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Fabricabilité des composants en SiCf-SiC - gedepeon

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Direction de l’Energie Nucléaire<br />

Départem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> Matériaux pour le Nucléaire<br />

Service <strong>des</strong> Recherches Métallurgiques Appliquées<br />

Laboratoire de Technologie <strong>des</strong> Matériaux Extrêmes<br />

Laboratoire <strong>des</strong> Composites Thermostructuraux<br />

UMR 5801 CNRS‐SNECMA‐CEA‐UB1<br />

COMPOSITES SIC f /SIC POUR APPLICATIONS<br />

NUCLÉAIRES<br />

FABRICATION, PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES ET THERMIQUES<br />

C. Sauder 1 , C. Lorrette 1,2 , A. Michaux 1 , L. Gélébart 1 , A. Coupé 1 , L. Chaffron 1 , J. L. Séran 1<br />

CEA‐DEN/DANS ‐ DMN<br />

et<br />

MA. Dourges, B. Humez, F. Larribeau‐Lavigne, E.Rohmer<br />

LCTS<br />

Atelier GEDEPEON MATINEX –AREVA Lyon, le 20/03/2012<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 1/25


UTILISATION DES COMPOSITES POUR APPLICATIONS NUCLÉAIRES<br />

2 applications ciblées de géométrie compatible avec les CMC<br />

► Tube hexagonal pour RNR‐Na<br />

Brevet CEA n° 09 57021<br />

► Gaine combustible pour RNR‐G<br />

Cote externe = 204.8mm<br />

Cote interne = 198.3mm<br />

Hauteur = 250mm<br />

Spécifications<br />

•Tronçons hexagonaux de forte épaisseur (3mm)<br />

•Pas de fonction de transfert thermique<br />

•Pas de contraintes thermomécaniques fortes<br />

•Stabilité sous irradiation<br />

•Réfractairité<br />

démonstrateur àl’échelle 1/2:<br />

Spécifications:<br />

•Tolérances géometriques serrées<br />

•Bon comportem<strong>en</strong>t thermomécanique sous<br />

irradiation<br />

•Réfractairité<br />

•Herméticité<br />

•Capacité d’ échange thermique<br />

La R&D sur CMC est pilotée par le<br />

cahier <strong>des</strong> charges de la gaine<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 2/25


LE COMPOSITE<br />

Composite <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> = 3 élém<strong>en</strong>ts<br />

Fibres <strong>SiC</strong> + Interphase + Matrice <strong>SiC</strong><br />

Caractéristiques mécaniques<br />

exceptionnelles<br />

Assure le caractère<br />

non fragile<br />

Assure la rigidité – forme<br />

géométrique <strong>des</strong> pièces<br />

700<br />

600<br />

500<br />

Contrainte (MPa)<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

interphase 1<br />

interphase 2<br />

0<br />

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5<br />

Déformation (%)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 3/25


LOGIGRAMME DE MISE AU POINT D’UN CMC<br />

Fabrication <strong>des</strong> composites <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong><br />

Procédé de<br />

référ<strong>en</strong>ce (CVI)<br />

Procédés innovants<br />

Optimisation <strong>des</strong> procédés ‐<br />

matériaux ( Brevets)<br />

Caractérisations (Microstructure,<br />

mécanique, irradiations)<br />

Conception ‐ Simulation<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 4/25


2 – FABRICATION DU COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> : GAMME<br />

FIBRES SIC<br />

3 éme génération de type<br />

Hi‐Nicalon S ou Tyranno SA3<br />

MISE EN FORME DE L’ARCHITECTURE FIBREUSE<br />

ENROULEMENT<br />

FILAMENTAIRE<br />

TRESSAGE 2D<br />

TRESSAGE 3D<br />

Respect cotes interne/externe<br />

Lissage <strong>des</strong> surfaces<br />

Conductivité thermique (V f<br />

)<br />

Résistance mécanique<br />

ELABORATION DE LA MATRICE<br />

R<strong>en</strong>forcem<strong>en</strong>t dans la<br />

direction transverse (z)<br />

Délaminage<br />

INFILTRATION CVI<br />

TRAITEMENT DE SURFACE<br />

RECTIFICATION / REVÊTEMENT VOIE LIQUIDE ‐ CVD<br />

Lissage de surface<br />

Respect <strong>des</strong> cotes externes<br />

Etanchéité domaine élastique<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 5/25


2 –FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> : CHOIX DE LA FIBRE<br />

Hinoki et al., 2002<br />

2 r<strong>en</strong>forts possibles (bon comportem<strong>en</strong>t sous irradiation):<br />

Hi‐Nicalon S et Tyranno SA3 (fibres japonaises)<br />

2 brevets <strong>en</strong> 2011 (thèse Emili<strong>en</strong> Buet) :<br />

‐Procédé pour réduire la rugosité de surface du r<strong>en</strong>fort SA3<br />

‐Procédé de fabrication de composites àr<strong>en</strong>fort SA3 optimisés<br />

+<br />

HiS = 18 W/m/K<br />

SA3 = 65 W/m/K<br />

MAIS<br />

Stress (MPa)<br />

400<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

SNECMA Hi-Nicalon S 3D (CVI)<br />

CEA Hi-Nicalon S 3D (CVI)<br />

CEA Tyranno SA 3D (CVI)<br />

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6<br />

Strain (%)<br />

Avant<br />

Après<br />

1 projet de brevet <strong>en</strong> cours (thèse Emili<strong>en</strong> Buet) :<br />

‐Procédé d’optimisation du comportem<strong>en</strong>t mécanique <strong>des</strong> <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> à<br />

r<strong>en</strong>fort fibreux de haute pureté<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 6/25


2 –FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> : ARCHITECTURE FIBREUSE<br />

Travaux m<strong>en</strong>és <strong>en</strong> part<strong>en</strong>ariat avec <strong>des</strong> spécialistes du tressage (2D et interlock) et de l’<strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t filam<strong>en</strong>taire pour<br />

définir les meilleurs paramètres/procédés permettant d’atteindre les spécifications requis<br />

► ENROULEMENT<br />

FILAMENTAIRE<br />

Développem<strong>en</strong>t d’outillages dédiés à l’utilisation<br />

de fibres <strong>SiC</strong> TSA3 et Hi‐NS<br />

= 30°<br />

Torsion<br />

Flexion/traction<br />

Pression interne<br />

55°<br />

0° 90°<br />

-<br />

Angle <br />

+<br />

► TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />

Mouvem<strong>en</strong>t<br />

(direction horaire et anti‐horaire)<br />

Caractéristique de la machine :<br />

L’interconnectivité <strong>des</strong> fils tressés est assurée par un<br />

système à<strong>en</strong>gr<strong>en</strong>age rotatif<br />

10 chemins de circulation sont possibles<br />

Capacité d’emport et de tressage de 320 fils simultaném<strong>en</strong>t<br />

(avec possibilité de r<strong>en</strong>fort dans la direction axiale)<br />

Production jusqu’à 5 couches tressées interlock<br />

Tube tressé<br />

Exemples d’échantillons<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX tressés 3D interlock 7/25<br />

Machine de tressage 3D multi‐chemins horizontale


2 – FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> : infiltration<br />

Installation CVI (procédé de référ<strong>en</strong>ce) mise <strong>en</strong> place au CEA pour l’application<br />

La matrice <strong>SiC</strong>‐CVI est obt<strong>en</strong>ue par le craquage de gaz circulant àtravers les<br />

pores de préformes, maint<strong>en</strong>ues àhaute température dans un four spécifique<br />

H 2 + MTS<br />

Fonctionnem<strong>en</strong>t autonome<br />

Taille <strong>des</strong> pièces<br />

jusqu’à 140 mm de diamètre<br />

200 mm de longueur<br />

Préformes<br />

Laveur<br />

Pompe Vide I aire<br />

3 brevets déposés <strong>en</strong> 2011 :<br />

Maitrise <strong>des</strong> cotes et tolérances <strong>des</strong> pièces <strong>en</strong> composites:<br />

Produit industriel<br />

Produits CEA<br />

Après rectification sans c<strong>en</strong>tre<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 8/25


SOLUTION D’ÉTANCHÉITÉ (APPLICATION GAINE)<br />

Procédé de fabrication d’une gaine «sandwich»étanche jusqu’à rupture (Brevet CEA DEC/DMN)<br />

Toutes les étapes du<br />

procédé mises au<br />

point au LTMEx<br />

tube interne <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong>:<br />

liner Ta :<br />

tube externe <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong>:<br />

e~0.3mm<br />

e


Optimisation <strong>des</strong> procédés – fabrication <strong>des</strong> matériaux<br />

Fabrication de matériaux pour les thèses m<strong>en</strong>ées par le CEA:<br />

Thèse F. Bernarchy‐Barbe (approche multi échelle)<br />

Thèse E. Rohmer (comportem<strong>en</strong>t tubes)<br />

Thèse J. Braun (<strong>en</strong>vironnem<strong>en</strong>t Na et UO2)<br />

Thèse E. Buet (optimisation CMC TSA)<br />

Fabrication de matériaux pour les caractérisations diverse :<br />

Caractérisations mécaniques àchaud et tests de perméation (DRT)<br />

Fabrication de matériaux pour les irradiations:<br />

Irradiation Bor60 (<strong>en</strong>vironnem<strong>en</strong>t sodium jusqu’à 78‐85 dpa Fe )<br />

Irradiation prévue dans OSIRIS <strong>en</strong> 2014<br />

Synergie avec le pilote de nanopoudres ( 2 brevets communs)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 10/25


Optimisation <strong>des</strong> procédés – fabrication <strong>des</strong> matériaux<br />

Procédés innovants<br />

1 brevet déposé <strong>en</strong> 2011 : (thèse A. Malinge)<br />

procédé d’élaboration de fibres <strong>SiC</strong> <strong>en</strong> cru par coagulation d’alcool polyvinylique<br />

Procédé de fabrication <strong>en</strong> voie liquide:<br />

nano <strong>SiC</strong><br />

pyrolyse LTMEx<br />

Procédés hybri<strong>des</strong> CVI + EPI + PIP<br />

Objectif : Amélioration de la conductivité thermique <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> (gaines)<br />

C f<br />

/ PyC/<br />

<strong>SiC</strong> nano<br />

Réduction de la porosité<br />

Tissu CVI Interphase PyC<br />

C f<br />

ou <strong>SiC</strong> f + Pré‐d<strong>en</strong>sification <strong>SiC</strong><br />

Matériau <strong>en</strong> cru<br />

C f<br />

/ PyC/<br />

<strong>SiC</strong> nano + Polymère<br />

pré‐céramique<br />

EPI + PIP<br />

Matrice <strong>SiC</strong><br />

<strong>en</strong> cru<br />

C f<br />

/ PyC/ <strong>SiC</strong>/<br />

<strong>SiC</strong> nano + Polymère<br />

pré‐céramique<br />

T°, P<br />

D<strong>en</strong>sification<br />

t = 4 min<br />

Bulles: Réaction<br />

Polymère/Résine<br />

Elaboration de revêtem<strong>en</strong>t <strong>SiC</strong> sur plaques et tubes composites par pistoletage<br />

Objectif : D<strong>en</strong>sification et Lissage composites <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> (application TH)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 11/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS<br />

MÉCANIQUES<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 12/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► DÉPENDANCE DE L’ARRANGEMENT DES FIBRES : QUELLE TEXTURE POUR QUEL<br />

COMPORTEMENT ?<br />

1 – Sollicitation mécanique <strong>en</strong> « TRACTION UNIAXIALE »<br />

2010 : Développem<strong>en</strong>t d’un moy<strong>en</strong> d’essais adapté aux tubes CMC et protocoles associés (LCTS) (*)<br />

Mors hydraulique haut<br />

Tube éprouvette<br />

Talons<br />

► Moy<strong>en</strong> d’essais (25°C)<br />

‐ Bâti INSTRON 4505, cellule de force ±50 kN<br />

‐ Asservissem<strong>en</strong>t <strong>en</strong> déplacem<strong>en</strong>t (v = 0,05 mm/min)<br />

► Préh<strong>en</strong>sion et alignem<strong>en</strong>t<br />

‐ Eprouvettes solidaire de talon AU4G<br />

‐ Mors hydrauliques <strong>en</strong> partie supérieure<br />

‐ Collage à une tige filetée <strong>en</strong> partie inférieure<br />

Caméra<br />

Ext<strong>en</strong>somètres<br />

► Instrum<strong>en</strong>tation<br />

‐Deux ext<strong>en</strong>somètres <strong>en</strong> vis‐à‐vis ( zz<br />

)<br />

‐ Corrélation d’images ( <br />

)<br />

‐ Emission acoustique ( el<br />

)<br />

Emission acoustique<br />

(*)Validation du dispositif sur céramique isotrope de type alumine<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 13/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► RÉSULTATS : TEXTURES TRESSÉES ‐ DISCRIMINATION ET COMPORTEMENT<br />

MÉCANIQUE<br />

500<br />

400<br />

Traction<br />

uniaxiale<br />

T3D‐INTERLOCK<br />

CEA<br />

Tex 03<br />

Contrainte (MPa)<br />

300<br />

T2D‐45° CEA<br />

Tex 08<br />

200<br />

E T3D‐CEA<br />

~240 GPa<br />

E T2D‐CEA<br />

~260 GPa<br />

100<br />

T2D‐45°‐ IRRDEMO<br />

Tex 11<br />

E T2D‐IR<br />

~200 GPa<br />

Tex 03.1 Tex 03.2 Tex 03.2bis Tex 04 Tex 06<br />

Tex 08 Tex 09 Tex 10 Tex 11 Tex 12<br />

Tex 13 T2D ‐ IRRDEMO T2D ‐ CEA<br />

0<br />

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />

Tex 12<br />

Déformation ZZ (%)<br />

Déformation àrupture élevée pour l’<strong>en</strong>semble <strong>des</strong> matériaux tressés<br />

Bi<strong>en</strong> que les textures 3D interlock soi<strong>en</strong>t poreuses, leur comportem<strong>en</strong>t mécanique <strong>en</strong> traction est excell<strong>en</strong>t<br />

(influ<strong>en</strong>ce légère du type d’architecture)<br />

Limite élastique (> 70‐80 Mpa) relativem<strong>en</strong>t élevée pour un composites <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> CVI<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 14/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► RÉSULTATS : TEXTURES TRESSÉES 3D INTERLOCK<br />

Comparaison tubes / plaques –(T3D Texture 3)<br />

R<br />

Tube (monotone)<br />

Tube<br />

0<br />

Plaque<br />

P 2 R<br />

x<br />

Tube (cyclé)<br />

Plaque (monotone)<br />

Comportem<strong>en</strong>t plaque/tube àpriori id<strong>en</strong>tique, pas d’effet de structure (?)<br />

Faibles déformations résiduelles lors <strong>des</strong> cycles, largeurs àmi‐hauteur <strong>des</strong> cycles peu élevées (liaison F/M optimisée)<br />

Matériaux stables, fabrications maîtrisées et reproductibles<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 15/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► RÉSULTATS : APPORT DU TRESSAGE TRIAXIAL (T2D‐UD)<br />

400<br />

350<br />

Tube T2D/UD‐2C 45° 45°<br />

Tube T2D‐3C 45° (diam 7 mm)<br />

Tube T2D/UD‐2C 60°<br />

Traction<br />

uniaxiale<br />

300<br />

Tube T2D‐3C 60°<br />

= 45°<br />

<br />

Angle de tressage<br />

Contrainte (Mpa)<br />

250<br />

200<br />

150<br />

Fil axial (UD)<br />

Tressage 2D<br />

100<br />

= 60°<br />

50<br />

0<br />

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2<br />

Déformation (%)<br />

Contribution significative du r<strong>en</strong>forcem<strong>en</strong>t dans la direction axiale pour la contrainte àrupture<br />

R 45° = +25%<br />

R 60° = +150%<br />

En contraste, diminution de la déformation àrupture observée mais reste au‐delà du critère <strong>des</strong> 0,5 %<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 16/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► RÉSULTATS : EFFET DE L’ANGLE D’ENROULEMENT<br />

Lissage <strong>en</strong> interne obt<strong>en</strong>u quelque soit l’angle permet une sélection selon un critère mécanique<br />

450<br />

Tube ENR 30°‐3C‐Rectifié<br />

400<br />

350<br />

Tube ENR 45°‐3C‐Rectifié<br />

Tube ENR 55°‐3C‐Rectifié<br />

Tube ENR 70°‐3C‐Rectifié<br />

= 30°<br />

Traction<br />

uniaxiale<br />

Contrainte (Mpa)<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

= 70°<br />

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />

Déformation (%)<br />

= 45°<br />

= 55°<br />

Matériau à 70° peu d<strong>en</strong>sifié<br />

(mauvaise infiltration, fort f<br />

)<br />

Comportem<strong>en</strong>t mécanique consistant avec celui d’un composite <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> CVI conv<strong>en</strong>tionnel<br />

S<strong>en</strong>sibilité significative de l’angle àla limite àrupture : meilleurs résultats obt<strong>en</strong>us <strong>en</strong> contrainte pour les faibles angles<br />

R<br />

30° > R<br />

45° > R<br />

55° > R<br />

70°<br />

En att<strong>en</strong>te de pouvoir réaliser <strong>des</strong> essais de pression interne<br />

Couplage <strong>des</strong> angles réalisé sur tubes <strong>en</strong>roulés tri‐couches (30°/45°/30°), résultats àv<strong>en</strong>ir…<br />

!<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 17/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► RÉSULTATS : EFFET DE LA RECTIFICATION POUR LE LISSAGE EXTERNE<br />

Utilisation d’une couche sacrificielle pour le lissage externe<br />

Contrainte (Mpa)<br />

500<br />

450<br />

400<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

Tube EF 30° brut<br />

Tube EF 30° Rectifié<br />

Tube EF 45° Brut<br />

Tube EF 45°Rectifié<br />

Tube T2D 45° Brut<br />

Tube T2D 45° Rectifié<br />

100<br />

50<br />

0<br />

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />

Déformation (%)<br />

RUGOSITÉ<br />

R RMS ~ 1 – 5 µm R RMS ~ 50 – 100 µm<br />

Rectification «c<strong>en</strong>terless»<br />

Effet négligeable d’une rectification superficielle sur le comportem<strong>en</strong>t mécanique :<br />

Validation du procédé pour le lissage de surface externe<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 18/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

2 – Sollicitation mécanique <strong>en</strong> «PRESSION INTERNE»<br />

Mise <strong>en</strong> place réc<strong>en</strong>t d’un dispositif d’essai de gonflem<strong>en</strong>t (*)<br />

‐ Pression appliquée par un manchon élastomère gonflé à l’huile<br />

‐ Effet de bord limité par la prés<strong>en</strong>ce de bague acier<br />

Caméra<br />

y<br />

x<br />

3<br />

2<br />

1<br />

Rupture selon une<br />

génératrice<br />

► PREMIERS RÉSULTATS :<br />

Tube Ø ext (mm) e (mm) P(bar) σ R max (MPa) ε R (%) E (GPa)<br />

T2D‐3C‐45° 8,8 0,975 823 335 0,75 ±0,02 293 ±9,4<br />

Résultat CEA 8,77 ±0,06 0,96 841 ±62 348 ±30 0.928 ± 0,174 265 ±52<br />

(*) Développem<strong>en</strong>t P.Rigaud, CEA‐Marcoule<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 19/25


III –PROPRIÉTÉS<br />

THERMIQUES<br />

Fissuration d’un minicomposite<br />

après essai de traction<br />

El Jagoubi, LCTS<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 20/25


III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />

► PROPRIÉTÉS<br />

THERMIQUES Les (*) propriétés de conduction thermique dép<strong>en</strong>d<strong>en</strong>t de la nature du composite (fibre et matrice),<br />

du mode d’élaboration (CVI, voie liquide, autres) et de l’arrangem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> fibres (tissage, tressage, autres)<br />

Conductivité thermique transverse (W.m -1 .K -1 )<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

HiNS-tissu 2D<br />

HiN-tissu 2D (**)<br />

HNS à 25°C<br />

= 3/4 W.m ‐1 .K ‐1<br />

TSA3-tissu 3D<br />

HiNS à 25°C<br />

= 18 W.m ‐1 .K ‐1 (tdg 18 µm)<br />

TSA3 à 25°C<br />

= 65 W.m ‐1 .K ‐1 (tdg 60/70 µm)<br />

TSA3-tissu 2D<br />

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000<br />

(**) Fibres non stables sous irradiation<br />

T°C, t<br />

Diffusivité flash,<br />

Mesure de conductivité indirecte<br />

d=2,73<br />

d=2,25<br />

d=2<br />

a c p<br />

Fortes dispersions <strong>en</strong>tre les mesures<br />

(caractère hétérogène <strong>des</strong> composites)<br />

Cartographies de propriétés locales<br />

(*) Mesures S.Urvoy, CEA‐DMN/SRMA, 2008<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 21/25


III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />

► PROPRIÉTÉS THERMIQUES –TEXTURES TUBULAIRES TRESSÉES DENSIFIÉES ÀPLAT<br />

Diffusivité thermique <strong>en</strong> face arrière, Caméra IR, Estimation Parker, Méthode de Mourand<br />

20 mm<br />

25 mm<br />

B<br />

C<br />

A<br />

APPLICATION ÀLA TRESSE 3D INTERLOCK –MOTIF TEX 3 –FIBRES<br />

HI‐NS<br />

Zone A<br />

Diffusivités transverses moy<strong>en</strong>nes<br />

Zone A : a Tmoy,A = 6,44.10 ‐6 ±0,34 m 2 .s ‐1<br />

30,0<br />

Zone A<br />

Zone B : a Tmoy,B = 5,63.10 ‐6 ±0,31 m 2 .s ‐1<br />

29,5<br />

29,0<br />

Zone B<br />

Zone C<br />

Zone C : a Tmoy,C = 6,78.10 ‐6 ±0,37 m 2 .s ‐1<br />

28,5<br />

28,0<br />

27,5<br />

27,0<br />

26,5<br />

26,0<br />

!<br />

Incertitude due à l’erreur<br />

sur la mesure d’épaisseur<br />

25,5<br />

25,0<br />

Thermogrammes<br />

‐ Diffusivités thermiques locales ‐<br />

CARTOGRAPHIE<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 22/25


III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />

► EFFET DE L’ENDOMMAGEMENT MÉCANIQUE SUR LE COMPORTEMENT THERMIQUE<br />

…Cas d’un composite C f /<strong>SiC</strong>, sollicité <strong>en</strong> traction uniaxiale (Etude de la texture tissée interlock)<br />

Défaut lié à l’élaboration<br />

Micrographie post‐essai mécanique<br />

Développem<strong>en</strong>t important de la fissuration<br />

a T = 3,3.10 ‐6 m 2 .s ‐1<br />

Flux<br />

d’excitation<br />

thermique<br />

B<br />

A<br />

B<br />

A<br />

A<br />

A<br />

Distribution bi‐modale<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 23/25<br />

.<br />

Fissuration matricielle (A) <strong>des</strong> fils longitudinaux et<br />

(B) transversales, perp<strong>en</strong>diculairem<strong>en</strong>t àl’effort


III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />

(0)<br />

300<br />

4,0E‐06<br />

(2)<br />

(4)<br />

(6)<br />

(8)<br />

Contrainte (MPa)<br />

250<br />

200<br />

<br />

150<br />

100<br />

50<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

Epr. Mécanique A (contrainte/déformation)<br />

3,5E‐06<br />

3,0E‐06<br />

2,5E‐06<br />

2,0E‐06<br />

Diffusivité thermique moy<strong>en</strong>ne (m 2 .s ‐1 )<br />

Epr. Thermique B (diffusivité/déformation)<br />

0<br />

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60<br />

Déformation (%)<br />

1,5E‐06<br />

Affaissem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> propriétés de conduction thermique dû à l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t mécanique (jusqu’à 30%)<br />

Néanmoins, ce nouveau résultat montre que l’on peut limiter la chute de propriété thermique<br />

par le choix de l’architecture fibreuse (interlock préférée), et par le procédé de d<strong>en</strong>sification (porosité min.)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 24/25


Bilan et perspectives<br />

‐ Maitrise de l’<strong>en</strong>semble du procédé de fabrication acquise au LTMEX<br />

Achat de moy<strong>en</strong>s de mise <strong>en</strong> forme <strong>en</strong> cours (machine <strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t filam<strong>en</strong>taire<br />

prévue fin 2012 + tresseuse <strong>en</strong>visagée <strong>en</strong> 2013)<br />

‐ Matériaux paramétrables suivant le cahier <strong>des</strong> charges d’une application<br />

Choix de la fibre ‐ Angle de mise <strong>en</strong> forme du r<strong>en</strong>fort fibreux –nature et épaisseur de<br />

l’interphase – composition de la matrice<br />

‐ Programme de validation <strong>des</strong> propriétés bi<strong>en</strong> <strong>en</strong>gagé<br />

Propriétés mécaniques (de l’ambiante aux hautes tempértures)<br />

Etanchéité sous contrainte<br />

Conductivité thermique<br />

Résistance àla corrosion <strong>en</strong> milieu Na<br />

‐ Travail actuel <strong>en</strong>tièrem<strong>en</strong>t porté sur l’optimisation pour applications nucléaires de<br />

types GFR (gaine sandwich) et RNR (tube hexagonal) mais d’autres applications sont<br />

possibles.<br />

Lyon, le 20/03/2012<br />

Atelier GEDEPEON MATINEX<br />

25/25


ECHÉANCIER SUR LE SIC/SIC<br />

Les att<strong>en</strong>dus pour fin 2012:<br />

1 er dossier de synthèse <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> devant comporter:<br />

•Démonstration de faisabilité et 1 ères justification de propriétés de base<br />

concernant un assemblage réfractaire àTH & gaine <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong><br />

•Instruction <strong>des</strong> dossiers de propriétés d’un TH <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> pour RNR‐Na et d’un<br />

élém<strong>en</strong>t combustible tubulaire àbase <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> étanche et fermé aux deux bouts<br />

pour applications génériques <strong>en</strong> cœur de réacteurs nucléaires<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 26/25


Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 27/25


‐ ANNEXE ‐<br />

PRINCIPAUX RESULTATS<br />

DE LA THESE EL YAGOUBI, LCTS 2011<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 28/25


THÈSES CEA DEN<br />

BDIE/DMN (2007‐2010) Jalal El Yagoubi<br />

« Effet de l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t l<br />

mécanique m<br />

sur les propriétés s thermiques <strong>des</strong> <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> »<br />

Encadrem<strong>en</strong>t : J.Lamon (Dir), J.C.Batsale (Co‐dir), M.Le Flem (suivi CEA)<br />

► Objectifs et démarche : Evaluer l’impact de la fissuration matricielle sur la conductivité <strong>des</strong> matériaux :<br />

► Principaux résultats :<br />

2008 : Biblio + étude critique <strong>des</strong> dispositifs de mesures, choix exp.<br />

2009 : Etude sur minicomposites 1D (Analyses microstructure, modélisation)<br />

Développem<strong>en</strong>ts expérim<strong>en</strong>taux<br />

‐ Mesure de la diffusivité thermique au cours d’un essai de traction sur mini.<br />

Modélisation + caractérisation par l’expéri<strong>en</strong>ce in‐situ (thermographie IR)<br />

Fibre HNS ( faible)<br />

Caméra IR<br />

Fibre HNS ( forte)<br />

Fissuration d’un minicomposite<br />

après essai de traction<br />

Domaine<br />

Elastique<br />

Fissuration<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 29/25


THÈSES CEA DEN<br />

2010 : Etude sur composite 2D tissé (Matériau SPS –INERI)<br />

Difficultés : ‐ Composite de qualité médiocre, prés<strong>en</strong>ce d’un pré‐<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t dû à la fabrication<br />

‐ Hétérogénéité<br />

‐ Délaminage <strong>des</strong> couches observé lors <strong>des</strong> essais méca.<br />

Chemins thermiques<br />

Chemins « court » Chemins « long »<br />

+<br />

Diffusivité thermique<br />

Tomographie X<br />

Cartographie de<br />

diffusivité thermique<br />

transverse<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 30/25


THÈSES CEA DEN<br />

Essai de traction cyclé : confrontation mécanique/thermique<br />

Comportem<strong>en</strong>t mécanique<br />

Diffusivité thermique transverse<br />

I II III IV<br />

I II<br />

II<br />

I<br />

IV<br />

linéaire élastique<br />

activation <strong>des</strong> <strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>ts<br />

fissuration matricielle<br />

+ décohésions F/M<br />

Rupture <strong>des</strong> fibres<br />

80%<br />

► Exploitation :<br />

‐ On retrouve les conséqu<strong>en</strong>ces <strong>des</strong> 4 sta<strong>des</strong> d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t sur les propriétés thermiques<br />

‐ Perte de la conductivité lors de l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t : + important dans le s<strong>en</strong>s T (80% contre 40% dans le s<strong>en</strong>s long)<br />

‐ Non retour à l’état initial lors de la <strong>des</strong>c<strong>en</strong>te <strong>des</strong> cycles (fermeture <strong>des</strong> fissures)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 31/25


THÈSES CEA DEN<br />

Modélisation thermique <strong>en</strong> 2D<br />

Modèle «Discrete Model Damage » développé par G. Couegnat au LCTS<br />

Description de l’échelle micro à l’échelle macroscopique (Elém<strong>en</strong>ts finis)<br />

Micrographie<br />

Maillage EF<br />

Évaluation <strong>des</strong> diffusivités mesurées avec grande précision<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 32/25


Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 33/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► SIC f<br />

/SIC : UN COMPORTEMENT MÉCANIQUE DIT « ÉLASTIQUE ENDOMMAGEABLE »<br />

Cas théorique d’un composite 1D soumis <strong>en</strong> traction uniaxiale<br />

Contrainte <br />

R<br />

C<br />

el<br />

C<br />

(a)<br />

E c<br />

(b)<br />

(c)<br />

E f<br />

V f<br />

(d)<br />

X<br />

(a) Comportem<strong>en</strong>t élastique linéaire<br />

«Pas d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t, déformation<br />

élastique du composite »<br />

E<br />

c<br />

E<br />

m<br />

V<br />

m<br />

E<br />

f<br />

V<br />

(b) Fissuration matricielle<br />

«Phase d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t, répartition de la charge<br />

sur la matrice puis transfert progressif vers les fibres »<br />

(c) Chargem<strong>en</strong>t élastique <strong>des</strong> fibres<br />

Saturation de la fissuration matricielle,<br />

la charge est supportée par les fibres<br />

f<br />

(d) Rupture ultime du composite<br />

el<br />

C<br />

sat<br />

m<br />

R<br />

C<br />

Déformation <br />

► LES MODES D’ENDOMMAGEMENT (CAS D’UN COMPOSITE<br />

2D) [1] fissuration <strong>des</strong> fils transverses, perp<strong>en</strong>diculaires à l’effort<br />

[2] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, perp<strong>en</strong>diculaires à l’effort<br />

[3] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, parallèlem<strong>en</strong>t à l’effort<br />

[4] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, perp<strong>en</strong>diculairem<strong>en</strong>t àleur axe<br />

[5] décohésion inter‐fils<br />

[2]<br />

[5]<br />

[4]<br />

[1]<br />

[3]<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 34/25


I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />

DENSIFICATION PROCESS<br />

► RÉSULTATS REMARQUABLES APRÈS<br />

DENSIFICATION<br />

ENROULEMENT<br />

FILAMENTAIRE<br />

TRESSAGE 2D<br />

TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />

200 µm<br />

Réseau homogène de porosités<br />

intra‐fil de petite taille<br />

250 µm 250 µm<br />

Même porosité intra‐fil homogène que celle obt<strong>en</strong>ue par <strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t fil.,<br />

mais prés<strong>en</strong>ce de porosité inter‐couches : éparse pour T2D, significatif pour T3D<br />

DISTRIBUTIONS DIFFÉRENTES SUIVANT LA NATURE DE LA PRÉFORME<br />

TEXTURES F (%) M (%) (%) EPAISSEUR (MM) DENSITÉ GÉOMÉTRIQUE<br />

TRESSE 2D –3C–45° 43 45 12 0,925 2,75<br />

TRESSE 2D –3C–60° 46 43 11 1,125 2,75<br />

TRESSE 3D 34 33 33 0,800 2,05<br />

ENROULEMENT –4C–30° 44 37 19 1,100 2,50<br />

!<br />

La conductivité thermique <strong>des</strong> tresses 3D peut être affectée par les faibles taux de fibres et d<strong>en</strong>sité<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 35/25


II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />

► IMPORTANCE DE LA LIAISON FIBRE/MATRICE<br />

LIAISON FORTE<br />

Forte contrainte de cisaillem<strong>en</strong>t<br />

Aucun déplacem<strong>en</strong>t possible<br />

Propagation <strong>des</strong> fissures aux fibres<br />

Rupture fragile<br />

Contrainte <br />

matrice<br />

Traction uniaxiale<br />

Composite<br />

f<br />

fibre<br />

fissure<br />

Déformation <br />

matrice<br />

fibre<br />

LIAISON FAIBLE<br />

Frottem<strong>en</strong>t constant<br />

Fissuration matricielle instantanée<br />

Support de la charge par les fibres seules<br />

Extraction <strong>des</strong> fils<br />

Contrainte <br />

matrice<br />

Composite<br />

fibre<br />

m<br />

Déformation <br />

LIAISON<br />

INTERMÉDIAIRE<br />

Fissuration matricielle progressive<br />

Bon transfert de charge<br />

Comportem<strong>en</strong>t optimisé<br />

Contrainte <br />

matrice<br />

Composite<br />

fibre<br />

m<br />

f<br />

Déformation <br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 36/25


I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />

DENSIFICATION PROCESS<br />

► SECTION TRANSVERSE ET RESPECT DES TOLÉRANCES GÉOMÉTRIQUES<br />

ENROULEMENT<br />

FILAMENTAIRE<br />

TRESSAGE 2D<br />

TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />

Seul l’EF permet d’assurer un bon état de surface interne (rugosité + circularité)<br />

Le minimum d’une première couche d’EF parait àpriori incontournable<br />

Aucune <strong>des</strong> techniques de mise <strong>en</strong> forme utilisées ne garantit un état de surface externe « lisse »<br />

1. Rectification possible mais avec quel effet sur le comportem<strong>en</strong>t mécanique ?<br />

2. Recours àun traitem<strong>en</strong>t de lissage (étude <strong>en</strong> cours)<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 37/25


I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />

SIC COATING ON SIC/SIC COMPOSITES (PIP)<br />

► UTILISATION DU POLYMERE AHPCS (ALLYLHYDRIDOPOLYCARBOSYLANE) + CHARGE DE<br />

POUDRE SIC<br />

BARBOTINE PCS/SIC<br />

PROCÉDÉ SPIN‐COATING<br />

(PLAQUE)<br />

TRAITEMENT DE CONVERSION (JUSQU’À<br />

1600°C)<br />

► PREMIER RESULTATS :<br />

Ra= 59<br />

µm<br />

Ra 60 %<br />

Ra= 22 µm<br />

Procédé <strong>en</strong> cours<br />

d’optimisation pour diminuer la<br />

Transposition rugosité aux Rgéométries<br />

a<br />

tubulaires <strong>en</strong>visagée par<br />

adaptation du procédé<br />

Sans dépôt<br />

Avec dépôt<br />

Objectif final :<br />

Réduire la rugosité de surface et garantir l’étanchéité<br />

du composite <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> jusqu’à sa limite élastique<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 38/25


I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />

/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />

Matrice<br />

Assure la protection du r<strong>en</strong>fort<br />

et la répartition <strong>des</strong> efforts<br />

Interphase<br />

Assure la liaison fibres/matrice<br />

(+ rôle déviateur de fissure)<br />

R<strong>en</strong>fort fibreux<br />

Assure la t<strong>en</strong>ue mécanique du matériau<br />

Contrainte <br />

Traction uniaxiale<br />

fibre<br />

matrice<br />

Composite<br />

liaison F/M intermédiaire<br />

► 2 CONCEPTS DE GAINE ÉTUDIÉS<br />

m<br />

f<br />

Déformation <br />

GAINE «TOUT CÉRAMIQUE »<br />

(100% céramique)<br />

<strong>SiC</strong> Monolithique<br />

Elaboration CVD<br />

GAINE «CÉRAMIQUE / MÉTAL »<br />

(Composite + liner)<br />

Liner métallique<br />

Etanchéité, nominal : Ta<br />

Tressage<br />

2D or 3D interlock<br />

Enroulem<strong>en</strong>t<br />

filam<strong>en</strong>taire<br />

Une ou plusieurs couches avec<br />

combinaison d’angles différ<strong>en</strong>ts<br />

(30, 45, 55 and 70°)<br />

ENR.<br />

TRESS<br />

E<br />

Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />

ou<br />

ENR<br />

.<br />

TRESS<br />

E<br />

Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />

Mise <strong>en</strong><br />

compression<br />

de la couche<br />

monolithique<br />

par le CMC<br />

Enroulem<strong>en</strong>t<br />

filam<strong>en</strong>taire<br />

1 couches, angles étudiés :<br />

30, 45, 55 ou 70°<br />

(Nominal 55°)<br />

ENR<br />

.<br />

ENR<br />

.<br />

TRESS<br />

E<br />

Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />

e ≤ 1 mm<br />

BI‐COUCHE<br />

e ≤ 1 mm<br />

DUPLEX SIC<br />

e ≤ 1 mm<br />

SANDWICH<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 39/25


Généralités<br />

Description simplifiée du procédé de fabrication<br />

1 – Approvisionnem<strong>en</strong>t du r<strong>en</strong>fort fibreux (composante majeure du coût final)<br />

2 – Mise <strong>en</strong> forme du r<strong>en</strong>fort Fibreux<br />

Tressage<br />

Enroulem<strong>en</strong>t<br />

filam<strong>en</strong>taire<br />

3 – Dépôt de l’interphase (contraintes imposées par l’effet de l’irradiation)<br />

4 – Infiltration de la matrice <strong>SiC</strong><br />

5 – Rectification sans c<strong>en</strong>tre (si surface lisse souhaitée)<br />

Comportem<strong>en</strong>t mécanique dit<br />

« élastique <strong>en</strong>dommageable » idéal<br />

Déformation à rupture liée à la<br />

déformation à rupture du r<strong>en</strong>fort fibreux<br />

Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 40/25

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