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éalisées à 55 °C pour différentes concentrations initiales en complexes dipolaires se déduisent les unes des autres par des translations parallèles à l’axe des temps ( fig. 1). On peut donc définir un ordre n pour la transformation. Ce calcul donne n ~ 3. L’ordre calculé le long d’une seule courbe est aussi constant et voisin de 3 au début de la cinétique pour H 0,4 à 55 t’C E0max FIG. 1. - Variation en fonction du temps écoulé après la trempe, de la partie imaginaire e" de la constante diélectrique au centre du pic de relaxation pour différentes concentrations initiales en complexes dipolaires. Les recuits sont réalisés à 55 OC. E E maximum au temps t E0 E maximum aussitôt après la trempe Les expériences de recuit faites à cinq températures entre 55 et 110 OC, pour des concentrations la trans- initiales égales en dipôles, montrent que formation semble conduire à un équilibre entre défauts dipolaires et non dipolaires (fig. 2). Il n’est pas possible de réaliser des trempes ayant exactement la même efficacité en production de dipôles, mais nous nous ramenons à des concentrations initiales égales en déplaçant légèrement l’instant 0 de la cinétique. Dans la région où les courbes sont parallèles et où l’existence d’un équilibre n’intervient donc pas, on peut calculer l’énergie d’activation de la transformation dipôles ~ défauts non dipolaires. Sa FIG. 2. - Variation 565 en fonction du temps de la partie imaginaire de la constante diélectrique .au centre du pic de relaxation à cinq températures comprises entre 55 et 105 °C. Les cinq recuits sont réalisés pour une même concentration initiale en complexes dipolaires correspondant à un dipôle pour 1,7 X 104 ions lithium dans le cristal. Comparaison de la cinétique de guérison des pertes diélectriques et de la diminution simultanée de la conductivité électrique en courant continu au cours d’un même recuit. FIG. 3. -
, aux 566 valeur est 0,75 ± 0,05 eV. On peut la comparer énergies d’activation connues des mouvements de défauts dans LiF : l’énergie associée au déplacement des lacunes Li+ est 0,65 eV et l’énergie de liaison de ,Li+ au cation divalent est 0,70 eV. J. S. Dryden [3] a observé une guérison iden- tique des défauts dipolaires dans NaCI et dans KCI. Il en a conclu qu’au cours du recuit, les cations divalents d’impuretés et les lacunes de cations s’associent en groupements plus gros que les paires dipolaires. Nous avons mesuré, en même temps que la variation des pertes diélectriques au cours du temps après la trempe, la variation de la conductivité en courant continu (fig. 3). Ces deux grandeurs varient 1] CURIEN (H.) et PETITJEAN (C.), C. R. Acad. Sc., 253, 254-256. [2] LIDIARD (A. B.), Hand. Physik, 1957, 20, 312. LE JOURNAL DE PHYSIQUE de f açon très semblable, sauf pendant la première heure du recuit. Or, aux températures auxquelles sont réalisés les recuits, la conductivité est due essentiellement au déplacement des lacunes libres Li+ qui proviennent de la dissociation des complexes. On admet en effet qu’il existe un équilibre thermodynamique entre les paires dipolaires, les cations divalents et les lacunes libres : complexe Me + Li+ -> Mg+ + + Li+ . La variation de la conductivité semble donc prouver que, dans les défauts non dipolaires obte- nus par recuit, les lacunes Li+ 1ne sont pas libérables dans les mêmes conditions que dans les paires dipolaires. BIBLIOGRAPHIE [3] COOK (J. S.) et DRYDEN (J. S.), Aust. Journal of Phys., 1960, 13, 2 A, 260-264. [4] DRYDEN (J. S.), International conference on crystal - lattice defects, Kyoto, 1962, Comm. n° II C 6. ÉTUDE DE DÉFAUTS DANS LE FLUORURE DE LITHIUM PAR LA MÉTHODE DE LANG Par A. AUTHIER, C. MALGRANGE, et J. F. PETROFF, Laboratoire de Minéralogie-Cristallographie, 1, rue V. Cousin, Paris-5e. Résumé. 2014 On a observé par la méthode de Lang des lamelles de fluorure de lithium et étudié des images en forme de doubles parenthèses. Elles sont dues en majorité à des défauts superficiels, mais aussi à des amas de défauts ponctuels, situés dans l’intérieur du cristal. Abstract. 2014 Thin TOME 24, JUILLET 1963, crystals of lithium fluoride have been studied by Lang’s method and paren- thesis shaped figures have been observed. They are mostly due to surface defects, but some are attributed to clusters of point defects inside the crystal. Nous avons utilisé la méthode de Lang, rappelée dans ce même colloque [1], pour étudier des lamelles cristallines minces de fluorure de lithium 1 montre (0,3 mm d’épaisseur environ). La figure une vue d’ensemble des défauts d’un cristal, obtenue de cette manière. On peut observer un réseau fin de dislocations individuelles D, des sous- joints J, des rayures superficielles R, et de petits. défauts P dont les images sont des figures en forme de doubles parenthèses. Ces deux parenthèses sont parallèles à l’intersection du plan réflecteur avec la face du cristal : elles « tournent )) lorsque l’on change de plan réflecteur (fig. 2). Le contraste reste sensiblement inchangé quel que soit le plan réflecteur et l’on ne peut pas assigner de vecteur de Burgers unique à ces défauts: ils ne sont pas formés d’une simple dislocation. Les contraintes autour de ces défauts affectent toutes les familles de plans réticulaires. On sait en effet que le contraste d’une image de dislocation dépend de l’angle entre le vecteur de Burgers et le plan réflecteur. On observe un effet analogue pour les rayures : leur contraste est à la trace du maximum lorsqu’elles sont parallèles plan réflecteur (comparer le contraste de la rayure au bis des trois figures 2 : il est très grand sur la figure 2a, moyen sur la figure 2c, faible sur la figure 2b). Cela se comprend intuitivement, car les désorientations autour d’une rayure sont analogues à celles créées autour d’une dislocation-coin. Il est possible, en observant dans un stéréoscope
Page 1: 564 [1] GUINIER (039B.) et FOURNET

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