Etude du séchage par micro-ondes et des isothermes de sorption ...

Ministère de l’enseignement supérieur de la
Recherche Scientifique et de la Technologie
Université de Sfax
École Nationale d’Ingénieurs de Sfax
Etude du séchage par micro-ondes et des
isothermes de sorption des feuilles de Pelargonium
graveolens d’origine tunisienne et marocaine
Mouna KETATA a , Nourhène BOUDHRIOUA a *, Emna AMMAR b , Nabil KECHAOU a
a Groupe de Génie des Procédés Agroalimentaires (ENIS)
& b Unité Gestion des Environnements Urbains et Côtiers (IPEIS), Tunisie
Ketata et al., 2010
GP3A, 17-18 Juin, 2010, Québec

Cadre
• Axe de recherche: Valorisation des ressources
naturelles et de sous produits agroalimentaires
(feuilles d’olivier, farine de caroube, écorces
d’agrumes…),
• Thèse à terme (Bahloul, N): Valorisation par
déshydratation des feuilles d’olivier tunisiennes et
étude de l’impact du procédé sur les propriétés
biochimiques et physicochimique des feuilles.
• Mastère soutenu en fin 2008 (KETATA, M):
Contribution à
la valorisation de deux plantes
aromatiques et culinaires (Pelargonium
graveolens &
Allium roseum).

Plan de la présentation
I-Introduction
Introduction
II-Démarche expérimentale
- Mesure des isothermes de désorption
- Caractérisation de la matière première
- Séchage par micro-ondes
- Evaluation des paramètres de couleur
III-Résultats et discussion
-Isothermes de désorption
-Cinétiques de séchage par micro-ondes
-Influence de séchage sur certains paramètres de
qualité (couleur des feuilles, composés phénoliques)
IV-Conclusion

Introduction
Composés
à haute valeur
Ajouté/PPT
Importance
Socio-économique
Plantes
aromatiques
et médicinales
(P.A.M.)
Problèmes de conservation
ou de stockage
Propriétés
biologiques
Phytothérapie
Aromathérapie
Cosmétique
Agro-alimentaire
Suivre le
comportement du
produit au cours de
son déshydratation
Stabilisation des P.A.M
par procédés de séchage
Préservation et/ou amélioration
de certaines propriétés
(couleur, huiles essentielles…)
Isotherme de
désorption
Sous vide, air chaud,
micro-ondes, infra-rouge

Objectifs
Etude des isothermes de désorption des feuilles de géranium.
Stabilisation des feuilles par séchage aux micro-ondes.
Evaluation de l`impact de séchage sur certains paramètres de
qualité (couleur, composés phénoliques, pouvoir antioxydant).

Matériel et méthodes
Mesure des isothermes de désorption
Découpe d’échantillons de 0,1g et mise dans des bocaux
contenant des solutions de sels saturés, préparés par la
méthode de Labuza (1984),dont leurs activités de l`eau varie
de (0,0456 à 0,898 ) à 30, 40, 50 et 60°C.
Mesure discontinue de la masse
Méthode gravimétrique statique
L`expérience est finis aprés 10 jours, lors de trois mesures consécutives
de poids, montrant une variation à moins de 0,001g.

Modèles de lissage des isothermes de désorption
Nom du modèle
Equations
Pour évaluer la capacité de
chaque modèle à décrire les
isothermes expérimentales,
le coefficient de corrélation (r)
et l`erreur standard (SE),entre
les données expérimentales
et prédites sont déterminés
en utilisant le Curve expert
Software P.
GAB
(Van der Berg et Bruin, 1981)
Smith
(Smith, 1947)
BET
(Labuza,1968)
Peleg
(Peleg,1993)
Caurie
(Castillo et al., 2003)
Oswin
(Oswin,1946)
CABa
w
Xe
=
1( −Ba
w) 1( −Ba
w+
ABa
w)
X
X
e
e
e
= A−B(ln(
1−a
=
( 1−a
) ( 1+
( A−1
) a )
w
ABa
B
w
w
X = Aa + C
w
a
Xe = exp( A+
Ba
X
e
=
⎛ aw
A
⎜
⎝1−
a
w
))
w
D
w
w
⎞
⎟
⎠
)
B

Caractérisation de la matière première
Parties utilisés:
Feuilles et tiges
Caractérisation
des feuilles
fraiches
Séchage radiatif
par micro-ondes
Chimique
(AOAC,1984)
Teneur en eau
Teneur en lipides
Teneur en protéines
Teneur en cendres
Teneur en sels minéraux
Teneur en phénols
Physique
Isothermes de désorption
(Méthode gravimétrique
statique)
Couleur
(Minolta Chroma
Meter CR-300)
Feuilles séchées à sept niveaux
de puissances (100, 180, 300,
450, 600, 700 et 850 W)
Effet sur
Couleur,
Phénols totaux,
Pouvoir antioxydant
Huiles essentielles

Séchage par micro-ondes
Les expériences de séchage ont été effectuées dans un four micro-ondes,
sous une fréquence de 2450 MHz,à trois niveaux de puissances (100, 300 et
600 W) pour un cycle de 30 secondes.
Critère de Fin = Masse finale constante
Répétabilité : Expériences en triple
Les cinétiques de séchage sont présentés par : X réd = f(temps)
V i = f(X réd )
La teneur en eau à l’équilibre (Xeq) est nulle (Alibas, 2006).
X
réd
=
X
X
t
0
−X
−X
eq
eq
V
i
=
⎛
⎜
⎝
dX
dt
⎟
⎠
⎞
i

Evaluation des paramètres de couleur
Les trois paramètres de la couleur L*, a* et b* ont étés déterminés pour les
feuilles fraîches et séchées en utilisant un colorimètre (Minolta Chroma
Meter CR-300, CIE, 1976).
L*: luminosité (100: le blanc; 0: le noir)
a*: teinte verdâtre (a*0 : rouge)
b*: teinte jaunâtre (b*0 : jaune)
Le chroma C, l'angle de tonalité α et l`écart de couleur ∆E ont étés
calculés par les formules suivantes (Soysal , 2004).
= ( a
2 b 2 )
− ⎛ b ⎞
α = ⎜ ⎟
⎝ a ⎠
C +
tan 1 (
* *) 2
(
* *) 2
(
* *) 2
∆E
=
L
0−Ls
+ a0
−as
+ b0
−bs

Isotherme de désorption des feuilles de géranium
Effet de la température
teneur en eau (Kg eau/ kg MS)
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
activité de l'eau
(A)
Résultats et discussion
GM30°C
GM 40°C
GM 50°C
GM 60°C
teneur en eau( Kg eau/Kg MS)
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
activité de l'eau
Influence de la température sur les isothermes de désorption des feuilles du
géranium marocain (A) et du géranium tunisien (B)
Les isothermes des feuilles de géranium Allure sigmoïdale, de type II,
caractéristique des produits végétaux selon la classification du BET.
L`effet de la température est significative sur les isothermes de désorption.
(B)
GT 30°C
GT 40°C
GT 50°C
GT 60°C

Effet de l`origine géographique à température constante
teneur en eau ( kgeau/ kg MS)
Teneur en eau (Kg eau/kgMS)
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
GT 30°C
GM 30°C
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
GT 50°C
GM 50°C
activité de l'eau
(a)
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
activité de l`eau
teneur en eau( kg eau/ kgMS)
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
teneur en eau (kg eau /kg M S )
0
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
GT 40°C
GM 40°C
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
GT 60°C
GM 60°C
activité de l'eau
(b)
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
activité de l`eau
(c)
(d)
Influence de l`origine géographique du géranium sur les isothermes de
désorption obtenus à 30°C (a), 40°C(b), 50°C (c) et 60°C (d)

Recherche du meilleur modèle décrivant les isothermes de
désorption Pelargonium graveolens d’origine tunisienne
Modèles
T
(°C)
A
Paramètres
B
C
D
r
SE
GAB
30
-110.1
0.9797
0.042
0.997
0.009
CABaw
Xe
=
1−Ba
)(1 −Ba
+ ABa )
(
w w w
40
50
60
-1.62E8
-2.2E11
-28.4
0.959
1.0028
1.015
0.0295
0.0253
0.0268
0.991
0.978
0.935
0.009
0.010
0.020
X
e
=
BET
( 1−a
) ( 1+
( A−1
) a )
w
ABa
w
w
30
40
50
60
-0.0336
11.585
25.09
-0.0689
-1.1769
0.0347
0.030
-0.6787
0.883
0.963
0.937
0.458
0.044
0.007
0.008
0.026
Oswin
30
0.0877
0.6155
0.981
0.021
X
e
=
A
⎛ a
w
⎜
⎝ 1 − a
w
⎞
⎟
⎠
B
40
50
60
0.0578
0.0565
0.0639
0.580
0.591
0.5560
0.990
0.984
0.938
0.009
0.011
0.022
Peleg
30
0.5708
7.771
0.103
0.336
0.995
0.012
e
B
w
X = Aa + C a
D
w
40
50
60
0.3434
0.0732
0.0643
9.212
0.4733
0.246
0.091
0.322
0.4064
0.633
7.622
7.725
0.995
0.990
0.973
0.007
0.010
0.017

Recherche du meilleur modèle décrivant les isothermes de désorption
de Pelargonium graveolens d’origine marocaine
Modèles
T (°C)
A
Paramètres
B
C
D
r
S
GAB
30
-6813.6
0.939
0.052
0.997
0.008
CABa
w
Xe
=
1( −Ba
w)
1( −Ba
w+
ABa
w)
40
50
60
20.31
-1409
4.47 E10
0.953
0.966
1.005
0.029
0.029
0.029
0.984
0.979
0.986
0.009
0.014
0.016
BET
30
-0.068
-1.17
0.304
0.041
X
e
=
( 1−
a ) ( 1+
( A−1)
a )
w
A B a
w
w
40
50
8.177
17.619
0.036
0.0323
0.997
0.935
0.002
0.009
60
-0.0812
-0.627
0.091
0.026
Oswin
30
0.108
0.499
0.988
0.016
X
e
=
A
⎛ a
w
⎜
⎝ 1 − a
w
⎞
⎟
⎠
B
40
50
60
0.0496
0.0565
0.064
0.718
0.601
0.646
0.982
0.982
0.952
0.014
0.011
0.022
Peleg
30
0.1428
0.435
0.500
8.444
0.996
0.009
e
B
w
X = Aa + C
a
D
w
40
50
60
0.6413
0.340
0.7195
12.34
7.86
10.464
0.090
0.075
0.077
0.65
0.492
0.292
0.999
0.989
0.996
0.004
0.010
0.007

Courbes modèles : effet de la température
X ( K g e a u / k g M S )
0,7
GT 30°C
0,6
GT 40°C
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Aw
(a)
GT 50°C
GT 60°C
Peleg
X ( K g e a u / k g M S )
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Aw
(b)
GM 30°C
GM 40°C
GM 50°C
GM 60°C
Peleg
Courbes expérimentales et prédites (équation de Peleg ) des isothermes de
désorption des feuilles de géranium Tunisien (a) et Marocain ( b)

Effet de l`origine géographique à température constante
X( kgeau/ kg MS)
0,7
0,6
GT 30°C
GM 30°C
0,5
Peleg
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
(a)
Aw
X( kg eau/ kg MS)
0,7
GT 40°C
0,6
GM 40°C
0,5
Peleg
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
(b)
Aw
X( kg eau/ kgMS)
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
(c)
Aw
GT 50C
GM 50°C
Peleg
X ( K g ea u / k g M S )
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Courbes expérimentales et prédites (Peleg) des isothermes de désorption de
géranium Tunisien et Marocain à 30°C (a), 40°C (b), 50°C (c) et 60 ° C (d)
(d)
Aw
GT 60°C
GM 60°C
Peleg

Cinétiques du séchage par micro-ondes : effet de la puissance
1
Xred(-)
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
Sens de séchage
100W
300W
600W
dX/dt
0,035
0,03
0,025
0,02
0,015
0,01
100W
300W
600W
0,1
0
0 500 1000 1500 2000
temps (secondes)
(Fig.1)
0,005
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Xred (-)
Xred(-)
1
0,9
300W
0,8
0,7
600W
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
temps( secondes)
100W
(Fig.2)
dX/dt
100W
0,045
300W
0,04
600W
0,035
0,03
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Xred(-)
Effet de la puissance micro-ondes sur les cinétiques de déshydratation des
feuilles de pelargonium graveolens d’origine tunisienne (Fig.1) et marocaine (Fig.2)

Cinétiques du séchage par micro-ondes : effet de
l`origine géographique
T en eu r en eau (-)
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
A hautes
puissances les
cinétiques de
déshydratation se
superposent
A faibles
puissances, un
écart est observé
entre les
cinétiques des
deux biotopes.
0 500 1000 1500 2000
Temps (secondes)
100WGT
100WGM
300WGT
300WGM
600WGT
600WGM
dX/dt
0,045
0,04
100WGT
100WGM
0,035
300WGT
0,03
300WGM
0,025
600WGT
0,02
600WGM
0,015
0,01
0,005
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Xred(-)
Influence de l`origine géographique du végétale sur les cinétiques de séchage
des feuilles GT:géranium tunisien, GM : géranium marocain

Influence du séchage sur la teneur en phénols et l`activité
antioxydante des feuilles de géranium
Conditions
Feuilles frais
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
Feuilles séchées
100 W
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
Composés phénoliques en
( g/ 100g matière sèche)
1,88 ± 0,09
2,09 ± 0,33
6,15 ± 0,02
6,81 ± 0,11
% d’inhibition DPPH
32,07 ± 0,13
32,75 ± 0,27
59,98 ± 2,32
61,53 ± 0,68
850 W
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
5,92 ± 0,03
5,97 ± 0,09
55,42 ± 1,09
57,36 ± 2,05
Le géranium marocain est plus riche en phénols que le géranium tunisien.
A 850 W, la teneur en phénols et le pouvoir antioxydant diminue par
rapport aux feuilles séchés à 100 W.

m o y e n n e L *
70
60
50
40
30
20
10
0
45
40
35
30
m o y e n n e C
25
20
15
10
5
0
fraiches 180 W 450 W 700 W
puissances de séchage
Évolution des paramètres de la couleur en fonction
de la puissance de séchage
( L*)
GT- NB
GT- B
GM-NB
GM-B
L* Feuilles (-) sombres
(C)
C couleur (-) dense
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
puissances de séchage
GT-NB
GT-B
GM-NB
GM-B
m o y ( a * )
5
0
-5
-10
-15
-20
a l p h a °
fraiches 100W 180 W 300 W 450 W 600 W 700 W 850 W
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
a*>0 teinte rougeâtre
( a*)
a* Dégradation
du chlorophylles
puissances de séchage
(α)
α déviation du
couleur verte
Fraiche 180W 450W 700W
puissances de séchage
GT-NB
GT-B
GM-NB
GM-B
GTNB
GTB
GMNB
GMB
45
40
35
30
m o y e n n e ( b * )
20
15
D e l t a E m o y e n n e
10
5
0
-5
25
20
15
10
5
0
(b*)
b* teinte jaunâtre (-)
prononcé
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
puissances de séchage
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
puissances de séchage
(∆E)
Légère de ∆E
GT-NB
GT-B
GM-NB
GM-B
GT-NB
GT-B
GM-NB
GM-B

Conclusion
Les feuilles de géranium peuvent être utilisées en industrie agroalimentaire et en
cosmétique. Richesse en protéines, en hydrocarbures, en éléments minéraux,
en phénols et en composés aromatiques fonctionels.
L’influence de la température sur les isothermes de désorption est significative
alors que l`origine géographique de la plante n’a pas d’effet.
A p- -, et au début de séchage, le comportement des feuilles est différent.
A p++, les courbes de séchage se superposent et l’effet de provenance est
négligeable.
A hautes puissances supérieur à 600 W, le séchage influe négativement sur les
paramètres de qualité des feuilles (Réduction de l`activité antioxydante,
dégradation total du chlorophylle, diminution de la quantité en phénols et en
huiles essentielles).

Perspectives
Analyser des profils phénoliques des plantes fraîches et séchées
LC-SM et / ou par HPLC.
Optimiser les procédés de stabilisation des plantes
Meilleure qualité au moindre coût.
Approfondir l’étude de l`effet du procédé de séchage
Sur la composition des huiles essentielles.
Transposer cette étude à l`échelle pilote, pour une large gamme de plantes
aromatiques ayant un intérêt certain dans la phytothérapie des maladies.

Merci de votre
attention