Informe Científico Tecnológico del IPEN 1998 - 2001 - Gestion de la ...

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PRUEBAS PRELIMINARES DE PRECONCENTRACIÓN Y ELIMINACIÓN DE MATRIZ EN MUESTRAS DE AGUA DE MAR PARA SU ANÁLISIS POR FLUORESCENCIA DE RAYOS-X EN REFLEXIÓN TOTAL Olivera P. 1 polivera@ipen.gob.pe; Quijandría S. 2 ; Mendoza P. 1 pmendoza@ipen.gob.pe; Montoya E. 1 emontoya@ipen.gob.pe RESUMEN (1) Departamento de Química – IPEN / Lima, Perú (2) E.A.P Química, Universidad Nacional Federico Villarreal Se ha comprobado experimentalmente, luego de varias pruebas preliminares, que la técnica más adecuada de separación, preconcentración y recuperación de Co, Ni, Cu, Zn y Pb en muestras de agua de mar, para su determinación cuantitativa utilizando la técnica de Fluorescencia de Rayos X en Reflexión Total, es la de acomplejamiento con Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) y extracción con Methyl Isobutyl Ketone (MIBK); también, se ha determinado que a pH=3.5 y APDC al 2% el acomplejamiento de estos metales es mas eficiente; se ha comprobado, mediante la técnica de activación neutrónica, el alto % de separación (98 a 99%) de la sal con este procedimiento. Finalmente se han elaborado curvas de calibración que se ha aplicado en el análisis de un muestra de control y tres muestras reales de agua de mar, proporcionada por IMARPE 1. INTRODUCCIÓN La Contaminación del agua de mar, de nuestro litoral peruano, provocada por la incorporación de productos químicos, residuos industriales o aguas residuales deterioran su calidad y perjudican al hombre indirectamente al consumir los productos biológicos marinos que absorben los elementos metálicos tóxicos presentes en el agua. La técnica de análisis por Fluorescencia de Rayos X en Reflexión Total es una técnica analítica multielemetal lo suficientemente sensible y confiable para la determinación de analitos presentes en niveles de trazas, por lo que, el objetivo del presente trabajo es implementar una técnica adecuada para eliminar la matriz salina del agua de mar para lograr la determinación cuantitativa de elementos metálicos presentes en este tipo de muestras. 77 2. INSTRUMENTACIÓN Sistema de análisis de Fluorescencia de Rayos X en Reflexión Total (FRXRT), constituido por: 1. Un Generador de Rayos X 760 Marca SIEMENS Modelo KRISTALLOFLEX 2. Un Tubo de Rayos X con Ánodo de Molibdeno. 3. Unidad de Reflexión Total 4. Detector de Germanio Planar marca CANBERRA 5. Pre amplificador Modelo 2008 Marca CANBERRA. 6. Fuente de alto voltaje Modelo 459 Marca ORTEC 7. Portanim BNC Modelo AP-2H. 8. Amplificador Modelo 672 Marca ORTEC 9. Osciloscopio Modelo CS-1830 Marca TRIO. 10. Tarjeta multicanal Modelo PCA (NUCLEUS) incorporado a una computadora AT/ 386 Marca DATAWORLD con procesador matemático (monitor Modelo VGA Marca VIEWSONIC SOFTWARE 1. Nucleus PCA II Software para adquisición de datos (espectros) 2. Quantitative X - Ray Analysis System (QXAS) Versión 3.5 Software para tratamiento de espectros 3. PRUEBAS DE PRELIMINARES Con la finalidad de determinar las mejores condiciones de trabajo que permitan obtener los más altos porcentajes de recuperación de los analitos, después del proceso de preconcentración de la muestra, se realizó una serie de pruebas, para lo cual se preparó agua de mar sintética con las sales que predominan en el agua de mar real, NaCl (2.55%) + MgCl2.6H2O (1.39%) + Na2SO4 [1], con analitos de Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As,
0,5 % A P D C 1,0 % A P D C 1,5 % A P D C Se y Pb en una concentración aproximada de 1 ppb. 1. Determinación de pH y Concentración del acomplejante óptimos, para lograr un mejor preconcentración con Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) y filtrado en Membrana Nucleopore y disolución en HNO3 suprapuro del precipitado Tabla 1. Concentraciones calculadas para diferentes combinaciones de pH y concentración de APDC. pH 2,5 pH 3,0 pH 3,5 pH 4,0 pH 4,5 A1 Se: -- Cr: 0.2 ppb Cu: 0.3 ppb Co: 0.3 ppb Mn: 0,2 ppb Ni: 0.2 ppb Zn: 0.4 ppb As: -- Pb: -- A2 Se: -- Cr:: 0.2 ppb Cu: - Co: 0.2 ppb Mn: -- Ni: -- Zn: 1.0 ppb As: -- Pb: -- A3 Se: -- Cr:: 0,2 ppb Cu: 0.2 ppb Co: -- Mn: 0.2 ppb Ni: 0.1ppb Zn: 3.0 ppb As: 0.1 ppb Pb: -- B1 Se: -- Cr: 0.1 ppb Cu: 0.3 ppb Co: -- Mn: -- Ni: -- Zn: 3.0 ppb As: 0.7 ppb Pb: -- B2 Se: -- Cr:: 0.1 ppb Cu: 0.2 ppb Co: -- Mn: -- Ni: -- Zn: 3.4 ppb As: -- Pb: -- B3 Se: -- Cr: 0.2 ppb Cu: 0.1 ppb Co: 0.6 ppb Mn:0,1 ppb Ni: -- Zn: 2.2 ppb As: 0.1 ppb Pb: -- C1 Se: -- Cr:: 0,1 ppb Cu: -- Co: 0.5 ppb Mn: -- Ni: 0.1 ppb Zn: 2.3 ppb As: -- Pb: -- C2 Se: -- Cr: 0,1 ppb Cu: 1,0 ppb Co: 1,1 ppb Mn: -- Ni: 1.1 ppb Zn: 9.2 ppb As: 0,2 ppb Pb: 0.9 ppb C3 Se: -- Cr:: 0,1 ppb Cu: 1,1 ppb Co: 1,0 ppb Mn: -- Ni: 0.8 ppb Zn: 1.7 ppb As: 0.2 ppb Pb: 1,0 ppb D1 Se: -- Cr:: 0.1 ppb Cu: 0.5 ppb Co: 0.1 ppb Mn: -- Ni: 0.1 ppb Zn: 3.6 (?) As: -- Pb: -- D2 Se: -- Cr:: 0.1 ppb Cu: 0.8 ppb Co: 0.2 ppb Mn: -- Ni: -- Zn: 3.8 ppb As: -- Pb: -- D3 Se: -- Cr:: 0.6 ppb Cu: 0.3 ppb Co: 0.2 ppb Mn: 0,1 ppb Ni: 0.1 ppb Zn: 5.3 ppb As: 0.1 ppb Pb: -- E1 Se: -- Cr:: 0.1 ppb Cu: 0.4 ppb Co: -- Mn: 0.1 ppb Ni: 0.1 ppb Zn: 1.8 ppb As: -- Pb: -- E2 Se: -- Cr:: 0.1 ppb Cu: 0.4 ppb Co: 0.2 ppb Mn: 0.1 ppb Ni: 0.9 ppb Zn: 2.9 ppb As: -- Pb: -- E3 Se: -- Cr: 0.6 ppb Cu: 0,8 ppb Co: 0.3 ppb Mn: 0,1 ppb Ni: 0.6 ppb Zn: 2.9 ppb As: -- Pb: -- Bajo las condiciones C2 (pH 3,5 y APDC: 1%) y C3 (pH 3,5 y APDC 1,5%) se obtuvieron las concentraciones más cercanas al añadido a la solución de partida para Cu, Co, Ni, Zn y Pb. 2. Determinación del porcentaje de recuperación de analitos acomplejados con APDC, separados mediante filtrado y disolución en HNO3 suprapuro. Tabla 2. Porcentajes de Recuperación de elementos preconcentrados con APDC y filtrados. cc (ppb) Co Ni Cu Zn Pb 1 104.95 101.65 105.30 106.58 41.33 5 85.75 86.77 88.20 87.00 45.67 10 69.24 85.04 87.34 84.40 75.40 50 69.20 85.00 87.08 76.53 94.04 100 68.00 75.08 87.00 73.57 95.58 78 Se observa, para la mayoría los porcentajes de recuperación están por debajo del 100%. 3. Determinación del porcentaje de recuperación de analitos acomplejados con APDC y separados mediante extracción con Methyl Isobutyl Ketone (MIBK) Tabla 3. Porcentajes de Recuperación de Elementos preconcentrados con APDC y extraídos con MIBK, calculados utilizando activación neutrónica. cc (ppb) Co Ga Cu Zn 5 98.00 98.00 100.00 92.00 10 100.00 98.50 100.00 92.00 50 100.00 99.00 100.00 100.00 100 100.00 99.00 100.00 100.00 Se aprecia un alto % de recuperación de los analitos, incluido el Ga, que se utilizará como estándar interno. 4. Verificación del grado de separación del NaCl Tabla 4.-Porcentaje de separación de Na y Cl en el proceso de preconcentración de agua de mar, mediante la técnica de activación neutrónica. Na (ppm) Cl(ppm) Solución de Agua de Mar Sintética Inicial Solución Preconcentrada 10884 16000 (de 100 a 1 mL) 350 89 % de separación 98 99 El porcentaje de separación del Na y del Cl luego de la adición de APDC es superior al 98%, por lo tanto, la separación de la matriz salina es efectiva para el método propuesto. 5. Determinación del Rendimiento del sistema de extracción APDC/MIBK en función de la variación de la concentración de NaCl aplicando Co-60 como radiotrazador. Tabla 5. Rendimiento del sistema de extracción APDC/MIBK en función de la concentración de NaCl. % NaCl Rendimiento (%) 2.5 98 3.0 97 3.5 98 4.0 97 4.5 100
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fresh cores and burned core for RP1
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VARIACIÓN DE RAZÓN DE CADMIO Y FL
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Obteniéndose la constante de evolu
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SOFTWARE DE ADQUISICIÓN DE TEMPERA
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EVOLUCION DE LAS TEMPERATURAS DESPU
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Operando luego de igualar las expre
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COMENTARIOS Este análisis determin
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RESUMEN ANÁLISIS NEUTRÓNICO PARA
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CARACTERIZACIÓN DE HACES DE RAYOS-
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Exposición relativa Figura 3. Resu
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9.00 7.00 5.00 3.00 1.00 5.00 4.10
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(4) Informe del comité de las NN.U
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ALGUNOS ASPECTOS COMPARATIVOS EN LA
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IMPLEMENTACIÓN DE UN SISTEMA DE B
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Web Server HTTP ERL Server Servidor
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clear that the major part of therma
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histéresis, respectivamente. La ec
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Los resultados experimentales fuero
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• Evita la redundancia de datos d
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Tabla 1. Variables. Nombre de varia
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ANEXO 1: AÑO 1998 ANEXOS Publicaci
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R.; Torres, Z.; Sebastián, C.; Mir
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Y. Marie Henon (FRANCIA), Seminario
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Curso Básico de Energía Nuclear (
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Los Radioisótopos. Robles, A. CSEN
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CURSOS Primer Curso Nacional sobre
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TESIS Amaya F., F. H.; Tema: “Sim
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Curso Básico de Energía Nuclear p
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del Reactor Nuclear RP-10”. Licen
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Aguinaga J. 279 Aguirre A. 100, 102
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Informe Científico Tecnológico del IPEN 1998 - 2001 - Gestion de la ...

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