Extraction de métaux lourds : Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn par la méthode d ...

PELERIN Isabelle
MASTER 1 CHARME
Présentation de publication
Extraction de métaux m taux lourds :
Cd, Cd,
Cr, Cr,
Cu, Cu,
Ni, Pb, Zn
par la méthode m thode d’extraction
d extraction
séquentielle quentielle
Université de Toulon et du Var
UFR Sciences et Techniques
Le 22 Novembre 2007

Plan
• I - Introduction
• II - Présentation de la méthode d’extraction
séquentielle
• III - Les différentes étapes de la méthode
Etape 1
Etape 2
Etape 3
• IV - Résultats obtenus
• V - Conclusion

I - INTRODUCTION

Métaux taux lourds dans les sols
Dans les cultures: produits
à base de Cu , les engrais,
lisiers, boues, composts
contiennent Cd, Zn, Pb, Hg,Cr
Métaux initialement
présents
dans la roche mère
Pb contenu dans les fumées industrielles
et les gaz d’échappement des voitures
Source : http://www.versailles.inra.fr

Spéciation : Distribution des différentes formes ou espèces chimiques
Métal lié aux
carbonates
Métal lié aux
phosphates
sous lesquelles on peut trouver un élement.
Métal libre
M n+
Quartz
silicates…
Métal lié à la matière
organique
Métal lié aux oxydes
de fer, de manganèse
et d’aluminium

II – PRESENTATION DE LA METHODE
D’EXTRACTION SEQUENTIELLE

Méthode thode d’extraction d extraction séquentielle
s quentielle
• But : déterminer quantitativement la répartition
des métaux en différentes phases chimiques
présentes dans les sols.
• On sépare sélectivement chaque phase en
utilisant des réactifs appropriés.
• On détermine la concentration totale en utilisant
les spectroscopies d’absorption atomique
flamme et four.

III – LES DIFFERENTES ETAPES DE LA METHODE

Principe de la méthode m thode d’extraction
d extraction
séquentielle quentielle
Méthode en 3 étapes:
1. Extraction de la fraction échangeable : liée aux
carbonates.
2. Extraction de la fraction réductible : liée aux
oxydes de fer et de manganèse.
3. Extraction de la fraction oxydable : liée à la
matière organique (MO).

Méthode thode d’extraction d extraction séquentielle
s quentielle
• 1 ère étape :
Extraction de la fraction échangeable
Fraction acido - soluble.
Réactif utilisé : acide acétique (CH 3COOH)
à 0,11 mol/L.
La solution acide permet la dissolution des
carbonates liés au métal et la libération des ions
métalliques.

Description de la 1 ère re étape tape
1 g de sol prélevé
dans un récipient en PTFE
100ml
+
40ml d’acide acétique
à 0,11mol/L
Agitation à température
ambiante pendant 16 heures
Agitation pendant 20 min dans un agitateur
300 tours/min

Résidu solide est lavé
avec 20ml d’eau distillée
Elimination des
eaux de lavages
Centrifugation pendant 20 min
et décantation au refrigérateur à 4 °C
Agitation pendant 20 min
+
Centrifugation
Résidu solide de l’étape 1
Extrait

Méthode thode d’extraction d extraction séquentielle
s quentielle
• 2 ème étape :
Extraction de la fraction de métal liée aux oxydes
de fer et de manganèse
Fraction réductible.
Réactif utilisé : chlorhydrate d’hydroxyle amine :
NH 2OH.HCL à 0,5 mol/L
Réaction de réduction des oxydes et libération des
métaux liés.

Description de la 2 ème me étape tape
Résidu de l’étape 1
+
40 ml de chlorhydrate
d’hydroxyle amine à 0,5 mol/L
+
25 ml de HNO 3 à
2 mol/L
+
On complète jusqu’au trait de jauge
( 1 litre ) avec de l’eau déionisée

Résidu solide de l’étape 2
Extraction par agitation
centrifugation et décantation
Extrait

Méthode thode d’extraction d extraction séquentielle
s quentielle
• 3 ème étape :
Extraction de la fraction liée à la matière organique
Fraction oxydable.
Réactif utilisée : eau oxygénée : H 2O 2 à 8,8 mol/L.
Réactif qui permet de détruire la MO (réaction
d’oxydation) et donc de relarguer les métaux
fixés.

Description de la 3ème 3 me étape tape
Résidu de l’étape 2
+
10 ml de H 2 O 2 à 8,8 mol/L
sur une petite partie du résidu
L’ensemble est couvert et placé à
température ambiante pendant 1 heure
Agitation manuelle

Résidu solide de
l’étape 3
Bain d’eau à 85° C pendant 1 heure
10 ml de H 2 O 2
50 ml d’acétate d’ammonium
CH 3 COONH 4 à 1 mol/L
+
+
Agitation, centrifugation et décantation
Extrait

Extrait étape 1
Fraction liée aux carbonates
Récapitulatif
Extrait étape 2
Fraction liée aux oxydes
Résidu final
Digestion à l’eau régale
Extrait étape 3
Fraction liée à la MO

Eau régale r gale
• L’eau régale est un mélange d’acide
chlorhydrique et d’acide nitrique concentrés.
• On utilise généralement 3 volumes de HCl pour
1 volume de HNO 3
• Capable de dissoudre certains métaux m taux nobles
(Pt , Au ,Ta , etc…). etc ).

Description de la méthode m thode
d’extraction extraction à l’eau eau régale r gale
1 g de sol
+
0,5 – 1 ml d’eau
+
7 ml de HCl à 12 mol/L
+
2, 3 ml de HNO 3 à 15,8 mol/L
goutte à goutte
16 heures à température
ambiante

La température est augmentée
peu à peu jusqu’au reflux
(environ 2 heures)
Filtration, et récupération
dans un récipient 50 ml
Résidu insoluble sur le filtre
lavé avec HNO 3 0,5 mol/L
+
HNO 3 0,5 mol/L
jusqu’au trait de jauge

IV – RESULTATS OBTENUS

Fraction liée aux carbonates
Fraction réductible
Fraction oxydable
Fraction extraite
par l’eau régale
Fraction résiduelle
100
80
60
40
20
0
FRACTION RESIDUELLE
S-MS S-SP S-VM
100
80
60
40
20
0
Chrome
cadmium
FRACTION REDUCTIBLE
FRACTION LIEE AUX
CARBONATES
S-MS S-SP S-VM

100
80
60
40
20
0
Plomb
FRACTION REDUCTIBLE
S-MS S-SP S-VM

Cuivre
Nickel
100
80
60
40
20
0
100
80
60
40
20
0
FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE
S-MS S-SP S-VM
FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE
S-MS S-SP S-VM

100
80
60
40
20
0
Zinc
FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE
S-MS S-SP S-VM

V - CONCLUSION

• Méthode efficace
Conclusion
• Obtention de valeurs significatives
• réutilisable