VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION
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AFSCA <strong>–</strong> DG LABORATOIRE<br />
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMI<strong>DE</strong><br />
<strong>VALIDATIE<strong>RAPPORT</strong></strong> <strong>–</strong> <strong>RAPPORT</strong> <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong><br />
Analysemethode<br />
Méthode d’analyse<br />
Techniek<br />
Technique<br />
Matrix / matrixgroep<br />
Matrice / Groupe de<br />
matrices<br />
Datum laatste aanpassing /<br />
Date de la dernière<br />
adaptation<br />
I-MET-LFSAL-006<br />
<strong>DE</strong>TERMINATION <strong>DE</strong> LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES<br />
ALIMENTS POUR ANIMAUX<br />
Calcination<br />
Aliments des animaux<br />
01/02/2013<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 1/14
• Résumé des critères de performance :<br />
Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, §II 4.2 (page 10),<br />
dossier de validation du 01/02/2013 v01.<br />
Justesse, §II4.1 (page 10), dossier de validation du 01/02/2013 v01.<br />
• La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180<br />
• Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que les<br />
critères ci-dessous sont respectés pour les combinaisons<br />
matrices/paramètres :<br />
Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire : doit satisfaire aux<br />
exigences de l’équation d’Horwitz<br />
L’incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeurs<br />
de tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre<br />
2010<br />
• Historique de validation:<br />
Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications<br />
1 M. Aubry / 02-2013 Adaptation au<br />
nouveau Template<br />
Adaptation au nouveau<br />
Template<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 2/14
Table des matières<br />
I. PLAN <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong> ........................................................................................................................ 4<br />
I.1 LE PLAN DATÉ ......................................................................................................................................... 5<br />
I.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 5<br />
I.3 BUT ET STATUT <strong>DE</strong> LA MÉTHO<strong>DE</strong> ................................................................................................................ 5<br />
I.4 CHOIX <strong>DE</strong>S PARAMÈTRES <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong> ..................................................................................................... 6<br />
I.5 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHO<strong>DE</strong> .............................................................................................. 7<br />
I.6 CHOIX <strong>DE</strong>S ÉCHANTILLONS ........................................................................................................................ 7<br />
II. <strong>VALIDATIE<strong>RAPPORT</strong></strong> <strong>–</strong> <strong>RAPPORT</strong> <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong>....................................................................... 8<br />
II.1 INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 9<br />
II.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 9<br />
II.3 STATUT <strong>DE</strong> LA MÉTHO<strong>DE</strong> ........................................................................................................................... 9<br />
II.4 PARAMÈTRES <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong> .................................................................................................................. 10<br />
II.5 RÉFÉRENCE POUR LA MÉTHO<strong>DE</strong> ............................................................................................................... 12<br />
II.6 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE À LA MÉTHO<strong>DE</strong> ............................................................................................ 13<br />
II.7 EXÉCUTION <strong>DE</strong> LA MÉTHO<strong>DE</strong> ................................................................................................................... 13<br />
II.8 EVALUATION DU RESPECT <strong>DE</strong>S CRITÈRES ÉTABLIS PAR LES DONNÉES MESURÉES ............................................... 13<br />
III. I-MET006 CENDRES BRUTES : ANNEXE PHOTOS .......................................................................... 14<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 3/14
AFSCA <strong>–</strong> DG LABORATOIRE<br />
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMI<strong>DE</strong><br />
I. Plan de validation<br />
Méthode d’analyse<br />
<strong>DE</strong>TERMINATION <strong>DE</strong> LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR<br />
ANIMAUX<br />
Technique Calcination<br />
Matrice / Groupe de<br />
matrice<br />
Aliments des animaux (bétails)<br />
Type de validation Validation totale<br />
Responsable<br />
Nom et fonction)<br />
Réalisé par<br />
Approuvé par<br />
Aubry Marianne<br />
Responsable technique - QAM<br />
Nom: Aubry Marianne<br />
Fonction: Responsable technique<br />
Date : 15/09/2012<br />
Revu : 04/12/2012<br />
Nom Genot Patrick<br />
Fonction: Manager<br />
Date: 15/09/2012<br />
Revu : 04/12/2012<br />
Signature:<br />
Sé<br />
Signature<br />
Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:<br />
Sé<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 4/14
I.1 Le plan daté<br />
Actions<br />
Choisir l'échantillon<br />
référence<br />
étapes<br />
Plan de validation - document MA<br />
Analyse de<br />
l'échantillon<br />
Analyse statistique<br />
des données<br />
Rédaction Validation<br />
Vérification /révision<br />
de la méthode<br />
Approbation<br />
transmission pour<br />
publication<br />
I.2 Champ d’application<br />
I.2.1 Champ d’application<br />
output<br />
responsable<br />
Répétabilité BT rapport d'essai YB<br />
Reproductibilité BT rapport d'essai YB<br />
Répétabilité MT rapport d'essai YB<br />
Reproductibilité MT rapport d'essai YB<br />
Répétabilité HT rapport d'essai YB<br />
Reproductibilité HT rapport d'essai YB<br />
- fichier Excel MA<br />
délai prévu<br />
date<br />
réalisation<br />
nr ech MA 15/09/2012 14/09/2012<br />
Rapport<br />
validation<br />
MA<br />
I-MET MA<br />
PG<br />
MA<br />
15/09/2012<br />
04/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
10/10/2012<br />
01/12/2012<br />
15/10/2012<br />
10/02/2013<br />
15/07/201<br />
15/02/2013<br />
15/07/201<br />
20/02/2013<br />
20/07/201<br />
20/02/2013<br />
20/11/2012<br />
01/03/2013<br />
14/09/2012<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 5/14<br />
remarque<br />
Modifié le<br />
4/12/2012<br />
26/11/2012 12370482<br />
29/11/2012<br />
26/11/2012 12240498<br />
29/11/2012<br />
26/11/2012 11030235<br />
29/11/2012<br />
21/01/2013<br />
23/01/2013<br />
30/01/2013<br />
1/02/2013<br />
5/02/2013<br />
La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de<br />
celui-ci<br />
I.2.2 Gamme de travail<br />
La méthode s’applique sur tous les niveaux de concentration observés au laboratoire soit, la gamme de<br />
travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes<br />
I.3 But et statut de la méthode<br />
La méthode à pour but la quantification de la cendre brute dans les aliments des animaux par la méthode de<br />
calcination et attaque acide selon le règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour<br />
animaux.
I.4 Choix des paramètres de validation<br />
I.4.1 Justesse<br />
Le laboratoire participe à des tests inter laboratoire auprès de l’organisme BIPEA.<br />
I.4.2 Répétabilité et Reproductibilité<br />
La répétabilité : %RSDr doit être inférieure au 2/3 de l’équation d’Horwitz<br />
La reproductibilité : %RSDR doit être inférieure à l’équation d’Horwitz<br />
I.4.3 Linéarité<br />
La linéarité est testée sur l’ensemble de la gamme de concentration sur base des tests inter laboratoires<br />
effectués sur le trois dernières années (le facteur de corrélation R² doit être > 0,999).<br />
I.4.4 Limite de détection et de quantification<br />
La teneur la plus basse observée, limite quantifiée, est de 1 %, cette teneur sera évaluée sur base d’un<br />
échantillon référence de test inter laboratoire.<br />
La limite de détection n’a pas de sens sur cette méthode.<br />
I.4.5 Sélectivité<br />
La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail.<br />
I.4.6 Robustesse<br />
La méthode consiste en de la manipulation intégrale suivi d’une calcination au four, seule la température du<br />
four peut éventuellement varier.<br />
I.4.7 Incertitude de mesure<br />
L’incertitude de mesure sera calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.<br />
L’incertitude combinée doit être inférieure à la tolérance admise par le règlement 939/2010/CE<br />
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I.5 Exigence externe relative à la méthode<br />
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le<br />
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.<br />
Tolérances applicables :<br />
• ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24%<br />
• 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu’à 8%<br />
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8%<br />
I.6 Choix des échantillons<br />
La validation se fera sur trois niveaux de concentration afin de couvrir l’entièreté de la gamme observée<br />
actuellement.<br />
• Basse teneur : ± 1 %<br />
• Moyenne teneur : ± 15 %<br />
• Haute teneur : ± 95 %<br />
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AFSCA <strong>–</strong> DG LABORATOIRE<br />
LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMI<strong>DE</strong><br />
II. <strong>VALIDATIE<strong>RAPPORT</strong></strong> <strong>–</strong> <strong>RAPPORT</strong> <strong>DE</strong> <strong>VALIDATION</strong><br />
Analysemethode<br />
Méthode d’analyse<br />
Techniek<br />
Technique<br />
Matrix / matrixgroep<br />
Matrice / Groupe de<br />
matrices<br />
Type validatie<br />
Type de validation<br />
Verantwoordelijke<br />
(Naam en functie)<br />
Responsable<br />
(Nom et fonction)<br />
Opgesteld door<br />
Rédaction par<br />
Medewerkers<br />
(Naam en functie)<br />
Collaborateurs<br />
(Nom et fonction)<br />
Periode van validatie<br />
Période de validation<br />
Methode goedgekeurd<br />
en geschikt bevonden<br />
door<br />
Méthode approuvée et<br />
jugé convenable pour la<br />
routine par<br />
<strong>DE</strong>TERMINATION <strong>DE</strong> LA TENEUR EN CENDRES BRUTES DANS LES ALIMENTS POUR<br />
ANIMAUX<br />
Calcination<br />
Aliments des animaux (bétails)<br />
Validation totale<br />
Aubry Marianne<br />
Responsable technique - QAM<br />
Nom: Aubry Marianne<br />
Fonction: Responsable technique<br />
Date: 23/01/2013<br />
Signature:<br />
Sé<br />
Raymond Collette<br />
Eugène Kockelmans<br />
Sandrine Lemaire<br />
Yamina Bouamar<br />
Début : 01/2012<br />
Fin : 01/2013<br />
Nom Genot Patrick<br />
Fonction: Manager<br />
Date: 01/02/2013<br />
Signature<br />
Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure<br />
LAB00 P180.<br />
Sé<br />
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II.1 Introduction<br />
Tous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DG<br />
laboratoire :<br />
LAB00 180 Validation des méthodes<br />
LAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie<br />
II.2 Champ d’application<br />
II.2.1 Matrices<br />
La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de<br />
celui-ci<br />
II.2.2 Gamme de travail<br />
La gamme de travail est comprise de 1 à 100% de cendres brutes<br />
II.3 Statut de la méthode<br />
II.3.1 Quantitative/qualitative<br />
La méthode est quantitative<br />
II.3.2 Détermination de la teneur<br />
La détermination se fait par la méthode de calcination.<br />
II.3.3 Raison de la validation :<br />
Adaptation du dossier de validation au nouveau Template.<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 9/14
II.4 Paramètres de validation<br />
II.4.1 Justesse<br />
Le laboratoire participe régulièrement à des tests inter laboratoires, l’ensemble des Zscores sont conformes.<br />
Référence<br />
échantillon<br />
matrice Date<br />
circuit<br />
z-score Laborantin Xref Xlab<br />
14-0142 Prémix mars-12 1,000 R. Collette 90,6 91<br />
13-0142 Prémix janv-12 0,750 R. Collette 83,7 84,3<br />
04-1913 Aliments animaux mai-12 -1,000 R. Collette 6,4 6,3<br />
4-2213-0049 Aliments animaux juin-12 -1,200 E. Kockelmans 13,4 12,8<br />
7-2313-0133 Aliments animaux juin-12 pas Zs E. Kockelmans 2 2,3<br />
6-1113 Aliments animaux sept-12 0,000 S. Lemaire 1,3 1,3<br />
09-0113 Aliments animaux sept-12 -0,500 S. Lemaire 6,6 6,5<br />
13-0242-0044 Prémix sept-12 1,120 S. Lemaire 60,2 61,6<br />
8-0613-0126 Aliments animaux oct-12 0,000 S. Lemaire 7,3 7,3<br />
9-2413-0179 Aliments animaux nov-12 -1,600 E. Kockelmans 12,1 11,3<br />
6-0313-0077 Aliments animaux nov-12 0,00 E. Kockelmans 18,2 18,2<br />
19-0142-0038 Prémix nov-12 -1,44 E. Kockelmans 84,9 83,1<br />
T-10105 Poultry ration nov-12 0,31 E. Kockelmans 5,25 5,2<br />
La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,6 %. Aucune correction n’est<br />
appliquée aux résultats.<br />
II.4.2 Fidélité<br />
II.4.2.1 REPETABILITE - REPRODUCTIBILITE<br />
La répétabilité : %RSDr doit être inférieure au 2/3 de l’équation d’Horwitz<br />
La reproductibilité : %RSDR doit être inférieure à l’équation d’Horwitz<br />
Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessous<br />
Paramètre<br />
Analyse théorie (Horwitz) Experimental<br />
Niveau<br />
(%)<br />
n x p<br />
%RSDr<br />
(2/3RSDR)<br />
%RSDR<br />
Répétabilité Reproductibilité<br />
%RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8)<br />
Basse teneur 1,2 2 x 3 2,59 3,89 0,83 0,03 → 0,1 1,24 0,04 → 0,1<br />
Moyenne teneur 12,5 2 x 3 1,82 2,74 0,54 0,2 1,43 0,5<br />
Haute teneur 97,6 2 x 3 1,34 2,01 0,30 0,8 0,30 0,8<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 10/14
II.4.2.2 FI<strong>DE</strong>LITE <strong>–</strong> CONCLUSION<br />
Les résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité et la reproductibilité aux critères de<br />
l’équation d’Horwitz<br />
II.4.3 Linéarité<br />
Sur base des résultats obtenus sur des échantillons d’inter laboratoire à différentes teneurs (données au<br />
§4.1.1), la méthode est considérée comme linéaire R² > 0,999<br />
II.4.4 Détection <strong>–</strong> Quantification<br />
La teneur la plus basse observée est de 1,2 %, cette teneur à été évaluée sur base d’un échantillon<br />
référence de test inter laboratoire (12370489 : 1,3 ± 0,2%)<br />
Série 1<br />
Série 2<br />
Série 3<br />
Série 4<br />
résultats<br />
mesurés<br />
résultats<br />
arrondis<br />
1,33 1,3<br />
1,26 1,3<br />
1,21 1,2<br />
1,19 1,2<br />
1,23 1,2<br />
1,22 1,2<br />
1,21 1,2<br />
1,20 1,2<br />
La teneur de 1% est bien quantifiée par cette méthode.<br />
II.4.5 Sélectivité<br />
Teneur expérimentale %<br />
100,0<br />
80,0<br />
60,0<br />
40,0<br />
20,0<br />
linéarité - Cendre<br />
y = 1,0015x - 0,1014<br />
R² = 0,9996<br />
0,0<br />
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0<br />
Teneur référence %<br />
Laborantin-date<br />
YB-26/09/2012<br />
YB-26/11/2012<br />
YB-27/11/2012<br />
YB-29/11/2012<br />
La méthode est spécifique à la détermination de la cendre brute dans les aliments du bétail.<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 11/14
II.4.6 Robustesse<br />
La méthode consiste uniquement à calciner l’échantillon au four à 550°C, les températures des enceintes<br />
thermostatiques sont contrôler à ± 5°C, tout écart à cet intervalle n’est pas admis.<br />
II.4.7 Incertitude de mesure<br />
L’incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.<br />
Paramètre<br />
Analyse Expérimental<br />
Niveau<br />
(%)<br />
n x p<br />
Répétabilité Reproductibilité Incertitude<br />
%RSDr %RSDR %U u (%)<br />
Basse teneur 1,2 2 x 3 0,83 1,24 2,48 0,03 → 0,1<br />
Moyenne teneur 12,5 2 x 3 0,54 1,43 2,87 0,4<br />
Haute teneur 97,6 2 x 3 0,30 0,30 0,60 0,6<br />
L’incertitude de mesure calculée est stable pour des teneurs moyenne et basse, et plus fiable à haute<br />
teneur. Sur base des résultats repris dans le tableau, le laboratoire utilisera une valeur unique d’incertitude<br />
de mesure de 2,9%rel<br />
Le résultat de l’analyse étant exprimé avec une décimale, l’incertitude appliquée pour les teneurs dans la<br />
gamme de travail inférieures ou égale à 3,5% sera limitée à la valeur de 0,1%absolu.<br />
II.5 Référence pour la méthode<br />
La méthode est issue du règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 12/14
II.6 Exigence externe relative à la méthode<br />
Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le<br />
règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.<br />
Tolérances applicables :<br />
• ± 3 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 24%<br />
• 12,5% de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24% jusqu’à 8%<br />
• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 8%<br />
Règlement 939/2010 du 20<br />
octobre 2010<br />
Laboratoire<br />
Teneur extrême < 8% 8-24% > 24<br />
100%<br />
Valeur max<br />
de ce dossier<br />
Tolérances admise ± 1% ± 12,5% rel. ± 3 % ± 3.5%<br />
Valeur absolue de la tolérance à<br />
la valeur extrême<br />
Valeur absolu de l’IM labo<br />
(2.9%rel) appliquée à la valeur<br />
extrême<br />
± 1% ± 3 % ± 3 % ± 3,5%<br />
± 0,2 % ± 0,7 % ± 0,7 % ± 2.9%<br />
Les données dans le tableau ci-dessus montrent, que la valeur de l’incertitude appliquée à tous les niveaux<br />
de concentration reste inférieure aux tolérances admises par le règlement.<br />
II.7 Exécution de la méthode<br />
La méthode est développée au laboratoire depuis au moins 1997 selon cette technique<br />
Cette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau Template de la DG labo<br />
II.8 Evaluation du respect des critères établis par les données mesurées<br />
L’ensemble des critères retenus par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation.<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 13/14
III. I-MET006 Cendres brutes : Annexe photos<br />
Lorsqu’une croute se forme en surface, cassez-la<br />
précautionneusement (sans perte de matière) à<br />
l’aide d’une tige en métal<br />
Peser<br />
l’échantillon<br />
dans des<br />
creusets en<br />
quartz de<br />
diamètre 60 cm<br />
ᴗ<br />
<br />
Pré calciner les<br />
échantillons sur<br />
plaque<br />
chauffante.<br />
Laisser refroidir les creusets dans un dessiccateur et peser le résidu<br />
Enfourner les creusets au four ventilé à 550°C<br />
durant 4 heures<br />
Publication_I-MET_Dossier de validation_Cendre_brute_v01_2013_02_01 14/14