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Fase 1 Analisi delle caratteristiche dei materiali e dei
processi prescelti
1.1 Descrizione dei componenti e dei materiali
1.1.1 Fascette in Poliammide 66
L’articolo analizzato è una fascetta di medie dimensioni: ha lunghezza 200 mm, larghezza 4,5 mm
e spessore 1,45 mm. Lo stampo utilizzato attualmente è uno stampo a 52 cavità con camera
fredda (Figura 1).
Figura 1 Stampo fascetta a 52 cavità e particolare del sistema di iniezione.
1

Il materiale con cui viene prodotta la fascetta è un Nylon o Polyamide 66 prodotto dalla Solutia ® il
cui nome commerciale è Vydyne ® 21SP-C. Il polimero utilizzato è adatto alla produzione di fascette
per la sua elasticità e resistenza meccanica. Il materiale si presta poi bene alla produzione di
questi componenti per la sua bassa viscosità e trasparenza, alta resistenza all’usura e ai solventi.
1.1.2 Bidoni in polietilene
Al giorno d’oggi sempre più speso ci si trova di fronte alla necessità di produrre articoli utilizzando
materiali riciclati, e questo non solo per un immediato vantaggio economico, che può rendere più o
meno competitiva un’azienda sul mercato globale, ma anche per una spinta pressante da parte
delle istituzioni governative alla salvaguardia ambientale.
Il problema qui affrontato e descritto consiste nel tentativo, attraverso uno studio reologico, di
ottimizzare una miscela costituita di cinque componenti, di cui una parte riciclati, al fine sia di
riempire lo stampo di un bidone per il contenimento di acqua sia di cercare di abbassare il costo
della miscela stessa. La Figura 2 mostra la tipologia di bidoni che sono stati presi in considerazione
nella successiva fase di simulazione.
Figura 2 Bidoni per il contenimento di acqua.
Il materiale che si è utilizzato per la fase sperimentale e costituito da una serie di miscele
polimeriche e precisamente miscele di polietileni. I componenti base di queste miscele sono i
seguenti:
A. HDPE vergine neutro con MFI = 29,2 (20% - 40%)
B. HDPE vergine neutro con MFI = 11 (15% - 30 %)
C. HDPE riciclato verde con MFI = 3 (0 % - 10 %)
D. HDPE riciclato verde (25% - 35 %)
E. LDPE densificato neutro con MFI = 1 (15% - 35%)
Come si può osservare si hanno quattro componenti del tipo polietileni ad alta densità ed uno a
bassa densità; inoltre i primi due ci sono stati forniti sotto forma di materiale vergine, mentre i
2

imanenti sono materiali riciclati e successivamente rimacinati. L’azienda ci ha inoltre fornito dei
vincoli per le miscele, visualizzabili tra parentesi, all’interno dei quali si doveva cercare di eseguire
l’analisi sperimentale.
Il polietilene è uno tra i polimeri più largamente utilizzati ed è ottenuto mediante reazione di
polimerizzazione dell’etilene. I polietileni (PE) appartengono ai materiali termoplastici morbidi e
flessibili e sono a struttura semicristallina. Il peso molecolare, il grado di cristallinità, la struttura e le
proprietà a questa collegate, dipendono essenzialmente dal sistema di polimerizzazione. La Figura
3 rappresenta la struttura base del PE con le possibili ramificazioni di catena. La Figura 4 mostra
schematicamente le ramificazioni di tre tipi di PE.
Figura 3 Struttura base del polietilene.
Figura 4 Ramificazioni a catena del polietilene con PELD: catena laterali con ramificazioni
lunghe da 8 a 40 atomi; PEHD: 5 punti di ramificazioni brevi; PELLD: fino a 100 gruppi a lato
della catena principale.
3

Attualmente il mercato offre vari tipologie di PE, da scegliere a seconda delle loro caratteristiche e
dei costi che si desidera affrontare per attere un determinato manufatto.
• PELD (LD = low desity) viene prodotto trattando l’etilene (CH2=CH2) con il metodo ad alta
pressione in autoclavi e reattori tubolari ad una pressione che va da 1000 a 3000 bar, a
temperature da150 a 300°C e con 0,05 fino a 0,1% di ossigeno o di perossidi come
catalizzatori. Ciò che si ottiene è un PE fortemente ramificato con catene di lunghezza
diversa. La cristallinità va dal 40 al 50%, mentre la densità va da 0,915 fino a 0,935 g/cm 3 . Il
peso molecolare medio raggiunge i 600.000 g/mol.
• PELLD (LLD = linear low density) si ottiene mediante l’utilizzo di catalizzatori ad alta resa
seguendo quattro metodi diversi: in fase gassosa, in soluzione ed in sospensione, in impianti
a bassa pressione, con metodo modificato, in impianti ad alta pressione. Il prodotto è
caratterizzato da peso molecolare mediamente più elevato e da una struttura pressoché
lineare, cose che danno ragione delle migliori proprietà meccaniche, termiche e fisiche.
• PEHD (HD = high density) viene prodotto secondo il processo a media (Phillips) e a bassa
pressione (Ziegler). Nel metodo Phillips la pressione va da 30 a 40 bar, la temperatura da 85
a 180°C e come catalizzatore viene impiegato l’ossido di cromo. Il peso molecolare è di circa
50.000 g/mol. Nel metodo Ziegler la pressione va da1 a 50 bar, la temperatura da 20 a 150°C
e come catalizzatori vengono utilizzati alogenuri di titanio, esteri di titanio ed alluminioalchili.
In questo prodotto si raggiungono pesi molecolari da 200.000 a 400.000 g/mol. I polimeri di
tipo PEHD presentano ramificazioni ridotte, e di conseguenza, rispetto ai PELD, una maggior
cristallinità (60÷80%) e densità più elevate (0,942÷0,965 g/cm 3 ).
• PEHD-HMW (HMW = high molecular weight) viene prodotto con metodo Ziegler, Phillips, o in
fase gassosa, ottenendo insieme una elevata densità ed un consistente peso molecolare.
• PEHD-UHMW (UHMW = ultra high molecular weight) si ottiene mediante catalizzatori Ziegler
modificati e con pesi molecolari da 3·10 6 a 6·10 6 g/mol.
Il processo di polimerizzazione per l’ottenimento di prodotti a bassa, media od alta densità, nonché
aventi pesi molecolari bassi, medi, alti od ultraelevati, consentono di conseguire materiali di diverso
tipo e con caratteristiche molto diversificate. Il PE a basso peso molecolare viene impiegato come
disperdente nelle lavorazioni delle materie plastiche. Tutti quelli ad alto peso molecolare, se
confrontati con altre materie plastiche, hanno bassa densità, rigidezza e durezza relativamente
basse, resilienza ed allungamento a rottura elevati, un buon comportamento all’attrito e all’usura e
buone caratteristiche elettriche e dielettriche: infatti il PE non è polare. La sollecitazione a trazione
aumenta in maniera abbastanza lineare con la densità. L’assorbimento d’acqua e la permeabilità al
vapore acqueo sono basse. La permeabilità ad ossigeno, anidride carbonica ed a molte sostanze
odorose e aromatiche è notevole, ma diminuisce con l’aumentare della densità. Le temperature
massime ammesse per impieghi di breve durata sono comprese tra 80 e 120°C, anche se il PELD-
UHMW può essere utilizzato entro un campo che va da –268 a 150°C; per impieghi di lungo
4

periodo, invece, le temperature vanno da 60 a 95°C ( PELD-UHMW>>100°C). Il PE è resistente
all’acqua, a soluzioni saline, ad acidi, alcali, alcool, e benzina. Al di sotto dei 60°C il PE è insolubile
in tutti i solventi organici, ma con la diminuzione della densità si nota un maggior rigonfiamento in
idrocarburi alifatici e aromatici. Esiste il pericolo di formazione di incrinature a causa di tensioni
interne per contatto con sostanze superficialmente tensioattive, come reticolanti o detersivi. Il PE-
LLD ed i tipi di PE con densità di 0,90 g/cm 3 sono i materiali più resistenti alla formazione di
incrinature dovute a tensioni interne. Il PE deve essere stabilizzato alla fotoossidazione,
preferibilmente utilizzando nerofumo. Il PE è inodore, insapore e fisiologicamente innocuo.
Aggiungendo gli additivi adatti, le caratteristiche del PE possono essere modificate a seconda del
campo di impiego: aggiunta di fibre di vetro per aumentare la rigidità e la portata; antiossidanti ed
agenti stabilizzanti ai raggi UV per uso esterno; agenti ritardanti alla fiamma; agenti di espansione;
agenti antistatici resistenti nel tempo; nerofumo ed altri additivi per aumentare la conducibilità
elettrica; piccole aggiunte di fluoroelastomeri per migliorare la compattezza e la fluidificazione del
fuso e coloranti. Le seguenti tabelle vogliono confrontare le caratteristiche dei diversi tipo di PE
poc’anzi discusse.
Tabella 1 Caratteristiche generali di alcuni tipi di polietilene.
5

Tabella 2 Caratteristiche generali di alcuni tipi di polietilene e loro possibili utilizzi.
Il PE non è una sostanza critica da lavorare. La vasta gamma di tipi di PE con tutte le possibili
variazioni copre un campo di condizioni di lavorazione molto vasto.
Nello stampaggio ad iniezione, le temperature vanno da 160 a 260°C per il PELD, mentre variano
da 260 a 300°C per il PEHD. Le temperature corrispondenti dello stampo vanno rispettivamente da
50 a 70°C o da 30 a 70°C. Per produzioni di serie vengono impiegati materiali facilmente
fluidificabili. Per queste materie plastiche parzialmente cristalline, la densità, e pertanto anche il
ritiro del pezzo stampato, dipendono fortemente dall’andamento della temperatura fino
all’estrazione del pezzo dallo stampo. I manufatti raffreddati velocemente presentano una bassa
cristallinità, un ritiro di lavorazione minimo, ma anche un notevole post-ritiro, dovuto ad una postcristallizzazione
a temperature elevate. Una possibile conseguenza di ciò può essere la formazione
di fessurazioni dovute a tensioni interne latenti. Sotto questo aspetto i PE con un basso tasso di
scorrimento del fuso presentano un comportamento migliore. Per contrastare, invece, il così detto
“infragilimento da fusione”, dovuto ad un eccessivo orientamento delle molecole sarebbe
opportuno l’impiego di materiali con alto grado di scorrimento. Impiegando il PEHD-UHMW nello
stampaggio ad iniezione è possibile lavorare solo particolari pezzi, ossia fino a circa 1 kg. A causa
della cattiva scorrevolezza sono necessarie macchine che possono raggiungere elevate pressioni
di iniezione (circa 1100 bar) senza valvola di non ritorno, zone di alimentazione possibilmente
scanalate e canali di colata brevi. La temperatura di iniezione arriva a 300°C e quella dello stampo
è compresa tra 70 e 80°C.
Il PELLD risulta più difficile da lavorare rispetto al PELD, in quanto la linearità delle catene
molecolari richiede una maggior potenza della vite, una minor forza di espulsione e presenta
condizioni di ritiro più sfavorevoli.
6

Le varie tipologie di PE sono adatte anche ad altri tipi di lavorazioni come: soffiaggio, estrusione di
rivestimenti per cavi, stampaggio per compressione, nonché stampaggio rotazionale e
sinterizzazione a letto fluido, sui quali non si intende entrare nel merito in quanto esulano dal
presente studio.
1.1.3 Vaschette in polistirene per deflussori per flebo
La seguente attività ha come obiettivo quello di valutare le possibili cause responsabili della
formazione di residui carboniosi su alcune vaschette ottenute mediante stampaggio ad iniezione.
Il componente in esame è una vaschetta per soluzioni fisiologiche utilizzata in ambito sanitario
(Figura 5a). Il prodotto è ottenuto mediante processo di stampaggio ad iniezione con sistema a
canali caldi. Il materiale è lo Styrolux ® 684 D, copolimero stirene-butadiene prodotto dalla BASF ® ,
utilizzato per la sua trasparenza e buona elasticità.
Figura 5 a) vaschetta 5268; b) particolari delle difettosità riscontrate in alcuni componenti
Il problema riscontrato consiste nella formazione di residui carboniosi su alcune delle vaschette
prodotte. In particolare questi difetti sono sempre stati rilevati in corrispondenza delle superfici a
profilo circolare comprese tra due nervature (Figura 5b). Residui carboniosi non sono mai stati
riscontrati in corrispondenza delle nervature o del fondello della vaschetta. Per verificare se le
difettosità riscontrate presentino una certa sistematicità sono stati analizzati e catalogati alcuni dei
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componenti difettosi ottenuti in diverse stampate. Il numero di difettosità riscontrate sono riportate
qui di seguito per ognuna delle 24 cavità di cui lo stampo è costituito.
0
11
12
13
2
3
Figura 6 Istogramma dei pezzi difettosi per le figure 2,3,5,6.
6
5
14
15
16
10
8

Osservando i risultati dell’analisi precedente è possibile trarre le seguenti conclusioni:
- le difettosità più ricorrenti sono state rilevate in corrispondenza delle figure 5 e 6;
- per le figure 5 e 6 i componenti che presentano una maggiore difettosità sono quelli rivolti
verso l’interno dello stampo;
- i componenti più critici sono 18, 13, 4 , 5 e 17;
- i componenti delle figure 2 e 3 presentano una minore frequenza di difettosità se
confrontata con quella rilevata alle altre due figure;
- dato che il sistema di iniezione è simmetrico per le 4 figure rappresentate, non è possibile
imputare le difettosità rilevate esclusivamente ad un possibile sbilanciamento del sistema
di iniezione.
1.1.4 Contenitore portabatteria in polipropilene riciclato
Il particolare oggetto di studio è un contenitore portabatteria, realizzato dall’azienda per
stampaggio ad iniezione, utilizzando diversi blend di polipropilene. La composizione della miscela
dipende, oltre che da opportunità di riduzione di costi e di reperibilità di materiali sul mercato, dalle
caratteristiche richieste al manufatto finale in termini di deformazioni e di proprietà meccaniche. Per
ridurre il costo di produzione del componente si ricorre all’utilizzo di materiali di seconda scelta, le
cui caratteristiche meccaniche e reologche variano al variare del lotto: per questo motivo diventa
fondamentale la caratterizzazione dei singoli componenti, e la verifica di come le proprietà
reologiche influenzino non solo le condizioni di processo, ma anche la qualità del prodotto finale e
le caratteristiche meccaniche dello stesso.
1.1.5 Profilato in composito legno-polimero
Il Wood Polymer Composite, (WPC o ancora Legno Polimero) è un materiale composito innovativo
che sta riscuotendo un notevole successo negli ultimi anni. Il trend mondiale vede un incremento
costantemente a due cifre della sua produzione. Esso infatti presenta alcuni vantaggi che lo
rendono particolarmente adatto ad un utilizzo nel campo edile e non solo. Pur presentando un
aspetto esteriore molto simile a quello del legno naturale ha alcune caratteristiche uniche quali:
• Risposta al fuoco: permette di raggiungere ottimi risultati, fino ad ottenere classi di
certificazione V0. Questo lo rende una scelta obbligata in molti casi nell’edilizia pubblica o
comunque quando siano vi richieste particolari riguardo alla risposta alla fiamma.
• Stabilità dimensionale: la matrice polimerica stabilizza dimensionalmente il materiale e lo
rende particolarmente adatto a tutte le applicazioni che richiedono degli accoppiamenti
stretti, come pavimentazioni per interno ed esterno, particolari estetici, etc…
• Silenziosità: grazie alle caratteristiche intrinseche dei due materiali presenta ottime doti di
coibentazione, sia dal calore che dal rumore.
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• Mix prestazioni-estetica-prezzo: si tratta di un materiale che può essere competitivo nei
confronti del legno massiccio, soprattutto nelle applicazioni che presentano una forma
complessa.
• Lavorabile come un legno: grazie alla microstruttura non omogenea si presta ad essere
truciolato e lavorato con prestazioni simili a quelle del legno;
• Termoformabilità e processabilità tramite stampaggio ad iniezione: le caratteristiche del
fuso permettono di effettuare i processi tipici delle materie plastiche, con gli enormi
vantaggi che questo comporta.
• Resistente alla marcescenza dovuta all’acqua e all’operare in ambienti umidi.
Il materiale , quindi, si presenta quale reale sostituto del legno in molte applicazioni, quali l’edilizia,
il settore nautico, il settore dell’arredamento da esterno, etc…
Figura 7 Tipica applicazione in WPC estruso.
1.1.6 Cassetta per la frutta in polipropilene riciclato
In questa sede l’articolo è costituito da una cassetta di nuova concezione per il mercato
ortofrutticolo. È stata dapprima svolta un accurata analisi del materiale riciclato messo a
disposizione dall’azienda mediante prove reologiche a varie temperature e meccaniche di trazione.
Questo studio ha permesso la caratterizzazione del polipropilene riciclato, importante per le
successive simulazioni al software. Prove comparative con altri materiali noti hanno inoltre
permesso il confronto e la valutazione delle qualità a fine processo di questo tipo di polimero, in
modo di verificare la veridicità delle analisi effettuate. In seguito, sono stati studiati al software i
percorsi preferenziali lungo lo stampo del polimero in questione allo stato fuso, in modo da poter
determinare un riempimento ottimale ed omogeneo dello stampo tenendo conto anche dei
parametri macchina e dei tempi ciclo obiettivo. Queste modifiche al design del prodotto sono state
svolte nel rispetto della resistenza strutturale di progetto, tenendo inoltre conto del quantitativo di
materiale utilizzato. Si puntualizza che questo prodotto è innovativo sia dal punto di vista dei volumi
produttivi che dal punto di vista del quantitativo di materiale utilizzato.
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Alla fine è stato analizzato lo stampo in modo da permettere un corretto raffreddamento del
manufatto, dimensionando quindi i canali di raffreddamento e quantificando lo scambio termico al
software e la deformazione del materiale a fine stampaggio.
I condotti dello stampo sono stati anche analizzati in funzione del loro costo di produzione per
rendere la fabbricazione dello stampo più agevole all’operatore.
1.1.7 Componenti strutturali per autoveicoli in polipropilene rinforzato con fibre di vetro
discontinue e lunghe
Le case automobilistiche e le normative europee in vigore o in corso di studio orientano sempre più
la costruzione delle vetture verso soluzioni che privilegino il risparmio energetico e quindi la minor
immissione di gas combusti in atmosfera. La realizzazione di queste prescrizioni e orientamenti si
può ottenere orientando le scelte progettuali all’utilizzo di materiali leggeri quali l’alluminio e le
materie plastiche. Proprio in questa ottica, si vogliono sostituire gli attuali componenti strutturali
della classe “carrier sottoplancia” in materiale metallico con componenti analoghi in termoplastico
rinforzato. L’applicazione di compositi su componenti medio-grandi e le caratteristiche
meccaniche/fisiche ad alta efficienza strutturale che ci si attende dall’impiego di polimeri rinforzati
vengono senz’altro esaltate da una progettazione adeguata al componente, e dall’utilizzo di metodi
predittivi e tecnologie di processo specifici, orientati alla realizzazione di una struttura ad elevate
prestazioni.
Il materiale oggetto dello studio è un polipropilene caricato con fibra di vetro della lunghezza di 12
centimetri. La matrice di polipropilene presenta le seguenti caratteristiche :
• Qualità particolari: basso peso specifico, prezzo interessante, buone caratteristiche
meccaniche, termiche ed elettriche, ottima resistenza chimica, elevata resilienza specie
per i tipi copolimerizzati con etilene.
• Limiti d’impiego: Fragilità alle basse temperature, debole resistenza all’invecchiamento,
ritiro allo stampaggio irregolare, particolare cura nello stampaggio di pezzi con inserti e
prigionieri, possibile decomposizione per contatto ad alta temperatura con metalli tipo:
manganese, cobalto, nickel, ecc., incollaggio difficile.
Proprio per ovviare ai limiti alle basse temperature e innalzare le caratteristiche meccaniche, si
utilizzano sempre più frequentemente fibre di vetro con cui caricare questo materiale, ottenendo
performance sempre migliore e permettendo così l’utilizzo di questi compositi in applicazioni prima
proibitive.
Il materiale in questione nell'ambito di questo progetto è un polipropilene commerciale caricato al
30% con fibre di vetro. Le sue proprietà fisiche sono riassunte nella Tabella 3.
11

Tabella 3 Proprietà fisiche del polipropilene PP 30% LGF.
Poiché le caratteristiche del materiale sono strettamente legate all'integrità delle fibre di vetro, tutti i
fattori che comportano il degrado devono essere ridotti il più possibile durante il processo di
utilizzo. I produttori quindi consigliano di mantenere ritmi di lavorazione non troppo elevati e i flussi
laminari per mantenere integra la struttura rinforzante.
Tabella 4 Parametri di processo consigliati per la conservazione delle caratteristiche finali
del materiale.
L'obiettivo di questo lavoro è la determinazione delle condizioni ottimali di processo per il
polipropilene caricato a fibre lunghe (LGF) nelle quali si riesca a creare manufatti senza un
degrado eccessivo delle fibre di vetro.
I polimeri caricati con fibre di vetro lunghe presentano rispetto a quelli con fibre corte una più
elevata rigidità e resistenza meccanica. Si possono generare inoltre intenzionate anisotropie in
seguito alla disposizione delle fibre in determinate direzioni preferenziali. Tuttavia, mentre i
termoplastici caricati con fibre corte offrono buone prestazioni e hanno il vantaggio di poter essere
realizzati con i processi tradizionali come i polimeri non caricati, quelli caricati con fibre lunghe
12

sono più difficili da processare in quanto la lunghezza delle fibre non resta la stessa durante il
processo di stampaggio per iniezione.
L'importanza della lunghezza risiede nel fatto che, senza togliere nulla alla morfologia e
all'orientamento delle fibre, essa risulta essere il principale determinante delle caratteristiche
meccaniche del prezzo finale.
Infatti con l'incremento di lunghezza, le fibre di vetro permettono di ottenere un significativo
aumento del modulo, della tenacità e della resistenza all'urto: la presenza delle fibre aumenta il
volume di materiale sul quale si dissipa energia fornendo così maggior resistenza a sollecitazioni e
ad urti anche in presenza di intaglio.
Figura 8 Relazione qualitativa tra le proprietà meccaniche normalizzate e la lunghezza delle
fibre di vetro nel polipropilene rinforzato.
L'andamento delle caratteristiche meccaniche è illustrato in Figura 8. Per sfruttare i vantaggi della
tecnologia di stampaggio ad iniezione i produttori di compound speciali promuovono l’utilizzo di una
mistura di pellets LGF ad alta carica di vetro e di polimero additivato, indicando nella fase di
plastificazione ed iniezione la necessità di garantire bassi shear rate e strizioni per salvaguardare
la lunghezza delle fibre.
Parametri di influenza
Generalmente tutti i parametri di processo che incrementano lo shear stress del fuso, aumentano
anche il degrado delle fibre. I fattori che interagiscono nelle fasi di processo sono:
• profilo il tipo di vite
• velocità di rotazione della vite
• contropressione
• temperatura
• pressione di picco della cavità
• pressione di impaccamento
• tipo di cavità e sistema di alimentazione
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Essenzialmente questi fattori si possono raggruppare in relazione alla parte dell'apparecchiatura
da cui dipendono: il tipo e il profilo della vite e la sua velocità di rotazione, la contropressione e il
tipo di ugello si riferiscono al sistema di iniezione della pressa; la pressione di impaccamento,
quella di picco della cavità e il tipo di sistema di alimentazione dipendono dallo stampo, in quanto
sono caratterizzati in modo da rendere ottimale il suo riempimento; infine la temperatura e con
essa il tipo di matrice sono parametri riferiti al materiale impiegato.
Meccanismi di rottura delle fibre
Il degrado delle fibre può essere imputato all'effetto singolo o combinato delle tre seguenti azioni:
a) l'iterazione fibra-fibra in cui l'abrasione tra le diverse superfici nei punti di sovrapposizione
e di impigliamento, determina concentrazioni di tensioni che causano rottura;
b) le iterazioni tra fibra e superficie del sistema di iniezione (soprattutto vite di plastificazione)
e alimentazione della cavità (runner, ugello, gate...);
Figura 9 Meccanismi di rottura delle fibre di vetro.
c) l'iterazione fibra-matrice dove le forze discordi imposte dal materiale plastico possono
indurre la rottura. Nel dettaglio si possono riscontrare diversità di viscosità e
conseguentemente di velocità di flusso dovute alla concentrazione variabile delle fibre
(alterazione idrodinamica delle iterazioni) che causano gradienti di tensione. Si menziona
inoltre il fatto che durante la fase di plasticizzazione spesso la matrice tende a
raggrupparsi in granuli dai quali lascia sporgere porzioni di fibra che non essendo più
impregnate in essa tendono ad essere spezzate (Figura 9).
14

1.1.8 Placchette di prova in poliammide termoplastica trasparente
Le poliammidi termoplastice trasparenti sono materiali termoplastici, che, in base alla loro
composizione, accoppiano in modo unico le buone caratteristiche delle poliammidi 12,
parzialmente cristalline, con quelle dei termoplastici amorfi. In questo modo sono possibili impieghi,
che per i classici materiali trasparenti risultano ai loro limiti di impiego, a causa della sensibilità alle
fessurazioni sotto sforzo e a contatto con determinati agenti. La eccellente resistenza alla flessione
alternativa della poliammide termoplastica trasparente è un'ulteriore importante proprietà che apre
gli impieghi con sollecitazioni dinamiche. La trasparenza, rigidità e resistenza all’urto dei prodotti di
poliammide termoplastica trasparente sono ben comparabili con le altre plastiche trasparenti
tradizionali. Una caratteristica principale dei prodotti di poliammide termoplastica trasparente è il
basso peso specifico, fino al 20% in meno rispetto ai policarbonati.
Tabella 5 Confronto delle proprietà
Proprietà
Policarbonato
(PC)
Polimetilmetacrilato
(PMMA)
Polistirene
(PS)
Poliammide
termoplastica
trasparente
Trasparenza 550nm, 3 mm [%]
Temperatura transizione
87 91 89 90
vetrosa, DSC (ISO 11357,
essiccato) [°C]
148 110 100 155
Modulo E trazione (ISO 527,
kond.) [MPa]
Resistenza all'urto con intaglio
2300 3200 3300 1600
Charpy 23°C (ISO 179/1eA,
cond.) [kJ/m2]
Temperatura di inflessione
senza rottura 2 3 13
sottocarico, HDT-B 0,45 MPa
(ISO 75, essic.) [°C]
137 95 85 135
Densità (ISO 1183, essiccato)
[g/cm3]
1,2 1,19 1,05 1
L’obiettivo di questo lavoro è la determinazione dell’influenza della pressione sulla reologia del
materiale. Per i fluidi non newtoniani, come i materiali polimerici, la viscosità è influenzata dalla
temperatura, dallo shear rate e dalla pressione.
La dipendenza da temperatura e shear rate è ben determinata e riassunta nella curva reologica.
Per quanto riguarda la pressione, tale dipendenza è accertata ma non ancora ben definita. A
questo proposito, si è realizzato uno strumento con il quale è possibile regolare questa grandezza:
se inserito all’interno di un reometro, esso consente a quest’ultimo l’acquisizione della viscosità
corrispondente ad un ben preciso valore di pressione.
15

1.2 Descrizione del processo di stampaggio ad iniezione
Il processo maggiormente utilizzato per la formatura dei materiali plastici è lo stampaggio ad
iniezione. Questo processo ha la capacità di produrre pezzi finiti, anche di notevole complessità
geometrica, con costi competitivi.
Lo stampaggio ad iniezione consiste nell’introdurre a grande pressione del materiale polimerico
fuso in uno stampo opportunamente condizionato. Il materiale raffreddandosi assume stabilmente
la forma dell’impronta e, una volta completamente solidificato, può esser estratto ottenendo così il
prodotto finito. Tale processo è caratterizzato da un ciclo rapido che può permettere la produzione
in notevoli quantità, con elevata ripetibilità nel processo.
L’impianto utilizzato per lo stampaggio ad iniezione è composto da una pressa, da uno stampo e
da altri sistemi ausiliari, quali ad esempio il sistema di condizionamento.
La pressa è divisa in varie parti che hanno funzioni nettamente distinte; le più importanti sono:
• Gruppo di plastificazione: serve per fondere il materiale grazie all’energia fornita dalle
resistenze elettriche e grazie all’attrito generato dal movimento della vite. Una volta fuso e
omogeneizzato il materiale, la vite ha anche la funzione di iniettare il polimero all’interno
dello stampo
• Gruppo di chiusura: esercita la forza di chiusura necessaria a contrastare la pressione in
cavità del materiale iniettato.
• Sistema di controllo: ha lo scopo di sincronizzare il movimento dei singoli gruppi in modo
tale da ottener il minor tempo ciclo possibile.
Figura 10 Pressa per stampaggio ad iniezione
Una delle parti più importanti del sistema di iniezione è lo stampo. Una progettazione non accurata
dello stesso può comportare a forte aumento dei costi per ogni singolo pezzo. Lo stampo è
intercambiabile in modo tale da poter esser sostituito quando usurato o quando non deve esser più
prodotto il pezzo.
Esso è mantenuto a temperatura pressoché costante dall’impianto di raffreddamento, il quale evita
che la temperatura si innalzi eccessivamente per l’apporto di calore dal materiale fuso. La
16

temperatura di processo dipende essenzialmente dal tipo di materiale che si sta formando; essa
deve esser tale da minimizzare il tempo ciclo, evitando però che il materiale si solidifichi prima del
completo riempimento della cavità.
1.2.1 Ciclo del processo produttivo
Il ciclo di stampaggio si svolge in più fasi.
1) Iniezione: il materiale, spinto dalla vite, riempie la cavità.
È la fase in cui lo stampo si chiude e viene iniettato il materiale all’interno dello stampo. L’iniezione
può esser effettuata direttamente in cavità o possono essere ricavati dei canali di scorrimento nello
stampo che portano il materiale nelle singole cavità.
Durante il percorso che segue il materiale fuso, una parte di polimero si solidifica a contatto con lo
stampo freddo e si genera una specie di guaina termica protettiva nei confronti del polimero che
scorre al suo interno.
Nonostante il fuso sia a contatto con lo stampo freddo esso generalmente durante il suo percorso
non si raffredda e la temperatura sul fronte di avanzamento del flusso resta pressoché uguale o
addirittura supera la temperatura di iniezione. Questo fenomeno, detto shear heating, è dovuto al
calore generato dagli sforzi di taglio a cui viene sottoposto il polimero.
La progettazione dello stampo e dei canali di alimentazione deve esser tale da garantire un facile
riempimento di tutta la cavità e un flusso il più possibile unidirezionale del polimero, con il minor
numero possibile di giunzioni o weld lines.
2) Impaccamento: il fluido in cavità viene compattata grazie alla pressione generata dal
movimento della vite.
Il flusso di materiale non si arresta una volta riempito lo stampo, ma continua anche nella fase
successiva di impaccamento. Il polimero durante la solidificazione si riduce di volume e quindi, se
non vi fosse apporto di materiale in aggiunta, si formerebbero dei ritiri sul pezzo finito. Durante
questa fase si effettua un controllo della pressione tale da garantire che ogni parte dell’oggetto sia
sottoposta alle stesse condizioni di pressione durante la solidificazione; in tal modo si ha un ritiro
volumetrico uniforme in tutto il prodotto.
17

Il controllo sulla pressione ha quindi notevole influenza sulla omogeneità strutturale e meccanica
del pezzo finito.
La fase di impaccamento ha inizio quando finisce il riempimento della cavità e termina quando non
è più possibile introdurre altro materiale all’interno della cavità, cioè quando si ha la solidificazione
del punto di iniezione. Il dimensionamento dei canali di alimentazione, e soprattutto del gate, deve
esser accuratamente studiato in modo da permettere una buona compattazione del pezzo: se il
congelamento del punto di iniezione avvenisse troppo presto allora non sarebbe più possibile
mantenere un controllo sulla pressione.
3) Raffreddamento:
Durante la fase di raffreddamento il materiale che si trova ancora nello stampo viene portato ad
una temperatura tale per cui esso possa esser estratto senza che vi siano deformazioni
permanenti nell’espulsione e nella successiva fase di raffreddamento in aria.
Il polimero in realtà inizia a raffreddarsi quando inizia l’iniezione; si intende quindi per fase di
raffreddamento la fase in cui si ha raffreddamento senza flusso, ovvero quando il gate si è già
solidificato. Questa fase generalmente è la più critica in termini di tempo, proprio per questo si
cerca di limitarne la durata ottimizzando la progettazione, riducendo gli spessori e modificando la
geometria dei canali di raffreddamento.
Oltre la durata del raffreddamento è di fondamentale importanza anche l’uniformità con cui esso
avviene. Senza un sufficiente grado di uniformità di raffreddamento si incorrerebbe in problemi di
deformazioni permanenti; si potrebbero inoltre generare delle tensioni interne residue sufficienti a
crear problemi quali deformazioni in utilizzo e bassa resistenza meccanica.
Il dimensionamento del sistema di raffreddamento deve esser studiato in modo tale da ridurre il più
possibile il tempo di raffreddamento pur rispettando i requisiti estetici e funzionali del prodotto.
4) Movimentazione dello stampo:
Apertura stampo ed espulsione del pezzo: lo stampo si apre per espellere il pezzo stampato.
Chiusura stampo: lo stampo si chiude e comincia il ciclo successivo.
18

1.2.2 Evoluzione ideale della pressione
Uno dei modi migliori per comprendere e controllare il ciclo di stampaggio è quello di seguire
l’evoluzione della pressione (Figura 11).
Pressione (MPa)
7
6
5
4
3
2
1
Injection
time
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tempo (s)
Figura 11 Evoluzione ideale della pressione.
Si vede come la fase di iniezione sia caratterizzata da una crescita continua della pressione, la
quale è regolata da controlli sulla velocità di avanzamento della vite. Dopo il picco massimo della
curva, si ha la fase di impaccamento, in cui l’apporto nella cavità di altro materiale è consentito per
compensare le contrazioni termiche dovute al raffreddamento, eventualmente cause di risucchi e
vuoti interni. Durante questo lasso di tempo la pressione locale si riduce con molta gradualità sino
al termine del mantenimento, che a sua volta si assume avvenire per solidificazione del gate. A
questo punto inizia il raffreddamento senza flusso (sealed cooling). Nella cavità la pressione
continua a ridursi per effetto della solidificazione del materiale e per effetto del ritiro termico.
Quando il pezzo è completamente solidificato esso può esser estratto.
1.3 Tipologie di sistemi ad iniezione
1.3.1 Iniezione con canali freddi
Packing tme
Discharge
time
Sealed time
Sealing
point
Mold reset
time
I canali di iniezione sono classificati in base al modo in cui il materiale plastico viene portato in
cavità. Vi possono esser infatti stampi a “canali freddi” e stampi a “canali caldi”.
Nel sistema di iniezione a canali freddi i canali di alimentazione vengono anch’essi raffreddati ed
estratti in ogni ciclo produttivo. Negli stampi ad una cavità la carota (sprue) alimenta direttamente
la forma. Negli stampi a più cavità la carota termina nei canali di alimentazione, detti runners, i
quali sono lavorati in corrispondenza della superficie di separazione tra parte fissa e parte mobile.
Il punto di iniezione (gate), può esser anch’esso posizionato sulla superficie di apertura dello
stampo, ma pratica ormai diffusa è quella di ricavarlo per foratura nella parte mobile. Il gate così
19

icavato, detto a “sottomarino”, permette la separazione automatica tra sistema di alimentazione e
pezzo finito già all’estrazione, senza necessità di una ulteriore operazione di tranciatura. Un gate a
sottomarino facilita anche la separazione del pezzo dalla parte fissa in fase di apertura dello
stampo in quanto, quando esso è ricavato nella parte mobile, risulta esser un ancoraggio
meccanico alla parte mobile.
Il sistema di iniezione con canali freddi è ancora oggi il sistema di iniezione maggiormente diffuso.
La ragione principale che lo rende spesso preferibile al sistema a canali caldi risiede nel minor
costo di progettazione, realizzazione e controllo durante il processo. Grazie alla sua semplicità
risulta esser economico da realizzare. Il sistema a canali freddi non richiede inoltre un controllo
termico mediante resistenze, non richiede particolari manutenzioni e può presentare minori
problemi connessi con la degradazione del materiale.
Il difetto principale del processo con canali freddi dipende dal fatto che la parte di polimero che
rimane nei canali di alimentazione deve esser raffreddata ed estratta. Il costo aggiuntivo dovuto
allo scarto del materiale è minimo quando questo può esser riciclato: in tal caso la perdita è relativa
solamente al costo dell’energia necessaria per riscaldare la plastica fino a fusione; la perdita è
maggiore nel caso in cui il polimero non è riciclabile. Anche se il materiale è riciclabile, spesso
esso non può esser rifuso in quanto nel processo viene comunque contaminato e perde
caratteristiche meccaniche rispetto al materiale iniziale: è previsto infatti lo scarto del materiale dei
runners in molte applicazioni di nicchia quali ad esempio applicazioni ottiche, biomediche o
comunque in applicazioni di precisione.
In ogni caso il volume dei canali di iniezione deve esser minimizzato tenendo in considerazione,
oltre allo scarto di materiale, anche il tempo di raffreddamento: esso è determinato dai runners
quando questi servono per alimentare pezzi con pareti più sottili rispetto allo spessore dei canali.
Un ulteriore svantaggio del sistema a canali freddi consiste nel fatto che non vi è molta flessibilità
nella scelta del punto di iniezione: questo deve necessariamente esser collocato vicino al piano di
separazione tra parte fissa e parte mobile dello stampo. Gli stampi a tre piastre possono risolvere
questo inconveniente, ma vengono comunque poco utilizzati in ambiente industriale.
La progettazione dei cold runners raramente è condotta secondo criteri ingegneristici, ma è spesso
affidata all’ esperienza degli stampisti. Le principali caratteristiche che deve avere il sistema di
alimentazione sono:
• la sezione deve essere tale da garantire un riempimento completo della cavità, in
condizioni accettabili di pressione all’iniezione;
• la sezione deve essere dimensionata in modo tale da ridurre il più possibile lo scarto di
materiale
• ridurre al minimo il volume totale del sistema di alimentazione per ridurre lo scarto di
materiale.
• favorire un riempimento bilanciato delle cavità.
• Le geometrie generalmente utilizzate per la realizzare la sezione dei runners sono le
seguenti: a sezione circolare, a sezione ad U e a sezione trapezoidale.
20

Sezione circolare Sezione ad U Sezione trapezoidale
Figura 12 Geometrie della sezione dei runners.
L’efficienza del canale di alimentazione è massima per geometrie in cui viene minimizzato il
rapporto tra la superficie esterna e il volume: in tal caso si minimizzano le perdite fluidodinamiche e
si ha un miglior isolamento termico. La geometria a sezione circolare è quella con maggior
efficienza ma è scarsamente utilizzata in quanto comporta una lavorazione dello stampo sia nella
parte fissa che in quella mobile. Le geometrie più utilizzate sono quella trapezoidale e quella
trapezoidale ad U, infatti queste geometrie sono ottenute fresando lo stampo solo da una parte.
Uno dei principali obiettivi del sistema di alimentazione in uno stampo multicavità è quello di
riempire tutte le cavità in ugual modo, questo può esser ottenuto con un riempimento bilanciato.
Il bilanciamento geometrico viene ottenuto cercando di far in modo che la lunghezza del percorso
che porta ad ogni cavità sia uguale; in figura sotto è rappresentata una esempio di bilanciamento
geometrico con runner disposti ad H.
Figura 13 Bilanciamento ad H del sistema di iniezione.
21

Il bilanciamento può esser ottenuto utilizzando runners con sezione non costante, ma Il modo più
semplice per ottenere un riempimento effettivamente bilanciato è quello di utilizzare dei runners
che si diramano a raggiera dallo sprue, così come proposto in figura seguente.
1.3.2 Iniezione con canali caldi
Figura 14 Runners a raggiera.
In uno stampo con sistema a canali caldi il polimero nel sistema di iniezione è mantenuto
costantemente allo stato fuso. Il più grande vantaggio di questo tipo di tecnologia rispetto al
sistema con canali freddi risiede nell’eliminazione dei canali che devono esser riempiti, solidificati
ed eliminati per ogni ciclo produttivo. Un ulteriore vantaggio può esser la riduzione delle perdite di
pressione: si ha quindi una riduzione della pressione massima necessaria per riempire la cavità.
L’utilizzo di canali caldi facilita il posizionamento del punto di iniezione, il quale ora può esser posto
in qualsiasi punto sul pezzo e non necessariamente vicino alla superficie di separazione degli
stampi.
Un sistema di alimentazione a canali caldi è formato da due principali componenti: il collettore di
alimentazione (manifold), e gli ugelli (drop). Il collettore porta il fuso dalla camera di plastificazione
agli ugelli e normalmente è disposto parallelamente ai piatti dello stampo. Gli ugelli poi portano il
polimero direttamente nella cavità. Queste parti possono esser mantenute in temperatura o
attraverso un attivo controllo termico, o semplicemente isolando il condotto. Le aziende
specializzate nella produzione di canali caldi oltre a fornire i singoli componenti, spesso elaborano,
a richiesta del cliente, un progetto ingegneristico dell’intero impianto. In Figura 15 viene riportato un
classico sistema a canali caldi.
22

Figura 15 Sistema di alimentazione a canali caldi.
Vi possono esser varie tipologie di riscaldamento:
1) Con riscaldamento esterno:
I sistemi riscaldati esternamente sono quelli nei quali si manifesta la minor caduta di pressione nei
condotti. La sezione, generalmente cilindrica, ha diametri maggiori rispetto a quella prevista dai
canali freddi. La soluzione con canali raffreddati esternamente è prevista per materiali ad elevata
viscosità e materiali termicamente sensibili. Questo tipo di sistema è quello maggiormente in grado
di mantenere una temperatura pressoché costante nel condotto, al contrario dei sistemi riscaldati
internamente nei quali la superficie esterna è fredda. Il polimero rimane fluido in tutto il suo
percorso verso la cavità, quindi non vi è ristagno e la sezione di scorrimento è massima e costante.
La soluzione con riscaldamento esterno influisce inoltre negativamente sul raffreddamento dello
stampo; devono quindi esser introdotti degli isolamenti termici che aumentano l’ingombro del
sistema. Con il riscaldamento esterno tradizionale non è possibile un efficiente controllo termico del
punto di iniezione: infatti, a causa del contatto con lo stampo, non è possibile collocare
esternamente delle resistenze elettriche molto vicino al punto di iniezione. Per risolvere questo
problema spesso possono essere introdotti all’interno del gate degli inserti con punte fatte di
23

materiale conducente termicamente; queste mantengono anche nel punto di iniezione la stessa
temperatura che si ha nella parte riscaldata dell’ugello. Un esempio di “conducting tip” è riportato in
Figura 16.
Figura 16 Conducting tip.
2) Con riscaldamento interno:
Negli ugelli riscaldati internamente una resistenza è posta all’interno del canale. Questo sistema di
riscaldamento può permettere un miglior controllo della temperatura all’interno del gate in quanto la
sorgente di calore può esser posta più vicino al punto di iniezione. Sulla superficie esterna dei
condotti si forma una pellicola di materiale raffreddato che migliora l’isolamento del condotto;
inoltre questo strato solido riduce la possibilità che si verifichino delle perdite di polimero fuso dalle
giunture dei condotti caldi. Nel caso il polimero sia suscettibile di degradazione termica il ristagno
prolungato del materiale è da evitare, quindi questo tipo di riscaldamento non è consigliato; anche i
cambi di colorazione o i cambi di materiale sono critici per questi tipi di ugelli, in quanto è difficile
completamente ripulire e spurgare il condotto essendovi una parte solidificata sulle pareti dello
stesso.
La presenza dell’elemento riscaldante all’interno del canale genera un flusso inefficiente di forma
anulare, con perdite fluidodinamiche anche considerevoli; nel caso la pressione nella cavità sia
insufficiente si deve aumentare la sezione di scorrimento.
3) Con isolamento:
con questo sistema di iniezione non viene introdotto altro calore nei canali di iniezione oltre a
quello posseduto dalla plastica fusa che scorre dentro ad esso. Per questa ragione questi sistemi
vengono utilizzati quando vi sono cicli produttivi che richiedano un flusso di polimero costante e
veloce da non permettere al materiale plastico all’interno dei canali di solidificarsi. I condotti di
alimentazione possiedono larghe sezioni di attraversamento.
Il principale vantaggio di questo sistema è indubbiamente la sua economicità. I canali di
alimentazione vengono posti tra due piastre che possono esser separate: in questo modo si può
eliminare tutto il sistema di alimentazione una volta che si è completamente solidificato,
permettendo la manutenzione dello stampo.
24

Attraverso l’utilizzo di questo tipo di canali non vi è però controllo e stabilità del processo: la
temperatura può variare notevolmente nel tempo e, se vi sono arresti o variazioni di tempo ciclo, si
può anche verificare l’otturazione del sistema di alimentazione.
1.4 Il controllo termico al gate
Il punto di iniezione è una delle parti critiche per il controllo del processo: una scorretta
progettazione può portare o ad eccessivi sforzi di taglio durante l’iniezione, con conseguente
degradazione del materiale, o ad altri problemi quali fuoriuscita di materiale a stampo aperto o, nel
caso opposto, otturazione.
Alla fine della fase di impaccamento il polimero cessa di fluire nel gate e la temperatura si abbassa
velocemente permettendo una parziale solidificazione dello stesso. La pratica industriale prevede
che vengano posizionati dei canali di raffreddamento molto vicino al punto di iniezione sia nella
parte fissa che nella parte mobile (Figura 17) in modo da garantire una condizione di non flusso al
gate.
Figura 17 Sistema di raffreddamento nel punto di iniezione.
Quando il pezzo viene estratto dalla cavità, rimane una piccola traccia superficiale in
corrispondenza del punto di iniezione. Un buon controllo della solidificazione del gate permette di
limitare la dimensione di questo difetto estetico sul pezzo.
Nella Figura 18 sono esemplificati diversi modi in cui può avvenire la chiusura del gate. Il caso “a”
è il più favorevole: si forma una sottile pellicola di materiale che può essere eliminata agendo sulla
pressione a monte nei canali di iniezione. Nel caso “b” si osserva la formazione di un robusto strato
di materiale solidificato (frozen layer) che ottura il punto di iniezione. Nel caso “c” si verifica la
formazione di un pezzo di materiale solido che deve esser poi forzato nella cavità; se questo pezzo
non viene rifuso dal contatto con il flusso del polimero, si ha la formazione nel pezzo finito di un
visibile difetto con la forma di un corpo estraneo immerso nel manufatto.
25

Figura 18 Modalità di chiusura del gate.
Quando vengono processati dei polimeri amorfi, la chiusura che si viene a formare è duttile e può
esser facilmente riaperta agendo sulla pressione nel sistema di iniezione (caso a). Il controllo di
materiali semicristallini invece può esser più critico in quanto è più probabile che si generino degli
solidi strati di materiale solidificato anche con piccole variazioni di temperatura (caso b).
Il sistema a canali caldi deve essere progettato in maniera tale da arrestare il flusso quando lo
stampo si apre, e da permetterne velocemente la ripresa una volta iniziata la fase di iniezione. Lo
spessore solidificato deve essere quindi tale da resistere alle pressioni residue nel collettore e alle
pressioni che si generano nella camera di iniezione per effetto della plastificazione del materiale.
Nel caso non si formasse una chiusura sufficiente da contrastare questa pressione, si avrebbe una
fuoriuscita del materiale dal gate nel momento in cui lo stampo è aperto.
Una soluzione contro il congelamento e l’arresto del flusso è quella di controllare termicamente il
polimero nel punto di iniezione. Il controllo può avvenire portando calore localmente tramite
resistenze che si attivino poco prima dell’inizio della fase di iniezione. Come già detto nel capitolo
precedente il riscaldamento può avvenire dall’esterno, tramite avvolgimenti attorno all’inserto del
gate, o può avvenire anche dall’interno con sistemi di iniezione come il “torpedo”.
In Figura 19 è raffigurato un sistema a torpedo in cui si ha controllo sulla temperatura della punta
tramite riscaldamento in due zone differenti. Nella parte più vicina al punto di iniezione si ha un
riscaldamento intermittente che porta la temperatura ad avere un comportamento uguale a quello
diagrammato, con un aumento della stessa prima che inizi l’iniezione e con una riduzione nella
fase di raffreddamento.
26

Figura 19 Andamento temporale della temperatura nel punto di iniezione.
Un raffreddamento incontrollato può anche portare alla formazione di bave e fili dal punto di
iniezione. Se si formano fili di plastica corti che si spezzano facilmente allora non vi sono eccessivi
problemi oltre a quelli estetici, mentre se si formano fili lunghi si può aver anche un
danneggiamento della superficie di separazione tra gli stampi, nonostante la durezza di questi
ultimi.
Figura 20 Formazione di fili nel punto di iniezione.
Le problematiche associate al controllo termico possono esser ridotte con diversi accorgimenti: ad
esempio allungando il gate, allontanando il punto di solidificazione dalla superficie del pezzo,
oppure iniettando in materozze fredde ottenendo così un processo misto a camera calda e camera
fredda.
27

Figura 21 Esempio di sistema di iniezione con camera calda e camera fredda.
Il raffreddamento del gate può esser ottenuto andando a ricavare canali nello stampo vicino al
punto di iniezione, oppure introducendo inserti altamente conducenti. Gli inserti permettono un
miglior raffreddamento, e inoltre sono facilmente sostituibili quando usurati. La regolazione termica
nella zona di iniezione deve esser indipendente dalla regolazione termica dello stampo; esistono in
commercio ugelli raffreddati internamente che rendono più preciso il controllo termico.
1.4.1 Tipologie di ugello
Il modello di ugello più semplice è quello a flusso libero. Il controllo termico e il riscaldamento
tramite resistenze è limitato al condotto, mentre il gate, che ha generalmente geometria troncoconica,
viene raffreddato dal contatto con lo stampo. L'applicazione è consigliata quando si deve
iniettare in canali freddi o direttamente in figura, qualora non vi siano esigenze estetiche.
28

Figura 22 Ugello a flusso libero.
Una tipologia di ugello molto diffusa in commercio sono gli ugelli a punta calda (tip nozzle). I tip
nozzle permettono di mantenere una temperatura nel punto di iniezione vicina alla temperatura del
condotto, la quale è controllata attivamente da resistenze e termocoppie. Possiedono infatti una
punta al loro interno di materiale altamente conducente: il calore viene sottratto dal materiale alla
parte riscaldata da resistenze più interna all’ugello e viene ceduto nel punto di iniezione
mantenendo cosi una temperatura costante nel condotto senza la necessita di posizionare delle
resistenze vicino al gate.
Figura 23 Ugello a punta calda.
Gli ugelli a punta calda sono stati progettati per processare i materiali che solidificano con basse
riduzioni di temperatura: essi, portando calore nel punto di iniezione, riducono la possibilità di
congelamento e ostruzione del gate, facilitando la successiva ripresa del flusso.
29

Figura 1.13: Ugello a punta calda
Negli ugelli riscaldati internamente una resistenza viene posta nel centro del condotto. Questo tipo
di ugelli vengono detti “torpedo”. Il monitoraggio della temperatura avviene mediante una
termocoppia collocata nella punta, in modo da aver maggior controllo nel punto di iniezione
Negli ugelli con otturatore la chiusura avviene meccanicamente tramite una spina che viene
inserita nel punto di iniezione. Poiché non è necessario che il gate si solidifichi per aver l’arresto
del flusso, esso può avere anche dimensioni considerevoli, permettendo così di ridurre gli sforzi di
taglio. Questo sistema di chiusura porta notevoli vantaggi al processo di stampaggio: si ha un
miglior controllo sul tempo di impaccamento in quanto esso non dipende più dal raffreddamento del
punto di iniezione e si eliminano quei problemi legati al controllo termico del gate.
Figura 24 Ugello con otturatore.
Gli ugelli con otturatore sono più ingombranti degli altri modelli di ugello in quanto deve esser
collocato nello stampo anche il sistema pneumatico di movimentazione dello stelo; per tale motivo
non possono essere costruiti stampi con un elevato numero di cavità.
30

Figura 25 Monougello con otturatore.
31

Fase 2 Caratterizzazione morfologica, reologica,
meccanica e termica di polimeri trasformati al
variare dei parametri di processo
2.1 Caratterizzazione reologica
La viscosità si definisce come la resistenza che il polimero incontra nel suo moto di scorrimento ed
è determinata dal rapporto tra la tensione di taglio (shear stress) e il gradiente di velocità (shear
rate).
τ
η =
& γ
La viscosità dei più comuni fluidi, come l’acqua o l’olio, pur essendo influenzata dalla temperatura,
risulta costante al variare della portata o dello shaer rate. Un fluido per il quale la viscosità rimane
costante al variare dello shear rate si definisce Newtoniano. La viscosità di molti materiali plastici
è invece alquanto complessa. Come si può notare anche dalla Figura 26 all’aumentare dello shear
rate si trova una sostanziale diminuzione della viscosità, ossia i polimeri hanno un comportamento
simile ai fluidi Newtoniani solo a bassi shear rate; ad alti valori di shear rate si comportano come
fluidi non-Newtoniani. La maggior parte dei materiali plastici è attualmente caratterizzata da un
andamento pseudo plastico non-Newtoniano. Sempre la Figura 26 mostra anche la curva relativa
alla viscosità di materiali simili agli elastomeri e alle gomme, che si comportano sempre come fluidi
non-Newtoniani, ma dilatanti.
Figura 26 Viscosità su shear rate: confronto tra il comportamento Newtoniano, dilatante
non-Newtoniano e pseudo plastico non-Newtoniano.
32

2.1.1 Influenza del gradiente di velocità sulla viscosità
La riduzione della viscosità di un materiale pseudo-plastico deriva dal fatto che l'aumento dello
shear rate causa un orientamento delle catene molecolari che porta ad una diminuzione dei legami
tra le “lamine” di flusso ed una conseguente riduzione della resistenza incontrata dal fluido stesso.
Figura 27 Schema delle possibili orientazioni delle catene polimeriche.
La Figura 27 mostra come con la diminuzione dell'aggrovigliamento delle catene cali pure la
viscosità. Questo spiega perché, durante la fase di riempimento, si registri un calo della viscosità
all'aumentare della velocità d'iniezione. Perciò, al contrario che nei fluidi Newtoniani la viscosità e
quindi la caduta di pressione, all'interno dei canali d'iniezione e della cavità, può essere controllata
con l'aumento della velocità d'iniezione o un abbassamento del tempo ciclo (almeno nella prima
parte della curva pressione/fill time). Infatti il lento riempimento permette al flusso di raffreddarsi
molto, aumentandone la viscosità e, addirittura, riducendo il canale di flusso della cavità a causa
dell’accrescimento dello spessore della “pelle” che si forma al contatto tra il fuso caldo e le pareti
dello stampo fredde. Nel caso opposto, invece, tempi di riempimento minori portano ad una
diminuzione della viscosità sia per l’aumento dello shear rate sia per l’aumento della temperatura
associato alla caduta di pressione. Bisogna anche ricordare che l'aumento della velocità oltre un
certo valore, dipendente dalla geometria e dai parametri di processo, porta ad un aumento del
calore, generato dallo sfregamento delle catene, che può degradare il materiale, rompere i legami
primari e anche far risalire la pressione d’iniezione. Si può, quindi, riscontrare, come mostra la
Figura 28 una zona in cui la pressione raggiunge un minimo ed il tempo ciclo risulta accettabile,
nelle vicinanze della quale si cerca sempre di situare le condizioni di stampaggio.
33

Figura 28 Andamento della pressione d’iniezione al variare del tempo di riempimento o della
portata.
Quest’area è anche quella i cui non solo si minimizza la pressione e la forza di chiusura della
pressa, ma anche si ha l’equilibrio tra il calore generato per attrito di flusso e quello perso per
conduzione alle pareti dello stampo.
Figura 29 Schematizzazione dei flussi di calore durante il riempimento.
La Figura 29 mostra la schematizzazione dei flussi di calore in un punto dato della cavità durante la
fase d’iniezione; inoltre vuole sottolineare il concetto di pelle solida (frozen layer) e della
generazione di calore per attrito.
34

Figura 30 Schema del flusso a fontana durante il riempimento e profilo di velocità.
Durante il processo d’iniezione si sente spesso parlare di flusso a fontana. La Figura 30 mostra
l’andamento tipico di un polimero caldo che passa attraverso una sezione fredda. Come si è già
detto precedentemente il contatto con la superficie dello stampo raffredda il fuso creando una
guaina solida (frozen layer), la quale rimane ferma mentre il polimero fuso scorre al suo interno,
termicamente isolato dalla stessa; nel suo fluire il polimero si deposita sulle pareti formando un
altro strato di materiale solidificato e così via. Dalla figura si riconoscono due condizioni di
scorrimento:
• scorrimento a fontana (fountain flow) allo sbocco dello strato solidificato
• scorrimento con il profilo di velocità del flusso principale (velocity profile main flow)
all’interno dello strato solidificato. Le diverse velocità che le lamine di fluido assumono
danno luogo alla sollecitazione di taglio che si oppone alla resistenza al flusso generando
le perdite di pressione e gli innalzamenti di temperatura che possono contrastare il
raffreddamento ed abbassare la viscosità.
Le altre figure illustrano l’andamento delle grandezze d’interesse menzionate precedentemente.
Procedendo dal primo grafico in alto si può notare che il profilo di velocità devia da quello tipico
parabolico di un fluido Newtoniano, appiattendosi verso il centro. Ciò nasce dal particolare
comportamento non-Newtoniano che prevede una diminuzione della viscosità con l’aumento dei
gradienti di velocità. Comunque ciò che risulta importante ai fini del risultato del processo di
stampaggio è il profilo del gradiente di velocità, illustrato nella parte centrale della figura. Questo
profilo mostra un picco all’interno della semi-sezione anziché al centro della stessa dove tutte le
lamine di flusso si muovono a velocità pressoché costante. Proprio in corrispondenza di questo
picco si genera il massimo aumento di temperatura per dissipazione, cosa che si vede dal terzo
grafico.
35

Figura 31 Profilo di velocità; gradiente di velocità e profilo di temperatura di un polimero
durante il riempimento.
Figura 32 Bilancio termico all’interno di una sezione dello stampo.
La seconda serie di grafici mostrano come si possa ottenere il profilo di temperatura all’interno
della sezione di flusso, ossia come somma del calore generato dallo scorrimento del flusso e
quello ottenuto per conduzione. Si può notare come il valore massimo della temperatura non si
36

trovi al centro della sezione, bensì in una zona molto più vicina alla parete dello stampo. Questa
condizione di alto riscaldamento dovrebbe essere evitata in quanto influenza negativamente le
condizioni di raffreddamento ed il procedere di eventuali cristallizzazioni. I calcoli che è possibile
eseguire ad esempio attraverso un software, consentono di determinare sia le pressioni in ogni
sezione sia le temperature assieme ad altri parametri che potrebbero risultare molto interessanti.
Questo ci consente di elaborare una previsione della stampabilità dell’articolo e della sua qualità,
anche se bisogne ricordare che non è sufficiente prevedere la riuscita del riempimento nei termini
di pressione disponibile sulla pressa che si intende utilizzare, ma è anche necessario assicurare
una certa uniformità del profilo di temperatura al fine di garantire sia la saldatura dei vari fronti di
flusso, sia per l’omogeneità della microstruttura del manufatto, fonte di potenziali ritiri anomali e di
deformazioni post-stampaggio.
Quando poi, terminata la fase d'iniezione, il flusso si ferma, scompare la sollecitazione di taglio ed
il polimero ritorna nelle sue normali condizioni di alta viscosità fino all'estrazione del manufatto che
si è progressivamente irrigidito col raffreddamento. Questo ritorno può determinare delle tensioni
residue deleterie per la vita e l'utilizzo del componente. La condizione non-Newtoniantà del fuso
non deve essere confusa con il riscaldamento per frizione che avviene durante l'iniezione; infatti
questo è un fattore che si somma al precedente, ma la ragione principale della riduzione della
viscosità per un fluido non-Newtoniano è sempre legata ad un fattore energetico, ossia il ricercare
una condizione di minima energia.
2.1.2 Influenza della temperatura sulla viscosità
Non solo l’aumento dello shear rate, ma anche l’aumento della temperatura comporta un calo della
viscosità. Come già visto precedentemente le materie plastiche sono costituite da lunghe catene
molecolari formate principalmente da atomo di carbonio, tenuti insieme da legami primari molto
forti; le catene invece sono legate tra loro tramite forze deboli del tipo forze di Van der Waals.
Ebbene l’innalzamento della temperatura durante il processo di stampaggio provoca, per quanto
concerne i legami primari, un aumento della lunghezza di legame fornendo alle molecole una
maggior libertà di movimento…questo all’interno di un normale range di temperature. Se invece
viene alzata eccessivamente la temperatura una parte di questi legami può rompersi, a causa del
grande apporto di energia, dando luogo ad una permanete degradazione del polimero. I legami
secondari si comportano in modo differente. Infatti nel momento in cui questi si indeboliscono
considerevolmente, diminuisce la coesione tra le catene molecolari che quindi si allontanano le une
dalle altre registrando un calo della viscosità. Comunque, a differenza del caso precedente,
essendo questi ultimi legami di tipo elettrostatico, si possono riformare con estrema facilità e quindi
non causano una degradazione del materiale.
Il modello di Cross WLF descrive l’influenza sulla viscosità dei parametri quali temperatura, shear
rate e pressione. Le equazioni del modello sono le seguenti:
37

η0(
T,
p)
η(
T,
& γ , p)
=
& γ
1+
( η0(
T,
p)
)
τ
1−n
* ⎡−
A ⎤
1(
T − T )
η 0 = D1
exp⎢
* ⎥
⎣ A2
+ T − T ⎦
~
A2 = A2
+ D3
p
*
T = D2
+ D3
p
Da tali equazioni risulta chiaro che, per esprimere la viscosità in funzione della temperatura,
~
pressione e shear rate, sono necessarie le sette costanti: A1, A 2 , D1, D2, D3, τ, n. In realtà le
costanti da determinare sono sei, in quanto generalmente si considera nulla l’influenza della
pressione sulla viscosità, pertanto si assume D3 pari a zero.
2.1.3 Procedura per la misura della viscosità
Lo strumento che consente di valutare la viscosità del materiale a temperatura e pressione
costante è il reometro; lo stato dell’arte internazionale nella misura della reologia dei polimeri è ben
riassunto negli standard ISO 11443, ai quali si è fatto riferimento nel presente studio. La reologia
rappresenta la relazione costitutiva tra sollecitazione di taglio e deformazione di un materiale. Per i
materiali termoplastici questa importante proprietà è misurata per mezzo di strumenti dedicati
chiamati reometri. Ci sono molte differenti varietà di reometri:
• reometri a piatto
• reometri a cono
• reometri a slitta
• reometri capillari.
In ogni caso comunque tutti misurano l’andamento di tensione e deformazione nel tempo di test, di
un materiale per il quale sono sconosciute le relazioni costitutive. I risultati che si ottengono sono
sempre in accordo con la legge:
τ w η =
& γ
dove τw rappresenta la sollecitazione di taglio e γ& è lo shear rate o meglio il gradiente di velocità.
I polimeri sono fluidi non-Newtoniani e come si è già visto questo sta ad indicare che la viscosità ha
un suo diagramma caratteristico in quanto dipende sia dalla temperatura che dallo shear rate. Il
comportamento del polimero nello stampaggio ad iniezione o nelle condizioni di estrusione è
stimato attraverso l’utilizzo di reometri che misurano o la forza o la pressione, come nel nostro
caso, e tra questi, i modelli a capillare sono quelli più largamente utilizzati.
38

Il reometro capillare
Il reometro utilizzato per le prove è del tipo a doppio capillare, modello RHEOLOGIC 2500,
prodotto dalla CEAST e presente nel laboratorio Te.Si. (Figura 33), la cui schematizzazione è
rappresentata in Figura 34.
Figura 33 Reometro a doppio capillare CEAST modello Rhelogic 2500.
Figura 34 Schematizzazione del reometro capillare.
39

Esso è costituito da un pistone, da un serbatoio controllato termicamente e da un capillare di
raggio R e lunghezza L avvitato alla parte inferiore del serbatoio. Apparati ausiliari che servono per
la misura della pressione e della portata sono un trasduttore di pressione e una cella di carico.
La misura di viscosità non è diretta ,ma i dati ottenuti dal reometro devono essere corretti. In
particolare la correzione di Rabinowitsch tiene conto che il fluido sia non Newtoniano, mentre la
correzione di Bagley considera le perdite di carico nel capillare.
Secondo questo approccio si assume di avere:
• flusso pienamente sviluppato, stazionario, isotermo e laminare;
• la velocità alla parete sia nulla;
• il fluido è incomprimibile e con viscosità indipendente dalla pressione.
Con le assunzioni fatte l’equazione del moto del fluido in direzione x in coordinate cilindriche
diventa:
− ∂
0 =
∂x
( rτ
)
1 ∂
+ ⋅
r ∂r
p rx
∂ p
Poiché il termine può essere considerato costante per la prima delle assunzioni fatte, è
∂x
possibile integrare l’ equazione per ricavare la distribuzione del taglio (shear stress):
r p
τ rx = ⋅
2 L
dove p è la caduta di pressione attraverso il capillare. Alla parete lo shear stress diventa:
R p
( τ rx ) = τ r R w = ⋅
=
2 L
Per ottenere la viscosità è necessario calcolare anche γ& , che viene ricavata con una misura di
portata del materiale fuso:
4 ⋅Q
γ& =
π ⋅ R
con Q portata del fluido ed R raggio del capillare. Se il materiale fosse newtoniano, lo shear rate
calcolato in questo modo sarebbe lo shear rate reale, ma poiché il polimero non ha comportamento
newtoniano, questo termine viene detto shear rate apparente. Per calcolare la viscosità è
necessaria la conoscenza di γ& reale.
La portata volumetrica viene misurata dalla conoscenza della geometria dell’ugello e della velocità
di discesa del pistone. Il parametro Q è legato allo shear rate attraverso la seguante relazione:
Q = 2π ⋅
R
∫
0
v
x
3
() r ⋅ r ⋅dr
integrando la precedente per parti e data la terza assunzione si ottiene
40

τ
Q x
3
w
⋅τ
w
2 ⎛ dv ⎞
= −∫τ
⋅ ⎜ ⎟ ⋅ dτ
3
12
12
πR
⎝ dr ⎠
dalla quale si può ottenere l’equazione di Weissenberg-Rabinowitsch
dove γ& w rappresenta lo shear rate reale e
1 ⎡ d ln Q ⎤
& γ = ⋅ &
w γ aw ⎢3
+ ⎥ = & γ
4 ⎣ d lnτ
w ⎦
γ
0
aw
4 ⋅Q
= 3
πR
aw
⎛ 3n
+ 1⎞
⋅ ⎜ ⎟
⎝ 4n
⎠
& quello apparente.
Per ottenere il valore reale della viscosità è necessario conoscere, oltre al valore reale dello shear
rate, anche il valore reale dello shear stress.
Il reometro acquisisce il valore di pressione per mezzo di un trasduttore di pressione posizionato
appena prima dell’imbocco del capillare. Al fine di estrapolare la caduta di pressione attraverso il
capillare bisogna eseguire delle correzioni. Il profilo di pressione in un tipico reometro capillare per
materie plastiche è illustrato in Figura 35 dove:
• pf rappresenta la caduta di pressione dovuta all’attrito fra pistone e la parete del
serbatoio
• pr è la perdita di carico continua lungo il serbatoio
• pen rappresenta la perdita d’imbocco nel capillare
• pe è la caduta di pressione del flusso quasi pienamente sviluppato attraverso il capillare
• pex rappresenta la pressione non nulla all’uscita dall’ugello dovuta all’elasticità della
plastica.
La pressione totale risulta dalla somma di diversi contributi:
⎛ R ⎞
p tot = p f + pr
, +
⎝ R ⎠
r
( γ& r ) + pen
⎜τ
w ⎟ + pe
pex
Il nostro scopo è ottenere τ w dalla misura della ptot. I primi due termini pf e pr possono essere
eliminati dal calcolo perché, nel nostro caso, i trasduttori misurano la pressione già all’imbocco del
capillare. Raggruppando i restanti due termini incogniti si ricava:
p =
p + p
c
en
ex
41

Figura 35 Profilo di pressione in un reometro capillare.
Il modo più corretto per correggere il termine p c è quello di misurare la caduta di pressione con
capillari che abbiano lo stesso raggio e diversa lunghezza. Infatti, in tale configurazione, la portata
rimane costante, così come p c , ma la caduta di pressione crescerà con L.
w L
p
R
⋅ ⋅ 2 τ
Δ =
Se si diagramma p tot su L/R a portata costante, l’intercetta con l’asse delle ordinate fornisce il
valore di p c , ovvero delle perdite di imbocco e sbocco. Una volta determinato p c si può
determinare il valore di shear stress reale:
τ
w
=
D
( p − pc
)
4L
in alternativa, si può usare l’intercetta sulle ascisse per correggere la lunghezza dell’ugello in
accordo con la formula
w
p
=
4 +
τ .
[ ( L / D)
( L / D)
]
Questo tipo di correzione si definisce correzione di Bagley. La costruzione di questo grafico è
schematizzata in Figura 36.
c
42

Figura 36 Diagramma per la correzione di Bagley.
Questa procedura permette di ricavare i valori puntuali di viscosità che, venendo poi fittati
dall’equazione del modello di Cross WLF, permettono di ottenere le costanti cercate (Figura 37).
Grazie all’interpolazione dei dati sperimentali e grazie al modello è così possibile determinare il
comportamento del materiale anche per shear rate e per temperature diverse da quelle
sperimentali. Una volta ottenute le costanti di Cross WLF è possibile implementare le caratteristiche
reologiche in programmi ad elementi finiti quali ad esempio Moldflow, o Ansys CFX.
43

Il reometro slit-die
Figura 37 Diagramma della viscosità, con relative costanti di Cross WLF.
I componenti base del reometro slit-die sono principalmente una riserva di materiale posta sotto
pressione da un pistone ed un sottile condotto a sezione rettangolare di larghezza W, altezza H e
lunghezza L connesso alla parte inferiore della riserva. Il modello analitico del reometro si ottiene
derivando l'equazione del lavoro nella direzione dello scorrimento x dopo aver assunto le seguenti
importanti ipotesi:
• flusso pienamente sviluppato, stazionario, isotermo e laminare
• non vi è velocità trasversale alla direzione del moto
• non vi è scorrimento in parete
• il fluido è incomprimibile e con viscosità indipendente dalla pressione.
Risolvendo l'equazione con le assunzioni descritte sopra otteniamo lo shear stress alla parete:
τ w =
2 1
H
H
dp
( + W ) dx
dp Pc dove il fattore è sostituito con il rapporto , dove P c rappresenta la caduta di pressione
dx
L
misurata direttamente all’interno dello slit-die tramite i due sensori; con questa configurazione dello
44

strumento non è necessario eseguire la cosiddetta correzione di Bagley in quanto il gradiente di
pressione misurato esclude già le perdite di imbocco e sbocco.
L’espressione dello shear stress diviene pertanto:
H Pc
τ w = ⋅
2(
1+
H W ) L
Per quanto riguarda lo shear rate, noto il valore della portata volumetrica Q e delle dimensioni del
condotto troviamo che il valore apparente è uguale a:
6Q
γ& app = 2
WH
Lo shear rate ha una legge di distribuzione potenziale in direzione dello spessore dovuta al fatto
che i polimeri sono materiali non-newtoniani. Per questa ragione c’è una viscosità più elevata verso
la parete (viscosità apparente) dello slit rispetto ad un materiale newtoniano e, per ottenere il
valore corretto, lo shear rate è moltiplicato con un fattore di correzione detto di Weissemberg-
Rabinowitsch assumendo la forma:
& γ
w
& γ
=
3
app
⎛ d log & γ
⎜
⎜2
+
⎝ d logτ
w
d ln & γ app
Dove il termine
non è altro che la pendenza della curva log & γ app = f ( logτ
w ) . È da
d lnτ
w
tener presente che questo tipo di correzione può introdurre errori significativi dovuti al metodo di
determinazione della pendenza o al modello usato per affittare i dati e di conseguenza è bene
porre particolare attenzione a questa fase soprattutto in corrispondenza degli alti e bassi shear
rate.
Inoltre il rapporto H/W influenza lo shear rate apparente. La normativa ISO 11443: 2005 esprime
tale influenza e ne fornisce un metodo per la correzione: secondo la norma l’equazione precedente
è valida per uno slit-die infinitamente largo, cosa impossibile da realizzare. La corretta espressione
per calcolare lo shear rate apparente diviene pertanto:
Il reometro in-line
c
γ& app
6Q
=
WH
2
⎡⎛
H ⎞⎛
⎢⎜1+
⎟⎜1−
0
⎣⎝
W ⎠⎝
app
⎞
⎟
⎠
. 630
H ⎞⎤
⎟
B
⎥
⎠⎦
Il reometro slit-die, assieme a quello capillare, si presta molto bene per via della sua semplicità
costruttiva ad essere facilmente adattato per effettuare misure in-line: l’obiettivo principale è quello
di avere un reometro per la caratterizzazione di un polimero nelle stesse condizioni di processo a
cui è sottoposto. Precisamente lo strumento deve essere in grado di caratterizzare il polimero in un
certo range prestabilito di shear rate, in modo facile ed accurato, riscontrando la stessa storia
termo-meccanica che si avrebbe nella realtà industriale.
−1
45

Il reometro in questione è costituito da due metà: la metà inferiore viene fissata allo stampo ed ha
anche la funzione di sorreggere quella superiore, tenuta unita da quattro viti. In questo modo il
sistema permette di rendere agevoli le operazioni di apertura e di pulizia del condotto al termine
delle misurazioni. Attorno al condotto sono posizionate quattro termoresistenze da 400 W: questo
perché sulla superficie dello slit-die deve essere impostata la temperatura voluta per la
caratterizzazione del polimero, che sarà poi la stessa ottenuta in uscita dalla vite di iniezione della
pressa. Per ottenere ciò si dovranno impostare i giusti parametri in modo tale da ottenere un
equilibrio tra il sistema di riscaldamento e quello di rilevazione composto da delle termocoppie
poste lungo lo slit a 0,2 millimetri dalla superficie interna per garantire la misura più fedele
possibile. Le termocoppie sono di tipo K (Cromel ® - Alumel ® ) e hanno un range di misura da -
270°C a +1370°C.
La temperatura di processo è una variabile indipendente che influenza la viscosità dei polimeri:
ciascuna misura reologica deve essere riferita alla temperatura alla quale viene effettuata in quanto
la viscosità di un polimero decresce all’aumentare di essa.
La d.d.p. rilevata ai capi delle termocoppie viene acquisita anche dal software attraverso la scheda
di acquisizione e trasformata automaticamente dallo stesso in valori di temperatura in °C. Come
per gli altri segnali, anche la temperatura istantanea di processo viene visualizzata continuamente
per tutta la durata della fase di acquisizione.
Figura 38 Metà inferiore e superiore del reometro slit-die con in risalto il condotto a sezione
rettangolare.
La misurazione del gradiente di pressione, necessario per la determinazione della viscosità, è
eseguita mediante l'uso di due trasduttori di pressione posizionate all'interno del condotto. Come
già detto in precedenza, la scelta di questo loro posizionamento (Figura 38) permette di rilevare un
valore già epurato dalle perdite di pressione dovute all'imbocco e allo sbocco.
I sensori utilizzati sono sensori piezoelettrici KISTLER tipo 6157BB (Figura 39) per pressioni fino a
2000 bar nei processi di plastic injection moulding. Tali sensori hanno un diametro di 4 mm e sono
46

dotati una guarnizione O-ring che, oltre a garantire il centraggio nel foro della sede apposita,
assicura la tenuta compensando lo scostamento tra foro e sensore stesso (

Figura 41 Reometro slit-die con particolare sul posizionamento dei sensori di pressione.
Il reometro è assemblato (Figura 42) in modo di assumere la conformazione di uno stampo per
pressa ad iniezione e utilizzando elementi standard quali anelli di centraggio, ugello a boccola e
piastre di bloccaggio: questa sua conformazione gli consente di essere trasportato facilmente e
montato senza problemi su presse di vario tipo e grandezza.
Figura 42 Reometro in-line
La misura della portata è eseguita mediante una bilancia millesimale (Figura 43) posta all’uscita
dello slit-die che ha il compito di trasmettere al software di acquisizione il valore del peso del
materiale in uscita durante l’iniezione. Dai valori del peso e del tempo il software calcola la portata
48

di massa. A questo punto, per il calcolo della viscosità, è necessario conoscere il volume specifico
del materiale in uscita, con cui possiamo risalire alla portata volumetrica.
Figura 43 Bilancia millesimale impiegata per la misura di portata.
Questo valore è stato ricavato con un reometro capillare Rheologic 2500 alla pressione di 3 MPa
che è quella alla quale si trova il polimero in fase di iniezione e allo shear rate utilizzato. Questo
valore di 1003.74 mm 3 /g viene introdotto nel software e utilizzato nei calcoli in maniera automatica.
Al fine di poter eseguire le misure di viscosità in temperatura risulta necessario dotare il reometro
di un adeguato sistema di riscaldamento che mantenga la temperatura necessaria e costante in
tutte le zone dello strumento.
L’acciaio utilizzato per realizzare il reometro è l’acciaio W300 (o X37CrMoV5 secondo la
denominazione standard) . Si considerano le seguenti caratteristiche dell’acciaio impiegato: densità
ρ = 7,8 · 10³ kg/m³ e calore specifico c = 0,46 J/(g·K). Conseguentemente dopo opportuni
dimensionamenti in sicurezza si sono utilizzate per il riscaldamento le seguenti resistenze a
cartuccia (Figura 44):
• piastra di supporto per slit-die (zona 1):
• n. 2 cartucce L=130 mm D=8 mm P=400 W (ciascuna);
• piastra con slit-die (zona 2):
• n. 2 cartucce L=130 mm D=8 mm P=400 W (ciascuna);
• piastra di supporto per il cilindro (zona 3):
• n. 3 cartucce L=60 mm D=8 mm P=350 W (ciascuna).
49

Figura 44 Resistenza a cartuccia utilizzata per il riscaldamento del sistema reometro.
Tutte le resistenze impiegate sono alimentate a 230 V da un pannello elettrico: l’afflusso di corrente
è regolato da un sistema termoregolatore-gruppo statico in ogni zona. Il termoregolatore è un
dispositivo elettronico che, confrontando la temperatura di set-point impostata dall’utente con
quella rilevata dal sensore di temperatura, fornisce in uscita il comando logico a 24V al gruppo
statico, il quale a sua volta provvede a rilasciare la corrente alle resistenze. L’inserzione o la
disinserzione del carico elettrico è attuata mediate l’utilizzo di gruppi statici o relé a stato solido in
cascata ai termoregolatori.
La scelta dei dispositivi da utilizzare è fatta in dipendenza alle funzionalità ed al costo. La soluzione
adottata è:
• termoregolatori GEFRAN600 (Figura 45);
• gruppi statici allo stato solido GEFRAN GTS25.
Figura 45 Termoregolatori e gruppi statici impiegati per il controllo della temperatura.
Si utilizzano quattro termocoppie di tipo K in ingresso a ciascun termoregolatore per ottenere la
lettura della temperatura istantanea realmente presente nelle varie zone del reometro; è presente
un pulsante di sicurezza, la cui pressione permette di togliere istantaneamente la corrente alla
50

linea grazie l’impiego di un teleruttore. Il pulsante di sicurezza è alimentato in bassa tensione, 24V,
ricavata da un trasformatore 230/24; quattro fusibili sono installati a protezione dei gruppi statici.
Gli schemi elettrici relativi al cablaggio e al funzionamento del quadro elettrico sono riportati qui di
seguito (Figura 46).
Figura 46 Schemi elettrici relativi al quadro per il controllo delle termoresistenze.
Il software di acquisizione è stato sviluppato in ambiente Labview ® . LabVIEW è un ambiente di
programmazione grafico distribuito dalla NATIONAL INSTRUMENTS. I programmi realizzati in
LabVIEW sono chiamati strumenti virtuali, o VIs, perché le loro interfacce e le loro operazioni
imitano gli strumenti reali, come per esempio gli oscilloscopi. LabVIEW contiene moduli per
l’acquisizione, l’analisi, la visualizzazione e la memorizzazione dati. L’ambiente di programmazione
è diviso in due sezioni, il Front Panel ed il Block Diagram. Il primo consente di creare l’interfaccia
dello strumento virtuale, il secondo invece contiene il codice.
Il DAQmx, l’istanza di Lab-VIEW dedicata alla configurazione di procedure per l’acquisizione,
utilizza dei buffer circolari da cui recupera da essi i dati acquisiti.
Per realizzare l’acquisizione si configura un task, ovvero un insieme di canali virtuali, in genere
dello stesso tipo (input analogico, output analogico, input digitale, etc.).
51

Figura 47 Task creato per i segnali di input.
Nella finestra di configurazione del task si possono impostare le caratteristiche di ciascun canale e
quelle generali dell’acquisizione. Fondamentale è il settaggio dello scan rate e del samples to read,
rispettivamente, la velocità di acquisizione per canale ed il numero di valori da recuperare dal
buffer ad ogni lettura (Figura 47). Per il reometro in-line si è impostato lo scan rate a 10 kHz e il
numero di valori da leggere a 1000. Sono stati configurati due task (denominati “Reometro in-line”
e “Operate”), uno per i segnali analogici di input e l’altro per quelli digitali di output per
l’operate/reset dei sensori di pressione che avviene a +5V.
Dopo aver configurato il task di acquisizione, si realizza un ciclo di operazioni che consente la
lettura in continuo dal buffer: il ciclo implementato è di tipo WHILE-DO e termina nel momento in
cui l’utente preme l’apposito pulsante. In Figura 48 è mostrato la parte del Block Diagram relativa
all’operazione di acquisizione del segnale del peso dalla bilancia attraverso la porta seriale RS-
232.
52

Figura 48 Block Diagram relativo all’acquisizione del segnale della bilancia.
Tutti i valori di pressione, temperatura, peso e tempo sono memorizzati, quando viene premuto
l’opportuno pulsante, in un array e allo stesso tempo vengono elaborati da una SubVi presenti
all’interno del ciclo, denominata ACQUISIZIONE (Figura 49), a cui è dedicato il filtraggio dei dati e
la conversione dei valori di voltaggio in pressione secondo opportuni coefficienti. Ciascun segnale
analogico viene filtrato utilizzando un filtro passa-basso di tipo Butterworth del quarto ordine. Più
grande è l’ordine del filtro e più questo si avvicina al filtro passa-basso ideale con andamento
monotono decrescente. La frequenza di cut-off impiegata è pari a 10 Hz. Successivamente i dati,
sia filtrati che non, vengono salvati sotto forma di file.
Come uscite, questa subVI restituisce una matrice contenente i dati acquisiti, cioè caduta di
pressione, le due temperature, le due pressioni, il peso è l’istante di tempo in cui viene rilevato.
Inoltre, i valori di caduta di pressione e del peso sono visualizzati in continuo in un charts.
53

Figura 49 Block Diagram relativo al filtraggio e conversione dei segnali.
L’interfaccia utente è composta da tre pagine, la prima delle quali è dedicata alla fase di
acquisizione (Figura 50).
Nella sezione IMPOSTAZIONI, l’utente può definire il percorso dei file che conterranno, il primo, i
valori acquisiti con il filtraggio, il secondo i valori eseguiti senza filtraggio (possibilità opzionale), il
terzo i risultati dell’elaborazione dati (volume specifico, portata di massa, portata volumetrica, delta
P, viscosità, shear rate, temperatura, shear stress e le due pressioni) e l’ultimo la porta seriale
utilizzata dalla bilancia.. Il path file può essere digitato direttamente nell’apposito spazio o scelto
dalla finestra di dialogo di Windows cliccando sul pulsante di destra.
Premendo il pulsante AVVIO inizia l’acquisizione e contemporaneamente vengono visualizzati in
continuo sui rispettivi grafici i segnali filtrati della caduta di pressione e del peso. A destra, un
indicatore segnala la temperatura di processo. Il display rosso ACQUISIZIONE ARRESTATA
diventa verde segnalando ACQUISIZIONE IN CORSO.
Sul diagramma della caduta di pressione, due pulsanti inviano ciascuno un segnale digitale per
dare ai sensori di pressione lo stato di operate o reset. All’inizio di ciascuna acquisizione, è
necessario resettare i trasduttori.
54

Figura 50 Front Pannel relativo all’acquisizione dei dati.
In base all’andamento della pressione di iniezione indicata dalla pressa, l’utente decide l’istante più
consono per acquisire i dati. La pressione del pulsante MEMORIZZA VALORI permette di salvare i
dati nel file precedentemente specificato. A questo punto l’acquisizione si arresta e viene
incrementato il contatore delle acquisizioni effettuate; nel caso in cui fosse la prima rilevazione,
viene richiesta l’introduzione del valore della velocità di iniezione indicata dalla pressa in m/min, poi
impiegata per il calcolo del volume specifico, o in alternativa il volume specifico stesso.
Quest’ultimo è mantenuto poi costante anche per le misure successive. È sufficiente premere
nuovamente il pulsante AVVIO per riprenderla e, se non viene specificato un nuovo file, gli
eventuali nuovi valori che si vogliono salvare verranno memorizzati in coda agli altri nello stesso
archivio.
La matrice dei valori acquisiti e memorizzati viene utilizzata nella seconda parte del software.
Come già evidenziato, l’obiettivo è di giungere prima ad un valore di viscosità detto apparente in
quanto è apparente lo shear rate associato. Questo è il risultato che il software mostra dopo ogni
acquisizione-memorizzazione.
55

La subVI denominata RIS_ULTIM_PROVA è dedicata alla prima elaborazione dei dati acquisiti e
memorizzati. In ingresso riceve la matrice di tali valori e fornisce in output i seguenti risultati
numerici: volume specifico, portata di massa e volumetrica del polimero iniettato, caduta di
pressione, viscosità apparente, shear stress, temperatura di processo, shear rate apparente e le
due pressioni. In Figura 51 è mostrato il codice appartenente a questa subVI.
Figura 51 Block Diagram relativo all’elaborazione dei dati.
La portata di massa del polimero viene ottenuta a partire dai valori del peso acquisiti dalla bilancia
durante l’iniezione. Attraverso un’operazione di fitting lineare questi valori vengono interpolati, in
funzione del tempo di acquisizione, con una retta. Si ottiene quindi l’equazione di tale retta e di
conseguenza la portata di massa stessa, rappresentata dalla pendenza di tale retta. Moltiplicando
per il volume specifico, se introdotto, o calcolata dalla velocità di iniezione, si ottiene la portata
volumetrica impiegata per il calcolo della viscosità.
La caduta di pressione subita dal polimero durante il suo flusso lungo lo slit-die è ricavata
mediando la serie di valori di ΔP ottenuti dall’acquisizione. La temperatura di processo è la media
delle temperature acquisite. Nella seconda sezione dell’interfaccia utente sono visualizzati i risultati
ottenuti dall’elaborazione dei dati relativi all’ultima acquisizione-memorizzazione (Figura 52).
56

Figura 52 Front Pannel relativo alla visualizzazione dei risultati apparenti.
Per finire, nell’ultima pagina dell’interfaccia utente, si opera un’analisi più approfondita
proseguendo con la correzione di Weissemberg-Rabinowitsch, descritta dalla formula:
& γ
w
& γ
=
3
app
⎛ d log & γ
⎜
⎜2
+
⎝ d logτ
w
Il coefficiente di correttivo, rappresentato dal rapporto di derivate entro parentesi, rappresenta, in
un grafico logaritmico con il logaritmo dello shear rate apparente sulle ordinate e quello dello shear
stress sulle ascisse, la pendenza locale della curva descritta dai punti relativi ai diversi shear rate.
Nel software questa operazione è implementata in una subVI denominata ANALISI (Figura 53):
questa procedura prevede il caricamento del file dove sono salvati i risultati delle prove eseguite e
successivamente la loro correzione. Per tutti i punti della curva logaritmica il coefficiente correttivo
viene calcolato secondo i seguenti criteri:
per il punto a shear stress minori assume il valore della derivata sinistra (pendenza della retta
passante per il primo e secondo punto);
app
⎞
⎟
⎠
57

per i punti centrali è ottenuto come media della derivata destra e sinistra (media del valore della
pendenza tra il punto a cui ci si riferisce e quello prima e dopo);
per il punto a shear stress maggiore assume il valore della derivata destra (pendenza della retta
passante per gli ultimi due punti).
Figura 53 Block Diagram relativo alla correzione di Weissemberg-Rabinowitsch.
Come risultati dell’operazione, vengono visualizzati nell’interfaccia utente (Figura 54) i valori di
viscosità, shear rate e shear stress corretti e la loro rappresentazione in un grafico viscosità-shear
rate logaritmico. Infine questi valori corretti vengono salvati in un file, il cui nome e percorso posso
essere specificati nell’apposito spazio in alto alla pagina.
58

Figura 54 Front Pannel relativo alla visualizzazione dei risultati reali dopo correzione.
In base alla creazione dei task dei segnali per la scheda di acquisizione della National Instruments,
si possono impostare anche i connettori fisici ai quali assegnare i cavi elettrici dei sensori. Come
detto in precedenza si ha bisogno di 2 canali per le termocoppie, 2 canali per i trasduttori di
pressione (task “Reometro in-line”) e 2 canali logici per l’operate/reset (task “Operate”). In base hai
task impostati e utilizzati nel software Labview le connessioni da eseguire sono illustrate in Figura
55.
59

Figura 55 Connessioni alla scheda di acquisizione in base ai task impostati nel software.
Gli amplificatori dei trasduttori di pressione necessitano inoltre di un alimentatore che fornisca
corrente continua a 18-36 V.
La strozzatura sensorizzata per la misura della dipendenza della viscosità dalla pressione
Lo scopo di questo lavoro consiste nello sviluppo di uno strumento con il quale sia possibile variare
la pressione del materiale a valle del capillare e acquisire contemporaneamente, col reometro, il
corrispondente valore di viscosità.
In definitiva, tale strumento deve possedere i seguenti requisiti:
• Deve essere possibile la regolazione della pressione del materiale in uscita dal capillare.
• La temperatura del materiale, durante la prova, deve essere mantenuta costante alla
temperatura di processo (mediante una termoresistenza)
• Deve essere possibile misurare la temperatura (con una termocoppia)
• Deve essere possibile misurare la pressione a valle del capillare (con un sensore). La
pressione a monte del capillare è rilevata invece da un trasduttore montato sul reometro
che, ad ogni acquisizione, fornisce il corrispondente valore.
• Il pezzo deve essere facile da usare e da pulire.
Lo sviluppo del progetto si è articolato a partire dallo scopo che si è voluto raggiungere: il
materiale, invece di essere scaricato direttamente alla pressione ambiente, deve permanere in
60

quiete, per il tempo necessario al raggiungimento e al rilevamento della pressione voluta,
all’interno di una “camera” all’interno della quale il materiale, in uscita dal canale del capillare,
viene raccolto.
La forma che lo strumento deve possedere deve essere tale da:
• permettere l’avvitamento del pezzo sul reometro, al posto del dado filettato che blocca il
capillare.
• permettere al pezzo di inserirsi perfettamente all’interno della zona cava del capillare in
modo da poter raccogliere il materiale in arrivo dal canale.
In base a quest’ultimo punto risulta chiaro che una parte dello strumento deve essere costituita da
un cilindro di diametro tale da poter essere infilato nel capillare, il cui diametro interno è di 24 mm.
Esso deve poi avere una serie di fori: uno per permettere la fuoriuscita del materiale, uno per il
sensore di pressione e uno per la termoresistenza.
Come si può osservare dalla seguente figura, nella parte alta dello strumento è ricavato un piccolo
volume cilindrico che, nel momento in cui lo strumento va in battuta all’interno del capillare, si
chiude creando una sorta di “camera” di raccolta del materiale.
Figura 56 Schematizzazione del capillare e dello strumento con i fori necessari
all’inserimento del sensore di pressione e termoresistenza e alla fuoriuscita del materiale.
61

L’idea iniziale era che lo strumento fosse autoregolante: una volta raggiunta la pressione voluta
nella “camera”, visualizzata su computer da un programma in LABVIEW ® , si era pensato ad una
sorta di valvola che si aprisse automaticamente. Il principio della valvola poteva essere ricreato
mediante un pistone collegato ad una molla. Il materiale che scende dal capillare va a riempire la
“camera” e, scendendo, spinge il pistone verso il basso che, a sua volta, va a comprimere una
molla precaricata con una forza pari a quella esercitata dalla pressione del fluido, scelta a priori per
la misura, sull’area del pistone. Nel momento in cui il fluido raggiunge la pressione desiderata,
nella zona dello strumento dove esso viene raccolto, il pistone scende e apre il canale da cui esso
può uscire. La figura che segue è una schematizzazione del principio di funzionamento del
sistema.
Figura 57 Schematizzazione del sistema
La figura riportata nella pagina precedente rappresenta solo una schematizzazione. Il sistema, in
realtà, ha il seguente aspetto. Esso comprenderebbe anche altri componenti, come si vede dalla
seguente figura.
62

Figura 58 Prima bozza dello strumento per la regolazione di pressione
La zona 1 è quella che va inserita nel capillare, mentre la 2 è la filettatura che permette di avvitare
tutta questa parte superiore al reometro.
La zona 5 è invece una piastra che ha la funzione di guidare il pistone (4) durante la sua corsa, per
evitare che questo si sposti dall’asse verticale lungo cui si muove. Le due parti sono tra loro
collegate per mezzo di due tiranti che nel disegno sono però stati omessi. Questi dovrebbero
essere fatti passare nei fori laterali delle due piastre, inferiore e superiore, e andrebbero fissati con
dei dadi. Il foro che si trova invece a lato di quello in cui scorre il pistone ha semplicemente la
funzione di permettere il passaggio del materiale in arrivo dalla parte superiore dello strumento.
Il sistema, visto dall’alto, ha il seguente aspetto:
63

Figura 59 Sistema visto dall’alto
Da questa vista si vedono bene i due fori laterali in cui vanno inseriti i tiranti che hanno la funzione
di tenere insieme le due piastre.
Il sistema che è stato appena descritto presenta però un inconveniente. La plastica,quando il
pistone si abbassa e apre il canale di uscita al materiale, passa dalla pressione alla quale scelgo di
fare la misura di viscosità alla pressione atmosferica.
Il passaggio dalle alte pressioni che si hanno all’interno dello strumento alla pressione ambiente
avviene bruscamente. Questo fatto provoca una brusca risalita del pistone che tende quindi a
creare delle onde di pressione all’interno della camera, in cui il materiale dovrebbe invece essere in
quiete. Questo fa sì che la pressione non sia più uniforme nella zona di raccolta del fuso. Il valore
di pressione così rilevato dal sensore non è quello reale, a causa delle onde di pressione generate
dal brusco alzarsi e abbassarsi del pistone. In questo modo, nemmeno il corrispondente valore di
viscosità, rilevato dal reometro, risulta corretto.
Per risolvere tale problema si è quindi pensato di progettare uno strumento con regolazione
manuale della pressione.
I requisiti che lo strumento deve possedere sono sempre gli stessi: possibilità di regolare le perdite
di carico, mantenere la temperatura di processo, facile utilizzo e pulizia. L’unica differenza consiste
nella regolazione manuale delle perdite di carico localizzate allo sbocco.
64

La forma dello strumento deve soddisfare a quanto detto in precedenza. La parte che va inserita
nel capillare ha di nuovo un diametro di 24 mm e un’altezza tale da andare in battuta sulla
superficie interna del capillare.
Le dimensioni di quest’ultimo sono indicate nella seguente figura che rappresenta la proiezione
ortogonale del capillare.
Figura 60 Dimensione del capillare da L=20mm e D=1mm
Sul pezzo viene poi ricavata una filettatura pari a quella presente sul reometro che permetta di
avvitare il sistema, costituito da strumento e capillare, alla macchina. Il pezzo assume così il
seguente aspetto:
65

Figura 61 Vista complessiva dello strumento. La filettatura permette di avvitare il sistema al
reometro. Essa ha le caratteristiche di una vite M36 con passo pari a 1.5 mm
Come si può osservare dalla figura il sistema presenta una serie di fori verticali.
Figura 62 Foro verde:termoresistenza. Foro giallo: sensore di pressione. Foro azzurro:
uscita materiale. Foro arancione: vite strozzatura
66

Quello per la termoresistenza, in verde, è un foro passante dal diametro costante e pari a 6 mm. Il
foro per il sensore di pressione (della KISTLER), in giallo, è stato invece sagomato a partire dalla
forma di quest’ultimo che è raffigurata qui di seguito.
Figura 63 Sensore di pressione KISTLER 6157.
Lo scopo di questo strumento, come si è accennato in precedenza, è quello di raccogliere il
materiale in uscita dal capillare e mantenerlo in una “camera”, in stato di quiete, fino al
raggiungimento della pressione voluta.
La regolazione di pressione è fatta manualmente mediante una vite che crea una strozzatura lungo
il canale (foro giallo nel disegno alla pagina precedente) da cui scende la plastica. La testa della
vite è stata lavorata per eliminare la filettatura. La zona non filettata va ad inserirsi nel foro laterale,
che interseca il canale in cui scorre la plastica, impedendone la fuoriuscita. Il foro laterale che si
trova sullo strumento (in arancione) è perciò anch’esso filettato per un tratto, mentre, in testa è un
foro cieco di diametro pari a quello della testa della vite. La vite funge così da “tappo” al passaggio
del materiale.
La prova inizia con la vite completamente chiusa. Il fuso, scendendo, va a riempire il canale e la
camera. Mano a mano che questo scende, la pressione all’interno dello strumento aumenta fino al
raggiungimento della pressione voluta. A questo punto si regola manualmente l’apertura della vite
in modo tale da mantenere costante la pressione e poter così acquisire col reometro il
corrispondente valore di viscosità.
La scelta della posizione del canale di uscita non è casuale. Esso, come si può notare dai vari
disegni, non è coassiale con l’asse del canale del capillare, ma è spostato rispetto al centro del
pezzo. In questo modo, il foro per l’uscita del materiale, è lontano dalla zona in cui il sensore di
pressione va a rilevare questo valore, zona che quindi è meno affetta da eventuali turbolenze,
dovute al brusco passaggio del materiale dalla “camera” alla sezione ristretta del foro di uscita.
Il foro da cui esce il materiale, superata la vite, si allarga, per consentire alla plastica fusa di uscire
senza sporcare troppo le pareti del pezzo e i sensori vicini. La posizione degli altri fori è stata
67

scelta in modo che essi non interferiscano tra di loro e che non siano troppo vicini alle pareti del
pezzo, per evitare che, alle alte pressioni, questo non si deformi.
A questo proposito, per verificare la resistenza strutturale dello strumento, è stata fatta una
simulazione con il software ANSYS.
Il materiale scelto per la realizzazione è un acciaio inossidabile. Questo materiale ha infatti una
buona capacità termica. In questo il modo, anche la parte del pezzo che è al di fuori dalla
macchina, si mantiene calda, ostacolando così il raffreddamento della plastica durante la prova. Il
tutto è comunque mantenuto a temperatura mediante la termoresistenza.
La simulazione con ANSYS ha confermato la resistenza strutturale del pezzo, secondo il criterio di
Von Mises.
L’unica zona che, col tempo, si deformerà un po’ più delle altre è quella vicino alla termoresistenza,
essendo il foro di quest’ultima più vicino alle pareti del pezzo.
Le figure che seguono evidenziano questo aspetto:
68

Il pezzo definitivo è rappresentato nelle figure che seguono:
Figura 64 Strumento per regolare la pressione a valle del capillare con vite di regolazione.
69

Figura 65 Vite di regolazione, strumento e capillare
Figura 66 Assemblato completo.
70

Figura 67 Vista laterale e della base
Figura 68 Vista frontale della testa
Le sfaccettature alla base dello strumento sono state create per permettere di avvitare e svitare in
maniera agevole il pezzo, con una semplice chiave inglese.
Per poter utilizzare lo strumento con capillari diversi da quello con L=20mm, sono stati creati degli
anelli adattatori. Gli altri due capillari hanno entrambi un canale di lunghezza inferiore a quello per
cui è stato progettato lo strumento (L=5 mm ed L=0.25 mm). Perché lo strumento vada in battuta
71

sulla parte interna del capillare è necessario perciò aggiungere un anello che vada a contatto con
questa superficie. Si tratta di un semplice cilindretto con un foro di diametro pari a 5mm, entro il
quale scorre il materiale proveniente dal capillare e che va a depositarsi nella “camera” dello
strumento. Per evitare che l’anello resti incollato al capillare, una volta che il sistema viene
smontato per essere pulito, e per evitare che la plastica fusa trafili, la parte che va in battuta sulla
superficie interna del capillare è rialzata di qualche decimo di millimetro per una corona circolare di
diametro 12mm.
Figura 69 Anelli adattatori
Le tavole definitive del progetto e le sezioni dello strumento, utilizzato con il capillare da L=20mm,
sono raccolte in appendice, così come i disegni degli anelli adattatori per i capillari da L=5 mm ed
L=0,25 mm.
2.2 Caratterizzazione reologica e termica del poliammide 66
La caratterizzazione del polimero mediante reometro capillare è stata effettuata per poter
implementare le caratteristiche reologiche del materiale nel database del software. Lo stato
dell’arte nella misura della reologia dei polimeri è ben riassunto nello standard ISO 11443, al quale
si è fatto riferimento nel presente studio. Il reometro utilizzato per le prove è del tipo a doppio
capillare, modello RHEOLOGIC 2500, prodotto dalla CEAST (Figura 71).
Sono state eseguite prove per valori rappresentativi di shear rate e di temperature che
interessano il processo di stampaggio ad iniezione. Per aver maggiori informazioni sul
72

Viscosity (Pa-s)
comportamento del polimero in condizioni di fine fase di iniezione, si è cercato di acquisire con
precisione dati per basse temperature e per bassi valori di shear rate; non è stato però possibile
caratterizzare il materiale per temperature inferiori ai 275°C e per shear rate inferiori ai 100 s -1 , in
quanto per questi valori il reometro capillare non dava in output risultati attendibili.
Sono stati acquisiti i valori di viscosità per tre diversi livelli di temperatura: 275, 285 e 300°C;
per ogni temperatura sono state condotte delle prove impostando i seguenti valori di shear rates:
100, 200, 500, 750, 1000, 2000, 4000, 5000, 7500, 10000 s -1 . Il valore di temperatura massimo è
stato scelto pari a 300°C in quanto è il valore della temperatura di iniezione, mentre gli shear rate
analizzati sono tipici valori riscontrati nel processo di stampaggio.
Una volta determinati i valori di viscosità puntuali è stato eseguito il fitting dei dati mediante
modello di Cross WLF per ottenere la dipendenza della stessa dalla temperatura e dallo shear rate.
Per eseguire l’interpolazione è stato utilizzato SPSS ® , un programma di analisi statistica.
1000
100
10
1
10 100 1000 10000 100000
Shear rate (1/s)
Figura 70 Curve reologiche del PA66.
Osservando le curve reologiche di Figura 70 si nota che il materiale in esame ha un
comportamento newtoniano per bassi valori di shear rate, e che presenta una bassa viscosità
rispetto ad altri polimeri semicristallini.
275
285
300
73

Nella caratterizzazione del materiale sono state riscontrate notevoli difficoltà, soprattutto per
la tendenza del Poliammide a degradarsi termicamente ad alta temperatura e elevati shear rate.
Per tale motivo tutte le prove sono state eseguite cercando di ridurre al minimo il tempo di
permanenza del polimero all’interno del cilindro e pulendo accuratamente il sistema di misura dopo
ogni prova. Il colore bianco del materiale è risultato un buon indice dello stato di degradazione
dello stesso, e sono state scartate tutte le prove in cui si sono riscontrate variazioni di colore o
scarsa fluidità in uscita del capillare.
Prima di ogni misura il campione di poliammide è stato deumidificato per 10 ore a 60°C, in
modo tale da evitare che la presenza di umidità falsificasse le prove.
Figura 71 Reometro capillare utilizzato per la misura della viscosità.
Per completare la caratterizzazione del materiale sono poi state determinate la temperatura
di fusione, di estrazione e di cristallizzazione ed è stato calcolato il calore specifico valutandone la
dipendenza dalle temperatura mediante calorimetro a scansione differenziale (DSC).
74

Figura 72 Prova DSC: calcolo della temperatura di fusione (263°C).
Figura 73 Relazione tra calore specifico e temperatura.
75

Il calcolo della temperatura di cristallizzazione è stato ottenuto imponendo una velocità di
raffreddamento di 30°C al minuto (massima consentita in prove DSC). Queste velocità sono troppo
basse se confrontate con quelle riscontrate durante la fase di raffreddamento nel processo di
iniezione termoplastica. Si è pertanto deciso di considerare una temperatura di cristallizzazione
pari a 218°C (Figura 72), con la consapevolezza che un aumento della velocità di raffreddamento
dovrebbe comportare temperature di cristallizzazione inferiori.
2.3 Caratterizzazione reologica delle miscele di polietilene
Lo scopo della sperimentazione consiste nell’ottimizzazione di una miscela polimerica composta di
cinque fattori diversi, mediante uno studio della loro reologia. Per fare ciò si è pensato di progettare
un piano sperimentale, utilizzando il design of experiment, in modo da eseguire delle prove
reologiche solo su alcuni punti del piano sperimentale; quindi scegliendo una qualche risposta che
fosse da un lato significativa per lo studio che si stava eseguendo, dall’altro che fosse numerica
per poter utilizzare il programma di analisi statistica dei dati sperimentali Minitab.
Scegliendo all’interno del D.O.E. l’opzione mixture design, si è potuto costruire il foglio di progetto
con i punti, ossia le varie miscele, da testare. Per far ciò, però, si è operata una scelta di
compromesso tra numero di prove da eseguire, posizione di queste sulla superficie di lavoro, ed
infine cercando di rispettare al meglio i vincoli forniteci dall’azienda: (percentuali tra parentesi).
• B.V. PE HD g.29,2 (20% - 40%)
• C.M.P. PE HD g.11 (15% - 30 %)
• PE HD VERDE FLOREALE g.3 (0 % - 10 %)
• PE HD MACINATO VERDE (25% - 35 %)
• GAM-PLAST PE LD Densificato neutro Gr.1 (15% - 35%)
Proprio per questo si è scelto un mixture design del tipo lattice design, in quanto permette di
imporre i limiti delle miscele poc’anzi definiti col solo vincolo che la superficie del simplesso che si
va a determinare sia ancora un triangolo. Ed è questo il motivo per cui non si sono potuti imporre i
vincoli delle miscele da ambo i lati (alto livello e basso livello), bensì si è cercato un simplesso che
contenesse al suo interno i limiti imposti. Si è scelto questo tipo di simplesso perché offre il non
trascurabile vantaggio di poter studiare la zona interessata con pochi punti sperimentali e ben
posizionati in base alle esigenze dello sperimentatore. Infatti, da un lato si è scartato il simplesso
del tipo centroide perché con cinque fattori da far variare ci sarebbero voluti 31 punti sperimentali
senza replicazioni, dall’altro il modello definito extreme vertice design, pur avendo l’indubbio
vantaggio di poter inserire tutti i limiti alle miscele, determinando così una regione che non è
sicuramente triangolare, aveva lo svantaggio di posizionare tutti i punti sperimentali agli estremi
della regione delimitata ed in numero alquanto eccessivo; vista anche la necessità di costruire un
simplesso di grado due almeno. Dopo aver eseguito attentamente questa analisi si è progettato il
piano sperimentale di Tabella 6, che rispecchia le prove da eseguire e posizionate come da Figura
76

74 anche se con cinque fattori invece che solo tre; inoltre è stata aggiunta una prova centrale e
cinque all’interno del simplesso.
1
B 1
Simplex Design Plot in Amounts
0
2
-1
A
1
1
-1
0
2
0
Figura 74 Lattice design {3,2} aumentato con il punto centrale e tre punti assiali.
Tabella 6 Piano sperimentale progettato mediante l’utilizzo del software di calcolo
MINITAB ® .
VERDE MACINATO
StdOrder RunOrder PtType B.V. C.M.P.
FLOREALE VERDE
2
0
-1
1
1
C
GAM_PLAST_PELD
4 1 2 0,325 0,15 0 0,375 0,15
32 2 2 0,2 0,275 0 0,375 0,15
8 3 2 0,2 0,275 0 0,375 0,15
6 4 1 0,2 0,4 0 0,25 0,15
2 5 2 0,325 0,275 0 0,25 0,15
34 6 2 0,2 0,15 0,125 0,375 0,15
27 7 2 0,325 0,275 0 0,25 0,15
15 8 1 0,2 0,15 0 0,25 0,4
13 9 1 0,2 0,15 0 0,5 0,15
16 10 0 0,25 0,2 0,05 0,3 0,2
11 11 2 0,2 0,15 0,125 0,375 0,15
21 12 -1 0,225 0,175 0,025 0,275 0,3
28 13 2 0,325 0,15 0,125 0,25 0,15
26 14 1 0,2 0,15 0 0,25 0,4
33 15 2 0,2 0,275 0 0,25 0,275
29 16 2 0,325 0,15 0 0,375 0,15
10 17 1 0,2 0,15 0,25 0,25 0,15
77

18 18 -1 0,225 0,3 0,025 0,275 0,175
14 19 2 0,2 0,15 0 0,375 0,275
30 20 2 0,325 0,15 0 0,25 0,275
37 21 0 0,25 0,2 0,05 0,3 0,2
19 22 -1 0,225 0,175 0,15 0,275 0,175
20 23 -1 0,225 0,175 0,025 0,4 0,175
3 24 2 0,325 0,15 0,125 0,25 0,15
17 25 -1 0,35 0,175 0,025 0,275 0,175
23 26 1 0,2 0,4 0 0,25 0,15
12 27 2 0,2 0,15 0,125 0,25 0,275
7 28 2 0,2 0,275 0,125 0,25 0,15
36 29 2 0,2 0,15 0 0,375 0,275
9 30 2 0,2 0,275 0 0,25 0,275
35 31 2 0,2 0,15 0,125 0,25 0,275
24 32 1 0,2 0,15 0,25 0,25 0,15
25 33 1 0,2 0,15 0 0,5 0,15
1 34 1 0,45 0,15 0 0,25 0,15
22 35 1 0,45 0,15 0 0,25 0,15
5 36 2 0,325 0,15 0 0,25 0,275
31 37 2 0,2 0,275 0,125 0,25 0,15
Si possono osservare diverse colonne che stanno ad indicare rispettivamente:
• StdOrder è la numerazione delle prove secondo lo standard order, ossia senza alcuna
randomizzazione
• Run Order evidenzia, attraverso una numerazione progressiva, l’ordine secondo il quale
lo sperimentatore dovrà eseguire le prove. Infatti i test vengono randomizzati al fine di
limitare qualsiasi fattore d’incertezza che potrebbe influenzare la prova come ad
esempio: l’ora del giorno in cui è stata fatta, il tasso di umidità nell’aria, la temperatura
ambiente o anche la pulizia della macchina in maniera più o meno accurata.
• PtType rappresenta il tipo di punto sperimentale che si sta testando, ossia :
1 significa che la miscela è posizionata sul vertice del simplesso
2 sta ad indicare miscele che sono sui lati esterni, ma disposti a metà tra due vertici
-1 rappresenta le miscele che sono posizionate all’interno della regione del
simplesso
0 simboleggia la miscela centrale (centroide), o meglio quella posizionata al centro
di tutto lo spazio del simplesso, se questo è a più dimensioni, e non al centro di una
faccia
78

• le altre colonne illustrano i diversi materiali testati ed i numeri rappresentano il peso in
grammi di quel componente per formare un grammo di quella data miscela; infatti la
somma di ogni riga dà sempre come risultato 1.
Dopo aver realizzato il progetto il piano sperimentale si è iniziato a dar corpo alla fase più operativa
dello studio.
Per prima cosa si è proceduto alla combinazione dei cinque polimeri a disposizione, utilizzando
una comune bilancia digitale, al fine di ottenere le singole miscele polimeriche nella quantità di tre
chilogrammi per ciascuna miscela e rispettando al meglio la composizione prevista dal piano
sperimentale. Successivamente le singole miscele preparate sono state sottoposta a
deumidificazione all’interno dei deumidificatori di Errore. L'origine riferimento non è stata
trovata., per almeno un’ora ad una temperatura di 85°C come consigliato per il polietilene.
In seguito alla fase di deumidificazione il materiale è stato stampato utilizzando la pressa di Errore.
L'origine riferimento non è stata trovata. presente nel laboratorio Te.Si. dell’università di
Padova. La scelta di questa procedura è stata dettata da due fattori chiave:
la necessità di ottenere del materiale che avesse la composizione desiderata e nello
stesso tempo fosse omogeneizzato al meglio. Per questo si è scelto il modo migliore
che riproducesse il processo produttivo reale ed anche omogeneizzasse tra loro i diversi
grani polimerici, ossia il processo di stampaggio. La vite poi avrebbe dato luogo ad una
miscela con le medesime caratteristiche in ogni punto.
la necessità, di ordine più pratico, di ottenere una forma geometrica che fosse semplice
da sezionare e da inserire nella matrice del reometro per le successive prove reologiche,
com’è appunto il sistema di alimentazione del componente stampato.
Quindi sono state stampate tutte le miscele una dopo l’altra, avendo sempre cura di rispettare il
tempo di deumidificazione. Sembra doveroso sottolineare che durante la fase di stampaggio non
sono stati considerati buoni i primi sei/sette pezzi realizzati, in quanto si doveva attendere che la
vite della pressa si pulisse dai residui polimerici della miscela precedentemente processata. Solo in
questo modo, nonostante l’indubbio spreco di materiale, si è potuto essere certi che ciascun canale
di alimentazione e manufatto connesso fossero privi di qualsivoglia genere di contaminazione
generata dalle altre miscele.
Tutti i sistemi di alimentazione sono stati successivamente tagliati in parti più piccole, anche se
abbastanza grossolane per non indurre delle ulteriori degradazioni meccaniche alle catene
polimeriche che ne potessero alterare i valori di viscosità, e catalogati.
Prima di svolgere le prove reologiche si è pensato di eseguire alcune simulazioni di riempimento
utilizzando il software di calcolo numero Moldflow Plastic Insight ® . Lo scopo era quello di orientare
lo sperimentatore alla scelta degli shear rate più opportuni ai quali effettuare i test. A tal scopo
l’azienda ci ha fornito il modello cad del bidone in questione che è stato poi mesciato dal software.
Per la simulazione si è caricato dal data base del programma un generico polietilene con
caratteristiche meccaniche, fisiche e termiche intermedie. Dall’analisi della simulazione, tenendo
conto di ciò che dice la norma ASTM D 3835-2, e soprattutto delle reali possibilità di acquisizione di
79

un certo numero di dati in manuale da parte di un operatore, si sono scelti i seguenti valori di shear
rate: 5000 s -1 , 1500 s -1 , 500 s -1 , 300 s -1 .
In un secondo momento si è cominciata l’acquisizione dei dati, mediante delle prove reologiche
utilizzando il reometro a doppio capillare presente nel laboratorio Te.Si. ed avendo cura di
rispettare il Run Order imposto dal piano progettato. Di seguito s’intende descrive la procedura
seguita per svolgere una generica prova reologica.
Per svolgere in maniera completa e con successo un reological test si devono conoscere alcuni
dati di input, ossia:
• la temperatura, che verrà poi mantenuta costante, alla quale effettuare la prova
• i livelli di shear rate, ossia i punti ai quali acquisire i risultati
• i parametri strutturali dello strumento: diametro matrice e diametro pistone, lunghezza e
diametro del capillare montato
• i parametri di test: tempo di preheating, forza d’impaccamento…ecc.
• scelta del tipo di acquisizione: manuale o automatica.
Nel nostro caso la temperatura era vincolata dal processo reale ed in base a quanto detto
precedentemente le principali impostazioni si trovano riassunte in Tabella 7, dove si può anche
notare che si è optato per un’acquisizione di tipo manuale. Infatti, come sarà chiarito di seguito,
questa scelta non è stata dettata dal caso o dalla maggior semplicità di esecuzione delle prove,
bensì dal fatto di ricercare una maggior precisione dei dati raccolti. Anche il tipo di trasduttore è
una decisione importante in quanto, seguendo i consigli della CEAST, si doveva cercare di
lavorare con il più piccolo sensore capace di misurare le pressioni che si potevano
presumibilmente incontrare al fine di ridurre l’incertezza dello strumento.
Tabella 7 Impostazioni dello strumento per test reologici.
T(°C) 240
shear rate (s) 5000 1500 500 300
matrice 12
tempo di preheating
(s)
120
forza d'impaccamento
(N)
300
acquisizione manuale
L (mm) 5
R (mm) 0.5
trasduttore di
pressione (MPa)
50
Innanzi tutto si deve attendere che la macchina si porti alla giusta temperatura impostata
dall’utente, quindi si avvita il capillare ed il trasduttore di pressione scelti. A questo punto si
80

inserisce un campione di polimero che , nel nostro caso era costituito da vari pezzettini di forma
pressoché cilindrica. Durante quest’operazione si è cercato di operare una prima compattazione
del materiale a mano mediante l’utilizzo di una semplice barretta d’acciaio, anche per evitare che si
possano formare delle bolle d’aria all’interno del materiale fuso, cosa che pregiudicherebbe la
riuscita del test. Quindi si è avuto cura di attendere quattro, cinque minuti per dar tempo al
materiale di amalgamarsi e stabilizzarsi in temperatura. Bisogna anche ricordare che nel momento
in cui inizia fisicamente la prova, avendo impostato un ulteriore tempo di preheating di 120 s a 300
N, si deve attendere che il pistone si porti in posizione; questa prima fase ha il duplice scopo di
impaccare il polimero fuso e lasciargli il tempo di stabilizzarsi. Da ciò si può dedurre che il polimero
fuso è rimasto dentro alla matrice, prima dell’esecuzione della prova, per almeno sei, sette minuti,
in accordo con la normativa che recita: “…il caricamento di un campione deve essere compiuto in
non meno di due minuti…”.
Terminata la prima fase si eseguono fisicamente le prove reologiche. Il pistone scende ad una
velocità prefissata, calcolata in base allo shear rate al quale si desidera acquisire il valore di output,
mentre il trasduttore di pressione inizia a registrare un progressivo aumento di pressione. Nel
momento in cui attraverso l’interfaccia grafica l’operatore si rende conto che la pressione si è
stabilizzata (Andamento della pressione nel tempo durante una generica prova reologica.), allora si
può acquisire il risultato per poi passare al successivo valore di shear rate.
Figura 75 Andamento della pressione nel tempo durante una generica prova reologica.
81

Figura 76 Pannello measured di un comune prova reologica.
La Figura 76 illustra l’uscita dell’interfaccia grafica dello strumento; questa risulta divisa in diverse
sezioni, ma le più interessanti sono:
• l’area contenete i grafici di viscosità su shear rate (curva verde) e shear stress su shear
rate (curva rossa)
• la tabella nella parte bassa che riassume tutti i dati in forma numerica: velocità di discesa
del pistone, pressione misurata al momento dell’acquisizione, shear rate apparente, shear
stress apparente, viscosità apparente; non sono calcolati, in quest’esempio, come in tutte
le prove effettuate, i valori reali in quanto non è stata eseguita la correzione di Bagley.
82

Figura 77 Pannello “fitting”.
L’operatore può visualizzare anche il pannello di fitting che, come è possibile vedere dalla Figura
77, contiene gli stessi punti, misurati e plottati mediante i tre modelli di viscosità che sono
maggiormente utilizzati al giorno d’oggi in campo scentifico: Power Law (curva rossa), Cross Law
(curva verde), Polinomiale (curva blu). Il modello di Cross è quello che si è utilizzato per questo
studio.
2.4 Caratterizzazione reologica del polistirene
Si è provveduto ad una analisi approfondita del materiale utilizzato, con particolare attenzione ai
parametri che influenzano il processo e la sua simulazione.
Si è dapprima condotta una caratterizzazione reologica ad alti shear rates mediante reometro
capillare CEAST Rheologic 2500.
La dipendenza della viscosità dalla temperatura è stata invece determinata mediante un reometro
rotazionale TA-Instruments ARES.
83

Figura 78: Reometro rotazionale ARES.
A seguito delle prove, si sono ottenuti dati puntuali che sono stati fittati con il modello di Cross-
WLF:
dove:
84

I dati ottenuti sono stati:
n 0,2448
Tau* 45727.6 Pa
D1 1.50522e+010 Pa s
D2 373.15 K
D3 0 K/Pa
A1 23.25
A2˜ 51.6 K
Le curve che si sono quindi ottenute fittando i dati sono:
Come si può notare il materiale in questione risente della temperatura. Inoltre presenta un
comportamento poco Newtoniano e si presta ad essere processato preferibilmete ad alti shear
rate.
2.5 Caratterizzazione reologica del polipropilene riciclato per
contenitori portabatteria
I lotti di materiale presi in considerazione sono stati 3, identificati rispettivamente come 727, 767 e
764. La reologia di ciascun lotto è stata caratterizzata mediante un reometro capillare Ceast
85

RHEOLOGIC 2500 e di un reometro rotazionale Ta Instruments ARES. Il reometro capillare si
presta alla realizzazione di prove per shear rate con valori superiori a 200 1/s, mentre il rotazionale
è adatto alla misura della viscosità per condizioni di velocità di deformazioni molto basse,
sull’ordine di 10 1/s, quando la prova viene effettuata in modalità statica. Applicando la legge di
Cox-Merz, che può essere ritenuta valida nelle condizioni in cui si opera, è possibile inoltre
realizzare delle prove in regime dinamico, associando lo shear rate alla frequenza di oscillazione:
in questo modo è possibile ottenere misure di viscosità sino a circa 200 1/s. È quindi possibile
coprire con questi due strumenti un campo di misura molto esteso, andando a ricavare la curva di
flusso in tutto il range di interesse.
Le figure seguenti illustrano l’andamento della viscosità in funzione dello shear rate e della
temperatura nei diversi casi: si può notare come le caratteristiche reologiche siano molto variabili al
variare del lotto.
viscosità (Pa*s)
10000
1000
100
10
LOTTO 727
1
0.1 1 10
shear rate (1/s)
100 1000
Figura 79 Curva di flusso a tre temperature PP lotto 727.
200 220
240
86

viscosità (Pa*s)
viscosità (Pa*s)
100000
10000
1000
100
10000
1000
100
10
10
LOTTO 767
200 220
1
0.1 1 10 100
shear rate (1/s)
1000 10000 100000
Figura 80 Curva di flusso a tre temperature PP lotto 767.
LOTTO 764
1
0.1 1 10 100
shear rate (a/s)
1000 10000 100000
Figura 81 Curva di flusso a tre temperature PP lotto 764.
240
200 220
240
87

Le prove sono state effettuate, per ciascun materiale, a tre diverse temperature: 220°C, 240°C e
260°C; i dati sperimentali ottenuti sono stati utilizzati per determinare i parametri del modello di
Cross-WLF normalmente utilizzato nei codici di simulazione numerica per descrivere le proprietà
reologiche dei materiali.
η0
η = 1−n
⎛η ⋅ & 0 γ ⎞
1+
⎜ ⎟ *
⎝ τ ⎠
*
Il modello di Cross descrive la relazione tra la viscosità e lo shear rate: il parametro τ rappresenta
lo shear stress limite al quale la curva di viscosità abbandona il comportamento newtoniano, ed è
un parametro dipendente dal grado di polimerizzazione del materiale; n è invece indice della nonnewtonianità
del materiale stesso. Il parametro η 0 rappresenta la viscosità a zero - shear rate, ed
è dipendente dalla temperatura secondo il modello di WLF:
η
* ( )
( )
⎡ −C ⋅ T −T
⎤
⎢ ⎥
⎢
⎣
⎥
⎦
1
0 = D1
⋅exp
*
C2+ T −T
Fissato il valore di T* = 263 K, la Tabella 8 riporta i valori dei parametri di Cross-WLF determinati
grazie al metodo dei minimi quadrati a partire dai dati sperimentali ottenuti.
Tabella 8 Parametri del modello di Cross-WLF.
727 767 764
n 0.260713601 0.19934 0.24753
t* (Pa) 27886.18625 42214.8 34569.3
D1 (Pa*S) 1.00E+07 8.81E+08 1.00E+07
C1 16.96601599 18.3953 25.463
C2 (K) 197.0794719 128.821 472.275
T* (K) 263.15 263.15 263.15
2.6 Caratterizzazione del composito in legno-polimero
Si è provveduto ad una analisi approfondita del materiale riguardo al processo, con particolare
attenzione ai parametri che influenzano il processo e la sua simulazione.
Si è dapprima provveduto ad effettuare una caratterizzazione reologica completa del materiale in
questione, un polipropilene caricato al 60% in peso con della farina di legno preso a riferimento.
La dipendenza della viscosità dal gradiente di velocità è stata caratterizzata mediante reometro
capillare, condotta ad una temperatura e con due capillari di lunghezza diversa per correggere le
88

perdite di carico all’ingresso ed all’uscita del capillare (correzione di Bagley), secondo la norma
ISO 11443. Lo strumento utilizzato è un reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
La caratterizzazione della dipendenza della viscosità dalla temperatura è stata invece ottenuta
mediante un reometro rotazionale TA-Instruments ARES.
A seguito delle prove, si sono ottenuti dei dati che sono stati fittati con il modello di Cross-WLF:
Dove:
I dati ottenuti sono stati:
n 0,1832
Tau* 71102.7 Pa
D1 9.51475e+016 Pa s
D2 323.15 K
D3 0 K/Pa
A1 40.006
A2˜ 51.6 K
89

Le curve che si sono quindi ottenute fittando i dati sono:
Come si può notare il materiale in questione risente pesantemente della temperatura. Inoltre
presenta un comportamento poco Newtoniano e si presta ad essere processato preferibilmete ad
alti shear rate.
Si è inoltre provveduto ad effettuare una analisi termica completa del materiale, secondo le norme
ASTM E1269, Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential
Scanning Calorimetry.
È stato usato un calorimetro a scansione differenziale TA-Instruments Q200.
90

Essa ha fornito i seguenti dati:
Figura 82 DSC TA Q200.
Come si può notare il legno presenta un basso calore specifico e non influenza in maniera
eccessiva la fusione della matrice semicristallina del polipropilene. La fusione avviene a circa
120°C, a testimonianza della facilità colla quale avviene il processo di questo materiale.
91

Si è inoltre effettuata una analisi della conducibilità termica del materiale, che è risultata influenzata
dalla presenza del legno. Per il test ci si è attenuti alle norme ASTM D 5930. I risultati sono:
Infine, sfruttando la tecnica della dilatometria indiretta si sono caratterizzate le curve PVT secondo
il modello di Tait:
Dove, per temperature maggiori alla temperatura di transizione si ha che:
I risultati ottenuti sono:
b5 391.15 K
b6 2.25e-007 K/Pa
b1m 0.001011 m^3/kg
b2m 1.057e-006 m^3/kg K
b3m 9.874e+007 Pa
b4m 0.007503 1/K
V0 = b1m + b2m (T - b5)
B(T) = b3m exp[-b4m (T-b5)]
Vt(T,P) = 0
92

1s 0.0009798 m^3/kg
b2s 5.596e-007 m^3/kg K
b3s 1.29e+008 Pa
b4s 0.004799 1/K
b7 3.12e-005 m^3/kg
b8 0.2 1/K
b9 4.726e-008 1/Pa
densità del fuso 0.91542 g/cm^3
densità del solido 1.0779 g/cm^3
Implementando i dati nel modello si ricavano le seguenti curve:
Tali risultati testimoniano da un lato la cristallinità della matrice e dall’altro l’influenza della
pressione sul composito.
Con questi risultati legati alla sperimentazione diretta sul materiale si è in grado di prevedere con
buona precisione il comportamento del materiale durante il processo di trasformazione, potendo
simulare anche l’influenza dei vari parametri.
93

2.7 Caratterizzazione reologica del polipropilene riciclato per
cassette ortofrutticole
In questa sede è stato utilizzato il Reometro capillare Ceast Rheologic 2500 conforme alla ISO
11443 per quanto riguarda le prove reologiche e che rispetta i requisiti della Direttiva Europea
98/37/EC per quanto riguarda la sicurezza dell'operatore.
Le prove sono state eseguite a tre temperature prestabilite in modo tale da coprire con sufficiente
accuratezza il campo di utilizzo: si sono scelti i valori di 260°C, 240°C e 220°C.
Le caratteristiche principali di questo tipo di apparato sperimentale sono:
• diametro del cilindro Db = 12 mm;
• Massima forza = 25 kN;
• velocità discesa pistone: min. = 0,01 mm/min, max. = 1000 mm/min;
• lunghezza utile di lavoro del cilindro = 290 mm;
• range di temperatura: 50-400 °C (risoluzione = 0,1 °C, accuratezza = ±0,2°C);
• 3 trasduttori di pressione con fondo scala 50 MPa, 100 MPa, 200 MPa;
• accuratezza 0,25% del valore di fondo scala;
• Caratteristiche dei capillari utilizzati:
capillare 1: D = (0,5 ± 0,007) mm L = (0,25 ± 0,025) mm
capillare 2: D = (0,5 ± 0,007) mm L = (5 ± 0,025) mm
Per effettuare le prove è necessario configurare il software per l’esperimento che deve essere
effettuato. Viene fissato inizialmente il set di valori di shear-rate apparenti, la temperatura, il tipo di
trasduttore di pressione, le dimensioni del capillare. A questo punto viene calibrato il trasduttore e
quindi il caricamento del materiale nel canale.
Eseguita anche questa operazione, è necessaria l’attesa di un certo lasso di tempo al fine di
permettere la completa fusione del materiale, dopodiché è possibile effettuare la prova. Dopo una
fase iniziale di transitorio, connessa al tempo di rilassamento specifico del materiale, si raggiunge,
per ogni valore fissato di shear-rate, un valore di regime della pressione che viene registrato dal
software; può capitare che non venga raggiunto un valore di regime con un andamento oscillatorio
intorno ad un punto. In tal caso si può intervenire manualmente selezionando un valore medio che
sembra essere più corretto.
2.7.1 Condizioni di prova
Per poter in seguito apportare le opportune correzioni dei dati secondo Weissemberg-Rabinowitsch
e Bagley le prove sono state eseguite tutte con due ugelli differenti con rapporti tra lunghezza del
capillare e diametro del capillare pari a 10 e a 0.5. Infine si sono condotte 3 replicazioni per ogni
prova al fine di ottenere una adeguata accuratezza nella determinazione del valore medio e della
deviazione standard (i calcoli sono stati fatti sulla base delle 3 replicazioni maggiormente
concordanti).
94

Qui di seguito si può osservare la linea di condotta delle acquisizioni:
• Materiale testato: miscela con predominanza di PP di polimeri riciclati
• Condizioni del materiale: materiale granulato ottenuto da un componente stampato
• Condizioni e preparazione dei campioni da testare: stampaggio mediante pressa ad
iniezione di un componente e sua successiva sua granulazione
• Metodo di prova: A2 (secondo normativa ISO 11443:2005(E)), (nel metodo di prova A2
viene impiegato un capillare di sezione circolare e si misura la pressione in funzione
della portata costante imposta)
• Pressione di sbocco = Patm
• Tempo di preriscaldamento del campione = 30 s
• Tempo di sosta = 10 min
• Tempo di estrusione medio = 8 min
• Temperature di prova: T1 = 220°C
T2 = 240°C
T3 = 260°C
• Shear rate apparenti di prova [1/s]: γ1= 10000, γ2= 7500, γ3= 5000, γ4= 4000, γ5=
2000, γ6= 1000, γ7= 750, γ8= 500, γ9= 200, γ10= 100.
• Replicazioni: per ciascuna temperatura e ciascun Shear Rate si ripete la prova 3 volte
2.7.2 Risoluzione delle problematiche
Poiché il materiale riciclato fornito dall’azienda è composto da una grande varietà di materiali misti,
granulati in maniera grossolana, concepiti per feeder industriali e presse di medie dimensioni, si è
manifestato impossibile lo svolgimento di prove reologiche con il polipropilene di base.
Il diametro del cilindro del reometro di 12 mm non ha permesso fin dall’ inizio l’introduzione del
materiale grezzo, si è dovuto quindi macinare ulteriormente il materiale in modo da permettere
l’introduzione dello stesso all’interno del cilindro come rappresentato in Figura 83.
Figura 83 Materiale fornito dall’azienda, in seguito macinato finemente.
95

Questa soluzione, sebbene molto valida, non ha permesso l’effettuazione di prove reologiche
accettabili, a causa della forte disomogeneità del materiale e della presenza di impurità (costituite
da materiale non polimerico).
Ad ogni modo, come verrà chiarito in seguito, la macinazione in materiale fine si rivelerà
fondamentale.
Per ovviare al problema delle impurità, è stata decisa l’effettuazione dello stampaggio di alcuni
provini (per rendere il materiale pressoché omogeneo) mediante l’utilizzo della pressa in dotazione
al Dimeg e la successiva rimacinazione mediante l’utilizzo di un granulatore.
La pressa in questione è una pressa Engel E-MOTION 440/100 avente le seguenti
caratteristiche tecniche:
• Forza massima di chiusura stampo 100 Tons
• Portata di plastificazione 23,2 g/sec
• Rapporto lunghezza/diametro vite 20
• Massimo volume iniettabile 219,9 cm 3
• Massima portata di iniezione 157,1 cm 3 /sec
• Massima pressione di iniezione 1950 bar
• Massima velocità di rotazione della vite 290 min -1
• Diametro vite 40mm
• Corsa di dosaggio 175mm
Figura 84 Engel E-motion 440/100.
96

Il materiale riciclato è stato stampato alle temperature di 240°C e 250°C, tipica del processo di
stampaggio ad iniezione per il polipropilene.
Come si può osservare in Figura 85 il materiale stampato è stato numerato allo scopo di
riconoscere il materiale di base (grossolano o fine), la progressione di stampaggio e la temperatura
del fuso di partenza.
Figura 85 Sequenza di stampaggio dei provini.
Il materiale è stato caricato nella tramoggia senza l’ausilio degli appositi Feeder di caricamento in
quanto la forma non omogenea dei pellets di polipropilene hanno dato problemi di intasamento dei
condotti; si è dunque dovuto procedere al caricamento tramite un imbuto direttamente in vite.
La scelta di queste due temperature di stampaggio è dovuta inoltre alla necessità di studio del
comportamento a trazione del materiale in esame, allo scopo di valutare l’effetto
dell’omogeneizzazione sulle caratteristiche meccaniche (affrontate alla fine di questo capitolo).
Il materiale rimacinato fine ha inoltre permesso di verificare se un ulteriore raffinatura dei granuli a
monte del processo potesse portare a miglioramenti della qualità del prodotto finito (in termini di
caratteristiche strutturali).
Le condizioni di processo impostate sono dunque:
97

• Tiniezione_1 = 240 °C
• Tiniezione_2 = 250 °C
• 25 STAMPATE A 240 °C
• 25 STAMPATE A 250 °C
Figura 86 Provini in uscita dallo stampo.
Lo stampo utilizzato è stato inserito nella macchina (Figura 86) allo scopo di poter in seguito
lavorare il materiale stampato in modo adeguato per poter ottenere dei pellets idonei alle prove
reologiche (Figura 87) e dei provini normati per le prove a trazione (utilizzati per l’analisi strutturale
non trattata in questa sede).
Figura 87 Materiale macinato, utilizzato per le prove reologiche.
Le problematiche in questo modo sono state risolte e si sono potuti svolgere i test per la
caratterizzazione del materiale.
98

2.7.3 Conduzione delle prove reologiche
Come accennato in precedenza, le prove sono state eseguite tutte con due ugelli differenti con
rapporti tra lunghezza del capillare e diametro del capillare pari a 10 e a 0,5;si sono condotte 3
replicazioni per ogni prova al fine di ottenere una adeguata accuratezza nella determinazione del
valore medio e della deviazione standard.
Tabella 9 Dati ricavati durante le prove al Reometro (260°C) e prima elaborazione.
In Tabella 10 (di seguito) si può notare l’eliminazione della prova 2 per tutti e due gli ugelli
in quanto i risultati si sono dimostrati discordanti rispetto alla media dei risultati ottenuti, forse a
causa di impurità presenti nel materiale; ciò non ha impedito in ogni caso l’elaborazione dei dati di
viscosità.
99

Tabella 10 Dati ricavati durante le prove al Reometro (240°C) e prima elaborazione.
Tabella 11 Dati ricavati durante le prove al Reometro (220°C) e prima elaborazione.
Sono state effettuate in seguito, mediante l’ausilio del Software Microsoft Excel le correzioni di
Bagley per ogni temperatura (diagrammi seguenti).
100

16
14
12
10
8
6
4
2
Correzione di Bagley 220°C
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
14
12
10
8
6
4
2
Figura 88 Correzione di Bagley temperatura 220°C.
Correzione di Bagley 240°C
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
14
12
10
8
6
4
2
Figura 89 correzione di Bagley temperatura 240°C.
Correzione di Bagley 260°C
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Figura 90 correzione di Bagley temperatura 260°C.
101

Di seguito sono riportati rispettivamente i diagrammi che rappresentano le correzioni di
Rabinowitsch per ogni temperatura: i tre polinomi rappresentano l’andamento dei valori
sperimentali medi di Shear Stress e Shear Rate, confrontati con i valori sperimentali medi per
capillare.
log(Shear Stress)[Pa]
7
6
5
4
3
2
1
Correzione di Rabinovitsch
valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25 valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5
valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp Poli. (valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp)
Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5) Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25)
0
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
log(Shear Rate apparente)[1/s]
Figura 91 Correzione di Rabinowitsch a temperatura 220°C.
log(Shear Stress)[Pa]
7
6
5
4
3
2
1
Correzione di Rabinovitsch
valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25 valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5
valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp Poli. (valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp)
Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5) Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25)
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
log(Shear Rate apparente)[1/s]
Figura 92 Correzione di Rabinowitsch a temperatura 240°C
102

log(Shear Stress)[Pa]
7
6
5
4
3
2
1
0
Correzione di Rabinovitsch
valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25 valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5
valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp Poli. (valori\sperimentali medi: SSreali VS SRapp)
Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,5) Poli. (valori sperimentali medi:SSapp VS SRapp 0,25)
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
log(Shear Rate apparente)[1/s]
Figura 93 Correzione di Rabinowitsch a temperatura 260°C.
Il procedimento effettuato ha permesso dunque il calcolo della viscosità reale con lo shear rate per
le tre temperature, come riportato nella Figura 94 e l’andamento della stessa ad ogni temperatura,
al variare dello shear rate (Figura 95).
Viscosità reale [Pa*s]
1000
100
10
Viscosità Reale
PP riciclato 260° PP riciclato 240° PP riciclato 220°
1
100 1000 10000 100000
Shear rate reale [1/s]
Figura 94 Viscosità reale vs shear rate reale per il polipropilene riciclato.
103

log (Viscosità) [Pa s]
Figura 95 Andamento della viscosità in funzione della temperatura, al variare dello shear
rate.
2.7.4 Modello di viscosità di Cross-WLF
Il modello di viscosità di Cross-WLF modella la dipendenza della viscosità dalla temperatura e dai
gradienti della velocità di taglio:
Con:
450
400
350
300
250
200
150
100
50
Andamento della viscosità in funzione della temperatura
Shear Rate 10000 Shear Rate 7500 Shear Rate 5000 Shear Rate 4000 Shear Rate 2000
Shear Rate 1000 Shear Rate 750 Shear Rate 500 Shear Rate 200 Shear Rate 100
γ app
•
0
215 220 225 230 235 240
Temperatura [°C]
245 250 255 260 265
η = D1⋅ e
0
( )
( )
⎡−A1⋅ T−T* ⎤
⎢ ⎥
⎢⎣ A2+ T−T* ⎥⎦
η =
η
0
•
( 1−n)
⎛ ⎞
⎜η0⋅γ ⎟
1+
⎜Tau* ⎟
⎝ ⎠
T* = D2+ D3⋅PPèlapressione [ Pa]
∼
A2= A2 + D3⋅PPèlapressione [ Pa]
Questo modello è impiegato nel codice di simulazione numerica Moldflow per “riprodurre” le
proprietà reologiche del materiale polipropilene riciclato.
D1 è la viscosità di riferimento a Shear Rate=0, equivalente alla viscosità Newtoniana. T * è una
temperatura di riferimento e tipicamente è presa come la temperatura di transizione vetrosa del
materiale; D2 corrisponde alla temperatura di transizione vetrosa a bassa pressione considerando
che D3 caratterizza la dipendenza lineare dalla pressione di T * .
104

n è la pendenza della porzione di legge di potenza della curva Shear Rate-viscosità; Tau * è lo
shear stress dove la curva di viscosità varia da comportamento Newtoniano a comportamento
sensibile al taglio.
A1 e A2 descrivono la sensibilità della viscosità alla temperatura e lo spostamento della sensibilità
con le variazioni di temperatura.
Dai dati di Viscosità Reale-Shear Rate reale è stata effettuata una regressione non lineare
ai minimi quadrati sul piano log(η) VS log(γ) mediante l’utilizzo dei software SPSS e Matlab
allo scopo di ricavare i parametri reologici di Cross-WLF da inserire nel software di simulazione del
processo di stampaggio della cassetta.
I parametri del modello di Cross-WLF, raffigurati in tabella 3.4 con le rispettive unità di misura,
vengono inseriti dunque nelle impostazioni del software ed hanno un valore diverso per ogni
materiale considerato.
n []
Tau* [Pa]
D1 [Pa⋅s] D2 [K]
D3 [K /Pa]
A1 []
~
A2 [K]
I parametri fittati di Cross WLF ricavati per riprodurre le caratteristiche del materiale in esame
sono:
Dopo un accurato studio dei valori risultanti si è deciso di utilizzare i parametri ottenuti con l’ausilio
di MatLab per poi verificare i shear rate medi in gioco durante il processo.
Nella Figura 96 sono rappresentati dunque i risultati di viscosità reale/shear rate reale confrontati
con le curve dedotte dalla regressione, evidenziando i tratti non considerati a causa del basso
valore di shear rate.
105

Viscosità reale [Pa*s]
100000
10000
1000
Figura 96 Valori di viscosità confrontati con i valori fittati mediante SPSS e MATLAB.
2.8 Caratterizzazione della distribuzione della lunghezza delle
fibre
100
10
Viscosità Vs valori fittati
PP riciclato 260° PP riciclato 240° PP riciclato 220° spss 220
spss 260 matlab 220 matlab 260
VALORI SPERIMENTALI NON
CONSIDERATI
1
1 10 100 1000 10000 100000
Shear rate reale [1/s]
L'attuale metodologia di misura della lunghezza delle fibre risulta essere lunga e onerosa: il
campione di materiale caricato, infatti, viene inizialmente posto in un forno ad alta temperatura
(500-600° C) per 1-5 ore in modo da bruciare tutta la matrice; i residui vengono sparsi in acqua
mediante ultrasuoni e successivamente asciugati e posti su un vetrino, pronti per essere osservate
il microscopio dove con un opportuno software si determina la lunghezza media: quest'ultima può
essere essenzialmente di diversi tipi a differenza che la media sia eseguita sul numero, sul peso o
con un particolare criterio di ponderazione.
Per ovviare a questi inconvenienti, si è pensato di usare un metodo indiretto che utilizza la misura
della viscosità del fuso impiegando il reometro in-line, strumento creato appositamente per le
misure in fase di processo. Alla base di questa valutazione indiretta vi è l'osservazione del fatto
che è presente un aumento di viscosità dovuta alle fibre imputabile alla resistenza all'allineamento
che queste impongono interagendo l'un l'altra e ciò avviene in quantità direttamente proporzionale
alla loro lunghezza. Creando quindi un modello che relaziona la lunghezza delle fibre con la
106

viscosità, si potranno agevolare notevolmente le misure e di conseguenza le valutazioni sugli affetti
dei vari parametri di processo.
2.8.1 Descrizione della procedura di analisi
Dal materiale che si vuole analizzare, viene prelevata, utilizzando un seghetto o una trancia, un
pezzo abbastanza piccolo in base alle dimensioni permesse dalla strumentazione a disposizione. Il
campione viene, prima di tutto, bruciato entro un apposito contenitore in ceramica su fiamma per
eliminare la parte più consistente di matrice polimerica e successivamente sottoposto a trattamento
in muffola per allontanare gli ultimi residui di matrice polimerica (Figura 97).
Figura 97 Apparecchiatura utilizzata per l’eliminazione della matrice polimerica (fiamma e
muffola).
Il ciclo termico adoperato è il seguente:
• prima combustione della matrice su fiamma, con materiale posto in un contenitore
resistente al calore (la durata dell’operazione dipende dalla grandezza del campione e si
può ritenere conclusa con la cessata emanazione di fumo da parte del campione);
• mantenimento a temperatura t = 600°C per circa 1 ora in muffola;
• rampa di temperatura per arrivare dalla temperatura di 600°C a Tambiente.
All’uscita dal crogiolo rimane un agglomerato di fibre che, pur perdendo l’originaria compattezza,
conserva più o meno le dimensioni originarie del campione. Un mucchietto delle fibre ottenute in
seguito a trattamento in muffola viene prelevato delicatamente con una pinzetta: in questa
operazione si cerca di raccogliere le fibre al centro perché le fibre ai bordi sono state
presumibilmente danneggiate per prelevare il campione. Tali fibre vengono adagiate su un vetrino
per microscopia ottica in modo che siano sufficientemente distanziate per poter essere misurate
107

agevolmente (Figura 98): tuttavia, un’eccessiva distanza renderà l’operazione più dispendiosa in
termini di tempo in quanto si riusciranno a misurare solo un piccolo numero di fibre per ciascuna
immagine acquisita; sarà quindi necessario catturarne molte per poter ottenere un numero
cospicuo di misure.
Figura 98 Dispersione ottimale delle fibre sul vetrino da microscopio.
In seguito a diverse prove si è ritenuto di dover eseguire diverse rilevazione al microscopio in modo
da avere un totale di 800/1000 fibre che può in genere essere considerato sufficiente, per
l’attendibilità della prova. Utilizzando il programma di acquisizione immagini per il microscopio
Olympus SZX12, si sono misurate manualmente la lunghezza delle fibre e i dati sono stati raccolti
per la successiva analisi (Figura 99).
108

Figura 99 Microscopio Olympus SZX12 e software di acquisizione.
2.9 Caratterizzazione della poliammide termoplastica trasparente
2.9.1 Condizioni di processo suggerite
Temperatura di transizione vetrosa e temperatura di estrazione
Metodo:
Determinazione della temperatura di transizione vetrosa e della temperatura di estrazione
mediante calorimetro a scansione differenziale (DSC), secondo la norma ASTM D3418, Standard
Test Method for Transition Temperatures and Enthalpies of Fusion and Crystalization of Polymers
by Differential Scanning Calorimetry.
Strumento:
Calorimetro a scansione differenziale TA-Instruments Q200.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Temperatura iniziale: 300°C
Temperatura finale: 6°C
Tempo di Prefusione (alla T finale): 3 minuti
Velocità di raffreddamento: 20°C/minuto
Tipo di contenitore: Alluminio ermetico
Massa del contenitore: 50 mg (pan+lid)
109

Calibrazione dello strumento: Mensile con indio e zaffiro
Gas utilizzato: Azoto
Flusso di gas utilizzato: 50 ml/min
Data del test: 29/11/2007
Dati:
T estrapolata inizio transizione (Teig): 127,01°C
T media transizione (Tmg): 138,70°C
T estrapolata fine transizione (Tefg): 145,07°C
T estrazione pezzo: 127,01°C
Determinazione della temperatura massima
Metodo:
Determinazione della temperatura massima sostenibile dal materiale fuso mediante reometro
capillare. Sono stati eseguiti test reologici in sequenza, allo stesso shear rate costante ma a
temperatura crescente. Poiché questo tipo di materiale presenta una forte tendenza alla
degradazione nel tempo, i test sono stati condotti mantenendone costante la durata ed andando a
valutare esclusivamente la qualità dell’estruso. La temperatura massima è stata determinata come
la temperatura massima alla quale è stato possibile estrudere un filamento continuo e liscio.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 5 mm
L/D: 10
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
Temperatura: da 290°C a 315°C
Correzioni: Nessuna
Data del test: 29/11/2007
Dati:
T massima: 315°C
110

2.9.2 Proprietà reologiche
Dipendenza della viscosità dal gradiente di velocità
Metodo:
Caratterizzazione della dipendenza della viscosità dal gradiente di velocità mediante reometro
capillare, condotta ad una temperatura e con due capillari di lunghezza diversa per correggere le
perdite di carico all’ingresso ed all’uscita del capillare (correzione di Bagley), secondo la norma
ISO 11443.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 5 mm
L/D: 10
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Capillare B: Lunghezza: 0,25 mm
L/D: 0,5
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
Temperatura: 290°C
Correzioni: Bagley e Rabinowitsch
Data del test: 05/12/2007
Dati:
L/D = 10
Shear rate
apparente
[s
L/D = 0,5
-1 Pressione
[Mpa]
]
Shear rate
apparente
[s -1 Pressione
[Mpa]
]
Perdita
d’imbocco
(Bagley)
[Mpa]
Shear
stress
reale
[Pa]
Shear
rate reale
(Rabinowitsch)
[s -1 ]
Viscosità
[Pa*s]
100 2,663 100 0,303 0,178 62118 85 730
200 4,793 200 0,550 0,327 111649 208 538
400 8,069 400 0,976 0,603 186645 480 388
1000 13,494 1000 1,899 1,289 305132 1358 225
111

Viscosità [Pa*s]
2000 18,768 2000 2,942 2,109 416469 2914 143
4000 23,950 4000 4,343 3,311 515974 6101 85
10000 30,281 10000 6,972 5,745 613404 15803 39
1000
100
10
Titolo del grafico
1 10 100 1000 10000 100000
Parametri del modello di Cross (T=290°C):
eta0 872 Pa*s
tau* 350728 Pa
n 0,1680
Dipendenza della viscosità dalla temperatura
Shear rate [s -1 ]
Metodo:
Caratterizzazione della dipendenza della viscosità dalla temperatura mediante reometro
rotazionale.
Strumento:
Reometro rotazionale TA-Instruments ARES.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Diametro del piatto: 25 mm
Gap: 1 mm
Cross
Capillare
Rotazionale
112

Temperatura: 290°C
Atmosfera di prova: Azoto
Data del test: 06/12/2007
Dati:
Shear rate reale [s -1 ]
Viscosità [Pa*s]
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
Viscosità [Pa*s]
T = 260°C T = 275°C T = 290°C
1,0000 1936,6379 1301,1257 842,8962
1,5849 1946,5378 1313,0348 836,4086
2,5119 1929,9712 1323,4476 858,7122
3,9811 1969,6554 1342,9326 858,1415
Titolo del grafico
240 250 260 270 280 290 300 310
Parametri del modello di WLF:
D1 9,47833E+26 Pa*s
D2 411,85 K
A1 58,949
A2~ 9,852 K
Temperatura [°C]
WLF
Rotazionale
113

Dipendenza della viscosità dalla pressione
Metodo:
Caratterizzazione della dipendenza della viscosità dalla pressione mediante prova su reometro
capillare, condotta ad una temperatura e con una strozzatura all’uscita per permettere la variazione
della pressione media (4 valori) lungo il capillare.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 30 mm
L/D: 30
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
Temperatura: 290°C
Correzioni: Rabinowitsch
Data del test: 07/12/2007
Dati:
Shear rate
Viscosità [Pa*s]
apparente [s -1 ] P = 0,1 MPa P = 30 MPa P = 50 MPa P = 70 MPa
20 799 2580 5004 8703
40 753 2145 3948 5389
100 666 1649 2157 2832
200 555 1090 1361 1603
114

Viscosità [Pa*s]
100000
10000
1000
100
10,0000 100,0000 1000,0000
Parametri del modello di Cross-WLF:
tau* 350728 Pa
n 0,1680
D1 9,47833E+26 Pa*s
D2 411,85 K
D3 1,17E-07 K/Pa
A1 58,949
A2~ 9,852 K
Shear rate [s -1 ]
Coefficienti delle perdite di carico dovute alle brusche variazioni di sezione (Juncture Losses)
Metodo:
Determinazione dei coefficienti delle perdite di carico dovute alle brusche variazioni di sezione
(Juncture Loss) attraverso l’analisi di Bagley condotta sui dati ottenuti mediante reometro capillare.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
0,1 MPa
30 MPa
50 MPa
70 MPa
115

Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 5 mm
L/D: 10
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Capillare B: Lunghezza: 0,25 mm
L/D: 0,5
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
Temperatura: 290°C
Correzioni: Bagley
Data del test: 05/12/2007
Dati:
Shear rate reale
[s -1 ]
Perdita d’imbocco [Pa]
Shear stress reale
[Pa]
85 178263 62118
208 327035 111649
480 602711 186645
1358 1288737 305132
2914 2108728 416469
6101 3311053 515974
15803 5745193 613404
116

Perdita d'imbocco [Pa]
7000000
6000000
5000000
4000000
3000000
2000000
1000000
0
y = 0,012x 1,472
R² = 0,977
0 200000 400000 600000 800000
Parametri del modello di Hieber:
C1 1,270E-02 Pa^(1-C2)
C2 1,472
Temperatura di non flusso
Shear stress reale [Pa]
Juncture Losses
Metodo:
Determinazione della temperatura di non flusso mediante reometro capillare. Nel corso della prova,
il polimero fuso viene raffreddato mentre è sottoposto ad un carico costante. La temperatura di non
flusso è la temperatura alla quale la portata di estrusione scende sotto i 2 mm/min.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 20 mm
L/D: 20
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
117

Carico equivalente: 172 kg
Pressione iniziale: 0 MPa
Temperatura iniziale: 180°C
Tempo di preriscaldamento: 2 minuti
Correzioni: Nessuna
Data del test: 10/12/2007
Dati:
Temperatura di non flusso: 145°C
Viscosità elongazionale
Metodo:
Determinazione dei coefficienti del modello di viscosità elongazionale attraverso l’analisi di
Cogswell condotta mediante reometro capillare.
Strumento:
Reometro capillare CEAST Rheologic 2500.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Capillare A: Lunghezza: 5 mm
L/D: 10
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Capillare B: Lunghezza: 0,25 mm
L/D: 0,5
Angolo d’ingresso del capillare: 90°
Diametro del cilindro: 12 mm
Temperatura: 290°C
Correzioni: Bagley
Data del test: 05/12/2007
118

Dati:
Shear rate
apparente
[s -1 ]
Perdita
d’imbocco
[MPa]
Shear
stress
reale
[Pa]
n
Strain Rate
[s -1 ]
Viscosità
elongazionale
[Pa*s]
Viscosità
apparente
[Pa*s]
Viscosità
a taglio
[Pa*s]
100 0,178 62118 2,4795 13,3531 17419 782 730
200 0,327 111649 0,8693 48,7036 4707 577 538
400 0,603 186645 0,5540 106,2830 3305 420 388
1000 1,289 305132 0,4113 223,6924 3049 248 225
2000 2,109 416469 0,3536 389,0746 2751 161 143
4000 3,311 515974 0,3225 628,4447 2613 98 85
10000 5,745 613404 0,3011 1094,1389 2562 48 39
Viscosità [Pa*s]
100000
10000
1000
100
10
50,0000 500,0000 5000,0000
Parametri del modello di viscosità unificata:
A 0,230482
B 197,043
Strain rate [s -1 ]
Viscosità
elongazionale
Viscosità a
taglio
Viscosità
unificata
119

2.9.3 Proprietà termiche
Calore specifico
Metodo:
Determinazione del calore specifico al variare della temperatura mediante calorimetro a scansione
differenziale, secondo le norme ASTM E1269, Standard Test Method for Determining Specific Heat
Capacity by Differential Scanning Calorimetry.
Strumento:
Calorimetro a scansione differenziale TA-Instruments Q200.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 4 ore
Temperatura iniziale: 300°C
Temperatura finale: 6°C
Tempo di Prefusione (alla T iniziale): 3 minuti
Velocità di raffreddamento: 20°C/minuto
Tipo di contenitore: Alluminio ermetico
Massa del contenitore: 50 mg (pan+lid)
Calibrazione dello strumento: Mensile con indio e zaffiro
Gas utilizzato: Azoto
Flusso di gas utilizzato: 50 ml/min
Data del test: 04/12/2007
Dati:
Temperatura
°C
Calore specifico
J/(kg °C)
Velocità raffreddamento
°C/min
270 3159,5 20
250 3118,1 20
230 3069,0 20
200 2976,5 20
170 2862,6 20
160 2824,5 20
155 2797,3 20
150 2769,0 20
145 2707,6 20
140 2608,5 20
120

135 2454,8 20
130 2343,8 20
127 2294,5 20
Conducibilità termica
Metodo:
Determinazione della conducibilità termica del polimero fuso secondo la norma ASTM D5930-01,
Thermal Conductivity of Plastics by Means of a Transient Line-Source Technique.
Strumento:
K-System II Thermal Conductivity System.
Specifiche del test:
Forma del provino: Granuli
Pre-processamento: Deumidificato ad 80°C per 5 ore
121

Materiale di calibrazione: 60.000 cstk PDMS
Costante di sonda: 0,743
Lunghezza della sonda: 50 mm
Temperatura di caricamento: 260°C
Temperatura iniziale: 280°C
Temperatura finale: 30°C
Potenziale della sonda: 3 V
Tempo di acquisizione: 45 s
Data del test: 20/12/2007
Dati:
Temperatura
°C
Conducibilità
W/m K
281 0,217
261 0,227
242 0,222
223 0,219
203 0,231
184 0,216
164 0,214
144 0,217
124 0,207
104 0,196
83 0,196
63 0,193
42 0,189
37 0,196
122

Conducibilità [W/m•K]
PVT
0,29
0,27
0,25
0,23
0,21
0,19
0,17
0,15
0 50 100 150 200 250 300
Temperatura [°C]
Metodo:
Determinazione della dipendenza del volume specifico dalla pressione e dalla temperatura
mediante dilatometro ad alta pressione (Gnomix) e calorimetro a scansione differenziale (DSC).
Strumenti:
Gnomix PVT apparatus
Calorimetro a scansione differenziale TA-Instruments Q200
Specifiche del test:
Forma del provino: Barra tagliata da componente stampato per
iniezione
Liquido di immersione: acqua
Liquido di confinamento: mercurio
Temperatura massima: 280°C
Tipo di misura: Scansione in riscaldamento isotermo
Velocità di riscaldamento: 3 °C/min
Data del test: 28/12/2007
Dati:
Densità del solido a 23°C 988 kg/m 3
123

Temperatura
[°C]
Volume specifico [cm 3 /g]
Pressione [MPa]
0 40 80 120 160 200
32 1,0170 1,0048 0,9936 0,9832 0,9741 0,9660
41 1,0204 1,0072 0,9955 0,9853 0,9761 0,9676
51 1,0229 1,0095 0,9980 0,9875 0,9780 0,9695
56 1,0247 1,0113 0,9991 0,9885 0,9790 0,9705
71 1,0283 1,0148 1,0027 0,9926 0,9829 0,9740
85 1,0335 1,0189 1,0066 0,9958 0,9862 0,9770
101 1,0378 1,0229 1,0102 0,9992 0,9893 0,9803
115 1,0431 1,0270 1,0137 1,0026 0,9925 0,9830
131 1,0481 1,0305 1,0165 1,0054 0,9948 0,9858
146 1,0559 1,0337 1,0183 1,0060 0,9956 0,9863
161 1,0647 1,0406 1,0231 1,0086 0,9970 0,9866
176 1,0742 1,0483 1,0297 1,0144 1,0014 0,9900
191 1,0834 1,0555 1,0362 1,0204 1,0067 0,9946
206 1,0900 1,0596 1,0392 1,0233 1,0092 0,9970
221 1,0985 1,0666 1,0451 1,0280 1,0138 1,0012
236 1,1117 1,0788 1,0564 1,0389 1,0237 1,0103
251 1,1216 1,0867 1,0633 1,0449 1,0295 1,0156
266 1,1326 1,0949 1,0703 1,0511 1,0348 1,0205
281 1,1425 1,1027 1,0772 1,0571 1,0400 1,0254
124

Volume specifico [cm 3 /g]
1,1600
1,1400
1,1200
1,1000
1,0800
1,0600
1,0400
1,0200
1,0000
0,9800
0,9600
0,9400
0 50 100 150 200 250 300
Parametri del modello di Tait:
b5 4,12E+02 K
b6 1,37E-07 K/Pa
b1m 1,02E-03 m 3 /kg
b2m 4,29E-07 m 3 /kg K
b3m 2,01E+08 Pa
b4m 3,54E-03 1/K
b1s 1,02E-03 m 3 /kg
b2s 9,98E-08 m 3 /kg K
b3s 2,24E+08 Pa
b4s 8,03E-04 1/K
b7 0 m 3 /kg
b8 0 1/K
b9 0 1/Pa
Temperatura [°C]
125
0 MPa
40 MPa
80 MPa
120 MPa
160 MPa
200 MPa

Fase 3 Sviluppo di modelli di correlazione tra parametri
di processo e caratteristiche di prodotto
3.1 La cristallizzazione dei polimeri
Le caratteristiche fisiche del materiale ottenuto da una reazione di polimerizzazione sono
strettamente correlate al tipo di interazione chimica di non legame che si istaura tra le singole
macromolecole. Questa, a parte dalla specifica natura dell'interazione, dipende strettamente dal
grado di regolarità configurazionale e conformazionale delle catene polimeriche. Ciò in quanto
soltanto una elevata regolarità consente una struttura compatta delle catene polimeriche
interagenti con la possibilità d'instaurare forti interazioni di non legame. I polimeri di sintesi
possono essere dalla struttura o totalmente irregolare o in buona parte regolare.
I polimeri strutturalmente irregolari non hanno la possibilità di cristallizzare e pertanto rimangono
allo stato amorfo anche portandoli alle basse temperature. La mobilità delle catene polimeriche può
tuttavia variare significativamente con la temperatura. In tali polimeri si osserva la presenza di una
temperatura caratteristica nota come temperatura di transizione vetrosa ed indicata con il simbolo
Tg . Questa é assimilabile ad una transizione del secondo ordine accompagnata tuttavia non da
una variazione del volume specifico ma solo da una variazione della derivata del volume specifico
rispetto alla temperatura ovvero dalla variazione della pendenza della curva volume specifico v.s.
temperatura. Sopra tale temperatura é possibile lo scorrimento delle macromolecole e pertanto il
polimero si presenta morbido e flessibile e mostra il fenomeno della risposta elastica ritardata, nota
come viscoelasticità, sotto invece il polimero si presenta duro, rigido ed estremamente fragile. Più
la temperatura viene elevata al di sopra della Tg più lo scorrimento che ne risulta é facilitato fino al
punto di avere un materiale praticamente liquido.
Se il polimero presenta regolarità nella struttura, abbassando la temperatura dal fuso i movimenti
delle macromolecole, che sono, nel fuso, particolarmente ampi per la loro elevata energia cinetica,
divengono sempre più limitati, finché, al di sotto di una certa temperatura si può verificare la
cristallizzazione. La cristallizzazione dei polimeri é un fenomeno complesso ed il materiale non
diviene mai completamente cristallino come si verifica invece con i solidi ordinari.
La parte cristallina é costituita da domini discontinui di differenti dimensioni e grado di purezza
dette cristalliti. Per la differente energia libera delle cristalliti che deriva dalla diversa estensione
superficiale (e quindi energia libera superficiale) il passaggio dallo stato cristallino allo stato fuso
non avviene mai ad una temperatura netta, ma piuttosto in un intervallo più o meno ampio di
temperature. Sotto la temperatura di fusione un polimero anche soltanto parzialmente cristallino si
presenta duro, rigido e molto fragile.
126

3.1.1 Modello di cristallizzazione dei polimeri
Considerando un fuso incomprimibile, la tensione totale indotta dal raffreddamento del flusso può
essere scritta come:
T = Ta
+ Tsc
dove Ta e Tsc rappresentano rispettivamente le componenti di extra-stress relative al
raffreddamento dalle fasi amorfa e cristallina. Una componente puramente Newtoniana deve
essere aggiunta pari a:
T = 2ηD
η
dove η rappresenta la viscosità di taglio e D il tensore relativo alla velocità di deformazione.
Il tensore totale T deve soddisfare l’equazione del momento che in una condizione quasi-statica
di flusso in assenza di forze di volume può essere scritta come:
− ∇p
+ ∇T
+ 2 η ∇D
= 0
dove p rappresenta il valore locale di pressione.
Il tensore T a viene calcolato nel modo seguente:
T a
⎡ 3 ⎤
= GE⎢
C − I ⎥
⎣(
1−
x)
⎦
dove I rappresenta la matrice unitaria, G il modulo in assenza di flusso, x il grado di
trasformazione ed E un fattore di forza tra le catene calcolato come:
1
E =
trC
1−
dove No rappresenta il numero statistico di legami molecolari calcolato per il metariale considerato.
Il tensore C viene invece ottenuto dalla seguente equazione:
1 ⎡
3 ⎤ ⎡ 3 ⎤
λ aC
+ ( 1 )
= 0
3(
1 )
⎢ − α I + α EC
( 1 )
⎥E
⎢ C − I
− x
( 1 )
⎥
⎣
− x ⎦ ⎣ − x ⎦
.
con α coefficiente che dipende dall’energia di attivazione.
Il tensore T sc è calcolato secondo la seguente formula:
T
sc
No
⎛ I
= 3G⎜ Z − + 2λ
sc
u
⎝ 3
⎞
T ( ∇v
) : < uuu
> ⎟
⎠
dove G rappresenta il modulo di elasticità tangenziale, v il campo di velocità, u vettore unitario
lungo la direzione di cristallizzazione e la costante λsc che dipende dal grado di trasformazione e
dalla temperatura T secondo la relazione:
λ , T ) = λ ( T ) exp( Fx)
≅ cλ
( T ) exp( Fx)
sc ( x sc,
0
a
dove λa rappresenta il tempo di rilassamento.
127

3.1.2 Equazione dell’energia modificata
Il fenomeno di cristallizzazione indotta dal flusso in condizioni non isoterme, l’equazione
dell’energia deve essere presa in considerazione. Facendo seguito ai risultati numerici precedenti
l’equazione dell’energia può essere scritta nella forma seguente:
DT
Dx
ρ C p = ∇[
k∇T
] + T : D + ρΔH
fφ∞
Dt
Dt
Nell’equazione precedente, il primo membro rappresenta l’energia interna del sistema dipendente
dalla densità ρ e dalla capacità termica Cp. Il secondo membro rappresenta invece l’energia
scambiata dal sistema con l’ambiente esterno, che dipende dalla conduttività termica k,
dall’energia dissipata e da un termine legato al calore latente. A sua volta il calore latente dipende
dal calore per unità di massa ceduto durante la cristallizzazione (ΔHf) e dal valore medio di
cristallinità raggiunto dal sistema Ф∞.
3.2 Influenza della composizione delle miscele di polietilene sulla
loro viscosità e sviluppo di un modello di correlazione
Dopo aver eseguito tutte le prove di viscosità e seguendo la procedura descritta, si sono raccolti i
risultati sperimentali in una tabella. Bisogna altresì ricordare che ci sono 37 prove perché si hanno
16 miscele diverse replicate due volte ed in aggiunta altre 5 disposte lungo la linea che congiunge
un vertice del simplesso con il punto mediano sul lato opposto; quindi, avendo cinque fattori si
hanno cinque vertici ed anche cinque miscele aggiuntive 1 al design, per un totale di 37 prove
reologiche. I risultati ottenuti sono visualizzabili in Tabella 12.
Tabella 12 Risultati delle prove reologiche su miscele di polietilene.
shear rate
risp.a
Run Order 5000 s -1
(Pa*s)
risp. a
1500 s -1
(Pa*s)
risp. a
500 s -1
(Pa*s)
risp. a
300 s -1
(Pa*s)
costi
(€/kg)
1 57 106 167 202 0,64350
2 60 113 186 220 0,65225
3 61 115 189 226 0,65225
4 59 112 175 206 0,67600
5 57 109 173 204 0,66725
6 54 102 165 199 0,61100
1 Le miscele che sono state aggiunte sono quelle etichettate con -1 sul simplesso.
128

7 57 107 171 204 0,66725
8 70 134 229 285 0,58850
9 58 110 178 214 0,62850
10 58 108 175 211 0,62900
11 53 98 161 192 0,61100
12 63 117 195 239 0,60875
13 49 89 138 163 0,62600
14 71 134 227 282 0,58850
15 62 116 190 230 0,63225
16 56 104 169 200 0,64350
17 48 89 141 170 0,59350
18 59 108 172 203 0,6525
19 62 115 189 225 0,60850
20 61 112 180 213 0,62350
21 59 111 179 215 0,62900
22 52 97 153 181 0,61125
23 58 110 176 208 0,62875
24 51 92 141 162 0,62600
25 55 102 159 185 0,64375
26 59 112 176 208 0,67600
27 58 109 179 216 0,59100
28 53 100 153 179 0,63475
29 60 113 184 222 0,60850
30 62 121 194 231 0,63225
31 60 113 185 223 0,59100
32 50 91 144 169 0,59350
33 59 109 175 209 0,62850
34 53 97 147 173 0,65850
35 54 99 151 177 0,65850
36 61 114 183 217 0,62350
37 53 99 153 179 0,63475
Prima di tutto si può notare che ci sono parecchie diversità in termini di viscosità misurata allo
stesso shear rate al variare delle percentuali in peso dei singoli materiali componenti.
129

Tabella 13 Minimo, massimo e media dei valori di viscosità allo stesso shear rate.
SR 5000 SR 1500 SR 500 SR 300
(Pa*s) (Pa*s) (Pa*s) (Pa*s)
Min 48 89 138 162
Miscela 17 13 13 24
Max 71 134 229 285
Miscela 14 14 8 8
Media 59.5 111.5 183.5 223.5
La Tabella 13 riassume alcuni calcoli eseguiti sui risultati ottenuti allo stesso shear rate di Tabella
12. Si può notare come i valori minimi siano stati ottenuti per le miscele 13 e 24 rispettivamente
agli shear rate di 1500, 500, 300. Ma confrontando le composizioni di queste due miscele si
osserva che sono uguali 2 ; inoltre se si osserva il valore della miscela 13 o 24 a shear rate 5000 si
nota che sono entrambi di 49 Pa·s, non molto distanti dal 48 Pa·s della miscela 17. Per quanto
concerne i valori massimi riscontrati, questi sono tutti relativi alla stessa miscela 8 e 14. Da questa
superficiale analisi dei risultati si è pensato di controllare l’andamento delle curve tra loro. Per
questo sono state calcolate le media delle risposte delle miscele identiche, ossia con le stesse
percentuali di polimeri componenti, ottenendo i dati di Tabella 14.
Tabella 14 Media delle misure di viscosità per le 16 miscele diverse testate.
numero ordinale delle miscele
shear
rate (s -1 ) 1 2 3 4 5 6 7 8
300 201 223 207 204 195.5 283.5 211.5 213
500 168 187.5 175.5 172 163 228 176.5 177
1500 105 114 112 108 100 134 109.5 109.5
5000 56.5 60.5 59 57 53.5 70.5 58.5 58.5
numero ordinale delle miscele
shear
rate (s -1 ) 9 10 11 12 13 14 15 16
300 162.5 230.5 169.5 223.5 215 219.5 179 175
500 139.5 192 142.5 186.5 181.5 182 153 149
1500 90.5 118.5 90 114 113 111 99.5 98
5000 50 62 49 61 61 59 53 53.5
I risultati così ricavati sono stati anche diagrammati in Figura 100 Diagramma della viscosità sullo
SR per 16 miscele misurate..
2 Non bisogna dimenticare che nel piano delle prove sono presenti 16 miscele che sono state
replicate due volte.
130

viscosità (Pa*s)
1000
100
10
misure di viscosità
2,2 2,5 2,8 3,1 3,4 3,7
log [shear rate AP] (1/s)
m1 m2 m3 m4 m5 m6
m7 m8 m9 m10 m11 m12
m13 m14 m15 m16
Figura 100 Diagramma della viscosità sullo SR per 16 miscele misurate.
Il grafico per quanto sia evidentemente fitto di curve e difficilmente leggibile, rende chiara l’idea che
l’andamento della viscosità per le diverse miscele di polimeri sperimentati sono abbastanza
parallele tra loro, ad eccezione della miscela 6 (curva marrone). Questo testimonia che, variare la
percentuale in peso dei polimeri componenti per dar luogo ad una nuova miscela, fa traslare le
curve di viscosità più che agire sulla loro pendenza, e ciò a tutti gli shear rate. Infatti non c’è
evidenza di una qualche curva che tagli di netto le altre, ma al contrario hanno tutte lo stesso
andamento. Una possibile spiegazione di questo fenomeno può derivare dal fatto di avere tutte
miscele di polietileni anche se di diverse densità, oppure di aver realizzato miscele per le quali si
poteva far variare la percentuale in peso dei polimeri componenti solo all’interno di un ristretto
131

intervallo imposto. In ogni caso non è inverosimile ritenere che l’andamento delle curve non vari
anche allargando i vincoli di miscelazione.
I risultati ottenuti sono stati successivamente elaborati attraverso il software di analisi statistica
Minitab al fine di creare, per ogni shear rate scelto, un modello di risposta.
Estimated Regression Coefficients for risp 5000 (component
proportions)
Term Coef SE Coef T P
B.V. 14,8 16,14 * *
C.M.P. 30,1 18,47 * *
VERDE FLOREALE 34,9 24,81 * *
MACINATO VERDE 51,9 13,71 * *
GAM_PLAST_PELD 182,5 18,47 * *
B.V.*C.M.P. 69,6 51,63 1,35 0,195
B.V.*VERDE FLOREALE -58,4 51,63 -1,13 0,274
B.V.*MACINATO VERDE 53,6 51,63 1,04 0,314
B.V.*GAM_PLAST_PELD -42,4 51,63 -0,82 0,423
C.M.P.*VERDE FLOREALE -42,4 51,63 -0,82 0,423
C.M.P.*MACINATO VERDE 133,6 51,63 2,59 0,019
C.M.P.*GAM_PLAST_PELD -154,4 51,63 -2,99 0,008
VERDE FLOREALE*MACINATO VERDE 5,6 51,63 0,11 0,915
VERDE FLOREALE*GAM_PLAST_PELD -26,4 51,63 -0,51 0,616
MACINATO VERDE*GAM_PLAST_PELD -202,4 51,63 -3,92 0,001
S = 0,950400 PRESS = 50,6867
R-Sq = 98,16% R-Sq(pred) = 93,92% R-Sq(adj) = 96,64%
Analysis of Variance for risp 5000 (component proportions)
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 14 817,863 817,863 58,4188 64,68 0,000
Linear 4 781,771 51,258 12,8144 14,19 0,000
Quadratic 10 36,092 36,092 3,6092 4,00 0,006
Residual Error 17 15,355 15,355 0,9033
Lack-of-Fit 1 3,855 3,855 3,8554 5,36 0,034
Pure Error 16 11,500 11,500 0,7188
Total 31 833,219
La figura precedente mostra l’uscita che il programma ha fornito, relativamente all’analisi dei
risultati a SR 5000 s -1 . Nella prima parte della tabella sono visualizzati i coefficienti di modello,
132

calcolati in accordo con le formule del secondo capitolo; i termini sono 15: somma di 5 coefficienti
del primo ordine e 10 interazioni del secondo, proprio perché si è impostato nel software un
modello del secondo ordine, ossia con tutte e sole le interazioni tra due fattori. Non è stato
possibile andare oltre in quanto implementare un modello del tipo special cubic avrebbe richiesto il
calcolo di 25 coefficienti con, quindi, non meno di 25 punti sperimentali senza tener conto delle
replicazioni e di altri eventuali punti per la verifica di modello. Detto ciò passiamo in rassegna le
varie colonne:
• la prima colonna elenca i vari coefficienti
• la seconda corrisponde all’errore standard sui coefficienti calcolati (formula 3.3)
• la terza colonna, derivante dal rapporto tra la prima e la seconda colonna, evidenzia la
statistica t, che rappresenta una stima della significatività del corrispondente
coefficiente e quindi del fattore ad esso collegato. Come si può notare i primi cinque
termini non hanno visualizzato questo calcolo, in quanto un qualsiasi modello deve
contenere almeno questi cinque termini per i quali risulta superflua un’analisi della loro
importanza
• l’ultima colonna visualizza il p-value, il quale da sotto forma di probabilità la medesima
informazione del parametro t. Infatti la dove la statistica t è alta, cioè il coefficiente
risulta significativo, il p-value è basso, ossia la probabilità che il parametro non sia
importante risulta bassa.
Confrontando tra loro sia i coefficienti di modello che i valori delle statistiche calcolati, si può
concludere che, per quanto concerne i termini del primo ordine, poiché il fattore
GAM_PLAST_PELD ha un coefficiente pari a 182.5, decisamente maggiore degli altri, sembra che
questo materiale sia alquanto importante nel calcolo della viscosità. Per quanto riguarda i
coefficienti del secondo ordine risulta evidente che il MACINATO VERDE*GAM_PLAST_PELD (-
202.4) ed C.M.P.*GAM_PLAST_PELD (-154.4) sono termini molto importanti, ma soprattutto che
costituiscono dei fattori antagonisti tra loro, cosa sottolineata dal segno negativo del coefficiente.
Due materiali che al contrario lavorano in sinergia tra loro sono il C.M.P. e MACINATO VERDE,
come si può notare dal valore positivo 133.6 del corrispondente coefficiente di modello. Queste
interpretazioni risultano confermate dal fatto che i valori di t superano quello t16,0.05 = 1.746
tabulato. Le conclusioni dettate sulla base della statistica t sono solo approssimate in quanto i
coefficienti stimati non sono indipendenti tra loro, ma possono essere in un certo modo correlati,
per cui non sono indipendenti neppure le verifiche delle ipotesi eseguite precedentemente; in ogni
caso risultano indicative dell’importanza dei vari termini calcolati.
I coefficienti che si possono leggere nella zona centrale della tabella Anova: S, PRESS, R 2 ,
R 2 (pred.) ed R 2 (adj.), esprimono tutti la bontà del modello in riferimento ai dati sperimentali
implementati. Questi vengono calcolati mediante le formule descritte successivamente.
S è una stima della deviazione standard dell’errore di modello; il suo valore è dato dalla
133

S =
MS residual
PRESS è la somma dei quadrati dell’errore di predizione del modello, ossia rappresenta
l’abilità di predizione del modello ; esso è calcolato attraverso la
∑ ⎟ n ⎛ ei
⎞
PRESS =
⎜
1 ⎝1
− hi
⎠
con ei = valore residuo ed hi = leverage value. Questi sono ottenuti come elementi della diagonale
−1
principale della matrice H = X ⋅ ( X ′ X ) ⋅ X ′ dove X rappresenta la matrice delle osservazioni
R 2 è un coefficiente che illustra come una variazione della risposta sia spiegata dal modello; più
alto risulta questo termine e meglio il modello fitta i dati osservati
2 SS residual
R = 1−
=
SS total
R 2 (adj) tiene conto del numero di fattori del modello
R
2
2
SS regression
SS total
MS residual
( adj)
= 1−
SS total / DF total
R 2 (pred) indica quanto bene il modello predirebbe nuove osservazioni, quando invece R 2 mostra
quanto bene il modello fitta i dati acquisiti; risulta molto utile per confrontare tra loro diversi modelli
in quanto è calcolato con le osservazioni che non sono incluse nel modello. La formula per il
calcolo di questo parametro è
2
R ( pred)
= 1−
PRESS
SS total
Oltre a questi indici ce ne sono altri di fondamentale importanza al fine di comprendere al meglio
tutta la tabella dell’analisi della varianza.
I gradi di libertà (DF) indicano il numero di variabili indipendenti, derivanti dai dati osservati, che
sono necessari per il calcolo delle somme dei quadrati. I gradi di libertà di ciascun componente
sono:
DF regression p-1
DF residual error N-p
DF pure error N-n
DF lack of fit n-p
DF total N-1
dove N è il numero di osservazioni totali, n il numero delle osservazioni non replicate e p è il
numero dei termini che compongono il modello.
134

Oltre al modello adattato l’analisi della varianza consente di spiegare e presentare in forma
tabulare come viene suddivisa la variazione totale dei dati. La suddivisione include la porzione
della variazione totale che è spiegata dal modello usato, e la porzione rimanente che non viene
giustificata dal modello.
SS total è la somma dei quadrati totale e viene calcolata sommando i quadrati degli scostamenti
delle y osservate dalla loro media generale. La SS regression rappresenta la porzione della
variazione totale spiegata dal modello, mentre la SS residual error è la porzione non spiegata dal
modello. Indicando con y le osservazioni, yˆ la risposta fittata, con y il valor medio generale della
risposta e con y l il valor medio per ogni punto del simplesso, ossia tenendo conto delle
replicazioni, si ricava:
( yˆ
y)
SS regression = ∑ −
SS residual error
=
2
( y ˆy )
= ∑ −
SS total = SS regression + SS residual error
2
2
( yˆ
− y)
+ ( y − yˆ
) = ( y y)
∑ ∑ ∑ −
SS lack of
SS pureerror
( y y )
fit = ∑ −
ˆ l
2
( y y )
= ∑ −
Il software di calcolo Minitab ® calcola sia la somma dei quadrati sequenziale sia quella aggiustata.
Ad esempio la SS regression sequenziale rappresenta la porzione della variazione totale spiegata
dal modello, ma tenendo conto dell’ordine dei termini che compongono il modello; invece la SS
regression aggiustata rappresenta lo stesso la porzione della variazione totale spiegata dal
modello, ma non tiene conto dell’ordine col quale i vari termini sono inseriti nel modello.
Nella colonna successiva vengono calcolate le medie dei quadrati dei corrispondenti termini
MS term =
Adj SS term
DF term
Il test F viene eseguito al fine di determinare la significatività degli effetti principali; la formula per i
vari termini è la
l
2
2
2
135

MS term
F =
MS error
dove si ha che :
• i gradi di libertà del numeratore sono quelli del corrispondente termine
• i gradi di libertà del denominatore sono quelli dell’errore residuo
• inoltre si deve scegliere α che rappresenta il rischio di prima specie riferito all’ipotesi
nulla
Si esegue quindi un confronto tra il valore di F calcolato e quello tabulato. Se quello calcolato
supera il valore tabulato si deve rifiutare al livello α di significatività l’ipotesi nulla, ossia che gli
effetti non siano significativi.
L’ultima colonna espone un ulteriore test delle ipotesi definito come p-value. Questo test
aiuta lo sperimentatore, analogamente al test F, a decidere se rifiutare oppure no l’ipotesi nulla. Il
p-value rappresenta la probabilità di ottenere una statistica di test il cui valore sarà almeno pari al
valore calcolato. Ad esempio, scegliendo un livello di significatività α pari a 0.05, se il p-value
calcolato fosse minore di questo valore, ciò significa che è possibile rifiutare l’ipotesi nulla; ed in
corrispondenza si dovrebbe ottenere un valore del test F alto.
Tornando ai termini della Errore. L'origine riferimento non è stata trovata. gli alti valori, superiori
al 90% sia per R 2 sia per R 2 (pred), ma in particolare per R 2 (adj) suggeriscono che il modello
implementato fitta bene i dati acquisiti, anche perché il valore del termine PRESS non risulta
esageratamente alto. Entrando poi nel dettaglio dell’analisi della varianza si può leggere per la
regressione che F è pari a 64.68, valore che supera quello tabulato F0.05,14,17 pari a 2.33, per cui
bisogna rifiutare l’ipotesi nulla ad α pari a 0.05 ed ammettere che la forma superficie dipende dalle
diverse miscele. Il test F, appena eseguito è un test dell’ipotesi nulla.
Ipotesi nulla H0: l’altezza della superficie di risposta è la stessa per tutte le differenti miscele, ossia
β 1 = β 2 = ... = β n = cost
; β12
= β 23 = ... = β ij = 0
Il rifiuto dell’ipotesi nulla si esplica nel fatto che uno o più segni di uguaglianza sono falsi: se i β i
non sono uguali allora la superficie di risposta piana non si trova ad un’altezza costante sopra il
triangolo di base; se un β ij non è nullo allora la risposta associata alla miscela binaria dei
componenti i e j è differente dalla media delle risposte relative ai componenti individuali i e j.
Infine rimane da commentare il valore del parametro Lack-of-Fit. Quando il numero totale di
miscele è maggiore del numero dei parametri del modello e quando si raccoglie più di
un’osservazione per qualcuna o tutte le miscele programmate, la somma dei quadrati dei residui è
allora una somma composta dalla mancanza di adattamento del modello in corrispondenza delle
miscele e dalla variabilità delle osservazioni replicate. La somma dei quadrati per l’errore derivante
dalle osservazioni replicate (SS pure error) si può calcolare a partire dalle osservazioni replicate;
inoltre sottraendo dalla somma dei quadrati dei residui (SS residual error) proprio la SS pure error
136

si ottiene la somma dei quadrati dovuti alla mancanza di adattamento. Il test di adeguatezza del
modello si esegue calcolando:
F =
MS lack − of − fit
MS pureerror
L’ipotesi di adeguatezza del modello viene respinta (a livello α di significatività) quando il valore
calcolato di F è maggiore di quello tabulato ai corrispondenti gradi di libertà. Nel nostro caso si
legge F = 5.36 ed in tabella troviamo F = 6.
12 ; per cui per un livello di significatività α pari
1 , 16,
0.
025
a 0.025 si può affermare che il modello risulta adeguato; ciò conferma i valori alti di tutti i parametri
R 2 trovati.
Si possono anche valutare le prestazioni di modello rappresentando graficamente gli scostamenti o
residui (Figura 101). I grafici degli scostamenti possono essere usati per verificare l’assunzione di
normalità degli errori. Questa condizione è stata necessaria per autorizzare l’uso delle statistiche t
e F. Un metodo molto semplice per eseguire tale verifica consiste nel riportare gli scostamenti sul
grafico di probabilità normale; infatti se i residui sono distribuiti normalmente essi giacciono
all’incirca su una retta. La Figura 101mostra che i residui sono distribuiti normalmente come
ipotizzato e con valori che vanno da un minimo di 0.145 Pa*s ad un massimo di 1.70 Pa*s. Il
grafico in basso a destra serve a dimostrare l’assenza di sistematicità su tali errori.
Frequency
Percent
99
90
50
10
10,0
1
-2
7,5
5,0
2,5
0,0
-1
0
Residual
-1,2 -0,8 -0,4 0,0 0,4 0,8
Residual
Residual Plots for SR 5000
Normal Probability Plot of the Residuals Residuals Versus the Fitted Values
1
1,2
1,6
2
Residual
Residual
2
1
0
-1
50
55
60
Fitted Value
Histogram of the Residuals Residuals Versus the Order of the Data
10 15 20 25
Observation Order
Figura 101 Normal probability plots dei residui per il modello a SR 5000 s -1 .
Nella maggior parte dei programmi sperimentali viene caldamente raccomandato che vengano
eseguiti esprimenti supplementari in punti diversi da quelli del reticolo del simplesso per consentire
2
1
0
-1
1
5
65
30
70
35
137

un controllo dell’adeguatezza del modello trovato. Anche nel nostro caso si è seguito tale consiglio,
utilizzando per questo scopo le cinque miscele che non erano state usate per la costruzione del
modello. Una attenta osservazione potrebbe rendere evidente che tutte queste miscele sono
contraddistinte dal simbolo -1, cioè sono tutte disposte all’interno del simplesso.
Tabella 15 Tabella per il controllo di modello a SR 5000 s-1 utilizzando le cinque miscele
posizionate all’interno dell’area sperimentale.
viscosità (Pa*s)
70
60
50
40
30
20
10
0
tabella riassuntiva a SR 5000 s -1
asse X miscela
eta modello
(Pa*s)
eta
sperimentale
(Pa*s)
1 R_12 62.64 63
2 R_18 58.24 59
3 R_22 52.84 52
4 R_23 57.94 58
5 R_25 55.54 55
controllo di modello a SR 5000 s -1
R_12 R_18 R_22 R_23 R_25
0 1 2 3 4 5 6
numero ordinale delle miscele
Figura 102 Controllo di modello a SR 5000 s-1.
eta modello
eta sperimentale
La Figura 102 evidenzia come i valori di viscosità apparente sperimentali (in viola) siano compatibili
con quelli ricavati dal calcolo (in blu) utilizzando il modello ricavato per lo SR 5000. le tabelle
riassuntive dei calcoli eseguiti per questo SR e per gli altri, nonché i grafici analoghi al precedente,
sono raccolte in appendice.
La seconda fase dello studio consisteva nel cercare di ottimizzare una miscela polimerica al
fine di riempire lo stampo del bidone al minimo costo, utilizzando il modello precedentemente
ottenuto. Per questo si è, prima di tutto, implementato in parallelo al precedente un modello dei
costi.
138

Estimated Regression Coefficients for costi (component proportions)
Term Coef SE Coef T P
B.V 0,720000 0,000000 * *
C.M.P 0,790000 0,000000 * *
VERDE FLOREALE 0,460000 0,000000 * *
MACINATO VERDE 0,600000 0,000000 * *
GAM_PLAST_PELD 0,440000 0,000000 * *
B.V*C.M.P 0,000000 0,000000 * *
B.V*VERDE FLOREALE 0,000000 0,000000 * *
B.V*MACINATO VERDE 0,000000 0,000000 * *
B.V*GAM_PLAST_PELD 0,000000 0,000000 * *
C.M.P*VERDE FLOREALE -0,000000 0,000000 * *
C.M.P*MACINATO VERDE 0,000000 0,000000 * *
C.M.P*GAM_PLAST_PELD -0,000000 0,000000 * *
VERDE FLOREALE*MACINATO VERDE 0,000000 0,000000 * *
VERDE FLOREALE*GAM_PLAST_PELD -0,000000 0,000000 * *
MACINATO VERDE*GAM_PLAST_PELD 0,000000 0,000000 * *
S = 0 PRESS = 0
R-Sq = 100,00% R-Sq(pred) = 100,00% R-Sq(adj) = 100,00%
Analysis of Variance for costi (component proportions)
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Regression 14 0,020930 0,020930 0,001495
Linear 4 0,020930 0,000239 0,000060 * *
Quadratic 10 0,000000 0,000000 0,000000 * *
Residual Error 17 0,000000 0,000000 0,000000
Lack-of-Fit 1 0,000000 0,000000 0,000000 * *
Pure Error 16 0,000000 0,000000 0,000000
Total 31 0,020930
Dalla tabella si può osservare che il modello ottenuto presenta tutte le statistiche ai valori ottimali
con una convergenza del 100%, proprio per il fatto di aver elaborato dei dati che non sono
sperimentali. Il modello dei costi è stato utilizzato successivamente per sovrapporre le sue curve di
livello con quelle del modello di viscosità ed ottenere diverse composizioni di miscele al variare
della viscosità desiderata, ma sempre col vincolo di muoversi lungo curve a costo minimo.
139

3.2.1 Ottimizzazione di modello
In base ai risultati ricavati si è pensato di riprendere il modello ottenuto a SR 1500 s -1 ed usarlo per
cercare di ottimizzare una o più miscele sia dal punto di vista della viscosità, alla quale è collegato
il riempimento dello stampo, sia dal punto di vista dei costi 3 .
Tabella 16 Ottimizzazione di modello con calcolo di composizione, viscosità e costo di
alcune miscele.
composizione miscela
B.V. C.M.P.
VERDE MACINATO
FLOREALE VERDE
GAM_
PLAST_
PELD
VISCOSITA'
AP (Pa*s)
COSTO
(€/kg)
0,2 0,15 0,25 0,25 0,15 90 0,5935
0,2 0,15 0,2319 0,2681 0,15 91 0,596
0,2 0,15 0,2341 0,25 0,1659 92 0,5932
0,2 0,15 0,2117 0,2844 0,1539 93 0,5982
0,2 0,15 0,217 0,2635 0,1695 94 0,595
0,2 0,15 0,2102 0,2644 0,1755 95 0,595
0,2 0,15 0,2033 0,2652 0,1815 96 0,595
0,2 0,15 0,1965 0,2661 0,1875 97 0,595
0,2 0,15 0,1896 0,2669 0,1935 98 0,595
0,2 0,15 0,1827 0,2678 0,1995 99 0,595
0,2 0,15 0,1759 0,2686 0,2055 100 0,595
0,2 0,15 0,1817 0,25 0,2183 101 0,5921
0,2 0,15 0,1758 0,25 0,2242 102 0,592
0,2 0,15 0,173 0,25 0,2269 103 0,592
0,2 0,15 0,1645 0,25 0,2355 104 0,5918
0,2 0,15 0,1617 0,25 0,2383 105 0,5917
0,2 0,15 0,155 0,25 0,2449 106 0,592
0,2 0,15 0,1513 0,25 0,2487 107 0,5915
0,2 0,15 0,1424 0,25 0,2576 108 0,5913
0,2 0,15 0,1384 0,25 0,2616 109 0,5913
0,2 0,15 0,1337 0,25 0,2663 110 0,591
0,2 0,15 0,1214 0,25 0,2786 112 0,5909
0,2 0,15 0,1086 0,25 0,2914 114 0,5907
0,2 0,15 0,1 0,25 0,3 116 0,5905
0,2 0,15 0,087 0,25 0,3123 118 0,5903
3 Il modello dei costi, infatti, era già stato implementato precedentemente.
140

0,2 0,15 0,075 0,25 0,325 120 0,59
0,2 0,15 0,0438 0,25 0,3542 125 0,5894
0,2 0,15 0,0181 0,25 0,3819 130 0,5889
La Tabella 16 riporta le miscele ottimizzate in termini di composizione, di viscosità e di costo. Tali
risultati sono stati ricavati utilizzando entrambi i modelli adattati, dai quali sono state ricavate le
superfici di risposta. Infatti sono state selezionate le viscosità di target, e si è imposto di
minimizzare il costo della miscela cercata; in questo modo ci si è mossi lungo le curve di livello di
minimo costo ricercando la composizione della miscela che fornisse il target voluto.
0,675
0,650
costi
0,625
0,600
C.M.P.
0,40
0,00
0,50 MACINATO VERDE
0,675
0,650
costi
0,625
0,25 0,15
0,25
VERDE FLOREALE
C.M.P.
0,600
0,40
0,25 0,40 GAM_PLAST_PELD
0,15 0,15
0,50
MACINATO VERDE
Mixture Surface Plots of costi
0,675
0,650
costi
0,625
C.M.P.
0,600
0,40
0,00
0,40 GAM_PLAST_PELD
0,15 0,15
0,25
VERDE FLOREALE
0,630
0,615
costi
0,600
VERDE FLOREALE 0,25
0,25 0,40 GAM_PLAST_PELD
0,15 0,00
0,50
MACINATO VERDE
Figura 103 Superfici di risposta per il modello dei costi.
141

0,675
0,650
costi
0,625
VERDE FLOREALE
0,25
B.V.
0,600
0,15
0,45 0,00
0,20
0,40
C.M.P.
costi
0,62
B.V.
0,66
0,64
0,60
0,45
MACINATO VERDE
0,50
0,00 0,20
0,25
Mixture Surface Plots of costi
0,66
costi
B.V.
0,68
0,64
0,45
0,66
0,64
MACINATO VERDE
0,50
0,15
0,25
0,20
0,40
C.M.P.
0,675
0,650
costi
0,625
GAM_PLAST_PELD
0,40
B.V.
0,600 0,15
0,45 0,15
0,20
0,40
C.M.P.
costi 0,62
GAM_PLAST_PELD
0,
40
costi 0,62
GAM_PLAST_PELD
0,40
0,25
VERDE FLOREALB.V.
0,60
0,45
0,00
0,15
0,20 0,25
VERDE FLOREALB.V.
0,60
0,45
0,25
0,15
0,20
0,50
MACINATO VER
Figura 104 Superfici di risposta per il modello dei costi.
SR 1500
140
120
100
GAM_PLAST_PELD 0,00
0,40
Mixture Surface Plot of SR 1500
0,25
0,50
0,15
0,25
VERDE FLOREALE
0,66
0,64
MACINATO VERDE
Hold Values
B.V. 0,2
C.M.P. 0,15
Figura 105 Superficie di risposta per il modello a SR 1500 s-1; i termini B.V. e C.M.P. sono
tenuti costanti.
Mentre la Figura 103 e la Figura 104 riportano tutte le superfici di risposta del modello dei costi,
avendo raggruppato i fattori in terne sempre diverse tra loro, la Figura 105 invece mostra solo una
142

superficie, ossia quella più significativa in virtù dell’ottimizzazione riportata in tabella 4.8. Infatti in
questo caso non sono state riportate tutte e dieci le superfici, ma solo quella in cui B.V. e C.M.P.
vengono mantenuti costanti e pari ai valori di tabella.
La Figura 106 illustra la sovrapposizione delle curve di livello del modello dei costi con quelle
ricavate per il modello della viscosità a SR 1500 s -1 . Come è possibile notare le curve scelte vanno,
in accordo con la Tabella 16, da una viscosità minima di 90 Pa*s ad una massima di 130 Pa*s; i
costi invece oscillano tra gli 0.5889 €/kg e gli 0.61 €/kg.
Overlaid Contour Plot of SR 1500; costi
(component amounts)
0,15
0,50
MACINATO VERDE
VERDE FLOREALE
0,25
0,00
0,25
0,40
GAM_PLAST_PELD
SR 1500
90
130
costi
0,5889
0,61
Hold Values
B.V. 0,2
C.M.P. 0,15
Figura 106 Sovrapposizione delle curve di livello dei costi e della viscosità per il modello a
SR 1500 s-1.
La miscela utilizzata in azienda ha la seguente composizione:
• B.V. 20%
• C.M.P. 25%
• VERDE FLOREALE 10%
• MACINATO VERDE 30%
• GAM_PLAST_PELD 15%
Il modello ricavato a SR 1500 s -1 fornisce per questa composizione una viscosità apparente pari a
103.4 Pa*s ed un costo pari a 0.6335 €/kg. Ebbene, poiché l’azienda riesce a stampare con questo
tipo di miscela, a maggior ragione ci riuscirebbe con tutte le miscele che hanno una viscosità più
bassa a parità di parametri di processo; quindi si possono individuare alcune miscele, quelle al di
sotto di 103.4 Pa*s, che hanno sia una diminuzione di viscosità sia dei costi. In particolare esiste
una composizione che pur avendo la stessa viscosità di quella utilizzata ha un costo pari a 0.592
€/kg con un risparmio del 6.55%. Per le miscele la cui viscosità supera il valore di 103.4 Pa*s
143

sarebbe opportuna una prova in macchina in quanto le simulazioni sono in favore di sicurezza ,
come spiegato precedentemente.
Inoltre i costi ricavati sono tutti più bassi di quello relativo alla composizione utilizzata e vanno da
un minimo di 0.5889 €/kg corrispondente ad una riduzione del 7% ad un massimo di 0.5982 €/kg
pari al 5.57%. In conclusione, considerando come esempio l’ultima miscela della tabella si ottiene
una viscosità di 130 Pa*s ed un costo di 0.5889 €/kg, con un aumento della viscosità del 20.5%,
ma un miglioramento del costo del 7%. Considerando invece la prima miscela di tabella si ottiene
una diminuzione della viscosità del 12.96% ed un miglioramento del costo del 6.3%.
3.3 Influenza delle condizioni termo-fluidodinamiche di processo
sulla degradazione del polistirene
L’equazione di continuità, del momento e dell’energia per flusso non isotermo e fluido non
Newtoniano vengono implementate nei codici di calcolo nella forma seguente:
∂ρ
∂(
ρu)
∂(
ρv)
∂(
ρw)
+ + + = 0
∂t
∂x
∂y
∂z
Equazione di continuità
2 2 2
⎛ ∂u
∂u
∂u
∂u
⎞ ∂p
⎛ ∂ u ∂ u ∂ u ⎞
ρ ⎜ + u + v + w ⎟ = − + η
+ ρg
t x y z x ⎜ + +
x y z
⎟
2 2 2
⎝ ∂ ∂ ∂ ∂ ⎠ ∂ ⎝ ∂ ∂ ∂ ⎠
2 2 2
⎛ ∂v
∂v
∂v
∂v
⎞ ∂p
⎛ ∂ v ∂ v ∂ v ⎞
ρ ⎜ + u + v + w ⎟ = − + η
+ ρg
t x y z x ⎜ + +
x y z
⎟
2 2 2
⎝ ∂ ∂ ∂ ∂ ⎠ ∂ ⎝ ∂ ∂ ∂ ⎠
2 2 2
⎛ ∂w
∂w
∂w
∂w
⎞ ∂p
⎛ ∂ w ∂ w ∂ w ⎞
ρ ⎜ + u + v + w ⎟ = − + η
+ ρg
t x y z x ⎜ + +
x y z
⎟
2 2 2
⎝ ∂ ∂ ∂ ∂ ⎠ ∂ ⎝ ∂ ∂ ∂ ⎠
ρ
c p
⎛ T
⎜
⎝ ∂t
T
∂x
Equazione del momento
T
∂y
T ⎞
⎟
∂z
⎠
⎛ T
⎜
⎝ ∂x
T
∂y
T ⎞
∂z
⎟
⎠
2 2 2
⋅
∂ ∂ ∂ ∂ ∂ ∂ ∂
2
+ u + v + w = k⎜
+ + ⎟ + η γ
2 2 2
Equazione dell’energia
y
x
z
144

dove:
• P = pressione [Pa].
• gx, gy, gz = accelerazione di gravità [m/s 2 ].
• ρ = densità [Kg/m 3 ].
• u = velocità lungo la direzione x [m/s] (guarda figura 2.9).
• v = velocità lungo la direzione y [m/s].
• w = velocità lungo la direzione z [mm/s].
• cp = calore specifico a pressione costante [J/Kg K].
• T = temmperatura del fuso [K].
• k = conduttività termica
•
⋅
2
η γ = viscous heating .
Figura 107 Direzione di velocità.
In particolare il viscous heating rappresenta il calore generato internamente per attrito tra fluido e
parete.
3.4 Influenza della composizione delle miscele di polipropilene
sulla saldabilità del contenitore portabatteria e sviluppo di un
modello di correlazione
Il box portabatteria analizzato ha la necessità di essere saldato con un coperchio che protegga gli
elementi della batteria in fase di utilizzo. Questo processo viene normalmente realizzato tramite
una saldatura a lama calda, e sperimentalmente si è verificato che l’integrità della saldatura in
esercizio è fortemente legata al lotto di materiale utilizzato. Per questo motivo con i tre lotti oggetto
di indagine sono stati realizzati dei provini che sono stati saldati e sottoposti successivamente ad
145

un test di trazione, per analizzare come la tensione di rottura possa essere legata alla
composizione delle miscele dei singoli componenti.
I provini sono stati realizzati con un apposito stampo tramite stampaggio ad iniezione e seguente
fresatura, ed oltre ai tre lotti indicati è stato preso in esame anche un materiale di prima scelta
(indicato come ISPLEN), che storicamente si è verificato avere ottimi risultati in termini di
saldabilità, ed altri due lotti di materiale utilizzato in casi analoghi (756 e 730). I testi sono stati
effettuati con una macchina di prove a trazione Le prove a trazione sono state condotte mediante
macchina di prova MTS 322-5t, disponibile presso il laboratorio Net Shape Forming del DIMEG. La
macchina è conforme alla ISO 5893 e soddisfa le specifiche previste dalla norma UNI EN ISO 527.
Due spine di centraggio sono vincolate agli afferraggi per orientare il provino in modo tale che il
suo asse principale coincida con la direzione della forza passante per il centro di serraggio. La
pressione di serraggio dei morsetti può essere regolata in modo da prevenire un possibile
scivolamento della provetta. L'acquisizione del carico e della relativa deformazione avviene
mediante software della MTS System Corporation, installato in un computer connesso in rete con
la macchina di prova.
I dati ottenuti dai test di trazione sui provini saldati risultano molto dispersi e difficilmente
interpretabili in prima analisi: in questi casi per verificare se il materiale sia un fattore che influenzi
in modo significativo il risultato della prova è opportuno effettuare un test di analisi della varianza
(ANOVA). Si è quindi stabilito di approfondire l’analisi dei valori di tensione massima nel caso della
saldatura dei materiali indicati con la sigla 727, 767 e 764 con l’ISPLEN; in primo luogo è stato
verificata l’ipotesi che i dati, pur essendo in numero limitato, rispettino una distribuzione normale:
come si vede dai grafici sottoriportati, questa ipotesi può essere ritenuta valida.
Percent
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
900
1000
1100
1200
727
Normal
1300
727
1400
1500
1600
1700
Mean 1305
StDev 156,9
N 5
AD 0,234
P-Value 0,610
146

Percent
Percent
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
1500
1000
1600
1200
1700
1400
764
764
Normal
1800
767
1600
767
Normal
1900
1800
2000
2000
2100
Mean 1479
StDev 228,5
N 5
AD 0,423
P-Value 0,182
Mean 1796
StDev 129,4
N 5
AD 0,209
P-Value 0,712
Figura 108 Verifica della distribuzione normale dei risultati delle prove di trazione in tutti i
lotti di materiale.
Sotto queste ipotesi per filtrare gli outlier, cioè valori che possono statisticamente essere dovuti ad
un grossolano errore sperimentale e che quindi è legittimo escludere, è possibile applicare il
criterio di Chauvenet, scartando i dati che si allontanano in modo significativo dalla media. L’utilizzo
di questo criterio porta all’individuazione di un outlier tra i dati relativi al materiale 764.
Sui dati così filtrati, rappresentati nel grafico box-plot, è possibile realizzare un’analisi della
varianza (ANOVA).
147

Tensione resistente
2200
2000
1800
1600
1400
1200
1000
727
Boxplot of Tensione resistente vs Materiale
730
756 764
Materiale
767
ISPLEN
Factor Type Levels Values
Materiale fixed 6 727; 730; 756; 764; 767; ISPLEN
Analysis of Variance for Tensione resistente, using Adjusted SS for
Tests
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P
Materiale 5 2182712 2182712 436542 18,48 0,000
Error 26 614327 614327 23628
Total 31 2797040
Il valore evidenziato in tabella è denominato p-value, e rappresenta l’errore che si commette se si
considera che la variazione di materiale influenzi la tensione di rottura, nel caso in cui questa
conclusione non fosse vera. Essendo questo valore molto piccolo (non è pari a zero, ma la prima
cifra significativa è dopo la quarta cifra decimale), si può affermare che la variazione di materiale
influenza la tensione massima di rottura: la dispersione dei dati evidente in prima analisi è quindi
da imputare non solo ad una variabilità sperimentale dei dati, ma ad un’effettiva variazione della
risposta legata alla variazione del materiale utilizzato.
3.4.1 Identificazione del modello matematico
Prendendo in considerazione i dati relativi ai tre materiali di interesse, con i valori presenti è
possibile determinare una legge che descrive la tensione di rottura in funzione della composizione
della miscela, supponendo che la dipendenza sia lineare.
148

764 1
Il modello descrittivo ricavato è il seguente:
727
1
0
F = 1305*p(727) + 1383*p(764) + 1796*p(767)
Tensione di rottura 1600
767
1400
1,00
0,00
0
SIMPLESSO
1,00
764
Per verificarne la bontà è stata testata una miscela posta al centro del simplesso (composta quindi
dal 33% di 727, dal 33% di 764 e dal 33% di 767) e si è verificato che la differenza il valore
riscontrato e quello previsto dal modello è pari al 2% (1524 N contro 1495 N).
0
1
767
Mixture Surface Plot of Tensione di rottura
(component amounts)
1800
0,00 1,00 727
0,00
149

3.5 Influenza delle condizioni di processo sulle proprietà
meccaniche del composito di legno-polimero
Si è svolta una campagna sia numerica che sperimentale. Dapprima si è provveduto ad effettuare
una caratterizzazione meccanica completa del materiale stampato. Oltre al polimero di riferimento,
del quale si è riportata la caratterizzazione completa, si sono usati altri due compositi.
Le prove a trazione sono state condotte secondo le modalità previste dalla norma UNI EN ISO
527-2:1997. La norma specifica le condizioni di prova per determinare le proprietà a trazione di
materiali termoplastici rigidi e semirigidi. I metodi vengono applicati nell’uso di provette che
possono essere sia stampate alle dimensioni scelte, sia lavorate a macchina da lastre ottenute per
stampaggio ad iniezione o estrusione.
Il modulo elastico ed il carico unitario a rottura sono stati determinati in due condizioni differenti di
prova:
a) a secco (atmosfera di prova a 25°C)
b) in condizioni sature (provino immerso in acqua fino a raggiungere saturazione).
La norma 527-2 prevede l’utilizzo di provette sagomate ad asse rettilineo di tipo 1B. La lunghezza
delle zone di afferraggio (Figura 109) è stata prolungata in modo da prevenire rotture o
scivolamento nei morsetti. I provini sono stati lavorati a macchina partendo da una placchetta
rettangolare di dimensioni maggiori.
A A
Figura 109 Dimensioni provetta 1B.
SEZ A-A
150

3.5.1 Attrezzatura
A) Macchina di prova
Le prove a trazione sono state condotte mediante macchina di prova MTS 322-5t, disponibile
presso il laboratorio Net Shape Forming (Università di Padova). La macchina è conforme alla ISO
5893 e soddisfa le specifiche previste dalla norma UNI EN ISO 527.
Due spine di centraggio sono vincolate agli afferraggi per orientare il provino in modo tale che il
suo asse principale coincida con la direzione della forza passante per il centro di serraggio. La
pressione di serraggio dei morsetti può essere regolata in modo da prevenire un possibile
scivolamento della provetta. L’acquisizione del carico e della relativa deformazione avviene
mediante software della MTS System Corporation, installato in un computer connesso in rete con
la macchina di prova.
B) Estensometro
Durante le prove si è fatto uso di un estensometro della MTS System Corporation, modello n°
632.53F-11. Esso è in grado di determinare la variazione di lunghezza della provetta per un tratto
di 25 mm con accuratezza di misura di 0,03 mm (calcolata secondo metodo di propagazione
dell’incertezza di Kline Mc Clintock).
3.5.2 Procedimento
a) Dimensioni delle provette
Sono stati utilizzati tre tipi di provini (numerati 1,2,3), ciascuno in due condizioni differenti di prova
(a secco, saturo d’acqua). Si è deciso di sottoporre a prova un numero di tre provette per ogni
misura di modulo elastico e carico unitario a rottura. I dati riguardanti le prove, per le quali si è
prodotto uno scivolamento dei morsetti od una rottura entro 10 mm dai morsetti, non sono stati
inclusi nell’analisi ed ulteriori provini sono stati sottoposti a prova.
Prima di cominciare l’analisi, i campioni sono stati controllati visivamente. Si è potuto verificare
come le superfici ed i bordi fossero privi di incisioni, difetti, infossature superficiali e bave. Una
mancanza di planarità (valore medio di 1,5 mm) è stata riscontrata per i provini immersi in acqua.
Ciascuna provetta è stata misurata mediante calibro centesimale. Larghezza e spessore di ciascun
provino sono stati registrati in modo da accertare che fossero entro le tolleranze indicate dalla
norma 527-2. Per le provette immerse in acqua sono state riscontrate dimensioni maggiori rispetto
a quelle previste dalla normativa . Si è comunque deciso di tenere la prova a trazione anche per i
provini immersi in acqua, considerando una sezione media della provetta maggiore di quella
riconosciuta dalla normativa e confrontando i dati in termini di carico unitario (forza di trazione per
unità di area della sezione trasversale). Larghezza e spessore medio misurati vengono riportati in
tabella seguente:
151

Tabella 17 Dimensioni provette.
Condizione di prova Larghezza media (mm) Spessore medio (mm)
A secco 10 4,01
Satura d’acqua 10,36 4,18
b) Bloccaggio
Ciascuna provetta è stata posta fra i morsetti in modo tale che il suo asse longitudinale coincidesse
con la direzione di trazione della macchina di prova. Le prime prove sono state condotte con
l’obiettivo di determinare una corretta pressione di serraggio. Un valore pari a 1 MPa è risultato
sufficiente ad evitare lo scivolamento dei provini durante la prova.
c) Precarico
Per evitare un precarico eccessivo durante il bloccaggio della provetta, si è deciso di chiudere il
secondo afferraggio in controllo di carico (e non di spostamento) e di verificare che il precarico
iniziale fosse inferiore al valore massimo previsto dalla normativa (10x10 -4 MPa). Dopo la chiusura
dei morsetti si sono azzerrati i valori di spostamento, carico e deformazione.
d) Regolazione dell’estensometro
Si è posizionato l’estensometro in modo tale che le asticelle di misura fossero a contatto con la
superficie della provetta e distanziate di 25 mm (lunghezza iniziale prevista dal modello di
estensometro in nostro possesso). Durante le prime prove si è collocato l’estensometro in diversi
punti della sezione a lati paralleli. Per differenti provini dello stesso materiale si è riscontrato un
tratto elastico ed un carico unitario a rottura coincidenti, ad indicare l’indipendenza dei risultati dalla
posizione dell’estensometro.
e) Velocità di prova
Per provette di tipo 1B la norma 527-2 sancisce una velocità di prova pari a 1mm/min.
f) Registrazione dei dati
Sono stati acquisiti:
- il tempo (s) fino a rottura
- il carico (N)
- la deformazione (mm/mm)
- lo spostamento della parte mobile della macchina di prova (mm).
Lo spostamento della griffa inferiore è stato acquisito con l’obiettivo di avere un controllo immediato
sul valore di deformazione calcolato dall’estensometro.
152

g) Analisi dei dati
In accordo con la norma 527-2 sono stati calcolati:
- il carico unitario a trazione
- il modulo elastico.
Vengono di seguito riportati i risultati delle singole prove (in termini di carico unitario/deformazione),
il valore medio del modulo elastico ed il valore medio del carico unitario a rottura per i 3 provini
(Tabella 18).
Carico unitario (N/mm2)
7
6
5
4
3
2
1
Curva di flusso: materiale 1 a secco
0
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025 0,003 0,0035 0,004 0,0045 0,005
Deformazione (mm/mm)
153
1A
1D
1E

Carico unitario (N/mm2)
Carico unitario (N/mm2)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Curva di flusso: materiale 2 a secco
0
0,00E+00 1,00E-03 2,00E-03 3,00E-03 4,00E-03 5,00E-03 6,00E-03 7,00E-03
Deformazione (mm/mm)
6
5
4
3
2
1
Curva di flusso: materiale 2 immerso in acqua
0
0,00E+00 2,00E-03 4,00E-03 6,00E-03 8,00E-03 1,00E-02 1,20E-02 1,40E-02 1,60E-02 1,80E-02
Deformazione (mm/mm)
154
2
2A
2B
2C
2D
2E

Carico unitario (N/mm2)
Carico unitario (N/mm2)
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Curva di flusso: materiale 3 a secco
0
0 0,001 0,002 0,003 0,004
Deformazione (mm/mm)
0,005 0,006 0,007 0,008
6
5
4
3
2
1
Curva di flusso: materiale 3 immerso in acqua
0
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014
Deformazione (mm/mm)
155
3A
3B
3E
3E
3F
3H

Tabella 18 Valori medi per il modulo elastico ed il carico unitario a rottura.
Materiale 1 Materiale 2 Materiale 3
A secco Saturo A secco Saturo A secco Saturo
E (MPa) 1630,2 757 2263 826 2007 900
σR (MPa) 5,7 3,8 8,7 4,9 8,1 4,8
Concludendo:
- sono state ricavate almeno tre curve carico unitario/deformazione per ogni materiale
- i dati riguardanti le prove, per le quali si è prodotto uno scivolamento nei morsetti od una
rottura prematura, dovuta al manifestarsi di un difetto, non sono stati inclusi nell’analisi
- la modesta ripetibilità delle misure è da imputare al diverso grado di omogeneizzazione del
materiale per i diversi provini.
- il modulo elastico ed il carico unitario a rottura sono stati calcolati come media aritmetica
delle diverse prove
- i materiali 2 e 3 presentano simile comportamento a trazione
- il carico a rottura si riduce sensibilmente nel caso di provini immersi in acqua.
3.6 Influenza delle condizioni di processo sulle proprietà
meccaniche del polipropilene riciclato per cassette
In questa fase di lavoro sono state effettuate le prove a trazione di provini normati del materiale
riciclato. I provini sono stati ricavati dagli stampati ricavati mediante stampaggio ad iniezione e
sono stati numerati allo scopo di tener in considerazione le temperature di iniezione del materiale
(240°C e 250°C rispettivamente) ed il tipo di macinazione subita dal materiale a monte del
processo (materiale riciclato fornito dall’azienda e materiale riciclato rimacinato fine).
Le prove a trazione sono state condotte mediante macchina di prova MTS 322-conforme alla
ISO 5893 e che soddisfa le specifiche previste dalla norma UNI EN ISO 527, rappresentata in
Figura 110.
156

Figura 110 Macchina di prova MTS 322 Test-Frame.
La macchina ben si è prestata agli usi prestabiliti ed ha permesso accurate misurazioni per il
materiale in esame.
Le indicazioni della norma 527-2 prevede l’utilizzo di provette sagomate ad asse rettilineo di tipo
1B: la scelta deriva dal fatto che questo tipo di provino risulta essere l'unico a norma che può
essere ricavato dagli stampati in possesso tramite lavorazione alla macchina utensile.
La lavorazione dei provini ricavati dal materiale stampato è stata effettuata mediante l’utilizzo del
Pantografo Cielle di precisione, impostando un programma Cnc idoneo per il tipo di provini da
ricavare (Figura 111).
Figura 111 Pantografo Cielle.
157

La lunghezza delle zone di afferraggio è stata prolungata leggermente in modo da prevenire rotture
o scivolamento nei morsetti. In Figura 112 è inoltre rappresentato il cartiglio Autocad che
rappresenta il tipo di provini richiesto e le rispettive quote.
A
1 Provino (UNI EN ISO 527-2) PP riciclato
10 Trattamenti e note
Posiz. Descrizione
Materiale
n. pezzi Trattamenti e note
Smussi non quotati:
Quote senza indicazione di tolleranza:
ISO 2768-
(Classe di toll. dimens.: f=fine, m=media, c=grossolana, v=molto grossolana)
(Classe di toll. geometr.: H=fine, K=media, L=grossolana)
Creato da:
Firma di approvazione Rugosità Ra in μm
Rigo Alex
0.8 1.6 3.2
Controllato da: ( )
Giovanni Lucchetta
Scala:
1:1
Proiezione:
Università degli Studi Padova
DIMEG
Via Venezia 1
35131 PADOVA
Titolo disegno:
Melon
Codice disegno:
XX_XX_XX
Figura 112 Rappresentazione grafica di un provino normato 1B.
SEZ A-A
A
Progetto:
Plastic nord
Data revisione: Revisione:
13/09/2006 0
Le prove da eseguire, secondo normativa, per ricavare accettabili valori di Stress/Strain per il
materiale riciclato devono essere almeno 5; in questa sede sono state eseguite più di 20 prove a
trazione a causa della presenza nella sezione di rottura di materiali non polimerici, come verrà
illustrato in Figura 114 e Figura 115. Nella foto di Figura 113 è invece rappresentata una parte dei
provini di materiale riciclato sottoposti a rottura.
Figura 113 Provini sottoposti a trazione a rottura.
158

Le impurità presenti nei provini sono costituite da polimeri altofondenti rispetto al polipropilene che
in sede di stampaggio non hanno raggiunto la propria temperatura di fusione e da inclusioni non
metalliche (materiali non polimerici).
Tutte le prove a trazione considerate non accettabili sono state scartate.
Figura 114 Sezione di rottura del provino con presenza di impurità.
Figura 115 Sezione di rottura del provino non accettabile.
Il software di acquisizione collegato alla strumentazione ha dato come risultati acquisiti il valore
dello spostamento del pistone (mm) e la forza applicata in corrispondenza ei morsetti (N). I risultati
ottenuti, dopo un accurata visione dei provini, sono stati trasferiti in un foglio Microsoft Excel allo
scopo di calcolare i parametri di Stress/Strain ingegneristici del materiale. Le curve Stress Strain
sono state successivamente visionate per osservare i valori critici ed i valori poco verosimili, dovuti
probabilmente ad una diminuzione della sezione utile del provino sottoposto a deformazione. La
Figura 116 rappresenta le curve di trazione ritenute accettabili. In grassetto sono rappresentate le
curve relative al materiale fine, mentre le curve tratteggiate rappresentano i provini stampati a
240°C, che si distinguono dalle curve relative ai provini stampati a 250°C.
159

Stress (N/m m ^2)
25
20
15
10
5
Diagramma Stress - Strain
ROTTURA
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04
Strain
0.05 0.06 0.07 0.08
Figura 116 Diagramma stress/strain per 20 analisi di riferimento.
granulato 240°C 1
granulato 240°C 2
granulato 240°C 3
granulato 240°C4
granulato 240°C 5
granulato 240°C 6
granulato 240°C 7
granulato 240°C 8
granulato 250°C 1
granulato 250°C 2
granulato 250°C 3
granulato 250°C 4
granulato 250°C 5
granulato 250°C 6
granulato 250°C 7
fine 250°C 1
fine 250°C 2
fine 250°C 3
fine 250°C 4
I risultati hanno permesso di dedurre i parametri comparativi da utilizzare come confronto degli
effetti di innalzamento della temperatura per le simulazioni strutturali dei processi; si può inoltre
osservare che la raffinazione del materiale a monte del processo non comporta sostanziali
miglioramenti nell’andamento delle curve a rottura.
Per semplicità di interpretazione nella Figura 117 sono state ricavate le curve che rappresentano
gli andamenti medi degli sforzi per le due temperature di riferimento.
160

stress
20
19
18
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Dati comparativi
0 0.01 0.02 0.03
strain
0.04 0.05 0.06
Figura 117 Diagrammi Stress/Strain comparativi
pp riciclato 240°C
pp riciclato 250°C
Si può chiaramente notare che il processo di stampaggio a 250°C migliora notevolmente le
caratteristiche meccaniche del prodotto.
Le simulazioni del processo di stampaggio del manufatto verranno dunque eseguite impostando la
temperatura del fuso a 250°C.
3.7 Influenza delle condizioni di processo sulla riduzione della
lunghezza delle fibre di rinforzo
Nella prima fase del lavoro l'obiettivo è stato quello di costruire un modello matematico che legasse
la viscosità del nostro materiale con la lunghezza delle fibre per ovviare, come detto nel capitolo
precedente, agli inconvenienti di una misura diretta.
3.7.1 Piano DOE di screening dei fattori
Il metodo DOE, o programmazione degli esperimenti, è un metodo statistico col quale vengono
fatte variare deliberatamente e in maniera controllata le variabili di ingresso di un dato processo in
modo da poter osservare ed identificare le corrispondenti variazioni della risposta in uscita.
Permette quindi di identificare le variabili e il loro grado di influenza su un processo, ma soprattutto
di individuare quelle variabili incontrollabili dette fattori di rumore.
Dopo aver individuato dalla letteratura i principali parametri di processo, si sono scelti quelli che
riguardavano l'unità di plastificazione della pressa: questo perchè la misura di viscosità viene
161

eseguita subito dopo questa unità, la quale è prerogativa della macchina in nostro possesso. In
concreto di parametri individuati sono:
• la velocità di rotazione della vite
• la contropressione
assumendo la temperatura di iniezione caratteristica del nostro materiale e il diametro della vite
fisso per la macchina. Con l'obiettivo di far variare la lunghezza delle fibre del materiale iniettato, si
è eseguito un piano DOE sui due fattori per verificare l'esistenza di un loro effetto sulla viscosità,
variabile dipendente e rilevata col reometro in-line.
Il modello preliminare usato nell'analisi è un modello fattoriale a due fattori con tre replicazioni e,
come generalmente si usa per questi modelli a pochi fattori, il piano costruito è completo. La
risposta è stata testata per entrambi i fattori a due livelli (alto-basso) scelti come più significativi in
base al range di utilizzo.
Livello - Livello +
Velocità rotazione vite [m/min] 5 36
Contropressione [bar] 50 150
Le prove, condotte in ordine casuale per eliminare un eventuale componente di disturbo legata
all'ordine di esecuzione, sono state eseguite per diversi shear rate in modo da creare l’intera curva
di viscosità apparente.
Viscosità [Pa*s]
90
80
70
60
50
40
30
20
10
Viscosità piano fattoriale
0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Shear rate [1/s]
5 50
5 150
36 50
36 150
Figura 118 Curve di viscosità apparente per diverse condizioni di plastificazione.
162

Una volta graficato i risultati (Figura 118) 4 , si è potuto constatare che i valori di viscosità più
significativi in termini di scostamento, a condizioni di processo differenti, sono presenti in
corrispondenza dello shear rate minimo permesso dalla pressa; di conseguenza per lo studio si
inietterà il materiale ad uno shear rate che si aggira attorno al valore di 345.3741 s -1 .
Scelto quindi questo shear rate di riferimento e le rispettive viscosità apparenti quali valori della
variabile di risposta, si è ottenuto il seguente risultato (Tabella 19):
Tabella 19 Tabella riassuntiva delle prove eseguite nel piano DOE.
Std Order Run Order Center Pt Blocks
Screw
rotation
[m/min]
Back pressure
[bar]
Viscosity
[Pa*s]
7 1 1 1 5 150 73,98
2 2 1 1 36 50 84,81
3 3 1 1 5 150 69,18
9 4 1 1 5 50 80,40
10 5 1 1 36 50 82,84
4 6 1 1 36 150 66,37
6 7 1 1 36 50 87,90
11 8 1 1 5 150 72,78
12 9 1 1 36 150 65,28
1 10 1 1 5 50 78,86
5 11 1 1 5 50 77,17
8 12 1 1 36 150 64,39
È testata quindi testata la significatività degli difetti dei fattori usando l'analisi della varianza
mediante il software Minitab ®.
4 I valori riportati nella legenda del grafico si riferiscono rispettivamente al valore della velocità di
rotazione in m/min e alla contropressione in bar.
163

Figura 119 Grafici che riassumono gli effetti principali le interazioni tra i fattori.
Dato che analisi dei residui è stata soddisfacente, non è stato necessario raffinare il modello
eliminando qualche fattore non significativo in quanto, nonostante l'effetto principale di uno di essi
sia risultato trascurabile (Figura 119), la sua interazione risulta importante. Questa valutazione è
ben visibile anche dal grafico di probabilità normale degli effetti (Figura 120) che mostra l’analisi
eseguita con un P-value di 0.05: l’effetto principale della velocità di rotazione della vite sembra a
questa prima analisi non significativo e lo si può vedere dalla sua vicinanza alla retta dei fattori non
importanti.
Figura 120 Grafico della probabilità normale degli effetti.
In definitiva il piano fattoriale ad una prima analisi si presenta nel modo seguente (Figura 121):
164

Figura 121 Rappresentazione della superficie di risposta costruita mediante un piano DOE a
2 livelli.
Di conseguenza, noto questo andamento della viscosità in funzione dei due parametri di processo,
si userà prevalentemente la variazione di contropressione per far variare la viscosità (e di
conseguenza la lunghezza delle fibre) al fine di campionare il materiale iniettato.
Condizioni di campionamento
In base all'andamento rappresentato dalla superficie di risposta del piano DOE, si è scelto di
eseguire dei campionamenti del materiale fissando il parametro velocità di rotazione della vite ad
un livello medio-alto (24 m/min) e variando il valore della contropressione da 50 a 200 bar. Durante
queste prove non si è ritenuto necessario aspettare che le condizioni di plastificazione si
stabilizzassero e quindi poter raggiungere una buona ripetibilità nei risultati a parità di condizioni: di
conseguenza sono state fatte 14 misurazioni (Tabella 20) con i rispettivi prelievi di materiale senza
prendere molto in riferimento i valori del parametro di processo utilizzato con funzione degradante
(contropressione).
Ognuno dei campioni prelevati differisce dagli altri oltre che per il valore di viscosità apparente
anche per una variazione dello shear rate al quale la viscosità è stata misurata, nonostante fosse
stato fissato ad un valore univoco al quale effettuare le prove.
Tabella 20 Valori di viscosità relativi ai campioni di materiale prelevato.
Volume specifico
N°
[mm 3 /g]
Portata di massa
[g/s]
Portata
volumetrica
[mm 3 /s]
Delta P
[MPa]
Viscosità
[Pa*s]
Shear Rate
[s -1 ]
1 1003,74 1,168 1172,94 3,26 81,49 322,37
2 1003,74 1,199 1203,71 3,19 77,88 330,83
165

3 1003,74 1,236 1240,25 3,05 72,15 340,87
4 1003,74 1,167 1171,42 2,89 72,54 321,95
5 1003,74 1,217 1222,01 3,09 74,24 335,86
6 1003,74 1,262 1266,39 3,35 77,67 348,05
7 1003,74 1,188 1192,37 3,24 79,69 327,71
8 1003,74 1,242 1246,21 2,82 66,46 342,51
9 1003,74 1,211 1215,53 2,72 65,72 334,07
10 1003,74 1,206 1210,54 2,59 62,98 332,70
11 1003,74 1,190 1194,90 2,98 73,14 328,41
12 1003,74 1,248 1252,56 2,73 63,95 344,25
13 1003,74 1,220 1224,75 2,42 57,90 336,61
14 1003,74 1,219 1223,57 2,31 55,42 336,28
Questa piccola incongruenza e da imputare al fatto che lo shear rate è misurato a partire dalla
portata di massa grazie ad un valore assunto costante del volume specifico (1003.74 mm 3 /g);
conseguentemente la presenza di piccole variazioni nella massa iniettata fanno variare anche il
valore dello shear rate. Ai fini della nostra indagine, poiché questi valori si aggirano tutti attorno a
un valore medio e possono quindi essere considerati gli stessi, si userà come valore dello shear
rate nominale delle prove il valore di 345.3741 s -1 , che è il valore calcolato in base alla velocità di
iniezione indicato dalla pressa.
Viscosità [Pa*s]
85
82,5
80
77,5
75
72,5
70
67,5
65
62,5
60
57,5
55
52,5
50
4
1
Valori di Viscosità per il materiale campionato
7
11
2
10
9
320 325 330 335
Shear rate [1/s]
340 345 350
Figura 122 Grafico dei valori di viscosità relativi ai campioni di materiale prelevato.
5
13
14
3
8
12
6
166

Campioni scelti per la misura
Tra tutti i campioni (Figura 122) ne sono stati scelti 9 in modo da avere un campo di variabilità il più
ampio possibile con al suo interno una distribuzione di viscosità abbastanza uniforme. I campioni
scelti e le rispettive viscosità sono stati:
Numero
campione
Viscosità
[Pa*s]
2 4 5 6 8 9 10 13 14
77,88 72,54 74,24 77,67 66,46 65,71 62,98 57,90 55,42
Su di essi è stata eseguita la misurazione di lunghezza necessaria per la costruzione del modello.
Alcune misure sono state eseguite a valori di viscosità pressoché simili per poter valutare meglio
eventuali scostamenti dall’andamento del modello fittato.
3.7.2 Calcolo della lunghezza media
Nelle applicazioni pratiche, la determinazione delle caratteristiche della sospensione vengono
effettuate per la semplicità e l’accuratezza con la frazione in peso di ogni componente. Infatti
l’aspect ratio oltre a non risultare di facile determinazione, normalmente necessita per la corretta
caratterizzazione dell’intera distribuzione delle lunghezze. Comunque, un singolo valore
rappresentativo di lunghezza può essere usato per caratterizzare e quantificare l’effetto della
lunghezza della carica e di conseguenza si usano largamente diversi tipi di medie come quella sul
numero, sul peso o la Z-media.
L
L
n
w
=
=
∑
∑
∑
∑
∑
∑
Li
N
N
i
i
i
2
Li
N
L N
3
Li
N
Lz = 2
L N
dove Ni è il numero di fibre di lunghezza Li.
Da numerosi studi eseguiti per valutare l’effettiva capacità dei diversi tipi di medie di rappresentare
un valore di lunghezza relazionabile con le proprietà reologiche, si è visto che le tre formule
assegnano a tutte le lunghezze lo stesso peso e di conseguenza falliscono in relazione al
comportamento reologico. Ciò è semplicemente attribuito al fatto che le fibre di maggior lunghezza
contribuiscono alla viscosità della sospensione in quantità molto maggiore di quelle corte è ciò non
è in accordo con le medie viste sopra. La più popolare e largamente usata media sul numero non
porta ad un accurata rappresentazione della distribuzione di lunghezza e non può essere
i
i
i
i
i
167

considerata un parametro per quantificare l’effetto della lunghezza sulla viscosità della
sospensione perché è quella che si discosta di più dalla descrizione di un andamento corretto. Tra
le tre tecniche convenzionali, la migliore dal punto di vista della rappresentatività è la media sul
peso.
Un nuovo approccio alla media è stato proposto da Huq e Azaiez basandolo su un modello
matematico usato per determinazione del contributo delle fibre sullo stress totale: in una
sospensione diluita o semidiluita, lo stress indotto dalle fibre, considerate come particelle rigide,
può essere ottenuto integrando in tutto il campo degli stress il contributo delle singole particelle. È
stato osservato l’effetto diverso delle fibre sul valore della viscosità mediante l’uso di sospensioni
con particelle di lunghezza controllata mono o pluricomponente per poter effettuare le opportune
assunzioni e verifiche finali.
Tralasciando i passaggi matematici di integrazione si ottiene, per fibre dello stesso diametro, una
formula approssimata del tipo:
L
mod −avg
=
∑
∑
N i L
N L
che ha il pregio di riassumere in un unico parametro, l’effetto complessivo di una intera
distribuzione di lunghezze.
Le lunghezze medie secondo il numero e secondo il nuovo criterio risultano quindi essere:
Tabella 21 Campionature eseguite con i rispettivi valori di viscosità, lunghezza media e
lunghezza pesata.
Numero campione
Viscosità
[Pa* s]
i
3
i
Lunghezza media
in numero
[μm]
i
Lunghezza media
nuovo modello
[μm]
2 77,88 1722,81 3285,28
4 72,54 1098,14 2636,18
5 74,25 917,69 2588,18
6 77,67 1286,59 3339,48
8 66,47 1050,31 2357,06
9 65,72 964,39 1766,76
10 62,98 613,18 1301,93
13 57,90 325,67 456,06
14 55,42 269,78 378,77
Come si può vedere dalla Tabella 21, un aspetto negativo di questo nuovo valore di lunghezza
media è il fatto che si perde il riscontro fisico immediato con il materiale. Infatti se già la media in
168

numero riesce a dare un valore riassuntivo di una distribuzione scostato dalla lunghezza reale, il
valore secondo il nuovo criterio è del tutto fittizio poiché indicativo più di un effetto che di una
dimensione fisica vera e propria.
Dispersione dei valori di lunghezza
Per poter farci un idea della reale lunghezza delle fibre presenti nella matrice si devono osservare
le distribuzioni complete ottenute dal processo di misura al microscopio. Come mostrano le figure
seguenti per diversi valori di viscosità rilevate corrispondono lunghezze diverse e soprattutto
dispersioni diverse attorno al valore medio.
Questi grafici sono utili come esempio per poter avere un’idea della lunghezza delle fibre una volta
noto il valore della media fornito dalla relazione con la viscosità. Si può vedere con chiarezza che a
mano a mano che si va verso parametri di processo più degradanti vi è una riduzione sia della
lunghezza media che dello scostamento dal valore medio, con conseguenti ripercussioni sulla
viscosità.
Viscosità 77,7 Pa*s
Media numero 1286,6 μm
Media pesata 3339,5 μm
Lung. max 11537,2 μm
Lung. mediana 877,9 μm
Figura 123 Istogramma delle lunghezze del campione 6.
169

Viscosità 66,5 Pa*s
Media numero 1050,3 μm
Media pesata 2357,1 μm
Lung. max 7094,1 μm
Lung. mediana 788,2 μm
Figura 124 Istogramma delle lunghezze del campione 8.
Viscosità 62,9 Pa*s
Media numero 613,2 μm
Media pesata 1301,9 μm
Lung. max 5271,8 μm
Lung. mediana 478,1 μm
Figura 125 Istogramma delle lunghezze del campione 10.
170

3.7.3 Fitting del modello
Figura 126 Istogramma delle lunghezze del campione 14.
Dalla letteratura possiamo apprendere che, da osservazioni fatte sul flusso a taglio, i materiali
termoplastico caricati presentano i seguenti comportamenti:
• la viscosità a taglio aumenta all’aumentare della concentrazione delle fibre e del loro
aspect ratio (rapporto lunghezza diametro)
• l’aumento di viscosità è maggiore per bassi shear rate
• il plateau Newtoniano a bassi shear rate tende a sparire.
In base ai riferimenti reperibili in letteratura, si tenterà di definire una relazione che colleghi la
viscosità con la lunghezza media delle fibre, in modo da interpolare i dati forniti dal campionamento
e costruire un modello reologico di facile utilizzo, necessario per l’analisi dei parametri di processo.
Modelli di interpolazione
Viscosità 55,4 Pa*s
Media numero 269,8 μm
Media pesata 378,8 μm
Lung. max 1628,9 μm
Lung. mediana 253,9 μm
Una volta calcolate le lunghezze medie e note le rispettive viscosità, si è illustrato in un grafico
viscosità-lunghezza i punti rappresentanti i campioni analizzati. Il passo successivo è stato quello
di interpolare questi punti con una funzione in modo da ottenere il modello desiderato con una
sufficiente accuratezza.
Questa operazione è stata eseguita sia sulle lunghezze calcolate con la media in numero che su
quelle con la media pesata secondo il nuovo criterio.
171

Fiber length [μm]
2100
1600
1100
600
100
Viscosity vs Fiber length
y = 2E-06x 4,6793
R 2 = 0,8655
50,0 60,0 70,0 80,0
Viscosity [Pa*s]
Punti campionati
Legge di potenza
Figura 127 Grafico dei punti campionati secondo la media in numero con il rispettivo fitting.
Come si può vedere nel grafico di Figura 127 la media in numero non descrive in maniera efficace
gli effetti della diversa lunghezza delle fibre sulla viscosità in quanto non si riesce a trovare una
relazione che assimili i punti con un buon livello di fitting. L’interpolazione migliore si ottiene con
una legge di potenza che riesce ad avere un livello di confidenza del 86.55%; modelli di primo
ordine o polinomiali presentano invece valori di confidenza ben minori. L’equazione del modello,
come mostrato nel grafico, è la seguente:
L n
−6
4,
6793
2e ⋅η
avg − =
Equazione 18
dove con Lavg-n si intende la lunghezza media in numero e con η la viscosità corrispondente.
Se invece mettiamo in grafico i valori di lunghezza ottenuti con la nuova media pesata otteniamo
l’andamento descritto in Figura 128 che già a prima vista evidenzia una buona interpolabilità.
172

Fiber length [μm]
3100
2100
1100
y = 131,89x - 6939,3
R 2 = 0,9576
Viscosity vs Fiber length
100
50,0 60,0 70,0 80,0
Viscosity [Pa*s]
Dati campionati
Regressione lineare
Figura 128 Grafico dei punti campionati secondo la media pesata con il rispettivo fitting.
Fittando i dati con un modello lineare otteniamo un livello di confidenza del 95.76%. Utilizzando
modelli di ordine superiore non si è riscontrato nessun significativo miglioramento del livello di
confidenza che rendesse accettabile una maggior complessità del modello stesso.
Modello finale
È stato quindi assunto come modello finale, descrittivo della relazione tra lunghezza delle fibre e
viscosità, l’equazione:
L avg−mod
= 131,
89η
−
6939,
3
dove con Lavg-mod si intende la lunghezza media pesata in μm secondo il modello proposto da Huq
e Azaiez e con η la viscosità rilevata in Pa*s.
Possiamo riassume in pochi punti le caratteristiche peculiari di questo modello:
• è lineare e quindi descritto da equazione semplice e di facile utilizzo;
• possiede con i dati un ottimo livello di fitting pari al 96%;
• utilizza il valore di lunghezza media calcolato assegnando maggior peso alle fibre lunghe
rispetto a quelle corte, cosa che avviene anche per l’effetto delle fibre sulla viscosità.
Ora utilizzando il modello si può ricondurre direttamente la viscosità alla lunghezza senza eseguire
una misura diretta al microscopio. Questo ci consente di procedere con l’analisi dell’effetto di
degrado dei parametri di processo nello stampaggio ad iniezione del polipropilene con fibre lunghe.
173

Fase 4 Implementazione dei modelli in codici di
simulazione numerica
4.1 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione delle fascette
In un secondo tempo sono state condotte delle simulazioni numeriche per studiare il
comportamento del materiale all’interno dello stampo. Dapprima si è utilizzato un software di
simulazione dedicato all’iniezione termoplastica (Moldflow ® ); successivamente si sono
implementati i modelli precedentemente esposti in un software multifisico quale Ansys CFX ® .
Analisi “classiche” ad elementi finiti
Le analisi ad elementi finiti sono spesso identificate dai loro acronimi inglesi quali FEA (Finite
Element Analysis) e FEM (Finite Element Modelling). L’idea alla base è quella dividere il continuo
in elementi di dimensioni minori. Vengono create delle strutture relativamente semplici per
descrivere una struttura di qualsiasi complessità di forma. La geometria di ogni elemento è
discretizzata in un certo numero di geometrie più semplici: in questo modo si definiscono i nodi in
cui il programma va a calcolare i parametri che descrivono il processo. Nel caso classico
dell’analisi statica lineare (la forma più semplice), il movimento di ogni punto di ciascun elemento è
assunto come funzione nota dei movimenti dei nodi. Se ciò è ripetuto per ogni nodo del modello, si
ottiene una serie di equazioni, che possono essere risolte per determinare lo spostamento di tutti i
nodi.
La particolarità delle analisi di flusso in uno stampo è data dalla soluzione di due categorie
fondamentali di problemi:
- proprietà non lineari del materiale;
- condizioni mobili al contorno.
Le tecniche tradizionali, che usano equazioni lineari per calcolare i valori nodali delle variabili di
campo, non possono gestire la non linearità del materiale (durante il flusso cambia continuamente
la viscosità per effetti termici e di scorrimento). Concettualmente, questa possibilità si può superare
con adeguate tecniche di iterazione, che sembrano richiedere solo un’adeguata potenza di calcolo.
Il secondo punto presenta una problematica ancora più complessa, perché accoppiata alle
proprietà non lineari del materiale. Le tecniche FEM richiedono che, per determinare le incognite,
siano note le condizioni al contorno, a cui si riferiscono le relazioni tra le variabili nodali.
Sfortunatamente la condizione al contorno, definita dal fronte durante il riempimento dello stampo,
non è nota, anzi è proprio ciò che si chiede quale risultato del calcolo. Se il problema fosse
stazionario la situazione sarebbe relativamente semplice. Ma, nel riempimento delle cavità di uno
stampo il flusso locale accelera o rallenta in qualsiasi momento, a causa di una variazione di
174

esistenza incontrata in un altro punto. La miglior soluzione richiede un’analisi dinamica con ipotesi
di posizione del fronte di flusso ad ogni piccola variazione di tempo .
Moldflow®
Moldflow ® è un software di simulazione agli elementi finiti, che permette di simulare il
processo di iniezione termoplastica per un modello solido in tutte le sue fasi: riempimento,
impaccamento e raffreddamento. La prima operazione da compiere per lanciare una simulazione
numerica è la creazione o l’importazione di un modello cad e la successiva meshatura. Con il
termine meshatura si intende la discretizzazione di una entità geometrica complessa per mezzo di
una più semplice, generalmente triangolare. In questo modo si definiscono i nodi in cui il
programma va a calcolare i parametri che descrivono il processo. Questa operazione è delicata,
infatti, affinché il programma possa realizzare le simulazioni, la mesh deve essere eseguita
correttamente. Ciò significa che deve essere chiusa, ovvero non vi devono essere buchi sulla
superficie, deve essere orientata univocamente, così che il programma possa distinguere il pieno
dal vuoto e gli elementi triangolari che compongono la mesh devono avere una forma simile a
quella di triangoli equilateri. Infine eventuali simmetrie presenti nella geometria devono essere
presenti anche nella mesh. Si passa poi al posizionamento del punto o dei punti di iniezione, alla
modellazione dei canali di iniezione e dei canali di raffreddamento, dei quali nei prossimi capitoli si
darà ampia spiegazione.
Di seguito vengono esaminate, da un punto di vista qualitativo, le poten-zialità e le principali
limitazioni nei vari calcoli:
- Plastificazione: questa fase di preparazione del fuso, con le implicazioni derivanti dal tipo di
vite, dal suo funzionamento e dalle condizioni termiche della camera di plastificazione, è
lasciata tipicamente al costruttore delle presse, eventualmente avvalendosi dei
suggerimenti dei produttori dei materiali
- Riempimento: il software simula la fase di iniezione per prevedere il comportamento del
flusso del materiale termoplastico, in modo da assicurare prodotti di qualità accettabile. In
particolare può sottolineare la necessità di apportare delle rifiniture ai disegni del pezzo e
dello stampo, di scegliere un materiale piuttosto che un altro e di definire le condizioni di
processo, in modo da ottenere un ottimo bilanciamento tra qualità, costi e tempo. I risultati
che un utilizzatore può pensare di ottenere da questa analisi sono:
1) visualizzazione del fronte di flusso del fluido
2) determinazione della pressione d’iniezione e della forza di stampaggio
3) ottimizzazione dello spessore del pezzo per ottenere un flusso uniforme,
minimizzare il tempo ciclo e ridurre i costi
4) riduzione delle linee di giunzione dei flussi
5) identificazione di potenziali gap d’aria
175

6) ottimizzazione delle condizioni di processo come il tempo di iniezione, il profilo
della velocità, la temperatura del fuso, la pressione di impaccamento ed il tempo
ciclo
7) determinazione del tempo di sigillo del gate
- Impaccamento e raffreddamento: per molti manufatti, la compattazione può esser la
fase più critica nel ciclo produttivo, perché dall’impaccamento dipendono le tensioni
interne, i ritiri, i risucchi e le deformazioni. Le simulazioni di raffreddamento permettono
di ottimizzare lo stampo ed il disegno del circuito di condizionamento, per ottenere una
temperatura uniforme sul pezzo, minimizzare il tempo ciclo ed eliminare le
deformazioni dovute ai fattori di raffreddamento. Calcoli sui condotti del refrigerante in
condizioni transitorie, quali quelle che si riscontrano nello stampaggio, ma portate sino
all’equilibrio termico in continuità di ciclo, sono usati con ottimi risultati da tempo. In
particolare questa analisi permette di:
1) osservare la differenza di temperatura tra il cuore e le superfici
2) minimizzare un raffreddamento sbilanciato e stress residui
3) prevedere le temperature per tutte le superfici del pezzo, canali di iniezione
e canali di raffreddamento
4) prevedere il tempo di raffreddamento richiesto dal pezzo;
La principale limitazione di questi risultati risiede nel fatto che, a fronte dell’impossibilità
pratica di prevedere le quantità di calore asportate per conduzione alle piastre pressa
e quelle disperse in aria per convezione, Moldflow ® , durante i calcoli, deve assumere
un ambiente di scambio ben delimitato.
- Ritiri e deformazioni: per quest’area la caratterizzazione dei materiali viene ad essere
l’anello più debole della catena di calcolo. Ciò è molto meno critico per i polimeri
ingegneristici, in quanto i produttori si sentono più impegnati a fornire le
caratterizzazioni complete. Con Moldflow ® , le previsioni delle deformazioni sono valide
come direzione e ordine di grandezza, perché assumono il raggiungimento
dell’equilibrio di tutte le tensioni interne, generate da differenze termiche, densità locali
e orientamenti molecolari. Ammettendo che, in pratica, parte di queste tensioni
rimangono “congelate” nel manufatto per tempi più o meno lunghi, in funzione delle
sue condizioni d’immagazzinamento ed esercizio, i calcoli assumono tutta la loro
importanza nell’assicurare le migliori condizioni di stampaggio e di forma per evitare
problemi di deformazione. In particolare questa analisi permette di:
1) valutare la forma finale del pezzo prima di realizzare lo stampo
2) ottimizzare il disegno, il materiale ed i parametri di processo
3) esportare la geometria in formato STL per usarlo come riferimento per la
realizzazione dello stampo
4) separare le deflessioni lungo le singole direzioni x,y,z.
176

Ansys CFX®
Ansys CFX ® è un modulo di Ansys ® creato per analisi fluido-termodinamiche. Esso non è un
software dedicato allo stampaggio ad iniezione, come Mold Flow ® , ma ha la capacità di risolvere,
mediante l’analisi finita, anche problemi in cui vi sono scambi termici, reazioni chimiche e
cambiamenti di fase. Ansys CFX ® è particolarmente indicato per l’analisi del flusso nelle
turbomacchine in quanto permette la modellizzazione di fluidi con velocità supersoniche e permette
di implementare fenomeni come la cavitazione.
La prima operazione richiesta dal software è la discretizzazione del modello. Ansys CFX ®
non è in grado di costruire la mesh partendo da un file cad, pertanto si deve eseguire la meshatura
con altri programmi quali ad esempio Ansys Workbench ® .
Non essendo un software dedicato, si deve porre particolare attenzione alla implementazione dei
dati di processo e del materiale. Il materiale polimerico, ad esempio, deve esser creato ed inserito
nel database impostando le equazioni e i modelli che lo caratterizzano; questi possono esser la
dipendenza del calore specifico dalla temperatura e il modello di Cross-William Landel Ferry (WLF)
per definire la viscosità in funzione della temperatura e dello shear rate. Anche lo scambio termico
deve esser modellizzato: durante la fase di iniezione lo scambio termico avviene tra stampo e
polimero fuso, quindi tra solido e liquido, mentre durante la fase di raffreddamento, lo scambio
avviene tra solido e solido (scambio di calore per conduzione).
L’ipotesi di velocità nulle al gate è plausibile nel momento in cui si analizzi lo scambio
termico tra stampo e polimero in condizione di fine impaccamento.
Grazie alla possibilità di inserire equazioni dimensionali per controllare i parametri
fluidodinamici più importanti, Ansys CFX ® può esser usato in infinite applicazioni; ma la sua
versatilità rende difficile, se non impossibile, l’impostazione di simulazioni complesse quali quella
dell’intero processo di stampaggio. Per questo tipo di simulazioni è maggiormente indicato l’utilizzo
di un software agli elementi finiti dedicato come Moldflow ® , limitando l’analisi CFX a singole fasi del
processo.
Le potezialità di Ansys CFX ® sono però notevoli; esso può eseguire una analisi combinata
fluido-termodinamica tridimensionale con elevata accuratezza dei risultati. È possibile su ogni
sezione definita dall’utente osservare i profili di temperatura nello stampo, nel gate e nei canali di
raffreddamento, ed è possibile valutare lo scambio termico e l’andamento della velocità nel
condotto in dipendenza dal tempo; è possibile inoltre definire nuove variabili e diagrammarle sulle
sezioni desiderate.
Vantaggi potenziali della simulazione numerica
I vantaggi potenziali sono quelli tipici di tutte le simulazioni che, per definizione, consentono
di riprodurre le condizioni in modo virtuale, potendo eseguire una analisi sperimentale numerica,
riducendo i tempi e i costi di un apparato sperimentale fisico. Nello stampaggio moderno l’utilizzo di
metodi complessi e sofisticati quali la progettazione con l’ausilio del calcolatore, l’analisi a elementi
finiti e le simulazioni di riempimento e raffreddamento non garantisce la risoluzione di tutte le
177

problematiche; tuttavia permette di approssimare con sufficiente accuratezza il processo reale
indirizzando ad una più attenta progettazione pezzo/stampo in relazione alle specifiche esigenze.
Inoltre, l’utilizzo di un software di simulazione permette un approccio alla progettazione
concorrente, in modo da ottimizzare i tre seguenti aspetti:
a. risparmio di materiale, impegno macchine e personale di produzione
b. risparmio di tempo, grazie alla potenzialità di eseguire le modifiche in tempo reale
c. maggiore qualità e produttività, insite nella possibilità di realizzare analisi alternative di
tipo what-if (cosa succede se) in modo rapido.
4.1.2 Filling control
Risultati sperimentali dimostrano come Moldflow ® riesca a simulare la fase di riempimento
con una certa accuratezza. La forte attinenza con la realtà è legata al fatto che i valori di input da
inserire per il filling control sono gli stessi valori che devono essere inseriti nella pressa nella fase
di set up. Una volta implementate le caratteristiche della macchina, come ad esempio velocità
massima di avanzamento della vite, diametro della vite e forza di chiusura massima della pressa, si
può condurre la simulazione settando lo stesso profilo di velocità della vite che viene impostato nel
pannello di controllo della macchina.
Average and Temperature profile
La temperature profile, part è un output dell’analisi di cool che mostra l’andamento della
temperatura sui vari frames del pezzo a fine raffreddamento (Figura 129). I risultati per la
temperatura superficiale sono chiamati top e bottom e coincidono rispettivamente con i frames +1,-
1 della temperature profile, part.
Temperatura (°C
70
60
50
40
30
20
Temperature profile, part
10
-1 -0,5 0 0,5 1
Spessore normalizzato
Figura 129 Profilo di temperatura sullo spessore.
Da Figura 129 si vede come il manufatto, a fine raffreddamento, possieda un’anima più calda
rispetto alle parti superficiali, laddove il calore viene ceduto con maggiore facilità. La average
178

temperature risulta essere invece la temperatura media lungo lo spessore, calcolata sempre
all’istante di apertura stampo.
Determinazione del tempo ciclo
Nelle analisi effettuate con il software Moldflow ® , il tempo ciclo totale è dato dalla somma dei
tempi di iniezione, impaccamento, raffreddamento ed apertura stampo. Sono presenti due tipi di
analisi di raffreddamento, ognuna delle quali determina in modo diverso le modalità con cui il
tempo ciclo viene assegnato. Sono dette:
-analisi specifica
-analisi automatica.
Analisi specifica
Il tempo ciclo è stabilito dall’utente. Ci sono due campi nel “Process settings wizard” che
influenzano la determinazione del tempo ciclo: il primo è il mold open time (tempo di apertura dello
stampo) ed il secondo è la somma di injection, packing e cooling time, o IPC time.
Figura 130 Cool settings.
Questo tipo di analisi può essere usato per la maggior parte dei lavori di ottimizzazione, quando si
stanno valutando differenti condizioni di raffreddamento, temperatura del fluido refrigerante o
analisi di velocità di flusso. Il tempo ciclo utilizzato non deve essere l’optimum, ma il più semplice
per valutare una possibilità rispetto ad un’altra. È ovvio che aumentando questo valore, a parità di
durata dell’iniezione e dell’impaccamento per un dato pezzo, il tempo di raffreddamento si allunga
e quindi diminuisce il valore medio della temperatura sullo spessore (average temperature).
Analisi automatica
L’analisi automatica è utilizzata quando il tempo ciclo deve essere ottimizzato. I calcoli
producono il valore minimo richiesto per ottenere una data temperatura media della superficie del
pezzo ed una determinata percentuale di raffreddamento.
179

Quando si seleziona la modalità automatica si deve scegliere il criterio di estrazione. Il pezzo
deve venir estratto nel minor tempo possibile ma non deve subire deformazioni permanenti nella
sua espulsione tramite estrattori: quindi il momento in cui il prodotto può esser estratto dipende
anche dalla geometria del sistema di estrazione. Il software ha bisogno di criteri semplificati che
rendano possibile un calcolo del tempo ciclo senza l’implementazione del sistema di estrazione.
Questo criterio si basa su due parametri:
1) la temperatura di estrazione: è la temperatura alla quale un materiale è sufficientemente
rigido per sostenere l’estrazione, senza deformazioni permanenti o segni evidenti.
Moldflow ® propone in automatico quella contenuta nel database materiali;
2) percentuale di volume raffreddata: per calcolare il tempo di cooling, il software ha poi
bisogno di conoscere la percentuale di pezzo raffreddata all’estrazione, ossia la
percentuale volumetrica dei nodi della mesh la cui temperatura è al di sotto della
temperatura di estrazione. Solo in corrispondenza di questo valore si procederà
all’apertura stampo.
Bulk temperature and Temperature at flow front
La temperatura del polimero non varia solo col tempo e la posizione conside-rata all’interno
della cavità stampo, ma anche con lo spessore durante l’intero ciclo. Infatti, quando il fluido è in
movimento, si genera del calore a causa delle forze di attrito all’interfaccia metallo/plastica o
polimero fuso/solido.
La bulk temperature dell’analisi di flow, può definirsi un indice dell’energia che è trasportata
dal volume di polimero considerato in un dato istante. È un parametro molto importante per
esaminare l’andamento del flusso di materiale. In particolare le aree caratterizzate da uno
scorrimento continuo presentano un consistente valore della bulk temperature; al contrario questa
grandezza cade rapidamente in caso di solidificazione del fluido. Uno dei limiti del software
nell’analisi cool+flow è dato dal fatto che la convergenza del tempo ciclo viene calcolata in base
alla temperature profile,part; per cui non si tiene conto del calore prodotto per attrito dal flusso del
fluido durante l’iniezione e l’impaccamento, che è invece un risultato della bulk temperature.
La temperature at flow front è il valore della temperatura del polimero sul fronte di
avanzamento del flusso. Questo output fornisce indirettamente una valutazione del calore generato
per shear heating nel percorso che compie il fluido verso la cavità. La differenza dalla bulk
temperature consiste nel fatto che si calcola la temperatura solo sul fronte di flusso e quindi non
viene monitorato il successivo raffreddamento a contatto con lo stampo. La temperatura del
polimero che sta avanzando determina la viscosità e la fluidità dello stesso, quindi attraverso
questo risultato è possibile avere spiegazioni sul comportamento del materiale nella fase di
riempimento e sulla causa di eventuali rallentamenti, o accelerazioni, del flusso.
180

Time to freeze
Il time to freeze è ottenuto da un’ analisi di flusso con mesh di tipo Midplane o Fusion , e
mostra, a partire da fine iniezione, il tempo necessario ad ogni parte del pezzo per raggiungere
l’istante ideale di estrazione. Questo risultato può anche essere usato per determinare l’istante di
congelamento del gate. Si è potuto constatare come nel caso di una simulazione di flow, una volta
fissata la temperatura dello stampo, il time to freeze risulti essere calcolato a partire dalla bulk
temperature a fine iniezione, grazie alla formula proposta da Ballman per una lastra piana:
t
k
2
s
= 2
π ⋅ a
eff
⎛ 4 ϑM
−ϑW
⎞
⋅ ln ⎜ ⋅ ⎟
⎝ π ϑE
−ϑW
⎠
dove s rappresenta lo spessore del pezzo, aeff la diffusività termica del polimero, ϑM la bulk
temperature a fine iniezione, ϑw la temperatura media dello stampo e ϑE la temperatura di
estrazione del materiale.
Frozen layer fraction
Il frozen layer fraction rappresenta la percentuale dello spessore raffreddata. Varia in un
range da 0 ad 1: un valore pari ad 1 indica che la totalità della sezione risulta essere al di sotto
della temperatura di transizione. Durante l’iniezione questo parametro mantiene un valore
pressoché invariato per quelle aree con flusso costante, perché il calore ceduto alla superficie dello
stampo è equivalente a quello prodotto per attrito. Però nel momento in cui il fluido arresta il suo
moto, tende a prevalere il calore ceduto allo stampo: si ha così una rapida crescita della
percentuale di spessore raffreddata (Figura 131).
181

Frozen layer fraction
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
4.1.3 Sistema con canali freddi
0
Iniezione Impaccamento Raffreddamento
0 10 20 30 40
Tempo (s)
Figura 131 Frozen layer fraction.
Attraverso l’analisi numerica è stato possibile studiare il comportamento del polimero nello
stampo attuale. Per non appesantire eccessivamente il programma ad elementi finiti Moldflow ® e
avendo la figura geometria simmetrica, è stato eseguito lo studio solo su 13 fascette facenti parte
di un quadrante. Una volta inserite le condizioni di simmetria il software provvede poi a calcolare i
risultati per la situazione reale con 52 fascette. In Figura 132 è riportata la geometria implementata
in Moldflow ® .
Figura 132 Simulazione stampo.
182

Al fine di ottenere una simulazione il più vicina alla realtà sono state implementate nel
software le caratteristiche della macchina di stampaggio utilizzata in azienda. Sono stati poi inseriti
nel programma ad elementi finiti gli stessi parametri che sono impostati nella pressa: la fase di
iniezione è stata impostata conoscendo il diagramma della velocità della vite, la fase di
impaccamento è stata implementata conoscendo la pressione e il tempo di impaccamento mentre
il tempo di raffreddamento è stato impostato pari al tempo reale di raffreddamento.
Vengono riportate in Figura 133 le schermate di inserimento dati di Moldflow ® e il
diagramma di controllo movimento della vite ricavati dal pannello della pressa BMB ® KW 200/1300.
Figura 133 Implementazione dati in MoldFlow ®
Eseguendo una analisi automatica dell’intero processo e impostando un valore del
Velocity/pressure switch-over al 99% del riempimento della cavità (si ha quindi controllo sulla
183

velocità della vite fino a quando la cavità si è praticamente riempita e dopo si ha controllo sulla
pressione), si è visto che la forza di chiusura e la pressione massima richiesta per riempire
completamente la cavità superano la forza e la pressione massima limite della pressa. Impostando
invece i parametri di processo reali, questi valori limite non vengono superati in quanto si esegue
un riempimento con controllo di pressione: il 90% della cavità viene iniettato con controllo di
velocità (Figura 134), in questa fase si può notare l’andamento a rampa della pressione, mentre la
restante parte viene iniettata con controllo di pressione; in questo modo si può controllare il picco di
pressione massima e si evita che l’andamento a rampa della pressione porti la stessa a superare il
valore limite per la pressa.
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0
Time (S)
0 5 10 15
(mm)
20 25 30
Figura 134 Diagramma della pressione nella fase di controllo della velocità della vite e nella
fase di controllo di pressione.
Utilizzando i parametri impostati nella macchina risulta che il tempo di iniezione è di 0,4
secondi, e, come può essere visto dal plot che evidenzia il tempo di iniezione, tutte le fascette si
riempiono contemporaneamente ma in modo diverso: nella scala cromatica il colore blu
rappresenta le parti che si iniettano per prime, mentre le parti in rosso sono le ultime. Osservando
la Figura 135, si può notare come la fascetta più vicina allo sprue si riempia con una velocità
inferiore rispetto a quella più distante dalla carota: infatti quando il materiale raggiunge il gate
dell’ultima fascetta, la prima fascetta è già riempita per un terzo.
Analizzando il valore della temperature at flow front per ogni punto delle singole fascette è
possibile dare una spiegazione a questo comportamento. La temperature at flow front è un output
che fornisce il valore della temperatura che si ha sul fronte di flusso, ottenuto tenendo in
considerazione l’aumento di calore dovuto allo shear heating ed il calore ceduto allo stampo.
184
120
100
80
60
40
20
0
Pressure ( MPa)

Figura 135 Injection time.
Figura 136 Temperature at flow front.
Dalla Figura 136, ricavata da un plot di Moldflow ® , si vede come nella prima fascetta si abbia
una progressiva riduzione della temperatura di fronte flusso. Questo è dovuto al fatto che vi è una
trascurabile generazione di calore, per effetto dello shear heating; questa riduzione di temperatura,
associata allo scambio termico con lo stampo più freddo, porta ad un aumento della viscosità del
polimero. Nell’ultima fascetta si ha invece un aumento di temperatura considerevole in
185

corrispondenza del fronte di flusso, a causa di una generazione di calore per shear heating che
porta ad una riduzione della viscosità. Queste sono le motivazioni per cui inizialmente il polimero
fluisce nella prima fascetta mentre poi trova minor difficoltà a fluire nell’ultima fascetta, portando ad
un riempimento delle cavità pressoché nello stesso istante ma con modalità di riempimento diverse
a seconda della fascetta.
La fase di compattazione ha durata di 2,5 secondi, nei quali la pressione viene mantenuta a
70 MPa. Poiché le fascette hanno un piccolo spessore, il raffreddamento avviene velocemente e
non è possibile effettuare un impaccamento omogeneo. La fascetta più vicina allo sprue è quella
che inizia a solidificarsi per prima in quanto è quella in cui il flusso si è maggiormente raffreddato
durante l’iniezione. Poiché essa inizia a solidificarsi immediatamente terminata l’iniezione, la
pressione alla quale avviene la solidificazione è praticamente nulla. Le altre fascette invece a fine
iniezione si trovano ad una temperatura più alta per effetto dello shear heating e quindi iniziano a
solidificarsi nella fase di packing con una pressione non nulla.
Nei successivi plots è raffigurato l’andamento della pressione in cavità in momenti differenti.
Prima della conclusione della fase di iniezione la pressione è uniforme su tutte le fascette; quando
invece è terminata l’iniezione si ha un maggior impaccamento in punta delle fascette più distanti
dallo sprue. Poi nelle fasi successive di compattazione la pressione si uniforma su tutte le fascette;
in questo caso la pressione nulla (indicata col colore blu) indica che il pezzo si è già solidificato.
t = 0,366 [s]
186

Figura 137 Pressione per t= 0,366 s t= 0,40 s t= 0,81 s.
t = 0,40 [s]
t = 0,81 [s]
Da simulazione numerica si è visto che il tempo di impaccamento è sovrastimato in quanto il
gate è completamente solidificato già dopo 2 secondi.
Nel processo produttivo il tempo di raffreddamento è impostato pari a 4,5 secondi. Questo
tempo permette alle fascette e ai runners di solidificarsi ma non è sufficiente a far solidificare lo
sprue; il suo diametro massimo è di 7 mm, ben maggiore dello spessore massimo del pezzo che è
di 2 mm. Nel processo reale non si attende la completa solidificazione dei runners per l’estrazione,
ma si attende che il componente sia sufficientemente rigido da poter essere estratto. Nel caso in
esame si cerca di limitare il tempo di raffreddamento senza attendere la completa solidificazione
dello sprue. In un campione di materozza solidificata, consegnataci direttamente dall’azienda
187

Sapiselco, si può notare come il materiale sia ingiallito in corrispondenza dello sprue; questa
variazione di colore è dovuta al fatto che il materiale è stato estratto dallo stampo ancora ad alta
temperatura. La degradazione termica visibile del materiale trova quindi riscontro nella analisi
numerica, che si dimostra quindi affidabile nella simulazione del processo reale.
Nei seguenti due plot è possibile osservare che al momento dell’estrazione il materiale della
carota non è completamente solidificato: in particolare in Figura 138 viene rappresentato il frozen
layer fraction a fine fase di raffreddamento. Si nota che mentre tutte le fascette e i runners sono di
colore rosso (nella scala cromatica il rosso corrisponde al 100% di spessore al di sotto della
temperatura di cristallizzazione), lo sprue è di colore verde, e quindi solo il 60% di materiale è
solidificato. Il secondo plot mostra l’andamento temporale del frozen layer fraction in tre punti
differenti del pezzo: quello posizionato sulla fascetta, che sul diagramma è rappresentato dai
triangoli neri, si solidifica completamente in 1,5 secondi; quello posizionato su un canale di
alimentazione (pallini blu) si solidifica in 4 secondi, mentre quello posizionato sullo sprue si
solidifica solo per il 60% in 7,5 secondi.
Figura 138 Frozen layer fraction.
188

Figura 139 Diagramma frozen layer fraction, tempo per tre diversi punti.
Il tempo ciclo totale, per il sistema di produzione attuale, è quindi ottenuto come somma di
0,4 secondi di iniezione, 2,5 secondi di impaccamento, 4,5 secondi di raffreddamento e due
secondi di movimentazione dello stampo (apertura e chiusura). In totale 9,5 secondi.
4.1.4 Sistema con canali caldi
Per la determinazione dei parametri di processo del sistema a canali caldi si è presa come
riferimento la fascetta che si riempie con maggiore velocità nel sistema a canali freddi: in tal modo
si dimensiona il sistema a canali caldi con la condizione più favorevole. Per lo studio del sistema a
canali caldi è stato implementato nel software lo stesso materiale, la stessa pressa, la stessa
pressione di impaccamento e si è impostata la portata (flow rate) che viene calcolata in
corrispondenza del gate dell’ultima fascetta. Come studio preliminare si è considerata l’iniezione in
una singola fascetta e il punto di iniezione è stato posizionato nello stesso punto di quello utilizzato
nel sistema a canali freddi.
189

Figura 140 Schermata di output di Moldflow ®
Come è possibile vedere dalla schermata di output e dal “filling plot” (Figura 140) di
Moldflow ® Il componente considerato si inietta in 0,26 secondi.
La fase di compattazione è stata fatta terminare dopo due secondi, in corrispondenza
dell’istante in cui avviene il sigillo del gate in accordo con quanto previsto da simulazione
Moldflow ® .
Per l’analisi della fase di raffreddamento è stata eseguita una analisi automatica impostando
come criteri per l’estrazione la percentuale di volume raffreddato pari al 100%, e la temperatura di
estrazione pari a 218°C; questa ultima è stata ricavata mediante calorimetro a scansione
differenziale. Il tempo di raffreddamento stimato risulta in questo modo esser pari a 0,5 secondi.
Il tempo ciclo totale risulta esser pari alla somma del tempo di iniezione, del tempo di
impaccamento, del tempo di raffreddamento e del tempo di movimentazione dello stampo: cioè pari
a 4,8 secondi.
190

4.1.5 Confronto tra i due sistemi
Figura 141 Tempo di iniezione previsto con camera calda.
Il confronto tra i due diversi sistemi è stato effettuato mediante simulazioni di flow. Si sono
voluti confrontare i tempi in gioco previsti mediante simulazione numerica per i due sistemi di
iniezione.
Gli inputs considerati nei due casi sono:
• temperatura del fuso: 300°C
• temperatura dello stampo: 85°C
• tempo di apertura e chiusura stampo: 2 s
• uguale materiale dello stampo e del polimero
• flow rate della fascetta nel sistema a canali caldi uguale alla flow rate della fascetta che si
inietta in minor tempo nel sistema a canali freddi
Si sono confrontati i due sistemi per ogni singola fase di produzione:
1) fase di iniezione.
si osserva una riduzione del tempo di iniezione in quanto non sono presenti i canali di
scorrimento freddi e il fluido entra istantaneamente in cavità. Inoltre ogni fascetta nel sistema con
camera calda viene iniettata nello stesso tempo in cui viene iniettata la fascetta che si riempie
prima nel sistema a canali freddi.
tempo iniezione con camera fredda: 0,4 secondi
tempo iniezione con camera calda: 0,26 secondi
2) fase di impaccamento
191

La fase di compattazione è mantenuta uguale in entrambi i sistemi: una fase di packing
diversa avrebbe portato anche a prodotti finali diversi. La differenza è dovuta al fatto che nel
sistema a canali freddi il tempo di impaccamento è sovrastimato: da simulazione numerica si è
visto che il gate si solidifica prima della fine della fase di compattazione; quindi la simulazione
numerica prevede un tempo di impaccamento ridotto anche nel sistema a canali freddi.
Il vantaggio ottenuto dall’adozione di un sistema a canali caldi risiede nell’uniformità con cui
l’impaccamento avviene: nel sistema a canali freddi si è visto che la prima fascetta inizia a
solidificarsi in tempi ridotti e a pressione praticamente nulla, mentre l’ultima si solidifica dopo e con
una diversa condizione di pressione. Nel sistema a canali caldi invece tutte le fascette sono
sottoposte alle stesse condizioni di pressione e quindi non dovrebbero esserci differenze strutturali
tra quelle prodotte in ogni ciclo produttivo.
3) fase di raffreddamento
Nella fase di raffreddamento si possono osservare i maggiori vantaggi dell’utilizzo di un
sistema a camera calda. Nel sistema a camera fredda il tempo di raffreddamento è allungato per
permettere la solidificazione dei cold runners; mentre nel sistema a camera calda il tempo di
raffreddamento è necessario a raffreddare solo il pezzo. L’inefficienza del sistema a camera fredda
è dovuta al fatto che si ha un aumento del tempo ciclo a causa del raffreddamento del materiale di
scarto. Nel sistema a camera calda il tempo di raffreddamento è praticamente trascurabile in
quanto la fascetta è poco spessa e la maggior parte della stessa si solidifica già durante la fase di
compattazione.
Confrontando i tempi di raffreddamento si può osservare il guadagno ottenuto con un
sistema a canali caldi:
tempo di raffreddamento con camera fredda: 4,5 secondi
tempo di raffreddamento con camera calda: 0,5 secondi.
Con il sistema a camera calda il tempo ciclo previsto da simulazione è dimezzato: si può
passare da un tempo ciclo di 9,5 secondi ad un tempo di 4,8 secondi. La produttività dell’impianto
può esser mantenuta costante progettando uno stampo con un numero di impronte pari alla metà
delle impronte attualmente utilizzate, e si può raddoppiare la produzione di fascette utilizzando un
numero di impronte pari a quelle del sistema attuale. Oltre alla possibilità di un aumento di
produttività utilizzando la stessa macchina, il risparmio in ogni caso è legato alla eliminazione della
materozza fredda, e quindi alla riduzione dello scarto di materiale.
Il tempo ciclo calcolato attraverso Moldflow ® per l’iniezione con camera calda potrebbe
risultare sottostimato in quanto non tiene in considerazione i tempi legati al controllo termico del
gate: cioè il tempo necessario per raffreddare il punto di iniezione fino ad ottenere l’arresto della
portata e il tempo necessario per riattivare la portata fluida avendo portata iniziale nulla. Per
calcolare questi tempi è necessario effettuare uno studio più approfondito nella zona del punto di
iniezione eseguendo una analisi termica e fluidodinamica mediante software Ansys CFX ® .
192

4.1.6 Approccio al problema mediante codice di calcolo Ansys CFX ®
Per effettuare una analisi termo-fluidodinamica in corrispondenza del punto di iniezione è
stato utilizzato il software agli elementi finiti Ansys CFX ® . Le simulazioni condotte precedentemente
con software Moldflow ® hanno permesso di stimare le condizioni di temperatura e pressione a fine
packing per il modello di fascetta 200x4,5x1,45 mm. Questi valori sono stati implementati in Ansys
CFX ® con lo scopo di analizzare solamente la fase in cui si ha raffreddamento del punto di
iniezione con arresto del flusso, senza dover eseguire una simulazione con lo stesso programma di
tutto il processo di stampaggio.
Non essendovi la necessità di studiar il raffreddamento di tutto lo stampo, è stata creata
mediante Ansys Workbench ® la geometria dello stampo solo in un intorno del punto di iniezione.
Sono state eseguite poi simulazioni ponendosi inizialmente nella condizione di fine impaccamento,
per analizzare la fase di arresto del flusso, e poi in condizione di inizio iniezione, per analizzare la
riattivazione del flusso.
I parametri di processo per il controllo termico sono stati fatti variare per analizzare come
influiscono sul comportamento del polimero e per la determinazione delle condizioni ottimali di
esercizio.
4.1.7 Dimensionamento del gate
Il punto di iniezione deve essere dimensionato in maniera tale da poter permettere il flusso
del polimero senza raggiungere shear rates troppo elevati con conseguente degradazione del
materiale. Il gate nello stesso tempo deve avere una sezione sufficientemente piccola da
raffreddarsi in breve tempo, non appena terminata la fase di packing. In bibliografia sono
consultabili delle tabelle che possono esser di aiuto al progettista nel dimensionamento iniziale del
sistema di iniezione.
In Figura 142 e Figura 143 sono riportate due tabelle ottenute da cataloghi differenti che
suggeriscono, per il materiale in esame e per una portata nominale di 5 cm 3 /s (ottenuta da
simulazione Moldflow ® ), un diametro del punto di iniezione di dimensione poco inferiore ad un
millimetro.
193

Figura 142 Dimensionamento del gate.
Figura 143 Dimensionamento del gate.
Come diametro del gate è stato scelto un diametro di 0,8 mm. Le altre dimensioni del punto
di iniezione sono state assunte prendendo come riferimento soluzioni già previste in commercio: la
lunghezza è stata assunta pari a 3 mm e il diametro maggiore del cono pari a 1,6 mm.
194

Figura 144 Geometria del gate.
4.1.8 Determinazione delle condizioni di non flusso
Lo studio del comportamento termico del materiale in corrispondenza del punto di iniezione,
è stato condotto valutando dapprima una condizione di flusso isotermo, e poi una condizione più
realistica che prevede lo scambio termico tra polimero e stampo, condizionato mediante canali di
raffreddamento.
Flusso isotermo
L’analisi di flusso isotermo prevede che tutto il polimero all’interno del condotto sia alla
stessa temperatura. Vengono poi fatti variare la temperatura ed il gradiente di pressione per
calcolare la portata volumetrica all’uscita del gate. Nonostante l’ipotesi di flusso isotermo sia
difficile da realizzare, questa analisi permette di comprendere la relazione tra i vari parametri in
condizioni vicine alla temperatura di cristallizzazione, e di capire come la variazione di questi
parametri influisce sul flusso.
Mediante Ansys CFX ® sono state condotte simulazioni con diverse temperature del fuso e
pressione nulla in corrispondenza della sezione finale del gate (condizione di fine packing). Al
variare della pressione iniziale è stata calcolata la velocità media del flusso, eseguendo la media
pesata sulla sezione di uscita della velocità in direzione del flusso.
Di seguito sono riportati alcuni plots di Ansys CFX ® che mostrano l’andamento della
pressione nel gate e il profilo di velocità che si ha in corrispondenza della sezione di uscita per due
diverse temperature isoterme.
195

Figura 145 Profilo di pressione con pressione p = 1,5 MPa.
Figura 146 Profilo di velocità con p =1,5 MPa e T = 230 °C.
196

Figura 147 Velocità in corrispondenza della sezione di uscita con p = 1,5 MPa e temperature
rispettivamente di T1 = 240°C, T2 = 230°C, T3 = 220°C.
197

Eseguendo una interpolazione dei punti così ottenuti in un diagramma con in ascissa la
temperatura e in ordinata la portata in scala logaritmica, si ottengono le curve di Figura 148.
100
[cm 3 /min]
10
1
0,1
2
1 MPa
0,01
0,5 MPa
0,05 MPa
0,001
200
0,0001
210 220 230 240 250 260 270
T [°C]
280
0,00001
0,000001
1
Figura 148 Diagramma portata, temperatura e pressione per flusso isotermo.
Si osserva che, a parità di pressione, al variare della temperatura si ha un forte variazione
della portata solo per temperature prossime alla temperatura di non flusso (225°C), mentre questa
variazione non è significativa per temperature maggiori.
La condizione di portata nulla viene assunta quando questa raggiunge un valore pari a 0,001
cm 3 /min. Una volta terminata la fase di raffreddamento ed estrazione del pezzo, si suppone che
per riattivare il flusso sia sufficiente una portata di 0,1 cm 3 /min, senza dover raggiungere la
temperatura e la pressione di esercizio. Questo in quanto la portata che proviene dalla camera
calda (tenuta a temperatura di processo dalle resistenze elettriche), apporta calore e fa innalzare in
breve tempo la temperatura raggiungendo così la condizione di regime.
Nel momento in cui la portata è pari a 0,001 cm 3 /min (condizione segnata sul diagramma in
Figura 148 con il pallino rosso), la riattivazione del flusso può esser raggiunta o agendo sulla
pressione (andando a posizionarsi nel punto 1) o agendo sulla temperatura (punto 2). La soluzione
migliore tra le due proposte è quella che comporta tempi minori e una energia di attivazione
minore. La soluzione 1 risulta esser la migliore in quanto l’energia e i tempi richiesti per innalzare la
temperatura del polimero da 225 a 240°C sono maggiori dell’energia e del tempo richiesto alla
198

pressa per generare un aumento di pressione di 1 MPa. L’energia per innalzare la temperatura del
polimero è definita come:
E = ε ⋅ m ⋅C
p ⋅ ΔT
dove m è la massa del polimero, ε è l’efficienza del sistema che riscalda (dipende dalla geometria
e dal sistema che genera calore), ΔT è la differenza di temperatura richiesta per attivare i flusso. Si
calcola che per innalzare la temperatura di 10 °C in un ugello standard siano necessari più di due
secondi. Questa analisi è valida per il polimero in esame che è un materiale poco viscoso. Per
materiali molto viscosi tutte le curve sarebbero spostate in alto e il gradiente di pressione
risulterebbe maggiore; in tal caso sarebbe necessario anche un aumento di temperatura.
La condizione di flusso isotermo non può esser ottenuta realmente se non con basse flow
rates e con tempi di raffreddamento molti lunghi: con portate anche maggiori di 0,1 cm 3 /min
sarebbe impossibile mantenere una temperatura costante e pari alla temperatura dello stampo in
quanto si avrebbe un apporto di calore dal materiale fuso che scorre nell’ugello. Anche se la
portata fosse praticamente nulla il tempo per omogeneizzare la temperatura sarebbe
eccessivamente lungo: lo scambio termico risulterebbe infatti ridotto per la bassa differenza di
temperatura. Da simulazione numerica si è visto che se si mantiene una temperatura costante
dello stampo pari alla temperatura di non flusso e una portata di 0,01 cm 3 /min, allora la condizione
isoterma sarebbe raggiunta in poco meno di 10 secondi; quindi con tempi inaccettabili per la
pratica industriale.
Teoricamente una condizione di flusso isotermo sarebbe ottimale per il controllo termico nel
punto di iniezione in quanto permetterebbe l’arresto del flusso non per solidificazione del gate, ma
per l’aumento di viscosità che si ha con il diminuire della temperatura. In queste condizioni il
polimero risulterebbe esser sempre fluido e la riattivazione del flusso polimerico sarebbe semplice
e priva di problemi.
Flusso non isotermo
L’analisi di flusso non isotermo mediante Ansys CFX ® è stata eseguita simulando il processo
di raffreddamento del polimero a contatto con lo stampo, il quale viene condizionato da dei canali
di raffreddamento. In tal modo si genera un gradiente di temperatura all’interno del gate dovuto allo
scambio termico con lo stampo e al flusso del polimero caldo. Lo scopo dell’analisi è stato quello di
determinare la relazione tra la temperatura del fluido refrigerante, la pressione a monte del gate e
la portata fluida al fine di determinare le condizioni di non flusso.
Per ridurre i tempi di calcolo del software tutte le simulazioni sono state eseguite
considerando che gli scambi termici avvengano in un intorno ridotto del punto di iniezione; per tale
motivo non è stata considerata l’intera geometria dello stampo ma solo la geometria dello stesso
vicino al punto di iniezione. Questa ipotesi semplificativa è giustificata dal fatto che, come si è visto
anche da simulazione, gli scambi termici avvengono localmente e i tempi in gioco sono ridotti.
199

Per effettuare un dimensionamento di massima del sistema di raffreddamento si è fatto uso
di alcune regole pratiche di progettazione. Gli elementi chiave per effettuare un raffreddamento
ottimizzato del punto di iniezione sono:
1) La distanza massima consigliata tra il canale di raffreddamento ed il punto di iniezione
è 2 volte il diametro del canale di raffreddamento.
2) L'acqua di raffreddamento dovrebbe raggiungere velocità di flusso che garantiscano
una miscelazione efficace del fluido. Per la maggior parte dei canali è sufficiente una
portata di circa 4-5 litri/minuto.
Il diametro dei canali di raffreddamento è stato assunto pari a 4 mm; la scelta di un diametro
inferiore avrebbe portato a difficoltà costruttive nella realizzazione degli stessi; la distanza dei
canali dal gate è stata assunta di 8 mm.
In Figura 149 è possibile vedere il sistema di raffreddamento così dimensionato.
Figura 149 Geometria dello stampo in corrispondenza del gate.
Non essendo necessario disegnare l’intera geometria della fascetta per condurre l’analisi di
raffreddamento del gate, è stata modellizzata solo la parte più vicina al punto di iniezione.
Una volta creata la geometria dello stampo, è stata eseguita la meshatura di volume
mediante Ansys Workbench ® . La mesh è stata infittita localmente in corrispondenza delle superfici
di scambio termico e in particolar modo sulla superficie del gate. In Figura 150 è possibile
osservare la meshatura superficiale.
200

Figura 150 Mesh superficiale.
Per eseguire le simulazioni è stato necessario implementare le caratteristiche reologiche
(ottenute mediante reometro capillare) e le caratteristiche termiche (ottenute mediante calorimetro
a scansione differenziale) del materiale.
Le condizioni al contorno, quali la pressione a monte del punto di iniezione e la temperatura
del fluido refrigerante (in questo caso acqua) sono state fatte variare in un range di valori
ammissibili nel processo di stampaggio ad iniezione. Altre condizioni al contorno, come ad
esempio portata del liquido refrigerante e pressione all’interno dei condotti di raffreddamento, sono
state assunte costanti.
Per studiare con Ansys CFX ® la fase di raffreddamento del punto di iniezione, ci si è posti in
condizione di fine packing. Valori iniziali dei parametri di temperatura, pressione e portata alla fine
della fase di impaccamento sono stati ricavati dall’analisi Moldflow ® . Si è poi considerata adiabatica
la parete della camera calda, mentre si è imposto uno scambio termico solo in corrispondenza
della superficie del gate. In questo modo è stato possibile simulare solo una piccola parte del
processo produttivo in ambiente Ansys CFX ® mentre tutto il processo di stampaggio è stato
simulato con un programma dedicato all’iniezione plastica.
I seguenti plots di Ansys CFX ® evidenziano l’andamento temporale della temperatura
all’interno del gate. Questi plots sono stati ricavati per una temperatura dei canali pari a 80°C, e
201

pressione pari di 1 MPa. Il plot iniziale è relativo all’istante zero, mentre gli altri seguono il primo
con un incremento temporale di 2 decimi di secondo.
1 2
3 4
202

5 6
7 8
9 10
Figura 151 Plots della temperatura nel gate da 0 a 1,8 secondi.
203

Da queste immagini si può notare come si abbia un completo congelamento del gate in 1,8
secondi (plot 10). Se si calcola la velocità media in uscita dal punto di iniezione si può osservare
che questa si annulla già dopo 1,4 secondi (plot 8).
Quando vi sono delle pressioni maggiori a monte del gate, si ha una maggior portata iniziale
e il raffreddamento si complica in quanto il materiale fuso che scorre al suo interno mantiene
elevata la temperatura nel gate e ne impedisce il raffreddamento. In questo caso, se si osserva il
profilo di temperatura al variare del tempo, non si nota un andamento come quello rappresentato
nei plot di Figura 151, ma solo il profilo rappresentato dai primi due plot, che si ripete in tutto l’arco
temporale.
Per pressioni al di sotto dei 3 MPa, come sono le pressioni che deve sopportare la chiusura
termica durante la fase si apertura e chiusura stampo, l’andamento temporale della temperatura è
simile a quello riportato in figura 10, ovvero si ha raffreddamento del gate. Il raffreddamento può
avvenire in tempi diversi in dipendenza della differenza di pressione tra ingresso ed uscita del gate
(si considera nulla la pressione in uscita del punto di iniezione) e della temperatura del fluido
refrigerante dei canali di raffreddamento.
Diagrammando la portata volumetrica uscente dal punto di iniezione in funzione della
differenza di pressione e della temperatura dei canali di raffreddamento per un tempo di
raffreddamento di un secondo e di 1,5 secondi si ottengono i grafici riportati in Figura 152.
[cm3/min]
100
10
1
0,1
0,01
0,00001
1 secondo
0,001
40 50 60 70 80 90 100
0,0001
T [°C]
2,3 MPa
2 MPa
1,5 MPa
204

[cm3/min]
10
1
0,1
0,01
0,0001
1,5 secondi
0,001
40 50 60 70 80 90 100
T [°C]
Figura 152 Diagrammi portata, temperatura, pressione
2,3 MPa
2 MPa
1,5 MPa
L’azzeramento della portata viene raggiunto quando le curve intersecano l’asse delle
ascisse: con una portata di 0,001 cm 3 /min si ha praticamente non flusso. Osservando entrambi i
grafici si può capire che per ottenere arresto della portata si può agire sulla pressione, sulla
temperatura e anche sul tempo di raffreddamento: si può notare come mentre per una pressione di
mandata di 2,3 MPa non si può ottener raffreddamento in un secondo, lo si può ottenere dopo 1,5
secondi con una temperatura del fluido refrigerante di 50 °C. Si osserva che le singole curve non
hanno un andamento continuo ma vi sono sempre dei punti di flesso. Questo andamento è dovuto
al fatto che la riduzione di portata per effetto della temperatura non è continua, ma avviene in breve
tempo quando si raggiungono determinate temperature. Quando si ha, per effetto del
raffreddamento, una lieve riduzione di portata, si ha un minore apporto di calore dal materiale fuso
che scorre, e quindi la temperatura cala con maggior velocità portando al sigillo del gate. I valori di
temperatura per cui si ha la maggiore riduzione di portata sono i valori che innescano questo
processo che porta al raffreddamento in breve tempo; una volta fermato il flusso, il polimero poi si
raffredda velocemente. Nel diagramma inoltre si osserva che quando la portata ha raggiunto il
valore limite di non flusso, non si hanno ulteriori variazioni con il diminuire della temperatura del
fluido refrigerante.
Dai diagrammi riportati in Figura 152 è possibile ricavare alcune informazioni pratiche: si può
dedurre che se si mantiene la temperatura del sistema refrigerante vicina alla temperatura dello
stampo 80 °C, la pressione nel sistema di iniezione dovrà esser sicuramente minore di 1,5 MPa
per garantire l’arresto della portata fluida in 1,5 secondi. In caso contrario dovrà esser ridotta la
temperatura dei canali di raffreddamento o dovrà essere prolungato il tempo di raffreddamento. Si
è visto che con una differenza di pressione di 1 MPa ed una temperatura di 80°C dell’acqua, si ha
arresto della portata in meno di 1,5 secondi. Una volta determinate quali sono le pressioni generate
205

sul gate per effetto della plastificazione del polimero, si può, grazie ai diagrammi sopra riportati,
calcolare quali sono le condizioni ottimali di temperatura e tempo di raffreddamento per ottenere
l’arresto del fluido. La soluzione preferibile sarà quella che riesce a mantenere una temperatura dei
canali di raffreddamento relativamente alta: con l’aumentare del sottoraffreddamento si ha infatti
una riduzione del tempo di raffreddamento ma vi saranno poi difficoltà nella successiva
riattivazione dello stesso.
Nei seguenti plots viene visualizzato l’andamento della temperatura sullo stampo con
temperatura canali di raffreddamento di 90°C.
1 2
3
206
4

5 6
7
Figura 153 Andamento della temperatura nello stampo in un intorno del punto di iniezione.
Questi plots sono stati ricavati per tempi diversi. I primi cinque sono distanziati tra loro di due
decimi di secondo, mentre i successivi sono distanziati tra loro di quattro decimi di secondo. Come
si può osservare, la presenza dei canali di raffreddamento va a raffreddare localmente nel punto di
iniezione e riesce a mantenere la temperatura dello stampo pressoché costante nonostante la
cessione di calore da parte della fascetta. La temperatura dello stampo infatti si innalza solo di una
decina di gradi centigradi localmente attorno al gate.
Se si osserva l’andamento della temperatura sulla superficie dei canali di raffreddamento
(Figura 154), e sulla sezione più vicina al gate (Figura 155), si nota che l’innalzamento di
temperatura è modesto: di 0,4 °C al massimo nella parte più vicina alla zona da raffreddare.
Questo aumento di temperatura è solo locale e sulla superficie dei canali, l’aumento di temperatura
complessivo della portata fluida risulta esser impercettibile al software.
207
8

Figura 154 Profilo di temperatura sulla superficie dei canali di raffreddamento.
Figura 155 Profilo di temperatura sulla sezione centrale del canale di raffreddamento.
208

4.1.9 Analisi delle condizioni di riattivazione della portata
Dopo la fase di raffreddamento del punto di iniezione il polimero che si trova nel gate è allo
stato solido. Per facilitare la ripresa del flusso si è pensato alla possibilità di collocare resistenze
elettriche vicino al punto di iniezione in modo tale da poter fluidificare il polimero prima dell’inizio
dello stampaggio. L’analisi della fase di riattivazione del flusso mediante Ansys CFX ® è stata
eseguita simulando il processo di fusione del polimero a contatto con lo stampo riscaldato da una
resistenza elettrica.
Lo scopo dell’analisi è stato quello di ricavare la relazione tra il calore ceduto dalla
resistenza, la pressione a monte del gate e il tempo di riattivazione della portata fluida al fine di
determinare la condizione di riattivazione del flusso.
Per ridurre i tempi di calcolo del software tutte le simulazioni sono state eseguite
considerando che gli scambi termici avvengano in un intorno ridotto del punto di iniezione; si
considera infatti che la resistenza sia avvolta attorno ad un inserto, e che lo scambio termico
avvenga solo internamente ad esso. Per tale motivo non è stata considerata l’intera geometria
dello stampo ma solo la geometria semplificata di un ipotetico inserto.
La resistenza elettrica è costituita da un filamento di diametro 1 mm avvolto attorno al gate in
una spirale che esegue due rivoluzioni in 3 mm. La distanza tra il centro della resistenza e l’asse di
rotazione della spirale è di 3 mm. In Figura 156 è possibile vedere il sistema di riscaldamento così
dimensionato.
Figura 156 Geometria della resistenza attorno al gate.
Una volta creata la geometria dello stampo, è stata eseguita la meshatura di volume
mediante Ansys Workbench ® . La mesh è stata infittita localmente in corrispondenza delle superfici
di scambio termico e in particolar modo sulla superficie del gate. In Figura 157 è possibile
osservare la meshatura superficiale.
209

Figura 157 Mesh superficiale.
Le condizioni al contorno, quali la pressione a monte del punto di iniezione e il calore ceduto
dalla resistenza, sono state fatte variare in un range di valori ammissibili nel processo di
stampaggio ad iniezione. Altre condizioni al contorno, come ad esempio temperatura iniziale del
gate e dello stampo, sono state assunte costanti.
Per studiare con Ansys CFX ® la fase di riattivazione della portata ci si è posti in condizione di
fine fase di raffreddamento e con cavità vuota. I valori iniziali dei parametri di temperatura,
pressione e portata alla fine della fase di raffreddamento sono stati assunti coerentemente ai
risultati ottenuti dalle simulazioni di raffreddamento in Ansys CFX ® . La temperatura del polimero
nel gate e dell’inserto sono state assunte pari alla temperatura dello stampo (90°C), mentre la
temperatura del fluido in ingresso all’ugello è stata assunta costante e pari a 300°C (temperatura
della camera calda).
I seguenti plots di Ansys CFX ® evidenziano l’andamento temporale della temperatura sulla
resistenza, nell’inserto e all’interno del gate. Questi plots sono stati ricavati per un valore della
potenza termica ceduta dalla resistenza allo stampo di 7*10 9 W/m 3 , e pressione a monte del gate
di 2 MPa. Il plot iniziale è relativo all’istante zero, mentre gli altri seguono il primo con un
incremento temporale di 2 decimi di secondo.
210

1 2
3
5 6
4
211

7
9 10
11
Figura 158 Plot della temperatura da 0 a 2,2 secondi.
8
12
212

Come si può notare, nello stampo si registra un aumento di temperatura con l’aumentare del
tempo. Se si va a monitorare la velocità in uscita del polimero al variare del tempo si osserva che
la portata rimane praticamente nulla fino a 1,8 secondi. Il profilo di temperatura dopo 1,8 secondi è
rappresentato dal plot 10. Si vede che quando la portata viene attivata (portata superiore a 0,1
cm 3 /min [3]), tutta la sezione assume la stessa temperatura del polimero in ingresso (300°C) e
questa temperatura rimane costante sulla sezione anche quando la temperatura dello stampo
aumenta ulteriormente; questo fenomeno è dovuto al fatto che quando il flusso è stato attivato, la
portata fluida mantiene la temperatura che si ha nell’inlet, a meno di aumenti di temperatura sulla
superficie di scambio termico. Dopo 1,8 secondi la portata assume valore di regime in solo 0,2
secondi.
Nel caso analizzato in Figura 158 si osserva che la temperatura sullo stampo raggiunge in
2,2 secondi i 700 K; questa temperatura potrebbe portare a degradazione termica il polimero. Per
mantener bassa la temperatura dell’inserto, la resistenza dovrebbe quindi esser disattivata non
appena la portata fluida viene attivata. Il controllo sul tempo di attivazione della resistenza deve
esser quindi preciso per evitare un surriscaldamento locale del polimero.
Il seguente diagramma mostra il tempo di attivazione della portata in dipendenza della
pressione a monte del gate (considerando la pressione in uscita nulla) e in dipendenza del calore
introdotto nello stampo dalla resistenza. Si considera che la portata venga attivata quando
raggiunge un valore di 0,1 cm 3 /min. I valori ottenuti dipendono fortemente dalle condizioni iniziali,
per tale motivo le condizioni iniziali sono state assunte costanti per osservare più strettamente la
dipendenza tra i parametri sopra elencati.
secondi
7
6
5
4
3
2
1
0
2 MPa
10 Mpa
15 MPa
0 1 2 3 4 5 6 7 8
W/mm3
Figura 159 diagramma di pressione, calore generato dalla resistenza e tempo di riattivazione
della portata.
213

Come si può osservare dal diagramma riportato in Figura 159 il tempo di riattivazione della
portata dipende dal calore generato dalla resistenza elettrica e dal gradiente di pressione. Il tempo
di riattivazione può esser anche minore di due secondi se la potenza termica generata dalla
resistenza è di 7 W/mm 3 . Un risultato interessate di queste simulazioni è che, mentre per bassi
valori di calore generato il tempo di riattivazione dipende fortemente dal gradiente di pressione, per
valori elevati di calore questa dipendenza diviene meno incisiva: si può osservare infatti come, se
viene generato un calore di 7 W/mm 3 , il tempo di riattivazione varia da 1,3 a 1,8 secondi variando
la pressione in ingresso da 15 MPa a 2 MPa.
Per valori elevati di calore generato dalla resistenza (per valori maggiori di 5 W/mm 3 ) si ha
un elevato aumento di temperatura dello stampo che potrebbe portare alla degradazione termica il
polimero. Se il tempo di attivazione della stessa non può esser controllato con precisione, conviene
ridurre il calore fornito allo stampo in modo tale da evitar il rischio di degradazione termica.
4.2 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione dei bidoni
Come è possibile intuire dal paragrafo precedente, avevamo bisogno di un mezzo che ci
indirizzasse verso la scelta di uno solo dei modelli reologici ottenuti. Si è perciò pensato di servirsi
di una serie di 16 simulazioni (una per ogni miscela) della sola fase di riempimento utilizzando il
software di calcolo ad elementi finiti Moldflow ® .
La fase di simulazione necessitava tuttavia della creazione di un nuovo database
personalizzato dei materiali che rispecchiasse le 16 miscele sperimentali già analizzate al
reometro.
Proprio a tal fine sono state eseguite quattro prove reologiche a quattro temperature diverse:
220°C; 240°C; 260°C; 280°C. Infatti il software fornito col reometro permette l’analisi della
dipendenza della viscosità dalla temperatura. Il modello implementato è quello che risulta
compatibile anche col Moldflow ® , ossia il modello di Wiliams Landel Ferry:
( T ) = log ( T )
logη η
g
C1
⋅
−
C +
2
( T − Tg
)
( T − T )
Dopo aver eseguito le quattro prove reologiche, sono state selezionate per il calcolo della
dipendenza dalla temperatura (Figura 160), avendo impostato come temperatura di transizione Tg
= 193.15°C derivante dalla media tra i 153.15°C del generico polietilene HD e i 233.15 di quello
LD. Mediante un programma di regressione ai minimi quadrati il software ricava dai dati caricati C1
e C2. Nel nostro caso si è ottenuto:
• C1 11.409
• C2 36.83
g
214

Figura 160 Dipendenza della viscosità dalla temperatura. Le prove sono state eseguite
partendo dalla prima curva in alto a 220°C; 240°C; 260°C; 280°C.
Per ogni nuovo materiale da caratterizzare dal punto di vista reologico, all’interno del data base
personalizzato del Moldflow, è stato necessario determinare altri cinque parametri:
• D1 è stato ricavato invertendo l’equazione implementata nel programma:
( T − T )
( )⎥ ⎥
⎡−
C1
⋅ g ⎤
η 0 = D1
⋅ exp⎢
⎢⎣
C2
+ T − Tg
⎦
D
1
= 7. 88⋅10
• D2 = 193.15 K è la temperatura di transizione vetrosa in gradi Kelvin
• D3 = 0 in quanto rappresenta la dipendenza della pressione
• n è la pendenza della curva viscosità su shear rate e viene fornito dal reometro per
ogni miscela testata e successivamente fittata col modello di Cross:
η0
η = 1
⎛η ⋅ & 0 γ ⎞
1+
⎜ ⎟ *
⎝ τ ⎠
−n
*
• τ rappresenta il valore di shear stress al quale la curva di viscosità abbandona il
carattere Newtoniano; anche questo parametro viene fornito dalle singole prove
reologiche su ciascuna miscela assieme ad η0.
• come parametri termici e meccanici si sono scelti dei valori medi tra quelli già presenti
nel polietilene generico LD e quello HD.
Si è impostata una temperatura d’iniezione di 240°C 5 ed un controllo del tempo d’iniezione pari a
4.77 s per cercare di avvicinarsi il più possibile alle condizioni di processo reali. La Figura 161
rappresenta il risultato di una simulazione di riempimento eseguita con la miscela centrale.
5 La temperatura è la stessa alla quale sono state svolte le prove reologiche.
6
215

Figura 161 Simulazione di riempimento e fill time.
Dalle simulazioni sono stati raccolti come parametri di output i valori della forza di chiusura, in
quanto, a parità di tempo d’iniezione e di tutti gli altri parametri di processo, il cambiamento della
viscosità tra una miscela ed un’altra, si rende evidente dalla variazione della forza di chiusura.
Infatti un polimero che sia molto più viscoso di un altro sarà iniettato, a parità di tempo, con più
difficoltà e quindi necessiterà di una maggiore forza di chiusura.
Tabella 22 Risultati delle 16 simulazioni eseguite con Moldflow ® .
miscela
viscosità a
SR 300
(Pa*s)
viscosità a
SR 500
(Pa*s)
viscosità a
SR 1500
(Pa*s)
viscosità a
SR 5000
(Pa*s)
forza di
chiusura
(ton)
1 201 168 105 56.5 3812.45
2 223 187.5 114 60.5 3961.15
3 207 175.5 112 59 3927.79
4 204 172 108 57 3927.47
5 195.5 163 100 53.5 3780.24
6 283.5 228 134 70.5 3979.91
7 211.5 176.5 109.5 58.5 3864.64
8 213 177 109.5 58.5 3851.09
9 162.5 139.5 90.5 50 3750.46
10 230.5 192 118.5 62 3944.47
11 169.5 142.5 90 49 3730.23
12 223.5 186.5 114 61 3913.76
13 215 181.5 113 61 3942.31
14 219.5 182 111 59 3869.44
15 179 153 99.5 53 3857.53
16 175 149 98 53.5 3741.64
216

4.3 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione delle
vaschette per deflussori per flebo
In questa fase sono state condotte alcune simulazioni numeriche del processo di stampaggio ad
iniezione utilizzato per la produzione della vaschetta 5268. Lo scopo è quello di evidenziare se il
processo induce dei difetti o delle criticità nelle zone in cui sono rilevate le difettosità. Il codice di
calcolo impiegato è stato il Moldflow Plastics Insight ® . Le simulazioni sono state condotte
impostando gli stessi parametri di processo, le stesse condizioni al contorno previste dall’attuale
processo di stampaggio e i modelli reologici precedentemente discussi.
Dall’analisi dei parametri di processo utilizzati nel processo attuale emerge che la temperatura di
iniezione è superiore a quella suggerita dalla scheda tecnica del produttore del materiale. La
temperatura del sistema di iniezione è impostata a 285°C, mentre quella suggerita dalla scheda
tecnica è di 250°C. Il fatto che le difettosità siano state rilevate in una zona vicina ai punti di
iniezione ha fatto pensare ad un riscaldamento del fluido fuso durante l’iniezione laddove la
temperatura è già elevata. Sono state condotte delle simulazioni di iniezione (flow) con l’obiettivo di
verificare se l’attrito tra fluido e stampo durante l’avanzamento del flusso possa comportare un
ulteriore innalzamento della temperatura (shear heating) con conseguente formazione di residui
carboniosi.
Il fatto poi che le difettosità siano state rilevate saltuariamente e con una maggiore frequenza in
corrispondenza di alcune cavità dello stampo non può essere giustificata solo da una temperatura
di iniezione eccessivamente elevata. Sono state condotte delle simulazioni di raffreddamento
(cooling) con l’obiettivo di valutare un eventuale raffreddamento differenziato in alcune zone dello
stampo.
4.3.1 Simulazioni numeriche della fase di iniezione
In questa fase sono state condotte delle simulazioni numeriche del processo di iniezione con
l’obiettivo di stimare le zone in cui si rilevano i valori massimi di temperatura, shear rate e shear
stress. Una temperatura di processo di 250°C, un valore di shear rate pari a 60000 1/s ed un
valore di shear stress pari a 0,5 MPa sono valori massimi suggeriti dalla scheda tecnica della Basf ®
per evitare degradazione dello Styrolux ® 684 D.
Data la simmetria del sistema di iniezione si è pensato di condurre le simulazioni considerando
come modello la singola vaschetta (Figura 162) ed impostando un occurrence number di 24 unità.
L’occurrence number permette di simulare l’iniezione di un singolo componente, attribuendo le
stesse condizioni al contorno agli altri 23 componenti. Consente in questo modo di ridurre il tempo
di modellazione dell’intero sistema ed il tempo di analisi.
Per avere dei risultati accurati della simulazione è necessario utilizzare una mesh con una
grandezza caratteristica degli elementi tale per cui lo spessore del pezzo venga discretizzato con
un numero appropriato di elementi. Con l’obiettivo di ottenere risultati più accurati, la mesh è stata
infittita in corrispondenza delle nervature e dei punti di iniezione.
217

Figura 162 Modello FEM utilizzato per le simulazioni numeriche del processo di stampaggio
ad iniezione e indicazione dei punti di iniezione disposti a 180°.
Figura 163 Modello FEM utilizzato per le simulazioni numeriche del processo di stampaggio
ad iniezione e indicazione dei punti di iniezione disposti a 180° .
218

Le simulazioni sono state condotte impostando gli stessi parametri di processo e le stesse
condizioni al contorno previste dall’attuale processo di stampaggio. I dati di input utilizzati per
condurre le simulazioni di flow sono stati pertanto i seguenti:
- temperatura di iniezione: 285°C
- diametro del gate: 0,73 mm (valore medio ottenuto dai rilievi dei punti di iniezione per
vaschetta 5268 e stampo S079)
- temperatura superficiale dello stampo: 30°C
- profilo di avanzamento della vite ottenuto dal data sheet della macchina (Figura 164)
- tempo di impaccamento: 2,5 s
- pressione di impaccamento: 60 bar idraulici. Per passare dalla pressione idraulica della
macchina alla pressione applicata alla vite si è fatto ricorso al grafico di conversione
riportato in figura 5 e allegato alle schede tecniche della macchina utilizzata in azienda. Si
è ottenuto un fattore di intensificazione pari a 10.
Flow rate [cm3/s]
250
200
150
100
50
Injection time setting
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Time [s]
Figura 164 Profilo di avanzamento della vite della macchina utilizzata in azienda.
219

Pressure at injection (bar)
1600
1400
1200
1000
800
600
Intensification ratio
400
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140
Idraulic pressure (bar)
Figura 165 Calcolo della pressione all’iniezione.
- tempo di raffreddamento: 10 s
- tempo di apertura e chiusura dello stampo: 3,2 s
- caratteristiche salienti della macchina:
• diametro vite: 45 mm
• tonnellaggio: 95 ton
- polimero iniettato: Styrolux ® 684 D
- materiale dello stampo: Steel P20.
La scelta di una temperatura superficiale dello stampo di 30°C non è determinata da particolari
condizioni di processo: lo scopo di tali simulazioni è quello di evidenziare le zone in cui si rilevano i
valori massimi di temperatura e shear rate per un valore accettabile della temperatura superficiale
dello stampo, preso come valore intermedio tra le temperature di inlet dei circuiti di raffreddamento
(25°C e 35°C). Eventuali raffreddamenti differenziati dello stampo verranno presi in considerazione
in una successiva simulazione di raffreddamento (cool).
220

4.3.2 Simulazioni numeriche della fase di raffreddamento
In questa fase sono state condotte delle simulazioni numeriche della fase di raffreddamento con
l’obiettivo di valutare un eventuale raffreddamento differenziato in alcune zone dello stampo. Data
l’asimmetria del sistema di raffreddamento non è stato possibile ricorrere al modello precedente:
tutte le cavità dello stampo con i relativi canali di raffreddamento sono stati presi in considerazione.
L’analisi completa con 24 modelli originari avrebbe richiesto un numero di elementi della mesh ed
un tempo di calcolo eccessivi. Si è quindi preferito realizzare un profilo medio della vaschetta
(Figura 166) e assegnare in ambiente Moldflow ® lo spessore agli elementi della mesh così come
previsto dal modello di partenza (Figura 167) .
Figura 166 Profilo medio del nuovo modello.
Le simulazioni sono state condotte settando gli stessi parametri di processo impostati nella
simulazione di flow. Inoltre sono stati disegnati i canali di raffreddamento e sono state impostate le
stesse temperature di ingresso del fluido refrigerante previste dal disegno riportato in Figura 168.
221

Figura 167 Spessore degli elementi della mesh.
Figura 168 Sistema di raffreddamento per stampo S079 a 24 cavità.
222

Il modello considerato con i relativi risultati dell’analisi di cooling sono proposti qui di seguito.
Figura 169 Modello FEM utilizzato per le simulazioni numeriche della fase di raffreddamento.
4.4 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione dei
contenitori per batterie
Per consentire la saldabilità tra il coperchio ed il portabatteria è necessario non solo ottimizzare la
composizione della miscela per garantire la massima tensione di rottura, ma anche garantire la
planarità della superficie di contatto tra i due componenti.
Il box è sottoposto a deformazione sia in fase di stampaggio che in fase di raffreddamento poststampaggio,
come sempre avviene nel caso di prodotti ottenuti tramite stampaggio ad iniezione.
L’obiettivo di questa attività è stato quello di minimizzare, a parità di parametri di stampaggio, le
deformazioni del piano di contatto tra il box ed il coperchio. Per fare questo è stato importato in
223

MoldFlow Plastic Insight ® , software agli elementi finiti dedicato allo stampaggio ad iniezione, il
modello cad del box, ed è stato discretizzato tramite una mesh fusion con circa 36.500 elementi.
La simulazione è stata impostata prendendo in considerazione tutti i più importanti parametri di
processo, con particolare attenzione relativamente a temperatura dello stampo, alla pressione di
mantenimento ed alla temperatura del fuso, ed è stata utilizzata per calcolare i valori di
deformazione al variare della miscela selezionata.
Le figure sottoriportate evidenziano come la variazione della miscela influisca in modo significativo
sulle deformazioni post-stampaggio, a parità di parametri di processo utilizzati. Conseguentemente
è possibile determinare la miscela che garantisca miglior planarità, e quindi migliori le prestazioni in
termini di incollaggio tra coperchio e box porta batteria.
Figura 170 Deformazione planare del box porta batteria con lotto 727.
224

Figura 171 Deformazione planare del box porta batteria con lotto 764.
Figura 172 Deformazione planare del box porta batteria con lotto 767.
L’utilizzo del lotto 767 comporta la minima deformazione della zona di incollaggio, ed è anche, per
quanto riportato nel paragrafo precedente, il materiale che garantisce la maggior resistenza a
trazione: è quindi quest’ultimo da considerare il lotto che fornisce le migliori garanzie di sicurezza di
tenuta in fase di esercizio.
225

4.5 Analisi dei processi di stampaggio ad iniezione e di
estrusione del composito in legno-polimero
I modelli dei materiali sono stati implementati in due software commerciali: Moldflow Plastic Insight
e Polyflow.
Nel primo caso si sono potuti simulare gli stampaggi dei provini e si è potuto effettuare
l’ottimizzazione dei parametri di processo per il composito in questione concernentemente lo
stampaggio ad iniezione. Si sono inoltre potute simulare la proprietà meccaniche del materiale
stampato.
226

Figura 173: Simulazione dello stampaggio della placchetta per provini.
Figura 174: Pressione allo switchover V/P.
227

Figura 175: Vettori velocità.
Con il software Polyflow si sono invece potuti investigare al meglio gli aspetti legati alla carica del
materiale e all’estrusione dello stesso. Si sono inoltre potuti confrontare i risultati con quelli ottenuti
con Moldflow, in modo da irrobustire i risultati delle simulazioni.
Figura 176: Estruso in WPC simulato con Polyflow.
228

4.6 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione delle
cassette per prodotti ortofrutticoli
La modellazione geometrica per lo stampaggio ad iniezione della cassetta consiste, a design ed
analisi strutturale ultimato, nel dimensionamento dei condotti principali di apporto del polipropilene
riciclato, con l’obiettivo di perseguire un corretto riempimento dello stampo, mantenendo inalterate
le caratteristiche strutturali del manufatto in esame.
Per effettuare questa fase di dimensionamento è stato utilizzato il software di simulazione CAE
Moldflow.
Il software ha permesso l’analisi completa della fase di riempimento dello stampo per diverse
soluzioni, consentendo dunque il confronto tra le varie configurazioni possibili.
La simulazione al Moldflow è stata effettuata impostando le caratteristiche tecniche della pressa
in dotazione all’azienda.
Il modello nel software è stato importato dal modello virtuale derivante dalle simulazioni strutturali,
in esso sono stati in seguito riportati gli spessori presi in considerazione. Nel processo, oltre ai
parametri della pressa, sono stati impostati i tempi ciclo di prova e il tipo di materiale riciclato
caratterizzato in precedenza.
4.6.1 Analisi della fase di iniezione
Questa fase di studio è stata effettuata al software sul quarto di cassetta, in quanto nel Moldflow
esiste una funzione (Occurence number) che permette di effettuare valutazioni di fill su una parte di
prodotto considerando le simmetrie in esso presenti, mantenendo invariati i parametri di processo
e del materiale.
Questa funzione ha permesso dunque l’effettuazione di prove simulative su un modello avente un
numero di Elementi Finiti elevato quindi una mesh molto fine.
La shell considerata per effettuare le prove di Fill è così composta:
• MESH FINE DI TIPO MIDPLANE
• ELEMENTI DI TIPO TRIANGLE
• NUMERO ELEMENTI: 20439
• NUMERO NODI: 11585
Il tempo di iniezione impostato è ti = 0,7 s
Il tempo ciclo impostato è: tc = 10 s
La temperatura di processo è: T = 250°C
Temperatura della superficie dello stampo: Tms = 8°C
Tenuto conto che il design della cassetta è pressoché complesso, è stato deciso di
considerare solamente i tre condotti principali di afflusso del materiale, in modo da non complicare
229

ulteriormente la fabbricazione dello stampo da parte dello stampista con numerose variazioni di
spessore della cassetta.
In Figura 177 qui di seguito si possono osservare le nervature prese in considerazione per
il riempimento.
In alcune fasi intermedie le nervature sono state rispettivamente allargate o ristrette in
base a considerazioni di riempimento che si vedranno in seguito, fino ad arrivare alle configurazioni
ottimali dopo esposte.
Figura 177 Nervature alla base del modello.
Di seguito verranno brevemente esposti i fattori di valutazione della fase di riempimento.
Race track effect
Il Race Track Effect è l’effetto della velocità di propagazione del flusso nella cavità dello stampo. Si
osserva lo scorrimento del flusso di materiale lungo i reticoli della base e la regolarità all’uscita dei
reticoli stessi.
230

Una buona propagazione di materiale allo stato fluido si ha quando il materiale in uscita dai
reticoli si trova in corrispondenza del materiale che ha già occupato le zone adibite a parete della
cassetta (il flusso scorre verso la colonna).
Punti di incontro dei flussi
Analogamente al Race Track Effect, alla base della colonna si osservano i punti di incontro dei
flussi ed a fine riempimento le zone di giunzione (weld lines), dovute appunto ai fronti di flusso
durante il Fill.
I punti di incontro dei flussi alla base della colonna sono essenziali, la colonna deve infatti
garantire una buona tenuta a pieno carico ed inoltre si deve tener conto anche del fatto che la
colonna sosterrà un peso molto elevato, dovuto all’impilazione prevista di più cassette.
231

Linearità della distribuzione dei flussi
Una volta iniziato il riempimento della base della colonna il materiale plastico deve continuare la
“corsa” verso la sommità della colonna in modo da evitare inversioni di direzione della
propagazione e disomogeneità di propagazione.
Rallentamenti inaspettati e non linearità potrebbero provocare un repentino raffreddamento
del materiale, di conseguenza penalizzare le caratteristiche finali del manufatto, come si può
notare in Figura 178.
232

Figura 178 Variazione di temperatura non corretta dovuta alla non linearità della
distribuzione dei flussi.
Bilanciamento dei flussi
Il flusso deve propagarsi linearmente lungo la colonna e quindi arrivare alla parete alta senza
formazione di sacche d’aria lungo i condotti delle pareti (della cassetta) o a riempimenti non corretti
(conseguenti alla non linearità di distribuzione dei flussi vista in precedenza).
Riempimento completo della colonna
Il corretto controllo di tutti i fattori critici precedentemente esposti ed il rispetto delle caratteristiche
della pressa (in particolare pressione di iniezione e forza massima di chiusura) deve permettere il
completo riempimento dello stampo, che, come precedentemente accennato, è concepito con un
unico punto di iniezione al baricentro della cassetta (in corrispondenza della base).
233

La sommità delle colonne è la parte ultima ad incontrare il materiale plastico, è dunque un
ottimo riferimento per la verifica del riempimento completo a fine processo di iniezione.
Di seguito, in Tabella 23 si possono osservare le varie prove eseguite sul quarto di cassetta.
234

Tabella 23 Soluzioni di tentativo.
In linea teorica tutte le soluzioni dopo la nona prova potrebbero essere accettate; le prove n°10,
n°11, n°12 vengono dunque rifiutate in quanto i miglioramenti apportati al riempimento sono poco
consistenti se confrontati con l’aumento di spessore risultante.
235

Si puntualizza inoltre che oltre ai cinque fattori critici di scelta sopra esposti si è tenuto conto della pressione
e della massima forza di chiusura della pressa. In questa sede, proprio per questo importante motivo, si è
deciso di prendere in considerazione due soluzioni valide.
Soluzione di riferimento n°01
La quinta prova eseguita si è dimostrata consona ai requisiti di riempimento richiesti.
Viene dunque denominata soluzione di riferimento n°01.
THICKNESS= 1.2mm
THICKNESS= 1.5mm
THICKNESS=1.4mm
Il software Moldflow ha permesso fase per fase di dedurre che questa configurazione, con uno
spessore del condotto diagonale di 1,5 mm e rispettivamente di 1,2 mm per il condotto al lato corto e di 1,4
mm per il condotto al lato lungo, sia di ottimo compromesso, nonostante il quantitativo di materiale utilizzato
non sia ottimizzato al massimo.
236

Tabella 24 Profilo di riempimento: soluzione 1.
Questa soluzione di fatto conduce alla buona riuscita del processo nel tempo ciclo impostato (tc=5 s)
nel rispetto dei parametri macchina e del materiale utilizzato, utilizzando un Gate posto nel baricentro del
manufatto.
Le isocrone di riempimento viste nella Figura 179 Isocrone di riempimento: soluzione 1. inoltre
mostrano una distribuzione pressoché uniforme dei flussi dando luogo ad una formazione contenuta
(sebbene quasi impossibile da evitare) di linee di giunzione.
237

Figura 179 Isocrone di riempimento: soluzione 1.
Figura 180 Fill time della cassetta: soluzione 1.
In Figura 180 Fill time della cassetta: soluzione 1. si può inoltre constatare la corretta distribuzione
dei flussi durante l’iniezione ed il corretto riempimento del manufatto.
238

Soluzione di riferimento n°02
Nell’ottica del massimo risparmio di materiale, tenuto conto dei volumi produttivi elevati previsti dall’azienda
per l’articolo in questione, sono stati ulteriormente diminuiti gli spessori dei condotti per arrivare alla nona
prova ad un risultato accettabile, denominato soluzione n°02 (Figura 181Figura 181 Soluzione di riferimento
n°02.).
Si puntualizza che nella fase di dimensionamento dello stampo per lo scambio termico, questa è la soluzione
utilizzata per le simulazioni, anche se per la singola cassetta la variazione di quantità del materiale non è
consistente. Questa soluzione è inoltre la soluzione proposta all’azienda per i motivi sopra esposti, sempre
nell’ottica di ottimizzazione e razionalizzazione dei tempi e dei materiali.
THICKNESS= 1.2mm
THICKNESS=1.4mm
THICKNESS=1.4mm
Figura 181 Soluzione di riferimento n°02.
I risultati ottenuti sono analoghi a quelli della precedente soluzione, con la sola differenza che la
forza massima raggiunta della pressa è superiore rispetto all’analisi precedente.
Nella analisi della soluzione n°01 la forza massima di poco supera la forza massima di 650 Tons
raggiunta dalla pressa BMB, risultato comunque accettabile in quanto il software Moldflow sovrastima per
eccesso le forze e le pressioni raggiunte.
In questa situazione invece la forza massima di chiusura come si può constatare nella tabella
riportata in Fig. 4.16 è più grande di circa 35 Tons; è questo il motivo per cui è stato deciso di presentare
due configurazioni possibili, tenuto conto sempre della sovrastima del software rispetto alla realtà e della
configurazione utilizzata senza tener conto dello scambio termico e del raffreddamento dello stampo.
239

Figura 182 Profilo di riempimento: soluzione 2.
Nella Figura 183 e Figura 184 sono nuovamente riportate le isocrone di riempimento e il fill time
completo, per questa configurazione le isocrone appaiono meglio distribuite rispetto alla configurazione
precedente, soprattutto osservando il bilanciamento dei flussi e la linearità della distribuzione dei flussi.
240

Figura 183 Isocrone i riempimento: soluzione 2.
Figura 184 Fill time della cassetta:soluzione 2.
Il flusso dei termoplastici attraverso uno stampo ad iniezione appare come un processo semplice. I
cambiamenti fisici attuali che prendono luogo nel processo sono relativamente chiari e semplici da capire.
Tuttavia i cambiamenti nelle caratteristiche dei materiali termoplastici ed i fattori “sottostanti” che influenzano
il comportamento del materiale lungo la cavità, sono veramente complessi ed estremamente collegati.
Per questo è necessario considerare più fattori possibile e non lasciare nulla al caso.
D’ ora in avanti tutte la fasi di progetto verranno eseguite considerando la soluzione di riferimento
n°02 come soluzione di progetto così composta:
• Spessore della base =1,0mm
• Spessore della parete lato lungo =1,2mm
241

• Spessore della parete lato corto =1,3mm
• Spessore della colonna =1,5mm
• Spessore della nervatura alla base lungo la diagonale =1,4mm
• Spessore della nervatura alla base, condotto laterale lungo=1,4mm
• Spessore della nervatura alla base, condotto laterale corto=1,2mm
Nota: si tenga comunque conto che, qualora l’azienda decidesse di optare per l’altra soluzione a stampo
ultimato, basta modificarlo in modo da portare lo spessore lungo il condotto diagonale ad 1,5 mm (unica,
sostanziale differenza tra le due).
Variazioni di injection time
Per la soluzione n°02 considerata, visto il superamento della soglia di Max Clamp Force è stato inoltre
deciso di effettuare alcune prove simulative a diversi Injection Times.
I tempi di iniezione considerati spaziano da un Ti=0,3s fino ad un Ti=1,3s:
Ti[s]= 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3
In questa sede è stato considerato solamente l’effetto del Injection Time nei confronti della pressione
massima e della forza massima di chiusura. Nessuna considerazione è stata effettuata in merito ai flussi, alle
perdite di carico ed agli sforzi tangenziali lungo la cavità dello stampo.
In Tabella 25 si può osservare la diminuzione della Forza massima di chiusura dello stampo all’aumentare
del tempo di riempimento.
Tabella 25 Andamento forza max /pressione max nel Tfill.
T fill (s)
max clamp force
(Tons)
max pressure
(Mpa)
0,30 738,62 156,14
0,40 713,40 150,73
0,50 697,28 147,38
0,60 689,34 145,33
0,70 685,00 144,06
0,80 681,40 143,27
0,90 677,94 142,78
1,00 675,90 142,48
1,10 671,34 142,33
1,20 661,56 142,43
1,30 644,28 142,70
242

Clamp Force
( Tons)
760,00
740,00
720,00
700,00
680,00
660,00
640,00
620,00
Andamento forza- pressione in funzione del tempo di riempimento
Max Clamp force Max Pressure
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40
t fill (s)
Figura 185 Andamento forza max /pressione max nel Tfill.
158,00
156,00
154,00
152,00
150,00
148,00
146,00
144,00
142,00
140,00
Si noti che la pressione rimane sempre al di sotto del valore massimo della macchina di 194,5 MPa
e si può notare dalla Figura 185 la sua diminuzione all’aumentare del tempo, fino al raggiungimento di un
valore pressoché costante. La forza massima di chiusura scende anch’essa al di sotto del limite massimo
della pressa (650Tons), cosa questa molto utile in sede di produzione.
Questi risultati ottenuti permettono all’azienda durante la fase di lavoro di modificare senza problemi
il tempo di riempimento qualora si verificassero inconvenienti (riempimento incompleto, forza di chiusura
troppo alta ecc.) di qualsiasi tipo.
Limitazione della pressione massima
Per la soluzione di riferimento è stato inoltre deciso di limitare il picco di raggiungimento della pressione
massima a 130 MPa, creando un profilo di pressione una volta raggiunta la fase di transizione V/P. Questo
allo scopo di evitare il superamento della forza massima disponibile della pressa.
La pressione di 130 MPa da simulazioni effettuate è raggiunta all’ 85% di riempimento della cavità; come si
può notare dalla Figura 186 è stato dunque impostato il V/P all’ 85% del volume riempito mantenendo il
profilo di mantenimento a pressione costante.
Pressure ( MPa)
243

Figura 186 Profilo di pressione al punto d’iniezione.
La limitazione della pressione di riempimento ed il conseguente controllo della forza durante il processo ha
portato al corretto riempimento della cavità come si può notare in Figura 187.
Figura 187 Simulazione di Fill (pmax=130MPa).
La fase di fill di Figura 188 mostra l’andamento dei parametri principali di riempimento, si può notare che
impostando lo Switch e creando il profilo di pressione ai parametri sopra esposti, la simulazione va a buon
fine.
244

Figura 188 Filling fase (pmax=130MPa).
I risultati ottenuti si sono dimostrati importanti in quanto giocando sui tempi di iniezione e sui profili di
pressione si può ottenere il prodotto finito nel rispetto delle condizioni di processo imposte dall’azienda. In
seguito verranno descritti i parametri geometrici della cavità dello stampo.
4.6.2 Analisi della fase di raffreddamento
La fase di raffreddamento è eseguita allo scopo di portare il pezzo ad una temperatura tale per cui esso non
subisce deformazioni permanenti (temperatura di estrazione) durante l’operazione di estrazione dallo
stampo. L’obbiettivo di questa fase è raffreddare il pezzo nel minor tempo possibile senza però pregiudicare
le specifiche funzionali ed estetiche.
Per ottimizzare la fase di raffreddamento bisogna agire principalmente su alcuni parametri fondamentali:
• Geometria del pezzo (spessori di parete);
• Geometria dei canali di raffreddamento;
• Materiali con cui realizzare lo stampo;
• Parametri di processo
In merito agli spessori di parete, il tempo di raffreddamento è direttamente proporzionale al quadrato dello
spessore, per questo l’ottimizzazione è avvenuta in fase di design del prodotto; i materiali con cui realizzare
lo stampo sono costituiti da acciaio per utensili (stampi) e gli unici studi eseguiti al riguardo sono stati
effettuati mediante il tentativo di utilizzo di inserti in rame-berillio (trattati parzialmente nel capitolo) mentre in
seguito verranno trattati in modo più completo i parametri di processo (imposti dall’azienda e verificati
mediante le simulazioni al software) e la geometria dei canali di raffreddamento.
245

Regole di progetto
Le regole di progetto per la buona progettazione dello stampo in funzione del raffreddamento consigliate dai
tecnici della Bayer (azienda leader nel settore delle materie plastiche) e Moldflow consistono
precisamente in:
• Mantenere valori di numero di Reynolds elevati (Re=10000);
In questo modo il regime che assume il liquido di raffreddamento è turbolento e permette un
migliore scambio termico;
• Permettere rimozione di calore costante;
Figura 189 Progettazione dei canali di raffreddamento non favorevole e favorevole.
Come si può osservare in Figura 189 in basso, i canali di raffreddamento devono favorire una rimozione di
calore costante lungo tutta la cavità dello stampo in modo da evitare disomogeneità nel raffreddamento.
• Rispettare la portata oraria di liquido di raffreddamento;
• Mantenere valori di temperatura al Top ed al Bottom pressoché costanti;
Il software identifica per la simulazione la shell midplane orientando la mesh, ogni triangolo
orientato dunque ha una superficie denominata Top e l’altra denominata Bottom; tutti i
triangoli devono avere la stessa orientazione lungo la stessa superficie, come si può notare
in Figura 190.
246

Figura 190 Mesh Orientation Diagnostic.
Al termine della simulazione di processo il Moldflow restituisce le temperature di
raffreddamento assunte dalla cassetta a fine raffreddamento; queste temperature, sia per il
Top che per il Bottom della cassetta devono essere pressoché costanti lungo tutto il
manufatto, in modo da evitare problematiche di vario tipo quali ad esempio ritiri inattesi,
riempimento non completo della cavità, tensioni residue.
• Mantenere differenze di temperatura Top-Bottom pari a 0;
La differenza di temperatura risultante tra le due facce dello stampato deve essere
pressoché nulla e quindi lungo la cavità dello stampo deve essere osservato in modo
corretto il trasferimento di calore.
A questo proposito il suggerimento proposto dai tecnici Moldflow è di mantenere la
differenza di temperatura Top-Bottom in un range compreso tra +10°C e -10°C.
In Figura 191 è inoltre rappresentato l’effetto negativo principale, causato appunto dalla
differenza di temperatura maggiore da quella prestabilita, ossia le tensioni residue lungo lo
stampato.
247

Parametri di processo
Figura 191 Influenza della differenza di temperatura lungo la cavità.
I parametri di processo per lo stampaggio del manufatto in questa sede sono costituiti dalle caratteristiche
tecniche della pressa, dai tempi di iniezione e ciclo, dalla temperatura di iniezione del materiale (T=250°C),
dalla temperatura del liquido refrigerante e dalla portata del liquido refrigerante.
Il tempo di iniezione è stato considerato in fase di simulazione per il raffreddamento un valore pari a 0,7
secondi.
Il tempo di injection+packing+cooling è stato considerato pari ad 5 secondi (valore previsto dall’azienda) con
un tempo di mold-open (apertura stampo) pari a 5 secondi.
La temperatura del liquido refrigerante (acqua) a disposizione dell’azienda è pari ad 8°C e la portata oraria di
acqua a disposizione per lo stampo è pari a 20m 3 /h.
La portata d’acqua oraria è essenziale ai fini del dimensionamento dei condotti di raffreddamento, in quanto
permette di calcolare quanti condotti di determinato diametro si possono inserire nello stampo.
In questa sede è stata utilizzata la tabella di dimensionamento messa a disposizione da Bayer per
valutare le dimensioni dei canali di raffreddamento, è stato deciso inoltre di mantenere, nei limiti del
possibile, diametri pressoché costanti dei canali.
Tabella 26 Tabella di dimensionamento dei condotti di raffreddamento.
248

Come si può dunque osservare in Tabella 26, i parametri da tenere in considerazione sono principalmente:
• Spessore della cavità dello stampo [mm];
• Distanza tra centro del foro del canale di raffreddamento e superficie stampata [mm];
• Spaziatura dei centri dei canali di raffreddamento;
• Diametro del canale di raffreddamento.
Poiché le dimensioni di inviluppo del manufatto sono:
Lunghezza=470mm
Larghezza=280mm
Altezza colonne=185mm
è stato deciso di utilizzare dei condotti di raffreddamento del diametro costante di 10 mm in quanto condotti
più piccoli avrebbero comportato notevoli difficoltà in sede di fabbricazione dello stampo.
Per quanto riguarda il numero di condotti totale da utilizzare in fase di progettazione, si è deciso di verificare
il numero massimo di condotti possibile in modo da non superare la portata massima oraria di 20 m 3 /h
disponibile.
Dati:
Re= numero di Reynolds
Q= portata volumetrica oraria disponibile
v= velocità del fluido nel condotto
A= area della sezione del singolo condotto di diametro 10mm
n= numero di condotti disponibili a parità di area della loro sezione
Tenendo conto del numero di
Reynolds e della portata:
Q = 20m
ρvl
Re = =
μ
3
h
=
10000
5,
56*
10
Si è calcolata la velocità del fluido nel condotto mediante la formula del Reynolds:
−3
1000
kg
2 * v*
0,
01m
m
risulta
10000 =
⎯⎯
⎯ →v=
1,
386m
kg
s
0,
001386
m*
s
Alla fine, dalla velocità ricavata, utilizzando la formula inversa della portata volumetrica:
Q
Q = v*
A ⎯⎯→
n = =
vA
In sintesi è possibile inserire nel rispetto della portata massima oraria di liquido refrigerante, fino a 51
condotti di raffreddamento.
51,
1
m
3
s
249

Risoluzione problematiche connesse alla simulazione di raffreddamento
Il Moldflow durante la simulazione di Cool+Flow+Warp richiede un’elevata accuratezza della mesh e un
numero totale di elementi minimo.
L’accuratezza dei risultati ottenuti inoltre dipende dalla concentrazione più elevata degli elementi nei punti
della superficie più complessi (ad esempio alla base della colonna) e dalla corretta scelta dei canali di
raffreddamento.
Poiché per la simulazione della fase di raffreddamento non è consentito l’utilizzo della funzione Occurence
Number sul quarto di cassetta, ci si è resi subito conto che la mesh del prodotto è troppo fitta: si è passati
dunque dalla mesh fine di 81697 elementi alla mesh intermedia di 55399 elementi (ancora troppo fitta), infine
si è deciso di utilizzare una mesh grossolana avente 23696 elementi come illustrato in Figura 192.
MESH FINE: 81697 ELEMENTI
MESH INTERMEDIA: 55399 ELEMENTI
MESH GROSSOLANA: 23696 ELEMENTI
Figura 192 Mesh utilizzate al software.
Il software inoltre richiede che gli elementi siano orientati correttamente, altrimenti i risultati di cool non si
dimostrano accettabili.
Ogni singolo elemento triangolare deve avere un rapporto tra il lato più lungo ed il più corto (aspect ratio)
inferiore ad 8, e non devono esserci elementi sovrapposti (overlapping elements) come mostrato in Figura
193.
250

Figura 193 Overlapping elements diagnostic.
Si puntualizza inoltre che durante le simulazioni di cool+flow+warp si sono manifestate alcune problematiche
connesse all’utilizzo di memoria Ram e disco del Pc da parte del software a causa della complessità dello
studio; questi problemi sono stati risolti talvolta agendo sulla mesh, talvolta sull’accuratezza dei risultati, le
simulazioni finali sono state però condotte utilizzando le impostazioni di Default del Moldflow senza
portare ad assunzioni semplificative o a risultati approssimati.
Soluzione ottimale in funzione del raffreddamento
In questa fase di studio è stato eseguito un primo dimensionamento di massima dei condotti di
raffreddamento allo scopo di testare il software e di trovare un punto di partenza di riferimento per le
successive prove simulative.
In Figura 194 sono illustrati i principali steps di dimensionamento per questo tipo di stampo, a partire dal
dimensionamento esposto fino ad arrivare alla soluzione finale.
251

Figura 194 Fasi di dimensionamento dei condotti.
La soluzione finale ottimale di Figura 195 è stata dedotta mediante l’utilizzo delle mesh grossolana, ed ha le
seguenti caratteristiche:
• N° di condotti di raffreddamento=45
• Temperatura liquido di raffreddamento=8°C
• Diametro condotti di raffreddamento=10mm
• Diametro bubblers interni=8mm
• Diametro bubblers esterni=12mm
In seguito verranno illustrati i principali parametri a processo ultimato per il tipo di stampo in questione,
analizzando dettagliatamente lo scambio termico e ragionando principalmente sulle temperature in gioco a
fine processo.
252

Figura 195 Condotti di raffreddamento in funzione del raffreddamento ottimale.
La temperatura media dello stampato rimane ben al di sotto della massima temperatura ammessa di 88°C,
come illustrato in Figura 196, questa temperatura non deve essere assolutamente superata altrimenti lo
stampato può danneggiarsi.
Figura 196 Average temperature, part.
È ora necessario verificare singolarmente le temperature al top ed al bottom della cassetta allo scopo di
vedere se la loro distribuzione è omogenea a fine processo in tutto lo stampato.
253

Figura 197 Temperature top e bottom, part.
Da Figura 197 si nota che le temperature al top ed al bottom dello stampato sono ugualmente distribuite ma
la distribuzione lungo il manufatto per ognuna non è costante, ciò è dovuto al fatto che innanzitutto le
nervature alla base hanno spessore ed estensione superficiale inferiore rispetto le pareti e le colonne quindi
raffreddano in un tempo molto minore rispetto alle parti più spesse. Bisogna inoltre tener conto che la
superficie di inviluppo nella direzione dello stampo è molto estesa e ciò sicuramente non permette una
soluzione ottimale per il raffreddamento.
La differenza di temperatura tra il top ed il bottom della cassetta si mantiene in gran parte all’interno dell’
intervallo +10°C

Per completare lo studio del progetto dei condotti di raffreddamento è necessario verificare l’andamento
della temperatura nei condotti di raffreddamento; si ricorda che la temperatura del liquido refrigerante è di
8°C.
In Figura 199 è rappresentato il profilo di temperatura dell’acqua di raffreddamento, si nota chiaramente che
lungo il profilo che segue la base e due colonne la temperatura dell’acqua aumenta, a causa dell’elevata
lunghezza del percorso seguito.
Figura 199 Circuit coolant temperature.
Verranno ora rappresentati i condotti di raffreddamento rispettivamente lato fisso e lato mobile dello stampo
e lo stampo completo visualizzato al software.
Figura 200 Condotti di raffreddamento lato mobile dello stampo.
255

Figura 201 Condotti di raffreddamento lato fisso dello stampo.
Il Moldflow non prevede la rappresentazione dello stampo nelle dimensioni previste dal punto di vista
progettuale, bensì rappresenta un “layer” che simula gli scambi di calore tra cavità, condotti e stampo. In
Figura 202 è rappresentato dunque la rappresentazione completa del “project” Moldflow.
Figura 202 Rappresentazione della cassetta completa con stampo e condotti di raffreddamento.
Poiché la soluzione in questione non è costruttivamente semplice, all’azienda è stato fornito un file di tipo
IGES (.igs) dal quale si possono visualizzare tutti i parametri geometrici per la fabbricazione degli stampi.
Questa tipologia di stampo assolve in maniera accettabile alle funzioni prestabilite ed ai parametri di
processo dedotti dall’analisi di riempimento e richiesti dall’azienda; tuttavia, vista la complessità costruttiva
dei canali ed il numero elevato di condotti si è deciso di proporre e testare al software la soluzione meno
costosa di seguito esposta.
256

Analisi di stress della configurazione ottimale
Una volta dedotti gli spessori del manufatto e ricavate le configurazioni delle nervature esse non sono
modificabili nell’ottica del maggiore risparmio di materiale possibile; allo scopo di vedere la bontà del
progetto sviluppato è stata effettuata l’analisi di warpage per il manufatto in esame.
Si precisa che l’analisi strutturale del prodotto è stata effettuata in parallelo alle simulazioni di processo, in
questa sede non viene esposta ma si puntualizza che la cassetta soddisfa i requisiti richiesti.
Innanzitutto sono stati studiati i valori di deformazione della struttura: in Figura 203 si osserva che il valore di
deflection a fine processo è molto elevato in corrispondenza delle colonne; la rigidezza di struttura è molto
bassa e ciò è prevedibile dal momento in cui i materiali utilizzati sono di bassa qualità ed i volumi utilizzati
sono ridotti al minimo.
Figura 203 Deflection (warp).
Per questo tipo di materiale non è nota la resistenza a rottura, dunque è stato confrontato il profilo degli
stress equivalenti di Mises- Henkey considerando un valore di 20MPa noto da studi effettuati in precedenza
al Dimeg per il polipropilene Stamylan P48 m10. I valori di stress equivalenti di Mises-Henkey (Figura 204) si
sono rivelati non accettabili alla base della cassetta in corrispondenza dei reticoli.
257

Figura 204 Stress, Mises-Henkey (warp).
L’approccio in seguito esposto è stato valutato allo scopo di osservare se il valore di tensione può essere
portato al di sotto del valore massimo senza andare a modificare il prodotto finito.
Lo stress Mises-Henkey assume valori elevati in seguito ad alcuni fattori:
• Temperatura del liquido refrigerante troppo bassa;
• Tempi ciclo bassi;
• Condotti di raffreddamento troppo vicini alla cavità stampo;
• Propagazione non buona del flusso di materiale nella cavità.
La prima prova simulativa è stata effettuata innalzando la temperatura del liquido refrigerante a 20°C; i
risultati ottenuti evidenziano una lieve diminuzione del Mises-Henkey, che però si mantiene comunque al di
sopra del valore massimo.
TRAFFR=20°C
TRAFFR=8°C
Figura 205 Confronto tra i valori di stress a diverse temperature del liquido refrigerante.
258

Durante la seconda simulazione, è stato deciso di allontanare i condotti di raffreddamento a temperatura
20°C rispetto alla base della cassetta e precisamente i condotti superiori sono stati traslati di 10mm rispetto
alle soluzioni proposte.
TRAFFR=20°C TRAFFR=8°C
Figura 206 Confronto tra i valori di stress a diverse temperature del liquido refrigerante, condotto
superiore traslato di 10mm.
Il risultato ottenuto ha migliorato i valori di stress equivalenti ma a questo punto è necessario valutare la
distribuzione della temperatura Top-Bottom (Figura 207).
A B
Figura 207 Temperature Top-Bottom, part.
In Figura 207A è rappresentato l’andamento di temperatura per la configurazione modificata, in Figura 207B
la configurazione base; si può notare che la differenza di temperatura nel progetto modificato supera in gran
parte il range di valori massimo consentito e ciò permette di dedurre che anche in questo caso il risultato
ottenuto non è accettabile.
Questo studio ad ogni modo viene effettuato a scopo di ricerca in quanto le restrizioni di processo imposte
dall’azienda sono vincolanti (non è permesso aumentare la temperatura del liquido di raffreddamento in
quanto questa azione porta ad un inevitabile aumento dei tempi ciclo).
259

Probabilmente l’unico modo per diminuire il valore di stress Mises-Henkey è agire sulla geometria o sui
tempi ciclo, in modo da permettere una migliore propagazione del materiale all’interno dello stampo ed un
valore più basso di tensioni residue.
4.7 Analisi del processo di stampaggio ad iniezione di placchette di
prova al variare dell’influenza della pressione sulla viscosità
Il software che è stato usato per le simulazioni è Moldflow Plastic Insight. Moldflow rappresenta lo stato
dell’arte della simulazione di processo dell’iniezione delle materie plastiche. Consente di analizzare il
comportamento del materiale plastico fuso nella fase di riempimento e quindi nella fase di raffreddamento
dello stesso. Si possono quindi valutare i risultati che influiscono sulla bontà del prodotto e predire le
caratteristiche estetiche e funzionali del pezzo a post-stampaggio.
La prima fase è consistita nella creazione, in ambiente CAD, di 3 piastre rettangolari (214mm×297mm) di
spessore diverso. Tutte le piastre contengono 7 fori rettangolari equidistanti.
Figura 208 Piastra usata per le simulazioni; spessore 4 mm.
260

Successivamente si sono importati tali modelli all’interno del Moldflow in formato IGES. La fase successiva è
stata la discretizzazione, ovvero la suddivisione di tali piastre in tanti “elementi finiti” (mesh tipo fusion)
avendo cura che il “mesh match ratio” (un indicatore della bontà della mesh eseguita) fosse superiore al 85
%.
Figura 209 Discretizzazione del modello
Come precisato in precedenza, durante le simulazioni, alcuni parametri sono stati impostati e mantenuti
costanti. Le grandezze che si è scelto di mantenere fisse sono le seguenti:
a) La posizione del punto di iniezione: esso è stato posto in corrispondenza di uno degli spigoli della
piastra, come si vede dalla figura che segue.
b) La temperatura dello stampo: 40°C.
c) La massima pressione di iniezione: 300 MPa.
d) Il tempo di iniezione: 1 secondo.
261

Figura 210 Posizione del punto di iniezione
Le grandezze che sono state variate (variabili di input) invece sono due:
1. Lo spessore s della piastra. Le simulazioni sono state condotte con 3 spessori diversi (e quindi 3 diversi
rapporti L/s tra la lunghezza di flusso L e lo spessore s della piastra: 2mm, 4mm, 10mm.
2. Il valore della costante d3 della formula di Cross-WLF che tiene conto dell’influenza della pressione sulla
viscosità. Inizialmente si è posto d3 = 0, ipotizzando cioè nessuna influenza della pressione. Sono stati
7
poi scelti altri due valori di d3 in base a valori trovati in letteratura: d3=1.9 10 −
−7
× e d3= 2.
8×
10 .
Una volta definite le variabili di input (geometria e d3), si sono scelte le variabili di risposta. Significative ai fini
di valutare l’influenza della pressione sulla viscosità, sono la pressione massima raggiunta nello stampo e la
forza di chiusura (clamping force, CF).
La forza di chiusura è influenzata dal tempo di iniezione. Tanto minore è il tempo di riempimento dello
stampo, tanto maggiore sara’ la velocità di iniezione e, di conseguenza, la forza di chiusura. Talvolta, di sotto
di un certo tempo di iniezione, se inietto cioè molto lentamente, il materiale ha il tempo di raffreddarsi e inizia
a formarsi un guscio solido. L’area della sezione di passaggio, in questo modo, diminuisce e i gradienti di
velocità aumentano.
Essendo
Δp ∝ τ = η & γ ,
262

si osserva che, se il gradiente di velocità aumenta, η diminuisce, in misura pero’ minore rispetto a quanto γ&
aumenti, e quindi, nel complesso, τ aumenta e con esso anche le perdite di carico e la forza di chiusura.
La curva che esprime l’andamento della forza di chiusura in funzione del tempo di iniezione presenta perciò
un minimo.
forza di chiusura [ton]
280
270
260
250
240
230
220
210
200
0 0.5 1 1.5 2 2.5
tempo di iniezione [s]
Figura 211 Andamento della forza di chiusura in funzione del tempo
In definitiva, sono state condotte 9 simulazioni: per ognuna delle 3 geometrie, sono state fatte 3 simulazioni
variando d3. I valori della pressione massima e della massima forza di chiusura, corrispondenti ai diversi
valori di L/s e d3, che Moldflow ha fornito, sono raggruppati nella seguente tabella dei risultati:
Tabella 27 Tabella dei risultati
L/s d3 P max [MPa] CF max [ton]
254.0 0.0 93.30 250.64
254.0 1.9*10 -7 113.31 253.99
254.0 2.8*10 -7 122.52 256.10
127.0 0.0 39.54 113.45
127.0 1.9*10 -7 43.85 119.95
127.0 2.8*10 -7 45.99 121.93
50.8 0.0 13.62 39.62
263

50.8 1.9*10 -7 14.29 40.72
50.8 2.8*10 -7 14.61 41.21
I precedenti dati sono stati elaborati utilizzando un programma che ha permesso un’elaborazione di tipo
DOE (design of experiments). Per ogni fattore si è valutata l’influenza che esso ha sulle variabili di risposta,
a tutti i livelli su cui questo agisce. Inizialmente si è studiato il comportamento dela pressione massima. In
questo primo caso, all’aumentare del rapporto L/s, cioè per piastre di spessore sempre minore, la pressione
massima aumenta considerevolmente. Lo stesso vale per la costante d3, al crescere della quale la pressione
aumenta, anche se in misura minore rispetto al caso precedente.
Le due figure che seguono rappresentano, rispettivamente, l’andamento della pressione massima in
funzione di L/s e di d3, e la distribuzione delle pressioni all’interno dello stampo. Si può osservare che la
pressione massima è raggiunta in corrispondenza del punto di iniezione.
Mean of P max
120
100
80
60
40
20
0
50.8
127.0
P max
L/s d3
254.0
Figura 212 Influenza di L/s e di d3 sulla pressione massima
0.0
1.9
2.8
264

Figura 213 Distribuzione delle pressioni: la pressione massima (zona rossa) si ha in corrispondenza
del punto di iniezione
Analogamente, per quanto riguarda la forza di chiusura, seconda variabile di risposta, si può osservare dai
grafici che anch’essa è pesantemente influenzata dallo spessore del provino e, in maniera minore, dal
coefficiente che esprime la dipendenza della viscosità dalla pressione.
Mean of CF max
250
200
150
100
50
50.8
127.0
CF max
L/s d3
254.0
Figura 214 Influenza di L/s e di d3 sulla forza di chiusura.
Fino a questo punto, si sono valutati gli effetti che le due variabili di input, prese singolarmente, hanno sulle
due grandezze di risposta.
Per valutare, invece, la mutua influenza dei due fattori sono stati ricavati due grafici, uno per ogni variabile di
output, che mostrano l’andamento di queste ultime in funzione di d3 , al variare di L/s.
0.0
1.9
2.8
265

Dai grafici si osserva che d3 effettivamente influenza la pressione massima e la forza di chiusura, soprattutto
se lo spessore del provino è molto piccolo, cioè per grandi L/s.
Mean
120
100
80
60
40
20
0
0.0
interaction p max
1.9
d3
2.8
L/s
50.8
127.0
254.0
Figura 215 Influenza delle interazioni dei fattori sulla pressione massima.
Mean
250
200
150
100
50
0.0
interaction CF max
1.9
d3
2.8
L/s
50.8
127.0
254.0
Figura 216 Influenza delle interazioni dei fattori sulla forza di chiusura.
Si può quindi concludere che, trascurando l’influenza della pressione sulla viscosità, ponendo cioè d3=0 nella
formula di Cross WLF, si commette un errore. Questo effetto è tanto piu’ accentuato quanto maggiore è la
pressione e quanto minore è lo spessore del pezzo. Dalle simulazioni si è infatti rilevato che, al di sotto di un
certo spessore (s ≤ 1.5 mm), lo stampo non si riempie nemmeno, se l’influenza della pressione sulla
viscosità del polimero non è trascurata; se invece pongo d3=0 lo stampo si riempie. Questo significa che, per
spessori piccoli, l’effetto della pressione è rilevante e non puo’ essere trascurato perché si rischierebbe di
compromettere la qualità del pezzo finito.
Un ulteriore studio per avere un’idea di massima dell’influenza della pressione, è consistito nell’immaginare
di poter variare la pressione del materiale e vedere coma varia la viscosità al variare del parametro d3 della
formula di Cross WLF.
Come prima cosa si sono calcolati i valori di viscosità dalla formula di Cross:
266

η(
&
η ( T,
p)
o
T, γ , p)
= 1−n
1+
( ηo
( T ) * & γ / τ )
*
η = D exp[ −A
( T − T ) /( A + T − T
0
1
1
~
A2 = A2
T + D3
p
*
T = D2
+ D3
p
Per le pressioni p sono stati scelti quattro diversi valori: 15, 40, 80, 140 MPa.
Per ogni pressione poi, si sono ricavate le curve variando gli shar rate (100, 500, 1500, 3000,6000,10000
1/s).
2
*
)]
267

Dai grafici risulta chiaro che d3 influenza la viscosità soprattutto ai bassi shear rate e alle alte pressioni. Di
conseguenza, le forze di chiusura richieste saranno maggiori in queste condizioni e si avrà una maggior
sensibilità per rapporti L/s>>1.
268

Fase 5 Validazione dei codici mediante confronto con prove
sperimentali
5.1 Validazione dello stampaggio ad iniezione delle fascette
Si è successivamente pensato di confrontare i risultati numerici con quelli sperimentali. Tale attività è stata
condotta in due fasi distinte. La prima prevede di confrontare i risultati a partire dall’attuale sistema di
iniezione. Sono state condotte delle prove sperimentali a bordo macchina che hanno permesso di
concludere che:
- la simulazione prevede con buona approssimazione il tempo di iniezione e la pressione
all’iniezione, indice di una buona caratterizzazione reologica del materiale;
- la simulazione prevede con buona approssimazione il tempo di impaccamento (stimato
come il tempo minimo per cui non si ha variazione in peso del componente prodotto);
- la simulazione prevede che le 52 fascette vengono iniettate nello stesso istante nonostante
un percorso di flusso più lungo per le fascette più lontane dal punto di iniezione. Questo
risultato è in linea con i risultati sperimentali ed è comprovato dalla simulazione numerica in
cui si registra un riscaldamento del polimero per attrito con le pareti laddove la lunghezza di
flusso sia maggiore (shear heating);
- le prove sperimentali evidenziano un’opacità del componente estratto in corrispondenza
della materozza fredda. Tale fenomeno è confermato dalla simulazione numerica e
giustificato da una prematura estrazione del componente. Le fascette vengono estratte nel
momento in cui il frozen layer fraction del sistema di iniezione è pari al 90%. L’estrazione
prematura del componente provoca un’ossidazione del materiale a contatto con l’aria.
La seconda fase di confronto prevedeva di utilizzare un sistema di iniezione a canali caldi già presente e con
dimensioni del gate simili a quelli del modello con cui si sono condotte le simulazioni in ambiente Ansys
CFX ® . Alla luce delle prove sperimentali condotte si è concluso che la simulazione numerica prevede con
buona approssimazione:
- il tempo di sigillo del gate, indice di un buon modello di cristallizzazione e scambio termico
con l’ambiente;
- il tempo di riattivazione del flusso;
- la potenza termica da applicare alla resistenza per riattivare la portata.
5.2 Validazione dello stampaggio ad iniezione dei bidoni
La Errore. L'origine riferimento non è stata trovata. riporta i valori medi delle viscosità delle 16 miscele
testate ai diversi shear rate ed i risultati delle simulazioni eseguite al software di calcolo Moldflow ® . I valori
del tonnellaggio, che le simulazioni hanno evidenziato, risultano compresi tra i 3730.23 ton ed i 3979.91 ton;
questi parametri sono maggiori di ciò che ci si aspettava, ossia una forza di chiusura vicina ai 2500 ton. Le
ragioni di questi risultati possono risiedere sia nel fatto di aver costruito un data base di materiali con
269

caratteristiche termiche e meccaniche medie tra LDPE e HDPE, ma soprattutto nell’aver simulato una fase
d’iniezione con materiali la cui viscosità era quella misurata al reometro capillare, ossia apparente.
Di seguito sono raccolti quattro diagrammi forza di chiusura su viscosità che illustrano gli stessi dati della
tabella descritta poc’anzi, ma divisi per shear rate, al fine di poter individuare il modello che meglio si adatta
alle condizioni di riempimento.
forza di chiusura (ton)
forza di chiusura (ton)
4050
4000
3950
3900
3850
3800
3750
3700
SR 5000 s -1
y = 798,49Ln(x) + 631,48
R 2 = 0,7603
45 50 55 60
viscosità (Pa*s)
65 70 75
Figura 217 Forza di chiusura su viscosità apparente a SR 5000 s -1 .
4050
4000
3950
3900
3850
3800
3750
3700
SR 1500 s -1
y = 729,95Ln(x) + 452,32
R 2 = 0,7984
80 90 100 110
viscosità (Pa*s)
120 130 140
Figura 218 Forza di chiusura su viscosità apparente a SR 1500 s -1 .
270

forza di chiusura (ton)
forza di chiusura (ton)
4050
4000
3950
3900
3850
3800
3750
3700
SR 500 s -1
y = 574,12Ln(x) + 910,3
R 2 = 0,7474
120 140 160 180 200 220 240
viscosità (Pa*s)
Figura 219 Forza di chiusura su viscosità apparente a SR 500 s -1 .
4050
4000
3950
3900
3850
3800
3750
3700
SR 300 s -1
y = 503,2Ln(x) + 1186,8
R 2 = 0,6951
150 170 190 210 230 250 270 290
viscosità (Pa*s)
Figura 220 Forza di chiusura su viscosità apparente a SR 300 s -1 .
Dall’analisi dei quattro grafici risulta evidente che il modello che si adatta meglio ai dati, ovvero quello che ha
un coefficiente di correlazione più elevato è quello sviluppato a SR 1500 s -1 con un R 2 pari a 79.84%.
5.3 Validazione dello stampaggio ad iniezione delle vaschette dei
deflussimetri
I principali risultati presi in esame vengono riproposti qui di seguito.
271

Figura 221 Avanzamento e temperatura dei fronti di flusso durante la fase di iniezione.
272

Figura 222 Zone in cui si rilevano i valori massimi di shear rate.
Analizzando l’avanzamento dei fronti di flusso durante la fase di iniezione (Figura 221) è possibile notare
come la temperatura rimanga elevata in corrispondenza delle nervature, laddove il calore generato
internamente per attrito prevale rispetto al calore ceduto allo stampo per convezione e conduzione.
Un’attenta analisi delle temperature in corrispondenza delle nervature ha permesso di rilevare una
temperatura di qualche grado superiore rispetto a quella di iniezione. Al contrario in corrispondenza delle
superfici a profilo circolare (laddove lo spessore si riduce da 0,95 mm, altezza delle nervature, a 0,55 mm,
spessore della parete) il calore ceduto allo stampo prevale e induce una rapida solidificazione del materiale.
Le simulazioni numeriche condotte hanno poi permesso di evidenziare (Figura 222) come in corrispondenza
delle nervature si raggiungano anche i valori massimi di shear rate (42000 1/s).
L’altro aspetto che si voleva analizzare era la distribuzione degli stress indotti dal processo di stampaggio
(Figura 223). Le simulazioni numeriche condotte hanno permesso di evidenziare che durante l’iniezione i
valori massimi di concentrazione di tali stress sono localizzati in prossimità delle nervature (0,35 MPa). Il
limite di shear stress massimo previsto dalla scheda tecnica del materiale è pari a 0,5 MPa.
Le immagini successive (Figura 224) mostrano invece un aumento del valore dello shear stress durante la
fase di impaccamento. Inizialmente un valore di shear stress di 0,45 MPa è riscontrato in corrispondenza
delle zone in cui si vengono a formare le inclusioni carboniose. Valori oltre gli 1 MPa sono rilevati in fasi
successive in corrispondenza delle nervature e del bocchello iniziale della vaschetta. L’aumento dello shear
stress rilevato durante la fase di impaccamento sembra essere dovuto ad una riduzione ulteriore della
temperatura del fluido e quindi ad un aumento locale della viscosità. Questa ipotesi è avvalorata dai risultati
delle simulazioni condotte con una temperatura superiore dello stampo. A inizio e fine impaccamento si può
273

infatti notare (Figura 225 e Figura 226) come i valori assoluti di shear stress rilevati siano inferiori per una
temperatura superficiale dello stampo pari a 70°C.
Figura 223 Shear stress rilevati durante la fase di iniezione.
Figura 224 Shear stress rilevati durante la fase di impaccamento.
274

Figura 225 Shear stress rilevati a inizio e fine impaccamento per T stampo pari a 30°C.
Figura 226 Shear stress rilevati a inizio e fine impaccamento per T stampo pari a 70°C.
Un ultimo risultato merita di essere commentato: l’andamento delle velocità durante l’iniezione. La Figura
227 propone l’andamento delle velocità previsto dalle simulazioni numeriche. I risultati mettono in evidenza
come in corrispondenza delle zone in cui si vengono a formare le difettosità vi sia un andamento del flusso
che parte dalle nervature e va verso il centro delle superfici a profilo circolare. Questo andamento rispecchia
la disposizione delle inclusioni carboniose.
275

Figura 227 Andamento delle velocità previste da simulazione numerica
I risultati ottenuti dalle simulazioni di raffreddamento vengono riportati qui di seguito.
276

16
17
6
18
4
Figura 228 Distribuzione della temperatura a fine raffreddamento
Le simulazioni numeriche condotte hanno permesso di evidenziare come vi sia un raffreddamento
differenziato in alcune zone dello stampo. Dalla Figura 228 appare chiaro come a fine raffreddamento i
5
5
6
5
277

componenti delle figure 5 e 6 conservino una temperatura media superiore. In particolare i componenti 4, 5,
16, 17 e 18 sono quelli più critici. La situazione risulta ancora più chiara osservando l’ immagine seguente,
ottenuta considerando solo la temperatura superficiale dei componenti a contatto con la parte fissa dello
stampo. Si è potuto infatti osservare che il sistema di raffreddamento relativo alla parte fissa è poco efficace
nei confronti delle figure 5 e 6. In particolare è possibile rilevare una temperatura media superiore a fine
raffreddamento in corrispondenza delle superfici delle vaschette rivolte verso gli iniettori centrali 5 e 6. Lo
stesso risultato può essere rilevato in corrispondenza dei componenti delle figure 2 e 3, anche se in misura
più contenuta.
3
6
Figura 229 Temperatura superficiale a fine raffreddamento: lato femmina
2
5
278

6
Figura 230 Temperatura del fluido refrigerante
La Figura 230 indica il profilo di temperatura del fluido refrigerante che si rileva all’interno dei circuiti di
raffreddamento. È evidente come la situazione più critica si abbia in corrispondenza dei circuiti di
raffreddamento con ingresso E11, E12, E17, E19, dove si rileva un aumento di temperatura anche di 12°C.
A fronte delle analisi sopra descritte si possono trarre le seguenti conclusioni:
- le principali cause responsabili della formazione di residui carboniosi sembrano essere una temperatura di
iniezione elevata ed un raffreddamento differenziato dello stampo;
- le simulazioni condotte evidenziano valori massimi di temperatura e shear rate in corrispondenza delle
nervature;
- le simulazioni di iniezione condotte prevedono valori di shear rate e shear stress al di sotto di quelli previsti
come limite dalla scheda tecnica del materiale;
- valori di shear stress non trascurabili sono stati rilevati ad inizio impaccamento in corrispondenza delle
zone in cui si vengono a creare le inclusioni carboniose; questi non sembrano comunque essere causa della
formazione dei difetti dal momento che in istanti successivi valori di shear stress molto più elevati sono
riscontrati in corrispondenza del bocchello della vaschetta. Dai rilievi in nostro possesso non sono mai state
riscontrate difettosità in corrispondenza del bocchello;
- l’andamento delle velocità del flusso previsto dalla simulazione numerica rispecchia la disposizione delle
inclusioni carboniose;
E19
E12
5
E17
E11
279

- i componenti con maggiore diffettosità coincidono con quelli più critici in termini di raffreddamento previsti
dalla simulazione numerica;
- le simulazioni condotte hanno poi permesso di evidenziare un raffreddamento più critico in corrispondenza
delle superfici delle vaschette rivolte verso gli iniettori centrali (non solo per le figure 5 e 6);
- le figure 5 e 6 sono quelle che presentano una maggiore frequenza di difettosità. Alcune inclusioni
carboniose sono state rilevate anche in corrispondenza delle figure 2 e 3. Una nuova indagine statistica è
stata condotta per verificare se le difettosità delle figure 2 e 3 sono casi isolati oppure si verificano in
concomitanza con alcuni componenti delle figure 5 e 6. L’analisi condotta (Figura 231) ha permesso di
affermare che le difettosità riscontrate nei componenti delle figure 2 e 3 non sono casi isolati. Nel momento
in cui la causa principale possa essere un raffreddamento differenziato dello stampo, le difettosità nei
componenti 2 e 3 dovrebbero manifestarsi solo nel momento in cui la temperatura della zona dello stampo
relativa alle figure 5 e 6 è più elevata. Ad esclusione della prima stampata, si può infatti osservare come le
difettosità nelle figure 2 e 3 siano rilevate in corrispondenza di difettosità medie o addirittura marcate per i
componenti delle figure 5 e 6.
280

Numero della cavità che ha prodotto il pezzo
Numero
sacco 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
5 2 6 3
Numero dell'iniettore
Figura 231 Frequenza delle difettosità rilevate
5.4 Validazione dello stampaggio ad iniezione dei contenitori per
batterie
Numero Sacco = stampata con ordinamento crescente con l'istante di produzione.
Verde = difetto lieve
Giallo = difetto medio
Rosso = Difetto marcato
Le simulazioni numeriche sono state opportunamente validate tramite il confronto con i dati sperimentali: a
puro titolo di esempio si riporta il risultato fornito dalla simulazione numerica di riempimento del componente
al punto di passaggio tra controllo in velocità e controllo in pressione, ed il manufatto stampato ottenuto in
analoghe condizioni.
281

Figura 232 Simulazione di riempimento sino al punto di switch-over.
Figura 233 Componente stampato ottenuto in condizioni di processo analoghe a quelle impostate
nella simulazione
282

5.5 Validazione dello stampaggio ad iniezione del composito in legno-
polimero
Grazie al software Moldflow, sfruttando una mesh tridimensionale, si è potuto simulare, in tutto il volume del
provino, il suo modulo elastico. Si è quindi ottenuto un grafico bidimensionale rappresentante il modulo
elastico E ottenuto nella sezione centrale del provino:
Come si può notare i risultati della simulazione, che offrono un modulo elastico medio di 1639,11 MPa, sono
assolutamente sovrapponibili con il risultato medio di 1630,2 MPa ottenuto sperimentalmente per il materiale
1 di riferimento.
5.6 Analisi sperimentale ed ottimizzazione dei parametri di
plastificazione del polipropilene rinforzato con fibre lunghe
5.6.1 Piano DOE di analisi
Anche nella fase di studio dell’effetto dei parametri di plastificazione sul degrado delle fibre si è predisposto
un piano DOE del tutto simile a quello utilizzato per lo screening. Le misurazioni sono state eseguite una
volta stabilita una procedura di esecuzione, in modo da rendere il più uniformi possibile le condizioni di
prova.
Piano fattoriale
Gli esperimenti pianificati per lo studio sono strutturati sulla base di un piano DOE a 2 fattori, con tre
replicazioni e un punto centrale. La scelta dei livelli dei fattori è stata effettuata anche qui in base alle
283

condizioni permesse dalla pressa in nostro possesso per evitare l’intrusione di aria alle basse
contropressioni e il mancato caricamento della vite di plastificazione a seguito della eccessiva
contropressione. Per la scelta dei valori di velocità di rotazione della vite non si sono riscontrati particolari
inconvenienti operativi, per cui si sono scelti in base al range nominale permesso dalla macchina. Il piano
fattoriale risulta cosi strutturato (Figura 234):
Level High Medium Low
Screw
rotation
[m/min]
Back
pressure
[bar]
Prove eseguite
36 21 6
190 120 50
Figura 234 Piano fattoriale utilizzato per le prove e rispettiva tabella dei parametri.
Le prove sono state eseguite alla temperatura di 250°C, scelta come valore centrale all’interno del range
consigliato dai produttori del materiale. La temperatura del reometro e della vite di plastificazione è stata
quindi impostata a questo valore e prima di iniziare con le rilevazione si è atteso per circa 1 ora che il
sistema si portasse in temperatura e si stabilizzasse il più possibile. Una volta impostati i parametri di prova
sulla pressa si è avviata la procedura di caricamento del materiale da parte della vite, spurgando e facendo
ricaricare per 2-3 volte in modo da essere sufficientemente sicuri che il sistema andasse a regime; questo
procedimento permette di stabilizzare le condizioni di carico ogni qualvolta i parametri di processo vengono
modificati. La corsa di carico della vite è stata impostata a 100 mm, corrispondente ad un volume di circa
125 cm 3 di materiale. Il software di acquisizione, prima di ogni prova, necessita di un reset dei sensori di
pressione, che è stato eseguito subito prima di ogni inizio di iniezione. I valori di pressione e temperatura
sono stati calcolati come media nell’intervallo di iniezione dopo aver atteso che il flusso divenisse
sufficientemente stabile. Si è assunto quindi come intervallo di corsa della vite entro cui monitorare i suddetti
valori il range tra 60 e 10 mm. Dopo ogni rilevazione si è resa necessaria la pulizia del sistema reometro al
fine di togliere il materiale solidificato che altrimenti impedirebbe la prova successiva. Questo inconveniente
deriva dal fatto che nel reometro utilizzato sono presenti dei gradienti termici derivanti da un parziale
isolamento termico: il fatto che questo fattore possa in qualche modo influenzare in maniera eccessiva lo
studio è stato attentamente considerato; tuttavia, visto che il modello utilizzato è stato costruito in riferimento
a questo particolare strumento, il quale rimane lo stesso assieme ai fattori di disturbo per tutte le prove, i
risultati ottenibili sono ugualmente attendibili per le valutazioni sul materiale e sul processo.
Le prove eseguite con i rispettivi parametri e i valori di viscosità misurati sono mostrate nella tabella
seguente (Tabella 28):
284

Tabella 28 Tabella riassuntiva delle prove con valori della viscosità rilevati.
Std Order Run Order
Screw rotation
[m/min]
Back pressure
[bar]
Viscosità
[Pa*s]
2 1 36 50 71,43
6 2 36 50 73,39
8 3 36 190 53,19
11 4 6 190 53,66
5 5 6 50 70,06
13 6 21 120 65,00
12 7 36 190 56,52
3 8 6 190 50,47
7 9 6 190 57,04
4 10 36 190 60,41
10 11 36 50 71,43
1 12 6 50 72,03
9 13 6 50 71,34
In questa prima fase si è acquisito il valore della viscosità che nel successivo passaggio sarà ricondotta,
tramite la relazione trovata, alla lunghezza delle fibre. Come si può notare dalla Tabella 28, per tutte le
condizioni di prova sono visibili i risultati delle replicazioni ad eccezione del punto centrale che mostra un
unico valore di viscosità. Nella pratica questo valore è stato calcolato come media delle tre replicazioni fatte,
alla pari dei valori al contorno del piano fattoriale. Dall’analisi dei residui si può vedere che i dati possiedono
una distribuzione che segue in modo abbastanza soddisfacente quella normale (Figura 234), verificando
così l’ipotesi fondamentale di distribuzione normale dei dati necessaria per la valutazione degli effetti
mediante l’analisi della varianza.
Figura 235 Grafico normale dei residui dei dati ottenuti nel piano DOE.
285

Effetto dei fattori
Le valutazioni sull’effetto principale e le interazioni dei fattori sono state fatte sui valori di viscosità.
Dall’analisi eseguita con il software Minitab e visualizzata nei grafici di Figura 236 possiamo vedere che
dall’analisi più accurata emerge, allo stesso modo dello screening, il fatto che l’effetto della velocità di
rotazione della vite è limitato e quindi trascurabile. Inoltre anche l’interazione perde importanza rispetto a ciò
che era emerso nello screening.
Figura 236 Grafico dell’effetto principale e delle interazioni dei fattori.
Più nel dettaglio, si osserva che l’effetto principale della velocità di rotazione della vite ottenuto con
l’interpolazione lineare tra i due punti a condizioni estremi, si discosta dal valore di viscosità rilevato con il
punto centrale del piano. Il valore è inoltre più alto di quello dell’effetto per cui, per verificare che
effettivamente vi sia un effetto trascurabile rispetto a quello della contropressione, si è effettuata un’altra
analisi degli effetti principali sul piano fattoriale dimezzato (Figura 237) restringendo il campo di valori di
velocità di rotazione tra 6 e 21 m/min.
Figura 237 Grafici dell’effetto principale per il piano dimezzato.
Osservando la nuova analisi possiamo vedere che, anche se il modello lineare sull’effetto principale non
approssima con correttezza l’andamento reale di viscosità, l’effetto della rotazione rimane comunque
trascurabile rispetto a quello della contropressione.
286

5.6.2 Superficie di risposta
A questo punto l’obbiettivo rimane quello di costruire una superficie di risposta mediante una regressione
che ci permetta di descrivere l’effetto del degrado delle fibre da parte dell’unità di plastificazione di una
pressa a vite singola di diametro 40 mm.
Piano CCD
Il modello di regressione scelto per la superficie di risposta è un modello di secondo ordine che consente
pertanto di descrivere meglio la risposta. Per poter fare ciò si è utilizzato un Central Composite Design,
particolarmente indicato quando si effettuano prove sequenziali partendo gia da un piano, nel nostro caso
quello a due fattori con punto centrale, utilizzato per l’analisi degli effetti. In questo modo è possibile
aggiungere ai punti estremi già rilevati, altri punti intermedi che divengono indispensabili per poter calcolare
le curvature e quindi ricondursi ad un modello di superficie di risposta del secondo ordine. La struttura del
CCD si può vedere in Figura 238.
Figura 238 Descrizione del Central Composite Design.
Nella creazione del piano CCD può essere impostato il valore di α per la definizione dei punti aggiuntivi
necessari per la determinazione della curvatura. Nel nostro caso poiché il campo d’indagine è gia spinto
verso valori limite dei fattori, è stato impostato un α=1, il quale implica un piano fattoriale con i punti
aggiuntivi centrati sui lati. In caso non ci fossero limitazioni di campo, il design di default con 2 fattori si
presenta nel seguente modo:
Factors
Total
runs
Total
blocks
Cube
blocks
Cube
runs
Total
center
points
Cube
center
points
Axial
center
points
Default
alpha
2 13 --- --- 4 5 --- 1.414
287

Anche per questa analisi è stato impiegato un valore di replicazioni pari a 3.
Prove eseguite
Una volta definito il piano fattoriale di indagine sono state condotte le prove mancanti, assumendo come
punto di partenza le prove fatte per l’analisi dei fattori. Il design eseguito risulta quindi essere (Tabella 29):
Tabella 29 Tabella riassuntiva delle prove eseguite per la determinazione della superficie di risposta
con valori della viscosità rilevati e lunghezze delle fibre relative calcolate mediante modello.
Std
Order
Run
Order
Point
Type
Blocks
Screw
rotation
[m/min]
Back
pressure
[bar]
Viscosità
[Pa*s]
Length
[μm]
5 1 -1 1 6 120 63,34 1414,57
11 2 0 1 21 120 67,24 1929,49
4 3 1 1 36 190 53,19 75,97
3 4 1 1 6 190 53,66 138,10
10 5 0 1 21 120 65,99 1765,15
19 6 -1 1 36 120 65,52 1701,84
26 7 0 1 21 120 67,02 1900,20
29 8 1 1 6 190 54,470 244,75
36 9 0 1 21 120 65,36 1680,98
17 10 1 1 36 190 56,52 514,56
21 11 -1 1 21 190 55,86 428,27
34 12 -1 1 21 190 57,90 697,29
22 13 0 1 21 120 65,44 1691,15
24 14 0 1 21 120 68,19 2053,91
1 15 1 1 6 50 70,06 2301,77
7 16 -1 1 21 50 69,24 2192,51
16 17 1 1 6 190 57,04 583,66
18 18 -1 1 6 120 62,98 1367,71
23 19 0 1 21 120 67,92 2018,19
12 20 0 1 21 120 66,01 1766,47
14 21 1 1 6 50 72,03 2561,16
35 22 0 1 21 120 66,46 1826,79
6 23 -1 1 36 120 65,43 1690,21
15 24 1 1 36 50 71,43 2480,99
9 25 0 1 21 120 65,72 1728,11
39 26 0 1 21 120 62,98 1367,71
37 27 0 1 21 120 65,28 1670,78
32 28 -1 1 36 120 65,54 1704,49
288

28 29 1 1 36 50 71,42 2480,99
27 30 1 1 6 50 71,34 2469,81
2 31 1 1 36 50 73,39 2740,57
20 32 -1 1 21 50 70,33 2336,72
25 33 0 1 21 120 66,37 1814,75
33 34 -1 1 21 50 69,03 2164,91
8 35 -1 1 21 190 55,42 370,11
31 36 -1 1 6 120 57,10 592,19
13 37 0 1 21 120 64,39 1553,89
30 38 1 1 36 190 60,41 1028,83
38 39 0 1 21 120 65,28 1670,78
Come si può vedere sono presenti 3 replicazioni per i 4 punti nodali e i 4 punti centrati sui lati; nel punto
centrale sono state fatte 5 trattamenti con 3 replicazioni ciascuno per un totale di 15 prove. I valori di
viscosità ottenuti (Tabella 30) per ogni trattamento presentano spesso una variazione standard elevata il che
è imputabile all’errore dello strumento di misura. Il fenomeno dell’influenza della lunghezza delle fibre sulla
viscosità, infatti, ha un effetto limitato ed estremamente sensibile alla variazione dei parametri reologici in
particolare della temperatura; essendo quindi lo strumento utilizzato estremamente adatto a misurare le
caratteristiche dei polimeri in fase di processo, ha l’inconveniente di avere scarse caratteristiche di
accuratezza soprattutto quando ci si addentra in campi di indagine particolareggiati.
Tabella 30 Tabella riassuntiva dei valori medi delle prove con le rispettive deviazioni standard.
Screw rotation
&
Back pressure
Viscosità media
[Pa*s]
Deviazione
standard
6_50 6_190 36_50 36_19
0
21_12
0
6_120 36_12
0
21_50 21_19
0
71,15 55,06 74,27 56,71 65,00 58,48 65,49 69,53 56,39
0,99 1,76 3,38 3,62 3,08 4,33 0,06 0,69 1,32
I dati rilevati mostrano che mentre per parametri di processo intermedi la deviazione standard sulle 3
rilevazioni assume un valore apprezzabilmente basso, per le condizioni più spinte diviene anche un 17%
dell’effetto complessivo causato dalla variazione di lunghezza delle fibre (quantificabile sui 25 Pa*s). Questo
nel complesso non compromette l’attendibilità dello studio eseguito, ma ci spinge ad approntare
suggerimenti per il miglioramento dello strumento al fine di un’analisi più accurata.
Superficie di risposta per la viscosità
A seguito delle prove possiamo così costruire la superficie di risposta, che come gia accennato deriva da
una regressione con un modello del secondo ordine. L’equazione usata per descrivere la superficie di
risposta risulta essere:
289

y = β + β x + β x + β x + β x + β x x
0
1
1
2
2
2
3 1
dove β sono i coefficienti di regressione. Nel nostro caso otteniamo i seguenti coefficienti con le rispettive
deviazioni standard:
Tabella 31 Tabella dei coefficienti di regressione per la superficie di viscosità.
4
Term Name Coef SE Coef
Constant β0 65,5032 0,4785
Screw rotation β1 1,1562 0,4705
Back pressure β2 -7,4338 0,4705
Screw rotation*Screw rotation β3 -0,9968 0,6935
Back pressure*Back pressure β4 -1,3521 0,6935
Screw rotation*Back pressure β5 0,1788 0,5762
Il modello fitta i dati con un livello di confidenza dell’88,9% e la superficie così ottenuta è illustrata in Figura
239. Si può vedere come le condizioni di stampaggio che determinano la viscosità del polimero maggiore si
trovano in corrispondenza a 50 bar di contropressione e 28.34 m/min di velocità di rotazione della vite. Il
valore corrispondente di viscosità è di 71.72 Pa*s.
Figura 239 Superficie di risposta per la viscosità.
2
2
5
1
2
290

Superficie di risposta per la lunghezza delle fibre
Come fatto per la viscosità, è stata definita la superficie di risposta in base alla lunghezza pesata delle fibre.
I coefficienti della superficie di regressione sono elencati in Tabella 32.
Tabella 32 Tabella dei coefficienti di regressione per la superficie di lunghezza pesata delle fibre.
Term Name Coef SE Coef
Constant β0 1699,91 63,11
Screw rotation β1 152,49 62,05
Back pressure β2 -980,44 62,05
Screw rotation*Screw rotation β3 -131,46 91,46
Back pressure*Back pressure β4 -178,33 91,46
Screw rotation*Back pressure β5 23,59 76
Anche con la lunghezza il modello fitta i dati con un livello di confidenza dell’88,9% in quando i dati sono
derivati da quelli acquisiti e la superficie così ottenuta è illustrata in Figura 240. Le condizioni di stampaggio
che determinano la lunghezza maggiore e quindi il degrado minore ad opera del sistema di plastificazione si
trovano in corrispondenza a 50 bar di contropressione e 35.99 m/min di velocità di rotazione della vite. Il
valore corrispondente di lunghezza è di 2499.49 μm.
Figura 240 Superficie di risposta per la lunghezza delle fibre.
Per poter comprendere meglio la reale lunghezza delle fibre nelle migliori condizioni di processo possiamo
ricondurci ad una distribuzione simile ottenuta in fase di campionamento.
291

Figura 241 Distribuzione delle fibre nelle condizioni di minor degrado.
Dalla Figura 241 possiamo vedere le frequenze dei diversi valori di lunghezza, i valori delle lunghezze con le
diverse medie, la lunghezza massima e quella mediana.
5.6.3 Conclusioni
Media numero 917,7 μm
Media pesata 2588,2 μm
Lung. max 7919,4 μm
Lung. mediana 647,0 μm
Il lavoro svolto ha portato allo studio dei parametri di processo relativi all’unità di iniezione e plastificazione di
una pressa ad iniezione sul degrado del rinforzo in fibra di vetro di un polipropilene caricato. L’analisi è stata
effettuata mediante un reometro a slit-die montato in-line come stampo su di una pressa: questo strumento
ha permesso di monitorare le condizioni reologiche del polimero esattamente in fase di iniezione e, in
particolare per la nostra analisi, l’effetto del degrado delle fibre sulla viscosità. Generalmente infatti l’analisi
su degrado viene effettuata con una misura diretta al microscopio sulla lunghezza delle fibre dopo un
onerosa procedura per separarle dalla matrice polimerica. Tuttavia, essendo presente una correlazione tra
l’effetto delle fibre sulla viscosità e la lunghezza di queste, si è pensato di utilizzare questo parametro
reologico per valutare le variabili di processo in maniera più rapida. Dopo aver quindi verificato l’effettiva
variazione di viscosità dovuta alle diverse velocità di rotazione della vite e della contropressione a parità di
altre condizioni, sono stati prelevati dei campioni a diverse viscosità e su di essi è stata eseguita la misura di
lunghezza per le fibre. Dopo un attenta ricerca in letteratura sul più opportuno metodo per il calcolo della
lunghezza media e l’effettiva esistenza di una relazione con la viscosità, si è potuto costruire un modello
lineare per relazionare l’una all’altra e fittare i dati con un buon livello di confidenza.
Alla definizione della procedura di misura della viscosità e alla messa a punto del sistema reometro è
seguita l’analisi dei due parametri di processo coinvolti nel sistema di plastificazione ed iniezione mediante
un piano DOE. Dai dati è emerso che il degrado delle fibre è molto consistente è sebbene si parta da una
lunghezza iniziale di 13 mm, a seguito della fase di iniezione le fibre assumono mediamente una lunghezza
di 2-3 mm nelle condizioni migliori. La differenza sostanziale si nota nelle fibre di lunghezza massima che
292

pur essendo un numero esiguo mantengono una lunghezza anche di 10-11 mm nelle condizioni meno
degradanti.
Interpolando i dati con una superficie di regressione del secondo ordine si è potuto stimare le condizioni di
processo ottimali ottenibili con una contropressione bassa (50 bar) e una velocità di rotazione della vite alta
(36 m/min). Il valore della contropressione coincide con quello suggerito dai produttori del materiale caricato;
l’unico vincolo nell’abbassare ulteriormente la contropressione risiede nel fatto che si può incorre
nell’intrusione di aria che comprometterebbe il pezzo finale. Per quanto riguarda la velocità di rotazione della
vite, il valore consigliato è basso e precisamente di 15 m/min mentre dalle indagini effettuate si deduce che il
minor effetto degradante lo si ha per alte velocità: per la pressa esaminata il valore è di 36 m/min che è
anche quello più alto permesso.
Vi è da precisare che nell’analisi sono stati riscontrati dei problemi di ripetibilità dei risultati che da un’attenta
valutazione della procedura di prova e dello strumento utilizzato sono stati imputati a quest’ultimo. Per poterli
eliminare e ottenere cosi valori di deviazione standard sulle prove bassi è necessario un miglioramento
dell’isolamento del reometro, che presenta elevati gradienti termici, e del sistema di riscaldamento, che è
poco sensibile nel mantenere ridotto l’intervallo di oscillazione della temperatura attorno al valore impostato.
Inoltre è necessario un incremento della lunghezza dello slit per permettere una maggior stabilità della
pressione e conseguentemente una maggior precisione. Nell’insieme i problemi di ripetibilità sono per la
maggior parte imputabili ai controlli poco precisi sulla temperatura e sulla pressione, parametri essenziali
nelle proprietà reologiche.
Il lavoro può essere in futuro completato con l’analisi dei parametri di processo riguardati ancora il sistema di
iniezione e il sistema stampo. Per la parte dell’iniezione manca la valutazione dei diversi tipi di viti e dei loro
profili mentre per la parte relativa allo stampo la valutazione sulle diverse geometrie dei condotti di
alimentazione e delle cavità, sulla pressione di impaccamento e sulla pressione di picco della cavità
293