Diktat Praktikum Kimia Anorganik - Jurusan Kimia - Universitas ...

DIKTAT PRAKTIKUM 

KIMIA ANORGANIK 

Disusun oleh : 

Staf Dosen Lab. Kimia Anorganik 

JURUSAN KIMIA 

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM 

UNIVERSITAS BRAWIJAYA 

MALANG 

2009

TATA TERTIB PRAKTIKUM 

A. Peralatan Laboratorium 

Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk 

setiap percobaannya yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain 

pada praktikum berikutnya. 

1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan 

meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir 

kerja, anda harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih. 

2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan 

tambahan, harap meminjam kepada laboran yang bertugas, dan 

mencatatnya pada buku peminjaman. 

3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk 

diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan 

sanksi. 

4. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak diluar meja 

kerja, di dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan 

bertanggungjawab. 

B. Bahan-Bahan Kimia 

Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja. 

Reagen-reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh 

asisten. 

1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang / dikumpulkan ke 

dalam wadah limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya. 

2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang 

telah diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula. 

3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh 

dibawa ketempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh 

kelompok lain. 

2

C. Keselamatan Kerja 

Laboratorium bukan tempat yang berbahaya, sepanjang kita bekerja 

dengan hati-hati dan mengikuti teknik yang benar. 

1. Kaca mata pelindung dipakai selama di laboratorium (terutama bila bekerja 

dengan bahan yang eksplosif / bila bekerja dengan menggunakan lemari 

asam). 

2. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian 

sewajarnya, memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu, 

dan bila perlu menyiapkan masker / sarung tangan sendiri. 

3. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar / darurat dan pemadam 

kebakaran di area sekitar laboratorium. Jangan paksakan diri anda bekerja 

/ praktikum apabila kondisi fisik anda tidak sehat. 

4. Anggap bahwa semua bahan -bahan kimia berbahaya, korosif dan beracun. 

5. Jika terkena bahan kimia korosif baik pada kulit atau mata, hal pertama 

yang harus dilakukan adalah mencucinya dengan air mengalir sebanyakbanyaknya, 

kemudian mencari pertolongan ke instruktur. 

6. Jangan mencoba mencicipi apapun atau mencium langsung asap / uap dari 

mulut tabung, tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda. 

7. Semua reaksi dengan bahan pekat, berbahaya dan yang mengeluarkan gas 

yang beracun atau mudah terbakar harus dilakukan dalam lemari asam. 

8. Bersihkan segera semua gelas pecah, untuk mengencerkan asam, tuang 

asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya. 

9. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan 

yang mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia. 

10. Selama di laboratorium dilarang keras makan, minum, apalagi merokok. 

D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium 

1. Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium 10 menit sebelum dimulai, 

dengan menunjukkan laporan pendahuluan. Keterlambatan lebih dari 15 

menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum. Jadwal praktikum dapat 

dilihat di papan pengumuman Laboratorium Kimia Anorganik. 

3

2. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan 

barang – barang anda. 

3. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam 

kelompok dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual. 

Sanksi untuk praktikan yang bekerja sama baik langsung maupun tidak 

langsung dalam penulisan laporan adalah nol. 

4. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai. 

Format penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten. 

5. Hanya ketidakhadiran karena sakit (atas petunjuk dokter) dan tugas dari 

jurusan / fakultas / universitas, yang diperkenankan untuk mengikuti 

praktikum susulan, pada kelas yang lain. 

6. Sanski akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun 

melakukan kegiatan di luar aktifitas praktikum (atas ijin asisten) selama 

kegiatan praktikum. 

E. Sistem Penilaian 

Sistem penilaian diatur untuk menjaga obyektifitas hasil kerja praktikan 

tanpa mengurangi maksud dan tujuan praktikum ini. 

1. Nilai akhir praktikum diperoleh dari nilai praktek (50%), nilai responsi (15%), 

dan nilai ujian akhir (35%). Untuk nilai praktek terbagi atas nilai pre test 

(20%), nilai praktikum (40%), dan nilai laporan (40%). Semua nilai memiliki 

range 0 – 100. 

2. Praktikan yang diperkenankan mengikuti ujian akhir praktikum adalah 

praktikan yang memenuhi minimal 80% kehadiran dan nilai. 

3. Mahasiswa yang memiliki tanggungan alat harap segera melunasinya, 

sebagai sanksinya, nilai akhir praktikum tidak akan dikeluarkan untuk 

mahasiswa tsb. 

Apabila ada hal lain yang belum tersebut maka akan segera dibahas dan 

ditetapkan lebih lanjut di kemudian hari. 

4

Materi Praktikum Kimia Anorganik 

PERCOBAAN I – Garam Kompleks 

Pembuatan Kristal Tetramin Tembaga(II) Sulfat Hidrat 

PERCOBAAN II – Garam Rangkap 

Pembuatan Kupri Amonium Sulfat Heksahidrat 

PERCOBAAN III – Garam Tunggal 

Pembuatan Kristal Kalium Dikromat 

PERCOBAAN IV – Sifat Sublimasi dan Kelarutan Senyawa Padat 

Pemisahan Komponen Suatu Campuran 

PERCOBAAN V – Isomerisasi Senyawa Kompleks 

Pembuatan cis dan trans Kalium Dioksalatodiakuokromat(III) 

PERCOBAAN VI – Komponen Senyawa Kompleks 

Penentuan Komposisi Ion Kompleks 

PERCOBAAN VII – Reaktifitas Unsur 

Reaktifitas Unsur – Unsur Transisi Deret Pertama 

PERCOBAAN VIII – Hidrat Garam Ionik 

Penentuan Rumus Garam Hidrat 

5

PERCOBAAN I 

PEMBUATAN TETRAMIN TEMBAGA (II) SULFAT HIDRAT 

[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 .H 2 O 

1. Pendahuluan 

Tembaga merupakan logam berwarna merah dan mudah 

dibengkokkan. Umumnya tembaga dibagi menjadi dua menjadi senyawa, 

yaitu senyawa Cu dengan bilangan oksidasi 1 dan senyawa Cu dengan 

bilangan oksidasi 2. 

Salah satu senyawaan Cu dengan bilangan oksidasi 2 adalah kompleks 

ion khelat tetramin tembaga (II) sulfat hidrat yang dapat dibuat dengan 

mereaksikan CuSO 4 dengan amonia berlebih. Atom nitrogen dari amina 

terikat kuat pada Cu hingga pada tekanan 1 atm dan pada suhu 90 0 C tidak 

terjadi disosiasi NH 3 . 

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan tetramin tembaga (II) 

sulfat hidrat. 

3. Alat dan Bahan 

Alat yang digunakan : 

Gelas kimia 100 mL 

Corong gelas 

Gelas ukur 50 mL 

Gelas arloji 

Pengaduk gelas 

Kertas saring 

Botol semprot 

Pipet tetes 

Timbangan Mettler 

Bahan yang digunakan : 

6

Tembaga (II) sulfat 

Amonia pekat 

Etanol 

Akuades 

4. Prosedur Percobaan 

Larutkan sebanyak 2,0 g tembaga (II) sulfat dengan 5,0 mL akuades 

dalam gelas kimia 100 mL. 

Tambahkan amonia pekat tetes demi tetes (sambil diaduk) sampai 

endapan yang terbentuk larut kembali (amonia berlebih). 

Didiamkan pada suhu kamar. 

Tambahkan 20 mL etanol dengan pipet tetes sampai lapisan atas (filtrat) 

berwarna biru. 

Tutup rapat dan biarkan, amati pertumbuhan kristal yang terbentuk 

pada 2 hari berikutnya. 

Saring, keringkan, dan timbang kristal yang terbentuk. 

7

PERCOBAAN II 

PEMBUATAN KUPRI AMONIUM SULFAT HEKSAHIDRAT 

CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 .6H 2 O 


Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat 

sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat 

pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk 

struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti 

Cu(H 2 O) 2+ 4 dan SO 4 (H 2 O) 2- dalam tembaga sulfat pentahidrat. 

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan dan sifat-sifat garam 

rangkap kupri amonium sulfat heksa hidrat. 


Alat-alat yang digunakan 



Gelas arloji 

Pipet tetes 

Pengaduk gelas 

Corong gelas 

Botol semprot 

Kertas saring 


Pemanas listrik 

Bahan-bahan yang digunakan 

Kupri sulfat pentahidrat 

8

Amonium sulfat 

Etanol 

Akuades 


Timbang 1,0 g tembaga sulfat pentahidrat 

Larutkan dalam 20 mL air mendidih (sebagai larutan 1) 

Timbang 1,0 g amonium sulfat dan larutkan dalam 20 mL air (sebagai 

larutan 2) 

Campurkan larutan 1 dan 2 kemudian aduk hingga homogen. 

Uapkan larutan tsb sampai jenuh dan kemudian biarkan dingin, proses 

kristalisasi bisa dibantu dengan menambahkan air dingin di sekitar 

wadah gelas 

Saring kristal yang terbentuk dan cuci dengan etanol secukupnya 

Keringkan pada suhu kamar dan timbang massanya. 

9

PERCOBAAN III 

PEMBUATAN KRISTAL KALIUM DIKROMAT 


Krom dalam senyawa kromat dan dikromat mempunyai bilangan 

oksidasi +6, sehingga dalam pembuatan kalium dikromat dengan memakai 

bahan dasar kromium asetat harus terjadi kenaikan bilangan oksidasi dari 

Cr(III) menjadi Cr(VI). 

Dalam proses oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dibutuhkan zat oksidator 

yang sesuai dengan reduktornya. Selain itu harus sesuai pula dengan suasana 

larutan saat reaksi berlangsung. Salah satu oksidator yang dapat dipakai 

adalah hidrogen peroksida. 

Larutan hidrogen peroksida digunakan secara luas sebagai oksidator 

dalam suasana asam. Untuk itu, dalam percobaan ini ingin mengetahui 

konsentrasi optimum oksidator hidrogen peroksida dalam pembuatan kristal 

kalium dikromat. 

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari pengaruh oksidator hidrogen peroksida 

dalam pembuatan kalium dikromat. 


Alat-alat yang digunakan 

Erlenmeyer 250 mL 



Gelas arloji 


Kompor listrik 

Pipet tetes 

Batu didih 

10

Botol semprot 

Kertas saring 

Corong Buchner 

Pompa vakum 

Bahan-bahan yang digunakan 

Kromium(III)asetat 

Kalium hidroksida 6 M 

Hidrogen peroksida 

Asam asetat 18 M 

Etanol 

Es dan akuades 


Timbang 1.236 g kromium(III) asetat 

Larutkan dalam 10 mL akuades dan untuk mempercepat pelarutan 

lakukan pemanasan. 

Tuangkan 12,5 mL larutan KOH 6 M ke dalam erlenmeyer dan kemudian 

tambahkan secara bertetes larutan kromium(III) asetat. 

Tambahkan 2,5 mL larutan hidrogen peroksida dan batu didih kemudian 

panaskan sampai mendidih. Bila larutan belum berwarna kuning 

tambahkan larutan hidrogen peroksida lagi. 

Didihkan lagi hingga volume larutan berkurang menjadi 15 mL 

Biarkan larutan dingin pada suhu kamar, kemudian tambahkan larutan 

asam asetat tetes demi tetes hingga larutan berwarna jingga. 

Larutan dipanaskan kembali hingga volume menjadi 12,5 mL. 

Dinginkan dengan es sampai kalium dikromat mengkristal. 

Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan etanol. 

Setelah kering, timbang massanya kemudian lakukan uji kemurnian. 

Ingat, hidrogen peroksida adalah bahan kimia bersifat oksidator kuat, 

lakukan percobaan ini secara hati – hati di dalam lemari asam. 

11

PERCOBAAN IV 

PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN 


Bila dua zat atau lebih dalam campuran tidak terjadi reaksi secara kimia, 

maka hasil campuran dalam setiap komponen zat memiliki sifat-sifat dasar 

yang tetap. 

Jika satu komponen dari campuran ada dalamjumlah yang lebih besar, 

maka campuran dalam hal ini merupakan zat tak murni dan komponen yang 

lebih kecil sebagai sisa dari jumlah komponen yang lebih besar. 

Pemisahan komponen dari campuran, termasuk pemurnian zat adalah 

masalah yang sering muncul dalam kimia. Dasar pemisahan komponen dari 

suatu campuran adalah hal yang nyata bahwa setiap komponen memiliki 

perbedaan sifat dasar. Komponen-komponen dari campuran zat murni adalah 

unsur-unsur atau senyawa. Setiap unsur atau senyawa mempunyai sifat dasar, 

sehingga sifat dasar tersebut dapat diidentifikasi. Pada keadaan temperatur 

dan tekanan yang sama. Sifat-sifat dasar dari setiap zat murni adalah identik. 

Salah satu contoh, gula pada keadaan normal adalah wujud padat 

tersusun dari kristal transparan dalam bentuk yang sama. Kristal gula lebih kecil 

dari butiran gula beraturan, tetapi ukuran partikel bukan merupakan sifat 

dasar dari gula. 

Dalam percobaan ini, akan mempelajari teknik pemisahan campuran 

kedalam komponen-komponen zat, tidak dengan identifikasi dari zat. Teknik 

penggunaan pemisahan dari suatu campuran yaitu dengan membedakan sifatsifat 

dasar suatu zat. 

Destilasi adalah pemurnian campuran dengan pemanasan zat sampai 

zat mencapai titik didih, pendinginan zat dan pengumpulan uap zat. Pemisahan 

dua zat atau lebih memiliki perbedaan titik didih. Semua titik didih dapat 

direduksi dengan pengurangan tekanan pada cairan. 

12

Ekstraksi adalah pengubahan suatu zat dari campuran yang 

menyebabkan kelarutan zat lebih besar dalam pelarut yang diberikan. 

Filtrasi adalah proses pengubahan endapan atau padatan tersuspensi 

dari cairan. 

Sentrifugasi adalah proses pemisahan padatan tersuspensi dari cairan 

dengan pusingan campuran pada kecepatan tinggi. 

Sublimasi adalah sifat dasar dari beberapa zat melalui fase padat ke 

fase gas tanpa melewati fase cair (ingat tidak semua zat memiliki sifat ini). Oleh 

sebab itu, jika komponen dari campuran sublimat, maka sifat ini digunakan 

untuk memisahkan komponen zat dari senyawa lain. (Iodin, naftalen dan 

amonium klorida merupakan zat penyublim). 

Campuran yang akan dipisahkan mengandung tiga komponen yaitu 

natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida. 

Tabel : Sifat-sifat natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida 

Zat 

Mr Kelarutan (g) dalam Titik didih Warna 

(g/mol) 100 g air pada 25 0 C ( 0 C) Kristal 

NaCl 58,5 35 801 Putih 

NH 4 Cl 53,5 37 sublimasi Putih 

SiO 2 60,1 Tak larut 1600 Putih 

2. Tujuan Percobaan 

Mempelajari teknik pemisahan komponen dari campuran. 


a. Alat yang dipergunakan 

- Cawan penguapan 

- Gelas kimia 100 mL 

- Pengaduk gelas 

- Labu ukur 50 mL 

- Standar besi 

13

- Besi lingkar 

- Kompor listrik 

- Kertas saring 

b. Bahan yang dipergunakan 

- Natrium klorida 

- Amonium klorida 

- Silikon dioksida 


a. Timbang cawan porselin kosong yang kering 

b. Timbang sampel dari campuran NaCl, NH 4 Cl dan SiO 2 (gunakan krus 

porselin). 

c. Panaskan cawan porselin yang berisi zat tersebut di atas pada plat pemanas 

(kompor listrik) selama 45 menit dalam ruang asam. 

d. Dinginkan pada suhu kamar dan timbang, catat massa yang hilang. 

e. Tuangkan 5 mL air ke dalam krus porselin yang berisi padatan sisa dan 

diaduk selama 5 menit. 

Sebelum melanjutkan, perhatikan berikut ini : 

1. Timbang kertas saring. 

2. Timbang lagi 1 buah krus porselin kering yang lain. 

f. Saring, filtrat ditampung dalam krus porselin, kemudian uapkan pada 100 0 C, 

dinginkan dan timbang massa zat yang ada. 

g. Padatan sisa yang ada pada kertas saring, tempatkan pada gelas arloji 

bersama kertas saringnya dan keringkan dioven pada 100 0 C, setelah kering, 

dinginkan dan timbang massa zat yang terbentuk. 

h. Hitung prosentase masing-masing zat didalam campuran dengan 

menggunakan rumus berikut : 

Massa komponen (g) 

% komponen = x 100% 

Massa sampel (g) 

14

PERCOBAAN V 

PEMBUATAN CIS DAN TRANS 

KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III) 


Berdasarkan pada jenis isomer geometriknya senyawa atau ion kompleks 

dapat dibedakan menjadi jenis cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada 

dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA 4 B 2 dan MA 3 B 3 . 

M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan 

monodentat. 

1. Tipe MA 4 B 2 

A 

B 

A B A A 

M 

M 

A B A A 

A 

B 

Cis 

trans 

Contoh : ion diklorotetraminkobalt (III) 

2. Tipe MA 3 B 3 

A 

A 

A B B A 

M 

M 

A B A B 

B 

B 

Cis 

trans 

Contoh : triklorotriaminkobal (III) 

15

Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat, 

maka akan dihasilkan tipe kompleks ML 2 B 2 , L merupakan ligan bidentat. 

Struktur isomer menjadi : 

B 

B 

B 

L M L M L 

L 

B 

Cis 

trans 

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara 

mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). 

Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka 

kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh transdioksalatodiakuokromat 

(II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan 

dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk 

cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih 

rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara 

mengatur kondisi larutan sedemikian sehingga kelarutan kompleks cis dan trans 

berbeda, misalnya kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) paladium dapat 

dikristalkan dalam larutan benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6% 

bentuk cis. 

Efek trans 

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan 

untuk memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans. 

Hasil reaksi penggantian ligan pada kompleks platina bujur sangkar 

menunjukkan bahwa ligan tertentu dapat melabilkan gugus / ligan lain yang 

berada pada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang telah 

dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan yang datang berikutnya. 

16

- 

Dibawah ini ditinjau reaksi ion nitrit, NO 2 dengan ion kompleks 

tetrakloroplatinat (II). 

Cl Cl 2- Cl Cl 2- Cl NO 2 2- 

Pt Pt Pt 

- 

- 

Cl Cl NO 2 NO 2 Cl NO 2 NO 2 Cl 

Dari reaksi tersebut di atas dapat dikatakan bahwa ligan nitrit 

mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida. Kekuatan efek trans 

dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut ini. 

H 2 O < OH - < NH 3 < Cl - 

1. Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin akuades 

dalam gelas kimia 100 mL. 

2. Ke dalam larutan tsb, tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram 

kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin akuades 

panas. 

3. Tutuplah gelas kimia dengan arloji sementara reaksi berlangsung. 

4. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian 

biarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai tinggal 

sepertiganya. 

5. Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian cuci dengan akuades dingin, 

dan setelah itu dengan alkohol. 

6. Catat hasilnya dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah 

mol krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan karena hanya 

sebagian hasil saja yang dapat dipisahkan. 

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) 

1. Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram 

asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan. 

2. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan tutuplah cawan dengan 

gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung 

dengan disertai pelepasan uap air dan karbon dioksida. Harus dijaga 

agar campuran tidak menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan 

campuran antara isomer cis dan trans. 

3. Kemudian tambahkan 10 mL etanol kedalam campuran dan aduk 

sampai dihasilkan endapan. 

4. Lakukan dekantir, dan kemudian tambahkan lagi etanol yang baru 

sehingga diperoleh seluruhnya kristal. 

5. Saring dengan pompa vakum kemudian keringkan pada suhu kamar. 

6. Setelah kering kemudian timbang massanya. 

18

c. Uji Kemurnian 

Tempatkan sedikit kristal yang diperoleh pada kertas saring dan tambahkan 

sedikit larutan ammonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan 

berwarna hijau tua secara cepat menyebar pada kertas saring, sedangkan 

isomer trans membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak 

larut. 

Tugas 

1. Pada bagian manakah dalam ion oksalat yang berperan sebagai bidentat 

dalam reaksi pembentukan kompleks 

2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan 

trans ! 

3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kemurnian kompleks cis dan trans ! 

19

PERCOBAAN VI 

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS 


Untuk mempelajari interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain 

dalam suatu larutan dapat dilakukan tanpa memisahkan hasil interaksi itu 

menjadi senyawa stabil. Hal ini banyak dilakukan dalam mempelajari komposisi 

senyawa kompleks. Sebagai contoh ion Ni 2+ dan NH 3 dalam air menghasilkan 

beberapa jenis spesies, antara lain [Ni(NH 3 )(H 2 O) 5 ] 2+ , [Ni(NH 3 ) 2 (H 2 O) 4 ] 2+ , dst 

hingga [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ . Dari berbagai spesies kompleks itu 

[Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ 

hanya spesies 

saja yang dapat dipisahkan meskipun penyelidikan secara 

spektrofotometri dan potensiometri menunjukkan bahwa spesies – spesies yang 

lain juga ada dalam larutan. 

Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi 

kontinyu atau sering disebut juga metoda JOB. Secara umum, metoda ini 

menjelaskan cara mengevaluasi harga n untuk kesetimbangan : 

K 

Z + nL ZL n (1) 

Harga n dari persamaan (1) di atas dapat ditentukan melalui pengukuran 

serapan dengan spektrofotometer pada sederetan larutan yang mengandung 

berebagai konsentrasi Z dan L yang setiap larutan itu mempunyai konsentrasi 

total (Z + L) sama. Jika dari data serapan setiap larutan pada panjang 

gelombang tertentu dibuat kurva hubungan antara serapan dengan fraksi mol 

L (X) dalam larutan, maka kurva maksimum akan tercapai pada fraksi mol 

dimana komposisi untuk dihasilkannya kompleks ZL n terpenuhi. Dari hasil ini 

harga n dapat ditentukan. Secara teknis terlebih dahulu dibuat larutan Z dan L 

yang konsentrasinya masing – masing M molar. Kemudian dibuat juga sederetan 

larutan campuran Z dan L dengan cara memvariasi volume larutan Z dan L. 

Andaikan akan dibuat campuran sebanyak 1 liter, maka pembuatan campuran 

itu dapat dilakukan dengan cara menambahkan X liter larutan L ke dalam (1- 

X) liter larutan Z, (0 < X < 1). 

20

Andaikan konsentrasi Z, L, dan ZL n setelah terjadi kesetimbangan masing 

– masing dinyatakan dengan simbol C 1 , C 2 , dan C 3 , maka setiap larutan dapat 

dinyatakan : 

C 1 = M (1 - X) - C 3 (2) 

C 2 = M X - n X 3 (3) 

C 3 = K C 1 C 2 

n 

K adalah tetapan kesetimbangan reaksi (1). Syarat tercapainya kondisi 

maksimum dalam kurva C 3 versus X adalah : 

(4) 

dC 3 

= 0 (5) 

dX 

Penjabaran secara matematis akan dihasilkan persamaan : 

X 

n = (6) 

1 – X 

Kemudian dari hasil X dimana harga C 3 maksimum, maka n dapat dihitung 

dengan persamaan (6) 

Sekarang perlu ditentukan harga X dimana diperoleh harga C 3 

maksimum. Untuk keperluan itu digunakan persamaan hukum Lambert – Beer. 

A = Serapan 

A = .C. L, (7) 

= koefisien ekstensi molar 

C = konsentrai molar 

L = ketebalan larutan (sel) 

Koefesien ekstensi larutan Z, L, dan ZL n pada panjang gelombang tertentu 

dinyatakan masing-masing E 1 , E 2 , dan E 3 . Jika serapan larutan merupakan 

jumlah serapan dari seluruh spesies yang ada, yaitu serapan terukur A meas , maka: 

A meas = ( 1 C 1 + 2 C 2 + 3 C 3 ) (8) 

Jika tidak ada interaksi antara Z dan, yaitu C 3 = 0, maka serapan menjadi : 

A Z+L = [ 1 M(1-X) + 2 MX]l (9) 

M adalah konsentrasi molar dari larutan Z dan L 

Perbedaan antara A meas dan A Z + L diberi simbol Y, maka : 

Y = [( 1 C 1 + 2 C 2 + 3 C 3 ) - 1 M (1-X) - 2 MX] l (10) 

21

Persamaan (10) menunjukkan bahwa harga X dimana harga C 3 maksimum 

diperoleh pada harga Y maksimum, jika 3 > 1 dan pada harga Y minimum, jika 

3 > 1 . 

Dalam percobaan ini, Z adalah ion Fe 3+ dan L adalah ligan asam salisilat 

(asa). Kompleks yang dihasilkan adalah : 

Y = A meas - (1-X) A Z 

A Z adalah serapan larutan Fe 3+ dengan konsentrasi M molar. Untuk 

mengevaluasi harga n dalam [Fe(asa) n ] 3+ , dibuat kurva hubungan antara Y 

sebagai ordinat dengan X sebagai absis pada panjang gelombang tertentu. 

Kurva maksimum akan terjadi pada fraksi mol X tertentu. Dari harga X itu, 

maka dengan persamaan (6) dapat ditentukan harga n nya. Karena komposisi 

kompleks yang ditentukan lebih dari satu spesies, maka kurva akan dibuat dari 

data yang dihasilkan pada beberapa panjang gelombang yang sesuai dengan 

perbedaan komplek [Fe(asa) n ] 3+ yang ada. 


Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat 

menggunakan metoda JOB. 


a. Alat-alat yang diperlukan 

- 1 set spektrofotometer UV-Vis. 

- 10 buah labu ukur 10 mL 

- 1 buah pipet ukur 10 mL 

b. Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan 

- larutan ammonium besi (III) sulfat 

- larutan asam salisilat 


1. Siapkan larutan Fe 3+ dan asam salisilat dalam 2 x 10 -3 M, asam klorida yang 

konsentrasinya masing-masing 2 x 10 -3 M, dan siapkan juga 10 buah labu ukur 

10 mL. 

22

2. Isilah labu ukur pertama dengan larutan Fe 3+ , kemudian dengan 

menggunakan labu ukur yang lain, buatlah larutan fraksi mol asam salisilat 

(X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dam 0,9. 

3. Carilah panjang gelombang maksimum dari setiap larutan tersebut pada 

panjang gelombang 350 - 700 nm. Kemudian ukurlah serapan dari semua 

larutan itu pada setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. 

4. Hitunglah harga Y (persamaan 11) pada setiap panjang gelombang untuk 

semua larutan tersebut diatas. 

5. Buatlah kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap panjang 

gelombang yang diberikan. Kemudian dari harga X yang memberikan kurva 

maksimum, tentukan harga n untuk kompleks [Fe(asa) n ] 3+ yang ada dalam 

larutan. 

Tugas 

1. Jabarkan persamaan (5) sehingga didapatkan persamaan (6). 

2. Dengan deferensiasi persamaan (10) tunjukkan bahwa harga Y maksimum 

pada saat harga C 3 juga maksimum. 

23

PERCOBAAN VII 

REAKTIFITAS UNSUR – UNSUR TRANSISI 

DERET PERTAMA 


Unsur transisi deret pertama adalah unsur – unsur logam transisi yang 

terletak pada periode paling atas dalam kelompok logam transisi pada tabel 

periodik unsur. Unsur – unsur tersebut antara lain Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, 

dan Zn. Unsur – unsur ini meskipun struktur geometri senyawa kompleksnya 

lebih mudah diprediksi daripada senyawa kompleks golongan lantanida, dari 

kiri ke kanan mempunyai jumlah elektron valensi, jumlah elektron pada orbital 

d, muatan inti efektif, jari – jari kation yang berbeda – beda sehingga berpotensi 

memberikan reaktifitas yang berbeda terhadap anion tertentu. 


Mempelajari reaktifitas logam – logam transisi deret pertama. 


a. Alat yang digunakan : 

- Tabung reaksi 10 buah 

- Rak tabung reaksi 

- Pipet tetes 

- Gelas ukur 5 mL 

b. Bahan yang digunakan : 

- Mangan (II) klorida 

- Amonium besi (II) sulfat 

- Besi (III) nitrat 

- Kromiun (III) klorida 

- Kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat 

- Tembaga (II) sulfat 

24

- Nikel (II) klorida atau Nikel (II) sulfat 

Semua larutan uji disiapkan oleh asisten praktikum ! 


• Tambahkan larutanNaOH 2M sedikit demi sedikit ke dalam 2 mL larutan 

MnCl 2 2M hingga berlebih. Catat perubahan yang terjadi. Lakukan hal 

yang sama untuk larutan amonium besi (II) sulfat, besi (III) nitrat, kromiun 

(III) klorida, kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat, tembaga (II) sulfat, 

dan nikel (II) klorida atau nikel (II) sulfat. 

• Ulangi percobaan pertama untuk kesemua larutan namun dengan 

pereaksi: 

- NaOH pekat (50%) 

- KSCN 2M 

- amoniak 2M 

- natrium karbonat 2M 

Tugas 

1. Tuliskan persamaan reaksi dari kesemua percobaan di atas ! Berikan 

keterangan perubahan kimia yang menyertainya misal perubahan warna 

atau endapan jika terjadi ! 

2. Berdasarkan hasil percobaan dan analisa anda, berikan kesimpulan anda 

tentang perbedaan reaktifitas unsur - unsur logam transisi deret pertama 

terhadap pereaksi tsb ! 

25

PERCOBAAN VIII 

PENENTUAN RUMUS GARAM HIDRAT 


Beberapa senyawa dapat bergabung dengan air untuk menghasilkan 

bentuk padatan dalam beberapa hal, air benar – benar terikat dan tidak dapat 

dengan mudah terikat. Salah satu contoh NaOH yang terbentuk dari reaksi : 

Na 2 O + H 2 O 2 NaOH 

Dalam hal lain, air dapat terikat seperti dalam senyawa-senyawa hidrat 

dan dapat terlepas kembali dengan cara pemanasan. Beberapa contoh garam 

terhidrat adalah dalam bentuk padatan dan garam-garam tersebut bergabung 

dengan sejumlah molekul tertentu. Contoh, CuSO 4 .5H 2 O; CoCl 2 .6H 2 O; 

NaBr.2H 2 O; Na 2 CO 3 .10H 2 O; NiSO 4 .7H 2 O; MgSO 4 .7H 2 O dan CuSO 4 .2H 2 O. Masingmasing 

garam tersebut untuk melepaskan molekul hidratnya diperlukan 

temperatur yang berbeda-beda. 

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan jumlah mol air yang 

bergabung dengan setiap mol garam anhidrat dalam BaCl 2 .xH 2 O dan 

CaCl 2 .xH 2 O. Bila garam tersebut dipanaskan, maka reaksi yang terjadi adalah 

sebagai berikut : 

BaCl 2 .xH 2 O 

BaCl 2 + xH 2 O 

CaCl 2 .xH 2 O 

CaCl 2 + xH 2 O 

Penentuan massa air yang hilang dilakukan dengan cara mengetahui 

massa BaCl 2 .xH 2 O atau CaCl 2 .xH 2 O setelah dipanaskan. Untuk membantu 

menghitung perbandingan mol air dan barium klorida atau kalsium klorida, 

diberikan data massa molekul relatif berikut ini :. 

Mr BaCl 2 .xH 2 O = (208,24 + 18x)g/mol 

Mr BaCl 2 = 208,24 g/mol 

Mr CaCl 2 .xH 2 O = (172,24 + 18x)g/mol 

Mr CaCl 2 = 172,24 g/mol 

Mr xH 2 O = 18 x g/mol 

26

Massa anhidrat (g) 

Mr anhidrat 

= Jumlah mol anhidrat 

Massa H 2 O yang hilang (g) 

= Jumlah mol H 2 O 

18(g/mol) 

Sehingga, nilai x untuk hidrat dapat diperoleh dari perbandingan mol anhidrat 

dengan mol H 2 O :. 

Mol H 2 O 

x = 

Mol anhidrat 


Menentukan perbandingan antara mol air dengan barium klorida dan 

kalsium klorida dalam hidrat BaCl 2 .xH 2 O dan CaCl 2 .xH 2 O. 


a. Alat yang digunakan : 

- Neraca analitik 

- Krus porselin 

- Desikator + silika 

- Oven 

- Penjepit besi 

b. Bahan yang digunakan : 

- Barium klorida hidrat 

- Kalsium klorida hidrat 


a. Panaskan terlebih dahulu 3 krus yang akan dipakai selama 15 menit. 

b. Dinginkan dalam desikator dan kemudian timbang massa krus kosong. 

c. Tempatkan 1,00 g sampel hidrat dalam 3 krus berbeda. 

27

d. Untuk krus 1, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 20 

menit, dan segera dinginkan dalam desikator, kemudian timbang massanya. 

Ulangi perlakuan ini selama 3 kali. 

e. Untuk krus 2, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 30 


Ulangi perlakuan ini selama 2 kali. 

f. Untuk krus 3, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 45 


Ulangi perlakuan ini sekali lagi namun pemanasan yang kedua hanya 

dilakukan selama 15 menit. 

g. Catat hasilnya, kemudian hitung jumlah mol air yang hilang, dan mol 

anhidrat yang tersisa dalam sampel. 

h. Tentukan rerata nilai x untuk tiap sampel garam anhidrat ! Bandingkan hasil 

dari kedua garam hidrat tsb dengan litaratur ! 

i. Kesimpulan apa yang dapat anda peroleh dari ketiga perlakuan tsb ! 

Tugas 

1. Proses terjadinya pelepasan ataupun pengikatan molekul air dalam suatu 

garam hidrat dikenal dengan istilah apa 

2. Kenapa suatu garam hidrat dapat mengikat jumlah molekul air yang 

berbeda 

3. Faktor apa saja yang menentukan banyak atau sedikitnya kemampuan 

suatu garam mengikat hidratnya 

28

Diktat Praktikum Kimia Anorganik - Jurusan Kimia - Universitas ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?