DIE MINERAL-ANALYSE IN BEISPIELEN - World eBook Library
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<strong>DIE</strong> <strong>M<strong>IN</strong>ERAL</strong>-<strong>ANALYSE</strong><br />
<strong>IN</strong> <strong>BEISPIELEN</strong><br />
by F. WÖHLER<br />
Classic Literature Collection<br />
<strong>World</strong> Public <strong>Library</strong>.org
Title: <strong>DIE</strong> <strong>M<strong>IN</strong>ERAL</strong>-<strong>ANALYSE</strong> <strong>IN</strong> <strong>BEISPIELEN</strong><br />
Author: F. WÖHLER<br />
Language: English<br />
Subject: Fiction, Literature<br />
Publisher: <strong>World</strong> Public <strong>Library</strong> Association<br />
Copyright © 20, All Rights Reserved <strong>World</strong>wide by <strong>World</strong> Public <strong>Library</strong>, www.<strong>World</strong><strong>Library</strong>.net
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<strong>DIE</strong><br />
<strong>M<strong>IN</strong>ERAL</strong> - <strong>ANALYSE</strong><br />
<strong>IN</strong> <strong>BEISPIELEN</strong><br />
VON<br />
F. W 0 HL E R.<br />
MIT 'I HOLZSOHNITTEN.<br />
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ZWEITE, UMGEARBEITETE AUFLAGE.<br />
GOTT<strong>IN</strong>GEN,<br />
VERLAG DEB <strong>DIE</strong>TERIOHSOHEN BUOHB AND LUNG.<br />
1861 .<br />
.. l. .0/
·V 0 r red e.<br />
Das vorliegende Buch erschien zuerst unter dem<br />
Titel: "Praetische tJbungen in der chemisehen Analyse".<br />
Ieh glaubte ihm in dieser zweitcn, wesentlich umgearbeiteten<br />
Adage den anderen, wenn auch etwas anmaslichen,<br />
doeh Inhalt und Zweck richtiger bezeichnenden Titel geben<br />
zu mUssen. Es ist zunachst fur du hicsige Labora ..<br />
torium bestimmt, fUr dessen gefibterc Abtheilungen es mir<br />
BedUrfniss war. Es liegt ihm die Ansicht zu Grund, dass<br />
es gewiss fUr die meisten Kapfe leichter ist, von einem<br />
bestimmten FaIle aus zu einer klaren Einsieht allgemeiner<br />
Verhiltnisse und Regeln zu gelangen, als umgekebrt sich<br />
nach allgemeinen Regeln in s peciellen FaIlen zurecht zu<br />
finden. Es ist dabei die Absicht gewesen, das Buch so<br />
einzurichten, dass es dem Studirenden zu denken, dem Leh ..<br />
rer zu erklaren gcnug uhrig las8t. .Dem letzteren ist es<br />
auch uberlassen, da wo es von Interesse ist, . anzugeben,<br />
von wem einzelne Methoden herriibren und welche von<br />
mehreren nach seiner Ansicht die beste ist. Dass die Beispiele<br />
nieht iiberall in systematischer Ordnung stehen, mage<br />
man entschuldigen, es kommt am Ende hier wenig darauf<br />
an, zumal Inhalts- Verzeichniss und alphabetisehes Register<br />
das Aufsuchen leicht machen werden.<br />
Gottingen im Mai 1861.<br />
Wr.
IDba I.<br />
... Aequivalentgewichte dO'<br />
~<br />
Gruod,tofJ'e. 26. Raseneise.nltein 32<br />
Aequivaleotgo..nt'bte VDa<br />
21. EiIMlDprobeaafnu •• m<br />
..<br />
Vtlrbiuduugeu. W ...<br />
"I~ 28. Eisen· Schmebprobe 36<br />
I. Chloro.trium 1 29. Behwerell. Kupferoxyd -<br />
•<br />
2. Cblorsilber 00. Kupferkiel 3&<br />
S. Schwo(el.aur. NalrOD 31. Zinltblende 38<br />
Weinl. Kali·Na.,on 3 32 Gaime; 39<br />
••<br />
5. Sebwerel •. Amm.Natr. 6 33. Melling .0<br />
6. Sebwerell. Kali· Mag. S', Mangan-. Eisen- oDd<br />
nOlia e Zioko:r.yd '2<br />
7. KohlellJ,Ka1i.HaB"D0I. 8 35. Kadminm ODd Zinlt<br />
1<br />
8. BiueraaJa D. Gl.uben,' - 36. K.dmiam llDd Kupfrr .3<br />
9. Pholphon. Amm. N.- 3;. Bleiglanz 4. ~i<br />
..<br />
'.. a 9 38. BloiwailS<br />
10. - Amm. Magnelia 10 39. Pyromorpb;l 4.<br />
II. ChlorUre v. Kalium<br />
..<br />
I 40. Silber uod Dlei
Selte<br />
Seite<br />
59. Rothgiltigerz 66 98. Gelbbleierz 146<br />
60. Zinn und Antimon 68 99. Molybdanglanz 149<br />
61. Arseoik und Antimon 70 t 100. Vanadinhaltiger<br />
62. Arseoik, Antimon und Brauneisenstein 150<br />
Zinn 71 101. Vanadinbleierz 151<br />
63. Fahlerz 72 102. Cbromeisenstein 152<br />
64. Argentan 77 103. Chroms. Bleioxyd 154<br />
65. Kuplemickel 79 104. Uranpecherz 156<br />
66. Speiskobalt 85 105. Selenschlamm 159<br />
67. Kobaltglaoz 86 106. Selen-Flugstaub 161<br />
68. Mangan, Kobalt oder 1107. Selenblei 163<br />
Nickel 88 108. Roheisen 164<br />
69. lleteorei.:co 90 ,109. Frischschlacke 168<br />
70. Die Platinmetalle 92 ',110. Glas 172<br />
173<br />
7t. Platinerz<br />
72. Osmium-Iridium<br />
95 111. Tbon<br />
98 '1112. Kalkstein, ~Iergel,<br />
•<br />
73. Platin -Riickstand 102 Cament· 174<br />
74. Tellurerz 1071113. Jod-, Brom- uod<br />
75. Mesotyp 110 Chlornatrium 175<br />
76. Lievrit 112 114. Robes Kochsalz 177<br />
77. Olivin 113 115. Pfannenstein 178<br />
78. Datolith 114! 116. Mineralwasser, Brun-<br />
79. Boronatroealeit 1151 nenwass.,Salzsoolen 179<br />
80. Feldspath 1161117. Ackererde 183<br />
81. Augit, Granat, Epi- ,118. Pflanzenaschen 188<br />
dot etc. 119 119. Guano 192<br />
82. Beryll 120 120. Oxalsaurer u. phos-<br />
83. Topas 121 phorsaurer Kalk 197<br />
• 84. FlnSS8path 122 I 121. Potasche- u. Soda-<br />
85. Kryolith 123 i Probe<br />
86. Zircon 124 122. Braunstein-Probe<br />
87. Cerit 1261123. Chlorkalk-Probe<br />
88. Gadolinit 130 I 124. Salpeter-Probe<br />
89. 'rborit 1321125. Schiesspulver<br />
90. Triphyllin 132 126. Cyanwasserstofl'-<br />
VI<br />
199<br />
205<br />
206<br />
208<br />
210<br />
91. Sphen 135 saure 211<br />
92. Titaoeisen 136 127. KaliumeisencyanUr 212<br />
93. Rutil 138 128. VerrahreD bei einer<br />
94. Colnmbit (Niobit) 140 Arsenik-Vergiftung 213<br />
95. Tantalit 142 129. Verfahren bei einer<br />
96. Wolfram 143 Phosphor - Vergif-<br />
97. Seheelit 146 tung 233<br />
I<br />
....
Aequivalentgewichte der Grundstofl'e.<br />
Aluminium AI 13,7 Nickel Ni 29,0<br />
Antimon Sb 120,3 Niobium Nb 48,8<br />
Arsenik As 75 Osmium Os 99,6<br />
Barium Ba 68,5 Palladium Pd 53,3<br />
Beryllium Be 7,0 Phosphor P 31<br />
. Blei Pb 103,5 Platin Pt 98,7<br />
Bor B 10,9 Quecksilber Hg 100<br />
Brom Br 80 Rhodium R 52,2<br />
Calcium Ca 20 Ruthenium Ru 52,2<br />
Cerium Ce 46 Sauerstotr 0 8<br />
Chlor ~l 355 , . Schwef'el S 16<br />
Chronr Cr 26,7 Selen Se 39,7<br />
Didym D 48 . Silber Ag 108<br />
Eisen Fe 28 Silicium Si 21<br />
Erbium E Stickstoff N 14<br />
Fluor F 19 Strontium Sr 43,8<br />
Gold Au 197 Tantal Ta 68,8 •<br />
99 Ter.bium<br />
Jod<br />
Iridium<br />
I<br />
Ir<br />
127 TeIlur Te<br />
Tb<br />
64<br />
Kadmium Cd 56 Thorium Th 59,6<br />
Kalium K 39,2 Titan Ti 25<br />
Kobalt Co 29,5 Uran U 60<br />
Kohlenstoff C 6 Vanadium V 68,6<br />
Kupfer Cu 31,7 Wasserstotr H 1<br />
Lanthan La 46,4 Wismuth Bi 210<br />
Lithium Li 7 Wolfram W 92<br />
Magnesium Mg 12 Yttrium Y<br />
Mangan Mn 27,5 Zink Zn 32,6<br />
Molybdan Mo 48 Zinn Sn 59<br />
Natrium Na 23 Zirconium Zr 44,8
Aeqoivalentgewichte einiger Verbindungen.<br />
... ~<br />
Ammon.-Platinchlorid 1223,2 Koblens3ur. Kalk I 50<br />
Alaun, kryst. 474,6 Natron 53<br />
Arseniks.Ammon. Mag- kryst. 143<br />
nesia 19() M8nganoxyd-Oxydul 114,5<br />
Borax, kryst. 190,8 Mennige 342,5<br />
Cblorammonium 53,0 Natronbydrat 40<br />
Chlorsaures Kali 122,7 Oxalsal1re, kryst. 63<br />
Cbromsaurer Baryt 127,3 Oxals. Kali, zweifach 146,2<br />
Chromsaures Bleioxyd 162,2 b Phosphors. N atron 1aa<br />
Cbromsaures Kali 97,9 c_ kryst. 358<br />
- zweifach 146,6 Phosphors. Magnesia 111<br />
Cyan 26 Sal peters. Baryt 130,6<br />
Cyansilber 134 Bleioxyd 165,5<br />
Essigs. B leioxyd, kryst. 189,5 - Kali 101,2<br />
Fluorborkalium 126,1 - Natron 85<br />
Fluorkieselbarium 418,5 Schwefelsiiure, conc. 49<br />
Fluorkieselkalium 330,5 Schwefels. Ammoniak 66<br />
Fluoriieselnatrium 282 Baryt 116,6<br />
Kalibydrat ~6,2 Bleioxyd 151,5<br />
Kaliumeisencyanfir 184,4 Eisenoxydul, kryst 139<br />
- kryst. "2~1,4 KaIi 87,2<br />
Kalium-Platinchlorid 244,4 Kalk, kryst. 86<br />
Kieselsilure, Si0 5 45 Kupferoxyd, kryst. 124,7<br />
Kohlensaur. Ammoniak Natron . 71<br />
... :,..-<br />
sesqui 118 - kryst. 161<br />
Baryt 98,6 Strontian 91,8<br />
Kali 69,2 Weinstein 188,2
Reg i s t e r -) .<br />
Aluminium.<br />
Bestimmung der Thonerde 8eite 10.<br />
Antimon.<br />
Bestimmung 61-6' u. 72.<br />
Arsenik.<br />
•<br />
Bestimmung und TreDDung yon Ar8enik.. und arseniger Siure 58.<br />
Trennung yom Antimon 70. - UnCerscheidung'vom Antimon 227. -<br />
Aufsuchung bei Vergiftungen 113 •<br />
Barium. •<br />
Be8timmung de8 B&r7ta I.<br />
Beryllium.<br />
Bestimmung und TreDDung der Beryllerde von ,der Thonerde 120. -<br />
Darstellung 120.<br />
Blei.<br />
Be8timmung "-'6.<br />
Ar8em 60.<br />
Bor.<br />
TreDDung vom Antimon 82. -<br />
Yom<br />
Bestimmung der Boralure f 1'. - Autaucbung in !lineralwasaem 180.<br />
Brom.<br />
Aufaucbung 1'18. - Bestimmung 178.<br />
Calcium.<br />
Bestimmung de8 Kalka 1'. - Trennung yom Baryt 18 u. 19. -<br />
Yom Bleioxyd 'lie Von der Bordure 11'.<br />
*) Die Trennungen der einzelnen Korper von einander sind in<br />
alphabetilcher Ordnung auCzusuehen, allo z. B. die Trennung von<br />
Iali und Natron unter N atrium, die von Nickel und Zink unter Zinke<br />
b<br />
•
Cerium.<br />
x<br />
Darstellung, EigeDschaften und TrennUDg der Cerit-Oxyde 126.<br />
Chlor.<br />
BestimmuDg 1. - Trt'DDuDg yom Brom 176. - Chlorkalk·Probe 206.<br />
Chrom.<br />
Bestimmung des Chromoxyds .153. - TrenDUDg von der Thonerde<br />
21. - Trennung der Chromsaure yom Bleioxyd 15'. - Bestimmung<br />
154 u. 156.<br />
Didym.<br />
Darstellung, Eigenschaften und Trennung der Cerit-Oxyde 126.<br />
Eisen.<br />
Bestimmung 27 u. 29. - Titrirprobe 33. - _ 8chmelzprobe 35. -<br />
Trennung von Oxyd und Oxydul 27. - Trennung yon der Thonerde<br />
24. - Yom Antimon 66. - Yom Kalk 112. - Von den<br />
Cerit-Oxyden 126. - Vom Chromoxyd 152.<br />
Fluor.<br />
Aufsuchung 16. - Bestimmung 121 - 128. - TreDDung yom Aluminium<br />
121 u. 123. - Yom Calcium 122.<br />
Gold.<br />
Bestimmung 50.<br />
Jod.<br />
Autsuchung 177, 178, 181. - Bestimmung 176. - Trennung yom<br />
Brom. 176 - Yom Chlor 178 .. -<br />
Iridium.<br />
Eigenschaften 93. - Bestimmung 96. - Darstellung 102.<br />
Kadmium.<br />
Bestimmung '2.<br />
Kalium.<br />
Bestimmung 3. - Potascbe-Probe 199. - 8a1peter-Probe 208.<br />
Kobalt.<br />
Darstellung 85. - Bestimmung 86. - Trennung yom Arsenik<br />
85. u. 86. - Yom Eisen 85.<br />
Kohleostoft'.<br />
Bestimmung im Eisen 165. - Koblenslure Bestimmung 8 u. 203.<br />
Kupfer.<br />
BestimmuDg 35 u. 37. - Trennung yom Antimon 72. - Vom<br />
Arsenik 58 u. 72. --- Yom Blei 6'. Yom Eisen 36. - Yom<br />
Kadmium '3. -- Yom Ko.balt 85.<br />
•<br />
,
Lanthan.<br />
Darstellung, Eigenschaften und Trennuhg der Cerit-Oxyde 126.<br />
Lithium.<br />
XI<br />
Bestimmung des Lithions 182. - Dustellung 134:. - Trennung<br />
yom Eisen 132. - Yom Kali 134:. - In Mineralwassern 181.<br />
Magnesium.<br />
Bestimmung der Magnesia 6. - Trennung von der Thonerde 23. -<br />
Yom Kalk 13. Yom Eisen 29. - Yom Kali 12. - Yom<br />
Lithion 132.<br />
Mangan.<br />
Bestimmung des Oxyduls 31. - Trennung von der Thonerde 119. -<br />
Yom Kalk 31. - Yom Eisen 29. - Yom Kobalt 88. - Yom<br />
Lithion 134. Von der Magnesia 31. - Braunstemprobe 205.<br />
Molybdan.<br />
Bestimmung der Molybdlins8.ure 14:8 u. 149.<br />
Bleioxyd 14:8. - Darstellung 14:6 u. 149.<br />
Trennung Tom<br />
Natrium.<br />
Bestimmung 1. - Trennung yom Aluminium' 123. - Von der<br />
Borsiure IllS. - Yom Chlor 1. - Yom Fluor 122. Yom<br />
Kali 3. - Vom Lithion 135. - Von der Magnesia 12. - Soda<br />
Probe 199.<br />
Nickel.<br />
Bestimmung und Darstellung 79. - Trennung yom Arsenik 79. -<br />
Yom Eisen 79. - Yom Kobalt,80 u. 81. - Yom Kupfer 77. -<br />
Yom Mangan 88.<br />
Niob.<br />
Bestimmung 14:0. Trennung yom Eisen und Mangan 14:0.<br />
Osmium.<br />
Eigenschaften und Bestimmung 9'.<br />
u. 98. - Darstellung 98 u. 102.<br />
Palladium.<br />
TreDDnog yom Iridium 96<br />
Eigenschaften nod Bestimmung 92. - Trennung yom Eisen nod<br />
Kupfer-92. - Yom Iridium und Osmium 96.<br />
Phosphor.<br />
Bestimmung der Phosphorsliure 9. - Trennung von der Thonerde<br />
22. - Von der Arseniksiure '7. - Yom Bleioxyd 4:6. - Yom<br />
Kalk 14: u. 16. - Yom Eisenoxyd 25 u. 32. - Von der Mag·<br />
nesia 10. - Bestimmung in Pfianzenaschen ,,88. Phosphor-
XII<br />
ISIII'eI" 1IDd oul.aurer Kalk 191. -<br />
bei VergiIbmpD 133.<br />
PIatin.<br />
A,ufsuchUDg dee Phosphors<br />
Eigeuehafteu 92. - BeatimmllDg 96. - TreDDlIDg vom Iridium<br />
1UId Otlmium 96. - Yom Palladi11lll 91. - PlatiDriie.btand 102.<br />
Queebilber.<br />
Beatimmtmg 52.<br />
Vom Kupfer 51.<br />
Rhodium.<br />
EigenscluUteu 1IJ1d BestimmllDg 93 u. 91. -<br />
Osmium und Platin 96.<br />
Ruthenium.<br />
Eigeuehaften 94... -<br />
Tremnmg vom A.nenik and AntimOD 16. -<br />
Vom Diei 54.<br />
Trenntmg vom IridillDl,<br />
Daratelltmg, DeatimDnmg und 1'reDnuug VOIl<br />
dell Ulderen PlatiDmetallen 98 u. 102-<br />
8ehwelel.<br />
Be.timm111lg 36. - TreJlJllmg Tom AntimOIl 65. 72 u. 73. - Yom<br />
Anenilt 65 u. 72. - Vom Diei ,'- - Vom ~18en 36. - Yom<br />
Kupfer 36. - Tom 1Iolybdiiu 1~9. - Yom Queeksilber 5-'.<br />
Beetimm111lg der Schwelelaiure I. - TreDJl1lDg vom Baryt 18.<br />
Vom BleioxJd "- - Vom Kalk 18.<br />
SeleD.<br />
Dantelbmg and Beetimmnng 159, 161 u. 183. - Trermanc TOlD<br />
B1ei 163. - Vom EiBen lIDd Kupfer 162. - Vom QuecbiIber<br />
180 .. 181. - Vom 8chwefel 16i 11. 163.<br />
Silber.<br />
Beltimmtmg 1 11. -'8. - SiIbenabme1sprobe 50. - TremlDIIg TOD<br />
hUmon 1IDd Araenik 68. - Yom Blei '7. - Yom ChIor t 11.<br />
'9. - Yom Gold 51. - Yom Kupfer 48. - Yom Quack ..<br />
sUber 53. - Vom SehW'efel 66.<br />
Silieium.<br />
BestimmuDg der Kieaelaiure 110. -<br />
Aufschliee8UDg 1IDloslieher<br />
Silie&te 118, 110, 115. - TrenDgng TOm. Fluor 1 i 1 u. 113. -<br />
BestimmllDg dea Si im Boheia8ll 16i.<br />
Stiekstoif.<br />
Bestimmung im GuaDO 195. - Baiimmtmg des Ammoniab 5. -<br />
des CyaDs 211. - del' CyanW'aalentofFdure 211. - A1IfauchllDC<br />
del' SalpeteJ'siure 180. Salpeterprobe 208. - ADaqse de.<br />
8ebie8spulv8'S 210.
xw<br />
•<br />
Strontium.<br />
Bestimmung 18. Trennung yom Baryt 18. Yom Kalk 18. -<br />
Tantal.<br />
Eigcnschaften und Bestimmnng der Tantalsiure 1'2. -<br />
von Eisen und Mangan 14:2. -<br />
Tellur.<br />
Darstellung und Bestimmung 107.<br />
und Silber 107.<br />
Thorium.<br />
Darstellung und Bestimmung der Thorerde 132.<br />
Titan.<br />
Trenuung<br />
TrenDung yom Blei, Gold<br />
Bcstimmung der Titansiure 135, 136, 138. - Trennung von der<br />
Kieselsaure 185. - Yom Kalk 135. - Yom Eisenoxyd 136.<br />
Von der Tantalsiure 14:3. - Darstellung 188.<br />
Uran.<br />
Bestimmung, TrennUDg von anderen Oxyden und Darstellung 156.<br />
Vanadin.<br />
Bestimmung 150. - Trennung der Vanadinsiiure yom Bleioxyd<br />
161. - Darstellung aus vanadinhalt. Eisenstein 150. - Aus<br />
Frischscblacke 169.<br />
Wasserstofi.<br />
Bestimmung des Wassers in 8alzen 2, 3~ 6, 8, 9, 110.<br />
Wismuth ..<br />
Bestimmung 57. Trennung yom Blei 56. - Vom Kupfer 68.<br />
Wolfram.<br />
Bestimmung der Wolframsaure 14:5. - Trennung yom Eisen- nnd<br />
Manganoxydul 145. - Yom Kalk 14:6. - Von der Niobsiuro<br />
14:0. - Darstellung 14:8.<br />
Yttrium.<br />
Bestimmung nnd Trennung der Yttererde 130.<br />
Zinke<br />
BestimmuDg 38. - Trennuog yom Aotimon und Arsenik 72. - Yom<br />
Eisen 89 u. 4:2. Yom Kadmium 4:2. - Yom Kupfer 4:0. -<br />
Yom Nickel 78. - Yom Schwefel 88. - Yom Manganoxyd 4:2.<br />
Zinno<br />
Bestimmung 66. - Trennung yom Antimon 68. - Yom Arsenik<br />
60. - Yom Blei 66. - Yom Kupfer 66. - Yom Que~8i1ber<br />
,
XIV<br />
53. - Vom Schwefel 57 u. 61. - Yom Wi8muth 56. - Yom<br />
Wolfram 140 Note.<br />
Zirebnium.<br />
Bestimmung der Zirconerde 114:. - TreDDuog yom Eisenoxyd 125. -<br />
Yon der Kieselsaure 124: •<br />
•
1. Ch lornatrium.<br />
Na~l.<br />
Vollkommen J'eines, krystallisirtes Kochsalz wird, zur<br />
Entfernung des eingeschlossenen Wassers, stark erhitzt, gewogen,<br />
in Wasser gelost, die Losung mit Salpetersaure et.<br />
was sauer gemacht, erwiirmt und das Chlor, unter starkern<br />
Umrtihren der Fliissigkeit, durch salpetersaures Silberoxyd<br />
gefAllt. N achdem sich das Chlorsilber vollstandig abgesetzt<br />
und die FHtssigkeit sich vollstandig geklart hat, wird es<br />
abfiltrirt nnd anfangs, damit es nicht milchig durchlauft,<br />
mit heissem sa]petersiiurehaltigem Wasser, zuletzt mit reinem<br />
Wasser moglichst vorm Licht geschiitzt ausgewaschen.<br />
Nachdem es vollstandig getrocknet ist, wird es so viel wie<br />
moglich yom }"iltrum abgelost und in einem gewogenen Porzellantiegel<br />
tiber der Spirituslampe geschmolzen. Alsdann<br />
wird das Filtrum fUr sicb vollstandig verbrannt, die Asche<br />
auf das erkaltete Cbtorsilber gelegt, zur Oxydation des redncirten<br />
Silbers mit einigen 1'ropfen Salpetersaure erwlrmt,<br />
danll einige Tropfen Salzsaure zogemischt, abgedampft unel<br />
wieder 'bis zum Schmelzen des Chlorsilbers crhitzt und nacL<br />
dem Erkalten gewogen.<br />
Zur Bestimmllng des Natriums wird eine andere abgc<br />
\vogene Menge Chlornatrium in einem gewogenen Platintiegel<br />
allmiilig mit concentrirter Schwefelsaure abergossen, spa-·<br />
ter damit erwarmt, bis alles Chlor als SalzsRure ausgetrieben<br />
ist. darauf die tiberschUssige Schwefelsiiure vorsichtig<br />
a~geraucht und das zurUckbleibende scbwefelsaure Natron<br />
1
zuletzt bis zurn Gluhen erhitzt, indem man, zur ZerRtornng<br />
von saurem Salz, ein Stuck kohlensaures Ammoniak in den<br />
Tiegel halt. Aus dem Gewicht des schwefelsauren N atrons<br />
wird das des N atriums berechnet.<br />
\<br />
•<br />
2. ChlorsiIber.<br />
Ag~l .<br />
Zur Ausrnittelung der Zusammensetzung des Chlorsilbers<br />
lost man eine abgewogene Meuge rein en Silbers in verdiinnter<br />
Salpetersaure, la11t die Losung mit verdfinnter Ohlol'<br />
wasserstofisaure und behandelt das geiaUte Chlol'silber wie<br />
in Nr. 1.<br />
Oder man erhitzt eine abgewogene Menge geschmolzenen<br />
Chlorsi1bers in einer Kugelrohre tiber der Spirituslampe<br />
in einem Strom von Wasserstoffgas bis zur vollstandigen<br />
Reduction und wagt das zuriickbleibende Silber.<br />
3. Schwefelsaures Natron.<br />
NaS + 10aq.<br />
Zur Bestirnrnung des Wassergehaltes wird eine abgewo-<br />
•<br />
gene Menge des Salzes in einem Platintiegel vorsichtig und<br />
allmiilig his zut Verfliichtigung allen Wassel's, zuletzt bis<br />
zurn Gliihen, erhitzt.<br />
Zur Bestimrnung der Schwefelsiiure wird das Salz in<br />
Wasser gelost und durch Chlorbal'ium gciallt. Die }'liissigkeit<br />
wird dano erwarmt und darf nieht eher filtrirt werden,<br />
als bis sich der schwefelsaure Baryt vollsUindig abgesctzt<br />
hat. Man giesst sie dann ohoe den Niederscblag von diesem<br />
klar ab auf das }"iltrum, vermischt letztereo mit heissem<br />
Wasser, lssst ihn wieder absetzen, filtrirt die Fliissigkeit<br />
davon ah nod behandelt ihn, ehe er auf das ~"iltrum gcgeben<br />
,yird, noch ein oder einige Mal auf diesel be Weise,
s<br />
um sa "flrheteD, d ... er aieht theil.ei .. durcb du Filtrum<br />
gebe. Nacbdem er yoUttiodig &ulgewuehm ill, wird ar<br />
getroekDet I 10 ... iel ,..ie mOglieh '1'0$ Filtrum abgelGlt. dielet!<br />
't'ollltbdig verbrannt Qud der Niedeneblag dana gegUlhl<br />
odd gewoge.n. Der Ndrougehalt (olgt aWl det GiI"jehudift'enaL<br />
4. Weias8ares Kali - Nalron oJ.<br />
8eignetlclal., iTf + NaTr + 8aq.<br />
Die Beltimmnng del Wauergebal&e. morden llugere.<br />
vonicbtigel ErbilS8n. Noeh unler 1000 tehmilat d .. Sal,<br />
und bei 1200 gerlth .. iD', SiedElD, aber fInt bis sa. 216 0<br />
erbits' varlier! 81 .Ues Waller.<br />
Zur ButimmuDg der B •• en .. ird d.. Sal, geglUbt,<br />
IU' der kohligen M .. l e die Alkalic. durch verdUuDte 8a1s<br />
~k ure au'gt'logeD. die .bfillrirle 1.61Dllg sur TroekDe YetdUD.tet,<br />
da. Gemcago der ChlorUre in emCim bodeckteD<br />
Platiutiegel bie lum achwaehca GlObeD etbitsl aad gewogeo.<br />
Dieteof wird N io weoigem Wuaer aufgelht uud IIU<br />
der LiJaung ain "Obenebull eiDar mllig eODceDtrirtcn La·<br />
III1Dg von Platincblorid getropR. Die Llilung wird dUD<br />
mit dcm Niedenchlage im W ... erbade IlUr Troek.De ver·<br />
dun.let, die Mall. mil AIk.ollOl UbergoueD nnd oRCh mehr<br />
Bluudiger Maceration d .. Kalillmplatioeblorid .ur einem bei<br />
1000 getrncheten und gewogeaea Filtrum abfiltrirt. Die<br />
ablaufeode LOBllng, weleho da. NatrinmplatiocLlorid enthllt.<br />
mu •• noeh .tark geth gefllrbt Mlin. Naeb dam AU llwuc:beu<br />
mit Alkohol oud Troche. bei 1000 .ird du 8.1. rewogen.<br />
Die. Meoge des Chloro.tliuma findet mao durch Abaie-<br />
.) Zu en.lleA dutch S.I&iI"~ eiDel hei, .llu tiellli.cbu ,o0<br />
Wuu:r ulld Weio'leiepulf!r mil kobl •••• ure. !Ii'lmo, Fillriu,.<br />
uad &rI_lamaire ..<br />
,"
,<br />
hDD« der GeYichtsmenge des Cblorkaliums von dem gADzeD<br />
Gewieht des unpriinglichen Gemf'nges. Sicberer ist ea<br />
aher mr ConU'ole die Menge des Chlomatriums direct zu<br />
bestimmeD, dadurrb dass man die abfiltrirte Losnng vorsichtig<br />
zur Trockne verdun stet und die Mas~e in einem bedeck<br />
ten Platintiegel zom starken Gliiben erhitzt. welchcs<br />
mau, zur sichereD Zersetzung des Platincblorids, wiederholt,<br />
nacbdem man auf die Masse einige Krystalle von Oxalsaurc<br />
gelegt bat. Nach dem Erkahen wird das Chlornatrium mit<br />
W use! ausgezogcn.<br />
Hat man, wie es hlufig in anderen Finen vorkommt,<br />
die beiden Alkalien als schwefelsaure Salze und, wie ge- .<br />
wohnlicb, mit iiberscbiissiger 8aure, so "'ird die Losung<br />
and die meiste iiberscbiissige Saure vorsichtig abgedampft<br />
und die Salzmasse in einem bedeckten Platintiegel zum<br />
Glfihen erbitzt, 'wiihrend man wiederholt ein Stiickchen kolllensaures<br />
Ammoniak in denselben hilt. Hierauf wird das<br />
gemeinschaftliche Gewicht der heiden so erhaltenen neutralen<br />
Salze bestimmt.<br />
Um sie in Chloriire zu verwandeln, wird die Masse mit<br />
etwas W user benetzt, mit reinem Salmiak vel'mischt uod<br />
im bedeekten Tiegel bis zur Verfliichtigung des uberschUssigen<br />
Balmiaks erbitzt, was so oft wiederholt wird, his das<br />
Gewieht constant bleiht, worauf die Chlortiloe durrh Platin-<br />
- ehlorid getrennt werden.<br />
Oder man ra11t die Losung der schwefelsauren BaIze mit<br />
einer Losung von rein em essigsauren Baryt, filtrirt den<br />
Niederschlag ab, verdunstet die Losung zur Trockne und<br />
erhitzt den Riickstand ztlm GIiihen. AU8 der verkohlten<br />
Masse werden die Alkalien mit Wasser als kohlensaurc<br />
BaIze ausgezogen und dann durch Salzsaure in ChlorUloc<br />
verwandelt.
6<br />
5. Sehwefels8ures AmmoDiomoX)'d ... Natron .~<br />
NaS + g.g + hq.<br />
ZQr Be.timmuDg du NauoDgebaltu wird eiDe bei 600<br />
getrocknete Dnd abge.ogene Meuge del Sal&el Un PI.tiDliegel<br />
aUmllig Dod ,.onicbtig hi' sum Gltthea erbitst and<br />
dabei luletzt, laf Ealfemuag .U.r tibPnchflllig1!D BeL.&<br />
reid.ore, ein SlflrA itnbll!nllAn'l!lI Ammoniak in deo Tillgel<br />
geblheu. Aua dem erh.ltelltln Icbwe(el •• uren N.troD wird<br />
def Natroagehah bertlCbaeL<br />
Znr Be.limmuog der 8cbwefelllure wird eiae aDdefe<br />
abgewogeae Menge del Salsa i •• armem W ... er reI6.,<br />
nod die SebwefeJ'lure darth CblorbariutD gef'llh (aiebe<br />
Nr.3). Aa. dem .bfiltrirt.eD, gew.sehenan Dnd geglahlfla<br />
Icbwefel •• ureo B...,., wird der 8c:Lwefellluregebalt bereebn6t.<br />
Urn die Menge des AmmoDi.b n be.timmee, kUlD<br />
mIlD auf aweierlei Weiee Yen.brea.<br />
a. D .. gewogenl!! Sal. wird iu def ,,)pinllen erlorderlichen<br />
Menge W ulen anfgeli~.t uud diu lAInng mit eintnl<br />
Obencbu .. einer LOlnug 1'OU Pillinchiorid in Alkohol 1't'r·<br />
millCht.. Hierdurch wlrd d .. Ammouiak als Ammoniumpla.<br />
tiucblorid gef'lllt.. Nac:hdem el . ieh yolllt.&ndig abgellliit<br />
hat, .ird 81 abfiltrirt, mit Alkobol ge.ucben, ptroebet<br />
und vOrlicbtig gogltlbt (I. p. ol). Au der IlIrllekbleibendeu<br />
Menge Yon Platin wird die do. Ammoninmoxydl berechnot.<br />
Um sieber IIU leia, dl •• d .. Platin Dieht, getkllt nnrcb den<br />
Alkobl, sch.e(el.anres Natron oder ChlorDatriam entbalte.<br />
.Ilecht ma e. mit Waller ana and .Igt .. DOth einmal<br />
h. Au dem abgewogen8n 8a1s .ird der Ammoniak·<br />
gebalt dureh De.tillatioD mit m.big COntentrirter Natroo.<br />
lauge eolwickelt und an Sllullure gebuDdeD. b geaebieht<br />
OJ U .. 181 IU nhllleD, theilt "I" 'erdinnle Sehwl.'relllure i ..<br />
lwei I\'leicbe llilrten , Blulrali. irf die eiae lIIit kobh·Duur.1III Nalroo<br />
, .. i,cbl d.llo dil .. dne bioll, aeulr,Jilirt dial .it AIIIIII_<br />
oiall lIod ftrdDU~1 ID .. Irll tlm,mo.
• 8<br />
dieS8 in einem kleiD~D K~!ben. yenehen mit eiDer E.m~,"<br />
robre, dureh welehe die SaO'l)nlauge eiogegoMen '-;Jd. mad<br />
verbunden mit eine'ID !~eD Kiihlrohr. deuen Eace ill<br />
masig starke Salzaiure t~h·. )fan erhilt die ~~~--ke.=t<br />
80 lange im Sietlen., 1i.t d;e Halite dayon abdesti:'Iin i5L<br />
Die salmiakhaltige Salz.Uare wird daDn in einem ge-Oe~<br />
nen Get-use im W U!~hat.!'! v('P-iebtig zur Trockne verd1:Dstet<br />
nnd der Salmiak ge .. t'"g'!11, ~t!er er wird in Ammoniumplatineblorid<br />
venrandelt and di~1 wie oben be ban de It..<br />
Nach der Bestimmung' d~ Satronl. des Ammoniaks und<br />
der Schwefels&ore ergiht .ieh de-r W usergebalt a1l.l tier Dnferenz.<br />
Indessen hnn er aneb dadureh eontrolirt .erd~<br />
dus man daa pulverr6rmige abgewogene Salz mit emem<br />
Uberschu88 von frisch gebraDnter, "&8ser- mid kohlensaurefreier<br />
Kalkerde im Platintieg(:l mengt, mit einer ~"e Kalk<br />
bedeckt, das Ganze wigt ond fiber der Spirituslampe sum<br />
starksten Glfihen erbitzt. lJer Gewiehtsverlust driickt die<br />
gemein8chaftliehe (jewiehtJmf!oge von entwichenem Ammoniak<br />
und Wasser au ..<br />
6. Schwerelsaore Kali - Ilagnesia .),<br />
. ... . ...<br />
Ki; + 11gS + 6aq.<br />
Bei 133 0 verliert das Salz alles Wasser.<br />
Die Menge der Sehwelels8ure wird durch Fillung mit<br />
Ch10rbarium be.timmt, .iebe N'r.3.<br />
Zur BeatimmoDg der Magnesia wird eine andere abgewogene<br />
(lDantitit dee BaIza in Waaser gelost, mit Salmiak<br />
ond daraut mit kaUltiJehem Ammoniak vermiscbt und die<br />
Magnesia durch pbo c pbor.aurel N atron als pbosphorsaure<br />
Ammoniak--Magnetia gefjl1t. Er.t nach 12 St~Dden hat sieh<br />
.) IAiell' ." ... lIie;" za ...... I .. a dareh Vermilcben einer aiedead<br />
, ... lui.le. Itt-.. ,oa I Til. KI .. relel.aurem Kali mit einer<br />
se.IU;,.,. 1M." .". t & Til" BiUen.lz.
7<br />
cler NiederllChlag gaoa auageschieden Dnd en' dana wirtl<br />
af ab<rirt. Er wird mit einem Gemileh 9'08 3 Theileu<br />
Wasser aod 1 Theil kaalli.tbem Ammol1iak, worin ar cu.<br />
uolo. lith ilt, aUlgewascben. Naeb dem Troekn8n .ird ar<br />
I • A<br />
gCllltbt und da.durcb iq Mglt" nt.lludell.<br />
Det K"ligebalt (olgt aus der Gcwichb· DiffereDs,<br />
Will man ibn direet be.timmen, ,.je el in vieleD anderen<br />
}'lI.lIen. namenllich bei MiDer.l- AnalYlen, Doth"endi«<br />
ill, so wird d .. 8al:ll in Waller geus.t unA 8ch.ef"lflure<br />
Dnd Magn .. sia mit einer beill gellttigteD LGIUng '1'00 Oarythydrat<br />
aUlgefAlh. An. der von dem Niedeneblag. abfiltrirten<br />
Lasang wird der fJberllCbUllige Baryl dueh "in<br />
Gemilch von kobleu~Rurem ond kaoltiaebem Ammonlalt serltllt,<br />
die .b6It,;rle L61ung mit Balulnre getlUtigt. abgedampft.<br />
d .. Cblorilalium .chwacb gegltlhl Dod (ewopa.<br />
W.ren Kali und N.troo vorhaodeo, '0 werdeo aie wie<br />
in Nr. " gelrennt.<br />
AnI dem gel'll.lJteo Gemeoge von lehweftlll&ort'm Baryl<br />
und Magne,ia wird letlltpre mit verdUnnter Sehwerelalure<br />
ansgezogen und will oben gelllllt QDd bestimmt.<br />
Eiue andere Methode belleht d.rio. d .., maD die L6-<br />
sung du .ehwerebaaren lIagneaia-AIkalis mit (riseh genU!<br />
tem kohlen'lnrem Blryt vermisebt uod langere Zeit ge".<br />
lebenu Koblenlllnregu hiodurehleitet. Oer eolsl,ndene<br />
Behwefeilluro Baryt ... ird sh61trirt, die fo'lU8Iigkeit zur Troekne<br />
verdnnstet und die Muse Dabe zum GUiheD erhilzl. Bie<br />
ist Dun eiu Gemenge von kobleDlanrem Baryl, Jlagnesia<br />
uud kohlenaaurem Alkali, welehel lelztere mit W ... er lUIgellogeu<br />
und, in ChlorUr vcrwandelt, gewogen wird .<br />
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'4 ..... t. • .u(::r .. anI: ~t"'!j __ ~ •• ~::. ..-I~;~ ~ -:'4 ~~i-
9<br />
40 Theile &lgt" gibt. aur 88,8 Proce., wirklich. Bittersal.<br />
und 11,7 Proceut Glauberu.l. eutb.lteD.<br />
Um quanta,", Bitterula au' Gla.boraaia sa prtlf'en,<br />
vermillCht man au &1. mit KohleapaJover, noaa"t 011 eiu<br />
uud orbitat die MUle ill ai.em Tiepl nm ltarkea Glahea.<br />
Eathielt u aehwe(elaauree Natrou. 10 lliebt DDD Wauor<br />
aua der erkalteten M_ SebwefelaatrhnD a.I, "lIkhM mit<br />
S.lplUfe Schwer",I""'entol' eatwickelt DDd Koehaala bildet.<br />
Ode, maa fllIt die Aufl3auDg dee KQ prareadea Bahia<br />
mit beill suittigtf'DI Buytw ... er, 61trirt aDd fallt ... d~<br />
LDIIUDg den abenchauigClD Baryl mit eiDQII Gomlleb. YOD<br />
koblensaurem und Ir.aullilchem AQuaoniak, GUrin nd Ter·<br />
dUnltel, woranf kobleuaaar. N.trOD SIU1lcILbleibt, WClDD a ..<br />
Sala Glaa.benala 6athi.lt.<br />
9. Pbosphors.urrs Ammonlum-Natroa ").<br />
N .... U·i! + i' + 8"'1'<br />
Eine abgewogeoe MeD,. del Sals. .,ird im Platmtiegel<br />
allmllig DDd yonichtig auletat bi, ~m G1abea and<br />
bluenfreieD SchmelHD des 8als81 erMtst. Hierdurcb wer·<br />
den Ammoniak and Waler aUlgetriebeo, dareD pmein.<br />
sehaftliebe MUle dqreh dell Gewicht .. erlut auapclrGckt<br />
wird. Der geachmolseno Backstaod ilt Naf.<br />
Die BeatimmuDg dee Ammoniakl guchieht mit .iner<br />
uderen Menge de. S.a wi. io Nr.6.<br />
Um die PhOlpbo~IDre 11:0 beetimman wird rl •• S.I. in<br />
W uaer gelGlt, mit et .... 1 S.lmiakUS.uog bud kallltischem<br />
Ammoniak vennilleht Dnd mit eiDfW U IUII, von schwer"l.<br />
'J 6 Tb. b,ll,mlirlu p~, •• on.ure. N,lro •• fr4~ •• il BiUe<br />
ton WiflPe ill 2 T .... W,uu nDd ia din,r UilUD, 41l1li 1 Til.<br />
Sllmi ••• u'.ella. uad Dhrif1. Zlir Reiai", •• wird .I..... . ..,._<br />
l lIlIi,if1e S.I, iD ",ine•. IIilDlonillh,hi.t"I't W."u eu'lel ...<br />
un4 notlalPll. lry'lIl1ilirtD '11'11111'0.
10<br />
saurer Magnesia geiallt, indem man den Niederschlag ganz<br />
so wie in Nr. 6 behandelt.<br />
Zur directen Bestimmung des Natrons wird eine abgewogene<br />
Menge des Salzes in Wasser gelost nnd die Ph08-<br />
phors&ure dnrch essigsanres Bleioxyd ausgeiallt. An8 der<br />
davon abfiltrirten Fliissigkeit wird das iiberschtissige Bleioxyd<br />
durch ein Gemische von kohlensanrem nnd kaustischem<br />
Ammoniak gefallt, die Fliissigkeit zum Sieden 61"<br />
hitzt, filtrirt, ZU1" Trockne verdnnstet nnd die zuruckbleibenden<br />
essigsauren Salze so lange noter Luftzutritt gegltiht,<br />
bis das kohlensaure N atron farblos gewor®n ist. •<br />
Das phosphorsanre Bleioxyd konnte man, zu einer controlirenden<br />
Phosphors8nre-Bestimmung, durch Erhitzen mit<br />
verdiinnter Schwefelsanre zersetzen, die Phosphorsaure abfiltriren<br />
nnd wie oben durch schwefelsanre Magnesia iallen.<br />
1 O. Phosphorsaure Ammoniumoxyd - Magnesia .),<br />
NH4l\Ig2 + P -to 12aq.<br />
..<br />
Durch Glii~en wird das Salz in Mg2p verwandelt.<br />
Znr Bestimmung des Ammoniakgehaltes wird es in der<br />
kleinsten erforderlichen Menge Salzsaure aufgelost, die Losung<br />
mit Platinchlorid und Alkohol versetzt nnd der Platinsalmiak<br />
wie in Nr. 5 behandelt.<br />
Um Phosphofsanre und Magnesia zu trennen nnd ~u<br />
bestimmen wird das gegliihte Salz mit dem vierfachen Gewicht<br />
von kohlens8urem N atron·Kali **) im Platintiegel fiber<br />
der Spil'ituslampe zusamulengeschmolzen. Die Masse wird<br />
.) Zu erbalten dorch Filluog einer mit viel Salmiak Ycrsetzten<br />
Bittersalz - Losung mit phosphorsaurem Nalron ond Auswalchen<br />
del Niederschlags Init verdiinntem Ammoniak •<br />
.... ) Bestehend aus gleichen At. K. C ond Na Coder 13 Theilen<br />
Kali- und 10 Th. Natronsalz. 1st aath leicht zu erbalten durch<br />
Gliihen yon kalkfreiem Seignettesalz, A uslaugeD und Abdampfen<br />
zor Trockne.
11<br />
mit W .... r &ugel •• gt. die anrQckbleibeDde )lap__ cowaachen,<br />
ge,IObt aud pwogen.<br />
Die .lk.lileb. La.an, ",ird mit Enigt&are pdtdcl Dad<br />
die PhOllpboniure dareb euigsauru BI.iuyd pfllIt. Dor<br />
Niederschlag wird abfiltrirt. &asg8wucheo. If!lI'odnaet, 110<br />
viel ",is m6glieh Yom Filtrum .bpl.,, di ... im Ponel·<br />
lantiegel verbr&Dot aud der NiadeneblalJ dlUlD lCh"ach<br />
darin geglabt Dnd ",wGpo. n...iDe ZoaammnHtsuug<br />
Tariirt, ao ban die Pho.pbonlure-H.p lI:icbt dua • • be·<br />
rechnet werdeD_ Er wird d.her ia TerdllDuter warmer Sal.<br />
pelenlars gelOIt nud d.. Bleiosyd dlUtlh 8chwef.ldare<br />
gcf'lllt, indem maD .t.daun, ••• ,,311i, &usatilleD, Alko·<br />
bol zumiaeht.<br />
Dill sebwer"I •• ur. Bleioqd wird .bfiltrirt I pwucla-.<br />
geglDht DDd gewogell. Aaa MiDU KeDI8 ",ltd die der<br />
Pbolphonlure berecb.et.<br />
Auth kana mao da AmmoDiak·Kap .. iaaaI. ia r..ig.<br />
liure IOleD, die Pboepbonlure dlU'Cb _Ipau.... 8Ieio:lyd<br />
flilen. aua d.r TOm Niedenebt.gCI .bftltrirteD LltDol du<br />
llberacbllalip Bleioqd mit eiDem GemiKbe TOD but_he.<br />
ond koblhaaare. AmmoDiu. Iliedenehlagea, enrlnDeD .. d<br />
filtriren. Die FlGuigkei&, .elche eaipaare Ibpuia eDlhilt,<br />
wird abpdampf\ ud dar RUcbtaad prlllbt, btl die<br />
Mapeli. reiD wei .. pwordea ul-<br />
Eine andere Methode. Phosphonlue 1UId II.,.. ... su<br />
treDDeD, belteht daria, d ... mao du ,.,Iahle Sal. io wenig<br />
Bal.lure Iht, lur UmwandlDog der P&OIpboralon Ibpre<br />
Zeit koeht , mit eioer A0861uoc ,.00 ElHDChlorid ODd dun<br />
mit einem Ueber.ehnu ,.on euigunrem Ammoniak nnetst<br />
und boobmall .am SiedeD ubitst. Hlerdarch wird aUo<br />
PbOllipbonlW'e mil aUem Ellea gelll.1' ond die HagDeela<br />
bleibt geUMt. Die ab<rirte Flllligk.it wird l11li' Troekll8<br />
verdunllet, bit lur Vertreibanc der Ammooiakaalse ubi",<br />
nnd die rUckiUlodige Muse dana mit 8ebwe'eldon benetu..<br />
um IchwefelAW'e Hapeeia sa hilden. Die abencha..ip<br />
Blure wird nrdampf't ond d .. sarGelLbleibeade 8a1a geliode
12<br />
geglUbt, aos dessen Menge die der Magnesia und folglicb<br />
die der Pbo8phorsiure berechnet wird.<br />
11. Die Chlorfire von Kalium J Natrium und<br />
Magnesium.<br />
Bei der Analyse von Mineralien, die durch Salzsi.uro<br />
anfsch1ie88bar sind, erbiilt man hiufig nach Abscheidnng<br />
der and~ren Bestandtheile ein Gemenge der oben genaonteD<br />
ChlorUre. Die L6sung, wenn sie, wie gewohnlicb, Ammoniaksalze<br />
enthalt, wird zur Trockne verdunstet uod die<br />
Masse zur Verfltichtigung der letzteren im PlatiDtiegel gelinde<br />
geglUht. Magnesia nDd Alkalien werden daDO nach<br />
einer der lolgenden Metboden getrennt:<br />
1. Die Masse wird mit eiDer concentrirten LOSDOg von<br />
kohlensaurem Ammoniak benetzt, wieder zur Trockoe verdUDstet<br />
nnd zom Gltihen erhitzt, wlhl'end dessen man in<br />
den Tiegel mit anfgebaltenem Deckel ein Stuck kobleo8&ures<br />
Ammoniak hilt. Diesel ,,·ird ofters wiederholt, bis das<br />
Gewicbt constant bleibt. Man bat dann ein Gemenge von<br />
Magnesia und Cblo"ralkali, ans dem letzteres durch W &sser<br />
al1sgezogeD wird. Diese Trennungsmethode gelingt nm 80<br />
acbw ieriger, je mehr Ch loralkalien vorbanden sind.<br />
2. Das Gemenge der drei Chlortire wird im Platintiegel<br />
mit etwas W &sser und reinem, fein gcriebenem Queck<br />
Iilberoxyd vermiscbt, digerirt t eingetrocknet und bedeckt<br />
geglUbt, wobei allein das Cblormagnesium zersetzt und in<br />
Magnesia verwandelt wird.<br />
8. Die ChlorUre werden in ,,·enigem " .. asser gelost<br />
und die LH8nog Ilngere Zeit mit frisch gefalltem kohleDlaurem<br />
8i1beroxyd gekoeht, wodurcb allein das Cblormagne<br />
Aium zersetzt wird. Der Niedenchlag wird abfiltrirt, gewaleben<br />
nod die gefllllte kohlensaure Magnesia durch verdUnnt8<br />
Salz8iure aUIgezogen.<br />
4. Die LUlung der BaeD wird mit etwal Salmiak und
18<br />
mit Ammoniak im Ueberschuss versetzt und die Magnesia<br />
dann durch pbosphorsanres Ammoniak gefaUt (s. Nr. 6).<br />
AU8 der abfiltrirten Losung wird das Ammoniak abgedunstet<br />
und die Phosphorsaure des tibel"schfissig zugesetzten<br />
Salzes dann dureb essigsaures Bleioxyd als eine Verbindung<br />
von phosphorsaurem Bleioxyd und Chlorblei ausgef"aUt. Das<br />
iiberschiissige Bleioxyd wird durch ein Gemische von kohlensaurem<br />
und kaustischem Ammoniak ge(illt, die }')Uasigkeit<br />
digerirt und der Niederschlag abfiltrirt. Die Alkalien<br />
werden dann durch Abdampfen erhalten.<br />
5. Die Chloriire werden mit, ungcf"ahr dem 6tachen<br />
Gewicht Salpeters8ure erwiirmt und dadurch in salpeter."<br />
saure Salze verwandelt. Die Losung wird abgedampft und<br />
die Salze, unter wiederholtem Befeuchten, mit krystallisirter<br />
Oxalsiiure erwiirmt, wodurch aUe Salpetersiure zerstort<br />
wird. Die kohlensauren Alkalien werden dann durch<br />
Wasser von der Magnesia getrennt.<br />
6. Die Magnesia wird durch ein Gemische von Ammonium<br />
- Sesquiearbonat und kaultischem Ammoniak gefiLlIt<br />
und mit demselben ausgewaschen. Bei An\\"eaenheit VOll<br />
Ka1isalz enthilt der Niederschlag ein wenig Kali, nach dem .<br />
GItihen durch Wasser ausziehbar.<br />
7. Sind die drei Base!! an Schwefelsii.ure gebunden,<br />
so vertahrt man wie in Nr.4, oder man wigt sie nacb dem<br />
Gliihen zusammen, Usst sie in wenigem W &8ser , wigt die<br />
J~osong, giesst ungerahr die Hilfte davon ab, wlgt den<br />
Rest. Ans der einen Hilfte wird die Magnesia durch Ammoniak<br />
und phosphorsaures Natron, aUB der anderen das<br />
Kali dureb Platinehlorid gefallt.<br />
1 2. Bitterspath ODd Dolomit .},<br />
CaC + MgC.<br />
Das bei 1000 getrocknete Mineral wird in verdUnnter<br />
.) Diele und andere zu AnalYlen dienende Miner.lien find im<br />
Rbeinilcben )Iineralicn-Comploir KU Bonn billi. au baben.
14<br />
Salpetersiiure aufgeliSst, die Losung zuletzt, zur Oxydation<br />
von etwa vorbandcnem Eisenoxydul, erhitzt, mit Ammoniak<br />
neutra1isirt 80 lange zurn Sieden el'hitzt, als noch Ammoniak<br />
zu riechen ist, und cin etwa cntstandner Niederschlag<br />
von Eisenoxyd abfiltrirt. Alsdann wird der Kalk durch<br />
oxalsaures Arnmoniak gefii.llt.<br />
N achdem sich der Niederschlag nnter gelinder Digestion<br />
vollstandig abgesetzt hat, wird er abfiltrirt, gewaschen, getrocknet,<br />
gegluht, mit kohlensaurem Ammoniak benetzt. eingetrocknet<br />
nnd wieder gelinde gegliiht. Er wird daun al8<br />
kohlensaurer Kalk gewogen. Oder er wird mit concentrirter<br />
Schwefelsaure benetzt, die iiberschUssige Siure a bgeraucht,<br />
gegliiht nnd als schwefels8nrer Kalk gewogen.<br />
·N achdem die abfiltrirte Fliissigkeit mit uberschiissigem<br />
Ammoniak versetzt worden ist I wird die lfagnesia durch<br />
phosphorsaures N atron gelallt und der Niedersclllag wie in<br />
N r. 6 behandelt.<br />
Die Kohlensiiuremenge im Mineral ergibt sich aus dem<br />
\' erlust. Vermittelst des znr quantitativcn Kohlensiiure .. Bcstimmung<br />
eingerichteten A pparates kODnte sic direct bestimmt<br />
werden.<br />
13. Knochenerde,<br />
Ca 3 P mit Mg3P und CaC.<br />
Weiss gebrannte Knochenmasse wird in vcrdiinnter Sal ...<br />
petersanre gelost, die Losnng zur Austreibung aller KohlensU,ure<br />
digerhot und phosphorsaurer Kalk und Magnesia<br />
durch Ammoniak gefallt. Nachdem sich der NiedersclJlag<br />
abgesetzt hat, wird die Fliissigkeit, welche den an Kohlensiure<br />
gebunden gewesenen Kalk entbilt, rasch abfiltrirt und<br />
der Niederschlag mit ammoniakhaltigem Wasser vollsUlndig<br />
ausgew8schen.<br />
Aus der FIUssigkeit wh'd der Kalk dureh oxalsaurcs
15<br />
Ammoniak gefll1t und der Niederschlag wie in Nr. 12<br />
behandelt.<br />
Der Niederscblag von pbosphorsaurem Kalk und Magnesia<br />
wird in der kleinsten Menge Salzsinre aufgelost nud<br />
der Kalk durch neutrales oxalsaurcs Kali geiallt. Man<br />
lisst den Niederschlag unter gelinder Digestion sich absetzen<br />
und neutralisirt dann die dariiber stehende klare FIUssigkeit<br />
vorsichtig mit kohlensaurem Kali, urn den in der<br />
frei gewordenen Oxals8ure aufgelosten oxalsauren Kalk Zlt<br />
fallen, der erst, nachdem er sich ganz abgesetzt hat, abfilb'irt<br />
werden darf. Aus der vom Niederschlage abfiltrirten<br />
Flupsigkeit, welche aIle Phosphors8ure und die Magnesia'<br />
enthilt, wird letztere durch Ammoniak als phospborsaure<br />
Ammoniak - Magnesia geflillt und der Niederschlag wie in<br />
N r. 6 behandelt.<br />
Aus der von diesem Niederscblag abfiltrirten Fliissigkeit,<br />
die freies Ammoniak enthalten muss, wird die Phosphorsiure<br />
durch schwefelsaure Magnesia gefallt.<br />
Der sehr kleine Gehalt an ~"lnor('alcium in den Knochen<br />
kann nur qualitativ nachgewiesen werden in dem<br />
Ammoniak - Niederschlag aus der Losung der Knoehenerde<br />
in Salpetersau~e.<br />
Die Knocheuerde ·kann auch auf die Weise analysirt.<br />
werden, dass man sie, sehr fein gerieben, ~it tiberschfissiger<br />
verd tinnter Sehwefelsaure lingere Zeit bis nahe zurn<br />
Sieden erbitzt, dann das meiste Wasser verdunstet und die<br />
Masse mit dem doppelten Volum absoluten Alkohols vermischt,<br />
welcher die Phosphorsaure au1l08t. Die Masse wird<br />
filtrirt und die schwefelsauren Salze mit Alkohol gewaschen.<br />
Aus diesen zieht man dann mit Wasser die sehwefelsaure<br />
Magnesia und einen Theil des schwefelsauren Kalks aUR<br />
und trennt diese dann wie in Nr. 12. Der ungelost bleibando<br />
schwefclsaure Kalk wird geglUht und gewogen. Die<br />
Phosphorsiiure L08ung wird mit Wasser vermischt, der AIkobol<br />
abgedampft und die Phosphorsiiure dann wie oben<br />
durch 8chwefelsaure Magnesia und Ammoniak geflillt.
16<br />
Eioa dritte Methode, die lieh auf die UnliSs1icbkeit detl<br />
photphor.aur en Zinuoxyds in 8alpeterslore grtiDdet, ist 101-<br />
geDde: Die abgewogene KnoebenmaRse wird mit der mebrtubeD,<br />
geuan abgew"'g~nen (;ewichtRmenge rein en Zinn.<br />
(8taouiol.) in einem Kolben in millig starker Salpeter<br />
.Iore aulgeliS.t, die J~.ung zom Sieden erhitzt, verdflDnt<br />
and d .. Ziuuosyd, welebel aUe I'bospborsi1ure aufgeDommen<br />
bat, aWiltrirt, ge.Sleben, getrocknet, geg)Uht UDd gewogeo.<br />
Wat e. mp,hr wiegt, al. tl&l aUI der 80gewandten ZiDDmenge<br />
(,.,.t.tchend~ ZinntJsyd nach der Rcchnung wiegeo<br />
mb.te, i.t J'ho'pbor.lure. IJie 'frennung des in der Lo<br />
.ung enthaltenen Kalks ond der Magnesia gescbieht wie<br />
in Nr. 12.<br />
Eine vierte Metht,de, Uberlillupt an\vf»ndbar zur Trennang<br />
der J'I."Jvht,rHilurp, VI,n HaH(~n, besteht darin, dau<br />
man die fiub.ltan~ in wt!nig HSlJIJf~tcr"iiure IBst, die LOlung<br />
mit .alpeterlaurf"m t;iI"(~r,.,syd und hicr~uf mit kohlensaurem<br />
fiilberQxyd vertfP,tzt uttd II,:hUttelt, wodurcb aUe Phosphor.lure<br />
an t;ilbl~roxyd gellunden und gefltllt wird, wlbfend<br />
die Buen au'gel;;16t Lie; ben ond d urch Salzsiure yom<br />
UberltbU..igen 8ilb~r gctrl!nnt werden konnco.<br />
t 4. Apalit,<br />
a ija,' ~ + (Ja CI (oller Ca F).<br />
Zur B"ltirnmung df!' (~IJl('rgehaltH wird eioe abgewogenc<br />
)Ienge d~. uh~f~rri~b(~JJcn )fjnf~ralH in verdUDoter Salpeter<br />
,"ture g"U'lt·) und da. (Jhl(,r durch Ralpetersaures Silb"rosyd<br />
geflllt.<br />
l'eo kl~inen ~'Ju"rgchBlt in gcwiss('n Apatiten entdeckt<br />
mAn auf die Weile, daHl man daH fcin gcpulvcrte Mineral<br />
in einem ))latintiCtgel mit clJncentrirter Schwcfelslure vcr-<br />
.) M."eh~, df,b. Ap.th hinterl ••• l hierbei einc kleine Menge<br />
"i .... "".,.'Hni.~lutn Put."., w,lch,. K ryplolilh (pilolphor •• u<br />
ru. c., us, • ., ') ,.t,
17<br />
miaeht, deo Tiep1 mit ,iaer Glupt.He bed.olet, ... mit<br />
eiDer dllDuIID aatguch ... ol .... 8chieht "'011 WaolI: .-.<br />
.oren w, ia die mu mit eluer Nadel 8chriftaGp C-le •.<br />
oe' bat, WId dea Ti .... am 'Bod .. mit eiDu 10 ld,iD8D<br />
Flamme enrlnnt, d.,. a .. WaaU aiebl IChm.l ... kaDII.<br />
Wat Flaor 1"Orhud .... 10 tad. iliaD Dub clem A~<br />
dea Wacoa die 8ebriftdge ,eltat. - DI, )feap d.<br />
Flaors "ird a •• a.U:Verlut bel der pDMIII ADair- pftmd-.<br />
Zlir BalimmllDr der PhHphonilin •• eI tI.. Kalt.<br />
kihmen die bel der Kaoebeaerd • .",.,.beDn lI.tJaodea a·<br />
pwalldt ward.. A"Nerd6lb Doeb tolpad.:<br />
M .. IBn au Miaeral ill eiDel' 8ebale to 8&1petenl.re<br />
ant aud gibt 10 ?i.1 rei ... Qaer:bilber hiran, ..... uch<br />
der 81ttiguag det Sian Docll eiD Theil uce11lt bleibt.<br />
Hi.raut ... erd'UPtet m .. ila WUHlrbad. 't'olbtlDdig Rr<br />
Troaoe, Riedat aie aoch aatll 8alpetenaan. die nlJltlu.<br />
dig entfemt werd.. 1DU., 10 miHlat mu et..... W ....<br />
iliosa Dod YerdDMtet TOil Ne.em Dr TroekD.. Die Ve ••<br />
wird mit W ...... lberrueD •• aI ,illem mDrlicblt klein ••<br />
Filtrom abfiltrirl ud a ... BGek'WICI. der aUe Pili.,., ....<br />
dare eatbllt, aDlpwuehaa.<br />
Die fAlUor eDthllt I aDller dem flberachllMipD Qaeelc·<br />
silber .Ue Llkerde. D.. Quecll.i1beroxyd.l wird darcb<br />
Saluilure aa ... alll. Au der daYOD ab6hrirtea FI_Skeit<br />
f'ii.llt maD d .. etw .. sebildete Qaeck.silberuyd dareh Ammoniall.<br />
Eathllt d .. Miaeral Eill8D oder uden dureh Am<br />
moai": f'Alibare BaaeD • • 0 bleibea dieee. lIIach dem Gltlben<br />
des ietstereD Niedeneblap .ar1lelr:. Au der m6fliehst<br />
ohae Lufts.triu Dnd rueh daYon abiltrirteD FltiaiSlleit<br />
"ird die Kaillerde dQrcb ouluur .. Ammoniak gefliit.<br />
0 .. }o'lltrum mit dem ab6ltrirteD Qn8Cbilber. KUelr.atalld,<br />
"etcber die Pholpbon"are enthllt. wird gat ptroeknet,<br />
der lobalt ia eiDea Plaliutiegei geaebUtiet. darla mit koblentanrem<br />
Kall·Natroa gemeast. and ill eiD. darla gemlLChle<br />
Vertiefnag d.. luammengerollte Filtrum It8legt<br />
und mit Sail bedeckL HierauC wird dar Tiegel utei' eiDem<br />
t
18<br />
gut ziebenden Schomstein so lange (abet nicht zum GIUhen)<br />
erhitzt, bis das freie Qoeck~ilber veriUtchtigt ist, und darauf<br />
bis zum starken Glfthen untl Scbmelzen der Masse gebracht.<br />
Die Masse wird dann in Wasser geHSRt, mit Salzslure<br />
ilbersii.ttigt und die Pbosphorsiure durch Ammoniak<br />
und sebwefelsaure Magnesia gefillt.<br />
j 5.<br />
•<br />
Schwerspath, Colestio uod Gyps,<br />
BaS, SrS, und CaS + 2aq.<br />
Durch Gltihen erf"abrt man die Wassermenge des Gypses.<br />
Das Strontian- und das Kalksalz werden bei lingerer<br />
Beriihrong mit einer Losung von kobleDsaurem Ammoniak<br />
schon bei gewobnlicher Tcmperatur in kohlens&ure Salze<br />
verwandelt, 8chwefelsaurer Baryt aber nicbt. Bei Siedhitze<br />
oder mit koblensaurem N atron ist die ZersetzuDg. nieht<br />
so vollsUlndig.<br />
Die gemengten Salze mtissen sehr fein gerieben und die<br />
Masse nachher sebr gut mit kaltem Wasser gewaschen werden.<br />
Salpetersaure lost dann das Strontian & und das Kalk ..<br />
salz auf mit Hinterlassung des schwefelsauren Baryta.<br />
Dieser kann nur durch· Scbmelzen mit dem 4facben<br />
Gewicbt kohlens8uren K ali - N atrons zcrsetzt werden. Die<br />
Masse wird dann mit siedendem Wasser aufgeweicbt, der<br />
kohlensaure Baryt beiss abfiltrirt und mit siedendem Wasser<br />
gcwaschen.<br />
Die von den koblensauren Erden abfiltrirten Losungen<br />
werden vorsichtig mit Salzsaure neuhealisirt, die Schwefelsaure<br />
durch Chlorharium gefillt und mit dem Niedcrschlagc<br />
verfahren wie in N r. 3.<br />
Der kohlensaure Strontian und Kalk werden in verdUnDter<br />
Salpetersiure aufgelost und dicse Losung in eincm<br />
verscbliessbaren Kolben vollstandig zur Trockne verdunstet.<br />
Die Salzmass8 wird hiet'auf mit ungcfahr den) doppelten<br />
Volumen eines Gemiscbes von gleichem Voll1men absoluten
19<br />
Alkobol. und Aetben Ilbergoue. aDd nnchlouea IIagen<br />
Zeit and QuCer en.relD SchUuel., aber ohu warm., damit<br />
.leh811 plau.1I. n .. Gemi.cbe lalt aJleiu deu 1Alpelenaurea<br />
Klilir. Auf.<br />
Di, M.IH wird .b6ltrirt oad der<br />
tlngeIH., bl.ibend, ulpelenaur. Stroutl.. mit abeolatem<br />
Alcohol Dod wohl bedeck, eoegawucha ••<br />
Die AlltohollGno, .ird mit W .... r yerdUDDt, der meilte<br />
Alkohol verduollet IUld der K.lk dUD .i, ill Nr. It mit<br />
oulu.orem Ammoai.k reflllt.<br />
Der .. Ipalenl.are Slroatiao kaaa. D.o de ... Trockoeo<br />
Uber 1000, ala loleber pwogen od... mit 8cb • .,.lIhre ia<br />
leb.,'el ••• r. S.I. """&fIdell werd".<br />
Bllt mab kohleuuorea Baryl Dbd kahlen .. ana Stro.·<br />
Cila I. trflUOllD, 10 )hi; maD a'e ill 8alpetel'flluf'I, cotaeeatrirt<br />
die Le.lla, DDd rallt den Baryl dareb trilClt beJo.itete<br />
Flaorkietoh, ... entofl'lIure, die talUl mit ,iDem ,Ialehe. V ..<br />
lumeD Alkohol TormilCbt bat. n .. FlaorkieMlhuiam wi,d<br />
811f ,io8m pwo,eaen }'i1trum abiltrirt. mit ICh,uIMom<br />
Waingai.t aa.ge.uehaa aad ,etrockaal.<br />
Die daYOD .hSltrirte 8trontiaala.anr .ird mit Sch,.<br />
(el.lure Yenetst, sur Troclme ..artlaa.tet, der leh,atel·<br />
allare 8troatia. reglaht uod gewogea.<br />
Hal mao Kalk aod Bllry' al1ein au trenDea, '0 .ird<br />
die LU.ung bedeuulDd verdUnnt and dar B.".t dvch Schwefelliure,<br />
der K.alk. nach dem N euuAli.ireu mit Ammoniall,<br />
dureh oul.aorM Ammoniak reB.IIt.<br />
Zur 'I'reonuag Yon Daryt and Btrontian hDD man aaeb<br />
Jal neutrAle cbromlaure Kali aDweDde. I "odureh aUeiD<br />
tier Baryt all cbromtanre. Sal. geR.II& wird, .elehu man<br />
DRch dem Au •• uehen nad Trochea glUbt DDd "Igt. Die<br />
1~ IJ5ung der Sab,1;! muu aber YQllkolllwen neulrali.in aod<br />
bedenlcnd verd (lnnt lein. Oer StroDtiln Jr.Ana dann doreh<br />
lIenlralc. kohlen.aare. Ammooiak geflllt werden.<br />
Au. neulralaD Kalktal.eo. mit einer Lu.ong 1'00 ane·<br />
Diger SAnre vermiltbt •• ifd dureh Ammoniak artenig.aa·<br />
rer Kalk gef'llit. In Oa'11· uDd SlrontiAnlAlseo enlilebi<br />
••<br />
•<br />
•
20<br />
auf diese Weise kein Niederacblag. Andrerseits wird StroDtian<br />
neben Kalk durcb die Fallbarkeit mit Gypslo8ung<br />
eutdeckL<br />
t 6.<br />
Thonerde - AlauD,<br />
irs f Al tis + 24aq.<br />
Da. abgewogene reine SaIz wird in Wasser gelost nnd<br />
• die Sebwefelsiiore durch Chlorbarium gefJillt (S. N r. 3).<br />
Au der yom schwefelsauren Baryt abfiltrirten Losung<br />
wird die Thonerde nebst dem Uberschiissig zugesetzteD Baryt<br />
durcb mit Ammoniak neotra1isirtes kohlensaures Ammo<br />
Diak getd.llt. Nach li1ngerem Erwiirmen wird der Nieder<br />
IChlag abfiltrirt, die Fltis8igkeit abgedampft und die SalzmaN<br />
bis zur Veriltichtigung des Salmiaks erhitzt. Der<br />
ICbwach geg)Uhte RUckstand ist Cblorkalium.<br />
Der gemischte Thonerde - Baryt - Niederscblag wird in<br />
verdOnnter Salzsiiure gelost nnd die Baryterde durch Schwelelalure<br />
getallt.<br />
AUI der vom schwefelsRuren Baryt abfiltrirten ~"ltissigkeit<br />
wird die Thonerde durch koblensaures Ammoniak oder<br />
am besten durch Schwefelammoniurn gefillt, wodurch &ie<br />
vollltindiger getallt wird a1s durch kaustisches Ammoniak.<br />
Das gefallte 1~honerdehydrat wird vollsUl.ndig ausgewnlehen,<br />
am besten mit heissem Wasser, vollsUindig getrocknet<br />
und zur Austreibung des Wassers bis zurn starkeD GIUhen<br />
erhitzt.<br />
Der Wassergehalt des Alaun8 wird durch den Verlust<br />
ausgedrUckt. Man kann ihn aucb direct bestimmen dure}.<br />
vorsichtigea, sehr langes, zuletzt bis zum schwachen Glbhen<br />
gesteigertes Erhitzen.
It<br />
17. EisrDoxyd - Ammoniak - AllaD .),<br />
ItN's+ •• B' + ""I'<br />
Ia alarker Olrthbitse wird d .. Sal. yoU.tlDdi, _rlelld<br />
Dod bioterliul reinH EiHDosyd.<br />
ZIU' BMtimmnng del Ammoai.k, ftlrflIIrt maD wi. III<br />
Nt. 5 and or Be.timIDDDg tier 8eh.efe .... an wi. ill Nr. S.<br />
_ Au eiDer ud.reD Meop cI. iD W...., pla.tea su.<br />
"8. kan .. "u EiaeDO'lyd, '1ar Conlrol., darcb AmmoaiM<br />
geflth werden. !l.. g.flilt. Hydrat wird PWUCllllnl, p<br />
troeknet ' aQd gegl8bt.<br />
18. ThoDerde - Cbrom - AloDD ~).<br />
Its + ~: Iii' tt4aq.<br />
Die Ekbwef.lllare wird dureh Chlorbl.riam plIlh wi.<br />
In Nr. 3.<br />
Au. der abfiltrirteu Fla .. igkei' .erdea TboDCIrd., ClarolDoxyd<br />
Dod Ubenebfliliger Buyt durch mh kanltiBCbe. 't'w·<br />
misciltel kobhm •• a.res Ammoai.k gel'lllt. Ent nach llu·<br />
gerer DigetUOD wird der Niodencblag .b6Jtrirt uDd 1'011-<br />
kommeo &ulgewuebeo.<br />
" MID liIIi"rirt ,tpuI9m, .. 80'11_ IMler In.le.I.lei .... ia<br />
ecallel"trirtu Sell.,I.I.llIf,. 16&1 III" pbUde'e ... i... lela.-del-<br />
... un S.I. ia W .. ur ... il.:"1 .e.bwl!lel" lIIre. A ... o .... lti.11lt<br />
6Itri" und Iinl b,llalli.irn.<br />
" ) Mlu 'fer.ile'" 3 Tiro. re.illl .. rielro ....... Uae.·tbr ..... ,..<br />
IUli .il 1~ Til W ... cr, .ilcb. III.ili" I. d ... bi •• Brtr.illll.,<br />
ei,lfiu, I Til. ooae. 8tb •• rllature hio'lI lIod l.i, •• ".0 ill die<br />
FlibliSk.it, i.d,. mla .i. 'fOg Au .... IlIlIitdl ... d Die ibet 0100<br />
".rm "erdea lint, I. Ilnl' leh.eli,IIU'I" Gil bil lie .ebw.ell<br />
duneh ril'.:ht. N.e" ei,ile, Z"I hildl!ll lie" dlria O.:I.,du 'fDa<br />
reinem Cbrom.buo, die m •• ra, liell aehml!'D bn.. Die Multer<br />
I.ule 'fonDi.ehl ••• lIIil delll ,Iole!.eo Vola .. eill.r Hi toe ,ealUilte.<br />
IAI ... "II 'bo.ordo -AI •••• woro.r d ...... ,elIIi,ehle<br />
5.1. i. "'III., •• OetMdflfO •• ICW ... t.
22<br />
Die Flussigkeit davoo wird augedampft, der Salmiak<br />
verdampft und das zurUckbleibende Cblol'kalium im bedeckten<br />
Tiegel gelinde gegliiht.<br />
Der gemengte Niederschlag wird Bach nass vom Filtrum<br />
abgenommen und abgespfilt, in verdfionter Schwefelsiure<br />
gelost und der schwcfelsaure Baryt abfiltrirt und<br />
gewaschen.<br />
Die Losung wird mit kaustiscbem l{ali im UeberschUS8<br />
, versetzt uod mit Chlorgas gesii.ttigt, bis alles Chromoxyd<br />
sich zu einer gelben Losnng von chromsaurem Kali gclost<br />
hat. Die Thonerde bleibt dabei ungelost bis auf cine kleine<br />
Menge, die durch koblensaures Ammoniak und gelindes<br />
Digeriren ausgeiallt wird.<br />
Die von der Thonerde abfiltrirtc Losung des chromsauren<br />
Kalis wird vorsicbtig mit iiberschfissiger Snlzsaurc<br />
und darauf mit etwas Alkobol versetzt und erhitzt, bis sio<br />
reiD smaragdgrun geworden ist. Das Chromoxyd wil'd<br />
dann noch heiss durch kaustisches Ammoniak gefiillt, gewaschen,<br />
getrocknet, gegliiht nnd gewog en.<br />
19. Wawellit,<br />
A13P + 12aq.<br />
(und fiberbaupt pbosphorsaure Thonerde).<br />
\<br />
1. Man schmilzt das fein geriebene Mineral, das in<br />
Salzsaure wenig loslich ist, itn Silbertiegel mit Kalibydrat,<br />
lost die Masse in Salzs8.ure, fugt so viel Weins3ure hinzu,<br />
dass be~ nacbheriger Uebersattigung mit Ammoniak nichts<br />
gefillt wird, mischt dann Salmiak und schwefelS3ut'e 'Magnesia<br />
hinzu und 11sst die Flii8sigkeit 24 StUD den lang vcrschlossen<br />
stehen. Der Niederschlag von phosphorsaurer<br />
Ammoniak - Magnesia wird dann wie in N r. 6 behandelt.<br />
Er enthii.lt basische weins&ure Magnesia, daher er Bach dem<br />
Gliihen iD Salzsaure gelost und nach langerem Erhitzen<br />
der Losung von Neuem durch Ammoniak gefli,llt werden muss.
28<br />
2. MAn lost die friRch gefiil1w pbosphor~at1re 'rhonerdo<br />
iu der kleinsten erforderlicheo Menge kaustischen N atroDe,<br />
vel"diinnt, erhitzt zum Sieden und fUgt eine LUsung von<br />
kieselsaurem Natron hinzu, so lange noch eiu NiederscbJag<br />
von kieselsaurer Thonel'de cDtsteht. Zuletzt mischt man<br />
znr }'illung aller Kieselsaure eonceutrirte Salmiaklosung<br />
hinzu, erhitzt nochmals zum Bieden uDd filtrirt. Aus der<br />
I.Josung wird die Phosphorsii.ure durcb Ammoniak uud<br />
1tIagnesi8salz gefllll<br />
Die kieHelsaure 1'honerde wird mit eonceutrirter SalzsKure<br />
zersetzt, die Masse im Wasserbade zur Trockne verdnnstet,<br />
der RUckstand mit Salzsaure benetzt, mit W &sser<br />
das 1'bonerdcsalz ausgezogen und die Tbonerde durch kohlcnsaures<br />
Ammoniak gefallt.<br />
3. Die gewogene phosphorsiiurebaItige Tboncrde wird<br />
in concentril'ter Salpetersaure gelost und in dieser IJiisung<br />
dano in d~r ,\\1al'me ein genau abgewogenes gleiches Gewicht<br />
von reinem ZiDn (Stanniol) aufgelost. Die Masse<br />
wird dann mit Wasser verdUnnt, zum Sieden erbitzt uDd<br />
das Zillnoxyd, welches ana PhosphorsKure aufgenommen<br />
11at, abfiltrirt, gewaschen und geg)Uht. Was es mehr wiegt,<br />
als es Dach der angewandten ZinnnleDge wiegen soUte, ist<br />
Phospborslul'e. Die Thonerde wird dann aus der neutralisirten<br />
L08ung d urch Schwefelammonium gef'allt.<br />
Oder man versetzt die Aufiosung der phosphorsauren<br />
Thonerde mit Zinnchlorid, erhitzt zum Sieden und fallt dann<br />
alles Zinnoxyd mit aller Phospborsiure durch schwefelsaures<br />
N atron aus. - Die Genlluigkeit dieser Methode ist<br />
no~h nicht besUitigt. Bei Gegenwart von Eiscnoxyd wUrde<br />
cin 1'beil davon mit niederfallcn.<br />
20. SpineJl,<br />
Mgll,<br />
(and tiberhaupt Thonerde und Magnesia).<br />
Das im Stahlmorser sebr lein .gepulvertc uDd uachher
mit verdflrmter Salzslare. yom Eisea berreite )liBeral win!<br />
mit wenipteDI dem 6raeheD Gewicht garen Idawe(eJaaarea<br />
Kali'a *} zaaammengetcbmolzen ODd laagere Zeit, olme d ..<br />
so nel 8ehwefeldure lieh verfliicbtigt. im glfiheaden F1 ....<br />
erhalten. Die}(use wird dann in sahsiurehaltigem W •• au<br />
aufgel~, die Liaung mit etw.. Salmiak Yenetst and die<br />
Tbonerde dureh Ammoniak gef&llL L m von ihr die mitgefillte<br />
lIagoeaia ZQ trennen, wird die gaue FJliuigkeit<br />
10 lange im Siedeo erhalten, bis kein freiea Ammooiak<br />
mehr zu bemerkeo ist~. Die Thonerde wird a1diltrirt,<br />
liIlt lieh aher in dean darch das Sieden entstandenen<br />
gallertartigeo Zutand Dicbt aU8wascben. Man l ... t sie auf'<br />
dem Triehter balb eintroekDen, worauf sie sicb vollkommeo<br />
&uJwuehen 11s8t. Sie wird geglabt uod gewogen. Die<br />
Magnesia wird dureb phosphorsaures Natron und Ammo<br />
Diak get.lIt.<br />
Manehe SpiDelle eDthalten ein wenig Ei88Doxydul und<br />
KieaeisAure. Letztere bleibt bei der AtdlOSUDg der ge<br />
IChmolzDen Masse ungeliSst.<br />
Der rotbe Spinell enthllt einige Procente Cbromoxyd,<br />
welches wie in Nr. 18 von der Thonerde getreDDt wird.<br />
2 t. Thonerde und Eisenoxyd.<br />
Du Gemenge beider wird in Salz8ilore aurgelost, die<br />
meilte Uberschf1ssige SKure abgedampft nod mit einem fiberschu8s<br />
von reiner Kali1auge vermischt und nahe zum Koehen<br />
erbitzt. Hierbei wird die Thonerde aufgelost, das Eisenoxyd<br />
bleibt dunkelbrauD zurUck. Die LUsuDg wird abfil-<br />
.) Bereitet durcb Erwlrmeo cines Gemischel TOO gleicben<br />
Theil8D 1i8utralem Salz ODd CODC. Schwefelsi ure bi. die Massc<br />
luletzt bp,i Ichwacher Gluhhitze ruhig Oies.t •<br />
•• ) Eben 10 yerfibrt mao bei der Trennung yon Thonerde<br />
aod lUI".
• 1&<br />
frirt. mit S.IPlure aberdttigt IIDd di. Tlloaerde dliUD dareh<br />
8cb_efelammoniam gotalli.<br />
n .. Eiseao:r.yd. weil .. kalib.lll, ilt, wird hi S.I .... ro<br />
g81Ml. dareh Ammonin .iedrr getalk 1IIId PIIlht.<br />
Dieao TnnmUDgI.Hetbode i.t aieht meber .ad OIei, ' bei<br />
eiarnaliger Bebudluu, aieht yoU.tlDdi,. B ... er pliDgt<br />
lie, WflbD maD d .. EiHaoxydbydrat sa1'or dlU'Cb Schwet.l·<br />
ammonium ia Sclnret.l.iua vel waadak. welchel naebber mit<br />
verdUnatern 8clnrefelammooiam ••• gewuebll. werden mu •.<br />
8teherer aod leiebter resehleht die TreoDIIDI', weall<br />
m&u die uhr verdannte IAlaag beider BateD mit koblen·<br />
1.lIrem Nauoo Dontralilirt, mit aater.chwe8igqarem N.<br />
troD vermillClht aDd 110 lange ezhitat, hi •• ieb kaiae telaw,t<br />
Jige SiaN mebr ennriekelt. Hierdarela win! aile Thoaerd.<br />
gef'lllt, d .. EileD. bleibt &0(1'01&11. ner Niedonehlag wifd<br />
geglt&bl. Die EiseboxydDII&IDDg wlrd coaMlltrirt. mit 81.<br />
.... eblonau.... Rali and SalSllare Tenetat Dnd erbitst.<br />
Nach dem Abfiltrirea du Schwerel. wird du EiHDoqd<br />
dutch Ammoniak get'lllt.<br />
Eine andore Treonnogamethode be~teht darlD, dan<br />
man aber d.. pllllte and geglllbte Gemellge aar eiDem<br />
PorsellaDICbUFeben in einem Porcellanrobr be; . W'ker Glahbitse<br />
eiDeD Strom Ton getroeknetem WanentofFg'" leitet<br />
and die Muse. im Gautrom erblten llul. Schon au. dem<br />
Ge.ieht.nrIOlI erflhrt mAn die Menge du EiHoosyd •.<br />
Znr Controle .ird 1.01 det' Kaue d .. redaeirte EiHn mit<br />
lehr verda.nter BaJpeterslare ."'Cnogea. and die .",uek·<br />
bleibeode Thonerde go.ogen.<br />
22, Phosphorsilure UDd Eisenoxyd 'J,<br />
Um PbOlpborll1lJ'fl "00 Ei.eooxyd sn trenDen, gillbi<br />
-) Z!J Velta ...... I,.ea lIIall IR.. rlao1phon .. rl'l £i"'1II01:1"<br />
dureh F.lluo, '0111 Ebucblorid alit pbo'pbon •• re. Nltroa a.e-
26<br />
man duselbe mit dem gleicbcn oder mebrf'acbcn Gewicht<br />
kobleusauren Kali· Natron8 (Nr. 10), zieht die Masse mit<br />
Wasser aus, iibersittigt mit Salz8iiure, dano mit Ammoniak<br />
nnd flillt die Phospborsiiure durch schwefelsaure Magnesia.<br />
Daa zUrUckbleibende Eisenoxyd enthilt Alkali gebunden.<br />
Oder man lost das phosphorsiorehaltige Eisenoxyd in<br />
Salz88.ure, flillt mit A mmoniak, vermischt und digel-il t die<br />
§ADze Masse mit iiberschiissigem Schwefelammonium, 80<br />
dU8 alles Eisenoxyd in Sehwefeleisen verwandelt wird, ond<br />
filtrirt die Flussigkeit, wenn sie niebt mehr grUn, 800dern<br />
rein gelb ist, ab. Die Phosphorsiure wird daraus unmittel<br />
bar dureh schwefelsaure Magnesia gefallt.<br />
Zor genauen quantitativen Trennung von wenig Ph08-<br />
phorsiiure von vielem Eisenoxyd wird das Eisenoxyd in<br />
Salzsiiure aufgelost, die Losung zum Sieden erhitzt nnd 80<br />
lange mit schwefiigsaurem N at ron versetzt, bis ihre Farbe<br />
hellgritn geworden. also alles Eisenoxyd in Oxydnl verwandelt<br />
ist. Sie wird dann gekocht, bis sie nicht mehr<br />
nach schwefliger Saure riecht, mit koblensaurem N atrOQ<br />
nentralisirt nnd, zur Bildung von etwas Eisenoxyd, mii<br />
ganz wenig Chlorwasser versetzt, dessen Menge von der<br />
der vorhandenen Phosphorsaure abhiingt. Hierauf wird sie<br />
mit einem Ueberschuss von essigs8urem Natron vermischt,<br />
wodurcb das phosphorsaure Eiseno:xyd sich als weisser Niederschlag<br />
abscbeidct. Man setzt nun tropfenweise mehr<br />
Chlor'Wus8r binzu, bis die FIHssigkeit rothlich geworden<br />
ilt, erhitzt zum Kochen, wodurch sich der Niederschlag anlammelt,<br />
nnd filtrirt ibn abe Aus dem Niederschlag zieht<br />
rnan die Phosphorsiture, wie obeD mit SchwefelaDlmonium aus.<br />
()der man lost ihn in Salzsiiurc, kocht mit schweflig<br />
.."urem Natron, miscbt Natrolllauge im Uebel"schuss zu ,<br />
kocht, biB der Nicderscblag in SChW81'ZeS EisClloXyd - Oxy-<br />
,,.ilen. Oder IU8n Lereilct ein ticm~nge von I'hosphatcil durcb<br />
'IJlun" der gemi.ehten L61ungen ,on Eilencblorid, Cblorcalcium ,<br />
c.h'orm.,nt!lium und Afanglnchloriir.
27<br />
dnl velowalldelt ist und filtrirt dieses abe Dio LHsung wird<br />
mit Siluro Ubcl"sAttigt uod die PhosphorsJiure dann wie oben<br />
geCliUt.<br />
•<br />
23. Eisenglanz, Fe. ond Braulleisenslein, Fe"lB'i.<br />
Zur Bestimmung des ,,:r assers werdcn ganzo aLgewogene<br />
StUckchen von BraUDl'isenstein im Platintiegel lAngero<br />
Zeit zum starken Gliihen erhitzt. Decrepitirt das ~liDcral,<br />
80 muss es zuvor fein gerieben werden.<br />
Zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes werden die geglUhten<br />
Stiickchen oder auch StUckchen von Ejs~nglanz in<br />
einer gewogenen Kugelrohre von schwer schmelzharem Glas<br />
und mit moglichst kleiner Kugel abgewogen ond in einem<br />
darUber geleiteten Strom von getrocknetem und arsenikfreiem<br />
Wasserstoft'gas so lange znm GIUhen erhitzt, als noch Wasser<br />
gebildet wird. Das Erhitzen muss bei der hochsten<br />
1.'emperatur geschehen, die mit der Gas - oder Spiritus<br />
Hamme hervorzubringen ist, weil sonst das redncirte Eiscn<br />
nach dem Erkalten an der Luft sich wieder oxydiren und<br />
selbst entztinden kann. Am sichersteD ist es die Reduction<br />
in einem in eiD Porzellanrohr gestellteu PorzellaoschHfchen<br />
mit Anwendung von Kohlenfeuer vorzunebmen.<br />
Das reducirte Eisen wird in Salzsiure aufge16st. KieselsJiure,<br />
die in vielem Brallneisensteio entbalten ist, bleiht<br />
dabei zuriick und kann gewogen werden.<br />
24. Magneleisenstein .),<br />
}'e Fe.<br />
Zur Bestimmung der mit dem Eisen verbundcnell Sauerstoft'menge<br />
wird das Oxyd-Oxydul durch Wasserstoft'gas reducirt<br />
wie in N r. 23 .<br />
• j Von Iholicher ZUl'ammCDlctzuog isl d('r Gliihapahn.
28<br />
Hat man bIos Eisenoxyd-Oxydul ohne andere Best&nd·<br />
theile, 80 findet man den ganzen Eisengehalt dadurch, dass<br />
man die Substanz in Salzsaure lost, etwas ehlorsaurea Kali<br />
zumiscbt und erbitzt, urn- alles Cblorfir in Chlorid zu verwandeln,<br />
und daDn daR Eisenoxyd durcb Ammoniak fAUt,<br />
auswR.scht, trocknet, gliibt und wagt.<br />
Sind andere Bestandtbeile vorhanden, so ermittelt man<br />
die ganze lfenge des Eisens auf folgende Weise: Die<br />
Substanz wird in einem Ueberschuss von SalzsKure aulgelost,<br />
durch chlorsaures Kali alles Cblorfir in Cblorid verwandelt<br />
und durch Kochen vollstandig alIes freie Chlor ausgetrieben..<br />
Die Losung wird dann mit so viel Wasser verdfinnt,<br />
dass sie tiber die Halfte den Kolben an ffillt. Bierauf<br />
bringt man einen blanken gewogenen Streifen von Kupferblech<br />
hinein, verscbliesst den Kolben mit einem mit einer<br />
engen Glasrobre versehenen Kork und erbitzt die FIUssigkeit<br />
zum Sieden. Mao erhalt sie darin so lange, bis die<br />
d.unkelbranne Farbe, die sie anianglich annimmt, in eine<br />
blass gelblich griine tibergegangen ist. Sie enthalt nun, in<br />
Folge der Bildung von Kupferchlortir, aIles Eisen zu Chlorur<br />
reducirt. Das En de der Glasrohre wird ·dann luftdicht<br />
verschlossen uDd die Flfissigkeit etwas erkalten gelassen.<br />
Dano ftillt man den Kolben mit beissem Wasser an, giesst<br />
die Flfissigkeit vom ungelosten Kupfer ab, wascbt dieses<br />
zuniicbst mit verd finnter Salzsaure, dann wiederbolt mit<br />
Wasser ab, und trocknet und wagt es. --.-: Es verhalt sich<br />
das Atomgewicht des Kupfers zu dem des Eisens, wie die<br />
aufgeloste Menge Kupfer zu del" gesucbten Menge des Eisens.<br />
Urn direct den Gehalt an Eisenoxydul und Eiseooxyd<br />
in einer Verbindung zu bestimmen, muss diesel be in Salzsaure<br />
loslich sein. Man verfahrt auf folgende Weise:<br />
Man lost die Substanz in einem mit Kohlensauregas gefiiIIten,<br />
verschl08senen Gelass in eiDem lTeberschuss von concentrirter<br />
Salzsitul'e auf, ftiIlt das Gefass fast gaDz mit ausgekochtem<br />
Wasser an, steIlt einen gewogeneo Kupferstreifen<br />
hinein und stellt es wohl verschlossen in Wasser,· das
29<br />
allmalig znm Sieden erbitzt wird, woranf wie oben verfabren<br />
und gerechnet wh'd.<br />
Oder die abgewogene Snbstaoz wird in eine Flascbe gegeben,<br />
verschlossen mit einem Kork, durch welchen eine<br />
Zuleitnngs- uud Ableitungs-Rohre und ausserdem eine bis<br />
zum Boden fUhrende Trichterrohre gesteckt ist, und die<br />
Flasche mit Kohlensauregas gefUllt. Durch die Trichterrohloe<br />
wird alsdann Salzsinre zngegeben nod die Aufiosdbg<br />
durch Warme untersUitzt, indem man fortwiUlrend das Gas<br />
dnt'ch den Apparat stromen lisst. Die Aufiosung wird alsdano'<br />
durch die Trichterrobre mit ausgekochtem Wasser<br />
verdiinDt und hierauf durch dieselbe allmalig mit W &sser<br />
znr Milch aogerfihrter kohlensaul'er Baryt zng~gosseo; hiel'·<br />
durch wird alles Eisenoxyd gefslIt, wlhreDd alles Oxydul<br />
anfgelost bleibt. N achdem die .FIUssigkeit sich klar abg.<br />
schieden hat, wird sie dnrch die Ableitnngsrobre vom' Niederschlage<br />
decaothirt, dieser Doehmals mit Wasser vermischt,<br />
wieder klar decanthirt, und der Niederschlag dann rasch,<br />
auf ein Filtrum gebracht und rasch uod uoter Abbaltung<br />
der Luft vermittelst der Waschftasche mit ausgekochtem<br />
wieder erkaltetem Wasser ausgewaschen.<br />
Der eisenhaltige Niederschlag wird in verdUnnter Salzsiure<br />
gelost, der Baryt uurch Schwefelsiiure, das Eisenoxyd<br />
daDn durch Ammoniak ansgefillt.<br />
Die Flfissigkeit, welche das Eisenoxyd enthitlt, wird<br />
mit Salzsitnre nnd chlorsaurem Kali versetzt, durch A b<br />
dampfeo concentrirt, der B81·yt durch Schwefelsaure und<br />
das entstandene Eisenoxyd durch Ammoniak ger-aUt.<br />
25. Spatheisenstein,<br />
~'e 0, haufig verbunden mit MD C, Ca C nnd Mg C.<br />
I. Die beste Methode der Analyse, besonders anweDdbar<br />
bei Dicht gt·ossem Mangangehalt, ist folgende: Das getrocknetc<br />
und abgewogene Mineloalpulver wird ill Salzsaul"o
30<br />
unter allmaligcm Zusatz von Saipetersinre oder ~hlor8auIem<br />
Kali mit HUlfe von \Varme anfgelost, so daas al1es Eisenoxydul<br />
sieber in Chlorid velwandelt wird. Die L08ang, die<br />
Bach saner sein mnss, damit sieb Salmiak bilden kanu. wird<br />
verdlinnt nnd allmalig 80 lange mit verdUnntem AmmoDiak<br />
neutralisirt, bis sie eine dnnkel braunrotbe Farba aogeDommen<br />
bat nnd eioe kleine lIenge Eisenoxydbydrat ge fill t<br />
worden ist. Hierauf wirel alles Eiseooxyd durcb neatralea<br />
bernsteinsaures Ammoniak niedergttRchlageo. Hanganoxydul,<br />
Kalk nod ~fagnesia bleibcn aufgelost. Das gelJillte<br />
berosteinsaurc Eisenoxyd wird rasch abfiltrirt, mit kaltem<br />
Wasser au~gewasebco, getrocknet nnd io eioem Porzellantiegel<br />
allmalig nnter vollem Luftzlltritt zum GIuhen erhitzt,<br />
bis es in reines Eisenoxyd velwan(]elt ist.<br />
" Die davon abfi1tril"te ~"liif'8igkcit wird mit Sa1z81nre<br />
scbwach saner gemacht, zur '!'l'ockne verdunstet uod bis<br />
znr V crftUchtigung der Amtnoniaksalze 61'hitzt.<br />
Der RUckstand wird dann, unter Zusatz von etwas Sal.<br />
sRure, in wenigem Wasser gelost, die Losuug mit Cblorgas<br />
gesattigt und das Mangan
31<br />
ren bis zurn Rothwerden mit koblensaurem Natron und tropft<br />
dann von diesem 80 lange mehr binzu, bis alles Eisenoxyd<br />
ausgeflillt ist. Die anderen BaseD blciben in der freien Koh<br />
Icns8ure aufgelost. Das Mangan wird dauD am besten dureh<br />
unterchlorigsaures Natron obne Wirme geIallt.<br />
III. llei grosserem Mangangehalt wird die Aufiosung,<br />
die sicher alles Eisen al8 Cblorid entbalteD muss und Dieht<br />
zu sauer sein dart, allmitlig mit kohlens8urem Baryt versetzt.<br />
Hierdureh wird allein das Eisenoxyd gerant. N achdem<br />
man einen kleinen Ueberschuss VOD Baryt zugesetzt<br />
und die Fliissigkeit gut damit umgertihrt bat, wird sie abfiltrirt.<br />
Der 8usgewaschcne Niederschlag wird in verdiinoter<br />
Salzsaure aufgelost, der Baryt durch Schwefelsiiure uod<br />
das Eisenoxyd dann durch Ammoniak gef'allt.<br />
Aus der Fliissigkeit, welcbe die dloei anderen Bascn<br />
enthalt, wird zuerst ~er aufgeloste Baryt durch Scbwefelsiure<br />
ausgeiallt und zur Trennung der Busen dann wie in<br />
N r. 12 verfahren.<br />
IV. Man verdiinn~ die wie in I erhaltene Auflosung,<br />
neutralisirt sie, bis sie tief braunfoth geworden ist, mit koblensaurem<br />
N atron, vermischt sie daDn mit einer gesattigtcn<br />
Losung von essigsaurem N at rOil uod leitet Cblorgas ein,<br />
wodurch das Mangan gefiillt wird. Oder man erhitzt sie<br />
zum Sieden, wodurch allein das Eisenoxyd und dieses vollsUindig<br />
geIaIlt wird.<br />
Die abfiltrhote }"lussigkeit wird mit koblensaurem N atron<br />
nelltralisirt, mit unterchlorigs8urem Natron (welches N atron<br />
Bicarbonat E;ntbalt) vcrmiscbt und becleckt 24 StuDdeD lang<br />
steben gelassen, wouurch das Mangan als Oxydhydrat gefU.llt<br />
wird, welches man nach dem Gliiben ala Oxyd·Oxydul<br />
wagt.<br />
Aus der davon abfiltrirten Fltissigkeit werden Kalk nnd .<br />
Magnesia wie oben geschieden.<br />
V. Man fallt die das Eisen als Oxyd enthaltende Lasung<br />
mit ..\mmoniak, el'blilt die Fliissigkeit so lange im .<br />
Sieden, als uoch AmmoDiak zu riechen ist, unJ filtrirt das
32<br />
Eisenoxyd ab, welches non frei von Kalk, M'agn.,sia und<br />
Mangan ge:worden ist. Das Filtriren kann bei Luftzutritt<br />
gescheben, weil die FIUssigkeit kein freies Ammoniak enthalt.<br />
Die Losong wil'd durch Eindampfen concentrirt ond<br />
•<br />
die 3 Basen dorch iiberschussiges kohlensaures Kali gerallt,<br />
illdem man so lange zum 8ieden erhitzt, als noch Ammoniak<br />
entweicht. Sie werden abfiltrirt, in Salpeterslnre gelost,<br />
zur Trockne lerdonstet und die Salzmasse yorsichtig<br />
zum schwachen·G luhen erhitzt. Durch sehr verdtinnte Salpetersaure<br />
konnen dano Kalk ond Magnesia yon dem darin<br />
unloslichen Manganoxyd getrenDt werden.<br />
26. Raseneisenstein,<br />
. ... . . ... ::. ..<br />
Fe 2 H3 mit Mn, AI, Ca, Mg, Si, P, As.<br />
SoIl nur der Eisengebalt bestimmt werden, so wendet<br />
man das Verfahren mit Kupfer wie beim Magneteisenstein<br />
an, oder man macht die Schmelzprobe. Die vollsUindige<br />
.. Analyse gescbieht auf folgende Weise:<br />
Das bei 100 0 getrocknete Mineral wird gegliiht nnd<br />
dadurch der Wassergehalt bestimmt.<br />
Eine nngeglubte Portion, nur groblich zerrieben, wird<br />
in Salzsaure gel6st, im Wasserbade vollstandig zur Trockne<br />
verdunstet, die Ma98e in schwacher warmer SaIzsiure gelost<br />
und Sand und Kieselsallre abfiltrirt. Letztere kann<br />
nach dem Gliihen und Wagen durcb Kochen mit kohlensaurem<br />
Natron vom Sand getrennt werden.<br />
Die salzsaure Losung wird, zur ReductioD des Eisencblorids<br />
zu Chlorfir und der' Arseniks8ure zu arseniger<br />
Siure, mit schwefiigs8urem Alkali gekocht, bis sie nicht<br />
mel1r' riecht und dano das Al'senik durch Scbwefelwassergas<br />
als Schwefelarsenik gefillt. Dieses enthilt zuweilen<br />
etwas Kupfer.<br />
I)ie Flii8sigkeit wird bis zur vollstand igen Verjagung<br />
des Schwefelwas:ierstoffs gekocht, mit kohleDsaurem N atron
88<br />
•<br />
geflillt, mit Ubenchtllaipm bUl tilCbera Natroa ye .....' aDd<br />
damit gekocbt, tria der Niedenchlag pal'erit rewordeD in.<br />
Die FJUSIIigkeit wird daVOD abfiltrirL 8ie _thllt aBe<br />
Thonerde tUld moen Theil der PhfllpboralDnl, deren THo·<br />
nUDg wie in Nr. 19 gelchieht.<br />
Der Niederaehlag I belltehea:ad aUI EiHnollyd· O:z:,-dal,<br />
kohlenl&urem ManganoJ:ydul, kohlenaal1l'V tlDd phOlphor<br />
Baurem KaJk unci Magoelia, wird in b __ Salpe&enlnre<br />
gelOst I die LOauog 10 weit wie m6gticb alit kohl_u_<br />
NatroD lIeutraliairt, mit euiglaorem NatrGa .,ermiM:bc oDd<br />
gekoeht. Hierduch wird allOl EiMaosyd mit aUer Ph.<br />
phorlAure abgeachieden. Zur 'r7eDDUDg beider wird der<br />
Niedeneblag 'tIfie in Nr. 22 beh.odeiL<br />
Die abfiltrirte FIUuiglr.eit enthllt du Manganosydul, den<br />
Kala: nod die Magnesia, die ... ie in Nr. 26 getreDat werdu.<br />
27. Eisenprobe auf Rassem Wege.<br />
(l'itrirprobe).<br />
Du Verfabre •• um in Eisenen en den EitengehaJt an'<br />
nassem Wege obae um. tilndliche Analys., mit frOuer O.<br />
nauigkeit Ell beetimmen, bernht dar.uf', d ... m.n beltimmt,<br />
wie viel Mau. tbeile einer ~QDg von tlbermanganaatll'em<br />
Kali von gekanntem Gebalt darob , die Eitenoxydul - L6tung<br />
ciner OOslimmten Menge von Eieeners eutftl.rb& werden *).<br />
,<br />
OJ Zur Buo!ilan, del ab,na"llnuarea Kllil leh!llib.t "'In,<br />
1m butea in doem Silberti"el, 10 Theile 1.11;II)drl' lIIil "1 Tb.<br />
chloruurtm Kali 11I1.mme. und l,i.1 .11I.,Ilia 10 Til. reill""<br />
. ~ hr (.. i" AIl.ieb"D'u, H"""IIEiD "ill, ind",,, "'1" diE M ..... U<br />
mi lig lum Gliihen uhilll uod daria 10 l.ale e,bill. t.i, .i"<br />
hroddig enllrtl itt. N.c:1I de .. B,blltn und Ztrrtibta wird lie<br />
in eio!'r "o.lrn Meole W.rlDen Wunu lelo. 1 uod in die 1.6-<br />
l ung 10 I;;o,e ,rwllcheDII!I KolIl .. 81iu", .. l'l~itel. !.Ii, lie reio<br />
purput,olb lewo,den und dl' iihcorlcbini,e K.1i io ,ior.ell_<br />
liOhl r u~.urIU S.II nrw.ndell i.l. N.,lIdem .ie lith ateb 1I11,e-<br />
S
34:<br />
1 Aeq. = 1,980 Gramm krystallisirtes Ubermangansaures<br />
Kali verwandelt das Eisenoxydul von 10 Aeq. = 3,500<br />
Gramm rein em Eisen in -Oxyd.<br />
Lost man also 19,80 Gramm. Salz in einem Litre<br />
(= 1000 Gramm oder 1000 Cubikcentimeter) Wasser auf,<br />
so werden 100 Cub. C. von dieser Losung 3,50 Grm. Eisen<br />
entsprechen. Sie wird wohl verschlossen auf'bewahrt.<br />
Von dcm zu priifenden Eisenerz wird in einem gerlumiKen<br />
Kolben und mit HUlfe von Warme eine aequivalente<br />
Menge, namlich 3,5 Grm. (oder balb so viel) , in coneentrirter<br />
Salzsaure aufgelost. 1st der unlosliche RUekstand<br />
von fremden Beimengungen, , wie Thon, Kieselsaure, nieht<br />
sehr bedeutend, so braucht die Losung nieht filtrirt zu<br />
werden. Es muss nun das Eisen" vollstandig zu Oxydul<br />
reducirt werden, entweder dadurch, dass man die Losung<br />
mit dem vielfachen V olumen einer gesattigten Losung von<br />
scbwefliger Siure vermischt und damit so lange kocht, bis<br />
jede Spur von iiberschiissiger schwefliger Sinre wieder ausgetrieben<br />
ist, oder besser dadurch, dass man in die Losung<br />
eisenfreies Zink stellt und darin stehen lasst, bis sie blassgrun<br />
geworden ist. Sie wird dann vom Zink abgegossen,<br />
le~zteres voIlsUi.ndig abgespwt, mit dem Waschwasser die<br />
Losung verdUn,nt, mit noch etwas Salzsaure versetzt und<br />
dann aus der graduirten Tropfrohre (Siebe Potascheprobe)<br />
unter bastin"diger Bewegung so lange von der Losung des<br />
Mangansalzes zutropfen gelassen , bis die gelbe Farbe,<br />
welche die Losung annimmt, durch den nachsten 'fropfen<br />
in hell Roth iibergegangen ist. Man liest nun ab, wie viel<br />
Cub. Centimeter Mangansalz - Losung verbraucht sind; ihre<br />
Anzahl drUckt unmittelbar die Procente von Eisen im<br />
Erz aus.<br />
Statt des krystallisirten iibermangaus8uren Kali's kann '<br />
rem Steben yollkommen geklirt hat, wird sie yom Niederl~hlag<br />
abgelassen uDd zur K.'ystallisalion Terdunslel. Das Salz wird<br />
d ann durch Umkrystallisiren gereinigt.
•<br />
~ man auch unmittelbar die bei seiner Bereitung erhaltene<br />
t rohe Aufiosung nehmen, wenn man sie titrirt, du beisst<br />
ihr Oxydationsvermogen quantitativ bestimmt hat. Man lost<br />
BU diesem Endzweck 3,5 Grm. (oder halh so viel, 1,76) rei<br />
DeD Eisendraht in einem geranmigen Kolben in concentrir-<br />
.~<br />
ter Salzsanre mit HUlfe von Warme auf, verdfinnt mit dem<br />
vielfachen V olum ·kalten W &ssers und lasst nun, wie oben,<br />
die Manganlosung zutropfen. Nachdem man die verbrauchte<br />
Menge abgelesen hat, verdfinnt man die ganze Manganlo··<br />
sung genau mit so viel W &8se.-, dus 100 C. C. davon 3,5<br />
Grm. Eisen entsprechen. Sie muss wohl verschl08sen aufbewahrt<br />
werden.<br />
36<br />
28. Eisen - Schmelzprobe.<br />
nas fein geriebene abgewogene Eisene~z, gerostet oder<br />
ungerostet, wird mit ealcinirtem Borax vermischt und du<br />
Gemenge in einem verschlossenen Kohlen-Tiegel eine Stunde<br />
lang der heftigsten Ritze eines gut ziehenderi Windofens<br />
ausgesetzt. .re nach der Natur des Eisenerzes variirt die<br />
Menge von Borax. Je mehr fremde Beimengungen es enthaIt,<br />
um so mehr Borax nimmt man. Auf 10 Gramme<br />
Eisenerz nimmt man als Minimum 3 Grm. Borax, als Maximum<br />
10 Grm. Bei einer gut ausgeitihrten Probe find~t<br />
man alles Eisen zu einem einzigen wohIgeflossenen Regulus<br />
reducirt. Es ist Roheisen und enthiilt Pbosphor, wenn du<br />
Eisenerz Phosphorsaure entbielt.<br />
29. Schwefelsaures Kupferoxyd,<br />
CnS + 6aq.<br />
Zur Analyse ist das Salz durch Umkrystallisiren zu<br />
reinigen.<br />
Zur Bestimmung des Wassergehaltes wird eine abgewo-<br />
" a*
36 •<br />
gene Menge des troekneD and feingeriflheoen SaJzea 80 laup<br />
bei ungefahr 200" erhitzt. bis es ,",ollkommen weiss pworden<br />
ist und nichts mebr an Gewicht "'erliert.<br />
Es wird hierauC in " .. asser gelost und die Selaw-eleJsaure<br />
durch Chlorbarium gerallt, indem man so vertihrt 1 wie in<br />
Nr. 3 angegeben ist.<br />
Zur Bestimmung des Kupfergehaltes 1rird eiDe andere<br />
abgewogene Menge Salz in der 50 bis lOOfaehen Gewichtsmenge<br />
Wassers in einer Sch"le oder einem weithalsigen<br />
Kolben anfgelost, zum Sieden erhitzt und du· Kupreroxyd<br />
durch kaustiscbes Kali, welches in nieht zu grossem Cberschuss<br />
zugesetzt werden darf, get'allt. Der brauDscbw .... e<br />
Niederschlag wird abfiltrirt, mit beissem ""user gewaschen,<br />
getroeknet nnd geglfiht.<br />
Urn den Sauerstoffgehalt im Kupferoxyd zu finden, ftlllt<br />
man eine frisch gegliihte Portion in eine tarirte KugeIrohre.<br />
wiigt Hie und leitet dann tiber das Oxyd einen Strom von<br />
arsenikfreiem Wasserstoifgas, indem man die Kugel fiber<br />
der grossen Spiritnslampe zurn Gliihen erhitzt. Wenn aiOO<br />
kein Hauch von Wasser mellr bildet und das Oxyd voll ..<br />
stindig zu reinem Kupfer reducirt ist, lust man es in dem<br />
Gasstrom erkalten' nnd wiigt, nachdem sich das Wasserstoirgas<br />
in der Robre gegen Luft ausgewechselt hat.<br />
30. Kupferkies,<br />
, ",<br />
{;uFe.<br />
Das gepulverte Mineral wird in einem geneigt gehaltenen<br />
Kolben nach und nach mit concentrirter Salpetersiiure<br />
in kleinen Antbeilen tibergossen und spitar damit so lange<br />
erwllrmt, bis entweder Alles aufgelost ist oder bis die Metalle<br />
nebst einem Theil des Schwefels aufgelost sind und<br />
der nnoxydirte Schwefel in ein rein gelbes Pulver oder in<br />
gC8chmolzene klare rrropfen verwandelt ist. Die }4"'1lussigkeit<br />
"pird dano mit Wasser verdiinnt nnd im letzteren ~'alle von
IT<br />
dem Scbwef'eJ abgesot.ea, der vollltAndig abpwMCbeo. I.<br />
einem Porsollqtiegel bei geUnder Wlrme ~ wod<br />
gewogen wird. Er wird dan .. v .. braunt, SlIJ' Prafa., ob<br />
at webt noch MetaD oder Qun D, dgl anthilt. In er<br />
pulvernJnnig, 10 muu er anf aDem. gewogeoeu Filtrum libfiltrirt.<br />
awge ... ehen and bei Mhr gelinder Wlnrae ptrocl·<br />
net werden.<br />
Au cler abSltrirten L&lUD« wird der in Slure .enraadelle<br />
Anthei.1 dell 8chtref'elI duaL ChIorbari1llll gdUt ud<br />
der aebele1aaute Daryl wie in Nr. 8. behaodeiL Du Au<br />
"".. chen mit hei .. em Wauer in am 10 D6thigv, wei! er<br />
salpe.tenaureD BMyt mit getlUt enthllt.<br />
Um die .. sa 't'enDeiden It.ftn maD du )linen! .uch ill<br />
concentrirtu &lzllore DDter allmlligem ZDUb von SaJpetemure<br />
oder von ehloruarem Kali anflateb.<br />
A UI der 1'Om BarytDiedeneb1ag ab6ltrirten I.&ung win!<br />
der t1berscbauige Baryt dutch 8chwefelalure get'lllt and in<br />
die tiltrifte FlQajgkeit bin langumsr Strom von Beh_ef'el·<br />
w&Uentoff'gu geleitet, bit lie clarnaeh ridt. na. gefll1te<br />
Schwefelkupfer wird rueb Dud ohue UnterbreebuDg ant ei·<br />
oem getrockneten and gewogenon Filtrum .bfiltril1 und mit<br />
schwe/
88<br />
lung wird das Knpferoxyd wie in Nr. 29 heiS8 dureb bu<br />
Btisches Kali gef'al1t, geglUht nnd ala Oxyd gewogen.<br />
Die vom Schwefelknpfer abfiltrirte Losnng, welcbe daa<br />
Eisen als Oxydul enthilt, wird in einem Kolben bis nahe<br />
zum Sieden erhitzt oder notbigenfalls anch durch Eindampfen<br />
concentrirt nnd wlhrend dessen Bach und Daeh etw ..<br />
chlorsauloes Kali zugegeben, bis aIles Eisenoxydul in Oxyd<br />
verwandelt ist. Es wird hierauf dnrch kaustiscbes Ammoniak<br />
getallt, gewaschen, getrocknet nnd gegltiht.<br />
Ungeachtet der Los1ichkeit des Kupferoxyds in busti<br />
Bebem Ammoniak kann man es durch dieses nieht vom Eisenoxyd<br />
genau trennen, weil mit diesem betrlchtlieh Tiel<br />
Kupferoxyd, nnausziebbar durch Ammoniak, mit nieclerflllt.<br />
31. Zinkblende,<br />
ZnS.<br />
Die Anflosung gescbieht ganz 80, wie beim Kupferkies<br />
angegeben ist. Das Mineral muss sehr fein gerieben und<br />
die SKure sehr concentrirt seine<br />
Nachdem man die gebildete SchwefelsKure durch ChIorbarium<br />
ausgef'l1I1t nnd den UberschUssigen Baryt wieder eDtfernt<br />
hat, wird die !;)sung mit Schwefel wasserstotfgas ge<br />
Iittigt zur Fallnng cines ofters vorkommenden kleinen Gebaltes<br />
an Kupfer nnd Kadmium. Der abfi]trirte ausgewaschene<br />
Niederschlag wird wie in Nr. 36 bebandelt.<br />
Die erate rIUsaigkeit, welche das Zink nnd gewahnlicb<br />
ein wenig Eisen enthi11t, wird zum Sieden erhitzt, mit etwas<br />
unterehlorigsanrem Natron versetzt, nrn das Eisen baber<br />
zn oxydiren, und dann mit einem Ueberscbnss von Ammoniak<br />
vermiscbt, his alles Zinkoxyd wieder anfgelOst und das<br />
Eisenoxyd gefallt ist, welches ausgew8schen nnd geglUht<br />
wird. Es kann so nieht ganz frei von Zinkoxyd erhaIten<br />
werden.<br />
Aus der ahfi:ltrirten LBsung wird das Zink dureh Schwe-
89<br />
felammonium gefiillt. Der Niederschlag darf nicht eber abfiltrirt<br />
werden, als bis er sich abgesetzt hat. Er wird unter<br />
Zusatz von etwas Schwefelammonium ausgewascben und<br />
noch nass (sammt dem Filtrum) mit concentrirter Chlorwasserstoffsiiure<br />
digerirt, die Losung abfiltrirt und im Sieden<br />
das Zinkoxyd durch kohlensaures Natron gefillt. Nacb<br />
dem Waschen und Trocknen wird der Niederschlag geglUht<br />
und als reines Zinkoxyd gewogen. Oder es wird das Schwefelzink<br />
getrocknet, moglichst vom Filtrum abgeUist, dieses<br />
verbrannt, die Asche zum Schwefelzink gegeben, dieses mit<br />
ein wenig Schwefel vermischt, in eine gewogene Kugelrohre<br />
gegeben und in Wassarstoft'gas geglttht, worauf es ala Schwefelzink<br />
gewogen wird.<br />
Scbiirfer trennt man das Eisenoxyd yom Zinkoxyd durch<br />
bernsteinsaures Alkali, indem man ganz so wie in Nr. 25<br />
verfJihrt, oder durcb koblensauren Baryt (pag.31). Wollte<br />
man die Losung, wie man vorgeschlagen hat, mit essigsaurem<br />
Natron versetzen, wodurch Eisen und Zink in essigsaure<br />
Salze verwandelt werden, und dann Schwefelwasserstoffgss<br />
einleiten, so wfirde nicht allein das Zink, sondern<br />
such das Eisen gefillt werden.<br />
32. Galmei,<br />
ZnC.<br />
Der gemeine Galmei enthilt meist kleine Beimcngunge!l<br />
von Eisenoxydul, Manganoxydul, Bleioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Kalk, Magnesia und Kieselsaure.<br />
Er wird in Salzsiure aufgelost, zur Trockne verduDstct,<br />
die Masse mit starker Salzslure digeritt, verdftnnt, erwlrmt<br />
und die Kieselsiure abfiltrirt.<br />
Die Li>sung, die sauer sein muss, wird mit SchwefelwasserstofFgas<br />
gesittigt und dadurch Blei und Kadmium<br />
geflillt.<br />
Der Niederscblag wird mit concentrirter. Salpeterslure
88<br />
sung wird du Kupferoxyd wie in Nr. 29 heiss durch bustisches<br />
Kali gefilIt, geglUht und aIs Oxyd gewogen.<br />
Die yom Sehwefelkupfer abfiltrirte Losung, welche das<br />
Eisen als Oxydul enthilt, wird in einem Kolben bis nahe<br />
zum Sieden erhitzt oder notbigenfalls aueh durch Eiudampfen<br />
concentrirt und wu.hrend dessen nach und Dach etw88<br />
chlors&ures Kali zugegeben, bis alles Eisenoxydul in Oxyd<br />
verwandelt iet. Es wird bierauf durch kaustisehes Ammoniak<br />
gef"alIt, gewascben, getrocknet und gegltiht.<br />
Ungeachtet der Los1ichkeit des Kupferoxyds in kaustischem<br />
Ammoniak kann man es durch diesas nicht vom Eisenoxyd<br />
genau trennen, weil mit diesem betrlchtlich Tiel<br />
Kupferoxyd, unausziebbar durch Ammoniak, mit niederflllt.<br />
31. Zinkblende,<br />
ZnS.<br />
Die Aufiosung geschieht ganz so, wie beim Kupterkies<br />
angegeben ist. Das Mineral muss sehr fein gerieben und<br />
die Siure sehr concentrirt seine<br />
Nachdem man die gebildete Schwefelsaure durch Chlorbarium<br />
ausgeiallt und den iiberschiissigen Baryt wieder entfernt<br />
hat, wird die LBsung mit Schwefel wasserstofFgas gesattigt<br />
zur Fallung eines Bfters vorkommenden klein en Gehaltes<br />
an Kupfer und Kadmium. Der abfiltrirte &usgewaschene<br />
Niederschlag wird wie in Nr. 36 behandelt.<br />
Die erste Flf1ssigkeit, welchc das Zink und gewohnlich<br />
ein wenig Eisen enthalt, wird zum Sieden erhitzt, mit etwas<br />
unterchlorigsaurem Natron versetzt, um das Eisen hoher<br />
zu oxydiren, und dann mit einem UeberscbuBs von Ammoniak<br />
vermischt, bis alIes Zinkoxyd wieder aufgelost und das<br />
Eisenoxyd gefallt ist, welches ausgewaschen und geglUht<br />
wird. Es kann 80 nicht ganz frei von Zinkoxyd erbalten<br />
werden.<br />
Aus der abfi:Itrirten Losung wird das Zink durch Schwe-
89<br />
felammonium gefiillt. Der Niederschlag darf nicht eber ab ..<br />
filtrirt werden, als bis er sich abgesetzt hat. Er wird unter<br />
Zusatz von etwas Schwefelammonium ausgewaschen uod<br />
noch nass (sammt dem Filtrum) mit conceotrirter Chlorwasserstoffsaure<br />
digerirt, die Losung abfiltrirt und im Sieden<br />
das Zinkoxyd durch kohlensaures Natron geflillt. Naeb<br />
dem Waachen und Trocknen wird der Niederschlag geglUht<br />
und als reines Zinkoxyd gewogen. Oder es wird das Schwe ..<br />
felzink getrocknet, moglichst yom Filtrum abgelost, dieses<br />
verbrannt, die Asche zum Schwefelzink gegeben, dieses mit<br />
ein wenig Scbwefel vermischt, in eine gewogene Kugelrohre<br />
gegeben und in Wassarstoft'gas geglUht, worauf es ala Schwefelzink<br />
gewogen wird.<br />
Scharfer trennt man daa Eisenoxyd yom Zinkoxyd durch<br />
bernsteinsaures Alkali, indem man ganz so wie in Nr. 25<br />
verfihrt, oder durch kohlensauren Baryt (pag.31). Wollte<br />
man die LOSUDg, wie man vorgeschlagen hat, mit essigsaurem<br />
Natron versetzen, wodurch Eisen und Zink in essiga&ure<br />
Salze verwandelt werden, und dann Schwefelwasserstoffgas<br />
einleiten, so wflrde nicht allein das Zink, sondern<br />
auch das Eisen gefiillt werden.<br />
32. Galmei,<br />
ZnC.<br />
Der gemeine Galmei enthilt meist kleine Beimengungen<br />
•<br />
von Eisenoxydul, Manganoxydul, Bleioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Kalk, Magnesia und Kieselsii.ure.<br />
Er wird in SalzsJiure aufgelost, zur Trockne verduDstet,<br />
die Masse mit starker Salzsaure digeritt, verdiinnt, erwiirmt<br />
und die Kieselsaure abfiltrirt.<br />
Die Losung, die sauer sein muss, lljrd mit SchwefelwasserstofFgas<br />
gesittigt und dadurch Blei und Kadmium<br />
geflillt.<br />
Der Niederschlag wird mit concentrirter. Salpeterslure
SA<br />
lung wird du Kupfp,rt,xyd wie in Ttlr. 29 heill darch .....<br />
,tilChel Kali Kontllt t gf~glUJlt lind all (Jsyd gewo8en.<br />
lJie yom HcJawal.dk11 1,ler "hfiltrirte J,rJlang, welehe ..<br />
Jt:isen all I)S1,1111 ellt},J,lt t wird in oinP.III K"IbeD bi. ...<br />
zam Rieden cr}.ilzt oder niitl.igAnfalll aaeb darch Ein'"<br />
pfen eonCl,ntrirt I.nd wll.rcn,1 tI",,"en naeh and Dach et ••<br />
el.lorlal1rel KaJi zug-ege}",n t hi" "lIefi }~ilenlJsydal in Osyd<br />
venvandl,1t ilt. l:H wirtl Jai,-rauf 111lr~h 1caulti"ehe. AlDIDoniak<br />
gf~lIt t gewBHcJ.p,n, g'f'trur-k nf~t und geglUht.<br />
1; ngear-htl,t llcr r ;i,.Jicl.keit d._ K u ,,(cros,.a. iu .....<br />
Ichern A mmt,niak kann ,nAlI el llurch lJifJICl nieht YtIID E;.<br />
lenoxy') gp,nau tr~nnl'n, wf~iI mit djp,flp.m botrlehtlich yieJ<br />
Kup(erl,s,.,], 1JnAUHzif~"},ar durch Ammoniak, mit DiederftIh.<br />
31. Zinkblende,<br />
ZnH.<br />
JJjo Auffiiflung gl~flclli.,ht ganz 10, wio beim KapferkiM<br />
angp,gchclI illt. ) ,"" }f i rlf~rlll m U,.I It,,"r foin geriebeD aad<br />
dil, HIllr., ~"r cl}n".,I~ntrirt Hf~in_<br />
~8CJ.')..,m mAn dif~ gf~},jJdf~tl' HeJ,wf1,~IIJlnre darch (''hlor.<br />
barium aQ .. g'~lIt und d'~11 fJ.'f~rHf~J.fJHHigcn JJaryt wieder eat ...<br />
fernt b.t, "irll di" 1;;ll1ng 'nit HeJlwf:f,~l"ulentoft'gM ~<br />
IJlttigt zur ,,·a1lung I~irlf~" i;rt'~r.. vllrkom,nf,nden kJeiDeD G.<br />
baltofJ an Kupfer unll Kadmium. JJ'~r allfiltrirte aa.ge ••<br />
Bchen" Xi6ller!lteJJIag wirtl Wif~ in Sr. :ir, bebandelt.<br />
JJie ~r"te }'U,.,.igkcit, wI:lf~IJf~ Ilu Zink und gew&hnW<br />
ein w.,nig f;iICn entJdllt, wird zom fiieden erbitzt, mit. e&<br />
wu unwrclJltJrigl&urfnn Natrt,n v'~rf"~tzt, urn du EiMJI .....<br />
zu oxydiren, und dAnJi mit ,~irlfmJ 1 ;f,llf~nchufl" vou Amm.<br />
niak v6rmilK!Jat, hi,. allf~ ZiJlJe ox yd wioder aufgelr.t and _<br />
JAlJ6noxyd gl~fl1lt ifJt , wf~I~I •.,.. AUJg'"wuehon lind gegllId<br />
wirll. .~I Je.rnl 10 nicbt g.n~ frf~ V/,n Zinkoxyd 8I'haJtea<br />
wnr,l.~n.<br />
Au der alAiltrirtl~n J;'"ung wirfl du Zink durch 8chw ..
89<br />
folammouium gefUllt. Der NiedOfHchlag darf nioht eher abfiltrirt<br />
werden, ala bis er moh abgeaetst hat. Er wird unter<br />
Zusats von etwu Sohwefelammonium ausgewuohen und<br />
llooh nasa (aammt dem !"iltrum) mit oonoentrirtor Chlorwuseratoft'alure<br />
digerirt, die Ltisung abtiltrirt und im Sieden<br />
das Zinkoxyd durch kohlensaures Natron geOOlt. Nach<br />
dem Wuoben und 'rrooknen wird dar Niederseblag geglUht<br />
uua ala reinea Zinkoxyd g6,,·ogen. Oder es wird daa Sohwefolaink<br />
getrookuet, mHglichst yom }'iltrum abgel6st, dieses<br />
verbrannt J die Asche .um Schwefelsink gegebeo, (Ues68 mit<br />
ain wonig Schwefel vermischt, in aino gewogeue K ugelrHhro<br />
gegoben uod in W uaaratoft'gas geglUht, worauf es ala Schwafel.ink<br />
gewogen wild.<br />
Sohlffer trennt man das Eisenoxyd vom Zinkoxyd duroh<br />
bernsteinsaur68 Alkali, indem man gans so wie in Nr. 26<br />
verflhrt, oder duroh kobl6Dsauren Baryt (pag 31). Wollte<br />
man die LHsung, wie man vorgoRchlagen hat, mit essigsaurem<br />
Natron verset.en, woduroh FJsen und Zillk in essigsaure<br />
Sal.e verwandelt werden, und dallu Schwefo)\\passerstoil'gaa<br />
einlaiteo, so wUrde nicht aUein daa Zink, sondtu'n<br />
auch du Eisen geflllt wertlen.<br />
32. GHlmei,<br />
ZnC.<br />
Dor gemmne Galmoi enthKlt meist klmne Beimollgunge!l<br />
von Eiseuoxydul, Mauganoxydul, Bloioxyd, Kadolhunoxyd,<br />
Kalk, MagnOlia ulld KieselsKnre.<br />
Er wird in Sal.slure aufgel6at, .ur Trockoe vordunstot,<br />
die M°a&S6 mit stark6r Salsslure digeritt, verdUnnt, orwlrmt<br />
und die Kieaelsl1ure abfiltrirt.<br />
Die Ltisung, die sauer sein muss, "ird mit Schwefelwuserstoft'gu<br />
geaKttigt und dadurch Blei und Kadmium<br />
gefIllt.<br />
Der Niedersohlag winl mit ooncentrirter. Salpeteralure
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Iltl"Jt win' "All 1\"I,h'ruxy" ",i" in Nr. :1\' h"illl ,lu",l. It ....<br />
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lUlU ~it,,1t'n ,'rhit.t "tlt'r nntitij:""f.UI a",,1l ,hlfth "'~l"Ian,..<br />
I,ft'" t'unt",,,trirt Ulld "'lhr"lul ,..'.... t'" ua,'" unci naC'h ~Iw.<br />
,'lIlor"a\l"''I' Kali ."tt"J:t,l.t''', hi!t all".. .~i",'nulytl"l In c")l.y,1<br />
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niak ~,""n"h,<br />
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1I"ht'"' AUllnuniAk knn" luan "IC ,Iurt't. ,1i,,..,'11 nl""1 Y('''' ~<br />
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KU1,f,'ruly,l, ""IUll.~it'I'''A'' ,Inr"h '\l1l1l1unl.k. Inlt ,,'Mwalk.<br />
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,lit, ~H"rt' ""hr t'ullt't'nll'irt 1I"in.<br />
~al'lnlt'ln "'R" ,Ii" ~,'''i''I''h' ~t·h""t,r,'lll."", ,I"reh (~hlprlIMit<br />
.." .u(Il~'"t,nn1t u",l ,It,,, Uht'rtlt'hn"tli~~'n llar)"t wi",I" ... "at..<br />
ft'rut bat. winl ,lit, I ~'~'"l~ "lit ~,'Ia\\"t'h'lw.g"""Itl"'" ,.,..<br />
ldUtittt lur .'ulluuJt ,'i"t'~ ,''','rt' ,ourkunnut'lult,.. kltt.lnou (1«",<br />
b.ltl'" au K"I,h'r II1Ut KAth"i"ln. 1 ),'r ahtUtrirt" • ".....<br />
IIl'b""" Sit'tIt'rlt"hlAJ: winl wi" in Nr. :lt~ b"hand"lt.<br />
Illt' t'rtth' ,,4IUlIl'i~k,'il, ". t,It"ht, ,lAM Zink "ntl ttt,wnl,,"_<br />
tlin ""'ni~ .~i~t\n ,'nlhUh. ,,'ir,1 .,''" Nil'tlt," "rhilat, mit t+<br />
WAll "nh'r\~hh.ri~.\lrt'nl NRtrtll' '"t'rttt'tzt, unl du Eillell hat.r<br />
." u1y,lir"Il, ulul ,11"1,, nlit l,inl'IU t· t,h"""'}'''''11 vo., Am ....<br />
niu vt'rlni~t'ht, hit. All,," ~iuk"'ytl wi''ih'r .u~ln.t and ...,<br />
}-allt'"U'Ytl ~l,t"l1t itd. w,,"'lu~ """~t'w ... t\h"" ",," Ir"tdlhl<br />
win!. ":ll kRnn .. 0 ni"ht ~.n~ I'rt', von l.inkt l s.yd _hal ...<br />
w,'.nlt'n.<br />
Au" clt'r abtUtrirlt'u lJi~"n,: winl tlAlI 7.illk (tufth ~ ...
4:6<br />
standig ~oslich. Den Bleio:xydgebalt bestimmt man durch<br />
Gliihen, nachdem man es bei 100 0 getrocknet hat. Um<br />
den Wassergehalt zn bestimmen, glUht man es, bei 100 u<br />
getrocknet, in einer Rtihre, an die ein gewogenes Cblorcalcinmrohr<br />
angefligt ist. Die zugleich weggehende Koblensaure<br />
bestimmt man ans dem Verlust. Znwei1en entbllt<br />
es aucb kleine Mengen von basischem e8sigsaurem Bleioxyd,<br />
erkennbar am Acetongeruch beim GIUhen. ..<br />
Kreidehaltiges Bleiweiss wird ebenfalls bis auf Sparen<br />
von Unreinigkeiten, vollstandig von Salpeterslttr8 aufge16st.<br />
Aus der verdiinnten Losung wird du Blei durcb Schwefelwasserstoft'gas.efli,llt,<br />
das Scbwefelblei auf einem gewo:<br />
genen Filtrum abfiltrirt, gewaschen, bei 100 0 getrocknet<br />
und gewogen. - . Aus der Losung wird der Kalk, nach<br />
dem Neutralisiren mit Ammoniak, dnrch oxalsaures Ammoniak<br />
getallt.<br />
Bleiweiss, welches Scbwerspath beige.engt entbilt, hinterlasst<br />
diesen bei der Auflosung in Salpetersllnre. Naeh<br />
dem Auswaschen und Gltihen wird er gewogen und wie in<br />
N r. 15 analysirt.<br />
Ein Gypsgehalt bleibt bei der Auftosnng in SalpetersRure<br />
ebenfalls grossentheils zuriick. Dnrcb Kochen mit<br />
vieler verdiinnter SalpetersRure kann er vollst8ndig aufgelost<br />
und so aucb von gleichzeitig vorhandenem Sehwerspath<br />
getrennt werden. Seine Menge wird aus der Menge von<br />
schwefelsaurem Baryt bestimmt, die man durch Fallnng der<br />
Losung mit Chlorbarium erbalt.<br />
Scbwefelsaures Bleioxyd wtirde ebenf'alls bei der A m<br />
losung in verdunnter SalpetersHnre znriickbleiben. Nach dem<br />
Answaschen wird es durch Scbwefelammonium schwarz; in<br />
weinsaurem Ammoniak mit tiberschUssigem Ammoniak ist es<br />
loslieh. In einem Gemenge von schwefelsaurem Bleioxyd<br />
und "schwefelsaurem Baryt konnte das erstere durch Digestion<br />
mit Schwefelammonium in Schwefelblei verwandelt und<br />
dieses dann mit concentrirter Salzsaure in Chlorblei verwandelt<br />
und mit W Bsser ausgezogen werden.
.. ung wir,l flu KIII,f"rnxyd wic, in Nr. ~~J hoi ... ,Jure). k ....<br />
ItiJJClao,. K.1i g"fRllt, 1('.~"IUI.t urad "La ()xyd lewogen.<br />
I)if, vllrn Hehwnf,dk II J,f,~r "J,filtrirtc J JJlung, ."Ieba dM<br />
}:ile" "II ()Iyd ul "lItl,Klt, wirtl ir, .,i.. nm Ktllhen bill nahe<br />
zum Hi,,,l',n "rlaitzt (,d'~r niitl.ig.,nfaIl1 allch dllreh ~i,.,Jam.<br />
I""n corU".,4.ntrirt lind wJ1hrnntl t1',"""JI nu.h and naeh ct ••<br />
el.lorl"III"''" Kali ~ug"g"""II, I,i.. "II",. 1·~i,,"nl'xy,lul in (Jsyd<br />
vf,rwarlll,~lt i"t. l:H wir,l hi"r"uf dur~h kau"U"eheH Amm.<br />
niak g"ntllt, gnwlU4cl,p.1I , g"tru(~k ,u~t unci gng1ftllt.<br />
IJng,,.r,ht,,t tI"r L;;"Ii,~hk"it d'II KIII,f"roxyd,. in k.uti·<br />
.. clunn A DlTnOfliak kllnJl IIIAII nH ,Jurel. cli" ..". nieht .'Jm EI.<br />
IIe",,"yd g'~flau tr,,,u""I, w"iI rnit di""f~'n botrllebtlicb yieJ<br />
KUI,r"rIJxyd, lUIAIU.~jf~III,"r dureh Arnrnolliak, mit niederfillt.<br />
a 1.<br />
Zinkblcndc,<br />
z .. H.<br />
1)io AlIfUi"urag g,~",~Jai'~I.t g"l1~ Ill, wie, boim KupfeR_<br />
ang'sg.,J,f". i"t. I)u Mill"rlll "IUH.. H,~I.r fuin gcs"eben aad<br />
di" HIl .. r" H"I.r ~'JIII'.,4'lItrirt ".~ill.<br />
Nael.,J"rn fllllll di,~ g,~I,iJ'I,~t" H(~hw.!f"I""lIr" darcL (''blor<br />
I"'"UDI aUHg"flllt un,1 ')"11 fil,,~rHr.J.fiHHig"n llAryt wieder mit.<br />
'"rrat l'At, wir" di" I ';;ffUJIg 'nit Hc~J.w'~f"lw""ontofFgu p<br />
IJlttigt ~ur ....")Jung ,~ir.,S" ;ift"rH v"rk"rn" .."uJcn klelnen a.<br />
t .. ltt,,, an K Ill,'"r UI.,) K.,J,nisnn. I "~r al1ll1trirte au.gew.<br />
"chon" Nj"d,~r",~"I"K wir" wi" ira N r. an I",h.ndelt.<br />
I )ilS "r"t" .'JU'''tigk,!it, w,~I,~""<br />
do Zir.k unci gewlhnliell<br />
,,;n wf~raig ";i"".. '~lItJdllt, wird ~lIrn Hi",J"n erbitzt, mit ...<br />
wu ullu~r,~JJJ"rjg"aur"fn NatrtJlI v'~r,.'~tzt, urn flu Ei ... ba_<br />
zu ".Iy,jir~n , urad dlllU. Init "in'~rn I r.,"'~rH~lnIH" von Am.".<br />
f.iak v"rnaiH,~I.t, l,iH "II,~ ~irlk',,,y,) wies'!',r aufgolIMt aad ..<br />
"~;".,n"x yd g,~Ull1t i"t , w"I,~lu~ "u"g,~wlllfCl • .,n und gcwIfIhc<br />
wird, .;H kanJi "0 "i,~llt g"n~ fr"j von Zinkoxyd erbalteD<br />
wnrtl"n.<br />
AUH d'~r "t,filt"rtl~n ';;"uflg wir" tiM Zink durch Sehw.
47<br />
/<br />
eoncentrirt, mit Ammoniak versetzt und die Phosphorsilure<br />
dureh sehwefelsaure Magnesia gerallt.<br />
Die kalkfreien arse~ik.s§urehaltigen Arten kann man aueh<br />
auf die Weise analysiren, dass man sie, sehr fein gerieben,<br />
mit mitsig verdtinnter Sehwefelsaure digerirt, das meiste<br />
Wasser abdunstet, die Masse mit Alkohol vermiseht, du<br />
"<br />
sehwefelsaure Bleioxyd abfiltrirt und mit Weingeist auswascht.<br />
AUR der abfiltrirten FIUssigkeit wird der Alkohol<br />
abgedunstet, und in dieselbe, wahr~nd man sie bis zu un<br />
.geiahr 60 0 erhitzt, SehwefelwasserstofFgas geleitet. Unter<br />
fortwahrendem Einleiten lisst man sie erkalten, lisst sie,<br />
mit dem Gas gesattigt, 24 Stunden lang versehIossen stehen<br />
•<br />
und filtrirt dann das gefallte Schwefelarsenik abe<br />
Die abfiltrirte Fliissigkeit wird mit Ammoniak versetzt<br />
und dadureh du Eisen als Sehwefeleisen gef'allt, welches<br />
zuweilen eine kleine Menge Chromoxyd enthalten kann.<br />
Die davon abfiltrirte FIUssigkeit wird dureh Abdampfen<br />
concentrirt und die Phospborsaure durch schwefelsaure Magnesia<br />
und Ammoniak gefiiII t.<br />
Zur Auffindung von Chrom digerirt man das Mineral<br />
mit einem Gemische von eoneentrirter Salzsaure und AlkohoI<br />
und f8.Jlt aus der ab~ltrirten Losung, nachdem man den<br />
Alkohol abgedampft hat, das Chromoxyd heiss durch kaustisehes<br />
Ammoniak. Es enthilt dann etw8s Phosphorsiure.<br />
40. Silber ODd Blei.<br />
1. Durch Cupellation.<br />
2. Die Losung der beiden Metalle in Salpe~ersiure<br />
wird mit vielem W user verdiinnt, nabe zum Sieden erhitzt<br />
und das Silber dureh Salzsaure als Chlorsilber gefl111t.<br />
(Siebe Nr. 1).<br />
Aus der abfiltrirten, erkalteten Losung, naebdem man<br />
die meiste SIure dureh Ammoniak neutralisirt hat, wird<br />
das Blei durch SchwefeIwasscrstoffgas gef'allt. (S. Nr. 39~.<br />
,
38<br />
sung wird du Kupferoxyd wie in Nr. 29 heiss durcb kaustisches<br />
Kali geflillt, gegliiht und ala Oxyd gewogen.<br />
Die vom Schwefelkupfer abfiltrirte Losung, welcbe das<br />
Eisen als Oxydul enthiilt, wird in einem Kolben bis nabe<br />
zum Sieden erhitzt oder nothigenfalls aueh durcb Eiudampfen<br />
concentrirt und wlihrend des sen nach nnd Daeb etwas<br />
chlorsaul'es Kali zugegeben, bis alles Eisenoxydul in Oxyd<br />
verwandelt ist. Es wird hierauf durch kaustisehes Ammoniak<br />
gef'allt, gewaschen, getrocknet und geglUht.<br />
Ungeachtet der Los1ichkeit des Kupferoxyds in kaustischem<br />
Ammoniak kann man es durch dieses nicbt vom Ei·<br />
senoxyd genau trennen, weil mit diesem betrJ1chtlich viel<br />
Kupferoxyd, unausziehbar durch Ammoniak, mit niederfllIt.<br />
31. Zinkblende,<br />
ZnS.<br />
Die Auflosung geschiebt ganz so, wie beim KupferJries<br />
angegeben ist. Das Mineral muss sehr fein gerieben nnd<br />
die Saure sehr concentrirt seine<br />
Nachdem man die gebildete ScbwefelsKure durch CbIorbarium<br />
ausgeiallt und den iiberschiissigen Baryt wieder entfernt<br />
hat, wird die Losung mit Schwefel wasserstoiFgas gesattigt<br />
zur Fallung eines ofters vorkommenden kleinen Gehaltes<br />
an Kupfer und Kadmium. Der abfiltnrte ausgewaschene<br />
Niederschlag wird wie in Nr. 36 behandelt.<br />
Die erste Fliissigkeit, welche das Zink und gewtihnlieb<br />
ein wenig Eisen enthalt, wird zum Sieden erhitzt, mit etwas<br />
unterchlorigsaurem Natron versetzt, um das Eisen hiSher<br />
zu oxydiren, und dann mit einem Ueberschus8 von Ammoniak<br />
vermischt, bis alles Zinkoxyd wieder aufgel&t und du<br />
Eisenoxyd gefallt ist, welches ausgewaschen und gegltiht<br />
wird. Es kann 80 nicht ganz frei von Zinkoxyd erhalten<br />
werden.<br />
AU8 der abfi:ltrirten Losung wird du Zink durch Schwe-
89<br />
folammonium gefUllt. Dar Niedersehlag darf nieht eber abfiltrirt<br />
werden, ala bis ar siob abgeaetst hat. Er wird unter<br />
Zusats von etwu Schwefelammowum ausgewuehen und<br />
noob nasa (sammt dam !"iltrum) mit eoncelltrirter Chlorw&8seratoft'slure<br />
digerirt, die Losung abfiltrirt und im Sie ..<br />
den du Zinkoxyd duroh kohlensaures Natron geOOlt. Nach<br />
dem Wasohen und Trocknen wird der Niedersehlag geglUht<br />
und ala reinea Zinkoxyd g6\\·ogen. Oder es wird du Schwefelaink<br />
getroeknet, mtigUchat vom }"'iltrum abgelost, dieaes<br />
verbrallnt, die Aache .um Schwefelsink gegeben, dieae8 mit<br />
ain wenig Schwefel vermischt, ill aine gewogene Kugelrtihre<br />
gegeban und in W &8 sara toft'gas geglUht, worauf es ala Schwafel.ink<br />
gewogen wird.<br />
Schlrfer trennt man das EiseDoxyd yom Zinkoxyd durch<br />
bernsteinsaures Alkali, indem man gans so wie in Nr. 26<br />
verflhrt, oder durch koblensauren Daryt (pag 81). W ollte<br />
man die Ltisung, wie man vorgeschlagen hat, mit esaigsaurem<br />
Natron versetsen, woduroh Eisen und Zink in essigsaure<br />
Sal.e verwandelt werden, und daun Sohwefelw&8serstoil'gas<br />
einlaiten, so wUrde nieht aUain das Zink, sondern<br />
aueh du Eisen geflllt werden.<br />
32. GHlmei,<br />
ZnC.<br />
Dar gemeine Galmoi entldUt mmst kleine Beimongunge!l<br />
von Eisenoxydul, Mauganoxydul, Bleioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Kalk, Magnesia und Kieselslure.<br />
Er wird in Sal.slure aufgel6at, .ur Trockne verdUDStot,<br />
die Masse mit stark6r Salsslure digeritt, verdUUDt, erwlrmt<br />
und die Kieselsliure abfiltrirt.<br />
Die Ltiaung, die sauer sain muss, \\ird mit Schwefel ..<br />
W&8serstoft'gas geaittigt und dadurch Blei ulld Kadmium<br />
gefIllt.<br />
Der Niedersehlag winl mit eonoentrirter. Salpeterslure
38<br />
sung wird du Kupferoxyd wie in Nr. 29 heiss durch kaustisches<br />
Kali geflillt, gegHiht und ala Oxyd gewogen.<br />
Die vom Schwefelku pfer abfiltrirte Losung, welche das<br />
Eisen als Oxydul enthilt, wird in einem Kolben bis nahe<br />
zum Sieden erhitzt oder nothigenfalls auch durch Eindampfen<br />
concentrirt und wlihrend des sen nach und Daeh etwas<br />
chlorsaul'es Kali zugegeben, bis alles Eisenoxydul in Oxyd<br />
verwandelt ist. Es wird hierauf dureh kaustisehes Ammoniak<br />
gef'allt, gewaschen, getrocknet und gegltiht.<br />
Ungeachtet der Loslichkeit des Kupferoxyds in kaustisebem<br />
Ammonialt kann man es dureh dieses nicht vom Eisenoxyd<br />
genau trennen, weil mit diesem betrllchtlich vie!<br />
Kupferoxyd, unausziehbar durch Ammoniak, mit niedertldlt.<br />
31. Zi nkblende ,<br />
ZnS.<br />
Die Auflosung geschieht ganz so, wie beim Kupferkiea<br />
angegeben ist. Das Mineral muss sehr fein gerieben und<br />
die Saure sehr eoncentrirt seine<br />
Nachdem man die gebildete SchwefelsJiure durch Chlorbarium<br />
ausgeiaIlt und den uberschiissigen Baryt wieder entfernt<br />
hat, wird die Losung mit Schwefel wasserstoiFgas gesiittigt<br />
zur Fallung eines ofters vorkommenden ldeinen Gebaltes<br />
an Kupfer und Kadmium. Der abfiltrirte ausgewaschene<br />
Niederschlag wird wie in Nr. 36 behandelt.<br />
Die erste FIiissigkeit, welche das Zink und gew6hnlich<br />
ein wenig Eisen enthiilt, wird zum Sieden erhitzt, mit etwas<br />
unterchlorigs8urem Natron versetzt, urn das Eisen babel"<br />
zu oxydiren, und dann mit einem Ueberschus8 von Ammonialt<br />
vermischt, bis alles Zinkoxyd wieder aufgel6st und du<br />
Eisenoxyd gefallt ist, welches ausgewaschen und geglfiht<br />
wird. Es kann so nicht ganz frei von Zinkoxyd erbalten<br />
werden.<br />
AU8 der ab~trirten Losung wird du Zink durch 8chwe-
89<br />
felammonium gerallt. Der Niederscblag darf nieht eher abfiltrirt<br />
werden, als bis er sicb abgesetzt hat. Er wird unter<br />
Zusatz von etwas Schwefelammonium ausgewaschen und<br />
noch naas (sammt dem Filtrum) mit concentrirter ChlorwasserstofFsaure<br />
digerirt, die Losung abfiltrirt und im Sieden<br />
das Zinkoxyd durch kohlensauras Natron geflillt. Naeh<br />
dem Waachen und Trocknen wird der Niederschlag geglUht<br />
und als reines Zinkoxyd gewogen. Oder es wird das Schwefelzink<br />
getrocknet, moglichst vom Filtrum abgelost, diesas<br />
verbrannt, die Asche zum Schwefelzink gegeben, diesas mit<br />
ein wenig Schwefel vermiscbt, in eine gewogene Kugelrohre<br />
gegebcn und in Wassarstotrgas geglUht, worauf as als Schwefelzink<br />
gewogen wird.<br />
Schmer trennt man das Eisenoxyd vom Zinkoxyd durcb<br />
bernsteinsanres Alkali, indem man ganz so wie in Nr. 25<br />
verflbrt, oder durch kohlensauren Baryt (pag.31). Wollte<br />
man die Losung, wie man vorgeschlagen hat, mit essigsaurem<br />
Natron versetzen, wodurcb Eisen und Zink in essigsaure<br />
BaIze verwandelt werden, und dann Schwefelwasserstoft'gas<br />
einleiten, so wUrde nieht a11ein das Zink, sondern<br />
aueh das Eisen gefillt werden.<br />
32. Galmei,<br />
ZnC.<br />
Der gemeine Galmei enthilt meist kleine Beimengunge!l<br />
von Eisenoxydul, Manganoxydul, Bleioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Kalk, Magnesia und Kieselsaure.<br />
Er wird in SalzsJiure aufgeUSst, zur Trockne verduDstet,<br />
die Masse mit starker Balzsaure digeritt, verdunnt, erwii.nnt<br />
und die Kieselsiure abfiltrirt.<br />
Die Losung, die sauer sein muss, wird mit SchwefelwasserstofFgas<br />
gesattigt und dadurch Blei und Kadmium<br />
gef8Jlt.<br />
Der Niedersehlag wird mit eoneentrirter. SalpetersJiure
1."1",, ,I tlrt'fa k.I·<br />
IUl"Jr wlnl .1"" K n ph'rn" ,·.1 ",i., in N r. ~u<br />
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1 )It, "nnl Ht'hw"I.,lk IIph'r "hlllt rlrh' l.n.UUIl, "·,,l~htl daa<br />
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."m HI".1"" "rtalt.t n,I.\r "nfl.IK,'n'"II.. .urh cl,,"," V.1"d.m.<br />
l,tl''' '\flllrc'ntrirt unci ",Uhr.'lul .1.,....,,, nA,,11 land 1t",,1t ttt ••<br />
,'lalnr."".','" I(AII M"I{C'K"h"". hi" "II" .. l'!I""lIuxyclul In ()Iyd<br />
v",'"-",,,I,,1I i.t.<br />
I': .. wlr.1 hi"r"uf .h"'"h I",,, .. U ..,,I,,,.. AhU1'''·<br />
"h,k K"rulh, It"WRM,'h"". It"f ru,'k n.'t n"el Kt'M'lfth&.<br />
th'Il"A,'hh" ,1.'r I,lh.)i,'hk.,it .1.,. Ku"fc'rnxy .... 111<br />
k_ulltl·<br />
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".,,,uly.l K"U"U h""""'II, "",II 1"lt .11"."111 1,,,trl,,l,tll,,h y'I'I<br />
K nl,f"r ... y.l. 1II1RUN1.i.,I,J,RI" ,I" ,"c'h It. '"ll1ouIAk, Inlt "lttdttr~lt.<br />
al. Zinkblt'ndo,<br />
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1 lie, It. unn .." nit K.,,,,'hi.,ht KRn~ .. n. wi" h.,lm K "I'''''1&i....<br />
"nlff'Iff'I)~11 i .. t. 1 ),,,, ~1 i ...'r,,1 11""'" ...,lar thl.. Ift'rl(1bOIa .. n-I<br />
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NR~I1C1cl1n InR.. .Ii., K,,1.iI.l,'h' M,'la",.,r.,I,"h,rn ,111rol. (,,,,.,,.<br />
t'Rrhun A" .. ~e'ntlh ,,".1 ,I.,,, fll ..,I·...,hUA.. igc,,, IIAry t. wi",lor 41l1tf,'rnt<br />
hAt, wir.1 .Ii" I ,,,,,,,uK luit. Hc·llw.,t.,I",,, .....,r.. tt1w,_ ~<br />
IIKulKt .u.r l"Illl " ng .,ill"" nn "'"" v etrk ulnln"".I.,,, k l"lntlll (1,·<br />
1."It., .. An 1\ tll."'r ,,,,,I I\~ltniuln. 1 )"f AI.f11trlrtl' AU,Ift'W.<br />
"l~ht1n., Nhu1c'r .. e,hl"g wir.1 wi., in Nr. :In h"hA,ult'lt.<br />
1114, f'," .. t., J .. IU ....,M'kf1it. t w.,I.'h., el".. 1.Ink ,ultl KttwHI.nll"h<br />
"In w"ulM' 1'~I"(1u ,,"thnh. ",lr.1 M1Iln M'.,.I"n ... rlllt..t, mit ••.<br />
WAIl nntf1re,l.lnrIK.Aur."n Nellr .. " '·.'I· ... 't.~tt ll1n .1" .. KIII.h ", ...<br />
Itt ux.y,Urt'n, un.1 .1AUII n.it .,h"'''1 1 '.,h.'r ... ~ll1t....<br />
vuu AttnlulA<br />
ul"k vf 1 r."Jr".,ht, hh. "n., .. l.'"k ... )",1 wh,.I"r Al1f\l'"ln.t. u"d d •<br />
• 1111"'''1,y.1 g.,fllllt i .. t, w.,I,"",,, RlI .. g.'WAIIC'hf\" u"c1 ,.,.. hl<br />
wi ret. .. ~ .. kAlan .. n nie'lat. KAI11. f'r.,1 VUlt 1.lnkn1l1d .rhalkal<br />
Wf\f.1,'n.<br />
A "" .I.'f Rhfllf.rlrtf1" 1 ,1;'''1''1{ wir.1 .IIUI 1.1I1k d'lft1h 8th.('-
petetSlure aof, ftigt dann Sallllillte: nud daraof pholphorige<br />
Slure·) hiueu nud Iltst danu du Gemisehe einen Tag<br />
lang slehen. Hierdureb wird &1181 Queckailber ala Chlortir<br />
gefillt. In der WArme warde lucb Qucelr.ailber IU Metill<br />
teducirt werden. nas Queeluilberchlorilr wird anf ei·<br />
nem hei 100° getrockncten and gewogenen Filtrum abliltrirt.,<br />
bei 1000 gettochet nnd gewogen.<br />
Aua der abliltrirten Flilnigkeit wird du Knpferoxyd<br />
bei Siedhitze dureb kaustiscbes Kan gefillt.<br />
Diese Methode itt ncb lur Trennung dOl Quedr.lilbeNl<br />
vom Wismntb, Cadminm, ZiD" I ANlenik Dnd Antimoo an·<br />
wendbar. Bei ietztoNlm mun die LUtung zngloicb mit<br />
Weiuliure vermiacbt aein.<br />
2. Zinnamalgam (Spiegelbeleg). E. wird in Kanig.<br />
w&Sscr aufgel6st, die AnfiBlung mit Ammoni.k in Ir.leioem<br />
1tbereehuu und dannr mit Ubenchl1uigt"m Scbwefelammoninm<br />
vereetzt und Iingere Zeit dami' versehloneo digerirt,<br />
nas gebildete Sehwefeltioll lau "icb auf, daa Sehwefelqueck_<br />
IBber scheidel lich schwarz ab, el wird aul einem gewogCDCD<br />
l
38<br />
sung wird du Kupferoxyd wie in Nr. 29 heiss durch kaustisches<br />
Kali geflillt, geglUht und ala Oxyd gewogen.<br />
Die vom Schwefelku pfer abfiltrirte Ltisung, welche daa<br />
Eisen als Oxydul enthilt, wird in einem Kolben bis nue<br />
zum Sieden erhitzt oder n
39<br />
(elammonium gelilIt. Der Niederseb~ darf Dieht eher abfiltrirt<br />
werden, ala his er aieh abgeIetzt hat. Er wird unter<br />
Zusatz yon etwu 8ehwefelammoDium augewuehen and<br />
nooh D888 (IJUDmt dem Filtrum) mit eoneentrirter ChIor<br />
_<br />
digerirt, die L&nmg abfiItrirt and im Sieden<br />
du Zinkoxyd dureh kohlens&1lJ8l Natron gef&Ilt. Naeh<br />
dem W uehen and Trocknen wird der Niedenchlag geglBht<br />
eli.<br />
and ala ranee Zinkoxyd gewogen. Oder es 1rird du Schwe<br />
(elzink getrocknet, miiglieh8t yom Filtrum abgeIOst,<br />
verbrannt, die AKbe S1UD Sehwefelzink gegebea, di8Ie8 mit<br />
ein wenig Schwefel yermiseht, in eine gewogene Kugelrohre<br />
gegeben und in W usentofFgaa geglflht, woraul es als SeJnre<br />
(elzink gewogen wild.<br />
8ehi.rfer treont man das Eisenoxyd yom Zinkoxyd dureh<br />
_ Alkali, indem man ganz 10 wie in Nr. 25<br />
verfi.hrt, oder dureh kohlensauren Baryt (pag 31). WoDte<br />
man die LOtnmg, wie man vorgeseh1agen bat, mit euigsaureJD<br />
Natron yenetzen, wodureh Eisen und Zink in essigsaure<br />
Salze yerwuuielt werden, und dann Sehwe(elwasBerstofl'gu<br />
einleiten, 80 wflrde Dieht aIIei.n das Zink, londem<br />
aueh du EiIen gefi11t werden.<br />
32. Galmei,<br />
ZnC.<br />
Der gemeine Galmei enthi.lt meist Heine Beimengunge!l<br />
yon Eisenoxydul, 1Iauganoxydul, Dleioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Ka1k, Kagneaia and KieseJsaure.<br />
Er wird in Saluiure aufgelist, sur Troekne Yerdunstet,<br />
die )faMe mit starker Salzsaure digerirt, yerdfinDt, enrinnt<br />
and die Kieeelsiure abfiItrirt.<br />
Die L&nmg, die sauer sein m1ll8, wird mit SchwefelwusentofI'gu<br />
gedttigt and dadureh Dlei and Kadmium<br />
gefiDt.<br />
Der Wtedenehlag wird mit eoneentrirter. Salpeten1ure
68<br />
48. Zion ond Blei,<br />
(Arbeitszinn, Schnellloth).<br />
Man oxydirt mit mJisig starker SalpeterBJiore, wobei<br />
das Zinn als Oxyd ungelost bleibt, welches, nachdem man<br />
die Masse zuletzt noch erhitzt und dann mit Wasser verdiinnt<br />
hat, abfiltrirt, gew&schen, getrocknet und geglUht wird.<br />
Aus der abfiltrirten FIUssigkeit wird das BJei durch<br />
verdiinnte Schwefelsaure get-gUt. Die ganze FIUssigkeit mit<br />
dem Niederschlage wird dann bis zur Verjagung der SalpetersJiure<br />
und anfangenden VerfiUehtigung der 8cbwefelsKure<br />
abgedampft, der Rest mit etwas Wasser verdUnnt nod das<br />
schwefels8ure Bleioxyd auf einem bei 120 0 getrockneten<br />
und gewogenen Filtrum abfiltrirt und mit Weingeist ausgewaschen.<br />
Indessen kann man aach ein ungewogenes Filtrum<br />
anwenden, wenn man so viel wie mHglieh den "getrockneten<br />
Niederscblag yom Filtrum ablost und dieses vorsiebtig<br />
fUr sieh verbrennt, so daBs keine Reduction von Blei<br />
statt nndet. (8. femer Nr. 49).<br />
N acb dem obigen Verfahren ist es schwer das Zinnoxyd<br />
ganz frei von Blei zn bekommen. Sieherer ist es die<br />
Legirung mit einem Gemenge von koblensaurem Kali und<br />
Sehwefel zu schmelzen, das Zinn als Schwefelsalz ausnziehen<br />
und wie in Nr. 49 zu verfahreD.<br />
49. Wismoth, Blei UDd Zinn.<br />
Die LegiruDg wird mit mlLsig starker Salpetersaare<br />
oxydirt, die Masse mit einem kleinen Ubersehuss von Ammoniak<br />
und duanf mit tiberschu8sigem Schwefelammonium<br />
vermiseht uod verschlo8sen damit eine Zeit lang digerirt.<br />
Hierbei wird aHein das Zinn als Schwefelsalz aufge18st.<br />
Die L08ung wird von den anderen Sehwefelmetallen abfiltrirt<br />
und diese mit sehr verdtinntem 8chwefelammoniam<br />
ausgewaseben und getroeknet.
89<br />
fclammonium gol)illt. Der Niedet'..chl~ darf Diehl .,.her abfiltrjrt<br />
werden, all bit er .ieb abgeIet:d bat. Er wird uDter<br />
ZU5&U von ct_a/! Sebwefelammouium auagewuchen and<br />
noeh n .... (ummi dem Filtrum) mit eoncentrirter Chlorw&!Ieeralofl'slLnf'G<br />
digerirt, die Lijlung abfiltrirt u.od im Sieden<br />
daa Zinko.J.yd durch kobiensaurell NlLtrOIl geflUt. Nacb<br />
dam Waschon nod 'froeknoll wird der Niedersehlag geglabt<br />
nud a1. reine. Zinkuyd gtlwoge.n. Oder es wird, du Sehw6-<br />
felziok getroeknot I maglic.lut vom l-'iltrum abge1olt, Welles<br />
ve.rbrannt, die Atehe .um Sehwefelzink gegeben, di_ mit<br />
cin wenig Scbwefel vermiacht, ill eine gewogene Kngelrl:ibro<br />
gegebcn nud in Was..,retotl'gae gcgluhl. woraul 611 al8 Schwofolzink<br />
gewogen 1Vird.<br />
Sehiider treon! man du Eisenoxyd vom Zinko.xyd dllrcb<br />
bernatcinll&nres Alkali, indem man gau. 10 'frio in Nr. 25<br />
verfllhrt, oder dutch koblenonren Batyl (pag 31). Wollte<br />
man die LOlnng, ,.,ie man vorgtVIcblagen hat, mit euiglIalUem<br />
Natrou versetzeu, wodureb Eilen und Zink in eetigsaure<br />
Salze vel'wandelt werden, und dann Schwefelw ... erstoffgaa<br />
einleiten, 80 wlirde nieht &llein du Zink •• ondem<br />
aueb du Eisen gefilit werden.<br />
32. Galmei,<br />
ZnC.<br />
Der gemeine Galmei entbKlt mei8t Ir.leine Beimengungcn<br />
von Eisclloxydnl, ManganoJ:ydul. Blcioxyd, Kadmiumoxyd,<br />
Kalk, Magnesia Dnd Kieselsiiure.<br />
Er wird in Salzsilure aufgcl{'i8l, lor Trockne vcrdunstot,<br />
die Maue mit starlr.er S.Iz~.II.ure digerirt, vcrdUnnt, C1'Wiinnt<br />
und die KicseLsaure abliltrirt.<br />
Die .wsong, die lI&ucr 8ein mWl8, .. ird mil Schwefel·<br />
w8.8scrsloft'gu gCSKltigt und dadureb Blei uud Kadmium<br />
gof.uJt.<br />
Der Niedeneblag wird mit concentrirter Salpeteralure
58<br />
bung entsteht. Man mischt nun vcrdUnnte Schwelelslure<br />
hinzu, Jlsst einige Zeit unter U mrUhren steheD, vermischt<br />
die Masso dann mit Alkohol, rUhrt gut om oDd Jas8t du<br />
8chwefelsaure Blei sich absetzen. E8 wird abfiltrirt und<br />
zuerst mit salzslurehaltigem Alkohol, daraof mit reinem<br />
Alkohol ausgewaschen. Die abfiltrirte LHsUDg wird daDo<br />
mit einer grossen MeDge Wasser vermischt uod dadurch<br />
das Wismuth als basisches Chlorid gef8.11t.<br />
50. Wismuth uDd Kupfer.<br />
Durch kohleDsaures Ammoniak I wodurch das Wiamuth<br />
ger-allt wird. das Kupfer aufgelost bleibt, ist die T~eDDung<br />
nur approximative Scharf' geschieht sie durch FllluDg des<br />
Wismuths ala basiscbes ChlorUr wie in Nr. 49.<br />
5t. Schweinfurter GrUD,<br />
eu Ac -1-. 30u As.<br />
Mit kaustiaeher Kalilauge erwlrmt, werden die 8Kuren<br />
ausgezogen unter Zurficklassung von rothem Kupt'eroxydul,<br />
indem 1/5 der arsenigen Siure in Arsenikalure verwaDdelt<br />
wird.<br />
Ncutl'a1isirt man die abfiltrirte Losung mit SalpeteraiLare<br />
nnd tropft dann allmilig salpetersaures Silberoxyd hiuzu, 80<br />
wird zuerst roth braunc8 arseniksaures und daraof gelbes<br />
arsenigsaUl"eS Silberoxyd gefiillt.<br />
Zor Trennung der beiden Sauren versetzt man die durch<br />
Salpetersiure iibersittigte Losung mit kaustischem Ammoniak<br />
und darau£ mit $chwefelsaurer Magnesia, vermischt mit<br />
t 0 yjel Salmiak, dass Ammoniak nichts daraua lillt. Bierdurch<br />
'Wird aIle Arseniksiure als arseniks&ure Ammoniumoxyd<br />
-Magnesia gef"illt. Nach 12 Stunden wird dar Nieder-
&9<br />
Ichlq aut eiDem getl'OckoeteD aad pwogenea Filtnlm<br />
abfiltrirt, mit venillnotem Ammoniak alllge.Althea aDd p.<br />
E. i., daDD HgIPJi\'" + 1. + II<br />
nao bei J()()O getrockDet.<br />
uDd entbllt 62,9 Proe. AHfloiluaara. - Iba.a C1flb811<br />
ilt Diehl. lieher, weil d.bei Aneoik redacirt nd YerSaeb·<br />
tigt. wird.<br />
Die Yom Magneti •• Niedenchlag .b6hrirte Fla .. igkeit<br />
wird mit S.I •• lul1I ... aer pmacht Dad durch Schwer"I ...-<br />
lontofFgu die aneoige 8&ure .1, Bch •• rel .... eoik geflUl.<br />
Sittigt mao die .Ihlilebe Ulan, mit Bal .... ro aDd<br />
erbitzt lie mit Ichwe8iger Siure. 10 wird die AneDiUlare<br />
ZD aneoiger Blare reduelrt nad kaDD mit 8ehwelelwauer·<br />
. toffgu gel'llit werden.<br />
Umgekehrt, ,.«lgt mao die LlSsaog mit Chlnrga, 10<br />
wird 611e aneoige Siure in A"eaikilaN Te,wud.lt aad<br />
kaon daDD dureh ammoniakalillCbea Mapaiual. gatallt<br />
werdeD . ) .<br />
Wi,d die Fube mit eiDem Gemieehe VOD eooOflotril1er<br />
Sat_ure Dod .!Ikobol diprirt, flO eotateht eiDe Lts.UDg Yon<br />
Knpfercblorid and die anenige Slare bleibt .. Ie wei ....<br />
PulTer .urUck.<br />
Wird dre "&rho Ilngere Zeit mit Ubenchu.,igem Scbwe<br />
Celammonium digerirt, '0 wird d .. Kupfer ai, Schwalel·<br />
kupCer ungel1Mt abgellcbieden, wlhleud an .. Aneuill aur·<br />
gelU,t wird und IUUI der abfiltrirten LlStang dureb Sal.-Iure<br />
alII 8ehwefelaneoik gef'lllt werdeo kaou.<br />
D8Itillirt mu die Farbe mit vmllDoler 8ehwefe1e&ure,<br />
10 gebt die Elllligeluf6 IIber. die mit Buyt ~lttigt wad<br />
ail Sal, dargeetellt 1t'erdeo Ilann. Ibn poaae quantitative<br />
Beltimmuog kauu nor dnrcb die orga_be ElemeatlU'.<br />
ADaiy .. geecheheu.<br />
OJ Die 8r .... uuul UDd Scbeiduu, d.. Aneai'" belnfl'lad.<br />
liebe tener die rol,eadeD Arlihl aDd uemeallich d .. Verr.b ....<br />
bei eiuer Ane.ik_ Ver,inGD,.
80<br />
52. Arsenik UDd Blei.<br />
Mao oxydirt die zerkleinerte Verbindung mit Salpeter<br />
Ilore, verdampft die aberschUssige Siure, nentralisin mit<br />
Ammoniak nnd vermischt die gerd,Ilte weisse Hasse mit<br />
einem tJberschuss von Schwefelammoninm, womit sie einige<br />
Zeit verschlossen digerirt wird. Die Losnng des entstandenen<br />
Arsenik-Schwefelsalzes wird dann auf einem gewogenen<br />
Filtrum vom Schwefelblei abfiltrirt, diesea mit schwa ..<br />
chem Schwefelammonium, znletzt mit Wasser, ausgewaschen,<br />
getrocknet nnd wie in Nr. 39 behaodelt.<br />
Ans der L08nng wird das Schl\pefelarsenik dnrch yardannte<br />
Salzsiiure gefillt, durcb gelinde Digestion der SchwafelwuserstofF<br />
verdunstet, der Niederschlag abfiltrirt, gewa<br />
Ichen, sammt dem Filtrum io einem Becherglu allmilig<br />
mit concentrirter Salpeters8ure iibergossen nnd digerirt, bia<br />
a11es Arsenik nnd alIer Schwefel oxydirt und aufgelost ist.<br />
Nach einiger VerdUnnnng mit Wasser wird aus der F16ssigkeit<br />
die Arseniksiure wie in N r. 51 durch Magnesiasals<br />
nnd Ammoniak gefillt.<br />
53. Arseoik uod Zinn.<br />
Die fein sertheilte Verbindnng wird in einem gewogeneD<br />
Geflss allmilig und vorsiehtig durch daraof getroptte<br />
Salpetersaure oxydirt. " .. enn sie in eine trockne weisse<br />
lIuse venrandelt ist, giesst man mehr Salpeterslure hinsu<br />
and dampft dann die Sinre im Wasserbade vollstlndig abe<br />
Die bei 100° getroeknete Masse wird gewogen. Man wlgt<br />
daDD einen bestimmten Antheil daTon in einer Kugelrohre<br />
ab und leitet SehwefelwasserstofFgas dariiber. Dar eine<br />
ab1rlrts gebogeDe Sehenkel der Rohre taueht in kauatisches<br />
Ammoniak in eiDflm kleinen holben. WeDn der Apparat<br />
mit Gas ~fiillt ist. erbit.t maD die Masse anfanga gelinde,<br />
dun stirke.r, bis sieh SchwefelarseDik und Schwete1 sa<br />
I1lblimftD anfaopD, die siell in dem Ammoniak ad&leu.
11<br />
Wea. .w. lteia DeaM Snblimat mebr bildet I .... .aa<br />
den Appar., orbltea Dnd leueidel UaD au SdIck GlaI·<br />
16hre, ia dem .ieh .och uD,aUI.leI 8ab'Im·, behdet, TOO<br />
del' Kagel ab. Mao ler;t .. iD erwlnDte KalilaDp. worlD<br />
ell .ich letcht au8ht, DDd ttl" di ... Latu, sa dem. Seh ...<br />
Mammowum. DieHl gADA F1l1liglr.eit wild dUll Toniehti,<br />
mil aa1alure Bbenlttigt. DDd dadareh a .. 8cb"et,luMaik<br />
gefiUt. Ohue .. abaDiltrirea ... aneta DIU die Fla.Ii&'k.e.it<br />
mit gari.benem cblo .... urea KaU and erwlrmt, hit D1U' reiner<br />
Beh •• lel Ibrig lit, den mau abfiltrin. Au dv LIeUI'<br />
wird daDO die AneDi .... un du.rcb Ammoaialr. u4 lOla ...<br />
rebur. IUgD8Ii. wi. in Nr. 61 gaflllL<br />
In der Kagel iat all. ZinD .11 tcb .. anbra1lMl 8cb ...-<br />
felsinD eutbalten. .her mit variireDd •• )[18IIpD YOD 8cIa ...<br />
felt daber lich dv ZiDDgehalt. Diehl omittelbu duel!. Wa..<br />
guug bdeD lIut. Jlao dauet. _ danam ia eiDeo. &arirtea<br />
Ponellanliegel &1&1, beD.etM • mit SaIJMlenllu'e lUId rlllbt<br />
bei LaftntriU, bil .. ill w"'" ZiDDOSrd ...... ud.lt ill.,<br />
... Jehu gewogea wild. Dit! gefuadeoea )[8DpD YOD ZUm<br />
uud An.Dik "WeD dUD ,Ill die pue Keage tier UfdirleD<br />
H .... benclmeL<br />
Eia einfacb_ VerI'Mea grlDd •• ach clan., ....<br />
8chw.fe1aneuik in IUlrCIm ICbwefliguarem KaJj lo.Jicb.<br />
8cbwerelsiDD daria ualiHlicb ilL Die durcb SaJpetenlllre<br />
oJ:ydirte VerbiDdllDl wird mit butileber Kalilaage aDd<br />
Scbwefel digsri", bit ,ic:h die M ... e ToU,tludig a.rgeltHIt<br />
bat (oder mit Zurilelr.lauDDg TOD baaiacbeo SehwefelmetalleD,<br />
die abtiltrirt werden). Die L61uag wird danD mit<br />
eiDem Obeneb... Ton ICbweftigor Blare Tenetst, damit<br />
digerirt DBd dann bil 1111' Verdua.luag Ton et •• "5 d.<br />
W &lien and .Uer IChweftigen Sliute pkoehL Das Sehwerel.iDa<br />
wird abfiltrirt und (weil u ,ieb mit W .... r nidlt<br />
alllwaachen lint) mit eiDer cODceatrirtea KochtaWtslaag<br />
aUlgewasehea. Die.e wird danD ihreneita alii dem Niedel'lehiag<br />
mit eiDer LiMllDg Ton achwach ADNM euiggurem<br />
Ammouialr. entrernt, welche Flllsaiglr.eit aher nieJd aa
62<br />
dem Koehsalz -If asebwuser ~emischt werden dart. Du<br />
Schwerebiun wild getrockDet aDd dureh RosteD .. der<br />
Lalt in ZiDnoxyd venraDdelt. AWl der daYOD .b&Jtrirte.<br />
LaSUDg, welche d .. Ar=lenik a1s anenige Slue eDth&J~ winI<br />
es dlU'CL Schwefelwassentoft"'gas gefillt.<br />
54. Tarlaros stibiatos,<br />
KTr f Sb Tr + 2aq.<br />
Dei 100 0 verliert das zerriebene Sal. den Wassergehalt.<br />
Das Salz wird in ungef"hr· der Soofacben MeDge warmeu<br />
" ..&ssers geliist and die L08UDg mit SehweCelwaaserstoft'gas<br />
gesattigt. Zor besseren Abscheidung des SchwelelaDtimons<br />
liigt man zuletzt noch etwas Salzsiore hinzu. Man<br />
filtrirt dann das Schwefelantimon, wenn die Fliissigkeit klar<br />
geworden ist, auf einem gewogenen Filtrom ab, wiacht es<br />
vollstindig aus, trocknet es bei 1500 und wigt es. ID diesem<br />
}"alle kann man daraos nnmittelbar den ADtimoDgehalt<br />
berechnen.<br />
Die da\"on abfiltrirte }'liissigkeit wird zur Trockne verdunst~t,<br />
die Salzmasse bis zur yollstiindigen ,. erkobluDg der<br />
Weinsiure erhitzt, die Koble mit verdiinnter Saluaure digerirt,<br />
abfiltrirt und voll~tindjg ausgewascbeD. Die Aufliisung<br />
wird abgedampft uod das zuruckbleibende Chlorkalium<br />
in einem bedeckteo Tiegel gelinde gegliiht und gewogeD.<br />
Der Gehalt an Weinsiiure Colgt aus der Dift'ereDa. Direct<br />
kann er nur durch eine organisehe Elementar-Analyse<br />
gefunden werden.<br />
55. Anlimon und Blei.<br />
(Lettemmetall). ·<br />
Man oxydirt die zerkleinerte Verbindung mit Salpetersiure<br />
I unter Zufiigung von WeinsJiure, mischt Ammoni.k
io 1deioem 'Ob.ncshua lIian ud dara"r alMneha..ipI pl.<br />
hal 8chwefelammoDiam. womit m ... die v .. n eiae Zeit<br />
lang YenehloeaeD dipirt. bll aie YOllkOmmCD selaw .... p<br />
wordaD ilL Ku Yardanat aie DDd 61trin d .. Schwe'.<br />
blei. _a.cbt as mit verdIDD&em 8cJn,alelalDmonhIiD. n <br />
leut mit reinam Waner yoUat.ladig &Ill, trocIr,D8f. M ud<br />
bebandelt ell wie in Nr. J9.<br />
Ani der IAnag, welche d.. 8chwe'elaotimoa eothllt.<br />
wird dasaelbe dutch Yardaonte 8cbwereldure 1"0011 ud<br />
die FlltMigkeit 10 luI" an der Luft Iteheo gelauen. <strong>IN</strong>a<br />
der meilte 8d.wefelwUlentof .hgadonatet in. Der Niadenebl<br />
.... ird dun .ut einem getrockneteo aad ",wopoea<br />
Filtrum .Wiltrirt. yollkommen gewucbaD aod aG laap bei<br />
1000 getrockDet, bll leiD Gewicht CODltaut bleibt.<br />
D. man nieht mit Gewiubeit leiae qOlUltitatiYe Zuaammenlabuas<br />
willeD, DDd ar .Dllerdem beiremeDglea 'rein<br />
Behwefel anth. lteD kaoD. 10 lIlua er aDalYlire. Dod eotweder<br />
lain Schwefel- oder soia AnulIlon-Gehalt beatimmt werden.<br />
Zur BeetimmuDS d .. 8chweCelgebalta wird moe bestimmte<br />
Menge yom Filtrum genommon Dod in eioem Kolbe ... hr<br />
aUmllig aad Yonichtig mit coaunlrirter 8&lpetenlure OXYdirt.<br />
Daraaf wird CODcentrirte SalPIDre IIDgemitebt aDd<br />
digarirt. bia all. Antimon DDd .Uer Beh.efel a.'pIDet<br />
liod. Sosleiob hier.af miaeLt maD 10 vial Weialiare hi ...<br />
d ... die Uiaung dano ohoe TrObaog mit W .... r Yerdaunt<br />
",erdeo kaoo. Sollte lieh SchweCel oDoxydil1 abgeacbiedon<br />
haben, 10 mUllte diner .aC einem gewogenen Filtrum .bfiltrirt<br />
... erden_ AWl der YUdUnDteD USlaug wird daao die<br />
Sch ... eCel~ure dutch Cblorbariam geMlt aod der Niederaehlag<br />
mit Lei'lem W &IIer gewuehell. Die daraul herach·<br />
nele Sek.efel- uod Colglick Antimoo-Meage wird dann aar<br />
Ilie gaa .. Meoge del erballencD Sehwefelantimonl bereehuet.<br />
Zur directeD BllltiipDlUDg dill Antimonl wird aiD .bgewogener<br />
Theil del poaeD Niedenchlagl ia oille gawogene<br />
Kugelr6hre gebracht lIod darin in einem d.ruber gcleitelco<br />
Strom Y(lO W .. lel'lllo8'l;u erhita" aafangl lehr gelinde,
64<br />
zuletzt bis zum Sebmelzen des Antimons, dessen Schwelel<br />
dabei vollstiindig weggefUhrt wird.<br />
Oder man leitet dnrch die Rohre eioen Strom von luft-<br />
Ireiem Kohlensauregas und erhitzt dario den Niederscblag,<br />
bis er keinen Schwefel mehr verliert und in schwarzes<br />
Schwefelantimon verwandelt ist.<br />
o<br />
Am sichersten ist es das Schwefelantimon in antimonsaures<br />
Antimonoxyd (Sb 2 0 B ) zu verwandeln, dadureh dass<br />
man es mit raue h ender Salpeters8.ure ~ollstii.ndig oxydirt.<br />
Um Entziindung zu vermeiden wird es vor dem Auftropfen<br />
der rauchenden Saure mit einigen Tropf'en schwacharer<br />
beoetzt. Die Oxydation geschieht in einem gewogenen<br />
Porzellantiegel. Bei fernerer Digestion lost sich der<br />
pulverig abgeschiedene Schw~fel vollstaodig auf. Die Saure<br />
wird dann vorsichtig abgedampf't uod der RUckstand geglUht.<br />
56. Bournonit,<br />
, ,,, " "<br />
.cu 3 Sb + 2Pb 3 Sb.<br />
Das gepulverte Mineral wird durch allmalige und VplOsiehtige<br />
Zumiscbung von concentrirter Sa1petersaure oxydirt,<br />
die Masse dann mit Ammooiak und hierauf mit gel~8m<br />
Schwefalammooium vermischt und verschlossen digerirt. Es<br />
wird dann wie in Nr. 65 weiter verfahren.<br />
Das abfiltrirte Gemenge von Schwefelkupfer und Schwefelblei<br />
wird auf dem Trichter getrocknet, so viel wie moglieh<br />
vom Filtrum abgelost, dieses verbrannt und die Schwefel<br />
metalle dann in einer Schaale mit allmalig zugetropfter<br />
rauchender Salpeters8ure oxydirt. Es wird bierauf noch etwas<br />
Schwefelsaure zugemischt, aUe Salpetersaure abgedampft<br />
und aus der Masse das schwefelsaure Kupferoxyd durch<br />
Wasser ausgezogen. nas scbwefelsaure Bleioxyd wird gewaschen,<br />
getroeknet und gegliiht. Aus der Aufidsong wird<br />
das Kupferoxyd im Sieden dnrch kaustiscbes Kali 0 ger-allt •.
DiMe Methode m Dieht gans pDaa, wen lieh mit dem<br />
SehwelelaotiDiOD ehraI SehW'efelknpCer im Schwelelammo<br />
Di1lDl aalOst uad auch d.. achwefelsaare Bleioxyd Dieht<br />
gans aala.1ieh isL Richtiger erhilt man seine Keoge. wean<br />
man yor del' Aaaielaaac des seh'Welelsauren Kapferox1dl<br />
mit W.... aile hie Sehwefelsiore abdampft.<br />
EiDe geDUler8 lIethode fur die Analyse de. BoarnoDita<br />
ist die bei .. Fablers belc:hriebene mit Chlor.<br />
57. Zinkenit .),<br />
, , ..<br />
PbSb.<br />
Dea 8ehwetelgehalt findet man au dem Verlut, den<br />
die Verbiadaac erleidet. 'Weon man sie iD einer KngelrOhre<br />
ia eiDem Stro.. VOD Wassentoft'gas erbitst, indem aller<br />
8ehwelel als SchweCelwasserltoft'gas 'Weggetun wird and<br />
Pb5b nrilckbleibt.<br />
De. relaliven Blei- oDd Antimoogehalt bestimmt man<br />
wie in Nr. 55.<br />
Zar directen Bestimmoog des SebW'eCels wird die feingeriebene<br />
Verbindnng mit 3 mal so viel Salpeter and daranC<br />
mit S mal 10 Tiel kohleDsaDrem Natron vermiseht nnd in<br />
eiDeID Ponellautiegel anCaugs allmilig, suletat bis sum<br />
GlaheD aDd yollatladiger Oxydation der Verbindung erhitat.<br />
Au der )(ene werden dann die Salze dareh W user aU8-<br />
gesogen, der Ruebtand voUstiudig ausgewueheD, die La<br />
Bung mit SabaAure sehwa~h tiberslttigt nod die SchweCeldare<br />
durch Chlorbariom gef&llL<br />
.) Ibolic.e , •• rbiDdangeo sind der PIIBionil, JlmloDit, d ••<br />
Federen. Oer ZinkeDil isl leicbl kiinltlicb .u .rb.ll~n dureb<br />
Za ••••• n.e •• el.ea Ton I Th. Scbll"~relblei lDit 1,4 Th. scbw.rwelD<br />
Sc.werela.timoa ia eiDem GI •• ro.r.<br />
6
ss<br />
5S. Bertbieril,<br />
F.$b.<br />
Die reiD geriebeDCI SaNtus wird .. it fie'''> ...<br />
ebloraaurem Kali osydirt, bi- der abc" ......... 8 t. ee<br />
reiD gelb itt. aDd die IA.DDg daDD mit .... " t p' ,.<br />
vermllCbt. Sie baa bier.at ohae nn.... ... • :I<br />
mit Wauer 'VerdlDDt werllea. Nacha ....... I .......<br />
auf einem getroelr.neteD Filtrum ab6ltriri, 1"* ,~ ...<br />
bei 1000 gtltrocknet hat, .. ird au d .. LB,tIDI' cUe gUildll.<br />
Sehwefe1dbl'e dtu"eh Cbiorbarium gelIllt ad a •• ALa .,<br />
.Iure Daryt mit heillem W"'81 pwuch ....<br />
NloChdem dareh 8cbwefeialure d .. abe.ncl.1IIIs' c*<br />
letste 8.,.,.ts&l. 8ntlerot Ut, wird dareh die I'll •• • .......<br />
Strom von Scbwefeh, ... entoft'gu geleilet nd daIhrM ..<br />
AntimoD pfillt. (Vergl. weiter Nr. 66.)<br />
In der .bfiltrirten Lhung wird d .. EileD hall. 01)'"<br />
Dod dareh Ammoniu. getlllL<br />
59. Rolhgilligerz ".<br />
Liehtet, AgSA~,<br />
dunklu, A.g':s'b.<br />
I. DDDklu. Zur Beetimmnng dea Sell1.,,'drhc .....<br />
tcbmilst man aine abgewogene MaDge du MiaeraJ. fa ....<br />
KDgelr6bre eben- df'r grOlllen 8pirilwlampe ill eiDea 8b ._<br />
TOD trockaem WUlentofFgu, 10 lange noch die Blw..<br />
-, Dieu: V trbinduD!1Ia l iod IticlH kiiDlllieh ID 8rb.lI ........<br />
Z .. llmmlDlelUDtllU dtr BUIIDdtblilt. Oil .olimoala.hire ....<br />
mla dDrcll Zu •• mmulchlDeIItD 1'00 1,1 Til. Scllwer.l.iJlI ... _,<br />
1 Tla. Icllwlne_ Sobwertl.otimoa i. lilll'" Ti'lel •• 'er .. .,<br />
Decke YOIIK.dallll; die .nellillh.ltile dorl'1I ZlIUm.eDItIt •• , ...<br />
,.00 3 Til. Sc .... rel.ilh" ... d I Tb. Illhelll Sebwerel.neoU., DII.r<br />
"011 32,' Til. Silberpulyer, 9,6 Til. Seb_erel und 7,5 Tla. Am ••<br />
io .iDer uale. IUle.ehmoluallD GlnrO"re. Oil Vu,illiJUDI ,e<br />
Iclli.lI ••• ter Fluerencheillcull.
'f'OD 8cbwet.I ...... ntoff'g.. beJaerklich iat.<br />
EI wircI bier.<br />
dureh aUer Sch ... rel all .0Idaer .. egefIhrt. A._ nellDt<br />
m.. die BeeaeliguDg der Zenetamag duUl, d... _letat<br />
eie. An Silberblick mDtriU IIDd d .. eawtudelM AotimOD<br />
.ilber all 'f'QllkOlDmea blUlk gucbmolMDe. be •• Ucbeltllgel<br />
nrllclr.bleibt.<br />
llaa lIut die Rabre 1aopam erblteD, W'"", ud Mtst<br />
8M daon mb mD.m Oblo",lIt .. ickel~Apparat ill VerbiDdug,<br />
iad .... mea d .. Aatimouilber ill dem Ch1cnlrom 10<br />
1aage gucbmoJsea vhllt, all .ieb Docb Chlo,Ultimoo "er·<br />
81k1btigt ud b. reiDM guc.bmolaDIlI Obloflilber nr6ckgeb1ieboD<br />
in. 1Iaa verlihrt dabei W'ie beim l'abIen &Dp<br />
,.boo itt.<br />
A._ kaon mall d .. AotimoBlilber dureb Salpetenlure<br />
OJ:ydirea aad dana Silber 1lDei AntimoD darch Bcbwerel·<br />
amDlODium trenDeD, wie bei Aotimoobl.i (Nr. 66).<br />
J. Licht ••• la W .... raLo8'gu guebmolaeD, 'f'erliert<br />
III alleo Schwef.1 uod .11111 A.raeaik, jedocb in eli. gina<br />
Iicbe AuatreibaDS del AneDiki ill eiDer G1..,lihre hum<br />
mGgIich. Der Venucb mUute iD eiDem Porsellanrobl' mit<br />
An .. endung mn .. in dauelbe ptellteu PorseDauchi8'cbeDl<br />
g8IChehen. Iu einer gew-iuau Periode hlabt .ida die ge <br />
tchmOlleoe Haue pllitzlieh au eiDem 'f'olumio6"o bluigeD<br />
Btech aur, au. dem elie JelsteD Theile AneDik aur labglam<br />
... ggeruhrt wudeo.<br />
Die Aoal,." dea licbteo Rothgiltigerlea kann femer<br />
durch AuaU.en io cooceotrirtM Salpet.eralun geachebeo.<br />
lIao .elst die Digeatioo iort, bit aller unosydirte Schweiel<br />
mit reiD gelber Farbe abg8llchiedeo i.t, 'f'erdtiDDt daoD mit<br />
beiuem W ... er. 61trirt den Beh.efel ab, deueo gaose<br />
l[eap bier aUi dem Verlwt beltimmt ... rden hOD, wenD<br />
mao oieht cI .. ometindliehe Veri.breo wie beim Kupferki ..<br />
(p. 36) &Dweodeo will, flllt d .. Silber dnrch 'f'erdUnnte<br />
Balulore (8. Nr. I), filtrirt die FIUuigkcit ab, eooeentrirt<br />
lio dorch Eindampfen, iodem man zor .iehem<br />
.<br />
Os-ydaOno<br />
allu A.neDik. 10 Aneniklilure noeh etw .. 8al.lIlun od ...<br />
'
chloruarel Kin sUletd, und f'liUt dano die Aneuibiue<br />
dureh lehwelel •• ure Magneli. nnd Ammolliu (S. Nr. 61~<br />
Od81 man nrmiaebt du labr fein geriebene Material<br />
mit dem 6 f&eben Gowicht ainel Gemellgea YOU £leieHa<br />
Theilen SaJpeter nod Itohlenaaurom N atroo nod KhmiIK d ..<br />
Gemenge in eioem Platialiegel, allf del8eo Boden 1IWl ...<br />
vor eioo Lap kohle.ounr811 NatroD gelegt hat. aulUDm ....<br />
Die :MaBJe wird darauf ia heil8em W Al8er auCgeJlMt, d ..<br />
Silber .h6itrirt, gewaeehen, geglUbt lind SO .... ogeD. Die<br />
AuaHlung .... ird mit Balztlure iiberslUtist I darauf mil Am·<br />
moniQ venetst lind die Arsenikaliure durch acb .... efelu..,.<br />
Masueaia sef'llUt. Der Sch .... efelgeh.1t ersieht tlich .... de.<br />
Verlolt, .... eua man ihn oicht vorher all lehwetel"QltID<br />
Baryt filleD will, wobei er, wegen del Geballl aD talpelCflaurem<br />
Daryt, lebr lorgtliltis mit beil8em Waner ....<br />
gewucben werden mUslte.<br />
Beide VerbinduDgeu kaun m.n .ucb mit grol8er Sieberbell<br />
durch Cblorg .. analysilen, wie beim }~ahlefl beachriebeo ilL<br />
E ftt m.n ein Gemenge von liebtem nnd 'VOD dDDld_<br />
Rothgiltigerz "0 analYliren, 80 wi,d cur Trennllng 'VOII<br />
Arllenik uud Antimon wie in Nr. 61 verfahren.<br />
60. Zinn und Antimon.<br />
Man lUst die abge .... ogell8 Verbindnng in Salulurll 1lDt.<br />
allmlligem Zu~"'z vou Sftlpetcrsll.nre auf und atellt in die<br />
L61ung reines Zion, mit dem BtU lll.llgcro Zeit orwll.rmt wird,<br />
bil aile. ADl imoD gerallt ist. EB wird auf eiDcm gewoge<br />
Deu ~'i ltrum ab6hrirt, gewaBcben, hei 100° gelrocltoet lIDd<br />
gewogeo. Die Ziuomeoge folgt aUB der Difl'erenz.<br />
Um beide Metalle direct EU beslimmen, wird die mlil'<br />
liehet J:erkleiDerte Verbindung in eillem BccbergJalle mit .tarker,<br />
reiner S.lpelenilure oJ[ydirt, die ~Iaase I!:UI' Trockoo<br />
nrdunllUlt, geliude geHlht UDtI ill einem Silbertiegel mit
89<br />
,ioeDl grouea tlbertlchu .. yon Natronhydn' nnmmenge<br />
Khmolsen. Hach dem ErkaJten wird die M'aae mit Wuaer<br />
aal'pwalcbt, mit WUlU in lIIiQ BechergJu ausgupGtt aDd<br />
die Flauipeit mit '/5 Ih~ Volumlml au .tartr.em Alkohol<br />
.ermiRLt.<br />
Hierhoi aeb.idet lieb du &otimoa .. are NatroD<br />
DnllS.lieh ah, wlhread du .iaD8&1lN licL Debtt deDI cebfl.<br />
detea 1r.ohleDAar8ll and dem Ilbenchlluigeo NatrGDhydNi<br />
i. d_ .ehwaeLfllI WeingeUu .U8aM.. NaehdeDl l ieh dla<br />
F1flMipelt \'oliltiadig gekllrt ha', wird der Niedenchlag<br />
.. bSltrirt aDd suenl mit ,iDem Gemilehe von gleicbea Vo-<br />
1II11II0 Alkohol and W ... er, II1lletst mit Doch 1t&r1r.erem<br />
Alkohol aaapwucheu.<br />
Die alkali,eb, LGtung wird bill Dr Verjagaog du AJkoholl<br />
.rLitst, mit "'-let nrdGnnt, mit verdODDW Bcb .... e!el.<br />
liar. abenaUigt aDd du ZioD dua dareb Scbwerehruaor.<br />
dol' phllt. n .. Seb"aleiliDG wird hi.r&nt wi. in Nr. '9<br />
ia ZiDDOJ:yd .erwudelt.<br />
n ... atimoa'.are NatroD wird gt'oHeotheil . ... om Filtrum<br />
pDommn DDd lour diee"l aiD Gemilebe vou Salulare and<br />
Weiallure pgMlen, welchel man In dem ahgcuommeaeD<br />
Theil Sieuea Ill1t, Necbdem d .. Sala yoUl tlndig darla ge_<br />
il)at aod d .. Filtrum anlgewue.heo il', wird d .. AutimoD<br />
dareh 8c:hwefe1w&llsel'ltofJ'gae geflUt. In dem Niedencblage<br />
wird der Aatimoageh.1t wie iD Nr. 66 beltimmt.<br />
Aneh klUln man d.. .btimonlaure N.'ron au' eioem<br />
gewogeuen Filtrum .bfiltriren, bei 100 0 troeknen nod einen<br />
hHtimmtea Theil davon in einem PoneUantiegel mit Bal·<br />
miak "f'ennilCben and glUben, wodureh aIlel Anlimon ver<br />
SGehtigt Dnd d.. Bal% in Chloruatrinm verwaudell wird.<br />
MIUI wiederholt diele Operation mehrere Hale bUi mAn ain<br />
COQltantel Gewieht erhltt, worau' man aU8 der Henge de8<br />
Chloroamum. die d$ll Autimonl berechnet.<br />
Oder man IChmibt du getrockneh, antimobllanre Natron<br />
mit einem Obel'lChUlI 'Von Cyankalinm iu einem PonellaDtiegel,<br />
wodareb dal ADtimOD redneirt nDd r;n Kugeln ge·<br />
.ehmolMa arb.hen wird.
•<br />
70<br />
61. AneDit ad ADd ..... ",<br />
BiDd baitl. aDeia mit ...... d ......... RaJ ... wie ... - .<br />
pa Anebik, 10 hnn ID&b lie dadud. yo............ :<br />
tI., trenDeD, d ... man die V.tbiDduarla ebMr Ewe .....<br />
«!iDem Strom HD troekaem Kohleall.aregu ......., war it<br />
.11e1 A.neaik weggelUhrt wird Dud .0 .. A.timoa • II .. 'J<br />
Erbitat IIWl n ltark, ao wllrde anoh .... A::;t? ...<br />
laehtigt .eNea.<br />
H.t mao beida K8rper. wi ... hlat, a. r.a lilt ..<br />
8ehw.fel.Vubindungea mit aiD.Ddtlr gem ..... 10 .... _<br />
ai., wenigalflDl approximati.... dlU'Ch Dipnioa all I"<br />
t.riner 8alsaaure tHInneD.. welcho d •• e1b......... _ ...<br />
lOH oDd du 8ch .. efelaneaik aagel6lt 1a.t, oder ......<br />
lul&llftlm Ammooiu, weJcbe. au 8cbwetelan Dr r ••<br />
Quotitatin TreDDangsmethoclea IiDd:<br />
1. Die VerbinduDg wild durch Dllic" ..........<br />
IIure und chlonaW'61 Kali mit der Vorticht UJdiri. •<br />
.uili Item ChlOrArIClailr. vedi«ehtigt, die v .... lUI "' ...<br />
lliw'e und riel Salmiak und d&raal mit; AmmoDiak .. ..,...<br />
.chUM venetst, wodurcb All •• klar .u(gel~ ..... ~<br />
Au dieter LUlUU8 wird dann die AneoibIme ..,.<br />
schweleh.ore MagnOlia geftlh (8. Nt. 51).<br />
Die Yom Niederaeblage ab6.1tzirte Flauigkek win! ..<br />
8alz1lare lAuer gemaeht aud du AutimoD dDrCII SoIl.! n:<br />
wUlentofFgu gef'lllt aDd wie Nr.6i behlUldelt.<br />
2. Eme ICharre TreDDllDgimetbode beider KIIp_ 1 ...<br />
darau.f I dUI frilch gel'klltel Sebwefel&rHDik ia _41 e<br />
Icinrefligaa1U1lm Kali !611ieb ilt, 8ehwefelaDtbDoa -'pte JIll<br />
.ADa.,.., s. 8. YOD kluflicbem graoeD SchwelelaaM _ ....<br />
yem metallilCbem ADtimoD gucbieht auf folpad. W":<br />
Die aehr feiD geriebeu.e Qud gewogeae Sa ...... wW ..<br />
OJ Siebe (erDer IiDleD: Ver(~hRIl<br />
bei einer An .. I .. _V..... •
71<br />
eioer lAlang yon Ei.Facb-8chwefelkaliaDl Dad "twu Schwerel<br />
digerirt, bia lie aida aa.lgeillet bat. pw6bnlicla mit HiDterlulUDI'<br />
eiDea ICbwanen GemeDpl der Balm.... yon<br />
Blei, EiHD. and Kupler, die abihrirt ud fir 8iob ""'y .<br />
• in werden. Di. IAIIlIII wird dllDD mit .iDem pc_"a<br />
Obeneb1lM eiDer gMlttilleD LGluag 't'oa ICbwefticv Balll'8<br />
ia Wa .. er gemileb" damit di~rirt. uad d.D. 10 laoge im<br />
Sieden arb.llan, bd 'Is dIM W ... an yerd.utet li.d and &lIe<br />
ICbweflige 81lU11 aaagetriebea iat. Du pflUte 8eb"eIeIulimoD<br />
wird abfillrirt., gowucheo uad wio in Nr. M beheadell.<br />
Au der Ltilung, welch" d .. Anenilr. at. &neDip 81ure<br />
•• lhlll, "ird daue.lbe dutcb 8chwefe)w-..erItofl'gu plillt<br />
IUld wi. ita Nr. 62 bebaadelt.<br />
62. Arsenik, AntimoD Dod Zion.<br />
Die mHglichit zerthaUte Verbindug wird Toniehti, mit<br />
. Wker und reioer 8alpetenlure oJ:ydirt, die M ..... 111'<br />
Trocbe TardaDitet aDd in ,iDem 8ilbertiegel mit der 8 (achen<br />
lIeage Natrouydrat. geeehmolzeo. u.ehdem maD d .. Abdampfgellu<br />
mit Natroolangtl aQlge.pUlt, diNe mit in dea<br />
Tiegel g",ebea nod dario Iouyor .111 Trocbe ",naDalet<br />
bat. Die pachmolzeD6 MaBie wird mit beiuem Wauer<br />
aalgeweiebt, mit W .... er verdUuot Dod 1/5 del VO)1lIDea. aD<br />
. tarkem Alkobol .agemi.ebl Uoter (Sl\erem Umrllhrea 1111'<br />
Dl&D die Maue 24 Standen laog _teben, 61trirt dana do<br />
antimool&a.re Natroo ab, wlacbt eI nent mit einem Ge·<br />
milcH VOD<br />
2 Vol. Wauu and 1 Vol. Alkobol, a.achher<br />
mit eia..m GemilCbe au gl.iebea. Voltamen aDd zulebt mit<br />
eiDem Gemilcb. voa. 3 Vol. Alkohol uDd 1 Vol. Wuaer au,<br />
iodem maD jodeemal eiaige 'fropfen koblenRur8I N.tron<br />
.... taL n .. auge.Meb.a.e Sal,. wird wi. in Nr. 60 be·<br />
haodelL<br />
Die daTOD abliltrme alkalilebe FIUuigkeit wird mit
11<br />
BelMIan lberlluil', wodarch ain .oIamIDlHr ..........<br />
YOO. ..... Dibaanm ZiDDO:r.7d ,autela&. Olm, iIaa ... a' .....<br />
rea Il&Iict IUD die Flea.ick,it: mit 8ehwet ....... ..... "<br />
wodureb er Reb in eia da.kelbrallll81 a. .... qa 8 7 ..<br />
felsiu. IUId 8chw.f.l&rMDik nrwaude1t, od l<strong>IN</strong>t me .....<br />
lipeit i' ShlDdeu laq bedeck, _teben. D .. NiM •• ''II<br />
"ird at.dum aD' eiDem ,",OgoDeD Filtnua .bI1trin ...<br />
bei 1000 getrocbet. Die TreaDling d. ZiDOl -a 4-.<br />
Dib pMlbieht hieralll wi, ill Nr. 63 durcb .hbuD Ja<br />
Sclnrefehrulentd'gu.<br />
Auh UDate maD eiDe abgewogene Menp YOllll C·~.-.<br />
Hiedenohlag mit Doget'ihr dem 12 rache. Gewielat: ..<br />
Gemeu.gea Ton 3 Th. kohleuaurem Natron 1UUIl Th. 0,....<br />
kalium Termilcbea und in ,iDem bedecktea Ponel1utiepl<br />
bia surtVer6lh:btuag allen Arunik. erhitsen. Dei nat.1<br />
JUDI del RUcbtand81 mil W &net ward. d .. Zilla I.t"·<br />
lltch redQcirt z1U'llckbleibea. - Oder mD klDDte ..<br />
aemenge ill eiDu Ilagenl GlurlSbre in ,ia.. 1*. •<br />
Strom VOD KohlOl1llLoregu erhitsen DDd ItO d.. 4" •<br />
im Bohr I.hlimirt erh.ltea. Zur ,.oUltlDdiger... 00.11 ••<br />
,&&ioo kanate man in die R6brll eine gewogelle 8oU ....<br />
"iDem Kupferblecb tepa uod dieu an eiaer Stella _<br />
GUlhen .".hitaen. a.m Arua.iUupfer sa. biideD.<br />
(~.I<br />
63. Fable ...<br />
Ag, Fe, Zn, Hg,)· (gi;" 'AI).<br />
Nicbt alia Fablarae eatbaUan alia die obigea SM""<br />
theile; em.elaa derl8lbeo kaDDeD gaoa lehlu Dad ......<br />
DeD lieb lberhaupt iD den verICbiedeD80 Arten i.a YUtJN.<br />
d. MengeD TartreteD.<br />
Die AD.lyee gelCbiebt am beiteo dureb geliDd_ ••<br />
winDan d. Mineral, in getroc:knatem Cblorg .........
78<br />
Behwefel, Arunik. Aalimon, Queck,,". Dad eia Tbeil d.<br />
EiteDi &1_ Cbloride verftkhligt werden, DDd Kop'er, Silber.<br />
Zink IUId lin Theil del Eh'eRt iu Ohlorme\aU. yenrandelt<br />
aurtle.kbleibeu.<br />
Die obige Abbildnng seigt die Elnricbtnng del I. lolehen<br />
ADalYIeD dieDe.den ApparAtei. Du Chlorgaa W'ird, lur<br />
Trock.u.S. aDent dureb eineD kJeinllu Cylinder mit co ...<br />
ceacrirl4!lr 8cbwefelllQr. DDd von da durob du an Ilin bal •<br />
....... StatiT be(eltigte Cblorcalciumrohr geleitet.<br />
».. Mineral, f.ill geriebeu, wird iu der Kugt·lrUhre at.<br />
gewogeu. Oi .... il L am belteD mit S'IIVei KugelD ve!'leben.<br />
um in der "citlln die HBuptmeuge del lieb bildeaden<br />
Sublimata lufsDDehmen und dadurc:h eine Ventopfung der<br />
R8bre za 'f'erhlUeu.<br />
n.. .lnrlrtl geboglloll Ende du Roh,.. i. t nrmittel.t<br />
IIi... gut •• KOfka odef eiDel umgelegtcn Xallt.chuekrobn<br />
in die sur COlldeulatioD der Oticbtigeu Prodacte bee'imm~<br />
3 kugelige Rahre oder Vorlage geateckt. Du andere Eade<br />
dillHr letateren ii' mit eineJ" kleinen Ableitu.nprllhre ft.rashen,<br />
die d .. UbenchtlJlige Cblor~ in eine lr.leine Fluche<br />
mit Allr.obol fUhrt.<br />
Die 3lr.ngelige Vorlage wird, wenn Antimon Yorhanden<br />
in, WD denea FiLII nag sa verbindern, nicht mit reinem<br />
Wauer, toadern mit einem Gemiache yoa .clnracber S.lsdure<br />
und WeiwlureUi.ung geff1l1t, .0 du. dunlbe u.ugellhr<br />
•
..<br />
koaI."<br />
hill fa I,~ in die beiden obaren Kugela R a&8bea<br />
•<br />
won DDpf'lhr 60 arm. enorderlieb lUul. Be; di .....'<br />
ricbtllog baD die Fllilligkeit i. kliDem au Selie-hi ...<br />
p1rine HiShe I1benteigen, Modera muu, biI _ ....<br />
wiaeD B&be emporgeboheo, wieder aurfIekSj ....<br />
In EnDaDgehmg eiDer IOlehe. Kugelyor. baa _<br />
aioe SlIfeiballige Flueb. IUIwendeD. YOD<br />
du EiuicIduc<br />
,ne Figur Migt. Dar l160krechte Schllnkel der K ...........<br />
mit dem )liBeral reicla& WI dieII&<br />
la die Ober6lehe del ftNpo<br />
1da1agenoD SiuregemW • ., IIick<br />
iD duaelbe, weil die n .........<br />
IOnI\. bei dar ruchea A .....<br />
tion d81 Chlorgue., ill die Jta.<br />
gelriShre awilekihligeD U ....<br />
Die dlU'Ch de ""eh. Ball ..<br />
• teckte AbJeitUDgtrilbre iR ....<br />
sa. eiDer Kagel enreilen, bateD achier •• MClau... ..<br />
taoebt Dor 10 weit in die FIUlliglteit, d ... diNe IIIIl .. II<br />
die Kugel emporgedrftC'il:t werden kana and dlllD wid.<br />
surllclt8.iellt. An dieae BAShre .. ird eiDe audere fU' '.Iar<br />
blige angebanden, dnreh die d .. I1benchfluige au hi "'"<br />
kohol geleitet wird.<br />
Ea i,t gat, die Kngelrlihre mit dem Viaer •• DieIIt ...<br />
aD de. Chlorapparat &Unbinden I ,I, bit au eli ......<br />
meute amOlpblrilc:he Luft auagetriebeD ilt.<br />
Die ZersehuDg der Fablene findet IChoD bei p ....<br />
Ucher Temperatnr DDter ltarker ErbiuuDg ltaU 11Dd YOU.<br />
de' lieh 1'OD lelhaL Ent weDD die Kugel "jed .. 'ut ...<br />
Italtet iat. e!'wl.nnt man dilll88lbo mit der IMhr klei •••<br />
Flamme einer Spiritualampe, um die eDtiludeaen ....<br />
geD Produc:te von deD Dieht BI1c:btigen absunblimina ...<br />
in die ."eite Kugel Ell treibeu. EI ilt Diehl"obI .IItIfIicJI.<br />
an .. EilHlDCblorid ZD verftUchtigeD Dud mIlD belR mil U.<br />
ErhibeD ant. IObald DUI' Doch Dampre 1'OD di .......<br />
aebeiDea.
Du CIllo".. duf, 1I&IIIntUaia nleat ....... AleubH.<br />
minmr, Dar i • .mem laapamea Show ...,.........,<br />
.,.1 IODIt Dimple der .Iclatip. ProdDCte .... ·b.crrbin d ....<br />
die Von.,. pbe. kaaate ••<br />
Nacbdem d .. R6hreutack mlCb .. deD beld .. K.,.,1u<br />
rei. pwordea abd der Apparet erbltet ilt. Itbaaid .....<br />
mit Billie eiDel Feiktric'" and eiD ... Sprengkoble di,.Balan<br />
."i..... d.. Midea Kapla dureh .ad Mnehu.... du<br />
EDd, mit der Sablimatta,e1 mit eiDer d ..... ber ,_llpleD.<br />
.. tell ngeHhmolMDeD 1IIId inweodig mit W &Net belellCb.<br />
tetea. kDrleD RDhre. So IIut. DWI di .... Tbeil d. Appar<br />
...... mm8llpfagt weDigll&oDl U StUDdeD I.., de_,<br />
dUllit «I .. Sablimat allmllig Feaebtirkeit uaiehe uall aich<br />
Dioht , wie • I01lft tha. uad dadarcb VerlU1' Tennl·ll.<br />
1I1lrd., hei _ aaehberi«eo AaftulDIIg ia WYler erhi_.<br />
£. 1rird bieraaf' fa wemrem W"ler, dem m .. fltw .. 8aIa<br />
..... ad We.due ngemiecht bat, aafplGat, die Babre<br />
.. &1IIpIpfllt and die L&nmg mit d. i. der Vorlep<br />
nreiDict. SoUte die FIllIeigkei' dureh abgeeehiedeae au.<br />
timODige 811U'e trabe Hia, 10 enrlrmt m .. geliDde, _<br />
lie aafmlllMD. 80llte sieh Bebwefel UDoxydirt abp.obieclea<br />
habea, 10 mllll di_ .. b61trirt werdeD.<br />
1. A • .,ly'" des fiXeD RUcketandea. DieK.arel<br />
mit de1DHIMD wird iD eiD Beebergw mit nrdbater SaJa..<br />
dare petellt DDd damit digerirt, bit licJI d.,. labalt, mit<br />
A.-.... me du Cblol'lilben, aafgela.t hat. Dieau wircl ab<br />
IItrIrt aDd wie in Nr. 1 behaodelt. Wire Cblorblei TOr<br />
Maul.. wie bei der All&1yee del Boaraollita, 10 mblte<br />
.. mit; ADWlIldDDI ••• grOUereD Menge Wann. &Dip_<br />
10It wardea. In di8Hm Fall. • ... aDeb del' KagoliDhah<br />
Mhr Toraiehtig erbitzt warde., damit lich Dieht Chlorblef<br />
mit Teriltlehtige.<br />
ID die A Dellaaag wird dum eiD langeamez Strom 8cb ...<br />
(elwa"lIntoS'gu geleitet aad di_elbe damit vollltlDdi« p_<br />
.Mtigt. D .. gefllite Bebwefelk1lpfer wird wie in Nr. 30<br />
beh .. delt, oder wie i. Nr. 66, weaa III Blei eathllt.
78<br />
Die yom Niodencblage ahflltrirte Lanq I die ...<br />
Theil det EiHDI und, wenn 1111.0 nieht sa. .tark erhit.a .....<br />
allM Ziok entbill. wird sum 8iecteo erbiiat. II1II' .......<br />
Oxyd.tioD dea enteren mit lit,., .. cblol'l&lU"elD oder ...<br />
cbloripaurem Alkali Yertetzt und Eisen ud ZiDk Un<br />
wi. in Nt. al ptreollt ood beatimmt.<br />
2. Analy .. der t1Uebtigen Pudnote. tK..Aaf.<br />
Iftlong denelben 8nth.1t d .. Queeluilber, d .. Antllnoa, 1M<br />
Aneni1r:, e.inen Theil dee EilHtnl uod den Bebw... ....<br />
.1. Sehworel,lore, theil. DDoIydin abgesebiedeD.<br />
Die Sdnr.felalnre hOD mit Chlorbarium pflllt; ...<br />
der ObenchU •• ige Baryl daon wieder dwell SebeH. •<br />
entremt werden.<br />
Allein ,.jet beqnemer ilt ea, sur Be.timmDDS d. w ••<br />
'elgehaltel fline beloodere Menge del Mioeral, sa _a_<br />
lIao Y.rmieebt .1, sebt 'ein geriebeu, mit der 8',,_ a.<br />
wichtlmenge .ebr 'ein geriebenfln SaJpetera ood dvaaf ...<br />
eben 10 Tiel trotkoom koblCnsau.reo NatrOD, QQd erllW<br />
d .. GemoDge g&DZ allmllig in einem Piatintiegel, d_<br />
Boden man snr Vorsicbt mit etw .. koblenunrem N ....<br />
bedeckt bat, nlets' ilngere Zeit bis cum Glaben. • ...<br />
dem Erkalten wird die M .. se mit WUHr behlUldelt, as.<br />
lAlnng abfiitrirt, mit Salsslnre scbwaeb UberdttiJl ...<br />
die 8cbwefelslafe dareb Cblorbarinm gefl!lt wie iD iiI'. L<br />
Zur B6Itimmaug der anderen B6It"udtbeile win! ..<br />
Anflhung der flaebtigen Chlorverbiadnngen bis ca. aapfIIlr<br />
600 erwlrmt und bis sum Erkalten eiD Jaogtamw 8~<br />
Sehwefelwusenicfl'g .. eingeleitet. Damit 1'ollnluifc ..<br />
slttigt. Illslt man .ie bedeckt 12 Stunden lang Bleb .. ad.<br />
filtrirt dlLDn' den Niederwcblag, der ans Sebwefelqaeelrailhll'<br />
Sebwefelaneaik und Scbwefelantimon bestebt. aaf eiflei"<br />
getrockneten und gewogenen Filtrum ab. Naehdem IUD<br />
ibn mit Scbwetelwusentoll'wuler aUIgewueben bat., Dhalllt<br />
maa ibn, obue du Filtrum so verletaen, von di_ U.<br />
.pritst diuu m6gliebst ab und libergiellt ibn mit 60.'.<br />
trirtem Sebereikaliu8I , womit mID ibn 10 lange Mdeakt<br />
~,_.nl ' :""'L
77<br />
digerirt, bis allea 8chwefelusenik oder Schwetelantimon aufgelUlt-<br />
und das Schwefelqueckai1ber rein schwarz geworden<br />
iIi. Es wird dann nach dem vollstindigen Erkalten auf dem<br />
trUber angewandten Filtrum abfiltrirt, anfangs mit verdUon.<br />
tam Schwelelammonium, zuletzt mit reinem Wasser ausgewaachen,<br />
getrocknet und gewogen.<br />
AUI der 8chwefelammonium - Ltisung werden Schwefelarsenik<br />
und Schwefelantimon dorch UberscbUssig zugesetzte<br />
verdUnnte 8chwefels&ure gefillt und beide wie in Nr. 61<br />
getreont und bestimml.<br />
Au der yom SchweCelwasserstoff-Niederscblag abfiltrirten<br />
}'IUssigkeit kann das Eisen, weil sie Weinsiure enthllt,<br />
nach dem NeutraHsiren mit Ammoniak nur dorch Schwet'elammooium<br />
geOOlt werden. Nachdem sich das 8chwefeleisen<br />
mit HUlfe gelinder Digestion vollstlndig abgesetzt<br />
hat, wird es abfiltrirt, mit Schwefelwasserstoft'wasser gewaachen,<br />
da& Filtrum in ein Becherglas gelegt, mit SalzsJiure<br />
Ubergossen und digerirt, bis alles Schwefeleisen aufgeliSst<br />
isl. Die Losung wird yom Papier abfiltrirt, dieses ausgewaachen,<br />
die LiSsung mit chlorsaurem Kali erhitzt und du<br />
Eisenoxyd durcb Ammoniak getallt. Oder man llisst du<br />
SchweHleisen trocknen, USst es vom Filter ab, verbrennt<br />
" a"ies88, ltigt die Asche Bum Niederschlag, gibt ein wenig<br />
Sohwefel hinsu und erhitzt bis zum stal"ken GIUben in<br />
troeknem Wasserstoffgas. Es wird als Fe S gewogen.<br />
1st die Menge des SchweCeleisens nur klein, so verbrennt<br />
man das Filtrum mit dem Niederschlag und glfibt bei vollem<br />
Luftzutritt so lange, bis alles Eisen in Oxyd verwandolt<br />
ist und dessen Gewicht constant bleil>t.<br />
64. ArgentaD,<br />
(Cu, Ni, Zn).<br />
Xan lUst es in Salpeterslure auf, dampft die meiste<br />
Uberachi1ssige Siure ab, verdUnnt mit WaSSel" und Illlt<br />
dal Kupfer mit SchwtifelwaHscrstoffgas (8. page 37).<br />
,
78<br />
Dio __ FlIIoIIpeit win! d_ 'JooI<br />
II6idIbt ud mit eiaero Obenolnl" eiaer ku;: ,:: ::<br />
lap ,.,.U& bDd. dami& uhitat, wodanh .. lB • It al'<br />
•.. HW..... d.u ZiDkosyd aulgellitt wW. 4. _ Ie<br />
~ win! _ d ...... 8
79<br />
pelcyantlre wird c1u Zink durch Einfach - 8OOwefelb1ium<br />
(Dicht 8chwele1ammonium) allein ala SOOwefelmetall geft1l1t.<br />
N.chdem as siOO naOO mehrstUndigem Digeriren abgesetst<br />
hat, ~ ea abfiltrirt. Die Ltisuug wird dann mit Konigswuaer<br />
gekocht und du Nickeloxydul heiss durch buti<br />
.chea KaH geflDt. Nach dem Troeknen wird 88 geglflht.<br />
65. Koprernickel ODd W eissnickelkies .),<br />
Nil As.<br />
Ni As.<br />
na. sehr fein geriebene Arseniknickel wird mit 2 Th.<br />
8a1peter und 2 Th. kohlensaurem Natron in einem Platintiagel,<br />
dessen Boden uod Wande sorgfi1ltig mit einer diebten<br />
Lage von kohlensaurem Natron bedeckt sind, zusammengeachmolzen,<br />
die Masse noch eiIDge Zeit in schwaehem<br />
Glflhen erhalten, nach dem Erkalten mit Wasser digerirt, die<br />
gebildeten Oxyde abfiltrirt und vollstlndig ausgewaschen.<br />
Die LOaUDg, welche alles Arsenik ala arseniksaures AlbIi<br />
entbllt, wird mit 8alzdure gesiittigt, diese im fiberaeh1l8l<br />
zugesetzt, bierauf mit concentrirtem kaustischem AmmoDiak<br />
und dann mit schwefelsaurer Magnesia vermischt.<br />
Nach 24: Stunden filtrirt man den Niederschlag auf einem<br />
gewogenen Filtrum ab, wAscht ibn mit verdUnntem bu<br />
BtiJchem Ammoniak aus, troeknet ibn bei 100 2 und wlgt<br />
(8. Nr. 61).<br />
Auch kann man das Arsenik aus dem Verlust bestimmen.<br />
Die Oxyde werden in eoncentrirter 8alzdure aufgelost<br />
nnd aus der Ltisung Kupfer und Wismuth durch Schwefelwassentotrgas<br />
gefaillt. Der Niederschlag wird wie in Nr. 60<br />
behandelt.<br />
.J ArleDiknickel mit yariireodem Gebalt an Kobalt aod Eilen.<br />
VOD llanlicher ZUlammenletzuog lind die anter dem Namen KohaIt-<br />
oder Nickel-Speile belllDolen Hittenproducte, die IU.lerclem<br />
irter. nocb aurlUile Einmenguogen yon Kuprer uDd Wilmalla<br />
entbalteo.
eo<br />
0;. TOm Nlodonohlag ah6ltrine F1...... _ ..<br />
loam Siedeu erhibt wad sa.r brtberen 0qdaIicna .. II" ....<br />
mit chloruarem Kali 't'.. itiUt. Du 1'J ... bam. a... ..<br />
Nickel nd Kob&!t auf di8Hlbe W" wie 1'om M'4V ....<br />
treaDt ,ulrden. ea'weder dureh ~ 'HI ' ..<br />
oder durch kob1eaMureu Baryt (tiehe Hr. 26).<br />
Au du Tom benaet.eiDNIlnID Eilea ab6J.trirteII I., is<br />
luit wardea Nisel and Kob.Jt liederuJheiee darela ....<br />
IlBeh • .Kali gefIIllt., ab6Itrirt wad mit heist Ii W_ ...<br />
wueben.<br />
Au dar Tom kobJenaauren B.ryt abmbbteo. 1"1" ..<br />
bit wild dar aufgellIIte Baryt d1lft:b Seb.efeIdve .....<br />
Dad Nickel und Kobalt dana heiae dv.rch butilehel KIa<br />
geIlIIL<br />
Du gefI11te Gemeoge von Nickel· and Ko"'~<br />
hydru wird uocb fencht mit vwanutel' BI ............<br />
goueu Dod naeh 1lIld nach Kalilaage (at.o ~)<br />
hinsugef6rt uud damit erwlirmt, m. III aieh aafplW ....<br />
Die gelbe u.ung wird IoDr Autreibuog der all."o., ".<br />
Blaulure und ioU Verwa.ndlUDg dee KallDmkO~<br />
in c1ie Cyanid·Verbinduug .um Siedea erhila IlDd d '<br />
noch wann mit pchllmmtem Quecbilberozyd 1W Os"<br />
Hierdurdl wird au Kaliumniekeleyanllr senetst aDd ...<br />
Nlcbl lheil. at. OZ1d, theils ala CyanOr ge&lIt. we I f<br />
Qnechilber au deueu Stelle tritt.<br />
Der Niedenehlag I aUligewaschen aod aD der Laft ...<br />
glllht, hiawlJ.. , reiDfli NickelollyduL<br />
Hatte mao du GemoDge der beidau O:lyde, ftI' ..<br />
Behandlung mit Blandure uud Kali, naeh dem Troat-.<br />
durc:h Gillben in einem Strom von Waseentoft'gu .,.11 ....<br />
redacirt unci diea. gewogen, .0 braucht man jebI •<br />
Menge dea Kobalts nicht direct au beriimmeu.<br />
1m anderen Faile neutralisirt man die U . nng, • .aela.<br />
DOch d .. Rohalt enthalt, gaoau mit Salpetenlure Dad flip<br />
dann .0 lange mne m6glich.t neulrali.irte LGaung TOO ..-<br />
petenurem Queeklilberoxydul binau, ala uach eiD. .. f<br />
•
81<br />
NiecIenebIat von QU8Cluilberkobaltcyaaid 8Qu&eht. Nacb<br />
dem. A .. wuehen und Troelr.D8D. win! .. Doter Lana.tritt<br />
geglGht I wodurch 61' au .chwan.em Kobaltoxyd wird. wei<br />
.... ...,0 aciD. je oacb der Temperatur variireDdea<br />
QCh dem Wigen durcb It&rke. OIUhea<br />
S..ento~.h.,<br />
iu eigem Strom von WauentofFgu reducirt werden muo.<br />
EiDe &adere rute 1'reDnunpmethode 1'00 Nickel uad Kob.Jt<br />
ilt folgende: Die Uaung beider Oxyde, mGglieh.t coueentrirl<br />
aDd mit Kali n8aualitirt. ward mit eiDer coocentrirteD<br />
I.a.ong TOO ealpetrigaaurem Kali vennilcbt, mit Euigalure<br />
.... gemaebt uod 24 Stunden lang . teben gelul6D. Del'<br />
plbe Niedencb1ag VOD Mlpetriguv.rem KobaJto:lyd · Kall<br />
wird abfUtrirl, mit eiDer U aung VOn Cblorbliom auapwa<br />
.ebea, iu Sabllure gel6lt uDd du KobUtox;:rdal dlU'Ch<br />
butiBcbel .Kali gefllit. A QI dar ab6Itrirt. L&i1lDl wird<br />
du Nickeloxldul ebenf'aUI doreh bDl~ Kali aiederp<br />
..... pD.<br />
Die Araenikniekel kOooon each wie die Fahlene durcb<br />
Cblorpa aoalyairt werden.<br />
Hat Dian Nickel au. eiDer LulUng dnrcb Schwefelam·<br />
lIlomDm aU f'llleD, 10 geacbieht die.. nur danD volllt&ndig<br />
ud ohDe dau Scbwefelnicke1 mit brauner F.,be aafge1ti1t<br />
bleibt. wenn du SebwefelammooiuDl Dieht d.reb Oxydatioll<br />
moe habere Schwefelungntufo 8nthilt. Am bMteu ilt ea,<br />
die Nicke1l6lung mit Schwetelwuaentotr 1.11 slUlgen. dana<br />
DU MI .. iel Ammoniak zuauftlgen. due die FIUNigkeit<br />
lCb.acb .Iblitcb reagirt, mtsglicbst ruch abaufiltriren nod<br />
deD NIedencblag mit SchwerelwuleHto&'WUS8l' .u wueben.<br />
Dantellnng von rein8m Nickel. L Du rein p<br />
puiTerte Anenikuickel wird in einem tchiel iu Feuer ein·<br />
~ 'l'iegeJ nnler eiuem gut siebenden Rauehfang 10<br />
lange unw hlhdigem UmrUhren bei ge1inder G IUhhitse po<br />
r6ate&, hi. Ir.eine Al'lenikdlmpfe mehr entweicben Wld ea<br />
in grttnJichea baaisches arswbanrel Niekelo.l:ydul vorwan·<br />
d.h ist.<br />
b. Odor es wird daa gepulverle En mit 2 Tho trockn~<br />
•
82<br />
Soda und 2 Th. SaIpeter nnniseht and .. Gemeap in einem<br />
Thontiegel lingere Zeit im gelinden Gltlhen .halteD. Aas<br />
der erkaiteten lIasse 1rird das arseniksaure Ka1i mit heis ....<br />
Wasser ausgezogen und da.; ~urii.ckbleibende Oxyd pwascheD.<br />
c. Oder es wird du En mit 2 Th. trockner Soda und<br />
11/2 10. Sehwefel l"ermischt und in einem Thontiegel a11-<br />
milig his zum Gliihen erhitzt unci bedeckt liDgere Zeit in<br />
8chwacher Gliihhitze erhalten. Aus der erkaIteten Va.se<br />
wird das Xatrium-Sulfarseniat mit W' user ausgezogen and<br />
das krystallinische SchwelelnickeI du..reh Deeanthiren p<br />
w&Sehen.<br />
Die Oxyde von 3. und b. werden in heiHer coneentrirter<br />
til<br />
Sabsaure, das Product Ton c. in Sa!ulure anter aDmiligar<br />
Zumisehung ,"on Sa~petersiure und unter Enrirmen aulge1&1t.<br />
Die AuflOsUDg wird bis ungetahr 7()O enrll'lDt and wahrend<br />
dessen und bis zum Erkalten mit Sehwelelwauerstotrgas<br />
gesattigt und yerschlo~ 24 StandpD lang steben p<br />
lassen, Todureh Arsenik, Kupfer und Wismuth geliIIt werden.<br />
Zweckmassig ist es, namentlich bei der A1dl&nmg des<br />
Oxyds von a., ,,"elche Doch viel Anenibiure enthilt, dieae<br />
durch Erhitzen mit schweftiger 8iure ~u leiehter flDharer<br />
arseniger SAure zu reducil'en. Vor der Einleibmg des SeInrefelwasserstoftS<br />
muss &her dann alle sehweftige Sian darch<br />
Kochen ausgetrieben seine<br />
Nachdem durch Enrirmung das SchwefelwaaeerstoJFps<br />
ausgetrieben ist, wird die Losung filtrirt, sum Sieden erhitat,<br />
mit kohlensaurem Natron gefaillt und der NiedencbJag, wei·<br />
cher aIles Xiekel, Kobalt and Eisen enthilt, vollstiDc1ig<br />
ausgewaschen.<br />
Noch feuebt wird er daun mit einer heiss geslttigten<br />
Losung von Oxalsiure iibergossen and mit einem t'DerschU88<br />
derselben digerirt, ,,·odureh alles Eisen aufgelOst wird, Nickel<br />
ond Kobalt aher als oxalsame Salze ongelUst bleilMm.<br />
Diese werden abfiltrirt , ausgewasehen, mit eon~trirtem<br />
kaustisehem Ammoniak iibergossen und damit bis sur Auf·<br />
l08ung digerirt.
83<br />
Die blaue Aufloaung wird dann in einem oft'enen Gefliale<br />
bis zur Verdunstung alles fraien Ammoniaks binge-<br />
8tellt, (am besten unler einer Glocke tiber Sehwefelsiure,<br />
wodurch das viele Ammoniak nicht verlor8n geht), wlhrend<br />
deasen aiOO das Nickel als grfines oxalsaures Nickeloxydul<br />
Ammoniak absdleidet, das Kobalt mit rother Farbe autgeloat<br />
bleibt.<br />
Das abfiltrirte und zerriebene ausgewascbene Nickelsalz<br />
hinterllsst nach dem Gltihen in einem verklebten Tiegel<br />
oder in einem Glasrohr reines metallisches Nickel. Um es<br />
ala Regulus zu erhalten, wird es in einem unglasirten Porsellantiegel,<br />
der in einen hessischen gestellt wird, ohoe Zu<br />
.. ts einem einatiindigen GebUise- oder Windofenfeuer ausgesetzt.<br />
Ein zweckmassigeres Verfahren dfirfte folgendes sain:<br />
die durch 8chwefelwasserstotf yom Arsenik, Kupfer etc.<br />
gereinigte Losung wird, um das Eison in Oxyd zu verwande1n,<br />
mit etwu chlorsaurem Kali oder unterchlorigsaurem<br />
Naron erbitzt, mit einem Uberschuss von essigsaurem Natron<br />
vermischt und gekocht und dadurch das Eisenoxyd<br />
gefldIt. Die abfiltrirte Losung wird durch Eindampf'en concentrirt<br />
und eine coocentrirte Losung .von salpetrigsaurem<br />
Kall *) sugemischt, wodurch alles Kobalt geOOlt wird. Der<br />
ge1be Niederschlag wird mit ainer geaAttigten Loaung aines<br />
Kalisalzes ausgewaschen und wie page 81 behandelt. Au<br />
dar Nickell&1ung kann das Nickeloxydul durch k~ustisches<br />
Kali oder, Dach dem Concentriren, durch aine heiss geslttigte<br />
L6sung von zweifach - oxalsaurem Kali ala oxalsaures<br />
. .) Za hereiteo durch Schmelzen YOO 1 Th. Salpeter mi t 2 Th.<br />
panolirtem Hlei io einer eis~rneo Pfaooe uoter gutem Umriihren<br />
mit einem Hi,eo,tab, zolelzt bil zum GlobeD und bis lur<br />
yollltindigeo Olydltioo del Bleis. Die erkaltele Masse wird mit<br />
Waller aOlgellogl uod die kleioe Meoge lufgelo8ten Hleis durcb<br />
yorlichtigeo ZUllt& eioel Geruisches TOO k·ohleoslurem uod kaullilchem<br />
Ammoniak oder YOD Schwefelaolmooium IU8gefillt.<br />
6*<br />
•
84:<br />
Salz get'allt werden, welches nach dem Gluhen reines JrletaJl<br />
hinterlisst.<br />
Zur Abscheidung des Arseniks kann man aueh auf lolgende<br />
Weise vcrfahren: das Arseniknickel wird mit 1/5 seines<br />
Gewichts Eisen in Konigswasser aufgelost und durch<br />
vorsichtige Zumischung von kohlensaurem Natron aIle Arseniksaure<br />
mit dem Eisenoxyd niedergeschlagen, die abfiltrirte<br />
Losung durch Schwefelwasserstoft' gereinigt und daDn<br />
wie oben verfahren.<br />
Aus der Kobaltlosung kann das Kobalt durch Abdampfen<br />
und Gliihen des Riickstandes, oder durch Kochen mit<br />
katistisehem Kali, so lange bis sich kein Ammoniak mehr<br />
entwickelt, oder bei kleineren lIengen dureh Schwefe1a1kali<br />
(und nachherigen Zusatz von verdtinnter Schwefelsaure, damit<br />
sich du Schwefelkobalt abscheidet) erhalten werden.<br />
Es enthalt noch Nickel.<br />
Aus kluflichem Nickel ste11t man das reine Metall bequem<br />
auf die Weise ·dar, d'ass man es in SalzsJiure mit Zusatz<br />
von SalpetersJiure a:u£lost, die Losung durch Sehwefelwasserstoffgas<br />
reinigt und dann Nickel und K obalt durch<br />
~umischung einer siedend Leiss gesittigten Losung von<br />
zweifaeh-oxalsaurem Kali rant. Der a usgew as chene Niederschlag<br />
wird gegltiht, das MetaD in Salzslure mit Zusatz von<br />
8alpetersaure gelost und Kobalt und Nickel durch sa1petrigsaures<br />
Kali getrennt.<br />
Zur Abscheidung des Eisen~ kann man auch die LiS<br />
Bung, nachdem man sie wieder hoher oxydirt hat, mit Sal ..<br />
miak und dann mit Ammoniak im Uberschuss versetzen,<br />
wodurch das Eisenoxyd, etwas nickel- und kobalthaltig, gerant<br />
wird, und Nickel und Kobalt aufgelost bleibcne<br />
•<br />
•
85<br />
60. Speiskobalt .) ,<br />
CoAa.<br />
Die Analyse und die Darstellung von reinem Kobalt<br />
kann auf dieselbe Weise geschehcn, wie die Analyse des<br />
Kupfernicke1a und die Darstellung des reinen Nickels. Da<br />
der Speiskobalt tiber 70 Pro cent Arsenik enthilt, so ist<br />
bier beaonders vorausgehendes Schmelzen .unter Koehsalz<br />
wobei viel Arsenik weggeht, und nachheriges Rosten oder<br />
Scbmelzen mit Soda und Sehwefel zu empfehlen.<br />
Die Reinigung yom Nickel gesehieht am besten dureh<br />
aalpetrigsaures Kali. Zur Darstellung yon geHchmolzenem<br />
Kobaltmetall wird der gelbe Niederschlag in moglicbst wenig<br />
Ba1zdure gelost, die Losung mit essigsaurem Natron ver ..<br />
mischt und das Kobalt dureh eine heiss gesattigte Losung<br />
von Oxalsiure als blasa rosenrothes Oxydulsalz gefallt. Aueh<br />
kann das gelbe Salz unmittelbar durcb Kocben mit Oxal ..<br />
slure in oxalsaures verwandelt werden. Nach dem Auswaschen<br />
und Trocknen wird es in einem unglasirten PorzelIantiegel,<br />
der in einem hessischen steht, fest eingcdrfickt,<br />
beide 'liegel bedeckt und verklebt, und einem starken GeblKse-<br />
oder Windofen-}"euer ausgesetzt.<br />
Auch· kann man das Kobalt dadurch vom Nickel befreien,<br />
dass man die concentrirte Losung der Chloriire mit<br />
8almiak und darauf mit einem "Oberschuss von kaustischem<br />
Ammoniak versetzt und die braune Losung in einem fiachen<br />
Getlisse so lange an der Luft stehen lust, bis sie schon<br />
purpurroth geworden ist. Wird sie nun ~t Salzsaure fiberdttigt,<br />
wobei sie ihre }'arbe nicbt andern darf, und erhitzt,<br />
so schli1gt sieh das meiste Kobalt als ein carmoisinrothes<br />
Krystallpulver nieder, welches nach der }'ormeI5NHS+ C02~13<br />
zusammengesetzt ist. Durch AuHosen in "siedender verdfinn ..<br />
ter SalzsJiure kann die. Verbindung in dunkelrotben Qu~dratoetaedern<br />
krystallisirt erhalten werden. Beim Erbitzen<br />
fUr sieh binterllsst sie blaues Kobaltchlorur, beim Erhitzen<br />
in Wasserstotrgas metallisches Ko baIt.<br />
e) Ar.eoikkobaltmiL ~leiDeD MeDlen YOU Nickel, Eil('D uod KUl'fer.
8~<br />
67. Koblllgll.z,<br />
CoS' + CoAl.<br />
1. Man ceneta~ du fcin gmiebene )finn dvtll z,.<br />
wlrmen in eiuem StrolD vou troeknem Chlorpl, wie W<br />
dM' Analyse der FabJene, wodnreb c1et KoWtpbak ...<br />
Chlorflr .urUekbleiht, wlhrend man Aneuik tutcl 80InrereI<br />
in aero voncbl&genen W •• ,or aI, a'urea aufgclllH .bIk.<br />
Du Kobaltcblortlr bun Dun tlumittelbar in d.-ben Rolli'<br />
dureh Erhitzen in Wuseratoft'gu 110 MetaU reduiri ncl<br />
gewogen werdon, wenn man die Beatimmuug a ... I ....<br />
Eiaengehaltet vernaehlllsligen will, odei' III wird in Ilk<br />
Ilurebaitigem Wuaer aufgeJoat uud die L3tung sieiI I<br />
heia. dureh uwtiaebet Kali geflilt. Dv im KobU&oxJi<br />
euthalteue klein6 Eisen- und Niekelgehalt wird wie ia Nr."<br />
bettimmt.<br />
Die Schwafela&urn wird durcb Chlorbarium DDd der ....<br />
• ebtlsaigo Baryt durch Scbwefel.lure gefllit. Die ab8It:rfrIt<br />
UIUng wird dnreb Abdampfen coneentrirt DDd die .An.<br />
w'kllure dann dureh aoowefeluure Magnesia 1Uld AWE 0<br />
DiU gef&llt, ..vie in Nr. 65.<br />
2. Mao Mat dal Mineral in concentrirter 8alu1l11'11 ....<br />
tel' allmliligem Zusatz von Salpetenlnl'1!l, his ell you. ....<br />
aufge1lSa\ oder der unge-Iost gebliebene 8ebwefe1 rehL pit<br />
IUrflckgeblieben i8t. Er wd auf einem gewogenan Filtra<br />
abfi1trirt, bei 1000 getrocknet ond gewogeu.<br />
Aw der U.ang wird die gcbildete Schwefelalue dri<br />
Chlorbarium ge£'illlt tlnd die im Niederachlage gefarulene<br />
Schwefelmenge zn det des .odcren addirt.<br />
Au der Ll5aung ",ird dor UbonebUQigo Butt d ....<br />
Behwefelslul'6 geflillt.<br />
Die ab6.ltrirte Flfilaigkeit win! mit .chwefliger Slun ..<br />
IIttigt, 24. Stunden lang damit Btehen gelull6D, dun Wi<br />
zur 1'OUatIDdigeu Austreibung dar tlber.cbUuigen __<br />
ligen Bluro zum Biooen erhitzt und Dach dem Erk .....<br />
bit au ongelll.hr 50 0 Sehwefelw .... entoirg... hiDeinp'aktl
87<br />
Damit geslttigt wird sie 24 Stunden lang steben gelusen,<br />
der Sehwefelwuserstoir in geIinder Wlrme abgedunstet und<br />
du Schwefelarsenik auf einem gewogenen Filtrum abfiltrirt<br />
und bei 100 0 getrocknet. Ea wird dann wie in Nr. 62 bebandelt.<br />
Die abfiltrirte KobaltlBsung wird durch Abdampfen concentrirt<br />
und dabei zur hoheren Oxydation des Eisen8 mit<br />
etwaa chlorsaurem Kali versetzt, mit kohlensaurem Natron<br />
genau neutralism, mit essigsaurem Natron versetzt und zum<br />
Sieden erbitzt, wodurch du Eisen frei von Kobalt gefillt<br />
wird .).<br />
Ans dar abfiltrirten LiSsung wird du Kobaltoxydul siedendheis8<br />
durch. kaustischea NatroD gerant, mit heissem<br />
W uaer gewuchen, geglUht und bei moglichst starker Ritze<br />
in einem Strom von Wuserstoft'gas reducirt. Nach dem<br />
Wigen und Benetzen mit Wasser dad' das M etall nicht alkalisch<br />
reagUen. Ein Nickelgehalt wird darin wie in Nr. 66<br />
be8timmt.<br />
3. Man schmilzt das Mineral, wie bei der Analyse des<br />
Arseniknickels, ~ mit koblensaurem Natron und Salpeter,<br />
weicht die Masae in warmem Wasser auf und filtrirt daa<br />
schwarze Kobaltoxyd abe Die Losung wird mit Salzslure<br />
Ichwach UbersKttigt und die Schwefelsaure durch Cblorbarium<br />
ausgefJillt. Nach Ausrallung des Uberschfissigen Baryta<br />
durcb Schwefelslure wird die Losung durch Abdampfen<br />
eoncentrirt, mit Salmiak und .schwefelsaurer Magnesia versetzt<br />
und die Arseniksilure durch Ammoniak ger-aUt.<br />
Das Kobaltoxyd wird getrockuet, das Filtrum verbrannt,<br />
die Asche zum Oxyd gefUgt und dieses in concentrirter<br />
Salzsiiure gelost. Aus der verdiinnten und mit kohlensaurem<br />
Natron genau neutra1isirten Losung wird das Eisenoxyd<br />
durch bernsteinsaures Natron gef'allt und Kobalt und<br />
Nickel wie oben getrennt.<br />
-) DaB aUI eiDer Nickellalucg 10 geClllte Eilcnosyd eDlhilt<br />
.lell Nickel.
88<br />
Die Flillung des Eisenoxyds mit kohlensaurem Baryt<br />
ist hier nicbt anwendbar, wei I zugleich etwaa Kobaltoxyd<br />
mitfiillt.<br />
Die Fillung mit fiberschUssigem Ammoniak ist ebenlalls<br />
nicht ganz genau, weil mit dem Eisenoxyd etwaa Kobaltoxyd<br />
verbunden bleibt.<br />
Approximativ lassen sich beide Oxyde auch dadurch<br />
trennen, dus man die Losung mit Ammoniak neutralisirt,<br />
die Metalle durch Schwefelammonium fint und daraur einen<br />
kleinen Ubersebuss von verdUnnter Salzs3ure zumischt, welche<br />
das Sehwefeleisen aufiost, das Schwefelkobalt und Sehwefel ..<br />
nickel ungelost lust.<br />
Oder man f&lIt die Oxyde mit kaustischem Kali, wlscht<br />
den Niederscblag aus , nimmt ibn yom Filtrum, spritzt<br />
dieses rein und vermiscbt dann die Masse mit einem klei-<br />
-".<br />
nen Ubersehuss von zemebener Oxalsiure, wodurch das<br />
Kobaltoxyd in rosenr~tbes, unlosliches oxalsaures Salz verwandelt,<br />
dss Eisenoxyd aufgelost wird. Nach 24: Stunden<br />
filtrirt man enteres auf einem gewogenen Filtrum ab, wlscht<br />
es mit kaltem Wasser aus, trocknet es bei 100 0 und erhitzt<br />
dann einen abgewogenen Theil davon in einer unten sugeschmolzenen,<br />
am anderen Ende zu einer Spitze ausgezogenen<br />
Glasrohre bis zum Gltihen, wodurch es zu Metall redueirt<br />
wird_ Noch wahrend des Gliihens wird die Spitze mit<br />
der Lothrohrftamme zugeschmolzen und die Rohre dann<br />
gewogen.<br />
68. Mangan ond Kobalt oder Nickel->'<br />
Zur bloss approximativen Trennung BUt man die Oxyde<br />
heiss durch kohlensaures Natron, lOst den Niedersehlag in<br />
.) Di~ Kobaltacbwine (Erdkobalt) ist ~iDe lolcbe ,9 erbiDcloD,<br />
1'OD Koballosydul mit Mlogansuperosyd. Aucb eDthilt fait aller<br />
BraaDstem kleioe lIengeo Ton Koblit, au delleD Auf60duDI .. a.<br />
die Riick-!linde TOO t!er Cblorbereituol aowen,fcn k ....
89<br />
fiberschUssiger Essigsilure und flint aUB dieser Losung du .<br />
Kobalt oder Nickel durch Schwefelw&8serstoffgas, wobei du<br />
Mangan aufgelost bleibt. Auch kann man die Losung der<br />
Chlorfire oder der scbwefelsauren Salze mit essigtaurem<br />
Natron vermischen und dann Nickel oder Kobalt durcb<br />
Schwefelw&8serstoffgas fillen.<br />
Oder man versetzt die L
90<br />
all. MupD. -.I. SUpeI'oxyd geflflt win!. Mckel mul •••<br />
_ au/
91<br />
8. All obarakteri.tilebe BMtandtheDe eathl)t jedtI aa.<br />
........ '" eeh18 MeteoreiHa Nickel. KoNit uad Ph.p .....<br />
__ . n... N"oek.I~' ...un ..n..ben I ... 10<br />
Procent. cler KoMJtpbUt betrIgt _ten 1 Prooeo.t; ...<br />
naaipt, del' Wlll).liebe Rlcbtaad gewohnlicb aupflbr a<br />
Proceul.<br />
z ... Aaftlad'llng dM Nifkell alttigt man .ttent die Au'.<br />
la.-. ill 8,\,,·'ve mit Soh.euhraltantoir«u. am ei_ '''<br />
..o.a yorkommende Spur YOn Kupfer 1lDd ZinD ... tl1Ien.<br />
n.... TeI"WUdelt man du Eileneblortlr in Ohlorid, dadureb<br />
duI IUD ill die nabe sum 8iedea erhit.te t.o.aDS' kleiae<br />
M'eapa eblon&anII Kali eintrlgt. ffiera1lf Yeneb!t m&b<br />
.. Lanutc mit "Dem 'Ober.chuu YOn AmmoDiak, _odansl!.<br />
aU. JIli_ozyd pf'lllt wird and du m.me Nickel aulp<br />
Ia.t bIeibL Bel eiDeD1 etwu grOMeren Nieblgebalt lit die<br />
.... tritte J'lGuJgbh mehr oder weniger btau. Sch ... l.<br />
_ODiam ~t darau lab".,... 8ehwetelnickel. Oder ...<br />
...a.IiIIrt die Ltkaor mil kohleuaureID Natrollt Y8nIIltcht<br />
.. mit 'I'ipnnm. Natron DDd kocht, wodureh c1u EiHn<br />
mil DIU' 8pareD TOD Nickel gefIllt wird, MIn.eI tUtd KobIlt<br />
....._ bI .."... •<br />
Um ia dem abfiltrirten Eiseuozyd die darin eatbalteae<br />
PhMphoniure uuhzu",eieen, glUht man III nach dfllll TrockneD<br />
mit dam gleichen Gmebl kohlenaauren KIlli-N.trona<br />
aud siebl du pholphoraaure Alkali mit Wauer .u.. AUI<br />
dar mit Slare Ubenlttigten I..lieung wild die PhOlpbordun!I<br />
dareb Ammoniak Dnd seb ... efelaaure Magaw gefWt.<br />
UIII in dem in Salulure nnll»liehen Kh",lInen Racketud<br />
Ton Meteoreilen den PbolpborgelWt I.uf'aufinden, Tarmi-oht<br />
IDI.D ibn, fein .eni..ben, mit UQgef'ibr dem baJbn<br />
Gewioht SaJpeten uod danaf mil dem gleichen Gmaht<br />
lr.ohleDll.tuen NatroQl ond glUbt, woranr man die MUM mit<br />
W ..... anaiebt nud wie oben verf'lbrt. Der davoa bleibeztde<br />
oxydirte RUdr.stand wird in BalaIure gel3at nod du<br />
NIckel darla wie oben aufgesucht.<br />
Bel der quutitativen Analyse tchl!lidot man au Eiteu<br />
.
92<br />
yom Nickel und Kobalt ent,,·eder durch bemsteinsaures<br />
Ammoniak oder durch kohlensauren Baryt, siebe Nr. 25.<br />
In beiden NiederschUigen ist dann Phosphorslure enthalten.<br />
Kobalt und Nickel werden durch Cyankalium wie in Nr. 65<br />
getrennt.<br />
70. Die Platinmetalle.<br />
1. Plati". Nur in der FIamme des Knal1gasgebllsea<br />
schmelzbar. Spec. Gewicht des geschmolzenen = 21,15.<br />
Frei von Iridium sehr "reich und gesch~eidig. In KUnigawasser<br />
loslich. Die rothgelbe I.Josung gibt mit Ammoniumund<br />
Kaliumsalzcn krystallinische, citrongelbe Niederschllge<br />
von NH4~1+ Pt~12 und K~l + Pt~12. Erstcres Salz hinterlasst·<br />
beirn Glfihen grauen Platinschwamm, letzteres beim<br />
Schmelzen mit Kochsalz krystallisirtes Platin.<br />
2. Palladium. Nur vermittelst des Knallgasgebl1s8a<br />
schmelzbar, aber vicl leichter als PJatin. Spec. Gewicht des<br />
geschmoJzenen = 11,4. Sehr geschmeidig, Utuft baim Glflhen<br />
an der Lllft stahlfarbcn an, beschliigt sich in der Spiritusflamme<br />
mit Russ. In Salpeters8ure loslich, leichter in Ktinigawasser.<br />
Die durch Abdampfen concentrirte dunkelbraun8<br />
Losung enthilt das zerfliessliche Chlortir, PdCl. Mit Ammoniak<br />
gibt sie einen f1eischrothen, krystallischen Niederschlag<br />
von PdCl + NH~, in iiberschu8sigem warmen-Ammo-<br />
. niak ohne Farbe loslich. Aus dieser Losung fl1lt Salzsl1ure<br />
citrongelbes, krystallinisches PalladaminchlorUr, (N.PdH5)~1,<br />
welches bcim Gliihen graues Motall hinterUlsst. Wird die<br />
to<br />
Losung des Palladiums in Konigswasser, PdC12, mit 11/2~<br />
so viel C,uorkalium versetzt, als das Metall wog t und sur<br />
Trockne verdunstat, so entsteht dunkclrothes, kry8t8lliniS~es<br />
Pdt11' + K~l, in Wasser kaum loslich, in Weingeist unlHslich,<br />
- ein Mittel, um aus kiuflichem Palladium Eisen und<br />
Kupfer zu entfernen. - Aus der heissen ChlorUrlUsuug
93<br />
flllt Jodkalium schw~zes PalladiumjodUr, Cyanquecksilber.<br />
gelblichweisseB Palladiumcyantir.<br />
3. lridi.,.. Viel scbwerer schmelzbar als Platin. Spec.<br />
Gewicht = 21,16, weuig geschmeidig. UnlHslich selbst in<br />
KHnigsw88ser. Nur das schwammC'ormige, platinhaltige in<br />
kleiner Menge darin loslich. Es ist am leichtesten dadurch<br />
in Verbindungszustand zu bringen, dass man, es als feines<br />
Pulver mit dem gleichen Gewicht Chlornatrium innig vermischt<br />
und in einem Strom von Chlorgas gelinde glUht.<br />
Die dunkelrothbraune Losung des entstandenen Doppel·<br />
. chloride gibt mit Ammonium- und mit Kalium-Chlorid einen<br />
8chwarzen, aus heissen'Losungcn aus sch,,9arzen Octaedern<br />
bestehenden Niederschlag von NH4Cl + IrC12 odor KCI + IrC12,<br />
der sich wie der entsprechcnde Platin-Niedcrschlag verbiilt.<br />
Durch Schmelzen des Metalls mit Salpeter bei starker GIUhhitze<br />
oder mit Kalibydrat und chlorsaurem Kali wird es in<br />
schwarzes, kalihaltiges Sesquipxydul verwandelt. Auch schon<br />
·beim Qluhen an der Luft oxydirt sich das pulverformige<br />
:Met all.<br />
4. Rhodium.' Sch"rerer schmelzbar als Platin. Spec.<br />
Gewicht des geschmolzenen 12,1. Gescbmeidig. Als Pulver<br />
an der Luft geglUbt oxydirt es sich. Selbst in Konigswasser<br />
unl68lich. Aitl leicbt loslicbes Doppelsalz erb81t man es,<br />
wenn man es in Pulverform mit Chlorka1ium oder Cblornatrium<br />
schwach i~ Chlorgas gliibt. Beide Doppelsalze<br />
(2KCl + RtC13) sind in Wasser mit scbon rother ~"arbe·<br />
leicht loslich, eben so das Ammoniumsalz. In Alkohol sind<br />
lie unlos1ich. Sie bilden dunkelrotbe Krystalle. Versetzt<br />
man fure Losung mit Kalibydrat und dann mit etwas AIkobol,<br />
so wird dRs l~hodium als schwarzer Niedorschlag geflUt.<br />
Schmilzt man'das pulverf'ormige 1(eta11 anhaltend mit<br />
einem grOSS6n Uberscbuss von saurem scbwefelsaurem Kali,<br />
Buletzt bis zur VerflUchtung der freien Saure, so erhiUt man<br />
eine in W &Bser losliche. Masse, wird diese Losung mit Chlorkalium<br />
und Salzsiiure versetzt und abg~dampft,<br />
lie rosenro~.<br />
so wird
5. Bulheftiutll. N och schwerer· schmelzbar als die vorbergebenden<br />
Metalle. Spec. Gewicht = 11,3. Sprode. Durch<br />
Gliihen des pulverf'drmigen an der Luft oxydirbar. Mit<br />
Kalihydrat und Salpeter oder chlorsaw·em Kali gesclpnolzen,<br />
bildet es ruthenigsaures Kali, KO, Ru0 3 , . mit go!ber Farbe<br />
in W &Bser loslich. Mit SalpetersRure neutralisirt, lisst diese<br />
Losung scbwarzes SesquiQxydul fallen, leicht redueirbar in<br />
Wasserstoft'gas. Das Kaliumruthenchlorid, K~l + Ru£l', ist<br />
leicht losJich, in Alkohol unloslich. Seine rothe Ltisung<br />
wird nicht durch Kali und Alkobol kalt geiallt. Wird in die<br />
Losung des ruthenigsauren Kalis Chlorgas geleitet, 80 entsteht<br />
fiUcbtige, gelbe, uoter wenig "V\T asser schmelz bare , stark<br />
riechende Ruthensaure, RuO·+, schwer loslicb in Wasser, sich<br />
rasch scbwarzend.<br />
6. Osmium. Selbst im starksten Knallgasgebllse un-<br />
8chmelzbar, aber zu einer blaulichen, metallglinzenden Masse<br />
zusammensinternd, von 21,4 spec. Gewicht. In der hochsten<br />
Temperatur fiiichtig. Von iibnlicher Beschaffenheit erhalt<br />
man es, wenn man Schwefelosmium, aus der LOsung<br />
des osmiumsauren Ammoniaks durch Schwefelwassersto1F si&<br />
dendheiss gefallt, in einem wohlverschlossenen Kohlentiegel<br />
dem heftigsten Coaksfeuer aU8setzt. Krystallinisch erbilt<br />
man es, wenn man pulveridrmiges Osmium mit dem 6 bis<br />
8 lachen Gewicht Zinn in einem Kohlentiegel zusammen·<br />
schmilzt, die Masse langsam erkalten Ilsst und .das Zinn<br />
dann in Salzsiure aufiost. Als blaulichschwarze, porose<br />
Masse erhilt man es, wenn man eine Losung von osmiumsaurem<br />
Kali oder Ammoniak mit Salmiak. vermischt, zur<br />
Trockne verdunstet und die Masse in einer Retorte' bis zur<br />
anfangenden Sublimation des Salmiaks erhitzt. Bei Behand·<br />
lung der Masse mit Wasser bleibt es zurtick.<br />
Die kleinste Menge Osmium, auf der Kante eines Platinblechs<br />
in den Rand der Spiri~usfi&mme gebalten, macht dieselbe<br />
leuchtend und verbreitet den eigenthiimlichen Geruch<br />
der Osmiums8ure. Osmium, in einem langsamen Strom<br />
von Sauerstoft'g&S erhitzt, verbrennt zu Osmiumsiiure. Sie
96<br />
entsteht anch durch Oxydation mit SalpetertJllure. Sie ist<br />
sehr SUchtig, zu farblosen Krystallen sich condensirend,<br />
schon unter Wasser schmelzbar, in Wasser loslich, von<br />
ilusserst heftigcm Gerucb, Augen und Respirationsorgane<br />
heftig angreifend. Mit Wasserstoft'gas dampftOrmig dutch<br />
ain glUhendes Glasrohr geleitet, wird sie zu einem Spiegel<br />
'Von metallisehem Osmium reducirt. Ihre Losung mit schwaf'<br />
Jiger Siure vermischt und erwiirmt. wird violett. Kali<br />
ftillt dann ein schwarzes, kalihaltiges Oxyd, leicht rooucirbar<br />
durch Wasserstoft'gas. Mit Kali und mit Ammoniak wird<br />
ihre Losung tiel gelb. Das osmiumsaure Kali ist tiel gelb,<br />
krystalJinis ch. Wird seine Losung mit etwas Alkohol vermischt,<br />
so scheidet sich zinnoberrothes, krystallinisches osmig<br />
_urea Kali ab, Ko,Os05. Wird des letzteren Losung mit<br />
8a1miakltisuug versctzt, so OO1t ein blassgelbes, krystallinischee<br />
Osmiumammoniumsalz nieder, welches beim Gluhen<br />
in Wasserstoft'gas metallisches Osmium hinterlisst.<br />
Die heiden Chlorverbindungen des Osmiums sind SUchtig.<br />
Du Chlortir, Os~l, ist grUn, das Chlorid, Os(;1 2 , dunkelroth.<br />
Das Kaliumchloridsalz, K~l -t Os~12, bildet dunkelbraune<br />
Octatider, mit gelber Farbe in Wasser loslieh.<br />
71. Platinerz.<br />
(PlatiD mit kleiDea 'fariireodeD Meogen 'fOD Iridium, O.miu .. ,<br />
Olm-Iridium, Palladium, Rhodium, Eisen uod Kuprer)<br />
Das in den Handel kommende Platinerz enthilt gewohn<br />
Jich Sand und KHmer oder Bliittchen von Osm-Iridium,<br />
nicht selten auch Gold. Die Menge des letzteren findet<br />
man, indem man 10 Gramm rohes Erz so lange mit nicht<br />
flU starkem Konigswasser digerirt , bis keine Goldblattchen<br />
mehr sichtbar sind. Die Losung wird vom ungelost gebliehenen<br />
Platin abgegossen, durch Verdampfen von aller Sal·<br />
retersiure befreit, verdtinnt, mit Oxalsiure versetzt und das
96<br />
Gold dareh Erbitzen gefilIi. Es wird pwaschen, Plliiht<br />
and geyogen. - Die )Ienge des Sandes wird auf loJgeade<br />
Weise beetimmt: lfan sehmilzt in einem Tbontiege1 et .. as<br />
Borax J so dass die Wande damit uberzogen werden, legt<br />
8 Gramm reines, zertheiltes Silber binein, auf dieses 2 Gramm<br />
Platinerz, und auf dieses etwa 10 Grm. gesehmokneD Borax<br />
tmd erbilt die lIasse einige Zeit im flUBS bei einer ehru<br />
ltirkeren Hitze als zum Schmelzen des Silbers<br />
..<br />
erCorderlieh<br />
ist. Naeh dem Erkalten wird der R~us von der Schlacke<br />
gereinigt und gewogen. Aller Sand ist von der Scb1.ae,<br />
die lletalle sind vom Silber aufgenommen.<br />
Zur Analyse von aosgesuchten Komem von eigentlichem<br />
Platinerz werden 10 Gramm in einer mit yobl abzu1dihlender<br />
Vorlage versehenen Retorte bei gelinder Siedhitze in<br />
einem Gemische von 5 Th. raucbender Salzsiure uod 1 Th.<br />
rauchender Salpetersiure aufgelost. Die Same wird 'bis or<br />
Syrupconsistenz abdestillirt. Die nach dem Erkalten erstante<br />
Masse wird in wenigem Wasser aufgeliist und die<br />
Losung von dem· Riiekstand vorsichtig klar abgegossen.<br />
Auf den Rfiekstand wird die iibergegangene Saure, die<br />
Osmiumsaure enthilt und von iibergespritzten Theilchen der<br />
Losung gelb gerarbt ist, zuriickgegossen und noch einmal<br />
davon abdestillirt, um Alles, was sich nooh auflosen kann,<br />
aufzuloscn.<br />
Das omiumsaurchaltige Destillat kann mit Ammoniak<br />
gesattigt und das Osmium daraos me page 95 abgeschieden<br />
werden. Oder man sattigt es mit Kalkhydrat, jedoch<br />
nieht ganz, miseht ameisensaures Alkali binzu und kocht,<br />
wodureh da~ Osmium als blausehwarzes Pulver reducirt<br />
wird, das man vor dem Wagen in W &8serstoft'gas glilht.<br />
Die Platinlosung wird von de~ unloslichen Rtiekstand<br />
auf einem ge:wogenen Filtrum abfiltrirt und dieser ausp<br />
waschen. Er besteht aus hid - Osmium und wird, wie bei<br />
wesem angegeben ist, weiter behandel t.<br />
Die Losung wird zur Troekne verdunstet und die Masse<br />
einige Zeit bis 150 0 erhitzt, Um das lridiumchlorid in
97<br />
8esquichlortlr zu verwandeln. Man IHst sie nun in wenigem<br />
lalulurehaltig en W &Sser, vermischt die IJosung mit concentrirter<br />
Salmiak16suDg, filtrirt den Niederscblag ab und<br />
wlacht ihn zueret mit verdiinnter SalmiaklosuDg, dann mit<br />
Weingeist; du getrocknete Doppelsalz wird im Filtrum VOlsichtig<br />
durch GIUheD zersetzt, was durch einige aufgelegte<br />
Krystal1e VOD Oxalslure sehr bensrdert wird.<br />
Du 80 erhalteDe iridiumhaltige Platin wird gewQgen,<br />
wieder in 8chw&cherem K6nigswasser 8ufgeiost, das zurftckbleibende<br />
Iridium abfiltrirt, gewaschen uod in WasscrstoiFgas<br />
geglUht.<br />
Die Mutterlauge, ans welcher der Platinsalmiak geiallt<br />
wmde, wird mit dem Waschwasser durch Eindampfen concentrirt,<br />
mit concentrirter Sal peters~ure zur Zerstorung des<br />
Salmiaks gekocht und mit Chlorgas geslittigt, his sie die<br />
braunrothe Farbe der Iridiumcblorid-Lo8ung angenommen<br />
hat. 8ie wird dano im Wasserbade vollstandig zur Trockne<br />
verduDstet uDd die zerriebene Masse mit Alkohol von 80<br />
Procent behaDdelt, abfiltrirt und 80 lange mit Alkohol gewuchen,<br />
bis dieser far bIos abUtoft. Die Losung enthilt<br />
alles Eisen und Kupfer, die fUr sich bestimmt werden.<br />
Du uDIUsliche Salz, welches ausser Osmium und Ruthe-<br />
. nium *), aUe Platinmetalle enthalt, wird mit verdf1nnter SalmiakUS8uDg<br />
so lange gewaschen, bis die anfing1ich rothe<br />
Ltisung 'arblos abUiuft. Diese Losung entbiilt alle8 Rhodium<br />
ond Palladium. 8ie wird eingetrocknet, das Salz im bedeekten<br />
Platintiegel vorsichtig geg]tiht und das Metall in<br />
WU8er8toft'gu reducirt. Das gewogene Metallgemenge wird<br />
mit schwachem Konigswasser digerirt, die Losung t welche<br />
al1e8 Palladium· mit wenig Rhodium enthiilt, fast zur Trockne<br />
verduDstet, mit einigen Tropfen Natronlauge versetzt und<br />
du Palladium durch eine gesiittigte Losung von Cyan·<br />
queeksilber gefaUt. Der Niederschlag wird Dach dem AU8-<br />
I) D.llethe leheint nur iD d.m Oem-Iridium enth.llcD IU seine<br />
•<br />
7
98<br />
waschen, Trocknen und Glfihen iD Wasserstoft'gaa gegli1ht<br />
und als metallisches Palladium gewogen.<br />
Die Losung, welche das Rhodium enthllt, wira mit<br />
Natron sch,vach alkalisch gemacht, zur Trockne verdunstet,<br />
die Masse zur Verjagung des Quecksilbers gegliiht und mit<br />
Wasser behandelt. . Das zurUckbleibende Rhodiomoxyd wild<br />
zu dem bei der Aufioflung des Palladiums. ungelost gebliebencn<br />
gefugt und in Wasserstofi'gas geglUht.<br />
Der das Iridium und Platin enthaltende Theil des in<br />
Salmiaklosung ungelost gebliebenen Salzes wird mit einer<br />
allmalig zuzusetzenden schwachen L08ung von Cyankalium<br />
digerirt, bis er hell gelbbraun gcworden und ~D ein Doppelsalz<br />
von Kalium-Ammonium-Platinchlorid verwandelt ist,<br />
welches mit SalmiakIo.sung ausgewaschen wird. Dorch Auflosen<br />
in siedcndem Wasser ist es in kleinen dunkelgelben<br />
Octaedern krystallisirt zu erhalten. Es wird geglUht, zoletzt<br />
mit aufgelegten Krystallen von Oxals8.ure, und du<br />
Chlorkalium mit Wasser ausgezogen.<br />
Die davon abfiltrirte Losung, welche das Iridium enthalt,<br />
wh'd zur Trockne verdunstet, zur Verfiuchtigung des<br />
Salmiaks gegIiibt und zuletzt mit etwas Salpeter geschmolzen.<br />
Das bei der Behandlung mit "., asser zuruckbleibende<br />
alkalibaltige Iridiumsesquioxydul wird nach dem Auswaschen<br />
in Wasserstofi'gas reducirt und das Alkali durch Wasser<br />
ausgezogen.<br />
72. Osmium-Iridium.<br />
Es bildet kleine, meist stahlfarbene Plattchen und Kornchen<br />
von 18. bis 20 spec. Gewicht und ausserordentlicher<br />
Hirte. Es ist stets in den von der Aufiosung des PlatinB<br />
bleibenden RUckstinden enthalten, grossentheils in Form<br />
sehr feiner BIattchen. Es ist von verschiedener Zusammensetzung.<br />
AU8ser den beiden Hauptbestandtheilen enthalten<br />
gewisse Arten mehr oder weniger Rbodiu~ und Ruthenium<br />
.....<br />
•
99<br />
Dehl, 8PllND YOU PI.tiD, Kupfer ud Eiaea. FA ilt in<br />
K6aipwauer uD1611ieb.<br />
Au gewwen pulYerfhnaigea *) oder aut Hlbr reineD<br />
Bllttchea buteh8lldea Arten I .... ' .ich ein groaer Theil<br />
du Otmiaml dareb R3sten gewianen, i.dem ma. d ..<br />
En illl einem Ponel1aarohr in (linem lang-am darflber 16-<br />
leiteteo Strom 1'OD LuR oder SuentoS'g.. sum .tt.rkea<br />
Gillbell .rbit&L n .. Porsell.arohl' mGQdClt iu oine gat .bnkllbleade<br />
Vorlage, TOD der aUI dil' waiter rortgef'tlbrte<br />
Otmiamllure in Kalil.age geleitet wird.<br />
Die f'eiapulverigen Arten kllaneD dadorcb lufgetehlose&D<br />
werden, d ... man lie mit dem gleiehea Oewicbt geglahten<br />
KocbaaJ. iDaig Termiteht, Dud in aiDeD Bb'om von feuehtem<br />
Chlor,.. galiade glftbl I iadem maD 10 verllhrt wia heim<br />
P1atiurtlckitnd aupgeben ilt.<br />
Um die grobk6rnigen ArteD. die bum im Stahlmaner<br />
au pal ... rilireD lind, in Pulverform la bekommen, schmil ..!<br />
mao lie mit dem 6 racbeo Gewtebt reineD Zinke ia eiuem<br />
mit Kohleupalver umgebeueD, iD aiuem 1IwaiteD Iteheudeu t<br />
.... obl bedeckteu Tiaral SUlammen, iudem mau ibu 'fa Stuude<br />
IaDg roth«lflheud Dud danD uugef\hr 2 Stundeu laug weiAglflhend<br />
erhlll, bil allea Ziuk Yerflftebtig& ilL Du Olm<br />
Iridium bleibt all ein glluJ:eudar, leitht 1IerraiblicherScb.amm<br />
nr8ck.<br />
Vor dam KuallgaagabJlle iu ainer Hitse, bei der sulatst<br />
du .W'aekbleibeude ruthenium- uud rbodiumhaltiga Iridium<br />
ICbmi).,. IlIIt lieb aUI aolehem Beh.amm .llel Oamium<br />
nrfl8cbtigeu.<br />
Dnrcb Sebmalsan mit Kalibydrat und eblorl&urem K.1i<br />
illl .!DeI' Silbencb.le wird d.. pw.ver~rmige<br />
O.m-Iridium<br />
OJ Ii •• Arl, aiu u :hreru ,ria.. Pulter bildnd Dud .Ibr_<br />
leIIi.iulieS, bei der Aufl610a, '00 ulirorai.ebelll Wueb,old er<br />
.111,., ealblh Doeb Gold uod _iel Cblonilber, d .. _or der Ver<br />
IrbeihlD' lIIil t:Ooeenlrirlelll AlDmooilk lQuullieben hI- - Slndbllli,e<br />
Arten 1061:1nen doreb Schml.'luD lIIil kaMca .. urem N.'roo<br />
lIod BI.'b.'DdeJo drr Mill(! mil Wllu:r Icreiaip;t .erdu_<br />
"
JOO<br />
leicht anfgeschlossen. Man erhitzt anrangs vorsichtig wegeD<br />
des starken SchKumens, zuletzt bis zum GIUhen. Die Mas88<br />
wird mit Wasser behandelt, so dass sie darin ganz zergeht,<br />
und in einem hohen schmal en Geiass verschlossen sich<br />
kllren gelassen. Die tiefgelbe Losung von osmiumsaurem<br />
und ruthenigsaurem Kali wird vermittelst eines Bebers klar<br />
abgelassen und der schwarze RUckstand von rhodiumhaltigem<br />
Iridiumoxyd auf gleiche Weise wiederholt mit Wasser<br />
bebandelt.<br />
Aus der gelben Losung wird durch vorsichtiges Neutralisiren<br />
mit SalpetersKure das Ruthenium als schwarzes<br />
O~ydul geiallt. Es wird in W &8serstoft'gas redocirt.<br />
Die osmiumhaltige Losung wird mit Kali alka1isch gemacht,<br />
mit A lkohol versetzt und erhitzt, wodurch du<br />
Osmium aIR schwarzes, kalihaltiges Oxydul gefiillt wird.<br />
Es wird in Wasserstofigas geglUht und das Metall dann<br />
ausgewaschen.<br />
Das Iridiumoxyd wird durch Erhitzen in Wasserstoft'gss<br />
reducirt, ausgewaschen, mit dem gleichen Gewicbt gegltihtern<br />
Kocbsalz innig vermischt und in Chlorgas so lange<br />
. gelinde gegHiht, bis das Gas im Uberschuss unabsorbirt<br />
weggeht. Die entstandenen Doppelchloride werden in Wasser<br />
gelost, die Losung concentrirt nnd mit einem Uberschus8<br />
einer heissgesattigten Losung von Cblorkalium vermischt,<br />
wodurch das Iridium a1s schwarzes, krystallinisches Doppelchlorid<br />
gefallt wird. ER wird mit einer gesattigten IJosung<br />
von Chlorkalium gewaschen. (Vielleicbt enthilt es mitgefalltes<br />
Rutheniumsalz. Das Metall wurde zu dessen Ausziehung<br />
mit Kalihydrat und chlorsaurem Kali zu schmelzen<br />
sein).<br />
Die Salzlozung, welche das Rhodium und Ruthenium<br />
enthalt, wird concentrirt, mit ameisensaurem N atron versetzt<br />
und gekocht, wodurch allein das Rhodium geCiillt wird.<br />
Aus der mit Salzsaure sauer gemachten }'IUssigkeit kann<br />
das Ruthenium durch rcines Zink gef'allt werden.<br />
Die beste M~thode der Analyse des Osm-I~idiums scheint
•<br />
101<br />
lo1geD.de sa lelia; 2 Gramm de, Verbindupg, ... 18m reiOM<br />
Palnr, werden mit 6 Grm. Sariumlapero:r.yd. PDd 2 Grm.<br />
ulpetert&1lftD Baryta "') ionig vermiaeht and in einem gut<br />
bedeekteD Silbertiegel nugef'lhr 2 Stunden lang lum Glubeo<br />
erhitst. Die aiehl geachmol •• n8 Xu.e wi,d au dem Tiegel<br />
in mue Porsellaoaeh.l. gebraeht, mit Wu,.r Dbergo .._a.<br />
S.lllIIure bialogel'Ugt biB aar AdOIPng, et .... SalpeteJ<br />
.Iur. hfamgemllch, Dud 10 lange In gelludem 8ieden .rhalteD,<br />
bi. dot Gorueh nach Osmiumliure nieht mehr bemerkbar<br />
i.t "). MaD verduD.tet hillt.or Tonicbtig JOur<br />
TroeiDe, liS" die 1Iau. io heill8m W uI.r nod deeaothirt die<br />
Lalong Yon .t.... noaogegrifl'enem Olm·Iridium, d .. man<br />
anl"hebt, trocknet and denoa G.wjcbl mao Tom unprUoglichen<br />
abdeht. AUI det Lhuug wird der Daryl dureb<br />
Seh".Mslure gefUlIt Dod. nacbdem er lieh vollkommeu<br />
abge.etst und man die klare Flflsligkeit duon abgegoH6I1<br />
hat, abfiltrirt,<br />
Zu der gelbrotben Libung mitcht man ungcf'ihr 8 Gnn.<br />
reineo Salmiak, ,.erdnnatet rut sur TroceDe, vermilcht die<br />
Mane mit eiDer kleineu MeDge alkoboll..altiger Salmiak·<br />
IlIlung, filtri'" du Iridium.alr: ab, wlUebt 61 r:uent mit<br />
Salmi&lr.l6lung', dann mit BCbwachcm Weingeilt, IInlelst mit<br />
Alkohol. Du gotrockDete Sala mit dem }'iltrum wird in<br />
eiDem bedeekten Platiutiegei lebr allmalig und vorlicbtig<br />
sum G1uben erbitat, die Filterkoble dann vubranot und<br />
d .. Metall bieraur wicder ,.ol181and}g rcdncirt, indcm mau,<br />
wahrend el glUM, W .. scntofFg .. in den Ticgel leitet oder<br />
eiD SUlek koblcnsaurcB Ammoniak hiueinbl lt.<br />
.) Reide ,iad ,tnan abinwiltD, um di& lor Dadlberi,l'D Pil_<br />
IUDI de. OarJb errorderliebe Men,e "nil Sebwereldllfe im Vnr_<br />
aUI buLi_mea IU kalinI'D, Der ulpetenlufe HarJI mil" deeflpiLirt<br />
.eiD•<br />
•• ) Uie AUllreibllu, der Olminmlin" kaoDIe aneb io einer<br />
aetnrle ,lIeilehea uDd die O,mium,iure in ,,0'8e1c,lelll Ammo<br />
.iak .uC,er.alleD werden.
102<br />
In dem Iridium iet du Ruthenium enthalten. Beida<br />
werden, wie oben beschrieben, durch Schmelz8Q mit Kalihydrat<br />
und chlorsaurem Kali getrennt.<br />
Das Rhodium ist in der fibrigen Salmiaklosung enthalten.<br />
Sie wird mit einem grossen 'Oberschus8 von Salpeter.<br />
saure erhitzt :und bis zu einem kleinen Volum verdampft,<br />
in einen gewogenen Porzel1antiegel gebracht, zur Trockne<br />
verdunstet und das zum GIUben erhitzte Salz durch darau£<br />
geleitetes WasserstoiFgas reducirt. Eisen , Kupfer, Baryt<br />
und Thonerde (letztere aus dem Superoxyd) werden· durch<br />
abwechselnde Behandlung mit Sa1zsiure und Salpetersaure<br />
entfernt.<br />
73. Platinrnckstaod.<br />
•<br />
Es giebt zwei Arten davon. Die Art A. ist der bei<br />
der Aufiosung der Platinerze im Grossen un16slich bleibende<br />
Ruckstand; die Aft B. wird durch Fitllung der bei der<br />
Platingewinnung bleibenden letzten Mutterlaugen durch bin·<br />
eingestelltes Eisen erhalten.<br />
BtlcksttJod A. Besteht aus KHrnchen und BIKttchen von<br />
Osm-Iridium, pulverformigem Iridium mit sehr kleinen<br />
Mengen von Palladium, Rhodium und Platin, gemengt mit<br />
Titan- und Chromeisenstein und Sand. Die letzteren : drei<br />
machen in gewissen Sorten 70 ·bis 80 Pro cent aus. Zuweilen<br />
enthalt er auch Spuren von Gold und Chlorsilber.<br />
Zur Ausziehung der edlen Metane hat man ver;chiedene<br />
Methoden. Die grobkornigen Arten werden zuvor mCigliehst<br />
fein gestossen und zerrieben und dadurch die K6rner der<br />
Eisenerze pulverisirt, worauf man mit Wasser schllmmt,<br />
wodurch das meiste Osm-Iridium in grHsseren K6rnchen<br />
und Blii.ttchen isolirt erhalten werden kanD.<br />
1. Das abgeschlammte schwarze Pulver wird mit ungefabr<br />
dem gleichen V olumen zerknistertem und fein geriebe-
103<br />
nem Koehsal. innig vermeDgt und dieses Gemenge in einer<br />
Porzellan- oder Glasrohre in einem langsam darfiber geleiteten<br />
Strom von ungetroeknetem Chlorgas so I~~ge gel in de<br />
geglfiht, bie letzteres unabsorbirt hindurchzugehen anfingt.<br />
D .. andere Ende des Rohrs milndet in eine, wohl abzukUhlende<br />
tubulirte Vorlage, aus deren Tubulus eine Gasr&hre<br />
du ftberschi1ssige Chlorgas in Kalkmilch CUhrt.<br />
Hierbei entsteht lridium-Natrium-Chlorid und Osmium<br />
Natrium-Chlorid. Letzteres wird durch die Feuchtigkeit<br />
des ChIorgues grossentheils zersetzt und die daraus entstehende<br />
Osmiumslure sublimirt sieh in der Vorlage, zum<br />
Theil wird sie in das Kalkhydrat gefUhrt.<br />
Der RUckstand im Rohr wird nach dem Erkalten in<br />
W'enigem W user aufgeweicht und zuletzt mit heissem Was.<br />
ser ausgewasehen.<br />
Die von dem Eisenerz abfiltrirte, dunkel rothgelbe Iridium-Losung<br />
wird mit eoncentrirter SalpetersKure vermischt<br />
and destillirt I wobei noeh Osmiums8ure in Wasser geliSst<br />
Ubergeht. Nachdem sie auf' diese Weise zugleich sehr<br />
.tark conC8ntrirt worden ist, wird sie noch heiss mit einer<br />
geslttigten L8sung von Chlorkalium vermischt, wodurch<br />
ein grosser Theil des Iridiums beim Erkalten sich als krystailinisches<br />
schwarzes Kalium - Iridiumchlolid ausscheidet,<br />
welches abfiltrirt und mit ChlorkaliumliSsuog gewaschen wird.<br />
Die Ubrige Losung wird mit krystallisirtem kohlensaurem<br />
Natron im 'Oberschuss versetzt, zur Trockne verdunstet,<br />
die lIuse in einem Tiegel schwach geglfiht und oach dem<br />
Erkaltea mit heissem Wasser auegewaschen, welches gew6hnlieh<br />
dureh chromsaures Alkali gelb geflirbt abUiuft.<br />
Du zurUckbleibende schwarze Pulver besteht aus einer<br />
Verbindung von Iridiumsesquioxydul mit Natron, verunreinigt<br />
dureh Eisenoxyd. Es wird durch gelindes Erhitzen<br />
in einem Strom von Wasserstoft'gas reducirt. Wasser zieht<br />
dann kaustisches N atron aus und durch Digestion mit concentrirter<br />
Salzslure entfernt man das Eisen. Digerirt man<br />
88 darauf mit seu verdUnntem Konigswasser, so zieht
d .... pwDiPaHeIa DOCh<br />
Bel"; •••<br />
10&<br />
ea .... PIUiD _, P'rr 1& lit<br />
:-Uns.<br />
s..&t mil Chlorbliam. ..........<br />
du hidiaaa &ac:b ducla Salmialr. .-eN' 1I'W_<br />
........ A ' ...<br />
.w.,.., mit SalmiakUt.1lIlI' ,..<br />
cblorid: mit .mer LZisu, ... 08 Cy .. hlillUll .... W. __<br />
81 aick. W"DD • £rei '1'00 Platia Ut, all 0..... .....<br />
Ea&lalk _ PJatia I .. bloilK eia •• u __ Bc , '·M ..<br />
gelIIt I 16Ilicb ia LaiN I'D W":', WOml er ia .=bh t<br />
~<br />
beD Oe&a6dem luyatallWrt., FA heMebt II... ~ _<br />
(IIB',Kl'l' , PtCI',<br />
Oder mao -.:hmilst cia AmmoaiWD- 041.. 1'.'<br />
'&6'.<br />
......<br />
dilUDcblorid ill eiDem Ponellaotiepl mit d.. 1<br />
a .... 1 icht CyaakaJium SQAlDUleD I Iht die II ... ill .. 5 's<br />
W ...... I 6.ltrirt , veraebt Ii., IIUI' Zent6nutC a. 6 b<br />
CyubUaml, mit Ilbenehauiger EuigaIan, _1Ubd _ ...<br />
deD. (wodurch rotha Rbodium...quiaY&Dtlr pf'llll .. Ja<br />
Ir.6QDle) Dad fllh die Platiometall. dureh ...... '<br />
Kaprerosyd. Der ltd Kap(er-Platia- IIDd x..pfer-lrIlbr<br />
•<br />
CyaaGr be.toheade riolette Nilldencblag wird .m .slRI<br />
Waue.r ge.uche. DUd daDa mit kautilebem Buyt Ilk. 2<br />
D .. ia beiuem. Waner leicht. in b1&em ...... Ie " 'r<br />
gelbe Barillmpi.tiDeyaulir ilt leicht, T08 d... 'viii, A ..<br />
viel Ihlicherea lridiumw. dlUCb Kryttalliutioaa .. be<br />
n .. darch Wuaento8'gu redueirte, yom E.g •• 6 t<br />
Iridium kaoo Doch Rathenillm und DUDutlich RhodIaa_<br />
halteD. Zur AUlsiebaog des orltem. wird .. mk ... 1', ..<br />
drat aDd cblo1'l&lU'Om KaLi, sur AllUiebu.ag _<br />
fj<br />
J.,.. ••<br />
nacbber mit AOrtlM IChweC.IIIoa!"flm Kali gil t .. 11<br />
(aieho p. 93).<br />
D .. lurUckbleibeDde IridiaMlUlJuioX1dlllodor ..... •<br />
GUlben de. Ammooiamdoppelcblorids erbaltene .... D ...<br />
dlll'Cb I6hr .tarke. PreMen lind Erhitae.a bill SIIIII .... .<br />
Weiuglflhen einigena ... en in lau.mmeohia.,eadem Za,', ..<br />
erbalteo Dod d&nll vor dam Kaallgugebllae in ei_ ~<br />
pi vo. pbrallDtem Kalk pacbmolsen wordea.
106<br />
A .. II., Oemiam'lue baa du Helan •• , em.. d.<br />
S. 9' .. 96 &Dprebeaeu Wegoe red~irl ..,halteD ".d ...<br />
J>er ennui 10 beIIandel" PlatinrUoketua ~, hi. der Be·<br />
pi DOCIa uicht enobUpft, er mIlA YiMerholt denelbea Operatioa<br />
1IDtenrorfeo _erdllD.<br />
, . IIao eutf6I'Dt Ment die den Platiamel.llea helpmea,._<br />
Miaeraliea dureh Schm.IUD, cl. Bac:kttua. mit<br />
ClineDl FII<strong>IN</strong> Dad Dlei, welch. letatere die edle. )f.t.allo<br />
aal'uimmt. If ... meqt den Platinrdekataad (LOeb., ... 300<br />
<strong>IN</strong>a 400 Gramm .ut eiamal) mit dem ,Ieiebeu Oe.icbt gra<br />
DUtinem Blei DDd dem lIM _chilD Gewicht BleigllU. ..II<br />
achmils& die II ... ill eiDe.., TboDliegel mit didtem Bode.<br />
SUAlDmeD. bi. aie ebea daaD 8ieut. MuLdem DIU lie<br />
IAII' VeteiaipDc der Metallthei.lcbea mit CliDem Pleifeattiel<br />
amplbrt hat. Dimmt mAIl den Tiepl au dem Fea ..<br />
(beYoI' er TOU dem Bleiosyd darcbbobrt wird), .to_ ibn<br />
eiaip 1lal pliade a.' Dnd I ... , ibD erbltu. Der<br />
...... dar 8ehIacite uguammelte BleiregulDi .ird 9'08 die·<br />
ter IOrIfIlti, pniaigt Dad in muir starker. bei.." Bal·<br />
p" ... 'nre • .-DR, _obei die PI.t.iametall •• 1, eeL_.,...<br />
PalYer eel aJIIE.~I'DCbeD DDd BllUchen sorUclr.bleibea. 8i •<br />
.. .-du dUD wi. OM. behandolt.<br />
Au dor BloiUi.uog 1 wolcbe Palladium ootbalten kl.ll1l,<br />
.. ird d .. Blei darch Schworel.lure .a. gef'lllt. 8ie wird<br />
daa. aar Troc:kno nrduDltot, die ll ... e wieder in weDi·<br />
gem Wuser gel~ht aDd du Pall.dium darcb Cyanqueck<br />
.ilber ,eflUt.<br />
Ein andua pte., den Tiegel weuip eDareifeDdlll<br />
FJnumittel ftlr dioaea LiniguoglYerfebren i.t eiD G.meup<br />
T01l FI ..... p.tb DDd . ... orfroiotD G,P' au «lctchoD AeqDivaleutp.tchteD<br />
(1 Th. C.F DDd 1,7 Th. ~S). Man<br />
Dimmt elll 1 Tb. PI.tiuraek.ta.d 1 Tb. araDulirloa Blei<br />
WId i Tb. F11III.<br />
3. Der PlatiD,Gckatand .ird mit dom gleiebeo Ge.~bt<br />
Kalihydrat Dod dem doppelu.D 8alpoter io oiDom oi_rueo<br />
Tiege.I, auletat hoi GlabbitH Duter Of\erom UmrObrea I A-
106<br />
AlDtaqlfdtDIolsea. Die H ....... ird .... a • .., .........<br />
.......... mit beiNem Wuaer, dam 1110 AIkobolac • -.<br />
ill, lbeaguna ad 10 luge damit pkoollt, bill • _<br />
....,..... iat. ffierbei wird au .. mi···.an x.II __<br />
miamipaurem redaeil'l, du ratbeaipnre KaIi ftIIrtA,,,<br />
IlIl'Ietst. 1lDMI' AbtcbeidaDl' TOa lCh"anem &.til.. , ..<br />
AU. abechllmmbare leh_..... RtIek ..... a wird lilt ..<br />
FlUals'kei& TOD deD srGberea, lCb_flreu I lIDIIapgAC<br />
ltiImenl and BJlttehen abgepufm, die nm Iwelll ...<br />
driue. Mat mit Ka1i DDd 8&lpeter ,lIIchmokea .....<br />
hi. nlets& Dar ElM.Oltyd hleibt.<br />
Die pkllne .lhlileh. LBoD, TOD onda.fer •• 7<br />
Kali wird venailte'" fliDU Hebert YOD dam Ida..,.. ...<br />
... _bpl·.. eo aad dialet wiederholt mit alkoh ......<br />
heir BPI Wauer gewuebea. Die teb.am xu,., a .....<br />
Yie1 Otmlam flathllt.. wird in eme tabalirte ~ mit II';<br />
robr venehene Retorte gefIlIlt und an di .. aioe V.' •<br />
gel.S'. die I bei grlS_flD X ..... dareb welte ........<br />
einigen Wotdftchen Fluch81l Terbandcm. iIt, pftIn .....<br />
Der mit Alkohol Term_tllD Kam&IDog. DanIa ..",<br />
gaurohr .ird duo aUm'lig CODcelitrirte ~"re ..<br />
golMD Dod, weaD die ente heftip Reaction .....' 7 •<br />
bat, die De,till.tioD mit Bl1Ife yon Wlrme '0rtee16.1, •<br />
luge aI. oooh Qnoiums/&ore Ubergeht. Bie winI .....<br />
outer lorgfiltiger Vermeidung der 8ehr tehidliehea " ....<br />
kuog ihree nampfee auf' Reepiratioolorgane ODd A..-. fa<br />
dar yorgeachlageoen KaIilH8t1og aufgelH.t, die Fl ......<br />
10 der nach dem 8ehmelleo des Erzes mit Kalihydnt ...<br />
Sa.lpetar erhaltenen alka1ischeo Lillong cegebea .. 4 ..<br />
GIoDM bls aur Krynalli.atioD dOlI Nth",u ollmiomlpaarw<br />
KaH'. abgedampft.. AOl der Motterlauge kaoo de' ....<br />
d.
107<br />
darah .,erdell IridilUll, PiaU., BlIodiam .ad Butheaiom'"<br />
OoppelaalH I DDla.lieb iq du 8alaU:hlDIII. pflUt ud mit<br />
gedUip OblorkaliumlGlIlDl ,..,ucbea I .... hread Eilea<br />
Dad PaDacIiuu •• Ige1G1t bleibe • •<br />
1I,bl.r1ll S. Er ilt munlChwan. erdig, abflrbead,<br />
Dlld fat bMoaden reich &II Rhodiam, eothlk aber ?iel<br />
KieHlenie, Thoaerda I GyP'. Eisea ete. Zor En'"<br />
DIUII' eli._ VeruDJeiuiSWIICa kaaa u mit Bioi IIDd Bioi·<br />
glute 1 ader auch mit dem lIIIehrlaehu Oll"ida' koble .... a·<br />
rea Katto., ptehmolsea .... den. In I,tsterem Faile wird<br />
die .'n, lRIeRt mit heiuem Waner &II.pia., Ii ... mit<br />
&I.....,. bebaudeU. woraal .,i. bel cleo aodereo alklr.·<br />
1tIDd. TeI'r.hreD wird.<br />
74. Tenor.<br />
Du 81ebeablrpra'ICbe gepoehte Tellllnl .... (SchUch) _'<br />
hilt 8chrifUelllU' uel BllUerteltur. d. h. Tellurgold, Tel·<br />
huailber. TeUublei und Scbweleltelhu I pm8Dgt mit Ter·<br />
lCIaiedea_ &DdoreD lIineraJieD,<br />
Zur Eotler:auog aiDu ~o Theil. der Ga.gut abu·<br />
gieNt. mao el ... reia geriebeolfl En mit TBrdaDuter S,I.,11II'8,<br />
mit der DIU e., uuter 6fterem UmrUbrea, 10 lange 10 BerllhroDg<br />
lint, bie keiofl Koblenllure mebr entwiclr.elt wird.<br />
Ell wird daraur aulgc"ascbeu uud getrockuet. Zor Au.<br />
aiehuDg d. Te1lun uud glcicbaeitigeD Gewiuuang der ed.<br />
leD Ketalle kanD maD auf vencbiedene Weile .enabreD.<br />
1. HaD l6It d .. Era in Ktlnigew .. aer aur, jedocb mit<br />
du VonieM, dan WilD die 8alpetenlure lIur alhl.laIig ond<br />
DUr iD eoleber Keuge sumieeht, dall lie aile serattlrt wird.<br />
Naebdem die Masle vollkommen wei .. geworden aad aile<br />
Balpetenlare dureb ErbitscQ aUIgclricbeu iSl. t"tlgt man,<br />
am licher allee Blai zu fJUleu Dud allel telinrigeaDre Blei·<br />
osyd H lIenebeD, Doeb elwas Sebwefel.IQI'e, Dnd am die<br />
Filiung TOD tellnriger SIQI'I au vCllbUleD, ItW" WeiDslure
108<br />
und daraut ungetahr das doppelte Volum Wasser biozo.<br />
Naeh dem v611igen Erkalten filtrirt man und wlacht den<br />
Rflckstand a08. Er beateht aus Qoarz, Sehwerspath, schwa- .<br />
felsaurem Bleioxyd und einer kleinen Henge Chlor8i1ber,<br />
du man mit Ammoniak ausziehen kann.<br />
Aus der Losung wird das Gold durch eine concentrirte<br />
LUsung von. schwefelsaurem Eisenoxydul gelillt. N achdem<br />
os sich abgesetzt bat, wird es gewaschen und geglUht.<br />
Die davon abfiltrirte FIUssigkeit wird durch EiDdampfen<br />
in einem Kolben bedeutend concentrirt und Bach dem Erkalten<br />
eine Losung von schweftigsaurem Alkali ~gemischt.<br />
Hierdurcb wird das Tellur als graues Pulver getallt. Erst<br />
nach 12-24 Stunden filtrirt man es ab uod wlscht es 0-<br />
erst mit verdfinnter schwefiigf:'r Siure, zuletzt mit Wasser<br />
aus. Immer muss die LiSsuog des Tollurs zur vollstlndigeo<br />
Ausflillung durch Salzsaure stark sauer seine<br />
Auch kann man Gold und Tellur zusammen dureh<br />
schwefligsaures Alkali flillen und letzteres dann durch 8.1-<br />
petersiure aus dem Gold ausziehen. ·<br />
Die davon abfiltrirte Flitssigkeit wird von N euem stark<br />
eingekocht und voo Neuem mit schwefiigsaurem Alkali versetzt,<br />
wodurch man gewobnlich noch etwas Tellur erhllt.<br />
2. Der durch S8lzsiut~ von der meisten Gangart befreite<br />
SchIioh wird mit dem doppelten Gewicht zweifach-<br />
8chwefels8uren Kali's innig vermiscbt. Andrerseits briogt<br />
man in einem geranmigen hessischen Tiegel ungefKhr' die<br />
4-6facbe Menge zweifach-schwefelsaures Kali bei schwacber<br />
GlUbhitze in Fluss. In dieses trigt man dann allmalig<br />
in kleinen Antheilen das obige Gemenge eiD, indem man<br />
jedesmal abwartet, bis das hohe Aufschlumen der Muse<br />
vortiber ist. Wenn dieses aufgebiSrt hat und eine herauagenommene<br />
Probe ganz weiss erscheint, wird die gescbmolzene<br />
Masse von dem auf dem Boden angesammelten zusammeogesinterten<br />
Gold abgegossen. Der Rest des Sa.lzes<br />
wird dann aus dem Tiegel mit heissem schwefelsaurehalti.:<br />
gem Wasser ausgewascben und das Gold gesammelt.
109<br />
Die ausgegos8ene Salzmasse wird in diesem Wasser mit<br />
Zusatz von Doch etwas SchwefelslLure aufgelost, die LoauDg<br />
yom schwefelsauren Bleioxyd etc. abfiltrirt und daraua du<br />
Silber dureh SalzslLure gefiillt.<br />
Aus der abfiltrirten, bedeutend eingekochten Losung<br />
wird dann das Tellur durch schwefiige Siure gefi111t.<br />
Das so erhaltene Tellur ist noch Dicht ganz rein. Zor<br />
Reinigong wird as bei gutem Feuer aus einer Porzellanretorte<br />
oder in einem Robr von Porzellan oder schwer<br />
Ichmelzbarem Glas iu einem darUber geleiteten Strom von<br />
WasserstofFgas destillirt. Die Spuren von Blei und Kupfer<br />
bleiben als Tellormetalle zurUck und ein kleiner Seleogebalt<br />
wird dureh das Gas weggefUhrt. Selenhaltiges Tellur<br />
Ils8t 8ich dadurch, dass man es in Wasserstoft'gas geschmolsen<br />
erhllt, vollkommen yom Selen befreien. Hat man<br />
beide in Losung, so raUt man sie durch schweftige Siure<br />
und zieht dann das Selen mit einer LosuDg von Cyanka<br />
Hum aus, worin das Tellur 'unloslich ist. Durch Siiuren<br />
wird du Selen aus dieser Losung geIal1t.<br />
PulvcrtOrmiges Tellur lilsst sieh unter einer Decke ei<br />
Des Gemisches von 9 Th. KCI und 7 Th. Na Cl lcicht zu<br />
einem Regulos zusammenschmelzen.<br />
Genau quantitativ werden reines Schritt- und Blatter<br />
TeIlur am besten d urch, Chlorgas wie die Fahlerze analy.<br />
sirt. Das Tellur wird dabei als Chlortcllur verfiuchtigt, erfordert<br />
aber, weil es eeh.. voluminos ist, aine etwas weite<br />
, Rohre.<br />
Aus dem Tellurwismuth tTetrady~it) von Schemnitz in<br />
Ungarn erhilt man das Tellur am besten auf die Weise,<br />
dus man daa feingeriebene Erz mit dem dreifachen Gewicht<br />
gegltihten Weinsteins innig vermischt uDd in einem<br />
verklebten 'l'iegel 1 Stunde lang einer massigen RothglUh ..<br />
hitze aussetzt. Hierbei wird a11es Tellur in Tellurkalium<br />
verwandelt und das Wismutb abgeschiedcn. Die erkaltete<br />
Masse wird zerrieben, in ein Filtrum gegebcn und mit aU8-<br />
gekoehtem, lofUa ciem, wieder erkaltetem Wasser vollkom-<br />
o
110<br />
men ausgewasehen. Die ablaurende du~k~lrothe LUsong<br />
von Tellurkalium 1188t an der Luft bald &lIes Tellor als<br />
graues Pulver fallen. Bei dem Schritt- und Bllttertellur<br />
ist diese Methode nicht anwendbar. Dagegen ist sie sehr<br />
anwendbar zur Darstellung von reinem TeIlur aus ~em<br />
roben Wiener Tellur, welches durch Kupfer t Eisen, Blei,<br />
Antimon und Arsenik sehr verunreinigt isL Man kann<br />
dazo auch ein Gemenge von 4: Th. trocknem kohlensaurem<br />
N atron und 1 Th. Kohlenpulver Dehmen. Auf 1 Th.<br />
des fein geriebenen Metalls nimmt man 2 Th. des obigen<br />
Gemenges. Auf den Boden- des Tiegels legt man grobes<br />
Kohlenpulver, und die im Tiegel zusammengedruckte Masse<br />
bedeckt man mit grobem Kohlenpulver. .<br />
Aus tellurhaltigen Filtern, der obigen Kohle ete. kann<br />
man das Tellur mit unterchlorigsaorem Natron ausziehen,<br />
das im Ueberschuss anzuwenden ist. Nach lingerer Maceration<br />
erhitzt man allmalig zom Sieden, zersttirt durch<br />
Eindampfen mit Salzsiiure die Chlorsaure und raUt mit<br />
schweftiger Siure.<br />
75. Mesotyp *),<br />
(NaSi + 11Si) + 2aq.<br />
Dorch GIUhen einer abgewogenen Menge des bei 100 0<br />
getrockneten Minerals bestimmt man die Menge des W&ssers.<br />
Das fein geriebene ungeglUhte Mineral, bei 100 0 getrocknet,<br />
wird in einer Porzellanscbaale mit misig starker<br />
Salzsiiure vermischt und nnter bestiindigem Umriihren damit<br />
80 lange digerirt, bis die Masse vollstandig gelatinin<br />
und alles Mineralpulver aufgel6st ist.<br />
Dieselbe wird alsdann, um die Kieselsiinre unloslicL zn<br />
.) Am leichtelteo ilt der gelbe, der logeD. N.trolitb, aUI dem<br />
Kliogsteio yon Hohentwiel im Bogau (\\' iirtembcrg) zu erb.ltea<br />
(S. Note zu Nr. 12).
111<br />
macho, 1Inter 8fterem Umrflbren bis sur vollstlndigen<br />
Trockne verdun stet , am besten, wenigstenl mlebl , im<br />
W userbade.<br />
Die surUekbleibende Salzmasse wird mit Sal.siore befeucbtet<br />
und nach einiger Zeit mit wenigem heissem Was<br />
eer -Ubergossen und die KieselsKnre abfiltrirt, mit heissem<br />
Wasser gewasehen, getrocknet, vorsichtig geglUht und gewogen.<br />
Ana der abfiltriJ:ten L6sung wird die Thonerde durcb<br />
. 8chwefelammonium gef&llt und wie in Nr. 16 behandelt.<br />
Enthilt der Zeolith Eiseoo:xyd, so lIllt sie dureh Schwefeleisen<br />
mehr oder weniger schwarz oder grUnliebscbwarz<br />
Dieder. Du Eisen wird dann wie in Nr. 21 davon getrennt.<br />
Die von der Thonerde abfiltrirte FIUssigkeit wird in<br />
eiDer Schaale bis zu einem kleinen V olum und zuletzt in<br />
einem gewogenen Platintiegel vorsichtig bis zur Trockne<br />
verdunltet. Die Salzmasse wird dann allmil1ig bis zur<br />
VerftUebtigung des Salmiaks, zuletzt, mit aufgelegtem Deekel,<br />
bia Bum Gluhen erhitzt. Der RUckstand ist Chlomatrium.<br />
Die Kieselsilure, die bei der Zersetzung eines Silicate<br />
erbalten wird, besonders diejenige, die aich nicht gallertfOrmig,-<br />
80Ddem mehr als Pulver abgeschieden hat, muss stets<br />
auf ihre Reinheit geprtift werden, da sie Doell andere, unabgeschiedene<br />
Bestandtheile des Minerals, namentlich Thonerde<br />
t oder auch unzerseiztes Mineral enthalten kann.<br />
Reine Kieselslure muss sich in einer siedonden Ltisung<br />
von kohleDsaurem N atron vollstlindig au1l0sen. Ein unloslieher<br />
RUekstand verrith eine fremde Beimisehung. Dieser<br />
kaDD abfiltrirt und untersucht werden. Am besten ist es<br />
aber solche KieselsJLure mit dem Sfachen Gewicht kohlenlaureD<br />
Kali-Natrons zu schmelzen und wie in Nr. 79 oder<br />
80 su verlabren.<br />
Reine Kieselsiiure, in einer Platinschaale in Flusssiure<br />
aufgeUSst, verflftchtigt sich beim Abdampfen vollstilndig.<br />
Bleibt eiD RtickstaDd, so wird von Neuem etwas Flusssaure<br />
and darauf coneentrirte 8cbwefelsaure zugesetzt, damit zur
111<br />
Trockne verduDstet, und die SubataDz untersucht.<br />
ist sie oder enthllt aie TitanaKure.<br />
ZuweileD<br />
76. Lievrit *),.<br />
Ca 5 Si + 2Fe 5 8i f Feigi·<br />
,<br />
Das fein geriebene Mineral wird in einer Porzellansch,ale<br />
gleichfOrmig mit Wasser benetzt, dann mit concentrirter<br />
Salzsiiure und etw&! Salpetersiure fibergo8sen nod<br />
damit bis zur vol1stlndigen Gelatinirung digerirt. Die<br />
Masse wil'd dann im Wasserbade unter hiufigem Umrtihren<br />
vollstindig zur Trockne verdunstet.<br />
Die troekne Masse wird mit starker Salzalure benetzt,<br />
darauf in Chlorwasser gelost, die Kieselsiure abfiltrirt und<br />
auf gewohnliche Weise (Nr. 76) behandelt.<br />
Aus der durch das Waschwasser verdUnnten L6sung<br />
wird das Eisenoxyd dorch Ammoniak geisIlt, dieselbe ,bis<br />
zur VerflUchtigung allen freien Ammoniaks im Bieden erhalten'<br />
un~ der Niederschlag abfiltrirt, getrocknet, geglfibt.<br />
und a1s Eisenoxyu gewogen.<br />
Aus der davon abfiltrirten, durch Eindampf'en concentrirten<br />
~"Itissjgkeit wird der Kalk dureh oxalsaures Ammoniak<br />
gefillt und der Niedf\rschlag wie in Nr. 12 bebandelt.<br />
Das Mineral' enthilt ungefahr 1,6 Proc. Manganoxydul<br />
und 0,6 Proc. Thonerde. Beide sind in dem gefiillten Eis6noxyd<br />
entbalten und mUssen daraus wie in Nr. 21 und 26<br />
abgesehieden werden.<br />
Das Mineral enthilt ausserdem als unwesentliehen Be-<br />
.) Der derbe ,on Elba isl niehl selten. Kann Boch kUDldich<br />
dlrgeltelll werden durrh Zusammenschmelzen 'Yoo 6 Th. Eilenhammerlehlag.<br />
3 Th. feinem weislem QnBrzslnd ond 1 1 /. Th. lebrlnlltem<br />
Mlrmor bei surker Weis6gluhhille.<br />
I
113<br />
.taDdtheil ungef'llhr 1,5 Proe. W &Saer. desseD Menge durcb<br />
GIUbeD in eiDem bedeckten Tiegel geluDdeD wird.<br />
Um direct den relativen Gehalt aD Eisenoxydul und<br />
Eisenoxyd zu bestimmeu, wird wie in Nr. 24 verfahren.<br />
77. Olivin,<br />
(}'e, Mg) 3 Si.<br />
Das sehr fein geriebene MiDeral wird durch Digestion<br />
mit eonceotrirter Salzslure zersetzt, die Masse im W &ss erbade<br />
zut Troekne verduDstet, die troekne Masse mit starker<br />
Salzslure beleuchtet, nach einiger Zeit mit wenigem<br />
W &sser vermischt uod die Kieselsiure abfiltrirt.<br />
EiDe kleine Menge Kupfer uDd Zion, die manche OliviDe<br />
enthalten, wird dadurch eDtdeckt und abgeschieden,<br />
dus man die LOHung mit so viel gesiUtigtem SchwefelwasserstofFwasser<br />
vermischt, dass sie darnach riecht, und daon<br />
eiDe Zeit laDg verschlossen stehen liast.<br />
Die vom Niederschlage abfiltrirte Fliissigkeit wird dureh<br />
EindampfeD concentrirt und dabei, zur hoheren Oxydation<br />
des Eiseo8, etwas chlorsanres Kali zugesetzt.<br />
Das Ei8e~oxyd wird mit iiberschiissigem Amm·oniak gefIlllt<br />
uDd die Flu8sigkeit, zur AU8ziehung der mitgefii.llteD<br />
Magnesia, 80 lange in gelindem SiedeD erhalteD, bis a11es<br />
fr~ie AmmoDiak verfiuchtigt ist, worauf du Eisenoxyd abfiltrirt<br />
wird.<br />
Die abfiltrirte Fliissigkeit enthiilt, ausser der Magnesia,<br />
eiDe kleiDe Menge Manganoxydul nnd Niekeloxydul, welches<br />
letztere nur in dem Olivin des MeteoreiseD8 fehlt. Beida<br />
werden mit der page 81 erwiihnten Vorsicht dureh SchwefelammODium<br />
ausgelallt und der Niederschlag mit ganz verdUnDtem<br />
Schwefelammonium ausgewaschen. Bei so kleinen<br />
•<br />
Kaugen kanD danD das SchwefelmangaD dureh sehr verdUnnte<br />
Salzsiiure, die maD durcb das Filtrum laufen JKsst,<br />
yom Schwefelnickel, welches dariD 80 gut wie uDUSslich ist,<br />
getreDDt werden. Die kleine KeDge Schwefelnickel kana<br />
8<br />
,
,<br />
'<br />
11'<br />
darcb Glahn aD dar Luft in Ozydal TenruUl& ... .<br />
IOlchel gewop ..... deu. n .. Ifnpa wird ...... La.<br />
nmg im Koche. dareh koldeDIaIU'tIII NatroD pflltt.<br />
Die Tom 8chwelelammoDilllD - Nieclencblac aWihrirte<br />
FlllHiBkeit wird mit AmmoDialr. "rmiKht Dnd die K .......<br />
danD dllf'Cb pbOlphoraalU"el Nalron "alit.<br />
• 78. Dalolilb,<br />
aCaJi + II 'Ca'if;'.<br />
Zar aettimmDD, d .. W.",",gehaltl nd eia, ••• 0-<br />
lObe Hence bw aam It&rkeu Gillheo erbitst.<br />
Wird a .. feiD geriebene, 1IDgegiUbte Ilinen! all ...<br />
lig starker 8al .... ure dlgeril1, 10 gelatbtin.. WiN"<br />
llaue aUlD SiedeD arhit.t QUd hei .. 6Jtrirt, 10 lCheWel ....<br />
bUm Erkalteu au der LoIIun, Doni,," iD JUyRaIl-. ...<br />
n .. rein gerieMoe Miller.) wird durch DipItiae'"<br />
Sslulure aenetat. die Maue aUf TroekDe verd1tDltet, ....<br />
bei lieh Ilia groaer Theil du Bordure verflachtJct, "xp*<br />
Zeit b~ 190° erhitst I d8l' Buck,laud mit aaI".Dr~<br />
Wuaer erhiot, die Kieset.lure abfiltrm, gewueh .. , ...<br />
troekaet Dud geglGbt.<br />
7<br />
Die daVOD ab6ltrirte FlUUigkeit Mird mit .A... d<br />
aeaualiain DDd de, K.II!: dareh oulsalmll Amm .." ..<br />
11th (Nr. 12).<br />
Au' diGIe Weise kana die Bonllure oieht direct, ....<br />
dem Dar a118 dem Verlult butimmt "erdu, weil deIt. .....<br />
Abdampfeu mu grouer Theil TerHflehtigt. Um Ue 61"<br />
sa beltimm'II, seneb:t mall dll Mill.raJ ill ei ..... B ......<br />
mit Vorlage darch 8alulure, deltillirt bi. AI' Tn ' '"<br />
gieut auf deD Bflcbtaud q. bordureh.ltige D-tilht ...<br />
rack, diprirt ihD demit aud 61uirt die Ki ... Ii' .....<br />
Au der abgelaufMeD Fltluigkeit wird - der K.aIk __<br />
Oull&Dl'61 XaIi getallt, indcm OIID drron eineu .. I" alL<br />
l."ebereehuis Termeidct, und aUI der Tom ou_a .... IUIk
115<br />
abfiltrirten und dureh Eindampfen concentrirten FIUssigkeit<br />
die Borsliure als Fluorborkalium getilllt. Man versetzt sie zu<br />
diesem Endzweek in einer Platinschale mit noch etwas Kali<br />
und mischt dann Flusssiure in kleinem Ueberschuss hinzu,<br />
worauf man zur Trockne verdunstet. Die Masse wird dann,<br />
zur Entfernung der anderen Salze mit einer misig concentrirten<br />
Losung von essigsaurem Kali zerrUhrt, damit einige<br />
Zeit stehen gelassen, das Fluorborkalium auf einem gewogeDe~<br />
Filtrum abfiltrirt und mit derselben Losung ausgewaschen.<br />
Das essigsaure Kali wird dann durch Waschen<br />
mit Weingeist 6ntfernt. Das Borsalz wird bei 1000 getrock.<br />
net oDd gewogen.<br />
79. BoroDatrocalcit .) ,<br />
(NaB 2 +2CaB2)+ 18aq.<br />
N ~ch Bestimmung des Wassers wird das Mineral in<br />
SaIzslure gelost, mit Ammoniak neutralisirt und der Kalk<br />
durch oxalsaures Ammoniak gefiillt. Die abflltrirte Losung,<br />
wird durch Abdampfen concentrirt und daraus die Borsilure<br />
~e in Nr. 78, als Fluorborkalium ahgeschieden.<br />
Zur Best~mmung des Natrona lost man eine andere<br />
Menge auf, fillt, wie oben, aus der Losung den Kalk durch<br />
oxalsaures Ammoniak, verdun stet die abfiltrirte Flussigkeit<br />
zur Trockne, erhitzt zur Verfliicbtigung der Ammoniaksalze,<br />
digerirt die Masse mit starker Flusss8ure, verduDstet zur<br />
Trockne, digerirt mit eoncentril"ter Schwefels8ure und dampft<br />
diese zuletzt ab, wodurch die Bors8ure a1s Fluorborgas<br />
verflUchtigt wird. Das scbwefelsaure N atron wird zuletzt<br />
gegUiht, indem m~D ein StUck koblensaures Ammonium in<br />
den Tiegel hilt •<br />
• ) Kommt in grosler Menge aUI Boli.ien in den Handel fur<br />
die Borlx-GewinDung.<br />
8*
116<br />
80. Feldspath,<br />
KSi + AlSi 5 •<br />
I. Das sehr fein geriebene nnd g"eschliimmte Mineral,<br />
bei ctwa 200 0 getrocknet, wird in einem geraumigen Platintiegel<br />
~it 4 bis 6 ~{al so viel kohlensaurem. Baryt sehr<br />
sorgfliltig vermischt, der 1.'iegel in eineD bedeckten Thontiegel<br />
gestellt und in einem gut ziehenden Windofen, weuigstens<br />
! Stunde lang, einer beftigen WeissgHthhitze ansgesetzt,<br />
sodass 0 man die Masse nachher stark zusammengesintert<br />
findet. In kUl'zerer Zeit uod sicherer vollstandig<br />
findet die Auf~chliessung statt, wenn man den Tiegel einem<br />
Geblasefeuer aU8setzt, so dass die Masse vollstiindig schmilzt.<br />
Oder 'es wird das Mineral in einem Silbertiegel mit<br />
dem 4fachen Gewicht Barythydrats, vorher durch Erbitzen<br />
vom Krystal1wasser befreit, gemengt und bei Gliihhitze bis<br />
zum Schmelzen erhitzt.<br />
Die Masse wird dann aus dem Tiegel gedruckt, in einer<br />
geriiumigen Schaale mit Wasser iibergossen und' Dun<br />
allmalig Salzsaure in kleioem Uberschuss hinzugetropft, bis<br />
sie, mit Bulfe gelioder Digestion, noter Abscheidung von<br />
gelatinoser Kieselsaure vollstandig zel'setzt und anfgelost ist.<br />
Die gauze FIUssigkeit wird °dann, um 0 die Kieselsaure unlosIicb<br />
zu machen, zuletzt unter stetem Umrfihren und im<br />
Wasserbade, bis zur vollstandigen Ti'ockne verdunstet.<br />
Die Salzmasse . wird hierauf mit Salzsaure be'netzt, dano<br />
mit der el"forderlichen Meoge Wassers fibergossen, damit<br />
digerirt, die Kieselsaore abfiltrirt, gcwaschen, vollstindig<br />
getrocknet, gegliiht und im bedeckten Tiegel gewogen.<br />
Aus der Losung wil'd der 'Baryt durch allmaligen<br />
und vorsichtigen Zusatz you vcrdiinllter Schwe.fels~ul,e ausger-allt,<br />
indcm man sorgraltig vermcidct, einen grossel-en
117<br />
O'benehuu biazocufftl'en. Der scb ..... feJaaare Baryt wird<br />
daDa .. balm" lIDd au.pwuehea (Siebe Nr. S).<br />
Au der abfillrirtea, D&thigea Falll dareh Abdamptea.<br />
eODC«IaWirtea }'Ia •• igkeit wird die Tboaen1e dureh 8ch"..<br />
f.Jammoqium pflilt aad wie ia Nr. 16 bobaadelt.<br />
Die daYOD ab6ltrirte FlllHiglr..it wird qr Troak .. Tar·<br />
d .... w, ad die trockae VeMa nr Vertlt1ebtipDB d ... Am •<br />
.. aniak ..... pglllbt. Dieu .. nu, . ear V8I1beilhlDg del<br />
8pri ....., mit am 10 If6ueret Voniebt pacheb-. je mebr<br />
lie. ducb 1UWOniehtigea Zuata VOD 8chwelel.lan. pbil·<br />
d ... KhwereJaaa.rOl AmmGllliak eatbllJ. Zalets& wird, 1UIl<br />
cJu _are Alkali·BaI. in aeutr.l. aD "nruclelo, oia SUlek<br />
keble.....". Ammonialr. ia deo bed:ecktea Tiegel ,ehaJt.eD.<br />
Der Raobtaad in lCh .. ete .... _ Kali ud wircl ..<br />
..,1dteI 18.... Eaddelt clu !liaeral ..,Ieieh NatroD, ao<br />
wird ciao. wi_ ia Nr. , nrf'ahre ••<br />
ADcli kaaa .. 100 1001 der entea Ltilaug deQ .ei.teD.<br />
Daryl dareb .lImlligea oDd Tonichtigea Zalab YOD ....<br />
dSDotar Bcb ...'.ldure Dod deo Relt daDO, Debit der Thouerda,<br />
dareb aia Gemitehe von kohlea.aurem ODd k&aStilClae ..<br />
Aalmooiak. Dar in kleio8m Oberaebull .ugemilCbt, auaf'llien.<br />
NIICb 24 Staaden .ird der Niedeneblag ab6ltril1, aaage<br />
... ebea. die Tbont'rdc (nebet ORryt) dureb Yel'daante<br />
Balulare a",.gasogan und daun dorcb (rilCb bere.itetea<br />
SchwlI(alammoaiom aUlgef'lUIt und r&ICb nad miSglichlt obllO<br />
Laft.atriU aaageW'a8eben.<br />
Die ... om Niedenchlage mit k.blea.a.rem Ammoaiak<br />
.bfihrirte Flauigkeit, .. elche du Alkali eatbllt, ... ird dareh<br />
Eindampt"ea collcentrirt, mil Sal.lure gedUigt, . UI" Trockae<br />
... erdaultet UDd dia SalzmlUlfl ia ainem bedeeklen Tiegal,<br />
•• Ietat bi •• um GIObeu, orbitst. Der RaekataDd nt Chlor·<br />
kalium (oder Cblornatrium). Er mUll mit Scbwe(eldare<br />
au' Daryt geprtlh werden, .. ail dar koblen.aare Daryl Diebt<br />
"baGlut 1lal&lieb ill UDd beim Glabea mit dem Salmiak<br />
Cblorbarillm gebildet babeD Uaale.
118<br />
U. EiD. ....eite M.thod. der Aur.elan-a, lit •<br />
d1lftlh n ..... ure. n .. geechllmmte )(iaeral winl i ...<br />
Platintcoh .. le Oller em_ gerlumigea Plathatiepl .. n.<br />
"der " ..... are gleiehftSnalg venolat aa a·m M: ...<br />
Ar volllU,adigea ZenebllDg digerirt.<br />
Oder .. wird, in einer ftaehen Pluin-h,aI ............<br />
aDd mit W ...... beleachtet, iu aillem peip ... ,_111" 3<br />
T'08" bueD Geau TOIl Blei llDgere Zeit dem Dampl ,f<br />
....,. augfIMtst. eut1riek.lt aliI Fl ••• patbpalYer, ft'.<br />
aoI clem Boden a. Gefla.. liegt DDd mit ooDOllaa&I.I<br />
8cb .... felliar. aberplea DDd gelioa. enrlrmt wirL<br />
Am leich&elteD guchieht die AuflChli ... QQ&' dlU'Ch .....<br />
ammoDium. 1 Th. MiDenJ wirei mit mapIlhr 6 Tb. ...<br />
UDel eiD weaig WU"r Termiteht. einip Zeit dliwbt'"<br />
die 11 ... dana IIIll1l gelindeu Glflbeu erbit1lL<br />
Bier.of mile),t man au du 10 seraetsteD He II 1I1e.,..<br />
ud 'f'onichtig concentrine Nille 8ch.et.taam aDa , •• ~<br />
net allmlbUg DDd vor. ichlig IInf Trockae. Hierbei '-'<br />
an .. Flaor mit allem SHieiDm IlUllgetriebeo aIId ... lilt,<br />
oaeb Ver8Qcbtigang def Ubencblluigeu Sch ... feleiue, ....<br />
Buea iu 1Cb .... f.t.IlUf'6 Saba venrandeh.<br />
Die troche Mane wird mit eoneeotrirter Sal ........<br />
f.aehtet nod aach .ioiger Zeit WUNlr hiulageRtp, ••<br />
lie .lob DUD klar A.Shen mall l WeDlI die ZeI'Htllall" wi<br />
ItIDdig p......ea in:.<br />
Au diMer A.fltsaWlg werden dum Thouercle ....<br />
A)bliu wie ObeD gelCbiedea.<br />
Eia hid, TorkommeDder klemer EiaeDphak wInl W<br />
der ThODei'd. s-aoht.<br />
Bei der ADalyae Ir.aJkhaltiger Feldapath. (r.l ...<br />
Morthit) wird die Kallr.erde, Daeh Auaf'llhmg der ~<br />
erde, dureh ou ..... r.. AmmooiaJr. pf'lllit.<br />
Bei der Aaal)'le do Petalita uod 8podUDI'" belu It t;<br />
Jb&D IIDletst eiu Gemea,. TOO Natro1llalz mit LiddlIl h,<br />
welchel maD wie beim Tripbyllia treaat.
119<br />
m. Leicht dureh &urea ..... tsbar werdeD Bmte,<br />
......... lie mit lahr ... nigem (gef'llltem) kohl8DSNll'8m<br />
Kalk u. Platiatieget Tor de ... Gugeblhe au eiDem Glue<br />
Klamilst. B.i FeJd.pathea Dimml ID&II .111 1 Th. Mineral<br />
0,' ft. kohlen'.uren K.1k.<br />
U ... ill dueh Slueu Diehl unetabar.,.. SmnleD leiehl<br />
do Alkali· Geb.1t au fiudeu, 1011 mau sie mit 6 - 6 Tb..<br />
kohlul&IlI'81III Kalil Dud et •• 'I. s.Jmiak vermiechea aud<br />
glahen , wora.' .ioh du Alkali durch Wauer .udabe.<br />
'1'".<br />
8t. Auril, Hornblende, Granat, Idokras, Epidot,<br />
Silicate von Ca, Mg, ~'e,<br />
liD ond AI.<br />
n .. teLr rein priebene Mineral mUll dureb ScblDeiHD<br />
mit de.r ('acheD Menge kohJenuoreu K.Ii· Natronl aufp<br />
Hhla.eJI werden.<br />
Die M ... e wi,d in W &I,er autgeweicht, in Salzllure<br />
aufgelUIt I die KiNe).iure. wie bei der Feld'palb·A.ual,.-.<br />
dureh Abdampfen DDI6slich gemaeht, die trockue M .... mit<br />
8alulure DDd "t... Salpeteralare erwlrmt, 'f'lIIJ'daaut und<br />
die Kieeeidure abfiltrirt.<br />
Die L&lUDg .... ird daun mit kohlen ••• rem NatroD DeutraJi,irt..<br />
mit euigl&urem Natron ,.enetst Dnd sum Sieden<br />
erhit.... "od1U"Cb Tbonerde und EilODOXyd geflUt "erdeD.<br />
die m&o dureb uotenehwefli,.aDr81 NatroD trent, "ie<br />
III Nr. 21.<br />
Die d.,.oD abfiJtrirte LUIUDg, welche die Mllpaarea<br />
Sa'. 1'OD Kalk. Hague,i .. DDd lIangao euthllt, wird heiN<br />
mit Chlorgu pilligt ODd dadurch d... M.ugu geOOlt,<br />
welch. bach dem Gluhen al.Oxyd·OxydnJ gewogen wird.<br />
Bltte ,ich die FIUlliglr.eit durch Bildung ,.on ObermanganlIan<br />
roth geflrbt, BO mgt man Ammonialr. hinan ond Ir.ocht t<br />
bia dauelbe Yerftllcbtigt i.t.
120<br />
Aus der abfiltrirten Losung werden Kalk nnd Magnesia<br />
wie in Nr. 12 gerallt.<br />
AIle diese und Ih~liche, durch Salzslure nicht zersetzbare<br />
Mineralien konnen auch zweckmU,ssigerweise durch<br />
FluHssaure aufgeschlossen werden, wobei jedoch die Kieselsiure<br />
a':18 dem Verlust bestimmt werden muss (B. }'cldspath).<br />
82. Beryll-),<br />
•<br />
G Si2 + AI Si 2 •<br />
Das sehr fein geriebene Mineral, wohl getrocknet, wird<br />
in einem Platintiegel mit der 4fachen Gewichtsmenge kohlensauren<br />
Kali-Natrons (S. Nr. 10) zusammengeschmolzen, die<br />
Masse mit Wasser aufgeweicht, bis zur vollstindigen Zersetzung<br />
mit iiberschUssiger Balzsiure digerirt und vollstindig<br />
zur Trockne verdunstet, um die Kiesels8ure onloslich<br />
zu machen. Der RUckstand wird mit Salzsiure befeuchtet<br />
und daDn mit warmem Wasser Ubergossen, die Kieselsiure<br />
abfiltrirt, die Losung durch Abdampfen concentrirt und daun<br />
ganz allmilig und unter bestiindigem Umrff'hren in einen<br />
Uberschuss einer warmen concentrirten Losung von kohlensaurem<br />
Ammoniak getropft, wodurch die Thonerde gefillt<br />
und die Beryllerde aufgelost wird. N achdem der Niederschlag<br />
noch langere Zeit mit der Fliissigkeit verschlossen<br />
digerirt worden ist, wird diese abfiltrirt, IU,ngere Zeit bis<br />
zur Verfiuchtigung des meisten Ammoniaksalzes gekocht,<br />
mit Balzsaure s~hwach UbersU,ttigt, zur Austreibung der Koblensaure<br />
digerirt und die Beryllerde durch kaustiscbes Ammoniak<br />
geiallt.<br />
-) Der Ton Haddam in Nordamerika, yon Limoges in Fr~Dk<br />
. reich, Tom RabeDstein bei Zwie8el in Bayem leicht iD .MeDse 18<br />
b.beD in Bonn (S. Note Nr. 12).
121<br />
Um reine Beryllerde darznstellen, verflhrt man auf<br />
dieselbe Weile. Zur" Anfschliessung des Minerals erhitzt<br />
man dasselbe nm es leichter pulverisirbar zu machen zum<br />
starken GIUhen und wirft es in kaltes Wasser. 7 Th. des<br />
Pnlvers werden dann mit 13 Th. fein geriebenem Flussspath<br />
nnd 18 Th. concentrirter Schwefels8ure vermischt<br />
ond erwlrmt, bis sich kein Fluorkieselgas mehr entwickelt.<br />
Die Masse I wird dann schwach geglUht, Iingere Zeit mit<br />
yv user digerirt nnd der Gyps abfiltrirt. In der LUsung<br />
werden dann 2 Th. schwefelsaures Kali anf~elost nnd dieselbe<br />
Bur Kryltallisation abgedampft, worauf tl-ie meiste<br />
Tbonerde all Alann auskr,ystallisirt. Die LUsung wird mit<br />
8sIigsaurem N atron versetzt nnd gekocht, wodurch die<br />
tlbrige Thonerde und das Eisenoxyd geiallt werden. Ans<br />
der abfiltrirten Losnng wird die Beryllerde durch Ammo ..<br />
Diak gefillt.<br />
Wenn es sich bestatigt, dus aus der nentralisirten LUsung<br />
der beiden Erden durch nnterschwefiigsaures N atron<br />
bloss die Thonerde und keine Beryllerde geiallt wird, 80<br />
k6nnte anch dieses Verfabren zur Trennnng an,gewandt<br />
werden.<br />
83. Topas -} ,<br />
6Il5Si 2 + (3AJF5 + 2SiF5).<br />
Bei sehr heftiger Weissglfihhitze verliert der Topas den<br />
}"lnorgehalt als }"luorkieselgas (23 Procent).<br />
ganz~n<br />
Als sehr feiDes Pulver mit dem 4fachen Gewicht wasserfreien<br />
kohleDsauren Natrons geschmolzen, wird er aufge·<br />
8chlo8sen nnter Bildung von Fluomatrinm, welches mit Was·<br />
ser anlgezogen wird. Bevor man aber du znrUckbleibende<br />
.) Beschldille Krystalle Ton brasili.nischen Top.sen sind hlo- .<br />
61 aDd wohlfeil zu bekommeo.
122<br />
Thonerde-Silicat abfiltrirt, versetzt man die FIUssigkeit mit<br />
etwas kohlensaurem Ammouiak ·und digerirt, zur Fl.llung<br />
einer kleinen Menge von aufgeloster Thonerde ond Kieselsaore.<br />
Der RUckstand wird (fann aJ,lfiltrirt, mit verdftDDtem<br />
kohlensaurem Ammouiak ausgewaschen und wie in Nr. 75<br />
weiter behandelt.<br />
Die abfiltrirte alkalische Losung wird durch Abdampf'en<br />
concentrirt .und vom Ammoniak befreit und der grossere<br />
Theil des kohlensauren N atrons mit SalpetersRure gesattigt,<br />
so dass noch kohlensaures N atron uuzersetzt bleibt. Hierauf<br />
wird sie mit einer. ~osung von Chlorcalcium vermischt<br />
und dadurch ein Gemenge von ltohlensaurem Kalk und<br />
Fluorcalcium gefillt. Nachdem sich der Niederschlag mit<br />
Hfilfe gelinder Erwiirmung abgesetzt hat, wird er abfiltrirt,<br />
gewaschen und gegliiht. Alsdann wird der kohlensaure<br />
Kalk mit verdiinnter Essigsiiure aufgelost, die ganze FIUssigkeit<br />
bis zur Verfiiichtignng alIer freien Essigsiiure im<br />
Wasserbade zur Trockne abgedampft und aus der trocknen<br />
Masse der essigsaure Kalk mit heissem Wasser aU8-<br />
gezogen. Das zuriickbleibende Fluorcalcium wird abfiltrirt,<br />
gewaschen, getrocknet, gegliiht und gewogen. Hatte<br />
man den Niederscblag von kohlensaurem Kalk und ~'luor ..<br />
calcium vor der Behandlung mit Essigsaure nicht gegliiht,<br />
80 wiirde das Fluorcalcium die Poren des Filtrums verstop<br />
fen und die Fliissigkeit trilb durchlaufen.<br />
84. Flussspath,<br />
CaF.<br />
Eine abgew~gene Menge des fein geriebenen Minerals<br />
wird in einem Platintiegel mit concentrirter Schwefelsiiure<br />
vermischt und bis zur Austreibung aIler Flusssaure und<br />
Ver dam pfung der meisten uberschUssigen Schwefelsaure er-
123<br />
hitzt. Der rUckstlndige Gyps wird dann mit Alkohol vermischt,<br />
abfiltrirt, mit Alkohol gewaschen, geglUht und gewogen.<br />
Oder er wird in salzsaurehaltigem Wasser gelUst,<br />
die L3sung mit Ammoniak versetzt und der Kalk durch<br />
oxalsaures Ammoniak geflllt.<br />
Der Fluorgehalt wird aus dem Verlust gefunden. Zur<br />
directeD Bestimmung mUsste man die Zersetzung in einer<br />
Platinretorte vomehmen, die Flusssiiuredimpfe in kohlensaure<br />
N atronlosung leiten und daraus das Fluor mit Ohlorcalcium<br />
Mien, wie bei der Analyse des Topases.<br />
Oder man vermischt das sebr fein geriebene Mineral<br />
mit einem 'Oberschus8, d. h. wenigstens mit dem (rleichen<br />
Sewieht fein geriebener Kieselsliure, schUttet das Gemenge<br />
in den bei der Potascheprobe abgebildeten Apparat und Ilsst<br />
die Schwefelslure zufiiessen, die in dies em Faile hochst<br />
eoneentrirt sein muss. Indem man gelinde erwlrmt bildet<br />
sich Fluor1:iesel, welchen man gasrormig durch das Ohlorcalciomrohr<br />
entweichen llsst und desseD ganze Menge durch<br />
Aussaugen entfernt wird, indem man zu diesem Zweck an<br />
das Chlorcalciumrohr eine mit feuchten KalibydratstUcken<br />
gefiiUte RUhre bindet, durch welche die Luft hindurch gesaugt<br />
wird. Der Gewichtsverlust driickt die Menge an<br />
weggegangenem Fluorkiesel aus.<br />
85. Kryolith *) J<br />
aNaF + AlF5.<br />
Die Analyse geschieht durch concentrirte Schwefelslure<br />
wie beim Flu8sspath. Das Fluor wird aus dem Verlust<br />
bestimmt. Bei der directen Bestimmung mUsste die Zersetzung<br />
in eiDer Platinretorte vorgenommen und der Fluorgebalt,<br />
wie beim Flussspath oder Topas, als Flllorcalcium<br />
It) Kommt jetzt im Grolshandel Tor.
I<br />
124<br />
bcstimmt werden. Nachdem man von dem Rffckstand die<br />
meiste iiberschtissige Schwefelsaure abgeraucbt hat, muss<br />
sich derselbe, wenn die Zersetzung vollstU,ndig war, vollstandig<br />
beirn Digerir~n mit W Bsser aufiosen. Aus der Losung<br />
wird die Thonerde durch kohlensaures Ammoniak gata11t.<br />
Die davon abfiltrirte ~ltissjgkeit wird durch Abdampfen<br />
fast zur Trockne verdunstet, die Masse in einen Platintiegel<br />
gebracht, zur Trockne verdunstet und mit der<br />
V orsicht, dass nicht bei der Zersetzung des schwefelsauren<br />
Ammoniaks durch Spritzen-V erlust entsteht, er~itzt, zuletzt<br />
zum Gliihen,' wabrend deBsen man in den Tiegel wiederholt<br />
ein Stiick kohlensaures Ammoniak halt ·und verdunsten<br />
lasst. Der Riickstand wird als neutrales schwefelsaures<br />
Nab·on gewogen.<br />
86. Zircon *) ,<br />
3<br />
Z·· r 8·;··2<br />
1.<br />
Ausgelesene gegliihte und dadurch farplos gewordene<br />
Zircone werden zum feiDsten Pulver geschlammt und das<br />
Pulver mit dem 4fachen Gewicht wasserfreien kohlensauren<br />
Natrons im Platintiegel bei gutem Feuer zusammengeschmolzen.<br />
Die Masse wird mit Wasser digerirt, welches kieselsaures<br />
N atron aufiost und ein Silicat von Zirconerde und<br />
N atron als ein krystallinisches Pulver ungelost Iii sst. Das<br />
Ganze wird durch Digestion ~it Salzsiiure zersetzt, die<br />
Masse im Wasserbade verdunstet, in salzsii.urehaltigem<br />
Wasser gelost, die KieselsauIe abfiltrhot und die Zircon ..<br />
erde durch Ammoniak gefiillt.<br />
1st die erhaltene Zirconerde eisenbaltig, so wird der<br />
Niederscblag mit Oxalsaurelosung digerirt, welche das Ei-<br />
*) Vorrathe von Hyacinthcn von Espailly oder Ceylon Bodet<br />
man zoweilen io liltereu Apolheken.
125<br />
lenoxyd auiUlt, die oxals&ure Zirconerde zum 'rheil weniglteOI<br />
ungelHBt liaBt.<br />
Oder man Ubergielst ibn, um das Eisen in ScbweleleiseD<br />
zo verwandeln, mit Schwefelammonium, decanthirt<br />
nach eiDiger Zeit die }'IUssigkeit und vermischt den schwarzen<br />
Niederscblag mit w&ssrigcr 8chwefiiger SKure, ,,"elche<br />
das Scbwefeleisen sogleich auBost und die Zirconerde farbloa<br />
zurUckllsst. Bei der q nautitativen Analyse vermischt<br />
man die neutralisi1-te eisenhaltigo Zircollerdo - Losung lnit<br />
unterscbwefligaaurem Natron und crhitzt, wobei alle Zirconerde<br />
eisflnfrei geiallt wird. Sic wird geglUht.<br />
Zur Darstellung von Zirconerde in gros8crem Maassstabe,<br />
werden die glilhend abgeloschten Zircone im eisernen<br />
Morser gestossel1, gcsiebt, nlit Salzsilure vorn Eisen<br />
befreit und mit dem 2 - odc!· 3 fachen Gc\vicht }'1uorwas<br />
BerstotT - Fluorkalium zusammengeschmolzcn, indem man<br />
Anfangs, so lange ", asscr weggeht, gelindc erhitzt, bis die<br />
Masse trocken und hart gcworden ist: wOl'auf n1an sie bei<br />
GIUhhitze vollkommen in ~'Iuss bringt. Sie wird ausgegossen,<br />
groblich geplllvert und mit 'Vasser, dem etwas<br />
FluBssllure beigemischt ist, gekocht und die Losung des in<br />
heissem Wasser leicht loslichen }"Inorzirconkaliums yom<br />
Floorkieselkalium abfiltrirt J welches letztere mit heissem<br />
Wasser ausgewaschen wil"d. Beill' El"kalten krystallisirt das<br />
Salz in reinen Prismcn fast gallz aus. Durcb Umkrystallisiren<br />
kann es gereinigt wcrden. DUloch Erhitzen mit<br />
Schwefelsaure wird es in schwefelsaures Doppelsalz ver<br />
",randelt, welches nach starkenl Gliihen reine Zirconerdo,<br />
gemengt mit schwefelsaurcm Kali, hinterliisst.<br />
Die gegiUhte Zirconerde ist nur durch sehr lang~s Erhitzen<br />
mit conc. Schwefclsaure oder dUl"ch Erhitzen mit<br />
saurem Fluoloaulmouium ""iede!· loslich zu nlachen. Aus<br />
eio.,r neutralen Losung wird sic durch eiDe siedensgesattigte<br />
Lbsuug von schwcfelsaurem Kali als weisscs, pulvel·iges<br />
Doppelsalz volltitanuig gcfiillt. N ach dem KochcD
126<br />
ist dieser NiederschIag in Wasser und selhst in SiuleD<br />
kaum loslich.<br />
Das CAlorlirconium, Zr (;1 2 , kann man direct aus Zircon<br />
ala weisses, in Wasser los1iches Sublimat erhalten, wenn<br />
man das sehr lein gescbHimmte Mineral mit dem mebrfachen<br />
Gewicht Zucker mischt und gltiht, die Masse noch<br />
heiss in ein schwer schmelzbares Glasrohr falIt und in ei<br />
Dem Strom von trocknem ChI orgas- gliiht. Das Chlorsilicium<br />
geht gaslormig fort.<br />
87. Cerit,<br />
(Oe, La, Di)5 Si + 3aq *).<br />
Det fein gepulverte Cerit wird mit cODcentrirter Schwefelsltire<br />
tibergossen und damit dJgerirt, bis er sich noter<br />
freiwilliger Erhitzung damit in eine trockne Masse verwandelt<br />
hat, die man langere Zeit in schwacher Glfihhitze erhalt,<br />
wodurch alles Eisen als Oxyd unloslich abgeschieden<br />
wird.<br />
Die Masse wird dann mit kaItem Wasser iibergoBsen<br />
und damit kalt macerirt, bis die scbwefelsauren SaIze auf- .<br />
. gelost sind, daraut noch durch Erwarmen mit verdtinnter<br />
Salpetersaure erschopft. Die von der Kieselsiure abfiltrirte<br />
Losung, die,· wenn sie durch das Waschwasser zu verdtinnt<br />
geworden ist, durch Abdampfen concentrirt werden muss,<br />
wird mit einer siedendheias gesattigten LBsung von schwe ..<br />
felsaurem Kali vermischt und erkalten gelassen. Hierdurch<br />
werden Cerium, Lanthan und Didym als'schwefelsaure DoppelsaIze<br />
gelalIt, wahrend Ei~eD etc. aufgelost bleiben. Der<br />
Niederschlag wird a~filtrirt und mit einer ges8.tti~eD LB-<br />
.) Von dem einzigcn Fundort, der Baltoisgrube bei Riddarhytta<br />
in Wellmanland. Mit uDwesentlichen Einmengungen Ton Eiaenosydul,<br />
Kalk, Kupferkies, Molybdin- uod Wilmuthglanz.
127<br />
8ung von schwetelsaurem KaH ausgewaschen. In die ablaufende<br />
Flfissigkeit werden noch Krystallkrusten von schwefelsaurem<br />
Kali gestcllt und dadurch Doch eiD Rest von<br />
Doppelsalz gefillt.<br />
Das gef'lllte weisse Salz wird, unter Zusatz von etwas<br />
Salzslure, in der hinreicbenden Menge siedenden Wassers<br />
aufgelUst und die Basen heiss durch einen Uberschuss von<br />
kaustischem Kali gefiil1t. (Ammoniak raUt basisclle Salze).<br />
Oder man vermischt das Doppelsalz mit reinem Kinruss<br />
und Starkekleister und setzt die Masse, mit grobem Koh-.<br />
lenpulver bedeckt, 1 Stunde lang einer heftigen Gltihbitze<br />
aus. Das entstandene Schwefelkalium wird dann mit Wasser<br />
vollstlndig ausgewaschen, die Cersulfurete in Salpeierslure<br />
gelost·, zur Trockne verdunstet und die Muse<br />
geglUht.<br />
. Nach dam Glffben bilden sie ein zimmtbraunes Pulver.<br />
Durch Digestion mit concentrirter Schwefelsii.ure . in . Salz<br />
verwandelt, bildet dieses mit Wasser eine gel be Losung,<br />
aus der schwefelsaures Kali ei~ citrongelbes Gemenge von<br />
Doppelsalzen fliUt.<br />
Eine andere Methode zur Darstellung der Ceritoxyde<br />
·besteht darin, dass man aus der roben schwefelsauren Losung<br />
die dadurch flIlbaren fremden lletalle durch Schwefelwasaerstoirgas<br />
raUt, das Eisen wie~er hoher oxydiJ"t und nachher<br />
aus der noch heissen Losung die drei Ceritoxyde durch<br />
Oxalsiiure als weisse Oxalate niederschlagt. Sie werden<br />
abfiltrirt uod ausgewaschen. Nach dem GJUben an der<br />
Luft geben sie braunes Oxyd.<br />
Man hat bis jetzt kein Mittel, . urn<br />
scharf VOD eiDander zu trennen.<br />
die drei Oxyde<br />
Das Ceroxydulhydrat ist farblos, oxydirt sich aber<br />
r~cb an der Luft und wird gelblich. Das Ceroxydul,<br />
erhalten durch Glfihen des kohlensauren oder oxalsauren<br />
Balzes in Wasserstofi'gas, ist blaugrau, oxydirt sich aber an<br />
•
128<br />
der Luft sogleich nDter Erhitzung zu gelbweis8em Oxyd<br />
Oxydul.<br />
Das C e r 0 x y d ist im reineD Zustande gelb mit einem<br />
Stich in's Rothe. Das unreine ist ziegelroth. • Es entsteh~<br />
durch Glohen des l.Iydrats an der Luft. Es ist nur in<br />
heisser concentrirter Schwefelsaore loslich. Die Losung ist<br />
schon gelb. Das Oxydhydrat wird in Menge und mit gelber<br />
}"arbe von den Bicarbonaten ~er Alkalien aufgelost,<br />
namentlich vom Ammoniaksalz. In concentrirter Salzsiure<br />
h;t das Oxyd un loslich. Bei Zusatz von Alkobol lost e8<br />
sich darin zu Chloriir auf.<br />
Das Ceroxyd-Oxydul, erhalten dnrch Gluhen des<br />
oxalsaoreo Oxydulsalzes an der Lnft, ist weiss, mit einem<br />
Schein in Gelb, beim Erhitzen orangerotb. In Salzsiiure<br />
und Salpetersaure unlos1ich, in Schwefelsaure mit gelber<br />
Farbe los1ich.<br />
Das Lan t han 0 x y d ist far bIos. Mit Wasser erwirmt<br />
verwandelt es sich in alkalisch reagirendes Hydrat. Von<br />
beisser Salmiaklosung wird es unter Ammoniak - Entwicke<br />
, lung aufgeIost. Seine SaIze sind f&l'blos. Das kohlensaure<br />
SaIz ist unloslich in kohlensaurem Ammoniak.<br />
Das gegliihte Didymoxyd ist weiss, das Superox<br />
yd braun. Bei WeissglUhhitze wird es schmntzig weiss,<br />
in's Graulichgrune. In Sauren ist es loslich. Seine Salze<br />
sind rosenroth oder amethystfarben, mit einem Stich in's<br />
Blaue. Kalihydrat iallt daraus violettes Hydrat. Das kohleDs&ure<br />
Salz ist unloslich in kohlensaurem Ammoniak.<br />
Das gegliihte braune Gemenge der drei Oxyde ·wird<br />
von Salzs8.ure unter Chlorentwickelung aufgelost.<br />
Lost man das durch Kali geiallte gemengte Hydrat in<br />
Salpetersaure, verdampft zur Trockne und glnht, so erhilt<br />
man eiD dunkelbra':lnes Oxyd, aus welchem sich wenigstens<br />
ein 'l'heil des Lanthanoxyds rein darstellen lisst. Man vermischt<br />
zu diesem Zweck das fein geriebene Oxyd mit Wasser,<br />
zu dem man in. dem Haase wie sie sich sattigt, Sal-<br />
•
129<br />
peteRlare, rr.,i 1'on ulpelriger SlLure, in ainselnea Troptou<br />
sumileht ond hiuiig ulD8ebUttelt. Au der abfiltrirton (Iud<br />
aum Bieden erhitt:ten Llliang fillt koblen •• ufet Ammoniak<br />
kohleolaorlll Lantbaooxyd in glliur:ende.n KryltalllK:hoppeo.<br />
Vermi.eht mao da. dutch Kalihydrat gef'lUte Oxyd<br />
Gemenge mit eonceutrirtcr Kalil.uge Dod 'Ittigt di8l6, uoter<br />
bettl.ndigem Bewegen, mit Cblorgu, 10 wird du Cerium<br />
in flinG unlllliiebe gethe O~d.VerbiDdung ver •• odelt,<br />
wlbrend Didym Dod Lauth.n, nebst atW'alI Cerium, .1, Chlorllre<br />
anfpll1lt .erden. Dat gelbe Ceroxyd wird noch Ibgere<br />
Zeit mit Chlnr •• ller maeerirt, dauD abfiltrirt I aUlge·<br />
waachen, IAII' Au.aiebuog von unterchloriger Still''' mit Ter·<br />
dlDDtem Kali digerirt nnd du Kali, welchel ea aofuimmt,<br />
nacbher mit verdUnot"r Selpetenlore aUIgezogon. Die<br />
AdO.un! der Chlorure wird ,.OD Nenem mit Kalibydrat<br />
gefllh Dud der Ni('.deraehlag von Nenem mit Kali und<br />
Cb.lorga. behandeh.<br />
D ... Ceroxyd kann annllherend rein erhahen werden,<br />
wenn du geglUhtc gcmiachl6 Oxyd z"Prat mit verdUnnter,<br />
dun mit concelltrirter Salpetcr8Kure bebandelt wird, woaDrCh<br />
Lanthan nnd Didym auegezogeo werden. Wird die<br />
AoflOl1lng abgedampft, du Salz geglllht uud du O.l:yd wie·<br />
der mil eehr verdl1nnter Salpeterall.ure behaudell, eo bleibt<br />
au mit auigeliilte Ceroxyd uugelillt.<br />
Ana der Didym. und Lanthan LilBung werden die Oxyde<br />
dureb Ammouiak genult und ill Schwefeldnre gelOlt. Wird<br />
d., trockne Salzgemenge bei 6 0 _ 6 0 hi' zur Siuigung in<br />
Waner ge16et und diele L611lng zn sao erwarmt, 80 .cbeidet<br />
lich du 8cbwefeleaure Lautbllnoxyd au' I wlibrend du<br />
Didym.alz geM't hleibt. Dnreh Wied6l'holung dielel Ver_<br />
iahren. werden beide Baize rein erhalten. DIU! Lanth.n<br />
.at. i.t farblol, du Didym.alz dunkel roaenrotb.<br />
Ein anderea approximative. Treonuog& - Verf .. hron i,t<br />
falgondel: Der Cerit wird mit Sehwe(elaliure zonetzt, die<br />
Mu.e auagelaugt, die Lillung durch Schwefel ..... er.tolf gereiuigt,<br />
mit Saluli.ure alArk 8Rucr gemacbt lind die Cerit-<br />
•
130<br />
ox)"de durch Oxalsaure gef"allt. Der durch Deeanthiren<br />
gew8schene Niederschlag wird getrocknet, mit seinem halben<br />
Gewicht Magnesia alba und etwas Wasser zusammengerieben<br />
und die Masse nach dcm Trocknen in einer Porzellanschaale,<br />
deren Boden zum schwachen GIuhen gebracht<br />
wird, unter stetem Umrtihren so lange erhitzt " bis sie ein<br />
zimmtbraunes Pulver geworden ist, welches alles Cerium<br />
als Oxyd enthilt. Sie wird in concentrirter warmer Salpeters8ure<br />
aufgelost. Die tier braunrothe L6sung enthilt<br />
eiD Doppelsalz von salpetersaurem Ceroxyd und Didymoxyd<br />
mit salpeters. Lanthanoxyd und salpeters. Magnesia,<br />
welches in tief rothgelben rhomboedrischen Kryst&llen erhalten<br />
werden kanD. Die rothe Losung wird. zum Syrup<br />
abgedampft und in einen grosseD Ueberschuss von siedendem,<br />
etwas Salpeters8ure enthaltendem Wasser gegossen,<br />
wodurch allein basisch-salpetersaures Ceroxyd gef"allt wird,<br />
das man mit heissem, salpeters8urehaltigem *) W &sser durch<br />
Decanthiren auswischt. Mutterlauge und Waschwasser werden<br />
von Neuem zum Syrup concentrirt und nochmals so<br />
behandelt.<br />
Diese letzte Mutterlauge enthilt im Wesentlichen nur<br />
Doch Lanthan, Didym und Magnesia und ist gewohnlich<br />
violett gef'irbt, welche Farbe durch Alkohol und andere<br />
Reductionsmittel verschwindet. Nach dem Concentriren<br />
liefert sie ein gross krystallisirendes DoppeIsalz dieser· Basen.<br />
88. Gad olinit **) ,<br />
Silicat von t, G, Ce, La, Fe, Mn.<br />
Das gepulverte Mineral wird bis zur vollstandigen Zersetzung<br />
mit Konigswasser digerirt, die Losung, zuletzt im<br />
*) In reinem Wasser isl es ziemlich loslich •<br />
•• ) Dieses seltene t schwarze t amo'rpbe Mineral l'ariirt iD der
lSI<br />
Wasserbade, lur Trockne verduDstet, die Masse mit eini-<br />
•<br />
geD Troplen Salzsaure befeuchtet, mit Wasser bebandelt<br />
und die Kieselslure abfiltrirt. Die Losung wird mit Ammoniak<br />
neutralisirt, mit noch etwas Salmiak vermischt uod<br />
die Yttererde nebst Ceroxydul und Lanthanoxyd durch<br />
oxalsaures Ammoniak gef'i1llt. Beryllerde, Eisenoxyd nnd<br />
:Manganoxydul bl~iben aufgelost nnd werden fUr sich<br />
getrennt. .<br />
Das abfiltrirte nnd gewaschene Gemenge der drei oxaIlauren<br />
Salze wird zur Zerstorung der Oxalsli.ure gegltiht, ,<br />
die Oxyde in wenig Salzslure gelUst, und die Losung mit<br />
einer heiss geslttigten Losung von schwefelsaurem Kali<br />
vermischt, wodurch Ceroxydul und Lanthanoxyd als weisse<br />
Ichwefelsaure Doppelsalze ausger-aUt werden. N ach 24<br />
Stunden wild der Niederschlag abfiltrirt und mit einer ge ..<br />
BJittigten LUsung von schwefelsaurem Kali, worin er ganz<br />
un16s1ich iat, ausFwaschen. Er wird dann wie in Nr. 87<br />
behandelt.<br />
Au der abfiltrirten Losung wird die Yttererde durch<br />
o%alsaures Ammoniak geiallt. Urn sie von Kalk zu trenneD,<br />
wird sie in Salzsli.ure aufgelost und daraus durch Ammoniak<br />
gefillt.<br />
Die Yttererde 8011 aus dreierlei Erden bestehen, von de<br />
DeD die eine gelb ist, die aber bis jetzt nur anniherungsweise<br />
von einander trennbar sind.<br />
EiDen Beryllerdegehalt in Yttererde entdeckt man dadurch,<br />
dass man sie mit reinem Zucker vermischt, die<br />
Masse verkohlt und in einem Strom von trocknem Chlorgas<br />
gltiht, wobei sich das Chlorberyllium sublimirt. Das<br />
Chloryttrium dagegen ist nieht fUichtig.<br />
,.<br />
Zusammenletzung je Bach den Fuodorteo. Aile Gadolioite eothalten<br />
YUererde-, Cerosydul- Dod Eiseoosydul-Silicat all Hauptbeltandtbeile.<br />
Mancbe eothalten B~ryllerde uod kleine Mengen<br />
YOD Kalk, Ma,nesia un d Manganosydul.<br />
9*
132<br />
89. Thorit .),<br />
'i'h ~ Si + sB.<br />
Mit concentrirter Salzsiure gelatinirt das fein geriebene<br />
lfineral vollstindig. nie Losong wird sur Trockne verdunstet,<br />
die Kieseldore abfiltrirt, die LOBUDg doreh Eindampfen<br />
stark concentrirt ond mit einer aiedend gesittigten<br />
L08ung ·von schwefelsaurem Kali vermischt. Hierdureh wird<br />
aIle Thorerde, gleich den Ceroxyden, als weisses, polveriges<br />
Doppelsalz voll&tindig gef'aUt. N aeb dem Erkalten filtrirt<br />
man es ab und wascht es mit einer gesattigten LOsung<br />
von schwefelsaurem Kali aus. In der LOSUDg bleibe~ als<br />
UDwesentliche Bestandtheile Fe, Mn, Ca, Mg, 11 nnd AIkalien.<br />
Es wird hierauf in reinem siedendem Wasser gelost<br />
und die Thorerde d urch kaustisches Kali gefillt.<br />
N ach dem Gliihen ist die Thorerde ,weiss und hat 9,4:<br />
spec. Gewicht. Sie ist nur in heisser concentrirter Schwefelsiore<br />
loslicb. Ihr Hydrat iet unloslich in Kali.<br />
nas Cblorthorium ist sublimirbar und schmelzbar.<br />
Die schwefeIsaure Thorerde ist nur langsam in Wasser<br />
losUch. Wird die Losung erhitzt, so erstarrt sie zu einem<br />
Gewebe von reinen Krystallnadeln, ain Salz mit kleinerem<br />
W&ssergehalt, schwer loslich in Wasser.<br />
90. Triphyllin U) ,<br />
(Fe, Mn, Mg, Li)3 P.<br />
Auss8r den Hauptbestandtheilen enthilt das Mineral<br />
*) VOD Ibnlicber Zusammensetzung wi" der schwane Tborit<br />
ilt der oraogefarbene Oraagit t beide YOD Lavon bei Breyig ill<br />
Norwegen •<br />
•• ) Kam 80Dst in Irosster Menge in einem Granitgang am Rabenstein<br />
bei Zwiesel im Bayern'scheo Walde yore
133<br />
kleiDe Hengon von Kieselsiiur8, Killik, K.li und N.tron.<br />
Zur Analyse wird el in heis.er S.!petertlnr6 gelts.t, die<br />
Ki8loillare abli.ltrirt I in der La,ung einige Grammon<br />
remen Qutcklilber aufgenStt, im Wallerbade lur Trock:08<br />
vordUnltet 1lIId aile {reie S.ih1re dureh wiederboltOI Befouchton<br />
ae.. MUle mit W uler nnd Wiedereindamp{8D<br />
voll.tlDdig outternt. Die MUle wird danD mit heiaem<br />
W .... r IDlgesogen , _odorah die Buen anlgel31t bleibeo,<br />
.1Ie Pholphoraliure im Rliekltand bleibt. Di8HJ' wird, wie<br />
baim Apatit I mit kohleolAurem K.li - NatroD rg1liht, d ..<br />
phosphore.ore Alkali in Waner geltstt, du Eie8noxyd abfiltrirt<br />
uud die Pbo8phorsilure al. HRp6ei. - Doppsl ..!z<br />
gef'lliL<br />
Die L6sung, welche die Baaen anthillt, .ird abgedampft.<br />
Rr VerfU:lchtignng del Queclnilbera lum IIchlll'arben Glabon<br />
erbital, die Mallie . Itur Aufitl.ung de. Xalke nud del'<br />
Magne.ia, mit einer LD.ung von u.lpetersaorem Ammoniak<br />
erhit.t and Eisen - und Manganoxyd ab6ltrirt. LetsieHl<br />
werden nach dem AU8waschen mit dem zueret efhatteneD<br />
Eileno:r.yd vereinigt, in Salzeliure gelost und wie in Nr.25<br />
getrennt,<br />
Ana der Lij.ung, welcbe die Alkalien . Magneaia und<br />
Kalk entblUt, wird der letztere durch Dur in kleinerD Ue·<br />
benebu9B ZUlullctzendes oxal58ur6a Ammoniak geflllt, die<br />
LOlung 8b6ltrirt, durcb Abdampfen concentrirt und die<br />
Magnesia durch ein Gemische \'on kauBtiscbem und koblenaaurem<br />
Ammoniak gefil.llt und damit gewascben. Die<br />
abfillrirte L08ung wird zur Trockne verdun.tet, die MUle<br />
lur Zersetsung des Balpeteruuren Ammoniaka erbibt und<br />
die .alpetenaureD Alkali· Sal.,;e Jureb Behandlung mit ei.<br />
nem Gemiscbe von gleiebem VolumeD Aether nnd ALkobol,<br />
worin licb du salpeteraaure Litbion Builtl.'. bebandelt.<br />
D .. zurttckbleibeDde, mit dem obigen Gemiacbe gewucbeue<br />
.a!peteraaul'6 X.1i und Natron wird durch Erbitsen mit<br />
Salmiak in Chlor6re ver"andelt und dutch Platinchlorid<br />
geu.,DDt,
184<br />
Von den beiden anderen Alkalien kann das I.lithion auch<br />
dadurch getrennt werden, dass man es als 3LiO. P05 lillt.<br />
Die tosung wird mit phosphorsaurem N atroD versetzt und<br />
zur Trockne verdunstet, indem man sie wlhrend dessen<br />
durch Zusatz von reinem kanstiscbem Natron schwaeh alkalisch<br />
erhitlt. Die Masse wird in der kleinsten nfSthigen ~<br />
Menge Wassers fl.ufgelost, mit einem gleicbeq V olumen Ammoniak<br />
vermischt, 12 Stunden stehen gelassen, der Niederschlag<br />
dann abfiltrirt und mit Ammoniak sorgraltig aus ..<br />
gewaschen. Die abfiltrirte FIUssigkeit 8cheidet beim Abdampfen<br />
zur Trockne noch etwas Lithionsalz abe<br />
Magnesia kann man auch von Lithion trennen durch<br />
Fallung derselben mit lteiss gesi1ttigtem Barytw&8ser aus<br />
· den Chloriiren. Das Lithion wird dann in schwefelsaures<br />
Salz verwandelt und als solches gewogen.<br />
Zur Darstellung des Lithions wird das groblieh zerstossene<br />
Mineral in concentrirter Salzsiture unter allmaligem<br />
Zusatz von Salpeters8ure aufgelost, die Losung erhitzt, so<br />
dass sicher alles Eisenoxydul iu Chlorid verwandelt wird,<br />
und von den gewohnlich beigemengten, ungelost bleibenden<br />
fremden Mineralien abgegossen. Bierauf wird sie vollstiindig<br />
zur Trockne verdunstet, zuletzt unter stetem U mrtihren,<br />
und die Masse so lange erhitzt, bis ane freie Sime verdampft<br />
ist. Diese Masse wird dann fein zerrieben, mit'Wasser<br />
ausgekocht nnd die Losung abfiltrirt. Sie enthilt ll~n<br />
keme Spur von Eisen mehr, welches als weisses phosphorsaures<br />
Salz ungelost bleibt, sondern nur Litbiumcblorfir,<br />
verunreinigt durch die Chlortire "von Mangan, Magnesium<br />
und Natrium. Sie wird zur Fiillung der ersteren und eines<br />
moglichen Phosphorsaul'egehalts mit reinem Kalkhydrat vermiscbt<br />
und ,,, nnter Luftzutritt gekocht, bis a11es Manganoxydulhydrat<br />
sich in braunes Oxyd verwandelt hat. Alles<br />
Lithion bleibt" in der Losung; sie wird abfiltrirt und der'<br />
geloste Kalk durch ein Gemiscbe von koblensaurem und<br />
kal1stjscbelD J\mlDoJliak gefillt. N ach dem Filtriren wird
135<br />
sie abgedampft and das Chlorlithiom im Porsellantiegel<br />
som Schmelsen erhitzt.<br />
Es enthllt noch Chlomatrium, welches man dac1urch<br />
entlemt, dass man die Masse, welche etwas alkaliseh geworden<br />
ist, mit ein wenig Salssiore sittigt, wieder eintrocknet<br />
und mit einem Gemische von Alkohol und Aether<br />
maeerirt, welches das Chlorlithium lost, das Chlomatrium<br />
ungelost lusL Oder man verwandelt das rohe Chlorlitbium<br />
in kohlensaures Salz, dadurch, dass man as in der kleinstan<br />
erforderlichen Kenge coneentrirten kauatischen Ammoniaks<br />
auflost und in diese moglichst kalt gebalteD8 Lasung<br />
StUckcben von kohlensaurem Ammoniak legt. D ..<br />
gelillte kohlensaure Lithion wird abfiltrirt und mit Alkohol<br />
au.sgewasehen .<br />
. Der Triphyllin enthilt tiber 7 Proc. Lithion und fiber<br />
44 Proc. Phospborsiure.<br />
Reines Chlorlitbium ist leicht schmelsbar. Es flrbt die<br />
Weingeistftamme dunkel earmoisinroth ; das natronbaltige<br />
f1rbt sie mehr orangeroth.<br />
91. Sphen (TitaDit),<br />
2Ca Si + Ca Ti5.<br />
Das Mineral wird, selbst als sebr feines Pulver, von<br />
°8a1zsiure oder SchweCelsiure nur schwierig und meist un ..<br />
vollstlndig zersetzt.<br />
Besser ist es, dasselbe in einer Platinschaale mit saurem<br />
schwe1elsaurem Ammoniak zu erhitzen, nnd zwar uDter bestlndigem<br />
Umriihren bis zum Schmelzen des Salzes, zuletzt<br />
biB zum 8chwacben Gliihen. Dann mischt man wenig verdUnnte<br />
8chwefelsaure hinzu und erhitzt von N euem bis zum<br />
anfangenden Verdampfen der Siiure. N ach dem volligen<br />
Erkalten vermischt man die Masse mit Wasser, filtrirt die<br />
Kieselsiure ab ond w3acbt den Glps vollstindig aus,
ADI der L~QDg<br />
186<br />
wird die Titaallure mit. d .. IrJeI ••<br />
)leDge Eiaeno:a:yd bit dareb AmmooLU. ,eflllt, tHe I'fII..<br />
.ip.it. rueb and mtigliehllt oboe Luftautriu .Wlttrilt ...<br />
au Kalk dW'Gb Oull.UU Ammoni." gefilit.<br />
Die eiHDbaltige Titullnre "ird in 8at.aaare pille, ..<br />
L3iang nrdllnDt, m3glieblt oeutralilirt, mit ut.nell1, .....<br />
aaarem NatroD Tenetd nod gekoeht. wodUfth aU_ ...<br />
Titaulure pf'alb wird, die DUm glllht.<br />
Em. utden Methode. bei der .her dte Ki ........ ..<br />
HI dem V.rlut sa beltimmen ilt, belteht cJaria, .... ...<br />
. a.. lliD.arai mit eGneentnrter Fla .... ue "1"I.w. us.<br />
Mer" wird hierauilDit conGenlrirter Belnreft!ldare Term .....<br />
bit lAd' Verlluchtigung .Uea Flaorkieaell and aer 'I i ._<br />
Schwef,IIIIU" .rhitst, Docll ,iam'" eonceouUte 8ehwefe1· i.<br />
ngemiecht ODd bi, aa dena aafaogenden VerdlllbPtuar ..<br />
bitst. Bei Hialufltgung eiDer biareicbenden 1Iu,. WerlEl<br />
... deb dun Allee ald'.<br />
92 TllJIneisen .).<br />
Ferri + nte.<br />
Znr AoaIYI' und Dantelloug reioer Titaalli.ure hid lUll<br />
Tencbiedene Methoden. la couoontrirter S.1u11ll1l ilt; a ..<br />
Mineral iOllieh, jedoch our lebr langsam. Ala geeehl .....<br />
tel Pulver in WaalentofFgas geglObt, wird d .. EileD rea..<br />
cirt uod Ilat lich dann dnrch aalaluN .ulllieheD., Jedocb<br />
orforden die Reduction lehr lange Dod ltarke GlahbiDe<br />
nnd die Titanainre wird nicht eileDrrei. Bellere KMhd.<br />
lind folg
137<br />
3taebea )feap kohleDI&IU'6Il Kali'l ntammea. pfth·eriairt.<br />
.. Kille<br />
.w.<br />
aad 13,t lie in eiDer PJ.tilllChaale ia do, eriorduJichea<br />
Hellge TerdUuDw Fla, .. larll aut. ffierbei bOdet<br />
Itich le.liebe. Dod leieht kryltal1i.ireadN F1aortitaabliaa,<br />
wilaread d .. IDeate EiMDOIyd titaofrei ahplchilla<br />
... wInL Mao erbibt die H •••." untet ZUfllgaDI YOR 10<br />
rielem W ..... d ... ,ich allee Sab ad61t, saID Hied.,..<br />
Dad 6fUirt ~.deDdbei...<br />
.on m_ .teb glllMrDer GefIu.<br />
ttediellfla _11, wenD man aiDeD DDU&thig8D ObenchUlt TOD<br />
1'10 rlue yermiedeo bill.. Baim ErkalteD aeheldet Iieh<br />
.. ptIIte Theil del SalMI in glaudadon Krynallhllttena •<br />
.... Ell wird ab6ltrirt, aUlgedrf:lekl, einige K.l mit hlte.<br />
W .... ,...ucIa.,. und durt'b Umkryltamlirn aut aiedeud<br />
Mi. em WUler Tollkommea rein erb.heG.<br />
n.. EileuM:yd wird ausge_ueben I du W.lCbwauu<br />
mit tier MaUeri&Dge Yom Sals Dod deuen W .. clnrUier<br />
~t ud au dietlet' FIUl8igkei' kalt dureh ",erdanntel<br />
AmmODiak d.. allf'gel61te EiHDOxyd mit ant lehr wenig<br />
TiluPIare pf'lllL Der Niederaeblag motl ODD aopeich<br />
abliltrirt. "orden, wcit 10DIt auch die Tilaualure lich ab.a.<br />
lCbeidea auf'IDgt. Die filtrirte FIUlliglr.eit wird dauD sum<br />
8ieden orbital, wodurcb aile Titaualure all weinel titaa·<br />
...,. Ammooiair.. ge .... Ut wird. Aur di8lelbe Art Ir.ann au<br />
dem Ir.ryltaUitirt abgeacbiedenen Fluortitanlr.aUum die Titandure<br />
erbalteo werden.<br />
D .. dtauu.lue Ammoniair. ilt in Sal.lore leicbt IUllieb<br />
1lD4 hinter)"'t baim Gll1beD, uuter Verglimmen, relne Ti·<br />
taDalare.<br />
2. 1).. reio gepulverte Minerd wird mit wenigatenl<br />
d ... Slaeheo Menge .weirach IchwellJllanreo Kali'l im PiatiDtiegeJ<br />
Dlammengeachmolaeo, bil 88 voUkommen auf'gelUlt<br />
ill. die erkaltete M .. 16 gepnlvert uod i.D Ir.altem Wauer<br />
anlcelUtt.<br />
Dieae Au8iSiung bat die EigenllCbAft, bei Iingerem Kochen<br />
die TitanllurE' vollitiindig faUen su lauen, jedocb<br />
Diehl "ei TOO Eiaeu.
138<br />
•<br />
Um sie eisenfrei za erbalten, werden Eisenoxyd und<br />
Titansu.nre durch Ammoniak geiallt, die Fltissigkeit vom<br />
Niederschlag kIar decanthirt und dieser mit Uberschiissigem<br />
Schwefelammonium Ubergossen. Hierdul'ch wird alles Eisen<br />
in schwarzes Schwefeleisen verwandelt. Nach mehrstUndiger<br />
Einwirkung wird die Masse mit Wasser verdtinnt, die FlUssigkeit<br />
klar yom abgesetzten Niederschlag abgegossen und<br />
der Niederschlag so noch einige Mal gewaschen.<br />
Er wird hierauf mit s~hwefiiger S1I.ure vermischt, wodurch<br />
er sogleich weiss wird, indem sich das Schwefeleisen als<br />
dithionigsaures EisenoxydnI aufiost. Die 'ritansiore wird<br />
abfiltrirt, gewasc~en und gegIUbt, indem man, zur Austreibung<br />
eines Scbwefe~s1l.nregehalt8, ein StUck kohlensanres<br />
Ammoniak in den Tiegel halt.<br />
Aus der abfiltrirten Fliissigkeit scheidet sich nach einiger<br />
Zeit und bei gelindelfl Erwarmen Doch etwas Titansiore<br />
abe Das Eisen, nachdem es durch Ohlor oder durch Erhitzen<br />
mit Salzsaure und cblorsaurem Kali in Ohlorid verwandelt<br />
worden ist, kann durch Ammoniak darau8 getallt<br />
werden.<br />
S. Am sichersten trennt man Eisenoxyd von Titanslure,<br />
indem man die verdUnnte Aullosung von Nr. i mit<br />
unterschwefiigsaurem N atron versetzt , wodurch allein die<br />
Titansiure gefiJ,llt wird, die man bieranf glfibt.<br />
93. Rntil -) ,<br />
Ti.<br />
Um daraU8 reine Titansaure darzustellen verf1l.hrt man<br />
wie beim Titaneisen; besonders ist hier die erste Methode<br />
zweckmissig. Oder man schmilzt den sehr fein gepu~ver<br />
. ten RutH im Platintiegel mit dem 6fachen Gewicht zwei-<br />
-j Kommt am hiufig8ten IU St. Yrieul in "'rankreich Tor uod<br />
witd sebr wohlfeil ,erkauft. 1st ~tet. eisenbaltig .<br />
•
189<br />
f __...... Ilft!D X.Ii'" Die M.... ma.. .ieb aAbber<br />
fa katte. W ... er Tollttlodig aulUHD. Wird ,ie nm Sied<br />
.. erhitst. 10 wild die Titaudu.re relilit mad ball .Mb<br />
lIagema aieden Toilltiadig gallllt wudeD. Si. ist d .....<br />
ill SlaNa fu' tJal6aiicb.<br />
EiD anderel Verfahrna b.teht danD, due mu die n·<br />
•<br />
tall"'" to CJ.lorid •• r ... d,lt. III. '!'enDWeb' dell Hbr<br />
(eiD priebe:lleo 1bm1 mit ,eelahle.. Kienrau (auf 5 Tb.<br />
d.. entem. Ij Koble) and 10 Tiel Stlrlr.ekleillter. Dill d ...<br />
mit eia. lormban )[ul. In bildeo. Au di.er formt IDU<br />
1-2 loll Iaqe ad et.a l Zoll dielr.. Orlindar, die mau<br />
I ...... troQaeL Sie .erden bieraid' ill ,iDem heel_tell<br />
Tiepl darohgegllht aDd Doeb Lei .., .b. aie Feachtigkeit<br />
aafnelna-. to aiD Bobr YOD Porsell .. od .. lelawer 1Cbm,1.<br />
"Ill 01 .. geflillt.<br />
Dllnlh cI .. eiae EDd. wird ptroebe •<br />
... Cblorps eiDgeleitet, cia _dere IIIllIul., io .i.e abu·<br />
It.b .... d., mit Ableitunprohr ,"""heoe tDOOline Vorlage.<br />
Sohald dar App&rat mit Chlorg .. plallt i." lI'ird d .. Bohr<br />
..... t&rUn Glab,. 6I'bigt Dnd die Operatioa fortguetat,<br />
hw "eioe Tropfeu YOD Titanchlorid mehr lr.ommeD. n ..<br />
Kohleaosydpl mit dam abenebauigeu Cblorgu wird or<br />
Abeorption de. letsteren dUJ'Cb eine klein. Heup Weia·<br />
pUlt geleitet.<br />
n .. Tit&ocblorid, braun gef'lrbt dUJ'Cb Eil8DCblorid, lieu'<br />
mau ia eillle kleiue tabulate Retorte, die etw .. Quecbilber<br />
od ... blub KnpferlplLhne entbl.l.t und dereu Bat. in eme<br />
abw&rill pOOgene Spitse aUlguogen ilt, l<strong>IN</strong>' ell mit dern<br />
MetaU einire Zeit in BerUbruug und deatitlirt e. dun<br />
QDW geUndem Sieden davon ab. Ea wird unmittelbv in<br />
Bohren aufgefangen, die man nacbber &UiChmilaL<br />
Um danaa reine TitaDalnre In bereiten, .... ird 61 all·<br />
mllig, unter Ven:Deiduug von Erbitsuug und dadnreh eotatebeoder<br />
Trllbuug, mit Waller vermilcbt und au dar<br />
lAlunr die Titanalure durch Ammonialr gef'Ji.llt.<br />
HeiDe ge&'lfihte Titanllilre ii' wei .., Mebltelll mit einem<br />
Sticb in'. O.lbe. Wllbrend del G1abeDI ilt .ie eitrongeJb.
14:0<br />
Einer sehr starken Hitze ausgesetzt, wird sie briunlich.<br />
Sie ist dann in Salzs8ure ganz unlos1ich. Durch IAngere<br />
Digestion mit concentrirter Scbwefels8ure wird sie aufgelost.<br />
94. Columbit (Niobit)·),<br />
(Mn, Fe) Nb.<br />
Das Mineral wird nicbt durch Siuren zersetzt. Es<br />
wird, sehr fein gerieben, im. Platiotiegel mit dem 6fachen<br />
Gewicht zweifach-schwefelsauren Kalis zusammengeschmolzen.<br />
Das Salz wird zuerst fUr sich geschmolzen, erstarren<br />
gelassen, das Mineralpulver darauf geschUttet und dann allmalig<br />
damit zusammengeschmolzen. Das Schmelzen wird<br />
so lange fortgesetzt, bis sich alles Mineral klar aurgelost<br />
hat.<br />
Die Masse wird hierauf wiederholt mit Wasser ausgekocht<br />
und das ungelost bleibende Unterniobs&urehydrat abfiltrirt<br />
und ausgewaschen. Sie enthalt noch Eisenoxyd und<br />
gewohnlich auch kleine Mengen von Zinnoxy~ und W 01-<br />
framsiure.<br />
Sie wird daher mit Schwefelammonium digerirt, wodurch<br />
die beiden letzteren aufgelost werden und das Eisenoxyd<br />
in Schwefeleisen verwandelt wird, welches die<br />
Saure schwarz iarbt. Diess kann auf dem Filtrum selbst<br />
geschehen, indem man den Hals des Trichters luftdicht in<br />
eine Flasche steckt und moglichst bedeckt hilt, nachdem<br />
man die Masse aut' dem Filtrum vorsichtig mit dem Schwefelammoqium<br />
vermischt hat **).<br />
..<br />
• ) Spec. Gewicht = 5,4 bis 6,39.<br />
Meist mit kleinen Mangen<br />
voo Sn, W u. ~1l. Fundorte: Bodenmail in Bayern, Connecticut<br />
N. A., Gronland.<br />
• U) Aus (er L08ung werden Zinn und Wolfram durcb verdiionle<br />
Schwefehiure ,Is Schwerelmetalle gefillt, diele werden
14:1<br />
N ach dem AU8waschen llsst man dureh die Masse auf<br />
dam Filtrum sehr verdUnnte Salzs1l.ore fliessen, wodureh<br />
das 8chweleleisen aufge16st wird und die SKure wieder<br />
weiss wird. Sie wird dann ausgewasehen , getrocknet<br />
and gegltibt. wobei die damit verbundene Schwefelsaure<br />
sicb verflUcbtigt, was man dadurch sieber und rasch bewirkt,<br />
dus man in den bedeckt gebaltenen Tiegel wihrend des<br />
Gluhens ein StUck kohlensaures Ammoniak hilt.<br />
~icherer entfernt man alle Zinn - und W olCramsKure.<br />
wenn man die rohe Unterniobs1l.ure mit dem 3fachen Gewicht<br />
koblensauren .Alkalis und Sehwefels zusammenschmilzt,<br />
auslaugt, mit Schwefelammonium ausw&scht and dann wie<br />
oben venahrt.<br />
Die Unlenaio6sdure, Piil, ist weiss, wahrend des Erhitzans<br />
gelb, VOD 5 bis 6,5 spec. Gewicht, nur als Hydrat<br />
durch lingeres Erhitzen mit conc. Schwefels8ure in dieser<br />
liSsl.ich. Aus der verdiinnten Lo~ung wird durch Kochen<br />
ane SKure geliillt. Mit Kalihydrat geschmolzen, entsteht<br />
unterniobsaures Kali, los1ich im alkalischen Wasser; mit<br />
N atronhydrat geschmolzen, lost sich das N atroDsalz erst<br />
nach dem Abgiessen der iiberschUssigen Natronlauge auf.<br />
Wird diese dann mit der Losung des Salzes allmalig wieder<br />
vermischt,. so wird' das N atronsalz krystallisirt erhalten.<br />
N:ach dem Gluhen ist es in Wasser unloslich. Siuren fallen<br />
aus den L6sungen dieser BaIze Unterniobsaurehydrat.<br />
Wird in das durch Salzs8.ure gefiillte saure Gemische Zink<br />
gestellt, so firbt sich die Slure zuerst blau, dann braun.<br />
Die Nio6.tJure, Nb, wird durch Zersetzung des Niobchlorids<br />
mit Wasser als weisses Hydrat erhalten. Bei<br />
schwacber GIUhhitze verwandelt es sich unter starker FeuererscheinUDg<br />
in wasserfreie SKure von 6 spec. Gewicht;<br />
durch ROBten osydirt uod das Gemenge in WaBser.tofFgaB ge<br />
Bhiht, worauf dlB reducirte Zioo durch CODceDtrirte Salz.iure<br />
aDl,elo,eo werdeD kaDo.
14:2<br />
wlhrend des GIUhens ist sie gelblich. Daa Hydrat ist in<br />
kaustischer Kalilauge 16slich. Mit Kali- oder N atronhydrat<br />
geschmolzen, verbiilt sich die Niobs&ure wie die Unterniobslure.<br />
Das Natronsalz ist krystaIlisirbar. SlureD flllen<br />
aus diesen Salzen Niobsiiurehydrat, los1ich iD Salzslore.<br />
Zink in die Masse gestellt, f'irbt sie erst blau, dann<br />
br~uD. In Wasserstoil'gas ,geglUht, • werden beide Siuren<br />
des Niobs grauschwarz. Beide losen sich in Phosphorsalz<br />
vor dem Lothrohr farblos auf. In der inneren Flamme<br />
wird die Perle von Niobs3ure braun,. die mit Unterniobs~ure<br />
gesattigte, schon blau.<br />
Das Unterniobchloritl, Nb 2 '(}15, ist weiss, unschmelzbar,<br />
wenig :8fichtig, sehr voluminos. Mit beissem Wasser voUstiindig<br />
zersetzbar. Entsteht durch GIUhen eines Gemenges<br />
von Unterniobsaure mit Zucker und starkes Glfihen<br />
der verkohlten Masse in einem Strom von trocknem lultfreiem<br />
ChI orgas.<br />
Das Niobchloritl, Nb £1 2 , ist gelb, krystallinisch, leicht<br />
schmelzbar, sehr lliichtig. Zersetzt sich unter starker Erhitzung<br />
mit Wasser. Es entsteht, wenD Unterniobsiiure mit<br />
einem gross en Ueberschuss von Koble in vollig luftfreiem,<br />
trocknem Chlorgas nur so gelinde erhitzt wird, dass das<br />
sich bildende Chlorid eben sich zu verllUcbtigen beginnt.<br />
Heist werden beide Chloride gleicbzeitig erhalten, sind<br />
aber durch ihre ungleiche ~"litchtigkeit leicht zu trenDen •<br />
•<br />
95. Taotalit -),<br />
Fe Ta 2 •<br />
Die Analyse geschieht ganz so wie die der Columbite.<br />
Die TanlalltJu,.e, Ta, ist weiss, auch im GIUhen, von 7<br />
bis 7,9 spec. Gewicht, je nach der Hitze, der sie ausge-<br />
-) Spec. Gewicht = 7,0 bis 7,9. Meiet mit etwaa Sn uod Mo.<br />
Fuodorte: Fraokreich, Fioland, Schweden.
14:3<br />
setst 'War, in cone. Balzslure und Schwefelslure unlHslich.<br />
Mit Kali- oder N atronbydrat geschmolzen verbH.It sie sich<br />
wie die Niobslure. Das NatronsaIz ist krystal1isirbar. Aus<br />
der LHsung dieser BaIze wird sie durch Siuren gef1l.11t,<br />
namentlich dureh Sehwefelsaure. Die durch SaIzs8.ure gefillte<br />
Siure lUst sicb in einem Ueberschuss der letzteren<br />
auf, jedoch nicht klar. Mit Zink entsteht nur undeutlich<br />
blau; es entsteht aber schon, wenn man die Ltisung des<br />
Tantalchlorids in Schwefelsii1lre mit wenig Wasser vermischt<br />
und ZiDk bineinstellt. Die blaue Farbe geht nicht<br />
in Braun fiber. Die mit T~ntalsAure gesJ;l.ttigte Phosphor.<br />
sa1zperle bleibt aach in der inneren Flamme farblos. In<br />
W &dserstoft'gas geglttht, bleibt die SAure farblos.<br />
Das TGntalchlo,.itl, Ta (;1 2 , wie die Niobchloride bereitet,<br />
ist rein gelb, leicht schmelzbar und fiUchtig, sich krystalli<br />
Disch sublimirend. Durch Wasser wird elt vollstandig zersetzt<br />
in TantaIsii.urehydrat nnd Salzsaure, die Diehts auf·<br />
geUist behilt.<br />
WUrde eine Tantals&ure Titans8,ure enthalten, so wUrde<br />
bei der Verwandlung in Chlorid das stark rauchende, liquide<br />
Titanchlorid entstehen. Durcb Schmelzen mit saurem<br />
schwefelsaurem Kali ist die Trennung nur unyolI-<br />
8t1ndig.<br />
96. Wolfram I<br />
. (Mo, Fe) + W.<br />
I. Zur bloss qualitativeo Zerlegung, zur Darstellung<br />
YOO Wolframsiure, digerirt man das sehr fein geriebene<br />
Mineral so lange mit einem Gemische von concentrirter<br />
Balz8&ure und etwa ! Salpeters8nre, bis as in gelbe puIverformige<br />
Wolframsiure verw&ndelt ist. Diese wird abfiItrirt,<br />
gewascbcn, in kaustischem Ammoniak aufgelost .J, die<br />
*) Hicrbei bleibt. IUller UDzcraetztem, Dieht reia genug gerie-
1«<br />
~ iltrin aDd Dr KryIt&IIiI.tiOQ ..nan taL .....<br />
dam GIIlJaen aD du LuI, hinterllut d .. 8aIs ni ... pn..<br />
Wolfram.lure.<br />
Odor lDaD yenniaehc du lehr t'eiu priebne ......<br />
lIIit gleich yjel kobl.DI.tlNm Kali oder J .. ocb .........<br />
a&Ilrem Natroll, erbitd du aemup \ Shmd .......<br />
Both.lBheD DUd sieht Dach dem Erbltea du .......<br />
woltramaalU'fI Al.Ir.ali mit W .. or e • • • ).<br />
Au diCier LHluDg kaUD die Wolframtlllare DIU' .ad....<br />
rein erh<en ... dln, d ... man lie in siedeade I .1eJd; ..<br />
•• danDle Salu&ure oder Salpetefllure tropfea ..... (DIcId<br />
amgekebn). 10 d ... Doch aiD Ueberu.... .,oa ......_<br />
bleibL AucJa boo man.11I der mit sJ.a1U'e oeat .... 111Q<br />
IAtIlDl' mit Chlorcalcium wOlframl&Dr8n Kalk flDea ....<br />
dieHD aaeh dim Aonruchen durcb kochende Sa' • ,•<br />
.... etaeD. •<br />
Erhalt iliaD reinee W olframpul"er mit lIiDem U.bent.<br />
'00 Oblore,linm lIugere Zeit in gUihendem FiIll8 ...<br />
lauet die erkalte1e MUle mit WUler aUI, 10 erhllt_<br />
wolframl.ufllD Kalk in kleinen, gllDaendeo Quadr.t ......<br />
del'll,<br />
Wird Wolframdnfll in eiDem 8trom ",on W .... nto.<br />
ga aehwaeb geglUh!, 80 lull.b, blanel 1Jolframaaar .. w.<br />
ramo.s:yd. bei Itlrkerer Hitze eDwtebl braDne. Qq., ....<br />
bei nocb .tlrkerer erlbllt Dian reine. l[etaU all ,......<br />
kry.taUinisc:b81 Pulver.<br />
beaelD WolrnmpuJ'I!f, eiDe weiue 8ubl1llDI DD,elllt, die .... &it<br />
IIlature aDd Niob.lure be.lllbl, .on weleher 11I111,r .. d.r W.I ....<br />
IID.efllar :I P,oent e8tblli. Si, winl, lur E.lfenlIlD, •• r kie .....<br />
N1 .. rll, wi.d.r •• 11 ",il FI ..... . ure uud Sebwereb.llu ,i. I •• ''''''<br />
•••• mil .IDrem ub.deh.Ulllm llli ,Iuebillotiea D.d .. , .....<br />
b.lalad.lt, wi. beim ColDQlbit Inge,ebea i. l<br />
') ht die I.oluDI .run '0. PlUSIDII.r,m Albli, 10 .. .......<br />
.... di.... dUle. luI.,un. .011 eia welli, AIDmolli ..... ....<br />
• <strong>IN</strong>I(IIi. B,i der AuB6IDD, d,. luruekllleib'lId,a Eian- ...<br />
)1.11".- OJ.,.dal.,.,Juh oder der oben erb.heaeo 8ell.".I .. llo.<br />
ia eo.e.alli,le, S.Jlllur. III.iht .ie Nioh.ian _"lila.&.
145<br />
II. Zur quantitativeD Analyse digerirt man das geschlimmte<br />
Mineralpulver mit einem Gemiscbe von 4 Tb.<br />
concentrirter Salzs8.ute und 1 Th. Sal peters8ure, bis es vollstlndig<br />
zersetzt ist, verdun stet die Losung, zuletzt im Wasserbade,<br />
zur Trockne, lost das Manganchlorfir und Eisen ..<br />
chlorid auf, filtrirt die Wolframsaure ab, wischt sie mit<br />
Alkohol, lost sie "in Ammoniak, filtrirt die Niobsiiure ab,<br />
verdunstet die Losung, gliiht das Salz bei Luftzutritt und<br />
wigt die zurUckbleibende ,V olframsliure.<br />
Aus der vom Alkobol befreiten, mi~ Wasser verdUnnten<br />
Ltisung der beiden basischen Oxyde werden diese wie Nr. 25<br />
getrennt erhalten. Gewohnlich enthilt sie auch etwas Kalkerde.<br />
Octer man glfiht das geschll1mmte Mineral mit 3 Th.<br />
kohleDsaurem Kali in einem Platintiegel, lost die Masse<br />
in Wasser, wiiscbt die zuriickbleibenden Oxyde -ol1standig<br />
&US, neutralisirt die Losung mit Salpeters8,ure und la11t die<br />
W olframs8ure durcb salpetersaures Quecksilberoxydul, indem<br />
man zuletzt die freie Salpetersaure durch einige Tro ..<br />
plen Ammoniak neutralisirt, so dass em schwarzer Niederschlag<br />
zu entsteben anfiingt. Der Niederschlag wird vollstlndig<br />
ausgewaschen, zuletzt mit sehr verdiinntem salpetersaurem<br />
Quecksi1beroxydul, w.eil er sonst trfib durchliuft,<br />
uod Dach dem Trocknen gegliiht, worauf er reine W olframsiure<br />
binterliisst.<br />
Oder man neutra1isirt die Losung des wolframsauren<br />
Alkalis mit Salpetersiiure, fli.llt die Wolframs8,ure durch<br />
essigsaures " Bleioxyd , unter Zumischung einiger Tropfen"<br />
Ammoniak und zersetzt den ausgewaschenen Niederschlag<br />
durch Digestion mit Schwefelammonium, wodurch alles<br />
Wolfram sich als Schwefelsalz aufiBst. Die vom Schwefelblei<br />
abfiltrirte Losung wird zur Trockne verdunstet und die<br />
Masse vorsichtig durch Salpetersiiure oxydirt, wieder zur<br />
Trockne verdunstet und geglfiht.<br />
Das Gemenge von Eisen - und llanganoxyd wird in<br />
concentrirter Salzsiiure aufgelost, wobei es gewobnlich noch<br />
10
eiDe kleine Menge von W olframsilure, Niobsaure und Kieselsiiure<br />
hinterlasst. Die beiden Oxyde werden dann wie<br />
in Nr. 25 getrennt.<br />
97. Scbeelit,<br />
Oa w.<br />
Das sehr fein geriebene Mineral wird mit concentrirter<br />
Salpetersiure digerirt, die Masse fast zur Trockne verdunstet,<br />
mit Weingeist vermischt und filtrirt. Die zurtickblei·<br />
bende gelbe W olframsaure wird mit Weingeist ausgewaschen,<br />
geglUht nod gewogen. Von der Losung wird der Alkohol<br />
abgedampft, diese mit Ammoniak neutralisirt und der Kalk<br />
dnrch oxalsaures Ammoniak geiallt.<br />
98. Gelbbleierz *) ,<br />
. -<br />
PbMo.<br />
Znr Bereitung von Molybdansanre hat man mehrere<br />
Methoden:<br />
1. Das fein gepulverte Erz wird, zur Entfernung von<br />
kohlensaurem Zinkoxyd und Eisenoxydul, langere Zeit anter<br />
ufterem Umriihren mit verdiinnter Salzsaure behandelt,<br />
durch Decanthiren gewaschen und hierauf durch Erhitzen<br />
mit concentrirter Salzsaure zersetzt. Die Masse wird daDO<br />
bis zur Trockne verdampft, zerrieben und mit kaustischem<br />
Ammoniak digerirt. Hierbei bildet sich unlosliches basisches<br />
Chlorblei und molybdaDsaures Ammoniak, dessen<br />
Losung abfiltrirt und bis zur Krystallisation verdunstet<br />
It) In derben Massen billig zu kaufen bei J. P. 8 i e bel in<br />
G armisch be; Partenkirchen (Hayern).
147<br />
wird. Die .aUerl.age von den KryatalJen oder A.eL die<br />
pue 8ala1l11oag kana man mit SaJpeterdure .enels....<br />
sur TNck.8 ".,duoaten and die Mane mit Waner aul.i~<br />
h.a, wobei die Molybdlndure surUekbleibt.<br />
2. lIaa Icbmi)" du gepulTerte En mit gleicb nel<br />
... auerfrejem kohlennurem Natron t.UlI&mmeo, gi6llt • die<br />
gaachmoiseoe MUI. mit der Vorticbt aOl, d ... du Sal •<br />
•<br />
YOD dlllllZl darDater be&odlichen BleioIyd mogJicbll getreODt<br />
wird, I., 88 in beiltem Wa .. er , flUt die kleine )fenge<br />
aufgellhteD Biela noeL "arm mit aiDem Gemi •• h. 1'00 bu·<br />
llieehem lIud kohleoJl&urem Ammoni,k . 6ltrirt. abenltligt<br />
die Ll5long mit Salpetenlare, .erdOGatet sur Troekne, .iebl<br />
a .. der Jfuee da. 1.lpeterlaal'e Natron mit Waner ao.<br />
ud wlecht die :MolybdlDllure voll.tllJdig AOI.<br />
S. Aueb k&DO mao, am die leicht .rrolgeode Darehbohruog<br />
del Tiegell IU Termeideo, du En: mit eiDem glei.<br />
eben Gewicbt verkohltea Weinlteinl auummea.ebmelaen,<br />
wabei d .. Blei metalliscb aUlge.tcbieden, aber bine 1lolylr<br />
dlnalure redueirt wird.<br />
'- Han eebmi .. t du gepulverte En mit glekb viel<br />
Pllllbtem Weinltein uod ehen 10 viel Schwerel i'.n. ammeo,<br />
)ht daa gabitdete Natrium - Sulromolyhdat in Wauer uod<br />
flllt darau dutch verdUnule Sehwefelllnr8 du Holyhdlo<br />
IQUid. Nach dem AUlwueben J 'l'roekoeD uDd Glllhen in<br />
eiDem bedecltten Tiegel hioterlblt 811 kryltallini.ehel grauIII<br />
Sulfurel, aUI walehem wie IU. dem HolybdlnglAna die Ho<br />
Iybdlollufe dargeltellt wird. - ADeh durch Erhitzeu des<br />
leingeriehenan Enes mit N .t.roDIaDge uod HiusufUgung von<br />
Behwefel 11 .. t .ieh die Molybdlnllnre II. Schwefellll,lz aUIaio1.o".<br />
.It.,i" es bleibt d.un uaeb dor Flllnng dea Uo St<br />
dutch eiDe Sinre steb noch Moly bdlo lufgellllt , f'Illbar<br />
durch Scbwefelwasleratofl'.<br />
6. MaD digerirt unter gutem UmrUbren da. rein gepalverte<br />
Mineral mit dem 1-1- f&ehen Gewieht coueentrirter<br />
Behwefeldnre, b~. e8 vollkommen weill geworden ist. MaD<br />
arhit .. suletat bit sum anfaugendeD Ve,dllmp(cu der Siure,<br />
10'
1-&8<br />
liHt erkalten und vermischt d~J1 hIanen Brei. mr A..'bscheidung<br />
des schweieIsaoren BteioXJ~ .. mit Tielem WMIIeI',<br />
decanthirt die llo~yhtian:Jaare - L3tHIDg t liitr~ sie lIDd Yerdunstet<br />
ji~ in einer P·)rzelIanschaa.:e.. tmter Z~~ Ton etwas<br />
5alpet69inre. bis mr ~~den ,erdampfung der<br />
Schwef~L;aure. Die l[oiyhd.imJimre :tehe.idet ~ieh. dabei als<br />
weisder Xiedersch 1 a.~ all.. ,iaher bestandig: umgeriihn werden<br />
DltUlS. ~achdem tile meiste 5eh.efelsiiare abgeraueht ist,<br />
TerdiiDD' man die Masse mit W &.'i8er.. li:trirt die llolvbdan-<br />
•<br />
aiure ab und wischt 5ie gut all!!. mletn mit salpeter.taorehaltigem<br />
W user. AIlS der ab.tiitr'irten Fliissigkeit lIDd dem<br />
Wa:;chwuser erhait man noeh etwas ll\llybdansi.ure dureh<br />
Deues YerdWl:iten. 5ie k-t irei von Pho:iphors3ure.<br />
Enthalt sie Phosphorsiure.. 30 wird ihre .AuilotiUDg in<br />
Ammoniak, beim (~~n mit Salpeters:iure lIDd Erhiaeu,<br />
gelb und li.s~t em gelbes Pulver iaIlen .<br />
.."-us dem molvbd&nsau.ren Ammoniak erhalt man die<br />
III<br />
1Iolybdinsiore durch al1mj,Iiges ErhitHD des Sabes nnw<br />
Tollem Lufuutritt.<br />
V oIlkommen rein erh< man sie stets dureh SublimatioD,<br />
indem man lie im Platintiegel :lChmibt, und diesen mit<br />
eiDer Platinschaal& bedeekt. die man fortYihrend mit W ....<br />
ser gefiillt erhalt.<br />
Zur quantitativen .Analyse wird das reine, krystaIlisirte<br />
Ilineral & -n gerieben, dureh Digestion mit Salpeters&ure<br />
Tollst&ndig zerseut, die lIasse mit Ammooiak Deutralisirt,<br />
darauf mit iiberschiissigem Schwefelammomum versetzt and<br />
damit digerirt. Das gebildete Schwefelblei wird Ton dem<br />
aufgelosten lIo1ybdinsab abfiltrirt, mit. Terdunntem Schwefelammonium<br />
ausgewaschen, bei 100° getrocknet und 18-<br />
yogen. Au der .. ~uJlosUDg wird das SchweCelmolybdiD<br />
dureh verdiinnte Salpetersiure gefillt, auf einem bei 1000<br />
getroekneten Filtrum abfiluirt, gewaschen, getrocknet and<br />
geyogen. Dann wird em bestimmtes Gewicht davoD abgenommen<br />
and in einer Kugelrohre in einem Strom TOD Waslerstoifgas<br />
erhitzt, bis e8 keineD Schwefel mehr verliert.
Au dem zurfitkbl~ibenden Gewitbt von )10 S', berechnet<br />
, aaf die g&Dse lIenge, erfiihrt man den lIolybdinsiuregehalt.<br />
99. Molybdinglanz .) ,<br />
Yo 8 2 •<br />
Du Mineral in kleinen Stiiekchen wird in einem Bohr<br />
Ton schwer schme1zbarem Glas dorch einen langsam hindarch<br />
geleiteten Strom von getroekneter Luft zu schweiliger<br />
Si.ure and lfolybdiin~iiure oxydirt, welche letztere sieh<br />
in farblosen Nadeln sublimirt.<br />
Bei Verarbeitong grosserer Mengen wird das fein ge ..<br />
riebeDe Mineral, am besten gemengt mit einem gleiehen<br />
Volum reinen Sands, in einem schier liegenden Tiegel bei<br />
Glfihhitze unter haufigem l'" mriihren so lange gerostet, bis<br />
d.. Geroch nach schwefiiger Siore nieht mehr bemerkbar<br />
and die llasge gelb geworden ist.<br />
Au derselben wird die gebildete Molybdinsiore dorch<br />
Dige8tion mit verdiinntem Ammoniak ausgezogen und der<br />
RUckstand, wenn er nooh Scbwefelmolybdin enthilt, von<br />
N euem gerostet.<br />
Die abfiltrirte Losung wird, zur Ausscbeidung von Kupfer,<br />
mit einem oder einigen TropCen Scbwer.lammonium<br />
versetzt, der Niederscblag abfiltrirt, die Losong zor Trockne<br />
verdunatet, du Salz wieder in verdiinntem Ammoniak gelost,<br />
die zuruekbleibendeo U nreinigkeiten abfiltrirt und die<br />
Losung zur Krystallisation abgedampft (S. Gelbbleierz).<br />
Auch. kann man aus der mit Salpeterslore neutralisirten<br />
Aufiosnng eines molybdinsauren Alkalis die Molybdinslure<br />
durch basiscbes, salpetersaures Quecksi1beroxydul fallen.<br />
Der gelbe Niederschlag, nacbdem er sich angesammelt bat,<br />
.) Dei F r a 0 Z Hoi e D i a 8 Erb eo in Bleiberg ZQ h.beo, die<br />
each Gelbbleien DDd rohe MolybdiDliure biliiS yerkaurea.
160<br />
wird abillrirt.. mit eiDer verdflonten lA.aDI' del Qge4 .....<br />
...... pwucbea, getrockDet ODd geglUbt. Aacb qlWltkadt'<br />
kaau. auf dieM Wei .. die Molybdbdnre pilla. ,.u..<br />
.erde.. Del' Niedenehlag wird aut Gillem bei l()()O ...<br />
troekoeten aDd ge .... Og.DeD Filtnam ab6ltnn, bel 1000 ..<br />
uoekaet Dnd ,ine beltimmte lIonge d."ou ia eiDer Kepi.<br />
rOhre in eioe;m Strom von W Ulentoil',.. plillde ptIIIIL<br />
FA blelbt dUD duokelbrauDGI Moiybdinoxyd, 1[00', ... a*<br />
tOO. V 8D8dinhaltiger Braoneill8Dstein '1 r<br />
Zur An'dehang de. Vanadium., deneD Mup ~<br />
aiehl 1 Procent IIU betragen IIcbeint, wird del reiDppa1~<br />
Ers mit .. HiD. Genricht. Salpel., iuniC vermilCht .. a II&,<br />
eioem Tiegel 1 StllDde I.ng eiDer ICb".chea GI'"t i2<br />
augeaebL<br />
Nacb dem Erkalt.en wird die )(u18 ..n.IJtII<br />
oDd mit wenigem W",er aOlgekocht.<br />
Die .bfiJ.trirte LG. oDg iet gelh Dud 4!lnthllt "audia ••• j ..<br />
chroml&UJ'9l, (molybdlD.auf6I?), &rI6Dikll&llfel. pbotp ....<br />
AUM, aalpetrigaaur8I Dud ki8loll&Ort!ll!ta1i und Thoa .....<br />
Si, wird outer ltukem UmrUhren mit Balp ......<br />
Deatrali. in, jedoeb mit der Vorsicht, d ..... ie Dooia Mb ••<br />
• Ikalilch bleibt DOd du. Dieht aalpetrige Bhre f'zei w ....<br />
".lch. die V anadio· UDd Chroma&ure redQei~D "ard.. n.<br />
d.bei .ieh abaeheidende Ni.d.raehlag yo. ThoD8J'd. ....<br />
Ki .. elalure wird abfiltrirL<br />
Sie wird aladaDD mit einer LllIUDg yon Chlotbuilaa<br />
und Ammoniak yen_bit, 10 lange noeh ain Nied_ ....<br />
• lIt1teht. Damlbe belteht ani dan Barytll&lslla der obn<br />
poaanteD Siureo.. Er .ird .hfiltrirt, gowaacheD a ••<br />
• ) Di".. BGb.ers . "GO HI .. erlob lIB R.rs . haa '1'" ....<br />
A Iteo'II-Le rb. c ber E i . e nhiitteo -Ad mi .. illfitioD ••<br />
Z.II.,f.14 • m H.rl beauleo w .. rdlD. Dielli,le mil 15 "...<br />
ko .. " iael. Verplckuns, 10 Gr. (36 &reu .. , ).
151<br />
nocb DS88 mit einem nicbt zu grossen Uberschuss von vcrdtinnter<br />
Schwefelsanre gekocht. Die davon abfiltrirte rotb.<br />
gelbe Siure - Losl1ng wird mit Ammoniak gesattigt, durcb<br />
Abdarnpfen concentrirt und ein Stfick Salmiak hiueingestellt.<br />
10 dem 1\la8s8e, wie sie sich damit slttigt, scheidet sicb<br />
vanadinsaures Ammoniak als weisses oder gelbes Krystallpulver<br />
ab, welcbes nach seiner vollsUlndigen Ahscbeidung<br />
abfiltrirt und mit gesiittigter Salmiaklo8ung gewascben ~wird.<br />
Beim allmaligen Erhitzen unter vollem Luftzutritt hinterl&sst<br />
es scbwarzrotbe Vanadinslure, beirn st~keren Erhitzen<br />
zu einem rothen Liquidum 8chmelzend, welches beim Erkalten<br />
sehr krystallinisch erstsrrt.<br />
Auch kann man die Losu!lg, die man durcb Auslaugen<br />
des mit Salpeter gegliihten Eisensteines erhalten bat, mit<br />
Salmiak versetzen nnd kochen, urn das freie Alkali zu sittigen<br />
und Kieselsaore und phosphorsaure Thonerde zu fallen.<br />
Dieser Niederschlag enthii,]t gewohnlich auch Vanadinslure,<br />
die durch Schmelzen desselben mit gleichviel kohlensaurem<br />
Kali und Schwefel in Schwefelsalz verwandelt werden<br />
kann, welches man mit Wasser auszieht und worans<br />
man durch verdtinnte Schwefelsaure braunes Schwefelvanadium<br />
flUt.<br />
Wird dieser Eisenstein mit Borax in eiDem Koblentiegel<br />
reducirt (siebe Eisen - Schmelzprobe), so erhalt man eiDen<br />
wohlgeftossenen, krystallinischen EiseDregulus, welcher Vanadium<br />
, · Chrom, Arsenik, Phosphor, Silicium und Kohle<br />
enthalt.<br />
Siehe ferner F r i s c h s chI a c k e.<br />
101. Vanadinbleierz ,<br />
Ph ~l + 3Pb 5 v.<br />
Dieses bis jetzt noch sehr seltene Mineral, von dem es<br />
Aiten gibt, die kein Chlorblei enthal ten, wird in Salpb~r-
162<br />
slnre ,zuerst rotb und lost sich dann auf. Wird die Losung<br />
mit Ammoniak und darauf mit tiherschti8sigem Sehwefelammonium<br />
versetzt und digerirt, so bildet sich Scbwefelblei<br />
und eine dunkelrothe Flfissig~eit, aus der Siuren dunkelbraunes<br />
Schwefelvanadium fallen. Der Niederschlag wird<br />
an der Luft gerostet und darauE durch Zusammenschmelzen<br />
mit einer kleinen Menge Salpeters in v&nadinsaures Kali<br />
verwandelt. Dieses wird in wenigem W a~ser gelost und<br />
• daraus durch hineingestellten Salmiak v&n&dinsaures Am ..<br />
moniak gefallt (Siehe Nr. 100).<br />
Durch Schwefelslure wird das Mineral nur unvollstandig<br />
zersetzt. V ollstandig geschieht as durch Schmelzen mit<br />
zweifach-schwefelsaurem Kali. Bei Behandlung der Masse<br />
mit W Rsser bleibt das- Blei als schwefelsaures Salz zuruck,<br />
wahrend die Vanadins§,ure aufgelost wird.<br />
Oder man zersetzt das Mineral durch ein Gemische von<br />
concentrirter Salzsaure und Alkohol, wascht das Chlorblei<br />
mit Alkohol, dampft von der blauen Vanadinchloriir - Losung<br />
die meiste Saure ab, versetzt sie mit N atronlauge im<br />
Uberschuss und leitet Chlorgas ein, wodurch das Vanadinoxyd<br />
in Vanadinsaure verwandelt wird.<br />
102. Cbromeisenstein,<br />
Fe~r.<br />
•<br />
I. Zur bloss qualitativen Zersetzung wird das sehr fein<br />
geriebene Mineral mit einem gleichen Gewicht Salpeter nnd<br />
eben so viel kohlensaurem Kali wenigstens .~ Stun de lang<br />
einer starken Gliihhitze ausgesetzt und aus der Masse nach<br />
dem Erkalten das gebildete chromsaure Kali mit Wasser<br />
ausgelaugt.<br />
Der Ruckstand, Eisenoxyd' und variirende Mengen VOD<br />
Thonerde und Magnesia, wird in cODcentrirter Salzs8ure
....<br />
plW. _aMi p.G .... lich Dlllsenetata lIiDlII'.1 ...... '" ..<br />
r8a1r.ldeibt. aDd die 3 (hyde du. wi. in Nr.81 plnaDt.<br />
Die L&.QDg d. ebroDlUlU'lIIa Ka!i', _dII1t pw6IualieII<br />
em. .. em, Thou.,d., Ki ... 1sI.are Dad lbag......... ..<br />
dena A .... hlDg .i. mit. elDe1' kl.iDOD)leap kobl ........<br />
AmmoDiab 1'enatat IIDd gelloeht wild.<br />
U ••• ei'aeh-ebrotnA._ Kali dar .... n. ... balta. IJ.r..<br />
dttigt IIWI 1M .it Salpew-a.re, coaee.trirt dueh V ....<br />
cba_tea aad 11m eI .. Bats IlIpt&Uiairea.<br />
Um ebromsaare. Bleiotyd dar&lll sa fIlI_, lIttilf. IMD<br />
.. mit Euipllll'8 aad 1'ereetat ,i. mit _ip&weID Blei<br />
"'Yd.<br />
Um a .. Chrom al. Chromoxyd darau. abnlCbeidea, witd<br />
De Id 8e1nref.lahns flberdltigt, dua 10 riel .welip<br />
Blare npmi.eht, bit die Fllluigkeit lDIIaracdgrtlD 18"''''<br />
.... ilt. du Cbrom im Bieda. mit buti8ehem AmmoDiak<br />
pflllt, pwucbeo aad geglUbt.<br />
Oder maD .auigt die gelbe Lkang gean mit 8alpeter<br />
IIare Dad flllt darao. die C~romdure dareb ulpetonurel<br />
• Qaecklilboroxydat. Nub dem Ao •• uclae., Trocbea aad<br />
Gllha. hi.te,I<strong>IN</strong>t d .. rothgelbe chromuure QuecbUber.<br />
oltydal reiD"~ pUDIII Chromoxyd.<br />
II. NllClh dem obigon VerI.hreD Una derCbromeileaateiD<br />
,aach quaatitatiY naly,itt und in lIIioem PlaUatiepl<br />
aalge.ehloaea werden, Wifl'llrobl dabei .teta am 10 mebr aDsenebt<br />
bleibt. je weniger (ein er ,erieben ilt. Au cler<br />
mit Salpetenlare nealr.lilirten LOlang .. ird die Chromdare<br />
am beaten dareh I.lpeteraanrel Queelr.lilberoxydul pf'lllt,<br />
cler Nledenehl&« mit einer yerdtlnDten Ulnag di_ S.l<br />
.... a.gawuebea aad geglaht. _ Siebe,., ilt (ol«aade<br />
)[e&bode:<br />
HaD eebmilst d .. h&chlt reiD gerieMae und _bge.. ogeae<br />
)(iaual. ia eiaem PI.tintiegel mit dem ,rachen Ge .. ieht<br />
.... i(acb·leb ... rCll3.DfeD K.li'. rnummea, mit der Vonicbt,<br />
daa die aar .." lehlumeade Muae DieM abenteige. Zuiebt<br />
.rbitst mila sum GIUheD UDd efhllt die H .... lIagan<br />
•
lS.l<br />
bil: im<br />
•<br />
rliih~":eD F!tLiS. Die ~~bi1!~tat 5afse. siDd in<br />
Wa=HIer tUld 5azc.en kamn !;jsIieh. " man v-erwandelt d.aher<br />
da..-l Chromoxyd. ~ \!hroms."I.-:Irei ;\"kail. indem. maD. aaf die<br />
I!rkaltece llaMe im r:~ ~in ~~fahr d'JPpelt 50 graeaes<br />
V tJInmea YOIl einem Geme~~ yon ~ieieheu Theile. Sa)'·<br />
peter ..d kohleusanrem ~atrQn !tehiitteC 1D1d d~e&e Ya,..<br />
dam! bis m~ voilkammnen F!US8 erhiat..<br />
~ach de!Il Erkalten w:rd .i:w eilromsnre KaIi mit hei:Jaela<br />
W user ~~o~n und der R'iicDtand YOI1 Eiseaas:yd,<br />
Thc)ner~e lIn,1 Xag'!lesia V,)akllmmen ~W'&ieheJL die -.<br />
ill eoneentritter 5a!zsa.mre 3.ni~lijtJt and wif! in Sr. 81 ~<br />
trenDt ...-erden.<br />
Die L3&tmg des c:hromsauren Kalt! wir,l mit SaI .... are<br />
iib~t:i~ .. :mm 5ieden erhitn. and 30 Ianze- wi.hrend dessea<br />
"_ 1-<br />
ttopfenweise mit A.Iktlhol Ter5etzt.. bis ~e :tieh :I~~crrh<br />
hat.. W'Or:J.Ilt das Chromoxvd dureh kaustisehes "&111-<br />
~farbt<br />
.<br />
~<br />
moniak getaIlt und IlilCh dem Gliihen ala solehes gewo-<br />
~D wird.<br />
\,..;<br />
103.. ChromsaDreS Bleio~:yd J<br />
i<br />
;!> Cr.<br />
~Chromgelb.. oft verse&: m':t weffisem ThOD. mit· B. B,<br />
. ... . - . -<br />
C - ., ., Pb'"<br />
Ii' .. La ~.. ~ ..<br />
I. Reines chromsa14l'eS Bleioxyd mtl88 bei der Analyse<br />
die nach d~r Formel berechaete Xenge TOB IIleioxyd UD~<br />
Chroms3ure gebeu.<br />
Zur Analyse wirtl ~ mit einem Gem..isehe YOU ra.ehelltIer<br />
Salzs..=t.ure und .!llt·'4lo1 digerirt. w-odureh eine gribae<br />
LOA.Dg Ton Chromehlorid enesteht und das Blei aIs weisaes<br />
Chlorb:ei ungelo8i abgeschieden wird. Leateres wird auf<br />
einem bei lOt)"<br />
.... ~trockneten Filtrum abtiInirt, mit Alkohol<br />
alL~hen .... unJ b.!i l('\.)O .... ~ttoCkDet. XaehdeJD au del'<br />
mit Wasaer YerIIl.i&chteD.-. L~~ der AlkohoI YWd1Ul8&et
1I'ord. i., .ird. .. der L61.", du ClJromoxyd lIIaraa.<br />
A""DOm •• pIlllt, lam Sieclea erhitu. ab6h.rirt ulKl ...<br />
dell GltIlIea ,..ogea.<br />
IL Zv blON qa&iitatino ADal7M ei .... mit d ... 0_<br />
punDltIIt S.bnansen voneille. ChlOlDgen. b%illlDt ..... ,<br />
wie oba. lDit A.lkobol and Sa ..... ve. Dar III ... IH1l ... .<br />
leil\elV. damil d .. ThoD anangegrifl'ea billiOt, nu ....<br />
Ucbd ..... _wODdeL<br />
Au cJer L6Ra, ..vd d1l1'Cb Ammoaiu du ChrotDOXyd<br />
pant ; jecloch IIlIt etell Katk damit nied.... UIII .1•<br />
..., all tre ...., mll8Mla be-...e in der WInDe dorela eia<br />
Gem~ YOD buliKhem and kolal .... 1l1"IIIm AmmOlriak<br />
ptl1b .... en. Naeb dem Troekaen wircI der Hied .... 1 ..<br />
DlR d .. 8r.bea Gewiebt .iolll Gemengee YOn koh1ellUa.<br />
~ ud .. lpeterunrem Kali geschmollea ... d die Maese<br />
mil WUHI' bellilumell, walebe d .. gebiJdele ehromlAn!<br />
Kali ..&let OIId der kolaIensaDN Kalk IIIrildllelt,<br />
Aucb baa man den .ocb DUMD Niedenclal .. mR .....<br />
&.obloripaurem Natroa digenrea, _odarch d .. Chromoqd<br />
ill ehroml&1l1"llll Sail vor,.."od.,lt and aargel61t wird, der<br />
koblellMare Ka;k aber angelti" bleibt. Z.letst erhitst m ...<br />
nm SiedeD, 11m d .. BicarboDa' ~D sere\llren.<br />
Au dem ROekstaad, welcberr oJ ~ Tbon, eehwelelaaarem<br />
Kalk, Baryt aad Blei bestebeD kan~ ..., wird der GYPI voll.<br />
Itlbdig dun:h W .. ler aUlgewuebeo. ADeh kaao mao dUD<br />
em. Koch .. I .. • oder Salmialt - LOlcl! g anweaden " wail dar<br />
Gype daria riat lijelicber jato AUJder IAlnag witd eat<br />
.. oilier dia Beb .. arels •• re dureb Barytsal. I oder der .K..aJk<br />
dareh oulaaaree Salz geBUt.<br />
Au dem nac.lutaDd wied d... eehwo(el .. are Dloioxld<br />
darcJ. Digeatioo mit, ilbenebUlaigee 4mmoaiak eatbalieadem.<br />
weiuaarem Ammoniak •• aloogea Dod du Blei aUI der<br />
LaeM, dareb 8chwaralwllIBentofl' oder cbromeaar_ Kali<br />
I!"~L<br />
n ..... I,*t bleibe.de Gemenge ',coD Thon Dnd d.erei·<br />
... rem Baf1l wird mit conceatrirl.r Schwe(ailiura b .. Iwn
156<br />
Verdampren der mei,ten tlbersebflllipa Siure arhitst, die<br />
Mlhw.(elaaa.re Tbonerde mit Wasser 8.8gesogen aDd die<br />
Thonerde darana durcb Ammoniak gelillt.<br />
0&11 nrfJckbloioonde Gemeoge Ton sebwe(.,I,aarem Bar7t<br />
uod KiMel,lure wlrd ZUf AUlziehnog der letatereo mit eiaer<br />
eODceutrirten Ulnug Yon kobleu8anrem N.troo pk.t,<br />
woraua dauD die Kiesel'lore dureb Salmi.1t gefillt "erdn<br />
luwu. Dtlr RUekelnuJ ist kubleusaurer Bary' mit m_<br />
oder "eniger DDzenetsiem 8chwefels.arem Baryt (8. Nr. lfi).<br />
Eiofl gute Methode, in einem kliufticben Chromgelb d.<br />
Gehalt an Chromsll.nre, .180 an cbrom8&urem Bleios:yd, ..<br />
bettimmoo, berubt d.raur, dass man die Cbrom.lure IIIit<br />
Oul'lnre '10 Chromo:lyd redncirt Dod die 'Meoge du ...<br />
bildfloden Kohlen.lnre beltimmt.<br />
E. geschiebt die .. gAOZ 80 wie bei der Braoolteiopreh<br />
in dem zur qnantilatiyeo Koblenslluro - Be8timmDnc • ..<br />
richteten Apparat, indem man ztt dam mit det USauDB ...<br />
o:uiuttrem Kali vermi8chtilD Rbgewogenen Chtomgelb So ....<br />
feb.ute binau8iesslln IIfllt. 10 Gewichhlbeile Kohleadure<br />
seigeD 7,6 CbtomBAore oder 24,5 reine8 chrom8.ures Dlaioxyd<br />
an. 100 reinea Chromgelb mil8AtoD 'a180 4.0,4 lto'"<br />
lemore gebeo.<br />
t04. Uranpecherz ,<br />
uG,<br />
(mil (remden, io der Menle .... riirendeo 8eimllnloDlea, •• u.aI&n4.<br />
Kieleltiure, Eilen, Nickel, Kob.lt, link, Kupfer, Wi.modl, llei.<br />
MUII.n, Arleoik, Aatimon. Schwe(el, Kllk ood M'p .. i ......<br />
weilen lueb SeleD oad V ••• diom).<br />
Oa"tellnng von reinem Uranoxyd. D .. , ...<br />
geriebeutl Mineral wird mit mll8ig verdUnnter Schwelet.<br />
dure uoter allmlLligem ZU8atz .. on S.lpetorsihtN diplrirt,<br />
biG ea in ein weiBle8 Pulver venraodelt Dod sum Tlaeil<br />
d
167<br />
aufge18st ist. Alsdann wird die meiste Uberschiissige Schwafelsiore<br />
abgeraucht, die Masse mit vielem Wasser aufgeweicht<br />
und digerirt und die Losung nach dem Erkalten<br />
und nachdem sich der weisse Riickstand abgesetzt hat,<br />
abfiltrirt.<br />
Dieser Rfickstand besteht aus Kieselsiure, schwefels&urem<br />
Bleioxyd und basischem schwefelsaurem und arseniksaurem<br />
Wismutboxyd .<br />
. Die Losung wird alsdann bis ungefahr 60 0 erhitzt und<br />
bei dieser Temperatur lingere Zeit hindurcb SchwefelwasserstofFgas<br />
hineingeleitet, indem man sie zuletzt, wabrend<br />
der Einleitung, bis zur gewobnlichen 1'emperatur erkalten<br />
und sich mit dem Gas siittigen lust, womit gesattigt man<br />
sie bedeckt 24 Stunden lang stehen I&S8t. Bierauf lust<br />
man in gelinder Wirme das Gas abdunsten nnd filtrirt den<br />
Niederschla~ abe<br />
Dieser enthilt das Arsenik, Antimon, Kupfer, und nbcb<br />
ewas Blei und Wismuth.<br />
Die }'lfissigkeit wird dann zom Sieden erhitzt und wihrend<br />
dessen allmilig mit rauchender Salpetersanre versetzt,<br />
bis . alles Eisenoxydul- wieder in Oxyd ·Salz verwandelt und<br />
sie wieder rein gelb geworden ist. Sie wird dann durch<br />
einen Uberscboss von kaustischem Ammoniak gefillt und<br />
(' .. ,. braungelbe Niederschlag abfiltrirt.<br />
j;;~ Theil des Nickels, Kobalts, Zinks, des Kalka und<br />
der Magnesia ~~ leiben aufgelost, ein ander~r Theil aber wird<br />
mit dem Uranoxyd und Eisenoxyd gef"allt.<br />
Nachdem der Niederschlag ausgewaschen ist, wird er<br />
mit einer vorber beiss gemachten, ziemlich concentrirten<br />
nnd mit kaustischem versetzten Losung von koblensaurem<br />
Ammoniak tibergossen und damit weiter erwarmt, bis er<br />
das Ansehen von Eisenoxydhydrat angenommen hat. Die<br />
gebildete Uranauflosung wird dann nocb warm und rasch .<br />
•<br />
abfiltrirt und der RUckstand von uranbaltigem Eisenoxydhydrat<br />
ausgewaschen, indem man das Waschwasser ffir sich<br />
autiangt.
1&8<br />
Die gelbe oder YOD Kobalt relhliehplhe Lhaag ......<br />
weau ,i. CODC!eDtrirt pong ,...r, beim En.llea ad .....<br />
lIagerer Rube, eine Kryttallit&tioD VOD reiMm lr.ohJ.,uarem<br />
Uruo11d-Ammooiak abo •• Ieb .. guammeboDd .mip Mal<br />
mit hi&em Waner abge.wueheo wird. Nach demo OltIIteD<br />
hiBlerll .. t .. reioea, dookelvUu8I Uruosyd-axydaL<br />
Die llulterl'age, oebtt de. damit twmilChtea Wadi·<br />
"'''er, ... ird vorticbtig trop'eoweil" 10 lao,. mit fuW ....<br />
Ammonium· Solfhydm venet.t, ,I. Doell em 1Ch ........<br />
Der Niederlchlag eut_tebl, dar IOgleieh abAltriPt _inl.<br />
Der Niedencblag belteht aUI deo SulfureteD voa Koba1t.<br />
Nickel ud Ziok.<br />
Die .bfiltrirte gelbe LHluog wi,d duo 10 Jaage ...<br />
Siadeo erhitat I biB d.. meilte Ammoniak .. ). YNlkllti"<br />
DUd aUea Uranosyd gef'lUt ilt.<br />
Dm rein gelbe Niedcr;rchlag, Dr'Dla~ Amm.p' • .,<br />
trird abfi.]uirt aud, weOD u milehig dllJ'Ch d .. Fillna •<br />
gebeo lol'lOgt, mit Salmiakloluog &ulgewueb...<br />
Naeh dem GlUben hiot.erltlslt er dunkelgrUo81 UruoX1cl·<br />
O:r.,.do1.<br />
Durcb Digeltiuu mit verdUnote!' SaJulue baa<br />
aUI diesem ein Gebalt an Kalk ond Magnelia ause ....<br />
werden.<br />
Urn aul dem uranlauren Ammoniak Urannxydul sa'"<br />
reiten, wlrd eI in S.lzsil.ure gelUlt, die LUlung mit eiae.<br />
ilbencbuu von reinem Salmialt und ungefll.br ehq .0 vie!<br />
reioem Kocbs.l. venetzt , .ur Trockue verdampft Dod die<br />
Masse in eiuem bedec.kten Tiegcl bis lur Ver8Ucb&ignug dtI<br />
Salmiaks, luletzt bis zum Scbmellcn des Koebsalz811 erbitaL<br />
Bei AU008UUg derlelbeu in Wasser bleibt du Uraao:l.yliea1<br />
als Rch ... ere!l IrrYAtall iuiscbcs l~ulver zurl:lek. n .. Kod •• I.<br />
dient nur zum Schutz gegen deo Zulrilt der Lof't. Bei<br />
kleioen Mengen glUhl man d., uranlaure Ammoniu I lilt<br />
du Osyd. O:lydul iu Saluliure unter Zutropfung ,"OD ~.I·<br />
peteniure, miseht lur Bildung vou U' O~ C1 t K £1, CbJcw.<br />
kalium binzu, verdampft zur l'rockne und glUbt d .. gelbe<br />
Sal. in aioem Strom vou Walserltoft'gas,
.169<br />
Um aus dem Eisenoxydbydrat die damit cbemisch verbundene<br />
kleine Menge Uranoxyds zu gewinnen, wird dasselbe<br />
in der kleinsten erforderlichen Menge Salzs8.ure aofgelost,<br />
die Losung mit kohleDsaurem Ammoniak neutralisirt<br />
nnd anler UmrUhren in ein Gemenge einer Losung von ,<br />
kohlensaurem Ammoniak und Ammonium-Sulfhydrat getropft,<br />
wodurch alles Eisen als Schwefeleisen abgeschieden, das<br />
Uranoxyd, aufgelost wird. Durch Kochen. der abfiltrirten<br />
Losung wird es geiallt.<br />
Oder man red ucirt das Eisenoxyd in W 8sserstoffgas<br />
und 1isst die redocirte pyrophorische Masse unmittelbar in<br />
verdUnnte Salzeaure fallen, welche das Eisen aufiBst, das<br />
Uran als Oxydul zurficklisst.<br />
Einen Selen-, Arsenik- und Vanadium-Gehalt im UraD"<br />
pecherz findet man durch GIUhen desselben mit t seines<br />
Gewiehts eines Gemenges von kohlensaurem Natron und<br />
Salpeter. Wasser zieht dann selen·, vanadin- und arseniksaures<br />
Alkali aus.<br />
t 05.<br />
Selenhaltiger Schwefelsaure-Schlamm·).<br />
(Schwefellaurel Bleioxyd mit Selen, Selenquecklilher, aelen- und<br />
selenjg~auren SilleD etc.)<br />
Die trockne rot.hliche Masse wird mit einem Gemische<br />
von ungeiahr gleichen Theilen Schwefelsaure und Wasser<br />
zum diinnen Brei angeriihrt nod Uf.ngere Zeit bis zurn Sieden<br />
erhitzt, indem man zur Oxydation des freien Selens<br />
zuweilen etw8s eoncentrirte Salpetersanre odcr chlol's8ures<br />
Kali zugibt, bis aIle rothliche }'urbe verschwunden ist.<br />
Die Masse wird dann mit Wasser verdiinut -nnd die<br />
-) Hilde' sich in den Bleikammero bci Erzeugung der schwefligen<br />
Siure durch Rosten selelihaltiger Erze (Schwefelmetalle).<br />
AUI der Communion - Schwefelsaure - Nicderlag~ zu tioslar am<br />
Halz zu bcziehen.
·60 •<br />
Fla.. ighit ab<rirt. Let.tere 8ntbl.lt DDD All<strong>IN</strong>I' Ei'eR,<br />
Kupfer, Queeklilber ud ein weaig Blei I .n.. Se .....<br />
Belenlillre Dod Mleni, .. 811U'e &I1fgel61L IIan lilt dum<br />
aapfahr b,lb 10 viel Koeh •• I. aut, .1. dar ReleBlchluna<br />
betrng, oder miacbt uogeflhr 1 Volam rober rev ....<br />
SaJulure hiDSU Dod kocht lie bit ao et •• I ib .. Voa.<br />
eiD~ Dureb die Sal., lure wird hiarbe; die Be'eM"" _<br />
"Ioniger 8~W'e reducirt.<br />
Na.eh dem E,kalten wird die Fltillighit TOO "WI abge.etztem<br />
leh.erel,aurllln K.Ii und Koch.a1. abre«o-,<br />
diMe lIIinige Hal mit Wu.cr abge ... ebeD DDd die FlBri,<br />
kGit dana mit achweflig •• a.rem Gu gellittigt, eatwiekelt ...<br />
eioem Gomenge YOO Kohlenpwver uod flOaceatrirter 8eJnre.<br />
lelalW'fl.<br />
Du Selen wird hierdoreb mit schau rother Farbe ..<br />
flllt. Man berardort aeiDe Abicheidung d.rth DiptioD.<br />
saletst durch !.Ulodige. Kochen, .odurch ea IObw .. wiN<br />
DDd lieh dieht uod acb'.'er anummelt. Ee .ird gut po<br />
wucheo uDd gatrockoet.<br />
Die davon abfiltrirte t'liissig!teit wird nocbmals mit rober<br />
SaluIure sum Sieden erbitst uud nocbmala mit Iehwe8ipr<br />
Slue behandelt, fllr den Fall .ie nocb Belen euth.lteD<br />
aoIlte.<br />
na. erbahene Selen enthll.lt auater geringen )[en,..<br />
von Blei, Kupfer und Eisen namentlich noch Qneekeilber.<br />
Bei der De,tillation au. einer kleinen Retorte oder eiaer<br />
unten zugescbmolsenen. !tniefllrmig gebogen6n RGhre bleihen<br />
die enten als gelenmetalle zurUek.<br />
Znr Betreiung von Queeksilber ... ird daa deltillirte 8eI.<br />
in Koniglwaller aufgelllst, die meilte Uberaehfiuige SIan<br />
abgedarnpft, 10 d ... !taine SalpetenM.ure bleibt, die Fin Itt<br />
keit mit koblensaurem N alron liber.luigl, zur Trackne Yerdunltet<br />
uDd die Salznlasse lur Verfluebtigung del Qaeek<br />
Rilbera Bum Glll.ben erbitzl.<br />
Nacbdem man Bie .... ieder in Wauer aufgella& hat. wiN<br />
•
161<br />
sie mit SaIzaaure gekocht und das Selen dann wieder durch<br />
schweflige SKure geiallt.<br />
Auch kann man die geglfihte Salzmasse mit ungef'"abr<br />
gleich viel SaImiak vermischen nnd in einer Retorte bis<br />
zur Sublimation des meisten Salmiaks erhitzen, wodnrch<br />
eben falls das Selen reducirt wird und bei Aufiosung der<br />
Salzmasse in Wasser znrfickbleibt.<br />
Aus dem Selenschlamme kann man das Selen auch dadurch<br />
ausziehen und sogleich frei von Quecksi1ber erhalten,<br />
dus man ihn mit eiDer gIeichen Gewichtsmenge kohleos8uren<br />
Natrons und ungeiahr t Salpeter in einem Tiegel znsammenscbmilzt.<br />
Wenn die HasCfe ruhig fiiesst, giesst man<br />
das geschmolzene Salz so aus, dasB es sich von dem dar·<br />
nnter befiodlichen Bleioxyd moglichst trennt, lost es in<br />
Wasser, s8ttigt mit Schwefels8nre, filtrirt das dabei Dieder ...<br />
Callende schwefelsaure Bleioxyd ab und behandelt dann die<br />
Fltissigkeit wie oben mit Salzs8ure nnd s.cbwelliger Siure,<br />
wobei es nothwendig ist, dass aIle Salpetersaure vom Sal ..<br />
peter ausgetrieben oder zerstort werde, weil soost nieht aIles<br />
Selen geialIt wird. Oder man sattigt die Losung der<br />
geschmolznen Salzmasse mit Salzsaure, mischt Salmiak hinzu,<br />
verdunstet zur Trockne und erhitzt die Masse in einer Retorte<br />
bis zur anfangenden Sublimation des Salmiaks, wodurch<br />
alles Selen reducirt wird.<br />
"'<br />
106. Selen - Flugstaub -) ,<br />
(Selen" mit Selenmetallen und Kohle, Sand etc.)<br />
Die schwarze, durch SchwefelsDure nasse Masse wird<br />
vollstandig ausgewaschen, stark getrocknet und aus einer<br />
-) Sammelt sich im Schoro(Jtein bei der Rostung der Kupfererze<br />
im Maolfeldlchen. Enlhiilt im ausgew8scheoen, getrockneteo<br />
Zustaod 30 bis 40 Procent Selene Durch gefallige Vermitteluog<br />
del Uro. Dr. Dottger in Eislebeo zu kaufco.<br />
11
182<br />
Pomellaa- oder ~ GIUNtorte bel pi 7" I ,<br />
lEalotat b. .Dm Erweiehe. der lebtenD I d.tiJ1lr1, ...,I<br />
d .. mei.te BelaD reiD abergoht.<br />
D. RUckltaDll, ... 8elelUlletallea, Itolde .... tr.d it<br />
Jr._teD beltebua, wird ia SaJ"I1U"8, mit ........ Z I<br />
TOIl Balpetenlttre. aafgell.. aut Iller La. ~ Esp" ..<br />
7,<br />
EiMa beiu 4anh kaam.aiuJs Natroa paiIt, .. Lr<br />
.billrirt .. d ... SelID danal _tw.d..... 1.11 ••'."<br />
IChwe:8ipr SImi pflll! oder daianII nc1uDirt, .....<br />
Ii. mit Salmiak im Uebene1ua81 .,. ... 11:&0, ... Tn h ....<br />
dc.tet .111 die II ... hi • ...,. ......... lab6=e1ll111i:aU<br />
S.lmlab erbitst, WOI'UI d .. .6..",1. , •••• ,.11: ~<br />
- WIlrd. DIU DbmiUelbu au .. bplerh·h·p Y' 1 "<br />
tI .. WeD dllftlb lebwelip 81.,. fkUea, 10 .1Ne .......<br />
oder ... ipr bplnakig .ieMrfaUn.<br />
U .. ei~ Sdnrelelphk fa 8e1eu _ .... 1 I<br />
mOD sa t.reueD, IIal ID&a • in .. hr aGii06Dblrtw • V I<br />
ten&an, YermlMht die I.a.UI' mit sv,'Ian, erJdtd 'n ••<br />
Zeit ... Sied.en ad f'Illt die 8e1.,rel .. l.lan darah a, r<br />
Nrium. Au d .... bfi.ltril'tea Lana, wird der ab. '17<br />
alp BAll' dureb 8clnrefeJdare pRUt, clu .... a.,"<br />
doreb 1ICh_.8ip Slure.<br />
Um .el.nip Slluro sa bereiteD, i.t maa d .. Sol . ...<br />
Salpeterdure, 't'erduDlltet vonicbtig .ur Troebe ..a _Wi<br />
mirt die SIlure in .iaer Ketrort •.<br />
Um SelaDllure au beraitea. .'Itigt. Ia&Il die .. I' 'I'<br />
Slure mit reiDem kohleulaurem Kapteroxyd ...t W. fa<br />
die Maue 10 IaDge Cblorgu. bil .. lIel aellDipMan ....<br />
aufgeltilt ilL Die L61ung wird dUD wieder IDi& .. tks<br />
laarem Kapferozyd ge.lttigt. durch Abdarnptea ~DfIil .. 7 b'<br />
Wld d .. lelenllaure Kupferoltyd durch Alitobol ~lt,. I,<br />
d .. Kup'erchlorid g8161t bleibt. Erlter .. witd JIlit t.wh'<br />
gewuchen. in W uller ge16" und d .. Kupfer dunlt 84_<br />
fclwUlentoB'gu genUiL<br />
or,
163<br />
107. Sel.Dblei,<br />
•<br />
Ph Se.<br />
Die "n.J~e ge.ehieht .m be.leo, _ie die del' Fablene<br />
(HI'. 68). don:h Chlorg... Nach del' ZerNlsuag "Ie' man<br />
IDe Kwpl wieder and beko.mt .0 den Bleig.halt. n ..<br />
8e1ea ... ereflcbtigt .ieb moilt all. CMtea CLlorid; DIU ufarag.<br />
pitt enr .. liqDidM ChlorUr abu. 14ao leilet .. ill W .. ·<br />
HI', weleh .. man zaleta' mOglich.t mit Cblorpll lI&tist, am<br />
aUe .aleaige SIaN ill SelenllDrCI aa .,..rwaadelb. Oieae<br />
win! dlUUl, wie 8c:hwaCeldure, dareh Cblorbarinm pllllt<br />
od del' 8elenphalt ala .. lenRurer Baryl beatimmL<br />
B.t IlIAD BeI.met.lIo verbund.. oder gemeagt mit<br />
8chwerehu&aJ.lea,. wie s. 8. du natUrlicbe Belenquack.llber,<br />
welch .. 8chweColquec:klilber enthlh, ao kOnneD die bei del'<br />
ADIIiyH sebildate 8ehwelelllnre and Belen".re z .... mmen<br />
4uch Chlorbarium get'llit werdan; del' Niedenchlag wird<br />
,.JUht and ,e.. ogeo. 10 aiDer KugelrOhre wild daranC<br />
_iDe ahgowogeaa Henge in ainem Strom yon troc&oem Wa.·<br />
___ ~ erbitat, wodureh del' .. Ien.aure Daryl mit 11'0·<br />
... Leichtigkeit .III Selenbariam radueirt wird, ' wlhrend<br />
der .chweCelsaure Baryt onverludert blaib1. na. SeJenbarium<br />
wird dann mil verdUnnter Saluiure a •• gesosen.<br />
G ... &lit di8lelba Wei.e werden die andena aI. Miueralieu<br />
yorkommeodcn SelenmatAlle, d .. SeJen-Silherblei, d ..<br />
Belen·Kohaltblei und das Seleo-Queckeilberblei aoalY8in.<br />
Um ne deDI an mt!brereo Orteo am Hart vorkommeo·<br />
deo Seleublei d .. SoleD 11:0 ge.inueu, pol vert mao da. En,<br />
sieht mit nrdUonter Salzalure den beigemengten Kallr.apath<br />
WId Sp.tbeilen.teln au., verml.eb, 81, nach dem Au ....-<br />
.eben UDd '.rr(l(:kDeO, sebr iODig mit dem gleicbea Gewieht<br />
koillehaitigeo kohlen .. uren KILIi'. (geglUhlen Wein.teilll).<br />
uod 8elat diesel GemlllDge, bedeckt mit grohem Kohlenpulvel',<br />
in lIIiDem verklebteu TiegeJ eioo Stunde IaDg eioer<br />
mbig1'n RotbglUbhitze .u.. Naeb dem Erkalleo wird die<br />
Malae, die nUD aUes Sllien al. Seleokll.lium lllltbilt., 10 Cllnar<br />
l.l .•<br />
•
164<br />
warmea Beiblebale ruch seniebeQ, in .. Filtram .", ..<br />
Trichtel' plegt. mit wobl auceJr.oebtua, •• ir, • W ....<br />
uberSOUU QDd damit 10 lug. gewueheD, ... cJu W ...<br />
Doell p£irbt. ablluft, i.dem m&D elu Talc ........ ~<br />
W .... ,.oll"t'Ill, erhllt, damit. die Mtlse DWd. Jail #II!I<br />
Laft iD Berflhruug komme.<br />
Die bierrot.h geflrb1e LI:i.ung VOD 1leJrk.n. ...<br />
.ogloiolt. _, -r der Oborillobe eiDCI Buat .,._ Seln ...<br />
aClMltse.D, deI •• n lJaDM KOI1ge .ach eUUpD Tapp Ja.~<br />
.taU dflnner I riUblicbacbwaner KrutaD Ni •.,hhd.... 11M<br />
Nili' m.e kleio. )[eDge bl,ibt oxydirl auIplGR. • R<br />
uchhv duroh Vermilchu, ct ... Fllialia'keii aUt. .....<br />
r_<br />
'• •<br />
SUre ad S .. luI.ure lWd ErhibeD 'efIllL...... . ~M~<br />
D .. du Sel.nblei blulig 8elenailber beigern_Si<br />
IO baD DlUI die kohlige KUI6 TOD a. ~ ..<br />
8eleuk .. lium. mit kohl'DAW'eID Kali eel et.u s.'I,.a<br />
n ..... m elllChme1&aD. Man erblh dadurala ei.au Bt ....<br />
YOD . ilberhaltigem Blei., au. dem man du Silber ... rna<br />
durcb Abtr~ibeD 81halteD kaun.<br />
lOS. RobeiseD.<br />
Dei Auf.ucbung und Be,t.immllDg der darira oo'b&' r.<br />
fremden KUrper, duen Geaammlmuge gewl:ihnlich .. ,<br />
Proceut betrlgt, at ea am beaten fUr eli, meiIIa 1111 ••<br />
dere }I'Dg.D von Ei.en &n11llweDd811.<br />
1. Kohl,DlLo£(. Den ganseD a.balt 6ode& ...<br />
"'OWl m_ a .. Mlbr lein geleilte EWeD. --m A1'& ... ..<br />
guilc.hen Analyeen. in einem PoaeUaoec.biB'chea ia ....... .<br />
J.a.ogNID811 Strom von ,.einem SauentoS'gu nrbrea& ...<br />
du aicb bildende Kohleu&uregu ill einem gewop' . X.<br />
liappa:rat COGdeDlil t.<br />
DeD ganS8D KohleUitoft'gehah e,.b&l& mao leraer, ....<br />
mall d .. E ileD mit (; Theilen J od 1lDd W"MI' •• 181&, ..
166<br />
Iltlei:.taDd dareh Albett .b61trirt and deD.elben iu Baaer<br />
.toll" ftl'breant od'er aueh in «tina peipet.,.. Appuat<br />
Ddt etwa der Staehen MeJ1le swenach.chrom .. arn K.li.<br />
nd 1IbenabftHjrer mllig CODctlatrU1er 8chwefeldare Ir·<br />
hibt. ...od.arch a1ler Kohlendot' .... KohleD.lare uydirt<br />
wird. Auf gleich. Weiae UDU man unurittelbar a .. Eiteu<br />
nlbn behendelD.<br />
EiDe _dere Keage EilleDf'eile wbod u. ~aDQtor Scl",,.<br />
telllDre nfreUht. wobei der cbmnilCh pbundeoe Koblenatolr<br />
... J[ohleawutentofl' fortgeht, der aI. Gr.pbit beige.<br />
1Dngt.e IPIrllekhleibt. IDerbei kann d .. au dureh mae<br />
Aa815nDg YOD euig .. urem Bleios:yd geleitet and dareb dl.<br />
Fllluug YOU Seh.mlblei die GegenWIl1 Yon Schwerel eatcfeckt<br />
werdett.<br />
Der in der Slare uDIGllk!he Raebt&Dd .. ird yollatladig<br />
"p""uchea, bel lIO()O getroeknet uDd 'III'i8 oben ia SaoerltoS'pe<br />
TarbranaL<br />
Au du KobleDiIure-Henge bencbDet<br />
maD dea GraphitpbaU.<br />
2. Kiuel. Man IOlt den RUekltand 1'on du enten<br />
Koblenatotrbutimmung, welcber .Ilen KiMel ala KiMelelnre<br />
enthalt, in coocentrirter a.lulure auf, verdoDstet die LU<br />
IUDg im W uaerbade I:or Trockne, digerirt die M ... e mit<br />
veTdtlnoler SaJzwlure nnd filmrt die KielelllIure ab.<br />
S. Pho ep hor. Aue der von derKi8llelelureab6.hrir.<br />
&ell L6mng wir(l die Pboepboralnre wie in Nr. 22 abge.<br />
diedell. Euthllit d&8 Eisen A1'IIenik, so bekommt man ..<br />
all Aneaik.slure hei der Pbolpbonlnre.<br />
Oder man IlSel. eiue grlSllIere Henge EilOa in K8aip<br />
"""1', aUt mit Ammoniak, filtrirt den Niedeneblag ab,<br />
troeir:nat ib. (obDe aUI.ll ... aebeD) .... ermilebt iltll lIlIit -seflbr<br />
Clem gleicbell Gewicbt kohlen.anrell NaUon, erhitat j<br />
Staude atlm GIUhen, .iebt die )la .. e vollstlndig mit W .. -<br />
lei' au, coocentrirt die FIUuigkeit uod Mit die Phosphor-<br />
,lure wie in Nr. 9. .<br />
WaDiger gonaD arbllt man deo Pbosphorgebalt. wenn<br />
man d .. fain gefeilte Ei.en mit 2 Th. Selpeter nod 1 Th.
.61<br />
kohlOJallrerD NatJ'Oll sum G1ah~D erhltat, AI ......<br />
Wau.r aul .. gt I<br />
1r.au.ltilebem AmmoniaJr. Ilbenlnigt 1lDd mil sch....... W<br />
Map .. fa fIIlt.<br />
die UluaS mit 8alalare ua 'llad tide<br />
.. Aruaik. Die Gegenwart deuelben .. tdeekl .....<br />
weDA man Robaieen in verdUoater 8ehwef.ldare ~<br />
Dud dea abfiitrirten eeL.aneD Rf1ckiW!.d mit 8eInr.wa.<br />
monium digerirL Ani der abfiltrirtea L1SlUUC 'If'W it-.:<br />
a.rch verdDnate Scbwelell1are 8ehwefelarsenik.patlt. ...<br />
100t den Niedench1ag in KCkaigtwuser. don'" die WI!<<br />
terallU'e ab Dnd redDcut a .. Aneuiir. im ..... lI·tcbfD 4t<br />
parat.<br />
Die VOID Ichwanea Rfh::.Iutand .b6J.Virte EMaI"....<br />
wird mit kobleDllaarem N atroD nentralism, mit eiDipa ~<br />
pfen Ei.ench1orid und dann mit eHigtaurem Natro. 'lien.' ' •<br />
.... odurch U'lenik"W'eII Eitenchlorid aUlgesehiedea :wirl<br />
leicht senetabar dun:h Schwerelammooium.<br />
Znr qua..titaUven BeatimmnDg dee Aneuiu us.t: ..<br />
du Robolleu in Sal .... ur. Dutili' allmlligem Zaaats ""'<br />
Salpeterelure auf, 6ltrirt die LtiAmg von d.er Kollk •<br />
erhibt lie mit aebweftigel' SlLure, hi- aU .. Chlorid ba ow.,<br />
r1lr ,"",udelt and aile acbweftige &lure &UJgetriebea ....<br />
und Illlig!. lie dann mit Sebwefelwu .. ntof'..... N.oIId"<br />
lie 2' Stunden lang damit geaKttigt und veneblo_ ...<br />
ben gebliebeu ill, llIat mao du G .. abdUDlteo uad. '!W<br />
deD Niedenehlag abo<br />
6. Kupfer. Ea ist iD dam vorhargebeadeD 8cla • .,..<br />
waaaentofF· Niedenchlag anthillteu. Nach dem Tl'orklll.<br />
wird ar in eiuer Bahre d8llillirt, worauf dIU &b~<br />
nrflckblaiht. Oder man sieht du Scbwefelanea~ Ddt ....<br />
maoge, am vollltAndiglten mit Einfaeb·8chwefelkaliua ...<br />
6. M. a n g a D. Die in , vom Seb.·efelwalHntofr_lIf ....<br />
denehlag abfiltrirte FIUaligkeit wird lum Si.dea. erbitst ....<br />
d .. Eilenozydul durch ZUlAts VOD elwu cbloraaureal Ka1f<br />
oder UDterchlorigs&urem N atron vollelludig Oll)'dirt. BJ..
167<br />
..,. werdeo Ei,eno:lld and KanpoO:lldul wi. in Nr. 26<br />
danb Halton Bie..-oon&C ptrllDDt.<br />
7. Aluminium. me Thonerde itt ia dem 10 ref11lteD<br />
Eiaeoo:lld enthaltea Dud bllD deToa wi. in Nr.21<br />
getl'eDDt ... rdea.<br />
S. XagD8Iinm und Caleiam bleiben wt dem<br />
1Iaag&DOxydal in der dureh Natrob· Bicarbona, gefllitt-u<br />
Flfl .. igk.it (Siebe Nr. 25).<br />
9. Chrom Dnd Vanadium. Mg ,11111& eine grG.<br />
IHI'8 MenlO Ei.enfeile mit 2 Th. Salpete¥ wul 1 Th. koL·<br />
lODl_arem Natroo, aieh, mit Wauer a.1 uod Turthrt wie<br />
in Nr. 100, wobei linch Pholphorllure uud Anenikdure p.<br />
hlCbt werden klSuUIIII. Sieherer i., ea, biern den kohligen<br />
aaebtaad YOD der AuOUln .., einer grGlaereo Menge YOD<br />
ElMO iu yerdUnn&er 8ehwcrel,lore &nnwenden.<br />
10. HolybdlD. Zuweilen wird ea mit dem Anenik<br />
au aem ICbwAneo kobligeD Rliekltaod dureb Scbw.relammODium<br />
&UlgeSOgeO nod &UI der LD.ung dlU'Ch Slore mit<br />
cl .... 8chwefelaneuik gef'lUt. Destillirt man dine. in einer<br />
IUShre, .0 bleibt du ScbwefelmolybdAn lurUek. Hol1bdln.<br />
reichere Eisen.aaen lo.t man in KOnignrauer ulld flllt d ..<br />
lIolybdin doreh 8ehwefelwauenloff'gu, indem man gleichseiti,<br />
in die aau:re LOlong Zink .tellt, wodoreb die Filluog<br />
Y01IItIndig gesehieht.<br />
11. 8chwefel. Approsimativ betlimml man ibn bel<br />
cler Auftosung des Eiaen. in verdUnnter Sebwefelaaare .1.<br />
8chwefelwu.entoll' wie in J. Oder man hat ibn wie in 3<br />
IIDd 6 .1. 8cbweCeiliure in AufW.ung nnd f'llh ihn dureh<br />
Chlorbarium. Odei' man 16" eine grDaaere Menge Eben<br />
iD KOnig.wantlr und fallt die gebildete Schwefelalnre au.<br />
du .... rdUDllten L08ung durcb Cblorbarium.<br />
12. Niclr.elund Kobalt Dndet man, weUD man die<br />
durch 8cbwefelwulIeretoft' Yom Kupfer befreite LOlnng .iedtlr<br />
b6ber oxydirt uDd dn. Eilenosyd dureb VermilCheu<br />
mit kobleoaaurem Baryt f);J1t, worauf Nickel uud Kob.lt<br />
dareL Carblo.ea Schwefelammonium gefllit werden.<br />
,
168<br />
Zar Yachwei81lDg' der meisten &emden Eimneagmagen<br />
bedient man !rich am besten des bei der AufIOstmg d.<br />
Eisens in verdiiDnter Schwefels&ure bleibeDden sehwanen<br />
Riiekstandes • den man sick leieht in lIenge Yenehaifen<br />
Unn. Er enthalt Kiesels&ure, Kieselo:xyd *), Koble., Kohienstcrileiaen"<br />
Phoaphor- und Arsenik-Eisen .. ChMm- und Vauadia-Eisen,<br />
XolvbdID etc.<br />
OIl<br />
lfit dem ganzen GehaIt an KohIenstoil (und Phosphor,<br />
Arsenik • Chrom etc.!l) Un Eisen Tersehafft man sieh ibn,<br />
wenn man die feine Eisenfeile mit Wasser und J od oder<br />
Brom oder mit einer Lostmg TOn Kupferchlorid digerirt,<br />
wodureh alles UDgebundene Eisen aufgelost and dafiir Kupfer<br />
gefillt wird. N aehdem man die Fliissigkeit abgegoesen<br />
~ wird er. abe Luftm.tritt, mit einer llea.traIen Eisenelaloricilo811Dg'<br />
digerirt and dadureh wieder aIles Kupfer<br />
ausgezogen.<br />
KaIi 9 mit diesem Riiekstand digerirt, nimmt emen nell<br />
gebildeten braunen Huminkorper aut ausserdem Phosphordare.<br />
Arseniksaure und KieseIsaure. Fast die gauze lIenge .<br />
der KieseIsaure kann daraus bestimmt werden.<br />
Aueh ist m versuehen, diesen Riicbtaad durch GliiIaeD<br />
in Chlorgas m analysiren.<br />
tOO. Frischsehlacke,<br />
krystallisirt = }'e 5 Si.<br />
Die Analyse ausgesuehter reiner KrystaIle in einEach<br />
und leieht. da sie wesenilieh nur &US Eisenoxydul and Kiaselsaure<br />
bestehen. Sie werden fein gerieben und mit eoneentrirter<br />
Salzsiure und etwas Salpetersiure bis or voU-<br />
.) Daher er mit ~atroalauge oder AlDlIIOai ••• , ..... "9asserstoffga!<br />
eDtwi~.elt.
169<br />
dodipD (hlatinintnl aerte*-', iDdem lDaD pas 10 ......<br />
fIhr1., wi. bei dor Analyse dM Lie.ritl. n .. erbaIteoe<br />
EiMIaosyd "itd all EiMDoxydal bef'eehDet.<br />
Viel amttiodlic.ber und leh'\lll'ieri~ in die qautitati ••<br />
ADAlpe pWGhalieh8l', derber Fritehlacke, die, .... er der<br />
obign. Haupt-V ubiDdllDI, Idoia.. .ariiread. lIagea der<br />
Osydule 1'on Kupter, Nael, Kobalt UlId )[&apIl, fener<br />
Cbromo.yd, lfoJybdlno%],d. V_adinoryd. Tho_d .. Xali,<br />
KaJk, Magnesia, Anel1ikdlll'fl UDd PhlMpbonllll'fl eatJaaltea<br />
kUD.<br />
)(ehrere Yon dieaen B.tandtheilen laue. aieb nUl' dueL<br />
aiDe qualitative Analyse und mit An,,8Ddang grouer Men·<br />
rea der Scblacke .amadea. Mao ,.erf'lhrt 'olrendenoee.eD:<br />
1 Plund mllgliehst feio gepolv-erler 8ch1aeke wild mit<br />
dor baJbeo Venge S.lpeler DDd eben 80 Tiel kohfeullareD<br />
XaIi'. inlaig vermiteht DDd in einem Tier! 1 StUDd. I ..<br />
eiDer mili,en G1ubhitu an.gesebt. Die Mane wird reia<br />
ppah,ert, mit W ... er aUlgekoebt, die 'UiSIlD, .b6ltrirt Dnd<br />
dar BackltaDd eiDige M.I. mit heilllem Waller aalp<br />
• .eebea.<br />
Die UllOag kann - _wser salpetrigaaurem and kobleDHW'em<br />
Alkali, - V Ilnadinsiore, Chromllure, Molybdlntlure,<br />
Arsenikelure, PhosphoniluNl, Kieselslore ood Tbooerde<br />
enthalten. Eioe gelbe. Farbe denelben yenlth eineu<br />
Gebalt an Chromsinre_<br />
Die LGlung wird genllu mit Salpetel'llul'tl abenlttigt,<br />
' 0 dUI lie uoth scbwacb alkaliscb bleibt, nnd der eutalebende<br />
Niedencblag von Kieselliure nud Tbouerde .bfiltrirt.<br />
Eine gelbe Flrbuog. die lie bierbei aouimmt, Yerril.tb einen<br />
Gebalt au Vanadinsillte. Die FIUssigkeit 1I'ird daDD EDr<br />
Kryltalliaation abgedampft nnd der groslle Theil des ulpetetllaureo<br />
Alkali. &D einem mliglieblt kalten Ort beranl<br />
Iuy,tallisiren gelusen. Die l(ntterlange wird von den Kryltallen<br />
abgegouen, diese einige Mal mit 1I'enigem, gaos<br />
b1tem WUler abgespUIt, dietes In der Mntterlauge gemileM<br />
ond letztere dann mit essiguoJ'9tD Bleiox1d TV-<br />
•
! i'l<br />
~at. ~ :.utg-e :ltlch ~in Y:edenc:hI~ anreteh,", Er --"ilt<br />
a1:e .fie .]"ea ~enanDteu 5un«anwn geOQD.JeD all BIeiAxycL<br />
E.i wird ahtilrrir: and ein Pur lla1 ~waachelL<br />
Dtm:h B~nan.iein :nit 5ch.eD!l&iiure la&IiMl siclJ. CIammyare<br />
and V'an ... i;na.iDre mein voil&Cin,jie<br />
-<br />
vom BleiQxvd<br />
..<br />
trea-<br />
Den. Der ~:edersehlag .:ri laher :loeb. ~ mit einrw<br />
Gemisc.D.e yon ~m:hen~ ~.Lzsinre tIDal !Itarkem Alkohol<br />
dberg"lSEh!D 3Dd ·famir; bllI ilde mID 5ieden erhiat. waduell<br />
alIa B:ei tm&i Jie K:t!se~ ~iilif.ie.h ahgesdriedea,. tmd<br />
the X~ra.ilsanren :n ~e Chiorire verw-andelt uad Debit<br />
der PhospnorWIre and ArJenibaare aufgeltitlt werdelL Das<br />
ChIorbla w:rd ahnlr;rin. um ..Lk~hol aJL~. die<br />
grUne Li:iIIDg bis mm 5ynp aagedmtpit. mit: emem klei<br />
!l~1l t'berscorum V'ln ~tJDt!eD~r.:er K ';jlauge ~ ad<br />
Chior~ llineingeieiU!t:. bill ~ch -.Ee }f\!talloxyde wieder.it<br />
geIber F a:o~ ~~ 5iiareu ;.mf.~iali; hahea"". Die L&Am~<br />
rJ"l tiarm: ~t; .!.!nmaaiu ~~gt. d1m:h Abdaaapfea<br />
m")g~it!htft ,--on~D~....rt m.d. nach dt!lD. ErbIteu em Stick<br />
5alm:u ilin«!ingesteL:r.. binreicil~Dtl<br />
gr~ Dl nidlt gus aa( ..<br />
~Io:it ~u W'erdea. H;erilL...-cla. ,r.r'1i .lie ¥ anNfi=eive aIs<br />
~m~o.ia.na:z in GestaIt fines weia&ea. ader gelDell .. by<br />
:K:J.l!!nisc.hen Pur"" ta.R: yoilat$in.ijg: geaIh. ~.a.!-l<br />
5mnden "-:.rd es ilbli:tr~ ;m~ ~ ~iDc ge'liRi@Ctii SaI.jak·<br />
13Ang. m!ecn !Ilit W ~inge~ ~~ Duds Ado<br />
~ ::1 :rieJ~nl!~m W·~r. :nit Zusaa Y8Il .... AmIDoaiak,<br />
bnn ~ ~reiD.i~<br />
.... -<br />
werlen $$' •<br />
•. Hierh~i kaaa lica phtJapbllnHn -n.-n. ... eMilIe ....<br />
fir !iCD m 3a.U,!SnIl m: s.. ~. t~l.<br />
- L _in IIliIJlKL Ja. sicll be .Uww....<br />
i& ... JIoIyWi.<br />
die ~lk ~ ~riaia-t1lD' yo. ......,Jwniaa.. .,~- i • ...<br />
.'..... oaiak ~t IYtte. Sie iIIt ill qrbiw-. M· KSalpet.enitU"t!'<br />
ud.MIicll.. )laa kiaace .tieM!. r _,eM ..... aataaa, ..<br />
t.Ht<strong>IN</strong> ""14leil<br />
iJIeic:a yo. yone iat!ftia aus"t mait Cltlut<br />
_I<br />
b~h<br />
die )loI!bJa:tiaan 3C1A11.t1Ch.ftth!a. _ .1ittM .. niss"."eit<br />
ftIa Salpe<br />
.buncJDiai. aDd tbnlli ait MIt .. k.lttiMa (..... lCk<br />
tatnian ~rwca. .... i...:Ja~<br />
~n h1~~ ail..,*- .... ~.<br />
_"I.ud Mil Or ~ .. it ...... ala
171<br />
Naeb dem Troeknen wird es aur einer flacben Platinsebaale<br />
zur Austreibnng des Ammoniaks gaoz allmilig erbitzt<br />
und die znrUckbleibende Vanadioslure bei scbwaeher<br />
Glflbbitze gesebmolzen. 1st sie rein, so erstarrt sie beiu,<br />
Erkalten zu einer dunkel braunrothen, sehr krystalliniscben<br />
Masse.<br />
Die yom vanadinsauren Ammoniak abfiltrirte F1ussigkeit<br />
wird mit Ammoniak und darauf mit einer LiSsung<br />
von Chlormagnesinm vermischt, wodureb aile Phospborsinre<br />
nnd Arseniksiure geraUt werden. Nacb 24<br />
Stunden wird der Niederschlag der Doppelsalze abfiltrirt,<br />
mit verdflnntem Ammoniak gewaschen, in 8alzsiiure gelost,<br />
die Lcssnng bis Z11 50° erwiirmt und dureh eingeleitetes<br />
Schwe'elwasserstoft'gas das Arsenik geral1L Ans der vom<br />
Schwefelarsenik abfiltrirten Flussigkeit kann dann die<br />
PhosphorsDure durch Ammoniak wieder a18 Doppelsalz geflllt<br />
wer~en"<br />
Die v01!l Magnesia - Niederschlag abfiltririe Flfissigkeit,<br />
welche nooh die Chromsaure nnd l{olybdiinsiinre enthilt,<br />
wird mit Sehwefelwasserstoffgas gesiittigt und er\\'iirmt, wodurch<br />
das Chrom als grtines Oxyd gefiillt wird.<br />
Aus der davon abfiltrirten Losung wird das Molybdiin<br />
dureb verdtinnte Scbwefels8.ure als braunes SchwefelmolybdIn<br />
gefiillt, ,,·elches beim Erhitzen in einer Robre schwarzes,<br />
metallglJinzendes Mo 8 2 hinterlisst.<br />
Von dem nach dem Gliiben mit Salpeter und Alkali<br />
und Auslaugen zuriickbleibenden Eisenoxyd wird ein Theil<br />
durch Digestion in concentrirter Salzsaore aufgelost ond<br />
durch die Losong 8chwefelwasserstoffgas geleitet, wodurch<br />
das Kupfer gefli.llt werden wtirde.<br />
Die yom Niederschlage abfiltrirte FIUssigkeit wird, zur<br />
Verwandlung des gebildeten EisenchlorUrs in Chlorid, zom<br />
8ieden erhitzt und allmalig die dazu hinreichende Menge von<br />
ehlorsaurem Kali hinzugeffigt. Die klein en Mengen von<br />
etwa vorhandenem Nickel, Kobalt und Mangan kann man<br />
dadureh find en , dass man die Flfi8sigkeit entweder mit
17t<br />
AmmoDiak 1m 'Obeneh .... oder darela ...... ,sn 1M ~<br />
1Il1t, wobei jeD. Metalle auf'piGIt bl.ibea 1111" 4 .........<br />
fe1ammoaiam Cefliit werden kiSnoeu.<br />
110. GIu,<br />
Silicate YOII C. uod k. ad ... 1Ia, oft .ula Pb.<br />
.<br />
1( .. maebt. swei Anal,..... die eiDe d1m:iII .. Sch.d ••<br />
mit; k.ohlen ... orem Alkali sur B_timmllllf der Kiln" ..<br />
die &aden dDrCJa ~ ADllChli_D mif; Fr..a&un sar Bun ...<br />
mug do Alkali ••<br />
I. n .. febr reiD geriebeue at .. wird mit a .. 'DI,I.<br />
Gewiehtlmenge kohltmlauren Kln·Nab-ou (Nr. 10). •<br />
ID6IlgeeehmolH11, die Man. in Waner &DIgewe~ ill ....<br />
dflllater 8aI .... ore geJGn, 101' Troth. verduDltet, .......<br />
• Iorehaltigem W user &o(geIOI'. die Kientllun ...",..<br />
und &ugewucboa.<br />
Ani dieller LiSloug werden die kleinen aullUigeD Me •<br />
~<br />
YOn Eil.ouyd, Mangaooxyd Dod Thonerde, .e1cbe MI'rt<br />
in .eiuem GIBII ~.Uhnli~ 8athalteu lind, darch '"''IInkk<br />
gef'lllt I Dachdem man die Flfilligkeit, -ar Oxydatlaa ..<br />
Hanganoxydul •• zovor mit et1ll'u Chlorw&I8w veneta ....<br />
Hier.nf wird der Katlt doreh OxalaililNl geflDt. ....<br />
die vom 001,,01'00 Kalk .bfiltrirte Fllilliigkeif; Md' ....<br />
Delia geprun. die Ubrigenl ancb bei der Thoaerd, ...<br />
kODole.<br />
EDthlf.lt dill! GIIlR Rleioryd. .0 lrird aDI d .. yoo ..<br />
Kieeeialoftl abfiltrirten Flualigkeit du Blei __ ...<br />
Bchwefelwulenloft'gal gefillt. ~<br />
ll. Zor B6IItimmung d611 Alkalia wird eiDe .........<br />
Mhr feiD geriebeo811 Glu wie bel du FeldapMla.An..,..<br />
d1ll'Ch FifllAlure oder durch Giflhea mit koh~J:m:F::-::<br />
Buyl &ufgeaeblOlllen aDd dann wie bei diMe!' uS., ...<br />
7
ITS<br />
r ..... woMi aaeb 4ie abripa B ..... och ai.mal beltimmt<br />
...... kI .....<br />
III. Tbo., Ai'S;. + 6 A,<br />
mit nriireaden BeimeDpogeD Ton it. Me I<br />
Feldlpacb I Sand etc.<br />
i'e, Xu,<br />
Dar W ... erpbalt wird dDrCb GIlheo del .,. 1000 1'1'<br />
Vocbe&ea Thou _timmL<br />
L Der TIaoQ .ird mit COlicentrU1er Sch ... rel .. un ."<br />
hitat, die mflilte Saa.re abgerallcbt. dar Rac1r..taDd in fIOIto<br />
eezatriner S.'ninre in der WiLrma &ufgela" IlDd ilie Kie<br />
MI,lbNl .. b61trirt.<br />
EDtbiOl& dar ThOD Sud oder Faldspatb eiapmeugt,<br />
10 wird dia Kiesel.lure in eiDIIr coDeGolrUten kocbaadb ..... ea<br />
I..a.1&Dg von kohleDtaBreIn NairoD aufge.IDIt, wobei Sud<br />
uad Feldepath aurUckbleioon.<br />
Die ,,'''.ura LiNluog wird bedeutood nrdaaot. lIDd<br />
wi. ill Nr. 2& allmilig mit kohleDiaurem Natron geelttigt.<br />
10 d .. Eilooo:l.yd und Thooard. ref'll), werdeD, MaD,....<br />
osydlll ua.d Kalk nd Magne&ia abu ala Bicarbonate geltilt<br />
bleiben. Die Treoouug VOD Thooarde lIud Eil8DOXyd<br />
getclUeht daDD wio io Nr. 21, die det audereu BueD wi.<br />
iD Nr. 26.<br />
U. )lao sebmilzt deo ThoD mit dem Siaehon Ge.-ichl<br />
kohleol&lIf'e11 KaU-NatroDI5 (S. Nr. 10) sua.mmeD, 1Git die<br />
Maue in yerdUonter SalZIIllo.fe, verdunltet lut TrockDe.<br />
l&a dea Back.bond in •• Iaa.ll.ufebaltigem W ... er IIDd <rin<br />
die Kiuelliure abo<br />
Uie TreDDDog der Uhrigen in der lAloog 8nlhalteaen<br />
Beat.aadcheUe geacbieht dano wie in 1.<br />
m. Zar Bflltimmn.ng del Allr.alil wird eine beeonden<br />
Heap d .. Thonl durcb Schmtllseo mit Barythydrat oder<br />
kohleouurem BUlt aufgucbloMeo, 1lDd .ie in Nr. 80
174<br />
verfahren, indem bier eben falls aus der Losung der Baryt<br />
und die ubrigen Basen dorch mit k&t18tischem versetztes<br />
kohlensaures Ammoniak gefallt werden. N achdem ma~<br />
den Niederschlag gelinde erwarmt hat, wird die Flfissigkeit<br />
abfiltrirt, abgedampft nnd der Riickstand gegliiht,<br />
worauf Chlorkaliom nnd Chlornatrium zoriickbleiben. Oder<br />
man schliesst den Thon mit einem Gemische von FluBS"<br />
siiure und Salzsaore auf.<br />
t 12.<br />
Gemeiner Kalkstein, Ciiloenlslein, Mergel.<br />
Carbonate vo~ Ca, Mg, f"e, Mn, ~it<br />
auch Ca 3 P ..<br />
alkalihaltigem Thon,<br />
1. Zur Auffindung des Alkalis werden grossere Stucke<br />
des Minerals, wenn es kohlensauren Kalk in vorwaltender<br />
Menge enthilt, frei zwischen Kohlen ! Stonde lang bis<br />
zom Weissgliihen erbitzt, wodorch der eingemengte Thon,<br />
welcher das Alkali enthiilt, zersetzt wird.<br />
Die gegliihte Masse wird ausserlich sorgialtig von Asche<br />
befreit, gepulvert, mit Wasser ausgezogen, die Losung mit<br />
etwas kohlensaurem Ammoniak versetzt, eingedamplt, der<br />
abgesetzte kohlens8ure Kalk abfiltrirt, die Losung mit<br />
Salzs8.ore gesittigt, zor 1.'rockne verdunstet und das znrfiekhleibende<br />
Chlor - Kalium oder - Natrium zum 8chwachen<br />
Gliihen el'hitzt. Sind beide vorhanden, 80 werden sie durch<br />
Platinchlorid getrennt.<br />
2. Aus einer bei 100 0 getrockneten nnd ge\\"ogcnen<br />
Menge des Minerals wird durch Glohen in einem Glasrohr<br />
das Wasser ausgetrieben und scine' Menge durch AuftJamuleln<br />
in einem gewogenen Chlorcalciumrohr bestimmt.<br />
3. Die K-ohlensiiure kaun in dem hei der Potascheprobe<br />
augegebenen Apparat durch Salpetel'siure aDs eiuer<br />
audern Menge des Minerals ausgetrieben und aus dem<br />
Gewichtsverlust ihrc Menge direct bet;timmt wel'den.
175<br />
Oder e8 wird eine gewogene Menge mit etwa der<br />
4:facben, genan abgewogenen Menge von Boraxglas in<br />
einem Platintiegel zusammengeschmo1zen nnd dadurch aUe<br />
KohleDsAure ausgetriebeo, deren Menge also durch den<br />
Gewiebtsverlust ausgedrUckt wird, nachdem man das zugleich<br />
weggegaogene Wasser in Rechnung gebracht hat<br />
(8. Nr. 7).<br />
4. Eine andere, feingerieben6 Menge wird mit sehr<br />
verdfionter Salpetersaure digerirt und dadurch die kohlenaauren<br />
Salze nebet dem pbosphorsauren Kalk aufgelost,<br />
unter Zuriicklas8ung des Thons, der abfiltrirt und nach dem<br />
Gluben fUr sich gewogen wil·d. ~ine Analyse geschieLt<br />
daun wie in Nr. 111. Zur allcinigen Ausziehung der Carbonate<br />
von Kalk und Magnesia kann man auch die Substanz<br />
mit einer neutralen Losung von salpetersaurem Ammoniak<br />
kochan.<br />
Die weitere Trennung der in der L&uog enthaltenen<br />
Bestandtheile geschieht wie in Nr. 13.<br />
f 13.<br />
Jod -, Brom - UDd Chlor - Natrium.<br />
Cbloi"silber wird vollstandig durch Bl'omkalium zersetzt,<br />
Oblor - ond Bromsi1ber vollstiindig durch J odkalium. Man<br />
wiigt von der Chlor-, Brom - und J od - haltigen Loeung 3<br />
gJeiche Gewichtsmengen ab, faUt jede mit salpetersaurem<br />
Silber und wischt jeden Niederschlag aus. Der erste wird<br />
getrocknet und gewqgen. Der zweite wird vorher mit<br />
Bromkalium digerirt, dann gewaschen, getrocknct und gewogen.<br />
Der dritte wird vorber mit J odkalium digerirt,<br />
daDo gewaschen, getl"ocknet uud gewogeo.<br />
Oder man vertletzt die Losung mit salpetersaurem PalladiumoxydoI,<br />
wodurch alles J od als braunschwarzes PalladiumjodUr<br />
gefllllt wird, obne dass, weil Cblornatrium in der<br />
LiSsung is~, Palladium bromUr mitfHllt. N ach 12 Stundcn
176<br />
6ltrirt man den Niederachlag .uf emem gewogenen Filtrum<br />
ab, trocbet ibn ii_ Schwefelslore oder bei hOcbstens 80 0<br />
ODd wlgt ibn.<br />
Au der abfiltrirten Lasang muss ment dureh Schwefelw888erstoir<br />
das iibenehiiuige Palladium geflllt werden,<br />
weil sout der Silberniederschlag palladiomhaltig wird, man<br />
. EentOrt dann aIles Schwefel,.·asserstoirgas dureh schweCel<br />
Nures Eisenoxyd, raIlt Brom und Chlor durch salpetersaures<br />
Silberoxyd nnd schmilzt den ausgewaschenen und getrockneten<br />
Niedersehlag. Eine bestimmte Menge davon<br />
wird in einer Kugelrohre abgewogen nnd alsdann in einem<br />
langsam hindurch geleiteten Strom von getrocknetem Chlorgas<br />
gesehmolzen, bis keine Bromdimpfe mehr sichtbar sind<br />
und keine Gewichtsverinderung mehr stalt findet. Vor dem<br />
Wigen muss Alles Chlorgas ans der Rohre entfemt seine<br />
Oder einfacher man fibergiesst das gesehmolzen6 und<br />
gewogene Gemenge von Brom- nnd Chlorsilber mit W &sser<br />
und einigen Tropfen Salzsiiure and legt ein SUiek reine8<br />
Zink daram. Nach 24 StuDden ist alles Silber vollstandig<br />
reducirt, man zerkrfimelt es, kooht es einma} mit salzsiurehaltigem<br />
Wasser aus, waseht es dann mit reinem, glubt<br />
und wigt es.<br />
Es verhiilt sieh der Unterscbied zwischen dem l.quiva-<br />
• lent des ChIors nnd dem des Broms zn dem Aquivalent<br />
des Broms, me sieh verhilt der gefundene Gewiehtsunterschied<br />
zwischen der angewandten Menge von Chlor- und<br />
Bromsilber und der ChlorsiIbermenge, welcbe das reducirte<br />
Silber geben wtirde, zu der gesuchten Brom - Menge.<br />
Z. B. 200 Th. eines Gemenges von 100 Th. Chlorsilber<br />
und 100 Th. Bromsi1ber geben bei der Reduction 132,73<br />
Silber, welche 176,31 Chlorsilber bilden wiirden.<br />
Unterschied zwischen Chlor - nDd Brom -Aquivalent =<br />
566,26. Gefundener Unterschied == 23,69. Also 556,26<br />
: 1000 = 23,69: x (= ,42,5 Brom).<br />
Auf' dieselbe indirecte Art kanD in einem Gemenge von
177<br />
~0I'IIUriaa mad Jodoatriam od. you aroRl.atrilllll der<br />
.Jod-Gebalt pfudeQ •• deD.<br />
In aiD'" Gemeuge YOU Chlor- aDd Jod·KaIlam oder<br />
~N.triam bDD de.. Jodgehalt aaeb d.dorcla qulitatiy bedim<br />
.....,deD, d... IUD die LhDDg mit eiDer L&IIIDg<br />
TOIl ..,.•• t'elMa.rem Kupferosyd iu IChweftirer SIun qr .<br />
.. tat, .ochuu clu Joel aJ. wei .... Kupr_jodUr pfIllt<br />
.... ird.· woleh. mau ...... IeehL<br />
Aueh sar appro:r.imatiTeD TreaDug yoa Jod DudBrom<br />
iat di_ Verfahrea anW'6Ddbar.<br />
Um JexIaIaro iu Salpe'el'llw'e (&III Natroaplpeter) a.<br />
_tdeek,., lo.t maD em WeDig 8ilber daria auf. All .. Jod<br />
bleibt at. Jochilber nrilck.<br />
114. Rohe. Kocb"I •.<br />
1. Eiaa abgewogea8 Menge del (allehlco Salzea .itd<br />
SDel"lt linger. Zeit bei at ... l()()O gelroelr.oet, dana bedeckt<br />
<strong>IN</strong>a .a .t•• SOOO .rhitzt un. dadurch der Wauergebalt<br />
beltimmt.<br />
2. Zur B8Itimmong der Schw.felalure wird •• iu Wauer<br />
,.Ilnt. (wobei uulIHlicbe BeimeDgnngea aw1lckbleibea). die<br />
L&.DDg dttreb 8a1uliure eebwaeh I&uer gemacht DJld dnrch<br />
Cblorbarillm gef'lllt..<br />
3. Zar BeltimmuDg del K.11u wi,d die AufiiilQog<br />
.iDer udem. graYeren Menge mit ou. .... urem Ammonialr.<br />
pf'Illt aad der onlaaale Kallr., naehdem er aieb dnrch<br />
Dige,tion abge. ehieden hat, ab6ltrirt.<br />
•<br />
,. Die daToD ab6ltrirte u.ung 1Jird dllrcb Eindampren<br />
tODeentrirt, mit kaultisebem Ammonialr. nnd daun mit pboepbon&lU'fIm<br />
Natron vermilCbt nnd dadnreb die Magn6llia<br />
geflUt. Der Niedeneblag wird nach 2' Swnden abaltrin<br />
und mit Ammoniak ge'll'ucben.<br />
6. EiDen, gewtibulicb ,eb, aleineo, Kllligebalt 6ndet<br />
I'
1T8<br />
-aa. iad ....... di, Aa6l$luDS elHr ..... lOU Yap"<br />
d1lr'Ch Abdampfeb 10 eoac:eomn,<br />
abeeb."<br />
d ....... II' I IS '!WI<br />
d.,. Clalorutri ••• lr...,..taUiaiaeb A ......<br />
terIMap ..., mao daaa clu KaH darcla PlatbeWulL<br />
6. £ian Bromgebalt 'Dtdeck& .... t ".. ... III ..<br />
1I..uerIa.ge TOIl eiDer pGuam II ..... 1 •• llm. Gh..,.<br />
leite' IIDd die ~·la..iglr.eit daDD mit Ilhr .......... "<br />
du Bro. auFaimmt aud lieh dad'" .. ..... ...<br />
slUil' iIm daDII mIt Ammouiak.<br />
7. Jod 6ndet mAD I WID. .... die ........... ..<br />
etwu &lrlc..kleiner vOlmilCbt IIDd daaa aroprnw... Il ••<br />
da .. Cialonruaor utel&&, odor deD D __ pl .... Bro. ...<br />
ulpetripr SlIU'8 darellt aieue. lIIIL<br />
}~Ilr die quantitative BNtimmug nMI S.a aa .....<br />
Iieb. Nr. 1 U.<br />
115. Pf800eosteia 8)<br />
NaCI, NaS, CaS, lr~B.<br />
Cae, if,a.<br />
1. Eiba abgewogeoe Meng. witd nahe SDIIl GlA,<br />
erbi\Zt IIDd d,dareb dar Wauugebah beatimmL<br />
2. Eilte aDder. llange, t~i. geriebeD, wird .. si. ,_<br />
dem W .... r "lht, dIU' .... ackbl.i_d. kohl ..••• N ~<br />
IlDd lIq.nia .bfiltrirt, mit muem W __ ........<br />
ODd dauD beid. BaaeD wi. iD Hr. 12 ptreanL z...u.<br />
entUlteA lie aQCh Ei ••• - IWd Haagaaosyd.<br />
S. Au d8l' abfi1trirten L6luug. uebelem ........ ...<br />
s.1mia1r. ,.erMasa hat, wild der Kalk dareh onle .... ~·<br />
moaialr. gat'kUt (Iiebe Nr. 12).<br />
'" Die "om Niedencblage ah6hrirte Flf!ee ........<br />
mit. butilChem AmmODiu. venet .. , ud di_lbp=h ...<br />
dtu'Ch pbOlphonaufu NatroD Sef'lllt. (8. Nr. 6).<br />
6. EiDe _Dden MeDge P(&DDoucein wird ia ..... '_•<br />
• ) V •• S.li ••• leielr.\ I. erla .. ll~ ..
179<br />
" .... , •• llipm Wau .. ge)lSll1lDd die 8eh".r.t.aun d.rds<br />
Clalorbuiam ,olkll& (Nf. 8).<br />
I. EilMl kleinere 11..,. wird iD Mt,.tenlonhalti,om<br />
W .... plo.t Dud d .. Chlor durcla •• Ipete~ Bit"'<br />
o:l,d ,.flUt (Nr. 1).<br />
1. Der Nevialll- aDd NatRD-GeIaalt wird .......<br />
V ..... b.eoh.et.<br />
8. ZUI' A.I.uclaD" eiDei Gebaltl au ..... W .. arem<br />
K.li wird oiDe grGuere KeDge pr .. eotteia (eiD priebea,<br />
ai, .me. Obenebuu YOII B.".tbydrat gekocbt. die Llilung<br />
ab6ltrirt, Ka1k Dad Saryl dureb aiD G.mid. Yoa . k&1ISli<br />
_em 1lDd koblenla. ... m Ammoniak pfant, die Fllllligkeit<br />
.bi1trirt, mit S.I.lulI gellttigt, abpdalDpft, die II ....<br />
.., llht, in W .... r nlOlt and mit Platiaeblorid TtI""t.<br />
ADt diese Wei •• kaon neh .UM mit 8eIIwetellhrtl<br />
YlrbaDde. PWe.eDII NatrOD ala kohIIlD •• Dret .,b.1&II. werdeD.<br />
t 16. Mineralwasser, Bruonenw89ser I 8.-118001en.<br />
p;. wird Tor.uge.ats', d ... mall belie!», croue lIeageD<br />
eI .. W UI&n sur VerragUDA' hat. d ... maD ,lao aa, 'l1l&Dtltati,.<br />
•• Bellimmua, dllr meiltea cler aiaselDeD B8Iwuhbeil.<br />
beIoacI ... KeDgeD .OD Walter .erwudea kUD.<br />
Z. de.<br />
m p611erer KeDge 't'Orbudeoea Dimmt m&ll IdeiDfIn. SD<br />
du iD kleiDBreI' Heage yorbaadeaeD gro ... re Quati&llea<br />
't'oo W UIeI'.<br />
1. V .. • peeifisebe Gewiebt wird AUltbtltimmt.<br />
'IUD daDa dareb ReebnuDg au fiadu. wie .iel 10, bO, 100<br />
C.bik·Oeutimeter Wuter wiegeD, QID .1.0 die unweo·<br />
deadea Gewiabtlmeagea VOD W &IIer abm..... loa kODlleD.<br />
2. KobleDilure Dad Scbwerelw ... eruorr, ••<br />
kODeD Dill ao der QueUe Hlblt .umiuell, der LillI'&u<br />
dieDeDdeD Apparate beijtimmt werdeD.<br />
3. Die GcummlweDge deraD'geI61,ea folto.<br />
12'
180<br />
S .. &alllhJaen. ezfIhrt. __ darob Van 1_ .........<br />
IDUHDn Wauenaeage aDZ' TroeUe ... ~i" __ ~<br />
bi'-D au BUcJu&aDd .. <strong>IN</strong>a ,lw. 2OC)O, Eadalh elM W_<br />
Ti.J Chlona.,aMiIUllll, 10 eata&aha eiH Uapn".bit, ..<br />
1etat.,... .ich putieU iD Salulure nd M..,.d-.... :uslrk<br />
nun I6ac au iD dem W .... nrber .......... I. 7<br />
Xeage yoa Pllllbtem. kob1eola1lHlD Natna ..,•<br />
•• Di, Carbo.at. Toa Einllosr •• 1, II ......<br />
ox,dul, Kalk IUId Kagaula, aalplllllm 6 lhrKN--<br />
lea"are, erhlh mao ,ef'Illt.. wenn .... ei.U pili ........?<br />
Yoa W .... ill .mom Kolbea Ibmdealaa, iat. 81 .... v111'<br />
Det abfiltrir&e Nioclenchlag wird iD Bel slue ...... 1M<br />
Eiaeoo&,:rd durcla AmmooiaJr. , ~ ad X· ... ...<br />
KapMia dum .ie ill Nr. i6 pfIJ1L<br />
6. Die Kin.lali.,e bleibt. aapllJlt urick W W".<br />
d .... d.6.bDl' de. darda Abdampreu em· ........ ".1_ BltI<br />
.tand. ia .. l n la.rebahigem W..... Eutbll& du W_<br />
kohleu&l1I'el Nab'oa I 10 mUN • Tor clem Verd .. netep ..<br />
8alu1lU'9 l'oraetst werdea. Eathil' .. 0,.,. I 10 __ •<br />
hiDer Wieder.oSona, die eri'orderliclae Iiall .. e ...<br />
Wuaen au,eweodet werd8D.<br />
6. Bonlara _ird eatdeokt. "0Il mao ... W _<br />
_ bbleuaarem Natron venet.at, duroh Ab4aat.pIa. ...<br />
anaeatrirt, mit Saluiare .. aer macbt .. a euw ..... J'I.<br />
_aiD.aebt. Bei AaweaeDhe.it YOO Bon&are wird ....<br />
clem Troclr.aeu br&QD.<br />
'1. Salpehnlare _tdeck, maD, baan. ... ..<br />
eiugedampf\e Wauer odOl'l den Sal&rflcbtand .... ..<br />
eiDigea Troplen Wueer, d .. dnreh lCb.ele .... are I-Ii", •<br />
btu gef'&:rbt i.t, .... rmileht uud ,uocbte Salalunlt) !. =<br />
mi.,ht. B,im Kochan .ild dana die L6nag OIl'" ....<br />
Deter maD 'f'ermilcht die eehr COD08Dtrir&e lA •• -.It<br />
dem mebrtubeu Volu.m con08lltrirt« reiu.er 8cIa ..........<br />
• ) U.,.behle S.I .. Ia" bna obi G ...... " .......... r<br />
liur .... l.di,16iJllIII, l'Ddl,hell..
181<br />
DDd 1Jut: DlMlb dem Erkalten aaf die Oberfllehe 8101,.<br />
Trop'" coDClflatrirte EilellTitriolla. ua, Sieeeea. FA eauteht<br />
dUD, Je Il&Ch du MODge der 8aJpeteniure, eiDe pupar·<br />
roth. od ... &Deb brapn"Cbwane FlrhaDg.<br />
VermilCbt mau die .ur coaCtlatrirte 8a1zIDnDB' mit<br />
ooae. 8elnref .... are Dad fagt metaJUJ;ebea Kapf.r limn, 10<br />
wird bel Au ... eDbeit 'l'OD 8aIpeterdare di.. aafgalan<br />
aat. BildQag gelbrother Dlmp'e. DiMCIibeu eaWteholl,<br />
..... IUD au trockue Sal. mit " ... enJ1liem Eapfenitriol<br />
oder mit B1eioXfd erbitn. EiD ia die RIllar. phaJteDer,<br />
mit EiHaYitriolldnDg beltricheaer Papientteilen flrbt .tch<br />
Udorch plb oder braDa.<br />
Die empfiDdlicb.te Reaction aaf Balpeterdare aeheiut<br />
n. MiD, dau man d .. Sats mit at ... jodkali1lmbaJtipm<br />
Stlrkelr.leiater DDd Sebweleillare Tennilt:bt gDd daDD eiD<br />
8tttekchllD blaak61 Zialt bineiuteUL Dareb dU! eatltebeade<br />
.. lpetrip 81ar8 allgt lieb dana .ogleieh die Jod·Heae6ob.<br />
8. n.. 0 h J II r -.ird dureh u.ipeiern1ll8' 811beroxyd<br />
~ oacbdem man dam W Uter etwas 8alpeteralure bei·<br />
gem!leht hat; der Niederechlag .. ird wie in Nr. t beh&Ddelt.<br />
9. B rom Dud J 0 d. ,lett DIU' io lebr kleiaw KeDge<br />
yorhaDden, k~nneD oar in grollea Wauermengen oder ia<br />
•• Uerlaage anrge(uDden Dad der MeDge oaeb bettimmt<br />
... deD. Die Auffiaduag gaehiebt wie ia Nr. 114 Dad<br />
116. Bei leLr kleinem J odgebalt Tentlrkt mao die Amylum.<br />
Reaetion, wenn man yarber dem W .. ler einlge Tropfea<br />
einer Lhnng Yon reiaem jodaaurem Kali nnd etw ..<br />
8 ..... ore aamilCbt. Znr Couceatriraog del Bromgebalta<br />
karm man du WUI8I Dr Troebae Terdultea nad au<br />
dem Rllek.tand dnreh a"olnlen Alkohol an .. Bromn.triom<br />
mit nUl weaig Chlora.mum anlaieben. Naebdem 1'011 der<br />
L&na« der Alkobol .bgedampf't oder aWeltimrt ilt, milcht<br />
m&III allmllig DDd Doter Umr1lbrou Dar eioe kleine Meage<br />
Ton aalpeteraavem Silberoxyd bioKll, an d ... ODr etwa der<br />
aecUt8 Theil du Chlon aOlprallt wird. 10 dieaem ilt<br />
aber die paM Kemp dee BI'01DI eathaltea. Er wild ,e-
wo~eD<br />
&Il&lyllrt.<br />
J82<br />
UDd aiD beltimmter Then dana dUD wfe fa 1ft. Itt<br />
If'). Die 8el ... refehlare wfnl d1Irc'b c.tor'dlft<br />
geflllt. uacbdem mao du Waaer mit 8.hnr _ i5 •<br />
lluer gemaclrt haL<br />
11. Kall and Natro.. 1Ian koeht au W ......'"<br />
ettr. WI' Rlifte eia Dad nnet.t ea, ohM" ...... hila. ...<br />
aberaehtllligem Barytwuler, aDd daaD DMh deaa bt ..<br />
mit kobloDl&urem Ammoaiak. W'odureb ane 8chuel. k , ...<br />
K.lk Dnd abenehfllriger Baryt geflUt wardell.<br />
DM"<br />
YOU abSltrlrte Wauer wfrd mit Sal. lure 'reual .....<br />
Troelr.be .. erdDBltet aDd der Rackltaad, efa Gemeap ...w<br />
Cb1ol'1latriam , Chlorkalium IIDd Chionaape.illlll, Wi .....<br />
bfa nabe nm Glahen erbltst. I.li, HawOll lIIIId.... ' h<br />
werden dUla wie in Nr. 11 ~treant.<br />
12. Koh1eaaurel NatroD. lfaa be1at'" ~<br />
ler lbgere Zeit, flltrirt den Nledent:hla« 'YOII uh1,.,t.,<br />
Erdeo ab DDd theUt du ab6ltrirte W ..... ill ... 1 tit' '<br />
Theile. In dem emen, naehdem 1DUI iIm mit s.lpal q.<br />
1&_<br />
lehwaeh IaDer gemaebt bat, butimmt rnn dateIt ..., I 7<br />
Silber deD ClorgebalL Den aadena .... , I 8M<br />
mit eineID kleinen Obenchau YOU 8at.Iare, 'Yala I<br />
.lIr Troe.be, erhitst hil DUO .am Glaben, Iht ill W"<br />
nDd flIlt mit BilberlUlnng. Wu d .. so erhaIteae "lUIS\,<br />
lilber mehr wiegt. all d .. erate, enbpriebt YOI'heM.' .....<br />
WOHDflm koblenaaarem Natron.<br />
18. Xal k. Aal dom .. om Niedoncw.p ill " ....<br />
trirtea W ... er wird der Kalk, nach Zuuts YOII. ._ ....<br />
mlalr.lSlung, dareb osallaQrea Ammoaialr. IIef'lUt. ,,12<br />
Nr. 12.<br />
a. Haguui&. n .... om KaJk.N~ ...<br />
trirte Waner wird dureb VerdnnlieD eonceatrirt. ......<br />
ErkalteD mit eoueeutrirtem Ammoniak YOl'letzt oad .....,<br />
mil pbOlpbonaUJ'em. Natron die Magnolia geflUL sw.. ....<br />
16. Lilbion. Van .. erl'lhrt wio iu 11, am bllt •• III&:<br />
Mauerlaage, Tenebt d .. 'You; NiederKblag abtltrtnl W ..
183<br />
..,. mil plaOlpborlurem Nalton. ,.erdanslet Sill' Troekntl<br />
UQd laet dea Rudtttaad in der Ideiastea eriorderHcltea<br />
II .... W .... auf" ~ wobei pholphor .. ureI LitbioD Aric.<br />
bleib&. d .. &her auf Hapnia geprflft werden mUi.<br />
Oder man nnetlt die Huuerlauge mil. abencbluigem<br />
II,ohJeneenrem Nation, verduutet IIIf Trockoe, siehl dea<br />
Rlebt'nd mit haiuem Wueer ..... nnelat die ab61trirte<br />
Lanai mit pbolphorN""'" Nab'ou ud "erdaDItet IPU'<br />
'1'Joo1me<br />
16. StrODtian ill in dem au kohleu&urehaltiJen<br />
W"" abpaet.ten Eieeu· uad KaUr.haltigen 8ill&er oder<br />
Ocker ... aochea.<br />
11. Pbolpboraluro. Eben 10 phOlphon.a.reSalle.<br />
Oder .... kocht eine groue Henge .011 Wauer bil sa<br />
einem kleiaen Volnm eiD, TIInebt • dana mit A.oamoaiak.<br />
limn: do. Niedenehlag ab. l8It ibn io 8aJpeteralare nud<br />
prlft ant PbOlphoniare mit molybdlnaaorem Ammoniak.<br />
18. Auuiiulnre, .1. KalIL· oder Edenoxyd .. l.,<br />
11& ebeat.llI ia deo &Ill lolchea Wauern .bgeeetsten Sin·<br />
Ienl oder Oolr.era IU . nchen. mit Aowcnduog dOl Kanh',<br />
...... Appar.teI (8. Anenik -VergiCtuog), aacbcteQl mn eI<br />
... der Ialuauea La.IIDg durcb Sch.elelwauentofl' cofllh<br />
haL<br />
19. Antimo o ood Kopfer, ebeDfaiJ. 1m Sinter,<br />
duob SCb.efel .... er.toft' .0 flileo.<br />
20. F I q 0 r. All FJoorcaleiom ebeatalll im Sioter.<br />
Od .. in dem ia J 7 eDtbailenen lelaten AmmooWr.·Nieder·<br />
"'&1, YOD dem eio Theil nach dem 'l'rockneD in eioem<br />
Platiotiegel mit cooC8otrirter Sch.efelslure beDelst, UDd<br />
vwmittelst 8iDeJ' mit Waeh. tlbenog8D80 DOd be";"bo8&eD<br />
Gluplatte aul Fluor geprtU\ 1rird.<br />
1 .7. Ackererde.<br />
Die ge_Obolicheo, in der Men,e tehr Yeraebiedeoen uti
184<br />
nrladerlichu BntendtheUe aiDel s.tse YOll Oidor. 8 ....<br />
relalare~ PhMphOld ..... Ki .. t.aare. KobIeMIare. '..,al&<br />
dare mit Kali, Na&roa, Ammonia. Kalk., Talk ..... 'ftIIa.<br />
erde, lfupb- QDd EiHDosydal, t ..... r Qa· d ... ..<br />
gaaiaehe Ma&erieu, belltebeod ... pt •• Illilbu, .t_ ..<br />
dereo VOnrOlDDglproduetea, dill B1UIlialdlrp."<br />
EiD Then di_ GemeactheiJe ilt Illtlleb ill W~.<br />
And •• .iad aala-Uoh ia W ....... at. 10."'" III ....<br />
dlluuteD Siurea, wi. So B. kohl ..... N aDd pholpb:o •<br />
Kalk· aad Talkerde.<br />
Die Ubrigeu lind aach in 'f'lIIrdllnDtea 8Iarea dl."<br />
1rie s. B. dar QuaruaDd. die 't'OD and ........ blm· I<br />
Gebirgurtea herrflbreadeu Feldlpath-, GUmmer-.u BonIblead<br />
... PutikelcbeD.<br />
Die su aDtenacheud. Erda .. mmelt. man aD I' '.<br />
SteUn del Aclr.en. &emdbt de. lIut .i. JafitIroabD ...<br />
deo aud YenDIIDct .ie gleichf6rmlg mit eiuzader.<br />
Am beqaemdeD ilt el, SIll' Budmm1llll a ••• k'M<br />
flia.lnca BeataDdthf!lile beIoodere I(eaga d. .. ...<br />
suweaden.<br />
1. W ... er. Eioe abge .. opae Heap d.lllft.u' •<br />
Erd. wird bei l()()O 10 lange getrocbet, biI tie 111 ';<br />
mehr an G.wiebt verliert. n.da.rcb erflhrt mao die .....<br />
d •• h,.gro.eopiaeben WUI6rI.<br />
Zur Beltimmnng del in SaIMD, iu Tho. etc. ....... ,<br />
gebandenen W"lan kl)Dote dann die Erc1e b. ... too-<br />
8000 erwtn werdeD, wobei freilich ncb Ammon_ .....<br />
geben. kanD.<br />
2. Organilcbe l[aterian. Die ptroc .......<br />
wird uuter T.Uft.Zlltritt gegltlht. d&DD mit ltot,Jen'a'lI<br />
Ammoniak befeucbtet und wieder aahe mm OlD ......<br />
bitat. Die Gewichuabuahme drUckt die Genmmtllnp<br />
der 1'erbrannten organiaeben 8toffe aUI (Ammolliak w IJaI..<br />
petenlure eingweehuet).<br />
Die Henge ltickBtoffbaltiger org&lli.cher Materieo. ~<br />
111&1' dllrcb eiQe Elemenw·AnalYle gall.1I betti .. t .... =,
186<br />
iad .. man d.bei dea Gebal, au Ammobiak aad s.Jpeter<br />
...... in der Erde in Beebauag briqt.<br />
Gew... organillt:he B"taudtllel1.. wie Fette I Hun,<br />
I ..... Reb alii der geboekDetea Erde darcla helllell Alkobol<br />
DDd .l.ther aani,blla.<br />
Die HlUDiDk.Grper k.3UDeD durch Aukoch8ll der Erda<br />
mit aiaw "utiecllea KaJilaage auagnopa wardea. Au<br />
dft ablltrlrteo braaDea U)luag werdeD lie darch 81ttipa<br />
mit Sa' ..'are at. brallDII Niedenebllp gellDt, wiewohl<br />
nleht yol1st&adig.<br />
8, AmmGalak. Die Erd, wird mit eiDer butitchea<br />
Natroalauge dOlitillirt und d .. Ammooiak wie in Hr. 6> aut.<br />
ge .amm81& WId beatimmL<br />
,. Salpel,rllar •. HaD m ..... aich mit 4. qulita.<br />
tiveu NaehweilllD8' hepag.D. )(au sieht die Erde mit<br />
W.... &QI, CODcentrin die abi1trirte Latu. hi. &u ai<br />
Dem Ir.lemeD VolumeJJ., and macht die 8. 180 ugegebeag<br />
B •• ctiouea.<br />
6, Die in Wa .. er IOIJiebea BUt'b4th,He.<br />
MaD erbiblt eirle grtiuere Meage, 1000-2000 Gramm, der<br />
lafttrockaeD Erd. linger. Zeit mit W ... er bie n&be enID<br />
8ieda, filtrirt .b uad wlacht deD Bflcli:.taad mit heilHlD<br />
W .... voU.tlDdig au.. Die ganae FJtluigkeit wird oDgtl.<br />
flbr sum W'lIprUogliehea Volumen eiagedampl't., Gyp., dar<br />
.Icb abgeechieden haben kaOD, abfiltrir&, dUll gewopD oder<br />
gemeuen, Wld aur B8Iummoog dar (olpDden mORmen<br />
Beew.adtheile abgewogeoe oder .bgemeueoo MebpD d.voll<br />
pDommeu.<br />
L Die Go.amm'meore der iD W ..... Ia-lieben<br />
Beltaodtbeile erfIlhrt mu dureh VerduD.ten nr Troekue.<br />
b. Sehwelehlure wird dureh Ch10rbuium pOOh,<br />
nacbdem man die LUluug mit Salulure,<br />
c. Chlor dureb Silberl6IUDg, Dacbdem maD die 1.6.<br />
'UDg durch SaJpeteninre Aller gemacht hat.<br />
d. Kieuhlare. H ... veneta& die La.uag mit Bal.·
188<br />
lIa,.., verdaMtel aar Trocknll I ';elat, d.. Blcketa .. ..<br />
A1ae.ueb.higem W ........ QDd fi.IWin _ K.1a .. 1 .......<br />
e. Kalk·, Talk"<br />
.i.<br />
Thon.rde, Bi .. a- .........<br />
g. D 0 J[ 1 d.l khaeD fa der TOil d .Wiltrirte. T, ... .....<br />
halloo HiD Dad .. arden ill: Nr. 81 plnut.<br />
I. K.1i aad Natron. Die IAn. wW ei& ..<br />
dare ...... lSt, .... Troche Terdmmet. ... Mne. III .....<br />
pm W ... or rel3H, mit flb.nob .. ipa BarJt ...... ....<br />
Hat aad digerirt, dar Niedenchl. Uiltrht .... _..-<br />
Lkung Baryt. aad K.lkerd. dlnh kohl ...._<br />
A. __ iM.<br />
geflllL Die davOD .bfilllir&. LlSIQDr It.. dum HI' ....<br />
Kali nd N atron eathalleD, die all Cblorilre In li_t. ...<br />
ptrena, WerdOD.<br />
g. Phoaphoruarel Alkali, IIUI'hei A.b. , .. *<br />
•<br />
YOU JUl. Me. neDeaebt Tor_dea, win ... pIaaIpls • 2'<br />
Ammoni •• lbgn •• ia gellllt.<br />
6. Die iD Waller lolhlic)II8., III .... rdhlt<br />
tor S.htlare lIsliehen But •• dthaH. .. ....<br />
von dem ia !II &Diiplaagten, ge&rocbeteD and _W .. aM.<br />
flSrmig TermilCbteD Rackstand 60-100 Gram .. lit.,.,<br />
miaeht iha in eiaem Kolben mit W ...... HID db ......<br />
• r.lrmt aad tropfl .Umllig S·I.iare bi ..... bit na. ....<br />
braaleD meh .. anlateht. erwlrmt noeb abae Zeit .... ..<br />
hlafigem Bewegeo, filtrirt dann aDd wlecht d .. 1I0 .... U ...<br />
Rllekitaod yolbt&adig aUI. Die L6aaog .nrd d .... OIl ••<br />
trin, pwogeD oder gemeueD Dod .ertbeilL EDdiIk ....<br />
Erde .iel organisehe Haterie. 110 mUM lie 'YOr ......<br />
• iehuag mit SAure DDl4!lr Lnftsutritt selnrllCh .. talK •• 1<br />
&. KieBel, lure. Die lAInog wird a"" 2<br />
"'0" eiwaa Salpeterlaul'e sur Troekol'l .... rda ....<br />
b. 8 eh w efe hi ar e. 10 eiol!llD beatimm ..'1W ...<br />
no del' Kiaelalure Bbfiltrirteo DareD lAIn, "ir4 ...<br />
8chwetel,lure darch Chlorbarium get'lllt.<br />
e. A t It a lie o. EiD aaderer Tbeil dil!lll!lr 1 ...... wiN<br />
wie in fl. t. mit B....,.tw&8ler bebudeIL<br />
d. PbOlpboulufO, Katk,. Talk" Tit ...,...
187<br />
Ebea- Dad M&ng.Do~1d werden in der Y01I der Kie<br />
.eld.r. ab6ltrirte.u Hauptman. der Unmg 1rie ill Nt. t6<br />
getreDDt aud beetimmt.<br />
••<br />
DI. K 0 b I II II I. D r fI dar CuboD&te bDII mit eiDer<br />
besoadena Pomoa det mit W... &.tplaagtea Erde wit<br />
bei dar Sod.probe belItimmt ",erd"a.<br />
t. Eia .. ,..eilea ia 4er Erde 't'orkommllad... priDpr<br />
Oeb.tt &. Knpl'er Dod Aneaik t,t dareb el.ell "-oad_<br />
Venaeh R emaille!.. (8. Nt. 28).<br />
T. Die in yerdUDDter S.I .. luu u,IOali.bea<br />
Butalldtheile. Ei1ltl kleiaenl ](eagtl d .. Blcblud ..<br />
niB e t<br />
etwa 6- 10 Gramm, wild mit dem mehrfacbeu Ga·<br />
wicht CODcentrirter Behwe(ela&ar. hi. nm Verdamplu der<br />
Sian _bU.t aDd die mem. Baa,. Daeh ODd ueh a})p.<br />
naelt.t. Biedurch wirel !l&lDeatlich der ThOD ..-.etat. l).<br />
lut &rockae Backlt&ud wird mit yerdaallter ~ diprirt<br />
I die LI. aDl .bfiltrirt DDd wie 0,",_ ... lytirt, DDr<br />
d ... keiu. KlelOIdnre d.ria gMQcht A wmea braDCht.<br />
Det ia yerdllnater 8.1"'111'8 uoJhlielae Raebtud wird<br />
mit eiaer aoaeeatrirten L~UDI YOD .. ohl .... QI1Im Natroa<br />
-18 pkocbt, wodureb die dUfCh die 8cbw,relalare .1Iptebiedeoe<br />
Kie.elllure a tJrgel~ . t winf. Die BbtUtrine LataD,<br />
_ird mit Salullure ge.llttigt, lIur TrOCk08 ~erdllllliet<br />
aad die Kittel.llur. abfiltrirt.<br />
Die im kohl. o.anren NatroD uDgelBit bleibead. )f1Ule<br />
kaaD aia Gem eDge von Sand. Feld ~patb aDd .. de .... dartb<br />
8cbwefelalu.re Ditht senetzbaren )fineralieD Hin. Qaler·<br />
tebeidbar sam Tbeil dutCh Beiraehtong cUlter dem )fikro·<br />
MOp. Z.r weileren ZerlegnD~ mUlleD Ii. wi. bei der<br />
Aaal, •• de. Feld.path. Nr. 80 behaad.1t werdea.<br />
Den Ibngeo gro.Hreo Theil del Rack.t.andtt ~OIl 6<br />
kanD mBa TOr der BehudlDDg mit Bebwef'elalare .ppro:d.<br />
matiT darch SeblllmmeD mechuileh i. Hiue GemeDl'<br />
theile sorlegen. Mao serrabrt ibn mit vielem W UHr<br />
vermittel.t einer Feder und gie .. t die anfgeecb1llllmtea<br />
'einereD Theile, namentlich den ThoD I 110 oft. ab, hi. our<br />
•
188<br />
die SudkGme.r und Feldlpatb- etc. FrapeDte nrtiekpbliebu.<br />
lind.<br />
118. PfIanzen.scheD -l.<br />
8.lao yon It, Na, Ca, Mg, 1I, F .. lUId Mn mit £1. " I.<br />
C und gi.<br />
Mangan kommt niebt in .Uen Ascben Tor, MI. lit ..<br />
in be.t.immbarer Kenge l'orhuden. Fluor ward.. bisJa.<br />
DIU in den Stangelo eiuiger Gramineon gef'aad8ll. Tboo.de<br />
itt "in _MentHoher Be.tandtheil der Aaebe dill' L:roopo.<br />
diaeeen, &IIdere Aaeben 8oth,lten • HlteD ill beetirambuoer<br />
Henge. Aueh Jod, Brom. Knpferosyd und Titan ......<br />
bat maD, gewlShnlieb aber DIU' .pareDWeDe. ill eIaJpa<br />
Aecben aagetrofFen.<br />
De,. Gang del' Anall'e ilt 'tVIchiedeD, je DAChd •• 6;<br />
Aschen mehr Pholphonlnfe entb.lten I ,I, erf'order1ieb lit,<br />
om mit dam vorblUldeoen Eial!lnoxyd, M'angaDosydal, ...<br />
K.llt·, Talk - ond Thonerde Balae au bUdeD oder Dh"<br />
Zo den entereD Aschen geblSrea die del' 8ameo I sa dee<br />
letsteren die de,. Hlnzer, der Ir.rantartigen GewllehM ....<br />
I. Sam61lucbeo. EtTi. 50 Grm. der lofttroeke.<br />
oder bei 1000 getrockneten S.men werden bei tell.a4er<br />
Glubbit.e in einem Platintiegel vollltindig yukohlt J til.<br />
Koble 'IU Pulver zerrieben , und J mit W"ler befeuclltet.<br />
einigo Zeit der Einwirlr.ung der LoFt .08ge.ecd, wodarall<br />
etw. vorh.ndene Schwefelmetalle in lebwefeta.ure au.<br />
flb.gehen. MAn digerirt. daranf du Koh!flnpnl"er mit _<br />
CBIltrirter E .. igalure, I8tst W ... er hin.o, 6ltrirt. DDd .1IeId<br />
den RUclr..land mil bei .. em Waaler, bit die .b..,....<br />
Flua.igkeit nur nocb eehwach aof Laclr.mol reqirL DIe<br />
Kohle iBt dadureb vollltindig oder dooh f .. t TOu.tIadis no<br />
.) Voa Prof. S1I4ehr.
188<br />
CWonaetaDea beheit i .. win! aoob teaallt in .. ell Platiatiepl<br />
pbnclat. DDd dDrCla auhaltead.. pliadel 01 .... H<br />
. •• it aIs mDrUch eiagellcbert. (Dei .larker GlabbitM bildet<br />
aicb PbNpborplatia t IlDd a... TiepI 1rird nrdorbu.)<br />
Zaletst .... maD _ice TropIa CODe. s.JpetanIDre hID"<br />
ad ,Itlbt. bel awgeJegtem Decbl, wodareh die l,lsIe Spur<br />
TOIl Koble IMII'II6rt eel eia. .ollbmmea weiMe , ... be<br />
erbaltea wird. Mit di8M!' YeTmischt maQ die dllftlb .!.boo<br />
aampf'ea d.. _p&areII Auuuc- erbaltue Salsm .....<br />
,lllb, AI' Zent6nulg dW "Torhu.deaea _patanD BalM p.<br />
Uaa., ad "Jet.<br />
Die .... he wild im Kohl.DdunJ..App ....' mit Salpeter.<br />
IIRn Mfgeldaloueo, IUU! ihr KohleD8hre-Gehalt. &lIS dem<br />
V.lut. betti.alL<br />
Die SUdGtllDl .ird mit clem 10 - 12fachea Volum<br />
W ....... ermilc:bt, UDd der Rflcbtand, der .u aagelOlt.er<br />
KienlelaN (I._&ilen .1Kh Sand) IlDd Koble buteben bun,<br />
aaI m_ bei 1000 ptrocbetea aad pwopo8ll Filtnam<br />
lu·mmolL Man trocb., bei doraeJbeD Tempuatv, W'tgt.<br />
cliprindeo aorgflltig Yom Filtrum pD0IDIIUIDeD. Rlleutud mit<br />
dark TVdlDater Natrowauge, wodlll'Cb a.Ue, Diehl all Sand<br />
.... MDdue Ki .. ehlure teicht auplGit ",W, Dlld I&IIIme1t<br />
dea .... Koble QDd Saud bettebeudea Racbtaad .. I aem<br />
aehoa beDatateu Filtnuu. n .. Gewiebt a. bei 1000 getroekaeteD<br />
BBcbtaDdel ... ird TOD aem G.ammtgewicbt dar<br />
'tdle abgeaopo.<br />
n .. Gewacht d. Kieaeldare erritbt .ieb<br />
..... clem Verlalt.<br />
Au del' &JtrirteD Uauoc der Salae 1rird du Cblor<br />
dlll'Dla aalpetenauu Bilberosyd g.raut, em O'bencbau del<br />
FIIlllDpmitteh dlll'C!h Salu&ure _tlemt, die 8chwefeldare<br />
duch ChlOJ'hariam geflUt, aad die Gbeneblllip BU'yterde<br />
wieder dareh. yonkbtigeu Zlilats YOD Sebwe'.laIare abee<br />
"hied ..<br />
» .. Filtrat wird aa.r Troeb. t'erdamptt, die nrflekhl.ibeacleD<br />
Sa ... mit CODe. Sal.lare llbeflollfm aDd emip<br />
Zeit d&mit cIicerirt. am Salpetera&are Yolbtl.Ddig aunatnibea
190<br />
uod ·Phosphorsiure in CPbosphors&ure fiberzuftibren. Die<br />
Salzsiore wird so weit als moglich abgedamplt, darauf eiDe<br />
binreicbende Menge W &sser zogesetzt nnd die Losung von·<br />
der rUckstandigen Kiesels80re ahfiltrirt. Diese wird geglnbt,<br />
gewogen nnd mit der schon fruher erhaltenen in ReebnnDg<br />
gebracht.<br />
:Au d«?r Salzlosong werden Eisen, Mangan, Thonerde,<br />
Kalk uod llagnesia durch Ammoniak. am phosphorsanre<br />
Salze gerallt, nach 6 bis 8 Stunden auf ein6m Filtrum gesammelt,<br />
gegluht und gewogen.· Den Niederschlag lost<br />
und digerirt man mit conc. Salzs8.ure, stumpft die {reie<br />
Saure mit Natron ab und vermischt mit essigsaurem NatroD,<br />
wodurch p~osphorsaures Eisenoxyd und pbospporsaure Thonerde<br />
abgeschieden werdeno Sie werden geglfiht nnd gewogen,<br />
und nothigenfalls (wenn das geglfihte Salz nicht eine<br />
rein brauDe Farbe hat) nach Nr. 19 getrennt. - Au dem<br />
Filtrat wird die Kalkerde durch oxalsanres Ammoniak, die<br />
Magnesia dnrch Ubersiittigen mit Ammoniak als phosphorsaure<br />
Ammoniak-Magnesia geOOlt, nnd die mit der Kalkerde<br />
verboDdeD geweseDe Phosphors8ure aus dem Verlnst<br />
berechnet. - War Mangan zugegeD, so ist es mit der ,<br />
phospborsauren Ammoniak - Magnesia niedergelallen, und<br />
flrbt dieselbe beim GIUhen grau oder schwarz. Die Trennung<br />
geschieht nach Nr. 26.<br />
Die Losung, aus der die phospborsauren Erden und<br />
Metalloxyde durch Ammoniak gefillt sind, eDthiilt. nur noch<br />
AlkalieD und eiDen Theil der Pbosphorsi1ure. Man taUt<br />
die letztere (nebst Scbwefelsiiure) mit Chlorbarium, eotfernt<br />
eiDen Uberschu88 von Baryt durch Sch,,·efelsaur~. oder nentrale8<br />
kohlensaures Ammoniak, verdampft, gliiht und wiigt<br />
die Alkalien als Chlormetalle oder als schwefelsaure Salze.<br />
fiber ihre Tloennung s. Nr. 4. - Der durch Chlorbarium<br />
entatandene Niederscblag wird mit Salpeters8,uro ausgezogcn,<br />
mit Schwefelsiure bis zur vollstiodigen FAllung des Baryta<br />
vermi8cht~ und aus dam mit Ammoniak ubersittigten Filboat
II.<br />
die Pbuphonlare .... ,bOlpbo ...... Atllllloaiak -Ilap'"<br />
dl, .. abMe •.<br />
n. Alehe. YOD Hoi., Krlulera etc. VOD uehe.<br />
reiebea ItrIatera ..... nd. maD ebeof.U. 60 Grm. sar U.ter·<br />
'-IUII aa. YOD dell Bolurteo .her. die &noer .. DO<br />
OI'paitebea Beliaodtheite. sa Hill pieceD, ODd YO. cleo<br />
Grammoe. I derea Alehe lebr reich .. KieMIlaiaN iH.<br />
aimmt IIl&D atwa 100 Ona. Sie werdeD 1m Pladatiept<br />
yenobl" und die Kohle IIOgleicb aor eiDe 8aebe Porsel1an·<br />
",hale geKhllUet, .. obei lie in der Repl laapaat fortpmmt,<br />
UDd lieb gr~"teDth8l" in Allehe .. enrudelt. Die<br />
YOllttladige Eiullcheruog geac:hiebt im Pladatiegel.<br />
Die Aa.1118 "eicht Dar io ~fern YOD der frabereD ab,<br />
... dieee Aleb.. aiDe grit ... r. Menge a1kalischer Erdall<br />
eatbalteD, all sur SIUigung dOl PbolphonlW1l erforderlich<br />
lit; bei der FllloD, mit Ammoniak .ird alIo almmtUeb.<br />
P'laOlphonlare &1lIgeachiedeo. Man <rirt den tI.bte_deD<br />
Jfiedenehlag logleieh ab, Bllt au dem Filtral aDent<br />
Jlugaa dareb 8eh.etelammoDiom, dUD Kat ... dnrcb Oul·<br />
llare ad .ndlieh die Magnui. doreh pho.phor'U.DnI AmmoDiak.<br />
Obenchti .. ig suguebte PhOllpboniure "eDDI m ..<br />
,ne obea augegeben, TOn deD Atka1ieo, and wlgt diMe<br />
all Cblormetalle oder al. Ilehwe(el .. 1lI'6 8a1se.<br />
Die B&eDgel der GramineD geben gewDbnlich e ....<br />
aiehl yoll.lIndig dureh Salpeter.aure oder SaluII<strong>IN</strong> HI'<br />
.. bare Ailelae. 0 .. uogelU., bleibeDdo. geWOlllDO Silica'<br />
Idr.liuIt man am bM&eu mit l!~IIduiu.re anf. ud bettimmt.<br />
io der erha1teoeD Sa1al3l1lDg die mit der Xiueldllf'8 Yerhcuuleu<br />
pweRueD BueD. D ... Gewicht der Ki ... ld.1lf'8<br />
el'liebt aieh .... d"m Verlu. L Auf eifte BeltimrraDIil YOIl<br />
Kohle DDd Saud mau in dieaem FaUe naCtirlicb YUSicbtet<br />
werdell.<br />
Siebe (erner die andereu , aum 'rbeil Deueren Dlld ver ..<br />
beuorteD Methodeu in Liebig" IIDd Kopp'a J&hreab&<br />
richt 1860. 8. 603 1867. S. 682 II. &84 . 1869. 8. 693.
191<br />
119. Guauo.<br />
Der Gauo belteht au den nrlDderteD Ezan •• h.<br />
TOD See1'6ge1D. Er eathllt ,iDe<br />
lb."<br />
gillll'. Zahl YOU Best-·<br />
thllileD, tbeil. in Wauer US.lich, dariIII aalGtU'" DIe<br />
Oeataadtbeil., TOD deoeo I.ioe wicbtip Wirlr.lUII' .. 4 ,&a •<br />
.. ,adul' all DUnger abhlugeo, liad: arpalenbe, .......<br />
licb ltieutollbaltige Katerioa, Ammooiak .. 1 •• , p~<br />
8a1se, a&meadieh phOllphofU1U'eI' Kalk, ud Alh'.' Ii<br />
Ib.re HfJDgEI bediDgi deo Werth d. Guao'.. EI itt ......<br />
tig, iha av.I .,ioll Gate sa pratea, d. _ aiobt alIeia ......<br />
laflei 8oneo echlen GQ&Do'~ YOD Dosl.iehu Glte ,il.', ...<br />
darn dar echt.e aucb mit gewlSlmlic:hu Erd" lAh., g,'.,<br />
&ad, 8teiacheD. rahem Koehn), oder G1aabctnah: 1m ....<br />
del .,..rflIlCht yorgekommeo ilL<br />
Echter G1l&DO hat d .. Aueheo eiDer gelbbna .... r '<br />
tea Erde, bier Dod d .. mit eiagemeug\eD .... ilMQ T'rl'd.<br />
oder Kll1mpcben. Nor W'enige •• elteDel' TOI'kom"""H1e; ...<br />
teo .iad wei...<br />
FA' bat aiDea aiglolo .BremeN""<br />
ode, oriuul8Q GerlICh Ilnd eiDen IChwachea. ,leD_II .....<br />
gem Geachmaclr..<br />
Die chemilcbe Praruog gf*hieht loaf folpDCle W""<br />
1. :Man ",ermilcht do GuaDo ia ,iller Schul, _, X •<br />
hydnt (geillechtem. mit Wueer sum Brei ..............<br />
Kalk) , wobei er, uameutlich beim Erwlrmen, ....... ..<br />
Geruch nach Ammouiak entwiclr;elu mUlL Zar V .... h .. ' •<br />
yertehiedeueJ' Borten nimmt man yon jeder ,I" ... ...<br />
geflhr ~ Loth. Da die GUts sum Theil YOn ..me.. 81-<br />
hah aD Ammoniabalzflu abblugt, '0 werdeD lieb die.. g<br />
reo SortfiD dW'Ch deu ,w.rkfirOD AmmoDiakrerucb ... k.<br />
oeD gebeD.<br />
2. Auf eiDer tarirteD Porsellausebaale werdea , Loa<br />
(oder 50 bi, 60 Gramm) gleichmrmig gemilCbter. _ ....<br />
riebeoer GUaDO sbgewogeu Dud auf dem W .. I"'_ (ia<br />
Dampf VOD siodoudom Waillor auf eiuem W ... erIt....t) 10<br />
t.oge erhitst., bi, er volbUiodig 3ullgetrocknet ill 1UMI. .' , I
198<br />
... Iar .. Gewieht Yerliert. Der Gewicll".,.er) ••' drlelr:t<br />
die Feacbtipeita-MeDge __, die dor Guano anlbllL Guter<br />
Gaano .... lien Dur ,wi.ehea 8 and 16 Proeent Wauer, .b·<br />
ndltIieII bereachleter 20 Proeeot aod dUllber.<br />
3. b liDIm Porullu • oder Plarindegel wird 1 Loth<br />
(oder 1ft hi, 10 Gramm) GUDO abgewora DDd aber d ...<br />
pa ..... Spiritualamp. so luge DDter TOllem Laftalltrilt<br />
sam Gillie. uhibt. hi, .lIes Of~aoilCh. verhrloDt. aile<br />
4 •• ODiaUal. 'IentUrt und der Guano in ,inl weiae oder<br />
rr-licbe ..., nI"Waadelt itt. Gater OQUO hiDlullN'<br />
..., dieM We .. SO bis 85 ProeflDt AteL., aebleebter 60<br />
bit 80 Proc., DDd abtlicbtlieb 1'IIrt'lJ.aehter aoeh mehr. Vou<br />
NIelD Guao I gtltem wi. scblechtem. ii' die AieL. ,let.<br />
_.- oder palteh j aine geJbe od.r r6thIiche F ... be du.<br />
tel auf Verf'llJehDDg durch Lebm oder Erda. Dei diMem<br />
Brldts.. _'wick.1I pter GaaDo eiQ8D .tuba AmmODiu.<br />
pracb lUul weiHe Dimple.<br />
•• HaD abergieht 1 Loth (16-20 Gramm) Guaao in<br />
liov Schul, mit dem mehrf'aebon Volumen Waner, erbit ..,<br />
dUttet die M .... aor eia kleia8l. im W ... erb&de getroekoeta<br />
ood gewogeau }' iltrum, Ipltlt die Schaale "oUltlndig<br />
.... and wbeht die 11&186 aur dem Filtram 10 laap mit<br />
he._ W .. ler aUI, biB eiDe Probe del ahlureDdeD W u<br />
..,. dQl'Ch eiDige l'roprea CblorcalciumllilDDg and Ammo<br />
IIliP: Diebt mehr getrttbt wird. 0.. Filtrum mit dem ....<br />
plhgt.eD GUaDO wi,d duo im W Ulerbade 1'01t.tludi, p<br />
trockaet DDd gewogeo. Je beNer eiD G.auo lat, Dm so<br />
... ipr libt er io Wauer uDmlliebeu Rackltaud. Dei den<br />
piela SorteD belrligt .. iDe MeDge '0 his '6 Proceat, bei<br />
deo lCb.lechteD 70 bis 80 Proc. Eiu mil Koch.... oder<br />
OIaubenal. verl'iUlehter wtlrde lieh jedoeh I .Dr diMe Art<br />
sopra.n, wie eiD goter eehter verb.ltea, er warde .her<br />
dUD bei der Probe 3 vie! mebr Alehe gebeo.<br />
6. MaD abergient eiDe GuaDoprobe mil mllig .tarker<br />
8alulLure. Guter Guano aeigt eiD our sehwachet Aulbrauleni<br />
ein mil Kalk verf'ilacltter wUrde Itark aufbr.uloo uDd<br />
U
1M<br />
in demselben Grade allch bei der Probe 3 aaehr Asche<br />
geben.<br />
6. Die .Asche von der Probe 3 wird in nrdiinnter<br />
Salainre geiOst, wobei, wenn dar Guano lIDyerlilseht war,<br />
Dur sehwaches Atdbraasen statt ind.. Die Ad.&nmg wird<br />
yon dem U ngelosten abiItrirt, dieses ausgewasehen, getroeknet,<br />
sammt dem Filtrum in einem gewogeneD Tiegel<br />
fiber der Spirimslampe vollstindig Terbrannt 1IJId pwogen.<br />
Dieser unlOsliehe Riiebtand, mm Theil aus Sand bestehend,<br />
betrigt Ton gutem (tmgetroeknetem) G1I&IlO Dur 1<br />
bis 2 ProceDL<br />
1. Die abfiltrirte Losung in SaIuaare wird mit Ammoniak<br />
schwaeh iibersi.ttigt. Der dadureh entatehende !liederschlag<br />
besteht fast bIos &US phosphonaurem KaIk. Er<br />
wird abfiItrirt, ausgewuchen, getrocknet and gegliihL Seine<br />
Menge betrigt yon gutem Guano 20 bis 25 ProceaL<br />
S. Die Ton diesem Niedersehlage abfiltrirte Flfislrigkeit<br />
verrlth mit Oxalsiure nur Sporen yon Kalk. Em mit Ka1k<br />
vertaIsehter wiirde emen sem starkeD Niedenehlag geben.<br />
Sie enthilt daher im Wesentlichen nur die Alkali-Salse, im<br />
Betrag von 5 bis 10 Procent Tom angetroebeten GIWIO.<br />
U m me direet m bestimmen, was in der Regel obBe practisehen<br />
Werth ist, mfisate man die LOauDg mit Doch mehr<br />
Salmiak Terseaen, abdampfen, den Rficbtand sur Verftiiehtigung<br />
des ubersehfissigen Salmiaks und or Verwandlung<br />
der schwefelsauren Salse in Chloriire, gliiheD, wigen und<br />
uberhaupt wie in page 3 verfahren.<br />
9. Die Wasserlosung, die man bei der Auslaugungsprobe<br />
4: erhalten hat, nnd YOD der man sich eine nooh geslttigtere<br />
Menge bereiten kann, hat eine brauDe Farbe und<br />
einen salzigen Gesehmack. Beim Verd1lDsten eDtwickelt sie<br />
Ammoniak, riecht minos and binterlil8t eiDe braune, bystallinisehe<br />
Masse, beatehend namentlich &118 achwefelaaurem<br />
Kali und Natron, SaImiak, oxalsaurem und ph08phorsaurem<br />
Ammoniak. Dieae Losung seigt lolgende Reaetioneu: Mit<br />
Kalkhydrat vermiseht, rieeht sie stark nach Ammoniak ..
'9'<br />
.ll.it Salmi.1t oud Ammooiak nod daraat mit eeL"ore)<br />
saurer Magnesia "arHelst., gibt ,ie aineD ltark6ll, pnlverigen<br />
Niedenchlag von pholpboruurer Ammoniak-Hagnellia.<br />
Mit Euiglli,ure •• uer gemacbt Dud mit Chlorealeiuml6-<br />
lung venetat, gibl "e eiuen atarkeo Niedertehlag von oXll·<br />
_!lUlm Kalk.<br />
Mit S.lzs!l.ure .auor gemaebt nod mit Chlorbariom ver·<br />
lOW, gibt sic ciDe It.rlr.o 'l'rUbung .OD ICbwefeltaurem<br />
Bar,.t.<br />
10. Wi,d Guano mit It.ltem WlL5ler aUJgelaugt Dod<br />
de' Rliekstand dann mit einor Ichwacben Lange von kan<br />
.tiacbem NatTon digerirt, 10 wird die HarnelllU'e aoageaogen.<br />
Man tiltrirt die Fliilligkeit .b lind ttberalttigt lie<br />
dann acbwaeb mit S.luiure, 1I'odnrcb die IIamlliure p<br />
Rllt .ird. Nac.b dam Ab6ltriron Dud AUlwascbcn ist lie<br />
in kau.tifleher Kalilauge leicht )ijllieh Dod dutch S"izslore<br />
wiader (,lIbar. Wird lie in erwlnnter Icbwacbar Sapetertlnre<br />
aufgell)lt, die LI)Bung IUt Ttockne verdunltet uud<br />
die M .... e mit kohlensaurem Ammoniak benet It, 10 enlltebt<br />
aine achlSne pnrpurrothe Fllrbung.<br />
11. Die Menge an orgaDilc~er Substauz kanu direct<br />
nur durch cine organiacbe Elementar-Analyte gefunden<br />
werdeD. Sic bettagt., das Ammouiak mitgerechnet, in gutern<br />
ungettookDeteD Guano, ungefabr 50 ProceDt.<br />
12. Die genaue Menge des SticlutolfB kaun ebenfalls<br />
DDr durch ciDe tolcbe AnalYle bestimmt 1Verden. Bie bettligt<br />
1? bil 14 Procent. Dic schlecbtcn Sorten enthallen<br />
nur 1 bie 6 Proc. AllllKberud kanD man indullen dan<br />
Sticutoff'gehalt durch folgende Probe aU8mittalD nnd dadureh<br />
vertcbiedene Guanolorten auf ihren ralativen Werth<br />
prllfeD. Diese Probe berght daraue, dast aUI GuaDo, wenn<br />
mao ihn mit einer Lijaung von Chlorkalk (unterchlorigI8urem<br />
Kalk) Ubergient. der Sticketofl' der organitcben Malerien<br />
und der Ammoni&k8ala;e ala Stickgae eut_iekelt<br />
13"
198<br />
wird *). Statt das entwickelte Gas aufzusammelD und zn<br />
messen, was schon wegeD der starkeD Sehaumbildl1ng<br />
nicht wohl ausffibrbar ware, misst man das V olumen' von<br />
Wasser, welcbes von dem entwiekelten Gas verdrangt<br />
wird, iD beisteheDdem einfarhen Apparat: Er besteht aus<br />
einer Flasche, die ungerabr i Pf.<br />
Wasser fasst, versehen mit einer<br />
doppeltschenkeligen engen GasrUbre.<br />
Der eine, etwas ktirzere<br />
I ,<br />
Scbenkel wird luftdicht durch<br />
einen in den Hals der Flasche<br />
passenden Kork gesteckt und unten<br />
aufwarts umgebogeD, um hierdurch<br />
das Entweichen von GasbUisehen<br />
moglicbst zu verhtiten.<br />
Er reicht his nahe an den Boden der Flasche. Durch den<br />
Kork wird noch eine zweite, ganz enge und kurze Robre<br />
gesteckt, die nur dazu dient, urn der beim Einstecken des<br />
Korks verdrangten Luft ainen Ausweg zu geben. Der<br />
zweite, etWftS Hingere Schenkel der Robre taucbt in eiDeD<br />
8chmalen Oy linder oder eine Rohre, die getbeilt ist,. am<br />
best en in Cubikcentimeter. Die Flasche wird halb mit<br />
Chlorkalklosung **) gefUl1t und in dem beigezeichneten kleinen<br />
Glasgerass (dem abgeschnittenen Ende einer Probirrohre),<br />
in welches man, damit es senkrecht schwimmend<br />
bleibt, einige Schrotkorner gelegt bat, 1 Gramm .Guano abgewogen.<br />
Vermittelst der beistehenden kleinen Handhabe<br />
von Eisendraht wird es in die OberfUicbe der Chlorkalklosung<br />
gesenkt, so dass es darauf schwimmt, der Kork mit<br />
-) Ell muss Doch olher untersocht werden, ob bierbei der gloze<br />
Sticksloffgebalt gasformig frei wird, uod wie sich iiberhaupt die<br />
verschiedeneo ~lickstofl',erbiDdungen zo Chlorkalk verbaheD •<br />
•• ) Diese Losol1g DIUSS gut bereitet und im Dunkelq verschlo8-<br />
sen aufbewahrt werden. Sie DaUSS etwas iiber8cbiissig~8 Kalkhydrat<br />
enthalteo unri "ann dadurch triibe lein.
197<br />
den Rohren luftdicht aufgesetzt, die Mitndung der kleinen<br />
ROhre mit Wachs verschlossen und die Flascbe bewegt, so<br />
dass das Guanogef"ass umiallt und untersinkt. Es fliesst<br />
dann in den graduirten Cylinder dem Volum nach eben so<br />
viel FIUssigkeit aus, als sicb aus dem Guano Stickgas ent ..<br />
wickelt. Wenn die Fliissigkeit im graduirten Cylinder auf<br />
gleiche Robe mit der Flii.ssigkeit im Entwickelungsgeiass<br />
gebracht ist, nimmt man den Wachspfropf ab, zieht den<br />
Kork heraus und lasst die noch die Gasrohre erfUllende<br />
}"litssigkeit ~u der im Cylinder fHessen, worauf man die<br />
Maasstheile abliesst. 1 Gramm guter Guano entwickelt<br />
zwischen 70 und 80 Cubikcentimeter Gas.<br />
\<br />
t 20.<br />
Oxalsaurer und pbospborsaurer Kalk.<br />
Ein Gemenge dieser beiden Saize ist in Salpetersiiure<br />
obne Aufbrausen loslich uod wird . daralls durcb Ammoniak<br />
wieder gef"allt. In diesem frischgeiallten Zustand kalt mit<br />
Essigsiure Ubergossen, kann der phosphorsaure Kalk aufgelost<br />
werden, wahrend der oxalsaure ungelost bleibt.<br />
Wird das Gemenge gegliiht, so lost es sich nachher<br />
uoter Aufbrausen in Salpetersaure auf und Ammoniak fallt<br />
dann aus der Losung den phosphorsauren Kalk, wahrend<br />
der an Oxalsaure gebunden gewesene aufgelost bleibt und<br />
durch oxalsaures Ammoniak gefallt und quantitativ bestimmt<br />
werden kann. Der phospbors&ure Kalk ist daran<br />
zu erkennen, dass er, frisch gefallt, nach dem Abfiltriren<br />
mit salpeters8urem Silberoxyd betropft gelb w.ird. Er wird<br />
wie in N r. 13 analysirt.<br />
Liist man die beiden BaIze in der kleinsten Menge<br />
Salzsinre und mischt einen Uberschuss von essigsaurem<br />
Natron hinzu, so wird der oxalsaure Kalk gefant, wahrend<br />
der pbosphorsaure aufgelost bIeibt. Aus dieser LOSUllg<br />
•
J98<br />
baa dmn der Ka1k danm oulauun Ammoaiak .........<br />
her die PbOlpboniare dveb ICh.elel.....,. IlapeIla ....<br />
AmmouiQ wi, ill Nr. 9 geII.Ilt "erdeD.<br />
Wird du G.menge-du beid.a Sals. mil ooDC8ll&ah ..<br />
Beh,..efeldare Gbergo8IeD DDd erwlrmt, 10 wird die QuI.<br />
liore ill Kohlead ue- uud Kohleuoxydg .. y.w ... dek, ..<br />
d... maD mit AD".Dd~g del bei der potucbeprobe be<br />
Khrlebenea ApparMel ihre IIcmp &US dOl 0ew1cIatIftr..<br />
lOll bntimmeu bnn.<br />
VermilCht man du Gemeuge mit .,iDem 0ber.cJ.0a ..<br />
'.in geriebeuem BranDatela oder neatraiem cbrcnuauea<br />
Irati oder Bleiluperosyd aDd verdilnater 8ehwefelt&an .....<br />
erwlrmt gelind., 10 wird .U. Onl'lare ill KobleD,',"<br />
verwaudelt, daren KeDge in demletbea Appant belU."<br />
.erden bllli. 2 Aeq. Kohlen.lur8 eDt.prechen 1 .....<br />
Oulahre.<br />
Weudet Dlaa hierhei Blei.uperoxyd aD, diprirt DIS".<br />
die Mu.e Doch geh6rig laoge, am aa. allam p •• p.<br />
ren Kallr. die PhOlphortllU'e hi IU maehert, mi_t .....<br />
sur AbsebeidllDg dM Gyp ... , d .. mebrfache VohnDea ~<br />
kohol binla, filum aod wkht mit Alkobol hi, .. be<br />
maD &118 del' AWllSlnng I Dacb VerduDltuDg du Atka ••..,<br />
die Phoaphonilure dUMb acbwefel .. ure Ta1kerde aad All·<br />
monialr. flil1en (Nr. 9) ond qU&Dtitativ beltimmea.<br />
Eine tebr genane Beatimmnogt.Hetbode der O .... k .....<br />
beraht aut ibrer Ver"andlong in KoblenllilU'e duaJa ....<br />
Au8tiluog von Goldeblorid outer Reduction d. Gol-.<br />
"elebM gewogen und aUI deuen Menge die der On ......<br />
berechuet wird. 3 Aeq. Oniliure reduciren 1 Aeq. GoW<br />
= 191.<br />
nu Gemenge der beiden 8alle wird bi.... ill ..<br />
kleilllten erforderlieben Menge Sal.lore aufgelht. (eiD ..<br />
grouer Obenebu88 verbindert die Reduction dee O.w.~<br />
mit einem Uberscbu88 einer Lalung von Goldcblorid od.<br />
beaer Ton Natriumgoldchlorid vermilCbt mit Tielem W __<br />
verdUnnt und 10m Biedeu erhitzt. Oas redncine, _ 7 •<br />
•
199<br />
meupba1lte Gold il t leicbt aU.SQwueben E. wird p<br />
troek~ geglUht aDd gowogen.<br />
Alii der Flf1Iaigkeit wird elu Ubenebblige Gold durcb<br />
8ehwe(ehranenlo8'g.. oder durcb Kooheu mit OuJa&ure<br />
geIlllt, Dod PbOlpborlillre ODd Kalk dann wi. io Nr. 13<br />
pereaat und beetimmL<br />
121. Polas.be - Dod Soda-Probe.<br />
Die im Haodel vorkommellden Poluche· und 8oduorteo<br />
8nth.lten lehr verscbiedene Mengeo Von fremden Salsen.<br />
Ihr Gehalt au &ohloolaurem Alkali, VOD dem alleio<br />
ibr W 8rtb abhllngt, varim .wiKheD 40 uod 96 Proc.<br />
Die Potaaebe 60tbllt nameotlieh Cblorka1ium, teh_efel_<br />
I&IU'III, kiesell&ur81 und pho.phon.urea Kali ,und kohl"n<br />
... reD, pbospbors,uren Dod kieseisaureo Kalk.<br />
Die Boda 60thAlt oft Chlof - und Schwefel- Natrium,<br />
ICbwef'ellalll'el, kieselJaurea und ontencbweflig8&W'BI N ...<br />
troD, oft iodeuen auch Natronhydrat..<br />
Die Prtlfuug anf ihren Gebalt an kohleosaDr6m Alkali<br />
kann auf mebrfaebe Waile gescbeben.<br />
I. Dutch die Titrirprobe, nlimHch durch ge<br />
D.nes Sli.ttigen eiller abgewogenen Probe mit verdUDnter<br />
Schwefehlare von hek.aQtem S.uigung ....<br />
vermUgen.<br />
Zur Bereitullg der Probeslure vermischt mllll .. B. 10<br />
Qramm cllglilehcr Sch,..c(cllliurc mit 600 Grm. W".er.<br />
Man wligt 5 Grm. reine. "1UI.erfreie. koblen,.ures Nil..<br />
tron .b, IU,t es iu beillcm Waner und fIlrbt die LUl ung<br />
mit mn wenig Laekmustinctur blan.<br />
AWl der graduirteo '.rropfr6hre tropR mllll, zulats' lehr<br />
vOrlicbtig, VOD der Probcsllure biolu, bis die Lliaung eben<br />
roth go"ordon it' Dod Striche, die mit der F1Ualiskeit auf<br />
•
200<br />
Lackmuspapier gemacht werden, nach dem Trocknen aufaogen<br />
roth zu bleiben.<br />
Man beobachtot dann, wieviel Maasstheile'Siure verbraucht<br />
sind. Man, fugt nun der· ganzen Siuremenge noch so viel<br />
Wasser binzu, dasB gerade 100 Maasstheile von diesar verdUnnten<br />
Sllure erforderlich sind, um 6 Grm. reines kobJeosaures<br />
N atron zu sittigen. Dieser Vorrath von Probesaure wird<br />
wohl verscblossen aufbewahrt. Sie gibt in einer Potasche oder<br />
Soda den Gehalt an kohlensaurem oder kaustischem Alkali<br />
uomittelbar in Procenten aD, wenn man von den Proben eiDe<br />
5 Grm. kohlensaurem NatroD llquivalente Menge abwagt.<br />
100 Probesii.ure sllttigen 5,000 Grm.. kohlens. N atron.<br />
100 2,935 Natron.<br />
100 . 6,487 kohlens. Kali.<br />
100 4,421 Kali.<br />
Nimmt man also von einer Potasche 6,487 G.rm., so<br />
geben die verbrauchten Raumtheile SAure unmittelbar den<br />
Gehalt an kobleosaurem Kali an, nimmt man 4,421 Grm.,<br />
so erfu,hrt man die Menge von wasserfreiem Kali.<br />
Statt der Schwels8ure kann man zu diesen Pl·oben<br />
auch sehr zweckmU,8sig reine krystallisirte Oxals8ure anwenden.<br />
Man gibt ein Atomgewicht, nimlicb 63 Gramm, in<br />
eine Literfiasche, fUllt diese zu i mit Wasser, lasst die<br />
•<br />
Siure sich aufiosen und giesst dann bei 17°,5 C. so viel<br />
W 8sser hinzu, dass die ganze Losung genau 1 Liter oder<br />
1000 Cubikcentimeter ausmacht.<br />
100 C. C. dieser Probesiiure werden also fi Atomgewicht<br />
eines jeden Alkalis genau sattigen. Man wlgt daher<br />
von dem' zu priifenden, wasserfreien Alkali y J 1J' Atomgewicht<br />
in Grammen ab, also von Potasche 6,92 Grm., von Soda<br />
5,32 Grm. Um ganz genaue Resultate zu erhalten, vel··<br />
fahrt man auf folgende Waise: man bringt die Probe mit<br />
etwas Lackmustinctur in eioe kleine Kochflasche und lisst<br />
aus der Tropfrohre die Probes8ure zufiiel58en, his die Farbe<br />
aU8 Blau in Violett ubergeht und das Aufbrausen schwaeher<br />
wird. MaD erhitzt nun zum Sieden und lisst Doeh mebr
.-----~.---<br />
201<br />
Probellure Linzu, bil die .'.rbe vollkommcn Iwiebelrotb<br />
gewordeu i.t. lliuluf Ilut maD u~h bode, 10 C. C.<br />
P,obelluce im Oberaebu'8 Linn. Dall Alkali ill Dnn tiberllittigt.<br />
Durch Kocben, SellUttelu und znletet .A uHlugeu<br />
mit einer Gl ..,6bre wird die letllte Spu, Kobleollinre entfemt.<br />
Nun hat man genlu zn bestimmcn, urn wie vitI<br />
dor Slttiguugapunkt dOB Alkalis ftbersebtitten<br />
""0.<br />
ist. Die"<br />
gc.ebiebt dadun:b, dau man aUI (l.inc.r in C. gelheil.<br />
ten Trop(rllbte cine Lo!ung voo aaunilehem N.troD IUlropfeu<br />
llut, die 10 littitt ist, dUB lie beim Vermitebeo<br />
mit eioem gleieben Volumen der Ptobesli.ure geoau ueulralislIt"<br />
wird .). Dio rothe .Farho gebt dann r.seb in Violett<br />
und duo pl6taHeb in rcines Blau abet, Man alblt nun<br />
die verbr.uehlen Cubik·Centimet.er Natronlauge und zieht<br />
lie vou den verbrauehten C. C. Probe,lure ab; der Reet<br />
gibl daun die Proeeute an reinem kohlensaurem Alkali.<br />
Die IU didlloo Ma&Ill· Analracn<br />
dieuoude TroprrUl,rc (Burelte) bat<br />
mao "00 "eraehiedeocr Coustmelion.<br />
Die goW'6hnJiehere Art ilt die Fig. 1<br />
abgobildete, oioe ungef'libr 0,25 Meter<br />
(oder 12 Zoll) lange und 0,010<br />
• Motor (odtl.r 6 Liuion) ""eile, uuten<br />
zugeaebmolzcno G lasr6bro, an deren<br />
Boden eine zweite, leht viel engere<br />
Glur!)hre parallel damit aogeliithet<br />
ill, aUI doren umgobogener seharfkalltiger<br />
~[Unduug die Probofltluigkeit<br />
au'getropft wird. Der glt.nze Apparat ilt in bostimmte<br />
Maaastheile, am emfachsteu in 2f1 bis flO Cubikeeutimeter<br />
0) Oiele N.ltOnlule mllU 1'~lIig "olol e ndurdr~i fein. Min<br />
bl ..... hrl .ie IIDu,riDdHt 'Ur, indem m.n dir FI.uhe mit einem<br />
Knrll 1'cucblielJl, dllrth den cine lewobnlithe all beideD EndeD<br />
llff'e"e Cblo,caleiumrohre lelted,1 ill, die m ... mit ellltlQ Irrrie_<br />
Dcoeu Geme"se 'fOil GI.ubeN.b. u"d At~",lk SE-fullt lo.t.
-<br />
aDd 8RehtHi'le da.oQ redtalt. Obea, ..............<br />
del' KllDdaar de!' A..upa:r6hre, _ .. NaIJpaakt.<br />
El.e aDd.,. Art itt die r". ~ UceWJ4ete. .._<br />
e1111.... einsicu. getb.Hteu 'Rohr ~ 7 ••• cIu 0_ ail<br />
eioem fIDplll.Gdireu AuflllUKhnebel aDd aUt eiaer EUtc-<br />
ol'allDC Tenebeu ist.<br />
Eine dritte Art TropfrlUsre, die becpelUte ucl ......<br />
..... ipte. die _&II am leKLtea1eD sid. _1_ ~ ..._<br />
bu, ill die ill ~der Fipr abpbalde&e. Silt ...<br />
_tehl au eiDer ill 25 _ 50 c.wk-.<br />
p.'.<br />
centimeter ptbeilleo. apfnro.m,O<br />
Heter weiteu Glur6bre. die<br />
8D~ &Uf;90PD t.t. AD d ... eIlene<br />
Eade .W eine UDr£IIu' J ZoO<br />
laup eDge R6hre vaD ... Uumi8iltal<br />
Kaocae.hDC'k angeb.mdea. ID _ea<br />
untere OetrDIlDI eiDe kane, .....__<br />
gHO!Oue unci IChart' -br-clmitt.e<br />
Glurohre.alJ Anstrop(.OmnlDf,..<br />
.teekt and (utgebandMl.-. jed ...<br />
80, d,... •• isehen deu beideD ......<br />
der GI&lrahren eia lingerer Zwise:benraum bleibt. Alii cIieu<br />
Stelle dar Kaat.lehuar&hre ..nrd die in bM.tebeuder Fipr •<br />
ia naUlrJie.be:r GrilHe abgebildete, &a.I dickem H-.i~<br />
bei_<br />
gemathte Klemme. die liclJ. duroh Druck aut die<br />
EndeD i)«net und helm N ~hJ.lSeD des Druck. 1'011 .. bel<br />
wiede:r tchlieut. autge.etst DDd d.dlU"eh die Aa.dIGAiabr.<br />
abgeeehlotlea. Beim Gebraueh wird die R6hre .. ~<br />
einer Klammer aenkrecbi tiber das Gel'lu mit der sa probir60dell<br />
Fluuigkeil ber(lllti~. Durch Druck .vol dio B.d.:<br />
der Klemme bewirkt man die Ollnuog de. Ka.t8ell1tcltkana",<br />
also da5 AUAflie .. eo der FltI .. igkeit, die mu ail<br />
del' granteD Sicherheit gnd Seblrre in eiuehl4!Q. n.pr. ..<br />
aufliellen lu.en kallD. Beim Begilln der Operation flUt<br />
maD die &hre hi. tiber den Nullpuakt mit del' ProMftlluigkeit<br />
Qod IllIt daWl dutch Druck aur die Klemme ..
nel aaaSieua. d ... die Fillajpei& geoaa alit dea N .....<br />
paDkt sa stebeD kommL<br />
n. Darch Beltitamaar: dar eDtwickelteD<br />
K 0 hieD Ilare.eDge.<br />
Au eiDer abr.wogeneD Probe eatbiDdet .... ill eiDem<br />
mit d ... Slare abgewogeaea Apparat die Kohlnalare nd<br />
beatim.t a.. dam Gewiehtnerlut d. ApparaU derea<br />
.......<br />
Der hiena dieaeade 'Apparat kUla .. t ftnChi.d ....<br />
Weiee eiDpriehtet werdeD. Der ill beistehead.r Figar iD<br />
Dapf'lhr ... d.r uatflrlieben Grnue ahgebildete ... im<br />
AllgemeiaeD d .. PriDaip Dnd entaprieht iu aeiDer lpeciellen<br />
Eiarichtung voUkommea dem Zweek. Er beateht au eiDer<br />
kleiaea, leiebleD Fluebe, veraeblieubar<br />
dareb eiDea doppelt<br />
darehbobrtea- Kork. Dareb die<br />
eiael)fmung in d.maelbeD ilt .in<br />
mit Cblorealeiam5tUckeben geralllei<br />
Robr geeteckt, dareb die au·<br />
d .... eiDe a .. weDdig recbtwinklig,<br />
im IDDem der Fluehe mit deniO<br />
Waad Dagettbr parallel gebogeDe<br />
eage GI ... nshre geateckt, die bil<br />
uhe an die Oberftllebe der FIUIligkeit<br />
reiebt.<br />
Die Probe<br />
*<br />
wird in der FlIsche abgewogen, die F1aaebe<br />
elwa hi! flI mit Walller gerUllt Qnd alBdaoD vermlttell'<br />
einer ICbmllen PiDcette die kleine IWbre voll Slure hineinplellL<br />
Die Linge dieeer RHhre mUle 10 betchaft'en lein,<br />
d... lie im Glue nieht umiallen kanll. aOlldena d ... lie<br />
die in dar Figur angegebene Stelhmg bekommL All Slare<br />
wendet man am bellen CODC6otrirte Sehwerelilare an, in<br />
mehr ala binreieheoder Menge, om aile Koblenllare aUI<br />
sutnliben. (Bei deD Carbonaten von KallE, Baryt I Blei,<br />
ml1 .. le man Salpetenlure &DwendeD). - Hierau( wird du<br />
Kork mit dem Cblorcalcinmrohr and der gebogeneo Rahre
204<br />
Illftdicht aufgesetzt, der ganze Apparat genau gewogen nnd<br />
die Mfindung der letzteren mit eiDem kleinen Kork oder<br />
mit Waebs luftdicht verschlossen.<br />
Alsdann wird der Apparat vorsiehtig so geneigt, dass<br />
aina kleine Menge SKure aus dem Rohr an der Wand des<br />
Glases allmalig herunter fiiesst und Salz zersetzt. Die sich<br />
. entwickelnde Kohlensiiure eniweicht~urch das Cblorealeiumrobr,<br />
in welcbem das mit verflucbtigte Wasser zurtickgehalten<br />
wird. Man Iisst nicht eher neue SKure zu:fliessen,<br />
als bis das durch die ersten Antheile bewirkte Aulbrausen<br />
8ufgehort bat und auch beim gelinden Umschfiiteln kein<br />
nel!es entsteht. Wenn zuletzt a11es Aufbrausen anfhort, das<br />
Salz also volltltii.ndig zersetzt ist, nimmt man den Pfropf<br />
von der kleinen Rohre ab nnd saugt an der Mtindung des<br />
Chlorcalciumrobres langsam und so lange Luft. durch die<br />
Flasehe, bis man den Geschmaek der KohIens&ure Diehl<br />
mehr bemerkt. Bei sehr exacten Bestimmungen mfisste<br />
man an die kleine Robre ein zweites Chlorealeiumrohr binden,<br />
urn die Luftfeuchtigkeit abzuhalten.<br />
1. PolGsche. Der Gehalt aD Feuehtigkeit wird dureh<br />
Iangeres Erhitzen his zu ungeiahr 200 0 gefunden. Man<br />
nimmt dazu 2 bis 5 Gramm Potasche.<br />
Um unmittelbar ohne Rechnung vermittelst des obigen<br />
Apparats den Procentgehalt der Potasche an kohlensaurem<br />
Kali zu finden, maeht man die Probe mit 3,14 Gramm.<br />
Da 3,14 Grm. reines kohlensaures Kali 1,00 Grm. Kohlens&ure<br />
geben, so driicken die Centigramme entwicbener<br />
Kohlensiure den Procentgehalt an kohlensaurem Kali aus.<br />
2. Soda. Man nimmt zur Probe 2,41 Gramm. Diess<br />
ist die Menge rei n es kohlensaures Natron, aus welcher<br />
die Saure 1,00 Grm. Koblens8.ure entbindet.<br />
Entbilt eine Soda kaustiscbes N atron, daran erkennbar,<br />
dass ihre Losung nach Zusatz von tiberschiissigem ChIorba~ium<br />
aikalisch reagirt, so venahrt man auf folgende Weise:<br />
2,41 Grm. der wasserfreien Probe werden mit etwa 3 Th.
205<br />
reinem QU&rZsand nnd etwa '* gepulvertem kohlensaurem<br />
Ammoniak zusammengerieben, mit W 8sser befeucLtet nnd<br />
nach einer Weile bis zur AU8treibung allen W ass~rs nod<br />
Ammoniaks gelinde erbitzt.<br />
Nach dem Erkalten bringt man die M.asse in den Apparat<br />
und veriahrt wie oben.<br />
Um einen Gebalt an Schw9felnatlium oder unterscbwefligsaurem<br />
Natron in der Soda bei der Probe unschiidlieh<br />
zu macheD, mischt man zuvor etwas chroms8ures Kali in<br />
AuflCSsung hinzu, wodoreh jene BeimenguDgen Berstort werden.<br />
122. Braunstein-Probe.<br />
Guter Braunstein, welcher fast bloss aus Superoxyd<br />
besteht, ist krystallinisch, gibt eiD schwarzes Pulver und<br />
entwickelt, nach dem Trocknen, beim Glf1hen kein oder<br />
nur Spuren VOD Wasser. Gewohnlicb aber enthU.lt der<br />
Braunstein fremde Mj~era1it-n, namentlich Manganoxydhydrat.<br />
Um seineD Gehalt an Superoxyd-, d. h. an verwendbarem<br />
Sauers toft' zu finden, bat man mebrere Methoden.<br />
L Man bringt aine abgewogene Menge hocbst fein geriebenen<br />
BrauDstein, in dem zur quantitativen Kohlens&ure<br />
Bestimmung dienenden Apparat, mit Schwefels3ure und<br />
eiDer AuHosung von Oxalsiure in Berfibrung, wobei schwefelsaures<br />
MaDganoxydul entsteht, indem aller Sauerstoft', der<br />
mit Manganoxydul verbunden gedacht werden kann, ale<br />
Kohlensiure weggebt.<br />
1 Aequivalent reines Superoxyd- = 59,5 bildat 2 Aeq.<br />
Koblensiure = 44.<br />
Also bilden 0,99 Gramm Superoxyd 1,00 Grm. Koblenslure.<br />
Am besten weDdet man zur Probe die dreifacbe<br />
HeDge BrauDsteiD aD, nimlich 2,97 Grm., die man mit<br />
eiDer Auftosung von 2,5 Grm. neutralem oxalsaorcm Kali<br />
tibergiesst, worau' man die Schwefeisiure zu1iiessen lisst,
d di.idirt dum die lIeup der we ...... K .......<br />
dare alit 8. 8i. drlckt den Procentpbak ...... ' j.<br />
_ Supero:lt1d au.<br />
n. Der teiDgeriebene nud geW'ogeae Bravo ..<br />
e • wIrII<br />
iD eiDem .,.enehU... barea KolbeD mit. W..... .el htl,<br />
eilup blaake ud ge"ogene Kapfentreilea hiD ..... '.<br />
ud dum a.lulure ngemiteb&. )[_ diprirt .... a-<br />
mi' eiDem enrea Guroluo .. er-.chlo-Hn_ Itol_, .. ....<br />
aU ... BraaQl&ein aafgelatt bat, mit der VORicIat a.. ..<br />
Itein frei .. Chlor eat.iakel&. Alidann erhi __ ! ee ..<br />
lug sa.m Siede., venchlieut JaMieht, l<strong>IN</strong>t erbJ-. at ' I<br />
Dachber die Fltluigkeit ah, wllcht du .'GI'ClckpWW .....<br />
Kupfer ent mit gaos yerdllDn&er 8alul.1UfI, naobJl ...<br />
~inem W .... r ab, troek.et Dod wlgt ...<br />
II Aeq. Knpfer .,.. 63,' Theils, Dehmen, 1l1li Cblodr •<br />
bilden I 1 A..eq. Chlor == 36,6 Th. auf. Allo 63,4. ; aa.&<br />
wie die .utgelOIte Menge YOU Kupfer sa. :It (dar g8l1m'"<br />
Cblormeage ).<br />
l,i2 Grm. reiD. 8uperozyd eotwicltcln 1,00 (Jew J<br />
be.irkeD also die AuHhuog YOD 1,78 Kupfer.<br />
Dar im<br />
t 23. Cblork.lk - Probe<br />
Budel vorkommeDde Bleichkallt id ei. ftoo<br />
riirend. GlmeDge von uterchloripaurem Kalk and ow...<br />
caleiam mit Kalkhydrat. Mit einer Sinn behande1&, ....<br />
wicludt or den gaoleD Gebalt au Ohlor in beiem. Z.... a.<br />
Um .teiDln Werth, d. h. I.ineo GeLalt u wirkendem 0III0r<br />
kenuen I. lernen, kana man auf veracbiedeno Wei .. ,....<br />
Iahno.<br />
I. lIaa 1i~lt 10& Gramm reiDO &r'HO,ige 81are ill Jt.U..<br />
Laage ur DOd miecbi 10 viel W ... er biuslt, daM maa fa<br />
Guaen d .. Volum VOD 2000 Maautheileo der pad ....<br />
teD Tropfrtihre bat. AledaoD ealhalleo 100 M ..... llMi ..
207<br />
dieser LCSsung 0,7 Grm. arsenige Biure, und die ChlorliSsung,<br />
welche erfordert wird, um diese in Arseniksiure zu<br />
verwandeln, enthilt 0,0 Grm. Chlor, da 1 Aeq. = 99<br />
arsenige Biure, 2 Aeq. = 71 ChI or braucht, um zu<br />
Arseniksaure zu werden.<br />
Man wagt 6 Grm. Chlorkalk ab, zerreibt ibn innig mit<br />
Wasser, spUlt ihn in einen Cylinder und mischt so viel<br />
W &sser hi~zu, dass das Ganze 200 Maasstheile der TroplrCShre<br />
ausmaebt.<br />
Dann bringt man 100 Maasstheile von der Arseniklosung<br />
in ein Becherglas, verdiinnt mit Wasser, setzt tiberschtissig<br />
Salzsi1ure hinzu und rarbt die Flfissigkeit mit<br />
1-2 Tropfen schwefelsaurer In digaufiosung.<br />
. Nun mischt man von der frisch geschUtteIten und in<br />
die grad~irte Tropfrobre gebrachten Chlorkalklosung zu<br />
der gerarbten Arseniklosung, bis die Farhe eben verschwunden<br />
ist. Die verbrauchte Chlorkalklosung hat 0,6 Grm.<br />
Chlor enthalten.<br />
Hatte man z. B. 90 Maastheile Chlorkalklosung ver·<br />
braucht, so wUrde,n die 6 Grm. Chlorkalk 1,111 Gnn. Chlor<br />
enthalten hahen, oder 22,22 Procent.<br />
Ganz reiner und unverinderter Chlorkalk, wie er Die<br />
im Handel vorkommt, enthilt im Ganzen 48,9 Proc. Chlor ...<br />
II. Man uhergiesst eine ahgewogene Menge Chlorkalk<br />
in einem Kolhen mit etwas Wasse, mischt einen fiberschuss<br />
von chloridfreiem Eisencblorur und darauf sogleich<br />
Salzsaure hinzu, ste11t einige blanke, gewogen~ Kupferstreilen<br />
hinein nnd kocht, bis das entstandene Chlorid wieder<br />
in ChIorUr verwandelt ist, worauf man das Kupfer abwascht,<br />
trocknet und wigt. Die Rechnung ist dieselbe wio<br />
in NT. 121.
208<br />
1 24. Salpeter - Probe.<br />
Die Menge der Feochtigkeit im Rohsalpeter nndet man,<br />
indem man 6 bis 10 Gramm, lufttrocken und zerrieben,<br />
Ilngere Zeit bis ungefiibr 160 0 erhitzt.<br />
Die Ausmittelung seines Gebaltes an lremden Salzen<br />
von Schwefelsaure und Chlor, von Kalk und Magnesia,<br />
durch die gewoholichen Methoden wffrde zu omstindlich<br />
seio; rascher wUrde man mit titrirten Aofiosongen der Reagentien,<br />
d. h. durch Maassbestimmuogen, den Zweck erreichen.<br />
Ala ~eonzeicben fUr die Giite des Salpeters wird der<br />
~ruch betrachtet, der bei reinem Salpeter grosskrystal1iniscb,<br />
glaozeod ist, aber schon bei 2 Proc. Kochsalz-Gehalt kor<br />
Dig ond matt wird. Eine Beimengung von salpetersaorem<br />
Natroo (Chi1isalpeter) hat dieselbe Wirkong.<br />
Ein a'oderes, ebeofalls' nicht gen8ues, aber fUr die Praxis<br />
meist anweodbares Probirverfahren beruht darauf, dass<br />
eine Losung von reinem Salpeter bei der 'l'emperatur, bei<br />
der sie ges8ttigt ist, noch andere SaIze, nameotlich Koc\1-<br />
salz, aufiosen kann. 400 Gramm zerriebener Robsalpeter<br />
werden mit 600 Cubikcentimeter einer LHsung von reinem<br />
Salpeter geschiittelt, die Masse dann abfiltrirt, das Salz mit<br />
Degen 250 C. C. gesattigter Salpeterlosuog ausgewaschen,<br />
bei 100 0 getrockoet uod gewogen. Der Gewichtsverlust<br />
zeigt die Meoge der fremdeo Salze a~. Da dieses Verfahren<br />
mit mehreren Fehlerq uellen behaftet· ist und den<br />
Gehalt an reinem Salpeter durchschoittlicb um 2 Pro cent<br />
zu hoch angiebt, so werden 2 Proc. dem VerIoBt, d. h. dem<br />
Gehalt an fremden Salzen hinzugerechnet.<br />
Genauer ist folgeode Probe, die daraof beruht, dass<br />
man das salpetersaure Kali im Rohsalpeter in kohlensaures<br />
verwandelt nnd dessen Menge, wie bei der Potascheprobe,<br />
d urcb titrirte SchwefeIs8ure bestim~t.<br />
9,475 Gramm reioer Salpeter gebcn eine Qnantitat koh·<br />
Iensanres Kali, die 100 Maastheile der bei der Pot asche-<br />
,
209<br />
probe ugegebene.o Probe.iure IiUigt. Bei AUW'6Ildlmg<br />
die.er Meoge einea unreinen SaJpelel"l werden 8110 die verbranchton<br />
MIWIBlheile unmittelbar die Proc6nte au reiuem<br />
aaJpetersanrem K.li im RobsRlpetcr aDloigoll.<br />
Man wJlgt t 10 viel, nlimlich 2,369 Grm. Rob.alpeter<br />
ab. vermilcht ibn ionig mit 1 Grm. reinom, rein .ertbei\·<br />
ten Graphi'-) und, lilt Mlsigung der Verbrennullg, mit<br />
J2 Grm. gnglUbtcm und rein gerioboncm Kodllal.. Ole<br />
Mu.e scb{ittet man in eiuen Platiutiegel lind orbitst. lie<br />
dario abet der Gas- oder SpirituIll'I.mpe 'liugere Zeit zum OW·<br />
hen, inderu man 'tuletst et. .....", eblorsBurea Nali aurstteut, fUr<br />
den .F.I! der Sal peter Bchwefeislure Salze eulba1t. Nach·<br />
dem letztere. vollstltndig zOl"leh.t nod die MUle erk.lt('t<br />
itt, Hist man aie in Wasser auf nod Iropft, wie bei der<br />
Potalcheprobe, die Probcliauro hinzu. Die Anuh! dt.r vcr·<br />
brauehton Maalstheile an Slure wird tnit 4, multiplieirt, urn<br />
dell proeentiechen Gehalt au reinem Sal peter au geben.<br />
Wegen der gronen Menge von beigemengtem Kocblab<br />
kann diele Probe nieht durch Wilgullg der 6Iltweiehenden<br />
Kohlensilure in dem KoblenBllureapparat ausgeflihrt werden.<br />
Am einfaeLaten lieheint die Salpoterprobe auf die WeilO<br />
aUlfilhrbar In lein, da81 man den abgewogenen Salpeter<br />
mit dem doppeJteu Gewicbt zweifaeh· chromaauren Xali'l,<br />
d.. vorher geacLmolr:en ist. zUlammeulebmilat, bie aile<br />
Salpeteraiure allsgetrieben iet. Der Gewichl.8verluBt dril.ckt<br />
deren Menge und folglicb den Gehalt an reioem ealpoter·<br />
.anrem Kali aua .<br />
•) Bei Anwllndun, ,o0 gewObolieher Koble klnn C,..nkllium<br />
und ey.nl.uru K.li enl.l~beD, Den reinen Guphil erbilt<br />
Ill.n wtoo m.n Ceylon-Gupbit Hlil A- eblorflurem K.li 'erlUiu:ht<br />
uad in eoat. Sthwereldure einlri!l, womit m.n ibn .0<br />
'.nge orwirml, bit .ieh hine Siuredimpre meb, ui!tD. Die<br />
M~ .. e wi,d d.an ia W ... er gucbilttel. du Gnpbil gew •• chen<br />
lind gt«liibt, wobei er lehr IUrsch,.'ilh.<br />
14<br />
•
210<br />
125. Scbiesspu)ver.<br />
1. Zur Bestimmung der Feucbtigkeit werden 5 bis 10<br />
Gramm Pulver bei 100 0 im Luftbad oder sicberer in einem<br />
trocknen J.Juftstrom getrocknet.<br />
2. Eine gleicbe Menge wird in einer Reibschaale mit<br />
Wasser befeuchtet, zerrieben und mit Wasser auf eiD }"iltrum<br />
gebracht und darauf vollstlndig ausgewaschen. Die<br />
erbaltene Salpeterlosung wird in einer tarirten kleinen Porzellanschaale<br />
zur Trockne verdunstet, die trockne Masse<br />
einige Zeit bis zu 200 0 oder selbst bis zum Scbmelzen des<br />
Salpeters erhitzt und gewogen.<br />
•<br />
3. Um die Menge des Schwefels zu bestimmen, werden<br />
5 Grm. Pulver mit 5 Grm. wasserfreiem kohlensauren N a<br />
tron, 5 Grm. Salpeter und 20 Grm. verknistertem Kocbsalz<br />
Behr innig vermiscbt und in einem Platintiegel bis zum G1Uhen<br />
erhitzt. Die Masse wird nach dem Erka1ten in Wasser<br />
geltist, mit Salpeterslure schwach tiberssttigt und die<br />
Scbwefe18~ura durch Chlorbarium ger-aIlt (8. Nr. 3).<br />
Die Menge der Koble ergiebt sich aus der Differenz.<br />
Um ihre Bescbaft'enheit ausmitteln. zu konnen, ob sie ganz<br />
oder absichtlich nur unvollstandig verkohlt ist, wird das<br />
vom Sa1peter befreite Gemeuge von Schwefe1 und Kohle<br />
mit einer L5sung von Einfach-Schwefelkalium ge~ocht und<br />
dadurch der Schwefel aufgelost, wor¥f die Koble vollstlndig<br />
ausgewaschen und getrocknet wird. Das Schwefelkaliom<br />
darf kein freies Kali enthalten, weil dieses eine unvollstiindig<br />
verkohlte Kohle aufiosen wiirde. - Zur Ausziehung<br />
des Scbwefels ist auch Schwefelkohlenstoft' anwendbar.<br />
Sowohl Schwefel a1s Kohle sollen auch durch Kochen mit<br />
einer Losung von iibermangans&urem Kali vol1stindig oxydirbar<br />
seine Das abgeschiedene Manganoxyd wird nachhe.r<br />
durch Salzsaure aufgelost und die Schwefels8.ure durch<br />
Baryt gef'allt.<br />
•<br />
-~ ---_._---
211<br />
126. CyaDw8ssers&ofslure.<br />
Um iq einer FUllligkeit. welcba DIU Creie Bl&1IIIare<br />
ntbll" deren Gehalt z. beatimmeD j<br />
wird aine abgewogene<br />
KeDge unter Iwkem Bewegen a1lmilig mit ulpetenaurem<br />
Sflberosyd venetat, bit bine Trflbung mebr e.lolgt 1lDd<br />
der Genacb Dub BlanlltlJ'fl volll'tlodig ... encbwuoden ile.<br />
DIU pflille CY&DIilber "ird auC eiDem bel UOO ge.<br />
troekoekm und gewoge.oen Filtrum abfilttirt. gewueheo,<br />
bei 120" getrocknet und gewog8ll.<br />
Zur B8Itimmung del Blaulloregebalb in du Aqua<br />
&DIygdalarum amar&r1lm DUd A. lauroeeJ'Ui mUuen dieu<br />
W ...... nvor mit Ammoniak, dauo mit Silbernhl und aulet&t<br />
mit Salpeterllure verael.t _erdeu.<br />
Eathllt aioe Filluigkeit zugleich Ch1onrauentofFl&ure,<br />
10 flU, man &UI eioem beetimmten Theil dayou Chlor uad<br />
C,.an durth .alpetenaurea Silberoxyd Dod wlgt den Niedenehlag<br />
aut einem bel 120 0 getrockneteu Filtrum. Zo<br />
aioem aodel'f.lD heatimmten Theil mucbt mIlD oiDe Lu,.og<br />
TOD Borax uod verdun.tet voll.tlDdig sur TrockDe. Hlerbei<br />
wird a118 BI,ullure verftflchtigt Dud die Sal_ve hildet<br />
Chlornatrium. Der trockne Rocutand wird in Wauer p<br />
lUI', mit Salpeteullure veraetst IlDd du Chlar dun:h SiIbernl.<br />
gefiillt.<br />
Ein ander .., lebr ruch ansf'tlhrbaru Verfabren, den<br />
BlaDslDregebalt in einer ll~ll181igkeit. im Bittermaudel- DDd<br />
K ineblorbeer.Wal8er, den CyangebaJt im roheD Cyankalium,<br />
lUI beltimmCD, bembt d ..... nf, dalll 1 Aeq. Cyankalfum mit<br />
1 A.eq. OyaDsUber eine Ulaliche VerbinduDg bildet. welche<br />
dun:h IIbenchUltlipB Alkali DicM aeneat, W'OJ"aWI abu<br />
d.irch saJpeteraaur81 Silberoxyd Cyanlilber oder, wenD maa<br />
sh .. u Kochlalall:llung augemileht bat, Chlonilber pfilit<br />
_ird. Man venetat die abgewogene bt.aalureultige PI ...<br />
• igkeit mit Aetakalili'lung bis sur stark a1kalisehen BMad ....<br />
u·
212<br />
nnd dann mit einer titrirten Silberl6sung bis zur beginnenden<br />
bleibenden TrUbnng. 1 Aeq. von ~erbrauchtem Silber<br />
in der Silberlosung entspricht genau 2 Aeq. Blausiure.<br />
10 Gramm reines Silber werden in Salpetersaure aufgelost,<br />
die Losung vollstandig zur Trockne verdunstet, das<br />
Salz in Wasser gelost und mit so viel Wasser verdiiDnt,<br />
dasB die ganze Losung 1000 Cub. Cent. betriigt. 10~ c. c.<br />
davon, die also 1 Grm. Silber enthalten, zeigen 0,0. Grm.<br />
wasserfreier Blausaure oder 0,481 Cyan oder 1,206 Cyan ..<br />
kalium aD.<br />
127. Ka1iumeisencyanur,<br />
2K~y+Fe~y+3aq.<br />
Durch Uingeres Erbitzen des fein geriebenen Baizes bis<br />
zu ungeid.br 200 0 bestimmt man den W &8sergebalt.<br />
Der Cyangehalt kann direct nur durch eine organische<br />
Verbrennungs-Analyse gefunden werden.<br />
Zur Bestimmung des Eisengebalts vermischt man das<br />
Salz innig mit dem 1 ~facben Gewicbt Salpeter nnd dem<br />
gleichen Gewicht kohlensauren Natron und erhitzt das Gemenge<br />
im Platint.iegel allmalig bis zum Globen. Bei Auflosung<br />
der Masse in W Bsser bleibt das Eisen als Oxyd<br />
zurUck ~ welches ausgewaschen, geglUbt und gewogen wird.<br />
Da es eine kleine Menge Alkali enthalten kann, so wird<br />
8S in Salzsaure gelost, durch Ammoniak wieaer geid.l1t, gewaschen<br />
und geglUht.<br />
Zur Bestimmung des Kalium - und des Eisen -Gehalts<br />
wird das Salz in Wasser gelost und mit essigsaurem Blei·<br />
oxyd gefillt. Der Niederschlag, Bleieisencyanfir, wird abfiltrirt<br />
und ausgewascben.<br />
Ana der ~"liissigkeit,<br />
welche alles Kalium a1s es~igsaurcs
2.3<br />
K.n enthllt, wird au IlborschalRige Blei durcb 8chw'srel.<br />
wUHrttol'gu oder Sehwelelammoaium gallllt, die &Itrirte<br />
FlllKigkeit abgadampft, gegltlbt, du kobleDlatUs Kali dureh<br />
S.l.dare in Chlorkalium Terwudalt Dod .11 aolehe. Bach<br />
geD.dam Glahen gewogen.<br />
V .. Bleieitencyanflr wird doub Digestion mit Seh .....<br />
fallUDmoninm aeneid, die LIS. nog YOn Ammoaiomai18n_<br />
cyanfir' abBltrirt, eingedampft nnd die nrllekbleibeada M ....<br />
bel I.uftsutritt 80 lange geglUht, hi, reiou Eilenosyd &0-<br />
rBekbleibl.<br />
Wr.hnebeiolieh IllIIt Bieh du Kaliumaileneyanllr .. ucb<br />
d\U'Cb Erhitzcu mit sanrem teb_efell.uram Ammooiak sarlebeD.<br />
Naeh dam Gluben der Muae wtlrde duo ain Gemenge<br />
von E iBcnoxyd und .ch~erel s.arem Kali bleiben,<br />
au _fllchem lotat8rel durcb W uaar an.auaiebeo w.re.<br />
Oder man "'Brde aur Sieherbeit dell. gegl8.hteo RllckitaDd<br />
in S.lU1ure IISIOD, du Ei.eoo:lyd durch Ammoniak "lieD,<br />
die FlUeligkeit abdampfeu Dnd d .. IRIruckbleibeade teb".<br />
fellaDJ'e Ka1i glUbeD uDd WIogeD.<br />
128. Verfahren bei eiDer Verginung durch Arsenik.<br />
Boi dem dnreh die eigenthUmliehen Kraukbeibsymptome<br />
Dnd andere Indieien entltandenen Verdaehte einer Vergirtung<br />
dureh Arsenik mUll du Gjft in dem Inbalte do Ma.<br />
genl nnd Darmkallall, in der Mu.e dieler OrgaDe selbst,<br />
io anderen ganilfln Organen, wie der Leber, MHz, La.nge,<br />
in dem AUlgebrocbeoen, in der Subllans der Gegeoltlade,<br />
aur die erbrocbcn wurde, in dem Ham nod in den Fieu<br />
au(gOluebt ond nachgcwiesen werden. Je oach der Be·<br />
aebatrenbeit del Fallea ilt el in dem einen odor aDdera<br />
Orglln, in der einen oder andoren MallSe oder in mehrereD<br />
lIDgleicb an luchen Dod WlcbzDweilcn. Ferner kann el 1Iotb·
.eDdl« werdllll, die 'Oberre.te ftD verdIcIdipa.<br />
10....<br />
ap.II.a<br />
odei' die GethH. WoriD ~e eDtbakeD warea, CJe.<br />
fIeM odei' Papiere, die du uge.aadte AneaIk ......!'<br />
h.bea bante., au 1IDtenDChea. Bei dOlI Ia .. lIe,.II ••<br />
PWIIHUIID nd IIDpt. ia Flalal .. aberpgupaea LNt.<br />
lind JlDslicher Vermoderuug d. Barge. bDD die U ......<br />
chul der amgebeadea Kirehhof - Erde auf eiDea au c1er<br />
Laiche iltammeDdea AJ'leaikgebalt aothwlIDdir W'III'dee.<br />
Der cbemj.,.hllb Uatenuchaug mUl zualehR eiae ....<br />
lorgf'lltige Betraehtaug dar Conteata del MapDI ...<br />
OlU1Dha-11 oder dill' ausgebrocheaen Musea TOrAl,.....<br />
10 aelUlD reidcm PorcellaalChalen wardeu die Il..... &agem-eitet,<br />
mit ungebra.ehtea GlautlbeD oller Spatela ...-<br />
rUhrt od mit Halle der Lape betraehteL Vor Allem ....<br />
IIlUI leiD Aapumerlr. auf klein$, wmae. harte Partilc .....<br />
oder K6rachOll n<br />
richteu, die uoch uaufgel6lt lebliebeae<br />
aJ'l8llige Slqre leia kauuIID alld die mu IOrsfllti. mit.<br />
eiDer PineeUe aUlwuea IOCht. NameDdich hat maD ...<br />
ill den Falten der 8chleimbeit d. Ilageaa ud Dum<br />
"&Dais la suchen. Dun:.b VenlflnllleD der Coa&ea.la .b<br />
dCltiUirtem W .... r oder beau mit. Weiu£eilt IIIId Abo<br />
ICbllmmea dar anfgerllhrten, leiehterea orgaaisehen lfaterle<br />
geliagt III oft leicbt, eine grDBIere lIenge d. ICbw ...<br />
AneDikpulTIII'I f'ar licb ablnsebeideo.<br />
Ou Eodsiel aller chemisehen Operatiooea Lei em.<br />
IOlcbea gerichtlichen Uotenucbtmg ilt, du Anea.ik hi<br />
Suutaas, aad zwar in .eioer eJemeowlID Oe.taIt, ...<br />
IOgeuanutel met.lIi.ch81 Aneoiit darsUitelleD. Nar ill<br />
dieaer Form ilt III mit .0 hOeh.t charaitteriati. ebea Eipa.<br />
Ichaften begaM, dUl • licb mit keiner uderu ijabl t ...<br />
verwechlelo uod licb noch in unwigbareu l[lIbgea all<br />
lolehu mit aUer Gewil.heit erkenD8n lJut. Nili' in w<br />
Form dargeltellt und der BebDrde vorgeJegt., IU"IIl" all:<br />
Beweil leiner Anw8lenbeit u.'. w. gelten. Aile ander ... V .....<br />
hindUDIiSUlUinde und Formen, is denen .. erbaltelll werd ..<br />
kDoDte, mfilleu all ungOltig und Dieht beweilead bdiMIitet
werdeo.<br />
IIi<br />
Diesa Dantellung oder Iaolinaog de. Aneniki in<br />
Min. metaUilchen Form. aelblt in d., ItleiD.lteu UDWIigbeen<br />
Heap, ilt I8hr leicht und eiuCach. Abet die ~.<br />
tea 8chwieri,keilen bi.teo lieb dar, WenD M .ieb. wie<br />
gew&bnlich. darum handelt. IOlebe in einer g&DUD Leicbe<br />
.erbreitete Minima YOD AneDik aUI dieter ,roileD Maue<br />
'f'OD orgauiJeber Materie iu irgend eiDer VerbinduDpform<br />
aQhuiaben, om eI ani dlMer dann 10 den metallilCben<br />
Zuat&u.d nnetsen su kilauen.<br />
EI i" am geeipetlt&u. fllr dell GaDg dor ehemileben<br />
Doterlochung drei Tenchietleoll FllIIe .1, mUglicb &DIIDpehmen:<br />
1. n .. Anenik findet .ieb Doch in S.bttua .1, wei .. el<br />
Arseuik in den Conlent;. del Hagena uod DarmitanaJ. oder<br />
in dllil &ulgebra&:henen Manen.<br />
2. E. ilt iooi, oud W1IIicbtbar. oder au(ge)ijlt deo<br />
Contenti. beigemiacbt, ell i.t .1'0 oid", mehr in Subatana<br />
wabrnebmbar, oieht mebr mechaniaeh ahlcbeidbar.<br />
3. Mageo Dod Dannkanal lind Ie". oder 81 koonta<br />
dureh die Unteraneboug kein Arlenik duiu gofundeu .... erden,<br />
du.olbe in aebou reaorhirt nnd In die Blutmalle oder<br />
in Organe Ubergegangen.<br />
I. Daa Araenik fiudet aieh noeh in SnbetaDlII, ell kann<br />
au. den Contentia u ........ anlgele.en, oder dnreh 8cbllmmen<br />
abgeaondert 1Verdcn *J. Dielor E'an i.t der leichtene, 81 iat<br />
dann our 10 bewoiacn, dlill die vorgefundene SONlanl<br />
Araenik at. Dics orkennt man, nacbdem man die K6racben<br />
odr.r StUckcbcn gebOrig von organi.chcr Materie befnit bat,<br />
an folgendcn Eigcnachaftcn:<br />
1. Die KijrncJ,eu aiuol. rarblo6 , wcial milchw"i .. , 101·<br />
teD klar Dnd halbdurchsichtig, bart, apr6de.<br />
'J Aurh rlur~h Uuflichel ml!'lIm,eh~1 Arll!nik (Pliolon'llin,<br />
Cob.ltum) ~omQ'lon Vergir,uDICtl "or. Aba .... 1 d.DU ... r br.uu_<br />
lob ••",. Tb.ilcbeu oder Klralr 1101 Icbtea, die ltlieht .Ii Ane_<br />
Dill IU orkeooeu .iod.
2. Em Kilmchu, aoeh .0 kleiu, ba ebae rl·'h .....<br />
kiD _lIpICbmolHDe &hre ,ebrllCbt, aDd ill Um Eaa. ia<br />
dar KaDte aiDer Spiritueftamme arbitst, Yerllclltip ...<br />
IIIDd Mgt .feb weiter obeD ia a.talt aiD ••"18a ......<br />
od. Ad.,. ab, der, aame.tlicb im SouaealOlt_ .... .-k<br />
der Lape betraob&et, a .. Hhr ,lIDseadea .......... k ... .<br />
K>p".u.. ...... h •• d _h .....<br />
8. Eia KOrache. auf el.e 81ahude Kohle...., ftrfUtcbtigt<br />
,ich UDter VerbteiwDI ei ... atarku bobln+<br />
&halicheD Gerachl, (aa' glahaadam GI .. od.er Per &<br />
nrftaehtict ... ieh ob.e Kaoblauchcencb, weD .....<br />
Dicht so metalliecbem Aneaik redacirt. wild).<br />
4.. la d.. Eade eiuer Hhr eugea Babre ....w •<br />
Kilrachea geleg& tlDd dan eiaige Splitter "08 't'orbar H I<br />
autpglUhw Kohle faUeD gelauea, .0 duI dieee die M •<br />
atwa I Zoll boch &Il8faUan. Diel8r 'JlheiI dar Blilre ......<br />
DUD borisoutal ao ia die F1amme eiDel' 8p1rka.tI8mpe po<br />
baiteD. d ... die Stelle, 11'0 a .. Anuikkora Ii., = ."<br />
balb dar Flamrae.bJeibL W8IlD die Kolbe gltlllt. wW<br />
ncb jeaer Theil ia die Flamme gebracht I wobei die ....<br />
aenigo sauro hoi ibrem Durchgaage darch die JI" k<br />
Kohle reducirt wird, UDd du metallilche An... ...<br />
oberhalb der Kohle ia Geatah eia.,. gllDsendaa,<br />
.*'<br />
dmoJ.e1..<br />
metalliachea, .piegeladea RiDge. abeet&t. Dieter<br />
"he AdDl kUD durch gelindtll Erhitua noch .eiier ,..<br />
io die RHbre getrieben werdea. 'I'reibt mau ihn b. ill d.<br />
weitern Theil dar Rilhre aDd ver8achtigt mao Uua .., Ida<br />
und her, .0 nydirt er aich weni.gateu theil1I'eile wi •••<br />
und "erwandaIt aicb in kleine gllll&6Qde, farblolCl IUIId .,...<br />
811chligbare Krystalle "OD ananiger Siura. Schneid._<br />
die lWhre vor dar Stelle, wo der Melallapiegel m.t I ala,<br />
uad erwtet lie dauD, 10 erkeDDt man .ogleich, 11'_ ..<br />
die N .. e darliber halt, deu dem AneuiJr. eigoatb1mHd ••<br />
Kaoblanehgeruch.<br />
6. Dieee Reduction dea Arsenikl &U Het&U lIII& tWa<br />
ebcn .0 bequem tlod no ~ h sicberE'r bewerkalelligea dachadt.
'17<br />
__ IIl&II em K3mc1tea fa •• .... 1IftIbaltipm W ..... ute<br />
Erwl.nlnulg .aSht, aod ..... Aa8h1llll fa ... Ihu.',<br />
I8bea Apparale praft, aaI dl. Waite "HI uta BIber<br />
...... _ wird.<br />
6. ... erhitst ei. Kanelle. mit eiDer et~ lteekn··<br />
de1lr.optaro •• ea Heap trockDn _raurea Kalt'. in .IDer<br />
klehlea PteD lugetchmotseDIID GlurIhre, wodnrch lie. d ...<br />
a.lnrordeatlieh ltiakeade, eipDth&.mliebe Gerueh dee Ka·<br />
kod,.'w nwid:elD maM.<br />
T. Eia oder siaiSII K&radtfou werdea iD .iaem klel ....<br />
AcbatmlJner 1lDteI' deltiUirtem Wuser rein priebn. d ..<br />
Pab· ... mit dem W ... er (20-30 Troplea) ill em kIebI ..<br />
GI .. .-ell.tt.t I aDd dui. 10 la. 1m oabe sam Sied ...<br />
..... itat, bit IIkh a .. PalTer .. Ipl&1t. h.t. Eia TIteJ1 dl_<br />
AuftGlllDg wi,d in eiDer Ir.I.io8a Probirr&hre mit eiaJPD<br />
TNP'''D eiDer AUft&IDlIg 't'OD Deutralem eaJpetenaarem 811·<br />
berG.,.. nrmileht, aod duo oleb lIiD .. d •• hlulall TropI<br />
.. YOU Hhl' "eMflIIolem kautilebeu Ammoai!lk n,.uopfelt.<br />
Bierdureh lIoutebt, wenD die &t.tao. arseaip<br />
8aare war, aiD ltarlr.eT, aehGo setber Niedeneblac YOU<br />
anealgRorem Silbero:lyd. - EiD _dtlft!' Theil dar fA..<br />
IGUS. mit einigen Tropleo eiDer klanD L6sRDg TOO CaPJ"lUl'<br />
UlmoDiaeal. Tenet.t, giebl damit einea leb&a re1hrrlnen<br />
Niedenehlag von artenig •• nrem Kuplero:lyd. Ein dritter<br />
'Theil der Ltslung, mit einigen Tropfen 8al .. lure Dnd laierauf<br />
mit dem mebrfacben VolumeD 8cbwefelwulentoft'wu.<br />
ler nrmilCbt, giehl damit eiuen lebbalt gel ben Niederlelalag<br />
von Sebwefelanenik, der lieb bei HinlrUmilCbDag<br />
von kautiaebem Ammoniak wieder klar aafto-t.<br />
Unter allen dieeen .Reaetiouen iet die RedQetion an<br />
Metall in N r .... oder 6. die charuteriltiselme, 80tb ...·811·<br />
dirte Dud alleio vollkommen be.weilende. Die Ibrigeo<br />
lind mebr flberftUllige DeltitignDren, Dnd werden .or<br />
daDn gemuht, "'eon man hinreiebeudea Material sur Verlugung<br />
bat.
~18<br />
U. Ann .. iII& Diehl ateIar ill .... .' 11' ' I.<br />
Dieb& .... h ....... a.beid_. _ _ iD .".11 ,. r<br />
od. Ilherbaap& imaic mad .·ejeJ,tbIr .. Co.dIatit .... w.<br />
beipmiecbt.<br />
Ia dire m Ie.wi .................. "'17<br />
mead-. I'alle iat .. nllleh* ADI .... I .. pl.' 1<br />
YOII orpoieeber Y'&erie der eo. .... ta ... An I ....<br />
HD, der 8peiMD, ja ciA II ....... d n..u.at .....<br />
dueh SWSJ1aeade Beapmlea ................ t •<br />
IIlIUti)na. Em weOD di_ c-daeh •• iii ......'.<br />
da An.-ik mit 8iebuheit all" _.idea. J;. 11& hi '11<br />
Dothweadig, jed. die •• lfauea oder jedeI di_ 0 a "<br />
fir Iicb sa DeluDeD UDd fUr Iich .., Am jJr .. .._ '\<br />
deDIII eI ba bei dem Procea wiebtic MiD. .. w' , ...<br />
wie weit du Aneailr. ill _ KiII'pv p1uc& iN.<br />
Di_ Oporatioa mUll ner .... lida eio_ "±et. ..'<br />
tip Pr1ifuDg dar dabei ...... adeadea Bespnti • .,,,,<br />
m&,Uehe aDd Diehl seiWlQ Yorko_.... V ...• 'l:s •<br />
dueh AneDik yorugebeo, .Deb ..... __ .. all "<br />
J:! IlL<br />
reiD gekaaA oder Mlt.t dUB'lIltellt bat. v • .u.......<br />
die deailline 8cbwefelllare, clie BeIs· •..,. ...a ......<br />
eiDer IOlehen Pr1lfwa« sa utenredea.. • C Lbt''''<br />
am ... eckm ..... ta &Dr die ,sew. hrer1a."."<br />
sa b.<br />
.J." ..<br />
im Ihuh'aehea Appara&e Hlbn, der __ ...<br />
10 1IDech.tabu ilt, d .... ich damit die ReiP"'it .... ....<br />
wezuleteu Reae .... tiea 10 leit:ht IUld 10 aicber eo e .1"_<br />
l .... t. Obo. me IOlcbe yoraragepacea.e Pratnc. '<br />
beD . die YOII dem Che:miker in d.,. &oWeoo. .........<br />
tlrwihDt werdeD muss I<br />
i.t die AWfiDdWll ,,011. An Pi W<br />
eioer lIolehen UDtenueb1lDl ala glDalicb 1lqGldc _ ...<br />
UachleD, deDD das aarpfundeoe AneIUk baa ....<br />
&atewaDdleD ReageotieD a"lammea. VerDeI'''' _ ..<br />
achtea uad im Protoeolle anallffihrea, d ... die U.... ! •<br />
mit AnweadUDg Delller, Doeh Diehl gebraac:bt ... a •• ,ts ,d<br />
tea ODd GeCiue alllgcll1hrt wordeD Hi A. Wi .. _<br />
aller Sicherbeit UDd Gewi"oDsberahigung rail.''', _aIIM<br />
ill dem geW'Oholicheu Arbeitaloeal eiu .. chemkd. Ide
·19<br />
nlOrilUDl yorsanebiDen. Jedenf.lI, maN • yor der Vornahma<br />
emer .olchen Untenccbuug grtIndmlUig pmoigt<br />
wardell.<br />
Hat man bei eiDer lolcheD UntenuchuD,. DlICh Beo!!<br />
aehtunr aller erf'orderlieben Vonicbtsmulre,em, A.neaik<br />
gefoodeD, 10 hat man Doeh daru IU deaken, d ..... pDI<br />
aui'lllig m den K~rper gelaugt leiD kaua; namentlich darcb<br />
deu vorherpgangenetl Gobrancb gewiller AMioeimittel, s."B.<br />
dill' Autimonialia, der Pbolphorprlparat.e, dee Acidnm phoepboricum,<br />
lulpboricum, muriaticnm. die in Foige Daebl ... i·<br />
get BONitung anenikhaltig .ein 1r.6aneo. Belblt a.. bei<br />
ciaer venDlltbeteu Anenik-Verginung .1. Gegengift up<br />
waudte Ei'80oxydhydrat Ir.(iDDlo. in Folge Ichlechter 8ereitllDg,<br />
ar'6!likbaltig gewtllen tem. Auch kana d .. Arlenilr.<br />
lenllt ala Anneimittel Dod be,onden aU Geheimmittel<br />
Ange.andt worden sein. Bei AUlgrabongeo YOII Leichea<br />
ha' man .ic~ In erinneru , dall die mit dam 8&J'g iu BerObmug<br />
ge .. e.en~ Erde aul einen Ar.euikgebalt geprOft<br />
werden mnu, da suweileo der Boden, oamentlich ei.euhal·<br />
tiger, oacb.ei.bare Mengen von Anenik etltblh und die<br />
.. lich der Leiche mitgetheilt baben hnn.<br />
Um CUr die Anaziebung del Arlenik. die orgauiscbeo<br />
Materien In verlnderu oder zu HrsWren, kann m&D, je<br />
oaeb ihrer Beachatrenbei!, auC venehiedene Wei8& verCahreo.<br />
1. In breifOrmige Mallen , wie Contenta dM Magena.,<br />
Excremente, leitet man bia sur SJLttigung Cblorgu. Du·<br />
Belbe mun vermittelat de.tillirter geprU£t.er Scbwefeldure<br />
und geprtlt'ten Braunstein eet.ickelt und dnreh Hindurcb·<br />
loiten dnrch eiue hobe und ICbm ale WauenchicM auvor<br />
ga.aachen werden. Um dieWirkung ID unterstUbeo kanu<br />
m&D die lbsae sngleieh erwlinnen. Zuletzt, weon lie gao.<br />
mit Gu geSlI.ttigt., coagulirt und gebleicht i.t, uhillt man<br />
sur Austreihung des Uherscbttlsigeo Chlors bit nahe sum<br />
Siedeo und 6.ltrirt die }'IUaligkeit, welche du Arsenik ent·<br />
balten mO!ls, dureh Rmaltefreiol Papier lob.<br />
2. Magcn und Darmkanal mit den Content;, werdcn<br />
•
220<br />
in einer Porzellanscbale lein zerscbnitten una die ganze<br />
Masse dann gleicbt'6rmig unter einander gemengt. "P'ngeiahr<br />
-1 davon wird in einem rein en Glase verschlossen m<br />
rfickgestellt, 'r den Fall du "Obrige durch ein Versehen.<br />
bei der· Untersuchung verloren gehen sollte. Die Masse<br />
wird dann mit einer mlsig concentrirten KaliIauge fibergossen<br />
und damit erwirmt, bis sie sich vollstlndig oder<br />
last vollstindig aufgeiiSst hat. Es ist dazu nur wenig Ka1i<br />
erforderlicb, daber man auch zur Vermeidung emes bindernden<br />
"Oberschusses die Lauge nur allmalig zum.ischen<br />
muss. Die Fl68sigkeit wird hierauf mit verdtinnter Schwefelsiure<br />
schwach sauer gemacht und in die dadurch eoagulirte<br />
Masse, wie in 1, bis zur SittiguDg Cblorgas geleitet.<br />
3. Man fibergiesst die zerschnittene Organmuse mit<br />
so viel reiDer concentrirter Salzsiure, dass ihr Gewicht un ..<br />
getahr dem Gewichte der in der ganzen Masse enthaltenen<br />
Substanzen, getrocknet angenommen, gleich kommt, und<br />
noch so viel Wasser, dass du Ganze einen dUnnen Brei<br />
bildet. Die Schale wird hierauf im Wasserbade erhitzt und<br />
unter Umrfihren aUe 5 Minuten un~ef'lhr 30 Gran bleifreies<br />
chlorsaures Kali zu der heissen Fltissigkeit geschftttet, his<br />
diese bellgelb, ganz homogen und dUnn geworden ut.<br />
Nachdem man noch eine Zeit lang erwiirmt hat, Uisst man<br />
die Flifssigkeit erkalten, seiht sie durcb ein nasses Filtrum<br />
von weis8em, smaltefreiem. Papier, wiiscbt den Rfickstand<br />
auf letzterem mit beis8em Wasser, bis das Ablaufende kaum<br />
mehr sauer reagirt, giesst aUe Flfissigkeiten in eine !:,orzellanschale<br />
zusammen uod lAsst sie im Wasserbade bis zu<br />
etwa 1 Pfund Riickstand verdunsten.<br />
Die aut die eine oder andere Weise erhaltene FlUssigkeit<br />
wird in ein cylindrisches Glas oder einen Kolben gegossen,<br />
und so lange eiD langsamer Strom von gewasche- ·<br />
oem Scbwefelw8Sserstoft'gas bindurch geleitet, bis sie damit<br />
vol1stiDdig gesattigt ist. Hierdurcb wird &l1e8 A.rsenik<br />
. als ScbwefelarseDik niedergeschlageD. Seine Fillung wild<br />
bedeutend bescbleunigt, wenn man die FIUssigkeit wlhrend
221<br />
d. EioieiteDi dM G ... et". • Staude laDg bit au W bit<br />
6()0 erbitsl aud dano linter fortwlLhreuder Eiuleituog wieder<br />
erkahen lisle. So mit Gu geailUi" till' mao lie 2'<br />
StUDdeD Iaog TenchloliflU .t.ehen, Der abgeaelilte Nieder<br />
IICblag bat gew6blllieh, .elblt hoi grtill9lem Anenik,eball,<br />
aine achmutzige unbeatimmte graulich brauae Farbe .). :Han<br />
gieut die meilte FIUlliglr.eit davoll .b Dud briugI. ihu auf<br />
oiu mOgliebBt kl"ino. Fillruw 'fUQ. BwaheCr.ium Kb"l:tdl·<br />
achem Papier. worauf mao iho au.wlecht. Die ciavo. abo<br />
pl.ufene Flliuigkeit wird. be'for man lie weglieut, Bur<br />
Vonicht mit dem Gu gellttigt wieder IlDgere Zeit Terachloufla<br />
_teben gel&8l8U. lit gar biD. Niedenehlag eotataadeo,<br />
10 ill 81 mt Sich8l'heit gut, lie durtb. Abd&mpfeD<br />
Nhr au coueenuireo wad uochmall mit 8ch"elelwUlOl'ltod'·<br />
pi a. behandelo.<br />
Dielor Niedenchlag flinthill, auuer dem ScbwefelanaoiJc:,<br />
RaUl aoch mitgeflUlte, IChwefelhaltige orgaDitch. Ibterieu,<br />
die Dothweodig TOUlumdig ael'tlUSrt werden mGuen and<br />
.... ar am aiebenteu aa( (olgeade Art: daa Filtrum mit<br />
dem Niedeneblag wird iu eiuea et ..... gerlwnipn 'riegel<br />
TOD eehtem Porzellu gelegt, dariD mit cODC4Intriner Sal·<br />
petenlure ClbergoU8l1 und .0 Juge digerirt, bit AU. sa<br />
eiDer homogen611 MUle aergallgen IlDd au(gellilt i.t. Die<br />
daria eDthalteDe (reie Salpetenlure, voa der mao oach \<br />
lJedarf Docb mehr hioluaellt, .... ird dano duub aUmlligeD<br />
Zu •• ta TOU reiuem kobleounrem N.trou geslttigt ad die<br />
Huee vonichtig aur '!'rockne verdun.tet. Wiebtig ilt ..<br />
Doa, d ... lie deo gehlSrigea Obenchuu lID I&!petenaarem<br />
N.troo ealbalto, ..... leicht 10 erreicheo i.t. Sie wird DDD<br />
aber dar gropea Spiritullampe aUmii.lig weiter erbitat bit<br />
.um Scbmelsea dee S.bel, Zuent briunt nnd .da... lnt .ie<br />
t) Bei eille, Blei-, Ku,rer-, Qaechilber- IIde, AntiJDnD_Ver_<br />
lift"'l wunle ef Incb diue "eUlUI! entb.ltfla. cI.durcb UIII In<br />
duakler Il!rlrbi .eill nnd lIiDe bltODdere Au'.ucbuDI diNer Me<br />
I,UII fcnal.uen,
212<br />
.ieh und d&lll1 wird lie ohoe Verp1dfDDg ganz rubig, vollkommea<br />
farbl08 und sehmilst m einem klaren farblosen<br />
Liquidum. AlIe organische Katerie iet nun vollstindig verbr&Dnt.<br />
allee Araenik in anenikaaures N atron verwandell<br />
Auf die erst&rrte und erkaltete Salm1&8se in dem Tiegel<br />
wird DUD allmilig coneentrirte reine SchwefelS&11I'e getropft<br />
nnd damit suletzt 80 lange gelinde erwirmt, bis Dach<br />
HinZUfilguDg von fibersehtissiger SAure, aIle 8alpetersiure<br />
nod salpetrige Siare v 0 lIs tiD dig ausgetrieben sind nod<br />
die Kasse in saves sebwefelsaureB Natron ver1randelt ist.<br />
Hltte man zur urspriiDgliehen Oxydation des Scbwefelwaasentoff<br />
- Niedenchlags sa1u&nreIaaItige Salpeterslure angewandt,<br />
10 kiinnte aieh jetst fluehtiges Chlorarsenik bilden<br />
nnd dadurch ein Verlnlt an Araenik entstehen. Man muss<br />
licb also aneb in dieser Hinsiebt von der Keinheit der Sal·<br />
petenlure und des kohlenaaBren Natrona fiberzeugt baben.<br />
Die saBre Salzmasse wird nun in dem Tiegel selbst in<br />
der klein.ten erforderlichen Kenge heissen Wassers aufgelost<br />
uod diesa Aufto.ung dun in den Mar s h 'acben A pparat<br />
gegebeD.<br />
4:. Die organiache Masse sammt aner Fltisaigkeit wird<br />
in aine gerIomige tubulirte Ketorte geffillt uDd ungefiihr<br />
ein gleiches Gewicht Steinaals odei gesebmo1zeD88 Koehsalz<br />
in kleinen Stacken hinsogefOgt. Die Ketorte miindet in<br />
eine tobulirte Vorlage mit Ableitungsrohr, welches in Wasser<br />
taucht. Dann wird durch eine in den Tobulos der<br />
Retorte eiDgesetste EiDgu&8I'obre allmilig concentrirte, geprUlte<br />
SchweCelsiure su der Masse lliessen gelusen, in binreiebeDder<br />
MeDge um alles Cblomatrium zu zersetzen.<br />
Wenn die EDtwickelung von Chlorw&sserstoiFsiure und das<br />
Aufschiumen aufgehort hat, erhitst man die Masse om<br />
Sieden unter gutor Abkiihlung der Vorlage. Hierbei deetillirt<br />
.llea Arsenik mit Salzsiure als Chlorarsenik tiber,<br />
besonders zuletu, in dem )[aasae wie die Masse concentrirter<br />
wird, daber 'man auch die Destillation lange fortsetzeo<br />
muu. Daa Araenik wild selhat in ChloraraeDik verwandelt,
"3<br />
WeaD til in der M ..... 1, 8chwe(.I.,.enik eothaltea iIt.<br />
Du n .. tillat k&on daDo unmittelbar in deo K .. r I h 'achea<br />
•<br />
Appar.' gegeben werden. Sieherer aber ilt ell, wegeu<br />
mZJgUeberweiM mit fibergegaageuer orgaoiacber Materie, du<br />
AneRik dureb Sebw.lelwauer.to&' a ..... 111 au f'llleu uod<br />
daoo wie ObeD wieder sa bebaudeln. Eben 10 kaUD man<br />
alii aem yorgMcblageoen, mit S.lulure gulUigtfln W .. I.r<br />
eiDeo, hi, d.bin gegangcnoo kleiuClD Arseuikgebah du.reb<br />
Bchwerehru.ersto&'gu (IliaD. - Dieae. Verr.brg acheint<br />
au eiotaehate nod liebente so Icin I suma) du ArHoilr.<br />
neb ala Chlorar.enik tibergebt, wenn mao die Muse, nan<br />
mit Sal. aDd Schwefelahro, unmiuelbar mit eooc8lltrirter<br />
SalaJUare dettillirt.<br />
n... l(aub'ache Apparat hat tolgende eiufaehe Emrichtnog<br />
: a ill aiDe .... eihal.ige Fluche YOU<br />
einer GtiS"e, au. lie !, bUeIl. tenl 1 Pfund<br />
Wasser fallt. In die beide. Hille werdeo<br />
durebbohrte, Deue KUrae loMicht<br />
eingepaut. Dureb deo eiDea ilt haftwcbt<br />
die Eingu •• r
•<br />
nhebea. cIMI die EiDgaur6bre d ........... _tls.57'"<br />
iH. Bat ..... biD ...-ibaJ.ice Fl ...... 10 .... _ ..<br />
aiae ebaballip eiaea doppelt dDrCbbollrteD EorL<br />
la die FI'w", werde •• air UUIII ~ .... ,..<br />
ppbea ud dieHlbe halb mit deHillinea W ... ....<br />
d ... Appara& dua .... mmeogeMtn, aad duellillil Td 7' p.<br />
rDbre 6 ill kleirteu Aatheilea CODC8Dtrir&e destinirte su. ....<br />
durt! «-8'11'''11 a.ell uad uacb. .u dau .... ... Msr.<br />
Diehl S1I ltark .rbitR I weil .icb IOUI. ....,... 7 ...<br />
bildn bDD. Mau liut die EotwickelUDI ... W' uhF<br />
PI lortIalarCIa. bit DIU gl.abt., d ... au d .. A ........<br />
Loft. uagetriebn IIDd denelbe biNi allil. W' all % •<br />
erialll ilL AlIduD ermist maD yenaittelH .... SplsU<br />
lampe mit doppelt.em Luftnge be; • die ... AWl!: ..<br />
r6bre •• mllieu • Stemd, lug bill HIlI OJ ...... b' ;<br />
maa utei' bilweilipm Naeb8'~ YOII sa.. & OIP ?<br />
wick.hUlg beltlDdi« DB&erbllt. Biennit wird. '4 " ...<br />
cU, Prflfuag dar 81.1lf8 a.ad d .. ?inh nl ......... ']<br />
ArMDikgeUlt bes"ec.kL SiDd &Ii.. reiD I 10 Me Ii. _<br />
der gillheadea 8tell. II Dieh ..... VOrIChein<br />
W_'"<br />
an.njkhaltig, 10 bild.l aicb hier eiD )[eta1IIpitpI, ..<br />
8Iure nod ZiDlr. .iDd meht .weadbar I ud ..... .....<br />
par'l. maN dum lorgf'lltig genhaig' od ..... '_d. ...<br />
,iD8m audenD I nea.D nlt.Dlehl. wenleu. III [ ..<br />
licb.n Apparat prifl man .ut difIMIlbe W.ito die Sdrl Hi<br />
a.. chlonaar. Kali, uacbdem .... .. darch 8+ ••'<br />
F<br />
yollltiodig in Cblorltalium nrwandelt bat, _ h'r \<br />
ad dIU Kalihydnt (far den 3teo Fall). oaobd_."<br />
Behwefelalare in lebwefebaure Saln Tenraadelt .alr<br />
Ilud. Vou &lIeu diilllleu 8uwt.auRli 111_ ......... ....<br />
Itleiue Hengeo der PrUfllDg tlDterweriea, lOodem YO-. .... .<br />
weaipteDJ 1 Uase.<br />
Ha\ mao 10 die Reageutieu geprtift, IlDd die Gewi ••<br />
berabigung erlaDgl, d... lie .beolat u&enjkfrei ~ ..<br />
acbreile\ mau sur eigeotlichen UoteJ ... choog. •• _ )<br />
dQl'ch die TricbterrUbre b in den mil W .... "to"...
K.flUtn aad WusentofFgu eqhriek.lDdea Apparat. wahread<br />
uhoo die R6hre « aD dienr 8telle glah!. dte<br />
SD prareade Flalligbit. die d .. Anenik I!athaltea mUl,<br />
welch.. ia der Leich gaWMeO Mio bu. Durell die<br />
Balin 6 lieu' man, dami' ~oo der F1UNi~kei' oichta dllriD<br />
bl.ibe, AID Nac.htp6.lea etwa ebe.o 10 Yiel rein .. W ......<br />
aac.Ia, iodem m... daraur achtet, keine Left adt eian·<br />
l1ell811 );othilt lie Aneailr., 10 liehl mao bald in der<br />
Balan • jeueitl der glaheaden StaUe eiDeD dDDkelo, aDa.,lieb<br />
brIDolicbea, aac.bher IpiegeJadea AnB.ag eotatUea,<br />
der aaeb "ad oacb Qaimmt .. uad be.i grHllerlJo 11..,...<br />
YOO ArHaik allmllig eiDeo uadurehliebtigea. MetaU.piege1<br />
• bildet. UDterdOlleo IUodet maa su gleicber Zeit d .. au •<br />
.... tr6meDde W ... erstof'gu aD. Dod blh ge:gea die Dieht<br />
sa IChwadae Flamme eioe Schlie voo weiIHm IchteG Porsen•n•<br />
aaf dem daDO ebeofaUI acbwane od .. brlUDlicb ..<br />
mewll,lIouode Fleeke voo Aneoik eDtatebea, YOII deaeD<br />
maD oft liDe lehr groIH Anubl he"orbrinpD baD. DeaD<br />
Y8DD aieh! eioe .. br laDge Stelle der IUbre ,lu.bad el'<br />
hal&eD wird, 10 e.tgebt mebr oder weDign Aneoik· W ...<br />
aentoft'pl der ZenelllUDg I aDd bildet dauo auf' die &ageg.beoe<br />
Wein jeoe }t~leckea. Biem darr maD Diehl lID"'<br />
Icbtel Poru.lI ... (SteiDgat oder FayeuM) uweadea, weil<br />
ct..eu Gluur bleibaltig ilt UDd aof diflllr durch Beduc&ioa<br />
voo Bllio][yd dunkle FleckeD eDlltebeD UDaleD, ohae d ...<br />
AneDiII: da wlu. Hat mao til mit groIHreo Keogea. YOD<br />
A ...... ik 10 tboD, wodun:h mao lebr ~iele soleber Fleekea<br />
~oo dick abgelagertem AneDilr. erbalteD wilrde.· 10 k6DII8D<br />
dieM allein lebon beweileod .. in. da mao mil ihDea die<br />
obea aogegebeaen entac:beidendea Reaet.ioneo henorbringeo<br />
Wilt oacbdem man lie dareb Beal!unng mit liDem Tropfeo<br />
Salpetenlore au(gel61t DDd bei .. hr geliuder Wlrme die<br />
meilte SlDre duon abgedaoltet bat. Allein lind uor Sporen<br />
YOn AI'I8Dik vorbaodeo. 10 werdea lie an IChwach,<br />
d ... ibre Natlll' UDlieber bleibeD karua. Vollkommeo be·<br />
wwad ilt nur die EDlitehuog ein$l )[etalbpiegell io der<br />
16
228<br />
gllheadeD lUSbre I.,IbM. der die EigeucW habla ._ ..<br />
sieh heim yonichtigeu Qud geIiDd". Er1dt.. Ur I8t:eIIt.<br />
'IrQ tlr ,it"" wieder I. ""rIlaebtipa, &11 einea kIIcwa<br />
Theil wieder .PUletz". and d.bei dam ..... bhl_ .. a<br />
deD eipnthamlicheJJ KDoblaochgemc:h II1l ertbeilea.<br />
WeDu der Al'lwlu:piepl Dieht mebr HIIi ... t ... tile<br />
Flamm. FleckeD au bildan .alMrt. 10 IlDterbriclri .... a.<br />
Operation. Gans flreekmlUig ilt 81 dUD. die Un ..<br />
10 lange lie Docb glUbe.d Dnd enreieht i,t, mit der 'Rena<br />
dana aanusiebeo Dnd a. der glBb8lldeu Stelle ......... d<br />
sen I _adoreb mIlD also deb Hetantpiop} iu eiaer .....<br />
eingeaehmolaen arblh, die man aach All dem ..........<br />
autebmelaeu DDd 10 du Beh&rde vorlagea kUlD.<br />
Bat mo Uruehe, die Gegeuwart einer Jra .... l1 ....<br />
YOU Amnik 11:0 nrmuthen, 10 itt .. pt, aioht die pan<br />
Menge der lED prUfeudeD FIlWigkeit auf aiDmal n DeL ••• •<br />
loudern get.heilt in mebreze PortioneD J DDd ein 't'jell......<br />
ree Robr II ans •• enden I damit mAD an mehnl'eaa 1keIr.<br />
d8lleloon Aneni1t· Spiegel bervorbringen kama. JOu.Jd<br />
eiDer Fells wird dano die Rahre in 10 viele Stile" __<br />
achnitten, &11 lie Spiegel enthllt. Du mit dem .........<br />
riltilleuten wird au beiden Enden sugetehmolau I .. _<br />
den Aeten gelegt sn werden i mit den IIbrigell ,..erd...<br />
S. 216 angegebenen Proben gemacbt, woranter DUD ...'" \<br />
die leiehle Ver6tlcbtigbarkeit and der Kuoblaadrpa ...<br />
eb.racteriltilcb "nd entacheideud .iud.<br />
• Kommt bei dieler Mara h 'achen Probe in der BAN.<br />
aelblt nach einatUndigem Gluhen, bin Anfl"g oder Sy p'<br />
aum Voncheiu, nnd hat man mit der Guflamlll8 .'.<br />
8par Ton }~lecIreD erhalten, 10 ilt die Ab .... enheit d • .AI<br />
I8nib erwielen, Toraalgeletzt, dUI man die vorbereita.<br />
Untenachuug richtig vorgenommen, und du ArteaDr .w.,<br />
durch UngeUbtbeit und Uugelchicklichkeit varloHD ...<br />
nei diMer Hatlh'lIehen Probe i,t 81 nlUl • ..,<br />
wichtipr UDlItaud, d.11 anch d .. Anti.on ala ADd ••• •<br />
oxyd oder Antimoualure, oder flberhaapt in &n(ae1o.t. ...
•<br />
227<br />
8als. Form. uuter deDHlben Umlilndea wi. d .. Anem"k,<br />
• ADtimoD"ueentofgu hildet I welch. helm Erhitseu<br />
eiDea CU. Ihnlichen )(etaJlspiege) DDd beim V_breDa ..<br />
aur Porsellan gao. &buUche Fled:en hild.t, Di.... Um<br />
ItaDd erl'ordert am 10 mebr die rr6lete BerClckliehtig1mr,<br />
all Mlhr hldg Antimonprllpvate. nam6ntlieh Tartanul .ti·<br />
biatu, aI. iDDere Medicamllute gegelleD werden, bei jeDer<br />
Probe alto aneniklhnliebe Mel&l.J.piegel erb,lten w.rdeD<br />
UnDten. die in def That Diehl 'Von Amnik, IODdem TOIl<br />
• AutimoD berrUhrteD. Andreneiu hat man daran n aukeD.<br />
dau du lr.IuBiehe AneW", wi. fit au Verbrecheu<br />
dieut, hllug AutimoD lItuthl1t.<br />
ht die IJternative, ob lin '0 erbalteul!lr Metallapiegel<br />
vou Anenik oder 1'00 AutimoD henUbn, 10 ill die Frap<br />
teicht und Bieber zn 6utlCbeideo. n .. Ars6uik gibt licb<br />
dueh die aogegebeneo Eigenaebaf'ten leicht 1111 ,rkeDDeD,<br />
d .. Autimoo aber untencbeidet .ieh sehr w'leutlich devoD.<br />
Der Spiegel von AotimoD ill beller 1'00 Farbe, glloseoder,<br />
die Fleckeo voo Antimoo d.gegeD liDd IChwlrser. oft mit<br />
eiDem Stich io'. BI.uliehe. Du Antimoo ilt lange Diehl<br />
10 8tlthtig, wie du Anenik, lind wiewohl lieh der Spiegel<br />
in dem Wauerltoft'gu.trom 1'011 emer Stelle sur andero<br />
loblimiren Iillt. 10 geMrt duu doch pine ulIgleich Itlrkere<br />
Hitza. Und d.bei zeigt lich der wueutliche UnterIChied,<br />
dan der Aotimonapiegel. bevor er lieh verfttlehtigt, an dem<br />
Rande IU kleioen, glllnzenden, .... enig'ltetll mit der LDpe<br />
erkenobaren Ktlgelehen achmilst, WIU der Aneoiupiegel<br />
dorehaul nieht thut. Die elltscheideodste VerIChiedenheit<br />
belteht aher d.rin I dua lieb du Arlenik mit KooblaDebgenaeb,<br />
du Aotimon durchaDI oboe Geruch 1'erftDehtigt.<br />
Erhitzt man die Stelle der R6hre, wo der Spiegel litat,<br />
.lhrend noch Wauentoft' hilldurchatrtimt, 10 bekommt d ..<br />
ani der MUndllng anlltrBmeode G .. emen .tarkeo Knob·<br />
lao.ebgerneb, wenn dar Spiegel Araaoik iet, 61 bleibt aber<br />
gerneblol, _ann er Antimoo ilt. Auuerdem kana mao sur<br />
U nlencheiduog aoeh folgende Reaetionea uweaden:
•<br />
Die l"IeaJr.ea YOD An.airr. aa' Panella ..... 1 '.<br />
beim Betapfea mit olGer eoncentrirten DUd allaJ leeIt • ~<br />
IDIlI Ton UD\erehiorigaaQl'fta Natron idle ftD Aatbaoa ....<br />
Ibdera .ieh dadlUCh niehL BestlDden .i.... &III J.no.<br />
.i.<br />
nil QIId Anti mOD Dud betz1lge der Gehalt &II le'II.,.<br />
6 Procent IlDd dlU'1Ulter, 10 rirden ebe.falt. ,... ftI'o<br />
.eh_indeu. Flecken oder Spiepl von Anenik I mit .....<br />
Troplen Salpeteralure benets, und enrlrmt I YerIC ..... dM •<br />
• i. 161eo lieb wiD 11ar auf, Fagt 1Il&D UIlD eiHIa '!'ropren<br />
u1petenaur. Silber16lubg b.iJu;u I IUId IaIlt alId_ •<br />
diebt ubor die Stelle, ObD8 .ie &Q berahreD, .Dea mit .....<br />
lti8ehem Ammonia" beoeWeD G! ... t.b I 10 flrbt.iel. a ..<br />
Trop(eo gelb, iodem .ieb darln oin Niedertchl-c 't'OD. ane<br />
DigMarem SUberozyd hlldet.<br />
Biur.ilen, wellD di. 8Iawi<br />
lOr .tarJr. und beiN &oge"aDdt W&!', wird det Nitdenohkc<br />
brlunlicbr,th von gebildetem .nuilunum 8i1_01jL<br />
Diete cbaracteriltiaebe Farbe Gutlleht ltetl bU Anenik4ecken,<br />
weDU man lie dadnnb Tencb"bldcD lieu, duI ...<br />
die Porsellanslehe fiber ein aeru. · mit ChiD""» •<br />
nnd etwu 8chw.feJllure godeckt batt&.<br />
FleckeD und Spiegel YOD Antimoo venehwiDdea .....<br />
ebenfaU. dnrca Balpetenlore, aber d .. Aotimoo winl d&<br />
durch Diebt allfgellSst, loodern our in weiuea OS.1d ....<br />
wandelt, WId dielel gibt mit der Bilberlhung keine Be ..<br />
dOD. ID eiDem Gemilehe von eroem Tropron Salpetersl ••<br />
und eiDem Tropfen SalulluN! lUst lieb d .. Antimoa aat.<br />
Dunllet man vorsichtig die mei.te Ubenchlfuige SI..,. ....<br />
und lropn dano auf die Stelle Seh ... efel ... uaento& .....<br />
80 eutateht olu reuerrolher Niederscblag YOD &bwelelaDu..<br />
moo. Wire etI Anenia ge"'eHD, 10 ... Orde dadarcla.<br />
citrongelber Niedenehlag enuteheD.<br />
Benebt maD 101che FleckeD mit SchwelelamlDODiaaa<br />
und verdtWItet bei lem gelinder W/lrme, 80 w_ea cIII<br />
TOO Anouik galb. die VOD AntimoD oraoge. DIU'CII .....<br />
lIure werdeD die gelben 8chwefelarseuik-Fleeken _, ....
229<br />
&Ddert, die TOO 8cbwelelaDtimoD "'erteh_iudea beim Erwlrmell<br />
damit.<br />
•<br />
Leitet man durcb die GluriSbre, worm .ieh eiD Metall<br />
Ipiegel be6ndet. Scbwefel"aa.entoft'gu 1 Dud erhitst daMi<br />
IIntereo I 10 verwandeh ar lieh io SehwefelmetalL W &r<br />
er AntimoD, 10 entaHht IChwanel oder theihreiH orang<br />
II ro' b I,. BehworeJau~iwou i war or AnenilL, 10 ouytabt.<br />
gel b61 8chwefelanonik. Beida Verbiodougen .iod aber<br />
aieht alloiD doreh ibre uuglekhe Farha, lOud ern aDcb durch<br />
ihre lIogleiche Fluchtigkeit YOO eiuudu YC!racbieden, ill·<br />
dem du Schwefelaneuik Tiel 811chtiger ill.<br />
Ferner kOnneD Autimou lUId AI'IClnilc, .Is 8chweleIYerbiudungeo<br />
gefllh. auf die pag. 72 aagegebeDe Art duch<br />
Cyankalinm getreant .erden.<br />
Auuerdem kijnute neb eiu Autimollgebalt .eboD bei<br />
def S. 221 hMcbriebeo8o OxydatioD da 8ehwefel ...... r<br />
atofF-Niedencblagt entdeckl werdeD. DeDD .. flrd. mao die<br />
gucbmolan6 MUle yor der Behaodlnng mit Schwelelahr.<br />
io Wusar anflUsea, 10 warde ein Antimoagehalt ala &DtimODsaures<br />
Natron DogclGBt suruckbleiben. Aueh "aon man<br />
durch deo 8chwelelwa8lerstofF· Niedenchlag eODeeDtrirtel<br />
kohleosaurea Ammoniak Bieuen wseD, du m&D wiederholt<br />
InrUekgie8lt , wodureh dae Sehwelelarsenik aufgel6lt. du<br />
8chwefelaotimon DugelUst bleibt. Hat mao viel YOO di.<br />
sem Niederschlag, so kann man einea Theil io K6nipwu·<br />
ler IUlen, die LUlung aur Reductiou del ArHnikliure sa.<br />
'Heoiger Silure mit eehweftiger Bllule behaodelo, damit<br />
durch Abdampfea eoncentriren nod einen Btre:len bJan"u<br />
Kupflll'bleeh bineiuHtelleo nud erwil.rm.ea. Aneni" ODd Aotimon<br />
werden dadnrch redncirt and uberkleiden d .. Ka·<br />
pfer mit einem Blahlfarbenen Uebenug, der aieh leicht ab·<br />
bUmert, wean man du Kupfer mit kautiaehem Ammoniak<br />
erhitst. Ell ilt dana leieht S1l tindeo mit welehem dOl' heiden<br />
KlSrper man CD thUD hIt. Bind heide vorhanden, 10<br />
treDot mlo aie, iodem mlo die Subetans io eiDem laragaa-
. .<br />
_.. lib 11' *qM , • ,. "n' "'S .... 'bn'I ••'.<br />
... An II ....... i jrt •• a ....<br />
Al a..k',_ w ld&w,....<br />
I,"<br />
.. L.<br />
..<br />
I ....<br />
S; 110 sm..o:q. ill' L' plrs'<br />
•. C = 'V., ......, ..... ,....... .... 2 m :<br />
BilMr, Wi $ ip 81 ie, ... tier" .... I i '5 Dr •<br />
...... __ '.... •• ..... ww ...... Sill IL<br />
...... tr~ .. ..... iIber. LI"' s _<br />
.... -<br />
e" •• -r' . • A.:t ik _ ... hi; •• 7 __ ....<br />
.... de. ...... ·IC'. Appanl ...... - hi. a.,<br />
1IIIt, dua .. 8elhlll ,. _ .. lJct .... a ''<br />
ftdI An_'-" ail amaO' , Sa,.. i f ,~ Kg '2<br />
__ d' ., ud. a- AeawWi/" _ • • w: II,<br />
ail eiaer c.n bu'" ViM ... w' 7<br />
..... ".._<br />
AIIIimoD aaf&ela.t. aU ill u.. I ........ , I At<br />
8 betel. 11101'.. B.eJ ...... de ..<br />
....... (Sieloe .... 8. 70)-<br />
I.' It ...... ..<br />
m. 1m JIapa ... nu.h-' iii __ .hI ....<br />
Iud. wwdea, .. ist sa ~.,,_, .... *'.<br />
I.A:<br />
E.bo.dtea aad St-hlp", • peat, ,,..,1a .usc ......<br />
ill die Blutmnu IIIId bhdreiehe. Oqaa.e<br />
,! .... hi ....<br />
pfIhrt _i. Ia eli ... FaIle wird i.r h • wit<br />
ia dna ... eitea iDdem ..... uaI dimAle W'" .. L ... r.<br />
die.va., dio Lap, du Ben oder .. ,,--. ... U ( I<br />
gebug utenrirfL Hat .... ill d. Blue u.. .... ..<br />
Dickdarm Faecell gef1mdea, 10 begiMt ......... tJ 7 ..<br />
sadnuaJ TOIl dieIea. ... dart dea u.... 1IieIat· StUI"<br />
.... ill dllll K.,.h'.cbea Appuat ........ , ... "~a ....<br />
pa _ .an.ea Seh ...... " ... or ill der Pl· .. b ....<br />
en1 .. ,\ der Vemtch aaf dieM Weile .......... IIiIIa<br />
warde, lIODdena maD _au iIm mit Reh' • ct. • ...<br />
m ...... , daIlII Sda ... eIeJ..'"lntol' Jwuh.,.)ei ••• , .....<br />
aaf wie im •• eittw Fall weiler nrw.n..<br />
Die UatenaeInmgeD ~ Art word .. ia ....<br />
a It<br />
., '. widenrlrti« and pein .... , ......... In' ;<br />
.sa "lUI bekorud. die _011 Mit )(0." __ ~ , ."
231<br />
graben wareD and daher in die .tinkeud.te Fluluiu UlId<br />
VenrMtlog Uoorgegangen liud. In dietem Falle in ...<br />
hldg Diehl mehr mc!glieb, die einselneo Organe sa unier·<br />
lCbeiden and su ltennen, nod man in d'DD pn6thigt. die<br />
g'DH M ... e del' durch FlntailS ioeioauder nrftouenen<br />
oder anch, "ie 8. Doter gewil'8n localen Um..tIodeo er·<br />
(olgt, Inummeu yertrockneten Weichtheile DDd seIbel locb<br />
die Knochen der Uotenuchuog In Dlltenrerfeo. Hierbei<br />
dan mao die Leiche Diehl I am dOD Geltank zu .enUiretl,<br />
in eia Bad YOO Cblonl'uler oder Chlorlr.alk·L6lDog legeD,<br />
weit dadnrcb Araenik InlgewgeD und verlOteD gehan ltoDDte,<br />
W ollte man l ie mit Chlorg •• deaio&ciren, 10 blUe man lieL<br />
an erinnllrD, dan lur Entwickelung deaaelben anenilr.treie<br />
deltillirte Scbwefelall.ure angew80det werden mllMte. Maa<br />
treoat aile Weicbtbeile , uameotlicb die, welcbe die Vater-<br />
leibsorgane gette.en .ein kUnnea I .argf'lltig von den Koocbea,<br />
und behaadelt .ie dana wie im neiten }4'alle.<br />
Eine andele zweckmlssige Bebandlungsweile, die DameDtlicb<br />
dann, wenn man eine ust Monate lang begrabea<br />
gewe.ene gauze Leicbe zu zentorea bat, den Vonng TVdieaen<br />
k.nD, be.teht ia rolgendem. Verlabren:<br />
Die ganzeu Weichtbeile werden in einer gt"o .. en 8cbale<br />
von Icbtem Porzellao, die aur eiaem Sand bad ltahl, mit<br />
mlssig starker, geprUrter Sa1petenlure Iihergoa'8D nnd uoter<br />
UmrUhren mit Hulre von Wlirme nacb und nach 10<br />
.. entun nnd anrgelUst , dad eine gleicbf'Urmige, breiartige<br />
Mu.e eutateht. Die.a wird nun mit einu concantrirtea<br />
LUIUDg von reinem KalihJ'drat oder koblenlaurem Kali ge<br />
.IUtigt, und dann deuelben Bach DDgef'&hr eben 10 nel (eia<br />
gerieooner gapruner Balpetar, all du Gewicht der Weichtbeile<br />
helrug, beigemilCht. Die gaDze Haue wird dana ua·<br />
ter bel tlDdigem VmrUbren aur Trockue verdanatet, und<br />
dieaelbe Dun uach nnd Dacb in kleinen Antbeileu in eiuen<br />
neueD, reiuen, bi. zum Icbwacheu GIUhen erhitu.ea helli<br />
. chen 8cbmelstiegel eingeuagen. Hierdnrcb wird alle or·<br />
ganiscbe Materie "erbrannt., nnd du Aneuit, wua. 1'Or-
hudea war, ia .... enikaaor. Kati Tvwllldeit. Hierbei ..<br />
.. wiehtig uncl aieht gaa. leicht I die richtige I(eap TOIl<br />
8&lpet8l' au trefl'ea. Nimmt man n. wenig, 10 bleibt. orga.<br />
aiacLe lIaterie uaTerhranat, oad .. ~a aicb d.... ....<br />
der kohlebaltipo lI&11e Anenik 't'erSUa.tigeu; a ... t ....<br />
aD Tiel, ao wird nachher die weitere BebandlDDS' dar Ve la<br />
um 10 ICbwieriger. Am belten ilt ea, mit dem Gemi.aelte<br />
Yorila.fig kloino PrOOOD au UlaeboD, indom ..... lie ia oi<br />
lien kteioea glObenden Tierel witft und beobKhtet, ob die<br />
Haue Gach der VerpotTuag vollkommen weill ist. 80<br />
Jange lie tehwan, koblehaltig bleibt, mUll ... hr Sal,...<br />
sngemiKbt werden.<br />
Die HUle, die nun im WM6ntliehen kohleauat ... aalpetenanrea<br />
DDd u lpetrigaaurel Kali eothlh I UDd anea,-k·<br />
laurea Kali enlbalten kanD, wird in der Ideinltea arlord ..<br />
Hebeo Menge .iedenden W&IIIIt'fI a"(gelan, UDd dieae LIlung,<br />
oboe dUI maa me VOD dem dum lu'pendir ... pboapborsanren<br />
Kalk UDd der Kieaelerde ah61triri, iu ...<br />
PoneUanscbale darcb .Umiligen ZU'ats von COnetlDtrirte:r<br />
destilliner Sc:hwerelslLnre 10 guAttigt, dau 't'oa letnerer<br />
ein kleiner Obcnebnu vorbudco bllllibL Bier.ur .. in d.<br />
entltandene Salzbrei 10 lange 't'orlichtig erhitst. bW an.<br />
aalpetrige Sinro nnd Salpeterllnre vollatlndig augetriebea<br />
lind. Anr dieteu Um.laud hat maD lebr au a('hleD. NMII<br />
dam Erkalten wird die Mane mit weDigelll kaJtea W ......<br />
aDgerUhrt nnd die FIUuigkeit von der g1'OlIen lien .. TO.<br />
gebildetem ICbwe(el .. nren Kali abgeleiht. LetsterM wiN<br />
noeh einige ' Hal mit kaltem WUler gewueheD, du W .....<br />
WaNer sur er,ten FIU8Iigkeit gemiseht, DDd diese d&IID. wie<br />
oben mit 8~hwe(elw .... e,.toft'glU heb_del$. DOl' NiecJer<br />
.chlag braneht daDo blon mit Salpeterllnre ozrdm n<br />
werdeD, mit der Vorlieht, daN man snletat alle Sal' ......<br />
lltu'e dnrch Verdunltcn entferDt, ehe maD die Fllali&;kei&<br />
in deD )( a r . h'&c:ben Apparet gibt.<br />
Nor io aelteDea Fil.lIell mag ea: der BehlSrde YOD Wie.<br />
tigll.it Jei,n, die QUaDtiULt del in einer Laiche II. deL ...,.
233<br />
gefundenen Anooib dam GO'll'iehte oaeh hanea n larnen.<br />
EiDe aolaha GewiehbliHlstimmuDg wi,d immer DIU' N<br />
lati ... bleibon, da ell uDm~glieh ilt I aUI .11 e D Theilen ei<br />
Def g&nMn Laiche die g8lammte Anonikmonge &Iln1lziehon<br />
Qud sur Gewichtabeltimmnng darstlltellon. In oinem<br />
80lcheD Faile bon maa. in die et.... IlDgere Glah·<br />
R!)hre eiDe at.& 2 Zoll lange, eng gewickelte 8pirale yon<br />
(eiDem. blaokem Knpferhleeb decken bAd mit der B6hre<br />
genu wigen. Man erhitst danD die R3hre au s .. ei Ste)·<br />
lon, an eiDer der Flasehe nlibereu ilU Bildllng mUM Spiegels,<br />
an du aadaren, dlvon 8utlemteren. ...0 du Knpler<br />
liegt, .. elch08 .Uee Uhrige Arsenik aufnimmt uud .ioh in<br />
.tahlfarbenol Anonikkupfer verwandelt. Die Gewichtlsunahma<br />
der &hre gibt dann die AraenikmongG an. welebe<br />
man als &r8ouige Slure lEU bereehQea hat,<br />
129. Verrahren boi einer VergiRung durch Phosphor.<br />
Vargiftungeo dllreh Pholphor geaeheheo mit du Hane<br />
von den Pholphorzllndhillzehan nod mit dem aur Verlil·<br />
gllog von MlI.llJeo dienenden Pboepborteig. Die Anweleo·<br />
Leit voo Pholphor in einer Speile, im lobahe d8ll Hagenl<br />
oder in Alllgebroehsosm ilt ollr dano beweilbar, wenD<br />
noeh unoxydirter Pholphor 'I'Orhanden ilt. Die Aow6leo·<br />
heit VOD Pholphorallnre bewaiat oichta, d. pbolphoname<br />
Salse in den N ahrungllmitteln nnd im Tbierkllrper nor·<br />
male B8Itaodthaile lind. lat iodeuen pbolpborige 81i1lH<br />
vorbanden, die in eiDem ,olcheo Falle OIU' dmeb Oxyd.·<br />
tioo von vorbaoden gewelenem Pholphor eoutaodeo .. in<br />
kaoo. 10 l<strong>IN</strong>t lie lieb dadlU'ch naebweileo, d ... mao die<br />
verd.ll.ebtige Maue in eioeD Manb'lCbeD Apparat gibt, worin<br />
lie mit Ziolt uod vardllnnter Schwerelliare W.llentGfI'·<br />
gas entwicir.elt. Du G.. eothllt dano Pbolpbonr"l~<br />
stolgas, erkeDnbar am Gemeb nod an du Eigeuchaft<br />
del anpzllndeteD QUel, mit weiller leDebtendar Flamma<br />
SIl brennen, die, dicbt NeD eiDe Porsellanftllcbe gehalteD,
234<br />
beeoodert an einom wenig bellon Oft, aiDeD griin6n Schein<br />
seigL Diole Reaction eaigt aieh anch hei An1l'6s6nheit VOD<br />
uDoltydirtem Phosphor.<br />
Bin Geb.1t an freiem Phosphor in einor nrdliebtigon<br />
Sobat.ana verrilL lieh &ehon dorch den eigenthllmliebeo Garueh<br />
des Pho8phors und durch die Eigenaehalt der Mane<br />
im Dllokelo, Dilmontlicb beim Umrubroll zo leucbten; fer<br />
OOf dadurch, dau ain mit salpeterlAUrem Silber ltellonweile<br />
beuotzter Streifon voo Filtrirpapior, in eiuom Gofils<br />
IIber der verdlichtigon Muse aufgebiingt, Bach eiuiger<br />
Zeit., aamentliob bairn Er'lfirmou der Maase, an janen Stel<br />
Ion geSChWitB\ wird. Dua die Sehwirzung DieM von Schwa_<br />
fel ...... eratoft' berrtlbrt, orkeont man d.ran, dus alkaliacb<br />
gemaebte FleckeD 'fon 8ssig811.orem Blei auf dem aurgeblingten<br />
Papier "icht geechwILrzt werden. Zur licheren<br />
entacbeidenden Na.cbweiBung deB Pholphors veri'iibrt man<br />
folgendermalen: die verdlichtige SpeiHe oder der .Hageninbalt<br />
wird, um lie zam Sieden erbiuen zn kBullell, mit<br />
der erfordetliebeD Menge Wassera und etw •• SchwefelaIiure<br />
versetzt und in eiMn Kelben gefi1Ut, vetleben mit einem<br />
Ableitungsroht. welchy zuerst vertical I\ufwlf.rta I dann horizontal,<br />
d&nu nrtical abwirta gebogen ill Der abwirl.l<br />
Btehende Schenkel, dellen Milndung in ein IIntergesteUtes<br />
Gefil.18 taucht, ist dureh oin gewtlhuliebes KUhlrobr von<br />
Glu g68teekt. Die Masse wird zum Sieden erhitzt, und<br />
nun hemerat m&n da, wo die WuserdKmpre in den .bgekuhlten<br />
Schenkel des Robn treten, im 'Dunkeln fottdauerud<br />
du deutlicbate Leuchten, gewtlhnlieh cinon leuchtenden Ring.<br />
Von einer Hasso, die nnr nrro Pbosphor cnthilt, Geht selbet<br />
so viel Pb08phor in kleinen Kl1gelchen uber, d.sa der aebnte<br />
Theil davon hinreichond ist, ihn sieber all Phosphor au<br />
chuacterisiren.<br />
QiUIq:u,<br />
Omck der Die l ~richlclJen U"ir.-DuchdNcliereL<br />
CW. Fr. K IUlner.)
The End.<br />
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