TESE DE DOUTORADO - CDTN

Parte Experimental
3.4 Caracterização Física e Química da Fase Estacionária
As amostras de sílica pura e de sílicas modificadas foram caracterizadas
utilizando as seguintes técnicas:
3.4.1 Análise Elementar
As sílicas modificadas com o alcoxissilano (SilprCl e SilprCl-H 2 O) e as
sílicas funcionalizadas com o íon piridínio (SilprPi e SilprPi-H 2 O) foram submetidas
à análise elementar, sendo as porcentagens de carbono, hidrogênio e nitrogênio
determinadas no analisador 2400 da Perkin Elmer.
A análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio consiste em
converter os elementos da amostra em gases simples como CO 2 , H 2 O e N 2, pelo
método da combustão. A amostra é primeiramente oxidada em uma atmosfera de
oxigênio puro. Os produtos gerados na zona de combustão incluem CO 2 , H 2 O e N 2 .
Os elementos como os halogênios e enxofre são removidos por reagentes na zona de
combustão. Os gases resultantes são homogeneizados e controlados em condições
exatas de pressão, temperatura e volume e então despressurizados através da coluna,
separados e detectados em função de suas condutividades térmicas, e convertidos em
porcentagem de C, H e N na amostra [127].
3.4.2 Análise Termogravimétrica
A termogravimetria foi utilizada para avaliar a estabilidade térmica da sílica
modificada após a silanização com os alcoxissilanos (SilprCl) e as sílicas
funcionalizadas com o íon piridínio (SilprPi e SilprPi-H 2 O). Para este fim, 10 mg de
amostra foram pesadas e colocadas no analisador térmico. As análises foram
realizadas sob atmosfera de nitrogênio com velocidade de aquecimento constante de
10 ºC min -1 , iniciando-se na temperatura de 25 ºC até 1000 ºC. Foram gerados dados
de perda de massa da amostra, com o aumento da temperatura.
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