Fabricabilité des composants en SiCf-SiC - gedepeon
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Direction de l’Energie Nucléaire<br />
Départem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> Matériaux pour le Nucléaire<br />
Service <strong>des</strong> Recherches Métallurgiques Appliquées<br />
Laboratoire de Technologie <strong>des</strong> Matériaux Extrêmes<br />
Laboratoire <strong>des</strong> Composites Thermostructuraux<br />
UMR 5801 CNRS‐SNECMA‐CEA‐UB1<br />
COMPOSITES SIC f /SIC POUR APPLICATIONS<br />
NUCLÉAIRES<br />
FABRICATION, PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES ET THERMIQUES<br />
C. Sauder 1 , C. Lorrette 1,2 , A. Michaux 1 , L. Gélébart 1 , A. Coupé 1 , L. Chaffron 1 , J. L. Séran 1<br />
CEA‐DEN/DANS ‐ DMN<br />
et<br />
MA. Dourges, B. Humez, F. Larribeau‐Lavigne, E.Rohmer<br />
LCTS<br />
Atelier GEDEPEON MATINEX –AREVA Lyon, le 20/03/2012<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 1/25
UTILISATION DES COMPOSITES POUR APPLICATIONS NUCLÉAIRES<br />
2 applications ciblées de géométrie compatible avec les CMC<br />
► Tube hexagonal pour RNR‐Na<br />
Brevet CEA n° 09 57021<br />
► Gaine combustible pour RNR‐G<br />
Cote externe = 204.8mm<br />
Cote interne = 198.3mm<br />
Hauteur = 250mm<br />
Spécifications<br />
•Tronçons hexagonaux de forte épaisseur (3mm)<br />
•Pas de fonction de transfert thermique<br />
•Pas de contraintes thermomécaniques fortes<br />
•Stabilité sous irradiation<br />
•Réfractairité<br />
démonstrateur àl’échelle 1/2:<br />
Spécifications:<br />
•Tolérances géometriques serrées<br />
•Bon comportem<strong>en</strong>t thermomécanique sous<br />
irradiation<br />
•Réfractairité<br />
•Herméticité<br />
•Capacité d’ échange thermique<br />
La R&D sur CMC est pilotée par le<br />
cahier <strong>des</strong> charges de la gaine<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 2/25
LE COMPOSITE<br />
Composite <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> = 3 élém<strong>en</strong>ts<br />
Fibres <strong>SiC</strong> + Interphase + Matrice <strong>SiC</strong><br />
Caractéristiques mécaniques<br />
exceptionnelles<br />
Assure le caractère<br />
non fragile<br />
Assure la rigidité – forme<br />
géométrique <strong>des</strong> pièces<br />
700<br />
600<br />
500<br />
Contrainte (MPa)<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
interphase 1<br />
interphase 2<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5<br />
Déformation (%)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 3/25
LOGIGRAMME DE MISE AU POINT D’UN CMC<br />
Fabrication <strong>des</strong> composites <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong><br />
Procédé de<br />
référ<strong>en</strong>ce (CVI)<br />
Procédés innovants<br />
Optimisation <strong>des</strong> procédés ‐<br />
matériaux ( Brevets)<br />
Caractérisations (Microstructure,<br />
mécanique, irradiations)<br />
Conception ‐ Simulation<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 4/25
2 – FABRICATION DU COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> : GAMME<br />
FIBRES SIC<br />
3 éme génération de type<br />
Hi‐Nicalon S ou Tyranno SA3<br />
MISE EN FORME DE L’ARCHITECTURE FIBREUSE<br />
ENROULEMENT<br />
FILAMENTAIRE<br />
TRESSAGE 2D<br />
TRESSAGE 3D<br />
Respect cotes interne/externe<br />
Lissage <strong>des</strong> surfaces<br />
Conductivité thermique (V f<br />
)<br />
Résistance mécanique<br />
ELABORATION DE LA MATRICE<br />
R<strong>en</strong>forcem<strong>en</strong>t dans la<br />
direction transverse (z)<br />
Délaminage<br />
INFILTRATION CVI<br />
TRAITEMENT DE SURFACE<br />
RECTIFICATION / REVÊTEMENT VOIE LIQUIDE ‐ CVD<br />
Lissage de surface<br />
Respect <strong>des</strong> cotes externes<br />
Etanchéité domaine élastique<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 5/25
2 –FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> : CHOIX DE LA FIBRE<br />
Hinoki et al., 2002<br />
2 r<strong>en</strong>forts possibles (bon comportem<strong>en</strong>t sous irradiation):<br />
Hi‐Nicalon S et Tyranno SA3 (fibres japonaises)<br />
2 brevets <strong>en</strong> 2011 (thèse Emili<strong>en</strong> Buet) :<br />
‐Procédé pour réduire la rugosité de surface du r<strong>en</strong>fort SA3<br />
‐Procédé de fabrication de composites àr<strong>en</strong>fort SA3 optimisés<br />
+<br />
HiS = 18 W/m/K<br />
SA3 = 65 W/m/K<br />
MAIS<br />
Stress (MPa)<br />
400<br />
350<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
100<br />
50<br />
0<br />
SNECMA Hi-Nicalon S 3D (CVI)<br />
CEA Hi-Nicalon S 3D (CVI)<br />
CEA Tyranno SA 3D (CVI)<br />
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6<br />
Strain (%)<br />
Avant<br />
Après<br />
1 projet de brevet <strong>en</strong> cours (thèse Emili<strong>en</strong> Buet) :<br />
‐Procédé d’optimisation du comportem<strong>en</strong>t mécanique <strong>des</strong> <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> à<br />
r<strong>en</strong>fort fibreux de haute pureté<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 6/25
2 –FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> : ARCHITECTURE FIBREUSE<br />
Travaux m<strong>en</strong>és <strong>en</strong> part<strong>en</strong>ariat avec <strong>des</strong> spécialistes du tressage (2D et interlock) et de l’<strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t filam<strong>en</strong>taire pour<br />
définir les meilleurs paramètres/procédés permettant d’atteindre les spécifications requis<br />
► ENROULEMENT<br />
FILAMENTAIRE<br />
Développem<strong>en</strong>t d’outillages dédiés à l’utilisation<br />
de fibres <strong>SiC</strong> TSA3 et Hi‐NS<br />
= 30°<br />
Torsion<br />
Flexion/traction<br />
Pression interne<br />
55°<br />
0° 90°<br />
-<br />
Angle <br />
+<br />
► TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />
Mouvem<strong>en</strong>t<br />
(direction horaire et anti‐horaire)<br />
Caractéristique de la machine :<br />
L’interconnectivité <strong>des</strong> fils tressés est assurée par un<br />
système à<strong>en</strong>gr<strong>en</strong>age rotatif<br />
10 chemins de circulation sont possibles<br />
Capacité d’emport et de tressage de 320 fils simultaném<strong>en</strong>t<br />
(avec possibilité de r<strong>en</strong>fort dans la direction axiale)<br />
Production jusqu’à 5 couches tressées interlock<br />
Tube tressé<br />
Exemples d’échantillons<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX tressés 3D interlock 7/25<br />
Machine de tressage 3D multi‐chemins horizontale
2 – FABRICATION DU <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> : infiltration<br />
Installation CVI (procédé de référ<strong>en</strong>ce) mise <strong>en</strong> place au CEA pour l’application<br />
La matrice <strong>SiC</strong>‐CVI est obt<strong>en</strong>ue par le craquage de gaz circulant àtravers les<br />
pores de préformes, maint<strong>en</strong>ues àhaute température dans un four spécifique<br />
H 2 + MTS<br />
Fonctionnem<strong>en</strong>t autonome<br />
Taille <strong>des</strong> pièces<br />
jusqu’à 140 mm de diamètre<br />
200 mm de longueur<br />
Préformes<br />
Laveur<br />
Pompe Vide I aire<br />
3 brevets déposés <strong>en</strong> 2011 :<br />
Maitrise <strong>des</strong> cotes et tolérances <strong>des</strong> pièces <strong>en</strong> composites:<br />
Produit industriel<br />
Produits CEA<br />
Après rectification sans c<strong>en</strong>tre<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 8/25
SOLUTION D’ÉTANCHÉITÉ (APPLICATION GAINE)<br />
Procédé de fabrication d’une gaine «sandwich»étanche jusqu’à rupture (Brevet CEA DEC/DMN)<br />
Toutes les étapes du<br />
procédé mises au<br />
point au LTMEx<br />
tube interne <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong>:<br />
liner Ta :<br />
tube externe <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong>:<br />
e~0.3mm<br />
e
Optimisation <strong>des</strong> procédés – fabrication <strong>des</strong> matériaux<br />
Fabrication de matériaux pour les thèses m<strong>en</strong>ées par le CEA:<br />
Thèse F. Bernarchy‐Barbe (approche multi échelle)<br />
Thèse E. Rohmer (comportem<strong>en</strong>t tubes)<br />
Thèse J. Braun (<strong>en</strong>vironnem<strong>en</strong>t Na et UO2)<br />
Thèse E. Buet (optimisation CMC TSA)<br />
Fabrication de matériaux pour les caractérisations diverse :<br />
Caractérisations mécaniques àchaud et tests de perméation (DRT)<br />
Fabrication de matériaux pour les irradiations:<br />
Irradiation Bor60 (<strong>en</strong>vironnem<strong>en</strong>t sodium jusqu’à 78‐85 dpa Fe )<br />
Irradiation prévue dans OSIRIS <strong>en</strong> 2014<br />
Synergie avec le pilote de nanopoudres ( 2 brevets communs)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 10/25
Optimisation <strong>des</strong> procédés – fabrication <strong>des</strong> matériaux<br />
Procédés innovants<br />
1 brevet déposé <strong>en</strong> 2011 : (thèse A. Malinge)<br />
procédé d’élaboration de fibres <strong>SiC</strong> <strong>en</strong> cru par coagulation d’alcool polyvinylique<br />
Procédé de fabrication <strong>en</strong> voie liquide:<br />
nano <strong>SiC</strong><br />
pyrolyse LTMEx<br />
Procédés hybri<strong>des</strong> CVI + EPI + PIP<br />
Objectif : Amélioration de la conductivité thermique <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> (gaines)<br />
C f<br />
/ PyC/<br />
<strong>SiC</strong> nano<br />
Réduction de la porosité<br />
Tissu CVI Interphase PyC<br />
C f<br />
ou <strong>SiC</strong> f + Pré‐d<strong>en</strong>sification <strong>SiC</strong><br />
Matériau <strong>en</strong> cru<br />
C f<br />
/ PyC/<br />
<strong>SiC</strong> nano + Polymère<br />
pré‐céramique<br />
EPI + PIP<br />
Matrice <strong>SiC</strong><br />
<strong>en</strong> cru<br />
C f<br />
/ PyC/ <strong>SiC</strong>/<br />
<strong>SiC</strong> nano + Polymère<br />
pré‐céramique<br />
T°, P<br />
D<strong>en</strong>sification<br />
t = 4 min<br />
Bulles: Réaction<br />
Polymère/Résine<br />
Elaboration de revêtem<strong>en</strong>t <strong>SiC</strong> sur plaques et tubes composites par pistoletage<br />
Objectif : D<strong>en</strong>sification et Lissage composites <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> (application TH)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 11/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS<br />
MÉCANIQUES<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 12/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► DÉPENDANCE DE L’ARRANGEMENT DES FIBRES : QUELLE TEXTURE POUR QUEL<br />
COMPORTEMENT ?<br />
1 – Sollicitation mécanique <strong>en</strong> « TRACTION UNIAXIALE »<br />
2010 : Développem<strong>en</strong>t d’un moy<strong>en</strong> d’essais adapté aux tubes CMC et protocoles associés (LCTS) (*)<br />
Mors hydraulique haut<br />
Tube éprouvette<br />
Talons<br />
► Moy<strong>en</strong> d’essais (25°C)<br />
‐ Bâti INSTRON 4505, cellule de force ±50 kN<br />
‐ Asservissem<strong>en</strong>t <strong>en</strong> déplacem<strong>en</strong>t (v = 0,05 mm/min)<br />
► Préh<strong>en</strong>sion et alignem<strong>en</strong>t<br />
‐ Eprouvettes solidaire de talon AU4G<br />
‐ Mors hydrauliques <strong>en</strong> partie supérieure<br />
‐ Collage à une tige filetée <strong>en</strong> partie inférieure<br />
Caméra<br />
Ext<strong>en</strong>somètres<br />
► Instrum<strong>en</strong>tation<br />
‐Deux ext<strong>en</strong>somètres <strong>en</strong> vis‐à‐vis ( zz<br />
)<br />
‐ Corrélation d’images ( <br />
)<br />
‐ Emission acoustique ( el<br />
)<br />
Emission acoustique<br />
(*)Validation du dispositif sur céramique isotrope de type alumine<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 13/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► RÉSULTATS : TEXTURES TRESSÉES ‐ DISCRIMINATION ET COMPORTEMENT<br />
MÉCANIQUE<br />
500<br />
400<br />
Traction<br />
uniaxiale<br />
T3D‐INTERLOCK<br />
CEA<br />
Tex 03<br />
Contrainte (MPa)<br />
300<br />
T2D‐45° CEA<br />
Tex 08<br />
200<br />
E T3D‐CEA<br />
~240 GPa<br />
E T2D‐CEA<br />
~260 GPa<br />
100<br />
T2D‐45°‐ IRRDEMO<br />
Tex 11<br />
E T2D‐IR<br />
~200 GPa<br />
Tex 03.1 Tex 03.2 Tex 03.2bis Tex 04 Tex 06<br />
Tex 08 Tex 09 Tex 10 Tex 11 Tex 12<br />
Tex 13 T2D ‐ IRRDEMO T2D ‐ CEA<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />
Tex 12<br />
Déformation ZZ (%)<br />
Déformation àrupture élevée pour l’<strong>en</strong>semble <strong>des</strong> matériaux tressés<br />
Bi<strong>en</strong> que les textures 3D interlock soi<strong>en</strong>t poreuses, leur comportem<strong>en</strong>t mécanique <strong>en</strong> traction est excell<strong>en</strong>t<br />
(influ<strong>en</strong>ce légère du type d’architecture)<br />
Limite élastique (> 70‐80 Mpa) relativem<strong>en</strong>t élevée pour un composites <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> CVI<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 14/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► RÉSULTATS : TEXTURES TRESSÉES 3D INTERLOCK<br />
Comparaison tubes / plaques –(T3D Texture 3)<br />
R<br />
Tube (monotone)<br />
Tube<br />
0<br />
Plaque<br />
P 2 R<br />
x<br />
Tube (cyclé)<br />
Plaque (monotone)<br />
Comportem<strong>en</strong>t plaque/tube àpriori id<strong>en</strong>tique, pas d’effet de structure (?)<br />
Faibles déformations résiduelles lors <strong>des</strong> cycles, largeurs àmi‐hauteur <strong>des</strong> cycles peu élevées (liaison F/M optimisée)<br />
Matériaux stables, fabrications maîtrisées et reproductibles<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 15/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► RÉSULTATS : APPORT DU TRESSAGE TRIAXIAL (T2D‐UD)<br />
400<br />
350<br />
Tube T2D/UD‐2C 45° 45°<br />
Tube T2D‐3C 45° (diam 7 mm)<br />
Tube T2D/UD‐2C 60°<br />
Traction<br />
uniaxiale<br />
300<br />
Tube T2D‐3C 60°<br />
= 45°<br />
<br />
Angle de tressage<br />
Contrainte (Mpa)<br />
250<br />
200<br />
150<br />
Fil axial (UD)<br />
Tressage 2D<br />
100<br />
= 60°<br />
50<br />
0<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2<br />
Déformation (%)<br />
Contribution significative du r<strong>en</strong>forcem<strong>en</strong>t dans la direction axiale pour la contrainte àrupture<br />
R 45° = +25%<br />
R 60° = +150%<br />
En contraste, diminution de la déformation àrupture observée mais reste au‐delà du critère <strong>des</strong> 0,5 %<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 16/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► RÉSULTATS : EFFET DE L’ANGLE D’ENROULEMENT<br />
Lissage <strong>en</strong> interne obt<strong>en</strong>u quelque soit l’angle permet une sélection selon un critère mécanique<br />
450<br />
Tube ENR 30°‐3C‐Rectifié<br />
400<br />
350<br />
Tube ENR 45°‐3C‐Rectifié<br />
Tube ENR 55°‐3C‐Rectifié<br />
Tube ENR 70°‐3C‐Rectifié<br />
= 30°<br />
Traction<br />
uniaxiale<br />
Contrainte (Mpa)<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
100<br />
50<br />
0<br />
= 70°<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />
Déformation (%)<br />
= 45°<br />
= 55°<br />
Matériau à 70° peu d<strong>en</strong>sifié<br />
(mauvaise infiltration, fort f<br />
)<br />
Comportem<strong>en</strong>t mécanique consistant avec celui d’un composite <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> CVI conv<strong>en</strong>tionnel<br />
S<strong>en</strong>sibilité significative de l’angle àla limite àrupture : meilleurs résultats obt<strong>en</strong>us <strong>en</strong> contrainte pour les faibles angles<br />
R<br />
30° > R<br />
45° > R<br />
55° > R<br />
70°<br />
En att<strong>en</strong>te de pouvoir réaliser <strong>des</strong> essais de pression interne<br />
Couplage <strong>des</strong> angles réalisé sur tubes <strong>en</strong>roulés tri‐couches (30°/45°/30°), résultats àv<strong>en</strong>ir…<br />
!<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 17/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► RÉSULTATS : EFFET DE LA RECTIFICATION POUR LE LISSAGE EXTERNE<br />
Utilisation d’une couche sacrificielle pour le lissage externe<br />
Contrainte (Mpa)<br />
500<br />
450<br />
400<br />
350<br />
300<br />
250<br />
200<br />
150<br />
Tube EF 30° brut<br />
Tube EF 30° Rectifié<br />
Tube EF 45° Brut<br />
Tube EF 45°Rectifié<br />
Tube T2D 45° Brut<br />
Tube T2D 45° Rectifié<br />
100<br />
50<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9<br />
Déformation (%)<br />
RUGOSITÉ<br />
R RMS ~ 1 – 5 µm R RMS ~ 50 – 100 µm<br />
Rectification «c<strong>en</strong>terless»<br />
Effet négligeable d’une rectification superficielle sur le comportem<strong>en</strong>t mécanique :<br />
Validation du procédé pour le lissage de surface externe<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 18/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
2 – Sollicitation mécanique <strong>en</strong> «PRESSION INTERNE»<br />
Mise <strong>en</strong> place réc<strong>en</strong>t d’un dispositif d’essai de gonflem<strong>en</strong>t (*)<br />
‐ Pression appliquée par un manchon élastomère gonflé à l’huile<br />
‐ Effet de bord limité par la prés<strong>en</strong>ce de bague acier<br />
Caméra<br />
y<br />
x<br />
3<br />
2<br />
1<br />
Rupture selon une<br />
génératrice<br />
► PREMIERS RÉSULTATS :<br />
Tube Ø ext (mm) e (mm) P(bar) σ R max (MPa) ε R (%) E (GPa)<br />
T2D‐3C‐45° 8,8 0,975 823 335 0,75 ±0,02 293 ±9,4<br />
Résultat CEA 8,77 ±0,06 0,96 841 ±62 348 ±30 0.928 ± 0,174 265 ±52<br />
(*) Développem<strong>en</strong>t P.Rigaud, CEA‐Marcoule<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 19/25
III –PROPRIÉTÉS<br />
THERMIQUES<br />
Fissuration d’un minicomposite<br />
après essai de traction<br />
El Jagoubi, LCTS<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 20/25
III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />
► PROPRIÉTÉS<br />
THERMIQUES Les (*) propriétés de conduction thermique dép<strong>en</strong>d<strong>en</strong>t de la nature du composite (fibre et matrice),<br />
du mode d’élaboration (CVI, voie liquide, autres) et de l’arrangem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> fibres (tissage, tressage, autres)<br />
Conductivité thermique transverse (W.m -1 .K -1 )<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
HiNS-tissu 2D<br />
HiN-tissu 2D (**)<br />
HNS à 25°C<br />
= 3/4 W.m ‐1 .K ‐1<br />
TSA3-tissu 3D<br />
HiNS à 25°C<br />
= 18 W.m ‐1 .K ‐1 (tdg 18 µm)<br />
TSA3 à 25°C<br />
= 65 W.m ‐1 .K ‐1 (tdg 60/70 µm)<br />
TSA3-tissu 2D<br />
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000<br />
(**) Fibres non stables sous irradiation<br />
T°C, t<br />
Diffusivité flash,<br />
Mesure de conductivité indirecte<br />
d=2,73<br />
d=2,25<br />
d=2<br />
a c p<br />
Fortes dispersions <strong>en</strong>tre les mesures<br />
(caractère hétérogène <strong>des</strong> composites)<br />
Cartographies de propriétés locales<br />
(*) Mesures S.Urvoy, CEA‐DMN/SRMA, 2008<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 21/25
III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />
► PROPRIÉTÉS THERMIQUES –TEXTURES TUBULAIRES TRESSÉES DENSIFIÉES ÀPLAT<br />
Diffusivité thermique <strong>en</strong> face arrière, Caméra IR, Estimation Parker, Méthode de Mourand<br />
20 mm<br />
25 mm<br />
B<br />
C<br />
A<br />
APPLICATION ÀLA TRESSE 3D INTERLOCK –MOTIF TEX 3 –FIBRES<br />
HI‐NS<br />
Zone A<br />
Diffusivités transverses moy<strong>en</strong>nes<br />
Zone A : a Tmoy,A = 6,44.10 ‐6 ±0,34 m 2 .s ‐1<br />
30,0<br />
Zone A<br />
Zone B : a Tmoy,B = 5,63.10 ‐6 ±0,31 m 2 .s ‐1<br />
29,5<br />
29,0<br />
Zone B<br />
Zone C<br />
Zone C : a Tmoy,C = 6,78.10 ‐6 ±0,37 m 2 .s ‐1<br />
28,5<br />
28,0<br />
27,5<br />
27,0<br />
26,5<br />
26,0<br />
!<br />
Incertitude due à l’erreur<br />
sur la mesure d’épaisseur<br />
25,5<br />
25,0<br />
Thermogrammes<br />
‐ Diffusivités thermiques locales ‐<br />
CARTOGRAPHIE<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 22/25
III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />
► EFFET DE L’ENDOMMAGEMENT MÉCANIQUE SUR LE COMPORTEMENT THERMIQUE<br />
…Cas d’un composite C f /<strong>SiC</strong>, sollicité <strong>en</strong> traction uniaxiale (Etude de la texture tissée interlock)<br />
Défaut lié à l’élaboration<br />
Micrographie post‐essai mécanique<br />
Développem<strong>en</strong>t important de la fissuration<br />
a T = 3,3.10 ‐6 m 2 .s ‐1<br />
Flux<br />
d’excitation<br />
thermique<br />
B<br />
A<br />
B<br />
A<br />
A<br />
A<br />
Distribution bi‐modale<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 23/25<br />
.<br />
Fissuration matricielle (A) <strong>des</strong> fils longitudinaux et<br />
(B) transversales, perp<strong>en</strong>diculairem<strong>en</strong>t àl’effort
III –PROPRIÉTÉS THERMIQUES<br />
(0)<br />
300<br />
4,0E‐06<br />
(2)<br />
(4)<br />
(6)<br />
(8)<br />
Contrainte (MPa)<br />
250<br />
200<br />
<br />
150<br />
100<br />
50<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Epr. Mécanique A (contrainte/déformation)<br />
3,5E‐06<br />
3,0E‐06<br />
2,5E‐06<br />
2,0E‐06<br />
Diffusivité thermique moy<strong>en</strong>ne (m 2 .s ‐1 )<br />
Epr. Thermique B (diffusivité/déformation)<br />
0<br />
0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60<br />
Déformation (%)<br />
1,5E‐06<br />
Affaissem<strong>en</strong>t <strong>des</strong> propriétés de conduction thermique dû à l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t mécanique (jusqu’à 30%)<br />
Néanmoins, ce nouveau résultat montre que l’on peut limiter la chute de propriété thermique<br />
par le choix de l’architecture fibreuse (interlock préférée), et par le procédé de d<strong>en</strong>sification (porosité min.)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 24/25
Bilan et perspectives<br />
‐ Maitrise de l’<strong>en</strong>semble du procédé de fabrication acquise au LTMEX<br />
Achat de moy<strong>en</strong>s de mise <strong>en</strong> forme <strong>en</strong> cours (machine <strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t filam<strong>en</strong>taire<br />
prévue fin 2012 + tresseuse <strong>en</strong>visagée <strong>en</strong> 2013)<br />
‐ Matériaux paramétrables suivant le cahier <strong>des</strong> charges d’une application<br />
Choix de la fibre ‐ Angle de mise <strong>en</strong> forme du r<strong>en</strong>fort fibreux –nature et épaisseur de<br />
l’interphase – composition de la matrice<br />
‐ Programme de validation <strong>des</strong> propriétés bi<strong>en</strong> <strong>en</strong>gagé<br />
Propriétés mécaniques (de l’ambiante aux hautes tempértures)<br />
Etanchéité sous contrainte<br />
Conductivité thermique<br />
Résistance àla corrosion <strong>en</strong> milieu Na<br />
‐ Travail actuel <strong>en</strong>tièrem<strong>en</strong>t porté sur l’optimisation pour applications nucléaires de<br />
types GFR (gaine sandwich) et RNR (tube hexagonal) mais d’autres applications sont<br />
possibles.<br />
Lyon, le 20/03/2012<br />
Atelier GEDEPEON MATINEX<br />
25/25
ECHÉANCIER SUR LE SIC/SIC<br />
Les att<strong>en</strong>dus pour fin 2012:<br />
1 er dossier de synthèse <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> devant comporter:<br />
•Démonstration de faisabilité et 1 ères justification de propriétés de base<br />
concernant un assemblage réfractaire àTH & gaine <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong><br />
•Instruction <strong>des</strong> dossiers de propriétés d’un TH <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> pour RNR‐Na et d’un<br />
élém<strong>en</strong>t combustible tubulaire àbase <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> étanche et fermé aux deux bouts<br />
pour applications génériques <strong>en</strong> cœur de réacteurs nucléaires<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 26/25
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 27/25
‐ ANNEXE ‐<br />
PRINCIPAUX RESULTATS<br />
DE LA THESE EL YAGOUBI, LCTS 2011<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 28/25
THÈSES CEA DEN<br />
BDIE/DMN (2007‐2010) Jalal El Yagoubi<br />
« Effet de l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t l<br />
mécanique m<br />
sur les propriétés s thermiques <strong>des</strong> <strong>SiC</strong> f /<strong>SiC</strong> »<br />
Encadrem<strong>en</strong>t : J.Lamon (Dir), J.C.Batsale (Co‐dir), M.Le Flem (suivi CEA)<br />
► Objectifs et démarche : Evaluer l’impact de la fissuration matricielle sur la conductivité <strong>des</strong> matériaux :<br />
► Principaux résultats :<br />
2008 : Biblio + étude critique <strong>des</strong> dispositifs de mesures, choix exp.<br />
2009 : Etude sur minicomposites 1D (Analyses microstructure, modélisation)<br />
Développem<strong>en</strong>ts expérim<strong>en</strong>taux<br />
‐ Mesure de la diffusivité thermique au cours d’un essai de traction sur mini.<br />
Modélisation + caractérisation par l’expéri<strong>en</strong>ce in‐situ (thermographie IR)<br />
Fibre HNS ( faible)<br />
Caméra IR<br />
Fibre HNS ( forte)<br />
Fissuration d’un minicomposite<br />
après essai de traction<br />
Domaine<br />
Elastique<br />
Fissuration<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 29/25
THÈSES CEA DEN<br />
2010 : Etude sur composite 2D tissé (Matériau SPS –INERI)<br />
Difficultés : ‐ Composite de qualité médiocre, prés<strong>en</strong>ce d’un pré‐<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t dû à la fabrication<br />
‐ Hétérogénéité<br />
‐ Délaminage <strong>des</strong> couches observé lors <strong>des</strong> essais méca.<br />
Chemins thermiques<br />
Chemins « court » Chemins « long »<br />
+<br />
Diffusivité thermique<br />
Tomographie X<br />
Cartographie de<br />
diffusivité thermique<br />
transverse<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 30/25
THÈSES CEA DEN<br />
Essai de traction cyclé : confrontation mécanique/thermique<br />
Comportem<strong>en</strong>t mécanique<br />
Diffusivité thermique transverse<br />
I II III IV<br />
I II<br />
II<br />
I<br />
IV<br />
linéaire élastique<br />
activation <strong>des</strong> <strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>ts<br />
fissuration matricielle<br />
+ décohésions F/M<br />
Rupture <strong>des</strong> fibres<br />
80%<br />
► Exploitation :<br />
‐ On retrouve les conséqu<strong>en</strong>ces <strong>des</strong> 4 sta<strong>des</strong> d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t sur les propriétés thermiques<br />
‐ Perte de la conductivité lors de l’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t : + important dans le s<strong>en</strong>s T (80% contre 40% dans le s<strong>en</strong>s long)<br />
‐ Non retour à l’état initial lors de la <strong>des</strong>c<strong>en</strong>te <strong>des</strong> cycles (fermeture <strong>des</strong> fissures)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 31/25
THÈSES CEA DEN<br />
Modélisation thermique <strong>en</strong> 2D<br />
Modèle «Discrete Model Damage » développé par G. Couegnat au LCTS<br />
Description de l’échelle micro à l’échelle macroscopique (Elém<strong>en</strong>ts finis)<br />
Micrographie<br />
Maillage EF<br />
Évaluation <strong>des</strong> diffusivités mesurées avec grande précision<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 32/25
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 33/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► SIC f<br />
/SIC : UN COMPORTEMENT MÉCANIQUE DIT « ÉLASTIQUE ENDOMMAGEABLE »<br />
Cas théorique d’un composite 1D soumis <strong>en</strong> traction uniaxiale<br />
Contrainte <br />
R<br />
C<br />
el<br />
C<br />
(a)<br />
E c<br />
(b)<br />
(c)<br />
E f<br />
V f<br />
(d)<br />
X<br />
(a) Comportem<strong>en</strong>t élastique linéaire<br />
«Pas d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t, déformation<br />
élastique du composite »<br />
E<br />
c<br />
E<br />
m<br />
V<br />
m<br />
E<br />
f<br />
V<br />
(b) Fissuration matricielle<br />
«Phase d’<strong>en</strong>dommagem<strong>en</strong>t, répartition de la charge<br />
sur la matrice puis transfert progressif vers les fibres »<br />
(c) Chargem<strong>en</strong>t élastique <strong>des</strong> fibres<br />
Saturation de la fissuration matricielle,<br />
la charge est supportée par les fibres<br />
f<br />
(d) Rupture ultime du composite<br />
el<br />
C<br />
sat<br />
m<br />
R<br />
C<br />
Déformation <br />
► LES MODES D’ENDOMMAGEMENT (CAS D’UN COMPOSITE<br />
2D) [1] fissuration <strong>des</strong> fils transverses, perp<strong>en</strong>diculaires à l’effort<br />
[2] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, perp<strong>en</strong>diculaires à l’effort<br />
[3] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, parallèlem<strong>en</strong>t à l’effort<br />
[4] fissuration <strong>des</strong> fils longitudinaux, perp<strong>en</strong>diculairem<strong>en</strong>t àleur axe<br />
[5] décohésion inter‐fils<br />
[2]<br />
[5]<br />
[4]<br />
[1]<br />
[3]<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 34/25
I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />
DENSIFICATION PROCESS<br />
► RÉSULTATS REMARQUABLES APRÈS<br />
DENSIFICATION<br />
ENROULEMENT<br />
FILAMENTAIRE<br />
TRESSAGE 2D<br />
TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />
200 µm<br />
Réseau homogène de porosités<br />
intra‐fil de petite taille<br />
250 µm 250 µm<br />
Même porosité intra‐fil homogène que celle obt<strong>en</strong>ue par <strong>en</strong>roulem<strong>en</strong>t fil.,<br />
mais prés<strong>en</strong>ce de porosité inter‐couches : éparse pour T2D, significatif pour T3D<br />
DISTRIBUTIONS DIFFÉRENTES SUIVANT LA NATURE DE LA PRÉFORME<br />
TEXTURES F (%) M (%) (%) EPAISSEUR (MM) DENSITÉ GÉOMÉTRIQUE<br />
TRESSE 2D –3C–45° 43 45 12 0,925 2,75<br />
TRESSE 2D –3C–60° 46 43 11 1,125 2,75<br />
TRESSE 3D 34 33 33 0,800 2,05<br />
ENROULEMENT –4C–30° 44 37 19 1,100 2,50<br />
!<br />
La conductivité thermique <strong>des</strong> tresses 3D peut être affectée par les faibles taux de fibres et d<strong>en</strong>sité<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 35/25
II – COMPORTEMENT ET PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES<br />
► IMPORTANCE DE LA LIAISON FIBRE/MATRICE<br />
LIAISON FORTE<br />
Forte contrainte de cisaillem<strong>en</strong>t<br />
Aucun déplacem<strong>en</strong>t possible<br />
Propagation <strong>des</strong> fissures aux fibres<br />
Rupture fragile<br />
Contrainte <br />
matrice<br />
Traction uniaxiale<br />
Composite<br />
f<br />
fibre<br />
fissure<br />
Déformation <br />
matrice<br />
fibre<br />
LIAISON FAIBLE<br />
Frottem<strong>en</strong>t constant<br />
Fissuration matricielle instantanée<br />
Support de la charge par les fibres seules<br />
Extraction <strong>des</strong> fils<br />
Contrainte <br />
matrice<br />
Composite<br />
fibre<br />
m<br />
Déformation <br />
LIAISON<br />
INTERMÉDIAIRE<br />
Fissuration matricielle progressive<br />
Bon transfert de charge<br />
Comportem<strong>en</strong>t optimisé<br />
Contrainte <br />
matrice<br />
Composite<br />
fibre<br />
m<br />
f<br />
Déformation <br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 36/25
I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />
DENSIFICATION PROCESS<br />
► SECTION TRANSVERSE ET RESPECT DES TOLÉRANCES GÉOMÉTRIQUES<br />
ENROULEMENT<br />
FILAMENTAIRE<br />
TRESSAGE 2D<br />
TRESSAGE 3D INTERLOCK<br />
Seul l’EF permet d’assurer un bon état de surface interne (rugosité + circularité)<br />
Le minimum d’une première couche d’EF parait àpriori incontournable<br />
Aucune <strong>des</strong> techniques de mise <strong>en</strong> forme utilisées ne garantit un état de surface externe « lisse »<br />
1. Rectification possible mais avec quel effet sur le comportem<strong>en</strong>t mécanique ?<br />
2. Recours àun traitem<strong>en</strong>t de lissage (étude <strong>en</strong> cours)<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 37/25
I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />
SIC COATING ON SIC/SIC COMPOSITES (PIP)<br />
► UTILISATION DU POLYMERE AHPCS (ALLYLHYDRIDOPOLYCARBOSYLANE) + CHARGE DE<br />
POUDRE SIC<br />
BARBOTINE PCS/SIC<br />
PROCÉDÉ SPIN‐COATING<br />
(PLAQUE)<br />
TRAITEMENT DE CONVERSION (JUSQU’À<br />
1600°C)<br />
► PREMIER RESULTATS :<br />
Ra= 59<br />
µm<br />
Ra 60 %<br />
Ra= 22 µm<br />
Procédé <strong>en</strong> cours<br />
d’optimisation pour diminuer la<br />
Transposition rugosité aux Rgéométries<br />
a<br />
tubulaires <strong>en</strong>visagée par<br />
adaptation du procédé<br />
Sans dépôt<br />
Avec dépôt<br />
Objectif final :<br />
Réduire la rugosité de surface et garantir l’étanchéité<br />
du composite <strong>SiC</strong>/<strong>SiC</strong> jusqu’à sa limite élastique<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 38/25
I –COMPOSITE <strong>SiC</strong> f<br />
/<strong>SiC</strong> POUR LA GAINE COMBUSTIBLE<br />
Matrice<br />
Assure la protection du r<strong>en</strong>fort<br />
et la répartition <strong>des</strong> efforts<br />
Interphase<br />
Assure la liaison fibres/matrice<br />
(+ rôle déviateur de fissure)<br />
R<strong>en</strong>fort fibreux<br />
Assure la t<strong>en</strong>ue mécanique du matériau<br />
Contrainte <br />
Traction uniaxiale<br />
fibre<br />
matrice<br />
Composite<br />
liaison F/M intermédiaire<br />
► 2 CONCEPTS DE GAINE ÉTUDIÉS<br />
m<br />
f<br />
Déformation <br />
GAINE «TOUT CÉRAMIQUE »<br />
(100% céramique)<br />
<strong>SiC</strong> Monolithique<br />
Elaboration CVD<br />
GAINE «CÉRAMIQUE / MÉTAL »<br />
(Composite + liner)<br />
Liner métallique<br />
Etanchéité, nominal : Ta<br />
Tressage<br />
2D or 3D interlock<br />
Enroulem<strong>en</strong>t<br />
filam<strong>en</strong>taire<br />
Une ou plusieurs couches avec<br />
combinaison d’angles différ<strong>en</strong>ts<br />
(30, 45, 55 and 70°)<br />
ENR.<br />
TRESS<br />
E<br />
Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />
ou<br />
ENR<br />
.<br />
TRESS<br />
E<br />
Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />
Mise <strong>en</strong><br />
compression<br />
de la couche<br />
monolithique<br />
par le CMC<br />
Enroulem<strong>en</strong>t<br />
filam<strong>en</strong>taire<br />
1 couches, angles étudiés :<br />
30, 45, 55 ou 70°<br />
(Nominal 55°)<br />
ENR<br />
.<br />
ENR<br />
.<br />
TRESS<br />
E<br />
Traitem<strong>en</strong>t de surface<br />
e ≤ 1 mm<br />
BI‐COUCHE<br />
e ≤ 1 mm<br />
DUPLEX SIC<br />
e ≤ 1 mm<br />
SANDWICH<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 39/25
Généralités<br />
Description simplifiée du procédé de fabrication<br />
1 – Approvisionnem<strong>en</strong>t du r<strong>en</strong>fort fibreux (composante majeure du coût final)<br />
2 – Mise <strong>en</strong> forme du r<strong>en</strong>fort Fibreux<br />
Tressage<br />
Enroulem<strong>en</strong>t<br />
filam<strong>en</strong>taire<br />
3 – Dépôt de l’interphase (contraintes imposées par l’effet de l’irradiation)<br />
4 – Infiltration de la matrice <strong>SiC</strong><br />
5 – Rectification sans c<strong>en</strong>tre (si surface lisse souhaitée)<br />
Comportem<strong>en</strong>t mécanique dit<br />
« élastique <strong>en</strong>dommageable » idéal<br />
Déformation à rupture liée à la<br />
déformation à rupture du r<strong>en</strong>fort fibreux<br />
Lyon, le 20/03/2012 Atelier GEDEPEON MATINEX 40/25
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