Gravimetrische Prüfung - VITLAB

Prüfanweisung (SOP)
Volumenmessgeräte
Conformity
certified
VITLAB GmbH
Linus-Pauling-Str.1
63762 Großostheim
Germany
Telefon: +49 6026 97799-0
Fax: +49 6026 97799-30
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Internet: www.vitlab.de

1. Einleitung
Im Rahmen der Prüfmittelüberwachung nach GLP, DIN EN ISO 9001,
DIN EN ISO 10012 und DIN EN ISO/IEC 17025 muss die Genauigkeit aller
Prüfmittel und deren Messunsicherheit bekannt und dokumentiert sein,
bevor sie zur Benutzung freigegeben werden.
Alle Volumenmessgeräte müssen in vorgegebenen Intervallen (etwa alle 1-3
Jahre ; je nach Anwendung aber auch häufiger)
einer wiederkehrenden Prüfung
unterzogen werden, denn auch die Messgenauigkeit von Volumenmessgeräten
kann sich z.B.infolge der Verwendung aggressiver Chemikalien, Art und
Häufigkeit der Reinigung verändern. In der Norm ISO 4787 ist die Prüfung von
Volumenmessgeräten beschrieben.
2

Volumenmessgeräte von VITLAB
Messkolben Messzylinder Pipetten
Büretten
Meniskuseinstellung bei Volumenmessgeräten
Meniskuseinstellung bei
Ringmarke
Die Ablesung erfolgt am tiefsten Punkt des
Meniskus
Meniskuseinstellung bei
Schellbach-Streifen
Die Ablesung erfolgt am Berührungspunkt
der beiden Spitzen.
3

2. Vorbereitung zur Prüfung
2.1. Prüfprotokoll kopieren
2.2. Gerätetyp und Seriennummer
�
�
�
4
Seriennummer, Gerätenummer
ablesen (alle VITLAB Klasse A
Volumenmessgeräte tragen
grundsätzlich eine Chargen-Nr.,
z. B. 07.01).
Gerätetyp ermitteln
Eventuell kundeneigene
Kennzeichnung ablesen
�
�
�
Volumenmessgeräte, justiert auf Einguss "IN"
■ Messkolben
■ Messzylinder
■ Messpipetten
Volumenmessgeräte, justiert auf Auslauf "EX"
■ Vollpipetten
■ Messpipetten
■ Büretten
�
s. Seite 13
Nummer im Prüfprotokoll
( 1. Volumenmessgerät) eintragen
Im Prüfprotokoll (1. Volumenmessgerät)
ankreuzen/eintragen
☞Trapez-Messkolben
☞Standard-Messkolben
■ Titrierapparate ☞VITLAB symbiotic
2.3. Nennvolumen ermitteln
�
Im Prüfprotokoll (1. Volumenmessgerät)
ankreuzen/eintragen
Nennvolumen : Teilung Bei Volumenmessgeräten mit Skala auch die
Teilung angeben, z. B. 20 : 0,1 ml
Fehlergrenzen Fehlergrenzen jeweils vom Gerät ablesen.
2.4. Werkstoff ermitteln
■ Borosilikatglas 3.3 (DURAN ® ) ☞ Büretten und Titrierapparate
■ anderer Werkstoff
�
Im Prüfprotokoll (1. Volumenmessgerät)
ankreuzen/eintragen
☞ z. B. PP, PMP, SAN, PFA
☞ Messkolben, Messzylinder
Kennzeichnug im Prüfprotokoll
(1. Volumenmessgerät) eintragen

2.5 Visuelle Prüfung
� Sauberkeit
�
�
�
�
Keine Medienreste!
Fettfreie Oberfläche!
Aufschriften auf den
Volumenmessgeräten
Lesbarkeit der Aufschriften!
Beschädigungen
Allgemeine Beschädigungen!
�
�
Volumenmessgeräte temperieren
Prüfgeräte und Zubehör
�
�
Abgleich der Raum- und
Gerätetemperatur �
Abgleich der Raum- und
Gerätetemperatur
Vorratsbehälter
Wägegefäß
Trichter
Thermometer
Waage
� Volumenmessgeräte
Im Prüfprotokoll (2.Beschädigungen)
ankreuzen/eintragen
Zur Erzielung der angegebenen Volumengenauigkeit
muss die Oberfläche sauber und fettfrei sein.
Bleiben an der Gefäßwand Tropfen hängen oder bildet
sich der Meniskus nicht sauber aus, so ist das Messgerät
nicht fettfrei und es muss gereinigt werden.
Anschließend mit Leitungswasser und dann mit
destilliertem oder entionisiertem Wasser spülen
Kennzeichnungen wie z. B.: Konformitätszeichen,
Klassenbezeichnung A, Nennvolumen, Fehlergrenzen,
Bezugstemperatur, Justierung IN/EX, Chargen-/Seriennummer
etc., sowie die Volumenmarken müssen
deutlich lesbar sein.
Die Oberfläche darf keine markanten Beschädigungen
wie Kratzer und Ausbrüche zeigen.
Bei Pipetten und Büretten darf insbesondere die
Spitzenöffnung nicht beschädigt sein. Bürettenhähne
müssen dicht, ruckfrei und leichtgängig schließen.
(Innerhalb von 60 Sekunden darf sich kein Tropfen
an der Spitze bilden.)
Volumenmessgeräte bzw. Pyknometer mindestens
1 Stunde in den Prüfraum legen (nicht verpackt!).
bzw. Pyknometer mindestens
1 Stunde in den Prüfraum legen (nicht verpackt!).
☞gefüllt mit Prüfflüssigkeit (destilliertes oder
entionisiertes Wasser)
☞Erlenmeyer-Kolben 100 ml,mit etwas Prüfflüssigkeit
gefüllt (der Boden muß bedeckt sein).
☞zum Befüllen der Messgeräte
☞mit Genauigkeit von 0,2 °C
☞mit der erforderlichen Genauigkeit!
Die Genauigkeit der Waage soll
10 mal so hoch sein wie die Fehlergrenzen
des zu prüfenden Messgerätes.
5

�
6
Prüfgeräte und Zubehör
Prüfaufbau
Stoppuhr
Zellstoff
☞zur Prüfung der auf “Ex” justierten Pipetten und
Büretten wird ein Stativ zur senkrechten Montage
benötigt.
☞zur Ermittlung der Wartezeit wird eine Stoppuhr
mit einer Genauigkeit von � 1s benötigt.
☞zum Abwischen
Pipettierhelfer ☞z.B. Pipettierhelfer VITLAB maneus ®
Barometer
Rückführung der Prüfung auf das nationale Normal
☞zur Ermittlung der Luftdrucks, mit einer Genauigkeit
von � 5 hPa
Durch das Verwenden von kalibrierten Prüfmitteln (Waage und Thermometer) wird die
Forderung der DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 und DIN EN ISO/IEC 17025 nach
Rückführung der Prüfung auf das nationale Normal erfüllt. Das Kalibrieren der Waage
kann zum Beispiel durch eine amtliche Eichung der Waage oder durch Kalibrieren der
Waage mit geeichten Gewichten (Genauigkeit F1) erfolgen. Das Kalibrieren des
Thermometers kann durch amtliche Eichung (Gültigkeit 10 Jahre) oder durch den Vergleich
mit amtlich geeichten Thermometern (bei definierten Bedingungen) erfolgen.

3. Gravimetrische Prüfung
3.1. Volumenmessgeräte, justiert auf Einguss "In"
�
�
Messkolben und Messzylinder
Prüftemperatur (Prüfflüssigkeit) bestimmen.
Leergewicht des trockenen Messgerätes
ermitteln. (W )
1
Messgerät etwa 5 mm über die Ringmarke
mit Prüfflüssigkeit füllen.
�
�
Messwerte im Prüfprotokoll
(3. Prüfbedingungen) eintragen
Messwert im Prüfprotokoll
(5. Auswertung) eintragen
Oberhalb des Meniskus darf die Gefäßwand nicht
☞benetzt werden! Evtl. mit Zellstoff trockenwischen.
Den Meniskus durch Flüssigkeitsentnahme
mit einer Pipette exakt auf Ringmarke einstellen. ☞
Dabei soll der tiefste Punkt des Meniskus mit der
Oberkante der Marke bei parallaxenfreier Ablesung
in einer Ebene liegen. (Zur besseren Ablesung des
Meniskus den Messkolben auf weißes Papier stellen.)
Gewicht des gefüllten Messgerätes
ermitteln. (W )
2
Voll- und Messpipetten
Prüftemperatur (Prüfflüssigkeit) bestimmen.
�
3.2. Voumenmessgeräte, justiert auf Auslauf " Ex”
Leergewicht des Wägegefäßes
ermitteln.(W 1)
Pipette senkrecht in das Stativ einspannen und
mittels Pipettierhelfer etwa 5 mm über die Ringmarke
des Nennvolumens füllen.
Gewicht des gefüllten Wägegefäßes
ermitteln. (W )
2
�
�
�
Messwert im Prüfprotokoll
(5. Auswertung) eintragen
Messwerte im Prüfprotokoll
(3. Prüfbedingungen) eintragen
Messwert im Prüfprotokoll
(5. Auswertung) eintragen
Pipettenspitze außen mit Zellstoff trockenwischen.
Dabei soll der tiefste Punkt des Meniskus mit der
Messgerät exakt durch Ablassen der Flüssigkeit
einstellen.
Oberkante der Marke bei parallaxenfreier Ablesung
☞in
einer Ebene liegen. Einen evtl. an der Spitze anhaftenden
Tropfen an der Innenseite des Wägege-
Dann die Flüssigkeit in das Wägegefäß ablaufen
ablassen, wobei die Pipettenspitze die geneigte
Gefäßwand berührt. Sobald der Meniskus in der
fäßes abstreifen.
Pipettenspitze zum Stillstand gekommen ist,
beginnt die Wartezeit.
Einen evtl. an der Spitze anhaftenden Tropfen an
☞der
Innenseite des Wägegefäßes abstreifen.
Messwert im Prüfprotokoll
(5. Auswertung) eintragen
Hinweis:
Bei auf teilweisen Ablauf justierten Pipetten läßt man das Wasser bis etwa 10 mm oberhalb des untersten Teilstriches ablaufen,
wobei die Pipettenspitze die geneigte Gefäßwand des Wägegefäßes berührt. Nach der Wartezeit von 15 Sekunden
stellt man exakt auf den Teilstrich ein.
5

�
8
Büretten und Titrierapparate
Prüftemperatur (Prüfflüssigkeit) bestimmen.
Leergewicht des Wägegefäßes ermitteln. (W )
1
Bürette senkrecht in das Stativ einspannen und
zum Entlüften des Bürettenhahnes etwas Prüfflüssigkeit
ablaufen lassen. Anschließend die
Bürette etwa 5 mm über die Nullmarke füllen.
Nullpunkt exakt durch Ablassen der Flüssigkeit
einstellen.
Dann die Prüfflüssigkeit in das Wägegefäß bis
etwa 5 mm oberhalb des unteren Teilstriches frei
ablaufen lassen, wobei die Bürettenspitze die
Gefäßwand nicht berührt!
Nach einer Wartezeit von 30 Sekungen (mit der
Stoppuhr messen) den Meniskus exakt auf den
Teilstrich des Nennvolumens einstellen und die
Spitze an der Gefäßinnenwand abstreifen.
Gewicht des gefüllten Wägegefäßes
ermitteln. (W )
2
�
�
Messwerte im Prüfprotokoll
(3. Prüfbedingungen) eintragen
Sich gegebenenfalls bildende Luftblasen durch
Klopfen mit dem Finger entfernen.
☞Die
Gefäßwand oberhalb der Nullmarke darf dabei
nicht benetzt werden. Evtl. mit Zellstoff trockenwischen.
Dabei soll der tiefste Punkt des Meniskus mit der
Oberkante der Marke bei parallaxenfreier Ablesung
☞in
einer Ebene liegen. Bei Büretten mit Schellbachstreifen
soll der Berührungspunkt der beiden Pfeilspitzen
mit der Nullmarke bei parallaxenfreier
Ablesung in einer Ebene liegen.
Einen evtl. an der Spitze anhaftenden Tropfen an
☞der
Innenseite des Wägegefäßes abstreifen.
�
Messwert im Prüfprotokoll
(5. Auswertung) eintragen
Messwert im Prüfprotokoll
(3. Auswertung) eintragen

4. Auswertung
In der Regel reicht bei allen auf "IN" justierten Messgeräten meist eine einmalige Prüfung aus.
Bei Messgeräten die auf "EX" justiert wurden sollten zur Sicherheit 3 Messwerten ermittelt
werden aus denen das resultierende Mittel verwendet werden kann. Der Streubereich der
einzelnen Messwerte soll nicht größer als 1/4 der zulässigen Fehlergrenze des jeweiligen
Messgerätes sein. (Beispiel: Die zulässige Fehlergrenze einer 50 ml Bürette beträgt ±0,10 ml.
Der Streubereich der Einzelwerte muß nun kleiner als ±0,025 ml sein. Wird dieser Wert überschritten,
so ist das Prüfverfahren zu überprüfen und die Prüfung erneut durchzuführen.)
In der Norm ISO 4787 ist die Prüfung von Volumenmessgeräten beschrieben und folgende
allgemeine Berechnungsformel angegeben:
Da diese Formel sehr aufwendig zu handhaben ist und eine Vielzahl von Tabellen nötigt wären,
wurde in der vorliegenden Prüfanweisung die Berechnung vereinfacht.
Dabei sind:
V 20 [ml]:
W 1 [g]:
Volumen des Messgerätes bei 20°C
Gewichtswert des leeren Messgerätes/beziehungsweise vor der Volumenabgabe
W 2 [g]: Gewichtswert des befüllten Messerätes/beziehungsweise nach der Volumenabgabe
z [ml/g]: Faktor der zusammengefaßten Prüfparameter (siehe Tabellen)
Zur weiteren Vereinfachung der Prüfmittel-Liste wird empfohlen, die konformitätsbescheinigten
Volumenmessgeräte mit Chargennummer einzusetzen. Für zertifizierte Volumenmessgeräte kann die
Erstprüfung entfallen, da die Prüfergebnisse bereits im Zertifikat bestätigt wurden.
Der Faktor “z”
Im Faktor "z" sind folgende Parameter enthalten:
� G : Dichte des Justiergewichtes der Waage
�L : Dichte der Luft in Abhängigkeit von Luftdruck, Temperatur und einer rel. Luftfeuchte von 40 - 90 %
Für alle Volumenmessgeräte � 250 ml ist der Einfluss des Luftdrucks bezogen auf die gegebenen Fehlergrenzen
relativ gering. Daher gilt der Korrekturfaktor "z" aus der Tabelle "mittlerer Luftdruckbereich”. Für Messkolben
> 250 ml muss aus der entsprechenden Tabellen der Wert für den oberen, mittleren oder unteren Luftdruckbereich
gewählt werden. Zur Entscheidung Luftdruck messen oder örtliches Wetteramt anfragen! (Die Luftdruckangabe,
bezogen auf Meereshöhe, ist auf die jeweilige Ortshöhe umzurechnen.)
� W : Dichte des Wassers in Abhängigkeit von der Temperatur
☞ 8 g/ml (s.Bedienugshandbuch für die Waage)
� : Kubischer Ausdehnungskoeffizient des Volumenmessgerätes in Abhängigkeit vom Werkstoff:
�
-6 -1 -6 -1 -6 -1 -6 -1
DURAN : � = 9,9 10 °C ; PFA: � = 330 10 °C ; PP: � � 450 10 °C ; PMP: � = 351 10 °C
G
9

4.1. Tabelle 1
Aus der Tabelle kann der Faktor "z" für Temperaturen von 15 °C bis 30 °C und Luftdrucke
von 980 hPa bis 1040 hPa für die Werkstoffe Duran� und PFA ermittelt werden.
Prüfung von Volumenmessgeräten
Faktor "z" [ml/g]
10
unterer mittlerer oberer
Luftdruckbereich Luftdruckbereich Luftdruckbereich
980 bis 1000 hPa 1000 bis 1020 hPa 1020-1040 hPa
Werkstoff Werkstoff Werkstoff
Prüftemperatur PFA Duran PFA Duran PFA Duran
[°C] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g]
15 1,00360 1,00200 1,00362 1,00202 1,00365 1,00204
15,5 1,00351 1,00207 1,00354 1,00209 1,00356 1,00211
16 1,00343 1,00214 1,00345 1,00216 1,00347 1,00218
16,5 1,00334 1,00222 1,00336 1,00224 1,00339 1,00226
17 1,00326 1,00230 1,00328 1,00232 1,00330 1,00234
17,5 1,00318 1,00238 1,00320 1,00240 1,00323 1,00242
18 1,00311 1,00246 1,00313 1,00248 1,00315 1,00251
18,5 1,00303 1,00255 1,00325 1,00277 1,00308 1,00260
19 1,00296 1,00264 1,00318 1,00286 1,00301 1,00268
19,5 1,00290 1,00274 1,00312 1,00296 1,00294 1,00278
20 1,00283 1,00283 1,00306 1,00306 1,00287 1,00287
20,5 1,00277 1,00293 1,00301 1,00317 1,00281 1,00297
21 1,00271 1,00303 1,00295 1,00327 1,00275 1,00307
21,5 1,00265 1,00313 1,00290 1,00338 1,00270 1,00318
22 1,00260 1,00324 1,00285 1,00349 1,00264 1,00328
22,5 1,00255 1,00335 1,00280 1,00361 1,00259 1,00339
23 1,00250 1,00346 1,00276 1,00372 1,00254 1,00350
23,5 1,00245 1,00358 1,00272 1,00384 1,00249 1,00362
24 1,00240 1,00369 1,00267 1,00396 1,00245 1,00373
24,5 1,00236 1,00381 1,00264 1,00409 1,00241 1,00385
25 1,00232 1,00393 1,00260 1,00421 1,00236 1,00397
25,5 1,00229 1,00405 1,00257 1,00434 1,00233 1,00410
26 1,00225 1,00418 1,00254 1,00447 1,00229 1,00422
26,5 1,00222 1,00431 1,00251 1,00460 1,00226 1,00435
27 1,00219 1,00444 1,00249 1,00474 1,00223 1,00448
27,5 1,00216 1,00457 1,00246 1,00488 1,00220 1,00461
28 1,00213 1,00471 1,00244 1,00502 1,00218 1,00475
28,5 1,00211 1,00485 1,00242 1,00516 1,00215 1,00489
29 1,00209 1,00499 1,00241 1,00530 1,00213 1,00503
29,5 1,00207 1,00513 1,00240 1,00545 1,00211 1,00517
30 1,00205 1,00527 1,00238 1,00560 1,00210 1,00531
Hinweis:
Zwischenwerte können leicht linear interpoliert werden. Für extreme Ortshöhen sind weitere Tabellen erhältlich.

4.2. Tabelle 2
Aus der Tabelle kann der Faktor "z" für Temperaturen von 15 °C bis 30 °C und Luftdrucke
von 980 hPa bis 1040 hPa für die Werkstoffe PP und PMP ermittelt werden.
Prüfung von Volumenmessgeräten
Faktor "z" [ml/g]
unterer mittlerer oberer
Luftdruckbereich Luftdruckbereich Luftdruckbereich
980 bis 1000 hPa 1000 bis 1020 hPa 1020-1040 hPa
Werkstoff Werkstoff Werkstoff
Prüftemperatur PP PMP PP PMP PP PMP
[°C] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g] z [mll/g]
15 1,00420 1,00371 1,00423 1,00373 1,00425 1,00375
15,5 1,00406 1,00361 1,00408 1,00363 1,00410 1,00365
16 1,00391 1,00351 1,00393 1,00353 1,00395 1,00355
16,5 1,00376 1,00342 1,00379 1,00344 1,00381 1,00346
17 1,00362 1,00332 1,00364 1,00334 1,00366 1,00337
17,5 1,00348 1,00324 1,00351 1,00326 1,00353 1,00328
18 1,00335 1,00315 1,00337 1,00317 1,00339 1,00319
18,5 1,00322 1,00307 1,00343 1,00328 1,00326 1,00311
19 1,00308 1,00298 1,00330 1,00320 1,00313 1,00303
19,5 1,00296 1,00291 1,00318 1,00313 1,00300 1,00295
20 1,00283 1,00283 1,00306 1,00306 1,00287 1,00287
20,5 1,00271 1,00276 1,00294 1,00299 1,00275 1,00280
21 1,00259 1,00269 1,00283 1,00293 1,00263 1,00273
21,5 1,00247 1,00262 1,00272 1,00287 1,00251 1,00266
22 1,00236 1,00256 1,00261 1,00281 1,00240 1,00260
22,5 1,00225 1,00250 1,00250 1,00275 1,00229 1,00254
23 1,00214 1,00243 1,00240 1,00269 1,00218 1,00247
23,5 1,00203 1,00238 1,00230 1,00264 1,00207 1,00242
24 1,00192 1,00232 1,00219 1,00259 1,00196 1,00236
24,5 1,00182 1,00227 1,00210 1,00254 1,00186 1,00231
25 1,00172 1,00222 1,00200 1,00250 1,00176 1,00226
25,5 1,00162 1,00217 1,00191 1,00246 1,00167 1,00221
26 1,00153 1,00212 1,00182 1,00241 1,00157 1,00216
26,5 1,00144 1,00208 1,00173 1,00238 1,00148 1,00212
27 1,00134 1,00204 1,00164 1,00234 1,00139 1,00208
27,5 1,00126 1,00200 1,00156 1,00231 1,00130 1,00204
28 1,00117 1,00196 1,00148 1,00227 1,00121 1,00201
28,5 1,00109 1,00193 1,00140 1,00225 1,00113 1,00198
29 1,00100 1,00190 1,00132 1,00222 1,00104 1,00194
29,5 1,00093 1,00187 1,00125 1,00219 1,00097 1,00191
30 1,00085 1,00184 1,00117 1,00217 1,00089 1,00188
Hinweis:
Zwischenwerte können leicht linear interpoliert werden. Für extreme Ortshöhen sind weitere Tabellen erhältlich.

Notizen:

1. Volumenmessgerät, Klasse A/AS, konformitätsbescheinigt
Serien-Nr.:
LOT-Nr.:
Warenzeichen:
Justierung: � "IN" � "EX"
Gerätetyp:
Nennvolumen : Teilung ml
Fehlergrenzen: ±
ml
Werkstoff: � DURAN ®
� PFA
�
Anwendereigene
Kennzeichnung:
2. Beschädigungen: � keine
� Art der Beschädigung
3. Prüfbedingungen: Prüftemperatur °C
4. Berechnung: V 20 =(W 2 -W 1) ⋅z
5. Auswertung:
Wägewerte-Nr. Wägewert2 Wägewert W1 Faktor "z" Volumen V20 [g] [g] [ml/g] [ml]
X1 X2 X3 Prüfprotokoll für Volumenmessgeräte
� Prüfung bestanden(innerhalb der Fehlergrenzen)
� Prüfung nicht bestanden(außerhalb der Fehlergrenzen)
Datum: Prüfer:
Luftdruckbereich: � unterer � mittlerer � oberer
Waage: Ger.-Nr.
Thermometer: Ger.-Nr.
.............................. ..............................................
Mittelwert:
13

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