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Edición <strong>digital</strong> 1<br />
PROCEDIMIENTO ME- <strong>014</strong> PARA<br />
LA CALIBRACIÓN DE<br />
DENSÍMETROS DE INMERSIÓN<br />
08
Edición <strong>digital</strong> 1<br />
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si<br />
ha sido necesario.<br />
La presente edición se emite en formato <strong>digital</strong>. Hay disponible<br />
una edición en papel que se puede adquirir en nuestro<br />
departa<strong>me</strong>nto de publicaciones.<br />
Este procedimiento de calibración es susceptible de modificación<br />
permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las<br />
propuestas de modificación se dirigirán por escrito, justificando<br />
su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones:<br />
Correo postal<br />
Centro Español de Metrología<br />
C/ del Alfar, 2,<br />
28760 Tres Cantos, Madrid<br />
Correo electrónico<br />
cem@cem.es
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
ÍNDICE<br />
Página<br />
1. OBJETO ...................................................................................4<br />
2. ALCANCE.................................................................................4<br />
3. DEFINICIONES ........................................................................4<br />
4. GENERALIDADES ...................................................................7<br />
5. DESCRIPCIÓN.......................................................................13<br />
5.1. Equipos y materiales ........................................................13<br />
5.2. Operaciones previas.........................................................15<br />
5.3. Proceso de calibración .....................................................16<br />
5.4. Toma y tratamiento de datos............................................19<br />
6. RESULTADOS .......................................................................20<br />
6.1. Cálculo de incertidumbres ................................................20<br />
6.2. Interpretación de resultados .............................................27<br />
7. REFERENCIAS ......................................................................28<br />
8. ANEXO: Ejemplo numérico del procedimiento…………………..29<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 3 de 36
1. OBJETO<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Este procedimiento tiene por objeto describir un método para la<br />
calibración de densí<strong>me</strong>tros de in<strong>me</strong>rsión también <strong>con</strong>ocidos como<br />
hidró<strong>me</strong>tros.<br />
2. ALCANCE<br />
Este procedimiento es de aplicación a los densí<strong>me</strong>tros de in<strong>me</strong>rsión<br />
(hidró<strong>me</strong>tros) <strong>con</strong> escalas analógicas de campos de <strong>me</strong>dida de<br />
600 kg/m³ a 2000 kg/m³ y divisiones de 0,1 kg/m³ a 5 kg/m³.<br />
3. DEFINICIONES<br />
Son de aplicación las definiciones generales de la referencia [2],<br />
ade<strong>más</strong> de las específicas que se indican a <strong>con</strong>tinuación:<br />
Alcohó<strong>me</strong>tro:<br />
Es una denominación del densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión cuando su escala se<br />
encuentra preparada, en lo referente a su campo de <strong>me</strong>dida,<br />
específica<strong>me</strong>nte para la determinación de la densidad del alcohol.<br />
Su escala viene en unidades de <strong>con</strong>tenido en % de etanol en volu<strong>me</strong>n<br />
o masa en una solución acuosa.<br />
Areó<strong>me</strong>tro:<br />
Es otra denominación del densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión, empleada para<br />
todo tipo de liquido <strong>me</strong>nsurando y escalas.<br />
Bulbo:<br />
Es la parte del densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión que se encuentra en su base y<br />
cuya misión es encerrar el lastre que hace que al introducir el<br />
densí<strong>me</strong>tro en el líquido cuya densidad se quiere determinar, el<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 4 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
instru<strong>me</strong>nto quede en posición de in<strong>me</strong>rsión vertical. Se utiliza para el<br />
ajuste de la escala para el rango de densidad.<br />
Densidad:<br />
Magnitud física que indica la relación entre la masa o material de un<br />
cuerpo y el volu<strong>me</strong>n que ocupa. Su unidad en el Sistema Internacional<br />
de unidades es el kg/m³.<br />
Densidad relativa:<br />
Densidad referida a un valor de un material determinado. Se obtiene<br />
<strong>me</strong>diante el cociente de los valores de densidad del material y del que<br />
se toma como referencia. Las referencias <strong>más</strong> usadas son el agua para<br />
las densidades de líquidos y el aire para las densidades de gases. Si la<br />
referencia es otra sustancia debe indicarse su valor. Es una magnitud<br />
adi<strong>me</strong>nsional.<br />
Densí<strong>me</strong>tro:<br />
Instru<strong>me</strong>nto para la <strong>me</strong>dida de la densidad de una muestra líquida o<br />
sólida.<br />
Densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión:<br />
Son los densí<strong>me</strong>tros <strong>con</strong>sistentes en un tubo sellado de vidrio, plástico<br />
u otro material transparente, <strong>con</strong> su base en forma de bulbo que<br />
encierra un lastre, y el resto del cuerpo <strong>con</strong> forma de vástago portando<br />
la escala de <strong>me</strong>dida.<br />
Con este instru<strong>me</strong>nto la densidad se determina en función de la altura<br />
de la parte in<strong>me</strong>rsa en el líquido. Esta altura dependerá del empuje<br />
ejercido por el líquido sobre el densí<strong>me</strong>tro. Como el empuje depende<br />
de la densidad del líquido también la altura de in<strong>me</strong>rsión depende de la<br />
densidad del líquido.<br />
Debido la influencia de la temperatura en las determinaciones <strong>con</strong><br />
estos instru<strong>me</strong>ntos, algunos llevan incorporado un termó<strong>me</strong>tro.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 5 de 36
Hidró<strong>me</strong>tro:<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Es otra denominación del densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión, empleada para<br />
todo tipo de liquido <strong>me</strong>nsurando y escalas.<br />
Menisco:<br />
Es la superficie libre de líquido en <strong>con</strong>tacto <strong>con</strong> el aire. Cuando se<br />
encuentra en un tubo, por efecto de la adherencia de una cantidad de<br />
líquido a las paredes y debido a la tensión superficial, el <strong>me</strong>nisco es<br />
cóncavo si el líquido moja la pared del tubo y <strong>con</strong>vexo si no lo moja.<br />
Patrón líquido de densidad:<br />
Es un líquido cuyo valor de densidad es <strong>con</strong>ocido, y que ade<strong>más</strong> posee<br />
las adecuadas características de estabilidad y homogeneidad para<br />
poder ser utilizado como patrón de calibración de instru<strong>me</strong>ntos de<br />
<strong>me</strong>dida.<br />
Probeta:<br />
Es el recipiente que se emplea para recibir el líquido cuya densidad se<br />
quiere <strong>me</strong>dir <strong>con</strong> el densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión. Tiene la forma de un tubo<br />
graduado <strong>con</strong> sección recta <strong>con</strong>stante y base para su colocación en<br />
posición vertical.<br />
Recipiente de desbordamiento:<br />
Recipiente para la recepción del líquido cuya densidad se quiere<br />
determinar. Dispone de un dispositivo para permitir el desbordamiento<br />
del líquido y asegurar que las capas superficiales del mismo se<br />
encuentren lo suficiente<strong>me</strong>nte libres de suciedad procedente del propio<br />
recipiente o del aire, de forma que se evite la formación de películas de<br />
impurezas que puedan producir cambios en la tensión superficial del<br />
líquido.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 6 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Este efecto se presenta <strong>con</strong> mayor severidad en los líquidos de alta<br />
tensión superficial como las soluciones acuosas, las <strong>me</strong>zclas de ácidos,<br />
álcalis, sales azúcar y <strong>me</strong>zclas de bajo <strong>con</strong>tenido en alcohol, y es<br />
<strong>me</strong>nos importante en los de baja tensión superficial como los aceites, y<br />
las <strong>me</strong>zclas de alto <strong>con</strong>tenido en alcohol.<br />
Termó<strong>me</strong>tro:<br />
Instru<strong>me</strong>nto para la <strong>me</strong>dida de la temperatura. En algunos densí<strong>me</strong>tros<br />
de in<strong>me</strong>rsión va colocado en el interior del bulbo para <strong>me</strong>dir la<br />
temperatura del líquido cuya densidad se quiere <strong>me</strong>dir y que,<br />
general<strong>me</strong>nte, es de <strong>me</strong>rcurio.<br />
Vástago:<br />
Es la parte del densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión <strong>con</strong> forma de tubo y que se<br />
encuentra por encima del bulbo. En su interior se sitúa la escala.<br />
4. GENERALIDADES<br />
Teniendo en cuenta las definiciones del apartado anterior de este<br />
procedimiento, el funda<strong>me</strong>nto de la <strong>me</strong>dida de la densidad de un líquido<br />
<strong>con</strong> un densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión <strong>con</strong>siste en colocarlo en el seno de un<br />
líquido y a partir de su línea de flotación (profundidad de in<strong>me</strong>rsión,<br />
altura de columna su<strong>me</strong>rgida o altura de columna sin su<strong>me</strong>rgir),<br />
comparándola <strong>con</strong> las líneas de la escala del densí<strong>me</strong>tro, obtener el<br />
valor de la densidad del liquido.<br />
El funda<strong>me</strong>nto físico de esta <strong>me</strong>dida se basa en el principio de<br />
Arquí<strong>me</strong>des. Cuando un densí<strong>me</strong>tro está en flotación en un líquido, el<br />
empuje que ejerce el líquido sobre el densí<strong>me</strong>tro es igual al peso (masa<br />
por aceleración de la gravedad) del volu<strong>me</strong>n de líquido desplazado por<br />
el densí<strong>me</strong>tro y, en el equilibrio, será igual al peso del densí<strong>me</strong>tro.<br />
Dependiendo de la densidad del líquido, para alcanzar el equilibrio, el<br />
densí<strong>me</strong>tro se su<strong>me</strong>rgirá <strong>más</strong> o <strong>me</strong>nos (en líquidos <strong>más</strong> densos <strong>me</strong>nos<br />
y viceversa). Como los densí<strong>me</strong>tros tienen una escala graduada en el<br />
vástago, podemos relacionar esta escala <strong>con</strong> la densidad del líquido.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 7 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Algunos ejemplos de la aplicación de estos instru<strong>me</strong>ntos son para<br />
indicar la calidad de un producto, para el <strong>con</strong>trol de un proceso<br />
(fer<strong>me</strong>ntación), para estimar la composición de un líquido, para<br />
preparar un líquido <strong>con</strong> una composición determinada, para determinar<br />
la masa de un volu<strong>me</strong>n <strong>con</strong>ocido o para determinar el volu<strong>me</strong>n de una<br />
masa <strong>con</strong>ocida de líquido.<br />
Las divisiones de escala se en<strong>con</strong>trarán, en líneas generales, entre las<br />
indicadas en el Apartado 2 sobre el Alcance de este procedimiento, y<br />
cuando el densí<strong>me</strong>tro se haya <strong>con</strong>struido de acuerdo <strong>con</strong> una norma,<br />
serán las indicadas en ésta.<br />
Los densí<strong>me</strong>tros también llevaran marcada en su interior la temperatura<br />
para la que se ha ajustado su escala. El valor típico es 20 °C.<br />
Los densí<strong>me</strong>tros también llevarán marcado en su interior el valor de la<br />
tensión superficial para la que se han ajustado o la identificación de una<br />
clase de tensiones superficiales <strong>con</strong>for<strong>me</strong> a una norma (referencias [5],<br />
[6] y [7]) cuando sea de aplicación o, en su defecto, el nombre del<br />
líquido cuando esté ajustado para uno en particular.<br />
Así mismo, llevarán marcado si se han ajustado para la lectura del<br />
<strong>me</strong>nisco por encima del mismo. Esto ocurre cuando el líquido cuya<br />
densidad se quiere determinar es opaco y no permite ver en su interior.<br />
Como en toda calibración, el procedimiento a seguir debe reproducir la<br />
forma normal de empleo del instru<strong>me</strong>nto. El funda<strong>me</strong>nto de este<br />
procedimiento <strong>con</strong>sistirá esencial<strong>me</strong>nte en la calibración midiendo<br />
densidades materializadas por patrones líquidos de densidad<br />
<strong>con</strong>ocidas y lo <strong>más</strong> próximas a las de los líquidos presentes en el uso<br />
del instru<strong>me</strong>nto.<br />
En la calibración se determinará la corrección de calibración y la<br />
repetibilidad del densí<strong>me</strong>tro para lo que se emplearán líquidos patrón<br />
de densidad que materialicen varios puntos de la escala, en cada uno<br />
de los cuales se realizarán repeticiones.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 8 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Para las <strong>me</strong>didas de calibración se empleará el mismo método de<br />
<strong>me</strong>dida que en el trabajo del densí<strong>me</strong>tro, aplicando las mismas<br />
correcciones, por temperatura y por tensión superficial.<br />
Cuando la temperatura de calibración es diferente a la del ajuste de su<br />
escala hay que introducir una corrección para tener en cuenta la<br />
variación producida en su volu<strong>me</strong>n. Y cuando la tensión superficial del<br />
líquido en el que se su<strong>me</strong>rge es diferente a la del ajuste de su escala<br />
hay que introducir una corrección para tener en cuenta la variación de<br />
la cantidad de líquido que sube adherido a su vástago para formar el<br />
<strong>me</strong>nisco, que hace que varíe la masa del densí<strong>me</strong>tro y por tanto la<br />
profundidad de in<strong>me</strong>rsión.<br />
También habría que introducir una corrección si la escala del<br />
densí<strong>me</strong>tro está ajustada para leer por encima del <strong>me</strong>nisco y se va a<br />
calibrar leyendo por debajo del <strong>me</strong>nisco. Esta corrección por leer el<br />
<strong>me</strong>nisco por encima no se va a <strong>con</strong>siderar en este procedimiento por<br />
no au<strong>me</strong>ntar la complejidad, pero el tratamiento sería similar al de las<br />
otras correcciones sí <strong>con</strong>sideradas.<br />
Para evaluar estas correcciones se emplearán los datos indicados en<br />
las normas de la referencias [5] a [10].<br />
Los símbolos y nombres de pará<strong>me</strong>tros y variables empleados en este<br />
procedimiento son:<br />
ccx = corrección de calibración del densí<strong>me</strong>tro en el punto de<br />
calibración x.<br />
cDpx = corrección por la deriva del valor de la densidad del líquido<br />
patrón en el punto de calibración x.<br />
cE = corrección por redondeo a un múltiplo de la división de<br />
escala.<br />
cq = coeficiente de sensibilidad en un balance de incertidumbres.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 9 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
ctpx = corrección por temperatura del valor de la densidad del<br />
líquido patrón cuya densidad se mide, a aplicar al valor<br />
certificado de la densidad del líquido patrón, en el punto de<br />
calibración x.<br />
ctx = corrección por temperatura del líquido patrón cuya densidad<br />
se mide, a aplicar a las lecturas del densí<strong>me</strong>tro, en el punto<br />
de calibración x.<br />
cΓx = corrección por la tensión superficial del líquido cuya<br />
densidad se mide, a aplicar a las lecturas del densí<strong>me</strong>tro, en<br />
el punto de calibración x.<br />
Dmáx = deriva del valor de la densidad del líquido patrón.<br />
dn = valor nominal de la densidad en el punto de calibración x.<br />
E = división de escala del densí<strong>me</strong>tro.<br />
k = factor de cobertura.<br />
l x = valor <strong>me</strong>dio de las <strong>me</strong>didas del densí<strong>me</strong>tro para la densidad<br />
del líquido patrón en el punto de calibración x.<br />
l xj = valor puntual de las lecturas del densí<strong>me</strong>tro para la densidad<br />
del líquido patrón en el punto de calibración x.<br />
n = nú<strong>me</strong>ro de lecturas de la densidad del líquido patrón en el<br />
punto de calibración x.<br />
sg = desviación típica de las <strong>me</strong>didas de la densidad de un<br />
líquido estimada como global para toda la escala del<br />
densí<strong>me</strong>tro.<br />
sx = desviación típica de las <strong>me</strong>didas de la densidad del líquido<br />
patrón en el punto de calibración x.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 10 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
T = Valor <strong>me</strong>dio de las temperaturas del líquido patrón al inicio y<br />
al final de la calibración.<br />
Tl = Temperatura del líquido patrón durante la calibración.<br />
T0 = Temperatura de referencia para la que se ha ajustado el<br />
densí<strong>me</strong>tro.<br />
uq = Componente q de una incertidumbre típica en un balance de<br />
incertidumbres.<br />
utamb = Incertidumbre típica de la <strong>me</strong>dida de la temperatura del<br />
ambiente donde se realiza la calibración.<br />
uT = Incertidumbre típica de la temperatura del líquido cuya<br />
densidad se mide.<br />
uα = Incertidumbre típica del valor del coeficiente de dilatación<br />
térmica del vidrio <strong>con</strong> el que se ha fabricado el densí<strong>me</strong>tro.<br />
u(cx) = Incertidumbre típica de la corrección de calibración en el<br />
punto de calibración x.<br />
u(ρpcx) = Incertidumbre típica del valor certificado para la densidad del<br />
líquido patrón en el punto de calibración x.<br />
u(cDpx) = Incertidumbre típica de la deriva del valor de la densidad del<br />
líquido patrón en el punto de calibración x.<br />
u(cE) = Incertidumbre típica de la corrección de por redondeo a un<br />
múltiplo de la división de escala del densí<strong>me</strong>tro.<br />
u(cΓ) = Incertidumbre típica de la corrección por la tensión<br />
superficial del líquido.<br />
u(ctx) = Incertidumbre típica de la corrección por temperatura del<br />
líquido cuya densidad se mide, a aplicar a las lecturas del<br />
densí<strong>me</strong>tro.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 11 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
u(ctpx) = Incertidumbre típica de la corrección por temperatura del<br />
líquido cuya densidad se mide, a aplicar al valor de la<br />
densidad certificado para el líquido patrón.<br />
u(ρpx) = Incertidumbre típica del valor de la densidad del líquido<br />
patrón.<br />
x = subíndice empleado para representar un punto de<br />
calibración del densí<strong>me</strong>tro.<br />
Xq = magnitud de entrada en un balance de incertidumbres.<br />
α = coeficiente de dilatación térmica del vidrio <strong>con</strong> el que se<br />
fabrica el densí<strong>me</strong>tro.<br />
αρ = coeficiente de variación de la densidad del líquido <strong>con</strong> la<br />
temperatura.<br />
Δα = intervalo de valores del coeficiente de dilatación térmica del<br />
vidrio del densí<strong>me</strong>tro, a partir del cual se realiza la<br />
estimación de la incertidumbre de ese pará<strong>me</strong>tro.<br />
Δρt = intervalo de valores de la densidad de un líquido<br />
correspondiente a una diferencia entre los valores de la<br />
temperatura del líquido.<br />
ΔdΓ = intervalo de valores de la densidad de un líquido<br />
correspondiente a una diferencia entre los valores de la<br />
tensión superficial del líquido y de ajuste del densí<strong>me</strong>tro, a<br />
partir del cual se realiza la estimación de la incertidumbre de<br />
la corrección por tensión superficial.<br />
Δt = intervalo de variación de la temperatura del líquido cuya<br />
densidad se mide, a partir del cual se realiza la estimación<br />
de la incertidumbre de ese pará<strong>me</strong>tro.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 12 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
ρpcx = valor certificado para la densidad de un líquido patrón <strong>con</strong><br />
nominal correspondiente al punto de calibración x.<br />
ρpx = valor estimado de la densidad de un líquido patrón <strong>con</strong><br />
nominal correspondiente al punto de calibración x, corregido<br />
por la temperatura y la deriva.<br />
νeff = nú<strong>me</strong>ro de grados efectivos de libertad.<br />
5. DESCRIPCIÓN<br />
5.1. Equipos y materiales<br />
Para la calibración se utilizarán patrones líquidos de densidad,<br />
tales que su incertidumbre expandida U(ρpx), se encuentre dentro<br />
del intervalo siguiente definido a partir del valor de la tolerancia T<br />
(T/2 sería el error máximo permitido) para el densí<strong>me</strong>tro:<br />
T<br />
T<br />
≤ U ( ρ px ) ≤<br />
20<br />
6<br />
Teniendo en cuenta las indicaciones de las normas de las<br />
referencias [5] y [9], en la que se establece la semitolerancia T/2<br />
(error máximo permitido) en función de la división de escala, que<br />
como en la mayoría de tipos es de T/2 = E, la relación anterior<br />
quedaría:<br />
E<br />
E<br />
≤ U ( ρ px ) ≤<br />
10<br />
3<br />
Para la selección de la incertidumbre dentro de ese intervalo, se<br />
tendrá en cuenta por el extremo correspondiente al límite superior<br />
(E/3), si la degradación que impone de partida en la incertidumbre<br />
final de calibración es admisible para el uso del densí<strong>me</strong>tro, y por<br />
el otro correspondiente al límite inferior (E/10), la disponibilidad de<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 13 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
patrones <strong>con</strong> esa incertidumbre en el nominal <strong>con</strong>siderado, por<br />
problemas de su existencia, coste, etc.<br />
Los nominales de los patrones líquidos serán tales que en el caso<br />
de los densí<strong>me</strong>tros de in<strong>me</strong>rsión <strong>con</strong> división de escala igual o<br />
inferior a 0,5 kg/m³ cubran al <strong>me</strong>nos cinco puntos dentro del<br />
campo de <strong>me</strong>dida, unifor<strong>me</strong><strong>me</strong>nte repartidos.<br />
Para los densí<strong>me</strong>tros de in<strong>me</strong>rsión <strong>con</strong> división de escala superior<br />
a 0,5 kg/m³ se cubrirá el campo de <strong>me</strong>dida <strong>con</strong> al <strong>me</strong>nos <strong>con</strong> tres<br />
puntos unifor<strong>me</strong><strong>me</strong>nte repartidos.<br />
Los líquidos patrón se seleccionarán de forma que su tensión<br />
superficial no se separe <strong>más</strong> de ± 10 mN/m del valor<br />
correspondiente a su densidad según la categoría de tensión<br />
superficial <strong>con</strong>for<strong>me</strong> a la tabla 3 de la referencia [5], o del valor de<br />
tensión superficial, para el que se encuentre ajustado el<br />
densí<strong>me</strong>tro.<br />
Si el densí<strong>me</strong>tro no dispone de termó<strong>me</strong>tro incorporado habría que<br />
<strong>con</strong>tar <strong>con</strong> uno calibrado para poder su<strong>me</strong>rgirlo en el interior del<br />
patrón líquido de densidad para el <strong>con</strong>ocimiento de su<br />
temperatura.<br />
Se dispondrá de un recipiente para llenar <strong>con</strong> el patrón líquido de<br />
densidad y su<strong>me</strong>rgir en su interior el densí<strong>me</strong>tro y el termó<strong>me</strong>tro,<br />
si procede, del tipo de probeta o recipiente de desbordamiento.<br />
Este último cuando se quieran obtener resultados de alta calidad<br />
en líquidos de elevada tensión superficial. Las di<strong>me</strong>nsiones y<br />
capacidades de estos dos tipos de recipientes deberían ser los<br />
que se indican en la norma incluida como referencia [6] y, como<br />
regla general, siempre deberán ser de un diá<strong>me</strong>tro al <strong>me</strong>nos 10<br />
mm mayor que el diá<strong>me</strong>tro del bulbo del densí<strong>me</strong>tro y tener la<br />
suficiente profundidad para que el densí<strong>me</strong>tro pueda flotar<br />
libre<strong>me</strong>nte a una distancia superior a 25 mm del fondo del<br />
recipiente.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 14 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Para la sujeción en posición vertical de la probeta o del recipiente<br />
de desbordamiento cuando sea necesario se dispondrá de una<br />
base soporte, y para la eliminación de burbujas de aire en el<br />
líquido, se dispondrá de un agitador.<br />
Cuando haya que emplear un termó<strong>me</strong>tro externo, también habrá<br />
que disponer de un soporte para sostener el mismo de forma que<br />
su parte sensora se encuentre en el interior del líquido, sin tocar<br />
las paredes del recipiente y sin que ninguna de sus partes pueda<br />
interferir la libre flotación del densí<strong>me</strong>tro.<br />
El laboratorio deberá tener un sistema de registro de temperatura,<br />
para poder <strong>con</strong>trolar su variación temporal y asegurar los límites<br />
máximo y mínimo durante las calibraciones se encuentran dentro<br />
de los establecidos y que como <strong>más</strong> adelante se verá se emplean<br />
en las estimaciones de componentes de incertidumbre por algunas<br />
magnitudes de influencia.<br />
Así mismo, habrá que disponer de productos para la limpieza de<br />
los densí<strong>me</strong>tros, como paños o tejidos suaves que no suelten<br />
fibras, y productos líquidos de limpieza tales como agua <strong>con</strong> jabón<br />
y <strong>me</strong>zclas de alcohol-éter.<br />
5.2. Operaciones previas<br />
5.2.1. Para proceder a la calibración de un densí<strong>me</strong>tro de<br />
in<strong>me</strong>rsión, éste debe en<strong>con</strong>trarse identificado en lo que se<br />
refiere a MARCA (o propietario) y NÚMERO DE SERIE (o<br />
código de inventario o similar), siendo a<strong>con</strong>sejable también<br />
que se <strong>me</strong>ncione el modelo. En caso de que no exista<br />
alguno de estos datos, se procederá a la identificación del<br />
instru<strong>me</strong>nto de la <strong>me</strong>jor forma posible (p. ej., <strong>me</strong>diante<br />
etiqueta fuerte<strong>me</strong>nte adherida a su estuche indicando el<br />
código asignado por el usuario o uno específico definido<br />
por el laboratorio de calibración) de forma que no surja<br />
duda alguna en cuanto a la correspondencia entre el<br />
equipo calibrado y el Certificado emitido.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 15 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
5.2.2. La calibración se realizará en una sala cuyo<br />
a<strong>con</strong>dicionamiento se <strong>con</strong>sidera reco<strong>me</strong>ndable que<br />
asegure una temperatura dentro de 20 °C ± 1 °C, y una<br />
hu<strong>me</strong>dad por debajo del 60 %.<br />
5.2.3. Se verificará que toda la dotación de equipos, incluidos los<br />
auxiliares, necesaria para la calibración (según el apartado<br />
anterior), se encuentra completa y disponible.<br />
5.2.4. Se procederá a limpiar cuidadosa<strong>me</strong>nte el densí<strong>me</strong>tro y el<br />
recipiente volumétrico <strong>con</strong> un paño o tejido suave que no<br />
suelte fibra. En caso de suciedad importante se podrán<br />
emplear para impregnar el paño agua jabonosa y después<br />
una <strong>me</strong>zcla de alcohol y éter al 50%, secándolos <strong>con</strong> otro<br />
paño seco <strong>con</strong> las características anterior<strong>me</strong>nte<br />
<strong>me</strong>ncionadas.<br />
5.2.5. Se sitúan próximos los patrones a emplear, el densí<strong>me</strong>tro<br />
de in<strong>me</strong>rsión y el recipiente volumétrico, dejándolos<br />
estabilizar térmica<strong>me</strong>nte. En <strong>con</strong>diciones normales, la<br />
estabilización se alcanzará antes de 3 horas.<br />
5.2.6. Antes de proceder a la calibración, se comprobará que no<br />
existe un movimiento libre de la escala en el interior del<br />
densí<strong>me</strong>tro.<br />
5.3. Proceso de Calibración<br />
Este método se realiza <strong>con</strong> el objetivo de determinar las<br />
principales características <strong>me</strong>trológicas del densí<strong>me</strong>tro:<br />
repetibilidad y corrección de calibración.<br />
La determinación de repetibilidad se realizará <strong>con</strong> 10 repeticiones<br />
en los puntos de calibración <strong>más</strong> bajo y <strong>más</strong> alto.<br />
La determinación de la corrección de calibración, se realizará <strong>con</strong><br />
el mismo nú<strong>me</strong>ro de repeticiones que se vayan a realizar en el uso<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 16 de 36
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DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
del densí<strong>me</strong>tro (reco<strong>me</strong>ndándose realizar tres en el caso de que<br />
no se <strong>con</strong>ozca este dato), y en todos los puntos de calibración.<br />
En cada uno de estos puntos se seguirá el proceso siguiente:<br />
5.3.1. Se vierte el patrón líquido de densidad <strong>con</strong>ocida en el<br />
recipiente volumétrico, dejando desbordar una pequeña<br />
cantidad, evitando la formación de burbujas de aire en sus<br />
paredes, agitando el líquido vertical<strong>me</strong>nte <strong>con</strong> un agitador<br />
en espiral.<br />
5.3.2. Se coloca en su soporte el termó<strong>me</strong>tro externo, si el<br />
densí<strong>me</strong>tro no lo lleva incorporado, se introduce en el<br />
líquido <strong>con</strong> las <strong>con</strong>sideraciones realizadas en el apartado<br />
anterior, se anota la temperatura del líquido, tras esperar el<br />
tiempo suficiente para que se estabilice la misma, y se<br />
comprueba que se encuentra dentro del límite de variación<br />
indicado en el apartado 5.2.2. Si no fuera así, se<br />
interrumpiría la calibración para <strong>con</strong>tinuarla cuando se<br />
vuelva a entrar en los límites.<br />
5.3.3. Se introduce el densí<strong>me</strong>tro en el líquido sujetándolo por el<br />
extremo superior del vástago, y se suelta cuando se<br />
encuentre, aproximada<strong>me</strong>nte en su posición de flotación<br />
(que produzca solo un ligero ascenso y descenso),<br />
procurando evitar que no se adhiera líquido al vástago por<br />
encima del <strong>me</strong>nisco.<br />
5.3.4. Se comprueba que el densí<strong>me</strong>tro se ha estabilizado, para<br />
lo que se efectúa una ligera fuerza sobre el extremo<br />
superior del vástago, para hundir el densí<strong>me</strong>tro una<br />
división de escala, y si la forma del <strong>me</strong>nisco permanece<br />
inalterable al ascender y descender el densí<strong>me</strong>tro, se está<br />
en <strong>con</strong>diciones de efectuar la lectura de la densidad del<br />
líquido. Si no fuera así, se debe repetir el proceso descrito<br />
hasta ahora co<strong>me</strong>nzando por la limpieza del densí<strong>me</strong>tro y<br />
del recipiente. Esta comprobación es <strong>más</strong> importante<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 17 de 36
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cuanto mayor es la tensión superficial del líquido empleado<br />
como patrón.<br />
5.3.5. Se realiza la lectura de la escala para lo que se observa la<br />
superficie del líquido desde un punto ligera<strong>me</strong>nte por<br />
debajo de la misma, desde el que adopta la forma de una<br />
elipse, y entonces se procede a elevar el punto de visión,<br />
hasta que la elipse se <strong>con</strong>vierte en una línea recta, que es<br />
la que se enrasa <strong>con</strong> la escala del densí<strong>me</strong>tro para<br />
obtener la lectura de la densidad del líquido.<br />
5.3.6. Se mide de nuevo la temperatura del líquido.<br />
5.3.7. Cuando se trate de un punto para determinar la<br />
repetibilidad, se repiten 9 veces los pasos de los apartados<br />
5.3.1 a 5.3.6. Se tendrá en cuenta que en el pri<strong>me</strong>ro solo<br />
se realizaría un rellenado para producir un desbordamiento<br />
que limpie la superficie. De este modo, se tendrán diez<br />
<strong>me</strong>didas de la densidad <strong>con</strong> las que determinar el valor<br />
<strong>me</strong>dio que haga de estimador de la <strong>me</strong>dida del calibrando<br />
y la desviación típica por la que se esti<strong>me</strong> la repetibilidad<br />
del densí<strong>me</strong>tro.<br />
Para el resto de puntos se realizaran n – 1 repeticiones (2<br />
si no se <strong>con</strong>oce el nú<strong>me</strong>ro de repeticiones en el uso<br />
habitual del densí<strong>me</strong>tro) los apartados 5.3.1 a 5.3.6.<br />
5.3.8. Se repiten los pasos 5.3.1 a 5.3.7 para los otros 4 líquidos<br />
patrón de densidad que definen los cinco puntos de<br />
calibración en los densí<strong>me</strong>tros <strong>con</strong> divisiones de escala<br />
igual o inferior a 0,5 kg/m³, o se repiten para los otros 2<br />
líquidos patrón necesarios para los tres puntos de<br />
calibración en los densí<strong>me</strong>tros <strong>con</strong> divisiones de escala<br />
superiores a la indicada.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 18 de 36
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5.4. Toma y tratamiento de datos<br />
5.4.1. l x = valor <strong>me</strong>dio de las <strong>me</strong>didas de la densidad del líquido<br />
patrón en el punto de calibración x <strong>con</strong> n repeticiones:<br />
1<br />
=<br />
n<br />
n<br />
∑ lxj<br />
j=<br />
1<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 19 de 36<br />
l<br />
x<br />
5.4.2. sx = desviación típica de las <strong>me</strong>didas de la densidad del<br />
líquido patrón en el punto de calibración x <strong>con</strong> n<br />
repeticiones:<br />
5.4.4. Correcciones<br />
s<br />
2<br />
x<br />
1<br />
=<br />
n −1<br />
n<br />
∑<br />
j=<br />
1<br />
( l − l x )<br />
5.4.4.1. ρcpx = densidad del líquido patrón, cuyo valor<br />
vendrá especificado en su certificado de<br />
calibración.<br />
5.4.4.2. cDpx = corrección por deriva del valor de la<br />
densidad del líquido patrón. El valor de su<br />
estimador se <strong>con</strong>siderará nulo.<br />
5.4.4.3. ctpx = corrección por temperatura del líquido a<br />
aplicar a su valor certificado de la densidad. El<br />
valor de su estimador se <strong>con</strong>siderará nulo,<br />
cTpx=0, por la dificultad de <strong>con</strong>ocer el dato del<br />
valor de variación de la densidad <strong>con</strong> la<br />
temperatura para la mayoría de los líquidos.<br />
5.4.4.4. ctx = corrección por temperatura del líquido a<br />
aplicar al densí<strong>me</strong>tro. El valor de su estimador se<br />
obtiene <strong>con</strong> la expresión:<br />
xj<br />
2
6. RESULTADOS<br />
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c = α ⋅ d ⋅ T −T<br />
)<br />
( 0 l<br />
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t<br />
n<br />
para un valor de densidad de dn kg/m³ (valor<br />
nominal del punto de calibración), a la<br />
temperatura de Tl °C, <strong>con</strong> un densí<strong>me</strong>tro de un<br />
vidrio <strong>con</strong> coeficiente de dilatación cúbica α °C -1 ,<br />
ajustado a la temperatura de referencia de T0 °C.<br />
Como temperatura Tl del líquido se toma el valor<br />
<strong>me</strong>dio T , de las temperaturas al inicio y al final<br />
de la calibración.<br />
5.4.4.5. cΓx = corrección por tensión superficial del líquido<br />
a aplicar al densí<strong>me</strong>tro, por no coincidir <strong>con</strong> el<br />
valor para el que se encuentra <strong>con</strong>struido y<br />
ajustado. El valor de su estimador se <strong>con</strong>siderará<br />
nulo.<br />
5.4.4.6. cE = corrección por redondeo a la división de<br />
escala. El valor de su estimador se <strong>con</strong>siderará<br />
nulo.<br />
Los resultados de la calibración serán en su forma <strong>más</strong> general la<br />
corrección de calibración y la incertidumbre de dicha corrección. Para la<br />
estimación y cálculo de las incertidumbres se seguirá lo establecido en la<br />
Guía ISO, o en el <strong>docu<strong>me</strong>nto</strong> EA-4/02 (referencias [3] y [4]), que se<br />
aplicarán al método descrito en el apartado anterior.<br />
6.1. Cálculo de incertidumbres<br />
En este método se van a obtener los resultados indicando la corrección de<br />
calibración y la incertidumbre en cada uno de los puntos de calibración, es
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decir, proporcionando las correcciones locales y sus correspondientes<br />
incertidumbres.<br />
La corrección de calibración expresa funda<strong>me</strong>ntal<strong>me</strong>nte la discrepancia que<br />
aparece durante la calibración, entre las indicaciones del densí<strong>me</strong>tro para la<br />
densidad de los líquidos patrones y el valor <strong>con</strong>ocido de cada uno de ellos, y<br />
se tiene que acompañar de su correspondiente incertidumbre.<br />
Así mismo, se va a tener en cuenta que como se ha dicho en apartados<br />
anteriores la lectura del densí<strong>me</strong>tro se va a corregir en el mismo sentido<br />
que se realiza en su empleo <strong>con</strong>siderando las correcciones por<br />
temperatura, por tensión superficial, y por redondeo a un múltiplo de la<br />
división de escala, y el líquido patrón se va a corregir por temperatura, y<br />
por deriva.<br />
6.1.1. Correcciones e incertidumbres locales<br />
Como las correcciones locales son las correcciones de calibración del<br />
densí<strong>me</strong>tro, al <strong>me</strong>dir la densidad del líquido patrón en el punto de<br />
calibración x <strong>con</strong> n repeticiones de <strong>me</strong>didas, la expresión para su<br />
determinación en la que también se incluyen todas las correcciones<br />
aplicables será:<br />
c +<br />
cx = ρ px − ( l x + ctx<br />
+ cΓx<br />
cE<br />
Como el valor de la densidad del líquido patrón se obtiene de aplicar al valor<br />
certificado las correcciones de calibración, temperatura y deriva, según la<br />
expresión:<br />
ρ<br />
px<br />
= ρ<br />
pcx<br />
+ c + c<br />
Aplicando la ley de propagación de incertidumbres a estas expresiones,<br />
suponiendo que todas las variables de entrada son independientes, y que<br />
por tanto los coeficientes de correlación son iguales a la unidad, se obtiene<br />
para la incertidumbre típica asociada a la magnitud de salida:<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 21 de 36<br />
tpx<br />
Dpx<br />
)
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2<br />
2<br />
2<br />
2<br />
2 sg<br />
2<br />
2<br />
2<br />
u ( ccx)<br />
= u ( ρ pcx)<br />
+ u ( ctpx)<br />
+ u ( cDpx)<br />
+ + u ( ctx)<br />
+ u ( cΓx)<br />
+ u ( cE<br />
)<br />
n<br />
Siendo la forma en la que se estimarían las correcciones y las<br />
incertidumbres típicas asociadas a cada una de las magnitudes de<br />
entrada:<br />
♦ u(ρpcx) es la <strong>con</strong>tribución por la incertidumbre del valor certificado<br />
para la densidad patrón:<br />
U<br />
u(ρ<br />
pcx ) =<br />
k<br />
♦ u(cDpx) es la <strong>con</strong>tribución por la corrección por la deriva del valor<br />
de la densidad del líquido patrón.<br />
Su valor se estima asociando una distribución rectangular al valor<br />
de la deriva Dmáx.<br />
El valor de la deriva se puede obtener, si la densidad del líquido<br />
patrón se determina por una calibración interna, como el valor<br />
máximo de las diferencias entre los resultados de varias<br />
calibraciones periódicas <strong>con</strong>secutivas, o se puede obtener<br />
asignando un valor por <strong>información</strong> del suministrador del líquido o<br />
por <strong>información</strong> técnica fiable.<br />
Con esto, la expresión resultante para esta componente sería:<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 22 de 36<br />
cert<br />
2<br />
D<br />
u ( cDpx)<br />
=<br />
3<br />
2 máx<br />
♦ u(ctpx) es la <strong>con</strong>tribución por la corrección por temperatura de la<br />
densidad del líquido patrón.
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Si se <strong>con</strong>oce el coeficiente de variación de la densidad del líquido <strong>con</strong> la<br />
temperatura (αρ) podemos calcular la variación de densidad en función<br />
del intervalo de temperatura en la que se usa el líquido como:<br />
Δ t ρ<br />
ρ = ρα Δt<br />
En otros casos se <strong>con</strong>ocerá la variación de densidad dada en forma de<br />
tabla.<br />
Se aplicará el criterio de asociar a ese intervalo una distribución de<br />
probabilidad rectangular. La componente de incertidumbre se obtendría<br />
<strong>con</strong> la expresión:<br />
u(<br />
c<br />
Tp<br />
Δρt<br />
) =<br />
2 3<br />
Como intervalo de temperatura se puede usar el de <strong>con</strong>trol de la sala<br />
aplicando también el mismo criterio que para la componente por la<br />
corrección por temperatura sobre el densí<strong>me</strong>tro.<br />
En este caso la <strong>con</strong>tribución por la incertidumbre del dato (tabla si se ha<br />
extraído de una) o de la <strong>me</strong>dida del intervalo de temperatura, son<br />
despreciables frente al intervalo de variación de la densidad en sí. Si no<br />
fuera así, el tratamiento también sería análogo al seguido para la<br />
componente por la corrección de temperatura sobre el densí<strong>me</strong>tro.<br />
♦ sg es la desviación típica que se estima como global para toda la escala<br />
del instru<strong>me</strong>nto a partir de los valores de la desviación típica, sx, obtenidos en<br />
los puntos de calibración empleados para la determinación de la repetibilidad,<br />
empleando como criterio globalizador para asignar un valor a toda la escala<br />
del instru<strong>me</strong>nto:<br />
sg = máx(sx)<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 23 de 36
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♦ u(ctx) es la <strong>con</strong>tribución por la corrección por temperatura que se<br />
estima aplicando la ley de propagación de varianzas a la expresión de<br />
la corrección vista en el apartado 5.4.4.4, obteniéndose:<br />
_<br />
2<br />
2<br />
( cTx<br />
) = d nx ⋅ ( T0<br />
2 2 2 2<br />
− Tx<br />
) ⋅ uα<br />
+ α ⋅ d nx<br />
2<br />
uT<br />
u ⋅<br />
La estimación de la incertidumbre del coeficiente de dilatación cúbica<br />
del vidrio se puede realizar asociando una distribución unifor<strong>me</strong> a un<br />
intervalo, Δα, definido por el 10% del valor de este pará<strong>me</strong>tro indicado<br />
por el fabricante del densí<strong>me</strong>tro:<br />
u<br />
Δα<br />
=<br />
2 3<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 24 de 36<br />
α<br />
La estimación de la incertidumbre por la temperatura del líquido se<br />
puede realizar asociando una distribución unifor<strong>me</strong> al intervalo de<br />
<strong>con</strong>trol de temperatura, ±ΔT, de la sala en la que se realiza la<br />
calibración. De este modo siempre se cubrirá la variación de la<br />
temperatura del líquido. También le añadiremos la incertidumbre (utamb)<br />
<strong>con</strong> la que se ha <strong>me</strong>dido este intervalo que, en general, será un valor<br />
despreciable frente a ΔT. Por lo tanto, la incertidumbre de la<br />
temperatura del líquido quedará como:<br />
⎛ ΔT<br />
⎞<br />
u T = ⎜ ⎟ + u<br />
⎝ 3 ⎠<br />
2<br />
2<br />
tamb<br />
♦ u(cΓ) es la <strong>con</strong>tribución por la corrección por tensión superficial cΓ,<br />
que se estima asociando una distribución unifor<strong>me</strong> a la variación<br />
de densidad, ΔdΓ, correspondiente a una diferencia entre los<br />
valores de la tensión superficial del líquido patrón y de ajuste del<br />
densí<strong>me</strong>tro de ± 10 mN/m en la tabla 2 de la norma de la<br />
referencia [6], en función del tipo normalizado de densí<strong>me</strong>tro, y de<br />
la lectura de densidad, d kg/m³. Es decir:
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u ( c<br />
Δ Γ<br />
) =<br />
2 3<br />
d<br />
Si el densí<strong>me</strong>tro no es de un tipo normalizado, se tomarán los datos<br />
correspondientes al tipo de densí<strong>me</strong>tro normalizado <strong>con</strong> la misma división<br />
de escala, y se au<strong>me</strong>nta en un 10 % el valor del intervalo ΔdΓ en función de<br />
lo indicado al pie de la tabla 2 <strong>me</strong>ncionada en el párrafo anterior.<br />
♦ u(cE ) es la <strong>con</strong>tribución por el redondeo a un múltiplo de la división de<br />
escala, que introduce una corrección, CE, de estimador nulo, y cuya<br />
varianza se obtiene de la hipótesis de distribución unifor<strong>me</strong> en un<br />
intervalo ± E/2 siendo E la división de escala del densí<strong>me</strong>tro, y por tanto<br />
quedaría la expresión:<br />
2 2<br />
2 ( E / 2)<br />
E<br />
u ( cE<br />
) = =<br />
3 12<br />
Con las <strong>con</strong>sideraciones realizadas, la expresión de la incertidumbre<br />
típica u, para la corrección de cada punto calibrado queda pues como<br />
sigue:<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 25 de 36<br />
Γ<br />
7<br />
2<br />
2 2<br />
_<br />
2 2<br />
2<br />
2<br />
2 D ( ) s<br />
máx Δρ<br />
t g 2<br />
2 2 2 2 2 ( Δd<br />
Γ ) E<br />
u ( ccx<br />
) = ∑ uq<br />
( y)<br />
= u ( c pcx ) + + + + d nx ⋅ ( T0<br />
− Tx<br />
) ⋅ uα<br />
+ α ⋅ d nx ⋅ uT<br />
+ +<br />
12 12 n<br />
12 12<br />
q=<br />
1<br />
Los estimadores de las magnitudes de entrada y salida y sus incertidumbres<br />
típicas se incluyen en la tabla 1 según el formato reco<strong>me</strong>ndado en la<br />
referencia [4], representando el subíndice q las diferentes <strong>con</strong>tribuciones, es<br />
decir las filas de la misma, y desglosando las filas de la incertidumbre del<br />
líquido patrón y de la corrección por temperatura en dos filas en función de<br />
sus componentes de incertidumbre parciales vistas en los puntos anteriores.
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Magnitud de entrada Estimación<br />
Incertidumbre<br />
Típica<br />
Distribución de<br />
probabilidad<br />
Coeficiente de<br />
sensibilidad<br />
Contribución a la<br />
Incertidumbre<br />
Xq xq u(xq) |cq| uq(y)<br />
Densidad líquido patrón ρpcx u(ρpcx) Normal 1<br />
Deriva de la densidad del<br />
líquido<br />
corrección por<br />
temperatura de la<br />
densidad del líquido patrón<br />
Indicación del densí<strong>me</strong>tro<br />
Variación de la indicación<br />
del densí<strong>me</strong>tro por la<br />
temperatura<br />
Variación de la indicación<br />
del densí<strong>me</strong>tro por la<br />
tensión superficial<br />
cDpx u(cDpx) Rectangular 1<br />
ctpx<br />
l x<br />
u(ctpx)<br />
sg n<br />
Rectangular 1<br />
Normal 1<br />
Ucert k<br />
2 3<br />
Δρt<br />
2 3<br />
sg n<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 26 de 36<br />
D máx<br />
_<br />
ctx = αdnx<br />
( T0<br />
− Tx<br />
) u(ctx) Rectangular 1<br />
_<br />
2<br />
2<br />
⎡ Δα<br />
⎤<br />
⎡ 2 ⎛ ΔT<br />
⎞ ⎤<br />
2<br />
⎢dnx<br />
⋅ ( T0<br />
− Tx<br />
) ⋅ ⎥ + [ α ⋅ dnx]<br />
⋅ ⎢⎜<br />
⎟ + utamb⎥<br />
⎣<br />
2 3 ⎦<br />
⎢⎣<br />
⎝ 3 ⎠ ⎥⎦<br />
cΓx u(cΓx) Rectangular 1<br />
ΔdΓx<br />
<strong>con</strong>tribución por el<br />
redondeo cE u(cE)<br />
Corrección del<br />
densí<strong>me</strong>tro<br />
ccx<br />
Rectangular 1<br />
Incertidumbre combinada (u(ccx))<br />
2<br />
2<br />
E<br />
3<br />
3<br />
∑<br />
2<br />
u( ccx<br />
) = uq<br />
( y)<br />
Incertidumbre expandida (U(ccx)) U(ccx) = k⋅u(ccx)<br />
Tabla 1: Contribuciones a la incertidumbre combinada de las<br />
correcciones locales<br />
En la mayor parte de los casos, las <strong>con</strong>tribuciones de incertidumbre que<br />
presentan una distribución normal serán las que tienen <strong>más</strong> peso y las<br />
otras serán estimaciones del tipo B <strong>con</strong> infinitos grados de libertad, por<br />
lo que el factor de cobertura será igual a 2.<br />
En algún otro caso especial se determinará el nú<strong>me</strong>ro efectivo de<br />
grados de libertad, νeff, de acuerdo <strong>con</strong> la fórmula de [4], para obtener el
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DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
factor de cobertura a emplear para que el intervalo de incertidumbre<br />
corresponda a una probabilidad de cobertura de aproximada<strong>me</strong>nte el<br />
95%:<br />
ν eff<br />
6.2. Interpretación de resultados<br />
( c )<br />
y)<br />
4<br />
cx<br />
=<br />
7 4<br />
uq<br />
(<br />
∑<br />
q= 1 ν q<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 27 de 36<br />
u<br />
En el certificado de calibración deberá plasmar la corrección de<br />
calibración del densí<strong>me</strong>tro y su incertidumbre <strong>con</strong> el factor de<br />
cobertura para cada punto de calibración. También se hará <strong>con</strong>star<br />
la repetibilidad global o en cada punto ensayado.<br />
El período para la recalibración de estos instru<strong>me</strong>ntos dependerá<br />
funda<strong>me</strong>ntal<strong>me</strong>nte de aspectos como:<br />
• Frecuencia de utilización.<br />
• Estabilidad comprobada, resultados obtenidos respecto a<br />
calibraciones anteriores<br />
• Condiciones de empleo (cualificación del personal, calidad del<br />
ambiente, etc.)<br />
• Requisitos especiales de seguridad (Defensa, Sanidad,<br />
Justicia, etc.)<br />
Siempre debe procederse a una recalibración de los densí<strong>me</strong>tros<br />
cuando los resultados que se están obteniendo hagan dudar al<br />
usuario del correcto estado de los equipos.<br />
Un periodo razonable puede estar entre 6 y 18 <strong>me</strong>ses. En<br />
cualquier caso, este período es una <strong>me</strong>ra reco<strong>me</strong>ndación, siendo<br />
el usuario de los densí<strong>me</strong>tros quien debe fijar el valor que<br />
<strong>con</strong>sidere oportuno.
7. REFERENCIAS<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
[1] Procedimiento para la realización de procedimientos de<br />
calibración. Grupo de Trabajo MINER-CEM. Ed. 2, 2000.<br />
[2] Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos<br />
funda<strong>me</strong>ntales y generales, y términos asociados. 3ª edición en<br />
español de 2008. Centro Español de Metrología. (Traducción del<br />
VIM 3ª edición).<br />
[3] Guía para la expresión de la incertidumbre de <strong>me</strong>dida, versión<br />
española. Centro Español de Metrología. Ed 2000, Tres Cantos<br />
Madrid.<br />
[4] Guía EA-4/02. Expression of the uncertainty of <strong>me</strong>asure<strong>me</strong>nt in<br />
calibrations. Ed. 1. EA, Diciembre 1999.<br />
[5] UNE 400311-1:1998. Material de vidrio para laboratorio.<br />
Densí<strong>me</strong>tros para uso general. Parte 1: Especificaciones.<br />
[6] UNE 400311-2:1998. Material de vidrio para laboratorio.<br />
Densí<strong>me</strong>tros para uso general. Parte 2: Métodos de ensayo y de<br />
utilización.<br />
[7] UNE 400326:1999. Material de vidrio para laboratorio.<br />
Densí<strong>me</strong>tros. Principios de <strong>con</strong>strucción y ajuste.<br />
[8] UNE 43312:1982. Vidrio de laboratorio. Areó<strong>me</strong>tros. Valor<br />
<strong>con</strong>vencional para la dilatación cúbica.<br />
[9] UNE 43346:1987. Vidrio de laboratorio. Alcohó<strong>me</strong>tros y areó<strong>me</strong>tros<br />
para alcohol, sin termó<strong>me</strong>tro incorporado.<br />
[10] ASTM E 126. Standard Test Method for Inspection and Verification<br />
of Hydro<strong>me</strong>ters. 1992.<br />
[11] OIML. Density Measure<strong>me</strong>nt Guidance for Inspectors. 1987<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 28 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
[12] Density of Solids and Liquids. NBS Circular 487. 1980.<br />
[13] Vocabulario Científico y Técnico. Real Academia de Ciencias<br />
exactas, Físicas y Naturales. Espasa Calpe. 1987<br />
8. ANEXO<br />
Se presenta un ejemplo numérico de aplicación del procedimiento<br />
descrito.<br />
Calibración de un densí<strong>me</strong>tro de in<strong>me</strong>rsión, <strong>con</strong> un campo de <strong>me</strong>dida de 900<br />
kg/m³ a 1000 kg/m³, y una división de escala de 1 kg/m³.<br />
El densí<strong>me</strong>tro no lleva incorporado termó<strong>me</strong>tro, lleva marcada como<br />
temperatura de referencia 20 °C y, como categoría de tensión superficial, la<br />
<strong>me</strong>dia para alcoholes y <strong>me</strong>zclas de agua y alcohol.<br />
De <strong>información</strong> del fabricante del densí<strong>me</strong>tro se sabe que el coeficiente de<br />
dilatación térmica del vidrio <strong>con</strong> el que se ha fabricado es de:<br />
α = 25 · 10 -6 °C -1<br />
Como patrones se han empleado líquidos patrón de densidad, preparados<br />
específica<strong>me</strong>nte para esta calibración, y <strong>con</strong>sistentes en agua bidestilada y<br />
dos <strong>me</strong>zclas de esa agua <strong>con</strong> distinta <strong>con</strong>centración de alcohol.<br />
Estos patrones se han calibrado interna<strong>me</strong>nte a partir de un sólido patrón de<br />
densidad, que es la referencia del laboratorio, obteniéndose los valores e<br />
incertidumbres expandidas para factor de cobertura k = 2, indicados en la<br />
tabla 2 siguiente.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 29 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Densidad<br />
(kg/m³)<br />
U(ρpcx)<br />
(kg/m³)<br />
905,3 957,6 998,2<br />
0,2 0,2 0,1<br />
Tabla 2<br />
Su deriva durante el tiempo que transcurre desde que se elaboran los<br />
líquidos patrón hasta que se <strong>con</strong>su<strong>me</strong>n se tiene bien <strong>con</strong>trolada y se<br />
<strong>con</strong>oce que es del orden de la incertidumbre en cada líquido, es<br />
decir:<br />
Dmáx = U(ρpcx), ∀ x<br />
Se comprueba que la relación entre la división de escala del<br />
densí<strong>me</strong>tro a calibrar y la incertidumbre de los patrones incluyendo la<br />
deriva, en todos los casos entra en los límites indicados en el<br />
apartado 5.1 de este procedimiento.<br />
La temperatura de la sala se ha mantenido durante la calibración<br />
dentro del intervalo de 20 °C ± 1 °C, y las temperaturas inicial y final<br />
durante las <strong>me</strong>didas de cada líquido patrón realizadas <strong>con</strong> una<br />
incertidumbre expandida, para factor de cobertura k = 2, de 0,1 °C.<br />
En la tabla 3 se indican los valores <strong>me</strong>dios que se toman como<br />
valores representativos de la temperatura del líquido.<br />
Densidad<br />
(kg/m³)<br />
905,3 957,6 998,2<br />
Tl inicial (°C) 19,9 20,8 20,6<br />
Tl final (°C) 20,9 20,2 20,0<br />
T (°C) 20,4 20,5 20,3<br />
Tabla 3<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 30 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
La determinación de la repetibilidad se realiza en los puntos próximos a los<br />
valores de 900 kg/m³ y 1000 kg/m³.<br />
Para la determinación de la corrección de calibración se emplean esos<br />
mismos puntos <strong>más</strong> el punto próximo a la mitad del campo de <strong>me</strong>dida de 950<br />
kg/m³, en el que se van a realizar 3 repeticiones sólo, ya que así es como se<br />
va a emplear el densí<strong>me</strong>tro.<br />
Para la determinación de la componente por la influencia sobre el valor de la<br />
densidad del líquido patrón, de la desviación de la temperatura de esta<br />
calibración respecto de la temperatura a la que se encuentra certificado ese<br />
valor, <strong>con</strong>for<strong>me</strong> a los criterios indicados en el apartado 6.1.1, de la tabla 7 de<br />
la norma UNE 400311-2 (ref. [6]), para la densidad del agua destilada, una<br />
variación de ± 1 °C alrededor del valor de densidad correspondiente a la<br />
temperatura de 20,4 °C, supone una variación de densidad de 0,42 kg/m³.<br />
Para las otras dos temperaturas de 20,5 °C y 20,3 °C, correspondientes a los<br />
dos líquidos patrón de los otros puntos de calibración, el intervalo de densidad<br />
presenta una diferencia <strong>me</strong>nor, por lo que se asocia este valor a los tres<br />
líquidos patrón, es decir:<br />
ΔρTx = 0,42 kg/m³, ∀ x<br />
Para la determinación de la componente por la influencia sobre la indicación<br />
del densí<strong>me</strong>tro, de la desviación de la temperatura de esta calibración<br />
respecto de la temperatura de referencia a la que se encuentra ajustado,<br />
<strong>con</strong>for<strong>me</strong> a los criterios indicados en el apartado 6.1.1, y del dato del valor del<br />
coeficiente de dilatación térmica del vidrio, se toma un intervalo de alrededor<br />
de ese valor de:<br />
Δα = 2,5 · 10 -6 °C -1<br />
Para la determinación de la componente por la influencia sobre la indicación<br />
del densí<strong>me</strong>tro, de la desviación de la tensión superficial del líquido patrón<br />
respecto del valor al que se encuentra ajustado, <strong>con</strong>for<strong>me</strong> a los criterios<br />
indicados en el apartado 6.1.1, de la tabla 2 de la norma UNE 400311-2 (ref.<br />
[6]), para el tipo de densí<strong>me</strong>tro M50 que es el que tiene la misma división de<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 31 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
escala, el valor del intervalo de densidad para los tres puntos de calibración<br />
será:<br />
ΔdΓx = 1,1 kg/m³, ∀x<br />
Con este planteamiento, los resultados de las <strong>me</strong>didas realizadas en<br />
la calibración para la densidad de los tres líquidos patrón son las que<br />
se indican en la tabla 4, en la que se recogen hasta las correcciones<br />
e incertidumbres locales de cada punto calibrado, <strong>con</strong>for<strong>me</strong> a la<br />
tabla 1.<br />
En esta tabla 4 figura la única corrección aplicar no nula, la de<br />
temperatura, así como la incertidumbre de la densidad del líquido<br />
patrón, <strong>con</strong>siderando ya incluida en ella las <strong>con</strong>tribuciones por<br />
empleo del valor certificado, por temperatura y por deriva, y<br />
habiéndose también incluido ya en la incertidumbre de la corrección<br />
local, las incertidumbres de todas las correcciones aplicadas, nulas y<br />
no nulas.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 32 de 36
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Campo de <strong>me</strong>dida = 900 kg/m³ a 1000<br />
kg/m³<br />
Nominal de densidad, dnx (kg/m³) 900 950 1000<br />
Densidad del líquido patrón, ρpcx (kg/m³) 905,3 957,6 998,2<br />
Medidas de las densidades<br />
l<br />
ij<br />
(kg/m³)<br />
904 955 997<br />
903 955 996<br />
904 955 996<br />
904 997<br />
904 997<br />
905 997<br />
904 997<br />
903 996<br />
905 997<br />
Valor <strong>me</strong>dio de la densidad l x (kg/m³) 904,0 955 996,7<br />
Desviación típica sx (kg/m³) 0,7 --- 0,5<br />
Corrección por temperatura cTx (kg/m³) – 0,01 – 0,01 – 0,01<br />
Corrección local de calibración ccx (kg/m³) 1,3 2,6 1,5<br />
Inc. Típica corr. Local calibr. u(ccx) (kg/m³) 0,52 0,62 0,48<br />
Inc. Correcc. de calibr.: U(ccx) (kg/m³) 1,1 1,41 1,0<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 33 de 36<br />
904<br />
Tabla 4: Toma y tratamiento de datos<br />
997
Magnitud<br />
de entrada<br />
Xq<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
En las tablas 5 y 6 se indica el tratamiento específico para dos de los<br />
puntos para determinar la falta de repetibilidad y la corrección de<br />
calibración respectiva<strong>me</strong>nte, desglosando la componente de la<br />
incertidumbre por la densidad del líquido patrón en las <strong>con</strong>tribuciones<br />
debidas al valor certificado y su deriva, así como todas las<br />
componentes por las correcciones.<br />
Estimación<br />
xq<br />
Incertidumbre<br />
Típica<br />
Distribución<br />
de<br />
probabilidad<br />
Coeficiente de<br />
sensibilidad<br />
|cq|<br />
Contribución a la<br />
incertidumbre<br />
uq(y)<br />
ρp3 998,2 kg/m³ 0,05 kg/m³ Normal 1 0,05 kg/m³<br />
CDp3 0 0,03 kg/m³ Rectangular 1 0,03 kg/m³<br />
CTp3 0 0,12 kg/m³ Rectangular 1 0,12 kg/m³<br />
L3 996,7 kg/m³ 0,16 kg/m³ Normal 1 0,16 kg/m³<br />
CT3 – 0,01 kg/m³ 0,01 kg/m³ Rectangular 1 0,01 kg/m³<br />
CΓ3 0 0,32 kg/m³ Rectangular 1 0,32 kg/m³<br />
CE 0 0,29 kg/m³ Rectangular 1 0,29 kg/m³<br />
Cc3 1,5 kg/m³ Incertidumbre combinada (u(cc3)) 0,48 kg/m³<br />
Incertidumbre expandida (U(cc3)) 1,0 kg/m³<br />
Tabla 5: <strong>con</strong>tribuciones a la incertidumbre combinada de las<br />
correcciones locales en el nominal de 1000 kg/m³<br />
Como tanto en este punto de calibración, como en el de nominal<br />
900 kg/m³, la <strong>con</strong>tribución de tipo A se ha determinado <strong>con</strong> 10<br />
repeticiones, existen <strong>más</strong> de dos <strong>con</strong>tribuciones de incertidumbre<br />
de tipo B <strong>con</strong> distribución rectangular, y no existe ninguna<br />
<strong>con</strong>tribución de incertidumbre predominante sobre las de<strong>más</strong>, el<br />
factor de cobertura se ha tomado igual a 2.<br />
Procedimiento ME-<strong>014</strong>. Edición DIGITAL 1 Página 34 de 36
Magnitud<br />
de entrada<br />
Xq<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
Estimación<br />
xq<br />
Incertidumbre<br />
Típica<br />
Distribución<br />
de<br />
probabilidad<br />
Coeficiente de<br />
sensibilidad<br />
|Cq|<br />
Contribución a la<br />
incertidumbre<br />
uq(y)<br />
ρp2 957,6 kg/m³ 0,10 kg/m³ Normal 1 0,10 kg/m³<br />
CDp2 0 0,06 kg/m³ Rectangular 1 0,06 kg/m³<br />
CTp2 0 0,12 kg/m³ Rectangular 1 0,12 kg/m³<br />
L2 955,0 kg/m³ 0,40 kg/m³ Normal 1 0,40 kg/m³<br />
CT2 – 0,01 kg/m³ 0,01 kg/m³ Rectangular 1 0,01 kg/m³<br />
CΓ2 0 0,32 kg/m³ Rectangular 1 0,32 kg/m³<br />
CE 0 0,29 kg/m³ Rectangular 1 0,29 kg/m³<br />
Cc2 2,6 kg/m³ Incertidumbre combinada (u(cc2)) 0,62 kg/m³<br />
Incertidumbre expandida (U(cc2)) 1,41 kg/m³<br />
Tabla 6: Contribuciones a la incertidumbre combinada de las<br />
correcciones locales en el nominal de 950 kg/m³<br />
Como en este punto de calibración, 950 kg/m³, la <strong>con</strong>tribución de tipo A<br />
se ha determinado <strong>con</strong> <strong>me</strong>nos de 10 repeticiones, pero existen <strong>más</strong> de<br />
dos <strong>con</strong>tribuciones de incertidumbre de tipo B <strong>con</strong> distribución<br />
rectangular, y no existe ninguna <strong>con</strong>tribución de incertidumbre<br />
predominante sobre las de<strong>más</strong>, se puede aplicar la ecuación de para<br />
determinar el nú<strong>me</strong>ro de grados de libertad, así:<br />
ν eff<br />
4<br />
0,<br />
62<br />
=<br />
= 11,<br />
5<br />
4<br />
4<br />
4 4<br />
4<br />
4<br />
4<br />
0,<br />
1 0,<br />
06 0,<br />
12 0,<br />
4 0,<br />
01 0,<br />
32 0,<br />
29<br />
+ + + + + +<br />
∞ ∞ ∞ 2 ∞ ∞ ∞<br />
Con este nú<strong>me</strong>ro de grados de libertad el factor de cobertura resulta de<br />
2,28.<br />
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NIPO: 706-08-007-9<br />
MINISTERIO<br />
DE INDUSTRIA, TURISMO<br />
Y COMERCIO<br />
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