01.08.2017 Views

Kỹ thuật Hóa dược Tập 1 Nguyễn Đình Luyện Đại học Dược Hà Nội 2009

LINK BOX: https://app.box.com/s/0enqwwfqx9ijo246qy31p60n560ow0is

LINK BOX:
https://app.box.com/s/0enqwwfqx9ijo246qy31p60n560ow0is

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

Collected by Nguyen Thanh Tu # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />

1. Tăng nồng độ một trong hai chất tham gia phản ứng (acid hoặc alcol).<br />

Vấn đề này thực hiện đơn giản và thường dùng alcol thừa nhiều lần.<br />

2. Loại khỏi phản ứng một trong hai chất tạo thành. Trường hợp này được<br />

thực hiện bởi hai biện pháp sau đây:.<br />

Loại nước ra khỏi phản ứng:<br />

- Nếu cả acid lẫn alcol dùng ưong phản ứng ester hoá đều là những chất<br />

có độ sôi cao thì loại nước bằng cách cất kéo liên tục, có thổ sục khí trơ vào để<br />

tăng tốc độ loại nước.<br />

- Nếu acid có độ sôi cao, .alcol có độ sôi thấp hơn nước thì dùng alcol thừa<br />

nhiều lần, cất loại nước và alcol Hên tục trong quá trình phản ứng.<br />

- Thêm một dung môi để tạo hỗn hợp sôi đẳng phí ba cấu tử (nước-alcoldung<br />

môi) có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của nước và cất loại chúng ra<br />

khỏi hỗn hợp phản ứng. Hỗn hợp hơi được ngưng tụ, tách loại pha nước, pha hữu<br />

cơ chứa alcol được dẫn trở lại bình phản ứng. Các dung môi hay dùng là benzen,<br />

toluen, cloroform, dicloroethan, tetraclorocarbon.<br />

Loại ester ra khỏi phản ứng:<br />

Có hai phương pháp sau:<br />

- Nếu ester tạo thành có độ sôi thấp nhất trong hỗn hợp phản ứng thì liên<br />

tục cất thu ester trong quá trình phản ứng.<br />

- Nếu ester tạo hỗn hợp đẳng phí hai hoặc ba cấu tử với các chất tham gia<br />

phản ứng, thì hỗn hợp hơi cất ra được ngưng tụ tách lấy ester. Pha nước acid<br />

được dẫn trở lại khối phản ứng.<br />

s. MỘT s ố v í DỤ:<br />

5.1. Điều chế thuốc chfia ghẻ diethylphtalat:<br />

Hồi lưu anhydrid phthalic và ethanol dư (3-5 lần) với xúc tác là acid<br />

sulfuric đặc trong hai giờ.<br />

Phản ứng xảy ra qua hai giai đoạn: giai đoạn đầu là phản ứng acyl hoá<br />

ethanol tạo thành monoester. Sau đó ester hoá monoester thu được tạo thành<br />

diethyphthalat.<br />

Kết thúc phản ứng, cất thu hồi alcol thừa. Rửa ester bằng nước, sau đó<br />

trung hoà vói dung dịch natri carbonat để loại acid xúc tác. Rửa lại bằng nước<br />

đến trung tính, làm khan và cất phân đoạn để thu ester tinh khiết.<br />

Sơ đồ các giai đoạn phản ứng như sau:<br />

This is trial version<br />

WWW. adultpdf. com

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!