtephänomen liefern:
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 101 -

Fig. 46
Kraft beim Vordringen und beim Zurückziehen (rot) in Rohdatenansicht.
In Fig. 46 ist die Rohdatengrafik zu zwei Messkurven abgebildet. Der durch die blauen, nach unten
laufenden Marierungen dargestellte Kurvenzug, H i20 (0.7|0.2|0.9) = 3[MPa/mm] (ID6614), gehört zu einer
Härtebestimmung an einem Biozement (Phosphatzement). Sofort nach der Penetration wurde in
gleicher Verfahrgeschwindigkeit die Rückzugskraft aufgezeichnet (rote Markierungen), die sich durch
eine ziemlich geringe Kraftwirkung auszeichnet. Beim Zurückziehen treten drei verschiedenartige
Kräfte auf, nämlich die Reibungskraft zwischen Nadel und Probenmaterial, die Kraft, die durch den
Sog des fehlenden Volumens auftritt, sowie die elastische Rückstellkraft der Deformation. Angesichts
der Porosität des Materials und der (an der zurückbleibenden Vertiefung ersichtlichen) mehr plastisch
als elastischen Härteeigenschaften, ist die wenig wirksame Rückzugskraft verständlich.
Je nach Fragestellung kann über die Rückzugskraft eine weitere und ergänzende Aussage über die
Materialeigenschaft getroffen werden. Doch würden solche Zusatzanalysen die IMETER-Methode
Nr.20 und das Berichtswesen mit unhandlichen Längen versehen – kommt es ja bereits durch den
einfachen Penetrationsvorgang zu Datenmengen, die sogar in dem dargebotenen Verdichtungsgrad
tendenziell unübersichtlich werden. Darum mag eine punktuelle Prüfung benachbarter Effekte von
Fall zu Fall angewendet werden, als ordentliche Materialprüfgröße jedoch wäre es zweckmäßiger,
dafür eine neue IMETER-Methode anzuwenden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 102 -

7.4. Konsistenzvergleiche
Der Vergleich auch viskoelastisch-taktiler oder -haptischer Materialeigenschaften ist in Form von
Zahlenwerten objektivierbar. Die Aussagekraft wird wegen der Vielschichtigkeit solchen Verhaltens
durch Eigenschaftsbilder, also in grafischer Darstellung,
markant 7
erhöht.
Fig. 47
6
5
4
3
2
1
0
0 1 2 3 4 5
Eindringtiefe [mm]
Die Diagramme zeigen die Überlagerung jeweils
mehrerer Messkurven zu Druckverlauf und Härte von
vier ähnlich harten Materialien:
Rot : PUR-Schaumstoff (ID6510)
Blau : Lakritze (ID6527)
Grün : Konfekt (ID6528)
Ocker : Fruchtgummi (ID6525)
Diagramm, unten (Fig. 49),
Rot : Paraffinwachs (ID6512)
Blau : Bienenwachs (ID6511)
Grün : Schokolade (ID6515)
Auf diese Weise können, verbal schwierig zu
beschreibende Sinneseindrücke oder ein komplexes
Materialverhalten in einer messtechnisch fundierten
Abbildungsform wiedergegeben werden.
100,0
100,0
10,0
10,0
1,0
1,0
0,1
0,01 0,10 1,00 10,00
0,1
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Eindringtiefe [mm]
Eindringtiefe [mm]
Fig. 48 Fig. 49
Auf ähnliche Weise können Messungen an Gelen, Schäumen, Pulvern, Granulatgemengen etc. Eigenschaftseindrücke
vermitteln, bei welcher Härte, Viskosität etc. zwar als Zahlenwerte ausgegeben werden,
doch allein für sich nur einen Teil der Wirklichkeit widergeben und darum des Bildes bedürfen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 103 -

7.5. Bestimmung der Elastizitäts- und Trägheitskorrektur
In Fig. 7, (S.19) sind Parameter mit der Bezeichnung „Elastische Korr.― und „Trägheitskorr.―
angegeben. Dies betrifft bei Kraftmessern allgemein auftretende Effekte. Sie müssen berücksichtigt
werden, wenn ein höherer Grad an Genauigkeit erreicht werden soll. Die mathematischen
Formulierungen sind in Kap. 2.1 Auswertealgorithmen ab S. 27 gegeben.
Die Vorlast durch den Stempel wirkt auf das Hebelwerk der Wägezelle bzw. dehnt den DMS. Wenn
die Nadel sich beim Eindringen mehr oder weniger auf der Probe abstützt, geht mit der Entlastung
auch die Dehnung zurück 72 . Der Effekt ist, die Nadelspitze ist um diesen Betrag weniger tief in der
Probe, als über die Positionierung eigentlich festgelegt ist. Die elastische Korrektur wird am
Messaufbau mit dem Standardmessprogramm „#Systemsteife― ermittelt. Dabei bleibt die
Probenvorlage leer, sodass der unendlich harte Boden der Vorlage gemessen wird. In den Wert fließen
ggf. auch andere elastische Eigenschaften, wie die des Nadelmesskörpers und des Tisches mit ein. Die
Korrektur entnimmt man dem Bericht. Dieser muss mit der Auswerteoption „Rohdatenverwendung―
berechnet werden. Typische Werte des elastischen Versatzes für eine Wägezelle sind 50µm für 200g
(bei IMETER 4). Für den Eintrag im Messkörperformular wird auf die Einheit Mikrometer pro
Millinewton (µm/mN) umgerechnet.
Wegen der Trägheit des Wägesystems sind Kraft- und Wegdaten beim dynamischen Verfahren nicht
synchron. Auch die Trägheitskorrektur wird mit einem Messprogramm bestimmt, wobei mit
unterschiedlichen Geschwindigkeiten ein Kraft-Referenzpunkt messend überfahren wird. Eine
einfache Möglichkeit die Richtigkeit der Größenangabe zu prüfen, wurde zu den Erläuterungen der
Diagrammtypen in Fig. 31 und Fig. 32 (S.48, Stahlfeder) gezeigt. Die Korrektur kann nicht
unmittelbar dem Bericht entnommen werden, sie ist aus den Rohdaten zu ermitteln, kann aber auch
durch iteratives Optimieren gefunden werden. - Eine zeitliche Veränderung dieser Größen oder ein
nichtlinearer Zusammenhang wurde nicht beobachtet.
7.6. Zubehör, Weiterentwicklung, Anregungen
Eine Aufstellung verfügbarer Ersatz- und Erweiterungsteile wird im Dokument Z020D (Bestellliste
für Methode 20) gegeben. Die Auswahl der einzusetzenden Mittel orientiert sich an der konkreten
Messaufgabe und ist am effektivsten zusammen mit dem IMETER Service zu klären.
Nicht zuletzt da wir selbst die Methode für Dienstleistungen anwenden, werden die Software und das
Angebot an Zubehörteilen ständig weiterentwickelt und auch auf Anfrage erweitert. Ein XY-Tisch für
die effektivere Ausnutzung der Probenoberfläche genauere Positionierung der Probe bzw.
Probenvorlage ist eine Option, oder eine automatische Nadelreinigung (…).
Die Neuheit der Methode, vor allem jedoch die eingebauten Freiheitsgrade, führen dazu, dass längst
nicht jeder denkbare Anwendungsfall bereits geprüft ist. Beispielsweise kann versucht werden, bei der
Messung von Topfzeiten (Klebstoffe, Polymerisate) oder empfindlichen oder giftigen Proben, die
Oberfläche mit einer entsprechend weichen Folie abzudecken oder die Probe gar in einem Behältnis
(eine Tüte, eine Blistervorlage etc.) verpackt vorzulegen. Die Prüfung der Aushärtung kann mit oder
ohne Perforation der Deckschicht erfolgen, wodurch die Nadel des Messkörpers sauber bleibt und
durch Eintütung auch kein weiterer Reinigungsaufwand entstünde. Das Aushärten (dünner)
72
EMK- und DMS- Kraftmesser bzw. Wägezellen (EMK: elektromagnetische Kraftkompensation, DMS:
Dehnungsmessstreifen) funktionieren auf der Basis der Äquivalenz von Kraft und Auslenkung, weil die elastische Last-
Auslenkung im Arbeitsbereich linear ist. Der Elastizitätsfaktor entspricht quasi der Durchbiegung des Wägebalkens, es
genügt daher ein einzelner Faktor um proportional zu korrigieren. --- Ein durch ein sehr einfaches Mittel verbessertes
Verhältnis von Weg/Kraft-Auflösung kann dadurch erzielt werden, dass zwischen Stempelgewicht und Haltekonus z.B. eine
entsprechend weiche (und Zugkraft-Elongations-proportionale) Stahlfeder eingesetzt wird. - Es ergibt sich dadurch zwar
auch ein anderes Trägheitsverhalten, doch kann so eine wahlfrei fein einstellbare Wegauflösung aus der Federhärte
zusammen mit der Messkraft (=Härte der Probe) erreicht werden.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 104 -

Lackschichten oder Beschichtungsmassen, kann durch bestreichen eines hinreichend weichen
Untergrunds mit dem zu prüfenden Material verfolgt werden.
Über Neu- und Weiterentwicklungen wird in den Berichtsorganen, insbesondere auf den aktuellen
Seiten von www.imeter.de informiert.
Der Austausch von jeweils passenden Verfahren ist durch die Einfachheit des Zubehörs
(Probenvorlagen und Messkörper) begünstigt. Messprogramme sind (vergleichsweise) leicht lesbar,
verständlich, definitiv und elektronisch übertragbar. Auch die Zubehörbeschreibung ist mit wenigen
Attributen definitiv. Unter M20-ServiceSeite stehen Messprogramme und Verfahrensbeschreibungen
zum freien Download zur Verfügung.
8. Wichtige Handhabungshinweise
Sicherheitshinweise
Allgemeine Sicherheitshinweise vgl. Laborrichtlinien, Sicherheitsbestimmungen für den Umgang mit
elektronischen Geräten, PC-Gebrauchshinweise und die IMETER- Systemanleitung.
• Vorsicht beim Umgang mit dem Härtemesskörper, Verletzungsgefahr besteht durch
die (ggf. feine) Nadel, die gewichtsbeschwert auch Schuhwerk durchdringen kann!
• Nicht während laufender Messungen im Gehäuse hantieren, die große Kraft der ggf.
plötzlich losfahrenden Positioniervorrichtung kann der Hand erhebliche Verletzungen
zufügen!
• Keine Flüssigkeiten im Gehäuse ausgießen; Betriebstemperaturbereich 10-30°C
einhalten!
• Bei Messungen im Dialogverfahren - Anweisungen der zertifizieren Messprogramme
sind genau zu befolgen!
• Das MessSystem nicht unbeaufsichtigt betreiben!
• imeter i ist nicht für den Betrieb in explosionsgefährdeten Räumen oder bei hoher
Luftfeuchtigkeit geeignet.
Um Teile des Mess-Systems nicht zu beschädigen ist in diesem Messverfahren besonders auf den/die
Messkörper zu achten. Halten Sie – bei Stahlnadeln - die Nadel trocken (Rost). Nehmen Sie nach
Messungen den Messkörper vom Lastträger der Wägezelle, setzen Sie den Messkörper erst ein, wenn
dies im Messprogramm verlangt wird. Eine nach oben wirkende Druckbelastung auf den
Lastträger ist unbedingt zu verhindern. – Vor, nach und teilweise während laufender Messungen
kann durch Aufruf der Direkt-Steuerung der Paralleltisch bewegt werden – Vorsicht, dass bei
eingehängtem Stempel nicht unkontrolliert nach oben gefahren wird.
Den Stempel nicht in eingedrungener Lage in einem aushärtenden oder polymerisierenden Material
steckend belassen. Insbesondere T-förmige Indenter könnten in der Probe so stark festgehalten
werden, dass anschließende Plattformbewegungen die Wägezelle beschädigen.
Wartungshinweise, Aufrechterhaltung
Wägesystem: In Abweichung zu anderen Messverfahren ist die Justierung des Wägesystems für reine
Härte- und Konsistenzmessungen evtl. nur einmal täglich auszuführen; dies kann innerhalb eines
Messprogramms erfolgen. Wird das Verfahren zur Komponentenwägung eingesetzt und wird der
Wägebereich zu mehr als 10% genutzt (ab 20g bei IMETER 4) und/oder treten am Aufstellort
Temperaturwechsel von über zwei Temperaturgraden auf, ist vor/während jeder Messung die
Wägezelle zu justieren. Anhand der Justier- bzw. Kalibrierprotokolle kann eine passende
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 105 -

Periodendauer abgelesen werden: Werden beispielsweise stets nur der ein bis vierfache Wert der
Wägeauflösung korrigiert, kann die Periodendauer der Rekalibrierung verlängert werden.
Die Überprüfung des Wägesystems kann mittels eines geeigneten Gewichtsstücks oder mit einem
Härtemesskörper zur gegenseitigen Überprüfung erfolgen (dessen Gewicht in der Messkörperdatenbank
aufzufinden ist).
Positionierung: Zur Sicherstellung der Positionierung kann die Funktion Rota-Test oder die
Justierfunktionen der Direkt-Steuerung aufgerufen werden; dies kann auch innerhalb eines
Messprogramms erfolgen. Die Kugelgewindespindel der Antriebseinheit ist in fünfjährigem Turnus
neu zu fetten.
Temperaturanzeige: Eine Prüfung und Korrektur der Temperaturanzeige ist nach Standardanweisung
nur dann in sechsmonatigem Zyklus oder bei Verdacht angezeigt, wenn IMETER für die Messung
thermomechanischer Eigenschaften eingesetzt wird, sonst ist eine zweijähriger Prüfzyklus zulässig. ---
Gesamtprüfung: Die Gesamtüberprüfung mittels eines geeigneten Standardmaterials ist jährlich oder
bei Verdacht durchzuführen. Als Materialien können dafür Referenzstoffe, wie spezielle Zemente,
Paraffinwachse, oder Silikongummi-Artefakte dienen.
Die Prüfungen werden in erweitertem Rahmen vom Wartungsservice wahrgenommen.
PC - Betrieb
Bei Messungen über längere Zeiträume, während welcher die IMETER-Software über den PC
Messabläufe selbstständig steuert, könnte ein Standby- oder Ruhezustand eventuell auch die Messung
anhalten. Normalerweise reaktiviert das Messprogramm den Rechner rechtzeitig, es gibt jedoch
verschiedene Rechnertypen und Betriebssysteme auf welchen IMETER installiert sein kann, und die
unterschiedlich reagieren mögen. Darum ist sicherheitshalber die Energieoption wie folgt einzustellen:
Bei Windows XP: Die Systemsteuerung im Windows-Menü aufrufen. Dort, in der Systemsteuerung
das Icon zu Energieoptionen anklicken und darin das Energieschema „Dauerbetrieb― auswählen.
Während Monitor und Festplatten zur Energieersparnis ausgeschalten werden sollten, ist in der
Einstellung für das Energieschema „Standby― und „Ruhezustand― mit „nie― einzustellen.
Datum und Uhrzeit muss am PC richtig eingestellt sein. Falsche Datum/Zeit-Angaben können in den
Dokumentationen nicht nachträglich korrigiert werden.
Eine zeitlich nachfolgende Messung als vor einer anderen erscheinen zu lassen, kann wegen der eindeutigen
Nummerierung der Dokumente in der Datenbank überhaupt nicht, auch nicht durch Datums- oder
Zeitmanipulationen bewerkstelligt werden.
Computer-Totalausfall, Datensicherung: Die IMETER-Installation kann jederzeit vom originalen
Installationsmedium auf einem PC wieder hergestellt werden. Einstellungen und alle Messdaten liegen
in den Datenbankdateien im Verzeichnis „…\Data― vor. Es wird empfohlen, regelmäßig von der
aktuellen Datenbank Sicherungskopien anzulegen und in größeren Zeitabständen vollständige
Backups des IMETER-Verzeichnisses anzufertigen.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 106 -

Eventualitäten
Netzausfall oder Computerabsturz während einer Messung: Bis dahin aufgezeichneten Daten bleiben
erhalten; eine Langzeitmessung kann nach der Systemwiederherstellung fortgesetzt werden.
Die Systemwiederherstellung wird bei Start der Software automatisch angeleitet, kann aber auch
manuell durchgeführt werden. Es ist lediglich in der Direkt-Steuerung die Justierfunktion (oben, unten
oder vollständig) zu klicken. Bei Netzausfall während der Justierung der Wägezelle (wenn das interne
Justiergewicht gerade aufliegt) ist ggf. im Kraftmesser-Menü der Direkt-Steuerung die „Restart―-
Funktion auszuführen.
Begrenzungen
Es ist keine Festlegung über eine Maximalzahl von Härtemessungen getroffen, die in einem Ablauf
gemessen werden können. Für Konsistenzprüfungen kann ein Messwert, d.h. eine Penetrationskurve,
ausreichend sein, einige für Mittelwerte und ggf. sehr viele, für große Spannen umfassende
Zeitverläufe. Mehr als fünfzig oder hundert Messpunkte machen den Bericht und die Diagramme
jedoch unhandlich. Es kann in solchen Fällen günstiger sein, die Probe in Sequenzen aufgeteilt zu
verfolgen.
9. Zusammenfassung
Die IMETER-Härtemessung kann, wie an einigen Beispielen in dieser Dokumentation gezeigt, für
unterschiedliche Zwecke angewendet werden; Messprogramme, verschiedenes Zubehör,
Messumstände sind variable Mittel.
Zwecke, z.B. bei der Bestimmung der Aushärtezeit (IHZ/FHZ-Bestimmung), können bestehen in
abgestimmten Messprogrammen für
- Materialien, die schnell / langsam abbinden,
- zur Orientierung über unbekanntes Materialien,
- unter einer Flüssigkeitsschicht, unter temperierten Bedingungen,
- unter definierter Außenluftfeuchte, unter best. Gasatmosphären (Inertgas),
- ungeschulte/geschulte Prüfer,
- Standardisierungsaufgaben,
- Serienmessungen und für (un)beaufsichtigte Messungen
Vorgefertigte Lösungen für Mess/Prüfaufgaben sind über M20-ServiceSeite verfügbar.
Wie IMETER reagiert, wo Automatismen oder Dialoge auftreten, nach welchen Ablaufregeln die
Aufgaben erfüllt werden, ist frei einstellbar, quasi ein „intellektuelles Lego“ mit Messtechnik.
In den Angabedaten wird der Software unter Anderem mitgeteilt, welcher Messkörper verwendet
wird, optional Startzeitvorgaben, die Mischungszusammensetzung etc.. Fehlerhafte Angaben können
im Datenformular problemlos während oder nach der Messung korrigiert werden. Die Auswertung
verwendet die im Messablauf ermittelten Daten und verrechnet diese mit den Angabedaten.
Die Auswertung einer Messung entspricht der Anwendung einer fallsensitiven Formel auf die
Messwerte unter den Randbedingungen der Datenblattvorgaben. Die Variablen der Rechnungen
werden durch das Messprogramm „im Dialog mit der Materie“ bestimmt.
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 107 -

Die IMETER-Methode Nr.20 ist eine der im IMETER-Framework zur Verfügung gestellten
Methoden, die eine messtechnische Charakterisierung des Übergangs vom flüssigen in den festen
Aggregatszustand ermöglicht bzw. Festkörpereigenschaften zu beschreiben hilft. Auf der Basis
rückverfolgbarer und normierbarer Messverfahren erfolgt die Ermittlung der „Härte-Kennzahlen―
durch Beobachtung der Kraftwirkung, die über einen zylinderförmigen Körper wirkt, der in einen zu
prüfenden Körper eindringt. Ablauf und Umgebungsbedingungen bei Messungen sind weitgehend frei
gestaltbar. Die Möglichkeit an ungestörten Stellen der Probe Messungen auch sehr häufig zu
wiederholen (hysteresefreie Messung), erlaubt Mittelwertsbestimmungen, Fragen zur Einheitlichkeit
zu klären und insbesondere zeitliche Entwicklungen darzustellen.
Erzeugte Daten werden zur Laufzeit ausgewertet und können auf den weiteren Ablauf steuernd
einwirken. Alle relevanten Angaben werden im Bericht der Messung zusammengefasst. Darin werden
wahrgenommene Optionen und eingetretene Fälle benannt. Die Textfülle der Dokumentation ist durch
Vollständigkeit relativ umfangreich. Sie erlaubt zusätzliche Aufzeichnungen, wie Protokollierungen in
Laborjournalen zu reduzieren.
Die IMETER-Methode Nr.20 ermöglicht in einfach anwendbarer Weise, Härte,
Härteveränderung, Viskosität und Konsistenzeigenschaften zu messen. Es wird ein einfaches
Messprinzip angewendet. Die Methode ist variantenreich einsetzbar. Die Kapselung komplexer
Verfahren in Messprogrammen erlaubt problemlose Handhabungen des IMETER-
MessSystems. Nur wenige Handgriffe sind nötig um Messungen auszuführen und die
Bedeutungen einer lediglich geringen Anzahl an Softwareparametern sind allenfalls
kennenzulernen. An den Prüfer werden keine besonderen Anforderungen gestellt. Ein Experte
kann Erkenntnisfähigkeiten mit Mitteln des vielseitigen und sehr mächtigen Werkzeugs
verstärken.
0.0003
0.00025
0.0002
0.00015
0.0001
5e-005
0
z
0.0003
0.00025
0.0002
0.00015
0.0001
5e-005
0
12
10
8
6
4
2
0
12
10
8
6
4
2
0
x
4.5 0
43.5 32.5
40 20
21.5
80 60
10.5 0120 100
11 10
y’
123456789
0 2 4 6 8 10 12
Links: Erweichung eines Schaums – Rechts: Textur einer Zwiebel (x [mm], y [min], y’ [mm], z[MPa]).
IMETER Methode Nr. 20 – Auto-Gillmore-Needle - 108 -

Referenzen
Berger, Georg, Ullner, Christian, Neumann, Gert, Marx, Heidi, “New Characterization of Setting Times of
Alkali Containing Calcium Phosphate Cements by Using an Automatically Working Device According to
Gillmore Needle Test“, Key Engineering Materials Vols. 309-311 (2006) pp. 825-828
(‘online’ unter www.scientific.net)
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