MANUAL DE PROCEDIMIENTOS.

F U N D A M E N T O S D E A G U A S

R E S I D U A L E S

M A N U A L D E

P R O C E D I M I E N T O S

T E N O L O G I C O D E E S T U D I O S S U P E R I O R E S D E

C O A C A L C O

E Q U I P O 7 :

• R A M I R E Z R E T A N A I T Z E L A M A I R A N I

• T O R R E S C R U Z A L I S O N A N D R E A

1

ÍNDICE

NMX-AA-003-1980…………….........7

INTRODUCCIÓN……………......7

COMPETENCIAS…………….....7

LISTA DE MATERIALES………….....7

MARCO TEORICO…………………9

PROCEDIMIENTO………………9

RESULTADOS………………...10

CONCLUSIONES……………...10

BIBLIOGRAFIA…………………10

NMX-AA-004-SCFI-2013………...11

INTRODUCCIÓN………..……11

COMPETENCIA…………..…..11

LISTA DE MATERIALES…….……..11

MARCO TEORICO………………..13

PROCEDIMIENTO………..…..13

RESULTADOS…………….….13

CONCLUSION……………..….13

BIBLIOGRAFIA………………...14

NMX-AA-005-SCFI-2013……......15

INTRODUCCIÓN……………...15

COMPETENCIA……………….15

LISTA DE MATERIALES…….....15

MARCO TEORICO………………....17

PROCEDIMIENTO……………17

RESULTADOS……………......18

CONCLUSIONES……………..18

BIBLIOGRAFÍA……………......19

NMX-AA-006-SCFI-2000……......20

INTRODUCCIÓN……………....20

COMPETENCIA……………..…20

MATERIALES………………….....20

MARCO TEORICO……………….21

PROCEDIMIENTO…………….21

BIBLIOGRAFÍA………………...21

NMX-AA-007-SCFI-1980……......22

2

INTRODUCCIÓN………………22

COMPETENCIA………………..23

MATERIALES………………..…..23

MARCO TEORICO………..……25


BIBILIOGRAFÍA………………..27

NMX-AA-008-SCFI-2000………..28


COMPETENCIAS……………...30

MATERIALES………………………..30


BIBLIOGRAFIA…………………34

NMX-AA-26-2010…………………35


MARCO TEORICO……………….35

LISTA DE MATERIALES, EQUIPOS Y

REACTIVOS………………………..36


RESULTADOS…………………39


NMX-AA-028-SCFI-2001………..41



MARCO TEORICO…………….41


REACTIVOS……………………….43


RESULTADOS…………………50

CONCLUSION…………………51

BIBLIOGRAFIA………………...51

NMX-AA-029-SCFI-2001………..52



MARCO TEORICO…………….52


REACTIVOS……………………….56

PROCEDIMIENTO………………..57

RESULTADOS…………………....58

CONCLUSIONES…………………59

BIBLIOGRAFÍA……………………59

NMX-AA-034-SCFI-2015…………...60

INTRODUCCIÓN………………….60

COMPETENCIA………………......60

MARCO TEORICO…………………...60


REACTIVOS………………………..……61

PROCEDIMIENTO………………..63

RESULTADOS…………………....65

CONCLUSIONES…………………66

BIBLIOGRAFÍA……………………66

NMX-AA-042-SCFI-2015…………...67

INTRODUCCIÓN…………….........67

COMPETENCIA…………………...67

MARCO TEORICO……………………68

LISTA DE MATERIALES Y

REACTIVOS…………………………...68

PROCEDIMIENTO………………...71

RESULTADOS……………………..72

BIBILIOGRAFÍA……………………73

NMX-AA-46-1981…………………….74

COMPETENCIA…………………...74

MARCO TEORICO……………………74


REACTIVOS…………………………….74

PROCEDIMIENTO………………...77

RESULTADOS………………….....78

BIBILIOGRAFÍA……………………78

NMX-AA-051-SCFI-2001……...........78

INTRODUCCIÓN…………….........79

COMPETENCIA……….…………..76

MATERIALES……............................76

MARCO TEORICO………..…………....77

PROCEDIMIENTO…….………….77

RESULTADOS………….…….......80

CONCLUSIONES………………...80

BIBLIOGRAFÍA…………….......80

NMX-AA-057-1981……...............80


COMPETENCIA……………..…80

MATERIALES………………….....81

MARCO TEORICO……………..…81




BIBLIOGRAFÍA………………...84

NMX-AA-058-1982……………....85



MATERIALES……………………..85

MARCO TEORICO………………86





NMX-AA-060-1978…………..…..89


COMPETENCIAS……………...89

MATERIALES…………………………89

MARCO TEORICO…………..…...90

PROCEDIMIENTO………….….90

RESULTADOS………………....93

CONCLUSIONES……………...94

BIBLIOGRAFIA………………....94

NMX-AA-064-1981………………95



3

MATERIALES ………………………...98

MARCO TEORICO…………….…..98


RESULTADOS……………….101

BIBILIOGRAFÍA……………...101

NMX-AA-066-1981………….....102

INTRODUCCIÓN…………….102

COMPETENCIA…….………..102

MATERIALES ………………………102

MARCO TEORICO….………..102

PROCEDIMIENTO…………...103

RESULTADOS………………..104

CONCLUSION……….………..105

BIBLIOGRAFIA……….…….....105

NMX-AA-078-1982…………......106

INTRODUCCIÓN….................106

COMPETENCIA…........……...106

MATERIALES ………….…….……106

MARCO TEORICO…………...107


CONCLUSIONES…………….110

BIBLIOGRAFÍA……….……….110

NMX-AA-079-SCFI-1982………111





NOM-AA-099-1987……...………118





NOM-001-ECOL-1996……...…..125




NMX-AA-003-1980……...………129

MATERIALES ……………….……129



NMX-AA-004-SCFI-2000……….134

COMPETENCIA…........……...134

MATERIALES ……………….….…134



NMX-AA-005-SCFI-2013……….139





NMX-AA-006-SCFI-2010……….144

COMPETENCIA…........……...144




CONCLUSION………………..145

BIBLIOGRAFÍA……………….146

NMX-AA-044-SCFI-2001……….147

COMPETENCIA…........……...147




NMX-AA-078-SCFI-2013………151

INTRODUCCIÓN…................151



NMX-AA-044-SCFI-2001……….157

COMPETENCIA…........……...157

4




NMX-AA-046 ……………………164

COMPETENCIA…........……...164



NMX-AA-051-1981…………......168

INTRODUCCIÓN……………..168

COMPETENCIA………………102

MATERIALES ……………………….172


BIBLIOGRAFIA…………….....175

NMX-AA-064-1981…………......177



MATERIALES …………...………….177




NMX-AA-066-1981…………......182




MARCO TEORICO….………...184

PROCEDIMIENTO….………...184

CONCLUSIONES….………….187

NMX-AA-078-1982…………......188




MATERIALES ………..…………….192



NOM-AA-076-1981…………......197






NMX-AA-058-SCFI-2001…........203


COMPETENCIA…………….…203






NMX-AA-060-SCFI-1998…........211







BIBLIOGRAFIA…………….....217

NMX-AA-003………………….....218



LISTA DE MATERIALES……………219

MARCO TEORICO……………..…220




BIBLIOGRAFIA……………….224

NMX-AA-003………………….....225



5

LISTA DE MATERIALES………..…225

MARCO TEORICO…………….…226



CONCLUSION…….…………..228

BIBLIOGRAFIA………………..229

NMX-AA-006-1973………..…….230

INTRODUCCIÓN……….……..230

COMPETENCIA……….………230

LISTA DE MATERIALES…….………230


PROCEDIMIENTO………..……231

RESULTADOS……………..…..231

CONCLUSION……………...…..231

BIBLIOGRAFIA……………...….232

NMX-AA-028-1981 …..…………232

INTRODUCCIÓN…………..…..232

COMPETENCIA…………..……232

LISTA DE MATERIALES…….………233


PROCEDIMIENTO………..……237

RESULTADOS……………..…..242

CONCLUSION……………..…..243

BIBLIOGRAFIA……………..….244

NMX-AA-034-2001 ………….…..245




PROCEDIMIENTO………….…248

RESULTADOS…………….…..351

CONCLUSION…………….…..252


NMX-AA-042-SCFI-2015………254




MARCO TEORICO………….……256





NMX-AA-102-198 ………………259

INTRODUCCIÓN………….…..259

COMPETENCIA………….……260

MARCO TEORICO…………..……260





NOM-001-ECOL-1996 …………264



MARCO TEORICO………….……264





6

NMX-AA-003-1980 AGUAS RESIDUALES. - MUESTREO

INTRODUCCIÓN.

En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos e

Instituciones:

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.

- DIRECCION GENERAL DE PROTECCION Y ORDENACION

ECOLOGICA. SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.

- DEPARTAMENTO DE VIGILANCIA DE AGUAS RECEPTORAS.

CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES.

- DEPARTAMENTO TECNICO. FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.

SUBGERENCIA DE INVESTIGACION. COMISION FEDERAL DE

ELECTRICIDAD.- LABORATORIO. LABORATORIOS NACIONALES DE

FOMENTO INDUSTRIAL.

- DEPARTAMENTO DE CONTAMINACION. INSTITUTO MEXICANO DEL

SEGURO SOCIAL.

- DEPARTAMENTO TECNICO.- OFICINA FISICO-QUIMICA.

COMPETENCIA.

Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para

muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus

características físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas

en las normas de métodos de prueba correspondientes

LISTA DE MATERIALES

- Recipientes para el transporte y conservación de las muestras. Se

recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio.

Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se

recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3

7

- Muestreadores automáticos. Se permite su empleo siempre y cuando se

operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante del equipo

muestreador dándoles el correcto y adecuado mantenimiento.

- Válvulas y accesorios Una válvula de cierre que permita el paso libre de las

aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el

cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para

su instalación, deben ser de materiales similares a los de la toma y/o los

conductos en que éstas se instalen.

- Hielera o refrigerador.

8

- Material común de laboratorio.

MARCO TEORICO

- Identificación de la descarga.

- Número de muestra.

- Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo.

- Temperatura de la muestra.

- Profundidad de muestreo.

- Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.

- Hoja de registro. Se debe llevar una hoja de registro con la información que

permita identificar el origen de la muestra.

- Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada.

- punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras

muestras en el mismo lugar.

- Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales

muestreadas.

PROCEDIMIENTO

1. Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en

el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en

él las determinaciones correspondientes.

2. Muestreo en tomas; Se recomienda, se instalen tomas en conductos a

presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestrear a cielo

abierto

3. Muestreo en descargas libres .Cuando las aguas residuales fluyan

libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento.

9

- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de

efectuar el muestreo.

- Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se

toma directamente la muestra en su recipiente.

- Se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra

cuidando de que ésta siga siendo representativa.

4. Muestreo en canales y colectores. Se recomienda tomar las muestras en el

centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea

turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

5. Cierre de los recipientes de muestreo Las tapas o cierres de los recipientes

deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra

6. Obtención de muestras compuestas. . El procedimiento para la obtención

de dichas muestras es el siguiente:

- Se obtienen mezclando muestras simples en volúmenes proporcionales al

gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo.

- El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra

compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los

contaminantes del agua residual.

- Se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de las descargas

durante 24 horas como mínimo.

7. Preservación de las muestras Solo se permite agregar a las muestras los

preservativos indicados en las Normas de Métodos de Prueba.

8. Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y

conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C)

RESULTADOS

-----------------------------------------------------------------------------------------------------

CONCLUSIONES

Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en

el muestreo en función del tipo de aguas residuales que estén muestreando.

BIBILIOGRAFÍA.

NMX-AA-003-1980 AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO

10

NMX-AA-004-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE

SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA

INTRODUCCIÓN.

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de

sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias

o las plantas potabilizadoras, de ello se deriva el interés por medir en forma

cuantitativa este parámetro.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la medición de sólidos

sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Es de

aplicación nacional.

LISTA DE MATERIALES

- Frasco de polietileno o vidrio con una capacidad mínima de 1,5 L, con tapa

de boca ancha.

- cono de sedimentación tipo Imhoff de vidrio o plástico.

11

- bases para conos Imhoff.

- agitador largo.

- reloj o cronómetro.

12

MARCO TEORICO.

- La muestra puede ser puntual (simple) o compuesta.

- Colectar un volumen de muestra homogéneo y representativo superior a 1 L

en un frasco de polietileno o vidrio con tapa de boca ancha, teniendo

siempre en cuenta que el material en suspensión no debe adherirse a las

paredes del recipiente.

- Transportar la muestra y mantenerla entre 2 °C a 8 °C hasta realizar el

análisis.

- El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días.

PROCEDIMIENTO.

1. Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribución homogénea de

sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido.( Las muestras

deben estar a temperatura ambiente al momento de su medición. )

2. Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1

L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo desprender

suavemente los sólidos adheridos a las paredes del cono con un agitador;

mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos

sedimentables en mL/L.

3. En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y

flotables, no deben valorarse estos últimos como material sedimentable.

4. CÁLCULOS.Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del

cono Imhoff.

5. Reportar la lectura obtenida en mL/L.

RESULTADOS.

Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre

partículas gruesas. Tomar su volumen para corregir el resultado de la medición.

CONCLUSIONES.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el

destino final de los residuos generados durante la determinación.

13

BIBILIOGRAFÍA

NMX-AA-004-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE SÓLIDOS

SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES

TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-SCFI-2000)

14

NMX-AA-005-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE

GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA

INTRODUCCIÓN.

En la medición de grasas y aceites no se mide una sustancia específica, sino un

grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad).

Entonces la medición de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones, grasas,

ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída

con hexano.

COMPETENCIA.

Esta norma mexicana establece un método de análisis para la medición de grasas

y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Es de


LISTA DE MATERIALES.

- Cartuchos de extracción de celulosa.

- papel filtro con tamaño de poro medio.

15

- trozos de papel filtro o algodón.

- embudo Büchner y matraz kitazato.

- probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 Ml.

- Pinzas.

16

- Desecador.

MARCO TEORICO

- En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a

muestrear, la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, en el sitio

con menor turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

- Evitar llenar el frasco completamente para evitar pérdida de grasas y

aceites.

- El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 30 días

- Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar

alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis

PROCEDIMIENTO.

1. Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si no tiene

este valor acidifique con ácido clorhídrico 1:1 o ácido sulfúrico 1:1.

2. Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una

temperatura de 103 °C ± 2 °C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el

procedimiento hasta obtener una diferencia de < 0,000 5 g en dos ciclos

consecutivos; para los cálculos utilizar el último valor de la masa.

3. Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo

Büchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la

suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro, aplicar vacío y lavar

con al menos 100 mL de agua.

17

4. Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado,

aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Para determinar el

volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en una probeta de 1 L.

5. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la

muestra, así como la contratapa del frasco con trozos de papel filtro o

algodón previamente impregnados de disolvente (hexano

6. Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30

minutos mínimo; transcurrido este período colocar en el equipo de

extracción.

7. Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente de extracción

previamente puesto a masa constante y preparar el equipo de extracción

8. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar

la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora

durante un período de 4 h

9. El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador

hasta que alcance la temperatura ambiente.

10. Analizar una muestra control de calidad

RESULTADOS

- Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y

aceites minerales y vegetales, sino también otras sustancias como azufre

elemental, tintes y otros compuestos orgánicos.

- Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y

aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150 °C.

- Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo

debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador

CONCLUSIONES

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el

destino final de los residuos generados durante la medición.

18

El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de

servicios autorizado.

BIBILIOGRAFÍA.

NMX-AA-005-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE GRASAS Y

ACEITES RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-

005-SCFI-2000).

19

NMX-AA-006-SCFI-2000 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN

DE MATERIA FLOTANTE EN AGUAS RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A

LA NMX-AA006-1973)

INTRODUCCIÓN

La determinación de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas es

de importancia para el control y tratamiento de descargas.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de

materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

MATERIALES

Malla de acero inoxidable con abertura entre 2,8 mm y 3,3 mm.

Recipiente de boca ancha no menor de 7 cm de diámetro, con un volumen

que se encuentre entre 3 L y 5 L.

Agitador de vidrio con gendarme.

20

Espátula.

MARCO TEÓRICO

Este método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra de

aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en una

malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una prueba

cualitativa.

PROCEDIMIENTO

1. Verter aproximadamente 3/4 partes de la muestra a través de la malla,

teniendo cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida

en dicha malla.

2. Arrastrar con agitador de vidrio ó una espátula hacia la malla toda aquella

materia flotante que quedara sobre la superficie de la muestra que se está

vertiendo o aquella adherida a las paredes del recipiente.

3. Inmediatamente después de filtrar la muestra, se procede al examen de la

malla.

4. El informe depende de la presencia o ausencia de materia flotante retenida

en la malla. Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la

malla no se observa a simple vista ninguna partícula retenida. Reportar

como presencia de materia flotante, si al revisar visualmente la malla se

encuentran partículas retenidas.

BIBLIOGRAFÍA

NMX-AA-006-SCFI-2000/ ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE MATERIA

FLOTANTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO

DE PRUEBA.

21

NMX-AA-007-1980 DGN ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN

DE LA TEMPERATURA EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A

LA NMX-AA007-1980)

INTRODUCCIÓN

La temperatura termodinámica, también denominada temperatura absoluta, es una

de las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de

Unidades (SI) y cuya unidad es el grado kelvin simbolizado como K. Esta unidad

se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinámica como

intervalos de temperatura.

Por acuerdo del Comité Internacional de Pesas y Medidas en 1989, la Escala

Internacional de Temperatura (ITS-90) se define operacionalmente en términos de

técnicas de medición por termometría de presión de vapor, termometría de gas,

termometría con resistencia de platino y pirometría óptica.

Es usual expresar la temperatura con base en la escala Celsius (°C), definida con

relación a la temperatura termodinámica por:

t (°Celsius) = T (kelvin) - 273,15 K

El grado Celsius es una unidad de temperatura de magnitud idéntica al grado

kelvin. Sobre la escala Celsius, la temperatura de fusión del agua pura a la presión

de 101,325 kPa, es igual a 0 °C y la ebullición del agua, a la misma presión, es

igual a 100 °C.

El método de prueba normado establece el procedimiento para realizar la

medición en el sitio donde se encuentra el agua, y el resultado se expresa en

grados centígrados (ºC).

Las temperaturas elevadas en el agua son indicadores de actividad biológica,

química y física en el agua, lo anterior tiene influencia en los tratamientos y

abastecimientos para el agua, así como en la evaluación limnológica de un cuerpo

de agua, por lo que es necesario medir la temperatura como un indicador de la

22

presencia de compuestos y contaminantes en el agua, a través del método de

prueba que se establece en la presente Norma Mexicana.

El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la protección de la

vida acuática y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es también un

parámetro establecido como límite máximo permitido en las descargas de aguas

residuales y una especificación de importancia en los cálculos de balance de

energía y de calor de los procesos industriales.

Para la aplicación de la presente norma es indispensable contar con un

instrumento de medición certificado o trazado a uno certificado.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de la

temperatura, cuando se usan instrumentos de medición directa o instrumentos que

indican expansiones o fuerzas proporcionales en los cambios de temperatura, en

aguas naturales superficiales o de poca profundidad, en aguas residuales y

residuales tratadas, con incertidumbre estimada en ± 0,2°C en el intervalo

comprendido entre 0°C y 80°C; también es aplicable a la determinación de la

temperatura de soluciones en las operaciones generales del laboratorio de análisis

de aguas en el intervalo de 0°C a 100°C y para efectuar el control de calibración

del material volumétrico. El método no es aplicable a la determinación de la

temperatura en aguas profundas ni tampoco a aguas industriales sobrecalentadas

o sometidas a altas presiones.

MATERIALES

- Termómetro o juego de termómetros de mercurio en vidrio, con graduaciones de

0,1°C, en un intervalo de temperatura que abarque por lo menos desde –1°C

hasta 101°C, de buena calidad de fabricación que satisfaga o supere las

especificaciones de alta exactitud de la NOM-011-SCFI-1993.

23

- Termómetro o juego de termómetros de uso general, de mercurio en vidrio, de

preferencia de inmersión parcial, con graduaciones mínimas en 0,1 °C, en un

intervalo de temperatura que incluya la de los diferentes tipos de aguas por

examinar, de buena calidad de fabricación que satisfaga las especificaciones de

alta exactitud de la NOM-011-SCFI-1993

- Estuches metálicos de protección para los termómetros de uso en campo.

- Envases de polietileno o de vidrio limpios, de 500 mL de capacidad.

24

- Vasos térmicos de doble pared tipo Dewar, uno de capacidad aproximada de 1

L, provistos de su respectiva tapa de espuma de poliestireno.

REACTIVOS

- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)

Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 mínimo; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC:

5,0 máximo y c) pH: 5,0 a 8,0.

-Hielo picado preparado a partir de agua destilada, mantenido a una temperatura

poco menor que 0°C.

EQUIPO

- Baño termostático con control de temperatura ajustable por lo menos entre 10°C

y 90°C con variaciones no mayores que ± 0,05°C, con líquido termostático

apropiado y dispositivo de agitación o equipo comercial especial para la

calibración de termómetros.

- Refrigerador con compartimento congelador.

MARCO TEORICO

Siempre que sea posible se debe realizar la medición directamente en el cuerpo

de agua, se debe tomar en un volumen suficiente de muestra tal que el

25

instrumento quede debidamente inmerso, esperar el tiempo suficiente para

obtener mediciones constantes. Enjuagar con agua destilada el instrumento de

medición. Las lecturas se obtienen directamente de la escala del aparato medidor

de temperatura, y se informan en grados Centígrados (ºC), con aproximación a la

décima de grado (0,1ºC). En el caso de aguas residuales, todas las lecturas deben

hacerse en las descargas. En caso de que no sea posible, ésta puede

determinarse en un punto accesible del conducto más próximo a la descarga. En

el caso de tuberías curvadas, se recomienda la inserción del vástago del

termómetro en posición a lo largo del eje del tubo y de frente a la corriente aguas

arriba. En tuberías de pequeño diámetro, esta posición es obligatoria. En aquellos

casos en que el fluido no se encuentre bien mezclado, debe usarse un dispositivo

que produzca turbulencia aguas arriba del punto de medición.

PROCEDIMIENTO

Determinación de la temperatura en aguas superficiales o poco profundas

cuando se requiere tomar muestra

1. Introducir el recipiente para muestreo, moverlo de manera circular durante

1 min para que se equilibre su temperatura con la del agua y retirar el

recipiente con la muestra.

2. Sumergir el termómetro de mercurio para uso rutinario, en posición

centrada en el recipiente, hasta la marca de inmersión parcial o hasta una

graduación apropiada si el termómetro es de inmersión total. Imprimir

ligeros movimientos circulares por lo menos durante 1 min hasta que la

lectura del termómetro se estabilice. Si la temperatura de la muestra difiere

en más de ± 5 °C de la del ambiente, repetir el muestreo a partir de inciso 2

utilizando el vaso de doble pared. Si el termómetro es de sensor, éste debe

sumergirse en el volumen mínimo de muestra y a la profundidad que

recomienda el fabricante y las lecturas deben efectuarse después del

tiempo de equilibrio recomendado en el manual del usuario.

3. Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termómetro

26

utilizado es de inmersión total.

4. Realizar por triplicado las operaciones 1 y 2

Determinación de la temperatura en aguas residuales cuando se requiere

tomar muestra:

1) La temperatura debe determinarse en el punto de la descarga o en un

punto accesible del conducto más próximo al de la descarga. El recipiente

para toma de muestra debe dejarse en contacto con el fluido durante un

tiempo suficiente para que equilibre su temperatura con la del fluido y se

procede como se indica en el inciso 2

CÁLCULOS

Las lecturas de temperatura obtenidas con el termómetro de uso rutinario

deben corregirse por los valores de error obtenidos de la calibración y, si el

termómetro es de mercurio para inmersión total, deben efectuarse además

las correcciones por efecto de columna emergente si la magnitud de la

corrección calculada rebasa media graduación del termómetro, de acuerdo

con lo indicado en el inciso 14.1.8.

Calcular el promedio de las tres lecturas después de efectuadas las

correcciones pertinentes.

Los resultados obtenidos se expresan en grados Celsius (°C), por

redondeo del valor promedio obtenido en 11,2, con aproximación al décimo

de grado Celsius

BIBLIOGRAFÍA

NMX-AA-007-SCFI-2000 NMX-AA-007-1980 DGN ANÁLISIS DE AGUA -

DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA

A LA NMX-AA007-1980)

27

NMX-AA-008-SCFI-2000 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN

DEL pH - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-008-

1980)

INTRODUCCIÓN

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la

actividad del ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta definición

no puede inferirse directamente el procedimiento de medición de esta magnitud

debido a que no es posible determinar de manera experimental la actividad de

iones individuales.

Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y

P de manera "operacional", esto es, con base en la operación o procedimiento

para realizar experimentalmente la determinación. Para ello, se mide la fuerza

electromotriz (fem), E, de las dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de

referencia, el mismo puente salino de KCl y en las mismas condiciones de

temperatura y de presión del gas hidrógeno:

(I) Electrodo de referencia | KCl, C ≥ 3,5 m °Disolución X | H2 | Pt fem =

E(X)

(II) Electrodo de referencia | KCl, c ≥ 3,5 m °Disolución P | H2 | Pt fem =

E(P)

El símbolo " ° " representa una unión líquida y " | " representa una interfase.

El pH de la disolución X, pH(X), se relaciona por definición con el de la disolución

patrón de referencia, pH(P), mediante la relación:

pH(X) = pH(P) + E(P)−E(X)

( RT

F )ln10

donde: E(X), E(P) es la fuerza electromotriz de las celdas (I) y (II)

respectivamente, expresada en volt;

R es la constante universal de los gases = 8,314 33 J mol-1 K-1;

T es la temperatura absoluta = [t(°C) + 273,15] K,

28

F es la constante de Faraday = 96 487 C mol-1. Puesto que el coeficiente (RT/F)

tiene la dimensión de diferencia de potencial, pH es un número puro (¡no es una

concentración!).

Esta definición presupone que el potencial de unión líquida es el mismo entre el

puente salino y cualesquiera de las disoluciones X y P, o sea que el potencial

residual de unión líquida, es igual a cero y que la respuesta del electrodo indicador

(electrodo de hidrógeno) obedece la ley de Nernst. Con base en esta definición, el

pH de una disolución problema X, pH(X), se determina sin ambigüedad después

de asignar un valor de pH, para cada temperatura, a una o varias disoluciones

patrón de referencia. Ello se realiza mediante una celda sin unión líquida e

involucra un convenio relativo a un cálculo de coeficiente de actividad iónica.

Con base en la definición "operacional" anterior, cada país establece su escala de

pH por selección de una o varias disoluciones patrón primario de pH. Las escalas

más comúnmente utilizadas son las del NIST en E. U. (National Institute of

Standards and Technology) que utiliza siete patrones primarios y la escala de la

British Standards en el Reino Unido que se basa solamente en el biftalato de

potasio como único patrón de referencia de pH. La determinación rutinaria del pH

se realiza de manera electrométrica con el electrodo de vidrio comercial en lugar

del electrodo de hidrógeno considerado en las celdas (I) y (II) y un electrodo de

referencia comercial.

A una temperatura especificada, la determinación del pH proporciona un valor

característico relacionado con el nivel de acidez intrínseca de la disolución

examinada. Por el procedimiento de asignación del valor de pH a las disoluciones

patrón, pH(P), se puede considerar que el pH de una disolución es un número

representativo de la actividad del ión hidronio y en disoluciones cuyas

concentraciones en electrólitos sean más pequeñas que 0,01 M, el valor del pH

difiere poco del logaritmo del valor numérico de la concentración de protones

hidratados, expresada en mol L-1

29

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método de prueba para determinar pH en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

MATERIALES

Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con

certificado o en su caso debe estar calibrado.

- Termómetro que cumpla con las especificaciones establecidas en la norma

mexicana.

30

- Electrodo comercial de membrana de vidrio o electrodo combinado con

compartimiento de referencia rellenable, para uso general, con intervalo de trabajo

de pH comprendido por lo menos entre 2 y 12, cuya eficiencia electromotriz sea

superior al 95%.

REACTIVOS

- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)

Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0

Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.

- Ácido Clorhídrico concentrado (HCl) - Disolución de Acido Clorhídrico (1:9):

Adicionar un volumen de Acido Clorhídrico concentrado (sección 6.1) a 9

volúmenes de agua.

- Disoluciones amortiguadoras comerciales de pH nominal cercano a 4, 7 y 10,

cuyo valor de pH se conozca con dos cifras decimales.

- Carbonato de Calcio bajo en álcali (CaCO3)

- Cloruro de Potasio (KCl)

- Disolución comercial de relleno de electrodos de referencia de plata/cloruro, de

plata o calomel.

- Timol cristalizado (5-metilo-2-isopropilofenol)

- Tetraoxalato de Potasio (KH3 (C2O4) 2 .2H2O)

- Monohidrógenotartrato de Potasio (KHC4H4O6)

- Hidrógenoftalato de Potasio, (KHC8H4O4)

- Fosfato de Potasio monobásico, (KH2PO4)

- Fosfato de Sodio dibásico, (Na2HPO4)

31

- Borato de Sodio decahidratado (Na2B4O7 . 10H2O)

- Bicarbonato de Sodio (NaHCO3)

- Hidróxido de Calcio (Ca(OH)2)

PROCEDIMIENTO

1) Se determina la conductividad de la disolución problema de acuerdo a lo

establecido en la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI (ver 2 Referencias).

El valor obtenido no debe ser menor que 0,1 mS/cm ni mayor que 15

mS/cm a la temperatura ambiente. El dispositivo de determinación del pH

debe estar calibrado de acuerdo a lo indicado en el inciso 10.1. De ser

necesario, llevar la muestra problema a la temperatura requerida para

efectuar la determinación. Dicha temperatura no debe diferir en más de 2°C

de la de las disoluciones patrón de pH utilizadas para la calibración.

2) Enjuagar cuidadosamente los electrodos con agua. Transferir una porción

de la disolución problema a un recipiente limpio de tamaño apropiado.

3) De acuerdo con las instrucciones del fabricante, sumergir los electrodos en

una porción de la muestra problema durante 1 min para acondicionar el

electrodo de vidrio; de ser posible, agitar suavemente con el agitador y la

barra magnética. Retirar los electrodos de la disolución, secarlos con papel

absorbente, sin enjuagarlos y sin tallar.

4) Sumergir los electrodos en una porción fresca de la muestra problema. De

ser posible, agitar suavemente la disolución con el agitador magnético.

Esperar que la lectura de pH se estabilice (variación de lectura menor que

0,02 unidad de pH en un lapso no mayor de 1 min).

32

5) Repetir lo indicado en el inciso (4) con otra porción fresca de la muestra

problema. Si la lectura difiere en más que 0,02 unidad de pH con respecto

del valor registrado en el inciso (4), se repite con otra porción fresca de la

muestra problema.

6) Registrar los dos valores sucesivos de pH y la temperatura de la muestra.

7) Si la temperatura de la muestra difiere en más de 2ºC, de la de la disolución

amortiguadora, puede corregirse el pH determinado por ajuste con el

compensador automático o manual del equipo de medición de conformidad

con las instrucciones del fabricante del equipo medidor. No se recomienda

efectuar correcciones cuando la diferencia de temperatura entre

disoluciones patrón y disolución problema es mayor que 10°C. En tal caso,

debe procurarse equilibrar la temperatura de las disoluciones patrón de pH

con la de la muestra problema.

8) Después de las determinaciones, si los electrodos se ensuciaron por

inmersión en aguas residuales, éstos deben limpiarse de acuerdo a lo

indicado en el inciso 13.6. Los electrodos limpios se regresan a su

disolución respectiva de conservación. Las disoluciones patrón de pH

utilizadas para la calibración se descartan.

CÁLCULOS

Registrar las dos lecturas de pH con dos cifras decimales, así como la

temperatura de la muestra.

Informar el método de calibración del dispositivo de determinación del pH

de la forma siguiente: "Sistema calibrado con dos patrones operacionales:

pH (patrón 1) =….. pH (patrón 2) = ..... Valor de la pendiente :…

Temperatura: .....°C

33

Informar la temperatura a la que se ha determinado el pH de la disolución

problema con aproximación al °C más cercano.

Informar la hora a la que se tomó la muestra y a la que se efectuó la

determinación.

Anexar el valor de conductividad electrolítica y la temperatura de la

determinación.

BIBLIOGRAFÍA

NMX-AA-008-SCFI-2000 CDU: 631.879 CANCELA A LA NMX-AA-008-1980 DGN

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DEL pH - MÉTODO DE PRUEBA

(CANCELA A LA NMX-AA-008-1980)

34

NMX-AA-026-SCFI-2010

ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE NITRÓGENO TOTAL KJELDAHL EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA -

(CANCELA A LA NMX-AA-026-SCFI-2001).

INTRODUCCIÓN

Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza.

Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la materia

orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables.

Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos,

es importante el monitoreo y control de descargas de este al ambiente.

Analíticamente el nitrógeno orgánico y el amoniacal pueden ser determinados por el

método Kjeldahl, el cual se aplica para la determinación del contenido de nitrógeno en

sustancias orgánicas e inorgánicas; aunque la técnica y los equipos han sufrido

numerosos cambios desde que fue publicado por primera vez, los principios básicos

introducidos por Johan Kjeldahl perduran hasta hoy.

COMPETENCIAS

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la medición de nitrógeno total

Kjeldahl en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Esta norma es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales

tratadas y es de aplicación nacional.

MARCO TEORICO

Para los propósitos de esta norma mexicana, aplican los términos y definiciones

contenidos en las normas mexicanas NMX-AA-089/1-1986 y NMXAA-089/2-1992,

además de las siguientes:

Nitrógeno total Kjeldahl: Es definido como la suma del nitrógeno amoniacal y

nitrógeno orgánico los cuales son convertidos a sulfato de amonio [(NH4)2SO4],

bajo las condiciones de digestión descritas en este método.

Nitrógeno orgánico Kjeldahl: Es definido como la diferencia obtenida por la

sustracción de la concentración de masa de nitrógeno amoniacal de la

35

concentración de masa del nitrógeno total Kjeldahl. El nitrógeno orgánico Kjeldahl

puede ser determinado directamente por remoción del nitrógeno amoniacal antes

de la digestión.

LISTA DE MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES

Todo el material usado debe ser exclusivo para este procedimiento. Los detergentes con

base de hidróxido de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del

material. Si se considera necesario (residuos adheridos al matraz, manchas, etc.)

remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua.

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado

y/o verificado.

Matraz tipo Kjeldahl de 800 Ml

Bureta

REACTIVOS

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a

menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características o

Conductividad, a 25 ºC: 5.0 máx., y 5.1.2 pH: 5,0 a 8,0 unidades de pH.

Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7

Hidróxido de sodio (NaOH)

36

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 5.5 Ácido bórico (H3BO3)

Indicador de rojo de metilo (C15H15N3O2)

Indicador de azul de metileno (C16H18N3SCl)

Alcohol etílico (CH3CH2OH) o Alcohol isopropílico [CH3CH(OH)CH3]

Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4)

Sulfato de potasio (K2SO4)

Tiosulfato de sodio pentahidratado Carbonato de sodio

anhidro (Na2CO3),

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Ácido sulfámico (H2NSO3H)

Naranja de metilo, sal sódica (C14H14N3NaO3S)

EQUIPOS

Aparato digestor: sistema de digestión tipo Kjeldahl con matraces de 800 mL

acoplado a un sistema de succión para remover los vapores de trióxido de azufre

(SO3) y agua.

Aparato destilador: El matraz tipo Kjeldahl es conectado a un condensador y

un adaptador a través del cual se puede colectar el destilado.

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

37

Balanza granataria con precisión de 0,1 g

PROCEDIMIENTO

1. Limpiar el equipo de destilación antes de utilizarlo, destilando una mezcla agua +

disolución hidróxido-tiosulfato de sodio hasta que el destilado esté libre de amonio.

Esta operación debe realizarse cada vez que el aparato este fuera de servicio.

2. Nitrógeno amoniacal: Determinar el volumen de la muestra, si es necesario, ajustar

el volumen a aproximadamente 500 mL y neutralizar a pH 7, con hidróxido de sodio

12,5 mol/L o ácido sulfúrico 5 mol/L. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl

de 800 mL.

3. Añadir 25 mL de la disolución amortiguadora de boratos (véase 5.18) y ajustar el pH

a 9,5 con disolución de hidróxido de sodio 6 mol/L utilizando potenciómetro o

papel indicador para verificar. Transferir la disolución a un matraz Kjeldahl y añadir

unas cuentas de vidrio o perlas de ebullición.

4. Conectar el matraz Kjeldahl al condensador, destilar la muestra cuidando que la

temperatura del condensador no pase de 302 K (29 °C)

5. Recolectar el condensado en un recipiente que contenga 50 mL de la disolución

indicadora de ácido bórico, sumergiendo la punta del condensador o una extensión

de este por debajo de la superficie del líquido.

6. La destilación se completa cuando se hayan recolectado 300 mL de

destilado aproximadamente, incluyendo los 50 mL de la disolución indicadora de

ácido bórico.

7. Retirar el matraz colector y titular con disolución de ácido sulfúrico 0,006 mol/L hasta

el vire del indicador de verde esmeralda a morado. Registrar el volumen gastado de

ácido como volumen A.

8. Nitrógeno orgánico: Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl.

9. Digestión: Adicionar cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestión al matraz

de Kjeldahl y mezclar perfectamente. Añadir unas cuentas de vidrio o piedras de

ebullición.

10. Mezclar y conectar al equipo Kjeldahl; permitir la ebullición de la muestra hasta

que el volumen de la disolución se reduzca aproximadamente a un volumen de 25 mL

a 50 mL y se observe gran desprendimiento de vapores blancos (estos vapores

38

pueden oscurecerse cuando la muestra presenta grandes cantidades de materia

orgánica).

11. Continuar la digestión durante 30 mín. más.

12. En este período, la disolución cambia de turbia hasta ser transparente e incolora o

con una ligera coloración amarillo pálido. Durante la digestión el matraz Kjeldahl

debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y su contenido, diluir a 300 mL con

agua y mezclar.

13. Cuidadosamente añadir 50 mL de la disolución de hidróxido tiosulfato de sodio,

para formar una capa alcalina en el fondo del matraz. Mezclar vigorosamente y

verificar, con tirillas reactivas que el pH de la disolución sea mayor a 11,0 unidades

de pH.

14. Conectar el matraz Kjeldahl al condensador, destilar la muestra cuidando que la

temperatura del condensador no pase de 302 K (29 °C)

15. Recolectar el condensado en un recipiente que contenga 50 mL de la disolución

indicadora de ácido bórico, sumergiendo la punta del condensador o una extensión

de este por debajo de la superficie del líquido.

16. Retirar el matraz colector y titular con disolución de ácido sulfúrico 0,006 mol/L hasta

que la disolución vire de color verde esmeralda a morado. Registrar el volumen

gastado de ácido como volumen C

17. Nitrógeno total Kjeldahl Si solo se requiere la medición del nitrógeno total

Kjeldahl; cuantificar el contenido de nitrógeno en la muestra, siguiendo el

procedimiento para el nitrógeno orgánico (digestión), pero partiendo de la muestra

indicada.

RESULTADOS

La concentración de masa de nitrógeno amoniacal, en mg/L en la muestra cómo

se indica a continuación:

Calcular la concentración de masa de nitrógeno orgánico, en mg/L en la muestra

cómo seindica a continuación:

Calcular la concentración de masa de nitrógeno total Kjeldahl, en mg/L en la

muestra cómo se indica a continuación:

39

BIBLIOGRAFIA

NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes

nacionales. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la

Federación el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 27 de noviembre de

2002.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores. - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre

de 1980.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua. - Criterios generales para el control

de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el

diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el diario

Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

ASTM D 3590-89 STANDARD TEST METHOD FOR TOTAL KJELDAHL

NITROGEN IN WATER, AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND

MATERIALS, USA, ASTM COMMITTEE ON STANDARDS, PHILADELPHIA

PA, SEPTIEMBRE DE 1994.

EPA 351.3-1974, 1978 NITROGEN, KJELDAHL TOTAL (COLORIMETRIC;

TITRIMETRIC; POTENTIOMETRIC), U.S. EPA NATIONAL EXPOSURE

RESEARCH LABORATORY (NERL).

4500-NORG B MACRO-KJELDAHL METHOD, AMERICAN PUBLIC

HEALTH ASSOCIATION, STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION

OF WATER AND WASTEWATER, APHA, AWWA, WEF, USA, 21TH ED., 2005,

PP 4-103 A 4- 111.

40


ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE

PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-028-1981)

INTRODUCCIÓN

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno

que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica

de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno

consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los

procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el

desarrollo de los microorganismos.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la

demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales

tratadas.

NOTA. Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana

heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días

a 20ºC.

MARCO TEORICO

Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial.

Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las

descargas de usos municipales, industriales, comerciales, de servicios,

agrícolas, pecuarios, domésticos y en general de cualquier otro uso.

Biota Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal.

Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no

contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por

determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al

mismo procedimiento analítico que la muestra problema.

Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones

41

específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un

instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida

materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los

patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para

llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) Es una estimación de la cantidad de

oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la

materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días.

Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un

cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien

del dominio público de la Nación.

Desviación estándar experimental Disolución estándar Disolución de

concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.

Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en

un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de

trabajo.

Inóculo Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado

para reproducirse en un medio específico.

Material de referencia Material o substancia en el cual uno o más valores de

sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser

utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de

medición, o para asignar valores a los materiales.

Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de

un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados

por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la

unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada

valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de

confianza.

Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de

una magnitud.

Medio aerobio Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia

de oxígeno molecular.

Medio anaerobio Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en

ausencia de oxígeno molecular.

Mensurando Magnitud particular sujeta a medición.

Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples.

Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras

simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su

toma.

Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en

42

día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los

procesos más representativos de las actividades que generan la descarga,

durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen

suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su

composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de

muestreo.

Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad

física, química y biológica del agua.

Patrón (de medición) Medida materializada, aparato de medición o sistema

de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o

uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por

comparación a otros instrumentos de medición.

Patrón de referencia en general de la más alta calidad metrológica disponible en

un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las

mediciones realizadas en dicho lugar.

Patrón de trabajo es usado rutinariamente para calibrar o controlar las

medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia.

Patrón nacional para obtener, fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma

magnitud, que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones

de la magnitud dada.

Patrón primario es designado o reconocido ampliamente como un patrón que

tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin

referencia a otros patrones de la misma magnitud.

Patrón secundario cuyo valor es establecido por comparación con un patrón

primario de la misma magnitud.

Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales

cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o

porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos

del intervalo de confianza o incertidumbre.

Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón

por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente

patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena

ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres

determinadas.

Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado

las condiciones del instrumento en una forma significativa.


MATERIALES

43

Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento.

Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al

10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para

la limpieza del material.

Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no

iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver a

enjuagarse con agua libre de metales.

Cuarzo

politetrafluoroetileno o material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a 24 h

con HNO3, HCl o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de

HNO3 concentrado) a 70o C solo en los casos que presente material adherido,

después debe ser enjuagado con agua libre de metales.

Botellas Winkler de vidrio para incubación con capacidad de 300 mL de aforo

total y con boca estrecha, reborde y tapón de vidrio esmerilado, de forma cónica.

Contratapa de politetrafluoroetileno u otro material plástico para botella Winkler

Bureta

44

REACTIVOS

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a

menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min. b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0

máx., y c) pH: 5,0 a 8,0.

Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4)

Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O)

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)

Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)

Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) +

Hidróxido de sodio (NaOH)

Sulfito de sodio (Na2SO3)

2-cloro-6 (triclorometil) piridina

Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)

Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)

EQUIPOS

Ácido clorhídrico (HCl)

Ácido nítrico (HNO3)

Equipo de aireación con difusor

Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para evitar

la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto.

45


Medidor de oxígeno disuelto

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de agua para dilución

2. Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1

mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio,

disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución

amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilución diariamente. Analizar y

almacenar el agua de dilución, de tal forma que siempre tenga a mano agua de

calidad garantizada.

3. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de

20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica

durante 1 h por lo menos. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como

cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la

muestra.

46

4. Control del agua de dilución: Utilizar este procedimiento como una comprobación

aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto

del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación

o usar agua de otra fuente.

5. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de

dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la

captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios

de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento

cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden

desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de

dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, añadir suficiente inóculo

como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco días a 20°C.

6. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C,

el consumo no debe ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L.

7. Control de la glucosa-ácido glutámico: Comprobar en cada lote analítico la calidad

del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante

determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida.

8. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control.

La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero

cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la

obtenida en muchas aguas residuales municipales. Alternativamente, si un agua

residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la

DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico.

9. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de

glucosa- ácido glutámico utilizando las técnicas Inóculo

10. Fuente de la siembra: Es necesario contar con una población de

microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la

muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no clorados o sin desinfección,

los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas

superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen

poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas muestras no contienen una

población microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos industriales no

tratados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o con valores de pH

extremos).

11. Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de

microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema

de tratamiento biológico de aguas residuales.

12. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de

aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. Cuando no se

disponga de ésta, utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de

47

dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h, pero no más de 36

h.

13. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra

en una muestra para DBO5. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra

exitosa.

14. Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier

otra muestra. Esto es una siembra control. A partir de este valor y de uno

conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el

consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra

que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el

50 % del OD.

15. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros

de siembra, tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la

disminución de OD por mililitro del inóculo. La intersección del eje de las abscisas

(OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser

inferior a 0,1 mg/L.

16. Para determinar el consumo de OD de una muestra, se resta el consumo de OD

de la siembra, del consumo de OD total. La captación de OD total del agua de dilución

sembrada debe oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L.

17. Pretratamiento de la muestra: Muestras con pH ácidos o básicos

18. Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o

hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la

muestra en más del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse

afectado por la dilución de la muestra. Muestras que contienen cloro residual

19. Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomándolas

antes del proceso de cloración. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo

detectable de cloro, sembrar el agua de dilución. Si hay cloro residual, eliminar el

cloro de la muestra y sembrar. No se deben analizar las muestras cloradas sin

sembrar el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro desaparece en el

lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. Esto suele ocurrir durante

el transporte o la manipulación de la muestra.

20. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo

razonablemente corto, eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito

de sodio.

21. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio

cuantificando el cloro residual total. Añadir a la muestra neutralizada el volumen

relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior,

mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la

muestra.

22. La determinación de cloro residual se realiza de acuerdo con lo establecido

48

en la norma mexicana NMX-AA-100.

23. Muestras sobresaturadas con OD: En aguas frías o en aguas donde se

produce la fotosíntesis (aguas de embalses), es posible encontrar muestras que

contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para evitar la pérdida de oxígeno durante

la incubación de tales muestras, reducir el OD por saturación, calentando la

muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se

agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.

24. Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer

diluciones.

25. Inhibición de la nitrificación: Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0

mg de 2- cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de

recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una

concentración de 10 mg/L aproximadamente.

26. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen, los

efluentes tratados biológicamente, las muestras sembradas con efluentes

tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras.

27. Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una

captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación, producen

los resultados más confiables. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado

de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo.

La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número

menor de diluciones. Un análisis más rápido tal como la DQO, presenta una

correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las

diluciones.

28. En ausencia de datos previos, utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 %

para los residuos industriales fuertes, de 1 % a 5 % para las aguas residuales

sedimentadas y crudas, del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y

del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.

29. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una

pipeta volumétrica, añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler

individuales de 300 mL.

30. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo

Winkler o al agua de dilución.

31. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución, sembrada si es necesario,

de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire, sin dejar burbujas. No

realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco).

32. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes

diluciones. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones,

Ajustar herméticamente el tapón, poner un sello hidráulico y la contratapa e

incubar durante 5 días a 20ºC.

49

33. Determinación del OD inicial: Método yodo métrico La determinación del OD

inicial se realiza por medio del método yodo métrico de azida modificado

34. Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio

del método electrométrico con electrodo de membrana

35. Blanco del agua de dilución. Emplear un blanco del agua de dilución como

un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la

limpieza de los frascos de incubación. Junto con cada lote de muestras, incubar

un frasco de agua de dilución no sembrada.

36. Determinar el OD inicial y final El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2

mg/L y preferentemente no menor a 0,1 mg/L.

37. Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las

muestras con las diluciones deseadas, los controles de siembra, los blancos de

agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. En caso de no contar

con contratapas, diariamente se debe verificar que el sello hidráulico esté intacto

en cada botella incubada, agregar agua si es necesario.

38. Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el

OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. La

medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la

botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.

RESULTADOS

Calcular la DBO5 11.1.1 Cuando no se utilice inóculo ni diluciones:

Cuando se emplea una dilución:

Cuando se utiliza inóculo 11.2.1 Sin dilución:

Con dilución

50

CONCLUSION

El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos

para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales

y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al

cabo de cinco días de incubación a 20°C.

BIBLIOGRAFIA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de


nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de

1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el

Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993.


publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -

Parte

1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de

julio de 1986.

NMX-AA-089/2-1992 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario.

Parte

2. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el

24 de marzo de 1992.

NMX-AA-108-1992 Calidad del agua - Determinación de cloro libre y cloro

total - Método volumétrico de la DPD ferrosa. Declaratoria de vigencia publicada

en el Diario Oficial de la Federación el 24 de marzo de 1992.

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos. Aviso de consulta pública publicado

en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos. Aviso de consulta pública publicado en el

Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.

AWWA MÉTODO-5210 B “BIOCHEMICAL OXIGEN DEMAND (BOD)”,

STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER, AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA),

51

AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION

Criterios Ecológicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la

Federación el 13 de diciembre de 1989.

SAWYER, C.N. Y P.L. MCCARTY, “CHEMISTRY FOR

ENVIRONMENTAL ENGINEERING”, MCGRAW-HILL TOKIO, 1978


ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA

(CANCELA A LA NMX- AA029-1981)

INTRODUCCIÓN

El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales

tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y

compuestos

órgano fosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes,

tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos biológicos, etc. El fósforo es un

nutriente esencial para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos

en cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos

fotosintéticos en cantidades nocivas.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece dos métodos de análisis para la determinación de

fósforo total en aguas residuales, naturales y residuales tratadas.

MARCO TEORICO

Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de

lluvia, de tormenta, residual y superficial.

Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las

descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas,

pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.

Análisis de blanco analítico: Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo

el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben

realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de

medición. El análisis de blancos se realiza en forma periódica o con cada lote de

muestras según lo requiera el método.

Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual

52

los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el

análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y

relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que

los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo

después de que se lleva a cabo.

Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte

del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.

Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene,

por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar,

pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo

procedimiento analítico que la muestra problema.

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones

específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un

instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida

materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los

patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para

llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

Descarga: Resultado de la acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar

aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita,

cuando éste es un bien del dominio público de la nación.

Desviación estándar experimental: Para una serie de n mediciones de este

mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados,

dado por la siguiente fórmula:

En donde:

xi es el resultado de la i-ésima medición y es la media aritmética de los n

resultados considerados.

Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de

un patrón primario.

Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en

un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de

trabajo.

53

Exactitud: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un

valor verdadero del mensurando.

Límite de cuantificación del método (LCM): Es la menor concentración de un

analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y

exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método.

Límite de detección del método (LDM): Es la mínima concentración de un

analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no

necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el

método.

Material de referencia: Material o substancia en el cual uno o más valores de

sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser

utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de

medición, o para asignar valores a los materiales.

Material de referencia certificado: Material de referencia, acompañado de un

certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados

por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la

unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada

valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de

confianza.

Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de

una magnitud.

Mensurando: Magnitud particular sujeta a medición.

Muestra compuesta: La que resulta de mezclar un número de muestras simples.

Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras

simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su

toma.

Muestra simple: La que se tome en el punto de descarga, de manera continua,

en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los

procesos más representativos de las actividades que generan la descarga,

durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen

suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su

composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de

muestreo.

Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del

agua.

Patrón (de medición): Material de referencia, instrumento de medición, medida

materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o

reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse

como referencia.

Patrón de referencia: Patrón, en general de la más alta calidad metrológica

54

disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se

derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.

Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar

las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de

referencia.

Patrón nacional (de medición): Patrón reconocido por una decisión nacional en

un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la

magnitud concerniente.

Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un

patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es

aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.

Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un

patrón primario de la misma magnitud.

Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos

individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a

diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se

expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre:

donde:

/x= es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes;

t= α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;

s= es la desviación estándar de la muestra;

n= es el número de réplicas, y

x= es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón

por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente

patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena

ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres

determinadas.

Verificación de la calibración: Una verificación periódica de que no han cambiado

las condiciones del instrumento en una forma significativa.

55


Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este método.

EQUIPO

Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

Placa de calentamiento: Una superficie de 30 cm X 50 cm es adecuado.

Autoclave: Puede utilizarse un autoclave capaz de alcanzar de 98 kPa a 137

kPa en lugar de la placa de calentamiento.

Espectrofotómetro: Para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celda de 1

cm de paso óptico de luz.

MATERIALES



Embudo de filtración y papel filtro cualitativo Whatman 42 o equivalente.

56

PROCEDIMIENTO

1. Digestión de la muestra

2. Preparación de la muestra por medio de la digestión con persulfato:

a. Usar 50 mL o la porción adecuada de la muestra bien mezclada. Adicionar

una gota de fenolftaleína. Si aparece un color rojo, adicionar gota a

gota ácido sulfúrico concentrado hasta que desaparezca el color.

Posteriormente adicionar 1 mL de disolución de ácido fuerte y 0,4 g de

persulfato de amonio o 0,5 g persulfato de potasio (ver inciso 4.1.5).

b. Calentar hasta que rompa la ebullición y mantenerla sobre la placa de

calentamiento, por 30 min o 40 min o hasta que el volumen final

alcanzado sea de 10 mL. Los compuestos organofosforados pueden

requerir de 1,5 h a 2 h para su digestión completa. Enfriar, diluir a 30 mL

con agua, adicionar una gota de fenolftaleína, y neutralizar hasta

desvanecer a un color rosa pálido con la disolución de hidróxido de sodio.

Alternativamente, calentar por 30 min en un autoclave u olla de presión de

98 kPa a 137 kPa. Enfriar, añadir una gota de fenolftaleína y neutralizar

hasta desvanecer a un color rosa pálido con la disolución de hidróxido

de sodio. Aforar a 100 mL con agua destilada. En algunas muestras

puede formarse un precipitado en esta fase, pero no se debe filtrar.

Mezclar bien para cualquier subdivisión de la muestra. El precipitado

(posiblemente de fosfato de calcio) se redisuelve bajo condiciones ácidas

de la prueba colorimétrica para determinar fósforo.

3. Método cloruro estanoso

a. Ajustar el pH de la muestra. A 100 mL de muestra que contenga no más

de 200 µg P y libre de color y turbidez adicionar 1 gota de

fenolftaleína. Si la disolución tiene un color rosado, adicionar unas

cuantas gotas de disolución de ácido fuerte para neutralizar.

4. Desarrollo del color en la muestra.

a. Adicionar, agitando fuertemente después de cada adición, 4,0 mL de

disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado y 0,5 mL (10

gotas) de disolución de cloruro estanoso. La intensidad del color

depende de la temperatura ambiente de la disolución final,

incrementándose ésta alrededor de 1 % por cada grado centígrado más

de temperatura ambiente. Por lo que es importante realizar las

mediciones a la misma temperatura.

5. Medición de color.

a. El tiempo en el cual se realiza la medición es importante para tener un

buen resultado, la medición debe de efectuarse después de 10 min de

haber desarrollado el color, pero antes de 12 min, utilizar el mismo

57

intervalo de tiempo para todas las mediciones, medir la intensidad

de color espectrofotométricamente a 690 nm y comparar contra la curva

de calibración, utilizar como blanco agua.

b. Es necesario tener un blanco de agua y un blanco de reactivos. Debido a

que el color se desarrolla primero de manera progresiva y

posteriormente se desvanece, mantener siempre condiciones iguales de

tiempos de desarrollo de color y medición para muestras y estándares.

Preparar al menos un estándar por cada lote de muestras o una cada

día que se realiza la prueba. La curva de calibración es lineal en un

intervalo de concentraciones de 0,3 mg/L a 2,0 mg/L.

6. Método ácido vanadomolibdofosfórico:

a. Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH mayor a 10,

adicionar una gota de fenolftaleína a 50,0 mL de la muestra y después

eliminar el color rosa con una disolución de ácido clorhídrico (1:1), antes

de diluir a 100 mL.

b. Remoción del color de las muestras. Remover el exceso de color en

las muestras por medio de la adición de 200 mg de carbón activado (a

una muestra de 50 mL en un matraz Erlenmeyer y agitar por 5 min,

posteriormente filtrar para remover el carbón activado. Comprobar los

fosfatos de cada lote de carbón activado.

c. Desarrollo del color en la muestra. Tomar una alícuota que contenga de

0,05 mg a 1,0 mg de fósforo, en un matraz volumétrico de 50 mL. Añadir

10 mL de la disolución reactivo vanado-molibdato (ver inciso 4.3.8) y diluir

hasta la marca con agua. Preparar un blanco usando una cantidad de agua

equivalente a la alícuota de la muestra. Después de 10 min o más, medir

la absorbancia de una muestra contra un blanco a una longitud de onda de

400 nm a 490 nm, dependiendo de la sensibilidad deseada. Los intervalos

de concentración para diferentes longitudes de onda son:

El color es estable por días y su intensidad no se ve afectada por las variaciones de

la temperatura ambiente.

RESULTADOS

Arseniato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato o excesos de

molibdato interfieren. El hierro en su forma ferrosa produce un color azul, pero no

afecta a los resultados, si su concentración es menor a 100 mg/L. La interferencia

58

de sulfuro puede eliminarse por oxidación con agua de bromo. Los siguientes iones

no interfieren en concentraciones superiores a 1 g/L: Al3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+,

Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4

+, Cd2+, Mn2+, Pb2+, Hg2 2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3 -, Br-, CO3 2-, ClO4

-, CN-, IO3 -, SiO4 4-, NO3 -, NO2 -, SO4 2-, SO3 2-, pirofosfato, molibdato,

tetraborato, selenato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y salicilato.

CONCLUSIONES

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,

estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de

identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad

(CC) el destino final de los residuos generados durante la determinación.

Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.

Las muestras líquidas con altos contenidos de fósforo se deben envasar

en recipientes herméticos y almacenar temporalmente tomando todas las

precauciones necesarias y después enviarlas al confinamiento de residuos

peligrosos.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado

pueden ser descargadas en el mismo sistema.

BIBLIOGRAFÍA




1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el

Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales -

Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación

el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia


NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -

Parte

1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de

julio de 1986.

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

59

control de la calidad de resultados analíticos. Aviso de consulta pública publicado

en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.


presentación de métodos alternos. Aviso de consulta pública publicado en el


Método 4500-P D, “Stannous Chloride Method”, American Public Health

Association, “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”,

American Public Health Association, United States of America, Washington, DC

20005, 19th Edition 1995, pp. 4-106 - 4-112. Criterios Ecológicos de Calidad del

Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de

1989.


ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA

(CANCELA A LA NMX-AA-034-SCFI-2001).

INTRODUCCIÓN

Todas las aguas contienen substancias disueltas en cantidades variables que dependen

de su origen. El agua puede contener varios tipos de sólidos, entre ellos, sólidos

disueltos y los sólidos suspendidos. Los sólidos y sales disueltas pueden afectar

adversamente la calidad de un cuerpo de agua, un efluente o un proceso de varias

formas, en plantas potabilizadoras por ejemplo el análisis de sólidos disueltos es

importantes como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento del agua.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método para la medición de sólidos y sales

disueltas y aplica para aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Es de aplicación

nacional.

MARCO TEORICO

Masa constante: Es la masa que se registra cuando el material ha sido

calentado, enfriado y pesado, y que en dos ciclos completos consecutivos

presenta una diferencia ≤ 0,000 5 g.

Sólidos Disueltos Totales (SDT): Es el material soluble constituido por

materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar

y secar una muestra previamente filtrada a través de un filtro de fibra de vidrio con

poro de 1,5 µm a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.

Sólidos Suspendidos Totales (SST): Es el material constituido por los sólidos

sedimentables, los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un

60

filtro de fibra de vidrio con poro de 1,5 µm secado y llevado a masa constante

a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.

Sólidos Suspendidos Volátiles (SSV): Son aquellos sólidos suspendidos que

se volatilizan en la calcinación a 550 °C ± 50 °C.

Sólidos Totales (ST): Es el residuo que permanece en una cápsula después

de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.

Sólidos Totales Volátiles (STV): Cantidad de materia orgánica e inorgánica

que se volatiliza por el efecto de la calcinación a 550 °C ± 50 °C.


Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente

método

EQUIPO

Horno de secado capaz de mantener una temperatura de 105 °C ± 2 °C;

Balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;

Mufla eléctrica capaz de mantener una temperatura de 550 °C 50 °C

61

Equipo de filtración al vacío

Parrilla de calentamiento.

MATERIALES

Cápsulas de evaporación (porcelana, níquel o platino), del tamaño acorde al

volumen de la muestra,

Desecador, provisto con un desecante o con control de humedad,

Filtro de fibra de vidrio. Los filtros deberán ser circulares, con una porosidad de

1,5 µm y del diámetro correspondiente para adaptarse perfectamente en el

dispositivo de filtrado,

Soporte de secado: charola de aluminio o Crisol Gooch,

Dispositivo de filtración o Crisol Gooch,

62

NOTA: El crisol Gooch o dispositivo de filtración debe tener suficiente permeabilidad

para permitir que el agua pase libremente.

Pinzas para cápsula y/o crisol,

Probeta.

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de cápsulas: Introducir las cápsulas al horno a una temperatura de

105

°C ± 2 °C, 20 min como mínimo. Únicamente en el caso de la medición de

sólidos volátiles, las cápsulas posteriormente se introducen a la mufla a una

temperatura de 550 °C 50 °C, durante 20 min como mínimo. Después de este

tiempo transferirlas al horno. 9.1.2 Trasladar la cápsula al desecador y dejar

enfriar por 20 min como mínimo.

NOTA: El manejo de la cápsula durante el análisis, debe realizarse en todo momento con

las pinzas.

2. Pesar las cápsulas y repetir el ciclo horno-desecador hasta obtener una

diferencia ≤ 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas. Registrar como m1

considerando para los cálculos el último valor de la masa.

3. Preparación de dispositivo de filtración y/o soportes de secado.

4. Utilizar filtro de fibra de vidrio que adapte al dispositivo de filtración y/o secado y/o

charola de aluminio, con la ayuda de unas pinzas colocarlo con la cara rugosa

hacia arriba en el dispositivo de secado y/o filtración.

NOTA: Mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera perfectamente, solo en

caso de utilizar crisol Gooch.

5. El soporte de secado con el filtro se introduce al horno a 105 °C ± 2 °C durante

20 min como mínimo, después de este tiempo transferirlo a un desecador.

6. Pesar el dispositivo de filtración y/o soportes de secado y repetir el ciclo

horno- desecador hasta obtener una diferencia ≤ 0,000 5 g en dos pesadas

consecutivas. Registrar como m2, considerando para los cálculos el último valor

de la masa.

7. Preparación de la muestra

8. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al realizar el análisis. Agitar

las muestras para asegurar la homogeneización.

9. Medición de sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles (STV).

10. Medición de sólidos totales (ST)

Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo seco

sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2,5 mg a 200 mg.

63

11. Transferir la muestra a la cápsula previamente puesta a masa constante y

evaporar a sequedad en el horno de secado a 105 °C ± 2 °C.

12. En caso de utilizar placa de calentamiento llevar a casi sequedad sin llegar a

ebullición de la muestra y posteriormente pasar al horno de secado a 105 °C ±

2 °C para su secado total por una hora.

13. Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo. Llevar

la cápsula a masa constante repitiendo el ciclo horno-desecador, hasta

obtener una diferencia 0,000 5 g en dos pesadas consecutivas.

14. Registrar como m3, la última masa obtenida.

15. Medición de sólidos totales volátiles (STV)

16. Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550 °C 50 °C durante

15 min a 20 min, transferir la cápsula al horno a 105 °C 2 °C, 20 min como

mínimo.}

17. Trasladar la cápsula siguiendo el punto, y registre el valor como m4.

18. Sólidos disueltos totales (SDT)

19. Para la medición de los sólidos disueltos totales; si no se poseen tales datos,

pasar al punto.

20. En la cápsula llevada previamente a masa constante m1, filtrar una alícuota

de la muestra a través de un filtro de fibra de vidrio en el crisol o dispositivo de

filtrado. Verter la alícuota en una cápsula preparada y evaporar a sequedad en

el horno de secado a 105 °C ± 2 °C o evaporar casi a sequedad sin llegar a

ebullición de la muestra, en una parrilla de calentamiento.

21. Introducir al horno a 105 °C 2 °C la cápsula con la muestra, durante al menos 1

h. Pasar la cápsula al desecador para llevar a masa constante. Registrar como

m5.

NOTA: Si al cabo de 1 h aún se observa humedad o líquido en la cápsula, continuar

secando en el horno

1. Medición de sólidos suspendidos totales (SST) y Medición de sólidos

suspendidos volátiles (SSV)

2. Medición de sólidos suspendidos totales (SST)

3. Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de acuerdo con las

características de esta.

4. Homogeneizar la muestra mediante agitación vigorosa del envase, transferir de

forma inmediata y en un solo paso un volumen adecuado de muestra a una

probeta.

5. Filtrar la muestra:

a) A través del filtro colocado en el crisol Gooch o

b) A través del filtro que es tomado de la charola de aluminio y colocado en el

equipo de filtración con ayuda de unas pinzas.

64

6. Enjuagar la probeta con el volumen suficiente para arrastrar los sólidos y verter

en el filtro.

NOTA: Algunos tipos de agua contienen materiales que bloquean los poros del filtro o

reducen su diámetro. Esto incrementa el tiempo de filtrado y los resultados se relacionan

en función del volumen de la muestra. Si se observa tal bloqueo del filtro, deberá

repetirse la medición con menor volumen. Los resultados deberán interpretarse

considerando lo anterior.

7. Introducir el soporte de secado con el filtro al horno a 105 °C ± 2 °C durante 1 h

como mínimo, en caso de usar un soporte de secado diferente al crisol Gooch

retirar con cuidado el filtro del equipo de filtrado usando pinzas. Posteriormente

llevar a masa constante véase 9.4.1.4 y registrar como m6 la masa obtenida.

8. Medición de sólidos suspendidos volátiles (SSV)

9. Introducir el soporte de secado con el filtro que contiene el residuo m6 a la mufla

a una temperatura de 550 °C ± 50 °C durante 15 min a 20 min.

10. Trasladar el soporte de secado con el filtro al horno a una temperatura de 105 °C ±

2

°C durante 20 min como mínimo. 9.6.2.3 Transferir el soporte de secado con el

filtro al desecador y llevar a masa constante. Registrar como m7.

RESULTADOS

Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue:

Donde:

ST: Son los sólidos totales, en mg/L;

m3: es la masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación,

en g; m1: es la masa de la cápsula vacía a masa constante, en g, y

V: es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de sólidos totales volátiles (STV) de las muestras como sigue:

65

Donde:

STV: son los sólidos totales volátiles, en mg/L;

m3: es la masa de la cápsula con el residuo, después de la evaporación,

en g; m4: es la masa de la cápsula con el residuo, después de la

calcinación, en g, y V: es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos

volátiles (SSV), en miligramos por litro, a partir de las siguientes ecuaciones:

a) SST

b) SSV

Dónde:

SST: son los sólidos suspendidos totales, en mg/L;

SSV: son los sólidos suspendidos volátiles, en

mg/L;

m2: es la masa del soporte de secado con el filtro antes de la filtración, en g; m6 es la

masa del soporte de secado con el filtro, en g.

m7: es la masa del soporte de secado con el filtro después de la calcinación, en g, y V es

el volumen de la muestra, en mL.

CONCLUSIONES

Cada laboratorio debe contemplar el control, manejo y disposición final de los

residuos generados durante la medición.

BIBLIOGRAFÍA

NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los límites máximo permisibles

de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes

nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación en 6 de enero de 1997.

-NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida. Publicada en el


NMX-AA-003-1980 Aguas residuales. - Muestreo. Declaratoria de vigencia

66


NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores. - Muestreo. Declaratoria de vigencia


ISO 11923:1997 Water quality - Determination of suspended solids by

filtration through glass-fiber filters

2540 Solids, Standard Methods for The Examination of Water and

Wastewater, American Public Health Association, United States of America,

Washington, DC 20005, 22nd Edition 2012.

Comisión Nacional del Agua, Ley Federal de Derechos. Disposiciones

Aplicables en Materia de Aguas Nacionales 2015. Secretaría de Medio

Ambiente y Recursos Naturales, México 2015.

Disponible en:

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/LeyFederaldeDerechos.pd

f.


ANÁLISIS DE AGUA - ENUMERACIÓN DE ORGANISMOS COLIFORMES TOTALES,

ORGANISMOS COLIFORMES FECALES (TERMOTOLERANTES) Y Escherichia coli –

MÉTODO DEL NÚMERO MÁS PROBABLE EN TUBOS MÚLTIPLES (CANCELA A LA NMX-

AA- 42-1987).

NTRODUCCIÓN

La presencia y el grado de contaminación fecal es un factor importante en la evaluación

de la calidad de un cuerpo de agua. Examinar muestras de agua para detectar

presencia de organismos del grupo de las bacterias coliformes (los cuales normalmente

habitan el intestino humano y de otros animales de sangre caliente), provee un indicador

de contaminación. Ya que la habilidad de algunos organismos miembros del grupo de las

bacterias coliformes de sobrevivir en el agua es limitada, su cantidad puede también

ser utilizada para estimar el grado de contaminación fecal reciente.

COMPETENCIA

La presente norma mexicana especifica el método enumeración en agua de

organismos coliformes, organismos coliformes fecales (termo tolerantes) y

Escherichia coli (E. coli) mediante cultivo en un medio líquido contenido en tubos

múltiples y cálculo de su número más probable en la muestra, en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas. Es de aplicación nacional.

Este método puede ser aplicado a todos los tipos de agua, incluyendo aquellos que

contienen cantidades apreciables de materia suspendida.

67

MARCO TEORICO

Para los propósitos de la presente norma mexicana, aplican los términos y

definiciones contenidos en: NMX-AA-089/1-SCFI y NMX-AA-089/2-SCFI; y se

establecen las siguientes definiciones:

Organismos coliformes totales: Organismos aerobios o anaerobios facultativos

capaces de crecer a 35 ºC en un medio líquido de lactosa, con producción de

ácido y gas en un período de 48 h.

Organismos coliformes fecales (termo tolerantes): Organismos coliformes como

los que se describen en 3.1 los cuales tienen las mismas propiedades

fermentativas en un periodo de 24 h a 44,5 °C ± 0,2 °C.

Escherichia coli (E. coli): Organismos coliformes fecales (termo tolerantes) como

los descritos en 3.2, los cuales además producen indol a partir de triptófano en un

lapso de 24 h a 44,5 °C ± 0,2 °C.

LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPO Y MATERIALES

Horno para esterilización por calor seco con temperatura de 170 °C a 175 ºC

durante 2 h ó 180 °C durante 1 h.

o

Autoclave que alcance y mantenga una temperatura de al menos 121 ºC o una

presión manométrica de 103 kPa, durante 15 min.

Incubadora o baño de agua con termostato controlado de 35 °C ± 0,5 °C.

Incubadora o baño de agua con termostato controlado de 44,5 °C ± 0,2 °C.

68

Medidor de pH

Frascos de vidrio o bolsas estériles para muestreo

Pipetas graduadas estériles

Cajas Petri

o

Tubos de fermentación (campanas Durham)

Tubos de vidrio con tapón

69

Asas bacteriológicas

Material común de laboratorio

•

REACTIVOS

Usar uno de los siguientes medios de cultivo:

Caldo Lactosa

Caldo MacConkey

Caldo lauril triptosa (lactosa) o caldo lauril sulfato de

sodio. Medios de cultivo para prueba confirmativa:

Caldo para producción de gas

Caldo lactosa bilis verde brillante para coliformes totales y coliformes fecales

Caldo EC para coliformes fecales termo tolerantes

Medio para producción de indol

Agua de triptona o agua peptonada

Caldo lauril triptosa manitol con triptófano: medio para producción de

gas y formación de indol.

70

Medio para tubo único: formación de gas y producción de

indol Reactivos

Reactivo de Kovac o equivalente para la prueba de indol.

Reactivo de oxidasa para la prueba de oxidasa

PROCEDIMIENTO

Se deben considerar todas las actividades previas de Aseguramiento de Calidad en

microbiología para la preparación de medios y materiales, sus controles

correspondientes y la documentación requerida para demostrar las actividades.

Incluir de forma paralela controles positivos y negativos con cepas control, cada

laboratorio establecerá la continuidad de acuerdo con su sistema de control de calidad.

Para coliformes totales el testigo positivo será Escherichia coli y testigo negativo

Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis u otro organismo que sea gram

positivo que no fermente la lactosa.

Para coliformes fecales y E. coli testigo positivo Escherichia coli y testigo negativo

Enterobacter aerogenes.

1. Prueba Presuntiva: Preparación de la muestra e inoculación del medio: Antes

del examen, mezclar la muestra agitándola vigorosamente para lograr una

distribución uniforme de los microorganismos dependiendo de la naturaleza

del agua y el contenido bacteriano esperado, hacer las diluciones necesarias en

esta etapa.

Para preparar la muestra, realizar diluciones e inocular alícuotas en el medio

presuntivo. Para alícuotas superiores o iguales a 10 mL, usar tubos

conteniendo medio de cultivo de doble concentración. En caso de que la

densidad bacteriana se considere alta, realizar diluciones empleando el

diluyente e inocular alícuotas en el medio presuntivo. Utilizar series que constan

de por lo menos 3 diluciones: 10 mL, 1,0 mL y 0,1 mL de muestra.

2. Incubación de los tubos: Incubar los tubos inoculados de 24 h a 48 h ± 3 h a 35 ºC ±

0,5 ºC.

3. Revisión de los tubos en cultivo presuntivo: Examinar los tubos de cultivo a las 24

h de incubación y registrar como reacción positiva aquellos que muestren

turbidez y formación de gas en el interior del tubo invertido (tubo de Durham).

Continuar la incubación por 24 h ± 3 h en aquellos tubos que no presenten

estos cambios y examinar nuevamente.

4. Pruebas confirmativas: La formación de gas y turbidez son resultados

presuntivos de coliformes y es necesario realizar pruebas confirmativas,

resembrar cada uno de los tubos con reacción positiva a tubos con caldos para

prueba confirmativas según sea la determinación para coliformes totales,

coliformes fecales termo tolerantes y/o

71

E. coli.

5. Organismos coliformes totales: Para confirmar la presencia de organismos

coliformes, incubar los tubos con caldo lactosa bilis verde brillante resembrados a

35 pc ± 0,5 ºC y examinar la producción de gas en un periodo de 24 h a 48 h ± 3 h.

6. Organismos coliformes fecales (termo tolerantes) y E. coli: Para confirmar la

presencia de organismos coliformes fecales (termo tolerantes), incubar los tubos

con caldo EC o con caldo lactosa bilis verde brillante resembrados a una

temperatura de 44,5 °C ± 0,2 °C por 24 h ± 2 h y examinar la producción de gas.

Para confirmar la presencia de E. coli, incubar los tubos de agua triptona o agua

peptonada resembrados, a 44,5 °C ± 0,2 °C por 24 h ± 2 h. Después del periodo de

incubación adicionar de 0,2 mL a 0,3 mL de reactivo de Kovac o su equivalente, a todos

los tubos resembrados; el desarrollo de una coloración roja en la parte superior del tubo

después de una agitación suave denota la producción de indol, característica de la

presencia de E. coli, para enumerar el NMP/100 mL de E. coli se toma en cuenta la

serie de tubos utilizada para expresión de resultados.

NOTA 1: El uso de caldo lauril triptosa manitol con triptofano permite observar gas y

producción de indol.

NOTA 2: La detección de E. coli es considerada como evidencia satisfactoria de

contaminación fecal.

7. Prueba de oxidasa (prueba confirmativa opcional para coliformes totales):

Algunas bacterias que se encuentran en el agua pueden conformar la definición de

organismos coliformes en muchos aspectos, pero son capaces de producir gas a

partir de lactosa solo a temperaturas abajo de 37 °C. Por consecuencia dan

resultados negativos en las pruebas confirmativas de rutina para organismos

coliformes, y su presencia en agua no es usualmente considerada como

significativa. Las especies del género

Aeromonas spp, que están presentes en el agua de manera natural, interfieren con la

determinación sólo a temperatura de 37 °C o menor, se requiere la prueba

confirmativa de la oxidasa sólo cuando se están determinando coliformes totales.

Llevar a cabo la prueba de la oxidasa con subcultivos puros de organismos

fermentadores de lactosa desarrollados en medio de agar nutritivo, de la siguiente manera:

Coloque dos o tres gotas de reactivo de oxidasa preparado recientemente en un

papel filtro colocado sobre una caja Petri;

Con una varilla de vidrio, palillo de madera o asa metálica de platino (no de

nicromo) de punta redondeada, dispersar una pequeña porción de la colonia sobre

el papel filtro con reactivo de oxidasa.

Considere la aparición de un color azul-morado profundo en un lapso de 10s

como una reacción positiva y como reacción negativa se toma como la ausencia de

aparición de color.

72

NOTA 3 Cada vez que se utilice el reactivo de oxidasa, comprobar su efectividad

realizando pruebas control con cultivos de organismos que dan reacción positiva

(Pseudomonasaeruginosa) y una reacción negativa (E. coli).

RESULTADOS

Con el número de tubos de las pruebas confirmativas que hayan dado reacciones

positivas, calcule el número más probable de organismos coliformes, organismos

coliformes termo tolerantes y E. coli en 100 mL de muestra, refiriéndose a las tablas

estadísticas del NMP.

En caso de que en la prueba presuntiva no muestre turbidez y producción de gas

reportar el valor mínimo expresado en tablas correspondiente al número de tubos

empleados.

Cuando se utilicen diluciones diferentes a las establecidas en las tablas, se aplicará

la siguiente formula:

Dónde:

F= Valor de tablas NMP /mL, este se obtendrá de la combinación de tubos positivos y

negativos donde se tengan todos los tubos positivos en una misma dilución y las 2

diluciones posteriores a esa combinación.

V= volumen mayor de

muestra

10= factor de dilución

Cuando la combinación de resultados obtenidos no se encuentre en tablas se aplicará

la siguiente fórmula

NMP

100ml =

N° de Tubos Positivos x100

√mL de muestra en tubos negativos x mL de muestra en todos los tubos

BIBILIOGRAFÍA

NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida. Publicada en el


ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.

ISO 5667-1:1980 Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design

of sampling programmes. (Norma retirada).

ISO 5667-3:1985 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the

preservation and handling of water samples. (Norma retirada).

73

ISO 6887:1983 Microbiology - General guidance for the preparation of dilutions

for microbiological examination. (Norma retirada).

ISO 8199:2005 Water quality – General guidance on the enumeration of

micro- organisms by culture.

STANDARD METHODS 9221 Water quality. Multiple – tube technique for

member of the coliform group.

NMX-AA-46-1981

ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE ARSENICO.- (METODO

ESPECTROFOTOMETRICO)

COMPETENCIA

Esta Norma establece el método espectrofotométrico con dietil ditio carbamato de plata,

para la determinación de arsénico en agua.

Este método es aplicable en aguas naturales, residuales, estuarinas y costeras.

MARCO TEORICO

El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la arsina pasada a través de

un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil dítio arbamato de plata,

para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de

arsénico en la muestra.

Reacciones:

2As + 3Zn + 6HCl → 3ZnCl2 + 2AsH3

AsH3 + AgSCSN (C2H5)2 → Complejo rojo


REACTIVOS

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando se

hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.

Acido Clorhídrico (HCl) concentrado

Solución de Yoduro de Potasio (KI)

Solución de cloruro estanoso (SnCl2)

Solución de acetato de plomo Pb (C2H3O2)2

74

Solución de dietil ditio carbamato de plata AgSCSN (C2H5)2

Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N

Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libre de arsénico

Solución madre de arsénico

Solución intermedia de arsénico

Solución patrón de arsénicoedia

EQUIPO

Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm

ó colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y

celdas de 1 cm.

Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción

75

Fibra de vidrio.

Equipo común de laboratorio

76

PROCEDIMIENTO

1. Tomar 35 cm3 de muestra o una alícuota y pasarla al frasco generador,

agregar 5 cm3 de HCl concentrado y agitar cuidadosamente

1. Agregar 2 cm 3 de la solución de KI y 0.4 cm 3 de la solución de SnCl

agitar cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsénico 2 se

reduzca a estado trivalente.

2. Impregnar la fibra de vidrio con la solución de acetato de plomo y colocarla en

el limpiador.

3. Montar el aparato generador de arsina. Medir con pipeta 4.0 cm 3 del reactivo de

dietil ditio carbamato de plata en el tubo absorbente.

4. Agregar 3 g de zinc metálico al frasco generador e inmediatamente conectarlo al

tubo limpiador asegurándose que estén herméticamente unidos.

5. Dejar durante 30 minutos que se genere la arsina, calentando los primeros 15

minutos de 303 K a 308 K (30 a 35°C), enfriar gradualmente el matraz generador.

6. Verter la solución del tubo absorbedor a una celda y medir la absorbancia de

la solución a 535 nm usando un testigo como referencia.

NOTA: El testigo se corre como las muestras, pero únicamente con agua.

77

RESULTADOS

Las concentraciones de arsénico se calculan por medio de la siguiente fórmula:

Dónde:

C = concentración de arsénico, en mg/1

A = cantidad de arsénico leído en la curva,

en g V = volumen de la muestra, en cm(3)

BIBILIOGRAFÍA

A

C =

V

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American

Public Health Association. 14 th Edition 1975.

Determinación fotométrica de arsénico con dietil ditio carbamato de plata

(Inorganic Chemistry Institute, Tech).

Hochsch, Hanover - Germany. Z, Analyt Chem. 1967. PP. 229-4 PP. 261-266.

Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D Van Nostrand Co. 5 th

Edition 1939, Vol. 1 PP. 102.

Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience

Publishers 1968 N.Y.


ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN

ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES

TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981).

78

Introducción:

Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y

residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,

causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración,

por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales

son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua,

sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

Competencia:

Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción

atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y

recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

Equipo y materiales:

Equipo

• Balanza analítica con precisión de

0,1 mg.

• Espectrofotómetro de absorción

atómica (EAA).

• Generador de

hidruros.

• Vapor frío.

• Horno de grafito.

• Horno de microondas, y/o

autoclave, y/o placa de

calentamiento.

• Quemadores de 10 cm de 1 ranura,

de 10 cm de 3 ranuras y para óxido

nitroso de 5 cm o los

recomendados por el fabricante del

Material

Todo el material volumétrico utilizado

en este método debe ser de clase A

con certificado y/o

en su caso debe

estar calibrado.

-Papel filtro

número 40 (o

equivalente).

-Pipetas

volumétricas tipo A o micropipetas.

-Cajas de petri.

79

equipo.

• Lámparas de: Aluminio, antimonio,

arsénico, bario, berilio, bismuto,

calcio, cadmio, cesio, cobalto,

cobre, cromo, estaño, estroncio,

hierro, iridio, magnesio,

manganeso, mercurio, molibdeno,

litio, níquel, oro, osmio, plata,

platino, plomo, potasio, podio,

rubidio, selenio, silicio, sodio,

titanio, vanadio, zinc.

-Tubos de grafito y accesorios

(específicos para el horno de grafito

utilizado).

-Material de consumo que necesite el

espectrofotómetro en flama y/o horno

y/o generador de hidruros y/o vapor

frío.

-Membranas de filtración de 0,45

micras.

Marco teórico:

Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su

mayoría, en un envase de polietileno o polipropileno. Para la determinación de

mercurio, arsénico o selenio se necesitan 250 mL en envases separados llenando

hasta el tope.

Para la determinación de metales disueltos y/o suspendidos, tanto la muestra

como los blancos deben filtrarse a través de una membrana de poro de 0,45

micras, previamente lavada con una disolución de ácido nítrico (1 %) y enjuagando

con agua tipo I antes de utilizarse.

Las muestras y los blancos de campo deben preservarse añadiendo ácido nítrico

concentrado hasta obtener un pH < 2. Todas las muestras deben refrigerarse a

4ºC hasta su análisis. Para análisis de metales a nivel de trazas en aguas

naturales deben preservarse con ácido nítrico grado suprapuor o equivalente.

El tiempo máximo previo al análisis es de 6 meses. Para mercurio es de 28 días.

Procedimiento:

Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco,

80

patrón, etc.

1. Las muestras de aguas residuales requieren en general, un tratamiento previo

antes del análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter

orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las muestras

incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UNT, pueden analizarse

directamente sin digestión. En caso de agua potable habrá que concentrar para

algunos metales.

2. Preparación de la muestra para determinación de metales disueltos y

suspendidos.

3. Para la determinación de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el

momento de su colección y/o en el laboratorio a través de una membrana de

poro de 0,45 micras. Hacer un blanco utilizando una membrana similar, lavada

con agua para asegurarse que está libre de contaminación. Pre acondicionar la

membrana enjuagándola con ácido nítrico (1 %) y dándole un enjuague con

agua tipo I antes de utilizarla.

4. Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra

filtrada e incluir una membrana en la determinación del blanco. Antes de filtrar,

centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos de

plástico de alta densidad o TFE lavados con ácido. Agitar y filtrar a una presión

de 70 Kpa a 130 Kpa.

5. Después de la filtración, acidificar el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico

concentrado y analizar directamente.

6. La membrana para análisis de metales suspendidos debe guardarse en una

caja de petri lavada, enjuagada con disolución ácida y seca, si la filtración se

realiza en campo.

7. Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma un

precipitado, éste debe re disolverse.

8. La digestión de la muestra en parrilla de calentamiento en vaso abierto

transferir la membrana a un vaso de precipitados de 150 mL y añadir 4 mL de

ácido nítrico concentrado. Incluir un filtro para la determinación del blanco.

81

Cubrir con vidrio de reloj y calentar. El ácido caliente disuelve la membrana

rápidamente. Incrementar la temperatura para la digestión del material.

9. Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, enfriar y lavar el

vidrio de reloj con agua y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado. Cubrir

y continuar calentando hasta digestión completa, generalmente es cuando

adquiere una apariencia cristalina o no cambia con la adición del ácido.

10. Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio de

reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua por

cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 min para re disolver

precipitados que se hallan formado.

11. Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover

el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado

en la concentración esperada de los analitos. La muestra está lista para su

análisis.

12. Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por

digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales,

potables y residuales.

13. Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos

adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una

alícuota de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra, y

transferir a un vaso de precipitados para digestión.

14. Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,

cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y

enfriar.

15. Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y

pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la

temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar

calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido nítrico

concentrado y continuar la digestión.

16. Cuando la digestión es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina

82

constante) retirar la muestra y enfriar.

Resultados:

Conclusión:

En cuanto a la estandarización del método analítico para el sistema Cu-H4, se

encontró que el límite de detección del instrumento es ≤ 5x10-9 M. La exactitud y

precisión del método fluorescente fueron aceptables y cumplen con la Norma

Mexicana NMX-AA-051-SCFI-2001 para la verificación de un método analítico en

la detección de metales.

Bibliografía:

Secretaría de economía – NMX-AA-051-SCFI-2001.

https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166785/NMX-AA-051-SCFI-

2001.pdf

NMX-AA-057-1981

"ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE PLOMO - METODO

COLORIMETRICO DE LA DITIZONA"

Introducción:

El método se basa en la reacción del plomo presente en el agua con la ditizona

disuelta en tetracloruro de carbono formando un complejo de ditizona to de plomo

de color rosa, cuya intensidad determinada colorimétricamente es proporcional al

contenido de plomo.

Competencia:

Esta norma mexicana establece el método colorimétrico de la ditizona para

83

determinar plomo en agua. Este método es aplicable en aguas naturales y

residuales, en el intervalo de concentración de 0.02 a 0.4 mg/1.


Equipo

• Equipo

colorimétrico:

Espectrofotómetro

para usarse a una

longitud de onda de

520 nm provisto de un paso de luz de 1 cm.

• Fotocolorímetro equipado con filtro

verde para usarse a una longitud de

onda de 520 nm, provisto de un paso

de luz de 1 cm. 6.3 Potenciómetro y/o

indicador de pH.

Material

Material común de laboratorio.

Marco teórico:

La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo con lo indicado

en las normas de muestreo NOM-AA-3 y NOM-AA-14 en vigor, y preservarse

añadiendo ácido nítrico hasta obtener un pH de 2 a 2.5. Los elementos que

interfieren en la extracción de plomo a un pH de 8.5 a 9 en presencia de cianuro

son: estaño, bismuto y talio.

Procedimiento:

1. Digestión de la muestra.

2. Tomar un volumen de muestra necesaria, acidular al anaranjado de metilo a

un pH de 4.2 con ácido sulfúrico y agregar a continuación 5 cm3 de ácido

nítrico y 2 cm3 de peróxido de hidrógeno.

3. Evaporar en baño maría hasta tener un volumen aproximado de 15 a 20

cm3 y cubrir la cápsula con un vidrio de reloj.

84

4. Transferir completamente el contenido de la cápsula a un matraz

Erlenmeyer de 250 cm3.

5. Agregar unas perlas de vidrio, 5 cm3 de ácido nítrico y 10 cm3 de ácido

sulfúrico y lavar con 2 ó 3 porciones de agua.

6. Evaporar en parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan humos

densos blancos de anhídrido sulfúrico en el matraz.

7. Si no se ha clarificado la solución, agregar 10 cm3 más de ácido nítrico y

repetir la evaporización.

8. Enfriar la solución a la temperatura ambiente y diluir cuidadosamente con

50 cm3 de agua.

9. Calentar casi a ebullición para disolver las sales y filtrar a través de un crisol

Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio de fondo poroso, agregar 50

cm3 de solución de acetato de amonio caliente al crisol Gooch para

disolver el posible precipitado de sulfato de plomo formado y recibir los

filtrados en un matraz Kitasato.

10. Transferir en filtrado a un vaso de precipitados de 250 cm3, y ajustar el

volumen a 100 cm3 con agua y proceder a la determinación de plomo

como se indica en el punto.

11. Determinación de plomo en la muestra:

12. Agregar de 10 a 15 gotas de fenolftaleína y neutralizar con hidróxido de

amonio.

13. Agregar 20 cm3 de solución de acetato de hidracina o solución de

clorhidrato de hidroxalamina, calentar en baño maría a 363 K- 368 K (90 -

95°C) durante 10 minutos.

14. Agregar 20 cm3 de solución de tartrato de sodio y ajustar el pH de la

solución, aproximadamente a 2.5 con solución de ácido tartárico utilizando

potenciómetro.

15.Transferir la solución a un embudo de separación, con porciones de 3 cm3

de solución, I de ditizona hasta que la capa orgánica tenga un color verde;

agitar bien en cada ocasión y separar la capa de cloroformo, la cual se

85

desecha.

16. Extraer la solución con 2 porciones de 5 cm3 de cloroformo para eliminar

la ditizona retenida, y desechar las porciones de cloroformo.

17. Eliminar los residuos de cloroformo extrayendo con una porción de 5 cm3

de tetracloruro de carbono y desechar esta capa.

18. Agregar 10 cm3 de solución de tartrato de sodio y 5 gotas del indicador de

azul de timol (ver apéndice 12.5) y 10 cm3 de solución de cianuro de

potasio.

19. Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidróxido de amonio 1:1 ó solución de

ácido tartárico hasta que el indicador vire al verde.

20. Agregar 5 cm3 de solución II de ditizona, agitar bien y pasar

cuidadosamente la capa de ditizona a un segundo embudo de separación.

21. Hacer extracciones sucesivas en la fase acuosa con porciones de 2 cm3

de solución II de ditizona hasta que el color verde persista en la fase

acuosa por lo menos en dos extracciones.

22. Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separación.

23. Agregar 5 cm3 de tetracloruro de carbono puro al primer embudo de

separación y el extracto se recibe en el segundo embudo.

24. A los extractos combinados de tetracloruro de carbono, agregar 20 cm3 de

la solución alcalina de cianuro de potasio y agitar.

25. Pasar la capa de tetracloruro de carbono a un matraz volumétrico de 50

cm3.

26. Extraer con porciones de 2 cm3 de tetracloruro de carbono y combinar

todos los extractos en el matraz volumétrico de 50 cm3 y aforar hasta la

marca con tetracloruro de carbono y agitar.

27. Leer la absorbancia de esta solución con tetracloruro de carbono puro

como líquido de referencia, en el espectrofotómetro a una longitud de onda

de 520 nm.

86

Resultados:

a) Cálculo directo: mg de plomo / l = A x 100 --- B

b) Cálculo de dilución: mg de plomo / l = A x 1000 x 100 --- --- B C

Conclusiones:

Al analizar varias muestras, debe tenerse cuidado de hacer el mismo número de

extracciones; debido a que varía la intensidad de color del testigo al aumentar el

número de extracciones. La coloración verde de la ditizona cambia a la coloración

rosa del ditizona to de plomo, y la solución alcalina acuosa se torna amarillenta,

por la formación de sal de ditizona. Se debe tener mucho cuidado de que los

extractos no arrastren gotas de agua

Bibliografía:

Secretaría de economía – NORMA MEXICANA NMX-AA-57-1981

http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa057.pdf

87

NMX-AA-058-1982

ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS TOTALES EN AGUAS

NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -

MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-058-1982).

Introducción:

Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden

ser determinados como ion cianuro. Los cianuros son compuestos potencialmente

tóxicos ya que un cambio de pH en el medio puede liberar Ácido Cianhídrico,

compuesto generalmente asociado con la máxima toxicidad de estos compuestos

es por ello que es de suma importancia determinar cómo ion Cianuro (CN- ) la

presencia de todos los compuestos cianurados en aguas naturales, potables,

residuales y residuales tratadas.

Competencia:


cianuros en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

Equipo


• Balanza granataria con precisión de 0,1 g.

• Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.

• Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm

a 900 nm y equipado con celdas de 1 cm de paso

óptico de luz.

• Aparato de destilación por reflujo o

equivalente.

• Electrodo selectivo para cianuros.

• Electrodo de referencia.

• Potenciómetro.

• Parrilla de agitación magnética

88

Marco teórico:

Debe colectarse un mínimo de 1 L de muestra en recipientes de plástico o vidrio.

Las muestras deben preservarse por adición de disolución de hidróxido de sodio

hasta que el pH de la muestra sea mayor o igual a 12 en el momento de la colecta.

Las muestras deben refrigerarse a 4ºC hasta el análisis. El Tiempo máximo de

almacenamiento previo al análisis es de 14 días.

Procedimiento:

1. Procedimiento de destilación.

2. Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de muestra que

no contenga más de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullición de 1

L. Tomar una alícuota de 10 mL de hidróxido de sodio (1N) (ver inciso

5.14), colocarla dentro del tubo de adsorción, añadir agua hasta que la

espiral esté cubierta. No utilizar un volumen total de la disolución de

adsorción mayor de 225 mL. Montar el equipo de destilación tal como se

muestra en la figura.

3. Ajustar la bomba de vacío, empezar con un flujo de aire lento que entre por

el matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire

por segundo desde el tubo de entrada.

4. Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la

muestra no contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es

positiva; en este caso, tratar la muestra por adición de 50 mL de la

disolución de nitrato de bismuto (ver inciso 5.15) a través del tubo de

entrada de aire después de que la tasa de entrada de aire esté estable.

Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico (ver inciso 5.17).

Otra forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una

disolución de acetato de plomo (PbOAc) al 3 % para capturar a los sulfuros

previo a la disolución alcalina, o bien adicionando 50 mg de carbonato de

plomo (PbCO3) (ver inciso 5.9) a la disolución alcalina para precipitar el

sulfuro.

5. Si se sospecha que las muestras contienen NO3 - y/o NO2 - adicionar 2 g

89

de ácido sulfámico (ver inciso 5.4) ó 50 mL de disolución de ácido

sulfámico (ver inciso 5.16) después de que la tasa de entrada de aire se ha

estabilizado. Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico.

6. Lentamente añadir 50 mL de ácido sulfúrico (1:1) (ver inciso 5.17) a través

del tubo para agregar reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de

aire para que mezcle el contenido del matraz por 3 min. Verter 20 mL de la

disolución de cloruro de magnesio (II) (ver inciso 5.18) dentro del tubo de

entrada de aire y lavar con vapor de agua.

7. Calentar la disolución hasta hervir. Permitir el reflujo por lo menos 1 h

apagar la fuente de calor y continuar con el flujo de aire por lo menos

durante 15 min más. Después enfriar el matraz de ebullición, desconectar

el adsorbedor y cerrar la bomba de vacío.

8. Drenar la disolución del adsorbedor dentro de un matraz volumétrico de 250

mL. Lavar el adsorbedor con agua y añadir el agua del lavado al matraz.

Aforar con agua y homogeneizar.

9. Procedimiento de análisis.

10. Método espectrofotométrico. Desarrollo de color.

11. Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz

volumétrico de 50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluida de hidróxido

de sodio (ver inciso 5.13), añadir 1 mL de la disolución amortiguadora de

acetato de sodio (ver inciso 5.31) y 2 mL de la disolución de cloramina-T

(ver inciso 5.28), mezclar por inversión un par de veces. Permitir que la

disolución se estabilice durante 2 min.

12. Adicionar 5 mL del reactivo de ácido piridín-barbitúrico (ver inciso 5.30), y

aforar con agua, mezclar perfectamente y permitir que la muestra se

estabilice durante 8 min y no más de 15 min y medir la absorbancia a 578

nm.

13. Utilizar el mismo blanco que el utilizado en la calibración con estándares.

14. Método potenciométrico. Ion selectivo.

15. Encender el potenciómetro y permitir que se estabilice durante 30 min.

90

16. Calibrar el potenciómetro.

17. Una vez que se realizó la curva de calibración, tomar 100 mL de la

muestra destilada (disolución del adsorbedor) o porciones diluidas a 100

mL con disolución diluida de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13) en un

vaso de 250 mL.

18. Ajustar la temperatura de la muestra y la de los estándares, de preferencia

a temperatura ambiente. Cuando se midan lecturas de concentraciones

bajas, primero lavar el vaso y el electrodo con volúmenes pequeños de

muestra.

19. Mezclar cada disolución usando un agitador magnético.

20. Sumergir los electrodos en la muestra.

21. Los electrodos deben permanecer en la disolución hasta que la lectura se

estabilice.

22. Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta

operación entre cada lectura.

Resultados:

Una línea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indica una buena operación del

instrumento y del electrodo.

Conclusiones:

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado

pueden descargarse en el mismo sistema. 13.4 Las muestras líquidas que

contengan cianuros deben envasarse en recipientes herméticos, almacenarse

temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y después enviarlas al

confinamiento de residuos peligrosos o tratarlas con hipoclorito de sodio en medio

neutro para destruir los cianuros y poder desecharlos al drenaje después de

probar si la destrucción ha sido adecuada y documentada.

Bibliografía:

Secretaría de economía- NMX-AA-058-1982


2001.pdf

91

NMX-AA-060-1978

NORMA MEXICANA NMX-AA-060 AGUAS - DETERMINACIÓN DE CADMIO -

MÉTODO DE LA DITIZONA, PUBLICADA EN EL DIARIO OFICIAL DE LA

FEDERACIÓN EL 26 DE ABRIL DE 1982.

Introducción:

El método se basa en la reacción del cadmio presente en el agua con la ditizona

para dar un complejo de ditizonato de cadmio de color rojo, el cual se extrae con

cloroformo y se cuantifica colorimétricamente a una longitud de onda de 515 nm.

Competencia:

Esta Norma establece el método colorimétrico para determinar cadmio en agua.


Equipo y materiales


Equipo de colorimétrico; se necesita uno de los

siguientes:

Espectrofotómetro para usarse a una longitud de

onda de 515 nm provisto de un paso de luz de 1 cm

con celdas de 1 cm.

Fotocolorímetro de filtro equipado con filtro

verde para usarse a una longitud de onda de 515

nm.

Provisto de un paso de luz de 1 cm. Equipado

con sus celdas correspondientes.

Potenciómetro y/o papel indicador de pH.

92

Marco teórico:

La concentración de contaminantes básicos, metales pesados y cianuros para las

descargas de aguas residuales a aguas y bienes nacionales no debe exceder el

valor indicado como límite máximo permisible en las Tablas 2 y 3 de esta Norma

Oficial Mexicana. El rango permisible del potencial hidrógeno (pH) es de 5 a 10

unidades.

Para determinar la contaminación por patógenos se tomará como indicador a los

coliformes fecales. El límite máximo permisible para las descargas de aguas

residuales vertidas a aguas y bienes nacionales, así como las descargas vertidas

a suelo (uso en riego agrícola) es de 1,000 y 2,000 como número más probable

(NMP) de coliformes fecales por cada 100 ml para el promedio mensual y diario,

respectivamente.

Para determinar la contaminación por parásitos se tomará como indicador los

huevos de helminto. El límite máximo permisible para las descargas vertidas a

suelo (uso en riego agrícola), es de un huevo de helminto por litro para riego

restringido, y de cinco huevos por litro para riego no restringido, lo cual se llevará a

cabo de acuerdo con la técnica establecida en el anexo 1 de esta Norma.

Procedimiento:

1. Preparación de la curva de Calibración.

2. Colocar en una serie de embudos de separación de 125 ml (color ámbar),

los volúmenes de solución patrón diluido de cadmio.

3. Diluir entre 15 a 20 ml con agua, agregar 10 ml de solución de tartrato de

sodio y potasio y 4.2 ml de hidróxido de sodio 6N. Continuar con los pasos.

4. Determinación de cadmio en la muestra.

5. Transferir una porción adecuada de cada solución final a una celda de

absorción de 1 cm y medir su absorbancia a 515 nm. Usar como referencia

tetracloruro de carbono a un blanco preparado con 20 ml de agua y

proseguir según.

6. Nota: Si el tetracloruro de carbono se usa como referencia, corregir las

lecturas de absorbancia de los patrones restando la absorbancia del blanco.

93

7. Gratificar los valores de absorbancia corregidos contra los µg de cadmio.

8. Tratamiento de la muestra.

9. Tomar un volumen de muestra según el contenido de cadmio esperado.

10. Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico (Para muestras con materia

orgánica fácil de oxidar).

11. Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2 con ácido sulfúrico

concentrado, agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado y 2 ml de peróxido

de hidrógeno al 30%.

12. Evaporar en baño maría o en placa de calentamiento hasta tener un

volumen aproximado de 15 a 20 ml, cubrir el recipiente con un vidrio de

reloj.

13. Transferir completamente el contenido del recipiente a un matraz

Erlenmeyer de 125 ml, enjuagar con 5 ml de ácido nítrico concentrado.

14. Agregar al matraz unas perlas de vidrio y 10 ml de ácido sulfúrico

concentrado. 9.2.2.5 Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento,

bajo campana de extracción, hasta que aparezcan humos densos blancos

de anhídrido sulfúrico en el matraz, y no calentar más allá de este punto. Si

no se ha clarificado la solución, agregar 10 ml más de ácido nítrico y repetir

la evaporación a humos blancos de anhídrido sulfúrico (ver apéndice 11.1).

15. Enfriar la solución a temperatura ambiente y diluir con agua

cuidadosamente hasta tener un volumen cercano a 50 ml.

16. Calentar en una placa de calentamiento casi a ebullición para disolver las

sales solubles y filtrar a través de un crisol Gooch provisto de un disco de

fibra de vidrio o en un crisol de vidrio de fondo poroso.

17. Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml y enjuagar el filtro

con dos porciones de 5 ml de agua y aforar. Continuar a partir de

18. Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico (para muestras con materia

orgánica difícil de oxidar).

19. Acidificar al anaranjado metilo a un pH menor de 4.2 con ácido nítrico y

agregar un exceso de 5 ml procediendo según 9.2.2.2. a 9.2.2.5.

94

20. Enfriar y adicionar 5 ml de ácido nítrico, 1:1, 10 ml de ácido perclórico al

70%, unas perlas de vidrio y evaporar en baño maría hasta

desprendimiento de humos. Continuar como se indica en.

21. Nota: Evitar llevar a sequedad debido al peligro de explosión.


23. Tomar una alicuota de la muestra digerida, que contenga de 25 a 200 µg de

cadmio y colocarla en un vaso de precipitados de 150 ml.

24. Agregar 0.2 ml de ácido clorhídrico concentrado para precipitar la plata

presente en la muestra, agitar y dejar reposar por 2 minutos.

25. Filtrar si es necesario y lavar con agua. Al filtrado y los lavados agregar 5 ml

de la solución de tartrato de sodio y potasio y ajustar a un pH de 2 con

ácido clorhídrico concentrado o hidróxido de amonio concentrado. Transferir

la solución a un embudo de separación de 125 ml, y efectuar tres

extracciones con porciones de 5 ml de solución de ditizona Y en cloroformo

hasta que la capa de ditizona permanezca verde. Agitar vigorosamente en

cada extracción y desechar los extractos.

26. Lavar con porciones de 10 ml de cloroformo hasta que la capa orgánica

permanezca incolora, desechar los lavados. Finalmente lavar con una

porción de 5 ml de tetracloruro de carbono y desechar los lavados.

27. Transferir la solución acuosa a un vaso de precipitados de 150 ml y añadir 5

ml de solución de tartrato de sodio y potasio.

28. Ajustar el pH de la solución a 8.5 - 9.0, adicionando hidróxido de amonio

concentrado.

29. Agregar 5 ml de la solución de dimetil-glioxima y agitar vigorosamente

durante 30 segundos.

30. Extraer con tres o más porciones de 10 ml de cloroformo hasta la

desaparición de cualquier precipitado blanco de dimetil glioxima en exceso.

Desechar los extractos.

31. Lavar la capa acuosa con 5 ml de tetracloruro de carbono y desechar el

lavado.

95

32. Agregar 4.2 ml de hidróxido de sodio 6N al embudo de separación y

mezclar. En seguida adicionar 5 ml de solución de ditizona II en tetracloruro

de carbono y agitar vigorosamente.

33. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un embudo de separación

limpio de color ámbar.

34. Extraer la capa acuosa con una segunda porción de 5 ml de solución de

ditizona II En tetracloruro de carbono y combinar las capas orgánicas.

35. Continuar extrayendo con porciones de 3 ml de solución de ditizona II en

tetracloruro de carbono hasta que los extractos orgánicos permanezcan

incoloros o ligeramente amarillos y agregar estos extractos a los anteriores.

36. Lavar 2 veces los extractos orgánicos combinados con porciones de 10 ml

de hidróxido de sodio lN y 10 ml de agua, y finalmente con 20 ml de agua.

37. Filtrar la solución roja del complejo de ditizonato de cadmio a través del

papel filtro Whatman No. 5 o similar y colocar el filtrado en un matraz

volumétrico de 25 ml.

38. Lavar el papel filtro con una porción de tetracloruro de carbono.

39. Aforar con tetracloruro de carbono y mezclar bien.

40. Transferir una porción adecuada de la solución de tetracloruro de carbono a

una celda de absorción de 1 cm.

41. Leer la absorbancia de esta solución dentro de los primeros 15 minutos

siguientes a la extracción, a una longitud de onda de 515 mm usando

tetracloruro de carbono puro como líquido de referencia.

Resultados:

Las concentraciones de cadmio se calculan por medio de la siguiente fórmula.

a. Cálculo directo. mg/l de Cd = A/B x 1000

b. Cálculo por dilución. mg/l de Cd = (A/B x 1000) x 100/C

Donde:

A = Contenido de cadmio leído en la curva de calibración, en mg.

B = Volumen de muestra, en ml.

C = Volumen de la alícuota, en ml.

96

1000 = Factor de conversión.

100/C = Factor de dilución.

Conclusiones:

La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma Oficial Mexicana corresponde

a la Secretaría de Medio Ambiente, Recursos Naturales y Pesca, por conducto de

la Comisión Nacional del Agua, y a la Secretaría de Marina en el ámbito de sus

respectivas atribuciones, cuyo personal realizará los trabajos de inspección y

vigilancia que sean necesarios. Las violaciones a la misma se sancionarán en los

términos de la Ley de Aguas Nacionales y su Reglamento, Ley General del

Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente, la Ley Federal sobre Metrología y

Normalización y demás ordenamientos jurídicos aplicables.

Bibliografía:

1. Diario Oficial de la Federación


2. APHA, AWWA, WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater. U.S.A. (Métodos normalizados para el análisis del

agua y aguas residuales. 19a. Edición. E.U.A.)

3. Code of Federal Regulations. Title 40. Parts 100 to 149; 400 to 424; and

425 to 629. Protection of Environment 1992. USA. (Código de Normas

Federales. Título 40. Partes 100 a 149; 400 a 424; y 425 a 629. Protección

al Ambiente. E.U.A.)

97

NMX-AA-064-1981

NORMA MEXICANA NMX-AA-064 AGUAS - DETERMINACIÓN DE MERCURIO

- MÉTODO DE LA DITIZONA, PUBLICADA EN EL DIARIO OFICIAL DE LA

FEDERACIÓN EL 3 DE MARZO DE 1982.

Introducción:

Este método se basa en la reacción del mercurio presente en el agua con la

ditizona para dar un complejo de ditizonato mercúrico de color naranja, el cual se

extrae con cloroformo, en un medio ácido, cuya intensidad se cuantifica

colorimétricamente a una longitud de onda de 490 nm.

Competencia:

Esta Norma establece el método colorimétrico para determinar mercurio en agua,

es aplicable en aguas naturales y residuales, para un límite mínimo de detección

de 0.002 mg/l.


Equipo y materiales


Equipo colorimétrico, se necesita uno de los siguientes:

Espectrofotómetro para usarse a una longitud de onda de 490

nm provisto de un paso de luz de 1 cm, con sus celdas

correspondientes.

Fotómetro de filtro provisto de un paso de luz de 1 cm o mayor

equipado con un filtro para 490 nm y sus celdas

correspondientes.

Marco teórico:

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, a

menos que se especifique otra cosa, cuando se mencione el uso de agua, debe

entenderse agua destilada o desmineralizada.

98

• Ácido Sulfúrico (H2 SO4) concentrado.

• Sulfato de sodio anhídro (NaSO4).

• Cloroformo (CHCL4)

• Solución de permanganato de potasio (KMnO4). Disolver 5 g de

permanganato de potasio en 100 cm3 de agua.

• Solución de permanganato de potasio (K2 S2 O3).

• Solución de clorhidrato de hidroxalamina (NH2 OH - HCL). Disolver 50 g de

clorhidrato de hidroxalamina en 100 cm3 de agua.

• Solución de bromuro de potasio (KBr). Disolver 40 g de bromuro de potasio

en 100 cm3 de agua.

• Solución de ditizona, (C13 H12 N4 S). Disolver 6 mg de ditizona en 1000

cm3 de cloroformo.

• Solución amortiguadora (Buffer) de fosfato-carbonato. Disolver 150 g de

fosfato ácido disódico dodecahidratado (Na2 HPO4 - 12HPO y 38 g de

carbonato de potasio anhídro en 1000 cm de agua. Hacer extracciones en

porciones de 10 cm3 de ditizona hasta que la última porción permanezca de

color azul. Lavar con cloroformo para remover el exceso de ditizona.

• Solución de ácido sulfúrico (H2 SO4) 0.25 N. Medir 7 cm3 de ácido sulfúrico

al 90% y aforar a 1000 cm3 con agua.

• Solución patrón de mercurio.

• Solución patrón de mercurio concentrada. Disolver 135.4 mg de cloruro

mercúrico (HgCl2) en aproximadamente 700 cm3 de agua, añadir 1.5 cm3

de ácido nítrico (HNO3), concentrado y llevar a 1000 cm3 con agua; 1.00

cm3 de esta solución equivale a 100 ug de Hg.

• Solución patrón de mercurio diluida. Medir 10 cm3 de la solución 4.11.1 y

aforar a 1000 cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta solución equivale a 1 ug de

Hg.

• NOTA: Preparar esta Solución cada vez que se vaya a usar.

Procedimiento:

99

1. Preparación de la curva de calibración.

2. Colocar en una serie de vasos de precipitados, los volúmenes de solución

patrón de mercurio (4.11.2), indicados en la tabla 1. Agregar a cada vaso de

precipitados 500 cm3 de agua.

3. Elaborar una gráfica colocando como abscisas los ug de Hg y como

ordenadas las lecturas.

4. Prueba testigo. Preparar un testigo con 500 cm3 de agua.

5. Determinación.

6. Tomar una alícuota de 500 cm3 de la muestra de análisis.

7. Transferir la alícuota a un vaso de precipitados, agregar 1 cm3 de solución de

permanganato de potasio y 10 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Agitar y

llevar a ebullición. Si es necesario, agregar más solución de permanganato de

potasio, hasta que persista un color rosa.

8. Añadir con cuidado 5 cm3 de solución de persulfato de potasio y dejar enfriar

durante 30 minutos. Agregar una o más gotas de solución de clorhidrato de

hidroxilamina hasta eliminar el color rosa.

9. Cuando se haya enfriado, transferir la solución a un embudo de separación

de 1 litro y agregar 25 cm3 de solución de ditizona. Agitar el embudo

vigorosamente y transferir la capa orgánica a un embudo de separación de

250 cm3. Repetir esta extracción por lo menos 3 veces, hasta que la

coloración en la capa de ditizona sea de un azul intenso como el de la

solución original de ditizona.

10. Lavar los extractos acumulados de ditizona en el embudo de separación de

250 cm3, con 50 cm3 de ácido sulfúrico 0.25 N y agitar. Transferir la fase

orgánica a otro embudo de separación de 250 cm3.

11. Agregar 50 cm3 de ácido sulfúrico 0.25 N y 10 cm3 de solución de bromuro

de potasio. Agitar vigorosamente para transferir el ditizonato mercúrico de la

capa orgánica a la acuosa y desechar la capa inferior de ditizona.

12. Lavar la capa acuosa con un volumen pequeño de cloroformo y desechar la

fase inferior. Agregar 20 cm3 de solución "buffer" y 10 cm3 de solución de

100

ditizona. Agitar fuertemente y después de la separación de las fases transferir

la fase orgánica que contiene el ditizonato mercúrico a un vaso de

precipitados.

13. Agregar a la fase orgánica de 1 a 2 g de sulfato de sodio anhídro y decantar

en la celda de 1 cm de paso de luz. Medir la absorbancia a 490 nm, ajustado

el espectrofotómetro o el fotocolorímetro acero de lectura con el testigo.

Resultados:

La concentración de mercurio se calcula por la siguiente fórmula:

En donde:

m = masa leída en la curva de calibración, en microgramos de Hg.

V = volumen de la alícuota, en cm3.

Conclusiones:

Las muestras que contienen 1.5 cm3 de ácido nítrico concentrado por litro,

normalmente no afectan a la ditizona; sin embargo, concentraciones mayores de

ácido nítrico oxidan a la ditizona. Filtrar, si es necesario, la muestra a través de la

lana de vidrio después del paso de oxidación, la adición de sulfato de sodio

anhídro es con el fin de eliminar humedad, pues ésta enturbia la solución

problema.

Bibliografía:

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 14 th

Edition, American Public

Health Association. Washington, D.C. 1975. 229-231.

• Sandell E.B. Colorimetric Determination of Traces of Metals. Chemical

Analysis 3 th. Edition. Vol.

3 John Wiley and Sons INC. New York. N.Y. 1969. 621-639.

• http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa064.pdf

101

NMX-AA-066-1981

NORMA MEXICANA NMX-AA-66-1981, "ANALISIS DE AGUA -

DETERMINACION DE COBRE - METODO CLORIMETRICO DE LA

NEOCUPROINA".

Introducción:

Este método es aplicable para aguas, naturales y residuales, con un límite mínimo

de detección de 0.003 mg de cobre para un paso de luz de 1 cm.

Competencia:

Esta Norma establece el método colorimétrico para la determinación de cobre en

agua.


Equipo y materiales


Equipo colorimétrico; se necesita uno de los siguientes:

Espectrofotómetro para usarse a una longitud de onda de 457

nm, provisto de un paso de luz de 1 cm3.

Fotómetro de filtro provisto de un paso de luz de 1cm3 o mayor

equipado con un filtro violeta de banda restringida, que tenga una

transmitancia máxima en el ámbito de 450 a 460 nm, con sus

celdas correspondientes.

Papel indicador para pH con ámbito de 4 a 6.

Marco teórico:

La determinación del cobre por el procedimiento que se recomienda se

encuentra virtualmente libre de interferencias por otros iones metálicos.

La interferencia del cromo se puede evitar por la adición del ácido sulfuroso

para reducir los cromatos y el ión crómico complejo.

En presencia de estaño y de cantidades excesivas de otros iones oxidantes se

debe emplear un volumen adicional de clorhidrato de hidroxilamina no mayor

102

de 20 cm3.

Las interferencias producidas por el cianuro y el sulfuro se eliminan durante el

proceso de digestión.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparación de la curva de calibración

2. Preparar un blanco de referencia, colocando 50 cm3 de agua, 1 cm3 de

ácido sulfúrico concentrado en un embudo de separación de 125 cm3 y

proceder como se indica en

3. Colocar en una serie de embudos de separación de 125 cm los volúmenes

de solución patrón diluída de cobre.

4. Diluir a 50 cm3 con agua, agregando 1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado

5. Graficar las lecturas de absorbancia obtenidas contra los mg de cobre.


7. Digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico, (para muestras con materia

orgánica fácilmente oxidable).

8. Transferir 100 cm3 de muestra a un vaso de precipitados de 250 cm3 ,

agregar 1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado y 5 cm3 de ácido nítrico

concentrado.

9. Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan

humos blancos densos de anhídrido sulfúrico en el vaso de precipitados y

no calentar más allá de este punto (ver 11.1). Si la solución permanece

colorida, enfriar y agregar 5 cm3 de ácido nítrico concentrado y repetir la

evaporación hasta la aparición de humos blancos de anhídrido sulfúrico (ver

11.2), si fuera necesario repetir esta operación hasta que la solución se

presente incolora.

10. Enfriar la solución a temperatura ambiente y diluir con agua

cuidadosamente hasta tener un volumen de 80 cm3 .

11. Calentar en placa de calentamiento a ebullición para disolver las sales

solubles y enfriar

12. Filtrar con crisol de vidrio poroso y transferir el filtro a un matraz volumétrico

103

de 100 cm3 , enjuagar y aforar con agua.

13. Proceder a la determinación de cobre como se indica en el punto

14. Determinación de cobre en la muestra.

15. Tomar exactamente 50.0 cm3 o una porción adecuada de la muestra

digerida que contenga de 0.004 a 0.2 mg de cobre y transferirla a un

embudo de separación de 125 cm3 . Si ha sido usado un volumen pequeño,

diluir a 50 cm3 con agua.

16. Agregar 5 cm3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina y 10 cm3 de

solución de citrato de sodio y mezclar bien

17. Ajustar el pH de la muestra aproximadamente a 4, adicionando incrementos

de 1 cm3 de hidróxido de amonio 5 N.

18. Agregar 10 cm3 del reactivo de neocuproína y 10 cm3 de cloroformo y

agitar vigorosamente durante 30 segundos para extraer el complejo cobreneocuproína

en el cloroformo.

19. Dejar que la mezcla se separe en dos capas. Transferir la capa de

cloroformo a un matraz volumétrico de 25 cm3.

20. Repetir la extracción de la capa acuosa con una porción adicional de 10

cm3 de cloroformo y agregar este extracto al anterior.

21. Diluir los extractos combinados con alcohol metílico y aforar a 25 cm3 .

Tapar y mezclar cuidadosamente.

22. Transferir una porción apropiada de la solución orgánica final a la celda de

absorción.

23. Leer en el espectrofotómetro la absorbancia de esta solución a una longitud

de onda de 457 nm usando el blanco como líquido de referencia.

RESULTADOS:

a) Cálculo Directo

b) Cálculo por Dilución

104

CONCLUSIONES:

Este calentamiento debe realizarse bajo campana de extracción debido a que los

vapores que se producen son tóxicos, se debe tener la seguridad de la eliminación

total del ácido nítrico, según se indique por la claridad de la solución y por la

ausencia de humos rojizos en el matraz. Si se ha efectuado la digestión en ácido

sulfúrico, se necesitan 5 cm3 de hidróxido de amonio 5 N por cada 10 cm3 de

muestra. Se debe tener cuidado que los extractos no arrastren gotas de agua.

BIBLIOGRAFÍA:

4. Diario Oficial de la Federación NMX-AA-66-1981


105

NMX-AA-078-1982

ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE ZINC.

INTRODUCCIÓN:

La determinación de zinc se lleva a cabo al reaccionar éste con la ditizona para

producir ditizonatos, los cuales imparten coloración a la solución,

proporcionalmente al contenido del metal en la solución. Estos ditizonatos son

extractables en solventes orgánicos tales como el tetracloruro de carbono, a un pH

de 4.0 a 5.5 que es específico para los ditizonatos de zinc.

COMPETENCIA:

La presente Norma establece los métodos colorimétricos de ditizona I y ditizona II

para determinación de zinc en agua. El método de determinación de zinc con

ditizona I se aplica a agua potable o agua no contaminada, teniendo como mínimo

detectable I mg de Zn. El método de ditizona II, se emplea para aguas residuales o

contaminantes. El método por espectrofotometría de absorción atómica ofrece

mayores ventajas de rapidez, economía, precisión y exactitud; por lo que sólo en

caso de que no se cuente con el equipo necesario, se recomienda usar los

métodos colorimétricos de ditizona I y ditizona II.

EQUIPO Y MATERIALES:

Equipo y materiales


Equipo colorimétrico, se necesita uno de los

siguientes:

Espectrofotómetro para usarse a una

longitud de onda de 535nm O 620 NM

provisto de un paso de luz de 1 cm, con sus celdas

correspondientes.

Fotómetro de filtro provisto de un paso de luz de 2 cm o

mayor equipado con un filtro para 535 nm o un filtro rojo

106

con transmitancia máxima cerca de los 620 nm y sus celdas

correspondientes.

Tubos nessler.

Potenciómetro.

MARCO TEÓRICO:

REACTIVOS

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado reactivo. Cuando

se hable de agua, debe entenderse agua destilada libre de zinc.

a) Cloroformo, CHCl3

b) Solución de hidróxido de amonio, NH4OH, (1 + 99).

c) Solución de ácido clorhídrico HCl (1 + 1).

d) Tetracloruro de carbono CCl4

1. Solución madre de ditizona I.- 100 mg de ditizona/1000 cm3de CHCl3. Disolver

100 mg de ditizona (difeniltiocarbazona) en 50 cm3 de cloroformo (CHCl3) en

un vaso y filtrar a través de papel filtro. Recibir el filtrado en un embudo de

separación de 500 cm3 o en un matraz Erlenmeyer de 125 cm3 Lavar el vaso

con 2 porciones de 5 cm 3 de CHCl3 y filtrar. Lavar el papel filtro con 3

porciones de 5 cm3 de CHCl3. Si el filtrado se recibió en matraz, transferir

cuantitativamente con CHCl3 a un embudo de separación de 500 cm3

2. Agregar 100 cm3 (1 + 99) NH4 OH al embudo de separación y agitar

moderadamente por un minuto; agitaciones fuertes, provocan emisiones. Dejar

separar las fases.

3. Pasar la capa de CHCl3 a un embudo de separación de 250 cm3 . Repetir la

extracción con 100 cm3 de solución deNH4 OH (1 + 99) pasando la capa de

CHCl3 a otro embudo de separación de 250 cm3 y la capa acuosa a el embudo

separación de 500 cm3 . Repetir la extracción con otros 100 cm3 de solución

de NH4 OH (1 + 99) desechando la capad y cloroformo y colectando la fase

acuosa en el embudo de 500 cm3.

107

4. A los extractos combinados en el embudo de 500 cm3 agregar solución de HCl

(1 + 1) en porciones de 2 cm3 ,mezclar después de cada adición, hasta

formación de un precipitado de ditizona y la solución pierda el color rojonaranja.

5. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCl3 Diluir

los extractos combinados a 1000cm3 con CHCl3 1.00 cm3 de esta solución

equivale a 100 mg de ditizona.

6. Solución de ditizona I.- Diluir 40 cm3 de la solución madre de ditizona a 100

cm3 con CCl4 . Preparar diariamente.

7. Solución de ditizona II.- Diluir 10 cm3 de solución de ditizona 1 a 100 cm3 con

CCl4 . Preparar diariamente.

8. Solución de ácido acético, CH3 COOH, (1 + 7).

9. Solución patrón de zinc.- Disolver 100.0 mg de zinc metálico de 80 mallas en la

cantidad necesaria de solución de ácido clorhídrico 1 + 1 (aproximadamente un

cm3 ). Diluir a 1000.00 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solución equivale a

100 μg de zinc.

10. Solución estándar de zinc.- Diluir 10.00 cm3 de la solución patrón de zinc a

1000 cm3 con agua. 1.00 cm3de esta solución equivale a 1.00 μg de Zn.

11. Ácido clorhídrico. HCl, 0.02 N.- Diluir 1.0 cm3 de HCl concentrado a 600 cm3

con agua.

12. Solución de acetato de sodio 2 N.- Disolver 68 g de NaC2 H3 O2 - 3H2 O y

diluir a 250 cm3 con agua.

13. Solución Buffer de acetato.- Mezclar volúmenes iguales de una solución de

acetato de sodio 2 N y de solución de ácido acético (1 + 7). Extraer con

porciones de 10 cm3 de solución de ditizona I, hasta que el último extracto

permanezca verde. Hacer una extracción con CCl4 para remover el exceso de

ditizona.

14. Solución de Tiosulfato de Sodio.- Disolver 25 g de Na2 S2 O3 - 5H2 O en 100

cm3 de agua. Purificar en la misma forma que para la solución buffer de

acetato (6.1.13).

108

Solución de citrato de sodio.- Disolver 10 g de Na3 C6 H5 O7 - 2H2 O en 90

cm3 de agua. Purificar en la misma forma que para la solución buffer de

acetato 13). Usar este reactivo en la limpieza final del material de vidrio.

PROCEDIMIENTO:

Lavar todo el material de vidrio con solución de HNO3 1 + 1 y agua. Dar un

enjuague final con solución de citrato de sodio.

Curva de calibración.

1. En embudos de separación de 125 cm3 , colocar 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y

5.00 cm3 de solución estándar de zinc que corresponderán a 0, 1.00, 2.00,

3.00, 4.00 y 5.00 μg de Zn respectivamente.

2. Llevar a 10 cm3 con agua.

3. Agregar a cada embudo 5.0 cm3 de solución buffer de acetato y 1 cm3 de

solución de Na2 S2 O3 y mezclar. El pH debe encontrarse entre 4 y 5.5.

4. Agregar a cada embudo 10.0 cm3 de solución de ditizona II; Tapar y agitar

vigorosamente por 4.0 minutos. Dejar separar las capas.

5. Limpiar perfectamente la punta del embudo con un papel filtro y drenar la

capa de CCl4 directamente en una celda, perfectamente seca, y hacer las

lecturas de absorbancia o transmitancia según el equipo.

6. Trazar la curva de calibración graficando las lecturas en el aparato contra

sus respectivas concentraciones.

Análisis de las muestras.

1. Tomar 10 cm3 de muestra y colocar en un embudo de separación.

2. Seguir exactamente el mismo procedimiento que para la curva de

calibración.

3. Si el contenido de zinc no se encuentra dentro del ámbito de trabajo,

diluir la muestra con agua o concentrar evaporando. Si la muestra ha

sido preservada con ácido, evaporar una porción a sequedad para

remover el exceso de ácido; nunca neutralizar con hidróxidos ya que

éstos generalmente contienen cantidades excesivas de zinc. Usando un

potenciómetro, ajustar el pH de la muestra de 2 a 3 con HCl. Transferir

109

Cálculo:

10 cm3 a un embudo de separación y continuar exactamente en la

misma forma que para la curva de calibración.

Determinar la concentración de zinc en las muestras, leyendo en la curva de

calibración la concentración correspondiente a sus absorbancias y aplicando la

siguiente fórmula:

Dónde:

mg

L

de Zn = A B

A= contenido de Zn leído en la curva de calibración en μg.

B = Volumen de muestra tomado para el análisis en cm 3

CONCLUSIONES:


producir ditizonato, los cuales imparten coloración a la solución,

proporcionalmente al contenido del metal en la solución. Estos ditizonato son



BIBLIOGRAFÍA:

https://docplayer.es/42799566-Norma-mexicana-nmx-aa-analisis-de-aguadeterminacion-de-zinc.html

STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND

WASTE WATER. APHA - AWWA- WPCF. 15 th EDITION 1980.

MANUAL OF METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF WATER AND

WASTE. 1974. U.S.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY.

110


ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUAS

NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -

MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-079-1986)

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de

nitratos en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Lista de materiales y equipo

Equipo colorimétrico: La colorimetría es la ciencia que estudia la medida de

los colores y que desarrolla métodos para la cuantificación de la percepción

del color.

Se requiere uno de los siguientes equipos:

Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y

equipado con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso óptico de luz.

111

Fotómetro equipado con un filtro que tenga transmitancia máxima cercana a

540 nm (reducción con cadmio cuperizado) y 410 nm (sulfato de brucina).


Método de reducción con cadmio cuperizado.

Columna de reducción

Método de sulfato de brucina.

Baño de agua con agitación para mantener temperatura de ebullición del

agua.

Materiales

112



MARCO TEÓRICO

Método de reducción con cadmio cuperizado

El nitrato (NO3 - ) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2 - ) en

presencia de cadmio (Cd). Este método emplea gránulos de cadmio, disponible

comercialmente, tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y empacado en columna de

vidrio.

El nitrito producido se determina entonces por diazotización de la Sulfanilamida

acoplada con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azo

compuesto altamente colorido que se mide espectrofotométricamente o

colorimétricamente. Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y

realizar las correcciones necesarias se puede hacer un análisis sin el paso de

reducción.

Este método es aplicable en el intervalo de concentraciones entre 0,01 mg de N-

NO3 - /L a 1,0 mg de N-NO3 - /L. El método se recomienda especialmente para

niveles de nitrato por debajo de 0,1 mg N/L, donde otros métodos carecen de la

sensibilidad adecuada.

113

Método de sulfato de brucina

La brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones ácidas

y temperatura elevada para producir un complejo de color amarillo. Generalmente

las muestras deben ser diluidas para obtener una concentración de nitrógeno de

nitratos en el intervalo de concentraciones de 0,1 mg/L a 1,0 mg/L. La intensidad

del color desarrollado es función del tiempo y la temperatura; ambos factores

deben ser cuidadosamente controlados.

PROCEDIMIENTO

1. Recolectar 500 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno.

2. Si la muestra presenta turbiedad, filtrarlas a través de un filtro de 0,45µm.

3. Los análisis deben realizarse lo más pronto posible. Se puede almacenar

hasta por 48 h a 4°C. Para un periodo mayor, preservar con 2 mL de ácido

sulfúrico/L y almacenar a 4°C. Sin embargo cuando la muestra es

preservada con ácido, no es posible determinar nitritos y nitratos

individualmente.


4. Preparación de la columna de reducción.

5. Insertar un tapón de lana de vidrio o algodón en la base de la columna de

reducción y llenar con agua. Añadir suficientes gránulos de cadmio

cuperizado (ver inciso 5.1.1) para empacar una columna de 18,5 cm.

Mantener el nivel de agua por encima de los gránulos de cadmio

cuperizado para evitar burbujas de aire. Lavar la columna con 200 mL de

disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco (ver inciso 5.1.19). Activar la

columna haciéndole pasar, a velocidad de 7 a 10 mL/min, 100 mL o más de

una disolución compuesta por 25% de estándar de 1,0 mg de N-NO3 - /L y

75% de disolución de EDTA en buffer amonio/amoniaco.

6. Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras

entre 7 y 9, con ácido clorhídrico o hidróxido de sodio. Esto asegura un pH

114

de 8,5 después de añadir la disolución de EDTA en buffer

amonio/amoniaco.

7. Reducción de la muestra: Medir con pipeta volumétrica la alícuota de la

muestra (25 ml) o menor según sea requerido y llevar a 100 ml con la

disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco. Vertir la muestra mezclada en

la columna (ajustar el flujo a una velocidad de 7 mL/min a 10 mL/min) y

colectarla, descartando los primeros 25 mL. Colectar el resto en el matraz

de muestra original. No es necesario lavar la columna entre muestras, sino

cuando las columnas no son reutilizadas durante varias horas, vertir 50 mL

de disolución diluida de EDTA en buffer amonio/amoniaco por la parte

superior y dejarla pasar a través del sistema. Almacenar la columna de

cadmio cuperizado en esta disolución y no permitir que se seque.

8. Medición y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no más de

15 min. después de la reducción, añadir 2,0 mL de reactivo de color a una

alícuota de la muestra reducida de 50,0 mL y mezclar. Después de 10 min y

antes de 2 h. Medir la absorbancia a 543 nm contra un blanco de reactivos.

9. Reactivar los gránulos cadmio cuperizado como se indica en el inciso 5.1.1

cuando la eficiencia de reducción está por debajo del 75 %

aproximadamente.


10. Si la muestra contiene cloro residual libre, remover por adición de una gota

(0,05mL) de disolución de arsenito de sodio por cada 0,10 mg de cloro y

mezclar.

11. Filtrar la muestra para remover turbiedad.

12. Transferir una alícuota de 10 mL de muestra o una alícuota diluida a 10 mL,

al tubo de reacción.

13. Colocar en la gradilla los tubos de reacción necesarios incluyendo un tubo

para el testigo y patrones.

115

14. Colocar la gradilla en un baño de agua fría y añadir 2,0 mL de la disolución

de cloruro de sodio a cada tubo. Mezclar y añadir 10,0 mL de disolución de

ácido sulfúrico (ver inciso 5.1.29). Mezclar y enfriar.

15. Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de

muestra contra el testigo de reactivos a 410 nm.

16. Colocar la gradilla en el baño de agua fría y añadir 0,5 mL del reactivo

brucina - ácido sulfanílico (ver inciso 5.1.32) Mezclar y colocar la gradilla en

el baño de agua en ebullición manteniendo la temperatura de ebullición.

Después de 20 min exactamente sacar los tubos y sumergirlos en agua fría.

17. A temperatura ambiente, leer los patrones y muestras contra el testigo de

reactivo a 410 nm.

RESULTADOS


1. Obtener una curva de calibración graficando la absorbancia contra la

concentración de N-NO3 - de los estándares. Calcular las concentraciones de la

muestra directamente de la curva de calibración. Reportar como miligramos de N

por litro (la suma de N-NO3 - más N-NO2 - ) a menos que la concentración de N-

NO2 - se determine y reste separadamente.

2. Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y asegurarse de

obtener el coeficiente de correlación aceptable.

3. Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta

obtenida de la curva de calibración representada por la siguiente ecuación:

Y = mX + b

Dónde:

m es la pendiente;

116

b es la ordenada al origen;

Y es la absorbancia,

y X es la concentración (mg N-NO3 - /L).

10.1.4 Reportar mg N-NO3 - /L con la precisión correspondiente.


1. Obtener una curva de calibración graficando la absorbancia contra la

concentración de N-NO3 - de los estándares. Calcular las concentraciones de la

muestra directamente de la curva de calibración. Reportar como miligramos de N

por L (la suma de N-NO3 - más N-NO2 - ) a menos que la concentración de N-

NO2 - se determine y reste separadamente.

2. Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y asegurarse

obtener el coeficiente de correlación aceptable.

3. Reportar mg N-NO3 - /L con la precisión correspondiente.

117

NOM-AA-099-1987

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-AA-099-1987 PROTECCIÓN AL AMBIENTE

- CALIDAD DEL AGUA- DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRITOS EN

AGUA

Esta Norma oficial Mexicana especifica un método espectrofotométrico para la

determinación de nitritos en agua potable, cruda, residual y marina.

Es aplicable para la determinación del contenido de nitritos, expresado, coma

nitrógeno, hasta 0.250 mg/L usando un volumen de muestras de 40 cm3 .

Muestras de concentración mayor no obedecen la ley de Lambert y Beer por lo

que deben ser diluidas para su análisis. El límite de detección del método es de

0.001 mg/L cuando no existen interferencias.

LISTA DE EQUIPO Y MATERIALES

Tubos de Nessler de 50 cm 3 con tapón o matraces volumétricos de 50

cm3.

Papel filtro de poro medio.

Espectrofotómetro o fotocolorímetro con filtro pare leer a 543 nm, con

celdas de peso de luz de 1, 2 ó 10 cm.

118

Potenciómetro.

Filtro de fibra de vidrio.

MARCO TEÓRICO

El muestreo se realiza de acuerdo a las NOM-AA-3 y NOM-AA-14.

Las muestras deben ser colectadas y conservadas en frascos de vidrio o

polietileno, a una temperatura de 275-278 K (2-5 ºC), pare evitar la conversión de

nitritos a nitratos o a amonio.

El análisis debe realizarse durante las 24 horas posteriores a su recolección;

almacenar las muestras a 263 K (-10 ºC); se pueden conservar por periodos

mayores, pero esto debe verificarse para cada tipo de muestra.

PROCEDIMIENTO

119

1. Pretratamiento de la porción de muestra.

La muestra debe estar libre de turbiedad y color; para lograr esto, pasarla a través

de un filtro de fibra de vidrio (6.5) o adicionar 2 cm 3 o la cantidad necesaria de

suspensión clarificadora (5.1.2), a aproximadamente 100 cm 3 de muestra con

agitación y filtrar a través de papel de poro medio (6.2). Si existe color en la

muestra, continuar con el procedimiento y efectuar la corrección por color

establecida en 8.6.

2. Porción de muestra.

De la disolución obtenida en 8.1, tomar una porción de muestra, dependiendo del

contenido esperado de nitritos según la tabla 1.

3. Prueba blanco. Correr un blanco de reactivos empleando agua en lugar de la

muestra durante el procedimiento.

4. Curva de calibración.

5. Tomar una serie de patrones en los tubos de Nessler (6.1) como se indica en la

tabla 2.

6. Una vez tomados los patrones realizar le determinación de nitrógeno de nitritos

a partir de 8.5.2.

7. Ajustar por el método de mínimos cuadrados las absorbancias leídas.

8. Graficar en papel milimétrico los microgramos de N-NO 2 contra las

absorbancies ajustadas y trazar la recta más probable

120

121

9. Determinación.

9.1 Transferir la porción de muestra (8.2) a un tubo de Nessler o a un matraz

volumétrico de 50 cm3 (6.1). Neutralizar a un pH aproximado de 7.0 con las

soluciones de H2SO4 (5.3.1) utilizando potenciómetro o fenolftaleína (5.1.5) como

indicador.

9.2 Adicionar 1 cm3 de solución de sulfanilamida (5.2.2).agitar varias veces el tubo

de Nessler.

9.3 Permitir que la mezcla reaccione por más de 2 minutos pero no más de 8

minutos.

9.4 Adicionar 1 cm3 de NEDA (5.2.3), agitar varias veces el tubo de Nessler.

Revisar que el pH esté entre 1.9 y 2.5.

9.5 Aforar a 50 cm 3 ; dejar reposar por lo menos 10 minutos pero no más de 1

hora ; la presencia de nitritos desarrolla una decoloración púrpura rojizo .

9.6 Ajustar el aparato a cero de absorbancia con agua a una longitud de onda de

543 nm.

9.7 Leer en espectrofotómetro la absorbancia de la solución a 543 nm. Utilizar la

celda adecuada según la tabla 3

122

10. Corrosión por color .

Si el color de la muestra pretatada persiste, puede interferir con la medición de la

absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra como se describe en 8.2. En

lugar de agregar las soluciones de sulfanilamida y NEDA , adicionar 1 cm 3 de Hcl

al 10% y leer la absorbancia (Ac ).

NOTA.- Se recomienda preparar blancos, patrones y muestras , mínimo por

duplicado.

RESULTADOS

1. Método de cálculo.

1.1 Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuación :

A = AM - AB - AC

Donde:

A = Absorbancia corregida.

AM = Absorbancia de la muestra determinada.

AB = Absorbancia del blanco (8.3).

AC = Absorbancia de la muestra empleada para corrección de color (8.6), en caso

de muestras incoloras AC = 0

1.2 Obtener los mg de N-NO2 (m) inter xxxxx en la curva de calibración usando la

absorbancias (A) Calcular la concentración con la siguiente Fórmula:

CN- NO2 = m v

123

Dónde:

CN- NO2 = Concentración de CN- NO2 en la muestra (mg/L).

m = mg de CN- NO2 léidos en la curva de calibración

v = Volumen de XXXXX

124

NOM-001-ECOL-1996

NORMA Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996, Que establece los límites

máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas

residuales en aguas y bienes nacionales.

Esta Norma Oficial Mexicana establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y bienes

nacionales, con el objeto de proteger su calidad y posibilitar sus usos, y es de

observancia obligatoria para los responsables de dichas descargas. Esta Norma

Oficial Mexicana no se aplica a las descargas de aguas provenientes de drenajes

pluviales independientes.

Materiales

Muestras

Procedimiento

1.- La concentración de contaminantes básicos, metales pesados y cianuros para

las descargas de aguas residuales a aguas y bienes nacionales, no debe exceder

el valor indicado como límite máximo permisible en las Tablas 2 y 3 de esta Norma

Oficial Mexicana. El rango permisible del potencial hidrógeno (pH) es de 5 a 10

unidades.

2.-Para determinar la contaminación por patógenos se tomará como indicador a

los coliformes fecales. El límite máximo permisible para las descargas de aguas

residuales vertidas a aguas y bienes nacionales, así como las descargas vertidas

125

a suelo (uso en riego agrícola) es de 1,000 y 2,000 como número más probable

(NMP) de coliformes fecales por cada 100 ml para el promedio mensual y diario,

respectivamente.

3.-Para determinar la contaminación por parásitos se tomará como indicador los

huevos de helminto. El límite máximo permisible para las descargas vertidas a

suelo (uso en riego agrícola), es de un huevo de helminto por litro para riego

restringido, y de cinco huevos por litro para riego no restringido, lo cual se llevará a

cabo de acuerdo con la técnica establecida en el anexo 1 de esta Norma.

4.-Al responsable de la descarga de aguas residuales que antes de la entrada en

vigor de esta Norma Oficial Mexicana se le hayan fijado condiciones particulares

de descarga, podrá optar por cumplir los límites máximos permisibles establecidos

en esta Norma, previo aviso a la Comisión Nacional del Agua.

5.-Los responsables de las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y

bienes nacionales deben cumplir con la presente Norma Oficial Mexicana de

acuerdo con lo siguiente:

a) Las descargas municipales tendrán como límite las fechas de cumplimiento

establecidas en la Tabla 4. El cumplimiento es gradual y progresivo, conforme a

los rangos de población. El número de habitantes corresponde al determinado en

el XI Censo Nacional de Población y Vivienda, correspondiente a 1990, publicado

por el Instituto Nacional de Estadística, Geografía e Informática.

b) Las descargas no municipales tendrán como plazo límite hasta las fechas de

cumplimiento establecidas en la Tabla 5. El cumplimiento es gradual y progresivo,

dependiendo de la mayor carga contaminante, expresada como demanda

bioquímica de oxígeno5 (DBO5) o sólidos suspendidos totales (SST), según las

cargas del agua residual, manifestadas en la solicitud de permiso de descarga,

presentada a la Comisión Nacional del Agua.

Las fechas de cumplimiento establecidas en las Tablas 4 y 5 de esta Norma Oficial

Mexicana podrán ser adelantadas por la Comisión Nacional del Agua para un

cuerpo receptor en específico, siempre y cuando exista el estudio correspondiente

que valide tal modificación.

126

6.-Los responsables de las descargas de aguas residuales municipales y no

municipales, cuya concentración de contaminantes en cualquiera de los

parámetros básicos, metales pesados y cianuros, que rebasen los límites máximos

permisibles señalados en las Tablas 2 y 3 de esta Norma Oficial Mexicana,

multiplicados por cinco, para cuerpos receptores tipo B (ríos, uso público urbano),

quedan obligados a presentar un programa de las acciones u obras a realizar para

el control de la calidad del agua de sus descargas a la Comisión Nacional del

Agua, en un plazo no mayor de 180 días naturales, a partir de la publicación de

esta Norma en el Diario Oficial de la Federación.

Los demás responsables de las descargas de aguas residuales municipales y no

municipales, quedan obligados a presentar un programa de las acciones u obras a

realizar para el control de la calidad de sus descargas a la Comisión Nacional del

Agua, en los plazos establecidos en las Tablas 6 y 7.

7.- El responsable de la descarga estará exento de realizar el análisis de alguno o

varios de los parámetros que se señalan en la presente Norma Oficial Mexicana,

cuando demuestre que, por las características del proceso productivo o el uso que

le dé al agua, no genera o concentra los contaminantes a exentar, manifestándolo

ante la Comisión Nacional del Agua, por escrito y bajo protesta de decir verdad.

8.- En el caso de que el agua de abastecimiento registre alguna concentración

promedio mensual de los parámetros referidos en los puntos 4.1, 4.2 y 4.3 de la

presente Norma Oficial Mexicana, la suma de esta concentración al límite máximo

permisible promedio mensual, es el valor que el responsable de la descarga está

obligado a cumplir, siempre y cuando lo notifique por escrito a la Comisión

Nacional del Agua, para que ésta dictamine lo procedente.

9.-Cuando se presenten aguas pluviales en los sistemas de drenaje y

alcantarillado combinado, el responsable de la descarga tiene la obligación de

operar su planta de tratamiento y cumplir con los límites máximos permisibles de

esta Norma Oficial Mexicana, o en su caso con sus condiciones particulares de

descarga, y podrá a través de una obra de desvío derivar el caudal excedente. El

127

responsable de la descarga tiene la obligación de reportar a la Comisión Nacional

del Agua el caudal derivado.

10.-El responsable de la descarga de aguas residuales que, como consecuencia

de implementar un programa de uso eficiente y/o reciclaje del agua en sus

procesos productivos, concentre los contaminantes en su descarga, y en

consecuencia rebase los límites máximos permisibles establecidos en la presente

Norma, deberá solicitar ante la Comisión Nacional del Agua se analice su caso

particular, a fin de que ésta le fije condiciones particulares de descarga.

Resultados

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de

operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más

representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo

necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven

a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal

descargado en el sitio y en el momento del muestreo.

El volumen de cada muestra simple necesario para formar la muestra compuesta

se determina mediante la siguiente ecuación:

VMSi=VMC x (Qi/Qt)

Donde:

VMSi =

volumen de cada una de las muestras simples "i", litros.

VMC =

volumen de la muestra compuesta necesario para realizar la totalidad

de los análisis de laboratorio requeridos, litros.

Qi =

Qt =

caudal medido en la descarga en el momento de tomar la muestra

simple, litros por segundo.

Qi hasta Qn, litros por segundo.

Con intervalos de operación de 1000 a 2500 revoluciones por minuto

Periodos de operación de 1 a 3 minutos. Temperatura de operación 20 a 28 ºC

128

NMX-AA-003-1980

AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO

Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para

muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus

características físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas

en las normas de métodos de prueba correspondientes.

Materiales

Recipientes para el transporte y conservación de las muestras

Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio.

Muestreadores automáticos

Válvulas y accesorios

129

Hielera o refrigerador

Clasificación

Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea

posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas,

o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas

etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información. Identificación de

la descarga. Número de muestra. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo.

Temperatura de la muestra. NMX-AA-003-1980 Profundidad de muestreo. Nombre

y firma de la persona que efectúa el muestreo.

Hoja de registro

Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el

origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir

el muestreo.

Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente información: Los

datos citados en el inciso

Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada. Cuando

proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo.

Descripción detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona

130

pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. Descripción cualitativa del olor y el

color de las aguas residuales muestreadas.

PROCEDIMIENTO

1.- Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada

caso, debe cumplir los siguientes requisitos.

2.- Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el

punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las

determinaciones correspondientes.

3.- Las muestras deben representar lo mejor posible las características del

efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea.

4.- Al efectuarse el muestreo, deben anotarse los datos según los incisos 4.1 y

4.2.2.

5.- Muestreo en tomas

6.- Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que

permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de

caracterizar debidamente las aguas residuales. NMX-AA-003-1980 Las tomas

deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas

residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la

menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean

representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los

del conducto, de acero al carbón o de acero inoxidable.

7.- Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la

muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.

8.- Muestreo en descargas libres

131

9.- Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe

emplearse el siguiente procedimiento.

10.- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar

el muestreo.

11.- Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se

toma directamente la muestra en su recipiente.

12.- La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la

muestra cuidando de que ésta siga siendo representativa.

13.- Muestreo en canales y colectores

14.- Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de

preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen

mezclado.

15.- Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a

diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una

mayor representatividad.

16.- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por

muestrear antes de efectuar el muestreo.

17.-El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de

preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se

extrae la muestra.

18.-Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo

representativa. NMX-AA-003-1980

19.- Cierre de los recipientes de muestreo Las tapas o cierres de los recipientes

deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra.

132

20.- Obtención de muestras compuestas

21.- Se recomienda que las muestras sean compuestas (ver inciso 2.6), para que

representen el promedio de las variaciones de los contaminantes. El

procedimiento para la obtención de dichas muestras es el siguiente:

22.- Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en

volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y

momento del muestreo.

23.- El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra

compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los

contaminantes del agua residual.

24.- Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las

variaciones de las descargas durante 24 horas como mínimo.

25.- Preservación de las muestras Solo se permite agregar a las muestras los

preservativos indicados en las Normas de Métodos de Prueba.

26.- Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y

conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C). 5.9 Se

recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y su

análisis sea el menor posible y que no exceda de tres días.

Resultados

Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en

el muestreo en función del tipo de aguas residuales que se estén muestreando.

133


ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN

AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO

DE PRUEBA


sólidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Método de prueba

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Colectar un volumen de muestra homogéneo y representativo superior a 1 L en un

frasco de polietileno o vidrio con tapa de boca ancha, teniendo siempre en cuenta

que el material en suspensión no debe adherirse a las paredes del recipiente.

No se recomienda la adición de agentes preservadores. Transportar la muestra y

mantenerla a 4°C hasta realizar el análisis. Las muestras deben estar a

temperatura ambiente al momento del análisis.

El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días. Sin

embargo, se recomienda realizar el análisis dentro de las 24 h posteriores a su

colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del

análisis.

Especificaciones

MATERIALES

134

- Frasco de polietileno o vidrio con un mínimo de capacidad de 1 litro, con tapa;

- Cono de sedimentación tipo Imhoff de vidrio o plástico;

- Bases para Conos Imhoof;

- Agitador largo de vidrio, y - Reloj.

CONTROL DE CALIDAD

Cada laboratorio que utilice este método está obligado a operar un programa de

control de calidad (CC) formal.

135

Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:

- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado

de control de calidad que verificó los análisis, y

- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los

siguientes datos:

a) Identificación de la muestra

b) Fecha del análisis

c) Procedimiento cronológico utilizado

d) Cantidad de muestra utilizada

e) Número de muestras de control de calidad analizadas

f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición

g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados

h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los

equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que

permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el

seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado

final.

6.3Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la

verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote

adquirido.

136

PROCEDIMIENTO

1. Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de

sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido.

2. Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L.

Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar

suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación, mantener en

reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como

mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire

entre partículas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de

sólidos sedimentados.

3. En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables,

no deben valorarse estos últimos como material sedimentable.

CÁLCULOS

Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff.

Reportar la lectura obtenida en mL/L.

SEGURIDAD

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión.

Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud.

La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere

que el laboratorio realice monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los

que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados se encuentren a su

disposición.

Cuando se trabaje en este método, debe usarse todo el tiempo equipo de

seguridad tal como: guantes de látex y bata de laboratorio.

137

Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas

con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo

seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo

seguro de las sustancias químicas.

MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,

estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de

identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad

el destino final de los residuos generados durante la determinación.

Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado

pueden descargarse en el mismo sistema.

138




005-SCFI-2000).

Marco teórico

Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas,

los cuales son extraídos en un equipo de extracción por recirculación empleando

hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y

se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor, el contenido

de grasas y aceites.

MATERIALES

Cartuchos de extracción de celulosa

papel filtro con tamaño de poro medio

trozos de papel filtro o algodón

139

embudo Büchner y matraz kitazato;

10 mL

probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos

Pinzas

Desecador

EQUIPO

Equipo de extracción por recirculación del solvente;

bomba de vacío u otra fuente de vacío;

horno de secado capaz de mantener 103 °C + 2 °C; u otro dispositivo;

balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;

parrilla o manta de calentamiento,

140

se permite el uso de equipos comerciales automatizados para la extracción.

PROCEDIMIENTO

1. Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si no tiene

este valor acidifique con ácido clorhídrico 1:1 o ácido sulfúrico 1:1.

2. Para muestras con un pH menor de 8, generalmente es suficiente con

adicionar 5 mL de ácido clorhídrico 1:1 ó 2 mL de ácido sulfúrico 1:1; para

aquellas muestras con pH superior a 8 agregar ácido concentrado para

evitar la dilución de la muestra.

3. Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una

temperatura de 103 °C ± 2 °C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el

procedimiento hasta obtener una diferencia de < 0,000 5 g en dos ciclos

consecutivos; para los cálculos utilizar el último valor de la masa.


Büchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la



5. Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado,

aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Para determinar el

volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en una probeta de 1 L.

6. Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de

extracción. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor

de la muestra, así como la contratapa del frasco con trozos de papel filtro o

algodón previamente impregnados de disolvente (hexano), tener cuidado en

remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes;

colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.


minutos mínimo; transcurrido este período colocar en el equipo de

extracción.


previamente puesto a masa constante y preparar el equipo de extracción.

141

Evitar tocar con las manos el cartucho y el recipiente de extracción, para

ello utilizar pinzas o guantes de látex.

9. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar

la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora

durante un período de 4 h, el cual se contabiliza a partir del primer reflujo

del n-hexano en el equipo de extracción.

10. Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad del disolvente

y evaporar el remanente.



12. Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medir las grasas

y aceites recuperables.

13. Analizar una muestra control de calidad (la cual fue preparada como se

indica en el capítulo 5) y un blanco de reactivo, bajo las mismas

condiciones de la muestra.

CALCULOS

Calcular las grasas y aceites recuperables (GYA) en la muestra usando la

siguiente ecuación:

Dónde:

GYA las grasas y aceites recuperables, en mg/L;

mf es la masa del recipiente de extracción con el residuo,

en mg; mi es el valor de la masa constante del recipiente de extracción vacío, en

mg;

142

Vm es el volumen de la muestra, en L, y

Blanco es el valor del blanco de reactivo, en mg/L.

RESULTADOS

Reportar los resultados del análisis, en mg/L En caso de requerir reportar la media

ponderada de grasas y aceites el laboratorio deberá calcular ésta, en función del

caudal de las n muestras simples tomadas.

143


ANÁLISIS DE AGUA. DETERMINACIÓN DE MATERIA FLOTANTE EN AGUAS

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. MÉTODO DE PRUEBA

Está norma Mexicana establece el método de prueba para la medición de materia

flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

Lista de Materiales:

Malla metálica con abertura entre 2.8 y 3.3 mm

Recipiente de Boca ancha con un volumen que se encuentre entre 3 y 5

litros

Agitador de vidrio con gendarme

Espátula

144

Marco teórico

1. Verter la muestra través de la malla, teniendo cuidado de que la materia

flotante que sobrenada, quede retenida en dicha malla

2. Arrastrar con agitador de vidrio o una espátula hacia la malla toda aquella

materia flotante que quedará sobre la superficie de la muestra que se esta

vertiendo o aquella adherida a las paredes del recipiente

3. Interpretación

4. Inmediatamente después de filtrar la muestra, se procede al examen de la

malla

5. El informe depende de la presencia o ausencia de materia flotante retenida

en la malla. Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la

malla no se observa a simple vista ninguna partícula retenida. Reportar

como presencia de materia flotante, si al revisar visualmente la malla se

encuentran partículas retenidas.

Resultados y Conclusión

Debe tomarse un mínimo de 3 litros de muestra. La muestra debe ser

simple y tomada directamente de la descarga; cuando esto no sea posible,

utilizar un recipiente de muestreo

El análisis debe realizarse en campo

No se debe preservar la muestra

Tiempo máximo previo al

análisis: No aplica

CONCLUSIÓN

Al llevar a cabo el análisis de las normas anteriormente mencionadas podemos

concluir que es muy necesario conocer el contenido de estas, así como la

aplicación que tienen estas dentro del tema de las aguas residuales, al saber

obtenemos información necesaria de algunas definiciones que como ingenieros

ambientales aplicaremos en el campo laboral, además que al trabajar en alguna

145

empresa desempeñando nuestra labor tendremos que aplicar estas por ejemplo

en las plantas de aguas residuales.

Comprender estas normas nos brinda el beneficio de evitar sanciones en un

determinado tiempo si no se llevan a cabo y también poner a la práctica estas

pruebas adquiriendo el material y equipos necesarios obteniendo información

relevante para la realización de cálculos como por ejemplo en grasas y aceites,

absorbancia, concentración de muestras, etc. Con ayuda de las ecuaciones que

nos brindan las normas estudiadas. Este manual tiene la finalidad de trabajar

mediante prácticas en el análisis a lo que se conoce como aguas residuales.

Fuentes de información

CONTROL DE CALIDAD AMBIENTAL NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-AA-

99-1987 PROTECCIÓN AL AMBIENTE - CALIDAD DEL AGUA-

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRITOS EN AGUA





005-SCFI-2000). nmx-aa-005-scfi-2013.pdf (www.gob.mx)

Secretaría de Economía. (2010). Norma Mexicana NMX-AA-006-SCFI-2010. 27

/10/21, de Secretaría de Economía Sitio web:


2010.pdf

NOM-001-ECOL-

19961996http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4863829&fecha=06/01/1997

NMX-AA-003-1980 https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166762/NMX-

AA-003-1980.pdf

146

(HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, SALINAS, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS- MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-

044-SCFI-2001).

Las sales de cromo hexavalente Cr+6 se utilizan ampliamente en procesos

industriales del acero, pinturas, colorantes y cerámicas. El cromo en sus dos

estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede

estar presente en las aguas residuales de dichas empresas.

Campo de aplicación: Es de aplicación nacional.

Objetivo: Establece el método de análisis para la medición de cromo hexavalente

en aguas naturales, salinas, potables, residuales y residuales tratadas.

Principio del método: Se basa en una reacción donde el cromo hexavalente

Cr+6 reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar un complejo

color rojo violeta de composición desconocida que es determinado

espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente

proporcional a la concentración.

Equipos y Materiales.

EQUIPO

Espectrofotómetro disponible para

utilizarse a 540 nm y equipado con celdas

de 1 cm o mayor de paso óptico de luz.

Balanza analítica con resolución de 0,1 mg.

147

Reactivos y Patrones.

Reactivos y Patrones.

Acetona (C3H6O)

Hidróxido de amonio NH40H.

Ácido Nítrico (HNO3) en agua 1:1

Hidróxido de sodio 5 mol/L

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).

Hidróxido de sodio 1 mol/L

Ácido sulfúrico 3 mol/L

Disolución buffer

Ácido sulfúrico 0,1 mol/L

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Ácido fosfórico concentrado (H3PO4).

1,5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)

Hidróxido de sodio (NaOH).

Disolución de difenilcarbazida

Sulfato de amonio (NH4)2SO4

Disolución de referencia madre de cromo

hexavalente con una concentración de masa de

γ(Cr+6) = 500 mg/L de Cr+6

Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras

Consideraciones:

• Si se desea medir cromo hexavalente Cr+6 disuelto: Filtrar la muestra a

través de una membrana de 0,45 µm. Usar una porción de muestra para enjuagar

la unidad de filtración, entonces recolectar el volumen de filtrado

148

requerido. Ajustar el pH entre 9,3 y 9,7 adicionando 1 mL de la disolución buffer

más 0,6 mL de la disolución de hidróxido sodio 5 mol/L ó 1 mol/L por cada 100 mL

de muestra para llegar al pH en el intervalo indicado.

- Para muestras de agua potable no se requiere filtración.

- Tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días

después de preservada la muestra

- Si la muestra no fue preservada al momento de la recolección, se tiene

como máximo 24 h para analizarla.

• Si se desea medir cromo hexavalente Cr+6 total: Ajustar el pH de la

muestra sin filtrar a 9 unidades de pH con aproximadamente 1 mL de disolución

buffer (véase 6.12), más 0,6 mL de la disolución de hidróxido sodio 5 mol/L (véase

6.10) o 1 mol/L (véase 6.11) por cada 100 mL de muestra para llegar al pH

indicado.

- Tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días

después de preservada la muestra.

- Si la muestra no fue preservada al momento de la recolección, se tiene

como máximo 24 h para analizarla o ajustarla a un valor de pH 9.

149

PROCEDIMIENTO.

Cálculos:

Calcular la concentración de masa de (Cr+6) expresada en mg/L de Cr+6

utilizando la siguiente ecuación:

150

NMX-007-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE LA TEMPERATURA

EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -

MÉTODO DE PRUEBA

Introducción

La temperatura termodinámica, también denominada temperatura absoluta, es una

de las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de

Unidades (SI) y cuya unidad es el kelvin, simbolizado como K.

Esta unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinámica

como intervalos de temperatura. Por acuerdo del Comité Internacional de Pesas y

Medidas en 1989, la Escala Internacional de Temperatura (ITS-90) se define

operacionalmente en términos de técnicas de medición por termometría de presión

de vapor, termometría de gas, termometría con resistencia de platino y pirometría

óptica.

Es usual expresar la temperatura con base en la escala Celsius (°C), definida con

relación a la temperatura termodinámica por: t ( °Celsius) = T (kelvin) - 273,15 K.

El grado Celsius es una unidad de temperatura de magnitud idéntica al kelvin.

Sobre la escala Celsius, la temperatura de fusión del agua pura a la presión de

101,325 kPa, es igual a 0 °C y la ebullición del agua, a la misma presión, es igual

a 100 °C. El método de prueba normado establece el procedimiento para realizar

la medición en el sitio donde se encuentra el agua, y el resultado se expresa en

grados Celsius (°C). Las temperaturas elevadas en el agua pueden ser

indicadores de actividad biológica, química y física, lo anterior tiene influencia en

los tratamientos y abastecimientos para el agua, así como en la evaluación

limnológica de un cuerpo de agua, por lo que es necesario medir la temperatura

como un indicador de la presencia de compuestos y contaminantes, a través del

método de prueba que se establece en la presente norma mexicana.

Campo de aplicación de la norma

151

Esta norma nos establece como método de prueba para la medición de la

temperatura cuando se emplean métodos directos o instrumentos que nos

proporciones fuerzas proporcionales a los cambios en los cambios de

temperatura, en aguas naturales crudas no salinas (epicontinentales, subterráneas

y pluviales), en aguas salinas (marinas, costeras, de estuarios, esteros, marismas

y subterráneas), aguas residuales crudas municipales e industriales y aguas

residuales tratadas municipales e industriales en el intervalo comprendido entre

0°C y 45 °C.

Materiales

EQUIPO

Termómetro o juego de termómetros de

líquido en vidrio, con graduación de al

menos 1 °C, para cubrir el intervalo de – 1

°C a 101 °C.

Termómetro con sensor de termistor, con

una resolución de lectura de al menos 0,5

°C, para cubrir el intervalo de -1 °C a 101

°C.

Termopar, con una resolución de lectura de

al menos 0,5 °C, para cubrir el intervalo de

–1 °C a 101 °C.

Termómetro con resistencia de Pt, con una

resolución de lectura de al menos 0,5 °C,

para cubrir el intervalo de –1 °C a 101 °C

152

Envases de polietileno o de vidrio limpios.

153

PROCEDIMIENTO

Cálculos

Calcular el promedio de las tres lecturas. Los resultados obtenidos se expresan

redondeando al entero y en grados Celsius (°C).

Informe de la prueba

En el informe de la prueba se deben incluir los siguientes datos: Identificación

completa de la muestra

Referencia de este método

La lectura de temperatura obtenida, en °C, Fecha del análisis

154

NMX-AA-008-SCFI-2016 ANÁLISIS DE AGUA. - MEDICIÓN DEL pH EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. - MÉTODO DE

PRUEBA- (CANCELA A LA NMX-AA-008- SCFI-2011).

La medición del pH del agua es muy importante para muchos tipos de muestra.

Los valores altos y bajos de pH son tóxicos para organismos acuáticos, ya sea

directa o indirectamente. Es el parámetro más importante utilizado en la

evaluación de las propiedades corrosivas de un medio ambiente acuático.

Asimismo, es importante para el funcionamiento efectivo de los procesos de

tratamiento de aguas y su control.

Campo de aplicación

Esta norma mexicana es de aplicación nacional

OBJETIVO

Establece el método de prueba para la medición del pH en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas, en el intervalo de pH 0 a pH 14 y en un intervalo

de temperatura de 0 °C a 50 °C.

Principio de método

La medición del valor de pH está basada en la diferencia de potencial de una

celda electroquímica empleando un PHMetro adecuado. El valor de pH de una

medición depende de la temperatura debido al equilibrio de disociación. Por lo

tanto, la temperatura de la muestra siempre debe ser reportada en conjunto con el

pH de la muestra. En caso de utilizar equipo con compensador de temperatura, no

se requiere reportar la temperatura para cada lectura realizada, simplemente se

debe mencionar de acuerdo a lo descrito en el Capítulo 10 de esta norma.

155

EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPO

Recipiente de muestreo

Instrumento para la medición de la

temperatura

Termómetro con resolución de al

menos 1 °C

Sensor de temperatura

156

MUESTREO

El valor de pH puede cambiar rápidamente en la muestra de agua como resultado

de procesos químicos, físicos o biológicos.

medir el pH directamente del cuerpo de agua, si esto no es posible, tomar al

menos 500 mL de muestra de agua en un recipiente de muestreo y medir sin

exceder las 6 h después de la toma de muestra, cuando éste sea el caso señalar

en el informe final de laboratorio el tiempo en que se midió el pH.

Cuando se está recolectando la muestra, evitar el intercambio de gases, ejemplo

la liberación de dióxido de carbono entre las muestras y el aire del ambiente.

Llenar el recipiente completamente y taparlo adecuadamente evitando en la

medida de lo posible la formación de burbujas.

Las muestras deberán mantenerse a 4 ° C ± 2 ° C y en la obscuridad o protegido

de la luz solar, durante su transporte y almacenamiento.

PROCEDIMIENTO

NORMA MEXICANA NMX-AA-057 AGUAS-DETERMINACIÓN DE PLOMO-

MÉTODO CLORIMÉTRICO DE LA DITIZONA, PUBLICADA EN EL DIARIO

OFICIAL DE LA FEDERECIÓN EL 29 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

OBJETIVO

Esta norma oficial establece el método colorimétrico de la ditizona para determinar

plomo en agua.

CAMPO DE APLICACION

Este método es aplicable en aguas naturales y residuales, en el intervalo de

concentración de 0.02 a 0.4 mg/1.

REFERENCIAS

157

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes: NMX-

AA-3 "Aguas residuales - Muestreo".

NMX-AA-14 "Cuerpos receptores - Muestreo".

NMX-BB-14 "Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de vidrio usados

en Laboratorio".

NOM-Z-1 "Sistema general de unidades de medida - Sistemas internacionales de

unidades (SI).

PRINCIPIO DEL METODO

El método se basa en la reacción del plomo presente en el agua con la ditizona

disuelta en tetracloruro de carbono formando un complejo de ditizonato de plomo

de color rosa, cuya intensidad determinada colorimétricamente es proporcional al

contenido de plomo.

REACTIVOS

Los reactivos que a continuación se mencionan debe ser grado analítico y deben

almacenarse en recipientes de polietileno o de vidrio libres de plomo, y cuando se

hable de agua debe entenderse agua destilada, desionizada y exenta de plomo.

REACTIVOS

Nitrato de plomo

PbNO3

Alcohol etílico o alcohol isopropílico C2 H5 OH o (CH3 )2

Cloroformo

CHCl3

Hidróxido de amonio

NHOH

Tetracloruro de carbono

CCl4

Ácido acético glacial

CH3COOH

Ácido nítrico

HNO3

158

MATERIAL Y EQUIPO

MATERIAL Y EQUIPO


Equipo colorimétrico

Espectrofotómetro para usarse a una

longitud de onda de 520 nm provisto de

un paso de luz de 1 cm.

Fotocolorímetro equipado con filtro

verde para usarse a una longitud de

onda de 520 nm, provisto de un paso de

luz de 1 cm.

159

PROCEDIMIENTO

Digestión de la muestra

160

Determinación de plomo en la muestra

1) Agregar de 10 a 15 gotas de fenolftaleína y neutralizar con hidróxido de

amonio

2) Agregar 20 cm3 de solución de acetato de hidracina o solución de

clorhidrato de hidroxalamina, calentar en baño maría a 363 K- 368 K (90 - 95°C)

durante 10 minutos y dejar enfriar.

3) Agregar 20 cm3 de solución de tartrato de sodio y ajustar el pH de la

solución, aproximadamente a 2.5 con solución de ácido tartárico utilizando

potenciómetro.

4) Transferir la solución a un embudo de separación, con porciones de 3 cm3

de solución, I de ditizona hasta que la capa orgánica tenga un color verde; agitar

bien en cada ocasión y separar la capa de cloroformo, la cual se desecha.

5) Extraer la solución con 2 porciones de 5 cm3 de cloroformo para eliminar la

ditizona retenida, y desechar las porciones de cloroformo.

161

6) Eliminar los residuos de cloroformo extrayendo con una porción de 5 cm3

de tetracloruro de carbono y desechar esta capa.

7) Agregar 10 cm3 de solución de tartrato de sodio y 5 gotas del indicador de

azul de timol y 10 cm3 de solución de cianuro de potasio.

8) Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidróxido de amonio 1:1 ó solución de ácido

tartárico hasta que el indicador vire al verde.

9) Agregar 5 cm3 de solución II de ditizona, agitar bien y pasar

cuidadosamente la capa de ditizona a un segundo embudo de separación.

10) Hacer extracciones sucesivas en la fase acuosa con porciones de 2 cm3 de

solución II de ditizona hasta que el color verde persista en la fase acuosa por lo

menos en dos extracciones.

11) Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separación.

12) Agregar 5 cm3 de tetracloruro de carbono puro al primer embudo de

separación y el extracto se recibe en el segundo embudo.

13) A los extractos combinados de tetracloruro de carbono, agregar 20 cm3 de

la solución alcalina de cianuro de potasio y agitar.

14) Pasar la capa de tetracloruro de carbono a un matraz volumétrico de 50

cm3.

15) Extraer con porciones de 2 cm3 de tetracloruro de carbono y combinar

todos los extractos en el matraz volumétrico de 50 cm3 y aforar hasta la marca

con tetracloruro de carbono y agitar.

16) Leer la absorbancia de esta solución con tetracloruro de carbono puro como

líquido de referencia, en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 520 nm.

CALCULOS

162

La concentración de plomo se calcula con las siguientes fórmulas:

a) Cálculo directo

mg de plomo / l = A / B x 100

b) Cálculo de dilución

mg de plomo / l = A / C x 1000 x 100

Dónde:

A: Contenido de plomo leído en la curva de calibración, en mg. B: Volumen de

muestra, en cm3.

C: Volumen de la alícuota, en cm3

RESULTADOS y RECOMENDACIONES

Este calentamiento debe realizarse en campaña de extracción debido a que

los vapores que se producen son tóxicos.

Se debe tener la seguridad de la eliminación total del ácido nítrico indicada

por la claridad de la solución y por la ausencia de humos rojizos en el

matraz.

Si es necesario, agregar hidróxido de amonio concentrado para hacer que

el indicador vire al azul.

Al analizar varias muestras, debe tenerse cuidado de hacer el mismo

número de extracciones; debido a que varía la intensidad de color del

testigo al aumentar el número de extracciones.

La coloración verde de la ditizona cambia a la coloración rosa del ditizonato

de plomo, y la solución alcalina acuosa se torna amarillenta, por la

formación de sal de ditizona.

Se debe tener mucho cuidado de que los extractos no arrastren gotas de

agua.

163

NMX-AA-046 AGUAS- DETERMINACION DE ARSENICO EN AGUA

OBJETIVO.

Esta Norma establece el método espectrofotométrico con dietil ditio carbamato de

plata, para la determinación de arsénico en agua.

CAMPO DE APLICACION.

Este método es aplicable en aguas naturales, residuales, estuarinas y costeras.

REACTIVOS Y MATERIALES

Acido clorhídrico (HCl)

concentrado.

Solución de Yoduro de

Potasio (KI)

Solución de cloruro

estanoso (SnCl2)

Solución de acetato de

plomo Pb (C2 H3 O2)

Solución de diti

dietil o

carbamato de plata

AgSCSN (C2 H5 )2

Solución de hidróxido de

sodio (NaOH) 1N

Granalla de Zinc de 20 a

30 mallas libre de

arsénico.

Concentrado

Disolver 15 g de Kl en 100 cm3

de agua, guardar la solución en frascos de

color ámbar, con tapón esmerilado.

Disolver 40 g de SnCl2. 2H2 O exento de arsénico en

100 cm3de ácido clorhídrico concentrado.

Disolver 10 g de Pb (C2 H3 O2) 2. 3 H2O en 100 cm3

de agua.

Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)5 en 200 cm3

de piridina (C5 H5 N), guardar esta solución en

frascos de color ámbar.

Disolver 40 g de NaOH en agua y aforar a un litro.

164

Solución

arsénico.

Solución

arsénico.

Solución

arsénico

madre de Disolver 1.320 g de trióxido de arsénico (As2 O3) en

100 cm3 de NaOH (1N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm3

de esta solución equivale a 1.00 mg de As (ver 12.1).

intermedia de Disolver 5.0 cm3 de la solución madre en 500 cm3

con agua: 1.0 cm3 de esta solución equivale a 10.0

ug de arsénico.

patrón de Diluir 10.0 cm3 de la solución intermedia y aforar a

100 cm3 con agua 1.0 cm3 de esta solución equivale a

1.0 ug de arsénico.

APARATOS Y EQUIPOS:

Espectrofotómetro

Generador Gutzeit de arsina y tubo de

absorción

Fibra de vidrio.

165

Equipo común de laboratorio.

PROCEDIMIENTO:

166

167

NORMA MEXICANA NMX-AA-051-SCFI-2001 DETERMINACIÓN POR

ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES

Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-

AA- 051-1981).

Introducción

Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y

residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,

causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración,

por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales

son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua,

sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción

atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y

recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

REFERENCIAS

Para la correcta aplicación de esta norma se debe consultar la siguiente norma

mexicana vigente:

• NMX-AA-003-1980. Aguas residuales. - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación en 25 de marzo de 1980.

PRINCIPIO DEL METODO

El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción

atómica en aguas naturales, potables u residuales se basa en la generación de

átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por

168

estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en

la muestra analizada.

REACTIVOS

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo,

para las determinaciones que se realicen en horno de grafito deben ser grado

suprapuor o equivalentes (no se mencionan todos los reactivos utilizados para

eliminar interferencias y para características específicas de cada técnica).

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

REACTIVOS

Ácido clorhídrico concentrado

Ácido nítrico concentrado

Ácido sulfúrico concentrado

Disolución de borohidruro de sodio

(NaBH4) en hidróxido de sodio (NaOH)

a la concentración especificada por el

fabricante del equipo. Esta disolución

debe prepararse justo antes de realizar

el análisis.

HCl

HN03

H2SO4

NaBH4

Aire comprimido libre de agua y aceite

Acetileno grado absorción atómica.

169

Argón grado alta pureza o absorción

atómica.

Nitrógeno grado alta pureza o

absorción atómica.

Disolución patrón (certificada y/o preparada en el laboratorio 1 g/L o 1 g/Kg)

de: aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio, cadmio,

cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio,

manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino,

plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, sílice, sodio, titanio, vanadio, zinc

(además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).

Disolución patrón intermedia: Preparar las disoluciones patrón de acuerdo

al método tomando una alícuota adecuada de la disolución patrón

certificado.

Disoluciones patrón: Demostrar el intervalo lineal con un mínimo de 4

disoluciones y un blanco que estén dentro del intervalo de trabajo.

Disolución patrón para la matriz adicionada: La concentración depende del

metal a analizar y de la técnica utilizada, se debe preparar a partir de la

disolución patrón intermedia

EQUIPO

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el

presente método.

170

171

MATERIALES

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con

certificado y/o en su caso debe estar calibrado.

Para la limpieza del material:

• Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este

procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 hora en una

disolución de ácido nítrico al 10% y enjuagar con agua. Los detergentes con

base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe

restringirse dentro del laboratorio.

• Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de

detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en

ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar

secar (con cuidado especial para el análisis de trazas).

• En los casos de que se presentes adherencias en el material debe dejarse

remojando de 12 horas a 24 horas con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia

(3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70ºC,

después debe ser enjuagado con agua libre de metales.

• En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o

hexano

MATERIALES

Papel filtro número 40 (o equivalente).

172

Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.

Cajas de Petri.

Tubos de grafito y accesorios (específicos para el

horno de grafito utilizado).

Material de consumo que necesite el

espectrofotómetro en flama y/o horno y/o generador

de hidruros y/o vapor frío.

Membranas de filtración de 0,45 micras.

PROCEDIMIENTO

Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco,

patrón, etc.

Las muestras de aguas residuales requieren en general, un tratamiento previo

antes del análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter

orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las muestras incoloras,

transparentes con una turbiedad < 1 UNT, pueden analizarse directamente sin

digestión. En caso de agua potable habrá que concentrar para algunos metales.

173

174

CÁLCULOS

Realizar las gráficas de la curva de calibración de cada uno de los metales de

acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.

Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que

se obtiene de las curvas de calibración para cada metal empleando la siguiente

ecuación:

Ecuación 1:

Y = mX + b

Dónde:

• Y = Es la absorbancia de la muestra ya procesada.

• m = Es la pendiente (coeficiente de absortividad)

• b = Es la ordenada al origen

Despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en

cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según

la técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal de la muestra.

• Si se traba con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el

coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin añadir.

Reporte de resultados:

• No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite de

detección.

• Reportar los resultados del análisis en mg/L.

Conclusión Cualquier sistema de tratamiento es necesario muestrearse y esto

genera costos de operación y mantenimiento. Esta investigación permite reiterar la

importancia que tienen los humedales construidos en el tratamiento de aguas

residuales para la remoción de materia orgánica, también el potencial de

aprovechamiento que tienen las diferentes plantas empleadas en esta

investigación. Esta alternativa de los humedales construidos es muy empleada

para depuración de diferentes tipos de aguas residuales en México, pero poco

conocida y aplicada. Estos sistemas de tratamiento pueden ser una opción para

tratar las aguas residuales especialmente en colonias donde se cuenten con

comunidades pequeñas de escasos recursos y apartadas dentro del territorio

nacional, ya que son una tecnología de fácil manejo y poca inversión.

BIBLIOGRAFÍA

• (S/f). Itesm.mx. Recuperado el 28 de octubre de

2021, de http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa007-2014_01.pdf

• (S/f). Gob.mx. Recuperado el 28 de octubre de

2021, de https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166767/NMX-

AA-008- SCFI-2016.pdf

• (S/f-b). Gob.mx. Recuperado el 28 de octubre

de 2021, de

https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166148/nmx-aa-044-scfi-

2014.pdf

• Calidad del Agua., P. S. de M. del A.-D. de S. del A. C. de I. y. E. P. C. la

C., & de Investigación., S. (s/f). NORMA MEXICANA NMX-AA-46-1981, ANALISIS

DE AGUA DETERMINACION DE ARSENICO. Itesm.mx. Recuperado el 28 de

175

octubre de 2021, de http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa046can.pdf

• (S/f). Gob.mx. Recuperado el 28 de octubre de

2021, de https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166785/NMX-

AA-051- SCFI-2001.pdf

• (S/f-b). Itesm.mx. Recuperado el 28 de octubre de 2021, de


176

NMX-NMX-AA-64-1981, ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE

MERCURIO-METODO COLORIMETRICO DE LA DITIZONA.

Introducción

Este método se basa en la reacción del mercurio presente en el agua con la

ditizona para dar un complejo de ditizonato mercúrico de color naranja, el cual se

extrae con cloroformo, en un medio ácido, cuya intensidad se cuantifica

colorimétricamente a una longitud de onda de 490 nm.

Competencia

Esta Norma establece el método colorimétrico para determinar mercurio en agua,

es aplicable en aguas naturales y residuales, para un límite mínimo de detección

de 0.002 mg/l.

Lista de Materiales y equipos


Equipo colorimétrico, se necesita uno de los siguientes:

o Espectrofotómetro para usarse a una

longitud de onda de 490 nm provisto de

un paso de luz de 1 cm, con sus celdas

correspondientes.

o Fotómetro de filtro provisto de un paso

de luz de 1 cm o mayor equipado con

un filtro para 490 nm y sus celdas

correspondientes.

Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, a

menos que se especifique otra cosa; cuando se mencione el uso de agua, debe

entenderse agua destilada o desmineralizada.

Ácido Sulfúrico (H2 SO4) concentrado.

177

Sulfato de sodio anhídro (NaSO4).

Cloroformo (CHCL4) 4.4. Solución de permanganato de potasio (KMnO4).

Disolver 5 g de permanganato de potasio en 100 cm3 de agua.

Solución de permanganato de potasio (K2 S2 O3). Centro de Calidad

Ambiental UNINET 2 NMX-AA-064-1981

Solución de clorhidrato de hidroxilamina (NH2 OH - HCL). Disolver 50 g de

clorhidrato de hidroxilamina en 100 cm3 de agua.

Solución de bromuro de potasio (KBr). Disolver 40 g de bromuro de potasio

en 100 cm3 de agua.

Solución de ditizona, (C13 H12 N4 S). Disolver 6 mg de ditizona en 1000

cm3 de cloroformo.

Solución amortiguadora (Buffer) de fosfato-carbonato. Disolver 150 g de

fosfato ácido disódico dodecahidratado (Na2 HPO4 - 12HPO y 38 g de

carbonato de potasio anhídro en 1000 cm de agua.

Hacer extracciones en porciones de 10 cm3 de ditizona hasta que la última

porción permanezca de color azul. Lavar con cloroformo para remover el

exceso de ditizona.

Solución de ácido sulfúrico (H2 SO4) 0.25 N. Medir 7 cm3 de ácido sulfúrico

al 90% y aforar a 1000 cm3 con agua.

Solución patrón de mercurio.

o Solución patrón de mercurio concentrada. Disolver 135.4 mg de

cloruro mercúrico (HgCl2) en aproximadamente 700 cm3 de agua,

añadir 1.5 cm3 de ácido nítrico (HNO3), concentrado y llevar a 1000

cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta solución equivale a 100 ug de Hg.

o Solución patrón de mercurio diluida. Medir 10 cm3 de la solución

4.11.1 y aforar a 1000 cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta solución

equivale a 1 ug de Hg. NOTA: Preparar esta Solución cada vez que

se vaya a usar.

Marco teórico

178

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

NOM-AA "Método de muestreo en Aguas residuales", NOM-AA-14 "Método de

muestreo en Cuerpos Receptores Superficiales", NOM-BB-14 "Clasificación y

Tamaños Nominales para Utensilios de vidrio usados en el laboratorio", NOM-Z-1

"Unidades y Magnitudes de Base del Sistema Internacional de Unidades, SI".

Procedimiento

8.1. Preparación de la curva de calibración.

8.1.1 Colocar en una serie de vasos de precipitados, los volúmenes de solución

patrón de mercurio (4.11.2), indicados en la tabla 1. Agregar a cada vaso de

precipitados 500 cm3 de agua y continuar como en 8.3.2.

8.1.2. Elaborar una gráfica colocando como abscisas los ug de Hg y como

ordenadas las lecturas.

8.2. Prueba testigo.

Preparar un testigo con 500 cm3 de agua y proceder como se indica en 8.3.2.

8.3. Determinación.

8.3.1. Tomar una alícuota de 500 cm3 de la muestra de análisis.

8.3.2. Transferir la alícuota a un vaso de precipitados, agregar 1 cm3 de solución

de permanganato de potasio y 10 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Agitar y

llevar a ebullición. Si es necesario, agregar más solución de permanganato de

potasio, hasta que persista un color rosa. (ver 10.2).

8.3.3. Añadir con cuidado 5 cm3 de solución de persulfato de potasio y dejar

enfriar durante 30 minutos. Agregar una o más gotas de solución de clorhidrato de

hidroxilamina hasta eliminar el color rosa.

8.3.4. Cuando se haya enfriado, transferir la solución a un embudo de separación

de 1 litro y agregar 25 cm3 de solución de ditizona. Agitar el embudo

vigorosamente y transferir la capa orgánica a un embudo de separación de 250

179

cm3. Repetir esta extracción por lo menos 3 veces, hasta que la coloración en la

capa de ditizona sea de un azul intenso como el de la solución original de ditizona.

8.3.5. Lavar los extractos acumulados de ditizona en el embudo de separación de

250 cm3, con 50 cm3 de ácido sulfúrico 0.25 N y agitar. Transferir la fase orgánica

a otro embudo de separación de 250 cm3.

8.3.6. Agregar 50 cm3 de ácido sulfúrico 0.25 N y 10 cm3 de solución de bromuro

de potasio. Agitar vigorosamente para transferir el ditizonato mercúrico de la capa

orgánica a la acuosa y desechar la capa inferior de ditizona.

8.3.7. Lavar la capa acuosa con un volumen pequeño de cloroformo y desechar la

fase inferior. Agregar 20 cm3 de solución "buffer" y 10 cm3 de solución de

ditizona. Agitar fuertemente y después de la separación de las fases transferir la

fase orgánica que contiene el ditizonato mercúrico a un vaso de precipitados.

8.3.8. Agregar a la fase orgánica de 1 a 2 g de sulfato de sodio anhídro y decantar

en la celda de 1 cm de paso de luz. (ver 10.3).

180

Medir la absorbancia a 490 nm, ajustado el espectrofotómetro o el fotocolorímetro

a cero de lectura con el testigo (8.2).

Cálculos

La concentración de mercurio se calcula por la siguiente fórmula:

mg Hg/1 = m / V

En donde:

m = masa leída en la curva de calibración, en microgramos de Hg.

V = volumen de la alícuota, en cm3.

Conclusión

Es de gran importancia el uso de esta norma para la determinación de Mercurio

con el método colorimétrico de la ditizona en agua ya que entrar en contacto con

ella puede causar graves problemas de salud y es peligrosa para el desarrollo

intrauterino y en las primeras etapas de vida. El mercurio puede ser tóxico para los

sistemas nervioso e inmunitario, el aparato digestivo, la piel y los pulmones

riñones y ojos.

181

NMX-AA-66-1981, ANALISIS DE AGUA-DETERMINACION DE COBRE-

METODO CLORIMETRICO DE LA NEOCUPROINA

Introducción

Este método es aplicable para aguas, naturales y residuales, con un límite mínimo

de detección de 0.003 mg de cobre para un paso de luz de 1 cm. En soluciones

neutras o ligeramente ácidas los iones cuprosos reaccionan con la neocuproína

(2,9-dimetil1,10-fenantrolina) para dar un complejo de cobre neocuproína, de color

amarillo, el cual se extrae con cloroformo y se cuantifica espectrofotométricamente

a una longitud de onda de 457 nm.

Competencias

Esta Norma establece el método colorimétrico para la determinación de cobre en

agua.

Material y equipo

6.1 Material común de laboratorio NOTA 2: Todo el material de vidrio o polietileno

empleado en este método debe enjuagarse con HNO3 1:1 y enseguida con agua.

6.2 Equipo colorimétrico; se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotómetro para usarse a una longitud de onda de 457 nm, provisto

de un paso de luz de 1 cm3 con sus celdas correspondientes.

6.2.2 Fotómetro de filtro provisto de un paso de luz de 1cm3 o mayor equipado

con un filtro violeta de banda restringida, que tenga una transmitancia máxima en

el ámbito de 450 a 460 nm, con sus celdas correspondientes.

6.3 Papel indicador para pH con ámbito de 4 a 6.

182

Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos

que se indique otra cosa y cuando se hable de agua, se debe entender agua

bidestilada o desionizada y exenta de cobre. Las soluciones preparadas para este

análisis, deben almacenarse en recipientes de polietileno o de vidrio libre de

cobre.

5.1 Cloroformo (CHCl3).

5.2 Alcohol metílico (CH3 OH)

5.3 Ácido nítrico (HNO3), concentrado

5.4 Ácido nítrico (HNO3), 1:1.

5.5 Ácido sulfúrico (H2 SO4), concentrado

5.6 Hidróxido de amonio (NH4 OH), concentrado

5.7 Hidróxido de amonio (NH4 OH), 5 N. Aforar 330 cm3 de hidróxido de amonio

concentrado a 1 litro con agua.

5.8 Reactivo de neocuproína Disolver 0.10 g de 2,9-dimetil-1,10-fenantrolina

semihidratada en 100 cm3 de alcohol metílico. NOTA 1: En las condiciones

ordinarias de almacenamiento esta solución es estable por un mes.

5.9 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (NH2 OH - HCl) Disolver 50 g de

clorhidrato de hidroxilamina en 450 cm3 de agua.

5.10 Solución de citrato de sodio (Na3 C6 H5 O7 - 2H2 O). Disolver 150 g de

citratos de sodio en 400 cm3 de agua, agregar 5 cm3 de reactivo de clorhidrato de

hidroxilamina y 10 cm3 de reactivo de neocuproína; extraer con 50 cm3 de

cloroformo la impureza de cobre de la solución y desechar la capa de cloroformo.

5.11 Solución patrón concentrada de cobre:

5.11.1 Pesar 0.200 g de cobre electrolítico pulido y pasarlo a un matraz

Erlenmeyer de 250 cm3. 5.11.2 Agregar 10 cm3 de agua y 5 cm3 de ácido nítrico

183

concentrado y después que se estabiliza la reacción de calentar suavemente para

completar la disolución del cobre y hervir hasta el total desprendimiento de los

óxidos de nitrógeno (ver 11.1).

5.11.3 Enfriar la solución y agregar 50 cm3 de agua. 5.11.4 Transferir el contenido

a un matraz volumétrico de un litro y aforar con agua; 1.00 cm3 de esta solución

equivale a 0.200 mg de cobre.

5.12 Solución patrón diluída de cobre Transferir 50 cm3 de la solución patrón

concentrada de cobre a un matraz volumétrico de 500 cm y aforar con agua; 1.00

cm3 de esta solución equivale a 0.020 mg de cobre.

Marco Teórico

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes.

NMX-AA-3 "Método de muestreo para aguas residuales", NMX-AA-14 "Método de

muestreo en cuerpos receptores superficiales", NMX-BB-14 "Clasificación y

tamaño nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorio", NMX-AA-51

"Análisis de aguas-Determinación de metales-Método espectrofotométrico de

absorción atómica". (Este método podría usarse en lugar de la NOM-AA-66, si se

dispone del equipo apropiado), NOM-Z-1 "Unidades y magnitudes de base del

sistema internacional (SI)".

Procedimiento

9.1 Preparación de la curva de calibración

9.1.1 Preparar un blanco de referencia, colocando 50 cm3 de agua, 1 cm3 de

ácido sulfúrico concentrado en un embudo de separación de 125 cm3 y proceder

como se indica en 9.3.2.

9.1.2 Colocar en una serie de embudos de separación de 125 cm los volúmenes

de solución patrón diluída de cobre indicados en la Tabla No. 1.

184

9.1.3 Diluir a 50 cm3 con agua, agregando 1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado y

proceder como se indica del inciso 9.3.2. al 9.3.8.

9.1.4 Graficar las lecturas de absorbancia obtenidas contra los mg de cobre.

9.2 Tratamiento de la muestra.

9.2.1 Digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico, (para muestras con materia

orgánica fácilmente oxidable).

9.2.1.1 Transferir 100 cm3 de muestra a un vaso de precipitados de 250 cm3,

agregar 1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado y 5 cm3 de ácido nítrico

concentrado.

9.2.1.2 Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan

humos blancos densos de anhídrido sulfúrico en el vaso de precipitados y no

calentar más allá de este punto (ver 11.1).

9.2.1.3 Si la solución permanece colorida, enfriar y agregar 5 cm3 de ácido nítrico

concentrado y repetir la evaporación hasta la aparición de humos blancos de

anhídrido sulfúrico (ver 11.2), si fuera necesario repetir esta operación hasta que

la solución se presente incolora.

9.2.1.4 Enfriar la solución a temperatura ambiente y diluir con agua

cuidadosamente hasta tener un volumen de 80 cm3.

9.2.1.5 Calentar en placa de calentamiento a ebullición para disolver las sales

solubles y enfriar.

185

9.2.1.6 Filtrar con crisol de vidrio poroso y transferir el filtro a un matraz

volumétrico de 100 cm3, enjuagar y aforar con agua.

9.2.1.7 Proceder a la determinación de cobre como se indica en el punto 9.3.

9.3 Determinación de cobre en la muestra.

9.3.1 Tomar exactamente 50.0 cm3 o una porción adecuada de la muestra

digerida que contenga de 0.004 a 0.2 mg de cobre y transferirla a un embudo de

separación de 125 cm3. Si ha sido usado un volumen pequeño, diluir a 50 cm3

con agua.

9.3.2 Agregar 5 cm3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina y 10 cm3 de

solución de citrato de sodio y mezclar bien.

9.3.3 Ajustar el pH de la muestra aproximadamente a 4, adicionando incrementos

de 1 cm3 de hidróxido de amonio 5 N (ver 11.3).

9.3.4 Agregar 10 cm3 del reactivo de neocuproína y 10 cm3 de cloroformo y agitar

vigorosamente durante 30 segundos para extraer el complejo cobre-neocuproína

en el cloroformo.

Cálculos

La solución de cobre se calcula por las siguientes fórmulas:

a) Cálculo Directo

b) Cálculo por Dilución

Dónde:

A = Contenido de cobre en mg leído en la curva de calibración

186

b = Volumen en cm3 de muestra original

c = Volumen en cm3 de la alícuota

Conclusión

El conocimiento de esta norma puede ayudar a la detección de cobre y evitar que

la población entre en contacto o consuma el líquido contaminando, teniendo

consecuencias como puede que sufra náusea, vómitos, calambres estomacales o

diarrea. La ingestión intencional de niveles altos de cobre puede producir daño del

hígado y los riñones y puede causar la muerte.

187

NMX-AA-78-1982, ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE ZINC

Introducción

El bismuto, el cadmio, el cobalto, el cobre, el oro, el plomo, el mercurio, el

níquel, el paladio, la plata y el estaño estanoso aún en pequeñas

cantidades causan interferencias, se eliminan con una solución compleja de

tiosulfato de sodio y por el ajuste de pH.

El zinc también forma complejos débiles con el tiosulfato que tienden a

retardar o a que la reacción no sea completa entre el zinc y la ditizona. Por

esta razón, el procedimiento debe llevarse a cabo en idénticas condiciones

para las muestras que para los estándares. Mantener siempre constantes la

duración, la agitación, los volúmenes de muestras, solución de tiosulfato de

sodio, ditizona y el pH.

El fierro férrico, el cloro residual y otros agentes oxidantes imparten a la

ditizona un color café amarillento.

La reacción zinc-ditizona es extremadamente sensible y deben tomarse

precauciones especiales de limpieza y manejo de los materiales, así como

también de pureza y preparación de los reactivos.

La exposición o una luz de fuerte intensidad descompone rápidamente a la

ditizona y los ditizonatos. Llevar a cabo los análisis en un lugar de

iluminación suave y no exponer las soluciones a la luz del

espectrofotómetro más del tiempo necesario. Evitar la luz directa del sol.

Competencia

La presente Norma establece los métodos colorimétricos de ditizona I y ditizona II

para determinación de zinc en agua. El método de determinación de zinc con

ditizona I se aplica a agua potable o agua no contaminada, teniendo como mínimo

detectable I mg de Zn. El método de ditizona II, se emplea para aguas residuales o

contaminantes. El método por espectrofotometría de absorción atómica ofrece

mayores ventajas de rapidez, economía, precisión y exactitud; por lo que sólo en

caso de que no se cuente con el equipo necesario, se recomienda usar los

métodos colorimétricos de ditizona I y ditizona II.

188

Marco teórico

El muestreo se efectúa de acuerdo con las Normas:

NMX-AA-3 "Aguas residuales - Muestreo".

NMX-AA-14 "Cuerpos receptores - Muestreo". según el caso.

Las muestras se colectan en recipientes de plástico; en caso de no efectuar de

inmediato el análisis, preservarlas añadiendo 5 cm3 de ácido nítrico concentrado.

Guardar por un máximo de 6 meses.

Lista de materiales. Método de Ditizona I.

Reactivos. Método de Ditizona I.

Cloroformo, CHCl3.

Solución de hidróxido de amonio, NH4 OH, (1 + 99).

Solución de ácido clorhídrico HCl (1 + 1).

Tetracloruro de carbono CCl4.

Solución madre de ditizona

Solución de ditizona I.

Solución de ditizona II.

Solución de ácido acético, CH3 COOH, (1 + 7).

Solución patrón de zinc.

Solución estándar de zinc.

Ácido clorhídrico.

Solución de acetato de sodio 2 N.

Solución Buffer de acetato.

Solución de Tiosulfato de Sodio.

Solución de citrato de sodio.

Equipo. Método de Ditizona I.

Equipo colorimétrico: Usar uno de los siguientes:

o Espectrofotómetro para usarse a 535 ó 620 nm, provisto de un

paso de luz de un cm como mínimo.

189

o Fotómetro de filtro, provisto de un paso de luz de 2 cm ó más, y

equipado con un filtro verde, teniendo una transmitancia máxima

cerca de 535 nm ó un filtro rojo con transmitancia máxima cerca

de los 620 nm.

o Tubos nessler.

Potenciómetro.

190

Procedimiento Método de Ditizona I

Lavar todo el material de vidrio con solución de HNO3 1 + 1 y agua. Dar un

enjuague final con solución de citrato de sodio.


1. En embudos de separación de 125 cm3, colocar 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00

y 5.00 cm3 de solución estandar de zinc que corresponderán a 0, 1.00,

2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 µg de Zn respectivamente.

2. Llevar a 10 cm3 con agua.

3. Agregar a cada embudo 5.0 cm3 de solución buffer de acetato y 1 cm3

de solución de Na2 S2 O3 y mezclar. El pH debe encontrarse entre 4 y 5.5.

4. Agregar a cada embudo 10.0 cm3 de solución de ditizona II; Tapar y

agitar vigorosamente por 4.0 minutos. Dejar separar las capas.

5. Limpiar perfectamente la punta del embudo con un papel filtro y drenar la

capa de CCl4 directamente en una celda, perfectamente seca, y hacer las

lecturas de absorbancia o transmitancia según el equipo.

6. Trazar la curva de calibración graficando las lecturas en el aparato contra

sus respectivas concentraciones.


191

1.Tomar 10 cm3 de muestra y colocar en un embudo de separación.

2. Seguir exactamente el mismo procedimiento que para la curva de

calibración a partir del punto 3 de la curva de calibración.

3. Si el contenido de zinc no se encuentra dentro del ámbito de trabajo,

diluir la muestra con agua o concentrar evaporando. Si la muestra ha sido

preservada con ácido, evaporar una porción a sequedad para remover el

exceso de ácido; nunca neutralizar con hidróxidos ya que éstos

generalmente contienen cantidades excesivas de zinc. Usando un

potenciómetro, ajustar el pH de la muestra de 2 a 3 con HCl. Transferir 10

cm3 a un embudo de separación y continuar exactamente en la misma

forma que para la curva de calibración a partir del punto (6.3.1.3).

Cálculos. Método de Ditizona I

Determinar la concentración de zinc en las muestras, leyendo en la curva de

calibración la concentración correspondiente a sus absorbancias y aplicando la

siguiente fórmula:

Donde:

A = Contenido de Zn leído en la curva de calibración en µg.

B = Volumen de muestra tomado para el análisis en cm3

Lista de Materiales. Método de Ditizona II.

Reactivos. Método de Ditizona II.

Solución de ditizona.- Diluir 50 cm3 de la solución madre de ditizona a

250 cm3 con CCl4

Solución de ácido nítrico, HNO3 - 1 + 1.

Solución patrón de zinc.

Solución estándar de zinc.

192

Indicador de rojo de metilo.

Solución de citrato de sodio.

Hidróxido de amonio NH4 OH,

Solución de cianuro de potasio.

Ácido acético CH3 COOH, concentrado.

Tetracloruro de carbono CCl4.

Sulfuro de carbono CS2.

Solución de Bis (2 hidroxietil) ditiocarbamato.

Solución de sulfuro de sodio I.

Solución de sulfuro de sodio II.

Solución de ácido nítrico HNO3 6 N.

Sulfuro de hidrógeno H2S.

Equipo. Método de Ditizona II.

Equipo colorimétrico. Puede emplearse cualquiera de los siguientes:

Espectrofotómetro: Para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de

un cm como mínimo.

Fotómetro de filtro, provisto de un paso de luz de un cm o mayor y

equipado con un filtro amarillo verdoso con una transmitancia máxima

de cerca de 535 nm.

193

Procedimiento. Método de Ditizona II


1. De la solución estándar de zinc, transferir con pipeta 0.00, 5.00, 10.00, 15.00 y

20.00 cm3 que corresponden a 0.00, 10.00, 20.00, 30.00 y 40.00 mg de Zn

respectivamente a embudos de separación de 125 cm3.

2. Ajustar el volumen a aproximadamente 20 cm3 con agua.

3. Agregar 2 gotas del indicador rojo de metilo y 2.0 cm3 de solución de citrato de

sodio.

4. Si la solución no presenta un color amarillo, agregar NH4 OH concentrado a

gotas, hasta que se torne amarilla.

5. Agregar solución de KCN a gotas hasta el vire de color de amarillo a naranja

(color durazno).

6. Agregar 5 cm3 de CCl4 y agitar. Dejar reposar para separar las fases y

desechar la capa de CCl4.

7. Agregar 1 cm3 de solución de ditiocarbamato. Extraer con 10 cm3 de solución

de ditizona y agitar durante un minuto.

8. Pasar la fase orgánica a otro embudo de separación y repetir la extracción con

sucesivas adiciones de porciones de 5 cm3 de solución de ditizona, hasta que el

último extracto conserve el color verde de la ditizona, colectando todos los

extractos en el mismo embudo de separación. Descartar la fase acuosa.

194

9. Agregar a los extractos combinados de ditizona, 10 cm3 de solución de sulfuro

de sodio II; agitar bien y dejar reposar para separar las capas.

10. Repetir este lavado con más adiciones de 10 cm3 de solución de sulfuro de

sodio II, hasta que la ditizona en exceso haya sido removida de la fase acuosa, lo

cual se indica por la ausencia de color o una muy leve coloración amarilla.

Generalmente tres lavados son suficientes.

11. Secar la punta del embudo perfectamente y pasar la fase orgánica a un matraz

volumétrico de 50 cm3. Lavar la punta del embudo con unas gotas de CCl4 y

aforar con CCl4.

12. Hacer las lecturas de absorbancia de las soluciones en el aparato y trazar la

curva de calibración graficando estas lecturas contra sus correspondientes

concentraciones.


1. Tomar un volumen de muestra que contenga de 10 a 40 mg de Zn y colocar en

un embudo de separación de 125 cm3.

2. Ajustar el volumen a aproximadamente 20 cm3 con agua y continuar con el

procedimiento exactamente en la misma forma que para la curva de calibración a

partir del punto 3 de curva de calibración cuando en el paso 8 se requieren más de

30 cm3 de solución de ditizona, la muestra contiene mucho zinc o bien cantidades

excesivas de otros metales. En estos casos dar el siguiente pretratamiento.

3. Tomar un volumen de muestra que contenga no más de 2 mg de metal en un

vaso de precipitados y ajustar el volumen a 20 cm3 con agua.

Cálculos. Método de Ditizona II

Determinar la concentración de zinc en las muestras leyendo en la curva de

calibración las concentraciones correspondientes a sus absorbancias y aplicando

195

la siguiente fórmula:

A = Contenido de Zn leído en la curva de calibración en mg.

B = Volumen de muestra tomado para el análisis en cm3

.

Conclusión


producir ditizonatos, los cuales imparten coloración a la solución,

proporcionalmente al contenido del metal en la solución. Estos ditizonatos son



196

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-AA-76-1981 "ANALISIS DE GUA-

DETERMINACION DE NIQUEL"

Introducción

La turbiedad y el color en las muestras causadas principalmente por materia

orgánica, sobre todo en aguas residuales, impiden el desarrollo y medición del

color. En este caso es necesario hacer una digestión con ácido nítrico-ácido

sulfúrico antes del desarrollo del método.

Hierro y cobre interfieren, por lo que es necesario una separación preliminar de

estos elementos y del níquel.

Competencia

La presente Norma Oficial establece el método colorimétrico de la dimetilglioxima

para la determinación de níquel en agua.

Esta norma es aplicable en aguas potables, naturales y residuales.

Este método colorimétrico se emplea para un ámbito de .050 a 250 µg de Ni.

El método por espectrofotometría de absorción atómica es más adecuado para el

análisis de este elemento, sólo en caso de que no se cuente con el equipo

necesario, se recomienda usar el método colorimétrico.

Lista de materiales

Reactivos

Solución indicadora de anaranjado de metilo

Ácido sulfúrico, H2 SO4, concentrado.

Ácido nítrico, HNO3, concentrado.

Peróxido de hidrógeno, H2 O2, 30 %.

Solución patrón de sulfato de níquel.

Solución estándar de sulfato de níquel

197

Solución de ácido clorhídrico, HCL, 1.0 N

Agua bromada

Hidróxido de amonio, NH4 OH, concentrado.

Solución de dimetilglioxima, sal disódica. - C4 H6 N2 O2 Na2

Alcohol etílico al 95% CH3 - CH2 - OH

Solución de tartrato de sodio, Na2 C4 H4 O6 - 2H2

Solución de hidróxido de sodio, NaCH, CH.

Ácido acético, C2 H4 O2

Solución cupferrón

Solución de clorhidrato de hidroxilamina, HH2 OH - HCl.

Aparatos

Espectrofotómetro o fotómetro de filtro para usarse a 445 nm provisto de

un paso de luz de un cm.

Baño de vapor o parrilla de calentamiento con control de temperatura.

Procedimiento

Digestión con ácidos nítrico y sulfúrico

198

1. De acuerdo con la concentración esperada del metal tomar un volumen de

muestra perfectamente homogénea, de acuerdo con la siguiente tabla:

2. Colocar en una cápsula de evaporación y acidificar el anaranjado de metilo con

ácido sulfúrico concentrado.

3. Agregar 5 cm3 de ácido nítrico concentrado y 2 cm3 de peróxido de hidrógeno

al 30%.

4. Evaporar a 15 ó 20 cm3 en un baño de vapor o parrilla de calentamiento,

evitando proyecciones.

5. Transferir la solución evaporada junto con cualquier sólido nuevamente a un

matraz Erlenmeyer de 125 cm3

6. Lavar la cápsula con 5 cm3 de ácido nítrico y 10 cm3 de ácido sulfúrico

concentrados y agregar al matraz.

7. Agregar unas perlas de vidrio y evaporar hasta desprendimiento de humos

densos, blancos de SO3. Suspender el calentamiento.

8. Si la solución no está clara, agregar 10 cm3 de ácido nítrico concentrado y

repetir la evaporación hasta desprendimiento de humos de SO3.

9. Enfriar a temperatura ambiente y diluir con agua a 50 cm3 aproximadamente.

10. Calentar hasta cerca del punto de ebullición para disolver todas las sales

solubles.

11. Filtrar a través de un filtro de fibra de vidrio.

199

12. Lavar el matraz y el filtro con dos porciones de 5 cm3 de agua.

13. Transferir cuantitativamente el filtrado con los lavados a un matraz volumétrico

de 100 cm3.

14. Llevar a la marca con agua y mezclar vigorosamente y de esta solución tomar

porciones para el análisis.

Preparación de la curva de calibración.

1. Transferir con pipetas volumétricas a matraces volumétricos de 100 cm3 la

solución estándar.

2. Agregar 25 cm de solución de ácido clorhídrico 1.0 N y 5 cm3 de agua bromada.

3. Enfriar con una corriente de agua fría, agregar 10 cm3 de hidróxido de amonio

concentrado.

4. Agregar 20 cm3 de la solución de dimetilglioxima sal disódica y 20 cm3 de

alcohol etílico. Aforar con agua y mezclar. Dejar reposar por 10 minutos exactos y

medir inmediatamente la absorción espectral de los estándares a 445 nm.

5. Trazar la curva de calibración graficando las absorciones copectrales contra sus

respectivas concentraciones.

Tratamiento para separar hierro y cobre.

1. Tomar una porción de la muestra tratada por digestión con ácido nítrico-ácido

sulfúrico (punto 14), conteniendo entre 50 y 250 µg de Ni. Colocar en un embudo

de separación.

2. Agregar 10 cm3 de solución de tartrato de sodio, 2 gotas (0.1 cm3 ) del

indicador de anaranjado de metilo y gota a gota solución de hidróxido de sodio 6 N

hasta el vire del indicador de canela-amarillo.

3. Agregar 1 cm3 de ácido acético y enfriar colocando el embudo en una corriente

de agua fría.

4. Añadir 4 cm3 de la solución de cupferrón recién preparado. Mezclar.

200

5. Adicionar 10 cm3 de cloroformo y mezclar bien.

6. Dejar reposar para separar las fases y continuar agregando pequeñas

cantidades de cupferrón hasta que se forme un precipitado blanco (que indica el

exceso de cupferrón).

7. Mezclar agitando el embudo, dejar que se separen las fases y desechar la capa

de cloroformo.

8. Lavar con 10 cm3 de cloroformo y desecharlo.

9. Agregar 1 cm3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina, mezclar y dejar

reposar 10 minutos y proceder a la separación del níquel.

Separación de níquel.

1. Agregar a la solución del embudo (inciso 5 de tratamiento para separar hierro y

cobre) 10 cm3 de la solución de dimetilglioxima de disódica y mezclar.

2. Agregar 10 cm3 de cloroformo y mezclar bien. Dejar reposar para que se

separen las fases.

3. Pasar la capa de cloroformo a un segundo embudo de separación y repetir esta

operación con varias porciones de 10 cm3 de cloroformo hasta que este sea

incoloro, y adicionarla al cloroformo de la primera extracción. Desechar la capa

acuosa.

4. Agregar al embudo que contiene el cloroformo, 10 cm3 de solución de ácido

clorhídrico 1.0 N. Mezclar bien y dejar reposar para separar las fases.

5. Regresar la capa de cloroformo al primer embudo y lavar con 10 cm3 de

solución de ácido clorhídrico 1.0 H.

6. Agregar 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y desechar la capa de

cloroformo.

7. Transferir todas las porciones de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico de

100 cm3.

201

8. Continuar con el procedimiento exactamente en la misma forma que para la

curva de calibración a partir del punto 2 de preparación de la curva de calibración.

Cálculos

Determinar la concentración de níquel en las muestras leyendo en la curva de

calibración la concentración correspondiente a sus absorciones espectrales y

aplicando la siguiente fórmula:

Donde:

A = Contenido de Ni leído en la curva de calibración, en µg.

B = Volumen de muestra tomado para el análisis, en cm3

C = Volumen de la porción tomada para el análisis (después de la digestión con

ácido sulfúrico clorhídrico), en cm3.

Conclusión

Para la determinación del níquel, la muestra es sometida a una digestión

preliminar con una mezcla ácida para eliminación de interferencias.

Posteriormente el cobre y el hierro son separados mediante extracciones con una

solución de cupferrón, el níquel se separa entonces de otros iones por extracción

de un complejo de dimetilglioxima con cloroformo, se extrae nuevamente a una

fase acuosa ácida y se hace reaccionar nuevamente con la solución de

dimetilglioxima, para el desarrollo del color y se mide su absorción espectral

fotométricamente.

202

NMX-AA-058-SCFI-2001, ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE

CIANUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA

Introducción

Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden

ser determinados como ion cianuro. Los cianuros son compuestos potencialmente

tóxicos ya que un cambio de pH en el medio puede liberar Ácido Cianhídrico,

compuesto generalmente asociado con la máxima toxicidad de estos compuestos

es por ello que es de suma importancia determinar cómo ion Cianuro (CN-) la

presencia de todos los compuestos cianurados en aguas naturales, potables,

residuales y residuales tratadas.

Competencia


cianuros en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

Método espectrofotométrico

El método espectrofotométrico es utilizado para determinar la concentración de

cianuros inorgánicos en aguas residuales, potables y aguas naturales.

Este método detecta cianuros inorgánicos que están presentes tanto en forma de

sales simples solubles como de radicales complejos. Los cianuros, como ácido

cianhídrico (HCN), son liberados por el reflujo de la muestra con un ácido fuerte, el

ácido cianhídrico se adsorbe en una disolución de hidróxido de sodio (NaOH). El

ion cianuro en la disolución adsorbente se determina entonces por

espectrofotometría.

203

Método potenciométrico

Los cianuros son determinados potenciométricamente en el destilado alcalino del

tratamiento preliminar usando un electrodo selectivo de ion específico para

cianuros, en combinación con un electrodo de referencia de doble junta y un

potenciómetro que cuenta con una escala expandida en milivoltios o un medidor

específico de iones. Ioduro, sulfuros y agentes reductores fuertes interfieren con la

respuesta al ion cianuro.

La membrana del electrodo se disuelve en disoluciones de alta concentración de

CN-, no usarlo en concentraciones por arriba de 25 µg CN- /mL

Equipo y materiales

Equipo:

Balanza granataria con precisión de 0,1 g



Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado

con celdas de 1 cm de paso óptico de luz.

Aparato de destilación por

reflujo o equivalente

Equipo de vacío para el arrastre de gases en el destilador durante el

pretratamiento de la muestra.


204

Electrodo selectivo para cianuros

Electrodo de referencia

Potenciómetro

Parrilla de agitación magnética

Materiales:

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con


Reactivos


Cloramina-T soluble en polvo

Ácido clorhídrico concentrado (HCl)

Ácido acético glacial (CH3COOH) 5.25 Ácido barbitúrico (C4H4N2O3)

Acetato de sodio trihidratado (NaC2H3O2•3H2O)

Piridina (C5H5N)

Disolución de cloramina-T. Pesar aproximadamente 1,0 g de cloramina-T y

llevar a 100 mL. Preparar semanalmente y guardar en refrigeración.

Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada

para la disolución madre de cianuros, calcular el volumen requerido

(aproximadamente 10 mL) para preparar 1 L de una disolución de 10,0 µg CN-

205

/mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio Tomar una alícuota

de 10 mL de la disolución de 10,0 µg CN- /mL y aforar a 100 mL con la

disolución diluida de hidróxido de sodio (1,0 mL = 1,0 µg CN-). Preparar

diariamente y mantener en una botella de vidrio cerrada.

Disolución de ácido piridín-barbitúrico.

Disolución amortiguadora de acetato de sodio. Pesar aproximadamente y con

precisión 410,0 g de acetato de sodio trihidratado (ver inciso 5.26), disolver en

500 mL de agua. Adicionar ácido acético glacial para ajustar a un pH de 4,5

(aproximadamente 500 mL).


Nitrato de potasio (KNO3)

Hidróxido de potasio (KOH)

Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada

para la disolución madre de cianuros, calcular el volumen requerido

(aproximadamente 25 mL) para preparar 1 L de una disolución de 25,0 µg CN-

/mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio. Tomar una alícuota

100 mL de la disolución de 25,0 µg CN- /mL y aforar a 1 L con la disolución

diluida de hidróxido de sodio (1,0 mL = 2,5 µg CN- ). Preparar diariamente y

mantener en una botella de vidrio cerrada.

Disolución de nitrato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión 100 g

de nitrato de potasio y disolver en 1 L con agua, ajustar a pH 12 con hidróxido

de potasio. Esta disolución se utiliza para llenar el electrodo de referencia.

Marco teórico

Esta norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor

siguientes: NOM-AA-3: “Método de muestreo para aguas residuales”.

NOM-AA-14: “Método de muestreo en cuerpos receptores superficiales”.

NOM-BB-14; “Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio usados

en el laboratorio”.

206

Procedimiento

Procedimiento de destilación

Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de muestra que no

contenga más de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullición de 1 L.

Tomar una alícuota de 10 mL de hidróxido de sodio (1N), colocarla dentro del

tubo de adsorción, añadir agua hasta que la espiral esté cubierta. No utilizar un

volumen total de la disolución de adsorción mayor de 225 mL. Montar el equipo

de destilación.

Ajustar la bomba de vacío, empezar con un flujo de aire lento que entre por el

matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire por

segundo desde el tubo de entrada.

Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la muestra

no contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es positiva.

Lentamente añadir 50 mL de ácido sulfúrico a través del tubo para agregar

reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de aire para que mezcle el

contenido del matraz por 3 min. Verter 20 mL de la disolución de cloruro de

magnesio (II) dentro del tubo de entrada de aire y lavar con vapor de agua.

Calentar la disolución hasta hervir. Permitir el reflujo por lo menos 1 h apagar la

fuente de calor y continuar con el flujo de aire por lo menos durante 15 min

más. Después enfriar el matraz de ebullición, desconectar el adsorbedor y

cerrar la bomba de vacío.

Drenar la disolución del adsorbedor dentro de un matraz volumétrico de 250

mL. Lavar el adsorbedor con agua y añadir el agua del lavado al matraz. Aforar

con agua y homogeneizar.

Procedimiento de análisis

Método espectrofotométrico.

207

Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz volumétrico de

50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluída de hidróxido de sodio, añadir 1

mL de la disolución amortiguadora de acetato de sodio y 2 mL de la disolución

de cloramina-T, mezclar por inversión un par de veces. Permitir que la

disolución se estabilice durante 2 min.

Adicionar 5 mL del reactivo de ácido piridín-barbitúrico y aforar con agua,

mezclar perfectamente y permitir que la muestra se estabilice durante 8 min y

no más de 15 min y medir la absorbancia a 578 nm.

Utilizar el mismo blanco que el utilizado en la calibración con estándares.

Método potenciométrico. Ion selectivo.

Encender el potenciómetro y permitir que se estabilice durante 30 min.

Calibrar el potenciómetro.

Una vez que se realizó la curva de calibración, tomar 100 mL de la muestra

destilada (disolución del adsorbedor) o porciones diluidas a 100 mL con

disolución diluída de hidróxido de sodio en un vaso de 250 mL.

Ajustar la temperatura de la muestra y la de los estándares, de preferencia a

temperatura ambiente. Cuando se midan lecturas de concentraciones bajas,

primero lavar el vaso y el electrodo con volúmenes pequeños de muestra.

Mezclar cada disolución usando un agitador magnético.

Sumergir los electrodos en la muestra.

Los electrodos deben permanecer en la disolución hasta que la lectura se

estabilice.

Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operación

entre cada lectura.

Cálculos


Calcular la concentración de CN- utilizando la siguiente ecuación:

208

Reportar los resultados en mg de CN- /L con la precisión correspondiente.


Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y obtener el

coeficiente de correlación el cual debe ser mayor a 0,997.

Calcular la concentración de la muestra a partir de la ecuación de la recta:

Una línea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indican una buena operación del

instrumento y del electrodo.

Conclusión

La determinación de cianuros en aguas naturales, potables, residuales y

residuales tratadas, resulta de vital importancia, ya que Los cianuros son

compuestos potencialmente tóxicos pues un cambio de pH en el medio puede

liberar Ácido Cianhídrico que resulta altamente peligroso, poniendo en riesgo flora,

209

fauna y la salud del ser humano. Gracias a esta norma es posible determinar la

presencia de cianuros en aguas, a través de dos métodos: espectrofotométrico y

el potenciométrico.

210


ANALISIS DE AGUA, DETERMINACION DE CADMIO.

Introducción

La contaminación del agua por cadmio es provocada por las principales áreas de

aplicación que arrojan sus desechos a las alcantarillas, como son el acabado de

metales, la electrónica, la manufactura de pigmentos, de baterías, de

estabilizadores plásticos, de plaguicidas, la electrodeposición o la aleaciones de

fierro, en la producción de fierro y zinc, y en el uso de reactores nucleares.

La contaminación por cadmio, afecta principalmente a los huesos. El cadmio es

tóxico para todas las formas de vida y en el hombre puede provocar daños en el

aparato digestivo,

El método se basa en la reacción del cadmio presente en el agua con la ditizona

para dar un complejo de ditizonato de cadmio de color rojo, el cual se extrae con

cloroformo y se cuantifica colorimétricamente a una longitud de onda de 515 nm.

Competencia

Esta Norma establece el método colorimétrico para determinar cadmio en agua.

Lista de Materiales y equipos

1. Material común de laboratorio

2. Equipo de colorimétrico; se necesita uno de los siguientes:

Espectrofotómetro para usarse a una longitud

de onda de 515 nm provisto de un paso de luz

de 1 cm con celdas de 1 cm.

Fotocolorímetro de filtro equipado con filtro

verde para usarse a una longitud de onda de

211

515 nm, provisto de un paso de luz de 1 cm. Equipado con sus

celdas correspondientes.

Potenciómetro y/o papel indicador de pH.

Reactivos

1. Acido clorhídrico (HCl) concentrado

2. Acido nítrico (HNO3 ), 1:1

3. Acido perclórico (HClO4 ), al 70%

4. Acido sulfúrico (H2 SO4 ) concentrado

5. Alcohol etílico (C2 H5 OH), al 95%

6. Cloroformo (CHCl3 )

7. Hidróxido de amonio (NH4 OH) concentrado

8. Peróxido de hidrógeno (H2 O2 ), al 30%

9. Tetracloruro de carbono (CCl4 )

10. Solución de hidróxido de amonio (NH4 OH), 1:99

11. Solución de hidróxido de sodio (NaOH), 1N.

12. Solución de hidróxido de sodio 6 N.

13. Solución de dimetilglioxima (C4 H8 N2 O2).

14. Solución concentrada de ditizona I, (C13 H12 N4 S).

15. Solución concentrada de ditizona II.

16. Solución diluida de ditizona II.

17. Solución de tartrato de sodio y potasio (KNaC4 H4 O6 .4H2 O).

18. Solución patrón de cadmio.

212

Marco teórico

Esta Norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

NMX-AA-3 "Método de Muestreo en aguas residuales".; NMX-AA-14 "Método de

Muestreo en cuerpos receptores superficiales".; NMX-BB-14 "Clasificación y

Tamaños nominales para utensilios de Vidrio usados en laboratorio".; NOM-Z-1

"Magnitudes y Unidades de base del Sistema Internacional de unidades, SI".

Procedimiento

1. Preparación de la curva de Calibración.

2. Colocar en una serie de embudos de separación de 125 ml (color ámbar), los

volúmenes de solución patrón diluída de cadmio indicados

3. Diluir entre 15 a 20 ml con agua, agregar 10 ml de solución de tartrato de sodio

y potasio y 4.2 ml de hidróxido de sodio 6N.

4. Transferir una porción adecuada de cada solución final a una celda de

absorción de 1 cm y medir su absorbancia a 515 nm. Usar como referencia

tetracloruro de carbono a un blanco preparado con 20 ml de agua y proseguir

5. Gratificar los valores de absorbancia corregidos contra los µg de cadmio.


7. Tomar un volumen de muestra según el contenido de cadmio esperado

8. Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico (Para muestras con materia orgánica

fácil de oxidar).

213

9. Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2 con ácido sulfúrico

concentrado, agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado y 2 ml de peróxido de

hidrógeno al 30%.

10. Evaporar en baño maría o en placa de calentamiento hasta tener un volumen

aproximado de 15 a 20 ml, cubrir el recipiente con un vidrio de reloj. 9.2.2.3

Transferir completamente el contenido del recipiente a un matraz Erlenmeyer

de 125 ml, enjuagar con 5 ml de ácido nítrico concentrado.

11. Agregar al matraz unas perlas de vidrio y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado.

12. Evaporar en una parrilla o placa de calentamiento, bajo campana de

extracción, hasta que aparezcan humos densos blancos de anhídrido sulfúrico

en el matraz, y no calentar más allá de este punto. Si no se ha clarificado la

solución, agregar 10 ml más de ácido nítrico y repetir la evaporación a humos

blancos de anhídrido sulfúrico (ver apéndice 11.1).

13. Enfriar la solución a temperatura ambiente y diluir con agua cuidadosamente

hasta tener un volumen cercano a 50 ml.

14. Calentar en una placa de calentamiento casi a ebullición para disolver las sales

solubles y filtrar a través de un crisol Gooch provisto de un disco de fibra de

vidrio o en un crisol de vidrio de fondo poroso.

15. Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml y enjuagar el filtro con

dos porciones de 5 ml de agua y aforar.

16. Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico (para muestras con materia

orgánica difícil de oxidar).

17. Acidificar al anaranjado metilo a un pH menor de 4.2 con ácido nítrico y

agregar un exceso de 5 ml

18. Enfriar y adicionar 5 ml de ácido nítrico, 1:1, 10 ml de ácido perclórico al 70%,

unas perlas de vidrio y evaporar en baño maría hasta desprendimiento de

humos.


20. Tomar una alicuota de la muestra digerida, que contenga de 25 a 200 µg de

cadmio y colocarla en un vaso de precipitados de 150 ml.

214

21. Agregar 0.2 ml de ácido clorhídrico concentrado para precipitar la plata

presente en la muestra, agitar y dejar reposar por 2 minutos.

22. Filtrar si es necesario y lavar con agua. Al filtrado y los lavados agregar 5 ml de

la solución de tartrato de sodio y potasio y ajustar a un pH de 2 con ácido

clorhídrico concentrado o hidróxido de amonio concentrado.

23. Transferir la solución a un embudo de separación de 125 ml, y efectuar tres

extracciones con porciones de 5 ml de solución de ditizona Y en cloroformo

hasta que la capa de ditizona permanezca verde. Agitar vigorosamente en

cada extracción y desechar los extractos.

24. Lavar con porciones de 10 ml de cloroformo hasta que la capa orgánica

permanezca incolora, desechar los lavados. Finalmente lavar con una porción

de 5 ml de tetracloruro de carbono y desechar los lavados.

25. Transferir la solución acuosa a un vaso de precipitados de 150 ml y añadir 5 ml

de solución de tartrato de sodio y potasio.

26. Ajustar el pH de la solución a 8.5 - 9.0, adicionando hidróxido de amonio

concentrado.

27. Agregar 5 ml de la solución de dimetil-glioxima y agitar vigorosamente durante

30 segundos.

28. Extraer con tres o más porciones de 10 ml de cloroformo hasta la desaparición

de cualquier precipitado blanco de dimetil glioxima en exceso. Desechar los

extractos.

29. Lavar la capa acuosa con 5 ml de tetracloruro de carbono y desechar el lavado.

9.3.11 Agregar 4.2 ml de hidróxido de sodio 6N al embudo de separación y

mezclar. En seguida adicionar 5 ml de solución de ditizona II en tetracloruro de

carbono y agitar vigorosamente.

30. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un embudo de separación

limpio de color ámbar.

31. Extraer la capa acuosa con una segunda porción de 5 ml de solución de

ditizona II en tetracloruro de carbono y combinar las capas orgánicas.

215

32. Continuar extrayendo con porciones de 3 ml de solución de ditizona II en

tetracloruro de carbono hasta que los extractos orgánicos permanezcan

incoloros o ligeramente amarillos y agregar estos extractos a los anteriores.

33. Lavar 2 veces los extractos orgánicos combinados con porciones de 10 ml de

hidróxido de sodio lN y 10 ml de agua, y finalmente con 20 ml de agua.

Desechar la capa acuosa en cada paso.

34. Filtrar la solución roja del complejo de ditizonato de cadmio a través del papel

filtro Whatman No. 5 o similar y colocar el filtrado en un matraz volumétrico de

25 ml.

35. Lavar el papel filtro con una porción de tetracloruro de carbono.

36. Aforar con tetracloruro de carbono y mezclar bien.

37. Transferir una porción adecuada de la solución de tetracloruro de carbono a

una celda de absorción de 1 cm.

38. Leer la absorbancia de esta solución dentro de los primeros 15 minutos

siguientes a la extracción, a una longitud de onda de 515 mm usando

tetracloruro de carbono puro como líquido de referencia.

Cálculos

Las concentraciones de cadmio se calculan por medio de la siguiente fórmula.

Dónde:

A = Contenido de cadmio leído en la curva de calibración, en mg.

B = Volumen de muestra, en ml.

C = Volumen de la alícuota, en ml.

1000 = Factor de conversión.

100/C = Factor de dilución.

Conclusión

216

La contaminación por cadmio produce severas lesiones en los pulmones. Además

se ha observado que el cadmio tiene relación con la hipertensión arterial, lo que

origina enfermedades cardiacas, es por ello que se pide que la exposición a este

sea la mínima ya que esto nos genera muchos problemas.

Además el Cd liberado al ambiente tiende a acumularse en los suelos haciéndose

disponible para las plantas, entrando así a la cadena alimenticia. Es por ello que

es importante poder conocer sus concentraciones en el agua.

Referencias






2001.pdf

http://diariooficial.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4729278&fecha=26/04/198

2


217

N O R M A M E X I C A N A N M X - A A - 0 0 3

QUE ESTABLECE LOS LIMITES MAXIMOS

PERMISIBLES DE CONTAMINANTES PARA LAS AGUAS

RESIDUALES TRATADAS QUE SE REUSEN EN

SERVICIOS AL PUBLICO

INTRODUCCIÓN:

Establece los límites máximos permisibles de contaminantes para las aguas

residuales tratadas que se reusen en servicios al público, se publicó en el

Diario Oficial de la Federación el 14 de enero de 1998, a fin de que los

interesados, en un plazo de 60 días naturales, presentaran sus

comentarios al Comité Consultivo

Nacional de Normalización para la Protección Ambiental, sito en avenida

Revolución 1425, mezzanine planta alta, colonia Tlacopac, Delegación

Alvaro Obregón, código postal 01040, de esta ciudad.

Que durante el plazo a que se refiere el considerando anterior y de

conformidad con lo dispuesto en el artículo 45 del ordenamiento legal

citado, estuvieron a disposición del público los documentos a que se

refiere dicho precepto.

Que de acuerdo con lo que disponen las fracciones II y III del artículo 47

de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, los comentarios

presentados por los

interesados fueron analizados en el seno del citado Comité, realizándose las

modificaciones procedentes a dicha Norma; las respuestas a los

comentarios de referencia fueron publicadas en el Diario Oficial de la

Federación el 14 de agosto de 1998.

218

COMPETENCIA:

Esta Norma Oficial Mexicana establece los límites máximos permisibles

de contaminantes para las aguas residuales tratadas que se reusen en

servicios al público, con el objeto de proteger el medio ambiente y la

salud de la población, y es de observancia obligatoria para las

entidades públicas responsables de su tratamiento y reuso. En el caso

de que el servicio al público se realice por terceros, éstos serán

responsables del cumplimiento de la presente Norma, desde la

producción del agua tratada hasta su reuso o entrega, incluyendo la

conducción o transporte de la misma.

LISTA DE MATERIALES:

Centrífuga: con intervalos de

operación de 1,000 a 2,500

revoluciones por minuto

Periodos de operación de 1 a 3

minutos

Temperatura de operación 20 a

28 ºC

Bomba de vacío: adaptada

para control de velocidad de

succión 1/3 hp

Microscopio óptico: con

iluminación Köheler

Aumentos de 10 a 100X; platina

móvil; sistema de

microfotografía

Agitador de tubos: automático,

adaptable con control de

velocidad

Parrilla eléctrica: con agitación

Hidrómetro: con intervalo de

medición de 1.1 a 1.4 g/cm3

Temperatura de operación: 0

a 4ºC

Reactivos

Sulfato de zinc heptahidratado

Acido sulfúrico

Eter etílico

Etanol

Agua destilada

Formaldehído

Solución de sulfato de zinc,

gravedad específica de 1.3

Fórmula

Sulfato de zinc 800 g

Agua destilada 1,000 ml

219

M A R C O T E Ó R I C O :

Agua residual

Es el líquido de composición variada proveniente de usos municipal, industrial,

comercial, agrícola, pecuario o de cualquier otra índole, ya sea pública o

privada y que por tal motivo haya sufrido degradación o alteración en su

calidad original.

Aguas crudas

Son las aguas residuales sin tratamiento.

Aguas residuales tratadas

Son aquellas que mediante procesos individuales o combinados de tipo

físicos, químicos, biológicos u otros, se han adecuado para hacerlas aptas

para su reuso en servicios al público.

Contaminantes básicos

Son aquellos compuestos o parámetros que pueden ser removidos o

estabilizados mediante procesos convencionales. En lo que corresponde a

esta Norma Oficial Mexicana sólo se consideran los siguientes: grasas y

aceites, materia flotante, demanda bioquímica de oxígeno y sólidos

suspendidos totales.

Contaminantes patógenos y parasitarios

Son los microorganismos, quistes y huevos de parásitos que pueden estar

presentes en las aguas residuales y que representan un riesgo a la salud

humana, flora o fauna. En lo que corresponde a esta Norma Oficial

Mexicana sólo se consideran los coliformes fecales medidos como NMP o

UFC/100 ml (número más probable o unidades formadoras de colonias por

cada 100 mililitros) y los huevos de helminto medidos como h/l (huevos por

litro).

Lago artificial no recreativo

Es el vaso de formación artificial alimentado con aguas residuales tratadas

que sirve únicamente de ornato, como lagos en campos de golf y parques a

los que no tiene acceso el público.

Límite máximo permisible

Valor o rango asignado a un parámetro, que no debe ser excedido por el

responsable del suministro de agua residual tratada.

220

PROCEDIMIENTO:

Los límites máximos permisibles de contaminantes en aguas residuales

tratadas son los establecidos en la siguiente Tabla de esta Norma Oficial

Mexicana.

La materia flotante debe estar ausente en el agua residual tratada, de

acuerdo al método de prueba establecido en la Norma Mexicana

NMX- AA-006, referida en el punto 2 de esta Norma Oficial Mexicana.

El agua residual tratada reusada en servicios al público, no deberá

contener concentraciones de metales pesados y cianuros mayores a los

límites máximos permisibles establecidos en la columna que corresponde

a embalses naturales y artificiales con uso en riego agrícola de la Tabla 3

de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996, referida en el punto

2 de esta Norma.

Las entidades públicas responsables del tratamiento de las aguas

residuales que reusen en servicios al público, tienen la obligación de

realizar el monitoreo de las aguas tratadas en los términos de la presente

Norma Oficial Mexicana y de conservar al menos durante los últimos tres

años los registros de la información resultante del muestreo y análisis, al

momento en que la información sea requerida por la autoridad

competente.

Disolver 800 g de sulfato de zinc en 1,000 ml de agua destilada y agitar en

la parrilla eléctrica hasta homogeneizar, medir la densidad con hidrómetro.

Para lograr la densidad deseada agregar reactivo o agua, según sea el caso.

221

Solución de alcohol-ácido

- Fórmula

- Acido sulfúrico 0.1 N 650 ml

- Etanol 350 ml

Homogeneizar 650 ml del ácido sulfúrico al 0.1 N, con 350 ml del etanol para obtener

un litro de la solución alcohol-ácida. Almacenarla en recipiente hermético.

Muestreo

1. Preparar recipientes de 8 litros, desinfectándolos con cloro, enjuagándolos con

agua potable a chorro y con agua destilada.

2. Tomar 5 litros de la muestra (ya sea del afluente o efluente).

3. En el caso de que la muestra se trate de lodo, preparar en las mismas

condiciones recipientes de plástico de 1 litro con boca ancha.

4. Tomar X gramos de materia fresca (húmeda) que corresponda a 10 g de materia seca.

Concentrado y centrifugado de la muestra

1. La muestra se deja sedimentar durante 3 horas o toda la noche.

2. El sobrenadante se aspira por vacío sin agitar el sedimento.

3. Filtrar el sedimento sobre un tamiz de 160 mm (micras), enjuagando también el

recipiente donde se encontraba originalmente la muestra y lavar enseguida con 5

litros de agua (potable o destilada)

4. Recibir el filtrado en los mismos recipientes de 8 litros.

5. En caso de tratarse de lodos, la muestra se filtrará y enjuagará en las

mismas condiciones iniciando a partir del inciso c.

6. Dejar sedimentar durante 3 horas o toda la noche.

7. Aspirar el sobrenadante al máximo y depositar el sedimento en una botella

de centrífuga de 250 ml, incluyendo de 2 a 3 enjuagues del recipiente de 8 litros.

8. Centrifugar a 400 g por 3 minutos (1,400-2,000 rpm por 3 minutos, según la

centrífuga).

9. Decantar el sobrenadante por vacío (asegurarse de que exista la pastilla)

y resuspender la pastilla en 150 ml de ZnSO4 con una densidad de 1.3.

10. Homogeneizar la pastilla con el agitador automático, o aplicador de madera.

11. Centrifugar a 400 g por 3 minutos (1,400-2,000 rpm por 3 minutos).

12. Recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un frasco de 2 litros y diluir cuando

menos en un litro de agua destilada.

13. Dejar sedimentar 3 horas o toda la noche.

14. Aspirar al máximo el sobrenadante por vacío y resuspender el sedimento

agitando, vertir el líquido

15. resultante en 2 tubos de centrífuga de 50 ml y lavar de 2 a 3 veces con agua

destilada el recipiente de 2 litros.

16. Centrifugar a 480 g por 3 minutos (2,000-2,500 rpm por 3 minutos, según la

centrífuga)

222

17. Reagrupar las pastillas en un

tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g

por minutos (2,000-2,500 rpm por 3

minutos).

18. Resuspender la pastilla en 15 ml

de solución de alcohol-ácido (H2SO4

0.1 N) + C2H5OH a 33-35% y adicionar

10 ml de éter etílico.

19. Agitar suavemente y abrir de vez

en cuando los tubos para dejar

escapar el gas (considerar que el éter

es sumamente inflamable y tóxico).

20. Centrifugar a 660 g por 3 minutos

(2,500-3,000 rpm por 3 minutos, según

la centrífuga).

21. Aspirar al máximo el sobrenadante

para dejar menos de 1 ml de líquido,

homogeneizar la pastilla proceder a

cuantificar.

Identificación y cuantificación de la

muestra

1. Distribuir todo el sedimento en una

celda de Sedgwich-Rafter o bien en

una cámara de conteo de Doncaster.

2. Realizar un barrido total al

microscopio

RESULTADOS:

Para determinar los rpm de la

centrífuga utilizada, la fórmula es:

Dónde:

g= Fuerza relativa de

centrifugación K= Constante

cuyo valor es 89,456

r= Radio de la centrífuga

(spindle to the centre of the

bracker) en cm

La fórmula para calcular g es:

Para expresar los resultados en

número de huevecillos por litro, es

importante tomar en cuenta el volumen

y tipo de la muestra analizada.

CONCLUSIONES:

Si después de la prueba las partes

externas de la regadera sujetas a esta

especificación no presentan fallas del

recubrimiento (burbujas,

desprendimiento y/o corrosión) en

más de un 10% del área sujeta a

examen, la regadera se considera

aceptable.

223

BIBILIOGRAFÍA:

Agricoles. Reunión de Expertos

para el Análisis del Proyecto de

Saneamiento del Valle de

México. Instituto de Ingeniería

UNAM, 86 p

APHA, AWWA, WPCF, 1992

Standard Methods for the

Examination of Water and

Wastewater,19a. ed.,

Washington. (Métodos

normalizados para el análisis

del agua y aguas residuales,

19a. Edición E.U.A.)

CETESB, Säo Paulo, 1989

Helmintos e Protozoários

Patogénicos Contagem de

Ovos e Cistos en Amostras

Ambientais.

Schwartzbrod, J., 1996

Traitement des Eaux Usees

de Mexico en Vue d’une

Reutilisation a des Fins

224

DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES.

NMX-AA-005

INTRODUCCION:

Este método permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas, al determinar gravimétricamente las sustancias que son

extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La medición de grasas y aceites

es indicativa del grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. En la

medición de grasas y aceites no se mide una sustancia específica, sino un grupo de

sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la

medición de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos,

aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída con hexano.

COMPETENCIA:

Esta norma mexicana establece un método de análisis para la medición de grasas y aceites

recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Es de aplicación

nacional.

LISTA DE MATERIALES:

Aparato de atracción Soxhlet.

Placa de calentamiento, con control de temperatura.

Bomba de vacío u otra fuente de vacío.

Estufa eléctrica, capaz de mantener 376K(103°C).

Balanza analítica con precisión de 0.1 mg.

Estufa de vacío con intervalo de 380 a 500 mm de Hg y control de temperatura.

Embudo Buchner de 12 cm. de diámetro.


225

MARCO TEÓRICO:

Para los propósitos de esta norma mexicana, aplican los

términos y definiciones contenidos en las normas

mexicanas NMX-AA-089/1-SCFI-2010 y NMX-AA089/2-

SCFI-2010 y se establecen las siguientes:

Grasas y aceites:

Son los compuestos orgánicos constituidos

principalmente por ácidos grasos de origen animal y

vegetal, así como de hidrocarburos del petróleo que son

extraídos de la muestra utilizando hexano como solvente.

Masa constante:

Es la masa que se registra cuando el material ha sido

calentado, enfriado y pesado hasta obtener una diferencia

< 0,000 5 g en dos ciclos consecutivos.

PROCEDIMIENTO:

1. Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si

no tiene este valor acidifique con ácido clorhídrico 1:1 o ácido

sulfúrico 1:1.

2. Para muestras con un pH menor de 8, generalmente es

suficiente con adicionar 5 ml de ácido clorhídrico 1:1 ó 2 ml de ácido

sulfúrico 1:1; para aquellas muestras con pH superior a 8 agregar

ácido concentrado para evitar la dilución de la muestra.

3. Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a

una temperatura de 103 °C ± 2 °C, enfriar en desecador y pesarlos,

repetir el procedimiento hasta obtener una diferencia de < 0,000 5

g en dos ciclos consecutivos; para los cálculos utilizar el último

valor de la masa.

226


Büchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 ml de la



5. Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner

preparado, aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Para determinar

el volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en una probeta de 1 L.

6. Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho

de extracción. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor

de la muestra, así como la contratapa del frasco con trozos de papel filtro o

algodón previamente impregnados de disolvente (hexano), tener cuidado en

remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes;

colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.


minutos mínimo; transcurrido este período colocar en el equipo de extracción.


previamente puesto a masa constante y preparar el equipo de extracción.

Evitar tocar con las manos el cartucho y el recipiente de extracción, para ello

utilizar pinzas o guantes de látex.

9. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento,

controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora

durante un período de 4 h, el cual se contabiliza a partir del primer reflujo del

n-hexano en el equipo de extracción.

10. Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad del

disolvente y evaporar el remanente.



12. Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medir las

grasas y aceites recuperables.

13. Analizar una muestra control de calidad y un blanco de reactivo, bajo las

mismas condiciones de la muestra.

227

CÁLCULOS

Calcular las grasas y aceites recuperables (GYA) en la muestra

usando la siguiente ecuación:

Dónde:

GYA = (m f − m i )

V m

GYA= las grasas y aceites recuperables, en mg/l

− Blanco

m f = Masa del recipiente de extracción con el residuo, en mg

m i = Valor de la masa constante del recipiente de extracción vacío en mg

V m = Volumen de la muestra, en L

Blanco= Valor del blanco de reactivo, en mg/L.

RESULTADOS:

Reportar los resultados del análisis, en mg/L En caso de requerir

reportar la media ponderada de grasas y aceites el laboratorio deberá

calcular ésta, en función del caudal de las n muestras simples

tomadas.

CONCLUSIONES:

La presente norma mexicana entrará en vigor 120 días naturales

después de la publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario

Oficial de la Federación

228

BIBILIOGRAFÍA:

NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece

los límites máximo permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas

residuales y bienes nacionales. Publicada en

el Diario Oficial de la Federación en 6 de

enero de 1997.

NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de

Unidades de Medida. Publicada en el Diario

Oficial de la Federación el 27 de noviembre de

2002.

NMX-AA-3-1980 Aguas residuales - Muestreo.

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario

Oficial de la Federación el 25 de marzo de

1980.

NMX-AA-14-1980 Cuerpos receptores -

Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada

en el Diario Oficial de la Federación el 5 de

septiembre de 1980.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua -

Guía de solicitud para la presentación de

métodos alternos. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación

el 17 de abril de 2001.

- Método 5520 D Soxhlet Extraction Method.

Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater, USA, American Public

Health Association (APHA), Washington, DC

20005, 22th Edition 2012, pp 5- 42,43.

229

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE MATERIA FLOTANTE EN

AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE

PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA006-1973)

INTRODUCCIÓN

La determinación de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas es

de importancia para el control y tratamiento de descargas.

COMPETENCIA


materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

LISTA DE MATERIALES

Malla de acero inoxidable con abertura entre 2,8 mm y 3,3 mm

Recipiente de boca ancha no menor de 7 cm de diámetro, con un volumen

que se encuentre entre 3 L y 5 L

Agitador de vidrio con gendarme

Espátula.

MARCO TEORICO

Aguas naturales

Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

Aguas residuales

Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos

municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y

similares, así como la mezcla de ellas.

Bitácora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los

analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis

de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su

trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores

pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que

se llevó a cabo.

Descarga

Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo

receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del

dominio público de la Nación. 3.5

230

Materia Flotante

Todo aquel material que quede retenido en una malla entre 2,8 mm y 3,3 mm. de

abertura.

Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de

operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más

representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo

necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven

a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal

descargado en el sitio y en el momento de muestreo.

Parámetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual

pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones

nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de

comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.

PROCEDIMIENTO

Verter aproximadamente 3/4 partes de la muestra a través de la malla,

teniendo cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida

en dicha malla.

Arrastrar con agitador de vidrio ó una espátula hacia la malla toda aquella

materia flotante que quedara sobre la superficie de la muestra que se está

vertiendo o aquella adherida a las paredes del recipiente.

Interpretación

Inmediatamente después de filtrar la muestra, se procede al examen de la

malla.

RESULTADOS

El informe depende de la presencia o ausencia de materia flotante retenida en la

malla. Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la malla no se

observa a simple vista ninguna partícula retenida. Reportar como presencia de

materia flotante, si al revisar visualmente la malla se encuentran partículas

retenidas.

CONCLUSIÓN

Debido a que esta es una prueba de campo, es necesario tener los cuidados por

lo que se debe usar equipo de seguridad.

231

La presente norma mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de la

publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación.

BIBLIOGRAFIA




1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada

en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo. Declaratoria de vigencia


NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre

de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -

Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial

de la Federación el 15 de julio de 1986

NMX-AA-115-SCFI-2000 Análisis de agua.- Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos.

NMX-AA-116-SCFI-2000 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos.

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA

BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO

DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-028-1981)

INTRODUCCIÓN

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de

oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la

materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se

basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones

en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en

condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.

COMPETENCIA

232

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la

demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y

residuales tratadas.

Materiales

Equipo de aireación con difusor

Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para

evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto.


233

Medidor de oxígeno disuelto.

Bureta

Botellas Winkler

234

contenedores de las muestras

Marco teórico

Aguas naturales

El agua cruda, subterránea y pluvial.

Aguas residuales


municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas, pecuarios,

domésticos y en general de cualquier otro uso.

Biota

Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal.

Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los

analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis

235

de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su

trabajo en el laboratorio.

Blanco analítico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la

presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los

mismos

Calibración

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación

entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de

medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores

correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una

corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de

funcionamiento.

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5)

Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población

microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua

en un periodo de 5 días.

Descarga

Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo


dominio público de la Nación.

Disolución estándar

Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.

Disolución madre

Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir

de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.

236

Inóculo

Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para

reproducirse en un medio específico.

Medición

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

Medio aerobio

Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia de oxígeno

molecular.

Medio anaerobio

Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en ausencia de oxígeno

molecular.

Mensurando

Magnitud particular sujeta a medición.

Procedimiento

Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua

1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de

magnesio, disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución

amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilución diariamente.

Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y

10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes

de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC.

Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1

h por lo menos.

Control del agua de dilución

Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del

agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2

237

mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra

fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de

dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la

captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los

criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su

almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya

que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el

agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, añadir suficiente

inóculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco días a

20°C. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días

a 20°C, el consumo no debe ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a

0,1 mg/L.

Control de la glucosa-ácido glutámico

Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del

inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras

estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido

glutámico como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa

excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con ácido

glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas

residuales municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene

un componente principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este

compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 de una

disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico

utilizando las técnicas

Fuente de la siembra

Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la

materia orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los

efluentes no clorados o sin desinfección, los efluentes de las plantas de

tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las

descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas

238

satisfactorias. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente

(por ejemplo, algunos residuos industriales no tratados, residuos desinfectados,

residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos).

Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de

microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema

de tratamiento biológico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el

efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la

inhibición de la nitrificación. Cuando no se disponga de ésta, utilizar el

sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a

temperatura ambiente durante al menos 1 h, pero no más de 36 h. Determinar si la

población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una

muestra para DBO5. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra

exitosa.

Control del inóculo

Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra.

Esto es una siembra control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución

del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de

la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor

cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del

OD. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los

mililitros de siembra, tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a

la disminución de OD por mililitro del inóculo. La intersección del eje de las

abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución

y debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver inciso 10.8). Para determinar el consumo de OD

de una muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del consumo de OD

total. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre

0,6 mg/L y 1,0 mg/L.

239

Muestras con pH ácidos o básicos

Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o hidróxido de

sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más

del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la

dilución de la muestra.

Muestras que contienen cloro residual

Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomándolas antes

del proceso de cloración. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo

detectable de cloro, sembrar el agua de dilución. Si hay cloro residual, eliminar el

cloro de la muestra y sembrar con inóculo.

No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. En

algunas muestras, el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su

exposición a la luz. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la

muestra. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un

tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual añadiendo disolución de

sulfito de sodio. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio

cuantificando el cloro residual total. Añadir a la muestra neutralizada el volumen

relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior,

mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la muestra.

La determinación de cloro residual se realiza de acuerdo a lo establecido en la

norma mexicana NMX-AA-100.

Muestras sobresaturadas con OD

En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses),

es posible encontrar muestras que contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para

evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras, reducir el OD

por saturación, calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos

parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio,

filtrado y comprimido. 10.6.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C

antes de hacer diluciones. 10.6.5 Inhibición de la nitrificación 10.6.5.1 Si se

240

requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a

cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente

de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.

Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen, los

efluentes tratados biológicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados

biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Debe hacerse la observación

del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los

resultados.

Técnica de dilución

Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación

de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación, producen los

resultados más confiables. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de

la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. La

experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de

diluciones. Un análisis más rápido tal como la DQO, presenta una correlación

aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones.

En ausencia de datos previos, utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para

los residuos industriales fuertes, de 1 % a 5 % para las aguas residuales

sedimentadas y crudas, del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y

del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.

Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una pipeta

volumétrica, añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales

de 300 mL. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos

tipo Winkler o al agua de dilución. Llenar los frascos con suficiente agua de

dilución, sembrada si es necesario, de forma que la inserción del tapón desplace

todo el aire, sin dejar burbujas. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de

la muestra en un frasco). Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada

una de las diferentes diluciones. En los frascos de los duplicados de cada una de

las diluciones, Ajustar herméticamente el tapón, poner un sello hidráulico y la

contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC.

241

Método yodométrico

La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de

azida modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-

012-SCF.

10.8.2 Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio

del método electrométrico con electrodo de membrana, de acuerdo a lo

establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI. Los aceites, grasas o

cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja

respuesta en el electrodo.

Blanco del agua de dilución.

Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad

del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.

Junto con cada lote de muestras, incubar un frasco de agua de dilución no

sembrada. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 10.7 y

10.10. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no

menor a 0,1 mg/L.

Incubación

Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las

diluciones deseadas, los controles de siembra, los blancos de agua de dilución y el

control de glucosa-ácido glutámico. En caso de no contar con contratapas,

diariamente se debe verificar que el sello hidráulico esté intacto en cada botella

incubada, agregar agua si es necesario.

Determinación del OD final

Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la

muestra, en los controles y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada

inmediatamente después de destapar la botella de Winkler, para evitar la

absorción de oxígeno del aire por la muestra.

RESULTADOS

242

Calcular la DBO5

Cuando no se utilice inóculo ni diluciones:

DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L

donde:

ODi mg/L es el oxígeno disuelto inicial.

OD5 mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día.

Cuando se emplea una dilución:

Sin dilución:

donde:

B1 es el OD del inóculo antes de la incubación, en mg/L.

B2 es el OD del inóculo después de la incubación, en mg/L.

C1 es el volumen de inóculo en la muestra.

C2 es el volumen de inóculo en el inóculo control.

Vt es el volumen total del frasco Winkler.

Vm es el volumen de muestra sembrada.

CONCLUSIÓN

243

Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este

método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes

de látex y lentes de seguridad.

La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse

bajo una campana de extracción. Consulte las hojas de seguridad sobre

manipulación y disposición de éstos.

El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.

El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción

exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y

enfriamiento externo.

BIBLIOGRAFÍA




1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada

en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993.



NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre

de 1980.


Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial

de la Federación el 15 de julio de 1986.


Vocabulario. Parte 2. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial

de la Federación el 24 de marzo de 1992.

244

NMX-AA-108-1992 Calidad del agua - Determinación de cloro libre y cloro

total - Método volumétrico de la DPD ferrosa. Declaratoria de vigencia


PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para

el control de la calidad de resultados analíticos. Aviso de consulta pública

publicado en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.


presentación de métodos alternos. Aviso de consulta pública publicado en

el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999. AWWA

Método-5210 B “Biochemical Oxigen Demand (BOD)”, Standard Methods

for Examination of Water and Wastewater, American Public Health

Association (APHA), American Water Works Association

NMX-AA-034-SCFI-2015 ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE

SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES,

RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE

PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-034-SCFI-2001).

INTRODUCCIÓN

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o

sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por

las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma

cuantitativa estos parámetros.

COMPETENCIA

Esta norma mexicana establece el método para la medición de sólidos y sales

disueltas y aplica para aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Es de


Materiales

245

Bomba de vacío

Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C


Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C

246

Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra

Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de

humedad

Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración

247

Matraz Kitasato de 1 L a 2 L de capacidad

Pinzas para crisol

Guantes para protección al calor

PROCEDIMIENTO

Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C,

durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a

103°C - 105°C aproximadamente 20 min.

248

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar las cápsulas y registrar los datos.

Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no

haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparación de crisoles Gooch

Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba,

mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante

20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C -

105°C aproximadamente 20 min.

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se

obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar

como G3.

Preparación de la muestra

Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la

temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de

la muestra.

Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles (SVT) - Determinación

para sólidos totales (ST):

En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que

contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales, generalmente 100 mL de

muestra es un volumen adecuado.

Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a

peso constante

Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.

249

Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta

alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. - Determinación para sólidos

totales volátiles (SVT):

Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15

min a 20 min, transferir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente

20 min, sacar la cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y

determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2.

Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como

máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los

resultados.

Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos totales (SST) -

Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST):

Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de

muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración

esperada de sólidos suspendidos.

Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando

vacío, lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene

totalmente en cada lavado.

9.5.3 Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C

a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un

desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso

constante registrar como peso G4.

- Determinación de sólidos suspendidos totales (SST):

Introducir el crisol que contiene el residuo (ver inciso 9.5.3) y el disco a la mufla, a

una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la

mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C - 105°C durante 20

min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y

determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5.

250

Sales disueltas totales (SDT)

La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos

totales menos sólidos suspendidos totales.

RESULTADOS

10.1 Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:

ST son los sólidos totales, en mg/L;

G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg;

G es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante.

V es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:

SVT es la materia orgánica total, en mg/L;

G2 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en mg.


Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:

SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L;

G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg;

G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y

251


Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G5) * 1 000 / V

donde:

SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L;

G5 es el peso del crisol con el residuo, después de la calcinación, en mg;


Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue:

SDT = ST - SST

donde:

SDT son las sales disueltas totales, en mg/L

ST son los sólidos totales, en mg/L

SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L

Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del

análisis.

Reportar los resultados, en mg/L.

CONCLUSIÓN

La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede

provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la

misma para la medición de sólidos. Si parte de los sólidos de la muestra se

adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o

en los instrumentos de trabajo, consignar en las observaciones del informe de

resultados.

BIBLIOGRAFÍA

252

NOM-001-ECOL-1996

Que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas

de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial

de la Federación el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993

Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la

Federación el 14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo.

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de

marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo.


septiembre de 1980. NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del

agua - Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial

de la Federación el 15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos.


abril de 2001.


Análisis de agua - Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos.


abril de 2001.

253

NMX-AA-042-SCFI-2015 ANÁLISIS DE AGUA

- ENUMERACIÓN DE ORGANISMOS COLIFORMES TOTALES,

ORGANISMOS COLIFORMES FECALES

(TERMOTOLERANTES) Y Escherichia coli – MÉTODO DEL

NÚMERO MÁS PROBABLE EN TUBOS MÚLTIPLES

(CANCELA A LA NMX-AA-42-1987).

INTRODUCCIÓN

La presencia y el grado de contaminación fecal es un factor importante en la

evaluación de la calidad de un cuerpo de agua. Examinar muestras de agua para

detectar presencia de organismos del grupo de las bacterias coliformes1 (los

cuales normalmente habitan el intestino humano y de otros animales de sangre

caliente), provee un indicador de contaminación. Ya que la habilidad de algunos

organismos miembros del grupo de las bacterias coliformes de sobrevivir en el

agua es limitada, su cantidad puede también ser utilizada para estimar el grado de

contaminación fecal reciente.

COMPETENCIA

La presente norma mexicana especifica el método enumeración en agua de

organismos coliformes, organismos coliformes fecales (termotolerantes) y

Escherichia coli (E. coli) mediante cultivo en un medio líquido contenido en tubos

múltiples y cálculo de su número más probable en la muestra, en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas. Es de aplicación nacional.

LISTA DE MATERIALES

Horno para esterilización por calor

seco con temperatura de 170 °C a

175 ºC durante 2 h ó 180 °C durante

1 h.

Autoclave que alcance y mantenga

una temperatura de al menos 121 ºC

o una presión manométrica de 103

kPa, durante 15 min.

254

Incubadora o baño de agua con

termostato controlado de 35 °C ± 0,5

°C.

Pipetas graduadas estériles

Cajas Petri

Incubadora o baño de agua con

termostato controlado de 44,5 °C ±

0,2 °C.

Medidor de pH

Tubos de fermentación (campanas

Dur

ham

)

Frascos de vidrio o bolsas estériles

para muestreo

Tubos de vidrio con tapón

255

Asas bacteriológicas

MARCO TEORICO

Organismos coliformes totales

Organismos aerobios o anaerobios facultativos capaces de crecer a 35 ºC en un

medio líquido de lactosa, con producción de ácido y gas en un período de 48 h.

Organismos coliformes fecales (termotolerantes)

Organismos coliformes como los que se describen en los cuales tienen las mismas

propiedades fermentativas en un periodo de 24 h a 44,5 °C ± 0,2 °C.

Escherichia coli (E. coli)

Organismos coliformes fecales (termotolerantes) como los descritos en 3.2, los

cuales además producen indol a partir de triptófano en un lapso de 24 h a 44,5 °C

± 0,2 °C.

PROCEDIMIENTO

Se deben considerar todas las actividades previas de Aseguramiento de Calidad

en microbiología para la preparación de medios y materiales, sus controles

correspondientes y la documentación requerida para demostrar las actividades.

Incluir de forma paralela controles positivos y negativos con cepas control, cada

laboratorio establecerá la continuidad de acuerdo a su sistema de control de

calidad.

Para coliformes totales el testigo positivo será Escherichia coli y testigo negativo

Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis u otro organismo que sea

gram positivo que no fermente la lactosa.

Para coliformes fecales y E. coli testigo positivo Escherichia coli y testigo negativo

Enterobacter aerogenes.

256

Prueba Presuntiva. Preparación de la muestra e inoculación del medio Antes del

examen, mezclar la muestra agitándola vigorosamente para lograr una distribución

uniforme de los microorganismos dependiendo de la naturaleza del agua y el

contenido bacteriano esperado, hacer las diluciones necesarias en esta etapa.

Para preparar la muestra, realizar diluciones e inocular alícuotas en el medio

presuntivo. Para alícuotas superiores o iguales a 10 mL, usar tubos conteniendo

medio de cultivo de doble concentración.

En caso de que la densidad bacteriana se considere alta, realizar diluciones

empleando el diluyente e inocular alícuotas en el medio presuntivo.

Utilizar series que constan de por lo menos 3 diluciones: 10 mL, 1,0 mL y 0,1 mL

de muestra o bien los volúmenes de muestra establecidos en las Tablas del

capítulo 12 conforme a la expresión de resultados que se requieran; cada serie

debe contar con 3 o 5 tubos, a menos que se apliquen las tablas 12.3, 12.4 y 12.5

Incubación de los tubos

Incubar los tubos inoculados de 24 h a 48 h ± 3 h a 35 ºC ± 0,5 ºC.

Revisión de los tubos en cultivo presuntivo

Examinar los tubos de cultivo a las 24 h de incubación y registrar como reacción

positiva aquellos que muestren turbidez y formación de gas en el interior del tubo

invertido (tubo de Durham). Continuar la incubación por 24 h ± 3 h en aquellos

tubos que no presenten estos cambios y examinar nuevamente.

Pruebas confirmativas

La formación de gas y turbidez son resultados presuntivos de coliformes y es

necesario realizar pruebas confirmativas, resembrar cada uno de los tubos con

reacción positiva a tubos con caldos para prueba confirmativas según sea la

determinación para coliformes totales, coliformes fecales termotolerantes y/o E.

coli.

Organismos coliformes totales

Para confirmar la presencia de organismos coliformes, incubar los tubos con caldo

lactosa bilis verde brillante resembrados a 35 ºC ± 0,5 ºC y examinar la producción

de gas en un periodo de 24 h a 48 h ± 3 h. 9.4.2 Organismos coliformes fecales

(termotolerantes) y E. coli.

Para confirmar la presencia de organismos coliformes fecales (termotolerantes),

incubar los tubos con caldo EC o con caldo lactosa bilis verde brillante

resembrados a una temperatura de 44,5 °C ± 0,2 °C por 24 h ± 2 h y examinar la

producción de gas.

257

Para confirmar la presencia de E. coli, incubar los tubos de agua triptona o agua

peptonada resembrados, a 44,5 °C ± 0,2 °C por 24 h ± 2 h. Después del periodo

de incubación adicionar de 0,2 mL a 0,3 mL de reactivo de Kovac o su

equivalente, a todos los tubos resembrados; el desarrollo de una coloración roja

en la parte superior del tubo después de una agitación suave, denota la

producción de indol, característica de la presencia de E. coli, para enumerar el

NMP/100 mL de E. coli se toma en cuenta la serie de tubos utilizada para

expresión de resultados

RESULTADOS

Con el número de tubos de las pruebas confirmativas que hayan dado reacciones

positivas, calcule el número más probable de organismos coliformes, organismos

coliformes termotolerantes y E. coli en 100 mL de muestra, refiriéndose a las

tablas estadísticas del NMP.

En caso de que en la prueba presuntiva no muestre turbidez y producción de gas

reportar el valor mínimo expresado en tablas correspondiente al número de tubos

empleados.

Cuando se utilicen diluciones diferentes a las establecidas en las tablas, se

aplicará la siguiente formula

Tablas del NMP para la estimación de la densidad bacteriana de organismos

coliformes, organismos coliformes termotolerantes y E. coli.

Valores de NMP por cada 100 mL de muestra y 95 % de límite de confianza (para

diversas combinaciones de resultados positivos cuando se utilizan tres alícuotas

de muestra de 10 mL, tres de 1 mL y tres de 0,1 mL).

CONCLUSIÓN

Los organismos coliformes son Gram-negativos, no esporulados,

oxidasanegativos, bacterias bacilares en forma de bastón, las cuales son capaces

258

de crecimiento aeróbico y anaeróbico facultativo en presencia de sales biliares (o

bien otros agentes de superficie activos con similares propiedades inhibitorias del

crecimiento).

Son también capaces de fermentar la lactosa (y el manitol) con producción de

ácido, gas y aldehído en un lapso de 48 h, cuando son incubadas de 35 ± 0,5 °C.

Los organismos coliformes termotolerantes son organismos coliformes que

presentan las mismas propiedades fermentativas y bioquímicas cuando se

incuban a temperatura de 44,5 ± 0,2 °C.

Escherichia coli son organismos coliformes termotolerantes que son capaces de

producir indol a partir de triptófano. E. coli puede ser considerada como

E. coli cuando da un resultado positivo en la prueba del rojo de metilo y puede

descarboxilar el ácido L-glutámico, pero no es capaz de producir acetil metil

carbinol, utilizar citrato como única fuente de carbono o crecer en medio de

cianuro de potasio (KCN).

REFERENCIAS

NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Protección al ambiente - calidad del agua -

vocabulario - parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el diario Oficial

de la Federación el 3 de marzo de 2011.

Calidad del agua - Vocabulario - Parte 2.(Cancela a la NMX-AA089/2-1992).

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el

29 agosto de 2013

NORMA MEXICANA NMX-AA-102-1987. CALIDAD DEL AGUA -

DETECCION Y ENUMERACION DE ORGANISMOS

COLIFORMES, ORGANISMOS COLIFORMES

TERMOTOLERANTES Y ESCHERICHIA COLI PRESUNTIVA -

METODO DE FILTRACION EN MEMBRANA

INTODUCCIÓN

La presencia y extensión de la contaminación fecal es un factor importante en la

determinación de la calidad de un cuerpo de agua. El análisis de muestras de

agua para determinar la presencia de miembros del grupo coliforme, que habitan

normalmente en el intestino del hombre y otros animales de sangre caliente, da

una indicación sensible de dicho tipo de contaminación. Dado que la capacidad de

algunos miembros del grupo coliforme para sobrevivir en agua es limitada, sus

números pueden emplearse también para estimar el grado de contaminación fecal.

259

COMPETENCIA

Esta norma oficial mexicana describe un método para la detección y enumeración

de organismos coliformes, organismos coliformes termotolerantes y Escherichia

coli presuntiva (E. coli) en agua, después de una filtración a través de una

membrana celulósica, su subsecuente cultivo en un medio diferencial lactosado y

el cálculo de sus números en la muestra.

Este método es aplicable a todo tipo de agua, exceptuando aguas salinas con

altos contenidos de diatomeas o cuando números grandes de otros organismos

puedan interferir con el crecimiento.

La selección de las pruebas empleadas en la detección y confirmación de los

grupos de organismos coliformes, incluyendo E. coli puede verse como parte de

una secuencia continua. El grado de confirmación en una muestra en particular

depende parcialmente de la naturaleza del agua y parcialmente de las razones

para llevar a cabo el examen.

MATERIALES Y EQUIPO

Horno de aire caliente para

esterilización con calor seco.

Autoclave.

Incubador o baño de agua,

controlado termostáticamente

a 317 ± 0.5 K (44 ± 0.5 °C).

Medidor de pH.

Equipo para filtración con

membrana.

Membranas filtrantes estériles

de aproximadamente 47 mm

de diámetro, con

características de filtración

equivalentes a un tamaño de

diámetro nominal de poro de

0.45 µm.

Pinzas de punta redondeada,

para manejar las membranas.

Frascos para toma de

muestras, de vidrio resistente o

cristal refractario de 250 cm3

de boca ancha, con tapón de

cristal esmerilado, o bolsas de

plástico estériles de volumen

equivalente.

Incubador o baño de agua,

controlado termostáticamente

a 308 ± 1 K (35 ± 1 °C) ó 310 ±

1 K (37 ± 1 °C).


MARCO TEORICO

Organismos coliformes. Son

organismos capaces de formar

aeróbicamente colonias ya sea a 308

± 1K (35 ± 1 °C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1

°C) en un medio de cultivo lactosado

selectivo y diferencial, con producción

de ácido y aldehído dentro de un

período de 24h.

Organismos

coliformes

termotolerantes. Organismos

coliformes que tienen las mismas

propiedades fermentativas a 317 ±

0.5 K (44 ± 0.5 °C).

Dado que la producción de gas no es

detectable en membranas, los

organismos obtenidos por filtración en

membrana no son necesariamente

260

los mismos que los detectados

mediante el método de tubos

múltiples (NMP).

Escherichia coli (E. coli)

presuntiva. Organismos coliformes

termotolerantes como se describe en

3.2 que también producen gas a partir

de lactosa e indol a partir de

triptofano a 317 ± 0.5 K (44 ± 0.5 °C).

PROCEDIMIENTO

Pretratamiento de la muestra.

Para muestras con alto

contenido de materia en

suspensión, filtrar utilizando un

prefiltro de 0.8 a 1 µm.

Selección del volumen de

muestra.

El volumen máximo de la

porción de prueba depende de

la filtrabilidad de la muestra de

agua y de las membranas

utilizadas. Seleccionar un

volumen de muestra tal o una

dilución del mismo que dé

menos de aproximadamente

100 colonias en una

membrana de 47 ó 50 mm de

diámetro. Para trabajo rutinario

se recomienda una muestra de

Cuando se espere un

contenido alto de bacterias,

puede tomarse una muestra

más pequeña (20 cm3 ); pero

se recomienda poner en el

embudo previamente 50 cm3

de agua de dilución estéril.

Filtración.

Colocar las bases en la unidad

filtrante y en ambiente estéril

(mecheros) encendidos).

Colocar la membrana estéril

con ayuda de las pinzas de

punta redondeada. La

cuadrícula de la membrana

debe quedar visible.

Colocar el embudo con

cuidado y sujetarlo.

Agitar vigorosamente la

muestra, verter 100 cm3 en el

embudo y filtrar con ayuda del

vacío.

Enjuagar el embudo con la

membrana todavía en su lugar

con 3 porciones de 20 a 30

cm3 de agua de dilución

estéril. Filtrar un volumen

similar de la muestra, o una

dilución de ella, a través de

dos membranas separadas.

200 cm3.

Transferencia de la membrana. Después del último enjuague y terminada la

filtración, quitar el embudo y con ayuda de la pinza de punta redondeada

flamante; levantar la membrana y sobreponerla, ya sea en

a) Una caja de Petri con medio de agar.

b) Un cojinete absorbente estéril saturado previamente con medio líquido

en una caja de Petri. Para evitar cualquier crecimiento confluente, verter

cualquier exceso de medio antes o después de colocar la membrana en el

cojinete.

c) Un medio de agar fundido a 318 K (45°C), vertido sobre una base de

agar al 1.5% en una caja de Petri. Asegurarse de que no hay burbujas

261

de aire atrapado entre la membrana y el medio.

Para diferentes volúmenes de la misma muestra, puede reutilizarse el

equipo de filtración sin desinfectarlo, siempre y cuando se filtren primero los

volúmenes más pequeños.

Para filtrar otra muestra, usar otro equipo de filtración o bien desinfectar el

equipo, por ejemplo, por inmersión en agua hirviendo durante cuando

menos un minuto. Alternativamente, seguir las instrucciones del fabricante

para la desinfección. Durante la filtración de una serie de muestras, si es

necesario desinfectar la base del filtro a menos que se contamine o que se

dañe la membrana.

No alternar la filtración de muestras contaminadas con muestras de agua

tratada en el mismo equipo. Primero filtrar todas las muestras de agua

clorada y aquellas de las que se esperan resultados negativos y después

las muestras contaminadas.

Alternativamente, puede utilizarse un equipo de filtración para todas las

muestras cloradas y otro para las muestras contaminadas.

Incubación.

Invertir las cajas de Petri y colocarlas en una incubadora. Las cajas que

contienen membranas en cojinetes absorbentes deben colocarse siempre

en recipientes herméticos para evitar la desecación del medio.

Incubar una membrana ya sea 308 ± 0.5 K (35 ± 0.5°C) ó 310 ± 0.5 K (37 ±

0.5°C) entre 18 y 24 h para aislar los organismos coliformes; incubar la otra

membrana a 317 ± 0.5 K (44 ± 0.5°C) entre 18 y 24 h para organismos

coliformes termotolerantes.

El mismo tipo de medio generalmente puede usarse para ambas

membranas, pero utilizar el medio MFC solamente a 317 K (44°C) y los

medios Endo y LES Endo a 308 ó 310 K (35 ó 37°C).

RESULTADOS

A partir del número de colonias características contadas en las membranas y

tomando en cuenta los resultados de las pruebas confirmativas, calcular el número

de organismos coliformes, organismos coliformes termotolerantes y Escherichia

coli presuntiva presentes en 1100 cm3 de la muestra, expresando el resultado

como unidades formadoras de colonias en un volumen de referencia especificado

en la muestra (generalmente 100 cm3 ó 1 cm3 ) de acuerdo con la siguiente

fórmula:

262

Dónde:

Cs = Número de unidades formadoras de colonias en el volumen de referencia Vs

de la muestra. õ N1 = Suma de las colonias en todas las cajas o membranas

contadas filtradas / siembras de dilución F1 .

n1 = Número de cajas contadas para una dilución particular F1 .

V1 = Volumen de dilución de la muestra F1 en la placa y.

F1 = Dilución usada para la porción de muestra V1 (F = 1 una muestra no diluida,

F = 0.1 para una dilución a 10 veces, etc.)

CONCLUSIÓN

a) Todos los detalles necesarios para la identificación completa de la muestra;

b) La técnica y medios de cultivo empleados;

c) El tiempo, temperatura y condiciones de incubación;

d) Los resultados, expresados de acuerdo con lo establecido en el punto 10.

e) Cualquier suceso particular observado durante el curso del análisis y cualquier

operación no especificada en el método o considerada opcional que pueda haber

influido en los resultados.

BIBLIOGRAFIA

NMX-AA-102-SCFI-2006 CALIDAD DEL AGUA – DETECCIÓN Y ENUMERACIÓN

DE ORGANISMOS COLIFORMES, ORGANISMOS COLIFORMES

TERMOTOLERANTES Y Escherichia coli PRESUNTIVA – MÉTODO DE

FILTRACIÓN EN MEMBRANA (CANCELA A LA NMX-AA-102-1987)

263

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-001-ECOL-1996

ESTABLECE LOS LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE

CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN

AGUAS Y BIENES NACIONALES.

INRODUCCIÓN

Establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las

descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, se publicó en

el Diario Oficial de la Federación el 24 de junio de 1996, a fin de que los

interesados en un plazo de 90 días naturales presentaran sus comentarios al

Comité Consultivo Nacional de Normalización para la Protección Ambiental,

sito en avenida Revolución 1425, mezaninne planta alta, colonia Tlacopac,

código postal 01040, de esta ciudad.

Que durante el plazo a que se refiere el considerando anterior y de

conformidad con lo dispuesto en el artículo 45 del ordenamiento legal citado,

estuvieron a disposición del público los documentos a que se refiere dicho

precepto.

COMPETENCIA

Esta Norma Oficial Mexicana establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y bienes

nacionales, con el objeto de proteger su calidad y posibilitar sus usos, y es de

observancia obligatoria para los responsables de dichas descargas. Esta Norma

Oficial Mexicana no se aplica a las descargas de aguas provenientes de drenajes

pluviales independientes.

MARCO TEORICO

Aguas costeras

Son las aguas de los mares territoriales en la extensión y términos que fija el

derecho internacional; así como las aguas marinas interiores, las lagunas y

esteros que se comuniquen permanente o intermitentemente con el mar.

Aguas nacionales

Las aguas propiedad de la Nación, en los términos del párrafo quinto del

artículo 27 de la Constitución Política de los Estados Unidos Mexicanos.

Aguas residuales


municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas, pecuarios,

264

domésticos, incluyendo fraccionamientos y en general de cualquier otro uso, así

como la mezcla de ellas.

Aguas pluviales

Aquéllas que provienen de lluvias, se incluyen las que provienen de nieve y

granizo.

Bienes nacionales

Son los bienes cuya administración está a cargo de la Comisión Nacional del

Agua en términos del artículo 113 de la Ley de Aguas Nacionales.

Carga contaminante

Cantidad de un contaminante expresada en unidades de masa por unidad de

tiempo, aportada en una descarga de aguas residuales.

Condiciones particulares de descarga

El conjunto de parámetros físicos, químicos y biológicos y de sus niveles

máximos permitidos en las descargas de agua residual, determinados por la

Comisión Nacional del Agua para el responsable o grupo de responsables de la

descarga o para un cuerpo receptor específico, con el fin de preservar y controlar

la calidad de las aguas conforme a la Ley de Aguas Nacionales y su Reglamento.

Contaminantes básicos

Son aquellos compuestos y parámetros que se presentan en las descargas de

aguas residuales y que pueden ser removidos o estabilizados mediante

tratamientos convencionales. En lo que corresponde a esta Norma Oficial

Mexicana sólo se consideran los siguientes: grasas y aceites, materia flotante,

sólidos sedimentables, sólidos suspendidos totales, demanda bioquímica de

oxígeno5, nitrógeno total (suma de las concentraciones de nitrógeno Kjeldahl de

nitritos y de nitratos, expresadas como mg/litro de nitrógeno), fósforo total,

temperatura y pH.

Contaminantes patógenos y parasitarios

Son aquellos microorganismos, quistes y huevos de parásitos que pueden estar

presentes en las aguas residuales y que representan un riesgo a la salud humana,

flora o fauna. En lo que corresponde a esta Norma Oficial Mexicana sólo se

consideran los coliformes fecales y los huevos de helminto.

Cuerpo receptor

Son las corrientes, depósitos naturales de agua, presas, cauces, zonas marinas

o bienes nacionales donde se descargan aguas residuales, así como los terrenos

en donde se infiltran o inyectan dichas aguas cuando puedan contaminar el suelo

o los acuíferos.

Descarga

Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo


dominio público de la Nación.

265

Embalse artificial

Vaso de formación artificial que se origina por la construcción de un bordo o

cortina y que es alimentado por uno o varios ríos o agua subterránea o pluvial.

Embalse natural

Vaso de formación natural que es alimentado por uno o varios ríos o agua

subterránea o pluvial.

Estuario

Es el tramo del curso de agua bajo la influencia de las mareas que se extiende

desde la línea de costa hasta el punto donde la concentración de cloruros en el

agua es de 250 mg/l.

Humedales naturales

Las zonas de transición entre los sistemas acuáticos y terrestres que

constituyen áreas de inundación temporal o permanente, sujetas o no a la

influencia de mareas, como pantanos, ciénegas y marismas, cuyos límites los

constituyen el tipo de vegetación hidrófila de presencia permanente o estacional;

las áreas donde el suelo es predominantemente hídrico; y las áreas lacustres o de

suelos permanentemente húmedos, originadas por la descarga natural de

acuíferos.

Límite máximo permisible

Valor o rango asignado a un parámetro, el cual no debe ser excedido en la

descarga de aguas residuales.

Metales pesados y cianuros

Son aquéllos que, en concentraciones por encima de determinados límites,

pueden producir efectos negativos en la salud humana, flora o fauna. En lo que

corresponde a esta Norma Oficial Mexicana sólo se consideran los siguientes:

arsénico, cadmio, cobre, cromo, mercurio, níquel, plomo, zinc y cianuros.

Muestra compuesta

La que resulta de mezclar el número de muestras simples, según lo indicado en

la Tabla 1. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las

muestras simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento

de su toma.

PROCEDIMIENTO

La concentración de contaminantes básicos, metales pesados y cianuros

para las descargas de aguas residuales a aguas y bienes nacionales, no

debe exceder el valor indicado como límite máximo permisible en las Tablas

2 y 3 de esta Norma Oficial Mexicana. El rango permisible del potencial

hidrógeno (pH) es de 5 a 10 unidades.

Para determinar la contaminación por patógenos se tomará como indicador

a los coliformes fecales. El límite máximo permisible para las descargas de

aguas residuales vertidas a aguas y bienes nacionales, así como las

266

descargas vertidas a suelo (uso en riego agrícola) es de 1,000 y 2,000

como número más probable (NMP) de coliformes fecales por cada 100 ml

para el promedio mensual y diario, respectivamente.

Para determinar la contaminación por parásitos se tomará como indicador

los huevos de helminto. El límite máximo permisible para las descargas

vertidas a suelo (uso en riego agrícola), es de un huevo de helminto por litro

para riego restringido, y de cinco huevos por litro para riego no restringido,

lo cual se llevará a cabo de acuerdo a la técnica establecida en el anexo 1

de esta Norma.

267

Al responsable de la descarga de aguas residuales que antes de la entrada

en vigor de esta Norma Oficial Mexicana se le hayan fijado condiciones

particulares de descarga, podrá optar por cumplir los límites máximos

permisibles establecidos en esta Norma, previo aviso a la Comisión

Nacional del Agua.

Los responsables de las descargas de aguas residuales vertidas a aguas y

bienes nacionales deben cumplir con la presente Norma Oficial Mexicana

de acuerdo con lo siguiente:

a) El cumplimiento es gradual y progresivo, conforme a los rangos de

población. El número de habitantes corresponde al determinado en el XI

Censo Nacional de Población y Vivienda, correspondiente a 1990,

publicado por el Instituto Nacional de Estadística, Geografía e Informática.

b) El cumplimiento es gradual y progresivo, dependiendo de la mayor carga

contaminante, expresada como demanda bioquímica de oxígeno5 (DBO5) o

sólidos suspendidos totales (SST), según las cargas del agua residual,

manifestadas en la solicitud de permiso de descarga, presentada a la

Comisión Nacional del Agua.

Las fechas de cumplimiento establecidas en las Tablas 4 y 5 de esta

Norma Oficial Mexicana podrán ser adelantadas por la Comisión Nacional

del Agua para un cuerpo receptor en específico, siempre y cuando exista el

estudio correspondiente que valide tal modificación.

Los responsables de las descargas de aguas residuales municipales y no

municipales, cuya concentración de contaminantes en cualquiera de los

parámetros básicos, metales pesados y cianuros, que rebasen los límites

máximos permisibles señalados en las Tablas 2 y 3 de esta Norma Oficial

Mexicana, multiplicados por cinco, para cuerpos receptores tipo B (ríos, uso

público urbano), quedan obligados a presentar un programa de las acciones

u obras a realizar para el control de la calidad del agua de sus descargas a

la Comisión Nacional del Agua, en un plazo no mayor de 180 días

naturales, a partir de la publicación de esta Norma en el Diario Oficial de la

Federación.

RESULTADOS

Para determinar los valores y concentraciones de los parámetros establecidos

en esta Norma Oficial Mexicana, se deberán aplicar los métodos de prueba

indicados en el punto 2 de esta Norma Oficial Mexicana. El responsable de la

descarga podrá solicitar a la Comisión Nacional del Agua, la aprobación de

métodos de prueba alternos. En caso de aprobarse, dichos métodos podrán ser

autorizados a otros responsables de descarga en situaciones similares.

Para la determinación de huevos de helminto se deberán aplicar las técnicas de

análisis y muestreo que se presentan en el Anexo 1 de esta Norma Oficial

Mexicana.

268

CONCLUSIÓN

La Comisión Nacional del Agua llevará a cabo muestreos y análisis de las

descargas de aguas residuales, de manera periódica o aleatoria, con objeto de

verificar el cumplimiento de los límites máximos permisibles establecidos para

los parámetros señalados en la presente Norma Oficial Mexicana.

BIBLIOGRAFIA

APHA, AWWA, WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater. U.S.A. (Métodos normalizados para el análisis del

agua y aguas residuales. 19a. Edición. E.U.A.)

Code of Federal Regulations. Title 40. Parts 100 to 149; 400 to 424; and

425 to 629. Protection of Environment 1992. USA. (Código de Normas

Federales. Título 40. Partes 100 a 149; 400 a 424; y 425 a 629. Protección

al Ambiente. E.U.A.)

Ingeniería sanitaria y de aguas residuales, 1988. Gordon M. Fair, John Ch.

Geyer, Limusa, México.

Industrial Water Pollution Control, 1989. 2nd Edition. USA. (Control de la

contaminación industrial del agua Eckenfelder W.W. Jr. 2a. Edición

Mcgraw-Hill International Editions. E.U.A.)

Manual de Agua para Usos Industriales, 1988. Sheppard T. Powell.

Ediciones Ciencia y Técnica, S.A. 1a. edición. Volúmenes 1 al 4. México.

Manual de Agua, 1989. Frank N. Kemmer, John McCallion Ed. Mcgraw-Hill.

Volúmenes 1 al 3. México.

U.S.E.P.A. Development Document for Effluent Limitation Guidelines And

New Source Performance Standard For The 1974 (Documento de

Desarrollo de La U.S.E.P.A. para guías de límites de efluentes y estándares

de evaluación de nuevas fuentes para 1974).

Water Treatment Chemicals. An Industrial Guide, 1991. (Tratamiento

químico del agua. Una guía industrial) Flick, Ernest W. Noyes Publications.

E.U.A.

Water Treatment Handbook, 1991. (Manual de tratamiento de agua.

Degremont 6a. Edición Vol. I y II. E.U.A.)

Wastewater Engineering Treatment. Disposal, Reuse, 1991. 3rd Edition.

U.S.A. (Ingeniería en el tratamiento de aguas residuales. Disposición y

reúso. Metcalf And Eddy. Mcgraw-Hill International Editions. 3a. Edición.

E.U.A.)

Estudio de Factibilidad del Saneamiento del Valle de México. Informe Final.

Dic. 1995. Comisión Nacional del Agua, Departamento del Distrito Federal,

Estado de Hidalgo y Estado de México.

269

Guía Para el Manejo, Tratamiento y Disposición de Lodos Residuales de

Plantas de Tratamiento Municipales. Comisión Nacional del Agua,

Subdirección General de Infraestructura Hidráulica Urbana e Industrial.

México, 1994.

Sistemas Alternativos de Tratamiento de Aguas Residuales y Lodos

Producidos. Comisión Nacional del Agua, Subdirección General de

Infraestructura Hidráulica Urbana e Industrial. México, 1994.

Impact of Wastewater Reuse on Groundwater In The Mezquital Valley,

Hidalgo State, Mexico. Overseas Development Administration. Phase 1,

Report - February 1995.

Evaluación de la Toxicidad de Descargas Municipales. Comisión Nacional

del Agua. Instituto Mexicano de Tecnología del Agua, Noviembre de 1993.

Tratabilidad del Agua Residual Mediante el Proceso Primario Avanzado.

Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1994-1995.

Estudio de la Desinfección del Efluente Primario Avanzado. Instituto de

Ingeniería de la UNAM. 1994-1995.

Formación y Migración de Compuestos Organoclorados a través de

Columnas Empaquetadas con Suelo de la Zona de Tula-Mezquital-Actopan.

Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1995-1996.

Estudio de Calidad y Suministro del Agua para Consumo Doméstico del

Valle del Mezquital. Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1995-1996.

Estudio de Impacto Ambiental Asociado al Proyecto de Saneamiento del

Valle de México. Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1995-1996.

Proyecto de Normatividad Integral para Mejorar la Calidad del Agua en

México. Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1995-1996.

Estudio de Disponibilidad de Agua en México en Función del Uso, Calidad y

Cantidad. Instituto de Ingeniería de la UNAM. 1995.

Cost - Effective Water Pollution Control in The Northern Border Of Mexico.

Institute For Applied Environmental Economics (Tme), 1995.

XI Censo General de Población y Vivienda. INEGI / CONAPO 1990.

270

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS.

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