NMX-F-552-SCFI-2009. - amecafé

SECRETARÍA DEECONOMÍANORMA MEXICANANMX-F-552-SCFI-2009CAFÉ VERDE DESCAFEINADO - ESPECIFICACIONES YMÉTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-552-SCFI-1998)GREEN DECAFFEINATED COFFEE - SPECIFICATIONS ANDTEST METHODS

NMX-F-552-SCFI-2009SECRETARÍA DEECONOMÍAPREFACIOEn la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientesempresas e instituciones:- AGROINDUSTRIAS UNIDAS DE MÉXICO, S.A DE C. V.- ALIANZA NACIONAL DE ORGANIZACIONES AGROPECUARIAS YCAFETALERAS, A.C. (ANAORAC).- ASOCIACIÓN MEXICANA DE LA CADENA PRODUCTIVA DEL CAFÉ(AMECAFÉ).- ASOCIACIÓN MEXICANA DE EXPORTADORES DE CAFÉ, A. C.- ASOCIACIÓN NACIONAL DE LA INDUSTRIA DEL CAFÉ.- CAFIVER, S.A DE C. V.- CIBA TLAXCALA- CENTRAL INDEPENDIENTE DE OBREROS AGRÍCOLAS YCAMPESINOS (CIOAC)- COMERCIALIZADORA PASSMAR.- COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL PARA CAFÉ YSUS PRODUCTOS

NMX-F-552-SCFI-2009SECRETARÍA DEECONOMÍA- CONFEDERACIÓN MEXICANA DE PRODUCTORES DE CAFÉ.- CONFEDERACIÓN NACIONAL CAMPESINA.- CONFEDERACION NACIONAL DE PRODUCTORES RURALES.- DESCAFEINADORES MEXICANOS, S. A. DE C. V.- GRUPO NESTLÉ MÉXICO.- INSTITUTO MEXICANO DE NORMALIZACIÒN Y CERTIFICACIÓN,A.C.- INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES FORESTALES,AGRÍCOLAS Y PECUARIAS (INIFAP)- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.- INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VERACRUZ.- RED DE INDUSTRIALES PERENNES (CAFÉ).- SABORMEX, S. A DE C. V.

NMX-F-552-SCFI-2009SECRETARÍA DEECONOMÍA- SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, DESARROLLORURAL, PESCA Y ALIMENTACIÓN (SAGARPA).Subsecretaría de Agricultura. Dirección General de Fomento a laAgricultura.Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria(SENASICA). Subdirección de Normas- SECRETARÍA DE ECONOMIA.Dirección General de Normas.- SOCIEDAD MEXICANA DE NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACIÓN,S.C. (NORMEX)- UNIDAD DE INTELIGENCIA Y ESTUDIOS ESTRATÉGICOS- UNIÓN GENERAL OBRERO CAMPESINA Y POPULAR- UNIÓN NACIONAL DE PRODUCTORES DE CAFÉ, A. C.- UNIÓN NACIONAL CAMPESINA Y POPULAR (UCP-ROJA).

NMX-F-552-SCFI-2009SECRETARÍA DEECONOMÍAÍNDICE DEL CONTENIDONúmero del capítuloPágina1 OBJETIVO 12 CAMPO DE APLICACIÓN 13 REFERENCIAS 14 DEFINICIONES 35 CLASIFICACIÓN Y DESIGNACIÓN DEL PRODUCTO 46 ESPECIFICACIONES 47 MUESTREO 98 MÉTODOS DE PRUEBA 99 ENVASADO 4210 VIGENCIA 4211 BIBLIOGRAFÍA 4212 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 44

SECRETARÍA DEECONOMÍANORMA MEXICANANMX-F-552-SCFI-2009CAFÉ VERDE DESCAFEINADO - ESPECIFICACIONES YMÉTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-F-552-SCFI-1998)GREEN DECAFFEINATED COFFEE - SPECIFICATIONS ANDTEST METHODS1 OBJETIVOEsta de norma mexicana establece las especificaciones de calidad aplicables alcafé verde descafeinado.2 CAMPO DE APLICACIÓNEsta norma mexicana es aplicable al café verde descafeinadoindependientemente del proceso de descafeinado por el cual fue obtenido eindistintamente del mercado al cual sea destinado.3 REFERENCIASPara la correcta aplicación de esta norma se deben consultar las siguientesnormas mexicanas vigentes:NMX-B-231-SCFI-1990 Cribas para clasificación de materialesgranulares. Declaratoria de Vigencia publicadael 9 de enero de 1990.La Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presentenorma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el Diario Oficial de la Federaciónel:

NMX-F-552-SCFI-20092/44SECRETARÍA DEECONOMÍANMX-F-107-SCFI-2008NMX-F-129-SCFI-2008Café Verde en sacos – Muestreo. Declaratoriade Vigencia publicada en el Diario Oficial de laFederación el 1 de julio de 2008.Café Verde – Preparación de las muestras parasu uso en análisis sensorial. Declaratoria deVigencia publicada en el Diario Oficial de laFederación el 1 de julio de 2008.NMX-F-158-SCFI-2008 Café verde – Inspección Olfativa y Visual –Determinación de defectos y materia extraña.Declaratoria de Vigencia publicada en el DiarioOficial de la Federación el 1 de julio de 2008NMX-F-162-SCFI-2008NMX-F-176-SCFI-2008NMX-F-177-SCFI-2009NMX-F-551-SCFI-2008Café verde - Tabla de defectos. Declaratoria deVigencia publicada en el Diario Oficial de laFederación el 1 de julio de del 15 de enero de2008.Café verde – Determinación de la pérdida demasa a 105ºC. Declaratoria de Vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federación el2 de septiembre de 2008.Café verde de especialidad – Especificaciones,Clasificación y Evaluación Sensorial. Declaratoriade Vigencia publicada en el Diario Oficial deFederación el 5 de agosto de 2009.Café verde – Especificaciones, preparaciones yevaluación sensorial. Declaratoria de Vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federación el18 de febrero de 2009.NMX-F-586-SCFI-2008 Café y sus Productos – Vocabulario.Declaratoria de Vigencia publicada el 16 dediciembre de 2008.

NMX-F-552-SCFI-20094/44SECRETARÍA DEECONOMÍA4.7 Sólidos solubles:Son los componentes químicos del grano de café solubles en agua.5 CLASIFICACIÓN Y DESIGNACIÓN DEL PRODUCTOEl producto objeto de esta norma se clasifica en once calidades, las cuales sedesignan como:- Estrictamente altura descafeinado - Desmanche descafeinado- Altura descafeinado - Natural tipo Atoyac descafeinado- Extra prima lavado descafeinado - Natural descafeinado- Prima lavado descafeinado - Robusta lavado descafeinado- Buen lavado descafeinado - Robusta natural descafeinado- Lavado descafeinado - Maragogype descafeinado6 ESPECIFICACIONES6.1 Contenido de cafeínaContenido residual de cafeína máximo de 0,12 %. Este parámetro se verificade acuerdo a 8.1.6.2 Contenido residual de solventesCuando se aplique el proceso de descafeinado utilizando como solvente clorurode metileno, el contenido máximo residual del solvente debe ser de 0,001 %(10 partes por millón). Este parámetro se verifica de acuerdo a 8.2.6.3 Especificaciones físicas y sensorialesLas once calidades de café verde descafeinado deben cumplir con lasespecificaciones que se establecen en la tabla 1. Esto se verifica de acuerdo alo indicado en los métodos de prueba citados en el Capítulo 3 Referencias asícomo en el Capítulo 8 Métodos de Prueba.6.3.1 La humedad máxima del café verde descafeinado debe ser de12 %. Este parámetro se verifica de acuerdo a la norma mexicanaNMX-F-176-SCFI-2008 (véase 3 Referencias).

NMX-F-552-SCFI-20095/44SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 1.-Especificaciones físicas y sensoriales del café verdedescafeinadoCalidadEstrictamenteAltura 1) 5) ExtraprimaParámetroAltura 1) 5) 1) 5)LavadoAltitud (M.S.N.M.) 4) Mayor 1200 De 900 a 1200 De 800 a 900Tamaño cribas tipo 16)Tamaño cribas tipo 26)Tamaño cribas tipo 36)25% < 15; 75% >1525% 15; 75% > 14 25% < 15; 75% > 15Mínimo 1225% < 15; 75% > 15 25% < 14; 75% > 1425% < 13; 75% > 13Mínimo 1225% 14; 75 % > 14 25% < 14; 75% > 14 25% < 12; 75% > 12Número de defectos2) 3)tipo 10 - 13 0 - 13 0 – 13Número de defectos2) 3)tipo 214 - 26 14 - 26 14 – 26Número de defectos2) 3)tipo 327 - 50 27 - 50 27 - 50Imperfeccionesfísicas totales y %en masa de materia0 - 1,5 0 - 1,5 0 - 1,5extraña tipo 1 2) 3)Imperfeccionesfísicas totales y %en masa de materia1,5 - 3,0 1,5 - 3,0 1,5 - 3,0extraña tipo 2 2) 3)Imperfeccionesfísicas totales y %en masa de materia3,0 - 8,0 3,0 - 8,0 3,0 - 8,0extraña tipo 3 2) 3)Color 7) N/A N/A N/ABouquet(aroma)5 De 4 a 5 De 4 a 5Acidez 5 5 De 4 a 5Cuerpo 5 De 4 a 5 De 4 a 5Sabor 5 De 4 a 5 De 4 a 5

NMX-F-552-SCFI-20096/44SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 1.-(Continúa)Especificaciones físicas y sensoriales del café verdedescafeinadoCalidadParámetroPrimaBuen1) 5)lavado1) 5)lavadoAltitud (M.S.N.M.) 4) 600-800 250-600Tamaño cribas tipo 1 6) 25 % 14; 75 % > 14 Mínimo 12Tamaño cribas tipo 2 6) 25 % 13; 75 % > 13 Mínimo 12Tamaño cribas tipo 3 6) 25 % 12; 75 % > 12 Mínimo 12Número de defectos tipo 1 2)3)0 - 13 0 – 13Número de defectos tipo 2 2)3)14 - 26 14 - 26Número de defectos tipo 3 2)3)27 - 50 27 – 50Imperfecciones físicas totalesy % en masa de materia0 - 1,5 0 - 1,5extraña tipo 1 2) 3)Imperfecciones físicas totalesy % en masa de materia1,5 - 3,0 1,5 - 3,0extraña tipo 2 2) 3)Imperfecciones físicas totalesy % en masa de materiaextraña tipo 3 2) 3) 3,0 - 8,0 3,0 - 8,0Color 7) N/A N/ABouquet(aroma) De 3 a 5 De 2 a 5Acidez De 3 a 5 De 1 a 5Cuerpo De 2 A 5 De 1 a 5Sabor De 3 a 5 De 2 a 5

NMX-F-552-SCFI-20097/44SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 1.-CalidadParámetroAltitud (M.S.N.M.) 4 )(Continúa)Especificaciones físicas y sensoriales del café verdedescafeinadoLavado 5 )Desmanche5)Natural 5)AtoyacNatural5)Robustalavado 5)Robustanatural5)N/A N/A N/A N/A N/A N/ATamaño cribas tipo 1 N/A N/A N/A N/A N/A N/ATamaño cribas tipo 2 N/A N/A N/A N/A N/A N/ATamaño cribas tipo 3 N/A N/A N/A N/A N/A N/ANúmero defectos tipo1 2) 3) N/A N/A N/A N/A N/A N/ANúmero de defectostipo 2 2) 3) N/A N/A N/A N/A N/A N/ANúmero de defectostipo 3 2) 3) N/A N/A N/A N/A N/A N/AImperfeccionesfísicas totales y % 0-10 35-45 0-12 0-20 0-10 0-20extraña tipo 1 2) 3)en masa de materiaImperfeccionesfísicas totales y % 10-20 45-55 12-20 20-30 10-20 20-30tipo 2 2) 3)en masa de materiaextrañaImperfeccionesfísicas totales y % en 20-35 > 55 > 20 > 30 > 20 > 30extraña tipo 3 2) 3)masa de materiaColor 7) N/A N/A N/A N/A N/A N/ABouquetDe 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5(aroma)Acidez De 0 a 5 De 0 a 5 N/A N/A N/A N/ACuerpo De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5Sabor De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5 De 0 a 5

NMX-F-552-SCFI-20098/44SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 1.-(Concluye)Especificaciones físicas y sensoriales del café verdedescafeinadoNOTAS:1) En lo correspondiente a los cafés de calidad estrictamente altura, altura, extraprima lavado, prima lavado y buen lavado, el tipo 1 corresponde a lo común ycomercialmente conocido como preparación europea, el tipo 2 a los cafés depreparación americana y el tipo 3 equivale a los cafés con otras preparaciones.2) Entre los rangos estipulados para cada calidad, existe una gran variabilidad detipos de cafés, que se manifiestan debido a que, a medida que aumenta elporcentaje o número de defectos físicos, disminuye proporcionalmente la calidad.3) En virtud de que existen dos parámetros para determinar los defectos (número yporcentaje), se acepta con que uno de dichos parámetros cumpla con lasespecificaciones.4) m.s.n.m. significa metros sobre el nivel del mar. La altitud es un parámetro dereferencia, no una especificación técnica.5) N/A significa no aplica.6) En el caso del café Maragogype deberá considerarse la Tabla 2.- Tamaño de lacriba para café Maragogype.7) El color en el café verde descafeinado varía dependiendo del proceso dedescafeinado que se aplique y de las características de las instalaciones y equiposque conforman dicho proceso.

NMX-F-552-SCFI-20099/44SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 2.- Tamaño de la Criba para café MaragogypeTamañocribas tipo ITamañocribas tipo IITamañocribas tipo IIITamaño de la Criba para café MaragogypeAltura Extra primalavadoEstrictamentealtura90 % > 1910 % > 1890 % > 1810 % > 1690 % > 1610 % < 1690 % > 1910 % > 1890 % >1810 % > 1690 % > 1610 % < 1690 % > 1910 % > 1890 % > 1810 % > 1690 % > 1610 % < 16Primalavado90 % > 1910 % > 1890 % > 1810 % > 1690 % > 1610 % < 16Buen lavado90 % > 1910 % > 1890 % > 1810 % > 1690 % > 1610 % < 167 MUESTREOPara el muestreo del producto, los niveles de inspección pueden serestablecidos de común acuerdo entre productor y comprador, recomendándoseel uso de las norma mexicana NMX-F-107-SCFI-2008 (véase 3 Referencias).Para la preparación de las muestras para su uso en análisis sensorial serecomienda la norma mexicana NMX-F-129-SCFI-2008 (véase 3 Referencias).8 MÉTODOS DE PRUEBAPara la verificación de las especificaciones que se establecen en esta norma, sedeben aplicar las normas mexicanas del capítulo 3 Referencias y los métodosde prueba que se indican a continuación:8.1 Contenido de cafeínaSe determina siguiendo cualquiera de los métodos que se indican acontinuación. La diferencia estriba en el equipo de medición que se utilice:8.1.1 Determinación de cafeína utilizando cromatógrafo líquido (HPLC)

NMX-F-552-SCFI-200910/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.1.1 ResumenExtracción de la cafeína, de una porción de muestra, con agua en presencia deóxido de magnesio, seguida de filtración y purificación de una alícuota,mediante una columna de silica modificada con grupos fenil. La determinacióndel contenido de cafeína se efectúa en cromatógrafo de líquidos. El límitemínimo de detección es de 0,02 mg/kg.8.1.1.2 ReactivosUsar solo reactivos de reconocido grado analítico a menos que sea especificadode otra manera, agua destilada desmineralizada y filtrada y solucionesdesgacificadas.8.1.1.2.1 Cafeína pura y anhidra, para preparar solución patrón.8.1.1.2.2 Fase móvil, mezcla metanol y agua 30:70 v/v, poner 600 mL demetanol en un matraz volumétrico aforado de 2 l, adicionar aguahasta aforo, mezclar y después filtrar a través de una membranade 0,45 µm (véase nota 9).NOTA 9:-La columna y la fase móvil pueden ser diferentes a las descritassiempre y cuando la resolución de la cafeína sea ≥ 1.8.1.1.2.3 Metanol grado HPLC (véase nota 10).NOTA 10:- Por ajuste de la concentración del metanol, el tiempo de retenciónde cafeína puede ser modificado hasta optimizar la separación deHPLC.8.1.1.2.4 Mezcla de disolvente para columna de purificación, metanol-aguaácidoacético, 75:25:1 v/v.8.1.1.2.5 Mezcla de solución de amoniaco (0,3 mol/l) - metanol, 90:10 v/v.8.1.1.2.6 Mezcla de solución etanol-agua, 1:4 v/v.8.1.1.2.7 Óxido de magnesio.

NMX-F-552-SCFI-200911/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.1.2.8 Solución estándar de cafeína (0,01 g/l). Dejar la solución patróna temperatura ambiente, posteriormente con una pipeta,transferir 2 mL de esta solución a un matraz aforado de 100 mL,adicionar agua hasta aforo y mezclar. Esta solución debeprepararse el día que se va a utilizar.8.1.1.2.9 Solución patrón de cafeína (0,5 g/l). Determinar la masa de125 mg de cafeína con una aproximación de 0,1 mg, transferir aun matraz aforado color ámbar de 250 mL; agregar la solución deetanol-agua hasta la mitad del matraz, disolver la cafeína y diluirhasta aforo con la mezcla de etanol-agua.La solución puede mantenerse en refrigeración hasta por un mes, verificandoque se mantenga la concentración original y la ausencia de degradación ocontaminación.8.1.1.3 Aparatos y materiales8.1.1.3.1 Cromatógrafo de líquidos de alta resolución. Equipado condetector ultravioleta para efectuar mediciones entre 254 nm y 280nm. La absorción máxima para cafeína se encuentra en 272 nm.8.1.1.3.2 Columna cromatográfica para HPLC tipo C18, preferentemente conpartículas esféricas y teniendo una eficiencia de por lo menos 5000 platos teóricos. El número teórico de platos (N) de lacolumna puede ser calculado como sigue, de acuerdo a la formade pico obtenida por inyección de la solución estándar de cafeínapura (véase nota 11).(t) 2N= 5,54 ---------w 0,5Donde:tW 0,5es el tiempo de retención del pico, yes el ancho del pico en su altura media.

NMX-F-552-SCFI-200912/44SECRETARÍA DEECONOMÍANOTA 11:- Las condiciones cromatográficas y la composición de la fase móvilestán referidas a partículas esféricas tipo C18, columna dedimensiones 110 mm x 4,6 mm llenada con sistemas HPLC. Si seutiliza otro tipo de columna debe ser necesario ajustar laalternativa de la fase móvil y las condiciones cromatográficas.8.1.1.3.3 Columna de purificación para cromatografía de fase reversa, de3 mL de capacidad, llenada con sílica modificada con gruposfenilo, con partículas de 40 nm.8.1.1.3.4 Molino de café adecuado para triturar los granos de café.8.1.1.3.5 Licuadora con rueda dentada, con chaqueta de enfriamiento omolino analítico con aspas y chaqueta de enfriamiento, o cualquierotro molino para grano de café.8.1.1.3.6 Criba tejida de tela de alambre con un tamaño de orificio de630 µm.8.1.1.3.7 Filtros de 0,45 µm tamaño del poro.8.1.1.3.8 Baño maría, capacidad de operación a 90°C ± 1ºC con agitacióncontinua.8.1.1.3.9 Balanza analítica, con exactitud de 0,000 1 g.8.1.1.3.10 Botella de 250 mL de capacidad, con tapa de rosca.8.1.1.3.11 Matraces volumétricos de 10 mL, 50 mL, 100 mL, 250 mL y 2 000mL de capacidad.8.1.1.3.12 Pipetas de 2 mL, 5 mL y 10 mL de capacidad.8.1.1.3.13 Material y equipo común de laboratorio.8.1.1.4 Procedimiento8.1.1.4.1 Preparación de la muestra de pruebaObtener de la muestra una submuestra de 300 g y moler en el molino de caféhasta que pase a través del tamiz de 630 µm (véase nota 12).

NMX-F-552-SCFI-200913/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.1.4.2 Determinación del contenido de materia secaCalcular el contenido de materia seca de la muestra de prueba a partir de ladeterminación de humedad, tomando como referencia el método de pruebaque se indica en 9.3.8.1.1.4.3 Porción de pruebaDeterminar la masa de 1 g de la muestra de prueba, por lo menos con unaprecisión de 0,001 g (véase nota 12).NOTA 12:Es recomendable que para la toma de la submuestra y la porciónde prueba se aplique previamente la técnica del cuarteo.8.1.1.4.4 Extracción de cafeínaa) Poner la porción de la muestra pesada conforme al inciso anteriordentro de un matraz de 250 mL, agregar 4 g ± 0,5 g de óxido demagnesio y 100 g de agua. Determinar la masa del matraz y suscontenidos con una precisión de 0,1 g.b) Tapar la botella y mezclar los contenidos, colocar en baño maría ycalentar a 90ºC bajo agitación continua por 20 min.c) Enfriar y pesar otra vez, con una precisión de 0,1 g. El peso de lamasa debe ser igual al obtenido en el inciso a). Si las masasdifieren, realizar otra extracción usando otra porción de muestra.d) Dejar que la solución se asiente; tomar una porción de la solucióny filtrarla a través del filtro indicado en 8.1.1.3.7.8.1.1.4.5 Purificación de la soluciónAntes de que ocurra cualquier separación de la solución, activar la columna depurificación.a) Preparación de la columna de purificación.- Colocar la columna de purificación como se muestra en la figura 1.

NMX-F-552-SCFI-200914/44SECRETARÍA DEECONOMÍA- Abrir la llave de paso y enjuagar la columna con 5 mL de metanol,ajustando la válvula (llave de paso) para que gotee. Cuando sequede sobre la superficie de la sílica de 1 mm a 2 mm de metanol,cerrar la válvula; agregar 5 mL de agua, abrir la válvula y cerrarotra vez cuando de 1 mm a 2 mm de agua permanezcan sobre lasuperficie de la sílica.Se debe evitar que la columna se seque, de lo contrario la preparación se deberepetir.b) Absorción de cafeína.- Con una pipeta, introducir dentro de la columna 10,0 mL de lasolución filtrada obtenida en 8.1.1.4.4.- Ajustar la válvula permitiendo que la solución gotee, cerrar éstacuando la superficie de la solución caiga justo abajo de lasuperficie de la sílica.c) Eliminación de componentes no deseados.- Abrir la válvula de la columna y agregar 2,5 mL de soluciónamoniaco-metanol, cerrar ésta cuando la superficie de la solucióncaiga justo abajo de la superficie de la silica, agregar nuevamente2,5 mL de la solución y dejar fluir completamente hacia lacolumna.- Suministrar aproximadamente 20 mL de aire a través de lacolumna con objeto de remover la mayor cantidad posible de lasolución (véase nota 13).NOTA 13:La columna puede estar seca en esta etapa del proceso.

NMX-F-552-SCFI-200915/44SECRETARÍA DEECONOMÍAFIGURA 1.-Preparación de la columna de purificación

NMX-F-552-SCFI-200916/44SECRETARÍA DEECONOMÍAd) Solución de disolución de cafeína.- Colocar abajo de la columna, un matraz aforado de 10 mL.- Abrir la válvula y agregar 7,5 mL de la solución mezcla dedisolvente, ajustando la válvula para realizar el goteo, permitirque la solución fluya completamente hacia el matraz, adicionar elagua hasta aforo y mezclar (véase nota 14).NOTA 14:La columna de purificación puede ser regenerada con metanolcomo se indica en 8.1.1.4.5. Para los propósitos de purificaciónpuede ser usada máximo 10 veces.8.1.1.5 Análisis HPLCa) Ajuste del equipo.Colocar el cromatógrafo y ajustar como sigue:- Rango de flujo de la fase móvil de 0,5 mL/min a 1,5 mL/min,dependiendo de la columna usada.- Se recomienda una temperatura en la columna de 40ºC (véasenota 15).NOTA 15:La separación de la punta puede ser mejorada incrementando latemperatura de la columna, pero ésta no debe exceder de 60°C.b) Análisis.Una vez que el rango de flujo de la fase móvil y la temperatura están estables,inyectar dentro de la columna 10 µl de la solución de dilución de cafeínaobtenida conforme a 8.1.1.4.5 y posteriormente inyectar 10 µl de la soluciónestándar de cafeína (véase nota 16).NOTA 16:Al iniciar la operación se recomienda inyectar primeramente unblanco de reactivos y el estándar para verificar que la respuestadel instrumento es adecuada.

NMX-F-552-SCFI-200917/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.1.6 Expresión de resultadosEl contenido de cafeína de la muestra, expresado en gramos por 100 g delcontenido de materia seca se expresa de la siguiente manera:A x 10 x 100 100----- X C 1 X ------------------------ X ------- X 100A c 10 x m 0 x 1 000 RSDonde:A xA c :C 1m 0RSes el área de los picos de la cafeína obtenida con la solución deprueba;es el área de los picos de la cafeína obtenida con la soluciónestándar de cafeína;es la concentración de la solución estándar de cafeína (8.1.1.2) engramos por litro;es la masa de la porción de prueba, en gramos, yes el contenido de materia seca, expresada como porcentaje demasa.8.1.1.7 Repetibilidad y reproducibilidad81.1.7.1 RepetibilidadLa diferencia entre los valores obtenidos en dos determinaciones llevadas acabo simultáneamente o en rápida sucesión sobre la misma muestra en lasmismas condiciones de analista, aparato y laboratorio, no debe exceder elvalor de 0,01 g de cafeína /100 g de café.8.1.1.7.2 ReproducibilidadLa diferencia en el resultado de dos determinaciones, llevadas a cabo endiferentes laboratorios sobre una misma muestra, no debe exceder el valor dereproductibilidad de 0,02 g de cafeína /100 g de café.

NMX-F-552-SCFI-200918/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.1.8 Informe de la pruebaEl informe de la prueba debe incluir los siguientes datos:- Identificación de la muestra;- Año de cosecha;- Número de lote;- Resultado obtenido;- Cualquier desviación al procedimiento aquí descrito;- Cualquier anomalía durante el desarrollo de la prueba, y- Fecha de la determinación.8.1.2 Determinación de cafeína por medición espectrofotométrica(método de referencia)8.1.2.1 ResumenExtracción de la cafeína desde una porción de muestra, en un medioamoniacal, con sucesiva purificación con dietil-eter en dos columnascromatográficas; la primera en medio alcalino y la segunda en medio ácido,seguido del arrastre de la cafeína con cloroformo.Medición espectrométrica en una longitud de onda de máxima absorbancia (enla región ultravioleta).El método es particularmente sensible, por lo que es indispensable seguir lasinstrucciones a detalle. El límite más bajo de detección es 0,02 % de cafeínaen base seca.8.1.2.2 ReactivosUsar solo reactivos de reconocido grado analítico a menos que sea especificadode otra manera, agua destilada desmineralizada y filtrada y solucionesdesgacificadas.8.1.2.2.1 Solución de ácido sulfúrico, 200 g/L solución [c (H 2 SO 4 ) ≈ 2 mol/L].8.1.2.2.2 Solución de hidróxido de sodio, 80 g/L solución [c (NaOH) ≈ 2mol/L].

NMX-F-552-SCFI-200919/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.2.2.3 Tierra diatomácea. El producto usado debe asegurar mínimo el98 % de recuperación de cafeína de la porción de muestra (véasenota 17).NOTA 17:Se recomienda utilizar la celita 545 o equivalente.8.1.2.2.4 Solución de hidróxido de amonio, 70 g/L, solución (1 volumen desolución de hidróxido de amonio concentrada, δ 20 ≈ 0,9 g/mL, + 2volúmenes de agua).8.1.2.2.5 Dietil-eter, puro o repurificado por cromatografía (véase8.1.2.5.5) y saturado con agua.Pasar 800 mL de dietil-eter a través de una columna conteniendo 100 g deóxido de aluminio básico con actividad grado 1. El dietil-eter, ya repurificadodebe ser mantenido en botellas oscuras hasta que se utilice.Alternativamente, el eter-dietil destilado recientemente y libre de óxidos,puede ser utilizado en lugar del dietil-eter repurificado por cromatografía.8.1.2.2.6 Cafeína [1,3,7-trimetil-2, 6-dioxopurine (C 8 H 10 N 4 O 2 )] pura,anhidra.8.1.2.2.7 Cloroformo, puro o repurificado (véase 8.1.2.5.5) porcromatografía como se indica en 8.1.2.2.5, y saturado con agua.8.1.2.3 Aparatos y materiales8.1.2.3.1 Columnas cromatográficas (véase figura 2), de 250 mm delongitud y 21 mm en el diámetro interno (columna I) y de 17 mmen el diámetro interno (columna II), con válvulaspreferentemente de teflón.

NMX-F-552-SCFI-200920/44SECRETARÍA DEECONOMÍAFIGURA 2.-Columnas cromatográficas

NMX-F-552-SCFI-200921/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.2.3.2 Espectrofotómetro ultravioleta, exactitud dentro de 0,004 unidadde absorbancia, dentro del rango utilizado.8.1.2.3.3 Celdas de cuarzo, de longitud de paso de 10 mm.8.1.2.3.4 Vaso de precipitado con capacidad de 100 mL.8.1.2.3.5 Recipiente para hervir agua.8.1.2.3.6 Matraces aforados de 50 mL, 100 mL y 1 000 mL.8.1.2.3.7 Pipetas aforadas de 2 mL y 5 mL.8.1.2.3.8 Balanza analítica.8.1.2.3.9 Molino de disco dentado con chaqueta de enfriamiento, o molinode tipo analítico con doble cortador y chaqueta de enfriamiento, omolino similar adecuado para granos de café verde.8.1.2.3.10 Tamiz de tela de alambre entretejido, tamaño de aberturanominal de 600 µm o 630 µm.8.1.2.4 Procedimiento8.1.2.4.1 Preparación de la muestra de prueba.Obtener de la muestra una submuestra de 300 g y moler en el molino de caféhasta que pase el tamiz indicado.8.1.2.4.2 Determinación del contenido de materia seca.Calcular el contenido de materia seca después de determinar el contenido dehumedad de la muestra de prueba, siguiendo el método de prueba que seindica en 8.3.

NMX-F-552-SCFI-200922/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.2.4.3 Porción de prueba (véase nota 18)Determinar la masa de aproximadamente 1 g de la muestra de prueba con unaprecisión de 0,1 g, transferir a un vaso de precipitado de 100 mL, agregar5 mL de la solución de hidróxido de amonio y calentar por 2 min en elrecipiente para hervir agua, agregar 6 g de tierra diatomácea y mezclarcuidadosamente.NOTA 18:Es recomendable que para la toma de la submuestra y la porciónde prueba se aplique previamente la técnica del cuarteo.8.1.2.5 Determinación8.1.2.5.1 Llenado de las columnasColumna I (columna básica)a) Separación A- Mezclar cuidadosamente 3 g de la tierra diatomácea y 2 mL dehidróxido de sodio, amasar con una espátula flexible hasta queésta sea homogénea (véase nota 19); debiendo obtenerse unpolvo ligeramente húmedo.- Transferir el polvo húmedo en porciones de aproximadamente 2 g,dentro de la columna cromatográfica de 21 mm de diámetro, lacual en su parte inferior debe estar taponeada con una bola dealgodón o lana de vidrio.- Apisonar la mezcla cada vez que se transfiere, sin excesiva fuerza,debiendo auxiliarse con una varilla de vidrio hasta obtener unacapa homogénea y compacta.- Taponear con una bola de algodón o lana de vidrio la partesuperior de la columna.b) Separación B- Transferir la mezcla de la tierra diatomácea y la porción deprueba, dentro de la columna en la parte superior de la separaciónA.

NMX-F-552-SCFI-200923/44SECRETARÍA DEECONOMÍA- Secar doblemente en un vaso de precipitado, porciones deaproximadamente 1 g de la tierra diatomacea y transferir éstadentro de la columna. Apisonar hasta obtener una capahomogénea.- Colocar una bola de algodón o lana de vidrio en la partesuperior de la separación B.Columna II (columna ácida).- Colocar en la columna cromatográfica de 17 mm de diámetro, 3 gde tierra diatomácea y 3 mL de la solución de ácido sulfúrico ymezclar cuidadosamente. La parte inferior debe estar taponeadacon una bola de algodón o lana de vidrio.- Empacar dentro de la columna, como se describió anteriormente,la separación A, de la columna I y colocar una tapa de lana devidrio en la parte superior de esta separación (véase nota 19).NOTA 19:El material de empaque de la columna puede ser preparado engran cantidad con anticipación y guardarse en recipientescerrados. Una masa de 6,36 g se requiere por cada columnaácida.8.1.2.5.2 Cromatografía.- Colocar las columnas, una sobre la otra, de modo que el efluentede la columna I pueda caer directamente sobre la columna II.- Pasar 150 mL de dietil-eter a través de las dos columnas.- Ajustar la llave de la columna II de modo que la cantidad delíquido remanente se quede sobre la separación.- Remover la columna I.- Pasar 50 mL de dietil-eter (véase nota 20) a través de la columnaII, utilizar la porción inicial para enjuagar el extremo de lacolumna I y pasar también esta porción dentro de la columna II.

NMX-F-552-SCFI-200924/44SECRETARÍA DEECONOMÍANOTA 20:El dietil-eter usado puede ser recuperado por sacudimiento con elsulfato de hierro.- Desechar el efluente de la columna II.- Pasar una corriente de aire desde la parte superior hacia la parteinferior de la columna II (por ejemplo utilizando una perilla degoma), hasta que no gotee más dietil-eter de la columna y el airecirculado por las llaves lleve solo un ligero olor a eter (véase laadvertencia que se indica en el último párrafo del presentesubinciso).- Limpiar la columna II con 45 mL a 50 mL de cloroformo.Recolectar lo utilizado en un matraz de 50 mL, diluir hasta lamarca con el cloroformo y mezclar con cuidado.El rango del flujo del dietil-eter y el cloroformo bajo condiciones de flujonormal, debe ser entre 1,5 mL/min y 3 mL/min. Si este rango es excedido, ladeterminación debe volverse a realizar.Advertencia.- Las adiciones de dietil-eter y cloroformo deben llevarse a caboen una campana bien ventilada con chimenea al exterior. Lo anterior a efectode prevenir la inhalación del solvente y la posibilidad de una explosión.8.1.2.5.3 Medición espectrofotométrica (véase figura 3).a) Medición de la solución de prueba.Para evitar error por la evaporación de cloroformo, es preciso medir laabsorbancia de la solución de cafeína en cloroformo, usando las celdas decuarzo contra el cloroformo, a la longitud de onda de máxima absorbancia quedé el aparato (cerca de 276 nm), y con longitudes de onda arriba y abajo de30 nm, con el objeto de verificar la pureza de la cafeína obtenida.Si la absorbancia máxima excede el límite de exactitud del instrumento usado,es preciso repetir la medición con una porción diluida de la solución de cafeínaen cloroformo. En este caso es necesario tomar la dilución dentro de la cuentadel cálculo. Los factores de la fórmula que se indica posteriormente tendránque ser ajustados acorde con esta operación. Si la absorbancia máxima medidaestá por debajo de 0,2 se debe repetir la determinación usando una porción deprueba de más masa.

NMX-F-552-SCFI-200925/44SECRETARÍA DEECONOMÍAb) Preparación y medición de la solución de referencia.Preparar una solución de referencia de cafeína de la siguiente manera:- Determinar la masa de 100 mg ± 20 mg de cafeína anhidra puracon una precisión de 0,1 mg. Transferir a un matraz de 1 000 mL,disolver en cloroformo y diluir hasta aforo. Con una pipetatransferir 5,0 mL de esta solución a un matraz de 50 mL y diluircon cloroformo hasta aforo. Medir la absorbancia de esta solucióncomo se indica en el punto anterior, (inciso (a)). La correctaabsorbancia de la solución de referencia debe ser en la región de0,4 (véase figura 3).

NMX-F-552-SCFI-200926/44SECRETARÍA DEECONOMÍAFIGURA 3.-Ejemplo de medición espectrométrica

NMX-F-552-SCFI-200927/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.2.5.4 Número de determinaciones.Llevar a cabo dos determinaciones en porciones separadas de prueba, tomadasde la misma muestra de prueba.8.1.2.5.5 Prueba en blancoLlevar a cabo una prueba en blanco con los reactivos, usando el procedimientodescrito anteriormente, pero omitiendo la porción de prueba.Antes de usar reactivos repurificados, repetir la prueba en blanco para verificarsu pureza.8.1.2.6 Expresión de resultadosa) Método de cálculos y fórmulaEl contenido de cafeína de la muestra, expresado en gramos por 100 g demateria seca es igual a:5 x 10 5 x C x A 1CA = -----------------------------A 2 x m x PDonde:CACes el contenido de cafeína de la muestra;es la concentración, en gramos por mililitro, de cafeína en lasolución de referencia (8.1.2.5.3), yA 1 es la absorbancia corregida del extracto purificado (8.1.2.5.2),obtenido en 9.1.2.5.3, inciso a.

NMX-F-552-SCFI-200928/44SECRETARÍA DEECONOMÍA(A 1 ) λ-30 nm + (A 1 ) λ +30 nm(A 1 ) λ − -------------------------------------2Donde:El prefijo λ se refiere a la longitud de onda de máxima absorbancia (cerca de276 nm).A 2es la absorbancia corregida de la solución de referencia de cafeínaen 8.1.2.5.3, inciso b.(A 2 ) λ 30 nm + (A 2 ) λ +30 nm(A 2 ) λ - ---------------------------------------2mPes la masa en gramos de la porción de prueba, yes el contenido de materia seca expresada como porcentaje de lamasa, de la muestra, (véase 8.1.2.4.2).b) ResultadosTomar como resultado la media aritmética de los valores obtenidos.8.1.2.7 Repetibilidad y reproducibilidad8.1.2.7.1 RepetibilidadLa diferencia entre los valores obtenidos en dos determinaciones llevadas acabo simultáneamente o en rápida sucesión sobre la misma muestra en lasmismas condiciones de analista, aparato y laboratorio, no debe exceder elvalor de 0,01 g de cafeína /100 g de café.

NMX-F-552-SCFI-200929/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.1.2.7.2 ReproducibilidadLa diferencia en el resultado de dos determinaciones, llevadas a cabo endiferentes laboratorios sobre una misma muestra no debe exceder el valor dereproductibilidad de 0,01 g de cafeína /100 g de café.8.1.2.8 Informe de la pruebaEl informe de la prueba debe incluir los siguientes datos:- Identificación de la muestra;- Año de cosecha;- Número de lote;- Resultado obtenido;- Cualquier desviación al procedimiento aquí descrito;- Cualquier anomalía durante el desarrollo de la prueba, y- Fecha de la determinación.8.2 Determinación de residuos de solventes cloradosPara la determinación de residuos solventes clorados en el café verdedescafeinado, puede utilizarse cualquiera de los siguientes dos métodos deprueba propuestos a continuación.8.2.1 Extracción de los residuos de solventes clorados por arrastre devapor8.2.1.1 ResumenCondensación de este vapor para su pirólisis a 950°C en un tubo de cuarzo,atrapando los productos desagregados en una solución alcalina de trióxido dearsénico, para proceder a una determinación potenciométrica con nitrato deplata de los residuos clorados presentes. El límite mínimo de detección es de 1mg/1 kg.El método no es aplicable para la determinación cualitativa de residuosclorados.

NMX-F-552-SCFI-200930/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.2.1.2 ReactivosUsar solo reactivos de reconocido grado analítico a menos que sea especificadode otra manera, agua destilada desmineralizada y filtrada y solucionesdesgacificadas.Los reactivos y el agua deben estar libres de cloro; el agua debe ser calentadahasta ebullición y condensarse en atmósfera de nitrógeno.8.2.1.2.1 Acido sulfúrico concentrado8.2.1.2.2 Acido nítrico concentrado8.2.1.2.3 Etanol8.2.1.2.4 Solución volumétrica de nitrato de plata (AgNO 3 ), 0,005 mol/lDisolver 0,849 g de nitrato de plata en agua y aforar a un litro. Titular consolución estándar de cloruro de sodio (NaCl), 0,005 mol/l para obtener laconcentración exacta de la solución.8.2.1.2.5 Solución de cloro. Solución estándar de cloro (NaCl), 0,005 mol/l.Disolver 0,292 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua y aforar a 1 000 mL.8.2.1.2.6 Solución alcalina de permanganato de potasioDisolver 5 g de permanganato de potasio y 10 g de hidróxido de sodio en aguay aforar a 100 mL.8.2.1.2.7 Solución alcalina de trióxido de arsénicoDisolver 3 g de trióxido de arsénico y 10 g de hidróxido de sodio en agua yaforar a 100 mL.8.2.1.2.8 Dilución de la solución alcalina de trióxido de arsénico (1:9)Diluir 1 volumen de la solución alcalina de trióxido de arsénico en 9 volúmenesiguales de agua.

NMX-F-552-SCFI-200931/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.2.1.2.9 Agente antiespumante8.2.1.3 Aparatos y materiales8.2.1.3.1 Material y equipo común de laboratorio y en particular el queintegra el aparato de extracción de solventes.8.2.1.3.2 El aparato para la extracción de residuos de solventes clorados delcafé se presenta en la figura 4 y está integrado por:(A):(B):Matraz de tres bocas con capacidad de 2 000 mL.Válvula de aguja.(C y D): Botellas de lavado con disco sinterizado, de 250 mL decapacidad y diámetro interno de 35 mm a 45 mm. Labotella (C) debe contener 50 mL de ácido sulfúricoconcentrado y la (D) 50 mL de la solución alcalina depermanganato de potasio.(E):(F):Medidor de flujo (Flujómetro).Botella de lavado con disco sinterizado de 100 mL decapacidad y diámetro interno de 35 mm a 45 mm. Estabotella debe contener 50 mL de solución alcalina detrióxido de arsénico.(G): Frasco de destilación con capacidad de 300 mL a 500mL (para extractos de café que formen espuma), lacapacidad de 1 000 mL es recomendada para unaporción de muestra de 50 g.(H):(I):(J):Manta eléctrica.Filtro.Horno eléctrico con sensor térmico y control para operara 950°C ± 25ºC, de por lo menos 60 cm de largo, conun hoyo cilíndrico de 25 mm a 30 mm, diseñado de talforma que permita la introducción de dos a cuatrotubos.

NMX-F-552-SCFI-200932/44SECRETARÍA DEECONOMÍA(K):Tubo de cuarzo de 100 cm de largo, 7 mm de diámetroexterno y 5 mm de diámetro interno. Las terminalesde estos tubos deben estar de 10 cm a 320 cm fueradel horno y conectados a la botella de absorción en unadistancia de 5 cm para mantener el calor.(L): Botella de absorción con disco sinterizado con poros P 2y capacidad de 20 mL, conteniendo 10 mL de disoluciónalcalina de trióxido de arsénico.8.2.1.3.3 Aparato para titulación potenciométrica con medidor y electrodosde referencia.8.2.1.4 Procedimiento8.2.1.4.1 Toma de muestraTomar de la muestra, una porción de 50 g de café verde descafeinado.8.2.1.4.2 Determinacióna) Calentar el horno a una temperatura de 959°C ± 25ºC y ajustar elflujo de aire a 5 l/h.b) Conectar al aparato la botella de absorción (M) conteniendo 10 mLde la dilución de la solución alcalina de trióxido de arsénico.c) Introducir una porción de la muestra en el frasco de destilación yadicionar agua fría (100 mL a 150 mL). Si se requiere, adicionaragente antiespumante. Conectar herméticamente el frasco alaparato por medio de pinzas y cambiar la dirección de flujo condirección al horno de pirólisis. Calentar por 5 h.d) Al terminar la destilación, desconectar la botella de absorción (M).8.2.1.4.3 Titulación potenciométricaa) Efectuar la titulación potenciométrica en la botella de absorción.

NMX-F-552-SCFI-200933/44SECRETARÍA DEECONOMÍAb) Recoger todos los restos destilados con etanol, con un volumenque no exceda de 20 mL.c) Conectar los electrodos, adicionar 2 mL de ácido nítrico diluido(1:1) y 1 mL de la solución de cloruro de sodio.d) Titular sobre un baño maría frío y agitador magnético, usar lasolución de nitrato de plata.8.2.1.4.4 Blanco testigoAntes de cada serie de pruebas correr un blanco testigo, si el aparato está enuso constante, correr un blanco cada día y tomar en cuenta los resultados parael cálculo final.Hacer las mediciones en el blanco testigo, aplicar el procedimiento anterior,pero usando agua en el frasco de destilación.La duración del blanco testigo debe ser de una hora. La obtención de unresultado de 5 mg a 10 mg de cloruros después de adicionar la corrección de lasolución de cloruro de sodio se considera satisfactorio.8.2.1.5 Número de determinacionesSe recomienda que las determinaciones que se realicen sean por duplicado. Silos resultados son muy distantes (generalmente altos), se puede moler el caféy mezclar homogéneamente antes de tomar la porción de muestra.

NMX-F-552-SCFI-200934/44SECRETARÍA DEECONOMÍAFIGURA 4.- Aparato para la extracción de residuos de solventes clorados del café

NMX-F-552-SCFI-200935/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.2.1.6 Expresión de los resultadosLos resultados obtenidos del contenido de residuos de solventes clorados,expresado como miligramos de cloruro por kilogramo, es igual a:0,1773 x 1000 x V x cCR = ---------------------------------m x 0,9Donde:CRVmces el contenido de residuos de solventes clorados;es el volumen en mililitros de la solución estándar de nitrato deplata utilizados para titulación, incluyendo la corrección del pruebacon el blanco-testigo;es la masa en gramos, de la porción de la muestra a analizar;es la concentración en moles por litro de la solución de nitrato deplata;0,9 es el factor de conversión para un 100 % de recuperación, y0,1773 es la masa en gramos, del equivalente de cloruro en 1 mL de lasolución estándar de nitrato de plata 0,005 mol/l.8.2.1.7 Repetibilidad y reproducibilidad8.2.1.7.1 RepetibilidadLa diferencia entre los valores obtenidos en dos determinaciones llevadas acabo simultáneamente o en rápida sucesión sobre la misma muestra en lasmismas condiciones de analista, aparato y laboratorio, no debe exceder elvalor de 0,50 mg de solvente/kg de café.8.2.1.7.2 ReproducibilidadLa diferencia en el resultado de dos determinaciones, llevadas a cabo endiferentes laboratorios sobre una misma muestra no debe exceder el valor dereproductibilidad de 0,50 mg de solventes/kg de café.

NMX-F-552-SCFI-200936/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.2.1.8 Informe de la pruebaEl informe de la prueba debe incluir los siguientes datos:- Identificación de la muestra;- Año de cosecha;- Número de lote;- Resultado obtenido;- Cualquier desviación al procedimiento aquí descrito;- Cualquier anomalía durante el desarrollo de la prueba, y- Fecha de la determinación.8.2.2 Determinación de solvente residual por cromatografía de gases8.2.2.1 ObjetivoDescribir la técnica analítica para determinar el contenido de solvente residual(Acetato de etilo y Cloruro de Metileno) en café verde descafeinado.8.2.2.2 Reactivos- Cloruro de sodio grado reactivo;- Cloruro de metileno grado cromatográfico;- Agua destilada o desionizada, y- Acetato de etilo grado cromatográfico.8.2.2.3 Equipo- Cromatógrafo de gases, calibrado;- Espacio de cabeza (Head space), y- Balanza analítica8.2.2.4 Materiales- Pipetas volumétricas de 0,5 y 1,0 mL;- Viales;- Espátula de acero inoxidable;- Septas para viales, y- Engargoladora para viales.

NMX-F-552-SCFI-200938/44SECRETARÍA DEECONOMÍACondiciones de análisis:DetectorColumnaPresión del gas acarreadorGas de arrastreMezcla de combustiónSplitFIDPE-6246% cianopropinil – 94% metilpolisiloxano (60m X 0,53 mm X 3 um)8,5 psiHelioAire 450 mL/min/Hidrógeno 45/mL/min0,0 mL/minTemperatura del detector 250 ºCTemperatura del inyector 160 ºCTemperatura del Horno 40 ºCTiempo de corrida15 minCondiciones del Espacio de cabeza (Head space):Modo HSConstanteTemperatura de muestra80º CTemperatura de aguja150º CTemperatura columna de160º CtransferenciaTiempo de análisis16 minTiempo del termostato30 minTiempo de presurización5 minTiempo de inyección0,20 minTiempo de retroceso 0,0Venteo del vialOff

NMX-F-552-SCFI-200939/44SECRETARÍA DEECONOMÍALos tiempos de retención de los compuestos de interés son los siguientes:Retención de loscompuestosCloruro de metiloTiempo7,58 minAcetato de etilo12,88 min8.2.2.6 Cuantificación de las muestrasUna vez calibrado el cromatógrafo se realiza en forma automática la inyecciónde las muestras y con la ayuda del software apropiado y los factorescorrespondientes, la concentración de Cloruro de metileno y Acetato de etiloaparece reportada en la columna correspondiente a ppm.8.3 Determinación de humedadPara la determinación de este parámetro se puede utilizar el método de pruebadescrito en la NMX-F-176-SCFI-2008 (véase 3 Referencias), o bien el que acontinuación se detalla:8.3.1 ResumenEl método se basa en secar una porción de muestra de granos de café verdedescafeinado, a temperatura de 130°C ± 2ºC y a presión atmosférica; laprueba debe determinarse por duplicado, con un reposo intermedio parapermitir la distribución uniforme del agua que queda en los granos.8.3.2 Aparatos y materiales- Estufa para determinación de humedad, rango 10°C a 200ºC;- Cápsulas con tapa para determinación de humedad, y- Pirómetro, rango 10°C a 200ºC.8.3.3 ProcedimientoEfectuar al menos dos determinaciones sobre cada muestra.

NMX-F-552-SCFI-200940/44SECRETARÍA DEECONOMÍA8.3.3.1 Toma de muestraEn una cápsula previamente secada y tarada, repartir 5 g de café verdedescafeinado en una sola capa. Si la muestra contiene alguna materia extrañade masa importante (clavo, piedra, etc.), eliminar y utilizar una nuevamuestra.Poner la tapa a la cápsula y determinar su masa con una aproximación de0,1 mg.8.3.3.2 DeterminaciónPrimer Secado: Colocar la cápsula descubierta y la tapa en la estufa ajustada a130°C ± 2 ºC. Retirar la cápsula después de 6 h ± 15 min, poner la tapa ycolocar en el desecador. Cuando se haya enfriado a temperatura ambiente,determinar la masa de la cápsula tapada con una aproximación de 0,1 mg.Después de determinar la masa, colocar la cápsula tapada en el desecador ydejar por lo menos 15 h.Segundo Secado: Volver a colocar la cápsula en la estufa en las condicionesantes descritas y dejar 4 h ± 15 min. Retirar, dejar enfriar a temperaturaambiente en el desecador y determinar la masa de nuevo.8.3.4 Cálculo y expresión de los resultadosLa pérdida de masa P 1 durante el primer secado, expresado en gramos por100 g de muestra de ensayo, es igual a:(m o - m 1 ) x 100P 1 = ------------------------m oLa pérdida de masa P 2, durante ambos secados en la estufa, expresada engramos por 100 g de muestra para ensayo, es igual a:

NMX-F-552-SCFI-200941/44SECRETARÍA DEECONOMÍA(m o - m 2 ) x 100P 2 = ------------------------m oDonde:m om 1m 2es la masa inicial de la muestra en gramos;es la masa de la muestra después del primer secado, en gramos,yes la masa de la muestra después del segundo secado, engramos.Exprésese P 1 y P 2 con una aproximación de 0,01 %.Normalmente la diferencia entre P 1 y P 2 debe ser inferior a 1,0 g por 100 g demuestra. Si no es así, es preciso repetir la determinación.La humedad P del producto, expresada en porcentaje de masa, es igual a lapérdida de masa observada después del primer secado más la mitad de lapérdida de masa complementaria observada después del segundo secado:P 1 + (P 2 - P 1 ) ( P 1 + P 2 )P = -------------- = ---------------2 2Se debe tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones,expresada con una aproximación de 0,1 %.8.3.5 RepetibilidadLa diferencia entre dos resultados individuales obtenidos con la misma muestrapara ensayo, en las mismas condiciones de analista, aparato, laboratorio ydurante un corto intervalo de tiempo, no debe exceder de 0,3 g de agua por100 g de muestra.

NMX-F-552-SCFI-200942/44SECRETARÍA DEECONOMÍA9 ENVASADOEl producto regulado por esta norma debe contenerse en cualquier tipo deenvase cuyo material sea resistente e inocuo.10 VIGENCIALa presente norma mexicana entrará en vigor 60 días naturales después de lapublicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de laFederación.11 BIBLIOGRAFÍANOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida,publicada en el Diario Oficial de la Federación el27 de noviembre de 2002.NMX-F-552-1998-SCFICafé verde descafeinado - Especificaciones ymétodos de prueba. Declaratoria de vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federación el19 de octubre de 1998.NMX-Z-013/1-1977 Guía para la redacción, estructuración ypresentación de las normas mexicanas.Declaratoria de vigencia publicada en el DiarioOficial de la Federación 31 de octubre de 1977.NMX-Z-013/2-1981 Guía para la redacción, estructuración ypresentación de las normas mexicanas. - Parte2: Materias primas y productos farmacéuticos.Declaratoria de vigencia publicada en el DiarioOficial de la Federación 14 de mayo de 1981.

NMX-F-552-SCFI-200943/44SECRETARÍA DEECONOMÍAISO-1446-2001 Green coffee -- Determination of water content -- Basic reference method. Edition 2.Organización Internacional de Normalización.Ginebra, Suiza. Diciembre, 2001.ISO-3509-2005 Coffee and its products - Vocabulary. Edition 4.Organización Internacional de Normalización.Ginebra, Suiza. Noviembre 2005.ISO-4052-1983 Coffee, determination of caffeine content(Reference method). Organización Internacionalde Normalización. Ginebra, Suiza. Junio, 1983.ISO-4072-1982Green coffee in bags - Sampling. OrganizaciónInternacional de Normalización. Ginebra, Suiza.Diciembre, 1982.ISO-4149-2005Green Coffee - Olfactory and visual examinationand determination of foreign matter and defects.Organización Internacional de Normalización.Ginebra, Suiza. Marzo, 2005.ISO-4150-1991Green coffee - Size analysis - Manual sieving.Organización Internacional de Normalización.Ginebra, Suiza. Junio, 1991.ISO-6668-2008Green coffee - Preparation of samples for use insensory analysis. Organización Internacional deNormalización. Ginebra, Suiza. Mayo, 2008.

NMX-F-552-SCFI-200944/44SECRETARÍA DEECONOMÍAISO-10095-1992 Coffee, determination of caffeine content,method using high perfomace liquidchromatography. Organización Internacional deNormalización. Ginebra, Suiza. Enero, 1992.ISO-10470-2004 Green coffee - Defects reference chart.Organización Internacional de Normalización.Ginebra, Suiza. Septiembre, 2004.12 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALESEsta norma mexicana es idéntica a las normas internacionales ISO 4052 en8.1.2 “Determinación del contenido de cafeína” e ISO 10095 en 8.1.1“Determinación de cafeína por el método cromatográfico”.México D.F., aDR. FRANCISCO RAMOS GÓMEZDIRECTOR GENERALJMRM/FLLL/JVG/KFS/LLE