DIOGO MONTES VIDAL IDENTIFICAÇÃO E SÍNTESE DOS ...

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100ppm em DCM. À um vial em „v‟ com capacidade para 300µL adicionou-se 2µL da
solução de MTAD e 10 µL da solução de bombykal ou do extrato de glândulas de fêmeas.
Após 10 minutos, a amostra foi analisada por CG-EM (Método de análise: isoterma de
170°C durante 1 minuto, seguida de uma isoterma de 250°C mantida durante 25 minutos,
com uma taxa de aumento de 7°C/min e fluxo de He na coluna de 1mL.min -1 .
3.3.2 Isomerização do (10E,12Z)-hexadeca-10,12-dienal (bombykal) [24-27]
Preparou-se uma solução estoque de bombykal em hexano (1mL; 1000ppm) e uma
solução de tiofenol em hexano (1mL; 100ppm). Adicionou-se 10µL da solução de
bombykal em 1 ampola com capacidade para 1mL. À esta ampola, foi adicionada a solução
de tiofenol (20µL).. A ampola foi então selada e mantida sob temperatura de 100ºC,
durante 24 horas. Após esse período, a amostra foi analisadas por CG.
3.3.3 Oxidação de alcoóis com clorocromato de piridínio (PCC) [28]
Preparou-se uma solução estoque do álcool a ser oxidado em hexano (1mL;
1000ppm). Em um vial com capacidade de 1500µL foram adicionados 10mg de PCC,
10mg de Celite e 1mg de acetato de sódio. Suspendeu-se a mistura em DCM (300µL) e
uma alíquota de 50µL da suspensão foi transferida à uma ampola com capacidade para
1mL. Adicionou-se 10µL da solução de álcool à mistura. A ampola foi selada. Agitou-se
sob temperatura ambiente durante 4 horas. Após esse período o meio reacional foi filtrado
em uma mistura de sílica gel/celite : 1/1, utilizando DCM para lavar o filtro. A amostra
resultante teve seu volume reduzido para 100µL sob fluxo de argônio e analisada por CG.