Manual DM-62 rev02 - Digimed
Manual DM-62 rev02 - Digimed
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Índice<br />
<strong>Manual</strong> de Instruções<br />
Fotômetro de chama<br />
Certificado de garantia ............................................................................................................................. 2<br />
Características ........................................................................................................................................ 3<br />
Especificações ......................................................................................................................................... 4<br />
Princípios da fotometria ............................................................................................................................ 5<br />
Descrição mecânica ............................................................................................................................... 6<br />
Etiquetas - simbologias ............................................................................................................................ 8<br />
Instalação do equipamento ..................................................................................................................... 9<br />
Operação do equipamento .................................................................................................................... 11<br />
Operação do equipamento - Setagem .................................................................................................... 13<br />
Operação do equipamento - Calibração ................................................................................................. 15<br />
Utilização do HyperTerminal .................................................................................................................. 17<br />
Manutenção ........................................................................................................................................... 18<br />
Prováveis defeitos .................................................................................................................................. 20<br />
Cabo de comunicação ........................................................................................................................... 22<br />
Protocolo de comunicação ..................................................................................................................... 23<br />
<strong>DM</strong>-<strong>62</strong><br />
SOFT.<br />
MAN.<br />
REV.<br />
V.7j<br />
183<br />
02
1. Certificado de garantia<br />
A <strong>Digimed</strong> assegura ao primeiro proprietário deste produto, garantia de 36 meses<br />
contra defeitos de fabricação, comprovada pela nota fiscal DIGICROM ou revenda autorizada.<br />
A <strong>Digimed</strong> declara a garantia nula, sem efeito, se este equipamento sofrer qualquer dano por motivo de<br />
acidente de qualquer natureza, por produtos químicos ou corrossivos, uso abusivo ou em desacordo com o<br />
manual de instruções, no caso de apresentar sinais de violação dos lacres dos componentes da placa<br />
eletrônica ou de conserto por pessoa não autorizada.<br />
A utilização do equipamento de forma não especificada neste manual, poderá prejudicar a segurança oferecida<br />
pelo mesmo.<br />
Os equipamentos são fabricados sob o "SISTEMA DA GARANTIA DA QUALIDADE DIGIMED" , conforme<br />
ISO 9001:2008 e são acompanhados com Certificados de Aferição, rastreáveis com padrões primários<br />
certificados pelo Inmetro,<br />
o que nos permite dar como garantia, os prazos mencionados.<br />
NOTA: O conteúdo informativo deste manual, está sujeito a alterações a qualquer momento sem prévio aviso.<br />
Esta garantia não abrange eventuais despesas de frete, transporte e embalagem.<br />
Declaração de Conformidade<br />
Certificamos e declaramos sob nossa responsabilidade que o equipamento, escopo deste certificado, está em<br />
conformidade com as características propostas em projeto e aplicação a que se destina.<br />
Abaixo assinado<br />
Digicrom Analítica Ltda.<br />
Rua Marianos, 227 - Campo Grande - SP - Brasil<br />
55(0xx11) - 5633-2200<br />
55(0xx11)<br />
- 5633-2201<br />
@ vendas@digimed.ind.br<br />
www.digimed.ind.br<br />
36<br />
GARANTIA<br />
MESES<br />
2
2. Características<br />
Leitura simultânea de todos os parâmetros<br />
Calibração automática<br />
Câmara e Queimador desmontável<br />
Desligamento automático de chama<br />
Desumidificador com Purga automática<br />
Acendimento automático da chama<br />
Nebulizador e Queimador em aço Inox 316<br />
Caixa de Gases automática, com Intertravamento<br />
Linearização da curva de trabalho<br />
Leitura diretas em ppm, %, mg/L, mEq/L, mmol/L (outras sob consulta)<br />
Sensor de temperatura da chaminé (segurança)<br />
Figura 2<br />
Figura 1<br />
Acompanha o Equipamento<br />
Válvula de gás padrão para bujão de 13 kg ou 45kg<br />
Mangueira de conexão para dreno, ar e gás padrão ABNT<br />
Fio de aço para desentupimento do catéter<br />
Acessórios Opcionais<br />
Compressor de ar tipo membrana<br />
Impressora Serial<br />
Software para aquisição de dados<br />
3
3. Especificações<br />
Analise Simultânea de Na, K, Li, Ca<br />
Range de Leitura 0-100 mg/L / 0-200 mEq/L<br />
Escalas Auto Range<br />
Seleção de Resolução<br />
1 / 0,1/ 0,01<br />
Precisão<br />
Menor que 1% (fe)<br />
Linearidade Menor que 2% (fe)<br />
Tempo de Resposta 8 segundos<br />
Consumo de Amostra 5 mL / min<br />
Volume por Análise 2 mL (aprox.)<br />
Pontos de Calibração 1 ou 2<br />
Combustível Cilindro de GLP (Gás Liquefeito de Petróleo) de 13 ou 45 Kg<br />
Oxidante Ar isento de pó e óleo<br />
Display 2 linhas x 16 caracteres<br />
Dimensões LAP 340 x 475 x 335<br />
Grau de Proteção IP - 65 Gabinete da cor azul<br />
Peso 8,5 Kg<br />
Alimentação 110 / 220 Vca<br />
Flutuação de Tensão ± 10% da tensão nominal<br />
Sobretensão Transitória De acordo com a categoria II da norma IEC 60864-4-443<br />
Proteção contra choques elétricos Classe I<br />
Potência consumida (máx.) 35 VA<br />
Condições Ambientais<br />
Utilização Usar em ambientes abrigados<br />
Altitude Até 2000 m<br />
Temperatura Ambiente Entre 5 e 40 ºC<br />
Umidade Relativa (máx.) 80%<br />
Grau de proteção Ambiente com alguma condensação temporária ( grau de poluição II)<br />
4
4. Princípios da fotometria<br />
O átomo é constituído de um núcleo circundado por elétrons; todos os elementos possuem um número específico de<br />
elétrons, o qual está associado com o núcleo atômico de uma estrutura orbital característica de cada elemento.<br />
Um átomo em sua configuração orbital normal, configuração estável de mais baixa energia eletrônica se diz que está,<br />
no "estado neutro", ou seja, que está em seu estado fundamental.<br />
Se uma energia de uma certa magnitude for aplicada neste átomo, a energia será absorvida por este e os elétrons<br />
serão promovidos para camada de maior energia. O átomo estará em uma situação instável ou em um estado<br />
"excitado". Como este estado é instável, o átomo retornará imediatamente e espontaneamente ao seu "estado neutro",<br />
ou seja, em seu estado fundamental. Sendo assim, os elétrons absorvem a energia e saltam para orbitas externas, no<br />
retorno irradiarão a energia absorvida.<br />
O comprimento de onda da energia radiante emitida é diretamente relacionada, pois será em função da movimentação<br />
na eletrosfera dos elétrons promovidos.<br />
A fotometria de chama é uma técnica espectroscópica de emissão, utilizada na aplicação de métodos em análises<br />
quantitativas.<br />
A chama é uma forma de excitação que produz emissão de espectros característicos, pelo aparecimento de bandas<br />
oriundas da excitação de óxidos.<br />
A função da chama é de converter a amostra líquida ao estado gasoso, decompor os constituintes em átomos ou<br />
moléculas mais simples e excitar eletronicamente uma fração das espécies atômicas ou moleculares restantes.<br />
A chama deve produzir uma temperatura suficientemente alta para poder desempenhar satisfatoriamente as funções<br />
mencionadas, por outro lado não deve interferir com a radiação a ser observada.<br />
A temperatura máxima obtida mediante gás GLP com o ar oxidante poderá atingir entre 1700 e 1900°C. Estas baixas<br />
temperaturas serão capazes de excitar apenas uns poucos elementos, essencialmente os metais alcalinos e<br />
alcalinos-ferrosos.<br />
A temperatura da chama varia consideravelmente com a relação combustível e o oxidante utilizados e a relação das<br />
concentrações de ambos. A temperatura máxima localiza-se logo acima do cone interno da chama e decresce tanto<br />
em direção a base como em direção ao bico da chama.<br />
Os espectros emitidos pelos elementos na chama, são espectros de raias e bandas; é também observada uma<br />
radiação contínua. Os espectros de raia são emitidos por átomos neutros ou ionizados excitados. Os espectros de<br />
bandas correspondem a transições eletrônicas envolvendo espécies moleculares. Um aumento da radiação contínua<br />
de fundo ocorre em presença de altas concentrações de certos metais.<br />
A intensidade de uma dada raia espectral é determinada por uma série de fatores, que são: a fração da amostra líquida<br />
nebulizada que chega a evaporar; a fração do resíduo sólido que se dissocia, a fração dos átomos resultantes da<br />
dissociação que não chegam a ionizar e a fração dos átomos resultantes da dissociação que não chegam a ionizar e a<br />
fração dos átomos neutros que sofrem excitação.<br />
Quando a dissociação pode ser considerada completa e a ionização não, a fração de átomos excitados aumenta<br />
exponencialmente com a temperatura. Como é fácil de compreender, a ionização diminui a população de átomos<br />
n e u t r o s n a c h a m a e c o n s e q u e n t e m e n t e d i m i n u i a e m i s s i v i d a d e d a s r a i a s a t ô m i c a s .<br />
Nas chamas de baixa temperatura a ionização é mínima e geralmente pode ser ignorada. A melhor temperatura da<br />
chama para a determinação de um elemento depende da energia de excitação do elemento, de como o mesmo se<br />
acha combinado na amostra, da sensibilidade requerida e quais outros elementos se encontram presentes.<br />
Os elementos são vantajosamente determinados com chamas de baixas temperaturas. Por exemplo, a intensidade da<br />
raia atômica dupla do potássio a cerca de 766 nm é limitada pela facilidade com que o elemento se ioniza; além de um<br />
certo limite com a elevação da temperatura, a ionização ocorre em extensão apreciável com a excitação dos átomos<br />
neutros. Além disso, as possibilidades de interferências de outros elementos são maiores a temperaturas mais altas.<br />
5
5. Descrição mecânica<br />
O Fotômetro de Chama <strong>Digimed</strong> é oferecido em gabinete compacto e robusto projetado segundo modernos parâmetros<br />
ergonométricos proporcionando ao usuário um ângulo perfeito, para leituras e facilidade nas operações. O circuito<br />
eletrônico microprocessado de última geração além de baixo consumo e maior velocidade nas leituras, porta um programa<br />
de análises compostos por uma sequência de menus.<br />
.<br />
O usuário é guiado através dos menus auto-explicativos, sendo a seleção de uma opção ou função ser efetuada por meio de<br />
um teclado de 3 teclas tipo membrana a prova de respingos, podendo ser utilizados em ambientes quimicamente<br />
agressivos.<br />
A Caixa de Gases é totalmente automática, com sistema de intertravamento oferecendo ao usuário proteção segurança;<br />
possui ignição eletrônica para acendimento da chama.<br />
O acesso ao nebulizador para limpeza e manutenção é rápido e eficiente.<br />
1<br />
4<br />
3<br />
2<br />
7<br />
6<br />
15<br />
16<br />
9<br />
5<br />
13<br />
12<br />
11<br />
14<br />
10<br />
Figura 3<br />
1. Chave Geral do Equipamento;<br />
2. Display Alfanumérico: 2 barras x 16 caracteres;<br />
3. Teclado de Membrana;<br />
4. Ajuste do Combustível: Ajusta a relação combustível/ar, tornando a chama mais oxidante, permitindo um ajuste da otimização de<br />
temperatura;<br />
5. Nebulizador: Atomiza a amostra;<br />
6. Cateter para sucção da amostra;<br />
7. Mangueira de polipropileno verde: Entrada de ar auxiliar;<br />
8. Mangueira de polipropileno amarela: Entrada de Gás tipo GLP;<br />
9. Mangueira de polipropileno azul: Entrada de Ar Auxiliar;<br />
10. Câmara de Mistura;<br />
11. Queimador (no interior da chaminé);<br />
12. Mangueira de Dreno:Mangueira de silicone da Câmara ao Copo de Dreno;<br />
13. Copo de Dreno;<br />
14. Visor de inspeção da chama;<br />
15. Sensor de temperatura (segurança) instalado no interior da chaminé;<br />
16. Parafuso de ajuste da nebulização.<br />
8<br />
7
5. Descrição mecânica<br />
1 - Conector de 3 pinos para a entrada do cabo de alimentação elétrica.<br />
Antes de conectar o cabo de alimentação à rede elétrica, verifique se a tensão está correta.<br />
(110 ou 220 VCA)<br />
2 - Fusível Geral do Equipamento: Fusível de ação rápida de 1,0 A / 250 V.<br />
5 - Entrada de Ar<br />
6 - Mangueira de Dreno<br />
6<br />
7 8<br />
3 - Entrada de Combustível (G.L.P. - Gás Liquefeito de Petróleo): É fornecido mangueira normalizada para<br />
gás (ABNT) e válvula reguladora para cilindro de 13kg ou 45 kg<br />
4 - Filtro de Ar com Purga Automática: Utilizando para retenção de poeira, líquidos e vapores.<br />
OBS:. Toda vez que o compressor for desligado e religado, será acionada a lurga automática.<br />
7 - Saída RS-232: Saída de comunicação de dados, para computador ou impressor serial.<br />
8 - Chave de Mudança de Tensão (Quando utilizada Fonte Chaveada, esta Chave não é utilizada)<br />
O Equipamento sai de fábrica em 220 VCA.<br />
5<br />
4<br />
Figura 4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
7
6. Etiquetas - simbologias<br />
1<br />
2<br />
1<br />
2<br />
3<br />
1<br />
2<br />
3<br />
Simbologia do filtro coalescente (ar);<br />
1<br />
OXIDANTE<br />
2<br />
6 L/min a 1,5 Kgf/cm<br />
Simbologia de entrada de Gás Liquefeito de Petróleo (GLP).<br />
1<br />
1<br />
COMBUSTÍVEL<br />
2<br />
P max 0,5 Kgf/cm<br />
Simbologia RS-232: Saída serial para conexão da impressora ou computador;<br />
Simbologia de fusível;<br />
SERIAL<br />
Chave comutadora de tensão.<br />
Simbologia da chave Liga / Desliga;<br />
1<br />
Simbologia de regulagem de volume de gás (baixo);<br />
Simbologia de regulagem de volume de gás (alto);<br />
1<br />
ATENÇÃO<br />
Verifique a chave seletora de<br />
tensão, antes de conectar o<br />
equipamento à rede elétrica.<br />
2<br />
110 Vca<br />
220 Vca<br />
2 3<br />
FUSÍVEL 1,0A<br />
Simbologia de chama (área quente).<br />
2<br />
3<br />
8
3. 6. Composição Instalação do do equipamento produto<br />
Para um perfeito funcionamento do equipamento, é ponto fundamental a boa instalação. Siga rigorosamente as<br />
instruções abaixo:<br />
1. Retire o equipamento da embalagem e verifique se não ocorreram danos durante o transporte.<br />
2. Instale o equipamento em local de fácil manuseio, em bancada isenta de vibrações, protegida contra a<br />
incidência direta dos raios solares, em ambiente com temperatura ambiente entre 5 e 40°C e umidade entre 70<br />
e 80%.<br />
3. Instale o Fotômetro de Chama deixando espaçamentos necessários para sua correta operação e para facilitar<br />
a sua manutenção.<br />
Posicione o Fotômetro de Chama de modo que não atrapalhe a sua desconexão da alimentação.<br />
4. Antes de conectar o equipamento à tomada mais próxima, certifique-se que a tensão de alimentação seja<br />
correspondente a do equipamento e que a variação não exceda ±10% do valor nominal.<br />
5. Deverá ser incluída na alimentação elétrica do(s) equipamento(s), um disjuntor compatível à carga;<br />
6. Este disjuntor deverá ser posicionado próximo ao(s) equipamentos e de fácil acesso ao operador;<br />
7. Este disjuntor deverá ser identificado como dispositivo de proteção ao(s) equipamento (s) e deverá estar de<br />
acordo com as normas IEC 60947-1 e IEC 60947-3 (ítem 6.11.3.1 da norma geral). O disjuntor não deverá<br />
interromper o condutor “terra”.<br />
8 - Usar tomada correta, conforme desenho abaixo:<br />
Neutro Fase<br />
Terra<br />
9 . Instale o compressor em local de fácil manuseio, boa ventilação, isento de poeira e sempre em nível<br />
abaixo do equipamento.<br />
10. Conecte o cabo de alimentação do compressor à tomada de energia elétrica. Nunca puxe o cabo de força<br />
para desligá-lo, retire-o somente pelo seu plug.<br />
11. Instale a mangueira de conexão do ar do compressor na "Entrada (6 - Figura 3.2)".<br />
12. Retire a Câmara de Nebulização (a - Figura 6 ). Para isso, gire 45°C para a direita e puxe levemente a<br />
Câmara para baixo. Instale o bico do queimador (b - Figura 6 ), no queimador e reinstale a Câmara.<br />
Figura 6<br />
Figura 5<br />
Bico Queimador (b)<br />
Base do Queimador<br />
Câmera de Nebulização (a)<br />
NOTA: Em todos os casos onde for observado o símbolo de atenção ( ), o manual deve ser consultado.<br />
9
3. 6. Composição Instalação do do equipamento produto<br />
13. Instale a Válvula Reguladora de Gás em um botijão de 13 kg, que deverá estar estacionado por 12 horas,<br />
para que as impurezas e gases mais pesados se precipitem para o fundo do botijão e instale a mangueira até<br />
a entrada de combustível.<br />
14. Instale a Mangueira do Dreno no copo de dreno e a outra ponta em um vasilhame ou dreno aberto.<br />
Deixe a mangueira sempre livre; obstruções dificultarão o desague do dreno.<br />
15. Instale as mangueiras de ar e gás. Abra a Válvula Reguladora de Gás e verifique com espuma de sabão,<br />
possíveis vazamentos.<br />
16. Ligue o compressor e da mesma forma verifique se ocorrem vazamentos. Após, aspire água destilada por<br />
meio do cateter por 5 minutos, com objetivo de preencher a mangueira do dreno para não<br />
vazar gás.<br />
17. ATENÇÃO: Antes de acender a chama, a Mangueira do Dreno deverá estar preenchida com solução ou<br />
água, para não despressurizar a Câmara<br />
18. Ligue o equipamento.<br />
CUIDADO:<br />
Nunca observe a chama, por cima da chaminé, utilize sempre o visor de inspeçã da chama . Se<br />
houver a necessidade, certifique-se que o equipamento está desligado.<br />
19. Acompanhe as instruções do menu no display para dar início aos procedimentos de setagem, quando o<br />
equipamento estiver sendo usado pela primeira vez.<br />
20. Desligar os gases, o aparelho e desconectá-lo da alimentação elétrica antes de qualquer manutenção.<br />
Visão Geral da Instalação<br />
PC<br />
Impressora<br />
Dreno de Descarte<br />
RS-232 para PC ou Impressora<br />
Compressor de Ar<br />
Entrada de Ar para<br />
Compressor ou Ar de Linha<br />
Purga<br />
Automática<br />
Entrada para Gás de Linha<br />
ou Botijão de 13Kg<br />
Ar de Linha Gás de Linha<br />
RS-232 para PC ou Impressora<br />
Entrada de Ar para<br />
Compressor ou Ar de Linha<br />
Entrada para Gás de Linha<br />
ou Botijão de 13Kg<br />
Alimentação 110V ou 220V<br />
Botijão de 13Kg ou 45Kg<br />
10
7. Operação do equipamento<br />
Observações Importantes sobre o uso seguro do Fotômetro de Chama<br />
Alguns procedimentos de segurança com a utilização do Fotômetro de Chama em laboratório devem ser<br />
tomadas, sendo algumas delas descritas abaixo:<br />
As<br />
Soluções Padrão que acompanham o equipamento para calibração, não são consideradas<br />
PERIGOSAS,<br />
quanto ao aspecto segurança, sendo elas:<br />
- Padrão de 20 ppm de Na, K, Li, Ca (<strong>DM</strong>-S13) ou<br />
- Padrão de 140 mEq Na, 5 mEq K (<strong>DM</strong>-S13A)<br />
Supomos<br />
que as pessoas que trabalham em laboratórios, em razão de sua formação e experiência<br />
profissional, conhecem as medidas de precaução necessárias na manipulação de produtos químicos.<br />
Como nos laboratórios normalmente se manipulam pequenas quantidades, amplia em muito a<br />
segurança para a saúde, simplesmente observando as recomendações descritas nas Fichas de<br />
Segurança ou nos rótulos desses produtos químicos.<br />
As<br />
Fichas de Segurança fornece, de forma simples e objetiva, as informações mais relevantes, indica os<br />
riscos potenciais significativos e descreve os procedimentos a serem inicialmente adotados, bem como a<br />
sua manipulação, estocagem e descarte.<br />
Caso<br />
haja risco de contato com a pele com substâncias tóxicas ou potencialmente infectantes (como o<br />
soro de sangue humano, urina, fezes, etc), o usuário deve utilizar Equipamentos de Proteção Individual<br />
(EPI) adequado como por exemplo: luvas de proteção, máscara, óculos, etc.<br />
O<br />
usuário tem a responsabilidade de realizar a apropriada descontaminação do equipamento, caso<br />
ocorrer derramamento ou vazamento de material perigoso. Em caso do soro do sangue humano,<br />
recomendamos o uso de “água sanitária”, para demais substâncias verifique a sua respectiva Ficha de<br />
Segurança.<br />
Caso<br />
houver duvida no método de limpeza ou descontaminação, o usuário deve entrar em contato com a<br />
Digicrom Analítica Ltda, para verificar se o método proposto não irá danificar o equipamento.<br />
Se<br />
o uso do Fotômetro de Chama for usado de maneira diferente ao da especificada, a proteção provida<br />
pelo mesmo poderá ser reduzida.<br />
Considerações Iniciais<br />
Contaminações:<br />
Especial atenção deve ser dado ao problema de contaminações, principalmente nos casos em que se<br />
trabalhe com amostras muito diluídas. Para isso são necessários os seguintes cuidados:<br />
OBS.: A não observância desses tópicos, conduzirá a erros nos resultados.<br />
1.1 Use somente água deionizada. Lave os recepientes com água corrente, mas a última enxaguada deve ser<br />
feita com água deionizada.<br />
1.2 Nunca toque com os dedos, a parte interna dos recepientes a serem utilizados. O suor contém Na e K.<br />
1.3 Nunca retorne os padrões utilizados na calibração ao frasco original. Depois de usá-los uma vez, jogue-os<br />
fora.<br />
1.4 Nunca fume nas proximidades do equipamento. A fumaça do tabaco contém grande quantidade de K o qual<br />
7.2.2. Após cada determinação, retire o becker contendo a amostra e aspire água deionizada até o display<br />
indicar zero. Somente depois disso, pode-se proceder a amostra seguinte. Se não for feito poderá haver<br />
interferência na leitura.<br />
7.2.3. Caso ocorra entupimento no cateter, limpe com o fio de aço. Observe que o fio de aço deverá penetrar<br />
não somente no cateter como também no nebulizador. O sintoma apresentado no entupimento, é de baixa<br />
sensibilidade e leitura instável.<br />
11
3. 7. Composição Operação do do equipamento produto<br />
Determinação de Elementos<br />
1. Determinação de íon Ca (Cálcio)<br />
Para determinações de íon<br />
Ca nunca utilize água deionizada.<br />
Sendo assim recomenda-se apenas ÁGUA DESTILADA.<br />
A presença de Silício, Alumínio, Fosfato e Sulfato inibem a sensibilidade do Cálcio.<br />
Para soluções que contenham estes elementos, será necessário a adição de Lantânio ou Estrôncio<br />
em concentrações de 0,1 a 1% adicionando na solução padrão e de amostra simultâneamente.<br />
O volume a ser adicionado deverá ser experimental, iniciando-se com 0,5 mL e podendo ir até 10 mL,<br />
Em função da inibição do contaminante.<br />
2. Determinação de íon Na (Sódio) e íon K (Potássio) em Fertilizantes e Feldspatos<br />
Em alguns casos encontraremos sódio (Na) e Potássio (K) na forma Na2O e K2O; Sendo assim é<br />
necessário prepararmos o padrão da mesma forma encontrada, ou seja, padrão de K2O e padrão de<br />
Na2O. O resultado final será:<br />
K = K2O . 0,83 e Na = Na2O . 0,74<br />
Ex.: 16 ppm de K2O = 13,28 ppm K<br />
16 ppm de Na2O = 11,84 ppm Na<br />
3. Determinação e íon Na (Sódio) e íon K (Potássio) em soro de sangue<br />
Se o aparelho for utilizado para dosagens em soro de sangue, dilua as amostras em água deionizada nas<br />
seguintes proporções:<br />
para determinação de íon Na --> 1 : 100<br />
para determinação de íon K --> 1 : 100<br />
Para determinação de íon Li --> 1 : 20<br />
Tanto para a calibração como para determinações deve-se usar água deionizada, seja para preparar o<br />
padrão ou para diluir as amostras. Para facilitar o trabalho, use beckers de vidro de 50 mL. Não se deve temer<br />
o risco de contaminação, pois o tempo que esses líquidos permanecerão dentro dos Beckers é insuficiente<br />
para que suas concentrações de Na e K sejam alteradas.<br />
Com o aparelho aspirando água deionizada, aguarde estabilização. Retire o becker que contém água<br />
deionizada e substitua-o por outro contendo o padrão de sódio (Na) e potássio (K) de concentração<br />
conhecida (vide menu de calibração) para obter no display as indicações correspondentes às concentrações<br />
de padrão de Na e K. Depois de calibrados os dois elementos, convém repetir algumas vezes as leituras.<br />
Caso tenha havido, corrija-a lembrando que uma variação ± 2 para Na e ± 1 para K são consideradas<br />
dentro das normas de fabricação. Se eventuais variações se situarem dentro desta faixa, o aparelho está<br />
calibrado.<br />
Agora basta colocar as amostras já diluídas nas proporções indicadas anteriormente.<br />
4. Determinação de íon Li<br />
A determinação de Lítio se faz da mesma maneira descrita anteriormente para sódio (Na) e potássio (K).<br />
No caso se pretender determinar o teor de Li no sangue, tanto o padrão como a amostra terão que ser<br />
Diluídos na proporção 1:20 ao contrário das amostras e padrão de Na e K, que são diluídas na proporção<br />
1:100.<br />
12
3. 7.1 Composição Operação do do equipamento produto - Setagem<br />
Os passos de configuração e ajustes de parâmetros em que o equipamento irá operar, são atributos da Estrutura<br />
do Menu de Setagem. Para acessar o Menu, selecione Setagem e confirme com a tecla seguindo e<br />
executando as solicitações indicadas nas telas .<br />
A<br />
Para a pág. 15<br />
P1= 20.0 ppm < ><br />
C<br />
DIGIMED<br />
MODELO:<strong>DM</strong>-<strong>62</strong> V7J<br />
AUTO CHECK 100%<br />
SELECIONE FUNCAO<br />
LEITURA/ SETAGEM<br />
PARA SETAGEM<br />
DIGITE SENHA___<br />
mg/L ppm %<br />
mEq mmol/L<br />
RESOLUCAO<br />
1 / 0.1 / 0.01<br />
CALIBRACAO<br />
MANUAL / AUTO<br />
CAL. DE FABRICA?<br />
SIM / NAO<br />
ELEMENTO: Na S/N<br />
FAIXA: 0-100 ppm<br />
CALIBRACAO<br />
Nº PONTOS: 1 2<br />
CHAMA=0,7 bar AR<br />
=13 Kg GLP<br />
Para acessar a opção de Setagem, o programa exige a<br />
senha como segurança. Isso evita que pessoas não<br />
autorizadas insira dados aleatóriamente. A senha fornecida<br />
pela fábrica é , e <br />
Define a precisão de leitura.<br />
Resolução 1: Valor sem casa decimal. Ex: 20ppm;<br />
Resolução 0,1: Valor com uma casa decimal. Ex: 20,0ppm;<br />
Resolução 0,01: Valor com duas casas decimais. Ex: 20,00ppm<br />
Tela de seleção do(s) elemento(s) em que a medida irá<br />
operar. A faixa de concentração de todos os elementos<br />
(Na, K, Li ou Ca) será indicada na linha de baixo, sendo<br />
a unidade estabelecida (mg/L, ppm, %, mEq/L ou mmol/L)<br />
Nesta tela é estabelecida o(s) número(s) de ponto(s) para que<br />
a curva seja levantada.<br />
OBS: O ponto zero (solução branco) é incluido automaticamente,<br />
quando se faz a calibração.<br />
P1= 20.0 ppm < ><br />
P2=100.0 ppm < ><br />
Se a chama não estiver acesa Se a chama estiver acesa<br />
Para a pág. 14<br />
Menu Principal<br />
AJUSTAR GANHO DO<br />
ATOMIZADOR? S/ N<br />
Permite o ajuste do atomizador no<br />
seu melhor ponto.<br />
B<br />
Para a pág. 14<br />
13
3. 7.1 Composição Operação do do equipamento produto - Setagem<br />
C<br />
Da pág. 13<br />
.<br />
.<br />
.<br />
CONFIRMA?<br />
SIM / NAO<br />
ASPIRE PADRAO Na<br />
20.0 ppm<br />
PRONTO?<br />
AJUSTE ATOMIZ.<br />
2% <br />
Ao pressionar <br />
CONFIRMA?<br />
SIM / NAO<br />
LINEARIZAR Na?<br />
SIM / NAO<br />
ASPIRE PADRAO Na<br />
0.0 ppm<br />
ASPIRE PADRAO Na<br />
100.0 ppm<br />
PRONTO?<br />
AGUARDE<br />
LINEARIZANDO<br />
MODO DE LEITURA<br />
CONT./MEDIA/HOLD<br />
SAIDA RS232? S/N<br />
PC ou IMPRESSORA<br />
AGUARDE<br />
..............<br />
Retorna ao menu principal<br />
.<br />
.<br />
.<br />
B<br />
Da pág. 13<br />
LINEARIDADE?<br />
SIM / NAO<br />
OBS: O equipamento já sai de fábrica com o ganho ajustado.<br />
Gire a contraporca até atingir o maior valor lido no display<br />
(Atenção: Este valor é aleatório, podendo ser qualquer número.<br />
Selecionando “S”(Sim) nesta tela o programa executará<br />
uma série de cálculos matemáticos para a definição da curva<br />
de trabalho.<br />
Esta tela se repetirá na sequência dos elementos: Na, K, Li e Ca.<br />
Caso selecione “Não” , a linearidade do determinado elemento será<br />
ignorado e seguirá para a próxima sequência.<br />
Estas telas se repetirão até serem completadas<br />
todos os pontos de linearidade.<br />
Nesta tela você define se os dados serão enviados via RS-232<br />
e o meio de envio do mesmo (PC ou Impressora).<br />
14
3. 7.2 Composição Operação do do equipamento produto - Calibração<br />
Início da Calibração:<br />
1. Deixar o equipamento ligado por 18 minutos para pré-aquecimento do sistema. O Programa de Análise<br />
monitora este tempo não permitindo leituras até o término do tempo de aquecimento.<br />
2. Após o período de pré aquecimento, traga o Branco e o Padrão que serão utilizados para a calibração da curva<br />
de trabalho.<br />
3. Acompanhe as instruções do menu no display, para executar os Procedimentos de Calibração do<br />
equipamento.<br />
NOTA: Na troca de elemento para leitura, deve-se fazer uma nova calibração, acessando o menu de SETAGEM.<br />
VAMOS ACENDER A<br />
CHAMA?<br />
VERIFIQUE O AR<br />
E O GAS, PRONTO?<br />
Oxidante OK<br />
Ignição OK<br />
A<br />
Da pág. 13<br />
VERIFIQUE AR!<br />
0,7 bar, PRONTO?<br />
IGNICAO DE CHAMA<br />
AGUARDE ...<br />
VERIFIQUE AR!<br />
0,7 bar, PRONTO?<br />
VERIFIQUE GAS!<br />
PRONTO?<br />
A CHAMA APAGOU<br />
VERIF. AR <br />
A CHAMA APAGOU<br />
VERIF. GAS <br />
VERIFIQUE<br />
PROBLEMAS<br />
MANUTENCAO DO<br />
QUEIMADOR <br />
PROCEDA AJUSTE<br />
DA CHAMA,PRONTO?<br />
AGUARDE ESTAB.<br />
DA CHAMA 17:59<br />
Falta de Oxidante<br />
A ignição é feita automaticamente, sendo 4 disparos<br />
sequênciais. Caso seja identificado problemas no<br />
acendimento da chama, aparecerá uma das telas<br />
abaixo.<br />
Falha na Ignição<br />
Pressostato fechado ou<br />
com defeito.<br />
Entrada de gás fechada ou<br />
com defeito.<br />
Pressostato foi fechado<br />
durante o funcionamento<br />
do equipamento.<br />
A entrada de gás foi fechada<br />
durante o funcionamento do<br />
equipamento.<br />
O queimador está mal ajustado. Verifique pelo visor de<br />
inspeção da chama, as cores das chamas. A chama<br />
otimizada terá as cores internas bem definidas e<br />
separadas, composta de uma cor azul translúcido.<br />
Feito o ajuste da chama, o programa informa ao usuário para<br />
aguardar a estabilização da chama e que se mantenha a estabilidade<br />
térmica de todo o sitema. O tempo de estabilização determinado por<br />
default é de 18 minutos.<br />
15
3. 7.2 Composição Operação do do equipamento produto - Calibração<br />
Satisfeitos todos os parâmetros de estabilizador Oxidante / Combustível, o equipamento está pronto para<br />
fazer leituras ou para ser calibrado. Segue o exemplo de Leitura<br />
Aqui são mostrados os<br />
valores dos elementos<br />
definidos na setagem<br />
VAMOS A AMOSTRA<br />
PRONTO?<br />
Na 0.0 K 0.0<br />
Li 0.0 Ca 0.0<br />
Ao pressionar o equipamento<br />
entra no modo Stand-By<br />
STAND-BY<br />
Ao pressionar por 3<br />
segundos, retorna ao menu de<br />
leitura<br />
Esta sequência de telas se<br />
repetirá baseado nos<br />
elementos escolhidos<br />
SELECIONE FUNCAO<br />
LEITURA/ CALIBRAR<br />
ASPIRE PADRAO Na<br />
PRONTO?<br />
Ao pressionar <br />
AGUARDE<br />
ESTABILIZACAO<br />
CALIB. PADRAO Na<br />
20.0 ppm<br />
ASPIRE PADRAO Na<br />
20.0 ppm<br />
PRONTO?<br />
Ao pressionar <br />
AGUARDE<br />
ESTABILIZACAO<br />
ASPIRE SOLUCAO<br />
BRANCO ...<br />
PRONTO?<br />
AGUARDE<br />
ESTABILIZACAO<br />
CALIBRAR BRANCO?<br />
S/ N<br />
Ao pressionar <br />
CALIB. PADRAO Na<br />
20.0 ppm S/ N<br />
na setagem. Também<br />
para<br />
100 ppm<br />
VAMOS A AMOSTRA<br />
PRONTO?<br />
Na 0.0 K 0.0<br />
Li 0.0 Ca 0.0<br />
16
8. Utilização do HyperTerminal<br />
Operações básicas<br />
1 - Conecte a saída serial do equipamento à saída serial do computador<br />
2 - Configure a saída do equipamento para IMPRESSORA<br />
3 - Abra o HyperTerminal (Iniciar > Todos os programas > acessórios > Comunicações > HyperTerminal. Ou clique em Iniciar ><br />
Executar e digite hypertrm.exe<br />
4 - Insira uma descrição para a<br />
conexão que será criada.<br />
5 - Selecione a porta de<br />
comunicação COM1*<br />
6 - Configure conforme a tela acima<br />
e clique OK.<br />
7 - Coloque o equipamento em modo de leitura, os dados serão exibidos automaticamente no HyperTerminal e poderão ser<br />
impressos se necessário.<br />
17
3. 8. Composição Manutençãodo<br />
produto<br />
Nebulizador<br />
Após algum tempo de uso, o nebulizador poderá sofrer algum desvio devido a corrosão, entupimento ou<br />
outros fatores. Estes fatores influenciarão diretamente nas condições de leitura, consequentemente deve<br />
ocorrer de linearidade em determinadas faixas de trabalho.<br />
Sendo assim, é de suma importância que antes de se iniciar um trabalho seja realizado a sequência de<br />
verificação abaixo:<br />
1. Coloque o equipamento em operação;<br />
2. Aspire um padrão de Na com ± 0,01 ppm;<br />
3. Encontrado o valor, retorne às condições de trabalho normal;<br />
4. Caso ainda não encontrado o valor, passe o fio de aço pelo canal de aspiração do nebulizador, pois o<br />
mesmo poderá estar entupido. Ajuste a chama em sua melhor condição.<br />
5. Caso não for encontrado o valor, ajuste o nebulizador da seguinte forma:<br />
Rosqueie o Parafuso de Ajuste (1 - figura 8), com a contra-porca (2 - figura 8) até encostar o conjunto no<br />
corpo nebulizador.<br />
Desrosqueie no sentido anti-horário até o nebulizador consumir 5,0 mL/min.<br />
Utilize uma proveta de 5 mL para este ajuste. Uma vez ajustado o consumo, trave o Parafuso de Ajuste<br />
(1), com a contra-porca (2).<br />
Cânula de Polietileno<br />
6. Se persistir, troque o botijão de gás e em seguida o nebulizador.<br />
Nunca remova o nebulizador com a chama acesa.<br />
1 2<br />
18
3. 8. Composição Manutençãodo<br />
produto<br />
Queimador / Nebulizador<br />
Quando for observado bruscas variações nas medidas, falta de estabilidade ou a chama uma cor alaranjada<br />
sem nada de amostra, significa que a Câmara está contaminada com detritos de amostras anteriores. Será<br />
necessário efetuar uma limpeza no Sistema Queimador / Nebulizador.<br />
1. Antes de qualquer operação de desmonte, aguarde 30 minutos para o resfriamento do conjunto;<br />
2. Retire a Câmara de Nebulização girando 45° para à direita;<br />
3. Traga a Câmara para baixo sem forçar e deixe deslizar o Queimador para baixo;<br />
4. Desencaixe o Corpo do Nebulizador girando no sentido anti-horário.<br />
5. Desencaixe o Bico Queimador.<br />
6. Retire o misturador do interior da Câmara de Nebulização<br />
7. Mergulhe as peças soltas, menos a Câmara de Nebulização, em um becker com detergente 1:100, lave<br />
e enxágue.<br />
Lave o interior da Câmara de Nebulização com escova redonda.<br />
8. Se necessário, desrosqueie o Parafuso de Ajuste. Não se esqueça de recalibrar o nebulizador após a<br />
montagem. Vide ítem 9 - Manutenção (página 9).<br />
9. Após a limpeza, enxague muito bem peça por peça com água deionizada corrente.<br />
10. Deixe as peças secarem naturalmente, não use nenhum tipo de papel absorvente.<br />
11. Monte o Sistema do Queimador e Nebulizador obedecendo a sequência do desenho da vista explodida.<br />
Misturador<br />
Parafuso de Ajuste<br />
Limpeza e Substituição<br />
Figura 9<br />
Limpeza:<br />
Usa-se como agente limpador para as partes externas do Fotômetro de Chama (gabinete), um limpador instantâneo de<br />
ingrediente ativo: Tensoativo Aniônico Biodegradável. Após removida a camada de sujeira “grossa”, aplica-se lustramóveis.<br />
Na parte interna do nebulizador, usar somente sabão neutro.<br />
Substituições:<br />
A Mangueira de gás deve ser substituída após o vencimento de sua validade que é o de 5 anos conforme norma NBR<br />
8613; o mesmo período corresponde ao regulador de gás, conforme norma NBR 8473.<br />
Deve-se inspecionar a mangueira de gás periodicamente para verificar se não há possíveis<br />
ATENÇÃO rachaduras.<br />
Qualquer duvida que surgir a respeito dos serviços de Assistência Técnica ligue para:<br />
Digicrom Analítica Ltda.<br />
Rua Marianos, 227 - Campo Grande - Sto. Amaro - São Paulo<br />
Telefone: (0xx11) 5633-2200 - fax (0xx11) 5633-2201<br />
e-mail: vendas@digimed.ind.br<br />
Anel O’Ring<br />
Bico Queimador<br />
Base do Queimador<br />
Câmara de Nebulização<br />
Corpo do Nebulizador<br />
19
3. 9. Composição Prováveis defeitos do produto<br />
1. A chama não acende.<br />
a) A válvula de gás do botijão não foi aberta;<br />
b) O botijão de gás está vazio, troque-o;<br />
c) Observar se a água deionizada que está sendo aspirada pela mangueira de sucção de amostra já<br />
preencheu o dreno;<br />
Antes que isso aconteça é inútil tentar acender a chama, pois parte do gás sairá pelo dreno. Em<br />
consequência, não haverá concentração de gás suficiente no Queimador para haver ignição de<br />
Chama;<br />
d) A válvula de gás do (painel dianteiro) está fechada. Abrir procedendo como descrito.<br />
2. Com a chama acesa, o aparelho aspirando água, não se consegue zerar os elementos Na, K, Li<br />
e Ca.<br />
a) Troque a água, tendo o cuidado de lavar muito bem o recipiente. É muito provável que a água esteja<br />
contaminada. Nesta lavagem, a última enxaguada tem que ser com água deionizada;<br />
b) Deixe o aparelho aspirar água deionizada por algum tempo. É possível que existam resíduos do dia<br />
anterior que não foram convenientemente lavados;<br />
c) Se nem isso resolver faça o aparelho aspirar detergente neutro. É possível que os resíduos não<br />
tenham sido afastados somente com água.<br />
3. Foi possível zerar, mas não consegue obter no display a indicação do valor correspondente ao dos<br />
padrões.<br />
a) A mangueira de sucção de amostra está entupida. Limpe-a como indicado.<br />
b) A chama está mal regulada. Observe as indicações.<br />
c) A chama não corresponde.<br />
4. Com o padrão não se consegue leitura estável.<br />
a) O líquido não está saindo pelo dreno, ou seja, sinal de que a mangueira de sucção de amostra<br />
está entupida ou a mangueira do dreno está bloqueada. Desentupir a mangueira de sucção de<br />
amostra como indicado;<br />
b) O gás está se esgotando. O resíduo do botijão provoca oscilações no fluxo com consequente<br />
instabilidade da chama. Troque o botijão;<br />
c) A mangueira de sucção de amostra está parcialmente entupida. Se isto ocorrer, a aspiração será<br />
irregular, fazendo com que o número indicado no display suba e desça sem que se consiga<br />
estabilizar. Desentupir a mangueira de sucção de amostra;<br />
d) Verifique se a mangueira de sucção de amostra está rompida rente a Cânula de aço Inox;<br />
e) A chama está mal regulada. Veja regulagem da chama;<br />
f) O filtro de ar ou desumidificador está cheio de água. Esse filtro (Painel Traseiro) além de eliminar<br />
impurezas, impede também a passagem de água. Essa água nada mais é que a umidade do ar que,<br />
devido ao aumento de pressão gerado pelo compressor, se condensa ao longo da mangueira e é<br />
retirada pelo filtro. Para visualizar essa água, o filtro apresenta um copo de vidro. Observe então se<br />
existe água nesse copo. Se houver, faça a purga automática, com isso toda a água será expelida.<br />
5. O aparelho está funcionando normalmente e de repente a indicação começa a cair e ao aproximarse<br />
de zero se estabiliza.<br />
a) A mangueira de sucção de amostra está entupida. Efetue a limpeza por um dos processos<br />
Indicados.<br />
6. Não se consegue estabilizar o valor lido. A indicação display flutua várias unidades para cima e<br />
para baixo do valor ajustado.<br />
a) A linha a qual aparelho foi ligado está sobrecarregada. Desligue todos os outros aparelhos<br />
ligados a mesma linha toda vez que operar o Fotômetro de Chama.<br />
20
3. 9. Composição Prováveis defeitos do produto<br />
7. Resultados não-lineares.<br />
a) A diluição do padrão está incorreta ou o padrão utilizado está incorreto;<br />
b) O nebulizador está entupido, passe o fio de aço;<br />
c) O dreno está bloqueado;<br />
d) Verifique a curva de calibração com padrões conhecidos;<br />
8. A chama se desliga espontaneamente.<br />
a) Verifique a pressão de ar.<br />
b) Verifique a falta de gás.<br />
9. Ao ligar o equipamento, não se consegue acessar todas as funções da Setagem.<br />
a) Aguarde o tempo de estabilização da chama, que é de 18 minutos.<br />
Nota:<br />
Antes do término do tempo de estabilização da chama, o programa do equipamento não<br />
permite que se faça a calibração ou a leitura das amostras.<br />
21
3. 10. Composição Cabo de comunicação do produto<br />
Conector para Impressora<br />
1 2 3 4 5<br />
6 7 8 9<br />
Conector para PC<br />
1 2 3 4 5<br />
6 7 8 9<br />
Cabo <strong>Digimed</strong><br />
VERMELHO<br />
PRETO<br />
MALHA<br />
RX<br />
TX<br />
GND<br />
3<br />
2<br />
5<br />
Conector<br />
DB- 9 Femea<br />
Conector<br />
DB- 9 Femea<br />
6<br />
CURTO<br />
20<br />
Conector<br />
DB- 25 Femea<br />
1 2 3 4 5 6 7 8 9<br />
Conector<br />
DB- 9 Femea<br />
Conector<br />
DB- 9 Macho<br />
10 11 12 13<br />
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25<br />
DB - 9 DIGIMED DB - 9 MICRO<br />
2<br />
3<br />
5<br />
3<br />
2<br />
5<br />
DB - 25 MICRO<br />
2<br />
3<br />
7<br />
1 2 3 4 5<br />
6 7 8 9<br />
1 2 3 4 5<br />
6 7 8 9<br />
2 VERMELHO<br />
3 PRETO<br />
5 MALHA<br />
2<br />
3<br />
7<br />
OU<br />
VERMELHO<br />
PRETO<br />
MALHA<br />
CORES<br />
PRETO<br />
VERMELHO<br />
MALHA<br />
22
3. 11. Composição Protocolo de do comunicação<br />
produto<br />
Válido para fotômetros<br />
modelos <strong>DM</strong>-61 e <strong>DM</strong>-<strong>62</strong><br />
23