Heidolph Produkte 2010 (pdf, 9.0 MB) - Umwelt - ETH Zürich

Testlabor des HCI
ETH-Zürich
8093 Zürich
Koordinator: Thomas Mäder
HCI G328
+41 44 632 64 11
+41 44 632 13 43
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www.umwelt.ethz.ch
Zürich, 10.6.10
Heidolph - Produkte
Inhaltsverzeichnis der Testberichte:
Seite:
1. Rotationsverdampfer Laborota 4003-control
2. Rotationsverdampfer Hei-VAP Precision
2 - 5
6 – 9
3. Heidolph-Gross-Rotationsverdampfer Laborota 20 control S R 10 - 12
4. Heidolph Synthesis 1 Liquid (Parallelsynthesegerät) 13 - 18
5. Heidolph – Magnetrührer Hei-End Kera-Disk® 19 - 22
Heidolph Instruments GmbH & Co.KG
Walpersdorfer Str. 12
91126 Schwabach
Tel.: 09122/99 20 69
Fax: 09122/99 20 65
Freecall: 00800-HEIDOLPH
sales@Heidolph.de
www.heidolph.de
1

1. Rotationsverdampfer Laborota 4003-control
1.1 Beschreibung des Rotationsverdampfer Laborota 4003-control:
Optionen: Diverse Glasaufbauten können angewendet werden.
Leistungsmerkmale: Heizleistung 1300 W
Dimensionen (B×T×H): 400 × 440 × 360 mm
Der Rotationsverdampfer ist ein kompaktes Tischmodell, ideal geeignet für in Kombination mit
Einzelplatz- oder Mehrplatzvakuumversorgung. Das Gerät wird mit einem Liftmotor auf- und ab-bewegt,
der Neigungswinkel der Rotationsachse kann beliebig verändert werden. Im Gerät eingebaut sind die
Gerätesteuerung und der Vakuumkontroller mit Automatiktaste. Im Kühlkondenser befindet sich der für
die Automatikfunktion notwendige Temperaturfühler. Alle Gerätefunktionen (Vakuumregler, Heizbad- und
Rotationsgeschwindigkeits-Regelung, Liftsteuerung usw.) sind in einer Bedienerkonsole (siehe Abb. oben
rechts) übersichtlich integriert und können über Tastendruck jeweils bequem bedient werden, mit
Ausnahme der Rotationsgeschwindigkeit, die über ein Drehknopf eingestellt wird. Das Wasserbad lässt
sich für die Wasserbadfüllung oder für die Reinigung separat entnehmen und wieder einsetzen. Das
Wasserbad lässt sich limitiert in der Längsachse verschieben, mit einer Zubehöruntersatzplatte kann der
Verschiebungsbereich verlängert werden. Ein helmvisierähnlicher Schutzschild schützt den Nutzer vor
möglichen Havarien beim Verdampferkolben.
Das Gerät wurde zu einer Mediensäule angeschlossen mit hausinternem Kühlwasserkreislauf (11 °C, 0,5
- 2 Liter/min) und einer laborlokalen Vakuumvernetzung (Membran-Vakuumpumpenstand, max. 2 – 5
mbar). Die Rotationsverdampfer sind in den Laboratorien in grösserer Stückzahl im Einsatz und werden
benötigt für die Einengung von Syntheseprodukten, Aufarbeitung von Extraktionen, Aufarbeitung von
Fraktionen usw.
Der Laborota ist auch in anderen Versionen erhältlich wie z.B. mit manueller Hebevorrichtung, mit oder
ohne automatische Destillationsfunktionen usw., siehe Produktkatalog von Heidolph Instruments. Die
Auswahl des geeigneten Rotationsverdampfertyps ist auch davon abhängig, welche Art von
Vakuumversorgung (Einzelplatz- oder Mehrplatzvakuumversorgung) dem Benutzer zur Verfügung steht.
2

1.2 Gerätebeschaffung mit Berücksichtigung ökologischer Aspekte:
Ziel ist es mit dem Gerät, und bei richtiger Anwendung, während den Destillationsprozessen die teilweise
giftigen und umweltschädlichen Lösungsmitteldämpfe vollständig auszukondensieren und zurück zu
gewinnen, welche sonst in die Ablüftung geraten und damit die Umwelt belasten würden.
Das Gerät verfügt über ein gut isoliertes Wasserbad mit geringem Wärmeverlust, und einen
leistungseffizienten Kühlkondenser. Mit der Möglichkeit automatischer Destillationsprozesse wird das
Optimum an Rückgewinnung der verdampfenden Lösungsmittel im Kondensauffanggefäss erzielt.
1.3 Beurteilung:
Das Gerät lässt sich mit manueller Vakuumregulierung unproblematisch und selbsterklärend handhaben.
Für automatische Destillationsprozesse mit dem im Gerät integrierten Vakuumregler empfiehlt es sich die
Anweisungen in der Bedienungsanleitung zu beachten (siehe 1.5.1). Der Temperaturfühler, der für die
automatischen Destillationsprozesse mit dem geräteeigenen Vakuumkontroller benötigt wird, wird von
oben her über eine Verschraubung in den Kühlkondenser eingeführt. Diese Option wird von den
Benutzern nur selten, oder nur für wiederkehrende Routineprozesse angewendet. Automatische
Destillationsprozesse sind jedoch in Verbindung mit der drehzahlgesteuerten Membran-Vakuumpumpe
PC 3001 VARIO mit dem Vakuum-Controller CVC 3000 von Vacuubrand geradezu ein Kinderspiel (siehe
1.5.2); diese Kombination funktioniert jedoch nur in Form der Einzelplatzvakuumversorgung.
Die Bestandteile des Kühlkondensers lassen
sich mühelos aufschrauben, für das Einsetzen
der Dampfdurchführung müssen jedoch die
Anweisungen in der Bedienungsanleitung
beachtet werden. Die Verschraubung beim
Verdampferrohr wurde gegenüber den
Vorgängermodellen im Querschnitt präzisiert
und kann dadurch nicht mehr verkanten, resp.
verklemmen.
Abb.: Dampfdurchführung mit Verschraubung
Wird der Neigungswinkel der Rotationsachse verstellt, muss immer via Höhenpositionierung des
Schutzschildes die Eintauchtiefe des Liftmotors neu einjustiert werden. Ohne Justierung besteht die
Gefahr, wird der Liftmotor unbeobachtet oder mit der Automatiktaste nach unten aktiviert, dass der
Verdampferkolbenhals auf der Kante des Wasserbades aufschlägt oder während der Rotation dort streift.
In diesem Fall kann der Nutzer nur noch durch eine schnelle Reaktion via Tastendruck den Liftmotor
rechtzeitig stoppen.
Praktisch ist der im Kühlkondenser eingebaute Rücklaufschutz. Dieser führt alle kondensierten
Lösungsmittel, egal welcher Neigungswinkel bei der Rotationsachse eingestellt ist, zum Auffangkolben.
Der Flansch, wo die Vakuumdichtung für den Kühlkondenser aufliegt, ist oberflächlich keramisiert und
PTFE-beschichtet (siehe Abb. unten) und sind damit stärker vor Korrosionseinwirkung geschützt. Dieser
Flansch enthält auf der Rückseite eine weitere Wellendichtung, sowie zusätzlich eine O-Ringdichtung, die
den Antriebsbereich vor eindringenden Lösungsmitteln schützen (gedichtete Getriebekopfachse).
Abb.: Flansch mit Vakuumdichtung für den Kühlkondenser
3

1.4 Bedienungsfunktionen des Vakuumcontrollers:
Funktion p const:
Hierbei muss der Vakuumsollwert manuell eingegeben werden. Destillationen unter diesem Modus
verlaufen unproblematisch. Der Nutzer ist selbst für seine Einstellungen und dessen Auswirkungen
verantwortlich. Oft wird diese Option benutzt, um möglichst rasch Eindampfungen vorzunehmen ohne
Rücksicht auf vollständiger Rückkondensation der Lösungsmitteldämpfe oder Reinhaltung der
Vakuumvernetzung.
Set-Einstellungen:
Die Vakuumeinstellwerte Set Vac, Set ∆ p (Hysterese) lassen sich problemlos eingeben. Neu kann bei
den Nachfolgegeräten Set Time (verlaufende Destillationszeit) auch dann eingegeben, resp. geändert
werden, wenn der Destillationsprozess noch in Betrieb ist. Bei den Vorgängermodellen konnte die
Eingabe von Set Time während dem Destillationsprozess nicht geändert werden.
Funktion Ramp (nur wirksam in p-const):
Mit einem Ramp-Programm können in verschiedenen Zeitabschnitten verschiedene Vakuumleistungen
erreicht werden, das Programm verbleibt dann auf der letzten Programmzeile.
1.5 Automatische Eindampfungen:
1.5.1 In Verbindung mit einer laborlokalen Vakuumversorgung (Mehrplatzvakuumversorgung):
Funktion p auto und T auto, Taste Auto Start:
Mit diesen Funktionen können vollautomatische Destillationen ausgeführt werden. Die automatische
Destillation erfolgt über das Prinzip der Erkennung der Temperaturdifferenzen innerhalb des
Kühlkondensers während der Verdampfung. Wichtige Begriffe:
o T auto: Diese Funktion ist mit dem Temperaturfühler verbunden, der im Kühlkondenser
eingesetzt ist.
o p auto ist eine Kombination von T auto und p const.
o Act Vap (innseitig im Kondenser gemessene Temperatur im Bereich der Kühlschlange, resp.
Verdampfungstemperatur).
o Set Vap (wird 2 – 15 °C über den Wert der zur Verfügung stehenden Kühlwassertemperatur
eingestellt).
o Endp (Enddruck in mbar, bei Erreichen des eingestellten Enddruckes wird die Destillation
automatisch beendet).
o Die Funktion p auto und T auto arbeitet nur dann richtig, wenn bei Set Vap und Endp die richtigen
Werte eingegeben sind (siehe Anweisungen in der Bedienungsanleitung). Eine wichtige
Voraussetzung ist, dass die Temperatureingabe bei Set Vap mindestens 2 °C höher sein muss
als die Temperatur Act Vap vor der Verdampfung. Bei Werten, die nur geringfügig (2 – 15 °C)
oberhalb dieser Temperatur liegen, resultiert eine Destillation mit optimalen Widerfindungsraten.
Wird die Temperaturdifferenz vergrößert, ergibt sich eine schnellere Destillation. Die Endp-
Anzeige lag bei den Vorgängermodellen versteckt unter der Anzeige Set Vap (d.h. die Endp-
Anzeige erscheint zeitverzögert automatisch nach der Set Vap-Anzeige). Bei den
Nachfolgegeräten wird die Beschriftung des Menüpunktes „Set Vac“ mit „EndP“ ergänzt. So wird
klar ersichtlich, dass unter diesem Programmpunkt ebenfalls die Endp-Abschaltung eingestellt
werden kann.
Mit richtig eingestellten Werten und bei grösseren Lösungsmittelmengen verläuft die automatische
Destillation nahezu fehlerfrei, ist durchaus nützlich und praktisch für den Nutzer. Siedeverzüge können
mit dieser automatischen Eindampfanwendung trotzdem nicht ausgeschlossen werden. Mit korrekter
Endp-Eingabe kann auch ein Rückverdampfen aus dem Kondenskolben verhindert werden.
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Sicherheitsrisiken mit der Funktion P auto und T auto bei den Vorgängermodellen:
Wenn die Eingabe Set Vap < 2 °C in der Differenz zu Act Vap liegt, kann es vorkommen, dass das
Vakuumventil nicht schaltet und die Destillation nicht in Gang kommt. Wird unter diesen Umständen, z.B.
im Extremfall 100 ml Methylenchlorid in einem 500 ml Verdampferkolben (70 °C Wasserbadtemperatur)
die automatische Destillation (vor allem bei T auto) gestartet, steigt plötzlich der Vakuumwert auf 1000
mbar an (>1000 mbar wurde nicht mehr angezeigt). Das Gerät reagierte nicht auf den Überdruck, auch
das Vakuumventil öffnete nicht. Neu ist bei den Nachfolgegeräten, dass beim Erreichen von 1150 mbar
Überdruck (der Druck wird neu bis 1200 mbar angezeigt) das Belüftungsventil automatisch geöffnet wird,
der Lift den Kolben aus dem Wasserbad hebt, die Rotation ausgeschaltet wird und im Display SAFE
angezeigt wird.
1.5.2 Testvergleich automatische Eindampfung mit der drehzahlgesteuerten Membran-Vakuumpumpe
PC 3001 VARIO mit Vakuum-Controller CVC 3000 (Vacuubrand), Einzelplatzvakuumversorgung:
Hierbei erfolgt die automatische Eindampfung über das Prinzip der Erkennung der Druckschwankungen
während der Destillation durch den CVC 3000. Bei dem Testvergleich wurde der Rotationsverdampfereigene
Vakuumkontroller nicht in Betrieb gesetzt und der Rotationsverdampfer direkt mit dem genannten
Pumpstand verbunden. Egal welche Lösungsmittelgemische in welchen Mengen vorlagen, es konnte
stets mit dieser Kombination problemlos vollautomatisch eingedampft werden, solange im
Kondensauffangkolben des Rotationsverdampfers keine Rückkondensation eintrat. Allerdings ist diese
Art an automatischer Destillation nur bei einer Einzelplatzvakuumversorgung möglich. Heidolph bietet für
diesen Zweck auch Rotationsverdampfertypen an (Laborota 4000 / 4001 efficient, 4010 / 4011 digital) die
keinen Vakuumkontroller enthalten und direkt mit solchen Pumpständen betrieben werden können (siehe
auch Vacuubrand-Testberichte).
Nachfolgendes Diagramm: Beispiel einer Eindampfkurve Wasser/Methanol-Gemisch 1:1 (200 ml) mit
dem Rotationsverdampfer und dem Vario PC 3001/CVC 3000 - Pumpenstand. Die Wasserbadtemperatur
betrug 60 °C. Nach ca. 25 min war das Lösungsmittelgemisch problemlos eingedampft.
Erläuterungen zum nachfolgenden Eindampfkurve-Diagramm: Druckverlauf (blau) und Drehzahlsteuerung (rot) der
Membranvakuumpumpe von der Eindampfung Wasser/Methanol-Gemisch 1:1.
mbar
Hz
1000
18 .0
mbar
p [mbar]
Freq. [Hz]*
Hz
900
16 .0
800
14 .0
700
12 .0
600
10 .0
500
8 .0
400
6 .0
300
200
4 .0
100
2 .0
s
0
.
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Zeit in s
5

2. Rotationsverdampfer Hei-VAP Precision
2.1 Beschreibung des Rotationsverdampfer Hei-VAP Precision:
Optionen: Diverse Glasaufbauten können angewendet werden.
Leistungsmerkmale: Heizleistung 1400 W
Dimensionen (B×T×H): 395 × 490 × 430 mm
Die Rotationsverdampfer Hei-VAP ist die weiterentwickelte Nachfolgeserie der Laborota-Produktelinie.
Grundsätzlich ist es das gleiche Tischmodellkonzept wie beim Laborota (siehe 1), jedoch mit folgenden
Neuerungen:
- Optisch schöneres Design, modulare robustere Bauweise mit Selbsterkennung der Gerätekomponenten.
- Bessere Materialresistenz bei den Gerätekomponenten gegenüber Korrosion und Verschleiss. Der
Flansch beim Antriebskopf für die Glasaufsätze und für die Vakuumdichtung besteht serienmässig
aus PPS (Polyphenylensulfid) und ist daher chemikalienbeständiger als Edelstahl oder Aluminium.
- Das Steuerungspanel für die Gerätesteuerung und Vakuumregelung ist abnehmbar und mit einem
längeren Verbindungskabel versehen. Damit kann der Rotationsverdampfer bei Destillationen
gefährlicher oder übelriechender Stoffe ausserhalb einer Abzugshaube auf sicherer Distanz betrieben
werden. Optional möglich ist auch die Steuerung des Rotationsverdampfers mittels drahtloser
Fernbedienung.
- Im Steuerungspanel integriert ist eine grosse LCD-Farbdisplayanzeige für einen übersichtlichen
Überblick über alle relevanten Geräteparameter (Soll- und Istwerte gleichzeitig), Vakuumregelung
und Automatisierungsprozesse.
6

- Die Eingabe der Geräteparameter und Destillationsprozesse kann mittels der Menüführung im
Steuerungspanel weitgehend selbsterklärend ausgeführt werden. Als Unterstützung kann eine
Kontexthilfe aktiviert werden, die detaillierte Informationen zum gerade gewählten Menüpunktelement
liefert.
- Die manuelle oder automatisierte Vakuumregelung kann mit vorgegebenen Funktions-Modi
ausgeführt werden:
o
o
o
Funktion Set pressure: Manuelle Vakuumeinstellung und Destillation.
Funktion AUTO easy: Automatische Destillation reiner Lösungsmittel mittels Druckgradient.
Funktion AUTO accurate: Automatische Destillation reiner und gemischter Lösungsmittel.
Dieses Programm bietet die gleichen Optionen wie das Programm AUTO easy, kann aber
zusätzlich mit dem erforderlichen AUTO accurate - Temperaturfühler mehrere Siedepunkte
automatisch erkennen.
- Der Temperaturbereich des Heizbades wurde auf 210 °C erweitert. Ein separater Ein/Aus Schalter für
die Heizfunktion verhindert ungewolltes Aufheizen. Die Kabelverbindung zum Heizbad erfüllt die
Schutzklasse IP 67. Kurzschlüsse und Korrosionen an den Kontakten werden dadurch vermieden.
- Die chemikalienbeständige PTFE-Vakuumdichtung und die Dampfdurchführung, die jederzeit leicht
aus dem Antrieb entnehmbar ist, sind für den Dauereinsatz geeignet.
- Weitere Möglichkeiten die der Rotationsverdampfer Hei-VAP bietet siehe in der Produktebeschreibung
von Heidolph Instruments.
2.2 Erste Erfahrungswerte der Benutzer:
Einsatz von zwei Rotationsverdampfern Hei-VAP Precision:
Ein Gerät wurde zu einer Mediensäule angeschlossen mit hausinternem Kühlwasserkreislauf (11 °C, 0,5 -
2 Liter/min) und mit einer drehzahlgesteuerten Vacuubrand-Membranvakuumpumpe verbunden (Einzelplatzvakuumversorgung).
Dieses Gerät ist seit ca. 4 Monaten erfolgreich im Dauerbetrieb. Das andere
Gerät wurde zu einer laborlokalen Vakuumvernetzung angeschlossen (Mehrplatzvakuumversorgung).
Erste Erfahrungen mit dem Rotationsverdampfer Hei-VAP Precision (Einzelplatzvakuumversorgung):
Grundsätzlich lässt sich das Gerät weitgehend selbsterklärend und problemlos handhaben. Die
Bedienung hat sich gegenüber der Laborota-Produktelinie wesentlich verbessert.
Die Menüführung beim Steuerungspanel ist in
gewissen Aspekten etwas umständlich und
gewöhnungsbedürftig. Gelangt man bei einem
angewählten Funktions-Modi in die Untermenüs,
ist das Manövrieren mit dem Drehknopf etwas
umständlich, auch bis man wieder zum
Grundmenü zurückgelangt. Einfacher wäre es,
wenn man via Tastendruck, z. B. via einer Menüoder
Esc-Taste, aus allen Unterordnern wieder
sofort zurück in das Grundmenü gelangen könnte.
Auf dem Display wird auch zu wenig deutlich
hervorgehoben, in welchen Funktions-Modus man
sich gerade befindet.
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Wünschenswert wäre, wenn der Einstellungsknopf für die Druck- und Rotationsgeschwindigkeits-
Einstellung separat angewählt werden könnte, ohne dass man vorher durch das Menü zirkulieren muss.
Bei der Einstellung der Rotationsgeschwindigkeit halten die Benutzer es für wichtig, dass die Umsetzung
zum Antriebskopf sofort und linear skaliert erfolgt, ohne langsame Beschleunigung bzw. Abbremsen. Ein
Wechsel zwischen den Funktions-Modi während des Destillationsprozesses ist nicht möglich, wäre
jedoch praktisch.
Funktionen:
- SET pressure: Diese Funktion wird bei den Benutzern am Häufigsten verwendet und ist problemlos
anzuwenden. Der Vakuumkontroller steuert den eingegebenen Druck sehr schnell an. Praktisch sind
die Zusatzfunktionen Hold und Accept Vacuum. Wählt man einen zu niedrigen Druck, und beobachtet
man dadurch ein Überkochen des Lösungsmittels, kann mit Hold Vacuum der Druck auf einer
bestimmten Stufe fixiert werden. Werden dabei zu stark Dämpfe abgezogen, geht der Druck
automatisch wieder hoch. Will man den gewünschten Druck jedoch konstant halten, wählt man nach
Hold Vacuum die Funktion Accept Vacuum.
- AUTO easy: Diese Funktion ist nur für reine Lösungsmittel, nicht für Lösungsmittelgemische
geeignet. Beim automatischen Destillationsprozess geht die Drucksenkung sehr langsam vor sich
hin. Es dauert oft Minuten, bis der Druck so weit unten ist, dass ein Lösungsmittel zu sieden und zu
verdampfen beginnt. Dadurch wird zwar ein Überkochen des Lösungsmittels verhindert, jedoch ist
diese Art der automatischen Destillation für den Benutzer zu langsam. Schade ist, dass hierbei die
Zusatzfunktionen Hold Vacuum und Accept Vacuum nicht verfügbar sind.
- AUTO accurate: Diese Funktion benötigt als Zubehör den AUTO accurate – Temperaturfühler. Bei
diesem automatischen Destillationsprozess geht die Drucksenkung im Gegensatz zu Auto easy viel
schneller runter. Mit der AUTO accurate – Funktion können auch Lösungsmittelgemische destilliert
werden. Positiv ist das schnelle Erreichen des Drucks, bei dem das Lösungsmittel siedet und
verdampft. Diese Funktion kann problemlos angewandt werden mit grösseren Kolbeninhalten (zurzeit
getestet mit ca. 100 - 250 ml), und dabei weniger als zur Hälfte gefüllt sind. Bei kleineren Kolben, und
bei Kolben die mehr als zur Hälfte gefüllt sind, kann nur mit Hilfe der Zusatzfunktion Hold Vacuum ein
Überkochen des Lösungsmittels verhindert werden. Erst wenn sich der Siedevorgang und die
Verdampfungsrate stabilisiert hat, kann mit Continue die automatische Destillation fortgesetzt
werden. Schade ist, dass hierbei die Zusatzfunktion Accept Vacuum nicht verfügbar ist. Diese wäre
sehr praktisch bei „kritischen“ Fällen, bei denen man einen gewünschten erreichten Druck gerne
fixieren möchte.
- Gradient: Hier hat man die Möglichkeit ein Druck-Zeit-Programm zu definieren. Diese Funktion wird
im praktischen akademischen Forschungsbetrieb kaum benötigt, da nur selten konstante Lösungsmittelgemische
anfallen. Für konstante Routineabläufe hat diese Funktion sicher seine Berechtigung.
- Von den Benutzern geschätzt werden auch die direkt anwählbaren Funktionen Start Vacuum, Start all
und Max Vacuum.
Hardware:
Von den Benutzern geschätzt wird die an der Kolbenabdrückvorrichtung integrierte Klammer zur
Befestigung der Verdampferkolben, die Leistung des Heizbades, welches die eingestellte Temperatur
sehr schnell erreicht, die im Gerät integrierte Timerfunktion. Ansonsten entspricht das Gerät punkto
Sicherheit, Hebel- und Motorlift, dem Einstellen des Neigungswinkel, usw. der Laborota-Produktelinie.
Positiv ist, dass beim Einschalten des Rotationsverdampfers Hei-VAP ausser dem Wasserbad sich alle
Gerätekomponenten mit einschalten. Das Sicherheits-Heizbad ausgestattet mit Tragegriffen lässt sich
horizontal verschieben, damit der Vorlagekolben (Volumen bis 5 Liter) optimal in das Wasserbad
eingetaucht werden kann. Für das Heizbad kann eine Sicherheitstemperatur vom Anwender eingestellt
werden, bei der die Heizung abgeschaltet wird. Bei Stromabschaltung bzw. Stromausfall fährt der
Motorlift den Verdampferkolben automatisch aus dem Heizbad.
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3. Heidolph-Gross-Rotationsverdampfer Laborota 20 control S R
3.1 Beschreibung des Gross-Rotationsverdampfer Laborota 20 control S R:
Optionen: Diverse Glasaufbauten können angewendet werden.
Leistungsmerkmale: Wasserbad 4000 W mit Übertemperaturschutz.
Dimensionen (B×T×H): 1000 × 700 × 1580 mm (ohne fahrbaren Untersatz)
Die ganze Gross-Rotationsverdampfer-Anlage ist in einem fahrbaren Gehäuse eingebaut und lässt sich
so in die allgemeine Laborausstattung ideal integrieren. Der Vorlagekolben kann bequem oberhalb des
Wasserbades auf verschiebbaren Stützbügeln aufgelegt werden, um anschliessend die Überwurfmutter
am Verdampferrohr aufzuschrauben. Beim Festschrauben wird die Rotationsachse mit einem Fixierknopf
blockiert. Erst wenn der Fixierknopf gelöst, die Stützbügel zur Seite verschoben sind, und die
Gehäusetüre zugeklappt ist, lässt sich das System in Betrieb setzen. Im System bereits eingebaut ist ein
Vakuumregler für die Membran-Vakuumpumpe, mit manueller Bedienung oder mit Automatiktaste. Auf
Wunsch kann die Vakuumregelung auch von einem externen Gerät erfolgen. Alle Gerätefunktionen
(Vakuumregler, Heizbad-, Rotationsgeschwindigkeits-Regelung, Wasserbad-Liftsteuerung usw.) sind in
einer Bedienerkonsole übersichtlich integriert und kann über Tastendruck jeweils bequem bedient
werden. Mit der Bedienerkonsole besteht die Möglichkeit, zeitlich programmiert zu destillieren. Nach
Ablauf der einprogrammierten Zeit schaltet sich das System automatisch aus.
Sicherheitsaspekte:
Im Notfall kann eine Notstopp-Taste gedrückt werden, wobei das Wasserbad automatisch gesenkt wird
(nicht jedoch bei einem Stromausfall), das ganze System sich belüftet und abschaltet. Nach Behebung
der Störung lässt sich das System rasch Rücksetzen und wieder Aufstarten. Im Vakuumregler kann ein
Druckhöchstwert (z. B. 1050 mbar) als Überdrucksicherung eingegeben werden. Wird bei einer
Destillation infolge eines plötzlich ansteigenden Dampfdruckes dieser Druckhöchstwert erreicht, wird das
Gerät automatisch ausgeschaltet analog der Betätigung der Notstopp-Taste. Das Gleiche geschieht
auch, sollte während der Destillation ein plötzlicher Druckanstieg auf Umgebungsdruck erfolgen (z.B.
infolge Glasbruch, Vakuumleitungsbruch, Ausfall der Vakuumpumpe). Verdampft aus irgendeinem Grund
alles Wasser aus dem eingeschalteten Wasserbad, schaltet eine Überhitzungs-Schutzsicherung das
Wasserbad aus. Das Rücksetzen der Überhitzungs-Schutzsicherung erfolgt unterhalb vom Wasserbad,
über eine Öffnung durch einen leicht entfernbaren Deckel an der Seite des Gerätes.
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Wasserbad und Aufbauten:
Innerhalb des Wasserbadgehäuses ist an der Rückwand eine Kondensierplatte (gekühlt via
Umwälzkühler oder Wasserkühlung) installiert, womit Dämpfe aus dem Wasserbad kondensiert werden
können und das anfallende Kondensat direkt in den Abguss geleitet wird. Die Kugelschliffe der
Glasaufbauten sind mit einer einfachen Technik fixiert, wodurch die Glasteile ohne Aufwand abmontiert,
gereinigt/ausgewechselt und wieder montiert werden können. Das Wasserbad ist mit einer
vollautomatischen Wassernachspeisung mit Niveauschalter ausgestattet. Der Niveauschalter überwacht
den Wasserstand des Heizbades. Bei Unterschreiten des Wasserniveaus wird über ein Magnetventil
solange Wasser nachdosiert (sofern installiert), bis das Standardniveau erreicht ist. Der Niveauschalter
verhindert auch ein Überschwappen des Wassers, wenn der Wasserbadlift zum Vorlagekolben
hochgefahren wird. Sobald der Niveauschalter infolge des zu hoch geratenen Wasserpegels im
Wasserbad anspricht, wird die weitere Liftanhebung des Wasserbades automatisch gestoppt. Für die
Reinigung des Wasserbades kann das verbrauchte Wasser über einen Ablasshahn direkt in den Abguss
abgelassen und verbliebene Reste ausgespült werden.
3.2 Gerätebeschaffung mit Berücksichtigung ökologischer Aspekte:
Lösungsmittel-Rückgewinnung aus Lösungsmittelabfällen:
Eines der stärksten umweltbelasteten Faktoren ist die Entsorgung von Lösungsmittelabfällen.
Verbrauchte Lösungsmittel (chlorierte und nicht chlorierte) werden nach ausgeführten Synthesen, nach
chromatographischen Trennungen, nach Extrahierungen usw. in Entsorgungsstationen entsorgt. Von dort
entweicht ein grosser Teil an giftigen Lösungsmitteldämpfen durch die Ablüftung in die Umwelt, der
verbliebene Rest endet als Sondermüll in Lösungsmittelabfalltanks. Mit Hilfe des Laborota und bei
richtiger Vakuumanwendung kann ein grosser Teil der Lösungsmittel zurück gewonnen werden für die
Wiederverwertung.
Destillation technischer Lösungsmittel-Qualitäten:
In der ETH wird mehrheitlich aus Kostengründen technische Lösungsmittel-Qualität eingekauft und von
den jeweiligen Arbeitsgruppen destilliert für die spätere Weiterverwendung. Mit den Gross-
Rotationsverdampfern werden diese Lösungsmittel in 10 l - Mengen destilliert und anschliessend das
Destillat in verschiedene Glasflaschentypen abgefüllt.
3.3 Beurteilung des Gross-Rotationsverdampfers Laborota 20 control S R seitens der Nutzer:
Dank der guten Zusammenarbeit mit Heidolph Instruments wurde das Gerät kontinuierlich technisch
weiterentwickelt und optimiert. Grundsätzlich sind die Nutzer sehr zufrieden mit dem Gerät. Bei den
Vorgängermodellen gab es Probleme beim Aufschrauben des Vorlagekolbens und beim Destillieren
leichtflüchtiger Lösungsmittel ohne Membran-Vakuumpumpe. Teilweise wurde eine Tendenz festgestellt,
wo die Nutzer unwissentlich den Vorlagekolben zu schwach aufschraubten, dadurch dichtete die
Vakuumdichtung bei der Rotationsachse ungenügend. Dämpfe von tief siedenden Lösungsmitteln
gelangten so durch diese Vakuumdichtung in den Antriebsbereich und beschädigten die dort sich
befindliche Kunststoffteile, u. a. der Antriebsriemen. Weiter bestand die Gefahr, dass bei zu schwacher
Aufschraubung des Vorlagekolbens die Vakuumdichtung während der Rotation zerrieben wurde. Bei den
heutigen Geräten wird der Vorlagekolben mit einem Drehmomentindikator zur Rotationsachse
aufgeschraubt. In dem Moment wo der Drehmomentindikator anspricht, ist der Vorlagekolben mit
genügender Kraft an der Rotationsachse aufgeschraubt. Weiter wurde der Antriebskopf vor
eindringenden Lösungsmitteln abgedichtet. Der Dichtflansch wird neu aus Kalrez statt Viton gefertigt,
einem gegenüber Lösungsmitteln besonders resistentem Material. Nach längerem Gebrauch des
Drehmomentindikators wurde festgestellt, dass mit fortgeschrittener Verunreinigung seine Funktionalität
nachlässt und dadurch erneut wieder die Gefahr besteht, dass der Vorlagekolben von den Nutzern
unwissentlich ungenügend stark aufgeschraubt wird. Nach der Reinigung des Drehmomentindikators im
Werk konnte seine Funktionalität zwar wieder hergestellt werden, doch konnte das Problem bis heute
nicht zufriedenstellend gelöst werden.
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4. Heidolph Synthesis 1 Liquid (Parallelsynthesegerät)
4.1 Zusammenfassung:
Das Gerät ist ein modulares System für Flüssig- oder Festphasensynthesen. Je nach gewünschter
Syntheseart wird auf das Basisgerät entweder ein Reaktionsblock (Karussell) für Flüssigsynthesen oder
für Festphasensynthesen installiert. Diese Reaktionsblöcke lassen sich zwar nicht als ganze
Karusselleinheiten austauschen, erforderlich ist jeweils dafür eine Teilzerlegung, die jedoch mit geringem
Aufwand leicht auszuführen ist.
In diesem Bericht wird das Gerät mit den Reaktionsblöcken für Flüssigsynthesen beschrieben, einerseits
mit einem Karussellaufsatz für 16 Synthese-, andererseits mit 24 Syntheseansätzen. Unabhängig vom
Typ des Reaktionsblocks verfügt das Gerät über vier frei programmierbare Temperierzonen, variabel
einstellbarem Schüttelbetrieb und der Möglichkeit für die Schutzbegasung der Reaktionsgefässe. Die
Reaktionsblöcke für Flüssigsynthesen enthalten im unteren Bereich die Temperierzonen, im oberen
Bereich befindet sich die Kondensationszone (Rückflusskühlung). Die Kondensationszone kann mit
hausinternem Kühlwasserkreislauf oder mit einem Umlaufthermostaten gekühlt werden. Auch die
Temperierzone kann bei Bedarf, z.B. für Kaltsynthesen, mit einem Umlaufkühlthermostaten temperiert
werden.
Die ausgeführten Syntheseansätze können anschliessend mit Hilfe einer Membran-Vakuumpumpe (von
Vorteil eine drehzahlgesteuerte) eingeengt und entnommen werden.
Das Parallelsynthesegerät befindet sich mit dieser Konfiguration mehrjährig erfolgreich in Betrieb. Es
lässt sich ohne PC-Steuerung einfach bedienen und bewährt sich für den Synthetiker ausgezeichnet. Die
Benutzer finden das Gerät eine echte Innovation für rationellere und beschleunigte Synthesestudien.
13

4.2 Gerätebeschaffung mit Berücksichtigung ökologischer Aspekte:
Vergleicht man den Energieverbrauch von klassischen Synthesen im Glaskolben mit dem
Parallelsynthesegerät (Synthesis 1), werden schnell die Vorteile eines kompakten Benchtop-Synthesizers
klar. Beim Energieaufwand für eine Synthese in klassischer Weise muss man hauptsächlich folgendes
berücksichtigen:
• Das Aufheizen von 1 bis 2 Liter Wärmeträgeröl mit hoher Wärmekapazität mittels Magnetrührer.
• Konstanthalten der Temperatur über die Reaktionszeit.
Um die langen Aufheizzeiten zu umgehen, kommt es häufig vor, dass die Ölbäder zwischen den
Synthesen oft tagelang auf Temperatur gehalten werden: Eine große Energieverschwendung!
Im extremen Vergleich mit dem Synthesis 1 (z.B. mit dem Reaktionsblock für 24 Syntheseansätze),
würde diese Apparatur 24x anfallen. Dies entspräche immerhin einer installierten Heizleistung von ca. 14
kW (im Gegensatz zu Synthesis 1 mit max. 1 kW)!
Der Synthesis 1 umgeht diese Problematik durch kurze Aufheizzeiten, die es erlauben innerhalb weniger
Minuten die eingestellten Solltemperaturen zu erreichen. Das Wärmeträgeröl auf die gewünschte
Temperatur zu erwärmen, nimmt - verglichen mit dem Synthesis 1 - wesentlich mehr Zeit in Anspruch.
Durch den Einsatz von Synthesis 1 entfällt außerdem die Entsorgung des Wärmeträgeröls.
4.3 Funktionsbeschreibung vom Basisgerät:
Auf das Basisgerät können verschiedene Reaktionsblöcke (Karussellaufsätze) installiert werden,
entweder 24 x 10 ml, 16 x 25 ml oder 12 x 50 ml mit Nutzvolumen von 10 bis ca. 50 %. Für das
bequemere Einsetzen/Abnehmen der Reaktionsgläser in den Karussellhalterungen kann der
Karussellaufsatz begrenzt mit einer Hebelvorrichtung gedreht werden (bis 30° im Winkel). Die
Reaktionsgläser sind oben mit Septen verschlossen, über diese können mittels Spritzen Reagenzien
zugeführt, resp. Proben entnommen werden. Die Septen bestehen aus Silikon und sind zum Inneren des
Gefässes hin mit einer chemikalienbeständigen PTFE-Folie beschichtet. Die Septen selbst sind Wegwerf-
Artikel.
Mittels manuell einstellbaren Teflonhähnen können die Reaktionsgläser entweder mit Schutzgas begast
(max. 2 bar), oder die Reaktionslösungen mittels einer Membran-Vakuumpumpe (siehe Punkt 6)
eingedampft werden.
Der Karussellaufsatz ist gleichzeitig ein Schüttler mit einstellbarer Schüttelfrequenz. Das Karussell ist in
vier frei programmierbaren Temperierzonen aufgeteilt, farblich gekennzeichnet blau, silber, schwarz und
rot (Zone 1 - 4). Jede Zone kann von Raumtemperatur bis 160 °C, oder mit Hilfe eines Umlaufkühlthermostaten
von - 80 °C bis 160 °C genutzt werden. Das Gerät verfügt auch über eine externe
Temperatursteuerung für alle vier Zonen. Über vier Temperaturfühler (1/Zone) kann in jeweils einem
Reaktionsglas pro Zone die Temperatur exakt geregelt werden. Für jede Zone können auch
Temperaturgradienten programmiert werden (max. 9 Temperaturschritte/Zone). Die Temperaturdifferenz
sollte zur benachbarten Temperierzone nicht > 25 °C betragen.
Die Prozesszeit kann ebenfalls frei programmiert werden und ermöglicht den Betrieb des Gerätes über
Nacht.
4.4 Nutzung des Gerätes:
Das Gerät wird angewendet für die Synthesestudien von Oligonucleotidanalogen, von Pteridinen, der
Entwicklung von Enzyminhibitoren und der Entwicklung neuer Aminoglycosidantibiotika. Zwei
Karussellaufsätze stehen dafür zur Verfügung, 16 x 25 ml und 24 x 10 ml. Letzteres ist beliebter in der
Anwendung für die Synthesestudien, es ermöglicht mehr Syntheseversuche mit knapp vorliegenden
Ausgangsmaterialien. Die Syntheseausbeuten im Parallelsynthesegerät sind gegenüber den klassischen
Syntheseausführungen im Glaskolben tendenziell besser und reproduzierbarer.
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Ablaufbeispiel eines typischen Parallelsyntheseversuchprojektes:
Für folgende Umwandlung wurde nach den besten Reaktionsbedingungen gesucht:
HO
HO
BnO
O
OBn
OMe
+
Br
Br
O
O
BnO
O
OBn
OMe
Es wurde eine Reaktionsstudie ausgeführt, wobei Startmaterial mit verschiedenen Kombinationen von
Reagenzien mit diversen Lösungsmitteln, mit verschiedenen Reaktionstemperaturen und Reaktionszeiten
synthetisiert wurden. In diesem Beispiel wurden die Reaktionen mit DC oder HPLC analysiert und verfolgt,
sowie die Synthese-Ausbeuten errechnet.
4.5 Beurteilung:
Grundsätzlich:
Die erste Gerätegeneration wurde ausführlich
getestet und trotz erfolgreicher Synthesestudien in
einigen Aspekten der Bedienung und Materialresistenz
bemängelt. Mit der zweiten Gerätegeneration
wurden die Mängel weitgehend
behoben. Bei der zweiten Gerätegeneration sind
die Metalloberflächen keramisiert und zusätzlich
PTFE-beschichtet. Auf der nebenstehenden Abb.
sieht man das Karussell mit der keramisierten und
PTFE-beschichteten Metalloberfläche, im Bild oben
rechts ist als Vergleich noch ein Bestandteil mit
unbeschichteter Metalloberfläche beigefügt.
Temperatursensoren:
Die geräteexternen Temperatursensoren sind
relativ empfindlich gebaut und brechen leicht bei
unachtsamer Handhabung. Versucht man diese
analog einer Spritzennadel durch das Septum eines
Reaktiongefässes durchzustechen, besteht die
Gefahr, dass sie einknicken und brechen. Diese
dürfen daher nur durch ein vorgelochtes Septum ins
Reaktionsgefäss eingeführt werden.
Fällt ein geräteexterner Temperatursensor in einer Zone infolge eines Defektes aus während das Gerät in
Betrieb ist, erscheint eine Error-Anzeige, daraufhin schaltet sich das Gerät automatisch ab (Heizung und
Schütteln aus). Für ein weiteres Benutzen des Geräts muss in einem solchen Fall zuerst der defekte
Sensor abgesteckt und anschließend das Gerät neu gestartet werden. Gewünscht würde in einer solchen
Situation, dass nur die betroffene Zone selbst abstellt und nicht gleich das ganze Gerät.
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Schutzschild:
Sehr bewährt hat sich der aufklappbare Schutzschild des Parallelsynthesegerätes.
Als bei einem Syntheseversuch mit Lewissäuren es zu einer
Überdruckreaktion kam, wurden die Septen herausgedrückt und es spritzte
Lösungsmittel aus den Reaktionsgefässen hinaus. Dank des Schutzschildes
blieb der Nutzer vor dem Reaktionsausbruch geschützt (siehe Abb. rechts). Ein
havarierter Schutzschild kann problemlos vom Nutzer selbst gegen ein Neues
ausgetauscht werden.
Schüttelbetrieb:
Die Einstellung der Schüttelbewegung ab 550 U/min könnte ab einem bestimmten Punkt zu einer
Resonanzsituation führen, wo das Gerät stärker zu vibrieren beginnt und man das Gefühl bekommt, dass
das Gerät demnächst zu holpern beginnt. Tests haben aber jedoch ergeben, dass das Gerät auch in
diesem Zustand standfest verbleibt. Wird die Tourenzahl der Schüttelbewegung über diesen
Resonanzbereich hinaus weiter erhöht, z.B. aufs Maximum, nimmt die Vibration des Gerätes wieder ab.
Tieftemperaturreaktionen mit Hilfe der Inertgas Box:
Werden Kältereaktionen im Minustemperaturbereich ausgeführt, ist
eine starke oberflächliche Vereisung des Reaktionsblockes die
Folge. Solche Experimente müssen daher unter Inertgas
ausgeführt werden. Für diesen Zweck wurde eine Inertgas Box
entwickelt, in die das ganze Parallelsynthesegerät hineingestellt
werden kann (siehe Abb. rechts). Die Inertgas Box enthält keinen
Boden und muss daher dicht auf der Oberfläche der Tischplatte
aufliegen (die Bodenkanten enthalten rundherum eine dichtende
Kunststoffleiste). In dieser Inertgas Box kann mit Stickstoff- oder
Argongas eine Inertgasatmosphäre hergestellt werden, womit so
eine oberflächliche Vereisung am Reaktionsblock vermieden
werden kann. Die Medienzuführungen zum Parallelsynthesegerät
erfolgen durch vorgefertigte Durchführungen in der Rückwand der
Inertgas Box.
Für die Tieftemperaturreaktions-Testung wurde das Parallelsynthesegerät
in der Inertgas Box mit einem Kryostaten verbunden.
Der Kryostat erreicht mit Methanol als Kühlmittel maximal -80°C.
Die Temperaturfühler des Parallelsynthesegerätes können einen
Temperaturbereich von -80°C bis 250°C erfassen. Unter diesen
Bedingungen erreichte man beim Reaktionsblock knapp -70°C
(geräteinterner Temperaturfühler), wobei die Stickstoffgaseinleitung
in die Inertgas Box nicht zu stark sein darf. Ist die Inertgas Box zur
Oberfläche der Tischplatte gut abgedichtet, tritt grundsätzlich keine,
oder nur minimale Vereisung ein. Das Gerät arbeitete in den
angegebenen Minustemperaturen einwandfrei, die Drehzahl
(Speed) wurde auf 500 eingestellt.
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Nach Beendigung der Kältesynthese können die Reaktionsgläser zwar bei -70°C problemlos aus dem
Karussell entfernt werden, jedoch tritt beim Öffnen der Inertgas Box blitzartig Vereisung ein.
4.6 Eindampfversuche mit dem Parallelsynthesegerät:
Nicht selbst erklärend ist die Einstellung des Eindampfmodus in der Gerätesteuerung. In der Folge
wurden die Eindampfungen oftmals im falschen Betriebsmodus Control ausgeführt, was zu einer
Überhitzung in den Reaktionsgefässen führte, in dem Moment wo die Flüssigkeit vollständig verdampfte.
Im Moment wo der Temperaturfühler im Modus Control nicht mehr im Medium eingetaucht ist, kann
dieser die Temperatur im Reaktionsgefäss nicht mehr korrekt erfassen und die Temperierzone beginnt
unkontrolliert zu heizen. Für die Eindampfungen muss der Modus Report benutzt werden, wo die
Temperaturregelung nur in der Temperierzone selbst erfolgt, statt über den Temperaturfühler. Der
Nachteil bei Modus Report: Während so die Temperierzonen korrekt und stabil geregelt werden, besteht
jedoch ein Temperaturgefälle von der Temperierzone zum Medium im Reaktionsgefäss (Wärmeverlust).
Beispiel vom Wärmeverlust von der Temperierzone zum Medium im Reaktionsgefäss im Report-Modus:
Eindampftests:
Zone
Temperatureinstellung Gemessene
Medium
Zone
Temperatur im Medium
1 40 °C 34 °C Methylenchlorid, 4 ml
2 60 °C 51 °C Hexan, 4 ml
3 80 °C 63 °C Toluol, 4 ml
a) In Verbindung mit einer laborlokalen Vakuumversorgung (Mehrplatzvakuumversorgung) und
manuell bedienbarem Vakuumkontroller:
Hierbei muss der Vakuumsollwert beim Vakuumkontroller manuell eingegeben werden. Der Nutzer ist
selbst für seine Einstellungen und dessen Auswirkungen verantwortlich. Es wurden beim
Karussellaufsatz für 16 Syntheseansätze nacheinander Methylenchlorid, Tetrahydrofuran, Ethanol und
Toluol eingedampft, wobei jeweils 5 - 10 ml Lösungsmittel benutzt wurden. Für alle Eindampfungen
wurde eine Temperatur von 45 °C eingestellt. Solange die Verschraubungen der Teflonschläuche auf
dem Karussellaufsatz dicht sind, lassen sich diese Lösungsmittel problemlos eindampfen. Das Risiko auf
Siedeverzüge ist in diesem Eindampfmodus relativ hoch.
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) In Verbindung mit der vollautomatisch drehzahlgesteuerten Membran-Vakuumpumpe PC 3001
VARIO mit Vakuum-Controller CVC 3000 (Vacuubrand), Einzelplatzvakuumversorgung:
Hierbei erfolgt die automatische Eindampfung über das Prinzip der Erkennung der Druckschwankungen
während der Destillation durch den CVC 3000 (Bedingung ist eine gute Vakuumdichtigkeit der
Apparatur).
Die Eindampftests wurden mit Lösungsmitteln und mit Bedingungen gemäß Tabelle unter 3.6 ausgeführt
(jeweils sechs Gläser à 4 ml pro Zone und Lösungsmittel). Die Schüttelfrequenz wurde jeweils auf 800
U/min eingestellt. Bei den Eindampftests zeigte sich, dass die automatische Eindampfung nur dann
funktionieren kann, wenn die Summe aller Leckraten < 5mbar/min beträgt. Dies erfordert eine aufwendige
und sorgfältige Kontrolle der Dichtigkeit aller Verschraubungen der Reaktionsgefässe bis hin zum
Verteilerkopf und weiter zur Vakuumvernetzung. Mit gebördelten Verschraubungen der zweiten
Gerätegeneration war das Parallelsynthesegerät anfänglich ausreichend dicht, mit zunehmendem
Verschleiß der Teile wurde es jedoch immer schwieriger, die erforderliche Minimal-Leckrate zu erreichen.
Es wird daher empfohlen, die Eindampfungen stets mit manueller Vakuumregulierung mit der drehzahlgesteuerten
Vakuumpumpe auszuführen.
Zu beachten ist, dass der für die Eindampfungen notwendige Kühlkondenser nicht saugseitig, sondern
druckseitig nach der Membran-Vakuumpumpe installiert wird. Mit dem saugseitig installierten
Kühlkondenser gelangen die Eindampfungen nach der erfolgreichen Dichtigkeitsprüfung des Gerätes nur
soweit, bis im Auffangkolben des Kühlkondensers Rückverdampfung eintrat. Ab diesem Zeitpunkt
versagte die weitergehende Eindampfung, solange bis der saugseitige Kondensauffangkolben entweder
entleert wurde, oder die dort kondensierte Flüssigkeit ebenfalls verdampft ist. Bei den weiteren
Eindampftests mit den gleichen Lösungsmitteln und Ausgangsbedingungen wurde der Kühlkondenser
druckseitig installiert, Resultat: Das Methylenchlorid und auch das Hexan war aus allen
Reaktionsgefässen der Zone 1 und 2 nach 13 min eingedampft, nach 20 min waren sämtliche
Lösungsmitteln in allen Reaktionsgläsern erfolgreich und problemlos eingedampft.
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5. Heidolph-Magnetrührer
5.1 Magnetrührer MR Hei-End Kera-Disk®:
Die Magnetrührgeräte gibt es in verschiedenen Ausführungsvarianten (unterschiedliche Leistungsstufen,
mit oder ohne Heizung, verschiedene Temperaturregulierungsmöglichkeiten etc.). Für die Forschung
werden am wesentlichsten die Magnetrührgerätvarianten benötigt mit Heizung und elektronischer
Temperaturregelung im Reaktionsmedium. Für diesen Zweck wurde der Magnetrührer Hei-End mit
Temperaturfühler getestet.
Gerätedaten des MR Hei-End:
• Heizplatte aus Silumin (Aluminiumlegierung) mit Keramikbeschichtung (Kera-Disk®):
o schnelle Wärmeleitung und gute Wärmeverteilung.
o besonders kratzfest
o chemikalienbeständig.
• 800 Watt Heizleistung für kürzere Aufheizzeiten
• Verbesserte Aufheizgeschwindigkeit 35 % schneller als Magnetrührer mit 600 W Leistung
• Elektronische Drehzahl- und Temperaturregelung (Fuzzy-Logic) mit höchster Genauigkeit.
• Gleichzeitige Anzeige von Drehzahl und Temperatur auf digitalem Anzeige (Umschaltbar:
Soll- und Ist-Wert).
• Verstärkter Rührmagnet für zuverlässige Mitnahme des Rührstäbchens.
• Restwärmeanzeige der Heizplatte bei ausgeschaltetem Gerät.
• Integrierte Sicherheitsabschaltung der Heizung, falls der vom Anwender gewählte
Sicherheitswert (zwischen 10 und 25 °C über dem eingestellten Sollwert) überschritten wird.
• Arbeiten mit dem Magnetrührer auch ohne externe Temperaturfühler möglich, da im Display
die Temperatur der Heizplatte angezeigt wird.
• Schnittstelle RS 232 für Vorgabe der Proben-Soll-Temperatur sowie Soll-Drehzahl und
Ausgabe der Proben-Ist-Temperatur und Ist-Drehzahl.
• Analoge Schnittstelle 0-10 V für die Ausgabe der Proben-Ist-Temperatur.
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5.2 Sicherheitsaspekte/Gerätebeschaffung mit Berücksichtigung ökologischer Aspekte:
Beim Hei-End besteht die Heizplatte nicht aus Stahl, sondern ist aus Silumin (Aluminiumlegierung mit
besonderer Festigkeit) gefertigt und keramisiert. Die Wärmeübertragung erfolgt bei der Silumin-Heizplatte
rascher und effizienter als bei den Heizplatten aus Stahl. Mit der Möglichkeit für exakte
Temperaturregulierung direkt im Reaktionsmedium wird nur diese Wärmeenergie erzeugt, die für die
Reaktion benötigt wird.
Für die Heizplatten gibt es diverse Varianten an Metallaufsätzen (Heat-On und StarFish), wo
Parallelsynthesen mit verschieden grossen Glaskolben ausgeführt werden können. Vom
Sicherheitsaspekt her sind keine Ölbäder mehr notwendig, die bei Überhitzung verrauchen, entflammen
oder giftige Dämpfe abgeben können, resp. entfällt auch das Risiko von Hand- oder Hautverbrühungen
bei Verschüttung oder Siedeverzügen des Ölinhaltes. Vom ökologischen Standpunkt her ist der
Energieverbrauch für die Wärmeübertragung über diese Metallaufsätze deutlich niedriger als bei den
Ölbädern. Weiter entfallen die lästige Entsorgung verbrauchter Ölbäder und das Waschen von
Geschirrteilen mit Ölrückständen, welche das Abwasser belasten.
5.3 Zubehörsets:
Nebst dem vielfältigen Angebot an Metallaufsätzen gibt es auch Zubehörteile für Befestigung der
Magnetrührgeräte an Stativhalterungen, siehe Produktübersicht bei Heidolph Instruments GmbH.
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5.4 Beurteilung:
Der MR Hei-End zeichnet sich durch ein einfaches und selbsterklärendes Bedienkonzept aus. Mit diesem
Gerät hat die Heidolph Instruments GmbH eine neue Magnetrührgerät-Renaissance eingeleitet. Darüber
hinaus verfügt der MR Hei-End über eine optimierte Aufheizkurve, über eine weiterentwickelte
Antriebstechnik sowie eines deutlich stärkeren Antriebsmagneten. Die Temperaturregelung erfolgt beim
MR Hei-End geräteintern oder über einen externen, am Gerät angeschlossenen Temperaturfühler. Die
Geräte lassen sich einfach und unkompliziert bedienen, es gibt keine versteckten Zusatzfunktionen mehr.
Grundsätzlich sind die Nutzer mit dem Gerät sehr zufrieden.
Bedienung:
Das Display mit Hintergrundbeleuchtung zeigt alle relevanten Angaben und ist auch bei starker
Lichteinstrahlung noch zu sehen. Der MR hat als Interface ein Drehknopf für die Einstellung der
Rührgeschwindigkeit und verschiedene, im Gerät integrierte Tasten für die Temperaturregulierung, die
praktischerweise nicht hervorstehen. Die Rührgeschwindigkeit ändert sich beim drehen des Drehknopfes
zwar nur langsam, dafür ist er vor ungewollter starker Änderung der Rührgeschwindigkeit durch
versehentliches Berühren geschützt.
Chemikalienbeständigkeit:
Die Silumin-Platte (Kera-Disk® beschichtet) und die Lackierung des Gerätes ist sehr gut
chemikalienbeständig gegenüber Säuren und Basen. Verfärbung der Oberfläche tritt erst dann ein, wenn
das Gerät über längere Zeit starken Säuren ausgesetzt ist und nicht gepflegt wird.
Das Gehäuse ist so gebaut, dass die Anzeige, der Drehregler und die Tasten mit einer Rinne vor
auslaufender Flüssigkeit geschützt sind.
Sicherheitszertifikat für den unüberwachten Dauerbetrieb:
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