Wassergehalt von Holzbrennstoffen â Ein Vergleich der ... - Cem
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13. Symposium Energie aus Biomasse – Biogas, Flüssigkraftstoffe, Festbrennstoffe<br />
OTTI Energie-Kolleg, 25.-26. November 2004, Kloster Banz, S. 252-258<br />
<strong>Wassergehalt</strong> <strong>von</strong> <strong>Holzbrennstoffen</strong> –<br />
<strong>Ein</strong> <strong>Vergleich</strong> <strong>der</strong> (Schnell-) Bestimmungsmethoden<br />
Thorsten Böhm / Hans Hartmann<br />
Technologie- und För<strong>der</strong>zentrum für Nachwachsende Rohstoffe (TFZ)<br />
1 <strong>Ein</strong>leitung und Zielsetzung<br />
Schulgasse 18, D-94315 Straubing<br />
Tel.: 09421-300-112, Fax: 09421-300-211<br />
E-Mail: thorsten.boehm@tfz.bayern.de<br />
Internet: http://www.tfz.bayern.de<br />
Der <strong>Wassergehalt</strong> ist einer <strong>der</strong> wichtigsten Qualitätsmerkmale biogener Festbrenn-<br />
stoffe. Energieausbeute, Lagerfähigkeit und Lieferpreise hängen da<strong>von</strong> ab, so dass<br />
in <strong>der</strong> Praxis eine möglichst genaue Bestimmung dieses Parameters wünschenswert<br />
ist. Die Bestimmung nach <strong>der</strong> Trockenschrankmethode [2] ist zwar weit verbreitet<br />
aber für viele Praxisfälle zu zeitaufwendig. Holzartige Brennstoffe müssen bis zur<br />
Gewichtskonstanz mindestens 24 Stunden trocknen; bei Scheithölzern müssen Pro-<br />
ben erst mit einem geeigneten Schneidewerkzeug entnommen werden. <strong>Ein</strong>e Zeiter-<br />
sparnis ist also nur durch Verwendung <strong>von</strong> Schnellbestimmungsmethoden möglich.<br />
In jüngster Zeit wurden – vor allem für Schüttgüter – vielversprechende technische<br />
Ansätze entwickelt und zur <strong>Ein</strong>satzreife in Labor- und In-Situ-Anwendungen ge-<br />
bracht. Über einen <strong>Vergleich</strong> <strong>der</strong> Systeme wird nachfolgend berichtet.<br />
2 Messdurchführung<br />
<strong>Ein</strong>e Übersicht über die im Versuch geprüften Verfahren gibt Abb. 1. Deren Funkti-<br />
onsprinzipien und Randbedingungen werden in <strong>der</strong> Literatur beschrieben [4] [6]. Als<br />
Prüfmaterial dienten insgesamt 43 verschiedene Proben <strong>von</strong> Holzhackschnitzeln so-<br />
wie 7 Scheitholz-Proben (Buche, Fichte und Pappel). Sie wurden <strong>von</strong> verschiedenen<br />
Beständen in unterschiedlichen Trocknungsstadien gewonnen. Die Hackgüter wur-<br />
den mit diversen Hackern zerkleinert, um große Streubreiten hinsichtlich <strong>der</strong> Merk-<br />
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male Korngröße, Größenverteilung, Reisig- und Nadelanteil zu erhalten. <strong>Ein</strong>ige<br />
Schnellbestimmungsgeräte (IR-Trocknung, Mikrowellentrocknung, Pandis, Schaller<br />
sowie alle Leitfähigkeitsmessgeräte) waren sofort einsetzbar, das heißt, dass <strong>der</strong><br />
<strong>Wassergehalt</strong> unmittelbar o<strong>der</strong> anhand <strong>von</strong> Tabellen abzulesen war; an<strong>der</strong>e Verfah-<br />
ren (Mikrowellen-, TDR-, IR-Reflexions-, kapazitive ACO/Liebherr Verfahren) erfor-<br />
<strong>der</strong>ten eine Kalibrierung, für die zunächst eine einfache lineare Regression <strong>der</strong><br />
Messwerte mit den Referenzwerten (Trockenschrankmessungen bei 105 °C) durch-<br />
geführt werden musste (Beispiel siehe [4]).<br />
Gruppe Messverfahren Hersteller: Messgerät<br />
Thermogravimetrische<br />
Verfahren<br />
Elektrische Verfahren<br />
Optische Verfahren<br />
Hygrometrische Verfahren<br />
Trockenschrank-<br />
Verfahren<br />
Gefriertrocknung<br />
Infrarot-<br />
Trocknung<br />
Mikrowellen-<br />
Trocknung<br />
Kapazitive<br />
Verfahren<br />
Mikrowellen-<br />
Verfahren<br />
Time-Domain-Reflectometry-<br />
Verfahren (TDR)<br />
Leitfähigkeits-<br />
Verfahren<br />
Infrarot-Reflexions-<br />
Verfahren<br />
Luftfeuchte-Ausgleichs-<br />
Verfahren<br />
Memmert: 105 °C<br />
Memmert: 80 °C<br />
Christ: Beta I<br />
Sartorius: MA 30<br />
Ultra-X: UX 2081<br />
CEM: Smart System 5<br />
Ahlborn: Feuchtefühler FHA696MF<br />
Pandis: FMG 3000<br />
Schaller: Pelletsfeuchtemesser<br />
ACO: FSV-G50-T-K-U<br />
Liebherr: Litronic FMS<br />
hf-Sensor: <strong>Ein</strong>stechlanze Moist Bio<br />
hf-Sensor: Messsonde Moist 200<br />
Imko: Trime-GMC<br />
Gann: Hydromette HT 85<br />
Testo: Testo 606<br />
Ahlborn: Feuchtefühler FHA636MF<br />
Mesa: MM 55<br />
Pier-Electronics: Messkopf Typ 2<br />
Schaller: Holzfeuchterechner Ugl.<br />
Schaller: Feuchtemesser RLF-T 41<br />
Abb. 1: feumess.preGeprüfte Verfahren – Hersteller und Gerätebezeichnungen<br />
3 Ergebnisse<br />
Holzhackschnitzel. Die absolute Höhe <strong>der</strong> mittleren Abweichung bei den verschie-<br />
denen Trocknungsverfahren gegenüber <strong>der</strong> Referenzmethode (105 °C) ist relativ ge-<br />
ring im <strong>Vergleich</strong> zu <strong>der</strong> Streubreite bei den meisten Schnellbestimmungsverfahren<br />
(Abb. 2). Erwartungsgemäß wird bei 80 °C Trocknungstemperatur und auch bei <strong>der</strong><br />
Gefriertrocknung im Mittel ein um 0,6 bzw. 0,4 Prozentpunkte niedrigerer Wasserge-<br />
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halt gemessen. Überraschend kommt es aber auch bei <strong>der</strong> Mikrowellen- und Infrarot-<br />
Trocknung im Median zu Abweichungen nach unten. Offenbar ist auch bei diesen<br />
Verfahren nicht mit einer erhöhten Freisetzung flüchtiger Bestandteile aus <strong>der</strong> Holz-<br />
trockenmasse zu rechnen, da die <strong>Ein</strong>wirkdauer hoher Temperaturen im Trocknungs-<br />
gut begrenzt ist. Allerdings ist die Streubreite gerade bei den IR-Trocknern deutlich<br />
höher, was auch auf die geringe und damit wenig repräsentative Probenmenge <strong>von</strong><br />
maximal 12 (Sartorius) bzw. 60 g (Ultra-X) zurückzuführen ist.<br />
20<br />
%-punkte<br />
15<br />
Absolute Abweichung<br />
Anzahl<br />
Werte<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
Trocknungsverfahren<br />
Maximum<br />
75. Perzentil<br />
Median<br />
25. Perzentil<br />
Minimum<br />
-0,6 -0,4 -1,3 -0,1<br />
-1,3<br />
Schnellbestimmungsverfahren<br />
für <strong>Ein</strong>zelproben für kontinuierl. Gutstrom<br />
-2,3<br />
-0,5 -1,0 0,1<br />
1,4<br />
0,3 0,1 -0,8<br />
Kalibrierung unter <strong>Ein</strong>beziehung <strong>der</strong> Schüttdichte<br />
42 12 8 43 43 15 43 85 27 42 43 43 41<br />
Trockenschrank 80 °C<br />
Gefriertrocknung<br />
Mikrowellentrocknung - CEM<br />
IR-Trocknung - Sartorius<br />
IR-Trocknung - Ultra-X *<br />
Umgebungsfeuchte - Schaller<br />
Mikrowelle - hf-sensor*<br />
TDR - Imko*<br />
kapazitiv - Pandis<br />
kapazitiv - Liebherr*<br />
kapazitiv - ACO*<br />
IR-Reflexion - Mesa<br />
IR-Reflexion - Pier<br />
Abb. 2: 001tb4b.pre Abweichungen <strong>der</strong> <strong>Ein</strong>zelmessungen des <strong>Wassergehalt</strong>es (bez.<br />
auf Gesamtmasse) gegenüber dem Referenzverfahren (Trockenschrank bei 105 °C)<br />
Weitaus größere Schwankungen wurden aber bei den "zerstörungsfreien" Schnellbe-<br />
stimmungsverfahren beobachtet, wenngleich die Mediane <strong>der</strong> absoluten Abweichun-<br />
gen lediglich bei –2,3 bis +1,4 Prozentpunkten liegen. Auffallend gute Ergebnisse<br />
lieferte das Infrarot-Reflexionsverfahren (MESA), wobei es offenbar auch auf die ge-<br />
rätetechnische Ausführung ankommt (Anzahl und Art <strong>der</strong> verwendeten Wellenlängen,<br />
Empfindlichkeit des Detektors, Verwendung <strong>von</strong> <strong>Vergleich</strong>sstrahlen, Anzahl Mess-<br />
werte je Sekunde). Ähnliches gilt für die kapazitive Messmethode (ACO).<br />
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Der <strong>Vergleich</strong> zu an<strong>der</strong>en kapazitiven Methoden wie dem Pandis Messbehälter ist<br />
allerdings problematisch, da dieser vom Hersteller speziell für Messungen an Holz-<br />
hackschnitzeln vorkalibriert worden war und somit im Versuchsablauf nicht an die<br />
vorliegende Brennstoffbasis angepasst werden konnte. Auch die Ergebnisse zu den<br />
übrigen kapazitiven und IR-reflektometrisch arbeitenden Geräten müssen vorsichtig<br />
interpretiert werden, da diese für einen kontinuierlichen Gutstrom entwickelt wurden,<br />
<strong>der</strong> in den hier durchgeführten Labormessungen lediglich durch einen entsprechen-<br />
den Versuchsaufbau (Schwenken <strong>der</strong> Schüttgutprobe über bzw. unter dem Mess-<br />
kopf) nachempfunden werden konnte. Stationäre Labor- o<strong>der</strong> Vor-Ort-Schnell-<br />
testanwendungen sind aber denkbar.<br />
An<strong>der</strong>s als die vorgenannten Geräte ist das Umgebungsfeuchte-Messverfahren für<br />
die meisten Biomasse-Brennstoffe jedoch nicht einsetzbar, obgleich die Messgenau-<br />
igkeit im Versuch vergleichsweise hoch war (Abb. 2). Das Gerät ist aber nur für den<br />
Messbereich bis 14 % <strong>Wassergehalt</strong> geeignet und kommt somit vor allem für die Prü-<br />
fung <strong>von</strong> Pellets in Frage.<br />
Um weitere Beurteilungskriterien zu erhalten wurden lineare Regressionsanalysen für<br />
die Korrelation zwischen Messwert (nach <strong>der</strong> Kalibrierung) und Referenzmessung<br />
durchgeführt. Daraus ergeben sich die in Tabelle 1 zusammengestellten Bestimmt-<br />
heitsmaße. Diese Berechnungen zeigen abermals Genauigkeitsvorteile bei den<br />
trocknenden Verfahren aber auch bei den oben genannten kontinuierlichen Messver-<br />
fahren.<br />
<strong>Ein</strong>e weitergehende Betrachtung <strong>der</strong><br />
<strong>Ein</strong>zelergebnisse zeigt außerdem,<br />
dass die Genauigkeit <strong>der</strong> Messung<br />
(in absoluten Größeneinheiten) mit<br />
zunehmendem <strong>Wassergehalt</strong> ab-<br />
nimmt. Die in Abb. 2 dargestellten<br />
Extremwerte wurden vor allem im<br />
Hochfeuchtebereich ab 35 % Was-<br />
sergehalt gemessen; sie gingen da-<br />
gegen im Niedrigfeuchtebereich (bis<br />
20 %) häufig nicht über ±2 Prozent-<br />
punkte hinaus.<br />
Tabelle 1: Bestimmtheitsmaße aus <strong>der</strong> Regressionsanalyse<br />
für Holzhackschnitzel<br />
Messverfahren<br />
Messbereich<br />
[%] a<br />
Bestimmtheitsmaß<br />
Trockenschrank 80 °C 0-100 0,998<br />
Gefriertrocknung 0-100 1,000<br />
Mikrowellentrocknung - CEM 0-100 0,999<br />
IR-Trocknung - Sartorius 0-100 0,990<br />
IR-Trocknung - Ultra-X 0-100 0,992<br />
Umgebungsfeuchte - Schaller 2-14 0,883<br />
Mikrowelle - hf-Sensor 0-100 0,873<br />
TDR - Imko 2- ~45 0,751<br />
kapazitiv – Pandis 0-55 0,921<br />
kapazitiv – Liebherr 0-100 0,904<br />
kapazitiv – ACO 0-90 0,952<br />
IR-Reflextion - Mesa 0-100 0,971<br />
IR-Reflextion - Pier 0- ~50 0,826<br />
a <strong>Wassergehalt</strong> bezogen auf die Frischmasse<br />
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Scheitholz. Im <strong>Vergleich</strong> zu den Schnellbestimmungsmethoden für Holzhackschnit-<br />
zel sind die Möglichkeiten <strong>der</strong> <strong>Wassergehalt</strong>sbestimmung bei Scheitholz begrenzt.<br />
Die Messbereiche <strong>der</strong> Geräte reichen häufig nicht über den Fasersättigungspunkt<br />
(ca. 19 bis 25 % <strong>Wassergehalt</strong>) hinaus, da darüber kaum noch ein Zusammenhang<br />
zwischen dem <strong>Wassergehalt</strong> und dem elektrischen Wi<strong>der</strong>stand des Holzes besteht.<br />
Dies spiegelt sich auch in den Messergebnissen wi<strong>der</strong> (Abb. 3). Bei allen Messgerä-<br />
ten wurden mit zunehmenden <strong>Wassergehalt</strong> (bereits ab ca. 20 %) erhebliche Abwei-<br />
chungen zur Referenzmethode beobachtet. Die meisten Hersteller geben daher den<br />
zulässigen Messbereich <strong>der</strong> Geräte nur mit maximal ca. 30 % <strong>Wassergehalt</strong> an. Le-<br />
diglich ein Gerät ("Gann") ist nach Herstellerangaben bis 50 % <strong>Wassergehalt</strong> ein-<br />
setzbar; die Messgenauigkeit ist in diesem Bereich jedoch unakzeptabel gering. Die-<br />
se <strong>Ein</strong>schätzung wird auch durch Erfahrungen an<strong>der</strong>er Versuchsansteller bestätigt<br />
[1] [3]. Generell führt die Schnellbestimmung des <strong>Wassergehalt</strong>es bei Scheithölzern<br />
tendenziell zu einer Unterschätzung dieses Parameters, so dass bezüglich <strong>der</strong><br />
<strong>Ein</strong>satztauglichkeit bzw. <strong>der</strong> Genauigkeit <strong>der</strong> Kalibrierung Zweifel angebracht sind.<br />
Anzahl<br />
Werte<br />
10<br />
%-punkte<br />
Absolute Abweichung<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
-20<br />
-25<br />
-30<br />
-35<br />
-40<br />
Ahlborn - kapazitiv<br />
Ahlborn - Leitfähigkeit<br />
geringer <strong>Wassergehalt</strong><br />
w < 30 %<br />
-4,8 -5,2<br />
Testo - elektr. Wi<strong>der</strong>stand<br />
-3,7 -3,9<br />
37 29 37 47 46 18 18<br />
Gann - Ramm-Elektrode<br />
Gann - <strong>Ein</strong>schlag-Elektrode<br />
0,70<br />
Gann - Ramm-Elektrode<br />
Gann - <strong>Ein</strong>schlag-Elektrode<br />
hoher <strong>Wassergehalt</strong><br />
w = 30 bis 50 %<br />
Abb. 3: <strong>Vergleich</strong> verschiedener Schnellbestimmungsgeräte für den <strong>Wassergehalt</strong><br />
<strong>von</strong> Scheitholz. Abweichung zum Referenzverfahren (Trockenschrank 105 °C) für<br />
Scheitholz (Fichte, Buche)<br />
256<br />
-21,1<br />
-10,6
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Bei einer genaueren Betrachtung <strong>der</strong><br />
Ergebnisse anhand <strong>von</strong> linearen Re-<br />
gressionsanalysen (Tabelle 2) lassen<br />
sich Vorteile bei beiden Gann-<br />
Messelektroden erkennen. Das Gerät<br />
profitiert <strong>von</strong> einer aufwändigeren<br />
Systemtechnik, bei <strong>der</strong> sowohl Kalib-<br />
rierungen für einzelne Holzarten als<br />
auch Temperaturkompensationen be-<br />
Tabelle 2 Bestimmtheitsmaße aus <strong>der</strong><br />
Regressionsanalyse für Scheitholz<br />
Messverfahren<br />
rücksichtigt werden. Das gilt vor allem für den Bereich unterhalb des Fasersätti-<br />
gungspunktes (ca. 19 bis 25 % <strong>Wassergehalt</strong>). Überraschend gute Werte liefert auch<br />
die sehr handliche und kostengünstige Ausführung <strong>der</strong> Fa. Testo.<br />
4 Ausblick<br />
Messbereich<br />
(%) a<br />
Bestimmtheitsmaß<br />
Ahlborn – kapazitiv 0-33 0,569<br />
Ahlborn – Leitfähigkeit 7-23 0,743<br />
Gann – <strong>Ein</strong>schlag-Elektrode 4-50 0,906<br />
Gann – Ramm-Elektrode 4-50 0,896<br />
Testo – elektr. Wi<strong>der</strong>stand 6-31 0,849<br />
a <strong>Wassergehalt</strong> bezogen auf die Frischmasse<br />
Momentan werden im Rahmen des EU-Projektes BIONORM, Projekt Nr.: NNE5-<br />
2001-00158, Task II.1 weitere Schnellbestimmungsgeräte getestet sowie vertiefende<br />
Fragestellungen zu hier geprüften Messgeräten bearbeitet. Erste Ergebnisse sind in<br />
JENSEN et al. [5] zu finden.<br />
5 Literatur<br />
[1] Böhner, G.; Wagner, L.; Säcker, M.: Elektrische Messung hoher Holzfeuchten bei<br />
Fichte; Holz als Roh- und Werkstoff 51, 1993, S. 163-166<br />
[2] DIN 51718: Feste Brennstoffe - Bestimmung des <strong>Wassergehalt</strong>es und <strong>der</strong> Analysenfeuchtigkeit.<br />
Deutsches Institut für Normung, Beuth Verlag GmbH, Berlin,<br />
1995, 3 S.<br />
[3] Du, Q.P.; Geissen, A.; Noack, D.: Die Genauigkeit <strong>der</strong> elektrischen Holzfeuchtemessung<br />
nach dem Wi<strong>der</strong>standsprinzip; Holz als Roh- und Werkstoff 49, 1991,<br />
S. 1-6<br />
[4] Hartmann, H. und T. Böhm: Physikalisch-mechanische Brennstoffeigenschaften.<br />
In: Härdtlein, M., Eltrop, L. und D. Thrän (Hrsg.): Voraussetzungen zur Standardisierung<br />
biogener Festbrennstoffe. Schriftenreihe „Nachwachsende Rohstoffe",<br />
Band 23, Landwirtschaftsverlag, Münster, 2004, S. 558-632<br />
[5] Jensen, P. D.; Samuelsson; R., Burvall, J.; Hartmann, H.; Böhm, T.; Temmerman,<br />
T.; Rabier, F.: Moisture content determination – RTD results and status of<br />
standardisation. In: Proceedings Standardisation of solid biofuels, International<br />
conference, 6-7 Oktober 2004 in Leipzig<br />
[6] Kupfer, K. et al: Materialfeuchtemessung. Kontakt & Studium, Expert-Verlag,<br />
Renningen-Malmsheim, 1997, 395 S.<br />
257
Summary<br />
13. Symposium Energie aus Biomasse – Biogas, Flüssigkraftstoffe, Festbrennstoffe<br />
OTTI Energie-Kolleg, 25.-26. November 2004, Kloster Banz, S. 252-258<br />
Various determination methods for the moisture content (MC) of wood chips and<br />
wood logs were tested and compared, focusing particularly on rapid testing. For<br />
wood chips methods which are based on the drying effect showed only little devia-<br />
tions to the reference method (drying cabinet at 105 °C). Capacitive or infrared-<br />
reflective measuring operations (for measurements in a continuous material flow) had<br />
to be calibrated for wood fuels, some of them gave promising results, indicating some<br />
suitability for stationary applications, too.<br />
Rapid determination methods for wood logs apply the principle of electrical conductiv-<br />
ity. The measuring range of most devices does not exceed the fibre saturation point<br />
(approx. between 19 and 25 % moisture content, wet base). For all devices increas-<br />
ing moisture contents (already above 20 %) are connected with consi<strong>der</strong>able devia-<br />
tions to the reference method. The accuracies between 30 and 50 % moisture con-<br />
tent are mostly unnacceptably low. Generally rapid MC determination of wood logs<br />
tends to un<strong>der</strong>estimate this parameter.<br />
258