Đánh giá hàm lượng sắt và mangan trong nước sinh hoạt cấp từ nhà máy cấp nước Diễn Vọng - thành phố Hạ Long bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 

––––––––––––––––––––– 

NGÔ THỊ DƯƠNG THÙY 

ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT VÀ MANGAN 

TRONG NƯỚC SINH HOẠT CẤP TỪ NHÀ MÁY 

NƯỚC DIỄN VỌNG -THÀNH PHỐ HẠ LONG BẰNG 

PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ 

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC 

THÁI NGUYÊN -2016

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 

––––––––––––––––––––– 

NGÔ THỊ DƯƠNG THÙY 

ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG SẮT VÀ MANGAN 

TRONG NƯỚC SINH HOẠT CẤP TỪ NHÀ MÁY 

NƯỚC DIỄN VỌNG-THÀNH PHỐ HẠ LONG BẰNG 

PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ 

Chuyên ngành: Hoá phân tích 

Mã số: 60.44.01.18 

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC 

Người hướng dẫn khoa học : TS. TRƯƠNG THỊ THẢO 

THÁI NGUYÊN - 2016

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

http://daykemquynhon.blogspot.com 

LỜI CẢM ƠN 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

Tôi xin tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới TS. Trương Thị Thảo- Cô đã tận tình 

hướng dẫn, truyền đạt kiến thức <strong>và</strong> kinh nghiệm quý báu để tôi có thể hoàn 

thành được luận văn này. 

Tôi xin cảm ơn các thầy, cô <strong>giá</strong>o, cán bộ Khoa Hoá học - trường Đại 

học Khoa học- Đại học Thái Nguyên, Khoa xét nghiệm -Trung tâm Y tế Dự 

phòng tỉnh Quảng Ninh, Cán bộ nhà máy nước Diễn Vọng-Công ty TNHH 

một TV kinh doanh nước sạch Quảng Ninh đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi 

trong suốt quá trình làm luận văn. 

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới toàn thể gia đình, bạn bè đồng nghiệp đã 

luôn cổ vũ, động viên tôi trong suốt thời gian qua. 

Trong quá trình thực hiện luận văn do còn hạn chế về mặt thời gian, 

kinh phí cũng như trình độ chuyên môn nên không tránh khỏi những thiếu sót. 

Rất mong nhận được những ý kiến quý báu của các thầy cô, các nhà khoa học, 

bạn bè <strong>và</strong> đồng nghiệp. 

Tôi xin chân thành cảm ơn! 

Thái Nguyên, ngày 15 tháng 10 năm 2016 

Tác giả 

Ngô Thị Dương Thùy 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN 

a 

http://www.lrc.tnu.edu.vn 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial








MỤC LỤC 

LỜI CẢM ƠN ................................................................................................... a 

MỤC LỤC ......................................................................................................... b 

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT ........................................................................ d 

DANH MỤC BẢNG ......................................................................................... e 

DANH MỤC HÌNH .......................................................................................... g 

MỞ ĐẦU .......................................................................................................... 1 

Chương 1: TỔNG QUAN ............................................................................... 3 

1.1. Sắt <strong>và</strong> hợp chất của <strong>sắt</strong> ............................................................................... 3 

1.1.1. Sắt ............................................................................................................ 3 

1.1.2. Một số hợp chất của <strong>sắt</strong> .......................................................................... 5 

1.1.3. Vai trò của <strong>sắt</strong> đối với cơ thể con người ............................................... 10 

1.2. Mangan <strong>và</strong> hợp chất của <strong>mangan</strong> ............................................................. 11 

1.2.1. Mangan .................................................................................................. 11 

1.2.2. Các hợp chất của <strong>mangan</strong> ..................................................................... 11 

1.2.3. Ứng dụng của Mangan ......................................................................... 14 

1.2.4. Khả năng gây ô nhiễm của <strong>mangan</strong> trong nước <strong>và</strong> tác dụng sinh hóa . 14 

1.3. Các phương pháp xác định <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> ............................................... 15 

1.3.1. Phân tích khối <strong>lượng</strong> ............................................................................. 15 

1.3.2. Phân tích thể tích ................................................................................... 16 

1.3.3. Các phương pháp điện hóa .................................................................... 17 

1.3.4. Phương pháp trắc quang ........................................................................ 18 

1.3.5. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ..................................................... 21 

1.3.6. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .................................................... 21 

1.3.7. Phương pháp sắcký ............................................................................... 22 


Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM ....... 23 

2.1. Phương pháp nghiên cứu .......................................................................... 23 






b 












2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10- 

phenantrolin .................................................................................................... 23 

2.1.2. Phương pháp trắc quang xác định <strong>mangan</strong> bằng thuốc thử 

fomaldoxim .................................................................................................... 24 

2.1.3. Giới thiệu về thiết bị đo UV .................................................................. 24 

2.1.4. Giới thiệu phương pháp đường chuẩn .................................................. 26 

2.2. Hóa chất, dụng cụ <strong>và</strong> thiết bị .................................................................... 27 

2.2.1. Hóa chất................................................................................................. 27 

2.2.2. Dụng cụ <strong>và</strong> thiết bị ................................................................................ 27 

2.3. Nội dung thực nghiệm .............................................................................. 28 

2.3.1. Pha chế các dung dịch làm thực nghiệm ............................................... 28 

2.3.2. Lấy mẫu, bảo quản <strong>và</strong> xử lý mẫu .......................................................... 29 

2.3.3. Thực nghiệm xác định <strong>sắt</strong> ..................................................................... 30 

2.3.4. Thực nghiệm xác định <strong>mangan</strong> ............................................................. 36 

2.3.5. Phân tích mẫu thực tế ............................................................................ 41 

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................... 42 

3.1. Các điều kiện của phương pháp hấp thụ phân tử ..................................... 42 

3.1.1. Các điều kiện xác định <strong>sắt</strong> ..................................................................... 42 

3.1.2. Các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> ............................................................ 51 

3.2. Kết quả xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong> trong mẫu thực tế................... 61 

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...................................................................... 67 

1. Kết luận ....................................................................................................... 67 

2. Kiến nghị ..................................................................................................... 68 

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................ 69 

PHỤ LỤC 







c 









DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT 




Abs 

EDTA 

NMN 

ppm 

UNICEF 

: Absorbance (độ hấp thụ quang). 

: Acid etylendiaminteraaxetic (hay complexon II). 

: Nhà máy nước. 

: part per million (một phần triệu). 

: The United Nations Children’s Fund 

(Quỹ nhi đồng Liên Hợp Quốc). 







d 









DANH MỤC BẢNG 




Bảng 2.1.Thể tích ion cản trở thêm <strong>và</strong>o các mẫu để nghiên cứu ảnh hưởng 

của ion lạ trong phép đo quang xác định <strong>sắt</strong> ................................... 32 

Bảng 2.2. Bảng pha các dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> khảo sát khoảng tuyến tính ..... 33 

Bảng 2.3. Bảng các công thức tính xác định giới hạn phát hiện, giới hạn 

định <strong>lượng</strong> <strong>và</strong> đánh <strong>giá</strong> độ chính xác của phép đo .......................... 35 

Bảng 2.4. Thể tích ion cản trở thêm <strong>và</strong>o các mẫu để nghiên cứu ảnh 

hưởng của ion lạ trong phép đo quang xác định <strong>mangan</strong> ............... 38 

Bảng 2.5. Bảng pha các dung dịch chuẩn <strong>mangan</strong> xác định khoảng tuyến tính ..... 39 

Bảng 3.1.Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức‘ferroin’khi thay đổi thể 

tích thuốc thử 1,10-phenantrolin ..................................................... 43 

Bảng 3.2.Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức‘ferroin’ với thời gian 

khác nhau ........................................................................................ 44 

Bảng 3.3. Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’khi thay đổi pH .... 45 

Bảng 3.4. Độ hấp thụ quang của các dung dịch <strong>sắt</strong> nồng độ 0,2ppm khi trong 

dung dịch có mặt <strong>và</strong> không có các ion lạ ở nồng độ khác nhau .......... 46 

Bảng 3.5. Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức ‘ferroin’ từ nồng độ <strong>sắt</strong> 

0,01ppm đến 18 ppm....................................................................... 47 

Bảng 3.6. Độ hấp thụ quang của phức <strong>sắt</strong> trong mẫu M2-T4 đo lặp lại ......... 49 

Bảng 3.7. Kết quả đo đánh <strong>giá</strong> độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi 

xác định <strong>sắt</strong>...................................................................................... 49 

Bảng 3.8. Kết quả đo nồng độ mẫu thực đánh <strong>giá</strong> độ đúng của phương 

pháp phân tích <strong>sắt</strong> ............................................................................ 50 

Bảng 3.9. Các điều kiện tối ưu xác định <strong>sắt</strong> bằng phương pháp trắc quang ... 51 

Bảng 3.10.Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đổi thể tích thuốc thử 


fomaldoxim ..................................................................................... 52 

Bảng 3.11.Kết quả đo độ hấp thụ quang theo thời gian trong phép đo xác 

định <strong>mangan</strong> .................................................................................... 53 






e 












Bảng 3.12.Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đổi pH ............................... 54 

Bảng 3.13. Độ hấp thụ quang của dung dịch <strong>mangan</strong> nồng độ 0,1 ppm khi 

trong dung dịchcó mặt <strong>và</strong> không có ion Ca 2+ <strong>và</strong> Mg 2+ ở các 

nồng độ khác nhau .......................................................................... 55 

Bảng 3.14. Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>- fomaldoxim 

từ nồng độ <strong>mangan</strong> 0,02ppm đến 16 ppm ...................................... 56 

Bảng 3.15.Độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>-fomaldoxim trong mẫu 

M4-T4 đo lặp lại ............................................................................. 58 

Bảng 3.16.Kết quả đo đánh <strong>giá</strong> độ lặp lại của phép đo với mẫu thực khi 

xác định <strong>mangan</strong> ............................................................................. 59 

Bảng 3.17.Kết quả đo mẫu thực đánh <strong>giá</strong> độ đúng của phương pháp phân 

tích <strong>mangan</strong> ..................................................................................... 60 

Bảng 3.18. Các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> bằng phương pháp trắc quang ... 60 

Bảng 3.19. Thời gian, ký hiệu <strong>và</strong> pH của mẫu phân tích ................................ 61 

Bảng 3.20. Kết quả đo nồng độ trung bình của Fe, Mn trong nước sinh 

hoạt cấp từ NMN Diễn Vọng tháng 4,5,6,7 năm 2016 ................... 63 

Bảng 3.21. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước cấp của 

NMN Diễn Vọng, Quảng Ninhtừ năm 2012 đến năm 2016 ........... 65 







f 









DANH MỤC HÌNH 




Hình 3.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’ <strong>và</strong>o bước 

sóng λ trong phép đo xác định <strong>sắt</strong>. .................................................. 42 

Hình 3.2. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức ‘ferroin’<strong>và</strong>o thể 

tích thuốc thử 1,10-phenantrolin ..................................................... 43 

Hình 3.3. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức ‘ferroin’ <strong>và</strong>o thời gian .... 45 

Hình 3.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức ‘ferroin’ <strong>và</strong>o pH ..... 45 

Hình 3.5. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quangcủa phức ‘ferroin’ <strong>và</strong>o nồng 

độ <strong>sắt</strong> ............................................................................................... 48 

Hình 3.6. Đường chuẩn xác định <strong>sắt</strong> ............................................................... 48 

Hình 3.7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o bước sóng λtrong phép 

đo xác định <strong>mangan</strong> ........................................................................ 51 

Hình 3.8. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o thể tíchthuốc thử 

fomaldoxim ..................................................................................... 52 

Hình 3.9. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o thời giantrong phép đo 

xác định <strong>mangan</strong> ............................................................................. 54 

Hình 3.10. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o pH trong phépđo xác 

định <strong>mangan</strong> .................................................................................... 55 

Hình 3.11. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>- 

fomaidoxim <strong>và</strong>o nồng độ <strong>mangan</strong> .................................................. 57 

Hình 3.12. Đường chuẩn xác định <strong>mangan</strong> ..................................................... 57 

Hình 3.13. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>sắt</strong> trong nước cấp của NMN Diễn 

Vọng, Quảng Ninh tháng 4,5,6,7 từ năm 2012 đến năm 2016 ....... 65 

Hình 3.14. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>mangan</strong> trong nước cấp của NMN Diễn 

Vọng, Quảng Ninh tháng 4,5,6,7 từ năm 2012 đến năm 2016 ....... 66 







g 












MỞ ĐẦU 

Trong sinh hoạt hàng ngày của đời sống con người, nước là yếu tố 

không thể thiếu. Nước uống, nước rửa được gọi dưới một tên chung: nước 

sinh hoạt. Nước sinh hoạt có thể được khai thác từ các nguồn: nước ngầm, 

nước bề mặt (ao, hồ, sông, suối), nước mưa. Tại các khu đô thị, các trung 

tâm công nghiệp hiện nay, nước sinh hoạt hấy hết là nước cấp từ các nhà 

máy xử lý nước. 

Tổ chức Y tế thế giới (WHO) đã tiến hành nghiên cứu cơ cấu bệnh tật ở 

Châu Á <strong>và</strong> đã đi đến kết luận như sau: “Tại một số nước ở Châu Á có 60% 

bệnh nhiễm trùng <strong>và</strong> 40% tử vong là do dùng nước sinh hoạt không hợp vệ 

sinh. Quỹ nhi đồng Liên Hiệp Quốc (UNICEF) lại cảnh báo: “Hàng năm, tại 

các nước đang phát triển có khoảng 14 triệu trẻ em dưới 5 tuổi bị chết <strong>và</strong> 5 

triệu trẻ em bị tàn tật do dùng nước bị ô nhiễm”. 

Có rất nhiều chỉ tiêu để đánh <strong>giá</strong> chất <strong>lượng</strong> nước như: độ pH, độ kiềm, 

độ axit, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> oxi (DO, BOD, COD), <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> chất hữu cơ, chất bảo 

vệ thực vật, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các cation, anion… Nước sạch đưa <strong>và</strong>o cơ thể nhiều 

nguyên tố cần thiết cho sự sống như: Iot, Sắt, Flo, Kẽm, Đồng, Mangan … 

Tuy nhiên khi nồng độ của chúng trong nước vượt quá mức cho phép thì nó 

sẽ gây ra các bệnh hiểm nghèo. Do đó nước dùng cho cuộc sống phải đủ về số 

<strong>lượng</strong> <strong>và</strong> đảm bảo an toàn về chất <strong>lượng</strong>. 

Nhu cầu tối thiểu về <strong>sắt</strong> hàng ngày của cơ thể người tùy thuộc <strong>và</strong>o độ 

tuổi, giới tính, thể chất thay đổi từ 10 - 15 mg/ngày, nhu cầu về <strong>mangan</strong> là 

khoảng 30 - 50 µg/kg thể trọng/ngày. Nếu dư thừa, <strong>sắt</strong> dư thừa sẽ gây ra bệnh 

thiếu máu, bệnh tim mạch, viêm khớp,… , <strong>mangan</strong> thì sẽ gây ra các bệnh hiểm 

nghèo như: viêm túi mật, ảnh hưởng đến vị <strong>giá</strong>c <strong>và</strong> tuyến <strong>giá</strong>p trạng… Người 


ta đã ghi nhận được chứng cứ về tính nhiễm độc thần kinh do tiếp xúc lâu với 

bụi có chứa <strong>mangan</strong> là tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, gây tổn thương 

thận <strong>và</strong> bộ máy tuần hoàn, phổi, ngộ độc nặng có thể dẫn tới tử vong [1].Vì 






1 












vậy, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> cho phép được có trong nước sinh hoạt là có 

giới hạn xác định <strong>và</strong> việc xác định chính xác <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> của chúng trong nước 

là vô cùng cần thiết. 

Quảng Ninh là một tỉnh có nhiều tiềm năng phát triển kinh tế như du 

lịch, thương mại, công nghiệp, … Cũng như các đô thị khác trong cả nước, 

quá trình đô thị hóa ở đây diễn ra rất nhanh, đời sống nhân dân được từng 

bước cải thiện về mọi mặt, cùng với đó nhu cầu sử dụng nước sinh hoạt của 

người dân cũng tăng lên, đặc biệt <strong>và</strong>o mùa từ tháng 04 đến tháng 10 hàng 

năm, khi <strong>lượng</strong> du khách ồ ạt đổ về Quảng Ninh nghỉ dưỡng, sử dụng các 

dịch vụ du lịch biển. Chính vì vậy, nhu cầu cấp nước đủ số <strong>lượng</strong> <strong>và</strong> đảm bảo 

chất <strong>lượng</strong> rất quan trọng, trong đó nhu cầu sinh hoạt là ưu tiên hàng đầu. 

Nhà máy nước Diễn Vọng thuộc công ty Cổ phần Nước sạch Quảng 

Ninh có nhiệm vụ cung cấp nước sinh hoạt cho địa bàn Thành phố Cẩm Phả 

<strong>và</strong> phía Đông của thành phố Hạ Long. NMN Diễn Vọng thành lập năm 1983 

với công nghệ xử lý nước do Liên Xô cũ xây dựng <strong>và</strong> được cải tạo do vốn của 

Thụy Điển <strong>và</strong>o năm 2000. Công suất của nhà máy khoảng 60.000 m 3 / ngày 

đêm. Đây là một nhà máy có công suất thiết kế lớn nhất trong các nhà máy 

nước của tỉnh Quảng Ninh. Nguồn nước cung cung cấp cho nhà mày được lấy 

từ Hồ Cao Vân.Theo thống kê của Trung Tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh 

thì chất <strong>lượng</strong> nước của nhà máy nước Diễn Vọng cung cấp cho các hộ dân 

tương đối tốt. Trong thời gian gần đây, tại nhiều nơi trong cả nước, xuất hiện 

nhiều lo lắng liên quan đến chất <strong>lượng</strong> nước ăn uống được cung cấp từ các 

nhà máy do quá trình xử lý chưa triệt để. Do đó, để đánh <strong>giá</strong> một cách khách 

quan chất <strong>lượng</strong> của quy trình xử lý nước của nhà máy <strong>và</strong> để góp phần xây 

dựng quy trình phục vụ kiểm tra chất <strong>lượng</strong> nước về các chỉ tiêu <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong>, 

tôi xin lựa chọn đề tài: “<strong>Đánh</strong> <strong>giá</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước sinh 


hoạt cấp từ nhà máy cấp nước Diễn Vọng - thành phố Hạ Long bằng 

phương pháp phổ hấp thụ phân tử". 






2 












1.1. Sắt <strong>và</strong> hợp chất của <strong>sắt</strong> 

1.1.1. Sắt [2,3] 

Chương 1 

TỔNG QUAN 

1.1.1.1. Vị trí <strong>và</strong> tính chất của nguyên tử <strong>sắt</strong> 

-Tên, kí hiệu, số thứ tự: Sắt, Fe, 26 

- Phân loại: Kim loại chuyển tiếp 

- Cấu hình electron [Ar] 3d 6 4s 2 

- Khối <strong>lượng</strong> riêng, độ cứng 7.874 kg/m 3 

- Bề ngoài Kim loại màu xám, nhẹ có ánh kim 

- Khối <strong>lượng</strong> nguyên tử 55.845 đvC 

- Bán kính nguyên tử (A 0 ) 1.35 

- Năng <strong>lượng</strong> ion hóa (eV) I 1 =7.9 ; I 2 = 16.18; I 3 =30.63 

- Thế điện cực chuẩn (V), E 0 = -0,44V; E0 2 

Fe 

3 

- Trạng thái oxi hóa +2,+3 

- Hóa trị II, III 

1.1.1.2.Trạng thái tự nhiên 

Fe 

Fe 

Fe 

2 

= 0,77V. 

Sắt là nguyên tố phổ biến đứng hàng thứ 4 về <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> trong vỏ trái 

đất sau O, Si, Al.Trữ <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong vỏ trái đất là 1,5%. Trong thiên nhiên <strong>sắt</strong> 

có 4 đồng vị bền : 54 Fe, 56 Fe (91.68%), 57 Fe <strong>và</strong> 58 Fe. Những khoáng vật quan 

trọng của <strong>sắt</strong> là manhetit (Fe 3 O 4 ) chứa đến 72% <strong>sắt</strong>, hematit (Fe 2 O 3 ) chứa 

60% <strong>sắt</strong>, pirit (FeS 2 ) <strong>và</strong> xiderit chứa 35% <strong>sắt</strong>. Có rất nhiều mỏ quặng <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> 

<strong>sắt</strong> nằm dưới dạng khoáng chất với nhôm, titan, <strong>mangan</strong>,...Sắt còn có trong 

nước thiên nhiên <strong>và</strong> thiên thạch <strong>sắt</strong>. 

1.1.1.3.Tính chất lí học của <strong>sắt</strong> 


Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng xám, dễ rèn <strong>và</strong> dễ dát mỏng. 

Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định: 






3 












0 0 0 0 

700 991 1390 1536 

Fe Fe Fe Fe 

Fe 

lỏng 

Những dạng α <strong>và</strong> có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối 

nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe α có tính <strong>sắt</strong> từ <strong>và</strong> Fe có tính 

thuận từ, Fe α khác với Fe là không hòa tan C, Fe γ có kiến trúc lập phương 

tâm diện <strong>và</strong> tính thuận từ, Fe có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe α 

nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy. Ở điều kiện thường, <strong>sắt</strong> là một nguyên 

tố <strong>sắt</strong> từ, tức là bị nam châm hút. Ngoài ra dưới tác dụng của dòng điện, <strong>sắt</strong> 

trở thành nam châm. 

Một số hằng số vật lí quan trọng của <strong>sắt</strong>. 

Nhiệt độ nóng chảy : 

Nhiệt thăng hoa : 

Nhiệt độ sôi : 

1536 0 C 

418 kJ/mol 

2880 0 C 

Tỉ khối : 7.91g/cm 3 

Độ dẫn điện (Hg=1): 10 

1.1.1.4.Tính chất hóa học của <strong>sắt</strong> 

Sắt là một kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện 

thường, không có hơi ẩm, <strong>sắt</strong> là kim loại thụ động. Sắt không tác dụng rõ 

rệt với những phi kim điển hình như oxi, lưu huỳnh, clo, brôm vì có màng 

oxit bảo vệ. 

Khi đun nóng (đặc biệt ở dạng bột nhỏ) <strong>sắt</strong> tác dụng với hầu hết các phi 

kim. Khi đun nóng trong không khí khô, <strong>sắt</strong> tạo nên Fe 2 O 3 <strong>và</strong> ở nhiệt độ cao 

hơn tạo nên Fe 3 O 4 . 

Sắt phản ứng mạnh với các halogen. Khi đun nóng <strong>sắt</strong> với các halogen 

thu được Fe(III) halogenua khan FeX 3 . Khí clo dễ dàng phản ứng với Fe tạo 

thành FeCl 3 


Tuy nhiên khi nghiền bột I 2 với Fe sản phẩm tạo thành có thành phần là 

Fe 3 I 8 (hay 2FeI 3 .FeI 2 ): 3Fe+4I 2 Fe 3 I 8 






4 












Nung Fe với S cũng có phản ứng tạo ra <strong>sắt</strong> sunfua: Fe+SFeS 

Sắt tác dụng trực tiếp với CO tạo thành hợp chất cacbonyl khi nung 

nóng Fe trong ống chứa CO ở 150 - 200 0 C <strong>và</strong> áp suất khoảng 100 atm: 

Fe+5COFe(CO) 5 

Sắt tinh khiết bền trong không khí <strong>và</strong> nước. Ngược lại <strong>sắt</strong> có chứa tạp 

chất bị ăn mòn dần do tác dụng của hơi ẩm, khí cacbonic <strong>và</strong> oxi ở trong không 

khí tạo nên gỉ <strong>sắt</strong>. Do lớp gỉ <strong>sắt</strong> xốp <strong>và</strong> dòn nên không bảo vệ được <strong>sắt</strong> khỏi bị 

oxi hóa tiếp. 

Sắt tan được trong các axit loãng. Sắt bị thụ động khi tác dụng với axit 

H 2 SO 4 đặc nguội <strong>và</strong> axit HNO 3 đặc nguội. Khi tác dụng với các axit có tính 

oxi hóa mạnh như axit H 2 SO 4 <strong>và</strong> HNO 3 thì <strong>sắt</strong> bị oxi hóa thành Fe(III) <strong>và</strong> giải 

phóng sản phẩm phụ. 

Trong dung dịch kiềm khi đun nóng Fe khử được ion H + của nước tạo 

thành H 2 <strong>và</strong> các sản phẩm chính là Fe 3 O 4 hoặc Fe(FeO 2 ) 2 màu đen. 

1.1.2. Một số hợp chất của <strong>sắt</strong> [2,3] 

1.1.2.1. Sắt(II) oxit(FeO) 

300 0 C: 

FeO là chất bột màu đen, điều chế bằng cách cho H 2 để khử Fe 2 O 3 ở 

Fe 2 O 3 +H 2 FeO+H 2 O 

Hàm <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong FeO thường bé hơn so với <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> của nguyên 

tố đó ứng với công thức phân tử, vì các nguyên tử Fe chiếm không hoàn toàn 

các mắt của mạng lưới tinh thể, ứng với công thức Fe 0,95 O. 

FeO không tan trong nước nhưng có phản ứng với nước đặc biệt khi đun 

nóng. Sau khi đun nóng mạnh FeO bị trơ, nghĩa là mất hoạt tính hóa học cao. 

FeO dễ tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm, là 


oxit bazơ. Khi tan trong dung dịch axit loãng tạo ra ion [Fe(OH 2 ) 6 ] 2+ : 

FeO+2H + +5H 2 O[Fe(OH 2 ) 6 ] 2+ 






5 












1.1.2.2 Sắt(II) hiđroxit:Fe(OH) 2 

Phương pháp điều chế Fe(OH) 2 là cho muối Fe(II) tác dụng với dung 

dịch kiềm mạnh. 

Fe(OH) 2 là chất kết tủa màu trắng, hấp thụ mạnh oxi, màu sắc xanh 

thẫm dần <strong>và</strong> cuối cùng có màu nâu của Fe(OH) 3 . 

4Fe(OH) 2 +O 2 +2H 2 O4Fe(OH) 3 

Chú ý là amoniac không thể kết tủa hoàn toàn Fe(OH) 2 , vì khi có một 

<strong>lượng</strong> lớn muối amoni, kết tủa Fe(OH) 2 hầu như không có do sự tạo thành 

phức chất amoniacat của Fe(II): 

FeCl 2 +6NH 3 [Fe(NH 3 ) 6 ]Cl 2 

Phức chất Fe(II) amoniacat chỉ bền ở trạng thái rắn, trong dung nước dễ 

dàng bị thủy phân: 

[Fe(NH 3 ) 6 ]Cl 2 + 2H 2 O Fe(OH) 2 + 2NH 4 Cl + 4NH 3 

Fe(OH) 2 tan trong dung dịch axit loãng không có không khí, tan trong 

dung dịch kiềm tạo ra hipoferit: 

1.1.2.3.Muối <strong>sắt</strong>(II) 

Fe(OH) 2 + 2NaOHđặc Na 2 [ Fe(OH) 4 ] 

o 

t 

Muối của Fe(II) là kém bền đối với oxi của không khí. Muối của axit 

mạnh như clorua, nitrat <strong>và</strong> sunfat tan dễ trong nước còn muối của axit yếu 

như sunfua, cacbonat, phôtphat... khó tan. Muối khan có màu khác với muối ở 

dạng tinh thể hiđrat.Ví dụ FeCl 2 màu trắng, FeCl 2 .6H 2 O có màu lục nhạt; 

FeSO 4 màu trắng, FeSO 4 . 7H 2 O màu lục nhạt,... 

Trong môi trường axit Fe(II) có tính khử: 

Fe 3+ + 1e → Fe 2+ E 0 3 

Fe 

 

Fe 

2 

=0,77V 


Fe 2+ có thể khử được nhiều chất oxi hóa (MnO 4 - , Cr 2 O 7 2- , NO 3 - ,O 2 ...). 

Khi có các chất tạo phức mạnh với Fe 3+ , tính khử của Fe 2+ tăng lên. 






6 












1.1.2.4. Sắt(III) oxit:Fe 2 O 3 

Sắt(III) oxit tạo ra 3 dạng thù hình, α-Fe 2 O 3 dạng thuận từ, γ-Fe 2 O 3 dạng 

<strong>sắt</strong> từ, -Fe 2 O 3 có cấu trúc kiểu corindon. 

Khi nung Sắt (III) hidroxit hay chính xác là dạng Fe 2 O 3 .nH 2 O, ở nhiệt 

độ thấp hơn 650 0 C tạo ra chất rắn ở dạng bột màu nâu đỏ, nhưng nếu nung ở 

nhiệt độ cao hơn tạo ra tinh thể xám đen không còn khả năng tan trong axit 

tương tự như Cr 2 O 3 , Al 2 O 3 ở dạng tinh thể: 

t 

o 

Fe 2 O 3 .nH 2 O Fe 2 O 3 +nH 2 O 

Fe 2 O 3 có thể điều chế bằng cách nung FeSO 4 .7H 2 O, FeO, hoặc một 

muối Fe(II) của axit dễ bay hơi khác. 

Trong công nghiệp điều chế bằng cách nung quặng pirit mà thành phần 

chính là FeS2: 

t 

o 

4FeS 2 + 11O 2 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 

Fe 2 O 3 nóng chảy ở 1565 0 C <strong>và</strong> thăng hoa ở 2000 0 C. 

Fe 2 O 3 tan trong axit tạo thành phức [Fe(OH 2 ) 6 ] 3+ không màu, màu nâu 

của dung dịch muối <strong>sắt</strong>(III) là do màu của sản phẩm phản ứng thủy phân, tức 

là màu của phức hiđroxo - aquơ: 

[Fe(OH 2 ) 6 ] 3+ + H 2 O → [Fe(OH 2 ) 5 OH] 2+ + H 3 O + 

(Vàng nâu) 

Bên cạnh tính chất chủ yếu là tính bazơ, Fe 2 O 3 còn có tính axit, tạo 

thành muối ferit có màu <strong>và</strong>ng hoặc màu đỏ. 

Khi nung hỗn hợp Na 2 CO 3 với Fe 2 O 3 : 

Fe 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaFeO 2 +CO 2 

Khi nung với C hoặc nung trong luồng khí CO, H 2 hoặc khí than đá, 


Fe 2 O 3 sẽ bị khử thành Fe: 

2 Fe 2 O 3 + 3C → 4Fe + 3CO 2 

Fe 2 O 3 + 3H 2 → 2Fe + 3H 2 O 






7 












1.1.2.5. Sắt(III) hiđroxit:Fe(OH) 3 

Sắt(III) hiđroxit là chất kết tủa màu nâu đỏ tạo ra khi cho muối <strong>sắt</strong>(III) 

tác dụng với kiềm, amoniac, cacbonat: 

FeCl 3 + 3NH 3 + 3H 2 O → Fe(OH) 3 +3NH 4 Cl 

Thực ra dạng kết tủa vô định hình là dạng Fe 2 O 3 .nH 2 O, với <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> 

H 2 O khác nhau.Trong công thức thường viết Fe(OH) 3 thực ra đó là dạng 

Fe 2 O 3 .3H 2 O, trong thiên nhiên dạng hemantit nâu như Fe 2 O 3 .H 2 O hay là 

FeO(OH). Khả năng tan trong axit phụ thuộc <strong>và</strong>o “tuổi” của kết tủa. Kết tủa vừa 

điều chế tan trong axit vô cơ <strong>và</strong> hữu cơ nhưng để một thời gian thì khó tan. Khi 

nung nóng đến 500 – 700 0 C sẽ mất nước hoàn toàn <strong>và</strong> biến thành Fe 2 O 3 . 

Bên cạnh tính bazơ là chủ yếu, Fe(OH) 3 còn thể hiện tính axit yếu (axit 

ferơ HFeO 2 ): 

Fe(OH) 3 +NaOH → NaFeO 2 + 2H 2 O 

NaFeO 2 hay các ferit khác đều bị thủy phân trong kiềm tạo ra Fe 2 O 3 : 

1.1.2.6. Muối <strong>sắt</strong> (III) 

2NaFeO 2 + H 2 O → 2NaOH + Fe 2 O 3 

Sắt(III) tạo nên muối với đa số các anion. Đa số muối Fe(III) dễ tan trong 

nước cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ màu tím nhạt. Khi kết tinh từ 

dung dịch, muối Fe(III) thường ở dạng tinh thể hiđrat. Ví dụ : FeCl 3 .6H 2 O màu 

nâu <strong>và</strong>ng, Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O màu tím, Fe 2 (SO 4 ) 3 .10H 2 O màu <strong>và</strong>ng, 

Fe(ClO 4 ).10H 2 O màu hồng,...Màu của muối khan tùy thuộc <strong>và</strong>o bản chất của 

anion, ví dụ FeCl 3 màu nâu đỏ, Fe 2 (SO 4 ) 3 màu trắng, Fe(SCN) 3 màu đỏ máu... 

Số phối trí của Fe(III) là 4,6 với sự phân bố 4 mặt. Trong dung dịch 

nước Fe(III) rất dễ thuỷ phân <strong>và</strong> tồn tại dưới dạng phức hiđroxo: 


Fe 3+ + H 2 O = Fe(OH) 2+ +H + 

lg * =-2,17 

Fe 3+ +2H 2 O = Fe(OH) 2 + 2H + lg * = 25,7 






8 









Fe 3+ + 3H 2 O = Fe(OH) 3 +3H + 

lg * =37,52 




Fe 3+ + 2H 2 O = Fe 2 (OH) 2 + 2H + lg * =-2,85 

Trong môi trường axit có pH 2, <strong>sắt</strong> tạo phức hiđroxo. 

Fe(H 2 O) 6 3+ + H 2 O→Fe(H 2 O) 5 OH +H 3 O + 

Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH








1.1.3. Vai trò của <strong>sắt</strong> đối với cơ thể con người [4] 

Sắt là một nguyên tố vi <strong>lượng</strong> dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con 

người <strong>và</strong> động vật. Hầu hết <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế 

bào máu, chúng kết hợp với protein để tạo thành hemoglobin. Sắt tham gia 

<strong>và</strong>o cấu tạo Hemoglobin (Là một muối phức của prophirin với ion <strong>sắt</strong>). 

Hemoglobin làm nhiệm vụ tải oxi từ phổi đến các mao quản của các cơ quan 

trong cơ thể, ở đây năng <strong>lượng</strong> được giải phóng ra. Khi con người bị thiếu <strong>sắt</strong>, 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> hemoglobin bị giảm xuống <strong>và</strong> làm cho <strong>lượng</strong> oxi tới các tế bào 

cũng giảm theo. Từ đó khi cơ thể bị thiếu máu do thiếu hụt <strong>sắt</strong>, con người 

thường bị mệt mỏi, đau đầu, mất ngủ... hoặc làm giảm độ phát triển <strong>và</strong> thông 

minh của trẻ em. 

Chính vì quan niệm như vậy nên một số người cho rằng nếu cơ thể thừa 

<strong>sắt</strong> thì không sao.Tuy nhiên gần đây một số nhà khoa học đã khám phá ra 

rằng khi cơ thể người bị thừa <strong>sắt</strong> cũng có những tác hại như thiếu <strong>sắt</strong>. Nếu 

trong cơ thể chứa nhiều <strong>sắt</strong>, chúng gây ảnh hưởng đến tim gan, khớp <strong>và</strong> các 

cơ quan khác, nếu <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> quá nhiều có thể gây ra bệnh ung thư gan... 

Những triệu chứng biểu hiện việc thừa <strong>sắt</strong> là: 

- Tư tưởng phân tán, mệt mỏi <strong>và</strong> mất khả năng điều khiển sinh lý. 

- Bệnh về tim mạch <strong>và</strong> chứng viêm khớp hoặc đau các cơ. 

- Bệnh thiếu máu không phải do thiếu <strong>sắt</strong>. 

- Tắt kinh sớm ở phụ nữ hoặc bệnh liệt dương ở nam. 

Hơn nữa, việc thừa <strong>sắt</strong> có thể gây ra những tác động trực quan tới sinh 

hoạt của con người như gây ra mùi khó chịu, những vết ố trên vải, quần áo... 

Mặc dù các nhà khoa học đã nghiên cứu <strong>và</strong> cũng chưa đưa ra được 

ngưỡng gây hại do sự thiếu <strong>sắt</strong> hoặc thừa <strong>sắt</strong>. Để phòng tránh sự thay đổi 


<strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong cơ thể, người ta thiết lập một <strong>giá</strong> trị tạm thời cho <strong>lượng</strong> tiếp 

nhận tối đa hằng ngày có thể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng. 






10 












1.2. Mangan <strong>và</strong> hợp chất của <strong>mangan</strong> 

1.2.1. Mangan 

Mangan là nguyên tố thuộc nhóm VIIB trong bảng HTTH của Menđeleep: 

- Khối <strong>lượng</strong> nguyên tử: 54,938 

- Tỷ trọng: 7,44 

- Nhiệt độ nóng chảy: 1244 0 C 

- Nhiệt độ sôi: 2120 0 C 

- Cấu hình electron lớp ngoài cùng: 3d 5 4s 2 

- Mangan có các trạng thái oxi hóa từ +2 đến+7 

Trong thiên nhiên Mn là nguyên tố tương đối phổ biến, đứng hàng thứ 

3 trong số các kim loại chuyển tiếp sau Fe <strong>và</strong> Ti. Trữ <strong>lượng</strong> của Mn trong vỏ 

trái đất là 0,032%. Mangan không tồn tại ở trạng thái tự do mà tồn tại chủ yếu 

trong các khoáng vật. Khoáng vật chính của Mn là hausmanit (Mn 3 O 4 ) chứa 

khoảng 72% Mn, pirolusit(MnO 2 ) chứa khoảng 63% Mn,braunit (Mn 2 O 3 )<strong>và</strong> 

<strong>mangan</strong>it MnO 2 .Mn(OH) 2 . Nước ta có mỏ pirolusit lẫn hematit ở Yên Cư <strong>và</strong> 

Thanh Tứ (Nghệ An), mỏ pirolusit lẫn hemantit ở Tốc Tác <strong>và</strong> Bản Khuôn 

(CaoBằng) [2]. 

Trong cơ thể con người Mn có khoảng 4.10 -10 % nằm trong tim, gan <strong>và</strong> 

tuyến thượng thận, ảnh hưởng đến sự trưởng thành của cơ thể <strong>và</strong> sự tạo máu. 

Mangan có nhiều đồng vị từ 49 Mn đến 55 Mn trong đó chỉ có 55 Mn là 

đồng vị thiên nhiên chiếm 100%. Đồng vị phóng xạ bền nhất là 53 Mn có chu 

kì bán hủy là 140 năm, <strong>và</strong> kém bền nhất là 49 Mn có chu kì bán hủy là 0,4s [3]. 

1.2.2. Các hợp chất của <strong>mangan</strong>[2,3] 

1.2.2.1. Hợp chất của Mn (II) 

Đa số hợp chất Mn(II) dễ tan trong nước, ít tan là MnO, MnS, MnF 2 , 


Mn(OH) 2 , MnCO 3 <strong>và</strong> Mn 3 (PO 4 ) 2 . Khi tan trong nước, các muối Mn(II) phân li 

tạo phức aquơ kiểu [Mn(OH 2 ) 6 ] 2+ làm cho dung dịch có màu hồng. 






11 












Khi tác dụng với các chất oxi hóa các hợp chất Mn(II) thể hiện tính 

khử. Trong môi trường kiềm Mn(OH) 2 bị O 2 của không khí oxi hóa: 

6Mn(OH) 2 + O 2 →2Mn 2 MnO 4 +6H 2 O 

(Đây là một phản ứng dùng để định <strong>lượng</strong> oxi hòa tan trong nước). 

Trong môi trường kiềm mạnh, Mn 2+ có thể bị oxi hóa thành MnO 4 2- : 

3MnSO 4 + 2KClO 3 + 12KOH →3K 2 MnO 4 + 2KCl + 3K 2 SO 4 +6H 2 O 

Trong môi trường axit những chất oxi hóa mạnh như PbO 2 oxi hóa 

Mn 2+ thành MnO 4 

- 

: 

2MnSO 4 + 5PbO 2 + 6HNO 3 → 2HMnO 4 + 3Pb(NO 3 ) 2 + 2PbSO 4 + 2H 2 O 

1.2.2.2.Hợp chất của Mn (III) 

Mn(III) oxit Mn 2 O 3 tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng vật braunit. 

Mn(III) hiđroxit được kết tủa từ dung dịch nước không có thành phần 

ứng đúng Mn(OH) 3 mà là hiđrat Mn 2 O 3 .xH 2 O. Ở 100 0 C hiđrat này mất nước 

tạo thành monohiđrat Mn 2 O 3 .H 2 O thường được biểu diễn là MnOOH <strong>và</strong> tồn 

tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng vật Manganit. 

Những muối Mn (III) đơn giản <strong>và</strong> tương đối thông dụng là: MnF 3 , 

Mn 2 (SO 4 ) 3 , Mn(CH 3 COO) 3 . Trong dung dịch Mn 3+ dễ bị phân hủy theo phản ứng: 

2Mn 3+ + 2H 2 O MnO 2 + Mn 2+ +4H + 

Tuy nhiên Mn 3+ tồn tại bền hơn khi ở các trạng thái phức chất.Ví dụ 

M 3 [Mn(CN) 6 ] trong đó M là Na + , K + , NH 4+ . 

1.2.2.3. Hợp chất của Mn (IV) 

Đối với Mn (IV) hợp chất bền là MnO 2 <strong>và</strong> Mn(OH) 4 , các muối Mn (IV) 

không có nhiều <strong>và</strong> cation Mn 4+ bị thủy phân mạnh trong dung dịch nước tạo 

thành MnO 2 . 


MnO 2 , Mn(OH) 4 là những hợp chất vừa có tính oxi hóa, vừa có tính 

khử, không tan trong nước. 






12 












Khi tác dụng với chất khử chúng đóng vai trò chất oxi hóa, Ví dụ: 

MnO 2 + 4HCl → MnCl 2 + Cl 2 +2H 2 O 

Khi tác dụng với chất oxi hóa chúng đóng vai trò chất khử, sản phẩm là 

những hợp chất Mn(VI), Mn(VII): 

3MnO 2 + KClO 3 + 6KOH → 3K 2 MnO 4 + KCl +3H 2 O 

2MnO 2 + 3PbO 2 + 6HNO 3 → 2HMnO 4 + 3Pb(NO 3 ) 2 +2H 2 O 

1.2.2.4. Hợp chất của Mn (VI) 

Mn(VI) chỉ được biết trong ion <strong>mangan</strong>at (MnO 4 2- ) có màu lục thẫm. 

Người ta đã tách được tinh thể muối <strong>mangan</strong>at của kim loại kiềm, amoni, kim 

loại kiềm thổ, chì, cacđimi. 

MnO 4 

2- 

chỉ tồn tại trong dung dịch có dư kiềm, trong trường hợp ngược 

lại chúng thủy phân theo phương trình: 

3K 2 MnO 4 + 2H 2 O → 2KMnO 4 + MnO 2 +4KOH 

K 2 MnO 4 + H 2 SO 4 → H 2 MnO 4 +K 2 SO 4 

(3H 2 MnO 4 → 2HMnO 4 + MnO 2 +2H 2 O) 

Các hợp chất Mn(VI) là những chất oxi hóa mạnh, tuy nhiên khi tác 

dụng với các chất oxi hóa mạnh hơn thì sẽ thể hiện tính khử: 

2K 2 MnO 4 + Cl 2 → 2KMnO 4 +2KCl 

1.2.2.5.Hợp chất của Mn (VII) 

phản ứng: 

Anhiđric pe<strong>mangan</strong>ic Mn 2 O 7 là chất lỏng nhờn, màu đen xanh, không bền. 

Người ta điều chế nó bằng cách tác dụng H 2 SO 4 đặc lên KMnO 4 : 

2KMnO 4 + H 2 SO 4 → Mn 2 O 7 + K 2 SO 4 +H 2 O 

Mn 2 O 7 là hợp chất oxit axit điển hình, tác dụng mạnh với nước theo 

Mn 2 O 7 + H 2 O → 2HMnO 4 

Ion MnO 4 

có màu đỏ tím tồn tại nhiều dưới dạng muối.KMnO 4 là chất 


oxi hóa mạnh <strong>và</strong> được dùng rộng rãi trong phòng thí nghiệm. Sản phẩm khử 

pe<strong>mangan</strong>at được tạo thành tương ứng với tính chất của môi trường. 






13 












Trong môi trường axit mạnh: 

MnO + 5e + 8H + → Mn 2+ +4H 2 O E 0 MnO4 

4 

Trong môi trường acid yếu, trung tính: 

MnO 4 

+ 4H + + 3e→ MnO 2 +2H 2 O E 0 MnO4 MnO2 

Trong môi trườngkiềm: 

MnO 4 

+ e→ 2 4 

MnO 

1.2.3. Ứng dụng của Mangan [2] 

 

Mn 

E 0 = 0,56V 

2 

 

= 1,51V 

 

=1,231V 

Gần 95% Mn được sản xuất là dùng để chế thép trong ngành luyện 

kim. Mn có khả năng loại oxi, loại lưu huỳnh trong thép, gang <strong>và</strong> có khả 

năng tạo hợp kim với <strong>sắt</strong> thành thép đặc biệt, truyền cho thép những phẩm 

chất tốt như khó rỉ, cứng <strong>và</strong> chịu mài mòn. Thép Mn chứa 1-2% Mn dùng 

làm đường ray, trụ mô tơ, bánh răng. Thép Mn chứa 10-15% Mn dùng để 

làm những chi tiết cứng, chịu va đập như búa, má của máy đập đá, bi của 

máy nghiền quặng <strong>và</strong> gàu của tàu nạo vét sông. Thép không rỉ loại không có 

Ni chứa 14% Cr <strong>và</strong> 15% Mn chịu được axit HNO 3 <strong>và</strong> những khí chứa lưu 

huỳnh. Gang kính chứa 5-20% Mn. 

Mangan có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> nhỏ trong sinh vật <strong>và</strong> là nguyên tố vi <strong>lượng</strong> quan 

trọng đối với sự sống. Đất thiếu Mn làm cho thực vật thiếu Mn, điều này ảnh 

hưởng lớn đến sự phát triển của xương động vật. Ion Mn là chất hoạt hóa một 

số enzim xúc tiến một số quá trình tạo thành chất clorofin (chất diệp lục), tạo 

máu <strong>và</strong> sản xuất những kháng thể nâng cao sức đề kháng của cơ thể. Mangan 

cần cho quá trình đồng hóa nitơ của thực vật <strong>và</strong> quá trình tổng hợp protein. 

Nhu cầu Mn của người lớn là 8 mg mỗi ngày. Thực phẩm chứa nhiều Mn là 

củ cải đỏ, cà chua, đậu tương, khoai tây. Mn làm giảm <strong>lượng</strong> đường trong 

máu nên tránh được bệnh tiểu đường. 


1.2.4. Khả năng gây ô nhiễm của <strong>mangan</strong> trong nước <strong>và</strong> tác dụng sinh hóa 

Trước khi xét đến sự ô nhiễm của Mn trong nước ngầm ta cũng cần 

điểm qua sự xuất hiện của Mn trong tự nhiên <strong>và</strong> trong nước thải. 






14 












Trong tự nhiên ở sông ngòi Mn chứa từ 0,001-0,16mg/l. Trong nước 

đường ống thì Mn ở ngưỡng 0,05 mg/l [5]. 

Trong công nghiệp luyện kim chế tạo máy, hóa chất làm giàu quặng 

Mn, chế biến quặng...thì nồng độ Mn trong nước thải là 1-1,2mg/l. Trong 

công nghiệp sản xuất hàng tiêu dùng, nước thải chứa 0,05- 0,47mg/l Mn. 

Thông thường Mn được thải ra dưới dạng muối tan như muối sunfat, clorua, 

nitrat của Mn(II). 

Trong nước ngầm Mn thường tồn tại ở dạng hóa trị II (Mn 2+ ) vì không 

có mặt ôxi hòa tan <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Mn có thể là 1mg/l. 

Khi nghiên cứu tác động của hợp chất Mn <strong>và</strong> độc tính của chúng đối 

với cơ thể sống, người ta thấy rằng: 

-Ở nồng độ 0,1mg/l Mn làm cho nước đục. 

- Ở nồng độ 0,25mg/l Mn nhuộm màu nước thành tối. 

- Ở nồng độ 0,2- 0,4 mg/l Mn làm kém chất <strong>lượng</strong> nước. 

- Ở nồng độ 0,5mg/l Mn làm cho nước có mùi kim loại. 

- Ở nồng độ 2mg/l, Mn gây độc tính đối với cây trồng. 

Mangan làm giảm COD của nước. Nồng độ Mn 0,001mg/l làm giảm 

2% COD. Nồng độ Mn 0,01mg/l làm giảm 10% COD. 

Mangan có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> nhỏ trong sinh vật <strong>và</strong> là nguyên tố vi <strong>lượng</strong> quan 

trọng đối với sự sống.Thiếu Mn làm ảnh hưởng lớn đến sự phát triển của 

xương động vật.Ion Mn là chất hoạt hóa một số enzim xúc tiến một số quá 

trình tạo thành chất clorofin (chất diệp lục), tạo máu <strong>và</strong> sản xuất những kháng 

thể nâng cao sức đề kháng của cơthể. Mangan cần cho quá trình đồng hóa nitơ 

của thực vật <strong>và</strong> quá trình tổng hợp protein. 

1.3. Các phương pháp xác định <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> 

1.3.1. Phân tích khối <strong>lượng</strong> 


Phương pháp này dựa trên sự kết tủa của nguyên tố cần phân tích với một 

thuốc thử thích hợp. Phương pháp này có độ chính xác cao nhưng thao tác phức 

tạp, tốn thời gian <strong>và</strong> chỉ xác định ở nguyên tố trong mẫu có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> lớn. 






15 












1.3.1.1. Xác định <strong>sắt</strong> 

Tiến hành xác định <strong>sắt</strong> dựa <strong>và</strong>o kết tủa Fe(III) hidroxit để tách <strong>sắt</strong> ra 

khỏi một số kim loại kiềm, kiềm thổ, Zn, Pb, Cd <strong>và</strong> một số kim loại khác. Các 

hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn so với hidroxit Fe(III) 

hoặc nó bị giữ lại khi có mặt NH 3 trong dung dịch. Các ion tactrat, xitrat, 

oxalat, pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến kết tủa <strong>sắt</strong> hoàn toàn. Khi có mặt 

các ion đó, người ta cho kết tủa với ion S 2- trong đó có <strong>lượng</strong> nhỏ cacđimi. 

Nhưng phương pháp này không được đánh <strong>giá</strong> cao vì sunfua các kim loại ít 

tan trong (NH 4 ) 2 S dư. Khi kết tủa <strong>sắt</strong> bằng (NH 4 ) 2 S có mặt tactrat ta có thể 

tách <strong>sắt</strong> ra khỏi titan, uran, valađi <strong>và</strong> một số các nguyên tố khác. 

1.3.1.2. Xác định <strong>mangan</strong> 

Việc xác định Mangan bằng phương pháp này dựa trên sự kết tủa Mn 

dưới dạng Mangan hidroxit theo phản ứng sau: 

của Mn 

Mn 2+ +2OH - Mn(OH) 2 ↓ 

Sau đó đem nung kết tủa, đem cân <strong>và</strong> xác định chính xác <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> 

o 

t 

Mn(OH) 2 ↓ MnO +H 2 O 

Tuy nhiên trong nước thì <strong>lượng</strong> Mangan rất nhỏ, do vậy ta không thể sử 

dụng phương pháp này được. 

1.3.2. Phân tích thể tích 

Trong phương pháp này người ta đo <strong>lượng</strong> thuốc thử cần dùng để phản 

ứng với một <strong>lượng</strong> đã cho của một chất cần xác định. Định <strong>lượng</strong> bằng 

phương pháp thể tích cho kết quả nhanh chóng, đơn giản. Xong chỉ phù hợp 

với xác định các nguyên tố trong mẫu có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> lớn (≥0,1%). Tùy thuộc 


<strong>và</strong>o loại phản ứng chính thường dùng mà người ta chia phương pháp phân 

tích thể tích thành các nhóm: Phương pháp trung hòa, phương pháp oxi hóa 

khử, phương pháp kết tủa <strong>và</strong> phương pháp Complexon. 






16 













Việc xác định <strong>sắt</strong> tiến hành như sau: Dung dịch chứa ion <strong>sắt</strong> cần xác định 

được điều chỉnh pH về 2,0; thêm <strong>và</strong>i giọt chỉ thị axit sunfosalixylic 0,1M, lúc 

này dung dịch có màu tím, đun nóng đến 70 0 C, <strong>và</strong> chuẩn độ bằng dung dịch 

EDTA 0,02M đến khi mất màu tím. Sau đó từ <strong>lượng</strong> EDTA đã tác dụng khi 

chuẩn độ sẽ tính được <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe trong mẫu. 

Phương pháp này tiến hành đơn giản nhưng cho sai số lớn, nồng độ Fe 

trong dung dịch nhỏ thì khó chuẩn độ do phải quan sát sự chuyển màu bằng 

mắt thường, thiếu chính xác. Mặt khác, nếu dung dịch mẫu có lẫn các ion 

khác gây ảnh hưởng đến kết quả của phép phân tích. 


Khi xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> vết nguyên tố Mn cần phải làm giàu nhiều lần, 

rất phức tạp. Mangan được xác định bằng phương pháp complexon với 

EDTA, chất chỉ thị là 4- (2-piriđinazo)-rezoxin hay còn gọi là tắt là PAR. 

Mn 2+ + PAR MnPAR 

Đỏ nho 

1.3.3. Các phương pháp điện hóa 

1.3.3.1. Phương pháp cực phổ 

<strong>và</strong>ng 

MnPAR+H 2 Y 2- MnY 2- + PAR 

Mỗi kim loại đều có một thế khử E o xác định. Bằng một cách nào đó, nếu 

biến đổi liên tục <strong>và</strong> tuyến tính điện áp ở hai điện cực ta sẽ thu được tín hiệu 

cường độ dòng điện phân. Độ lớn nhỏ của dòng có quan hệ với nồng độ chất 

phản ứng ở hai điện cực, sự phụ thuộc này sẽ cho tín hiệu phân tích định <strong>lượng</strong>. 

Ưu điểm: Xác định cả chất vô cơ <strong>và</strong> chất hữu cơ với nồng độ10 -5 -10 - 


6 M, tuỳ thuộc <strong>và</strong>o cường độ <strong>và</strong> độ lặp lại của dòng dư. 

Hạn chế: Ảnh hưởng của dòng tụ điện, dòng cực đại, của oxi hoà tan, 

bề mặt điện cực….. 






17 












Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có 

phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng 

vuông (SQWP)…chúng cho phép xác định <strong>lượng</strong> vết của nhiều nguyên tố. 

1.3.3.2. Phương pháp von-ampe hoà tan 

Nguyên tắc của phương pháp: dựa trên hai kĩ thuật phân tích, điện phân 

ở thế <strong>giá</strong>m sát <strong>và</strong> quét von-ampe hoà tan ngược chiều. 

Ưu điểm: Độ nhạy cao (10 -8 -10 -6 ) xác định được nhiều kim loại.Với kĩ 

thuật hiện đại ngày nay phương pháp có khả năng phát hiện vết các nguyên tố 

đến 10 -9 M với sai số 5-15%. 

Nhược điểm:Quy trình phân tích phức tạp đò hỏi phải có kiến thức rất 

sâu về phân tích điện hóa mới xử lý được đúng từng loại mẫu, đối với từng 

loại nguyên tố khác nhau. 

Nguyên tắc của phương pháp này gồm 3 giai đoạn: 

- Điện phân làm giàu chất phân tích lên bề mặt của điện cực hoạt động 

(có thể là cực giọt Hg tĩnh hoặc cực rắn đĩa quay). 

- Ngừng khuấy hoặc ngừng quay cực 15 - 20s để đưa hệ từ trạng thái 

động đến trạng thái tĩnh. 

- Hoà tan kết tủa đã được làm giàu trên điện cực hoạt động bằng cách 

phân cực ngược <strong>và</strong> ghi dòng von -ampe hoà tan. Trong những điều kiện thích 

hợp, nồng độ của chất cần xác định sẽ tỷ lệ với chiều cao của pic thu được. 

Đưa <strong>và</strong>o pic chuẩn <strong>và</strong> pic thu được sẽ xác định được nồng độ các chất. 

1.3.4. Phương pháp trắc quang 

Nguyên tắc chung củaphương pháp này là dựa <strong>và</strong>o khả năng tạo phức 

màu củacác nguyên tố cần xác định với thuốc thử thích hợp <strong>và</strong> đo độ hấp thụ 

quang của phức đó. Phương pháp này định <strong>lượng</strong> theo phương trình: 

Trongđó: 

A = K.C 


A: Độ hấp thụ quang của phức màu. 

K: Hằng số thực nghiệm, 

C: Nồng độ chất phân tích. 






18 













Có nhiều thuốc thử để xác định <strong>sắt</strong> bằng phương pháp trắc quang 

Thuốc thử thioxianat 

Thioxianat là một thuốc thử nhạy với ion <strong>sắt</strong> (III), nó được sử dụng 

rộng rãi trong định tính <strong>và</strong> định <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>.Vì axit thioxiamic là một axit mạnh 

nên nồng độ ion thioxianat ít bị ảnh hưởng bởi nồng độ ion H + trong dung 

dịch.Cường độ màu của phức <strong>sắt</strong> (III) - thioxianat phụ thuộc <strong>và</strong>o nồng độ 

thioxianat, loại axit <strong>và</strong> thời gian phản ứng. Phức <strong>sắt</strong>(III)-thioxianat hấp thụ 

cực đại ở 480 nm. Dung dịch phức <strong>sắt</strong> (III)- thioxianat bị giảm màu khi để 

ngoài ánh sáng, tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu <strong>và</strong> nhanh khi nhiệt 

độ tăng. Khi có mặt hiđropeoxit hoặc amoni sunfat càng làm cho cường độ 

màu <strong>và</strong> độ bền màu của phức giảm đi. 

Phương pháp dùng thuốc thử thioxianat có giới hạn phát hiện kém, độ 

chính xác thấp (nếu ta không dùng các phép đo đặc biệt để tăng độ nhạy) 

nhưng được sử dụng rộng rãi vì phương pháp này đơn giản, nhanh, áp dụng 

được trong các dung dịch axit mạnh là thuốc thử tương đối rẻ tiền. Phương 

pháp này xác định được <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> từ 1ppm đến 10 ppm. Người ta, cũng 

sử dụng phức của <strong>sắt</strong>(II) với thioxianat để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm 

tăng độ chọn lọc <strong>và</strong> độ nhạy cho phép xác định <strong>sắt</strong>(II). 

Thuốc thử 1,10- phenantrolin: 

Chuyển Fe(III) về Fe(II) bằng tác nhân khử hiđroxylamin.Trong môi 

trường có pH từ 2 đến 9, Fe(II) tạo phức với 1,10 - phenantrolin có màu đỏ da 

cam (β 1,3 = 10 21,3 ). Phức này hoàn toàn bền <strong>và</strong> tuân theo định luật Beer.Cường 

độ màu không thay đổi trong khoảng pH 2-9 <strong>và</strong> phức có cực đại hấp thụ ở bước 

sóng 510nm. Một số yếu tố cản trở quá trình này là: đồng, coban, crom <strong>và</strong> kẽm 


có mặt trong dung dịch với nồng độ cao hơn nồng độ <strong>sắt</strong> 10 lần sẽ gây nhiễu cho 

kết quả. Niken với nồng độ lớn hơn 2 mg/l sẽ ảnh hưởng tới phân tích <strong>sắt</strong>.Tuy 

nhiên, các yếu tố này sẽ được loại bỏ khi điều chỉnh pH tới 3.5- 5.5. Nếu bitmut, 






19 












bạc <strong>và</strong> thuỷ ngân sẽ gây nhiễu nếu nồng độ lớn hơn 1 mg/l. Nồng độ cađimi lớn 

hơn 50 mg/l sẽ có ảnh hưởng tới kết quả. Ảnh hưởng của xianua lên kết quả 

phân tích có thể loại trừ bằng cách axit hoá mẫu. 

Fe 3+ cũng tạo phức với 1,10-phenantrolin, phức này có màu xanh lục 

nhạt ở λ max 

=585 nm. Tuy vậy, phức này không bền theo thời gian <strong>và</strong> chuyển 

dần sang màu <strong>và</strong>ng nhạt. 

Thuốc thử [4-(2 piridylazo)-rezoxinol](PAR) 

Tạo phức với <strong>sắt</strong>(III) theo tỷ lệ 1:3, phức có màu đỏ da cam, có cực đại 

hấp thụ λ max = 493nm, phức tạo thành tốt nhất trong môi trường pH khoảng 7- 

9,5 <strong>và</strong> bền màu theo thời gian, hệ số hấp thụ ε = 7,0.10 4 <strong>và</strong> hằng số không bền 

điều kiện K Kb = 4,9.10 -23 . 


Xác định Mn(II) dựa <strong>và</strong>o màu của ion MnO 4 

- 

Để oxi hóa Mn(II) lên MnO 4 

 

người ta thường dùng chất oxi hóa là 

peiodat <strong>và</strong> pesunfat. Cường độ màu đỏ tím của MnO 4 

 

tỉ lệ với nồng độ 

Mn(II). Phổ hấp thụ của dung dịch MnO 4 

 

có hai cực đại ở bước sóng = 525 

nm ( = 2230) <strong>và</strong> = 545 nm ( = 2420). 

2Mn 2+ + 5IO 4 

- 

+ 3H 2 O→2 MnO 4 

 

+ 5IO 3 

- 

+ 6H + 

2Mn 2+ + 5S 2 O 8 

2- 

+ 8H 2 O→2 MnO 4 

 

+ 10SO 4 

2- 

+ 16H + 

Xác định <strong>mangan</strong> bằng thuốc thử Fomaldoxim 

Fomaldoxim CH 2 NO tạo với Mn(II) phức chất không màu rất nhanh 

chóng chuyển thành đỏ nâu do bị oxi hóa trong không khí để tạo thành phức 

chất Mn(CH 2 NO) 6 2- . Màu tạo thành trong <strong>và</strong>i phút <strong>và</strong> bền trong 16h, max = 

450 nm ( = 11.200). Việc xác định Mn không bị cản trở bởi Ag(I), Pb(II), 


Cd(II), As(III), Sn(IV), Pt(IV), Mo(VI), Al(III) vì chúng không tạo được sản 

phẩm có màu với thuốc thử. 






20 












Thuốc thử PAR[4-(2 piridylazo)-rezoxinol] 

Tạo được với Mn(II) phức màu đỏ da cam có max = 500 nm ( = 78000).Tiến 

hành xác định trắc quang trong môi trường nước, màu tăng nhanh khi thêm 

clohiđroxylamin. Mật độ quang có <strong>giá</strong> trị cực đại <strong>và</strong> hằng định ở pH = 10,3- 11,2. 

Thuốc thử PAN [1- (2-pyridylazo )- 2 naphtol] 

PAN là thuốc thử hữu cơ có dạng bột màu đỏ, không tan trong nước, tan tốt 

trong rượu <strong>và</strong> axeton. Vì đặc điểm này mà người ta thường chọn axeton làm dung 

môi để pha PAN. Khi tan trong axeton tạo dung dịch màu <strong>và</strong>ng hấp thụ ở bước 

sóng cực đại λ max = 470nm, không hấp thụ ở bước sóng cao hơn 560nm. 

Thuốc thử PAN tạo với Mn(II) ở môi trường kiềm yếu (pH = 8 - 10) hợp 

chất nội phức Mn(PAN) 2 khó tan trong nước. Lắc huyền phù với dung môi hữu 

cơ, phức tan <strong>và</strong> chuyển <strong>và</strong>o tướng hữu cơ thành dung dịch phức màu đỏ tím còn 

thuốc thử dư có màu da cam. Lớp chiết được dùng để đo màu xác định Mn. 

1.3.5. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 

Phổ phát xạ nguyên tử là sản phẩm sinh ra do sự tương tác vật chất, mà 

ở đây các nguyên tử tự do ở trạng thái khí với một nguồn năng <strong>lượng</strong> nhiệt, 

điện…phù hợp nhất định. 

Phương pháp này được sử dụng để phân tích định tính, định <strong>lượng</strong> các 

nguyên tố hóa học … Ưu điểm nổi bật của phương pháp này là độ nhạy cao, 

độ phân tích nhanh, tốn ít mẫu <strong>và</strong> có độ chính xác cao. Đặc biệt với sự ra đời 

của phổ phát xạ ICP trong vòng hơn chục năm trở lại đây đã đưa AES trở 

thành công cụ phân tích đắc lực với <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> cỡ ng (nanogam).. 

1.3.6. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 

Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng <strong>lượng</strong> (bức xạ đơn 

sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ của 

nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Tùy thuộc <strong>và</strong>o kỹ thuật nguyên tử hóa 


người ta phân biệt phép đo AAS có độ nhạy 0,1 mg/l <strong>và</strong> phép đo ETA - AAS 

có độ nhạy cao hơn kỹ thuật không ngọn lửa 50 đến 1000 lần (0,1- 1ppb). 






21 












Thực tế cho thấy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt: Độ 

nhạy, độ chọn lọc cao, độ chính xác cao, tốn ít mẫu, tốc độ phân tích nhanh. 

Gần 60 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ 

nhạy từ 10 -4 - 10 -5 %. 

1.3.7. Phương pháp sắcký 

1.3.7.1. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp <strong>và</strong> phương pháp dòng chảy sử dụng 

detector điện hóa 

Cùng với sự phát triển các kỹ thuật phân tích khác, kỹ thuật phân tích điện 

hóa đã mở rộng phạm vi ứng dụng nó trong kỹ thuật phân tích sắc ký lỏng cao áp 

<strong>và</strong> kỹ thuật phân tích bơm mẫu trực tiếp <strong>và</strong>o dòng chảy. Các máy phân tích điện 

hóa sử dụng các detector cực chọn lọc đạt độ nhạy 5-20 mg/ml để phát hiện định 

<strong>lượng</strong> các chất cần phân tích theo một tính chất điện hóa nào đó của nó. 

Bằng phương pháp này nhiều chất vô cơ <strong>và</strong> hữu cơ có thể được phân tích 

với độ nhạy cỡ nanogam (ng), có độ chính xác <strong>và</strong> độ lặp lại cao. Tuy nhiên 

nhược điểm của nó là máy móc sử dụng đắt tiền, nhất là với HPLC <strong>lượng</strong> dung 

môi tiêu tốn rất lớn. Để khắc phục các nhược điểm trên người ta tìm ra một 

phương pháp phân tích mới là phương pháp sắc ký điện di mao quản. 

1.3.7.2. Phương pháp sắc ký điện di mao quản 

Kỹ thuật sắc ký điện di mao quản là kỹ thuật tách các chất dựa trên cơ 

sởtính chất của sự điện di của các phần tử ống tan trong mao quản (30-200 μm id) 

trên nền của dung dịch chất điện ly <strong>và</strong> chất đệm, dưới tác dụng của từ điện trường 

E xác định của thế cao (10-50 KV). Phương pháp này có rất nhiều ưuđiểm như: 

Tốn ít mẫu, dung môi dễ kiếm, số đĩa hiệu lực N cao, sự tách xảy ra nhanh. 

Vậy, có nhiều phương pháp để phân tích định <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong>. 

Trong luậnvăn này, chúng tôi xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước 

sau xử lý của NMN Diễn Vọng bằng phương pháptrắc quang[6]. Trong đó 


xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin[7] <strong>và</strong> xác định <strong>mangan</strong> bằng 

thuốc thử thuốc thử fomaldoxim[8]. 






22 












Chương 2 

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 

2.1. Phương pháp nghiên cứu 

2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10- 

phenantrolin [7,9] 

1,10-phenantrolin hay còn gọi là hợp chất hữu cơ dị vòng, có khả năng 

tạo phức mạnh với một số kim loại. 

‣ Công thức phân tử:C 12 H 8 N 2 

‣ Công thức cấu tạo: 

‣ Khối <strong>lượng</strong> phân tử :180,3g/mol 

‣ Tồn tại dạng ở nhiệt độ thường: tinh thể 

‣ Nhiệt nóng chảy:117 0 C 

Phức giữa 1,10-phenantrolin với <strong>sắt</strong> (II) có tên gọi là “ferroin” có màu 

đỏ cam được hình thành trong khoảng pH từ 2-9, hấp thụ ở = 510nm. Phức 

bền <strong>và</strong> tuân theo định luật Beer. 

Do trong nước <strong>sắt</strong> tồn tại ở cả 2 dạng <strong>sắt</strong> (II) <strong>và</strong> <strong>sắt</strong> (III). Vì vậy muốn 

xác định tổng <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong nước cần chuyển toàn bộ Fe 3+ thành Fe 2+ 

bằng tác nhân khử như hydroxylamine, hydroquynon hay hydrazine. 

Sau đó, tạo phức với thuốc thử 1,10-phenantrolin ở pH từ 2 đến9 (tốt 

nhà là từ 4 đến 6): một ion Fe 2+ sẽ kết hợp với 3 phân tử thuốc thử để hình 

thành phức có màu đỏ cam. Đo mật độ quang của dung dịch phức ở bước 

sóng =510nm để xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>. 

N 


N 






23 












Phương trình hóa học: 

3 

Fe(OH) 3 + 3H + Fe 3+ + 3H 2 O 

5Fe 3+ + NH 2 OH + H 2 O 5Fe 2+ + NO 2 + 5H + 

N 

N 

+ Fe 2+ 

2.1.2. Phương pháp trắc quang xác định <strong>mangan</strong> bằng thuốc thử 

fomaldoxim [8,9] 

Fomaldoxim là sản phẩm ngưng tụ của hydroxylamin <strong>và</strong> formaldehyt 

H 2 N - OH+ H - CHOH 2 C = N - OH+ H 2 O 

Formaloxim tạo với Mn 2+ phức không màu nhưng chuyển nhanh thành nâu 

đỏ do sự oxi hoá của oxi không khí. Phức tạo thành có công thức [Mn(CH 2 NO) 6 ] 2- 

màu sẽ đạt được <strong>giá</strong> trị cực đại trong khoảng <strong>và</strong>i phút <strong>và</strong> bền trong 16 giờ, hấp thụ 

ở bước sóng = 450nm. Phức chất <strong>mangan</strong> fomaldoxim bền ở pH giữa 9,5 <strong>và</strong> l0,5 

<strong>và</strong> cường độ mẫu tỉ lệ với <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> có trong dung dịch. 

Phương trình hóa học: 

H 2 C N OH + Mn 2+ 3H + + H 2 C N O Mn - O N CH 2 

3 

O N CH 2 

(Fomaldoxim) 

2.1.3. Giới thiệu về thiết bị đo UV 

(Phức đỏ -da cam) 

Máy Quang Phổ UV-VIS là một thiết bị dùng để định <strong>lượng</strong> <strong>và</strong> phân 

tích định <strong>lượng</strong>. Máy quang phổ UV - VIS vận hành trên cơ sở đo độ hấp thụ 


ánh sáng đặc trưng cũng như độ truyền quang ở các bước sóng khác nhau, 

nhờ đó kết quả thu được nhanh <strong>và</strong> chính xác. 

N 

N 

3 

Fe 

2+ 






24 












* Cấu tạo: 

- Nguồn phát bức xạ: Có chức năng cung cấp các bức xạ điện từ, tạo ra 

các bức xạ có cường độ không đổi trên toàn bộ bước sóng, độ nhiễu thấp <strong>và</strong> 

ổn định trong khoảng thời gian dài. 

Cấu tạo nguồn phát bức xạ gồm có: 

+ Nguồn sáng: các loại đèn Deuterium Arc, Tungsten, Xenon …. 

+ Hệ thấu kính (hệ gương hội tụ). 

+ Kính lọc. 

- Bộ phận tán sắc: Có chức năng tách bức xạ đa sắc thành bức xạ đơn 

sắc. Bao gồm: kính lọc, lăng kính hay cách tử. 

- Cuvet chứa mẫu nghiên cứu: Phải làm bằng chất liệu cho bức xạ ở 

vùng cần đo đi qua. Cuvet thường làm từ những nguyên liệu như : thủy tinh, 

thạch anh, nhựa. 

- Detector: Là bộ phận đo tín hiệu ánh sáng trước <strong>và</strong> sau khi đi qua 

dung dịch (đựng trong cuvet). 

Cấu tạo gồm có: 

+ Nguồn sáng: là đèn D2 hay đèn W - Halid. 

+ Buồng mẫu <strong>và</strong> môi trường hấp thụ. 

+ Bộ đơn sắc để thu chùm sáng, phân ly <strong>và</strong> chọn tia sáng cần đo. 

- Bộ phận ghi phổ: Thông thường người ta kết nối máy quang phổ UV- 

VIS với máy tính có ứng dụng chương trình đo quang phổ. Ghi lại phổ qua tín 

hiệu phát ra từ Detector ở máy quang phổ. 

* Nguyên tắc làm việc: Các đèn phát ra nguồn sáng chiếu <strong>và</strong>o hệ thống 

thấu kính (hệ gương hội tụ) tạo ra chùm sáng trắng đi qua khe hẹp <strong>và</strong>o bộ 

phận tán sắc. Khi chùm sáng trắng chiếu <strong>và</strong>o lăng kính ngay lập tức nó bị tán 

sắc thành các tia sáng đơn sắc chiếu về mọi phía. Tia sáng phản xạ qua các 

thấu kính gương phẳng ra khỏi buồng tán sắc đến bộ phận phân chia chùm 


sáng, bộ phận này sẽ hướng chùm sáng đến các Cuvet đựng mẫu nghiên cứu. 

Detector sẽ tiếp nhận <strong>và</strong> phân tích các chùm sáng qua Cuvet, chuyển tín hiệu 

ánh sáng thành tín hiệu điện <strong>và</strong> cho hiện lên máy tính kết quả đo. 






25 












* Các yếu tố có thể ảnh hưởng đến phép đo: 

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến phép đo UV như: Ảnh hưởng của sự 

chen lấn phổ, ảnh hưởng của thời gian, của <strong>lượng</strong> thuốc thử dư, của nhiệt độ, 

pH, ảnh hưởng của chất nền của mẫu, của dung môi hữu cơ, ảnh hưởng của 

các ion lạ. 

2.1.4. Giới thiệu phương pháp đường chuẩn 

Đây là một phương pháp phân tích định <strong>lượng</strong> các chất phân tích theo 

phổ hấp thụ quang UV-VIS. 

Nguyên tắc của phương pháp này là: 

Chuẩn bị (pha chế) một dãy mẫu chuẩn có nồng độ chính xác của 

nguyên tố hay chất phân tích X (hay hợp chất của X) cùng trong điều kiện với 

mẫu phân tích, như chất nền, môi trường, pH,… 

Nghiên cứu chọn các điều kiện phù hợp nhất để đo phổ UV-VIS trong 

tất cả các mẫu chất chuẩn như các thông số máy đo, điều kiện đo, thời gian 

đo, loại cuvet,… 

Đo dộ hấp thụ quang của tất cả các mẫu chuẩn theo các điều kiện đã chọn, 

thu được các <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang tương ứng với các nồng độ chất chuẩn. 

Từ các cặp <strong>giá</strong> trị A-C tương ứng với mẫu chuẩn, ta dựng được đường 

chuẩn trong hệ tọa độ A-C, <strong>hàm</strong> A=f (C). Sử dụng phương pháp bình phương 

tối thiểu với các <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang đo được ta tìm được phương trình 

đường chuẩn có dạng: 

Trong đó: 

A=aC+b (*) 

+ A là độ hấp thụ của dung dịch màu. 

+ C: Nồng độ của dung dịch. 

+ a, b là hệ số cần tìm trong phương trình hồi quy tương quan 


Để định <strong>lượng</strong> chất X trong mẫu phân tích, ta tiến hành pha chế dung 

dịch phân tích như đã chuẩn bị các mẫu chuẩn để dựng đường chuẩn. Sau đó 






26 












đo độ hấp thụ quang của mẫu nghiên cứu trong điều kiện như đo mẫu chuẩn. 

Dựa <strong>và</strong>o phương trình (*) ta xác định được nồng độ C x trong mẫu nghiên cứu. 

Phương pháp này rất tiện lợi để phân tích hàng loạt mẫu của cùng một 

chất trong một loại đối tượng mẫu, rất nhanh chóng <strong>và</strong> hiệu suất cao. 

2.2. Hóa chất, dụng cụ <strong>và</strong> thiết bị 

2.2.1. Hóa chất 

Tất cả các loại hóa chất sử dụng đều ở dạng tinh khiết phân tích (P.A) 

của hãng Merck- Đức. Các dung dịch chuẩn được pha bằng nước cất hai lần. 

Các loại hóa chất dùng trong quá trình nghiên cứu bao gồm: 

- Các dung dịch chuẩn gốc của Fe, Mn,Ni, Zn, Cu, Cr,Ca, Mg 1000ppm. 

- Axit sunfuric (H 2 SO 4 ) ρ = 1.84 g/ml. 

- Axit axetic (CH 3 COOH) ρ =1.06 g/ml. 

- Hydroxyl- amoni clorua, dung dịch 100 g/l. 

- 1.10- phenantrolin clorua. 

- Amoni axetat (CH 3 COONH 4 ). 

- Đinatri EDTA đihiđrat (Na 2 EDTA.2H 2 O). 

- Hidroxylamoni clorua (NH 3 OHCl). 

- Dungdịchmetanal(HCHO) 35%. 

- Amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat hexahiđrat. 

- Natri hiđroxit (NaOH). 

2.2.2. Dụng cụ <strong>và</strong> thiết bị 

Các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường. 

- Bình định mức các loại: 10ml, 25 ml; 50 ml; 100 ml; 250ml. 

- Pipet: 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml là thủy tinh loại A. 

- Pipetpittong cầm tay: 20 - 200 L , 0,1 - 1000 L 


- Cốc thủy tinh. 

Cân phân tích AR 2140 của hãng OHAUS- Thụy Sĩ độ chính xác 0,0001g 






27 












Máy trắc quang UV- VIS 1601 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), 

vùng đo 190 - 900nm, sử dụng đèn D 2 trong vùng UV <strong>và</strong> đèn 50W halogen 

trong vùng VIS, cuvet thạch anh có chiều dày 1cm. 

Máy đo pHmeter HM- 16S của hãng TOA Nhật Bản sản xuất. 

Máy cất nước hai lần GFL 2108 của hãngGFL- Đức. 

Quảng Ninh. 

Các thiết bị này tại khoa xét nghiệm - trung tâm y tế dự phòng tỉnh 

2.3. Nội dung thực nghiệm 

2.3.1. Pha chế các dung dịch làm thực nghiệm 

-Pha chế dung dịch đệm axetat: Hoà tan 40g amoni axetat 

CH 3 COONH 4 trong 50 ml axit axetic đậm đặc thêm nước cất vừa đủ 100ml. 

- Pha chế dung dịch Hydroxyl amoni clorua10%: Hoà tan 40g hydroxyl 

amoni clorua (NH 2 OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. 

-Pha chế dung dịch 1.10- phenantrolin 0,5%: Hoà tan 0,5g1,10- 

phenantrolin clorua, ngậm 1 phân tử nước (C 12 H 9 CIN 2 .H 2 O) trong nước <strong>và</strong> 

pha loãng tới 100 ml. 

Có thể thay thế bằng cách hoà tan 0.42g 1.10- phenantrolin ngậm 1 

nước (C 12 H 9 N 2. H 2 O) trong 100 ml nước chứa hai giọt axit clohydric HCl. 

-Pha chế dung dịch Axit sunfuric4.5 mol/l: Thêm từ từ vừa khuấy mạnh 

một thể tích axit sunfuric đậm đặc <strong>và</strong>o 3 thể tích nước mát. 

-Pha chế dung dịch EDTA 0,24 mol/l: Hòa tan 90g đinatri EDTA 

đihidrat (Na 2 EDTA.2H 2 O) <strong>và</strong> 19 g natri hidroxit (NaOH) trong nước <strong>và</strong> pha 

loãng thành 1000ml. 

-Pha chế dung dịch fomaldoxim: Hòa tan 10g hidroxylamoni clorua 

(NH 3 OHCl) trong khoảng 50ml nước. Thêm 5ml dung dịch metanal35% 


(khối<strong>lượng</strong>/khối<strong>lượng</strong>) (HCHO)(fomandehyd) (ρ=1,08 g/ml) <strong>và</strong> pha loãng 

bằng nước đến l00ml. 






28 












-Pha chế dung dịch hidroxylamoni clorua/ammoniac: Hòa tan 42g 

hidroxylamoni clorua trong nước <strong>và</strong> pha loãng thành l00ml. 

Dung dịch amoniac (NH 3 ) 4,7 mol/l pha chế bằng cách: Dùng nước pha 

loãng 70ml amoniac đặc (d = 0,91 g/ml) thành 200ml. 

Trộn hai thể tích bằng nhau của dung tích amoniac <strong>và</strong> dungdịch 

hidroxylamoni clorua. 

- Pha chế dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat hexahidrat [(NH 4 ) 2 Fe 

(SO 4 ).6H 2 O700 mg/l. 

Thêm từ từ 170ml axit sunfuric đặc (d = 1,84 g/ml) <strong>và</strong>o 750ml nước. 

Để nguội rồi pha loãng thành l000ml. Ta được dung dịch axit sunfuric (H 2 SO 4 

3 mol/l). 

Hòa tan 700mg amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat hexahidrat trong nước, thêm 1ml 

axit sunfric đã được pha chế ở trên <strong>và</strong> pha loãng thành 1000ml: 

-Pha chế dung dịch natri hidroxit (NaOH) - 4mol/l: Hòa tan 160g natri 

hidroxit trong nước <strong>và</strong> pha loãng thành l000ml. 

2.3.2. Lấy mẫu, bảo quản <strong>và</strong> xử lý mẫu 

2.3.2.1. Lấy mẫu <strong>và</strong> bảo quản mẫu[10] 

Mẫu nước được lấy tại bể chứa sau qui trình xử lý trước khi đi <strong>và</strong>o 

đường ống về các khu dân cư của NMN Diễn Vọng <strong>và</strong>o thời gian từ tháng 4 

đến tháng 7 năm 2016. Thời gian lấy mẫu, kí hiệu mẫu <strong>và</strong> <strong>giá</strong> trị pH đều được 

ghi lại. 

Để lấy mẫu nước chúng tôi chuẩn bị chai nhựa polyetylen. Dụng cụ lấy 

mẫu được rửa sạch bằng xà phòng, sau đó rửa lại nhiều lần bằng nước, tráng 

lại bằng nước cất, để khô <strong>và</strong> tráng lại bằng mẫu nước trước khi đựng mẫu đó. 

Sau khi lấy mẫu cho khoảng 5,0 ml HNO 3 đậm đặc<strong>và</strong>o 500 ml mẫu để tránh 

sự thủy phân của các kim loại. Sau đó đậy kín ghi rõ thời gian lấy mẫu. 

2.3.2.2. Xử lý mẫu 


Lấy 500ml mẫu cho <strong>và</strong>o cốc thủy tinh chịu nhiệt 1000ml. Đun trên bếp 

điện để cô cạn. Cô cạn cho đến khi thể tích mẫu nước nhỏ hơn 25 ml rồi định 






29 












mức <strong>và</strong>o bình 25 ml. Lưu ý tráng kĩ cốc bằng nước cất. Như vậy, các mẫu 

được làm giàu 20 lần so với ban đầu. 

2.3.3. Thực nghiệm xác định <strong>sắt</strong> 

2.3.3.1. Khảo sát cực đại hấp thụ quang 

Chuẩn bị 4 bình định mức 10 ml 

-Bình 1: Cho <strong>và</strong>o 0,1 ml <strong>sắt</strong> chuẩn10ppm. 

-Bình 2, 3 lần lượt cho <strong>và</strong>o 0,05 ml; 0,25 ml dung dịch <strong>sắt</strong> chuẩn 100ppm. 

-Thêm nước cất <strong>và</strong>o mỗi bình trên đến vạch, lắc đều. 

-Bình 4 (mẫu trắng): định mức nước cất tới vạch. 

Thêm tiếp <strong>và</strong>o mỗi bình0,1 ml dung dịch H 2 SO 4 4,5M, 0,2ml dung dịch 

hyđroxylamin 10%, 0,4 ml dung dịch đệm axetat, 0,4 ml 1,10-phenantrolin, 

lắc đều dung dịch, để yên khoảng 10 đến 15 phút trong bóng tối. 

Tiến hành đo độ hấp thụ của các dung dịch màu từ bước sóng 400nm 

đến 600nm với cuvet có chiều dài 1cm. 

Từ kết quả đo được, chúng tôi lựa chọn bước sóng ứng với cực đại hấp 

thụ quang <strong>và</strong> sử dụng bước sóng này để khảo sát các yếu tố tiếp theo. 

2.3.3.2.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử 

Chuẩn bị7 bình định mức 10 ml dung dịch một mẫu nước sinh hoạtcấp 

từ NMN nước Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu M10-T4), 

cho tiếp <strong>và</strong>o mỗi bình 0,1 ml dung dịch H 2 SO 4 4,5M ; 0,2ml dung dịch 

hyđroxylamin 10%; 0,4 ml dung dịch đệm axetat, thể tích dung dịch 1,10- 

phenantrolin cho từ 0,2 ml đến 0,6 ml, lắc đều dung dịch, để yên trong bóng 

tối khoảng 10 đến 15 phút. 

Tiến hành đo quang ở bước sóng đã lựa chọn. Từ kết quả thu được sẽ 

tìm ra <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn định với khoảng <strong>giá</strong> trị thể tích thích 

hợp. Từ đó lựa chọn được thể tích thuốc thử tối ưu. 

2.3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức 

- Chuẩn bị 1bình định mức 10 ml. 


- Định mức <strong>và</strong>o bình 10ml dung dịch một mẫu nước sinh hoạtcủa NMN 

nước Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu M10-T4), cho tiếp 






30 












<strong>và</strong>o mỗi bình 0,1 ml dung dịch H 2 SO 4 4,5M; 0,2ml dung dịch hyđroxylamin 

10%; 0,4 ml dung dịch đệm axetat, thể tích dung dịch1,10-phenantrolin chọn 

tốiưu, lắc đều dung dịch, để yên, sau đó tiến hành đo quang của dung dịch thu 

được trong khoảng thời gian từ 0 đến 50 phút.Từ kết quả thu được, sẽ tìm 

được <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang lớn ổn định ứngvới khoảng thời gian thích hợp. 

Từ đó chọn được khoảng thời gian tối ưu. 

2.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của pH 

Chuẩn bị 9 bình định mức 10 ml, trong mỗi bình chứa 10 ml nước sinh 

hoạtcủa NMN nước Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu 

M10-T4),cho tiếp <strong>và</strong>o mỗi mẫu 0,1 ml dung dịch H 2 SO 4 4,5M; 0,2ml dung 

dịch hyđroxylamin 10%, dung dịch đệm axetat được điều chỉnh từ 0đến 1,6 

ml, thể tích dung dịch 1,10-phenantrolin chọn tối ưu, lắc đều dung dịch. Dùng 

máy đo pH xác định pH của dung dịch thu được. Sau đó, để yên dung 

dịchtrong bóng tối trong khoảng thời gian tối ưu, tiến hành đo quang dung 

dịch thu được. Từ kết quả, tìm được <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn định 

ứng với khoảng pH tối ưu. Từ đó chọn được <strong>giá</strong> trị pH tối ưu cho phép đo. 

2.3.3.5. Khảo sátảnh hưởng của các ion lạ 

Theo TCVN 6177-1996: Trong phép đo xác định <strong>sắt</strong> bằng phương pháp 

hấp thụ phân tử bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin: Đồng, coban, crom <strong>và</strong> kẽm 

có mặt trong dung dịch với nồng độ cao hơn nồng độ <strong>sắt</strong> 10 lần sẽ gây nhiễu 

cho kết quả. Niken với nồng độ lớn hơn 2 mg/l sẽ ảnh hưởng tới phân tích <strong>sắt</strong>. 

điều chỉnh pH tới 3.5- 5.5 các ảnh hưởng này sẽ được loại trừ.Trong luận văn 

này, chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của các cation Cr 3+ ,Cu 2+ , Zn 2+ , Ni 2+ tới 

phép đo xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin. 

Để khảo sát ảnh hưởng của các cation, chúng tôi chuẩn bị như sau: 

+ 25 bình định mức 10 ml. 


+ Dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> nồng độ 10 pm. 

+ Pha các dung dịch chuẩn Cr 3+ ,Cu 2+ , Zn 2+ , Ni 2+ 10ppm <strong>và</strong> 100ppm 






31 












Tiến hành: 

+ Cho <strong>và</strong>o mỗi bình định mức 0,2 ml dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> 10ppm. 

+ Thêm tiếp <strong>và</strong>o bình từ 2-25 một thể tích xác định dung dịch của ion 

ảnh hưởng theo bảng 2.1, bình1 không cho ion lạ để so sánh. 

Bảng 2.1.Thể tích ion cản trở thêm <strong>và</strong>o các mẫu để nghiên cứu ảnh 

hưởng của ion lạ trong phép đo quang xác định <strong>sắt</strong> 

Mẫu Ion cản trở 

Nồng độ Thể tích 

(ppm) (ml) 

1 

0,2 0,2 

3 

Cr 3+ 1,0 0,1 

4 2,0 0,2 

2 0,5 0,5 

5 3,0 0,3 

6 4,0 0,4 

7 

0,2 0,2 

9 

Cu 2+ 1,0 0,1 

10 2,0 0,2 

8 0,5 0,5 

11 3,0 0,3 

12 4,0 0,4 

13 

0,2 0,2 

15 

Zn 2+ 1,0 0,1 

16 2,0 0,2 

14 0,5 0,5 

17 3,0 0,3 

18 4,0 0,4 

19 

0,2 0,2 

21 

Ni 2+ 1,0 0,1 

22 2,0 0,2 

20 0,5 0,5 

23 3,0 0,3 

24 4,0 0,4 

+ Định mức nước cất đến vạch 

Lấy từ dung dịch 

chuẩn (ppm) 

+ Cho tiếp 0,2ml dung dịch hyđroxylamin 10%, thể tích dung dịch đệm 

axetat để được <strong>giá</strong> trị pH tối ưu, thể tích dung dịch 1,10-phenantrolin chọn tối 

ưu, lắc đều, để yên dung dịch trong bóng tối trong khoảng thời gian được lựa 


chọn tối ưu. Đem đo quang dung dịch thu được. Từ kết quả đo được, tính sai 

số tương đối để rút ra kết luận về sự ảnh hưởng của một số cation đối với 

phép xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin. 

10 

100 

10 

100 

10 

100 

10 

100 






32 












2.3.3.6. Khảo sát khoảng tuyến tính <strong>và</strong> xây dựng đường chuẩn 

Để khảosát khoảng tuyến tính <strong>và</strong> xây dựng đường chuẩn trong phương 

pháp trắc quang xác định <strong>sắt</strong>. Chúng tôi tiến hành như sau: 

- Pha các dung dịch dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> 100ppm; 10ppm; 1ppm từ 

dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> 1000mg/l (gốc 1) 

Cách pha: 

+ Hút chính xác 1ml gốc 1 cho <strong>và</strong>o bình định mức 10ml, định mức tới 

vạch, ta được nồngđộ dung dịch làm việc là 100ppm (gốc 2) 


vạch, ta được nồng độ dung dịch làm việc là 10ppm (gốc 3) 


vạch, ta được nồng độ dung dịch làm việc là 1ppm. 

- Chuẩn bị 20 bình định mức 10ml (đánh số từ 1 đến 20), lần lượt <strong>và</strong>o 

các bình định mức một <strong>lượng</strong> thể tích <strong>sắt</strong> chuẩn theo bảng 2.2 

Bảng 2.2. Bảng pha các dung dịch chuẩn <strong>sắt</strong> khảo sát khoảng tuyến tính 

STT 

Nồng độ <strong>sắt</strong> Thể tích cần lấy Lấy từ dung dịch chuẩn 

(ppm) 

(ml) 

(ppm) 

1 0,01 0,10 1 

2 0,05 0,05 

3 0,10 0,10 

10 

4 0,20 0,20 

5 0,50 0,05 

6 1,00 0,10 

7 1,50 0,15 

8 2,00 0,20 

9 3,00 0,30 

10 4,00 0,40 

11 5,00 0,50 

12 6,00 0,60 

100 

13 7,00 0,70 

14 8,00 0,80 

15 9,00 0,90 

16 10,00 1,00 

17 12,00 1,20 

18 14,00 1,40 

19 16,00 1,60 

20 18,00 1,80 







33 












- Định mức bằng nước cất. 

- Cho tiếp 0,1 ml dung dịch H 2 SO 4 4,5M <strong>và</strong>o mẫu. Rồi tiếp 0,2ml dung 

dịch hyđroxylamin 10%,thể tích dung dịch đệm axetat để được <strong>giá</strong> trị pH tối 

ưu, thể tích dung dịch 1,10-phenaltronin chọn tối ưu. Lắc đều, màu ổn định 

trong khoảng thời gian được lựa chọn tối ưu rồi đem đo quang. Từ kết quả đo 

được xác định khoảng tuyến tính của <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> xây dựng đường chuẩn. 

2.3.3.7. Xác định giới hạn phát hiện <strong>và</strong> giới hạn định <strong>lượng</strong> 

Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà 

hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu mẫu 

trắng hay tín hiệu nền. 

Giới hạn định <strong>lượng</strong> (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà 

hệ thống phân tích định <strong>lượng</strong> được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa 

định <strong>lượng</strong> với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu của nền. 

Trong luận văn này chúng tôi xác định LOD, LOQ trên mẫu thử. 

Chuẩn bị 6 bình định mức 10 ml, cho <strong>và</strong>o mỗi bình đó 10 ml một mẫu 

nước sinh hoạt lấy từ nhà máy nước Diễn NMN Diễn Vọng ngày 7-4- 

2016(mẫu M2-T4) điều kiện chế hóa tương tự như xây dựng đường chuẩn. 

Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch trong 6 bình trên. Từ kết quả đo 

được, chúng tôi tính toán các đại <strong>lượng</strong>: Nồng độ trung bình, độ lệch chuẩn, 

LOD, LOQ theo công thức trong bảng 2.3. Từ kết quả thu được, tính hệ số R 

rút ra nhận xét. 

Cách đánh <strong>giá</strong> LOD là dựa <strong>và</strong>o hệ số R: 

Công thức tính : 

+ Nếu 4 < R








2.3.3.8.<strong>Đánh</strong> <strong>giá</strong> độ chính xác của phương pháp 

Để đánh <strong>giá</strong> độ chính xác của phương pháp đo, chúng tôi tiến hành 

đánh <strong>giá</strong> độ đúng <strong>và</strong> độ chụm. 

Bảng 2.3. Bảng các công thức tính xác định giới hạn phát hiện, giới hạn 

STT 

1 

2 

3 

4 

định <strong>lượng</strong> <strong>và</strong> đánh <strong>giá</strong> độ chính xác của phép đo 

Tên công 

thức tính 

Nồng độ 

Công thức 

_ 

x1 

x2 

x3 

x4 

x5 

x6 

x 

trung bình 6 

Giới hạn phát 

hiện (LOD), 

giới hạn định 

<strong>lượng</strong> (LOQ) 

Công thức 

tính độ lệch 

Tính LOD = 3 x SD 

Tính LOQ=3 x LOD 

 

 

( xi 

x) 

SD 

chuẩn n 1 

Độ lệch chuẩn 

tương đối 

SD 

CV % RSD% 

 

 

x 

Cmc 

Cm 

5 Độ thu hồi R% 

. 100 

C 

c 

2 

 

Giải thích các đại <strong>lượng</strong> 

x : nồng độ trung bình 

x 1, x 2 , …..x 6 : <strong>giá</strong> trị nồng độ 

dung dịch đo được lần thứ 

1,2…đến lần thứ 6. 

SD: độ lệch chuẩn. 

N: Số lần thí nghiệm. 

x i : <strong>giá</strong> trị tính được củalần thử 

nghệm thứ “i” 

x :<strong>giá</strong> trị trung bình của các lần đo. 

RSD%: Độ lệch chuẩn tương đối 

CV%: Hệ số biến thiên 

R% độ thu hồi, %. 

C c : nồng độ thêm chuẩn lí 

thuyết. 

C m : nồng độ chất phân tích 

trong mẫu thử.; 


C m+c : nồng độ chất phân tích 

trong mẫu thêm chuẩn. 






35 












Để đánh <strong>giá</strong> độ chụm của phương pháp, chúng tôi lấy 3 mẫu nước sau 

xử lý của NMN Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long lấy ngày mẫu M3-T4(lấy 

ngày 7.4.2016), mẫu M6-T4, M10-T4 (lấy ngày 17.4.2016). Lấy ở mỗi mẫu 

10 ml được định mức bằng bình định mức 10ml, các điều kiện chế hóa tương 

tự như xây dựng đường chuẩn. Tiến hành đo quang. Từ kết quả thu được 

chúng tôi tính độ lệch chuẩn <strong>và</strong> độ lệch chuẩn tương đối theo công thức bảng 

2.3 <strong>và</strong> rút ra kết luận. 

<strong>Đánh</strong> <strong>giá</strong> độ đúng của phương pháp phân tích thông qua độ thu hồi 

bằng cách thêm <strong>và</strong>o mẫu nước sinh hoạt lấy từ NMN Diễn Vọng ngày 7-4- 

2016 (Mẫu M1-T4) <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> lần lượt là 0,25 ppm; 0,5ppm; 1,0 ppm. 

Tiến hành phân tích đồng thời mẫu đã được thêm chuẩn <strong>và</strong> mẫu chưa thêm 

chuẩn tương tự như khi xây dựng đường chuẩn, lặp lại 6 lần. Từ kết quả thu 

được tính độ thu hồi của phương pháp theo công thức tính bảng 2.3 <strong>và</strong> rút ra 

kết luận. 

2.3.4. Thực nghiệm xác định <strong>mangan</strong> 

2.3.4.1. Khảo sát cực đại hấp thụ quang 

Chuẩnbị 4 bình định mức 10 ml 

- Bình 1: Cho <strong>và</strong>o 0,1 ml<strong>mangan</strong> chuẩn10ppm 

- Bình 2, 3 lần lượt cho <strong>và</strong>o 0,1 ml; 0,3 ml dung dịch <strong>mangan</strong> chuẩn 100ppm. 

- Bù đủ nước cất <strong>và</strong>o mỗi bình cho đến vạch, lắc đều. 

-Bình 4 (mẫu trắng): định mức nước cất tới vạch. 

Thêm tiếp <strong>và</strong>o mỗi bình trên 0,2 ml dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat, 

0,4ml dung dịch EDTA. Sau khi lắc đều, thêm thể tích dung dịch fomaldoxim 

từ 0,2 ml<strong>và</strong> lập tức thêm 0,4 ml dung dịch natri hidroxit. Lắc kĩ cácdung dịch 

<strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 0,6 ml dung dịch hidroxylamoric 

clorua/amoniacrồi để yên, ít nhất 1 giờ đem đo quang từ bước sóng 400 

đến700 nm. 


Từ kết quả đo được, chúng tôi lựa chọn bước sóng ứng với cực đại hấp 

thụ quang <strong>và</strong> sử dụng bước sóng này để khảo sát các yếu tố khác. 






36 












2.3.4.2.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử 

Chuẩn bị 7 bình định mức 10 ml một dung dịch một mẫu nước sinh 

hoạt của NMN Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu M6-T4), 

thêm tiếp <strong>và</strong>o mỗi bình 0,2ml dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat, 0,4ml dung 

dịch EDTA. Sau khi lắc đều, thêm thể tích dung dịch fomaldoxim từ 0,05 ml 

đến 0,4 ml <strong>và</strong> lập tức thêm 0,4 ml dung dịch natri hidroxit. Lắc kĩ các dung 

dịch <strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 0,6 ml dung dịch 

hidroxylamoric clorua/amoniacrồi để yên ít nhất l giờ đem đo quang ở bước 

sóng cực đại đã lựa chọn ở trên. Từ kết quả thu được sẽ tìm ra <strong>giá</strong> trịđộ hấp 

thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn định với khoảng <strong>giá</strong> trị thể tích thích hợp. Từ đó lựa chọn 

được thể tích thuốc thử tối ưu. 

2.3.4.3.Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức 

Chuẩn bị 1 bình bình định mức 10 ml một dung dịch một mẫu nước 

sinh hoạt của NMN Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu 

M6-T4), thêm 0,2ml dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat; 0,4ml dung dịch EDTA. 

Sau khi lắc đều, thêm thể tích dung dịch fomaldoxim tối ưu <strong>và</strong> lập tức thêm 

0,4 ml dung dịch natri hidroxit. Lắc kĩ các dung dịch <strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, 

sau đó vừa lắc thêm 0,6 ml dung dịch hidroxylamoric clorua/amoniacrồi để 

yên, đem đo quang phức màu thu được sau những khoảng thời gian khác nhau 

từ 15 phút đến 360 phút. Từ kết quả thu được, sẽ tìm được <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ 

quang lớn ổn định ứng với khoảng thời gian thích hợp. Từ đó chọn được 

khoảng thời gian tối ưu. 

2.3.4.4.Khảo sát ảnh hưởng của pH 

Chuẩn bị 9 mẫu, mỗi mẫu gồm: 10 ml dung dịch nước sinh hoạtcủa 

NMN Diễn Vọng cấp cho TP Hạ Long ngày 7-4-2016 (Mẫu M6-T4), định 

mức bằng bình định mức 10 ml, cho tiếp <strong>và</strong>o mỗi mẫu 0,2ml dung dịch amoni 


<strong>sắt</strong> (II) sunfat; 0,4ml dung dịch EDTA. Sau khi lắc đều, thêm thể tích dung 

dịch fomaldoximtối ưu, <strong>và</strong> lập tức thêm một <strong>lượng</strong> dung dịch NaOH từ 0 đến 






37 












0,8 ml. Lắc kĩ các dung dịch <strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 0,6 

ml dung dịch hidroxylamoric clorua/amoniac rồi để yên. Dùng máy đo pH để 

xác định <strong>giá</strong> trị pH của dung dịch thu được,dung dịch đem đo quang trong 

khoảng thời gian tối ưu.Từ kết quả, tìm được <strong>giá</strong> trị độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> 

ổn định ứng với khoảng pH tối ưu. Từ đó chọn được pH tối ưu. 

2.3.4.5.Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ 

Để khảo sát ảnh hưởng của các cation trong phép đo xác định <strong>mangan</strong>, 

chúng tôi chuẩn như sau: 

+ Chuẩn bị 4 bình định mức 25 ml. 

+ Dung dịch chuẩn <strong>mangan</strong> nồng độ 10ppm. 

+ Các dung dịch chuẩn canxi <strong>và</strong> magie nồng độ 1000ppm. 

Tiến hành: 

+ Cho <strong>và</strong>o mỗi bình định mức 0,25 ml dung dịch <strong>sắt</strong> chuẩn 10 ppm. 

+Cho tiếp <strong>và</strong>o 3 bình định mức một thể tích xác định đồng thời ion canxi 

<strong>và</strong> magie theo bảng 2.4, 1 bình không cho canxi <strong>và</strong> magie để so sánh. 

Bảng 2.4. Thể tích ion cản trở thêm <strong>và</strong>o các mẫu để nghiên cứu 

ảnh hưởng của ion lạ trong phép đo quang xác định <strong>mangan</strong> 

Bình 

Tổng nồng độ ion canxi 

<strong>và</strong> magie (ppm) 

Tổng thể tích ion 

canxi <strong>và</strong> magie (ml) 

1 50 1,25 

2 100 2,5 

3 200 5 

+ Định mức bằng nước cất đến vạch 

+ Thêm 0,5ml dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat, 1ml dung dịch EDTA. 

Sau khi lắc đều, thêm tiếp thể tích dung dịch fomaldoxim tối ưu, <strong>và</strong> lập tức 


thêm thể tích dung dịch natri hidroxi để được <strong>giá</strong> trị pH tối ưu. Lắc kĩ các 

dung dịch <strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 1,5 ml dung dịch 

hidroxylamoric clorua/amoniac rồi để yên trong khoảng thời gian tối ưu đã 






38 












lựa chọn. Đem đo quang dung dịch thu được.Từ kết quả thu được, rút ra kết 

luận về sự ảnh hưởng của một số cation Ca 2+ , Mg 2+ đối với phép xác định 

<strong>mangan</strong> bằng thuốc thử fomaldoxim. 

2.3.4.6. Khảo sát khoảng tuyến tính <strong>và</strong> xây dựng đường chuẩn 

Từ dung dịch chuẩn Mangan 1000mg/l (gốc 1) pha thành các dung dịch 

chuẩn 100ppm; 10ppm. 

Hút chính xác 1ml gốc 1cho <strong>và</strong>o bình định mức 10ml, định mức tới 

vạch, ta được nồng độ dung dịch làm việc là 100ppm gốc 2) 

Hút chính xác 1ml gốc 2 cho <strong>và</strong>o bình định mức 10ml, định mức tới 

vạch, ta được nồng độ dung dịch làm việc là 10 ppm. 

Chuẩn bị 16 bình định mức 10ml (đánh số từ 1 đến 16). Pha các dung 

dịch chuẩn như sau theo bảng 2.5 

Bảng 2.5. Bảng pha các dung dịch chuẩn <strong>mangan</strong> xác định 

khoảng tuyến tính 

STT 

Nồng độ <strong>mangan</strong> Thể tích cần 

(ppm) 

lấy(ml) 

1 0,02 0,02 

2 0,05 0,05 

3 0,10 0,10 

4 0,50 0,05 

5 1,00 0,10 

6 1,50 0,15 

7 2,00 0,20 

8 3,00 0,30 

9 4,00 0,40 

10 5,00 0,50 

11 6,00 0,60 

12 7,00 0,70 

13 8,00 0,80 

14 9,00 0,90 

15 10,00 1,00 

16 12,00 1,20 

Định mức đến 10ml 

Lấy từ dung dịch chuẩn 

(ppm) 


10 

100 






39 












Cho tiếp <strong>và</strong>o mỗi mẫu trên thêm 0,2ml dung dịch amoni <strong>sắt</strong> (II) sunfat, 

0,4ml dung dịch EDTA. Sau khi lắc đều, thêm thể tích dung dịch fomaldoxim 

tối ưu <strong>và</strong> lập tức thêm thể tích dung dịch natri hidroxit để được <strong>giá</strong> trị pH tối 

ưu. Lắc kĩ các dung dịch <strong>và</strong> để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 0,6 ml 

dung dịch hidroxylamoric clorua/amoniacrồi để trong khoảng thời gian tối ưu 

đã lựa chọn, sau đó đem đo quang. Từ kết quả đo được xác định khoảng tuyến 

tính của <strong>mangan</strong> <strong>và</strong> xây dựng đường chuẩn. 

2.3.4.7. Xác định giới hạn phát hiện <strong>và</strong> giới hạn định <strong>lượng</strong> 

Chuẩn bị 6 bình định mức 10 ml, cho <strong>và</strong>o mỗi bình đó 10 ml một mẫu 

nước sinh hoạt lấy từ NMN Diễn Vọng ngày (Mẫu M4-T4), các điều kiện chế 

hóa tương tự như xây dựng đường chuẩn. Tiến hành đo quang của các dung 

dịch. Từ kết quả đo được xác định LOD, LOQ theo công thức trong bảng 2.3 

<strong>và</strong> đưa ra đánh <strong>giá</strong>. 

2.3.4.8. <strong>Đánh</strong> <strong>giá</strong> độ chính xác của phương pháp 

Để đánh <strong>giá</strong> độ chụm của phương pháp, chúng tôi tiến hành lấy mẫu 

nước sau xử lý của NMN Diễn Vọng cấp cho TP HạLong lấy ngày 7-4- 

2016(Mẫu M4-T4, M6-T4, M9-T4). Lấy ở mỗi mẫu 10 ml được định mức 

bằng bình định mức 10ml, các điều kiện chế hóa tương tự như xây dựng 

đường chuẩn. Tiến hành đo quang của các dung dịch thu được 6 lần. Từ kết 

quả thu được tính độ lệch chuẩn <strong>và</strong> độ lệch chuẩn theo công thức bảng 2.3<strong>và</strong> 

rút ra kết luận. 

<strong>Đánh</strong> <strong>giá</strong> độ đúng của phương pháp thông qua hiệu suất thu hồi bằng 

cách thêm <strong>và</strong>o mẫu nước sinh hoạt lấy từ NMN Diễn Vọng ngày 7-4- 

2016(mẫu M3-T4) <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> lần lượt là 0,25 ppm; 0,5ppm; 1,0 

ppm.Tiến hành phân tích đồng thời mẫu đã được thêm chuẩn <strong>và</strong> mẫu chưa 

thêm chuẩn tương tự như khi xây dựng đường chuẩn, lặp lại 6 lần. Từ kết quả 


thu được tính độ thu hồi của phương pháp theo công thức tính bảng 2.3 <strong>và</strong> rút 

ra kết luận. 






40 












2.3.5. Phân tích mẫu thực tế 

Sau khi nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp trắc quang 

xác định <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong>, chúng tôi tiến hành xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các ion kim 

loại Fe, Mn trong nước sinh hoạt cấp từ NMN Diễn Vọng từ tháng 4 đến 

tháng 7 năm 2016 cho TP Hạ Long bằng phương pháp đường chuẩn như đã 

trình bày ở trên.Với mỗi mẫu được đo lặp lại 3 lần <strong>và</strong> lấy <strong>giá</strong> trị trung bình. 







41 












Chương 3 

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 

3.1. Các điều kiện của phương pháp hấp thụ phân tử 

3.1.1. Các điều kiện xác định <strong>sắt</strong> 

3.1.1.1. Cực đại hấp thụ quang 

Hình ảnh đường phổ đo độ hấp thụ quang dải bước sóng từ 400nm đến 

600 nm của các mẫu <strong>sắt</strong> với với nồng độ ion từ 0,1pp đến 2,5 ppm được biểu 

diễn trong hình 3.1. 

Do hap thu (Abs) 

0.5 

0.4 

0.3 

0.2 

0.1 

0.0 

-0.1 

400 450 500 550 600 

Buoc song (nm) 

Hình 3.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’ <strong>và</strong>o 

bước sóng λ trong phép đo xác định <strong>sắt</strong>. 

Đường B - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của phức <strong>sắt</strong> nồng độ 0,1 ppm. 

Đường C - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của phức <strong>sắt</strong> nồng độ 0,5 ppm. 

Đường D - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của phức <strong>sắt</strong> nồng độ 2,5 ppm. 


Từ hình 3.1ta thấy, cực đại hấp thụ quang của phức <strong>sắt</strong> đều ở bước sóng 

507nm. Vì vậy bước sóng được lựa chọn trong các bước sóng tiếp theo là 507 

nm (gần với <strong>giá</strong> trị theo lý thuyết là 510nm). 

B 

C 

D 






42 












3.1.1.2.Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’ khi dùng thuốc thử 

1,10-phenantrolinvới thể tích khác nhau được trình bày ở bảng 3.1<strong>và</strong> hình 3.2 

Bảng 3.1.Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức‘ferroin’khi thay đổi thể 

Bình 

tích thuốc thử 1,10-phenantrolin 

Thể tích 

1,10-phenantrolin(ml) 

Độ hấp thu 

Abs 

1 0,20 0,027 

2 0,30 0,028 

3 0,35 0,033 

4 0,40 0,040 

5 0,45 0,028 

6 0,50 0,027 

7 0,60 0,025 


Hình 3.2.Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quangcủa phức‘ferroin’ 

<strong>và</strong>o thể tích thuốc thử 1,10-phenantrolin 






43 












Qua đồ thị biểu diễn ta thấy khi tăng thể tích 1,10-phenantrolin từ 0,2 

ml đến 0,4 ml thì độ hấp thụ quang tăng, từ 0,4 đến 0,6 ml thì mật độ quang 

giảm. Điều này được giải thích như sau: Khi cho một <strong>lượng</strong> thuốc thử tác 

dụng với một chất phân tích tạo ra sản phẩm có khả năng hấp thụ quang, 

muốn cho phản ứng xảy ra hoàn toàn người ta phải thêm một <strong>lượng</strong> thuốc thử 

nhất định. Nếu <strong>lượng</strong> thuốc thử chưa đủ thì trong dung dịch vẫn còn lại một 

<strong>lượng</strong> chất cần phân tích chưa phản ứng. Nếu <strong>lượng</strong> thuốc thử dư thể xảy ra phản 

ứng phụ sinh ra các chất khác làm mất đi một phần chất phân tích, hay tạo ra 

nhiều hợp chất phức có thành phần khác nhau <strong>và</strong> gây ra sai số cho phép đo. 

Vậy, trong trường hợp xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin ta 

thấy độ hấp thụ quang cực đại của khi thể tích thuốc thử 1,10-phenantrolinlà 

0,4 ml. Do đó, chúng tôi dùng thể tích thuốc thử 1,10-phenantrolin tối ưu là 

0,4 ml (ứng với bình định mức 10ml). 

3.1.1.3. Ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’<strong>và</strong>o những khoảng thời 

gian khác nhau được trình bày ở bảng 3.2 <strong>và</strong> biểu diễn bởi hình 3.3 

Bảng 3.2.Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức‘ferroin’ 

Thời gian (phút) 

với thời gian khác nhau 


(Abs) 

0 0,021 

5 0,030 

10 0,032 

15 0,033 

25 0,034 

30 0,025 


40 0,028 

50 0,026 






44 












Hình 3.3. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’ <strong>và</strong>o thời gian 

Từ kết quả hình 3.3 ta thấy từ thời gian 0 phút đến 25 phút độ hấp thụ 

quang tăng. Độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn đinh nhất từ 10 đến 25 phút. Do đó, 

chúng tôi chọn thời gian tối ưu là 10 đến 25 phút. 

3.1.1.4. Ảnh hường của pH 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’khi thay đổi pH của 

dung dịch được trình bày ở bảng 3.3 <strong>và</strong> biểu diễn bởi hình 3.4 

Bảng 3.3. Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’khi thay đổi pH 

pH 3,2 4,2 4,5 5,0 5,5 6,2 7,3 8,1 8,6 

Abs 0,029 0,041 0,042 0,040 0,041 0,037 0,040 0,039 0,044 






Hình 3.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức‘ferroin’<strong>và</strong>o pH 


45 












Từ kết quả biểu diễn bởi đồ thị trong hình 3.4, ta thấy khoảng <strong>giá</strong> trị pH 

từ 4,2 đến 8,1 độ hấp thị quang lớn <strong>và</strong> ổn định. Do vậy, chúng tôi chọn 

khoảng pH tối ưu là từ 4,2 đến 8,1. 

3.1.1.5.Sự ảnh hưởng của các cation khi xác định <strong>sắt</strong> 

Kết quả khảo sát sự ảnh hưởng của các cation khác nhau khi xác định 

<strong>sắt</strong> được ghi lại ở bảng 3.4. Trong đó Abs là độ hấp thụ quang khi trong dung 

dịch không có ion lạ, Abs’là độ hấp thụ quang của dung dịch khi có ion lạ. 

Bảng 3.4. Độ hấp thụ quang của các dung dịch <strong>sắt</strong> nồng độ 0,2ppm khi 

trong dung dịch có mặt <strong>và</strong> không có các ion lạ ở nồng độ khác nhau 

Cr 3+ 

Cu 2+ 

Zn 2+ 

Ion 

Nồng độ ion lạ 

Abs 

Abs 

Abs ‘ -Abs Sai số tương 

(ppm) 

đối (%) 

2,0 0,037 -0,001 -2,632 

3,0 0,037 -0,001 -2,632 

0 0,038 

0,2 0,038 0 0 

0,5 0,038 0 0 

1,0 0,039 0,001 2,632 

4,0 0,037 -0,001 -2,632 

2,0 0,038 0 0 

3,0 0,039 0,001 2,632 

0 0,038 

0,2 0,039 0,001 2,632 

0,5 0,038 0 0 

1,0 0,039 0,001 2,632 

4,0 0,037 -0,001 -2,632 

2,0 0,036 -0,001 -2,632 

3,0 0,036 -0,001 -2,632 

0 0,037 

0,2 0,036 -0,001 -2,632 

0,5 0,036 -0,001 -2,632 

1,0 0,038 0,001 2,632 

4,0 0,036 -0,001 -2,632 

0 0,038 

0,2 0,037 -0,001 -2,632 

0,5 0,038 0 0 

Ni 2+ 1,0 0,037 -0,001 -2,638 

2,0 0,039 -0,002 -5,405 

3,0 0,037 -0,001 -2,638 

4,0 0,036 -0,002 -5,405 







46 












Nếu chấp nhận sai số khi phân tích <strong>lượng</strong> vết là 5% thì có thể kết luận: 

trong khoảng nồng độ từ 1 đến 20 lần so với nồng độ <strong>sắt</strong> trong dung dịch, sự có 

mặt các ion Cr 3+ , Zn 2+ , Ni 2+ , Cu 2+- gần như không ảnh đến phép xác định <strong>sắt</strong>. 

3.1.1.6. Khoảng tuyến tính <strong>và</strong> đường chuẩn trong phép đo quang xác định <strong>sắt</strong> 

Độ hấp thụ quang của các dung dịch <strong>sắt</strong> chuẩn có nồng độ khác nhau từ 

0,01ppm đến 18 ppm được ghi lại trong bảng 3.5. 

Bảng 3.5. Kết quả đo độ hấp thụ quangcủa phức ‘ferroin’ 

từ nồng độ <strong>sắt</strong> 0,01ppm đến 18 ppm 

STT Nồng độ <strong>sắt</strong> (ppm) Độ hấp thu (Abs) 

1 0,01 0,002 

2 0,05 0,009 

3 0,10 0,018 

4 0,20 0,034 

5 0,50 0,092 

6 1,00 0,192 

7 1,50 0,271 

8 2,00 0,376 

9 3,00 0,530 

10 4,00 0,659 

11 5,00 0,810 

12 6,00 0,996 

13 7,00 1,160 

14 8,00 1,338 

15 9,00 1,531 

16 10,00 1,753 

17 12,00 2,081 

18 14,00 2,036 


19 16,00 2,222 

20 18,00 2,572 






47 









Số liệu trong bảng 3.5 được biểu diễn dưới dạng đồ thị hình 3.5. 




Hình 3.5. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang 

của phức‘ferroin’ <strong>và</strong>o nồng độ <strong>sắt</strong> 

Dựa <strong>và</strong>o hình 3.5, ta thấy khoảng nồng độ tuyến tính của <strong>sắt</strong> là từ 

0,01ppm đến 12 ppm.Từ đó xây dựng đường chuẩn <strong>sắt</strong> trong khoảng nồng độ 

0,01- 12 ppm. Kết quả được biểu diễn trên hình 3.6. 

Hình 3.6. Đường chuẩn xác định <strong>sắt</strong> 

Phương trình đường chuẩn: y = 0,169x +0,005 

Hệ số tương quan : R 2 = 0,998 


Phương trình đường chuẩn có độ tin cậy cao vì hệ số hồi quy tuyến tính 

R đạt yêu cầu 0,99 ≤ R 2 ≤1 






48 












3.1.1.7. Giới hạn phát hiện LOD <strong>và</strong> giới hạn định <strong>lượng</strong> LOQ 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức <strong>sắt</strong> trong mẫu M2-T4 khi thực 

hiện 6 lần đo một được ghi trong bảng 3.6. 

Bảng 3.6. Độ hấp thụ quang của phức <strong>sắt</strong> trong mẫu M2-T4 đo lặp lại 

Lần đo Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 

Độ hấp thu(Abs) 0,008 0,008 0,007 0,006 0,007 0,005 

Nồng độ<strong>sắt</strong> (ppm) 0,038 0,038 0,037 0,035 0,036 0,035 

Từ kết quả bảng 3.6 tính được: 

+ Nồng độ trung bình x 0,0365 ppm 

+ Độ lệch chuẩn SD = 0,0014. 

+ LOD tính toán = 0,004 ppm. 

+ LOQ tính toán = 0,0126 ppm.Ta chọn LOQ= 0,013ppm 

+ Hệ số R =8,7 

Như vậy, với yêu cầu :4< R








Độ lệch chuẩn tương đối của phép đo với dung dịch trên nền mẫu thực 

tương đối nhỏ, sai số nhỏ hơn 5% như vậy phương pháp có độ lặp lại tốt. 

Kết quả phân tích nồng độ mẫu thực để đánh <strong>giá</strong> độ đúng của phương 

pháp được ghi lại trong bảng 3.8 

Lần 1 

Bảng 3.8. Kết quả đo nồng độ mẫu thực đánh <strong>giá</strong> độ đúng 

của phương pháp phân tích <strong>sắt</strong> 

Mẫu không 

thêm chuẩn 

Nồng độ <strong>sắt</strong> 

thêm <strong>và</strong>o 

0,25(ppm) 



0,5(ppm) 



1,0(ppm) 

0,243 0,512 1,012 

Lần 2 0,235 0,501 0,989 

Không 

Lần 3 0,234 0,510 0,987 

phát 

Lần 4 0,230 0,491 0,980 

hiện 

Lần 5 0,252 0,493 0,981 

Lần 6 0,230 0,502 0,981 

_ 

x 

Hiệu suất thu 

hồi (%) 

0,237 0,5015 0,988 

94,9 100,3 98,8 

Từ kết quả ở bảng 3.8 cho thấy hiệu suất thu hồi <strong>sắt</strong> của phương pháp 

khá tốt, dao động từ 94,9 đến 100,3 % chứng tỏ ta có thể sử dụng phương 

pháp này để phân tích mẫu thực[11]. 

* Tổng kết các điều kiện xác định <strong>sắt</strong> bằng phương pháp trắc quang 

Theo các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi lựa chọn điều kiện tối ưu 


trong phương pháp trắc quang xác định <strong>sắt</strong> bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin 

ở bảng 3.9 






50 












Bảng 3.9. Các điều kiện tối ưu xác định <strong>sắt</strong> 

Bước sóng 

bằng phương pháp trắc quang 

507nm 

pH 4,2-5,5 

V thuốc thử 

Thời gian phản ứng 

Khoảng tuyến tính 

LOD 

LOQ 

3.1.2. Các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> 

3.1.2.1. Cực đại hấp thụ quang 

0,4 ml/ 10 ml mẫu thử 

10 - 25 phút 

0,01- 12,00 ppm 

0,004 ppm 

0,013 ppm 

Đường phổ đo độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong> trong vùng bước 

sóng từ 400nm đến 700nm của các mẫu <strong>mangan</strong> với nồng độ khác nhau được 

biểu diễn trong hình 3.7 

Do hap thu (Abs)) 

0.8 

0.6 

0.4 

0.2 

0.0 

400 450 500 550 600 650 700 

Buoc song 

Hình 3.7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o bước sóng λ 

B 

C 

D 

trong phép đo xác định <strong>mangan</strong> 


Đường B - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của <strong>mangan</strong> 0,1 ppm 

Đường C - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của <strong>mangan</strong> 0,5ppm 

Đường D - phổ hấp thụ quang hợp chất màu của <strong>mangan</strong> 2,0ppm 






51 












Dựa <strong>và</strong>o đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A <strong>và</strong>o ta thấycực đại hấp 

thụ màu của phức <strong>mangan</strong> đều ở bước sóng 448 (gần với <strong>giá</strong> trị theo lý thuyết 

là 450nm). 

3.1.2.2. Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong> nồng độ 0,1 ppm với 

thể tích thuốc thử fomaldoxim khác nhau được trình bày ở bảng 3.10 <strong>và</strong> biểu 

diễn trên hình 3.8. 

Bảng 3.10.Kết quả đo độ hấp thụ quang 

khi thay đổi thể tích thuốc thử fomaldoxim 

Bình 

Thể tích Độ hấp thu 

fomaldoxim (ml) (Abs) 

1 0,05 0,011 

2 0,10 0,013 

3 0,15 0,016 

4 0,20 0,016 

5 0,25 0,016 

6 0,30 0,015 

7 0,40 0,013 


Hình 3.8. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o thể tích 

thuốc thử fomaldoxim 






52 












Từ đồ thị diễn trong trong hình 3.8. Ta thấy khi tăng thể tích 

fomaldoxim từ 0,05 ml đến 0,15 ml thì độ hấp thụ quang tăng. Khi thể tích 

fomaldoxim từ 0,15 ml đến 0,25ml thì độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn định. Khi 

thể tích fomaldoxim 0,25 ml đến 0,4 ml thì mật độ quang giảm. Điều này 

được giải thích như sau: Khi cho một <strong>lượng</strong> thuốc thử tác dụng với một chất 

phân tích tạo ra sản phẩm có khả năng hấp thụ quang, muốn cho phản ứng 

xảy ra hoàn toàn người ta phải thêm một <strong>lượng</strong> thuốc thử nhất định. Nếu 

<strong>lượng</strong> thuốc thử chưa đủ thì trong dung dịch vẫn còn lại một <strong>lượng</strong> chất cần 

phân tích chưa phản ứng. Nếu <strong>lượng</strong> thuốc thử dư thể xảy ra phản ứng phụ 

sinh ra các chất khác làm mất đi một phần chất phân tích, hay tạo ra nhiều 

hợp chất phức có thành phần khác nhau <strong>và</strong> gây ra sai số cho phép đo. 

Do đó, chúng tôi chọn thể tích tối ưu của fomaldoxim là 0,2 ml (ứng 

với bình định mức 10ml). 

3.1.2.3. Ảnh hưởng của thời gian tới độ ổn định màu của phức 

Độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong> - fomaldoxim ở các thời gian phản 

ứng khác nhau được trình bày trong bảng 3.11 <strong>và</strong> biểu diễn trên hình 3.9. 

Bảng 3.11.Kết quả đo độ hấp thụ quang theo thời gian trong phép đo 

Thời gian(phút) 

xác định <strong>mangan</strong> 

Độ hấp thu (Abs) 

15 0,013 

30 0,012 

60 0,017 

120 0,017 

180 0,016 

240 0,017 

300 0,014 


360 0,010 






53 












Hình 3.9.Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o thời gian 

trong phép đo xác định <strong>mangan</strong> 

Từ hình 3.9 ta thấy độ hấp thụ quang lớn <strong>và</strong> ổn định nhất trong thời 

gian từ 60 phút đến 240 phút. Do đó, chúng tôi chọn thời gian tối ưu khoảng 

từ 60 đến 240 phút. 

3.1.2.4. Ảnh hưởng của pH 

Độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>-fomaldoxim với dung dịch 

<strong>mangan</strong> nồng độ 0,1 ppm khi pH dung dịch khác nhau được trình bày trong 

bảng 3.12 <strong>và</strong> biểu diễn trên hình 3.10. 

Bảng 3.12.Kết quả đo độ hấp thụ quang khi thay đổi pH 

pH 8,2 8,9 9,5 9,7 10,0 10,5 11,4 12,6 

Độ 

hấp 

thu 

(Abs) 

0,007 0,009 0,014 0,014 0,015 0,015 0,036 0,042 







54 












Hình 3.10.Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang <strong>và</strong>o pH trong phép 

đo xác định <strong>mangan</strong> 

Từ đồ thị hình 3.10 ta thấy: trong khoảng pH từ 8,2 đến 9,5, khi pH 

tăng thì độ hấp thụ quang cũng tăng. Khoảng pH từ 9,5 đến 10,5 độ hấp thụ 

quang khá ổn định. Khoảng pH từ 10,5 đến 12,6 mật độ quang lại tăng. 

Kết quả trên được giải thích là phức <strong>mangan</strong>-fomaldoxim bền trong 

một khoảng pH nhất định, khi thay đổi pH của dung dịch sẽ làm cản trở độ 

hấp thụ quang của phức, mặt khác khi thay đổi khoảng pH phép đo có thể gặp 

do các yếu tố ảnh hưởng không bị loại trừ.Vì vậy, chúng tôi chọn <strong>giá</strong> trị tối ưu 

pH là 9,5 đến 10,5 ứng với độ hấp thụ quang ổn định. 

3.1.2.5.Ảnh hưởng của của các cation 

Kết quả khảo sát sự ảnh hưởng của các cation Ca 2+ <strong>và</strong> Mg 2+ ở các nồng 

độ khác nhau khi xác định <strong>mangan</strong> được ghi lại ở bảng 3.13. 

Bảng 3.13. Độ hấp thụ quang của dung dịch <strong>mangan</strong> nồng độ 0,1 ppm 

khi trong dung dịchcó mặt <strong>và</strong> không có ion Ca 2+ <strong>và</strong> Mg 2+ 

ở các nồng độ khác nhau 

Mẫu số 

Nồng độ Ca 2+ <strong>và</strong> Mg 2+ Độ hấp Sai số tương đối 

(ppm) 

thụ (Abs) (%) 

1 0 0,014 

2 50 0,015 7,14 

3 100 0,016 14,28 

4 200 0,015 7,14 







55 












Từ kết quả thu được ở bảng 3.13 ta thấy khi tổng nồng độ cation Ca 2+ <strong>và</strong> 

Mg 2+ nhỏ hơn hoặc bằng 200 ppm không ảnh hưởng đến kết quả đo. 

3.1.2.6.Khoảng tuyến tính <strong>và</strong> đường chuẩn xác định <strong>mangan</strong> 

Độ hấp thụ quang của các dung dịch<strong>mangan</strong> chuẩn có nồng độ khác 

nhau từ 0,02 ppm đến 16ppm được ghi lại trong bảng 3.14. 

Bảng 3.14. Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>- fomaldoxim 

STT 

từ nồng độ <strong>mangan</strong> 0,02ppm đến 16 ppm 

Nồng độ <strong>mangan</strong> (ppm) 


(Abs) 

1 0,02 0,003 

2 0,05 0,010 

3 0,10 0,016 

4 0,50 0,085 

5 1,00 0,176 

6 1,50 0,244 

7 2,00 0,338 

8 3,00 0,529 

9 4,00 0,658 

10 5,00 0,823 

11 6,00 1,005 

12 7,00 1,145 

13 8,00 1,247 

14 9,00 1,261 

15 10,00 1,247 

16 12,00 1,386 


Số liệu trong bảng 3.14 được biểu diễn dưới dạng đồ thị hình 3.11 






56 












Hình 3.11.Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>- 

fomaldoxim <strong>và</strong>o nồng độ <strong>mangan</strong> 

Dựa <strong>và</strong>o hình 3.11 ta thấy khoảng nồng độ tuyến tính của <strong>mangan</strong> là từ 

0,02 ppm đến 8 ppm.Từ đó xây dựng đường chuẩn <strong>mangan</strong> trong khoảng 

nồng độ 0,02 - 8 ppm. Kết quả được biểu diễn trên hình 3.12. 


Hình 3.12.Đường chuẩn xác định <strong>mangan</strong> 






57 












Phương trình đường chuẩn trong phép đo xác định <strong>mangan</strong> 

y=0,166x+0,002 

R 2 =0,999 

Phương trình đường chuẩn có độ tin cậy cao vì hệ số hồi quy tuyến tính 

R đạt yêu cầu 0,99 ≤ R 2 ≤1. 

3.1.2.7.Giới hạn phát hiện LOD <strong>và</strong> giới hạn định <strong>lượng</strong> LOQ 

Kết quả đo độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>-fomaldoxim trong mẫu 

M4-T4 khi thực hiện 6 lần đo một được ghi trong bảng 3.15. 

Bảng 3.15.Độ hấp thụ quang của phức <strong>mangan</strong>-fomaldoxim 

trong mẫu M4-T4 đo lặp lại 

Lần đo Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 

Độ hấp thụ 

(Abs) 

Nồng độ 

<strong>mangan</strong>(ppm) 

0,008 0,008 0,008 0,009 0,009 0,008 

0,039 0,038 0,037 0,043 0,042 0,041 

Từ kết quả bảng 3.15, tính được: 

+Nồng độ trung bình x 0,040 ppm 

+Độ lệch chuẩn SD=0,0024ppm. 

+ LOD tính toán =0,007 ppm. 

+ LOQ tính toán =0,0216 ppm. 

+ Chọn LOQ=0,022 ppm. 

Như vậy, vớiyêu cầu :4< R








Bảng 3.16.Kết quả đo đánh <strong>giá</strong> độ lặp lại 

của phép đo với mẫu thực khi xác định <strong>mangan</strong> 

Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 

Lần đo 1 0,042 0,094 0,151 

Lầnđo 2 0,041 0,098 0,152 

Lần đo3 0,039 0,095 0,147 

Lầnđo 4 0,038 0,100 0,148 

Lần đo 5 0,038 0,099 0,149 

Lần đo 6 0,041 0,098 0,150 

_ 

x 

Độ lệch chuẩn 

 

( xi 

x) 

SD 

n 1 

Độ lệch chuẩn tương đối 

SD 

CV % RSD% 

 

 

x 

2 

0,0398 0,0973 0,1495 

0,001722 0,002338 0,001871 

4,32 2,40 1,25 

Độ lệch chuẩn tương đối của phép đo với dung dịch trên nền mẫu thực 

tương đối nhỏ, sai số nhỏ hơn 5% như vậy phương pháp có độ lặp lại tốt. 

Kết quả phân tích nồng độ mẫu thực để đánh <strong>giá</strong> độ đúng của phương 

pháp được ghi lại trong bảng 3.17 







59 












Lần 1 

Bảng 3.17.Kết quả đo mẫu thực đánh <strong>giá</strong> độ đúng 

Mẫu không 

thêm chuẩn 

của phương pháp phân tích <strong>mangan</strong> 

Nồng độ 

<strong>mangan</strong> thêm 

<strong>và</strong>o 0,25ppm 

Nồngđộ 


<strong>và</strong>o 0,5 ppm 

Nồngđộ 


1,0(ppm) 

0,245 0,507 0,989 

Lần 2 0,253 0,509 0,987 

Không 

Lần 3 0,233 0,510 0,981 

phát 

Lần 4 0,230 0,510 0,982 

hiện 

Lần 5 0,251 0,511 0,982 

Lần 6 0,230 0,514 1,011 

_ 

x 0,240 0,510 0,989 

Hiệu suất 

thu hồi 

(%) 

96,13 102 98,9 

Từ kết quả ở bảng 3.17 cho thấy hiệu suất thu hồi <strong>mangan</strong> của phương 

pháp khá tốt dao động từ 96,13đến 102 % chứng tỏ ta có thể sử dụng phương 

pháp để phân tích mẫu thực [11]. 

* Tổng kết các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> bằng phương pháp trắc quang 

Theo các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đưa ra những kết luận về 

điều kiện tối ưu trong phương pháp trắc quang xác định <strong>mangan</strong> bằng thuốc 

thử fomaldoxim ở bảng 3.18. 

Bảng 3.18. Các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> bằng phương pháp trắc quang 

Bước sóng 

448nm 

pH 9,5- 10,5 

Thể tích thuốc thử 

Thời gian phản ứng 

Khoảng tuyến tính 

LOD 

LOQ 

0,2 ml/ 10 ml mẫu thử 

60 -240 phút 

0,02-8,00 ppm 


0,007 ppm 

0,022ppm 






60 












3.2. Kết quả xác định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong> trong mẫu thực tế 

Chúng tôi tiến hành phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> ion <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong 40 

mẫu nước sau xử lý của NMN Diễn Vọng, mỗi tháng chúng tôi tiến hành 

phân tích 10 mẫu nước lấy <strong>và</strong>o các thời điểm khác nhau trong hai ngày của 

tháng, tên mẫu, ngày lấy mẫu, <strong>và</strong> <strong>giá</strong> trị pH ban đầu được ghi trong bảng 3.19. 

Bảng 3.19. Thời gian, ký hiệu <strong>và</strong> pH của mẫu phân tích 

STT Tên mẫu Ngày lấy mẫu pH ban đầu 

1 M1-T4 7.4.2016 7,2 

2 M2-T4 7.4.2016 7,3 

3 M3-T4 7.4.2016 7,2 

4 M4-T4 7.4.2016 7,3 

5 M5-T4 7.4.2016 7,1 

6 M6-T4 17.4.2016 6,9 

7 M7-T4 17.4.2016 7,1 

8 M8-T4 17.4.2016 7,0 

9 M9-T4 17.4.2016 7,0 

10 M10-T4 17.4.2016 7,2 

11 M1-T5 15.5.2016 6,5 

12 M2-T5 15.5.2016 6,5 

13 M3-T5 15.5.2016 6,7 

14 M4-T5 15.5.2016 6,6 

15 M5-T5 15.5.2016 6,6 

16 M6-T5 26.5.2016 6,5 

17 M7-T5 26.5.2016 6,5 

18 M8-T5 26.5.2016 6,6 


19 M9-T5 26.5.2016 6,7 

20 M10-T5 26.5.2016 6,5 






61 












STT Tên mẫu Ngày lấy mẫu pH ban đầu 

21 M1-T6 20.6.2016 6,5 

22 M2-T6 20.6.2016 6,5 

23 M3-T6 20.6.2016 7,0 

24 M4-T6 20.6.2016 6,9 

25 M5-T6 20.6.2016 6,6 

26 M6-T6 30.06.2016 7,2 

27 M7-T6 30.06.2016 7,4 

28 M8-T6 30.06.2016 7,3 

29 M9-T6 30.06.2016 7,6 

30 M10-T6 30.06.2016 7,6 

31 M1-T7 15.7.2016 6,7 

32 M2-T7 15.7.2016 6,5 

33 M3-T7 15.7.2016 7,0 

34 M4-T7 15.7.2016 6,8 

35 M5-T7 15.7.2016 6,6 

36 M6-T7 25.7.2016 6,5 

37 M7-T7 25.7.2016 6,5 

38 M8-T7 25.7.2016 7,0 

39 M9-T7 25.7.2016 6,9 

40 M10-T7 25.7.2016 6,6 

Kết quả xác định nồng độ trung bình các ion kim loại <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> 


trong nước sau xử lý của NMN Diễn Vọng trong các tháng 4,5,6 <strong>và</strong> 7 năm 

2016 được trình bày trong bảng 3.20. 






62 












Bảng 3.20. Kết quả đo nồng độ trung bình của Fe, Mn trong nước sinh 

hoạt cấp từ NMN Diễn Vọng tháng 4,5,6,7 năm 2016 

Nồng độ 

Nồng độ Mn 2+ 

Abstb 

STT Tên mẫu 

Fe 2+ Fe 2+ Abstb 

trung bình 

Mn 

(ppm) 

2+ trung bình 

(ppm) 

1 M1-T4 0,004 0,002 0,006 0,030 

2 M2-T4 0,008 0,037 0,007 0,034 

3 M3-T4 0,016 0,080 0,002 0,005 

4 M4-T4 0,013 0,067 0,009 0,040 

5 M5-T4 0,017 0,085 0,006 0,028 

6 M6-T4 0,029 0,150 0,017 0,100 

7 M7-T4 0,033 0,180 0,019 0,117 

8 M8-T4 0,044 0,240 0,020 0,124 

9 M9-T4 0,030 0,150 0,024 0,150 

10 M10-T4 0,034 0,200 0,023 0,143 

11 M1-T5 0,025 0,120 0,070 0,100 

12 M2-T5 0,026 0,120 0,015 0,080 

13 M3-T5 0,018 0,100 0,010 0,060 

14 M4-T5 0,023 0,134 0,011 0,060 

15 M5-T5 0,017 0,090 0,011 0,070 

16 M6-T5 0,035 0,200 0,006 0,030 

17 M7-T5 0,034 0,180 0,005 0,023 

18 M8-T5 0,039 0,213 0,005 0,025 

19 M9-T5 0,034 0,200 0,006 0,029 

20 M10-T5 0,040 0,225 0,007 0,032 

21 M1-T6 0,030 0,150 0,016 0,080 

22 M2-T6 0,026 0,120 0,100 0,100 

23 M3-T6 0,026 0,120 0,016 0,090 

24 M4-T6 0,027 0,125 0,016 0,090 


25 M5-T6 0,027 0,132 0,015 0,080 

26 M6-T6 0,018 0,090 0,016 0,080 






63 












Nồng độ 

Nồng độ Mn 2+ 

Abstb 

STT Tên mẫu 

Fe 2+ Fe 2+ Abstb 

trung bình 

Mn 

(ppm) 

2+ trung bình 

(ppm) 

27 M7-T6 0,020 0,110 0,012 0,070 

28 M8-T6 0,027 0,120 0,017 0,090 

29 M9-T6 0,018 0,090 0,016 0,080 

30 M10-T6 0,019 0,100 0,015 0,100 

31 M1-T7 0,016 0,070 0,015 0,080 

32 M2-T7 0,016 0,080 0,017 0,090 

33 M3-T7 0,018 0,100 0,013 0,070 

34 M4-T7 0,025 0,120 0,016 0,080 

35 M5-T7 0,019 0,090 0,012 0,070 

36 M6-T7 0,006 0,023 0,005 0,025 

37 M7-T7 0,003 0,016 0,007 0,028 

38 M8-T7 0,003 0,017 0,006 0,027 

39 M9-T7 0,005 0,019 0,005 0,025 

40 M10-T7 0,004 0,019 0,006 0,026 

Nồng độ trung bình các mẫu 0,118 0,086 

Theo quy chuẩn Việt Nam (QCVN 01:2009/BYT) quy chuẩn kĩ thuật 

Quốcgia về chất <strong>lượng</strong> nước ăn uống quy định <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong>trong 

nước sinh hoạt <strong>và</strong> nước ăn là 0,3 mg/l (tức 0,3 ppm ). [12] 

Theo kết quả đo nồng độ <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong 4 tháng năm 2016 (tháng 

4,5,6,7) chúng tôi thấy: Đối với <strong>sắt</strong>, nồng độ cao nhất xác định được là 0,24 

ppm, thấp nhất là 0,016 ppm. Nồng độ <strong>sắt</strong> trung bình trong 40 mẫu đo của 4 

tháng là 0,118 ppm. Đối với <strong>mangan</strong>, nồng độ <strong>mangan</strong> cao nhất xác định 

được là 0,150ppm, thấp nhất là 0,023 ppm. Nồng độ <strong>mangan</strong> trung bình trong 

40 mẫu đo của 4 tháng là 0,086 ppm. Như vậy, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong>đo 


được trongcác mẫu nước sinh hoạt cấp từ NMN Diễn Vọng chúng tôi phân 

tích không vượt quá tiêu chuẩn cho phép[12]. 






64 












Ngoài ra, chúng tôi tiến hành so sánh kết quả nghiên cứu trên với kết 

quả lưu trữ của Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Ninh về <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, 

<strong>mangan</strong> trung bình trong nước sinh hoạt cấp từ NMN Diễn Vọng của các năm 

từ 2012 đến 2015 (Phụ lục 1). Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.21 

biểu diễn trong hình 3.13, 3.14. 

Bảng 3.21. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước cấp của 

NMN Diễn Vọng, Quảng Ninhtừ năm 2012 đến năm 2016 

Năm Sắt(ppm) Mangan(ppm) 

2012 0,077 0,058 

2013 0,063 0,154 

2014 0,127 0,054 

2015 0,148 0,058 

Tháng 4,5,6,7 /2016 0,118 0,086 

Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước cấp của NMN Diễn 

Vọng, Quảng Ninh tháng 4,5,6,7 từ năm 2012 đến năm 2016 được biểu diễn 

bởi đồ thị 3.13 <strong>và</strong> 3.14. 

2012 2013 2014 2015 2016 


Hình 3.13. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>sắt</strong> trong nước cấp của NMN Diễn 

Vọng, Quảng Ninh từ năm 2012 đến năm 2016 






65 












Dựa <strong>và</strong>o đồ thị hình 3.13 biểu diễn <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong nước sinh hoạt cấp 

từ NMN Diễn Vọng. Ta thấy trong 4 năm (từ 2012 đến 2015) <strong>và</strong> 4 tháng của năm 

2016 (tháng 4,5,6,7) thì <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trung bình trong nước sinh hoạt của năm 

2013 là thấp nhất, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trung bình của năm 2015 là cao nhất. Tuy nhiên 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trung bình trong 4 năm (từ 2012 đến 2015) <strong>và</strong> 4 tháng của năm 

2016 (tháng 4,5,6,7) đều không vượt quá tiêu chuẩn cho phép [12]. 

Hình 3.14. Hàm <strong>lượng</strong> trung bình <strong>mangan</strong>trong nước cấp của NMN Diễn 

Vọng, Quảng Ninh từ năm 2012 đến năm 2016 

Dựa <strong>và</strong>o đồ thị hình 3.14. Ta thấy trong 4 năm (từ 2012 đến 2015) <strong>và</strong> 4 

tháng của năm 2016 (tháng 4,5,6,7) thì <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> trung bìnhtrong 

nước sinh hoạt của năm 2013 là cao đột biến, các năm còn lại (năm 2012, 

2014, 2015) <strong>và</strong> 4 tháng năm 2016 (tháng 4,5,6,7) <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> trung 

bình xấp xỉ bằng nhau. Tuy nhiên <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> trung bình trong 4 năm 

(từ 2012 đến 2015) <strong>và</strong> 4 tháng của năm 2016 (tháng 4,5,6,7) đều không vượt 

quá tiêu chuẩn cho phép. 

Từ hai số liệu trên ta có thể đưa ra đánh <strong>giá</strong> quá trình xử lý kim loại <strong>sắt</strong> 

<strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước của NMN Diễn Vọngtừ năm 2012 đến 2015<strong>và</strong> tháng 

4,5,6,7 năm 2016 rất tốt. Hàm <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> đều không bị vượt cho 

ngưỡng cho phép. Đây cũng là một trong những thông số đánh <strong>giá</strong> chất <strong>lượng</strong> 

nguồn nước sinh hoạt cấp từ nhà máy nước Diễn Vọng cung cấp cho các hộ 

dân là đảm bảo. 

2012 2013 2014 2015 2016 







66 












1. Kết luận 

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 

Qua một thời gian nghiên cứu, trong luận văn này tôi đã đạt được 

những kết quả như sau: 

1. Các điều kiện tối ưu xác định <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong>: 

a) Các điều kiện xác định <strong>sắt</strong>: 

+ Bước sóng 507nm 

+ pH=4,2-5,5 

+ Thể tích thuốc thử 1,10-phenantrolin: 0,4 ml/10 ml mẫu thử. 

+ Thời gian phản ứng :10-25 phút. 

+ Khoảng tuyến tính: 0,01-12,00 ppm. 

+ Xây dựng được đường chuẩn xác định <strong>sắt</strong>. 

+ Giới hạn phát hiện LOD: 0,004 ppm 

+ Giới hạn định <strong>lượng</strong> LOQ: 0,013ppm. 

+ Hiệu suất thu hồi của phép đo đạt từ 94,9 đến 100,3% 

b) Các điều kiện xác định <strong>mangan</strong> 

+ Bước sóng 448nm 

+ pH=9,5-10,5 

+Thể tích thuốc thử fomaldoxim: 0,2 ml/10 ml mẫu thử. 

+ Thời gian phản ứng :60-240 phút. 

+ Khoảng tuyến tính: 0,02-8,00 ppm. 

+ Xây dựng được đường chuẩn xác định <strong>mangan</strong> 

+ Giới hạn phát hiện LOD: 0,007 ppm 

+ Giới hạn định <strong>lượng</strong> LOQ: 0,022 ppm. 

+ Hiệu suất thu hồi của phép đo đạt từ 96,13% đến 102% 

2. Hàm <strong>lượng</strong> ion <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong các mẫu nước sau xử lý cấp từ 


NMN Diễn Vọng trong các tháng 4, 5, 6, 7 năm 2016: Đối với <strong>sắt</strong>, nồng độ 

cao nhất xác định được là 0,24 ppm, thấp nhất là 0,016 ppm. Đối với <strong>mangan</strong>, 






67 












nồng độ <strong>mangan</strong> cao nhất xác định được là 0,150 ppm, thấp nhất là 0,023 

ppm. Như vậy, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong>, <strong>mangan</strong> đo được trong các mẫu nước sinh hoạt 

cấp từ NMN Diễn Vọng đều nằm trong giới hạn tiêu chuẩn cho phép theo 

QCVN (QCVN 01: 2009/BYT). Nước cấp từ NMN Diễn Vọng, tỉnh Quảng 

Ninh là an toàn cho người sử dụng về các chỉ tiêu <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong>. 

3.Hàm <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong nước cấp của nhà máy nước Diễn 

Vọng, tỉnh Quảng Ninh <strong>và</strong>o thời gian từ 2012 đến tháng 7năm 2016: Hàm 

<strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trung bình trong nước sinh hoạt của năm 2013 là thấp nhất, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> 

<strong>sắt</strong> trung bình của năm 2015 là cao nhất. Hàm <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> trung bình trong 

nước sinh hoạt của năm 2013 là cao đột biến, các năm còn lại (năm 2012, 

2014, 2015) <strong>và</strong> năm 2016 (tháng 4,5,6,7) <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>mangan</strong> trung bình xấp 

xỉ bằng nhau. Kết quả này cho thấyquy trình xử lý ion kim loại <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> 

trong nước của NMN Diễn Vọng tốt <strong>và</strong> duy trì ổn định trong giai đoạn này. 

2. Kiến nghị 

Tiến hành đánh <strong>giá</strong> các chỉ tiêu của nước cấp này tại các cụm dân cư 

hoặc hộ gia đình để đánh <strong>giá</strong> mức độ an toàn của hệ thống đường ống dẫn 

nước nhằm đảm bảo chất <strong>lượng</strong> nước cấp của nhà máy hoặc có biện pháp xử 

lí kịp thời. 







68 












I. Tiếng Việt 

TÀI LIỆU THAM KHẢO 

1.Trịnh Thị Thanh, Độc học, môi trường <strong>và</strong> sức khoẻ con người, NXB Đại 

học Quốc gia Hà Nội, 2001. 

2. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập ba, NXB Giáo dục, 2000. 

3. Nguyễn Đức Vận, Hóa học vô cơ- tập 2, Các kim loại điển hình, NXBKhoa 

học <strong>và</strong> kĩ thuật, 2000. 

4. Lê Văn Hiếu, Nguyên tố <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> sức khỏe, Tạp chí Hóa học số 10, 2006. 

5. Lê Văn Khoa (Chủ biên), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây 

trồng, NXB Giáo dục, 2000 

6. Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2003. 

7. TCVN 6177, Chất <strong>lượng</strong> nước- Xác định <strong>sắt</strong> bằng phương pháp trắc phổ 

dùng thuốc thử 1,10- phenantrolin, 1996. 

8. TCVN 6002, Chất <strong>lượng</strong> nước- Xác định <strong>mangan</strong>phương pháp trắc quang 

dùng fomaldoxim, 1995. 

9.Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc,Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất bản khoa 

học <strong>và</strong> kĩ thuật Hà Nội, 2002. 

10. Bộ Khoa học <strong>và</strong> Công nghệ môi trường, Bộ TCVN 6663, Chất <strong>lượng</strong> 

nước, lấy mẫu. 

11. Tạ Thị Thảo, Giáo trình thống kê trong hóa học phân tích, Trường ĐH 

KHTN, ĐHQG Hà Nội, 2013. 

12. Bộ y tế (2009), Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất <strong>lượng</strong> nước ăn uống, 

QCVN 01:2009/BYT. 

13. Trịnh Thế Dũng, Phân tích, đánh <strong>giá</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các kim loại <strong>sắt</strong>, đồng, 

<strong>mangan</strong> trong nước mặt sông Cầu chảy qua thành phố Thái Nguyên bằng 


phương pháp hấp thụ nguyên tử (F-AAS), luận văn thạc sĩ hóa học, Đại 

học sư phạm ĐHTN, 2011. 






69 












14. Trần Thị Thùy Dương, Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại 

nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang <strong>và</strong> ứng dụng 

phân tích đánh <strong>giá</strong> môi trường, Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Sư phạm 

ĐHTN, 2009. 

15.Tường Thị Cẩm Nhung, Phân tích, đánh <strong>giá</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các kim loại <strong>sắt</strong>, 

<strong>mangan</strong> trong nước giếng khoan bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 

ngọn lửa (F-AAS), Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Sư phạm ĐHTN, 2011. 

16. Nguyễn Lệ Thúy, Nghiên cứu phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> P <strong>và</strong> Mn trong gang 

thép bằng phương pháp trắc quang, Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Sư 

phạm ĐHTN, 2010. 

17. Điều kiện tự nhiên <strong>và</strong> xã hội (cập nhật ngày 31/12/2015), Cổng thông tin 

điện tử tỉnh Quảng Ninh, http://www.quangninh.gov.vn 

18.Kết quả kiểm nghiệm nước sau xử lý của nhà máy nước Diễn Vọngnăm 

2012, 2013,2014,2015- Khoa xét nghiệm- Trung tâm y tế dự phòng Tỉnh 

Quảng Ninh. 

II. Tiếng Anh 

19.Afsaneh Safavi, Marzieh Sadeghi, Design and evaluation of athorium (IV) 

selective optode, 2006,pp.184-188 

20. D.G. Karamanev, L. N. NiKolov, V. Mamatarkova(2002), “Rapid 

simultaneousquantitave determination of ferric and ferrous ions in drainage 

waters andsimilar solutions”, Minerals Engineering 15,2002, pp. 341-346. 

21. C. Paipa, E. Poblete, M. Inés Toral, “Simultaneous determination of iron 

and copper in pregnant liquid solutions”, Minerals Engineering 15,2006, 

pp. 1-4. 


22. J. Mendham, R.C. Denney, J. D. Barnes, M. Thomas, Vogel’s textbook of 

quantitative Chemical Analysis, 6th Edition, Prentice Hall, 2000. 






70 












PHỤ LỤC 







71 












Bảng 1. Kết quả đo <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong các mẫu nước sau xử 

STT 

Kí 

hiệu 

mẫu 

lý của NMN Diễn Vọng năm 2012 

Nồng độ <strong>sắt</strong> (ppm) 

Nồng độ <strong>mangan</strong>(ppm) 

Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 Quí 1 Quí 2 Quí 3 Quí 4 

1 DV1 0,032 0,134 0,071 0,069 0,034 0,048 0,081 0,059 

2 DV2 0,029 0,138 0,045 0,045 0,051 0,048 0,074 0,045 

3 DV3 0,032 0,145 0,058 0,073 0,054 0,046 0,086 0,073 

4 DV4 0,033 0,142 0,069 0,046 0,043 0,043 0,076 0,046 

5 DV5 0,034 0,144 0,077 0,071 0,044 0,050 0,079 0,071 

6 DV6 0,028 0,154 0,065 0,065 0,046 0,039 0,081 0,065 

7 DV7 0,029 0,158 0,059 0,059 0,045 0,043 0,086 0,056 

8 DV8 0,033 0,143 0,068 0,074 0,034 0,037 0,072 0,072 

9 DV9 0,028 0,145 0,076 0,075 0,055 0,045 0,074 0,071 

10 DV10 0,033 0,147 0,072 0,073 0,054 0,051 0,081 0,062 







1 














STT 

Kí 

hiệu 

mẫu 

Nồng độ <strong>sắt</strong>(ppm) 



1 DV1 0,059 0,091 0,063 0,039 0,183 0,370 KPH 0,137 

2 DV2 0,047 0,088 0,045 0,029 0,178 0,352 0,039 0,138 

3 DV3 0,061 0,110 0,071 0,048 0,174 0,266 0,048 0,127 

4 DV4 0,048 0,086 0,064 0,038 0,171 0,253 0,049 0,098 

5 DV5 0,058 0,091 0,065 0,042 0,175 0,286 0,043 0,148 

6 DV6 0,059 0,096 0,054 0,029 0,179 0,220 0,039 0,124 

7 DV7 0,059 0,092 0,059 0,039 0,169 0,226 0,041 0,138 

8 DV8 0,069 0,110 0,072 0,044 0,173 0,229 0,044 0,118 

9 DV9 0,062 0,084 0,075 0,042 0,167 0,277 0,047 0,125 

10 DV10 0,068 0,092 0,072 KPH 0,181 0,291 KPH 0,137 







2 












STT 

Bảng 3. Kết quả đo <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> <strong>và</strong> <strong>mangan</strong> trong các mẫu nước 

Kí 

hiệu 

mẫu 

sau xử lý của NMN Diễn Vọng năm 2014 




1 DV1 0,244 0,094 0,114 0,053 0,033 0,032 0,124 0,040 

2 DV2 0,241 0,118 0,177 0,078 0,034 KPH 0,157 0,043 

3 DV3 0,123 0,105 0,125 0,062 KPH KPH 0,125 KPH 

4 DV4 0,126 0,122 0,129 KPH 0,027 KPH 0,129 0,042 

5 DV5 0,314 0,084 0,144 0,054 0,028 0,042 0,104 0,045 

6 DV6 0,213 0,101 0,097 0,068 0,023 0,041 0,097 0,045 

7 DV7 0,191 0,089 0,128 0,068 KPH 0,039 0,128 0,051 

8 DV8 0,199 0,097 0,187 0,068 0,031 0,036 0,167 0,041 

9 DV9 0,178 0,105 0,123 0,078 0,024 0,039 0,123 0,042 

10 DV10 0,239 0,125 0,096 0,071 0,030 0,041 0,136 0,031 







3 













STT 

Kí 

hiệu 

mẫu 





1 DV1 0,096 0,041 0,152 0,410 0,039 0,042 0,124 KPH 

2 DV2 0,088 0,043 0,151 0,360 0,045 0,044 0,147 KPH 

3 DV3 0,081 0,040 0,192 0,246 0,040 0,043 0,125 KPH 

4 DV4 0,088 KPH 0,195 0,243 0,035 0,052 0,129 0,054 

5 DV5 0,117 0,045 0,189 0,267 0,045 0,051 0,112 0,034 

6 DV6 0,090 0,055 0,194 0,218 0,037 0,045 0,097 0,041 

7 DV7 0,093 0,051 0,242 0,213 0,037 0,047 0,124 0,032 

8 DV8 0,114 0,041 0,243 0,119 0,041 0,043 0,153 0,046 

9 DV9 0,101 0,042 0,212 0,134 0,042 0,042 0,093 0,052 

10 DV10 0,102 0,042 0,211 0,036 0,039 0,041 0,096 0,041 







4

Đánh giá hàm lượng sắt và mangan trong nước sinh hoạt cấp từ nhà máy cấp nước Diễn Vọng - thành phố Hạ Long bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?