Szalóki Imre - Oláh Zita: Hordozható röntgen-spektrométer és ...
Szalóki Imre - Oláh Zita: Hordozható röntgen-spektrométer és ...
Szalóki Imre - Oláh Zita: Hordozható röntgen-spektrométer és ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Hordozható röntgen-spektrométer és<br />
röntgenanalitikai eljárás kifejlesztése<br />
ismeretlen eredetű szilárd anyagok<br />
összetételének meghatározására<br />
Dr. Szalóki <strong>Imre</strong>, egyetemi docens<br />
Oláh <strong>Zita</strong>, tudományos segédmunkatárs<br />
Gerényi Anita, fizika MSc szakos hallgató<br />
Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Nukleáris Technikai Intézet
Röntgen-fluoreszcens spektrométer elvi összeállítása<br />
Transzmissziós<br />
röntgencső (Ag) 4W<br />
Gerjesztő<br />
röntgennyaláb<br />
Szilicium drift detektor (SDD)<br />
XRF és szórt<br />
röntgennyaláb<br />
Minta<br />
Fókuszfolt<br />
Primer nyaláb<br />
kollimálása
Konfokális analízis kollimátorokkal<br />
Kollimátor nélkül<br />
SDD<br />
Rtg.<br />
forrás<br />
SDD<br />
Kollimátorral<br />
Rtg.<br />
forrás<br />
Minta<br />
Fókuszfolt<br />
Minta x y mozgatása<br />
2-5 mm 2 minta-terület analizálása<br />
minta mozgatása: a felület folytonos elemzése<br />
szórásmentes spektrum
XRF mérési összeállítás a kollimátorral felszerelt Mini-X-Ag<br />
röntgencsővel és Peltier-hűtésű X-PIPS SD detektorral.<br />
Röntgencső<br />
Ag anóddal<br />
SD detektor<br />
DSA-1000<br />
jelfeldolgozó<br />
Minta<br />
Megvilágított fókuszfolt a<br />
minta felületén
Intenzitas (cps)<br />
Intenzitas (cps)<br />
Acél etalon<br />
röntgenspektruma<br />
120<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
Cr-K<br />
Fe-K<br />
Mo-K<br />
V-K<br />
W-L3M4<br />
W-L2M4<br />
Mn<br />
Mo-K<br />
Co<br />
K, Ag-L<br />
Pb-L<br />
Cu<br />
W-L2O1<br />
Nb-K<br />
Ag-K<br />
Ar<br />
Ag-K<br />
Ni<br />
5 10 15 20 25<br />
Energia (keV)<br />
RA-18/33<br />
100<br />
80<br />
60<br />
40<br />
20<br />
Ag anód<br />
E = 40 keV<br />
I= 20 μA<br />
0<br />
5 10 15 20 25<br />
Energia (keV)
Intenzitás (cps)<br />
Intenzitás (cps)<br />
10<br />
Cu-Zn bázisú<br />
Mn-K<br />
Cu-K<br />
Zn-K<br />
etalon ötvözet<br />
röntgenspektruma<br />
Mn-K<br />
Fe-K<br />
RC-32/32<br />
Cr-K<br />
Ni-K<br />
100<br />
RC-32/32<br />
0<br />
Ag-L<br />
Ar<br />
Ag-K Sn-K<br />
Pb,As,Bi<br />
Ag-Compton Ag-K<br />
Co<br />
5 10 15 20 25 30 35<br />
Energia (keV)<br />
10<br />
1<br />
0,1<br />
Ag anód<br />
E = 40 keV<br />
I= 20 μA<br />
5 10 15 20 25 30 35<br />
Energia (keV)
Koncentrációk meghatározása: a<br />
karakterisztkus vonalak inenzitásai és az<br />
elemek koncentrációi matematikai kapcsolata<br />
Koncentrációk<br />
Gerjesztési és<br />
detektálási<br />
paraméterek<br />
Rendszámok<br />
Alapvető<br />
paraméterek:<br />
atomi állandók<br />
8 x 104<br />
empírikus eljárások<br />
matematikai módszer: FPM<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
5 10 15 20 25 30 35 40 45
A karakterisztikus intenzitás és a koncentráció<br />
kapcsolatát befolyásoló folyamatok<br />
halmazállapot, szemcseméret, heterogenitások<br />
szórási folyamatok hatása a kar. intenzitásokra<br />
foton-elektron folyamatok belső gerjesztő hatása:<br />
fotoelektronok, Auger elektronok<br />
mátrixhatás
Belső gerjesztés jelensége<br />
Minta<br />
gerjesztő röntgennyaláb
Matematikai modell a karakterisztikus intenzitás leírására<br />
belső gerjesztés
1. Feltételezés: a minta összes eleme detektálható<br />
Ismeretlen változók (n+1)<br />
Be ablak: Si(Li), HPGe, SDD<br />
Polimer ablak<br />
12 < Z<br />
5 < Z<br />
Nem szükséges standard minta !!!<br />
Fém ötvözetek
Koncentráció (s%)<br />
Elem Rendszám RC 38/20 RC 32/32<br />
Nominális XRF FPM Nominális XRF FPM<br />
Be 4
2. ‘Sötét mátrix’ Z < 6 , 13<br />
Az effektív rendszám Z M<br />
kísérleti meghatározása<br />
a sötét mátrix effektív rendszáma<br />
effektív rendszám
Mass attenuation coefficient [cm 2 g -1 ]<br />
10 4<br />
10 3<br />
10 2<br />
10<br />
Na<br />
Mg<br />
Al<br />
Si<br />
Z M<br />
K<br />
Ca<br />
Z m<br />
valódi összetétel +<br />
sötét mátrix<br />
Fe<br />
Cu<br />
SiO 2 60.1 w%<br />
Al 2 O 3 17.2 w%<br />
Fe 2 O 3 5.1 w%<br />
FeO 3.0 w%<br />
MgO 5.9 w%<br />
CuO 4.9 w%<br />
KO 1.1w%<br />
NaO 2.7 w%<br />
Z M =13.92<br />
Z m =8.15<br />
Sötét mátrix: O, Na<br />
C m =47.46 w%<br />
10 0 10 1<br />
Energy [keV]
Change language