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Ausgabe 12<br />

April 2012<br />

ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

I Seite 3 Verbessern der Systemleistung durch Filtration I Seite 6 Gegenionen-Analyse von<br />

organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen, stationären Phase<br />

I Seite 14 Neu von Pall Life Sciences - zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter<br />

für LC/MS I Seite 16 Der NEUE VWR ELSD 90 LT I Seite 18 Stufenpläne zur vorbeugenden<br />

Wartung - die 80/20-Regel


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

vorwort<br />

liebe leserInnen,<br />

Für uns bedeutet ein neues Jahr mehr als nur eine Änderung<br />

des Datums. es bedeutet, neue innovative Produkte auf den<br />

Markt zu bringen und neue lieferanten vorzustellen, die neue<br />

anwendungen mit sich bringen und unterstützende Informationen<br />

anbieten. alles, um Ihnen bei Ihren tätigkeiten in der Welt der<br />

Chromatographie zu helfen und Sie zu unterstützen.<br />

Die vorliegende ausgabe bietet Ihnen genau das.<br />

lesen Sie alles über unseren neuen Streulichtdetektor vwr<br />

Electronic Light Scattering Detector 90 mit Blu-Ray ® -<br />

technologie. Neue Anwendungen von Merck Millipore und<br />

Shodex Säulen sowie mehrere interessante artikel über Wartung<br />

und Problembehebung.<br />

auch 2012 können Sie darauf vertrauen, dass wir für Sie und<br />

die Chromatograpie da sind; sei es in der (Bio-)Pharmazeutik, an<br />

Universitäten, in amtlichen laboren, in den Biowissenschaften, auf<br />

dem industriellen Markt oder im Gesundheitswesen.<br />

Ihr Chromatographie-team<br />

PS: Nachdem Sie das hier gelesen haben, schauen Sie sich auch den<br />

NEUEN ChromShop für tolle Angebote und KOSTENLOSE<br />

muster an!<br />

Schließlich stellen wir neues Zubehör vor, mit dem Sie genauere<br />

Ergebnisse erzielen und effizienter arbeiten können.<br />

INhALt<br />

Verbessern der Systemleistung durch Filtration ............................................................................................ 3<br />

VWR ® Mikroliterflaschen............................................................................................................................. 5<br />

Gegenionen-analyse von organischen Säuren mithilfe einer gebundenen, zwitterionischen,<br />

stationären Phase ........................................................................................................................................ 6<br />

Die Neue Generation von monolithischen Kieselgelsäulen für schnelle, hochauflösende<br />

trennung von Medikamenten ohne hohe Drücke ........................................................................................ 7<br />

Untersuchen der Reduktion von emissionen bei der Verwendung von SCat SafetyCaps<br />

auf Lösungsmittelflaschen in Laboren, Teil 2................................................................................................ 8<br />

analyse von testosteronen mittels einer accucore HPlC-Säule mit Core enhanced technologie ............... 10<br />

BDH Prolabo ® PeStInoRM ® Capillary Grade lösungsmittel für die neue QueCheRS-Methode .................... 11<br />

SGe Diamond Spritzen-auswahl - hervorragend von manuellem Gebrauch bis zur anwendung<br />

mit autosamplern und Geräten................................................................................................................. 12<br />

Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte, gering extrahierbare Spritzenvorsatzfilter für LC/MS ................. 14<br />

Der neue Streulichtdetektor VWR evaporative light Scattering Detector (elSD) ......................................... 16<br />

Vorbeugende Wartung bei der HPLC - Die 80/20-Regel............................................................................. 18<br />

Herausgeber<br />

VWR International Europe bvba<br />

Researchpark Haasrode 2020<br />

Geldenaaksebaan 464<br />

3001 Leuven<br />

Belgien<br />

Copywriting<br />

VWR International Europe bvba<br />

Layout und Schriftsatz<br />

Marketing Services VWR<br />

Druck<br />

Stork, Bruchsal, Deutschland<br />

Diese Veröffentlichung darf ohne die vorherige<br />

schriftliche Genehmigung von VWR International<br />

Europe nicht reproduziert oder kopiert werden.<br />

Auflage<br />

68.000 Exemplare<br />

Datum der Veröffentlichung: April 2012<br />

Aufgrund der hohen Nachfrage nach Artikeln zu<br />

Sonderpreisen können manche Artikel vorübergehend<br />

ausverkauft sein. Es gelten die Geschäfts- und<br />

Lieferbedingungen von VWR.<br />

2<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

Verbessern der Systemleistung<br />

durch filtration<br />

verfasser: John W. Batts, IV – technischer experte;<br />

Gretchen Gora-Maslak, PhD – Produktmanagerin<br />

unternehmen: IDeX Health & Science<br />

markenschwerpunkt: Upchurch Scientific<br />

Aktuelle Fortschritte in der<br />

Chromatographie haben<br />

neue Horizonte in den<br />

Bereichen der schnellen<br />

Medikamentenentdeckung<br />

und -entwicklung<br />

eröffnet, die darüber<br />

hinaus mit einer höheren<br />

Empfindlichkeit insgesamt<br />

einhergehen. Während die<br />

Systemhardware immer<br />

fortschrittlicher wurde, ist<br />

aber auch die Häufigkeit<br />

gestiegen, mit der<br />

Leistungseinschränkungen<br />

der Geräte auftreten.<br />

Glücklicherweise können<br />

durch Integration von<br />

Filtrationszubehör, wie<br />

Ansaugfilter, Inline-Filter<br />

und Vorsäulenfilter in das<br />

Flüssigkeitssystem, die<br />

Zuverlässigkeit des Systems<br />

und die Lebensdauer der<br />

Komponenten erhöht<br />

werden.<br />

Ansaugfilter<br />

eine der ersten Stellen, an der Kontaminanten in<br />

einen Flüssigkeitsstrom eindringen können, ist der<br />

lösungsmittelbehälter. Durch das Positionieren<br />

eines Ansaugfilters im Behälter am Ende des<br />

einlassschlauchs kann besser gewährleistet<br />

werden, dass der Flüssigkeitsstrom frei von<br />

physischen Kontaminanten bleibt, wodurch<br />

nachfolgende Systemteile geschützt werden.<br />

Ansaugfilter haben für gewöhnlich einige<br />

eigenschaften, die sie von anderen Filtern<br />

unterscheiden:<br />

• Große Oberfläche für die Filtration<br />

• In der Regel höhere Porosität<br />

Durch die Kombination dieser eigenschaften<br />

kann besser gewährleistet werden, dass<br />

der Flüssigkeitsstrom nicht begrenzt wird,<br />

während nach wie vor ein guter Schutz für die<br />

empfindlichen Komponenten der Pumpe geboten<br />

wird. Zusätzliche eigenschaften in manchen<br />

Ansaugfiltern gestatten es, dass Lösungsmittel<br />

von sehr weit unten im lösungsmittelbehälter<br />

angesaugt werden.<br />

Gängige Ansaugfilter sind einfach zu<br />

installieren, haben eine Porosität von 2 oder<br />

10 µm und werden als teil eines regelmäßigen<br />

Präventivwartungsvertrags alle 6 bis 12<br />

Monate ausgetauscht.<br />

Inline-filter<br />

Inline-Filter werden in der Regel direkt nach<br />

der Pumpe positioniert, wo sie alle durch<br />

Verschleiß der Dichtungen freigesetzten<br />

Partikel im lösungsmittelstrom auffangen<br />

und so einen Schutz vor Verstopfungen und<br />

Schäden an dem nachfolgenden System bieten.<br />

Wie Ansaugfilter haben auch Inline-Filter<br />

gemeinsame eigenschaften:<br />

Die meisten standardmäßigen Inline-Filter<br />

enthalten eine Filtrationsscheibe (oder "Fritte"),<br />

die zwecks einfacher und kostengünstiger<br />

vorbeugender Wartung schnell und einfach<br />

ausgetauscht werden kann. Die gängigsten in<br />

standardmäßigen Inline-Filtern eingesetzten<br />

Filtrationsscheiben haben eine Porosität von<br />

0,5 oder 2 µm und werden aus Edelstahl oder<br />

einem inerten Polymer gefertigt (z. B. PEEK ).<br />

Inline-Filter weisen oft auf beiden Seiten<br />

eingehende anschlüsse mit Innengewinde<br />

auf, so dass an jeder Seite schnell, mit<br />

standardmäßigen Chromatographie-einbauten<br />

für hohen Druck, eine Rohrleitung für den<br />

Strömungsweg angeschlossen<br />

werden kann.<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 3


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Vorsäulenfilter<br />

Kontamination kann auch von der<br />

Rotordichtung des Injektionsventils und der<br />

Probe ausgehen und in den Strömungsweg<br />

gelangen, wo sie Verstopfungen verursacht. ein<br />

Vorsäulenfilter wird in der Regel unmittelbar<br />

vor der Säule positioniert und kombiniert<br />

wirksamen Filtrationsschutz gegen diese<br />

Kontaminationsquellen mit einer Minimierung<br />

der möglichen Bandenverbreiterung durch den<br />

vorhandenen Filter.<br />

Vorsäulenfilter haben oft einige einzigartige<br />

eigenschaften, die sie von standardmäßigen<br />

Inline-Filtern unterscheiden:<br />

• oftmals Integration sehr kleiner Durchgänge<br />

für Flüssigkeiten<br />

• normalerweise Verwendung von<br />

Filtrationsscheiben mit kleinem Durchmesser<br />

und geringer Porosität<br />

Die gängigsten Vorsäulenfilter haben ein<br />

gesamtes Innenvolumen, das beinahe 50 %<br />

kleiner als jenes von traditionellen Inline-Filtern<br />

ist, und enthalten Filtrationsscheiben mit einer<br />

Porosität von 0,5 µm.<br />

Wie bereits erwähnt sind die Investitionen<br />

für korrektes Filtrationszubehör für den<br />

Flussweg sehr gering; oft betragen sie weniger<br />

als 0,5 % des Kaufpreises eines neuen<br />

Chromatographiesystems. Der ertrag aus<br />

den Investitionen kann jedoch beträchtlich<br />

sein, da eine korrekte Filtration entlang des<br />

Flüssigkeitssystems die allgemeine leistung<br />

und die lebensdauer der Systemkomponenten<br />

wesentlich erhöhen kann.<br />

Bezeichnung<br />

Best.-Nr.<br />

Ansaugfilter<br />

A-302, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/16” Innendurchmesser 554-1778<br />

A-310, Lösungsmittel, allgemein, für Schläuche mit 1/8” Innendurchmesser 554-1780<br />

A-438, Bottom-of-the-Bottle , 10 µm, PEEK , für Flaschen mit GL 38 554-1977<br />

A-440, Bottom-of-the-Bottle , 10 µm, PEEK , für Flaschen mit GL 45 554-1978<br />

Inline-Filter<br />

A-314, Lösungsmittel, Edelstahl, 2 µm mit A-100-Fritte 554-1781<br />

Vorsäulenfilter<br />

A-318, Edelstahl, 0,5 µm mit A-102-Fritte 554-1784<br />

Ersatzfritten<br />

A-100x, Edelstahl, 2 µm, 10er Packung 554-1979<br />

A-102x, Edelstahl, 0,5 µm, 10er Packung 554-1980<br />

A-700, PEEK , 2 µm 554-1981<br />

A-701, PEEK , 0,5 µm 554-1982<br />

4<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

vwr ® Mikroliterfläschchen<br />

Gewährleisten die maximale Rückgewinnung für GC und<br />

HPLC/UHPLC mit einem Restvolumen von < 1 μl.<br />

CoLLeCtIoN<br />

Alle Mikroliterfläschchen haben ein präzise konisches Innendesign für maximale<br />

Rückgewinnung und erfordern keinen separaten Mikroeinsatz.<br />

• Fläschchen mit ultraflexiblem Volumen von 1,6 ml (größtmögliches Volumen) bis zu 25 μl<br />

(empfohlenes Mindestarbeitsvolumen für reproduzierbare ergebnisse, unabhängig von der art<br />

der verwendeten Nadel/Spritze)<br />

• Restvolumen


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Analyse der Gegenionen zur organischen<br />

Säure mit einer gebundenen, zwitterionischen,<br />

stationären Phase<br />

Gora Sharangi und Patrik appelblad<br />

Merck Millipore<br />

Mit der gebundenen<br />

zwitterionischen<br />

stationären Phase<br />

ZIC ® -HILIC können<br />

polare Gegenionen zu<br />

organischen Säuren,<br />

wie Methylsulfonsäure,<br />

leicht zurückgehalten<br />

werden, um die<br />

gleichzeitige Analyse<br />

von grundlegenden<br />

pharmazeutischen<br />

Wirkstoffen mit<br />

ihren Gegenionen zu<br />

ermöglichen.<br />

Einführung<br />

Pharmazeutische Formulierungen werden zur<br />

Beeinflussung unterschiedlicher Parameter<br />

wie Löslichkeit und Stabilität häufig mit<br />

anorganischen oder organischen Gegenionen<br />

stabilisiert. Die Wahl eines geeigneten<br />

Gegenions bildet einen wichtigen teil des<br />

arzneimittelentwicklungsprozesses. Sowohl für<br />

den Wirkstoff als auch für das entsprechende<br />

Gegenion ist eine quantitative und qualitative<br />

analyse erforderlich. Gebräuchliche<br />

Gegenione sind Chlorid, Bromid, nitrat,<br />

ammonium, Sulfat, tosylat, Phosphat, tartrat,<br />

ethylendiamin und Maleat sowie Gegenione,<br />

für die die Ionenchromatographie (IC) mit<br />

leitfähigkeitsdetektion eingesetzt wurde, die<br />

jedoch spezielle, individuelle IC-Methoden für<br />

jedes analytpaket erfordern. Die hydrophile<br />

Interaktionsflüssigchromatographie (Hydrophilic<br />

Interaction liquid Chromatography, HIlIC)<br />

hat sich zu einer attraktiven alternative zur<br />

Ionenchromatographie entwickelt. Mit einer<br />

gebundenen polaren zwitterionischen stationären<br />

Phase können anorganische Kationen und<br />

anionen sowie organische Säuren und Basen<br />

mittels unterschiedlicher Detektionsverfahren<br />

allein oder gleichzeitig mit polaren und<br />

hydrophilen Wirkstoffen analysiert werden. Die<br />

Eignung dieser häufig verwendeten Gegenionen<br />

wurde bereits an anderer Stelle gezeigt. 1-3<br />

In diesem anwendungshinweis werden zwei<br />

weitere, häufig verwendete Gegenionen<br />

vorgestellt. Methylsulfonsäure wird im<br />

HIlIC-Modus zurückgehalten und mittels<br />

Brechungsindex (RI)-Detektion wie in<br />

Abbildung 1 überwacht. Abbildung 2 enthält die<br />

analyse von Gegenionen zusammen mit dem<br />

Wirkstoff: es zeigt die gleichzeitige trennung<br />

von para-toluolsulfonsäure (PtSa) und dem<br />

grundlegenden Wirkstoff Pyrimethamin mittels<br />

ZIC ® -HIlIC. Beide anwendungen lassen sich<br />

leicht an die MS-Detektion anpassen, oder die<br />

weitere Charakterisierung des Wirkstoffs wird<br />

durch einfaches Hinzufügen eines nachsäulen-<br />

Flussleiters an einen MS-Detektor durchgeführt.<br />

Schlussfolgerungen<br />

Die trennung polarer und hydrophiler<br />

Verbindungen, wie Methansulfonsäure,<br />

ist im HIlIC-Modus leicht, aber auch die<br />

trennung von hydrophoberen Verbindungen,<br />

wie para-toluolsulfonsäure, ist mit einer<br />

gebundenen zwitterionischen stationären Phase<br />

unkompliziert. Dieser anwendungshinweis<br />

veranschaulicht, wie ZIC ® -HIlIC-Säulen für<br />

die Bestimmung von Wirkstoffen und der<br />

Gegenionen zur organischen Säure verwendet<br />

werden können.<br />

Referenzen<br />

1. Simultaneous Determination of Positive and Negative<br />

Counterions Using a Hydrophilic Interaction Chromatography<br />

Method<br />

D. S. Risley, B. W. VE<br />

LCGC North America, 24 (2006) 776-785<br />

2. Determination of inorganic pharmaceutical counterions<br />

using hydrophilic interaction chromatography coupled with a<br />

Corona ® CAD detector<br />

Z. Huang, M.A. Richards, Y. Zha, R. Francis, R. Lozano, J. Ruan<br />

J. Pharm. Biomed. Anal., 50 (2009) 809–814<br />

3. http://www.sequant.com/applicationnotes<br />

Abbildung 1. Injektion von 20 µl von 200 ppm<br />

Methansulfonsäure in der mobilen Phase auf einer<br />

150x4,6-mm-ZIC ® -HILIC Säule (3,5 µm/100 A-Partikel)<br />

mit einer mobilen Phase aus 80:20 (V/V) Acetonitril<br />

und 100 mM Ammoniumacetat (pH angepasst auf<br />

4,5 mit essigsäure). Die Detektion wurde mit RI<br />

durchgeführt (Zelltemperatur: 40 ºC, Bereich: 1,0) und<br />

die Säulentemperatur betrug 40 ºC.<br />

Abbildung 2. Injektion von 1 μl von je 100 ppm<br />

Paratoluolsulfonsäure und Pyrimethamin in der<br />

mobilen Phase auf einer 150x4,6-mm-ZIC ® -HIlIC Säule<br />

(5 µm/200 A-Partikel) mit einer mobilen Phase aus 90:10<br />

(V/V) Acetonitril und 10 mM Ammoniumacetat (pH 6,8).<br />

Die Detektion wurde mit UV bei 254 nm durchgeführt,<br />

und die Säulentemperatur betrug 25 ºC.<br />

Bezeichnung<br />

Best.-Nr.<br />

ZIC ® -HILIC 150x4,6 mm, 3,5 µm, 100 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant 1.50444.0001<br />

ZIC ® -HILIC 150x4,6 mm, 5 µm, 200 Å, PEEK-HPLC-Säule Merck-SeQuant 1.50455.0001<br />

6<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

Neue Generation monolithischer Kieselgelsäulen<br />

für die schnelle, hochauflösende Trennung von<br />

Arzneistoffen ohne hohe Drücke.<br />

Karin Cabrera und egidijus Machtejevas<br />

Merck Millipore<br />

Mit den neu entworfenen<br />

monolithischen<br />

Kieselgelsäulen<br />

(Chromolith ® High<br />

Resolution RP-18e)<br />

wurden schnelle<br />

und hochauflösende<br />

Trennungen<br />

unterschiedlicher<br />

Arzneistoffmischungen<br />

ohne die hohen Drücke,<br />

die für die moderne<br />

Partikeltechnologie<br />

charakteristisch sind,<br />

erzielt.<br />

Abbildung 1. Injektion von 1 µl<br />

von sieben Betablockern (atenolol<br />

100 µg/ml, Pindolol 300 µg/ml,<br />

Metoprolol 155 µg/ml, Bisoprolol<br />

100 µg/ml, Labetalol 200 µg/ml,<br />

Propanolol 20 µg/ml, Alprenolol<br />

150 µg/ml) in der mobilen<br />

Phase auf einer 100x4,6 mm<br />

Chromolith ® High Resolution<br />

RP-18e Säule mit einem Puffer<br />

aus 23:77 (V/V) Acetonitril und<br />

20 mM Kaliumdihydrophosphat<br />

(pH angepasst auf 2,5 mit<br />

Phosphorsäure) mit einer Flussrate<br />

in der mobilen Phase von 2 ml/<br />

min; Säulenrückdruck 76 bar.<br />

UV-Detektion bei 230 nm,<br />

Säulentemperatur 25 ºC.<br />

Bezeichnung<br />

Einführung<br />

Die monolithische Kieselgeltechnologie<br />

entwickelte sich im letzten Jahrzehnt zu<br />

einem wesentlichen teil der schnellen HPlCanalyse.<br />

Monolithische Kieselgelsäulen sind<br />

eine echte alternative zur herkömmlichen<br />

partikelgepackten Säulentechnologie und<br />

bestehen aus einem durchgängigen Stück<br />

hochreinen, porösen Kieselgels. Mittels Sol-Gel-<br />

Synthese werden Stabsäulen hergestellt, die eine<br />

bimodale Porenstruktur mit Makro- (Flussweg)<br />

und Mesoporen (aktive Stelle) im 1 µm und<br />

140 Angstrom-Bereich besitzen. Die hohe Leistung<br />

ist auf die starke Durchlässigkeit der festen<br />

Flusswege durch die genau kontrollierte Porosität<br />

des synthetisierten starren Kieselgelskeletts<br />

zurückzuführen. Die resultierenden, sehr<br />

niedrigen Rückdrücke erlauben im Vergleich zu<br />

dicht gepackten sphärischen Partikeln flexiblere<br />

Flussraten und im Vergleich zu partikulären<br />

Säulen eine flexiblere Lösungsmittelauswahl. Sie<br />

ermöglichen analysen mit hohem Durchsatz ohne<br />

Verlust von Trenneffizienz und Peak-Kapazität.<br />

Monolithische Kieselgelsäulen werden zunehmend<br />

für die Qualitätskontrolle von Medikamenten<br />

eingesetzt. Der einfache und kostengünstige<br />

Methodentransfer bietet gegenüber anderen trends<br />

der schnellen HPlC-analyse große Vorteile. Der<br />

einsatz eines Flussprogramms mit monolithischen<br />

Säulen führt zu einer weiteren Verkürzung der<br />

analysezeit. Da sie kein Partikelbett haben, das<br />

gestört werden könnte, wirken sich Druckstöße<br />

nicht auf die leistung oder lebensdauer der Säulen<br />

aus. Durch die Möglichkeit einer Direktinjektion von<br />

biologischen Flüssigkeiten ohne Vorbehandlung<br />

sind sie nun auch für die Bioanalyse besser geeignet<br />

[1]. Die monolithischen Säulen eignen sich darüber<br />

hinaus aufgrund der längeren Halbwertszeit auch<br />

besser für routinemäßige Qualitätskontrollarbeiten.<br />

Die chromatographische trennung und<br />

Quantifizierung komplexer Mischungen mit<br />

monolithischen Säulen wurde durch die serielle<br />

Säulenkopplung möglich. Unterschiedliche Derivate<br />

des monolithischen Kieselgels wurden bereits für<br />

verschiedene anwendungen synthetisiert. Die gute<br />

ergebnisgenauigkeit von monolithischen Säulen<br />

wurde bereits bestätigt.<br />

Der Schwerpunkt dieses abschnitts liegt<br />

insbesondere auf der Bedeutung und<br />

Best.-Nr.<br />

Chromolith ® High Resolution RP-18e 25 - 4,6 mm 1.52020.0001<br />

Chromolith ® High Resolution RP-18e 50 - 4,6 mm 1.52021.0001<br />

Chromolith ® High Resolution RP-18e 100 - 4,6 mm 1.52022.0001<br />

Chromolith ® High Resolution RP-18e 5 - 4,6 mm, Vorsäulen-Kit 1.52024.0001<br />

Chromolith ® High Resolution RP-18e 5 - 4,6-mm-Vorsäulen (3er-Pack) 1.52025.0001<br />

anwendung monolithischer Kieselgelsäulen in<br />

der Qualitätskontrolle von Medikamenten für die<br />

analyse einer großen anzahl an Proben in einer<br />

relativ kurzen Zeit, um dadurch Zeit, Kosten und<br />

aufwand zu sparen. Bislang wurde eine Vielzahl<br />

von wissenschaftlichen arbeiten veröffentlicht,<br />

in denen der einsatz monolithischer Säulen in<br />

verschiedenen analytischen Bereichen beschrieben<br />

wird, darunter in der routinemäßigen analyse und<br />

Qualitätskontrolle von arzneimitteln, lebensmittelund<br />

Umweltanalytik, analyse von naturprodukten<br />

und Bioanalyse [2].<br />

Das anwendungsbeispiel zeigt die trennungen<br />

von medikamentösen Substanzen. Die<br />

Grundlinienauftrennung von sieben Betablockern<br />

erfolgt innerhalb von vier Minuten bei einer<br />

Flussrate von 2 ml/min mit nur 76 bar Rückdruck<br />

(siehe Abbildung 1). Selbst kurze Säulen verfügen<br />

über eine ausreichende Auflösung zur Trennung<br />

von fünf Medikamenten in weniger als drei<br />

Minuten (Abbildung 2). Beide Trennungen sind sehr<br />

effizient und weisen eine hohe Peak-Symmetrie<br />

auf. Beide anwendungen lassen sich zur weiteren<br />

Charakterisierung des Wirkstoffs durch einfaches<br />

Hinzufügen eines nachsäulen-Flussteilers an einen<br />

MS-Detektor leicht für die MS-Detektion anpassen.<br />

Schlussfolgerungen<br />

Die Medikamententrennung mit den neuen<br />

monolithischen Kieselgelsäulen Chromolith ® High<br />

Resolution ist einfach zu bewerkstelligen. Dieses<br />

anwendungsbeispiel veranschaulicht, dass ohne<br />

die Verwendung ultrahoher Drücke eine ultrahohe<br />

Effizienz erreicht werden konnte.<br />

Referenzen<br />

1. E. Machtejevas, K.K. Unger, in: Jörg von Hagen<br />

(Herausgeber), Proteomics Sample Preparation, Sample<br />

preparation for HPLC – based proteome analysis. 2008 Wiley-<br />

VCH, Weinheim, Deutschland, 245-264.<br />

2. M. Taha, A. Abed, S. El Deeb, in: K.K. Unger, N. Tanaka<br />

und E. Machtejevas (Herausgeber), Monolithic silicas in<br />

separation science, Quality control of drugs. 2011 Wiley-VCH,<br />

Weinheim, Deutschland, 189-206.<br />

Abbildung 2. trennung von fünf<br />

Medikamenten auf einer Chromolith ®<br />

High Resolution RP-18e 25 –<br />

4,6-mm-Säule. Chromatographische<br />

Bedingungen: Injektion von 2 μl von<br />

100 ppm Actaminophen (98 µg/<br />

ml), Chinin (152 µg/ml), Salicylsäure<br />

(140 µg/ml), Diltiazem (81,2 µg/ml),<br />

Verapamil (98,4 µg/ml) in der mobilen<br />

Phase; linearer acetonitril-Gradient<br />

von 1 bis 60 % Wasser mit 0,1 %<br />

TFA in 1,8 min; Flussrate 2 ml/min;<br />

Säulenrückdruck 31 bar; UV-Detektion<br />

bei 230 nm, Säulentemperatur 25 ºC.<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 7


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Untersuchung der Reduzierung von Emissionen<br />

bei Verwendung von SCAT SafetyCaps für<br />

Lösungsmittelflaschen in Labors<br />

Dipl.-Ing. Josef Spark<br />

SGS InStItUt FReSenIUS GmbH,<br />

Im Maisel 14, 65232 Taunusstein<br />

ZULASSUNG<br />

Die SGS Institut Fresenius GmbH wurde von der<br />

SCat europe GmbH schriftlich beauftragt, die<br />

durch die Verwendung der SCat SafetyCaps<br />

erzielte Reduzierung der emissionen zu testen.<br />

Im Rahmen von Prüfkammeruntersuchungen<br />

wurde die emissionsmenge in der atmosphäre<br />

über einen Zeitraum von 7 Tagen regelmäßig<br />

geprüft. acetonitril und Methanol wurden als<br />

lösungsmittelkomponenten verwendet.<br />

TESTVERfAhREN<br />

Bestimmen der emissionen in der<br />

Atmosphäre mittels<br />

Prüfkammeruntersuchungen<br />

Prüfkammeruntersuchungen wurden<br />

durchgeführt, um die von Methanol oder<br />

acetonitril in die atmosphäre abgegebenen<br />

emissionen zu bestimmen. Zu diesem Zweck<br />

wurden die Prüfkammern unter den folgenden<br />

definierten Bedingungen betrieben (basierend<br />

auf DIN EN ISO 16000-9):<br />

• Temperatur: 23 °C<br />

• Luftfeuchtigkeit: 50 %<br />

• Produktbeladungsfaktor: 1 m 2 /m 3<br />

• luftaustauschrate: 0,5 pro Stunde<br />

• Volumen: 1000-ml-Flasche mit oder ohne<br />

SCat SafetyCap<br />

Proben wurden am Auslass nach 24 Stunden,<br />

3 Tagen und 7 Tagen entnommen, um die<br />

Konzentration von Methanol und acetonitril in<br />

der atmosphäre zu bestimmen. Zur Bestimmung<br />

wurde ein Kieselgel-Rohr für Methanol und ein<br />

anasorb-747-Rohr für acetonitril verwendet. Die<br />

analyse wurde gemäß nIoSH 2000 (Methanol)<br />

und nIoSH 1606 (acetonitril) durchgeführt.<br />

Das adsorbierte Material wurde mittels<br />

lösungsmittel extrahiert und das extrahierte<br />

Material mittels Kapillargaschromatographie<br />

unter Verwendung eines thermischen<br />

Verdampfers analysiert. Die Detektion wurde mit<br />

einem GC/MS-System (Ionenfalle) durchgeführt<br />

und die Selektivität durch chemische Ionisation<br />

mit Wasser erhöht.<br />

MESSUNGEN<br />

Bestimmung der konzentration<br />

von methanol oder Acetonitril<br />

in der Atmosphäre mittels einer<br />

Prüfkammer<br />

Zeit<br />

Acetonitrilkonzentration<br />

in Testkammer in mg/m 3<br />

Ohne<br />

Verschluss<br />

Mit<br />

Verschluss<br />

Methanolkonzentration in<br />

Testkammer in mg/m 3<br />

Ohne<br />

Verschluss<br />

24 h 800 5 660 2<br />

3 d 770 3 640 1<br />

7 d 730 1 630 1<br />

Mit<br />

Verschluss<br />

Methanol emission in test chamber<br />

ERGEbNISSE<br />

Concen ntration (mg/m 3 )<br />

700<br />

600<br />

500<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

0<br />

1 3 7<br />

Days<br />

Solvent bottle without<br />

SafetyCap<br />

Solvent bottle with<br />

SafetyCap<br />

Workplace exposure limit<br />

Bewertung der in den<br />

Prüfkammeruntersuchungen<br />

bestimmten konzentrationen in der<br />

Atmosphäre<br />

Um die emissionen aus einer offenen<br />

Lösungsmittelflasche im Vergleich zu einer mit<br />

einer SCat SafetyWasteCap verschlossenen<br />

Lösungsmittelflasche zu bestimmen, wurde<br />

jede Lösungsmittelflasche in einer Prüfkammer<br />

positioniert und die Methanol- bzw. acetonitril-<br />

Emissionen nach 1 Tag, 3 Tagen und 7 Tagen<br />

gemessen.<br />

8<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


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senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

es stellte sich heraus, dass bei einer<br />

Lösungsmittelflasche ohne SafetyCap in der<br />

Prüfkammer trotz kontinuierlichem luftaustausch<br />

eine Methanolkonzentration von<br />

630–660mg/m 3 auftrat, während die ergebnisse<br />

bei einer Lösungsmittelflasche mit SafetyCap eine<br />

Konzentration von nur 1–2 mg/m 3 zeigten.<br />

Dies zeigt, dass mit der SCat SafetyCap<br />

eine bedeutende Reduktion der<br />

Methanolkonzentration in der Prüfkammer,<br />

beinahe auf 0, erreicht werden konnte,<br />

so dass das ergebnis deutlich unter dem<br />

Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von<br />

270 mg/m 3 liegt. Im Gegensatz dazu betrug<br />

die Methanolkonzentration in der Prüfkammer<br />

bei nicht angebrachter SCat SafetyCap<br />

630–660 mg/m 3 , was deutlich über dem<br />

arbeitsplatzgrenzwert liegt und zu einer<br />

Belastung führt, welche die Gesundheit der<br />

labormitarbeiter gefährden kann.<br />

Ähnliche ergebnisse wurden in den<br />

Prüfkammermessungen mit acetonitril<br />

erzielt. Mit einer SCat SafetyCap wurde eine<br />

Konzentration von 1–5 mg/m 3 beobachtet,<br />

während die acetonitrilkonzentration im<br />

Gegensatz dazu bei einer Flasche ohne<br />

SafetyCap trotz kontinuierlichem luftaustausch<br />

730–800 mg/m 3 betrug.<br />

Concen ntration (mg/m 3 )<br />

900<br />

800<br />

700<br />

600<br />

500<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

0<br />

Acetonitrile emission in test chamber<br />

1 3 7<br />

Days<br />

Solvent bottle without<br />

SafetyCap<br />

Solvent bottle with<br />

SafetyCap<br />

Workplace exposure limit<br />

ein Vergleich der emissionsergebnisse aus<br />

den Prüfkammeruntersuchungen mit dem<br />

Grenzwert für Acetonitril, 34 mg/m 3 laut tRGS<br />

900, zeigt, dass die Acetonitrilkonzentration<br />

ohne SCat SafetyCap deutlich über dem<br />

arbeitsplatzgrenzwert liegt. Im Gegensatz<br />

dazu wird bei einem anbringen der SCat<br />

SafetyCap an der Lösungsmittelflasche<br />

die acetonitrilkonzentration bedeutend<br />

minimiert, so dass sie deutlich unter dem<br />

Arbeitsplatzgrenzwert TRGS 900 von<br />

34 mg/m 3 liegt.<br />

ZUSAMMENfASSUNG<br />

Schließlich wird deutlich, dass die lösungsmittelemissionen durch SCat SafetyCaps wesentlich<br />

reduziert werden konnten. Somit ist durch den Gebrauch von SCat SafetyCaps eine klare<br />

Reduzierung des lösungsmittelaustritts in die atmosphäre in einem labor zu erwarten.<br />

als ergebnis kann angenommen werden, dass die Reduzierung der in die atmosphäre austretenden<br />

lösungsmittelkonzentration ungefähr den anteil beträgt, der zuvor beschrieben wurde, und somit<br />

zu einem wesentlich niedrigeren Gesundheitsrisiko für die betroffenen Mitarbeiter führt.<br />

SCat SafetyCaps vermindern außerdem wesentlich das Kontaminationsrisiko von lösungsmittelfreien<br />

leerproben in labors, wodurch der Gebrauch von SCat SafetyCaps ebenfalls als eine Maßnahme<br />

zur Qualitätssicherung in Betracht gezogen werden kann.<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 9


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Analyse von Testosteronen mittels einer<br />

Accucore HPLC-Säule mit Core Enhanced<br />

Technologie<br />

Joanne Gartland, Thermo Fisher Scientific, Runcorn, Cheshire, UK<br />

Demonstration einer<br />

schnellen Analyse von<br />

drei Testosteronen mit<br />

der Thermo Scientific<br />

Accucore RP-MS<br />

HPLC-Säule<br />

Einführung<br />

accucore HPlC-Säulen verwenden Core enhanced<br />

technologie zum ermöglichen schneller und<br />

hocheffizienter Auftrennungen. Die Partikel<br />

mit einem Durchmesser von 2,6 μm sind nicht<br />

vollständig porös, sondern haben einen festen<br />

Kern und eine poröse außenschicht. Die optimierte<br />

Bindungstechnologie erzeugt durch eine hohe<br />

Belegungsdichte hervorragende Peakformen.<br />

accucore RP-MS verwendet eine optimierte<br />

alkylkettenlänge zur effektiveren abdeckung der<br />

Kieselgeloberfläche. Diese Abdeckung führt zu<br />

einer beträchtlichen Reduktion der sekundären<br />

Wechselwirkungen und folglich hocheffizienten<br />

Peaks mit sehr wenig tailing. Der genau geregelte<br />

Durchmesser der accucore Partikel von 2,6 µm<br />

führt zu weit geringeren Rückdrücken als sie<br />

bei Materialien mit weniger als 2 μm üblich<br />

sind. 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron<br />

und epitestosteron sind alle mit testosteron<br />

verwandt. 11-Ketotestosteron ist eine oxidierte<br />

Form von Testosteron. 19-Nortestosteron enthält<br />

eine zusätzliche Methylgruppe im Vergleich zu<br />

testosteron und epitestosteron und ist ein inaktives<br />

epimer von testosteron. alle drei Verbindungen<br />

sind anabolika, welche die Proteinsynthese<br />

in Zellen, insbesondere Muskeln, fördern.<br />

19-Nortestosteron tritt in geringen Mengen<br />

Abbildung 1.<br />

Chromatogramm für 11-Ketotestosteron (1), 19-Nortestosteron (2) und<br />

epitestosteron (3), getrennt auf einer accucore RP-MS 2,6-μm-,<br />

100×2,1-mm-Säule<br />

(0,4 ng/ml) natürlich im Körper auf und wird bei<br />

athleten routinemäßig überprüft. Die auftrennung<br />

dieser drei Verbindungen und, noch wichtiger,<br />

die Geschwindigkeit der analyse werden in dieser<br />

anwendung gezeigt.<br />

Bedingungen des experiments<br />

Probenvorbereitung<br />

Der Arbeitsstandard enthielt 50 μg/ml jedes<br />

testosterons in der mobilen Phase.<br />

Säule<br />

accucore RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm<br />

(Best.-nr. 554-1885)<br />

Gemessener Druck: 300 bar<br />

Accela hPLC-System<br />

Säulentemperatur: 40 °C<br />

Injektionsvolumen: 1 μl<br />

Flussrate: 0,6 ml/min<br />

UV-Detektion: 54 nm<br />

mobile Phase<br />

60:40 (V/V) Wasser/Acetonitril<br />

verbrauchsmaterialien<br />

Wasser in HPlC-Qualität<br />

acetonitril in HPlC-Qualität<br />

NSC Massenspektronomie-zertifiziertes,<br />

transparentes 2-ml-Fläschchen mit einem Verschluss<br />

aus blauem, gebundenen PTFE/Silikon<br />

ergebnisse<br />

Die analyse wurde auf einer accucore RP-<br />

MS Säule 2,6 μm, 100×2,1 mm durchgeführt.<br />

11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und<br />

Epitestosteron, eluiert in weniger als 2 Minuten<br />

(Abbildung 1).<br />

Wiederholinjektionen des testosterongemisches<br />

zeigten, dass accucore RP-MS stabile und<br />

reproduzierbare Ergebnisse bot (Tabelle 1).<br />

Schlussfolgerungen<br />

Tabelle 1. Methodenpräzision (%RSD) für 11-Ketotestosteron, 19-Nortestosteron und<br />

epitestosteron (Daten kalkuliert auf der Grundlage von sechs Wiederholinjektionen)<br />

Peak 1<br />

11-Ketotestosteron<br />

Peak 2<br />

19-Nortestosteron<br />

Asymmetrie 1.48 1.28 1.11<br />

%RSD Tr 0 0.05 0.06<br />

%RSD Peakbereich 0.31 0.26 0.44<br />

Peak 3<br />

Epitestosteron<br />

Mit accucore RP-MS Säulen gelang eine<br />

erfolgreiche auftrennung von 11-Ketotestosteron,<br />

19-Nortestosteron und Epitestosteron in weniger<br />

als 2 Minuten, so dass sie eine ausgezeichnete Wahl<br />

für die schnelle analyse von testosteronen sind, die<br />

einen hohen Durchsatz von Proben möglich machen.<br />

Bezeichnung<br />

Best.-Nr.<br />

Accucore RP-MS 2,6 μm, 100×2,1 mm 554-1885<br />

10<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


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senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

VWR bDh PROLAbO ® DIE ChEMIKALIENMARKE VON VWR INTERNATIONAL<br />

PESTINORM ® GC-LöSUNGSMITTEL füR<br />

KAPILLARSäULEN VON bDh PROLAbO ®<br />

füR DIE NEUE QUEChERS-METhODE<br />

Die neue europäische Norm EN 15662, in<br />

Frankreich seit dem 31. Januar 2009 gültig,<br />

beschreibt die QueCheRS-Methode als ein<br />

vielseitiges Verfahren zur Bestimmung von<br />

Pestizidrückständen mit GC/MS und LC/MS nach<br />

Acetonitril-Extraktion/Verteilung und Reinigung<br />

mit dispersiver SPE in pflanzlichen Lebensmitteln,<br />

wie Früchten (einschließlich trockenfrüchten),<br />

Gemüse, Getreide und deren Derivate.<br />

Die neue Methode zeichnet sich aus durch:<br />

• Schnelle aufreinigung<br />

• Benutzerfreundlichkeit<br />

• Kostengünstige analyse mit geringerem<br />

lösungsmittelverbrauch<br />

• Effiziente Methode für eine Vielzahl an<br />

nachweisbaren Pestiziden<br />

• Verbesserte Sicherheit<br />

Diese Methode ermöglicht die aufreinigung von<br />

vielen Substanzen mit unterschiedlicher Polarität –<br />

mehr als 500 Pestizide.<br />

Vorteile der PESTINORM ® gC-<br />

Lösungsmittel für Kapillarsäulen<br />

• Garantiert extrem wenig organische und<br />

halogenierte Derivate zur Verhinderung von<br />

Kontamination<br />

• Verdampfungsrückstand unter 5 ppm<br />

• Verunreinigungen, die auf dem<br />

Gaschromatogramm störende Peaks<br />

hervorrufen, betragen maximal:<br />

• 5 ng/l Lindan mit Elektroneneinfangdetektor<br />

• 10 ng/l Oktanol mit<br />

Flammenionisationsdetektor<br />

aufgereinigt aus ausgewählten Rohmaterialien<br />

unter ISO 9001-Bedingungen. Die Lösungsmittel<br />

haben außerdem folgende eigenschaften:<br />

• Gefiltert auf 0,2 µm<br />

• Unter Stickstoff abgefüllt<br />

• ausgestattet mit Verschlusskappen mit PtFe-<br />

Dichtung zum Schutz vor Kontaminationen<br />

• 2,5-l-Glasflaschen mit DIN-45-Verschlüssen<br />

Bezeichnung Assay Säure Rückstände Wasser Organische<br />

Rückstände<br />

Halogenierte<br />

Rückstände<br />

min. % max. mval/g max. % max. % max. ng/ml max. ng/l<br />

Best.-Nr.<br />

Aceton 99.9 0.001 0.001 0.2 10 5 83960.320<br />

Dichlormethan, stab. MB* 99.9 0.001 0.001 0.05 10 5 83961.320<br />

n-Hexan 99 0.001 0.001 0.01 10 5 83962.320<br />

Ethylacetat 99.8 0.001 0.001 0.05 10 5 83963.320<br />

n-Pentan 99 0.001 0.001 0.01 10 5 83964.320<br />

Lösungsbenzin, 40–60 °C 0.001 0.001 0.05 10 5 83965.320<br />

Methanol 99.9 0.001 0.001 0.01 10 5 83966.320<br />

* Stab. MB: stabilisiert mit 50 ppm 2-Methyl-2-Buten<br />

Hier finden Sie eine Auswahl gängiger Lösungsmittel für LC/MS und anderer Reagenzien, die für<br />

dieses Verfahren von Bedeutung sind.<br />

Bezeichnung VE Best.-Nr.<br />

Acetonitril HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83640.320<br />

Methanol HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83638.320<br />

Wasser HiperSolv ® CHROMANORM ® für HPLC LC/MS 2,5 l 83645.320<br />

Ammoniumformat AnalaR NORMAPUR ® 500 g 21254.260<br />

Magnesiumsulfat, wasserfrei, AnalaR ® NORMAPUR ® 500 g 25164.265<br />

Natriumchlorid AnalaR ® NORMAPUR ® 1 kg 27810.295<br />

Trinatriumcitrat-Dihydrat AnalaR ® NORMAPUR ® 500 g 27833.260<br />

Natriumhydroxid 5 mol/l, 5N AVS ® TITRINORM ® 1 l 31624.290<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 11


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

SGE Diamond Spritzenreihe - leistungsstark<br />

von manuellen Anwendungen hin zu<br />

Anwendungen mit Autosamplern und<br />

anderen Geräten<br />

Die Diamond Spritzenreihe von<br />

SGE bietet einen niemals zuvor<br />

gesehenen Grad an Haltbarkeit,<br />

Klarheit und Genauigkeit im Labor.<br />

Keine andere Spritzenreihe bietet<br />

eine solche Brillanz! Sie macht ganz<br />

neue Anwendungen möglich!<br />

haltbarkeit<br />

Verbesserungen der Diamond Spritzen<br />

führen zu:<br />

• Verbesserter Widerstandsfähigkeit<br />

gegen lösungsmittel<br />

• Größeren möglichen<br />

temperaturbereichen<br />

• Verbesserter Bedienbarkeit<br />

Diese Verbesserungen bringen eine<br />

längere lebensdauer der Spritze und<br />

einen längeren lebenszyklus mit sich. Bei<br />

Diamond Spritzen bis zu zehnmal länger<br />

als bei ähnlichen Spritzen.<br />

SGe Spritzen<br />

klarheit<br />

Spritze eines<br />

Konkurrenten<br />

Diamond Spritzen für den<br />

manuellen gebrauch<br />

Manuelle Diamond Spritzen haben<br />

eine scharfe schwarze Skala und einen<br />

„hochweißen“ Hintergrund für maximalen<br />

Kontrast. Die Spritzen sind einfach zu<br />

verwenden und sehr gut ablesbar, was bei<br />

einer konsistenten Probenabgabe und<br />

präzisen ergebnissen hilft.<br />

Diamond Spritzen für<br />

Autosampler und geräte<br />

Diamond Spritzen für autosampler und<br />

Geräte enthalten eine markante Farbskala<br />

mit einer einteilung nach Volumen,<br />

wodurch eine einfache erkennung der<br />

installierten Spritzen möglich ist.<br />

genauigkeit<br />

Diamond Spritzen bieten eine neue<br />

Genauigkeitsstufe im labor. SGe Diamond<br />

Spritzen wurden verbessert, um Bereiche<br />

zu beseitigen, in denen Flüssigkeiten<br />

eingeschlossen werden und möglicherweise<br />

zur Verschleppung führen können. Die<br />

Verschleppung wird reduziert, indem das<br />

Kolbenende und der PtFe-einsatz in der<br />

nullstellung sowie der PtFe-einsatz und der<br />

Glaszylinder genauer zusammenpassen und<br />

durch Verbesserung der nadelbefestigung.<br />

Die Verbesserungen des Designs der<br />

Diamond Spritzen haben Klebefilme aus<br />

dem Flüssigkeitssystem deutlich verringert.<br />

Dies erhöht die Haltbarkeit der Spritze und<br />

verringert das Risiko von Wechselwirkungen<br />

zwischen Probe und Klebefilm.<br />

SGe Diamond Spritze<br />

Die folgenden GC/MS-Spuren zeigen<br />

bei Diamond Spritzen im Vergleich zu<br />

anderen derzeit erhältlichen Spritzen keine<br />

Kontamination durch Klebefilme.<br />

GC/MS-Spuren von drei aktuell auf dem Markt erhältlichen Spritzen weisen Peaks auf, die als<br />

Komponenten von Klebefilmen identifiziert wurden.<br />

12<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

erhöhen Sie die Qualität Ihrer Spritzen weiter,<br />

indem Sie eine Diamond Spritze an eVol ® , die<br />

weltweit erste digitale analytische Spritze,<br />

koppeln.<br />

eVol ® ist eine komplette lösung für das<br />

Dispensieren mit zahlreichen Funktionen und<br />

Verwendungszwecken. als Gewinner eines<br />

F&e-Preises für Innovation revolutioniert<br />

eVol ® die arbeitsweise Ihres labors und die<br />

Geschwindigkeit der Probenverarbeitung.<br />

an eine Diamond Spritze gekoppelt<br />

beschleunigt und vereinigt eVol ® die<br />

arbeitsabläufe, verbessert Genauigkeit und<br />

Reproduzierbarkeit und standardisiert die<br />

ergebnisse, unabhängig von der erfahrung des<br />

Benutzers.<br />

eVol ® ist die Verbindung zweier<br />

Präzisionsgeräte: ein digital gesteuerter<br />

elektronischer antrieb mit einer XCHanGe ® -<br />

fähigen (zum Patent angemeldet) analytischen<br />

Diamond Spritze.<br />

"DISPENSIERGENAUIGKEIT – Besucher der kürzlich abgehaltenen Pittsburgh-Konferenz zu analytischer<br />

Chemie und angewandter Spektroskopie (Pittcon) verwendeten eine manuelle Spitze und eine an eine<br />

Diamond Spritze gekoppelte eVol ® , um ein Zielvolumen von 491,5 µl zu dispensieren. Die Ergebnisse zeigen<br />

die deutlich überlegene Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der eVol ® , unabhängig vom Benutzer.“<br />

Das ergebnis ist ein digital gesteuertes<br />

Dispensersystem mit Direktverdrängung, das<br />

programmiert werden kann, um eine Vielzahl<br />

an liquid Handling-Verfahren reproduzierbar<br />

und präzise auszuführen. Im Gegensatz<br />

zu luftverdrängungsgeräten ist eVol ® die<br />

perfekte lösung für präzises ansaugen und<br />

Dispensieren sowohl von wässrigen als auch<br />

nicht wässrigen Flüssigkeiten.<br />

Die an eVol ® gekoppelten analytischen<br />

Diamond Spritzen saugen Volumen von<br />

200 nl bis 500 μl bei verschiedenen<br />

Geschwindigkeiten präzise an und<br />

dispensieren diese. eVol ® ist einfach zu<br />

kalibrieren, entspricht strengen globalen<br />

Standards, ist programmierbar und kann<br />

mit einem Passwort geschützt werden. Sie<br />

ist ergonomisch, bequem und einfach zu<br />

verwenden.<br />

Verwenden Sie eVol ® für jede<br />

manuelle Anwendung von<br />

Spritzen, wie z. b. ...<br />

Vorbereitung interner Messnormalen<br />

zur Kalibrierung; Hinzufügen interner<br />

Messnormalen zur Kalibrierung zu Proben;<br />

Zugabe von Derivatisierungsreagenzien<br />

zu Proben; Zugabe von nicht wässrigen<br />

Reagenzien zu Proben; Vorbereitung von<br />

ersatzproben; Geräteinjektionen<br />

(GC/LC). Austausch der Probenmatrix und<br />

Reinigung mit MePS; Serienverdünnungen;<br />

Mikrotitration; anfärben bei der DC;<br />

routinemäßiges Dispensieren; präzises<br />

Messen; Dotieren; quantitative nMR (Zugang<br />

zum Boden der Röhrchen).<br />

Beispiele für die Verbesserung von laborprozessen durch die preisgekrönte eVol ® in Kombination mit einer Diamond Spritze:<br />

PROZESSE Ohne eVol ® Mit eVol ® VORTEILE von eVol ®<br />

Standardvorbereitung<br />

Zugabe von<br />

Standardlösungen<br />

Lieferung von<br />

Derivatisierungsmitteln<br />

Serienverdünnungen<br />

Standardlösungen werden in einem großvolumigen Kolben<br />

vorbereitet. Von diesen Standardlösungen werden Aliquote<br />

einzeln in Autosampler-Fläschchen abgegeben.<br />

Kleine Mengen von Standardlösungen werden angesaugt und<br />

vor der Überführung in ein Autosampler-Fläschchen in alle<br />

Proben abgegeben.<br />

Die Labormitarbeiter müssen mit potenziell gefährlichen<br />

Materialien unter einem Abzug arbeiten, um Kombinationen<br />

von Derivatisierungsmitteln in offenen Fläschchen<br />

vorzubereiten.<br />

Überführung einer kleinen Menge einer Lösung in einen<br />

anderen Behälter. Lösungsmittel wird zum Erreichen des<br />

benötigen Volumens hinzugefügt. Dies wird mehrmals<br />

wiederholt, um schließlich die genaue benötigte<br />

Konzentration zu erhalten.<br />

Die Standardlösungen werden direkt in dem<br />

Fläschchen hergestellt, welches das entsprechende<br />

Lösungsmittel enthält.<br />

Eine Ansaugung und eine schnelle Folge von<br />

wiederholten genauen Abgaben direkt in die<br />

Fläschchen.<br />

Der Prozess wird mit einer eVol ® Spritze<br />

vollendet, die programmiert ist, eine Menge des<br />

Lösungsmittels oder Mittels anzusaugen und dann<br />

Aliquote in die versiegelten Fläschchen abzugeben;<br />

einhändige Bedienung.<br />

Eine Ansaugung der Lösung kann direkt in das<br />

Lösungsmittel abgegeben werden, um die genaue<br />

benötigte Konzentration zu erzielen.<br />

• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />

• Reduktion von Flüssigabfällen<br />

• Bedeutende Zeitersparnis<br />

• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />

• Bedeutende Zeitersparnis<br />

• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />

• Verbesserte Benutzersicherheit, geringeres<br />

Verschüttungs- und Verspritzungsrisiko<br />

• Ergonomische Vorteile hinter dem Schirm des Abzugs<br />

• Verbesserte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit<br />

• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />

• Vereinfachung des gesamten Arbeitsablaufs<br />

• Bedeutende Zeitersparnis<br />

• Verbesserte Genauigkeit<br />

• Geringerer Bedarf an Lösungsmittel<br />

• Verringerter Gebrauch von Glasgeräten<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 13


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Neu von Pall Life Sciences – zertifizierte<br />

Spritzenvorsatzfilter mit niedrigem Anteil an<br />

extrahierbaren Substanzen für die LC/MS<br />

Die Flüssigkeitschromatographie/<br />

Massenspektrometrie<br />

(Liquid Chromatography/<br />

Mass Spectrometry, LC/<br />

MS) ist ein leistungsstarkes<br />

Analyseverfahren, das für<br />

unterschiedliche Anwendungen<br />

eingesetzt wird, wie z. B. für<br />

die Detektion einer Vielzahl von<br />

Analyten, Strukturaufklärung,<br />

Polymercharakterisierung,<br />

pharmakokinetische Studien,<br />

Proteomik und quantitative<br />

Analysen.<br />

Die Extraktion und das<br />

Leaching chemischer<br />

Verbindungen aus<br />

Filtern stellen in der<br />

Probenvorbereitung für<br />

die Analyse ein großes<br />

Problem dar, insbesondere<br />

bei der Verknüpfung<br />

chromatographischer Verfahren<br />

mit MS-Detektoren für die<br />

Analyse. Diese extrahierbaren<br />

und auswaschbaren<br />

Materialien können, wenn<br />

sie nicht kontrolliert werden,<br />

die analytischen Ergebnisse<br />

und die Dateninterpretation<br />

beeinträchtigen.<br />

Pall Life Sciences freut sich,<br />

den neuen Acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilter mit<br />

einer wasserbenetzbaren<br />

PTFE-Membran anzubieten.<br />

Dieser Acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilter weist<br />

einen äußerst geringen<br />

Anteil an extrahierbaren<br />

Substanzen auf und ist für<br />

die LC/MS zertifiziert. Die<br />

folgende Untersuchung mit<br />

extrahierbaren Substanzen<br />

zeigt, dass sich der Acrodisc ®<br />

MS Spritzenvorsatzfilter<br />

ideal für die LC/MS-<br />

Probenvorbereitung eignet und<br />

wie seine Leistung zur Erzielung<br />

genauer Testergebnisse<br />

beiträgt.<br />

die wasserbenetzbare Ptfemembran<br />

Die wasserbenetzbare PtFe-Membran von Pall<br />

life Sciences ist eine optimierte wasserbenetzbare<br />

Polytetrafluorethylenmembran, die einen äußerst<br />

geringen anteil an extrahierbaren Substanzen,<br />

gute Flussraten und effiziente Retention aufweist.<br />

Die wasserbenetzbare PtFe-Membran ist<br />

außerdem sowohl mit wässrigen als auch mit<br />

leicht organischen lösungsmitteln chemisch gut<br />

verträglich.<br />

untersuchung mit extrahierbaren<br />

Substanzen<br />

Die Reinheit von drei unterschiedlichen<br />

Spritzenvorsatzfiltertypen – Acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilter von Pall und zwei alternative<br />

Spritzenvorsatzfilter – wurde in denselben<br />

Filtrations- und analysebedingungen mittels<br />

LC/MS auf der Grundlage des Gehalts an<br />

extrahierbaren Substanzen im Filtereluat<br />

untersucht. Zehn Filter einer Produktcharge<br />

wurden für jeden der drei Filtertypen getestet.<br />

Intensity<br />

Intensity<br />

Retention time (Minutes)<br />

Abbildung 1. Übereinander gelagerte tIC-<br />

Chromatogramme unter Verwendung einer<br />

Mischung von Acetonitril und Wasser (50:50, v/v) als<br />

Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat<br />

aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,<br />

(C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)<br />

alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />

Retention time (Minutes)<br />

D, Hydrophilic PtFe<br />

C, PVDF<br />

B, acrodisc MS<br />

a, Control<br />

D, Hydrophilic PtFe<br />

C, PVDF<br />

B, acrodisc MS<br />

a, Control<br />

Abbildung 3. Übereinander gelagerte tIC-<br />

Chromatogramme unter Verwendung einer<br />

Mischung von Methanol und Wasser (50:50, v/v) als<br />

Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle, (B - grün) Eluat<br />

aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter von Pall,<br />

(C - violett) alternativer PVDF-Filter und<br />

(D - schwarz) alternativer hydrophiler PTFE-Filter.<br />

Intensity<br />

Intensity<br />

Das analyseverfahren für diese Bewertung<br />

umfasst eine UPlC-Gradientenelutionsmethode<br />

(Ultra Performance liquid Chromatography), mit<br />

der eine Vielzahl an organischen Verbindungen<br />

im eS+ (elektrospray positiv)<br />

MS-Ionisationsmodus bestimmt werden können.<br />

Die vier Testflüssigkeiten, reines Acetonitril, 50 %<br />

Acetonitril in Wasser, reines Methanol und 50 %<br />

Methanol in Wasser, basieren auf<br />

den am häufigsten für die Probenvorbereitung<br />

zur analyse verwendeten lösungsmitteln.<br />

Repräsentative Chromatogramme siehe<br />

Abbildung 1 bis 4.<br />

In Abbildung 1 und 2 wird deutlich, dass die<br />

Mischung aus acetonitril und Wasser<br />

(50:50, v/v) in den hydrophilen PTFE- und<br />

PVDF-Filtern tendenziell mehr Peaks für<br />

extrahierbare Substanzen als reines acetonitril<br />

aufweist. es ist auch zu beobachten,<br />

dass die leistung des acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilters unabhängig von der<br />

Stärke des lösungsmittels mit acetonitril<br />

konstanter ist.<br />

Abbildung 2. Übereinander gelagerte tIC-<br />

Chromatogramme unter Verwendung von reinem<br />

Acetonitril als Testflüssigkeit. (A - orange) Kontrolle (B -<br />

grün) eluat aus dem acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter<br />

von Pall, (C - violett) alternativer PVDF-Filter und (D -<br />

schwarz) alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />

Retention time (Minutes)<br />

D, Hydrophilic PtFe<br />

C, PVDF<br />

B, acrodisc MS<br />

a, Control<br />

Retention time (Minutes)<br />

D, Hydrophilic PtFe<br />

C, PVDF<br />

B, acrodisc MS<br />

a, Control<br />

Abbildung 4. Übereinander gelagerte tIC-<br />

Chromatogramme unter Verwendung von<br />

Methanol als Testflüssigkeit. (A - orange)<br />

Kontrolle, (B - grün) Eluat aus dem Acrodisc ®<br />

MS Spritzenvorsatzfilter von Pall, (C – violett)<br />

alternativer PVDF-Filter und (D - schwarz)<br />

alternativer hydrophiler PtFe-Filter.<br />

14<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

Abbildung 3 und 4 zeigen, dass das reine<br />

Methanoleluat im hydrophilen PtFe-Filter einen<br />

höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen<br />

aufweist als das eluat des lösungsmittels aus<br />

Methanol und Wasser (50:50, v/v). Dieser<br />

trend ist bei den PVDF-Filtern umgekehrt.<br />

Diese weisen im eluat des lösungsmittels<br />

aus Methanol und Wasser (50:50, v/v) einen<br />

höheren Gehalt an extrahierbaren Substanzen<br />

auf als im reinen Methanoleluat. Der Gehalt<br />

an extrahierbaren Substanzen im eluat des<br />

acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilters ist äußerst<br />

gering und hängt nicht davon ab, ob reines oder<br />

verdünntes Methanol verwendet wird.<br />

fazit<br />

Der LC/MS-zertifizierte Acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilter von Pall ist so ausgelegt,<br />

dass das eluat einen äußerst geringen anteil<br />

an extrahierbaren/auswaschbaren Materialien<br />

enthält. Die Filter eignen sich basierend auf<br />

den in dieser Untersuchung zugrunde gelegten<br />

Testbedingungen für die LC/MS-Analyse von<br />

wässrigen lösungen und leicht organischen<br />

lösungen.<br />

INfORMATIONEN ZUM ACRODISC ® MS<br />

SPRITZENVORSATZfILTER<br />

LC/MS-zertifiziert – Weniger Interferenzen<br />

in den LC/MS-Ergebnissen mit dem Acrodisc ®<br />

MS Spritzenvorsatzfilter. Der erste LC/MSzertifizierte<br />

Filter mit einem äußerst geringen<br />

anteil an extrahierbaren Substanzen.<br />

geringe Ionensuppression/<br />

Ionenverstärkung – Weniger<br />

testwiederholungen. Der feststellbar geringe<br />

anteil an extrahierbaren anteilen des acrodisc ®<br />

MS Spritzenvorsatzfilters verringert das Risiko<br />

von Matrixeffekten, die den Ionisierungsprozess<br />

– das Herzstück des LC/MS-Verfahren – stören.<br />

Schutzverpackung – Geldeinsparungen<br />

und Vorbeugung von ausfallzeiten aufgrund<br />

versehentlicher Kontaminationen und<br />

anschließender entsorgung kontaminierter Filter.<br />

Die acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilter sind zum<br />

Schutz vor externen Quellen extrahierbarer<br />

Substanzen in fünf einzelröhrchen verpackt.<br />

Während ein Röhrchen verwendet wird, bleiben<br />

die anderen versiegelt und geschützt.<br />

Geringe Proteinbindung – Präzise und<br />

zuverlässige quantitative ergebnisse.<br />

Die Proteinadsorption der acrodisc ® MS<br />

Spritzenvorsatzfilter ist minimal.<br />

Partikelretention – Die acrodisc ®<br />

MS Spritzenvorsatzfilter schützen die Säulen<br />

und Instrumente vor einer ansammlung von<br />

Partikeln. Die Säulen sind dadurch länger haltbar<br />

und die Leistung des LC/MS-Systems bleibt<br />

konstant.<br />

Wenden Sie sich für eine kostenlose<br />

Probepackung des neuen, einzigartigen LC/MSzertifizierten<br />

Acrodisc ® MS Spritzenvorsatzfilters<br />

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VWR-Kundendienst vor ort, oder besuchen Sie<br />

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Exzellente Chemikalienbeständigkeit –<br />

Dieser Universalfilter kann für alle LC/MS-Proben<br />

verwendet werden.<br />

Bezeichnung VE Best.-Nr. Preis<br />

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ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 15


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

der neue verdampfungs-<br />

Lichtstreudetektor (ELSD) von VWR<br />

Einführung:<br />

Der neue VWR ELSD 90 mit dem<br />

VWR-Hitachi Chromaster<br />

Vorteile von ELSD:<br />

• nahezu universell (ideal für die Detektion<br />

unvorhersagbarer analyte)<br />

• Geeignet für Gradienten<br />

• Massendetektor<br />

• einfach und robust (ideal für die<br />

Methodenentwicklung)<br />

Beispiele für anwendungen, für die der<br />

VWR ELSD 90 besonders geeignet ist:<br />

Säulentemperatur: 40 °C<br />

Eluent A: Wasser<br />

Eluent B: Acetonitril<br />

Isokratisch: 28 % A/72 % B, Eluent<br />

entgast und mit der Pumpe gemischt<br />

Flussrate: 1,0 ml/min, Druck: 79 bar<br />

Injektionsvolumen: 20 µl<br />

Stoppzeit (Stopp nach): 15 min<br />

elSD-Bedingungen: temperatur der<br />

Driftröhre: 50 ºC, N2-Gasdruck: 3,5 bar,<br />

Verstärkung 12,<br />

Filter 6s<br />

Der Verdampfungs-lichtstreudetektor<br />

(evaporative light-Scattering Detector,<br />

elSD) konnte sich unter den in der<br />

Flüssigkeitschromatographie verwendeten<br />

Detektoren in den vergangenen Jahren dank<br />

der vielen theoretischen Studien, die auf<br />

grundlegenden Untersuchungen und zahlreichen<br />

Anwendungen der vergangenen 30 Jahre<br />

basierten, gut etablieren.<br />

Der nachweis mittels elSD gilt als ein<br />

nahezu universelles, leistungsstarkes und<br />

kostengünstiges Detektionsverfahren, das<br />

sich ideal für die meisten anwendungen in<br />

der Flüssigkeitschromatographie eignet. Die<br />

leistung dieses Detektionsverfahrens wird heute<br />

durch ein neues Modell mit einer originären<br />

und effizienten Niedertemperaturtechnologie<br />

und einer innovativen Detektionskammer<br />

weiter gesteigert, die mit allen, einschließlich<br />

halbflüchtigen und thermolabilen Verbindungen<br />

eine sehr hohe Empfindlichkeit aufweist.<br />

Bezeichnung<br />

• Durch Gradientenelution gewonnene<br />

Kohlenhydrate (Mono-, Di- und<br />

oligosaccharide) und Polyole<br />

• Polare und unpolare lipide – äußerst praktische<br />

und effiziente Alternative zu GC-Analysen<br />

• aminosäuren ohne aufwändigen<br />

Derivationsschritt vor der Detektion<br />

• Gleichzeitige analyse von wasser- und<br />

fettlöslichen Vitaminen<br />

• anorganische Ionen ohne Verwendung<br />

zusätzlicher Produkte, wie Ionensuppressoren<br />

• organische und phenolische Säuren<br />

ein weiterer wichtiger Vorteil von elSD ist, dass<br />

alle nicht flüchtigen Analyte ohne Chromophor<br />

getestet werden können, da der elSD ein<br />

Massendetektor ist.<br />

Die neuerungen des VWR-Hitachi Chromaster<br />

HPlC-Systems werden anhand von speziellen<br />

Beispielen sowie der Vorteile beim einsatz mit<br />

dem VWR ELSD 90 demonstriert.<br />

Für die Chromatogramme in Abbildung 1 und 2<br />

wurde die folgende Systemeinrichtung verwendet:<br />

Säule:<br />

Bezeichnung<br />

VWR-hitachi Chromaster Systemkonfiguration<br />

Porengröße<br />

(Å)<br />

Partikelgröße<br />

(µm)<br />

Best.-Nr.<br />

Chromaster 5110 Pumpe mit automatischem Spülventil, Waschmechanismus, e-Line-Kabel (0,5 m) 903-0501<br />

6-Kanal-Entgasungseinheit (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit 4 Kanälen für Lösungsmittel und 2 Kanälen für die<br />

Autosampler-Waschlösung, 480 µl/Durchflussweg<br />

903-0503<br />

Statischer Mischer 700 µl für den konventionellen Gebrauch (0,4–1,8 ml/min). Standardzubehör für die LPG-Einheit für 5110 903-0506<br />

Niederdruck-Gradienteneinheit für 5110 (eingebautes Zubehör für die 5110 Pumpe) mit Dosierventil, herkömmlichem Mischer, Röhrchen 903-0502<br />

Chromaster 5210 Autosampler-Probenrack (1,5 ml x120), Spritze 175 µl (0,1–100 µl), e-Line-Kabel (0,8 m) 903-0509<br />

Chromaster 5310 Säulenofen mit e-Line-Kabel (0,5 m) als Standardzubehör. Netzteil ist eingebaut. Drei 30-cm-Säulen können<br />

eingesetzt werden.<br />

903-0520<br />

Chromaster Organizer für Lösungsmittelflaschen Stromversorgungsfunktion für Pumpe, Autosampler, Schnittstellensteuerplatine,<br />

Detektoren<br />

903-0537<br />

Steuereinheit für eine grafische Benutzeroberfläche (GUI) des Interface Control Boards der Serie Chromaster 5000 903-0546<br />

Verdampfungs-Lichtstreudetektor 90 903-0267<br />

I-ØxL<br />

(mm)<br />

Best.-Nr.<br />

Shodex<br />

Asahipak<br />

NH2P-50 4E 100 5 250x4,6 554-0880<br />

16<br />

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senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

VWR ELSD 90<br />

VWR elSD 85<br />

elSD with Chromaster High Frequency Mixing<br />

elSD with Chromaster standard mixing<br />

Abbildung 3<br />

Effizienz: Peakbreite verglichen<br />

mit dem Condensation nucleation<br />

light Scattering Detector (CnlSD)<br />

und der Charged aerosol<br />

Detection technology (CaDt):<br />

Peakbreite (Hydrocortison<br />

100 ppm)<br />

Injektion: 1 µl<br />

Säule: Keine<br />

mobile Phase: ACN/H2O (50:50)<br />

flussrate: 0,25 ml/min<br />

detektor: 40 °C, 4,0 bar, G8<br />

U-HPlC-Zerstäuber<br />

Abbildung 1. Chromatogramm von fructose,<br />

Glucose und Maltose, jeweils 10 ug/ml<br />

Die Empfindlichkeit des ELSD 90 ist doppelt so hoch<br />

wie die des ELSD 85. Die höhere Empfindlichkeit kann<br />

jedoch in abhängigkeit des verwendeten Zerstäubers<br />

zwischen dem Faktor 2 und 6 variieren.<br />

vergleich mit anderen technologien<br />

Im Vergleich mit bestehenden technologien<br />

zeigt der ELSD 90 eine verbesserte Peak-<br />

Effizienz. Dadurch ist der ELSD 90 insbesondere<br />

als Detektor bei der schnellen lC geeignet.<br />

außerdem zeigen weitere ergebnisse (hier<br />

nicht wiedergegeben), dass der einsatz<br />

von niedertemperaturtechnologie und das<br />

neue, auf einem laser basierende, Design<br />

des optischen Kopfes des neuen ELSD 90 LT<br />

zu einer außerordentlichen Verstärkung der<br />

Sensibilität mit Detektionsgrenzen (n=3) bis<br />

in den unteren nanogramm- und sogar den<br />

Sub-Nanogrammbereich führt (z. B. 500 pg bei<br />

Stearinsäure und Octadecanol, 600 pg bei Mg,<br />

700 pg bei Eicosanol).<br />

VWR ELSD 90<br />

CnlSD<br />

CaDt<br />

Abbildung 2. Chromatogramm von fructose,<br />

Glucose und Maltose, 1,25 ug/ml.<br />

Weist bei Verwendung der Chromaster<br />

Hochfrequenzmischfunktion (HFM) ein verbessertes<br />

Signal/Rausch-Verhältnis auf. Dies zeigt, dass die<br />

Empfindlichkeit des ELSD durch das effizientere<br />

Mischen im HFM-Pumpmodus in Kombination<br />

mit einem Chromaster-System verbessert werden<br />

kann. ein wichtiger Vorteil, wenn nur niedrige<br />

analytkonzentrationen verfügbar sind.<br />

Lichtquelle<br />

Die Verstärkung der Sensibilität beruht auf einer<br />

Verbesserung der Lichtquelle. Der ELSD 90<br />

verwendet eine blauviolette laserlichtquelle mit<br />

405 nm statt der blauen LED-Lichtquelle des<br />

Modells 85. Dies wurde durch die entwicklung<br />

der lichtquelle mittels Blu-Ray ® -technologie<br />

möglich. 405 nm entsprechen der maximalen<br />

Sensibilität der Photomultiplier-Röhre (PMt).<br />

eine laserbasierte lichtquelle hat außerdem den<br />

Vorteil einer höheren ausgangsleistung als die<br />

LED-Lichtquelle, nämlich 10 mW, und der Strahl<br />

ist stärker fokussiert.<br />

einfache einrichtung mit<br />

eZChrom elite<br />

Der ELSD 90 kann vollständig mit den<br />

eZChrom treibern für die Modelle 80 und<br />

85 gesteuert werden. Der Detektor wird<br />

während der einrichtung über die Chromaster<br />

Wartungssoftware mit den Chromaster<br />

Systemmodulen kombiniert. Die temperatur-,<br />

Verstärkungs- und Filtereinstellungen für den<br />

ELSD 90 sind einfach festzulegen.<br />

Zusammengefasst:<br />

Der neue VWR ELSD 90 zeigt eine deutliche<br />

Verstärkung der Sensibilität gegenüber<br />

dem ELSD 85, und in Verbindung mit dem<br />

Chromaster wird er durch die überlegenen<br />

HFM-Mischfähigkeiten zu einem besonders<br />

leistungsfähigen analytischen Werkzeug.<br />

Weitere Informationen erhalten Sie von Ihrem<br />

lokalen VWR-Chromatographie-Spezialisten.<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 17


ChromJournal<br />

INNovAtIve Produkte für dIe ChromAtogrAPhIe<br />

Abgestufter Plan zur<br />

Präventivwartung – die 80/20-Regel<br />

Wenn es um die Wartung<br />

von HPLC-Systemen<br />

geht, trifft meistens<br />

die 80/20-Regel zu.<br />

Normalerweise können<br />

80 % der Probleme im<br />

System auf etwa 20 %<br />

der Systemkomponenten<br />

zurückgeführt werden.<br />

Genauso wird aber<br />

80 % der Zeit häufig<br />

darauf verwendet, die<br />

20 % der Probleme zu<br />

beheben. Wenn Murphys<br />

Gesetz zutrifft, gibt es<br />

scheinbar eine 100 %ige<br />

Chance dafür, dass<br />

diese Probleme zum<br />

ungünstigsten Zeitpunkt<br />

auftreten! Unabhängig<br />

davon, ob zum<br />

ungünstigsten Zeitpunkt<br />

ein Hauptanschluss<br />

undicht wird oder<br />

ein Rückschlagventil<br />

klemmt, empfiehlt es<br />

sich, eine regelmäßige<br />

und gut definierte<br />

Reihe an Präventivwartungsmaßnahmen<br />

auszuarbeiten, damit die<br />

HPLC-Systeme reibungslos<br />

laufen.<br />

wozu präventiv<br />

Wartungsmaßnahmen durchführen?<br />

Wie bei jedem mechanischen System trägt eine<br />

regelmäßige Präventivwartung des HPlC-Systems<br />

dazu bei, dass es einwandfrei läuft. Darüber<br />

hinaus verhindern Präventivwartungsmaßnahmen<br />

sekundäre oder tertiäre Schäden, wenn eine<br />

bestimmte Komponente nicht ordnungsgemäß<br />

funktioniert. aus diesem Grund fordern viele<br />

aufsichtsbehörden, die bestimmte Branchen<br />

überwachen, dass für jedes HPlC-System ein<br />

eigenes Wartungslogbuch und ein spezifisches<br />

Präventivwartungsprotokoll geführt werden.<br />

Abgestufte Präventivwartung<br />

Viele HPlC-Kundendienstteams verwenden<br />

bereits Standardverfahren und -teile für die<br />

Präventivwartung. Da die teile im Rahmen der<br />

Präventivwartung jedoch in unterschiedlichen<br />

Zeitabständen ausgetauscht werden müssen,<br />

führten vorausschauende und kostenbewusste<br />

Kundendienste eine art von Präventivwartung<br />

ein, die stufenweise abläuft (diese wird<br />

gelegentlich als grundlegende, fortgeschrittene<br />

oder umfassende Präventivwartung bezeichnet),<br />

um in einem noch größeren ausmaß Kosten zu<br />

senken und Zeit zu sparen.<br />

Erstellung eines eigenen Plans für<br />

die Präventivwartung<br />

Die erste Herausforderung für den Kundendienst<br />

im Zusammenhang mit HPlC- oder UHPlC-<br />

Systemen liegt darin, herauszufinden, welche<br />

Hauptkomponenten tendenziell ausgetauscht<br />

werden müssen und in welchen abständen<br />

dies erfolgen muss. Das hängt von vielen<br />

Faktoren ab. als orientierungshilfe in diesem<br />

Prozess dient das Handbuch des HPlC-Systems.<br />

Viele CtS-Kunden haben die erfahrung<br />

gemacht, dass die vom Hersteller anberaumten<br />

Zeitabstände für einen austausch übertrieben<br />

sind. Während der Systemhersteller angibt,<br />

dass eine umfassende Präventivwartung alle<br />

6 bis 12 Monate durchgeführt werden muss,<br />

stellten Kundendienste fest, dass nur bestimmte<br />

teile zu diesem Zeitpunkt ausgetauscht werden<br />

müssen und es ausreicht, wenn andere teile alle<br />

12 bis 24 oder sogar erst alle 24 bis 36 Monate<br />

ausgetauscht werden.<br />

nach jahrelanger erfahrung in der Belieferung<br />

einer Vielzahl von Vertriebspartnern und<br />

Endverbrauchern weltweit, empfiehlt CTS die<br />

folgende Vorgehensweise zur erstellung eines<br />

umfassenden Plans zur Präventivwartung:<br />

• Teile identifizieren und isolieren, die scheinbar<br />

weniger häufig ausgetauscht werden<br />

müssen als der originalausrüstungshersteller<br />

empfiehlt. Dies ist in Absprache mit internen<br />

und externen experten auf dem Gebiet, die<br />

sich mit den Geräten und anwendungen<br />

innerhalb des entsprechenden Unternehmens<br />

auskennen, durchzuführen. Darüber hinaus<br />

können wichtige Informationen häufig auch in<br />

spezifischen Chatrooms oder Benutzergruppen<br />

zu den Geräten eingeholt werden.<br />

• Die aufgestellten Hypothesen überprüfen,<br />

indem bestimmte Teile weniger häufig<br />

ausgetauscht, die Schlüsselstellen des Geräts<br />

überwacht und die ergebnisse miteinander<br />

verglichen werden, um sicherzustellen, dass<br />

die Leistung des Gerät nicht negativ beeinflusst<br />

wurde.<br />

• Die lebensdauer der Komponenten und<br />

jegliche Fehlerraten dokumentieren, um die<br />

erwartete lebensdauer von bestimmten teilen<br />

für zukünftige Präventivwartungsmaßnahmen<br />

einschätzen zu können.<br />

• neue Richtwerte für den austausch bestimmter<br />

teile festlegen.<br />

• Einen zwei- oder dreistufigen Plan zur<br />

Präventivwartung ausarbeiten, der den<br />

anforderungen und dem Budget der eigenen<br />

organisation gerecht wird.<br />

• Weiterhin die Hauptkomponenten überwachen<br />

und die Pläne für den austausch von teilen<br />

weiter ausarbeiten, um die anforderungen der<br />

entsprechenden organisation zu erfüllen.<br />

18<br />

VWR InteRnatIonal I ChromJournal Ausgabe 12 I 2012


Wenn Sie weitere Informationen zu diesen Produkten wünschen, wenden Sie sich an Ihr VWR-Vertriebszentrum,<br />

senden Sie eine E-Mail an chromjournal@eu.vwr.com oder besuchen Sie unsere Website www.vwr.com<br />

Welche Teile wann ersetzen?<br />

teile, die im Rahmen eines Programms<br />

zur Präventivwartung von HPlC-Systemen<br />

berücksichtigt werden sollten, sind lampen,<br />

Kolbendichtungen und Inline-Filter. andere<br />

Teile, die häufig ersetzt werden müssen,<br />

sind Rückschlagventile, Kartuschen mit<br />

aktiveinlassventil, nadeln und nadelsitze,<br />

Rotordichtungen, Kolben und Filter für die<br />

mobile Phase.<br />

Je nachdem, wie häufig das Gerät im Einsatz ist,<br />

müssen bestimmte Präventivwartungsmaßnahmen<br />

viertel- oder halbjährlich durchgeführt werden<br />

(z. B. viele QS-Labors und Vertragslabors arbeiten<br />

rund um die Uhr und müssen daher häufiger als<br />

andere organisationen eine Präventivwartung<br />

durchführen). Die Faustregel besagt, dass die<br />

Präventivwartung mindestens einmal im Jahr<br />

durchgeführt werden sollte. Wie oben angeführt,<br />

ist es jedoch kostengünstiger ein abgestuftes<br />

Wartungsprogramm auszuarbeiten, im Rahmen<br />

dessen teile, wie Kolbendichtungen und<br />

Filterfritten, häufiger ausgetauscht werden als<br />

Rückschlagventile oder Rotordichtungen.<br />

Zum Beispiel:<br />

Typische Teile<br />

Häufigkeit des<br />

Auswechselns<br />

Typischer Zeitraum<br />

Dichtungen, Filter Häufigste 3, 6 und 12 Monate<br />

Nadeln und<br />

Nadelsitze<br />

Mäßige Häufigkeit 6, 12 und 24 Monate<br />

Ventilprüfung Weniger häufig 12, 24 und 36 Monate<br />

Die einführung eines abgestuften Programms<br />

zur Präventivwartung und die Durchführung der<br />

erforderlichen Systemwartungsmaßnahmen sind<br />

nicht allzu kompliziert oder zeitaufwändig. Jedes<br />

System und jede organisation ist unterschiedlich<br />

aufgebaut. Dadurch können die im Rahmen der<br />

Präventivwartung zu wartenden teile, Prozesse<br />

und Pläne zum austausch von teilen je nach<br />

Kunde, Gerät und anwendung variieren. ein<br />

vorausschauendes Kundendienstteam entwickelt<br />

systematisch einen Plan zur Präventivwartung,<br />

der auf die anforderungen der entsprechenden<br />

organisation zugeschnitten ist.<br />

Präventivwartungssets<br />

Um die Präventivwartungsmaßnahmen<br />

zu vereinfachen und zu optimieren, hat<br />

CtS eine Reihe an Präventivwartungssets<br />

für unterschiedliche HPlC-Pumpen und<br />

autosampler entwickelt. VWR ist nun in<br />

der lage mehrere solcher Sets für seinen<br />

Kundenstamm bereitzustellen.<br />

Zum Beispiel:<br />

903-1015<br />

Dichtungspackungs-Set<br />

für Waters Alliance 2690,<br />

2690D, 2695, 2695D<br />

903-1019<br />

Präventiv-Wartungsset<br />

für Waters Alliance 2690,<br />

2690D, 2695, 2695D<br />

erhebliche kosteneinsparungen<br />

am anfang dieses artikels steht, dass etwa<br />

80 % der Probleme im System von nur<br />

20 % der Systemkomponenten verursacht<br />

werden. Genauso wird aber 80 % der Zeit<br />

häufig darauf verwendet, die 20 % der<br />

Probleme zu beheben. Die einführung eines<br />

umfassenden, gut ausgearbeiteten Programms<br />

zur Präventivwartung bedeutet für eine<br />

organisation einen kleinen aufwand, der jedoch<br />

zu erstaunlichen ergebnissen führt. es trifft nicht<br />

unbedingt zu, dass eine 20 %ige Investition<br />

in ein gut ausgearbeitetes Programm zur<br />

Präventivwartung 80 % der gesamten Kosten<br />

für den Kundendienst senken wird,<br />

die einsparungen werden trotzdem<br />

beträchtlich sein.<br />

INfORMATIONEN ZU CTS, DEM NEUEN PARTNER VON VWR<br />

CTS stellt seit über 25 Jahren qualitativ hochwertige, OEM-äquivalente Teile für die Präventivwartung<br />

von HPLC-Instrumenten her. Die Ersatzteile von CTS werden in einer Vielzahl von HPLC-Instrumenten in<br />

analytischen und Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrolllabors verwendet. CTS wurde vor kurzem gemäß<br />

ISO 9001:2008 zertifiziert als Folge der früheren ISO-Zertifizierung 9001:2000. CTS ist weltweit, hauptsächlich<br />

über Distributoren und Kundendienste tätig, und beliefert zahlreiche pharmazeutische, biochemische,<br />

chemische, klinische, Umwelt- und Biowissenschaftsorganisationen sowie wissenschaftliche Einrichtungen.<br />

ChromJournal Ausgabe 12 I 2012 I VWR InteRnatIonal 19


Belgien<br />

VWR International bvba<br />

Researchpark Haasrode 2020<br />

Geldenaaksebaan 464<br />

3001 Leuven<br />

Tel.: 016 385 011<br />

Fax: 016 385 385<br />

E-mail: customerservice@be.vwr.com<br />

Dänemark<br />

VWR - Bie & Berntsen<br />

Transformervej 8<br />

2730 Herlev<br />

Tel.: 43 86 87 88<br />

Fax: 43 86 87 90<br />

E-mail: info@dk.vwr.com<br />

Deutschland<br />

VWR International GmbH<br />

Hilpertstrasse 20a<br />

D - 64295 Darmstadt<br />

Tel.: 0180 570 20 00*<br />

Fax: 0180 570 22 22*<br />

E-mail: info@de.vwr.com<br />

*0,14 €/Min. aus d. dt. Festnetz,<br />

Mobilfunk max. 0,42 €/Min.<br />

Finnland<br />

VWR International Oy<br />

Valimotie 9, 00380 Helsinki<br />

Tel.: 09 80 45 51<br />

Fax: 09 80 45 52 00<br />

E-mail: info@fi.vwr.com<br />

Frankreich<br />

VWR International S.A.S.<br />

Le Périgares – Bâtiment B<br />

201, rue Carnot<br />

94126 Fontenay-sous-Bois cedex<br />

Tel.: 0 825 02 30 30 (0,15 EUR TTC/min)<br />

Fax: 0 825 02 30 35 (0,15 EUR TTC/min)<br />

E-mail: info@fr.vwr.com<br />

Irland / Nordirland<br />

VWR International Ltd / VWR International<br />

(Northern Ireland) Ltd<br />

Orion Business Campus<br />

Northwest Business Park<br />

Ballycoolin, Dublin 15<br />

Tel.: 01 88 22 222<br />

Fax: 01 88 22 333<br />

E-mail: sales@ie.vwr.com<br />

Italien<br />

VWR International PBI S.r.l.<br />

Via San Giusto 85<br />

20163 Milano (MI)<br />

Tel.: 02-3320311/02-487791<br />

Fax: 800 152999/02-40090010<br />

E-mail: info@it.vwr.com<br />

info@internationalpbi.it<br />

Niederlande<br />

VWR International B.V.<br />

Postbus 8198<br />

1005 AD Amsterdam<br />

Tel.: 020 4808 400<br />

Fax: 020 4808 480<br />

E-mail: info@nl.vwr.com<br />

Norwegen<br />

VWR International AS<br />

Haavard Martinsens vei 30<br />

0978 Oslo<br />

Tel.: 0 2290<br />

Fax: 815 00 940<br />

E-mail: info@no.vwr.com<br />

Österreich<br />

VWR International GmbH<br />

Graumanngasse 7<br />

1150 Wien<br />

Tel.: 01 97 002 0<br />

Fax: 01 97 002 600<br />

E-mail: info@at.vwr.com<br />

Polen<br />

Labart Sp. z o.o.<br />

A VWR International Company<br />

Limbowa 5<br />

80-175 Gdansk<br />

Tel.: 058 32 38 200 do 204<br />

Fax. 058 32 38 205<br />

E-mail: labart@pl.vwr.com<br />

Portugal<br />

VWR International - Material de Laboratório,<br />

Lda<br />

Edifício Neopark<br />

Av. Tomás Ribeiro, 43- 3 D<br />

2790-221 Carnaxide<br />

Tel.: 21 3600 770<br />

Fax: 21 3600 798/9<br />

E-mail: info@pt.vwr.com<br />

Schweden<br />

VWR International AB<br />

Fagerstagatan 18a<br />

163 94 Stockholm<br />

Tel.: 08 621 34 00<br />

Fax: 08 621 34 66<br />

E-mail: info@se.vwr.com<br />

Schweiz<br />

VWR International AG<br />

Lerzenstrasse 16/18<br />

8953 Dietikon<br />

Tel.: 044 745 13 13<br />

Fax: 044 745 13 10<br />

E-mail: info@ch.vwr.com<br />

Spanien<br />

VWR International Eurolab S.L.<br />

C/ Tecnología 5-17<br />

A-7 Llinars Park<br />

08450 - Llinars del Vallès<br />

Barcelona<br />

Tel.: 902 222 897<br />

Fax: 902 430 657<br />

E-mail: info@es.vwr.com<br />

UK<br />

VWR International Ltd<br />

Customer Service Centre<br />

Hunter Boulevard<br />

Magna Park<br />

Lutterworth<br />

Leicestershire<br />

LE17 4XN<br />

Tel.: 0800 22 33 44<br />

Fax: 01455 55 85 86<br />

E-mail: uksales@uk.vwr.com<br />

Ungarn<br />

VWR International Kft.<br />

Simon László u. 4.<br />

4034 Debrecen<br />

Tel.: (52) 521-130<br />

Fax: (52) 470-069<br />

E-mail: info@hu.vwr.com<br />

AB-Apr2012<br />

Neueste Nachrichten, Aktionspreise und Informationen<br />

zum VWR-Vertriebszentrum in Ihrer Nähe finden Sie<br />

unter www.vwr.com.

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