Tipps und Tricks mit Joe Flow – Joe Flow steht ... - Anton Paar.com

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abgestuften Messpunktdauer ratsam (siehe Abbildung 3). Anfänglich, wenn sich die Struktur stark ändert, werden dann mehr Messpunkte erfasst, und gegen Ende, wenn die Struktur sich nur noch langsam ändert, genügt eine längere Messpunktdauer. Abbildung 3: Typische Vorgaben für einen 3ITT-Test Beispiel Abbildung 3: 1. Abschnitt: 5 Messpunkte à 20 s mit den Oszillationsvorgaben γ=0,1 % und ω=10 s -1 (liegt für die Probe im LVE- Bereich) 2. Abschnitt: 10 Messpunkte à 2 s mit der Rotationsvorgabe =1000 s -1 3. Abschnitt: 30 Messpunkte mit logarithmischem Profil für die Messpunktdauer von 1 s bis 100 s ansteigend und den Oszillationsvorgaben γ=0,1 % und ω=10 s -1 , gesamte Abschnittsdauer: 675 s Was ist Thixotropie? Thixotropie beschreibt das zeitabhängige Verhalten der rheologischen Größen und bedeutet z. B. eine Verringerung der Strukturstärke während der Scherbelastungsphase und einen vollständigen Wiederaufbau während der nachfolgenden Ruhephase. Der Strukturwiederaufbau muss bei einer Vorgabe gemessen werden, bei der die innere Überstruktur sich wieder aufbauen kann, also nicht zerstört wird. Da man auf Grund der Messtechnik von vor über 20 Jahren mit Rotationsmessungen nicht wirklich in Ruhe messen konnte, behalf man sich mit Auf- und Abwärts-Fließkurven vor und nach einer Haltezeit mit konstant starker Scherung. Die Hysteresefläche bzw. die so genannte Thixotropiefläche dazwischen wurde als Maß für das thixotrope Verhalten einer Substanz ausgewertet. Der oft für den Anwender wirklich interessante Strukturwiederaufbau in Ruhe ist mit dieser Methode jedoch überhaupt nicht greifbar. Mittlerweile ist die Regeltechnik viel besser geworden, d. h. man kann den tatsächlichen Strukturwiederaufbau messen, ohne ihn zu stören. Im so genannten 3-Intervall-Thixotropie-Test (3ITT) sieht man sehr schön den Verlauf des Wiederaufbaus. Führt man den Versuch in Oszillation/Rotation/Oszillation durch, sieht man gegebenenfalls anhand der Kurven des Speicher- und Verlustmoduls, ab welchem Zeitpunkt das elastische gegenüber dem viskosen Verhalten überwiegt, ab wann also die Probe nicht mehr fließt. Weitere Informationen finden Sie auch in den Tipps und Tricks von Joe Flow zur Thixotropie: Zeit für Erholung (09/2011). Wieviel Probe benötige ich für mein Messsystem? Für Ihre rheologischen Messungen gibt es drei Standardmesssystemtypen: Zylinder, Kegel-Platte und Platte- Platte. Um einen möglichst großen Viskositätsbereich abdecken zu können, gibt es für alle Typen verschiedene Größen. Sie benötigen je nach Messsystem ganz unterschiedliche Probenmengen. Das benötigte Volumen können Sie für jedes Messsystem ganz einfach in unserer Anwendersoftware finden. Neben den exakten geometrischen Abmessungen und Umrechnungsfaktoren wird dort auch die Probenmenge angegeben. So benötigt beispielsweise das Zylindermesssystem mit einem Becherdurchmesser von etwa 30 mm ein Volumen von 19 mL und ein Kegel mit 50 mm Durchmesser und einem Kegelwinkel von 1° nur 0,6 mL. Für einen Kegel mit 40 mm Durchmesser und 0,3° Winkel sind lediglich 0,09 mL ausreichend. Damit ist er gut geeignet, wenn Sie sehr wenig Probe zur Verfügung haben. Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und Tricks von Joe Flow zu Kegel-, Platte-, Zylindermesssystemen: Die Qual der Wahl“ (12/2010). Wie lange muss ich wirklich temperieren? Prinzipiell sollten Sie bei Temperaturen außerhalb der Raumtemperatur eine aktiv temperierte Haube oder mindestens eine Abdeckung verwenden. Je größer die Differenz zur Raumtemperatur und je größer Ihre Probenmenge ist, umso länger sollten Sie temperieren. Allerdings muss man auch hierbei immer wieder Kompromisse eingehen. Trocknet beispielsweise Ihre Probe schnell oder findet eine chemische Reaktion statt, so müssen die Temperierzeiten entsprechend kürzer gewählt werden. Wichtig ist, dass Sie für die Vergleichbarkeit Ihrer Proben immer exakt die gleichen Messvorgaben verwenden und die Proben gleich vorbehandeln. Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und Tricks von Joe Flow zur Temperierung: Damit es der Probe heiß und kalt wird“ (06/2010). Wie funktioniert Oszillation? Bei Rotationsversuchen dreht sich das Messsystem immer nur in eine Richtung. Bei Oszillationsmessungen schwingt das Messsystem jedoch hin und her. Die Auslenkung und die Häufigkeit dieser Bewegung bestimmen Sie mit der Vorgabe von Frequenz und Amplitude. Die sinusförmige Schwingung wird über eine entsprechende Steuerung des Rheometerantriebs ausgeführt. Der Auslenkwinkel wird mit Hilfe eines optischen Encoders bestimmt. Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und Tricks von Joe Flow zu Oszillationsmessungen: Hin und her ist gar nicht schwer“ (04/2011).
Wie ist ein Luftlager aufgebaut? Ein luftgelagerter Motor ist vergleichbar mit einem Luftkissenboot. Im Vergleich zu einem Kugellager ist die Reibung bei einer Luftlagerung natürlich sehr viel kleiner als bei kugelgelagerten Geräten. Deshalb können damit auch sehr empflindliche Strukturen in Messproben rheologisch charakterisiert werden. Der Luftspalt zwischen dem Rotor und den ruhenden Bauteilen des Motors wird durch die stetige Zufuhr von Druckluft aufrechterhalten. Durch den Überdruck der Druckluft wird auch die notwendige Steifigkeit des Lagers gewährleistet. Luftlager sind Präzisionsteile und sollten deshalb nie ohne Luft bewegt werden. Muss das Gerät z. B. für den Transport von der Luftversorgung getrennt werden, muss der Motor mit einem Luftlagerschutz in die so genannte Parkposition gefahren werden. Wo kann ich mehr über Rheologie lernen? Schön, wenn Sie noch mehr über die Rheologie und Rheometrie lernen möchten. Die Anton Paar Akademie bietet Ihnen seit mehr als 20 Jahren viele Aus- und Fortbildungsmöglichkeiten. Sie wählen zwischen verschiedenen Veranstaltungstypen und Leistungsniveaus die für Sie passende Veranstaltung aus. Alle aktuellen Termine und kurze Beschreibungen finden Sie in unserer Broschüre sowie auf unserer Homepage unter www.anton-paar.com. Beispielsweise wird im zweitägigen Rheo-Seminar Grundlagen die theoretische Basis für Rotations- und Oszillationsversuche durch viele anschauliche Beispiele geschaffen. In den Rheo-Workshops haben Sie vor allem die Möglichkeit, Ihre eigenen Proben am Rheometer zu messen und eigene Messvorschriften und Auswertungen zu erstellen. Für fortgeschrittene Anwender bieten wir zusätzlich anwendungsbezogene Aufbaukurse. Die applikationsbezogenen und messtechnikübergreifenden Branchentage geben einen Überblick über die Gesamtheit der geeigneten Messverfahren für jeweils bestimmte Anwendungen. Beispielsweise werden im Rahmen der Branchentage „Petro“ an eigenen Proben Messgrößen wie Flammpunkt, Dampfdruck, Dichte, Brechungsindex, Fließeigenschaften, Cloudpoint und Pourpoint ermittelt. Zusätzlich werden auch Kooperationsseminare veranstaltet, wo führende Wissenschaftler und Menschen aus der Applikation gemeinsam mit Mitarbeitern von Anton Paar die neuesten Erkenntnisse aus Forschung und Industrie präsentieren. Sollten Sie die passende Veranstaltung nicht im Anton-Paar- Fortbildungsprogramm finden, bieten wir Ihnen auch individuelle Inhouse-Schulungen direkt vor Ort an. Die computerunterstützte Weiterbildung mittels eLearning- CDs findet ebenfalls großen Zuspruch. Neben meinen CDs zum Thema Rheologie gibt es noch viel mehr: Meine Kollegin Daphne Density ist eine Koryphäe auf dem Gebiet der Dichtemesstechnik und die Physikerin Elektra Spektra und der Leuchtturmwärter Ray werden in Kürze die bunte Welt der optischen Messtechnik erklären, also die Welt der Refraktometrie und Polarimetrie. Die Anton-Paar-Webinare, die aufgezeichnet und über die Anton-Paar-Homepage zu jeder Zeit angesehen werden können, ermöglichen Ihnen eine Fortbildung im Selbststudium. Anton Paar Germany GmbH D-73760 Ostfildern, Hellmuth-Hirth-Str. 6 Tel: +49 (0)711 72091-0, E-mail: info.de@anton-paar.com Fax: +49 (0)711 72091-630, www.anton-paar.com Messgeräte für: Dichte- und Konzentrationsmessung Rheologie Viskosimetrie Chemische Analysentechnik Kolloidmesstechnik Röntgenstrukturanalyse CO 2 -Messung Präzisions-Temperaturmessung
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