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Mechanische Verfahren Trennung aufgrund der Dichte, der ...

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Stofftrennung<br />

Apparative Methoden<br />

http://www-oc.chemie.uni-regensburg.de/OCP/methoden/methoden.PDF<br />

http://www.experimentalchemie.de<br />

http://de.wikipedia.org/wiki/Hauptseite<br />

http://www.roempp.com<br />

http://www.nearingzero.net/


Trennverfahren<br />

<strong>Verfahren</strong> zur <strong>Trennung</strong> von Stoffgemischen<br />

Die Funktionsweise jedes <strong>Verfahren</strong>s beruht auf <strong>der</strong> Ausnutzung<br />

Unterschiedlicher physikalischer und chemischer Eigenschaften<br />

<strong>der</strong> miteinan<strong>der</strong> vermischten Stoffe.<br />

Beim Trennen wird die chemische Zusammensetzung <strong>der</strong> Stoffe nicht verän<strong>der</strong>t.<br />

Die einzelnen Reinstoffe eines Gemenges können somit abgetrennt werden.<br />

Die Reinheit eines Stoffes bezeichnet in <strong>der</strong> Chemie das Verhältnis eines<br />

erwünschten Stoffes zum gesamten Stoffgemisch.<br />

Im Reinfall ist diese Proportion genau 1 (eins), das heißt, die Konzentrationen<br />

frem<strong>der</strong> Stoffe sind vernachlässigbar.


Eigenschaften<br />

Chemische Eigenschaften<br />

Brennbarkeit<br />

Löslichkeit<br />

Verhalten gegenüber verschiedenen Chemikalien<br />

Verhalten beim Erhitzen<br />

Physikalische Eigenschaften<br />

<strong>Dichte</strong><br />

Farbe<br />

Oberflächenglanz<br />

Härte<br />

Wärmeleitfähigkeit<br />

Elektrische Leitfähigkeit<br />

Magnetisierbarkeit<br />

Schmelztemperatur (Festpunkt), Siedetemperatur, (Kochpunkt), Erweichungsbereich<br />

Verformbarkeit<br />

optische Aktivität


Thermische <strong>Verfahren</strong><br />

Destillation<br />

Kristallisation<br />

Extraktion<br />

Trocknung .<br />

Stofftrennung und Analyse<br />

<strong>Mechanische</strong> <strong>Verfahren</strong><br />

<strong>Trennung</strong> <strong>aufgrund</strong> <strong>der</strong> <strong>Dichte</strong>, <strong>der</strong> Partikelgröße, <strong>der</strong><br />

Magnetisierbarkeit , <strong>der</strong> elektrischen Ladung, <strong>der</strong> Zusammensetzung<br />

Abscheiden (z.B. Wasserabschei<strong>der</strong>)<br />

Filtrieren<br />

An<strong>der</strong>e <strong>Verfahren</strong><br />

<strong>Trennung</strong> <strong>aufgrund</strong> <strong>der</strong> Löslichkeit<br />

Chromatographie<br />

Waschen<br />

<strong>Trennung</strong> <strong>aufgrund</strong> des chemischen Aufbaus und Eigenschaften


Trennverfahren<br />

Zwei Komponenten können dann voneinan<strong>der</strong> getrennt werden, wenn sie sich<br />

in mindestens einer physikalischen o<strong>der</strong> chemischen Eigenschaft<br />

unterscheiden. Je nach zu trennendem Gemisch kommen sehr<br />

unterschiedliche Trennverfahren zum Einsatz:<br />

Bei <strong>der</strong> Destillation und Sublimation laufen Phasenumwandlungen ab.<br />

<strong>Trennung</strong> <strong>aufgrund</strong> unterschiedlicher Sublimations- o<strong>der</strong> Siedepunkte.


Destillation<br />

Zur Reinigung von Flüssigkeiten<br />

Die Destillation ist ein Trenn- und Reinigungsverfahren für Flüssigkeiten,<br />

bei dem <strong>der</strong> zu destillierende Stoff durch Erhitzen in die Gasphase überführt<br />

und durch Abkühlen wie<strong>der</strong> verflüssigt wird. Der Übergang in die Gasphase<br />

erfolgt bei Flüssigkeiten am Siedepunkt.


Destillation<br />

Thermische Trennverfahren<br />

Destillation beruht auf den unterschiedlich hohen Siedepunkten <strong>der</strong><br />

beteiligten Flüssigkeiten. Man sagt dazu auch, dass die Flüssigkeiten einen<br />

unterschiedlich hohen Dampfdruck bei gleicher Temperatur besitzen.<br />

Bei <strong>der</strong> Destillation wird <strong>der</strong> Ausgangsstoff erhitzt. Der entstehende Dampf ist ein<br />

Gemisch aus den verschiedenen Komponenten <strong>der</strong> zu trennenden Lösung und<br />

wird in einem Kondensator abgekühlt. Das flüssige Kondensat wird aufgefangen.<br />

Das Wort "Destillation" leitet sich von dem lateinischen Wort<br />

destillare = herabtröpfeln ab. Es wurde in <strong>der</strong> Antike auch für an<strong>der</strong>e Trennverfahren<br />

benutzt.


Destillation


Destillation


Destillation<br />

http://www.schnapsbrennen.at<br />

Die wohl älteste und gleichzeitig eine <strong>der</strong> bekanntesten<br />

Anwendungen <strong>der</strong> Destillation ist die Herstellung<br />

hochprozentiger alkoholischer Getränke.<br />

Die Konzentration des Alkohols lässt sich aber bei<br />

Normaldruck nur bis auf maximal 95,58% Alkohol<br />

erhöhen. In vielen Fällen gibt es ein<br />

Mischungsverhältnis zweier Flüssigkeiten,<br />

das sich durch Destillation nicht weiter trennen läßt.<br />

Diese Mischungen heißen Azeotrop.


Sublimation


Umkristallisieren<br />

In <strong>der</strong> Chemie versteht man unter Umkristallisation<br />

ein Reinigungsverfahren. Dabei wird eine gesättigte Lösung eines Stoffes<br />

hergestellt und die Substanz durch Abkühlen <strong>der</strong> Lösung zur Kristallisation<br />

gebracht. Die entstehenden Kristalle sind in aller Regel deutlich reiner,<br />

beson<strong>der</strong>s wenn die begleitenden Verunreinigungen ein an<strong>der</strong>es<br />

Lösungsverhalten zeigen. Der Prozess kann solange wie<strong>der</strong>holt werden,<br />

bis <strong>der</strong> gewünschte Reinheitsgrad erreicht ist.<br />

Die Kristalle können dann durch Filtration,<br />

Zentrifugation o<strong>der</strong> Siebung<br />

von <strong>der</strong> Lösung getrennt werden


Um-Kristallisieren<br />

Zur Reinigung von Feststoffen<br />

löst man den Feststoff häufig in einem geeigneten Lösemittel o<strong>der</strong> Lösemittelgemisch<br />

auf, filtriert zur Entfernung <strong>der</strong> Verunreinigung und kristallisiert wie<strong>der</strong> aus.<br />

Dazu nutzt man entwe<strong>der</strong> die Temperaturabhängigkeit <strong>der</strong> Löslichkeit eines<br />

Stoffes aus o<strong>der</strong> seine unterschiedliche Löslichkeit in verschiedenen Lösemitteln.<br />

Das Prinzip dieser Methode ist recht einfach: man stellt im siedenden Lösemittel,<br />

das mit dem zu reinigenden Stoff nicht reagieren darf, eine gesättigte<br />

(heißgesättigte) Lösung her, filtriert die Verunreinigung ab und läßt die Lösung<br />

abkühlen. Durch die geringe Löslichkeit <strong>der</strong> meisten Verbindungen bei niedrigen<br />

Temperaturen kristallisieren sie jetzt aus. Man wählt das Lösemittel für eine<br />

Umkristallisation deshalb auch unter dem Gesichtspunkt aus, daß es in <strong>der</strong> Kälte<br />

sehr wenig, am Siedepunkt aber sehr viel von dem zu reinigenden Stoff löst. Von<br />

<strong>der</strong> Löslichkeit bei Raumtemperatur hängt es auch ab, wieviel des gelösten<br />

Stoffes zurückgewonnen wird. Das wird allerdings auch davon bestimmt, welche<br />

Lösemittelmenge man eingesetzt hat.


Extraktion<br />

Extraktion ist ein thermisches Trennverfahren, bei dem mit Hilfe eines<br />

Lösungsmittels eine Komponente aus einem Gemisch gelöst wird.<br />

Das mengenmäßig größte Gebiet ist die Gewinnung von Speiseölen<br />

aus Ölsaaten durch Pressung und Extraktion mit Hexan.<br />

Ein neueres Extraktionsverfahren ist die Hochdruckextraktion mit überkritischen Gasen.<br />

Gase nehmen bei hohen Drücken und Temperaturen einen Zustand ein,<br />

<strong>der</strong> we<strong>der</strong> dem eines Gases noch dem einer Flüssigkeit entspricht, diesen<br />

Bereich nennt man überkritisch.<br />

Mit überkritischem CO 2<br />

werden Extrakte aus Lebensmitteln gewonnen<br />

o<strong>der</strong> unerwünschte Stoffe extrahiert:<br />

Koffein aus Kaffeebohnen, Hopfenharze aus Hopfen, Nikotin aus Tabak,<br />

Aromen und Farbstoffe aus verschiedensten Gewürzstoffen und Gewürzpflanzen.


Extraktion<br />

Getrennt wird hier unter Verwendung eines<br />

Zweiphasensystems.<br />

Löslichkeit und Adsorption spielen die entscheidende Rolle.<br />

Durch Abscheiden in einem Scheidetrichter kann man zwei<br />

ineinan<strong>der</strong> unlösliche Flüssigkeiten trennen.<br />

Vermengt man beide Flüssigkeiten eng miteinan<strong>der</strong>, dann<br />

bildet sich ein heterogenes Gemisch, welches man als<br />

Emulsion bezeichnet.<br />

„Ausschütteln“


Extraktion<br />

Gibt man das Gemisch in einen Scheidetrichter, dann trennen sich die<br />

beiden Flüssigkeiten, und man erhält zwei Phasen:<br />

Die untere Phase enthält immer die<br />

Flüssigkeit mit <strong>der</strong><br />

größten <strong>Dichte</strong>, die<br />

obere Phase wird immer<br />

durch die Flüssigkeit<br />

mit <strong>der</strong> kleineren <strong>Dichte</strong><br />

gebildet. Durch Öffnen<br />

des Hahnes kann man<br />

die untere Phase von<br />

<strong>der</strong> oberen Phase trennen.<br />

Beispiel:<br />

Ein Öl-Wasser-Gemenge.


Extraktion nach Soxhlet<br />

Für die Extraktion wird im chemischen<br />

Laboratorium sehr häufig <strong>der</strong><br />

Extraktionsapparat nach Soxhlet (Abb. 1; A<br />

Extraktor, B Dampfleitungsrohr, C<br />

Heberrohr, D Extraktionshülse aus<br />

Filterpapier) verwendet. Man legt im<br />

Rundkolben das Lösemittel vor und füllt die<br />

Extraktionshülse mit dem zu extrahierenden<br />

Gemisch. Das Lösemittel wird zum<br />

Siedepunkt erhitzt, kondensiert am<br />

Rückflußkühler und tropft in die<br />

Extraktionshülse. Nach dem Durchtritt durch<br />

das Filter steigt das Extrakt an dessen<br />

Außenwand bis zur Höhe des Heberrohrs,<br />

durch das es in den Kolben abfließt. Das<br />

Lösemittel steht für eine neue Extraktion zur<br />

Verfügung. Die Extraktion kann mehrere<br />

Stunden dauern.


Trocknung<br />

Bei <strong>der</strong> Trocknung stellt sich ein Verteilungsgleichgewicht<br />

zwischen einer Flüssigkeit bzw. einem Feststoff und <strong>der</strong> Gasphase ein.<br />

Die Trocknung ist eins <strong>der</strong> häufigsten thermischen Trennverfahren.<br />

Die für chemische Reaktionen verwendeten Substanzen müssen oft frei<br />

von Feuchtigkeit sein, da an<strong>der</strong>nfalls die Einwaagen verfälscht werden<br />

und in vielen Fällen, beson<strong>der</strong>s wenn die Verbindungen Wasser enthalten,<br />

die Feuchtigkeit den Ablauf einer Reaktion verhin<strong>der</strong>t o<strong>der</strong> in eine<br />

ungewünschte Richtung lenkt.<br />

Auch die Reaktionsprodukte müssen von Lösungsmitteln befreit werden, da<br />

sonst ihre einwandfreie Identifizierung und Charakterisierung erschwert<br />

wird.<br />

http://www-oc.chemie.uni-regensburg.de/OCP/methoden/kap9.PDF


Trocknung von Feststoffen<br />

Ein einfaches Gerät zur Trocknung von Feststoffen bei<br />

Raumtemperatur ist <strong>der</strong> Exsikkator.<br />

Sein Boden wird mit einem wasserentziehenden Mittel<br />

bedeckt (z.B. Schwefelsäure, Kieselgel, Phosphorpentoxid,<br />

Calciumchlorid), sodaß ein trockener Luftraum entsteht.<br />

Bringt man jetzt den feuchten Stoff in einer Schale in den<br />

Exsikkator, dann verdunstet das an ihm adsorbierte Wasser<br />

schneller und wird vom Trockenmittel aufgenommen. Den<br />

Wasserentzug kann man durch Evakuieren des Exsikkators<br />

beschleunigen.<br />

Trockenschränke:<br />

Für größere Substanzmengen ist die Trocknung in Trockenschränken<br />

sinnvoller. Sie sind elektrisch beheizt und die Trockentemperatur läßt sich mit<br />

einem Thermostaten regeln. Vakuumtrockenschränke nutzen die Möglichkeit,<br />

unter vermin<strong>der</strong>tem Druck bei niedrigerer Temperatur zu trocknen.


Trocknung von Flüssigkeiten<br />

Beim Trocknen von Flüssigkeiten handelt es sich fast immer darum,<br />

eine Flüssigkeit wasserfrei zu machen. Es gelingt nur selten, das Wasser durch<br />

Destillation vollständig abzutrennen. Daher füllt man meist ein geeignetes<br />

Trockenmittel in die Flüssigkeit, rührt längere Zeit o<strong>der</strong> läßt das Gemisch stehen<br />

und filtriert die trockene Flüssigkeit ab.<br />

Das in <strong>der</strong> Flüssigkeit enthaltene Wasser wird entwe<strong>der</strong> physikalisch durch<br />

Sorption an <strong>der</strong> Oberfläche, o<strong>der</strong> in Poren des Trockenmittels, o<strong>der</strong> chemisch durch<br />

Bildung eines neuen Stoffes, o<strong>der</strong> durch Anlagerung von Kristallwasser gebunden.<br />

Werden höhere Anfor<strong>der</strong>ungen an die Trockenheit einer Flüssigkeit gestellt, dann<br />

wird sie unter Ausschluß <strong>der</strong> Luftfeuchtigkeit über dem Trockenmittel gekocht und<br />

anschließend abdestilliert.


Trocknung von Flüssigkeiten<br />

Als Trockenmittel haben sich bewährt:<br />

Phosphorpentoxid (P 4<br />

0 10<br />

)<br />

Calciumchlorid (CaCl 2<br />

)<br />

Schwefelsäure (H 2<br />

S0 4<br />

)<br />

Silicagel (Si0 2<br />

)<br />

wasserfreies Natriumsulfat (Na 2<br />

S0 4<br />

)<br />

metallisches Natrium (Na)<br />

Molekularsieb<br />

Bei <strong>der</strong> Auswahl des Trockenmittels muß man darauf achten, daß es nicht zu<br />

heftig mit <strong>der</strong> zu trocknenden Flüssigkeit reagiert. So darf man z. B.<br />

Halogenalkane nicht mit metallischem Natrium trocknen. Ether muß mit CaCl 2<br />

vorgetrocknet werden, bevor man das Restwasser mit metallischem Natrium<br />

entfernt, da die große Reaktionswärme zur Entzündung des Ethers führen<br />

würde.


<strong>Mechanische</strong> <strong>Verfahren</strong>


Filtrieren<br />

Zur <strong>Trennung</strong> wird<br />

ein "Sieb" benötigt,<br />

das nur einige<br />

Teilchen<br />

hindurchläßt. Das<br />

Trennkriterium ist<br />

die Teilchengröße.<br />

<strong>Mechanische</strong>s Trennen <strong>aufgrund</strong> <strong>der</strong> Partikelgröße


Dekantieren<br />

<strong>Mechanische</strong>s Trennen <strong>aufgrund</strong> <strong>der</strong> <strong>Dichte</strong><br />

Der Ausdruck Dekantieren bezeichnet den Prozess <strong>der</strong> Abtrennung eines<br />

ungelösten Stoffes aus einem Flüssigkeitsgemisch. Nach einer mehr o<strong>der</strong><br />

weniger langen Ruhezeit in einem Gefäß trennen sich Feststoffe durch<br />

Absetzen, das Dekantat. Nicht mischbare Flüssigkeiten (z.B. Wasser-Öl)<br />

trennen sich auf Grund <strong>der</strong> unterschiedlichen <strong>Dichte</strong>, meist schwimmt das<br />

Öl auf dem Wasser. Durch vorsichtiges Abgießen einer Schicht kann man<br />

die Stoffe trennen, "an einer Kante entfernen/trennen".


Zentrifugieren<br />

<strong>Mechanische</strong>s Trennen <strong>aufgrund</strong> <strong>der</strong> <strong>Dichte</strong><br />

Eine Zentrifuge ist ein technisches Gerät, das unter Ausnutzung <strong>der</strong><br />

Zentrifugalkraft die Bestandteile von Suspensionen, Emulsionen und<br />

Gasgemischen trennen kann.<br />

Beispiele für Zentrifugen im Haushalt sind die Salatschleu<strong>der</strong><br />

und die Wäscheschleu<strong>der</strong>:<br />

Das nasse Waschgut wird in die Trommel gegeben, die so schnell<br />

gedreht wird, dass es an die Wand <strong>der</strong> Trommel gepresst wird. Durch<br />

Löcher in <strong>der</strong> Wand kann das Wasser abfließen.


Analyse <strong>der</strong> Stoffe<br />

Analytische <strong>Verfahren</strong> zur Identifizierung von Stoffen<br />

Es werden Absorptions-, Adsorptions- und Resonanzvermögen gemessen<br />

und in Spektogrammen dargestellt:<br />

IR-Spektrogramm<br />

UV-VIS-Spektrogramm<br />

Massenspektrogramm<br />

NMR-Spektrogramm<br />

Chromatogramm<br />

Gaschromatogramm

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