Kỹ thuật Hóa dược Tập 1 Nguyễn Đình Luyện Đại học Dược Hà Nội 2009
LINK BOX: https://app.box.com/s/0enqwwfqx9ijo246qy31p60n560ow0is
LINK BOX:
https://app.box.com/s/0enqwwfqx9ijo246qy31p60n560ow0is
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Collected by Nguyen Thanh Tu # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />
MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />
1. Tăng nồng độ một trong hai chất tham gia phản ứng (acid hoặc alcol).<br />
Vấn đề này thực hiện đơn giản và thường dùng alcol thừa nhiều lần.<br />
2. Loại khỏi phản ứng một trong hai chất tạo thành. Trường hợp này được<br />
thực hiện bởi hai biện pháp sau đây:.<br />
Loại nước ra khỏi phản ứng:<br />
- Nếu cả acid lẫn alcol dùng ưong phản ứng ester hoá đều là những chất<br />
có độ sôi cao thì loại nước bằng cách cất kéo liên tục, có thổ sục khí trơ vào để<br />
tăng tốc độ loại nước.<br />
- Nếu acid có độ sôi cao, .alcol có độ sôi thấp hơn nước thì dùng alcol thừa<br />
nhiều lần, cất loại nước và alcol Hên tục trong quá trình phản ứng.<br />
- Thêm một dung môi để tạo hỗn hợp sôi đẳng phí ba cấu tử (nước-alcoldung<br />
môi) có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của nước và cất loại chúng ra<br />
khỏi hỗn hợp phản ứng. Hỗn hợp hơi được ngưng tụ, tách loại pha nước, pha hữu<br />
cơ chứa alcol được dẫn trở lại bình phản ứng. Các dung môi hay dùng là benzen,<br />
toluen, cloroform, dicloroethan, tetraclorocarbon.<br />
Loại ester ra khỏi phản ứng:<br />
Có hai phương pháp sau:<br />
- Nếu ester tạo thành có độ sôi thấp nhất trong hỗn hợp phản ứng thì liên<br />
tục cất thu ester trong quá trình phản ứng.<br />
- Nếu ester tạo hỗn hợp đẳng phí hai hoặc ba cấu tử với các chất tham gia<br />
phản ứng, thì hỗn hợp hơi cất ra được ngưng tụ tách lấy ester. Pha nước acid<br />
được dẫn trở lại khối phản ứng.<br />
s. MỘT s ố v í DỤ:<br />
5.1. Điều chế thuốc chfia ghẻ diethylphtalat:<br />
Hồi lưu anhydrid phthalic và ethanol dư (3-5 lần) với xúc tác là acid<br />
sulfuric đặc trong hai giờ.<br />
Phản ứng xảy ra qua hai giai đoạn: giai đoạn đầu là phản ứng acyl hoá<br />
ethanol tạo thành monoester. Sau đó ester hoá monoester thu được tạo thành<br />
diethyphthalat.<br />
Kết thúc phản ứng, cất thu hồi alcol thừa. Rửa ester bằng nước, sau đó<br />
trung hoà vói dung dịch natri carbonat để loại acid xúc tác. Rửa lại bằng nước<br />
đến trung tính, làm khan và cất phân đoạn để thu ester tinh khiết.<br />
Sơ đồ các giai đoạn phản ứng như sau:<br />
This is trial version<br />
WWW. adultpdf. com