ANALISI DEI MEDICINALI I - Farmacia

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ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi secondo gruppo - Separazione in sottogruppi Polvere iniziale (punta di spatola) 2 mL H 2O + HCl diluito fino a pH = 0.5 (cartina al violetto di metile celeste-verde) Aggiungere una soluzione di Na 2S (8-9 gtt) Precipitato R0 e soluzione S1 Aggiungere a S1 5-6 gtt di Na 2S: può formarsi precipitato (R0a); mentre la soluzione S2 in teoria può contenere cationi dal III gruppo in poi R0 e R0a possono essere uniti (solfuri del II gruppo dei cationi) Lavare il precipitato con NH 4NO 3 Trattare a bagno maria con (NH 4) 2S Precipitato R1 con solfuri non anfoteri (Hg, Bi, Cu) Soluzione S3 con solfuri anfoteri (non si fanno) ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi secondo gruppo - Separazione in sottogruppi Trattare il precipitato R1 con 3 mL HNO 3 diluito + 3-4 gt HNO 3 concentrato per 10 minuti a bagno maria Precipitato R2 con HgS, soluzione S4 con Bi e Cu Cationi secondo gruppo - Hg Su precipitato R2 aggiungere 4 mL di acqua regia, trasferire in capsula, portare a metà volume, allontanare S elementare Conferma: soluzione + cloruro stannoso (pp. bianco di calomelano) 4/14/2013 22
ANALISI SISTEMATICA - PRATICA Cationi secondo gruppo - Separazione in sottogruppi Trattare la soluzione S4 (con Bi e Cu) con NH 4OH fino a pH 10 Precipitato R3 con Bi come Bi(OH) 3 e soluzione S5 con Cu come Cu(NH 3) 4 2+ Cationi secondo gruppo - Bi Su precipitato R3 aggiungere alcune gtt di stannito sodico (pp nero di Bi 0 ) Preparazione dello stannito sodico: In una provetta si pongono 4 gt di cloruro stannoso e si tratta con due gt di NaOH. Si formera’ un pp bianco. Si aggiunge ancora NaOH fino a risolubilizzazione del pp. Cationi secondo gruppo - Cu Aggiungere a S5 acido acetico concentrato fino a pH =7 Aggiungere, quindi, ferrocianuro di potassio (pp rosso bruno di ferrocianuro rameico) RIEPILOGO CATIONI SECONDO GRUPPO Polvere iniziale (200 mg) 2 mL H 2O + HCl 6 N fino pH 0.5 8-9 gtt di Na 2S b.m. 10’ PbS, HgS, CuS, Bi 2S 3, CdS, As 2S 3, Sb 2S 3, SnS 2 Soluzione, a trattamento supplementare con Na 2S ev. III gruppo - 4 mL acqua regia - Trasferire in capsula - Portare a metà volume - Eliminare S elementare P. HgS Conferma Hg S. + cloruro stannoso (pp. bianco di calomelano) (NH 4) 2S bm per 5 min Solfuri non anfoteri (per noi) HgS, CuS, Bi 2S 3 3 mL HNO 3 dil + 3-4 gt HNO 3 Conc. Conferma Cu - Ac. Acetico conc. fino a pH =7 -Aggiungere ferrocianuro di potassio (pp rosso bruno di ferrocianuro rameico) S. con solfuri anfoteri S. Bi e Cu NH 4OH conc. fino a pH = 10 P. Bi(OH) 3 S. Cu(NH 3) 4 2+ Conferma Bi Aggiungere al p alcune gtt di stannito sodico (pp nero di Bi0) 4/14/2013 23
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