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Ausgabe 12<br />
April 2012<br />
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
I Seite 3 Verbessern der Systemleistung durch Filtration I Seite 6 Gegenionen-Analyse von<br />
organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen, stationären Phase<br />
I Seite 14 Neu von Pall Life Sciences - zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter<br />
für LC/MS I Seite 16 Der NEUE VWR ELSD 90 LT I Seite 18 Stufenpläne zur vorbeugenden<br />
Wartung - die 80/20-Regel
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
vorwort<br />
liebe leserInnen,<br />
Für uns bedeutet ein neues Jahr mehr als nur eine Änderung<br />
des Datums. es bedeutet, neue innovative Produkte auf den<br />
Markt zu bringen und neue lieferanten vorzustellen, die neue<br />
anwendungen mit sich bringen und unterstützende Informationen<br />
anbieten. alles, um Ihnen bei Ihren tätigkeiten in der Welt der<br />
Chromatographie zu helfen und Sie zu unterstützen.<br />
Die vorliegende ausgabe bietet Ihnen genau das.<br />
lesen Sie alles über unseren neuen Streulichtdetektor vwr<br />
Electronic Light Scattering Detector 90 mit Blu-Ray ® -<br />
technologie. Neue Anwendungen von Merck Millipore und<br />
Shodex Säulen sowie mehrere interessante artikel über Wartung<br />
und Problembehebung.<br />
auch 2012 können Sie darauf vertrauen, dass wir für Sie und<br />
die Chromatograpie da sind; sei es in der (Bio-)Pharmazeutik, an<br />
Universitäten, in amtlichen laboren, in den Biowissenschaften, auf<br />
dem industriellen Markt oder im Gesundheitswesen.<br />
Ihr Chromatographie-team<br />
PS: Nachdem Sie das hier gelesen haben, schauen Sie sich auch den<br />
NEUEN ChromShop für tolle Angebote und KOSTENLOSE<br />
muster an!<br />
Schließlich stellen wir neues Zubehör vor, mit dem Sie genauere<br />
Ergebnisse erzielen und effizienter arbeiten können.<br />
INhALt<br />
Verbessern der Systemleistung durch Filtration ............................................................................................ 3<br />
VWR ® Mikroliterflaschen............................................................................................................................. 5<br />
Gegenionen-analyse von organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen,<br />
stationären Phase ........................................................................................................................................ 6<br />
Die Neue Generation von monolithischen Kieselgelsäulen für schnelle, hochauflösende<br />
trennung von Medikamenten ohne hohe Drücke ........................................................................................ 7<br />
Untersuchen der Reduktion von emissionen bei der Verwendung von SCat SafetyCaps<br />
auf Lösungsmittelflaschen in Laboren, Teil 2................................................................................................ 8<br />
analyse von testosteronen mittels einer accucore HPlC-Säule mit Core enhanced technologie ............... 10<br />
BDH Prolabo ® PeStInoRM ® Capillary Grade lösungsmittel für die neue QueCheRS-Methode .................... 11<br />
SGe Diamond Spritzen-auswahl - hervorragend von manuellem Gebrauch bis zur anwendung<br />
mit autosamplern und Geräten................................................................................................................. 12<br />
Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter für LC/MS ................. 14<br />
Der neue Streulichtdetektor VWR evaporative light Scattering Detector (elSD) ......................................... 16<br />
Vorbeugende Wartung bei der HPLC - Die 80/20-Regel............................................................................. 18<br />
Herausgeber<br />
VWR International Europe bvba<br />
Researchpark Haasrode 2020<br />
Geldenaaksebaan 464<br />
3001 Leuven<br />
Belgien<br />
Copywriting<br />
VWR International Europe bvba<br />
Layout und Schriftsatz<br />
Marketing Services VWR<br />
Druck<br />
Stork, Bruchsal, Deutschland<br />
Diese Veröffentlichung darf ohne die vorherige<br />
schriftliche Genehmigung von VWR International<br />
Europe nicht reproduziert oder kopiert werden.<br />
Auflage<br />
68.000 Exemplare<br />
Datum der Veröffentlichung: April 2012<br />
Aufgrund der hohen Nachfrage nach Artikeln zu<br />
Sonderpreisen können manche Artikel vorübergehend<br />
ausverkauft sein. Es gelten die Geschäfts- und<br />
Lieferbedingungen von VWR.<br />
2<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />
senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
Verbessern der Systemleistung<br />
durch filtration<br />
verfasser: John W. Batts, IV – technischer experte;<br />
Gretchen Gora-Maslak, PhD – Produktmanagerin<br />
unternehmen: IDeX Health & Science<br />
markenschwerpunkt: Upchurch Scientific<br />
Aktuelle Fortschritte in der<br />
Chromatographie haben<br />
neue Horizonte in den<br />
Bereichen der schnellen<br />
Medikamentenentdeckung<br />
und -entwicklung<br />
eröffnet, die darüber<br />
hinaus mit einer höheren<br />
Empfindlichkeit insgesamt<br />
einhergehen. Während die<br />
Systemhardware immer<br />
fortschrittlicher wurde, ist<br />
aber auch die Häufigkeit<br />
gestiegen, mit der<br />
Leistungseinschränkungen<br />
der Geräte auftreten.<br />
Glücklicherweise können<br />
durch Integration von<br />
Filtrationszubehör, wie<br />
Ansaugfilter, Inline-Filter<br />
und Vorsäulenfilter in das<br />
Flüssigkeitssystem, die<br />
Zuverlässigkeit des Systems<br />
und die Lebensdauer der<br />
Komponenten erhöht<br />
werden.<br />
Ansaugfilter<br />
eine der ersten Stellen, an der Kontaminanten in<br />
einen Flüssigkeitsstrom eindringen können, ist der<br />
lösungsmittelbehälter. Durch das Positionieren<br />
eines Ansaugfilters im Behälter am Ende des<br />
einlassschlauchs kann besser gewährleistet<br />
werden, dass der Flüssigkeitsstrom frei von<br />
physischen Kontaminanten bleibt, wodurch<br />
nachfolgende Systemteile geschützt werden.<br />
Ansaugfilter haben für gewöhnlich einige<br />
eigenschaften, die sie von anderen Filtern<br />
unterscheiden:<br />
• Große Oberfläche für die Filtration<br />
• In der Regel höhere Porosität<br />
Durch die Kombination dieser eigenschaften<br />
kann besser gewährleistet werden, dass<br />
der Flüssigkeitsstrom nicht begrenzt wird,<br />
während nach wie vor ein guter Schutz für die<br />
empfindlichen Komponenten der Pumpe geboten<br />
wird. Zusätzliche eigenschaften in manchen<br />
Ansaugfiltern gestatten es, dass Lösungsmittel<br />
von sehr weit unten im lösungsmittelbehälter<br />
angesaugt werden.<br />
Gängige Ansaugfilter sind einfach zu<br />
installieren, haben eine Porosität von 2 oder<br />
10 µm und werden als teil eines regelmäßigen<br />
Präventivwartungsvertrags alle 6 bis 12<br />
Monate ausgetauscht.<br />
Inline-filter<br />
Inline-Filter werden in der Regel direkt nach<br />
der Pumpe positioniert, wo sie alle durch<br />
Verschleiß der Dichtungen freigesetzten<br />
Partikel im lösungsmittelstrom auffangen<br />
und so einen Schutz vor Verstopfungen und<br />
Schäden an dem nachfolgenden System bieten.<br />
Wie Ansaugfilter haben auch Inline-Filter<br />
gemeinsame eigenschaften:<br />
Die meisten standardmäßigen Inline-Filter<br />
enthalten eine Filtrationsscheibe (oder "Fritte"),<br />
die zwecks einfacher und kostengünstiger<br />
vorbeugender Wartung schnell und einfach<br />
ausgetauscht werden kann. Die gängigsten in<br />
standardmäßigen Inline-Filtern eingesetzten<br />
Filtrationsscheiben haben eine Porosität von<br />
0,5 oder 2 µm und werden aus Edelstahl oder<br />
einem inerten Polymer gefertigt (z. B. PEEK ).<br />
Inline-Filter weisen oft auf beiden Seiten<br />
eingehende anschlüsse mit Innengewinde<br />
auf, so dass an jeder Seite schnell, mit<br />
standardmäßigen Chromatographie-einbauten<br />
für hohen Druck, eine Rohrleitung für den<br />
Strömungsweg angeschlossen<br />
werden kann.<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 3
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Vorsäulenfilter<br />
Kontamination kann auch von der<br />
Rotordichtung des Injektionsventils und der<br />
Probe ausgehen und in den Strömungsweg<br />
gelangen, wo sie Verstopfungen verursacht. ein<br />
Vorsäulenfilter wird in der Regel unmittelbar<br />
vor der Säule positioniert und kombiniert<br />
wirksamen Filtrationsschutz gegen diese<br />
Kontaminationsquellen mit einer Minimierung<br />
der möglichen Bandenverbreiterung durch den<br />
vorhandenen Filter.<br />
Vorsäulenfilter haben oft einige einzigartige<br />
eigenschaften, die sie von standardmäßigen<br />
Inline-Filtern unterscheiden:<br />
• oftmals Integration sehr kleiner Durchgänge<br />
für Flüssigkeiten<br />
• normalerweise Verwendung von<br />
Filtrationsscheiben mit kleinem Durchmesser<br />
und geringer Porosität<br />
Die gängigsten Vorsäulenfilter haben ein<br />
gesamtes Innenvolumen, das beinahe 50 %<br />
kleiner als jenes von traditionellen Inline-Filtern<br />
ist, und enthalten Filtrationsscheiben mit einer<br />
Porosität von 0,5 µm.<br />
Wie bereits erwähnt sind die Investitionen<br />
für korrektes Filtrationszubehör für den<br />
Flussweg sehr gering; oft betragen sie weniger<br />
als 0,5 % des Kaufpreises eines neuen<br />
Chromatographiesystems. Der ertrag aus<br />
den Investitionen kann jedoch beträchtlich<br />
sein, da eine korrekte Filtration entlang des<br />
Flüssigkeitssystems die allgemeine leistung<br />
und die lebensdauer der Systemkomponenten<br />
wesentlich erhöhen kann.<br />
Bezeichnung<br />
Best.-Nr.<br />
Ansaugfilter<br />
A-302, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/16” Innendurchmesser 554-1778<br />
A-310, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/8” Innendurchmesser 554-1780<br />
A-438, Bottom-of-the-Bottle , 10 µm, PEEK , für Flaschen mit GL 38 554-1977<br />
A-440, Bottom-of-the-Bottle , 10 µm, PEEK , für Flaschen mit GL 45 554-1978<br />
Inline-Filter<br />
A-314, Lösungsmittel, Edelstahl, 2 µm mit A-100-Fritte 554-1781<br />
Vorsäulenfilter<br />
A-318, Edelstahl, 0,5 µm mit A-102-Fritte 554-1784<br />
Ersatzfritten<br />
A-100x, Edelstahl, 2 µm, 10er Packung 554-1979<br />
A-102x, Edelstahl, 0,5 µm, 10er Packung 554-1980<br />
A-700, PEEK , 2 µm 554-1981<br />
A-701, PEEK , 0,5 µm 554-1982<br />
4<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />
senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
vwr ® Mikroliterfläschchen<br />
Gewährleisten die maximale Rückgewinnung für GC und<br />
HPLC/UHPLC mit einem Restvolumen von < 1 μl.<br />
CoLLeCtIoN<br />
Alle Mikroliterfläschchen haben ein präzise konisches Innendesign für maximale<br />
Rückgewinnung und erfordern keinen separaten Mikroeinsatz.<br />
• Fläschchen mit ultraflexiblem Volumen von 1,6 ml (größtmögliches Volumen) bis zu 25 μl<br />
(empfohlenes Mindestarbeitsvolumen für reproduzierbare ergebnisse, unabhängig von der art<br />
der verwendeten Nadel/Spritze)<br />
• Restvolumen
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Analyse der Gegenionen zur organischen<br />
Säure mit einer gebundenen, zwitterionischen,<br />
stationären Phase<br />
Gora Sharangi und Patrik appelblad<br />
Merck Millipore<br />
Mit der gebundenen<br />
zwitterionischen<br />
stationären Phase<br />
ZIC ® -HILIC können<br />
polare Gegenionen zu<br />
organischen Säuren,<br />
wie Methylsulfonsäure,<br />
leicht zurückgehalten<br />
werden, um die<br />
gleichzeitige Analyse<br />
von grundlegenden<br />
pharmazeutischen<br />
Wirkstoffen mit<br />
ihren Gegenionen zu<br />
ermöglichen.<br />
Einführung<br />
Pharmazeutische Formulierungen werden zur<br />
Beeinflussung unterschiedlicher Parameter<br />
wie Löslichkeit und Stabilität häufig mit<br />
anorganischen oder organischen Gegenionen<br />
stabilisiert. Die Wahl eines geeigneten<br />
Gegenions bildet einen wichtigen teil des<br />
arzneimittelentwicklungsprozesses. Sowohl für<br />
den Wirkstoff als auch für das entsprechende<br />
Gegenion ist eine quantitative und qualitative<br />
analyse erforderlich. Gebräuchliche<br />
Gegenione sind Chlorid, Bromid, nitrat,<br />
ammonium, Sulfat, tosylat, Phosphat, tartrat,<br />
ethylendiamin und Maleat sowie Gegenione,<br />
für die die Ionenchromatographie (IC) mit<br />
leitfähigkeitsdetektion eingesetzt wurde, die<br />
jedoch spezielle, individuelle IC-Methoden für<br />
jedes analytpaket erfordern. Die hydrophile<br />
Interaktionsflüssigchromatographie (Hydrophilic<br />
Interaction liquid Chromatography, HIlIC)<br />
hat sich zu einer attraktiven alternative zur<br />
Ionenchromatographie entwickelt. Mit einer<br />
gebundenen polaren zwitterionischen stationären<br />
Phase können anorganische Kationen und<br />
anionen sowie organische Säuren und Basen<br />
mittels unterschiedlicher Detektionsverfahren<br />
allein oder gleichzeitig mit polaren und<br />
hydrophilen Wirkstoffen analysiert werden. Die<br />
Eignung dieser häufig verwendeten Gegenionen<br />
wurde bereits an anderer Stelle gezeigt. 1-3<br />
In diesem anwendungshinweis werden zwei<br />
weitere, häufig verwendete Gegenionen<br />
vorgestellt. Methylsulfonsäure wird im<br />
HIlIC-Modus zurückgehalten und mittels<br />
Brechungsindex (RI)-Detektion wie in<br />
Abbildung 1 überwacht. Abbildung 2 enthält die<br />
analyse von Gegenionen zusammen mit dem<br />
Wirkstoff: es zeigt die gleichzeitige trennung<br />
von para-toluolsulfonsäure (PtSa) und dem<br />
grundlegenden Wirkstoff Pyrimethamin mittels<br />
ZIC ® -HIlIC. Beide anwendungen lassen sich<br />
leicht an die MS-Detektion anpassen, oder die<br />
weitere Charakterisierung des Wirkstoffs wird<br />
durch einfaches Hinzufügen eines nachsäulen-<br />
Flussleiters an einen MS-Detektor durchgeführt.<br />
Schlussfolgerungen<br />
Die trennung polarer und hydrophiler<br />
Verbindungen, wie Methansulfonsäure,<br />
ist im HIlIC-Modus leicht, aber auch die<br />
trennung von hydrophoberen Verbindungen,<br />
wie para-toluolsulfonsäure, ist mit einer<br />
gebundenen zwitterionischen stationären Phase<br />
unkompliziert. Dieser anwendungshinweis<br />
veranschaulicht, wie ZIC ® -HIlIC-Säulen für<br />
die Bestimmung von Wirkstoffen und der<br />
Gegenionen zur organischen Säure verwendet<br />
werden können.<br />
Referenzen<br />
1. Simultaneous Determination of Positive and Negative<br />
Counterions Using a Hydrophilic Interaction Chromatography<br />
Method<br />
D. S. Risley, B. W. VE<br />
LCGC North America, 24 (2006) 776-785<br />
2. Determination of inorganic pharmaceutical counterions<br />
using hydrophilic interaction chromatography coupled with a<br />
Corona ® CAD detector<br />
Z. Huang, M.A. Richards, Y. Zha, R. Francis, R. Lozano, J. Ruan<br />
J. Pharm. Biomed. Anal., 50 (2009) 809–814<br />
3. http://www.sequant.com/applicationnotes<br />
Abbildung 1. Injektion von 20 µl von 200 ppm<br />
Methansulfonsäure in der mobilen Phase auf einer<br />
150x4,6-mm-ZIC ® -HILIC Säule (3,5 µm/100 A-Partikel)<br />
mit einer mobilen Phase aus 80:20 (V/V) Acetonitril<br />
und 100 mM Ammoniumacetat (pH angepasst auf<br />
4,5 mit essigsäure). Die Detektion wurde mit RI<br />
durchgeführt (Zelltemperatur: 40 ºC, Bereich: 1,0) und<br />
die Säulentemperatur betrug 40 ºC.<br />
Abbildung 2. Injektion von 1 μl von je 100 ppm<br />
Paratoluolsulfonsäure und Pyrimethamin in der<br />
mobilen Phase auf einer 150x4,6-mm-ZIC ® -HIlIC Säule<br />
(5 µm/200 A-Partikel) mit einer mobilen Phase aus 90:10<br />
(V/V) Acetonitril und 10 mM Ammoniumacetat (pH 6,8).<br />
Die Detektion wurde mit UV bei 254 nm durchgeführt,<br />
und die Säulentemperatur betrug 25 ºC.<br />
Bezeichnung<br />
Best.-Nr.<br />
ZIC ® -HILIC 150x4,6 mm, 3,5 µm, 100 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant 1.50444.0001<br />
ZIC ® -HILIC 150x4,6 mm, 5 µm, 200 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant 1.50455.0001<br />
6<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />
senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
Neue Generation monolithischer Kieselgelsäulen<br />
für die schnelle, hochauflösende Trennung von<br />
Arzneistoffen ohne hohe Drücke.<br />
Karin Cabrera und egidijus Machtejevas<br />
Merck Millipore<br />
Mit den neu entworfenen<br />
monolithischen<br />
Kieselgelsäulen<br />
(Chromolith ® High<br />
Resolution RP-18e)<br />
wurden schnelle<br />
und hochauflösende<br />
Trennungen<br />
unterschiedlicher<br />
Arzneistoffmischungen<br />
ohne die hohen Drücke,<br />
die für die moderne<br />
Partikeltechnologie<br />
charakteristisch sind,<br />
erzielt.<br />
Abbildung 1. Injektion von 1 µl<br />
von sieben Betablockern (atenolol<br />
100 µg/ml, Pindolol 300 µg/ml,<br />
Metoprolol 155 µg/ml, Bisoprolol<br />
100 µg/ml, Labetalol 200 µg/ml,<br />
Propanolol 20 µg/ml, Alprenolol<br />
150 µg/ml) in der mobilen<br />
Phase auf einer 100x4,6 mm<br />
Chromolith ® High Resolution<br />
RP-18e Säule mit einem Puffer<br />
aus 23:77 (V/V) Acetonitril und<br />
20 mM Kaliumdihydrophosphat<br />
(pH angepasst auf 2,5 mit<br />
Phosphorsäure) mit einer Flussrate<br />
in der mobilen Phase von 2 ml/<br />
min; Säulenrückdruck 76 bar.<br />
UV-Detektion bei 230 nm,<br />
Säulentemperatur 25 ºC.<br />
Bezeichnung<br />
Einführung<br />
Die monolithische Kieselgeltechnologie<br />
entwickelte sich im letzten Jahrzehnt zu<br />
einem wesentlichen teil der schnellen HPlCanalyse.<br />
Monolithische Kieselgelsäulen sind<br />
eine echte alternative zur herkömmlichen<br />
partikelgepackten Säulentechnologie und<br />
bestehen aus einem durchgängigen Stück<br />
hochreinen, porösen Kieselgels. Mittels Sol-Gel-<br />
Synthese werden Stabsäulen hergestellt, die eine<br />
bimodale Porenstruktur mit Makro- (Flussweg)<br />
und Mesoporen (aktive Stelle) im 1 µm und<br />
140 Angstrom-Bereich besitzen. Die hohe Leistung<br />
ist auf die starke Durchlässigkeit der festen<br />
Flusswege durch die genau kontrollierte Porosität<br />
des synthetisierten starren Kieselgelskeletts<br />
zurückzuführen. Die resultierenden, sehr<br />
niedrigen Rückdrücke erlauben im Vergleich zu<br />
dicht gepackten sphärischen Partikeln flexiblere<br />
Flussraten und im Vergleich zu partikulären<br />
Säulen eine flexiblere Lösungsmittelauswahl. Sie<br />
ermöglichen analysen mit hohem Durchsatz ohne<br />
Verlust von Trenneffizienz und Peak-Kapazität.<br />
Monolithische Kieselgelsäulen werden zunehmend<br />
für die Qualitätskontrolle von Medikamenten<br />
eingesetzt. Der einfache und kostengünstige<br />
Methodentransfer bietet gegenüber anderen trends<br />
der schnellen HPlC-analyse große Vorteile. Der<br />
einsatz eines Flussprogramms mit monolithischen<br />
Säulen führt zu einer weiteren Verkürzung der<br />
analysezeit. Da sie kein Partikelbett haben, das<br />
gestört werden könnte, wirken sich Druckstöße<br />
nicht auf die leistung oder lebensdauer der Säulen<br />
aus. Durch die Möglichkeit einer Direktinjektion von<br />
biologischen Flüssigkeiten ohne Vorbehandlung<br />
sind sie nun auch für die Bioanalyse besser geeignet<br />
[1]. Die monolithischen Säulen eignen sich darüber<br />
hinaus aufgrund der längeren Halbwertszeit auch<br />
besser für routinemäßige Qualitätskontrollarbeiten.<br />
Die chromatographische trennung und<br />
Quantifizierung komplexer Mischungen mit<br />
monolithischen Säulen wurde durch die serielle<br />
Säulenkopplung möglich. Unterschiedliche Derivate<br />
des monolithischen Kieselgels wurden bereits für<br />
verschiedene anwendungen synthetisiert. Die gute<br />
ergebnisgenauigkeit von monolithischen Säulen<br />
wurde bereits bestätigt.<br />
Der Schwerpunkt dieses abschnitts liegt<br />
insbesondere auf der Bedeutung und<br />
Best.-Nr.<br />
Chromolith ® High Resolution RP-18e 25 - 4,6 mm 1.52020.0001<br />
Chromolith ® High Resolution RP-18e 50 - 4,6 mm 1.52021.0001<br />
Chromolith ® High Resolution RP-18e 100 - 4,6 mm 1.52022.0001<br />
Chromolith ® High Resolution RP-18e 5 - 4,6 mm, Vorsäulen-Kit 1.52024.0001<br />
Chromolith ® High Resolution RP-18e 5 - 4,6-mm-Vorsäulen (3er-Pack) 1.52025.0001<br />
anwendung monolithischer Kieselgelsäulen in<br />
der Qualitätskontrolle von Medikamenten für die<br />
analyse einer großen anzahl an Proben in einer<br />
relativ kurzen Zeit, um dadurch Zeit, Kosten und<br />
aufwand zu sparen. Bislang wurde eine Vielzahl<br />
von wissenschaftlichen arbeiten veröffentlicht,<br />
in denen der einsatz monolithischer Säulen in<br />
verschiedenen analytischen Bereichen beschrieben<br />
wird, darunter in der routinemäßigen analyse und<br />
Qualitätskontrolle von arzneimitteln, lebensmittelund<br />
Umweltanalytik, analyse von naturprodukten<br />
und Bioanalyse [2].<br />
Das anwendungsbeispiel zeigt die trennungen<br />
von medikamentösen Substanzen. Die<br />
Grundlinienauftrennung von sieben Betablockern<br />
erfolgt innerhalb von vier Minuten bei einer<br />
Flussrate von 2 ml/min mit nur 76 bar Rückdruck<br />
(siehe Abbildung 1). Selbst kurze Säulen verfügen<br />
über eine ausreichende Auflösung zur Trennung<br />
von fünf Medikamenten in weniger als drei<br />
Minuten (Abbildung 2). Beide Trennungen sind sehr<br />
effizient und weisen eine hohe Peak-Symmetrie<br />
auf. Beide anwendungen lassen sich zur weiteren<br />
Charakterisierung des Wirkstoffs durch einfaches<br />
Hinzufügen eines nachsäulen-Flussteilers an einen<br />
MS-Detektor leicht für die MS-Detektion anpassen.<br />
Schlussfolgerungen<br />
Die Medikamententrennung mit den neuen<br />
monolithischen Kieselgelsäulen Chromolith ® High<br />
Resolution ist einfach zu bewerkstelligen. Dieses<br />
anwendungsbeispiel veranschaulicht, dass ohne<br />
die Verwendung ultrahoher Drücke eine ultrahohe<br />
Effizienz erreicht werden konnte.<br />
Referenzen<br />
1. E. Machtejevas, K.K. Unger, in: Jörg von Hagen<br />
(Herausgeber), Proteomics Sample Preparation, Sample<br />
preparation for HPLC – based proteome analysis. 2008 Wiley-<br />
VCH, Weinheim, Deutschland, 245-264.<br />
2. M. Taha, A. Abed, S. El Deeb, in: K.K. Unger, N. Tanaka<br />
und E. Machtejevas (Herausgeber), Monolithic silicas in<br />
separation science, Quality control of drugs. 2011 Wiley-VCH,<br />
Weinheim, Deutschland, 189-206.<br />
Abbildung 2. trennung von fünf<br />
Medikamenten auf einer Chromolith ®<br />
High Resolution RP-18e 25 –<br />
4,6-mm-Säule. Chromatographische<br />
Bedingungen: Injektion von 2 μl von<br />
100 ppm Actaminophen (98 µg/<br />
ml), Chinin (152 µg/ml), Salicylsäure<br />
(140 µg/ml), Diltiazem (81,2 µg/ml),<br />
Verapamil (98,4 µg/ml) in der mobilen<br />
Phase; linearer acetonitril-Gradient<br />
von 1 bis 60 % Wasser mit 0,1 %<br />
TFA in 1,8 min; Flussrate 2 ml/min;<br />
Säulenrückdruck 31 bar; UV-Detektion<br />
bei 230 nm, Säulentemperatur 25 ºC.<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 7
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Untersuchung der Reduzierung von Emissionen<br />
bei Verwendung von SCAT SafetyCaps für<br />
Lösungsmittelflaschen in Labors<br />
Dipl.-Ing. Josef Spark<br />
SGS InStItUt FReSenIUS GmbH,<br />
Im Maisel 14, 65232 Taunusstein<br />
ZULASSUNG<br />
Die SGS Institut Fresenius GmbH wurde von der<br />
SCat europe GmbH schriftlich beauftragt, die<br />
durch die Verwendung der SCat SafetyCaps<br />
erzielte Reduzierung der emissionen zu testen.<br />
Im Rahmen von Prüfkammeruntersuchungen<br />
wurde die emissionsmenge in der atmosphäre<br />
über einen Zeitraum von 7 Tagen regelmäßig<br />
geprüft. acetonitril und Methanol wurden als<br />
lösungsmittelkomponenten verwendet.<br />
TESTVERfAhREN<br />
Bestimmen der emissionen in der<br />
Atmosphäre mittels<br />
Prüfkammeruntersuchungen<br />
Prüfkammeruntersuchungen wurden<br />
durchgeführt, um die von Methanol oder<br />
acetonitril in die atmosphäre abgegebenen<br />
emissionen zu bestimmen. Zu diesem Zweck<br />
wurden die Prüfkammern unter den folgenden<br />
definierten Bedingungen betrieben (basierend<br />
auf DIN EN ISO 16000-9):<br />
• Temperatur: 23 °C<br />
• Luftfeuchtigkeit: 50 %<br />
• Produktbeladungsfaktor: 1 m 2 /m 3<br />
• luftaustauschrate: 0,5 pro Stunde<br />
• Volumen: 1000-ml-Flasche mit oder ohne<br />
SCat SafetyCap<br />
Proben wurden am Auslass nach 24 Stunden,<br />
3 Tagen und 7 Tagen entnommen, um die<br />
Konzentration von Methanol und acetonitril in<br />
der atmosphäre zu bestimmen. Zur Bestimmung<br />
wurde ein Kieselgel-Rohr für Methanol und ein<br />
anasorb-747-Rohr für acetonitril verwendet. Die<br />
analyse wurde gemäß nIoSH 2000 (Methanol)<br />
und nIoSH 1606 (acetonitril) durchgeführt.<br />
Das adsorbierte Material wurde mittels<br />
lösungsmittel extrahiert und das extrahierte<br />
Material mittels Kapillargaschromatographie<br />
unter Verwendung eines thermischen<br />
Verdampfers analysiert. Die Detektion wurde mit<br />
einem GC/MS-System (Ionenfalle) durchgeführt<br />
und die Selektivität durch chemische Ionisation<br />
mit Wasser erhöht.<br />
MESSUNGEN<br />
Bestimmung der konzentration<br />
von methanol oder Acetonitril<br />
in der Atmosphäre mittels einer<br />
Prüfkammer<br />
Zeit<br />
Acetonitrilkonzentration<br />
in Testkammer in mg/m 3<br />
Ohne<br />
Verschluss<br />
Mit<br />
Verschluss<br />
Methanolkonzentration in<br />
Testkammer in mg/m 3<br />
Ohne<br />
Verschluss<br />
24 h 800 5 660 2<br />
3 d 770 3 640 1<br />
7 d 730 1 630 1<br />
Mit<br />
Verschluss<br />
Methanol emission in test chamber<br />
ERGEbNISSE<br />
Concen ntration (mg/m 3 )<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
0<br />
1 3 7<br />
Days<br />
Solvent bottle without<br />
SafetyCap<br />
Solvent bottle with<br />
SafetyCap<br />
Workplace exposure limit<br />
Bewertung der in den<br />
Prüfkammeruntersuchungen<br />
bestimmten konzentrationen in der<br />
Atmosphäre<br />
Um die emissionen aus einer offenen<br />
Lösungsmittelflasche im Vergleich zu einer mit<br />
einer SCat SafetyWasteCap verschlossenen<br />
Lösungsmittelflasche zu bestimmen, wurde<br />
jede Lösungsmittelflasche in einer Prüfkammer<br />
positioniert und die Methanol- bzw. acetonitril-<br />
Emissionen nach 1 Tag, 3 Tagen und 7 Tagen<br />
gemessen.<br />
8<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
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senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
es stellte sich heraus, dass bei einer<br />
Lösungsmittelflasche ohne SafetyCap in der<br />
Prüfkammer trotz kontinuierlichem luftaustausch<br />
eine Methanolkonzentration von<br />
630–660mg/m 3 auftrat, während die ergebnisse<br />
bei einer Lösungsmittelflasche mit SafetyCap eine<br />
Konzentration von nur 1–2 mg/m 3 zeigten.<br />
Dies zeigt, dass mit der SCat SafetyCap<br />
eine bedeutende Reduktion der<br />
Methanolkonzentration in der Prüfkammer,<br />
beinahe auf 0, erreicht werden konnte,<br />
so dass das ergebnis deutlich unter dem<br />
Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von<br />
270 mg/m 3 liegt. Im Gegensatz dazu betrug<br />
die Methanolkonzentration in der Prüfkammer<br />
bei nicht angebrachter SCat SafetyCap<br />
630–660 mg/m 3 , was deutlich über dem<br />
arbeitsplatzgrenzwert liegt und zu einer<br />
Belastung führt, welche die Gesundheit der<br />
labormitarbeiter gefährden kann.<br />
Ähnliche ergebnisse wurden in den<br />
Prüfkammermessungen mit acetonitril<br />
erzielt. Mit einer SCat SafetyCap wurde eine<br />
Konzentration von 1–5 mg/m 3 beobachtet,<br />
während die acetonitrilkonzentration im<br />
Gegensatz dazu bei einer Flasche ohne<br />
SafetyCap trotz kontinuierlichem luftaustausch<br />
730–800 mg/m 3 betrug.<br />
Concen ntration (mg/m 3 )<br />
900<br />
800<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
0<br />
Acetonitrile emission in test chamber<br />
1 3 7<br />
Days<br />
Solvent bottle without<br />
SafetyCap<br />
Solvent bottle with<br />
SafetyCap<br />
Workplace exposure limit<br />
ein Vergleich der emissionsergebnisse aus<br />
den Prüfkammeruntersuchungen mit dem<br />
Grenzwert für Acetonitril, 34 mg/m 3 laut tRGS<br />
900, zeigt, dass die Acetonitrilkonzentration<br />
ohne SCat SafetyCap deutlich über dem<br />
arbeitsplatzgrenzwert liegt. Im Gegensatz<br />
dazu wird bei einem anbringen der SCat<br />
SafetyCap an der Lösungsmittelflasche<br />
die acetonitrilkonzentration bedeutend<br />
minimiert, so dass sie deutlich unter dem<br />
Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von<br />
34 mg/m 3 liegt.<br />
ZUSAMMENfASSUNG<br />
Schließlich wird deutlich, dass die lösungsmittelemissionen durch SCat SafetyCaps wesentlich<br />
reduziert werden konnten. Somit ist durch den Gebrauch von SCat SafetyCaps eine klare<br />
Reduzierung des lösungsmittelaustritts in die atmosphäre in einem labor zu erwarten.<br />
als ergebnis kann angenommen werden, dass die Reduzierung der in die atmosphäre austretenden<br />
lösungsmittelkonzentration ungefähr den anteil beträgt, der zuvor beschrieben wurde, und somit<br />
zu einem wesentlich niedrigeren Gesundheitsrisiko für die betroffenen Mitarbeiter führt.<br />
SCat SafetyCaps vermindern außerdem wesentlich das Kontaminationsrisiko von lösungsmittelfreien<br />
leerproben in labors, wodurch der Gebrauch von SCat SafetyCaps ebenfalls als eine Maßnahme<br />
zur Qualitätssicherung in Betracht gezogen werden kann.<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 9
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Analyse von Testosteronen mittels einer<br />
Accucore HPLC-Säule mit Core Enhanced<br />
Technologie<br />
Joanne Gartland, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK<br />
Demonstration einer<br />
schnellen Analyse von<br />
drei Testosteronen mit<br />
der Thermo Scientific<br />
Accucore RP-MS<br />
HPLC-Säule<br />
Einführung<br />
accucore HPlC-Säulen verwenden Core enhanced<br />
technologie zum ermöglichen schneller und<br />
hocheffizienter Auftrennungen. Die Partikel<br />
mit einem Durchmesser von 2,6 μm sind nicht<br />
vollständig porös, sondern haben einen festen<br />
Kern und eine poröse außenschicht. Die optimierte<br />
Bindungstechnologie erzeugt durch eine hohe<br />
Belegungsdichte hervorragende Peakformen.<br />
accucore RP-MS verwendet eine optimierte<br />
alkylkettenlänge zur effektiveren abdeckung der<br />
Kieselgeloberfläche. Diese Abdeckung führt zu<br />
einer beträchtlichen Reduktion der sekundären<br />
Wechselwirkungen und folglich hocheffizienten<br />
Peaks mit sehr wenig tailing. Der genau geregelte<br />
Durchmesser der accucore Partikel von 2,6 µm<br />
führt zu weit geringeren Rückdrücken als sie<br />
bei Materialien mit weniger als 2 μm üblich<br />
sind. 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron<br />
und epitestosteron sind alle mit testosteron<br />
verwandt. 11-Ketotestosteron ist eine oxidierte<br />
Form von Testosteron. 19-Nortestosteron enthält<br />
eine zusätzliche Methylgruppe im Vergleich zu<br />
testosteron und epitestosteron und ist ein inaktives<br />
epimer von testosteron. alle drei Verbindungen<br />
sind anabolika, welche die Proteinsynthese<br />
in Zellen, insbesondere Muskeln, fördern.<br />
19-Nortestosteron tritt in geringen Mengen<br />
Abbildung 1.<br />
Chromatogramm für 11-Ketotestosteron (1), 19-Nortestosteron (2) und<br />
epitestosteron (3), getrennt auf einer accucore RP-MS 2,6-μm-,<br />
100×2,1-mm-Säule<br />
(0,4 ng/ml) natürlich im Körper auf und wird bei<br />
athleten routinemäßig überprüft. Die auftrennung<br />
dieser drei Verbindungen und, noch wichtiger,<br />
die Geschwindigkeit der analyse werden in dieser<br />
anwendung gezeigt.<br />
Bedingungen des experiments<br />
Probenvorbereitung<br />
Der Arbeitsstandard enthielt 50 μg/ml jedes<br />
testosterons in der mobilen Phase.<br />
Säule<br />
accucore RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm<br />
(Best.-nr. 554-1885)<br />
Gemessener Druck: 300 bar<br />
Accela hPLC-System<br />
Säulentemperatur: 40 °C<br />
Injektionsvolumen: 1 μl<br />
Flussrate: 0,6 ml/min<br />
UV-Detektion: 54 nm<br />
mobile Phase<br />
60:40 (V/V) Wasser/Acetonitril<br />
verbrauchsmaterialien<br />
Wasser in HPlC-Qualität<br />
acetonitril in HPlC-Qualität<br />
NSC Massenspektronomie-zertifiziertes,<br />
transparentes 2-ml-Fläschchen mit einem Verschluss<br />
aus blauem, gebundenen PTFE/Silikon<br />
ergebnisse<br />
Die analyse wurde auf einer accucore RP-<br />
MS Säule 2,6 μm, 100×2,1 mm durchgeführt.<br />
11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und<br />
Epitestosteron, eluiert in weniger als 2 Minuten<br />
(Abbildung 1).<br />
Wiederholinjektionen des testosterongemisches<br />
zeigten, dass accucore RP-MS stabile und<br />
reproduzierbare Ergebnisse bot (Tabelle 1).<br />
Schlussfolgerungen<br />
Tabelle 1. Methodenpräzision (%RSD) für 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und<br />
epitestosteron (Daten kalkuliert auf der Grundlage von sechs Wiederholinjektionen)<br />
Peak 1<br />
11-Ketotestosteron<br />
Peak 2<br />
19-Nortestosteron<br />
Asymmetrie 1.48 1.28 1.11<br />
%RSD Tr 0 0.05 0.06<br />
%RSD Peakbereich 0.31 0.26 0.44<br />
Peak 3<br />
Epitestosteron<br />
Mit accucore RP-MS Säulen gelang eine<br />
erfolgreiche auftrennung von 11-Ketotestosteron,<br />
19-Nortestosteron und Epitestosteron in weniger<br />
als 2 Minuten, so dass sie eine ausgezeichnete Wahl<br />
für die schnelle analyse von testosteronen sind, die<br />
einen hohen Durchsatz von Proben möglich machen.<br />
Bezeichnung<br />
Best.-Nr.<br />
Accucore RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm 554-1885<br />
10<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
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VWR bDh PROLAbO ® DIE ChEMIKALIENMARKE VON VWR INTERNATIONAL<br />
PESTINORM ® GC-LöSUNGSMITTEL füR<br />
KAPILLARSäULEN VON bDh PROLAbO ®<br />
füR DIE NEUE QUEChERS-METhODE<br />
Die neue europäische Norm EN 15662, in<br />
Frankreich seit dem 31. Januar 2009 gültig,<br />
beschreibt die QueCheRS-Methode als ein<br />
vielseitiges Verfahren zur Bestimmung von<br />
Pestizidrückständen mit GC/MS und LC/MS nach<br />
Acetonitril-Extraktion/Verteilung und Reinigung<br />
mit dispersiver SPE in pflanzlichen Lebensmitteln,<br />
wie Früchten (einschließlich trockenfrüchten),<br />
Gemüse, Getreide und deren Derivate.<br />
Die neue Methode zeichnet sich aus durch:<br />
• Schnelle aufreinigung<br />
• Benutzerfreundlichkeit<br />
• Kostengünstige analyse mit geringerem<br />
lösungsmittelverbrauch<br />
• Effiziente Methode für eine Vielzahl an<br />
nachweisbaren Pestiziden<br />
• Verbesserte Sicherheit<br />
Diese Methode ermöglicht die aufreinigung von<br />
vielen Substanzen mit unterschiedlicher Polarität –<br />
mehr als 500 Pestizide.<br />
Vorteile der PESTINORM ® gC-<br />
Lösungsmittel für Kapillarsäulen<br />
• Garantiert extrem wenig organische und<br />
halogenierte Derivate zur Verhinderung von<br />
Kontamination<br />
• Verdampfungsrückstand unter 5 ppm<br />
• Verunreinigungen, die auf dem<br />
Gaschromatogramm störende Peaks<br />
hervorrufen, betragen maximal:<br />
• 5 ng/l Lindan mit Elektroneneinfangdetektor<br />
• 10 ng/l Oktanol mit<br />
Flammenionisationsdetektor<br />
aufgereinigt aus ausgewählten Rohmaterialien<br />
unter ISO 9001-Bedingungen. Die Lösungsmittel<br />
haben außerdem folgende eigenschaften:<br />
• Gefiltert auf 0,2 µm<br />
• Unter Stickstoff abgefüllt<br />
• ausgestattet mit Verschlusskappen mit PtFe-<br />
Dichtung zum Schutz vor Kontaminationen<br />
• 2,5-l-Glasflaschen mit DIN-45-Verschlüssen<br />
Bezeichnung Assay Säure Rückstände Wasser Organische<br />
Rückstände<br />
Halogenierte<br />
Rückstände<br />
min. % max. mval/g max. % max. % max. ng/ml max. ng/l<br />
Best.-Nr.<br />
Aceton 99.9 0.001 0.001 0.2 10 5 83960.320<br />
Dichlormethan, stab. MB* 99.9 0.001 0.001 0.05 10 5 83961.320<br />
n-Hexan 99 0.001 0.001 0.01 10 5 83962.320<br />
Ethylacetat 99.8 0.001 0.001 0.05 10 5 83963.320<br />
n-Pentan 99 0.001 0.001 0.01 10 5 83964.320<br />
Lösungsbenzin, 40–60 °C 0.001 0.001 0.05 10 5 83965.320<br />
Methanol 99.9 0.001 0.001 0.01 10 5 83966.320<br />
* Stab. MB: stabilisiert mit 50 ppm 2-Methyl-2-Buten<br />
Hier finden Sie eine Auswahl gängiger Lösungsmittel für LC/MS und anderer Reagenzien, die für<br />
dieses Verfahren von Bedeutung sind.<br />
Bezeichnung VE Best.-Nr.<br />
Acetonitril HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83640.320<br />
Methanol HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83638.320<br />
Wasser HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83645.320<br />
Ammoniumformat AnalaR NORMAPUR ® 500 g 21254.260<br />
Magnesiumsulfat, wasserfrei, AnalaR ® NORMAPUR ® 500 g 25164.265<br />
Natriumchlorid AnalaR ® NORMAPUR ® 1 kg 27810.295<br />
Trinatriumcitrat-Dihydrat AnalaR ® NORMAPUR ® 500 g 27833.260<br />
Natriumhydroxid 5 mol/l, 5N AVS ® TITRINORM ® 1 l 31624.290<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 11
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
SGE Diamond Spritzenreihe - leistungsstark<br />
von manuellen Anwendungen hin zu<br />
Anwendungen mit Autosamplern und<br />
anderen Geräten<br />
Die Diamond Spritzenreihe von<br />
SGE bietet einen niemals zuvor<br />
gesehenen Grad an Haltbarkeit,<br />
Klarheit und Genauigkeit im Labor.<br />
Keine andere Spritzenreihe bietet<br />
eine solche Brillanz! Sie macht ganz<br />
neue Anwendungen möglich!<br />
haltbarkeit<br />
Verbesserungen der Diamond Spritzen<br />
führen zu:<br />
• Verbesserter Widerstandsfähigkeit<br />
gegen lösungsmittel<br />
• Größeren möglichen<br />
temperaturbereichen<br />
• Verbesserter Bedienbarkeit<br />
Diese Verbesserungen bringen eine<br />
längere lebensdauer der Spritze und<br />
einen längeren lebenszyklus mit sich. Bei<br />
Diamond Spritzen bis zu zehnmal länger<br />
als bei ähnlichen Spritzen.<br />
SGe Spritzen<br />
klarheit<br />
Spritze eines<br />
Konkurrenten<br />
Diamond Spritzen für den<br />
manuellen gebrauch<br />
Manuelle Diamond Spritzen haben<br />
eine scharfe schwarze Skala und einen<br />
„hochweißen“ Hintergrund für maximalen<br />
Kontrast. Die Spritzen sind einfach zu<br />
verwenden und sehr gut ablesbar, was bei<br />
einer konsistenten Probenabgabe und<br />
präzisen ergebnissen hilft.<br />
Diamond Spritzen für<br />
Autosampler und geräte<br />
Diamond Spritzen für autosampler und<br />
Geräte enthalten eine markante Farbskala<br />
mit einer einteilung nach Volumen,<br />
wodurch eine einfache erkennung der<br />
installierten Spritzen möglich ist.<br />
genauigkeit<br />
Diamond Spritzen bieten eine neue<br />
Genauigkeitsstufe im labor. SGe Diamond<br />
Spritzen wurden verbessert, um Bereiche<br />
zu beseitigen, in denen Flüssigkeiten<br />
eingeschlossen werden und möglicherweise<br />
zur Verschleppung führen können. Die<br />
Verschleppung wird reduziert, indem das<br />
Kolbenende und der PtFe-einsatz in der<br />
nullstellung sowie der PtFe-einsatz und der<br />
Glaszylinder genauer zusammenpassen und<br />
durch Verbesserung der nadelbefestigung.<br />
Die Verbesserungen des Designs der<br />
Diamond Spritzen haben Klebefilme aus<br />
dem Flüssigkeitssystem deutlich verringert.<br />
Dies erhöht die Haltbarkeit der Spritze und<br />
verringert das Risiko von Wechselwirkungen<br />
zwischen Probe und Klebefilm.<br />
SGe Diamond Spritze<br />
Die folgenden GC/MS-Spuren zeigen<br />
bei Diamond Spritzen im Vergleich zu<br />
anderen derzeit erhältlichen Spritzen keine<br />
Kontamination durch Klebefilme.<br />
GC/MS-Spuren von drei aktuell auf dem Markt erhältlichen Spritzen weisen Peaks auf, die als<br />
Komponenten von Klebefilmen identifiziert wurden.<br />
12<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />
senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
erhöhen Sie die Qualität Ihrer Spritzen weiter,<br />
indem Sie eine Diamond Spritze an eVol ® , die<br />
weltweit erste digitale analytische Spritze,<br />
koppeln.<br />
eVol ® ist eine komplette lösung für das<br />
Dispensieren mit zahlreichen Funktionen und<br />
Verwendungszwecken. als Gewinner eines<br />
F&e-Preises für Innovation revolutioniert<br />
eVol ® die arbeitsweise Ihres labors und die<br />
Geschwindigkeit der Probenverarbeitung.<br />
an eine Diamond Spritze gekoppelt<br />
beschleunigt und vereinigt eVol ® die<br />
arbeitsabläufe, verbessert Genauigkeit und<br />
Reproduzierbarkeit und standardisiert die<br />
ergebnisse, unabhängig von der erfahrung des<br />
Benutzers.<br />
eVol ® ist die Verbindung zweier<br />
Präzisionsgeräte: ein digital gesteuerter<br />
elektronischer antrieb mit einer XCHanGe ® -<br />
fähigen (zum Patent angemeldet) analytischen<br />
Diamond Spritze.<br />
"DISPENSIERGENAUIGKEIT – Besucher der kürzlich abgehaltenen Pittsburgh-Konferenz zu analytischer<br />
Chemie und angewandter Spektroskopie (Pittcon) verwendeten eine manuelle Spitze und eine an eine<br />
Diamond Spritze gekoppelte eVol ® , um ein Zielvolumen von 491,5 µl zu dispensieren. Die Ergebnisse zeigen<br />
die deutlich überlegene Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der eVol ® , unabhängig vom Benutzer.“<br />
Das ergebnis ist ein digital gesteuertes<br />
Dispensersystem mit Direktverdrängung, das<br />
programmiert werden kann, um eine Vielzahl<br />
an liquid Handling-Verfahren reproduzierbar<br />
und präzise auszuführen. Im Gegensatz<br />
zu luftverdrängungsgeräten ist eVol ® die<br />
perfekte lösung für präzises ansaugen und<br />
Dispensieren sowohl von wässrigen als auch<br />
nicht wässrigen Flüssigkeiten.<br />
Die an eVol ® gekoppelten analytischen<br />
Diamond Spritzen saugen Volumen von<br />
200 nl bis 500 μl bei verschiedenen<br />
Geschwindigkeiten präzise an und<br />
dispensieren diese. eVol ® ist einfach zu<br />
kalibrieren, entspricht strengen globalen<br />
Standards, ist programmierbar und kann<br />
mit einem Passwort geschützt werden. Sie<br />
ist ergonomisch, bequem und einfach zu<br />
verwenden.<br />
Verwenden Sie eVol ® für jede<br />
manuelle Anwendung von<br />
Spritzen, wie z. b. ...<br />
Vorbereitung interner Messnormalen<br />
zur Kalibrierung; Hinzufügen interner<br />
Messnormalen zur Kalibrierung zu Proben;<br />
Zugabe von Derivatisierungsreagenzien<br />
zu Proben; Zugabe von nicht wässrigen<br />
Reagenzien zu Proben; Vorbereitung von<br />
ersatzproben; Geräteinjektionen<br />
(GC/LC). Austausch der Probenmatrix und<br />
Reinigung mit MePS; Serienverdünnungen;<br />
Mikrotitration; anfärben bei der DC;<br />
routinemäßiges Dispensieren; präzises<br />
Messen; Dotieren; quantitative nMR (Zugang<br />
zum Boden der Röhrchen).<br />
Beispiele für die Verbesserung von laborprozessen durch die preisgekrönte eVol ® in Kombination mit einer Diamond Spritze:<br />
PROZESSE Ohne eVol ® Mit eVol ® VORTEILE von eVol ®<br />
Standardvorbereitung<br />
Zugabe von<br />
Standardlösungen<br />
Lieferung von<br />
Derivatisierungsmitteln<br />
Serienverdünnungen<br />
Standardlösungen werden in einem großvolumigen Kolben<br />
vorbereitet. Von diesen Standardlösungen werden Aliquote<br />
einzeln in Autosampler-Fläschchen abgegeben.<br />
Kleine Mengen von Standardlösungen werden angesaugt und<br />
vor der Überführung in ein Autosampler-Fläschchen in alle<br />
Proben abgegeben.<br />
Die Labormitarbeiter müssen mit potenziell gefährlichen<br />
Materialien unter einem Abzug arbeiten, um Kombinationen<br />
von Derivatisierungsmitteln in offenen Fläschchen<br />
vorzubereiten.<br />
Überführung einer kleinen Menge einer Lösung in einen<br />
anderen Behälter. Lösungsmittel wird zum Erreichen des<br />
benötigen Volumens hinzugefügt. Dies wird mehrmals<br />
wiederholt, um schließlich die genaue benötigte<br />
Konzentration zu erhalten.<br />
Die Standardlösungen werden direkt in dem<br />
Fläschchen hergestellt, welches das entsprechende<br />
Lösungsmittel enthält.<br />
Eine Ansaugung und eine schnelle Folge von<br />
wiederholten genauen Abgaben direkt in die<br />
Fläschchen.<br />
Der Prozess wird mit einer eVol ® Spritze<br />
vollendet, die programmiert ist, eine Menge des<br />
Lösungsmittels oder Mittels anzusaugen und dann<br />
Aliquote in die versiegelten Fläschchen abzugeben;<br />
einhändige Bedienung.<br />
Eine Ansaugung der Lösung kann direkt in das<br />
Lösungsmittel abgegeben werden, um die genaue<br />
benötigte Konzentration zu erzielen.<br />
• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />
• Reduktion von Flüssigabfällen<br />
• Bedeutende Zeitersparnis<br />
• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />
• Bedeutende Zeitersparnis<br />
• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />
• Verbesserte Benutzersicherheit, geringeres<br />
Verschüttungs- und Verspritzungsrisiko<br />
• Ergonomische Vorteile hinter dem Schirm des Abzugs<br />
• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />
• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />
• Vereinfachung des gesamten Arbeitsablaufs<br />
• Bedeutende Zeitersparnis<br />
• Verbesserte Genauigkeit<br />
• Geringerer Bedarf an Lösungsmittel<br />
• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 13
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte<br />
Spritzenvorsatzfilter mit niedrigem Anteil an<br />
extrahierbaren Substanzen für die LC/MS<br />
Die Flüssigkeitschromatographie/<br />
Massenspektrometrie<br />
(Liquid Chromatography/<br />
Mass Spectrometry, LC/<br />
MS) ist ein leistungsstarkes<br />
Analyseverfahren, das für<br />
unterschiedliche Anwendungen<br />
eingesetzt wird, wie z. B. für<br />
die Detektion einer Vielzahl von<br />
Analyten, Strukturaufklärung,<br />
Polymercharakterisierung,<br />
pharmakokinetische Studien,<br />
Proteomik und quantitative<br />
Analysen.<br />
Die Extraktion und das<br />
Leaching chemischer<br />
Verbindungen aus<br />
Filtern stellen in der<br />
Probenvorbereitung für<br />
die Analyse ein großes<br />
Problem dar, insbesondere<br />
bei der Verknüpfung<br />
chromatographischer Verfahren<br />
mit MS-Detektoren für die<br />
Analyse. Diese extrahierbaren<br />
und auswaschbaren<br />
Materialien können, wenn<br />
sie nicht kontrolliert werden,<br />
die analytischen Ergebnisse<br />
und die Dateninterpretation<br />
beeinträchtigen.<br />
Pall Life Sciences freut sich,<br />
den neuen Acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilter mit<br />
einer wasserbenetzbaren<br />
PTFE-Membran anzubieten.<br />
Dieser Acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilter weist<br />
einen äußerst geringen<br />
Anteil an extrahierbaren<br />
Substanzen auf und ist für<br />
die LC/MS zertifiziert. Die<br />
folgende Untersuchung mit<br />
extrahierbaren Substanzen<br />
zeigt, dass sich der Acrodisc ®<br />
MS Spritzenvorsatzfilter<br />
ideal für die LC/MS-<br />
Probenvorbereitung eignet und<br />
wie seine Leistung zur Erzielung<br />
genauer Testergebnisse<br />
beiträgt.<br />
die wasserbenetzbare Ptfemembran<br />
Die wasserbenetzbare PtFe-Membran von Pall<br />
life Sciences ist eine optimierte wasserbenetzbare<br />
Polytetrafluorethylenmembran, die einen äußerst<br />
geringen anteil an extrahierbaren Substanzen,<br />
gute Flussraten und effiziente Retention aufweist.<br />
Die wasserbenetzbare PtFe-Membran ist<br />
außerdem sowohl mit wässrigen als auch mit<br />
leicht organischen lösungsmitteln chemisch gut<br />
verträglich.<br />
untersuchung mit extrahierbaren<br />
Substanzen<br />
Die Reinheit von drei unterschiedlichen<br />
Spritzenvorsatzfiltertypen – Acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilter von Pall und zwei alternative<br />
Spritzenvorsatzfilter – wurde in denselben<br />
Filtrations- und analysebedingungen mittels<br />
LC/MS auf der Grundlage des Gehalts an<br />
extrahierbaren Substanzen im Filtereluat<br />
untersucht. Zehn Filter einer Produktcharge<br />
wurden für jeden der drei Filtertypen getestet.<br />
Intensity<br />
Intensity<br />
Retention time (Minutes)<br />
Abbildung 1. Übereinander gelagerte tIC-<br />
Chromatogramme unter Verwendung einer<br />
Mischung von Acetonitril und Wasser (50:50, v/v) als<br />
Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat<br />
aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,<br />
(C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)<br />
alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />
Retention time (Minutes)<br />
D, Hydrophilic PtFe<br />
C, PVDF<br />
B, acrodisc MS<br />
a, Control<br />
D, Hydrophilic PtFe<br />
C, PVDF<br />
B, acrodisc MS<br />
a, Control<br />
Abbildung 3. Übereinander gelagerte tIC-<br />
Chromatogramme unter Verwendung einer<br />
Mischung von Methanol und Wasser (50:50, v/v) als<br />
Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat<br />
aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,<br />
(C - violett) alternativer PVDF-Filter und<br />
(D - schwarz) alternativer hydrophiler PTFE-Filter.<br />
Intensity<br />
Intensity<br />
Das analyseverfahren für diese Bewertung<br />
umfasst eine UPlC-Gradientenelutionsmethode<br />
(Ultra Performance liquid Chromatography), mit<br />
der eine Vielzahl an organischen Verbindungen<br />
im eS+ (elektrospray positiv)<br />
MS-Ionisationsmodus bestimmt werden können.<br />
Die vier Testflüssigkeiten, reines Acetonitril, 50 %<br />
Acetonitril in Wasser, reines Methanol und 50 %<br />
Methanol in Wasser, basieren auf<br />
den am häufigsten für die Probenvorbereitung<br />
zur analyse verwendeten lösungsmitteln.<br />
Repräsentative Chromatogramme siehe<br />
Abbildung 1 bis 4.<br />
In Abbildung 1 und 2 wird deutlich, dass die<br />
Mischung aus acetonitril und Wasser<br />
(50:50, v/v) in den hydrophilen PTFE- und<br />
PVDF-Filtern tendenziell mehr Peaks für<br />
extrahierbare Substanzen als reines acetonitril<br />
aufweist. es ist auch zu beobachten,<br />
dass die leistung des acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilters unabhängig von der<br />
Stärke des lösungsmittels mit acetonitril<br />
konstanter ist.<br />
Abbildung 2. Übereinander gelagerte tIC-<br />
Chromatogramme unter Verwendung von reinem<br />
Acetonitril als Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle (B -<br />
grün) eluat aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter<br />
von Pall, (C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D -<br />
schwarz) alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />
Retention time (Minutes)<br />
D, Hydrophilic PtFe<br />
C, PVDF<br />
B, acrodisc MS<br />
a, Control<br />
Retention time (Minutes)<br />
D, Hydrophilic PtFe<br />
C, PVDF<br />
B, acrodisc MS<br />
a, Control<br />
Abbildung 4. Übereinander gelagerte tIC-<br />
Chromatogramme unter Verwendung von<br />
Methanol als Testflüssigkeit. (A - orange)<br />
Kontrolle, (B - grün) Eluat aus dem Acrodisc ®<br />
MS Spritzenvorsatzfilter von Pall, (C – violett)<br />
alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)<br />
alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />
14<br />
VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012
Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />
senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />
Abbildung 3 und 4 zeigen, dass das reine<br />
Methanoleluat im hydrophilen PtFe-Filter einen<br />
höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen<br />
aufweist als das eluat des lösungsmittels aus<br />
Methanol und Wasser (50:50, v/v). Dieser<br />
trend ist bei den PVDF-Filtern umgekehrt.<br />
Diese weisen im eluat des lösungsmittels<br />
aus Methanol und Wasser (50:50, v/v) einen<br />
höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen<br />
auf als im reinen Methanoleluat. Der Gehalt<br />
an extrahierbaren Substanzen im eluat des<br />
acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilters ist äußerst<br />
gering und hängt nicht davon ab, ob reines oder<br />
verdünntes Methanol verwendet wird.<br />
fazit<br />
Der LC/MS-zertifizierte Acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilter von Pall ist so ausgelegt,<br />
dass das eluat einen äußerst geringen anteil<br />
an extrahierbaren/auswaschbaren Materialien<br />
enthält. Die Filter eignen sich basierend auf<br />
den in dieser Untersuchung zugrunde gelegten<br />
Testbedingungen für die LC/MS-Analyse von<br />
wässrigen lösungen und leicht organischen<br />
lösungen.<br />
INfORMATIONEN ZUM ACRODISC ® MS<br />
SPRITZENVORSATZfILTER<br />
LC/MS-zertifiziert – Weniger Interferenzen<br />
in den LC/MS-Ergebnissen mit dem Acrodisc ®<br />
MS Spritzenvorsatzfilter. Der erste LC/MSzertifizierte<br />
Filter mit einem äußerst geringen<br />
anteil an extrahierbaren Substanzen.<br />
geringe Ionensuppression/<br />
Ionenverstärkung – Weniger<br />
testwiederholungen. Der feststellbar geringe<br />
anteil an extrahierbaren anteilen des acrodisc ®<br />
MS Spritzenvorsatzfilters verringert das Risiko<br />
von Matrixeffekten, die den Ionisierungsprozess<br />
– das Herzstück des LC/MS-Verfahren – stören.<br />
Schutzverpackung – Geldeinsparungen<br />
und Vorbeugung von ausfallzeiten aufgrund<br />
versehentlicher Kontaminationen und<br />
anschließender entsorgung kontaminierter Filter.<br />
Die acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter sind zum<br />
Schutz vor externen Quellen extrahierbarer<br />
Substanzen in fünf einzelröhrchen verpackt.<br />
Während ein Röhrchen verwendet wird, bleiben<br />
die anderen versiegelt und geschützt.<br />
Geringe Proteinbindung – Präzise und<br />
zuverlässige quantitative ergebnisse.<br />
Die Proteinadsorption der acrodisc ® MS<br />
Spritzenvorsatzfilter ist minimal.<br />
Partikelretention – Die acrodisc ®<br />
MS Spritzenvorsatzfilter schützen die Säulen<br />
und Instrumente vor einer ansammlung von<br />
Partikeln. Die Säulen sind dadurch länger haltbar<br />
und die Leistung des LC/MS-Systems bleibt<br />
konstant.<br />
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ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 15
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
der neue verdampfungs-<br />
Lichtstreudetektor (ELSD) von VWR<br />
Einführung:<br />
Der neue VWR ELSD 90 mit dem<br />
VWR-Hitachi Chromaster<br />
Vorteile von ELSD:<br />
• nahezu universell (ideal für die Detektion<br />
unvorhersagbarer analyte)<br />
• Geeignet für Gradienten<br />
• Massendetektor<br />
• einfach und robust (ideal für die<br />
Methodenentwicklung)<br />
Beispiele für anwendungen, für die der<br />
VWR ELSD 90 besonders geeignet ist:<br />
Säulentemperatur: 40 °C<br />
Eluent A: Wasser<br />
Eluent B: Acetonitril<br />
Isokratisch: 28 % A/72 % B, Eluent<br />
entgast und mit der Pumpe gemischt<br />
Flussrate: 1,0 ml/min, Druck: 79 bar<br />
Injektionsvolumen: 20 µl<br />
Stoppzeit (Stopp nach): 15 min<br />
elSD-Bedingungen: temperatur der<br />
Driftröhre: 50 ºC, N2-Gasdruck: 3,5 bar,<br />
Verstärkung 12,<br />
Filter 6s<br />
Der Verdampfungs-lichtstreudetektor<br />
(evaporative light-Scattering Detector,<br />
elSD) konnte sich unter den in der<br />
Flüssigkeitschromatographie verwendeten<br />
Detektoren in den vergangenen Jahren dank<br />
der vielen theoretischen Studien, die auf<br />
grundlegenden Untersuchungen und zahlreichen<br />
Anwendungen der vergangenen 30 Jahre<br />
basierten, gut etablieren.<br />
Der nachweis mittels elSD gilt als ein<br />
nahezu universelles, leistungsstarkes und<br />
kostengünstiges Detektionsverfahren, das<br />
sich ideal für die meisten anwendungen in<br />
der Flüssigkeitschromatographie eignet. Die<br />
leistung dieses Detektionsverfahrens wird heute<br />
durch ein neues Modell mit einer originären<br />
und effizienten Niedertemperaturtechnologie<br />
und einer innovativen Detektionskammer<br />
weiter gesteigert, die mit allen, einschließlich<br />
halbflüchtigen und thermolabilen Verbindungen<br />
eine sehr hohe Empfindlichkeit aufweist.<br />
Bezeichnung<br />
• Durch Gradientenelution gewonnene<br />
Kohlenhydrate (Mono-, Di- und<br />
oligosaccharide) und Polyole<br />
• Polare und unpolare lipide – äußerst praktische<br />
und effiziente Alternative zu GC-Analysen<br />
• aminosäuren ohne aufwändigen<br />
Derivationsschritt vor der Detektion<br />
• Gleichzeitige analyse von wasser- und<br />
fettlöslichen Vitaminen<br />
• anorganische Ionen ohne Verwendung<br />
zusätzlicher Produkte, wie Ionensuppressoren<br />
• organische und phenolische Säuren<br />
ein weiterer wichtiger Vorteil von elSD ist, dass<br />
alle nicht flüchtigen Analyte ohne Chromophor<br />
getestet werden können, da der elSD ein<br />
Massendetektor ist.<br />
Die neuerungen des VWR-Hitachi Chromaster<br />
HPlC-Systems werden anhand von speziellen<br />
Beispielen sowie der Vorteile beim einsatz mit<br />
dem VWR ELSD 90 demonstriert.<br />
Für die Chromatogramme in Abbildung 1 und 2<br />
wurde die folgende Systemeinrichtung verwendet:<br />
Säule:<br />
Bezeichnung<br />
VWR-hitachi Chromaster Systemkonfiguration<br />
Porengröße<br />
(Å)<br />
Partikelgröße<br />
(µm)<br />
Best.-Nr.<br />
Chromaster 5110 Pumpe mit automatischem Spülventil, Waschmechanismus, e-Line-Kabel (0,5 m) 903-0501<br />
6-Kanal-Entgasungseinheit (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit 4 Kanälen für Lösungsmittel und 2 Kanälen für die<br />
Autosampler-Waschlösung, 480 µl/Durchflussweg<br />
903-0503<br />
Statischer Mischer 700 µl für den konventionellen Gebrauch (0,4–1,8 ml/min). Standardzubehör für die LPG-Einheit für 5110 903-0506<br />
Niederdruck-Gradienteneinheit für 5110 (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit Dosierventil, herkömmlichem Mischer, Röhrchen 903-0502<br />
Chromaster 5210 Autosampler-Probenrack (1,5 ml x120), Spritze 175 µl (0,1–100 µl), e-Line-Kabel (0,8 m) 903-0509<br />
Chromaster 5310 Säulenofen mit e-Line-Kabel (0,5 m) als Standardzubehör. Netzteil ist eingebaut. Drei 30-cm-Säulen können<br />
eingesetzt werden.<br />
903-0520<br />
Chromaster Organizer für Lösungsmittelflaschen Stromversorgungsfunktion für Pumpe, Autosampler, Schnittstellensteuerplatine,<br />
Detektoren<br />
903-0537<br />
Steuereinheit für eine grafische Benutzeroberfläche (GUI) des Interface Control Boards der Serie Chromaster 5000 903-0546<br />
Verdampfungs-Lichtstreudetektor 90 903-0267<br />
I-ØxL<br />
(mm)<br />
Best.-Nr.<br />
Shodex<br />
Asahipak<br />
NH2P-50 4E 100 5 250x4,6 554-0880<br />
16<br />
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VWR ELSD 90<br />
VWR elSD 85<br />
elSD with Chromaster High Frequency Mixing<br />
elSD with Chromaster standard mixing<br />
Abbildung 3<br />
Effizienz: Peakbreite verglichen<br />
mit dem Condensation nucleation<br />
light Scattering Detector (CnlSD)<br />
und der Charged aerosol<br />
Detection technology (CaDt):<br />
Peakbreite (Hydrocortison<br />
100 ppm)<br />
Injektion: 1 µl<br />
Säule: Keine<br />
mobile Phase: ACN/H2O (50:50)<br />
flussrate: 0,25 ml/min<br />
detektor: 40 °C, 4,0 bar, G8<br />
U-HPlC-Zerstäuber<br />
Abbildung 1. Chromatogramm von fructose,<br />
Glucose und Maltose, jeweils 10 ug/ml<br />
Die Empfindlichkeit des ELSD 90 ist doppelt so hoch<br />
wie die des ELSD 85. Die höhere Empfindlichkeit kann<br />
jedoch in abhängigkeit des verwendeten Zerstäubers<br />
zwischen dem Faktor 2 und 6 variieren.<br />
vergleich mit anderen technologien<br />
Im Vergleich mit bestehenden technologien<br />
zeigt der ELSD 90 eine verbesserte Peak-<br />
Effizienz. Dadurch ist der ELSD 90 insbesondere<br />
als Detektor bei der schnellen lC geeignet.<br />
außerdem zeigen weitere ergebnisse (hier<br />
nicht wiedergegeben), dass der einsatz<br />
von niedertemperaturtechnologie und das<br />
neue, auf einem laser basierende, Design<br />
des optischen Kopfes des neuen ELSD 90 LT<br />
zu einer außerordentlichen Verstärkung der<br />
Sensibilität mit Detektionsgrenzen (n=3) bis<br />
in den unteren nanogramm- und sogar den<br />
Sub-Nanogrammbereich führt (z. B. 500 pg bei<br />
Stearinsäure und Octadecanol, 600 pg bei Mg,<br />
700 pg bei Eicosanol).<br />
VWR ELSD 90<br />
CnlSD<br />
CaDt<br />
Abbildung 2. Chromatogramm von fructose,<br />
Glucose und Maltose, 1,25 ug/ml.<br />
Weist bei Verwendung der Chromaster<br />
Hochfrequenzmischfunktion (HFM) ein verbessertes<br />
Signal/Rausch-Verhältnis auf. Dies zeigt, dass die<br />
Empfindlichkeit des ELSD durch das effizientere<br />
Mischen im HFM-Pumpmodus in Kombination<br />
mit einem Chromaster-System verbessert werden<br />
kann. ein wichtiger Vorteil, wenn nur niedrige<br />
analytkonzentrationen verfügbar sind.<br />
Lichtquelle<br />
Die Verstärkung der Sensibilität beruht auf einer<br />
Verbesserung der Lichtquelle. Der ELSD 90<br />
verwendet eine blauviolette laserlichtquelle mit<br />
405 nm statt der blauen LED-Lichtquelle des<br />
Modells 85. Dies wurde durch die entwicklung<br />
der lichtquelle mittels Blu-Ray ® -technologie<br />
möglich. 405 nm entsprechen der maximalen<br />
Sensibilität der Photomultiplier-Röhre (PMt).<br />
eine laserbasierte lichtquelle hat außerdem den<br />
Vorteil einer höheren ausgangsleistung als die<br />
LED-Lichtquelle, nämlich 10 mW, und der Strahl<br />
ist stärker fokussiert.<br />
einfache einrichtung mit<br />
eZChrom elite<br />
Der ELSD 90 kann vollständig mit den<br />
eZChrom treibern für die Modelle 80 und<br />
85 gesteuert werden. Der Detektor wird<br />
während der einrichtung über die Chromaster<br />
Wartungssoftware mit den Chromaster<br />
Systemmodulen kombiniert. Die temperatur-,<br />
Verstärkungs- und Filtereinstellungen für den<br />
ELSD 90 sind einfach festzulegen.<br />
Zusammengefasst:<br />
Der neue VWR ELSD 90 zeigt eine deutliche<br />
Verstärkung der Sensibilität gegenüber<br />
dem ELSD 85, und in Verbindung mit dem<br />
Chromaster wird er durch die überlegenen<br />
HFM-Mischfähigkeiten zu einem besonders<br />
leistungsfähigen analytischen Werkzeug.<br />
Weitere Informationen erhalten Sie von Ihrem<br />
lokalen VWR-Chromatographie-Spezialisten.<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 17
ChromJournal<br />
INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />
Abgestufter Plan zur<br />
Präventivwartung – die 80/20-Regel<br />
Wenn es um die Wartung<br />
von HPLC-Systemen<br />
geht, trifft meistens<br />
die 80/20-Regel zu.<br />
Normalerweise können<br />
80 % der Probleme im<br />
System auf etwa 20 %<br />
der Systemkomponenten<br />
zurückgeführt werden.<br />
Genauso wird aber<br />
80 % der Zeit häufig<br />
darauf verwendet, die<br />
20 % der Probleme zu<br />
beheben. Wenn Murphys<br />
Gesetz zutrifft, gibt es<br />
scheinbar eine 100 %ige<br />
Chance dafür, dass<br />
diese Probleme zum<br />
ungünstigsten Zeitpunkt<br />
auftreten! Unabhängig<br />
davon, ob zum<br />
ungünstigsten Zeitpunkt<br />
ein Hauptanschluss<br />
undicht wird oder<br />
ein Rückschlagventil<br />
klemmt, empfiehlt es<br />
sich, eine regelmäßige<br />
und gut definierte<br />
Reihe an Präventivwartungsmaßnahmen<br />
auszuarbeiten, damit die<br />
HPLC-Systeme reibungslos<br />
laufen.<br />
wozu präventiv<br />
Wartungsmaßnahmen durchführen?<br />
Wie bei jedem mechanischen System trägt eine<br />
regelmäßige Präventivwartung des HPlC-Systems<br />
dazu bei, dass es einwandfrei läuft. Darüber<br />
hinaus verhindern Präventivwartungsmaßnahmen<br />
sekundäre oder tertiäre Schäden, wenn eine<br />
bestimmte Komponente nicht ordnungsgemäß<br />
funktioniert. aus diesem Grund fordern viele<br />
aufsichtsbehörden, die bestimmte Branchen<br />
überwachen, dass für jedes HPlC-System ein<br />
eigenes Wartungslogbuch und ein spezifisches<br />
Präventivwartungsprotokoll geführt werden.<br />
Abgestufte Präventivwartung<br />
Viele HPlC-Kundendienstteams verwenden<br />
bereits Standardverfahren und -teile für die<br />
Präventivwartung. Da die teile im Rahmen der<br />
Präventivwartung jedoch in unterschiedlichen<br />
Zeitabständen ausgetauscht werden müssen,<br />
führten vorausschauende und kostenbewusste<br />
Kundendienste eine art von Präventivwartung<br />
ein, die stufenweise abläuft (diese wird<br />
gelegentlich als grundlegende, fortgeschrittene<br />
oder umfassende Präventivwartung bezeichnet),<br />
um in einem noch größeren ausmaß Kosten zu<br />
senken und Zeit zu sparen.<br />
Erstellung eines eigenen Plans für<br />
die Präventivwartung<br />
Die erste Herausforderung für den Kundendienst<br />
im Zusammenhang mit HPlC- oder UHPlC-<br />
Systemen liegt darin, herauszufinden, welche<br />
Hauptkomponenten tendenziell ausgetauscht<br />
werden müssen und in welchen abständen<br />
dies erfolgen muss. Das hängt von vielen<br />
Faktoren ab. als orientierungshilfe in diesem<br />
Prozess dient das Handbuch des HPlC-Systems.<br />
Viele CtS-Kunden haben die erfahrung<br />
gemacht, dass die vom Hersteller anberaumten<br />
Zeitabstände für einen austausch übertrieben<br />
sind. Während der Systemhersteller angibt,<br />
dass eine umfassende Präventivwartung alle<br />
6 bis 12 Monate durchgeführt werden muss,<br />
stellten Kundendienste fest, dass nur bestimmte<br />
teile zu diesem Zeitpunkt ausgetauscht werden<br />
müssen und es ausreicht, wenn andere teile alle<br />
12 bis 24 oder sogar erst alle 24 bis 36 Monate<br />
ausgetauscht werden.<br />
nach jahrelanger erfahrung in der Belieferung<br />
einer Vielzahl von Vertriebspartnern und<br />
Endverbrauchern weltweit, empfiehlt CTS die<br />
folgende Vorgehensweise zur erstellung eines<br />
umfassenden Plans zur Präventivwartung:<br />
• Teile identifizieren und isolieren, die scheinbar<br />
weniger häufig ausgetauscht werden<br />
müssen als der originalausrüstungshersteller<br />
empfiehlt. Dies ist in Absprache mit internen<br />
und externen experten auf dem Gebiet, die<br />
sich mit den Geräten und anwendungen<br />
innerhalb des entsprechenden Unternehmens<br />
auskennen, durchzuführen. Darüber hinaus<br />
können wichtige Informationen häufig auch in<br />
spezifischen Chatrooms oder Benutzergruppen<br />
zu den Geräten eingeholt werden.<br />
• Die aufgestellten Hypothesen überprüfen,<br />
indem bestimmte Teile weniger häufig<br />
ausgetauscht, die Schlüsselstellen des Geräts<br />
überwacht und die ergebnisse miteinander<br />
verglichen werden, um sicherzustellen, dass<br />
die Leistung des Gerät nicht negativ beeinflusst<br />
wurde.<br />
• Die lebensdauer der Komponenten und<br />
jegliche Fehlerraten dokumentieren, um die<br />
erwartete lebensdauer von bestimmten teilen<br />
für zukünftige Präventivwartungsmaßnahmen<br />
einschätzen zu können.<br />
• neue Richtwerte für den austausch bestimmter<br />
teile festlegen.<br />
• Einen zwei- oder dreistufigen Plan zur<br />
Präventivwartung ausarbeiten, der den<br />
anforderungen und dem Budget der eigenen<br />
organisation gerecht wird.<br />
• Weiterhin die Hauptkomponenten überwachen<br />
und die Pläne für den austausch von teilen<br />
weiter ausarbeiten, um die anforderungen der<br />
entsprechenden organisation zu erfüllen.<br />
18<br />
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Welche Teile wann ersetzen?<br />
teile, die im Rahmen eines Programms<br />
zur Präventivwartung von HPlC-Systemen<br />
berücksichtigt werden sollten, sind lampen,<br />
Kolbendichtungen und Inline-Filter. andere<br />
Teile, die häufig ersetzt werden müssen,<br />
sind Rückschlagventile, Kartuschen mit<br />
aktiveinlassventil, nadeln und nadelsitze,<br />
Rotordichtungen, Kolben und Filter für die<br />
mobile Phase.<br />
Je nachdem, wie häufig das Gerät im Einsatz ist,<br />
müssen bestimmte Präventivwartungsmaßnahmen<br />
viertel- oder halbjährlich durchgeführt werden<br />
(z. B. viele QS-Labors und Vertragslabors arbeiten<br />
rund um die Uhr und müssen daher häufiger als<br />
andere organisationen eine Präventivwartung<br />
durchführen). Die Faustregel besagt, dass die<br />
Präventivwartung mindestens einmal im Jahr<br />
durchgeführt werden sollte. Wie oben angeführt,<br />
ist es jedoch kostengünstiger ein abgestuftes<br />
Wartungsprogramm auszuarbeiten, im Rahmen<br />
dessen teile, wie Kolbendichtungen und<br />
Filterfritten, häufiger ausgetauscht werden als<br />
Rückschlagventile oder Rotordichtungen.<br />
Zum Beispiel:<br />
Typische Teile<br />
Häufigkeit des<br />
Auswechselns<br />
Typischer Zeitraum<br />
Dichtungen, Filter Häufigste 3, 6 und 12 Monate<br />
Nadeln und<br />
Nadelsitze<br />
Mäßige Häufigkeit 6, 12 und 24 Monate<br />
Ventilprüfung Weniger häufig 12, 24 und 36 Monate<br />
Die einführung eines abgestuften Programms<br />
zur Präventivwartung und die Durchführung der<br />
erforderlichen Systemwartungsmaßnahmen sind<br />
nicht allzu kompliziert oder zeitaufwändig. Jedes<br />
System und jede organisation ist unterschiedlich<br />
aufgebaut. Dadurch können die im Rahmen der<br />
Präventivwartung zu wartenden teile, Prozesse<br />
und Pläne zum austausch von teilen je nach<br />
Kunde, Gerät und anwendung variieren. ein<br />
vorausschauendes Kundendienstteam entwickelt<br />
systematisch einen Plan zur Präventivwartung,<br />
der auf die anforderungen der entsprechenden<br />
organisation zugeschnitten ist.<br />
Präventivwartungssets<br />
Um die Präventivwartungsmaßnahmen<br />
zu vereinfachen und zu optimieren, hat<br />
CtS eine Reihe an Präventivwartungssets<br />
für unterschiedliche HPlC-Pumpen und<br />
autosampler entwickelt. VWR ist nun in<br />
der lage mehrere solcher Sets für seinen<br />
Kundenstamm bereitzustellen.<br />
Zum Beispiel:<br />
903-1015<br />
Dichtungspackungs-Set<br />
für Waters Alliance 2690,<br />
2690D, 2695, 2695D<br />
903-1019<br />
Präventiv-Wartungsset<br />
für Waters Alliance 2690,<br />
2690D, 2695, 2695D<br />
erhebliche kosteneinsparungen<br />
am anfang dieses artikels steht, dass etwa<br />
80 % der Probleme im System von nur<br />
20 % der Systemkomponenten verursacht<br />
werden. Genauso wird aber 80 % der Zeit<br />
häufig darauf verwendet, die 20 % der<br />
Probleme zu beheben. Die einführung eines<br />
umfassenden, gut ausgearbeiteten Programms<br />
zur Präventivwartung bedeutet für eine<br />
organisation einen kleinen aufwand, der jedoch<br />
zu erstaunlichen ergebnissen führt. es trifft nicht<br />
unbedingt zu, dass eine 20 %ige Investition<br />
in ein gut ausgearbeitetes Programm zur<br />
Präventivwartung 80 % der gesamten Kosten<br />
für den Kundendienst senken wird,<br />
die einsparungen werden trotzdem<br />
beträchtlich sein.<br />
INfORMATIONEN ZU CTS, DEM NEUEN PARTNER VON VWR<br />
CTS stellt seit über 25 Jahren qualitativ hochwertige, OEM-äquivalente Teile für die Präventivwartung<br />
von HPLC-Instrumenten her. Die Ersatzteile von CTS werden in einer Vielzahl von HPLC-Instrumenten in<br />
analytischen und Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrolllabors verwendet. CTS wurde vor kurzem gemäß<br />
ISO 9001:2008 zertifiziert als Folge der früheren ISO-Zertifizierung 9001:2000. CTS ist weltweit, hauptsächlich<br />
über Distributoren und Kundendienste tätig, und beliefert zahlreiche pharmazeutische, biochemische,<br />
chemische, klinische, Umwelt- und Biowissenschaftsorganisationen sowie wissenschaftliche Einrichtungen.<br />
ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 19
Belgien<br />
VWR International bvba<br />
Researchpark Haasrode 2020<br />
Geldenaaksebaan 464<br />
3001 Leuven<br />
Tel.: 016 385 011<br />
Fax: 016 385 385<br />
E-mail: customerservice@be.vwr.com<br />
Dänemark<br />
VWR - Bie & Berntsen<br />
Transformervej 8<br />
2730 Herlev<br />
Tel.: 43 86 87 88<br />
Fax: 43 86 87 90<br />
E-mail: info@dk.vwr.com<br />
Deutschland<br />
VWR International GmbH<br />
Hilpertstrasse 20a<br />
D - 64295 Darmstadt<br />
Tel.: 0180 570 20 00*<br />
Fax: 0180 570 22 22*<br />
E-mail: info@de.vwr.com<br />
*0,14 €/Min. aus d. dt. Festnetz,<br />
Mobilfunk max. 0,42 €/Min.<br />
Finnland<br />
VWR International Oy<br />
Valimotie 9, 00380 Helsinki<br />
Tel.: 09 80 45 51<br />
Fax: 09 80 45 52 00<br />
E-mail: info@fi.vwr.com<br />
Frankreich<br />
VWR International S.A.S.<br />
Le Périgares – Bâtiment B<br />
201, rue Carnot<br />
94126 Fontenay-sous-Bois cedex<br />
Tel.: 0 825 02 30 30 (0,15 EUR TTC/min)<br />
Fax: 0 825 02 30 35 (0,15 EUR TTC/min)<br />
E-mail: info@fr.vwr.com<br />
Irland / Nordirland<br />
VWR International Ltd / VWR International<br />
(Northern Ireland) Ltd<br />
Orion Business Campus<br />
Northwest Business Park<br />
Ballycoolin, Dublin 15<br />
Tel.: 01 88 22 222<br />
Fax: 01 88 22 333<br />
E-mail: sales@ie.vwr.com<br />
Italien<br />
VWR International PBI S.r.l.<br />
Via San Giusto 85<br />
20163 Milano (MI)<br />
Tel.: 02-3320311/02-487791<br />
Fax: 800 152999/02-40090010<br />
E-mail: info@it.vwr.com<br />
info@internationalpbi.it<br />
Niederlande<br />
VWR International B.V.<br />
Postbus 8198<br />
1005 AD Amsterdam<br />
Tel.: 020 4808 400<br />
Fax: 020 4808 480<br />
E-mail: info@nl.vwr.com<br />
Norwegen<br />
VWR International AS<br />
Haavard Martinsens vei 30<br />
0978 Oslo<br />
Tel.: 0 2290<br />
Fax: 815 00 940<br />
E-mail: info@no.vwr.com<br />
Österreich<br />
VWR International GmbH<br />
Graumanngasse 7<br />
1150 Wien<br />
Tel.: 01 97 002 0<br />
Fax: 01 97 002 600<br />
E-mail: info@at.vwr.com<br />
Polen<br />
Labart Sp. z o.o.<br />
A VWR International Company<br />
Limbowa 5<br />
80-175 Gdansk<br />
Tel.: 058 32 38 200 do 204<br />
Fax. 058 32 38 205<br />
E-mail: labart@pl.vwr.com<br />
Portugal<br />
VWR International - Material de Laboratório,<br />
Lda<br />
Edifício Neopark<br />
Av. Tomás Ribeiro, 43- 3 D<br />
2790-221 Carnaxide<br />
Tel.: 21 3600 770<br />
Fax: 21 3600 798/9<br />
E-mail: info@pt.vwr.com<br />
Schweden<br />
VWR International AB<br />
Fagerstagatan 18a<br />
163 94 Stockholm<br />
Tel.: 08 621 34 00<br />
Fax: 08 621 34 66<br />
E-mail: info@se.vwr.com<br />
Schweiz<br />
VWR International AG<br />
Lerzenstrasse 16/18<br />
8953 Dietikon<br />
Tel.: 044 745 13 13<br />
Fax: 044 745 13 10<br />
E-mail: info@ch.vwr.com<br />
Spanien<br />
VWR International Eurolab S.L.<br />
C/ Tecnología 5-17<br />
A-7 Llinars Park<br />
08450 - Llinars del Vallès<br />
Barcelona<br />
Tel.: 902 222 897<br />
Fax: 902 430 657<br />
E-mail: info@es.vwr.com<br />
UK<br />
VWR International Ltd<br />
Customer Service Centre<br />
Hunter Boulevard<br />
Magna Park<br />
Lutterworth<br />
Leicestershire<br />
LE17 4XN<br />
Tel.: 0800 22 33 44<br />
Fax: 01455 55 85 86<br />
E-mail: uksales@uk.vwr.com<br />
Ungarn<br />
VWR International Kft.<br />
Simon László u. 4.<br />
4034 Debrecen<br />
Tel.: (52) 521-130<br />
Fax: (52) 470-069<br />
E-mail: info@hu.vwr.com<br />
AB-Apr2012<br />
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unter www.vwr.com.