Juin 2011 - L3 Chimie Dijon

Licence Sciences Technologies SantéL3 Mention ChimieAnnée universitaire 2010-11Examen UE3 Chimie Analytique et Structurale : 17 juin 2011Documents autorisés : tables de caractéristiques spectroscopiques___________________________________________________________________________Exercice 1 :Le chromatogramme ci-dessous a été obtenu en chromatographie liquide à polarité de phaseinversée.- Eluant : eau/méthanol 35%- Longueur de colonne : 10 cm.- Débit : 1mL/min.- Temps mort : t m = 41 s.Temps de rétention t R (s)Largeur du pic à mi-hauteur δ (s)uracile 69 10,9phénol 182 13,1alcool benzylique 199 13,42-phényléthanol 323 15,8benzoate de benzyle 382 16,9diméthylphtalate 560 20,41) Donner un exemple de phase stationnaire qui a pu être utilisée pour cette analyse. L’ordred’élution des composés aurait-il été le même en utilisant une phase stationnaire polaire ?Aurait-on utilisé le même éluant ?2) Donner la définition du temps mort.3) Indiquer les composés qui ne sont pas correctement séparés.4) Calculer le nombre moyen de plateaux théoriques pour le phénol.5) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique.6) Calculer la résolution entre ces deux espèces (rappel : ω = 1,7 δ).

Exercice 2 :Attribuer les spectres de RMN 1 H A à D aux composés 1 à 4 en justifiant votre réponse, notammenten attribuant les signaux aux différents noyaux de la molécule et en expliquant la multiplicité dessignaux.HClBrHHClHCH 2 BrClCH 2 -CH 2 Br Br 2 CH-CH 2 -CH 3!"#$%&'()*+,&-."/(01$,(23+-.&4%-(1 2( 3 4 56+'."4-'46/(!Exercice 3 :7"&%&./(7+",(899:( ( 8(1) Décrire succinctement le principe du quadripôle en spectrométrie de masse.2) Quelles sont les techniques possibles pour analyser par spectroscopie Infra-Rouge uncomposé organique solide ?