Sonda P-06.cdr - Digimed

Índice
Manual de Instruções
Sonda de submersão
Certificado de Garantia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Características / Especificações . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Determinação do Oxigênio Dissolvido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Dimensional e Descrição das Partes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Manutenção da Célula . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Manutenção da sonda - sensores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Considerações Finais. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
P - 06
SOFT.
MAN.
REV.
-
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01

1. Certificado de Garantia garantia
A Digimed assegura ao primeiro proprietário deste produto, garantia de 36 meses contra defeitos de fabrica -
ção, comprovada pela nota fiscal DIGICROM ou revenda autorizada.
A Digimed declara a garantia nula, sem efeito, se este produto sofrer qualquer dano por motivo de acidente
de qualquer natureza por produtos químicos ou corrossivos, em desacôrdo com as especificações ou no caso
de apresentar sinais de violação ou de conserto por pessoa não autorizada.
A utilização deste produto de forma não especificada neste manual, poderá prejudicar a segurança oferecida
pelo mesmo.
Os equipamentos são fabricados sob o "SISTEMA DA GARANTIA DA QUALIDADE DIGIMED" , conforme
ISO 9001:2000 e são acompanhados com Certificados de Aferição, rastreáveis com padrões primários certifi -
cados pelo Inmetro,
o que nos permite dar como garantia, os prazos mencionados.
Nota: O conteúdo informativo deste manual, está sujeito a alterações a qualquer momento sem prévio aviso.
Esta garantia não abrange eventuais despesas de frete, transporte e embalagem.
Declaração de Conformidade
Certificamos e declaramos sob nossa responsabilidade que o produto escopo deste certificado, está em con -
formidade com as características propostas em projeto e aplicação a que se destina.
Abaixo assinado
Digicrom Analítica Ltda.
Rua Marianos, 227 - Campo Grande - SP - Brasil
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2

1. 2. Certificado Características de Garantia
A Sonda de Submersão modelo P-06 é utilizada no medidor de Oxigênio Dissolvido portátil Digimed DM-4P, especialmente
projetada para medidores de Oxigênio Dissolvido (O.D.), específicas para medidas em profundidade possui uma Célula
Polarográfica com um catodo de platina e um anodo tubular de prata, que estão separados por epoxy fundida. Ambos estão
imersos em eletrólito e o conjunto, é isolado por uma membrana de PTFE permeável a gases. O oxigênio da amostra difunde-se
através da membrana reduzindo-se no Catodo, formando no Anodo o produto da oxidação. A corrente elétrica resultante é
proporcional a quantidade de oxigênio presente na amostra analisada. O oxigênio é extraído por difusão não permitindo a
obtenção real da sensibilidade da leitura sendo assim, a necessidade de agitação da amostra para a sua renovação,
conseguindo-se com isso uma amostragem correta que promoverá leituras adequadas. Para que seja efetuada uma leitura
correta, é necessário manter a amostra em constante agitação ( 10 cm/seg) sobre a célula. No caso da Sonda de Profundidade P-
06, esta agitação é fornecida por um rotor instalado internamente de seu corpo.
Especificações
Sonda de Submersão
Sensor de O. D
Célula Polarográfica
Rotor de Agitação
PP Cinza
Material do Corpo
Aço Inox 316
Temperatura Máxima (à P. atm)
40 ºC
Medidas em Profundidade
até 20 m
Alimentação 2 Pilhas Alcalinas tipo D de 1,5 V
Dimensional (ø x L)
0
ø 42 ± 5 x 390 ± 10 mm
Grau de Proteção
IP-68
3

1. 3.
O Método do Eletrodo de Membrana
O método é utilizado amplamente por permitir a leitura IN-SITO, eliminando os erros de coleta e
armazenagem; permite leituras em minutos, economia de reagentes utilizados no método titulométrico e
a repetição da medida caso necessário, não sendo destrutivo como o titulométrico.
O método consiste na utilização de uma célula amperométrica com construção polarográfica do tipo
CLARK composta de um anodo de Ag e um catodo de Pt, suportados por um corpo de vidro mergulhados
em um eletrólito que permite leituras mais estáveis e tempos mais curtos de polarização (15 minutos),
interfaceando a solução a ser medida por uma membrana de Fluorocarbono (PTFE) permeável a gases e
não a íons.
Determinação de oxigênio dissolvido - OD
Reservatório
para Eletrólito
Membrana
de PTFE
Aplica-se uma "ddp" conveniente entre os dois eletrodos (aprox. 800 mV), para polarização.
No catodo ocorre uma redução do oxigênio para íons de hidroxila
e no anodo uma oxidação para íons de prata
- -
O + 2H O + 4e --> 4OH
2
2
Catodo
+ + -
4Ag --> 4Ag 4e
Obtem -se assim, uma corrente de difusão (Idif) que será proporcional ao oxigênio consumido assim sendo, podemos criar a
proporcionalidade
Idif = Concentração do Oxigênio Molecular
Na prática, o oxigênio dissolvido da amostra a ser medida se difunde através da membrana, reduz-se no catodo e forma no anodo
o produto da oxidação. Portanto, para garantirmos uma Idif estável, é necessário aguardarmos a total polarização (aprox. 15
min.). Alguns equipamentos tem a característica, de não permitir a leitura antes da real polarização para formação de íons ou
hidroxilas. Assim como para obtermos maior sensibilidade consumindo menos oxigênio, é interessante ter uma área do catodo
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menor possível (1µA, consome aprox. 8,3x10 g de O / seg). Com isso, diminuimos o erro da Idif com uma menor corrente de
2
zero. Na prática uma solução à uma temperatura de 20°C, à pressão atmosférica de 1013 mm em águas saturadas,
encontramos a solubilidade do O 2 que é de 9 mg/L; já em etanol até 40 mg/L e em glicerol @ 2 mg/L ou seja, a solubilidade do
oxigênio em soluções dependem dos fatores: Temperatura, Pressão Atmosférica e Salinidade, que deverão ser adequadamente
compensados.
Anodo
Vista interna
Eletrodo
4

1. 3. Determinação de oxigênio dissolvido - OD
Na prática para obtermos medidas precisas, deve-se considerar o fator de temperatura que é muito significativo sobre a
sensibilidade do eletrodo.
mA / mg/L
Sensibilidade
20
1.2
0.6
0.2
15 20 25 30
Sendo assim, deverá ocorrer uma compensação de temperatura automática usando-se um termo-resistor, alojado em posição
conveniente na célula, para estabelecer uma Temperatura de Referência e consequentemente uma sensibilidade fixa.
Catodo
Pt ou Au
+ -
Termo-resistor
Idif
Eletrólito
Se a temperatura do sistema aumentar, a Idif aumenta. O termo-resistor aumenta a Rth, diminuindo Idif e vice-versa ou
seja, o termo-resistor mantém o Id constante para diversas temperaturas. Na verdade o termo-resistor corrigirá:
a - A solubilidade do oxigênio em água, decresce ou cresce com a temperatura.
b - O coeficiente é de 4%/C da permeabilidade da membrana de PTFE. Portanto, a difusão de O 2 através da membrana cresce
em função da temperatura.
c - A pressão parcial do oxigênio no eletrólito varia em função da temperatura, variando a Idif,
consequentemente a
sensibilidade.
Portanto, é fundamental para uma maior precisão na medida, aguardar a estabilização da temperatura em todo o sistema para
que seja detectada pelo termo-resistor (aprox. 1 minuto).
2 - Em relação a pressão absoluta da solução a ser medida, devemos considerar que a Idif é formada pelos íons OH- cuja
quantidade é proporcional a atividade do O , ou melhor a pressão parcial de O (Po ), sendo assim:
2 2 2
I PO = K . A.P. PO 2
2
d
Ag
º C
5

1. 3. Determinação de oxigênio dissolvido - OD
onde: K = constante
A = área do catodo
P = permeabilidade da membrana
d = espessura da membrana
PO = pressão parcial do O
2 2
O eletrodo poderá ser utilizado em fase líquida ou gasosa, onde teremos uma pressão absoluta que diferenciará também a
pressão parcial de O . Sendo assim, será necessário corrigirmos este erro, que o equipamento conseguirá automaticamente
2
através de um fator, em função da pressão barométrica.
3 - A difusão através da membrana é diretamente proporcional a pressão externa.
PO 2
P atm
O2 O2 O2 O2 O 2 O 2 O 2
Difusão
Membrana
PTFE
Para maior precisão é necessário que o tempo de leitura, seja suficiente para além de estabilizar a temperatura, permita um fluxo
de O através da membrana (~ 25 seg.)
2
Como segue:
onde: d = espessura da membrana
P = permeabilidade (característica do material) - melhor permeabilidade PTFE do que Polietileno
A membrana é ideal quando conseguir uma espessura, que permita uma certa resistência, sem sacrifício da permeabilidade (P).
4 - Como vimos anteriormente, um fator importante de sensibilidade é o fluxo de O que atravessa a membrana para ser
2
consumido. Por isso, é importante que se tenha um fluxo suficiente e constante de amostra, como pode-se observar o gráfico
abaixo:
Corpo
Principal
Célula
Rotor de
Agitação
8
7
6
5
mA
rpm
Ideal
rpm
6

1. 3. Determinação de oxigênio dissolvido - OD
5 - A solubilidade do O varia em função do meio, sendo assim quando a célula for utilizada em meios de grande atividade
2
iônica, é necessário corrigir o efeito da salinidade que interfere na solubilidade. O efeito é significativo quando encontrarmos
"STD" nas amostras maiores do que a 1000 ppm. Abaixo desse valor, a água é considerada "fresca" daí, o fator de correção
utilizado será igual a “1".
Interferências
mA /mg/L
Manutenção da Célula
ATENÇÃO
Estoque da Célula
Calibração
2.0
1.0
0.5
0.0
3
mg/L x 10
00 50 100 150 200
5.0
30.0 ºC
25.1 ºC
19.4 ºC
13.5 ºC
8.7 ºC
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
M KCl/L
1 - As membranas são permeáveis às moléculas de O 2 e a vários outros gases halogenos, CL 2, SO 2,
etc, que poderão acarretar
erros na medida por se reduzirem no catodo.
2 - Gases Ácidos ou Básicos (CO 2, NH 3)
trocam o pH da solução interna, produzindo erros.
3 - Agregações na membrana por microorganismos, hidrocarbonetos, que cobrem a membrana diminuem o fluxo de O 2,
e o
tempo de resposta e exigindo menor periodicidade na calibração.
4 - Gorduras.
O Anodo de Prata recebe um tratamento superficial com cloreto de prata, apresentando uma coloração
cinza escuro que é normal.
É fundamental a periodicidade da manutenção, pois em função das interferências já mencionadas é importante a troca, do
eletrólito e a limpeza do catodo / anodo, se necessário a membrana.
- Em uso contínuo, deixe a célula mergulhada em H O destilada.
2
- Por um longo tempo de armazenamento, deixe a célula seca.
ZERO - Eletronicamente, através de simulação do próprio equipamento ou através de solução com excesso de sulfito de sódio
(Na2SO 3).
SPAN - A célula poderá ser calibrada no ar atmosférico, ou em uma amostra conhecida através do método de Winkle).
7

1.
4. Dimensional e descrição das partes
Dimensional
Detalhe
Ø 42,0
Descrição das Partes
+
- +
-
+ 0
- 0,5
390,0 ± 10
Item Descrição Material
1 Cabo de Instrumentação (Capa) -
2 Conector P.A. 4 pinos Alumínio anodizado
3 Manópola P.P. Cinza
4 Prensa-cabo P.P. Cinza
5 Corpo Principal Aço Inox 316
6 Manípulo / Interruptor Liga - desliga Aço Inox 316
7 Pilha Alcalina de 1,5 V tipo D (2x) Duracel
8 Rotor de Agitação PP Cinza
9 Célula de O.D. (Polarográfica) PVC / Inox 316
Medidas em milímetros
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1. 5. Manutenção da célula
A manutenção da célula consiste na troca do ELETRÓLITO, da MEMBRANA e na limpeza dos ELETRODOS de Ag / AgCl / Pt. A
manutenção deverá ser efetuada quando houver ocorrência de perda de sensibilidade na calibração ou frequentes desvios do
valor calibrado.
Esses fatores poderão ocorrer devido a: impregnação de impurezas, gorduras ou até danos de ordem mecânica na membrana.
Inicie a operação trocando o eletrólito, se necessário proceda a limpeza dos eletrodos Ag / AgCl / Pt* (verifique-os novamente) e
ainda se necessário, troque a membrana.
ATENÇÃO
Troca do Eletrólito:
O Anodo de Prata recebe um tratamento superficial com cloreto de prata, apresentando uma coloração
cinza escuro que é normal.
O eletrólito consiste em uma solução neutra de Cloreto de Potássio . Para substituí-lo, proceda da seguinte maneira:
1. Segure firmemente o Corpo Principal e desrosqueie a Manópola.
Corpo
Principal
Manópola
2. Desrosqueie a Capa de Proteção e o Reservatório para Eletrólito da Célula, tomando o cuidado de não danificar a membrana
de PTFE.
Reservatório para
Eletrólito
Capa de
Proteção
9

1. 5. Manutenção da célula
2.1. Lave o Reservatório para o Eletrólito com água destilada ou deionizada;
2.2. Enxague com o Eletrólito;
2.3. Preencha o Reservatório com Eletrólito até transbordar. Observe se não formaram pequenas bolhas em seu interior.
Agite o Reservatório para removê-las totalmente;
2.4. Reinstale o Reservatório para Eletrólito da Célula, e a Capa de Proteção tomando o cuidado de não danificar a
Membrana.
2.5. Rosqueie a Manópola no corpo principal.
3. Segure firmemente o Corpo Principal, gire o manípulo / interruptor no sentido horário para certificar-se de que o Rotor de
Agitação esta funcionando;
4. Calibre o equipamento com a Sonda.
Troca da Membrana
Para a troca da membrana, deve-se estar de posse do Kit de Manutenção para célula modelo: DM-KO3E Industrial que é
composto de:
6 - Membranas de PTFE de 50µm, ø 24mm.
6 - O’rings de ø 5,7 mm x 1,0 mm.
2 - O’rings de ø 7,65 mm x 1,78 mm.
1 - Aplicador de membrana nº 3
Procedimento para Troca da Membrana
1. Siga os mesmos passos (itens 1 e 2) realizados na página 9 referente a Troca do Eletrólito;
2. Desrosqueie a Capa de Proteção;
Reservatório para
Eletrólito
Capa de
Proteção
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1. 5. Manutenção da célula
3. Desrosqueie o Reservatório do Eletrólito e retire o eletrólito de seu interior;
4. Desrosqueie o Anel Roscado de Fixação da Membrana e com auxílio de uma pinça, remova o anel O’ring e a membrana
usada;
Anel Roscado de
Fixação da Membrana
Anel O’ring
(ø 5,7 x 1,0 mm)
Membrana
4.1 - Lave com água deionizada ou destilada, a ponta, o canal do anel o’ring e o interior do reservatório;
5 - Abra a embalagem do Kit de Manutenção, retire uma nova membrana e 1 anel o’ring de ø 5,7 x 1,0 mm. Manuseie
cuidadosamente a nova membrana, sem encostar os dedos para evitar impregnação de gorduras e impressões digitais.
Recomenda-se o uso de luvas cirurgicas ou de algodão,
para essa operação;
6 - Instale no Aplicador de Anel, o anel o’ring de ø 5,7 x 1,0 mm e prepare a instalação da membrana;
Membrana
Anel O’ring
Empurre
o Anel
7 - Com o reservatório virado para cima, instale a membrana sobre a ponta do mesmo. Apoie o Aplicador de Anel sobre a
membrana e empurre o anel o’ring até fixá-la no bico do Reservatório;
Empurrar
o Anel O’ring
Membrana
de PTFE
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1. 5. Manutenção da célula
7.1 - Rosqueie o Anel Roscado de Fixação da Membrana, no Reservatório; vire-o e preencha com o eletrólito até transbordar.
Observe se não formaram pequenas bolhas, se tiver algumas bolhas agite o Reservatório até eliminação total das mesmas;
Reservatório
Anel de Fixação
da Membrana
8. Rosqueie cuidadosamente o reservatório no Corpo da Célula, após rosqueie a Capa de Proteção;
9. Rosqueie a Manópola no Corpo Principal;
Reservatório para
Eletrólito
Capa de
Proteção
10. Gire o manípulo / interruptor no sentido horário para certificar-se de que o Rotor de Agitação esta funcionando;
11. Calibre o equipamento com a Sonda.
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1. 5. Manutenção da célula
Limpeza do Eletrodo de Ag / AgCl / Pt
O eletrodo da célula constitue-se internamente por um Anodo de Prata que recebe um tratamento superficial apresentando
uma cor cinza escura que é normal e um Catodo de Pt. O mesmo possue uma vida ilimitada e em geral não requer
manutenção. No entanto, o uso prolongado em soluções contaminadas, faz com que o Anodo fique sujo devido ao depósito de
impurezas exigindo uma limpeza periódica.
Para limpar o eletrodo execute os seguintes passos:
1 - Siga os mesmos passos (ítens 1 e 2) realizados na página 9 referente a Troca do Eletrólito ;
2 - Desrosqueie o reservatório do Eletrólito tomando o cuidado de não danificar a membrana;
3 - Lave os eletrodos com água destilada corrente.
4 - Com um papel absorvente macio, limpe com cuidado o Anodo e o Catodo; enxague com água destilada ou Deionizada.
Rinse com o Eletrólito;
5 - Preencha Reservatório com o Eletrólito e rosquear no corpo da célula seguido de sua Capa de Proteção.
Anodo
Eletrodo
Catodo
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1. 6. Considerações finais
Interferências
1 - As membranas são permeáveis a moléculas de O e a vários outros gases halogenos, CL , SO , etc que po-derão acarretar erros na
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medida, por se reduzirem no catodo.
2 - O uso prolongado do eletrodo em águas contendo gases como H S, tende a diminuir a sensibilidade por contaminação dos
2
eletrodos.
3 - Gases Ácidos ou Básicos (CO , NH ) trocam o pH da solução interna, produzindo erros.
2 3
4 - Agregações a membrana de microorganismos, hidrocarbonetos, cobrem a membrana, diminuindo o fluxo de O , dimuindo o tempo
2
de resposta e exigindo menor periodicidade na calibração.
5 - Gorduras.
Manutenção da célula
É fundamental a periodicidade da manutenção, pois em função das interferências já mencionadas é importan-te a troca da
membrana, do eletrólito e a limpeza do catodo / anodo.
Armazenagem da célula
- Em uso contínuo, deixe a célula mergulhada em H2O destilada.
- Por um longo tempo de armazenamento, deixe a célula seca.
Conectando a sonda
Ao receber a sonda, verifique se está em perfeitas condições físicas. Havendo algum dano em seu corpo por
consequência do transporte, comunicar imediatamente a Engenharia de Aplicações da Digicrom para as devi -das ações
que se façam necessárias.
Não havendo danos, conectar a sonda no Conector PA localizado no painel traseiro do equipamento, iniciando
o processo de calibração descrito no manual de instruções.
Conector PA
Painel Traseiro
do Equipamento
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