QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ABERTURA DE AMOSTRAS

amostra, 5mL de HF 48%, 5mL de
HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em
seguida a mistura é introduzida
em recipiente de teflon, colocada
em cápsula fechada de fibra de
carbono e finalmente aquecida por
60 minutos a uma potência de
1000 W até 170°C. O segundo
procedimento é após a amostra se
resfriar; deve-se adicionar 5mL de
H3BO3 5% (p/v) e aquecer
novamente por 10 minutos em
1000 W de potência e 150°C. O
terceiro procedimento é após a
amostra resfriar novamente;
completa-se com água destilada a
um volume final de 50mL e
esperar cerca de 24 horas para
que o resíduo final se dissolva.
4.2 Determinação dos teores de
minerais em sucos de frutas:
Para tal análise é utilizado um
digestor de microondas com
sistema fechado, modelo MDS
2000 (CEM, Matthews, USA). Deste
aparato tilizaram-se 7 copos sendo
cinco amostras e dois vazios. Uma
alíquota de 5mL de suco é
transferida para cada copo de
digestão e em seguida adiciona-se
5mL de Ácido Nítrico concentrado.
Cinco estágios são aplicados nesta
digestão; (1) 220MHz de potência,
20 psi de pressão por 40 minutos;
(2) 285MHz de potência, 40 psi de
pressão por 5 minutos; (3) 345MHz
de potência, 60 psi de pressão por
50 minutos; (4) 410MHz de
potência, 60 psi de pressão por 10
minutos; (5) 470MHz de potência,
90 psi de pressão por 15 minutos.
Após o término da digestão os
copos são abertos e as amostras
transferidas quantitativamente
para balões volumétricos de 25mL
completando-se o volume com
ácido clorídrico 20% (v/v).
4.3 Digestão de amostras de peixe
microondas para determinação de
Cd e Pb
Estudos no âmbito de pesquisas
coletaram amostras de peixe em
rios da região amazônica (Rio das
Tropas e Tapajós) no mês de
dezembro de 1999. Cerca de 0,4g
de cada amostra foi colocada em
frasco de hostaflon do sistema de
digestão por microondas
(PROVECTO SISTEMAS
ANALÍTICOS- MODELO DGT 100),
onde é adicionada a mistura de
reagentes HNO3/H2O2 para a
digestão. Após a digestão das
amostras, as bombas do aparelho