Cromatografía Gaseosa

PARTE EXPERIMENTAL
Objetivos
Analizar la influencia de los diversos parámetros instrumentales en la
identificación y separación de los componentes presentes en una mezcla de alcoholes.
Seleccionar las condiciones instrumentales óptimas para dicha separación.
Determinar la identidad de los componentes de la muestra utilizando patrones
de cada analito y los tiempos de retención obtenidos para cada uno de ellos en
idénticas condiciones operativas.
Determinar la concentración de etanol en una muestra incógnita utilizando
calibración externa, adición de estándar interno, normalización de áreas.
Comparar críticamente los resultados obtenidos con cada tipo de calibración.
Materiales a emplear
Cromatógrafo de gases Shimadzu GC/17 A e integrador Shimadzu CR5A.
Columna capilar marca Supelco SPB-2250 (50 % metil - 50 % fenil –siloxano),
longitud: 30 m, diámetro interno: 0,25 mm, espesor de film: 0,20 m.
Patrones individuales de metanol, etanol, butanol y acetonitrilo (1% en agua).
Patrones conteniendo mezclas de metanol, etanol, butanol y acetonitrilo en agua
entre 1% y 5% en cada componente.
Mezcla de etanol, metanol y acetonitrilo (1% en cada componente).
Muestra artificial de composición desconocida.
Muestra de vodka.
Microjeringa de 10 L.
Experimentos a realizar
Análisis cualitativo de la muestra.
Para identificar los componentes de la muestra se realizarán cromatogramas de
una mezcla sintética que contiene metanol, etanol y acetonitrilo todos en la misma
concentración, hasta optimizar la resolución variando distintas condiciones
instrumentales como la temperatura del horno y el flujo del gas portador. Una vez
logradas las condiciones óptimas para la muestra ternaria, realice el cromatograma de
la muestra de cuatro componentes incluyendo butanol 1 . Se analizarán luego patrones
de cada componente por separado para proceder a su identificación a través de los
tiempos de retención obtenidos en idénticas condiciones operativas.
Análisis cuantitativo.
Se utilizarán las metodologías de cuantificación descriptas anteriormente:
i) Estándar externo
ii) Estándar interno
iii) Normalización de áreas
1 Dado que el butanol es retenido más fuertemente en la columna que el resto de los componentes, se
optimiza en primer lugar la separación de los otros tres analitos con el fin de no alargar
innecesariamente el tiempo que insume cada corrida de prueba.
CG-4