Järn i rostfritt stål. - NaturligtVis

Bestämning av järnhalten i rostfritt stål genom redoxtitrering
Allmänt
Teoribakgrund: Kemisten 1 (Söderströms) sid. 113-114, 117. Kemisten 2 sid. 34, 38-42. Kemisten 3
sid. 22, 28-31. Kemisten 4 sid. 23-24.
1
I det här arbetet kommer järnhalten i ett rakblad av rostfritt stål att bestämmas. Vanligt
rostfritt stål innehåller förutom järn också krom och nickel.
Först upplöses legeringen i svavelsyra, d.v.s. järnet (Fe) ________________________ till
järn(II)-joner (Fe 2+ ), Cr till Cr 3+ och Ni till Ni 2+ .
Mängden Fe 2+ -joner kan sedan bestämmas genom redoxtitrering med kaliumpermanganat,
KMnO4, ett starkt __________________________medel. Då sker följande reaktion
(reaktionsformeln är obalanserad, balansera den):
Fe 2+ + MnO4 + H + Fe 3+ + Mn 2+ + H2O
d.v.s. järnet ___________________ från _______värt till _______värt, medan manganet
i MnO4 _____________________ från _______värt till _______värt. Titreringen bör ske i
sur miljö.
Vid titrering med kaliumpermanganat behöver ingen indikator tillsättas för att ange
ekvivalenspunkten (då all Fe 2+ har reagerat med tillsatt MnO4 ). Man säger att permanganattitreringen
är självindikerande. Permanganatjonen, MnO4 , ger nämligen upphov
till en så stark färg, att en enda droppe överskott av permanganatlösningen är tillräcklig
för att ge den titrerade lösningen röd färg. Ekvivalenspunkten indikeras som färgomslag
från färglöst till rött, förutsatt att analysen inte innehåller andra joner som ger lösningen
färg. Ur volymen tillsatt KMnO4-lösning kan, med hjälp av reaktionsformeln, den ekvivalenta
mängden reduktionsmedel, i detta fall Fe 2+ , beräknas.
Utrustning och kemikalier
4 st. E-kolvar, 250 cm 3 1 st. rakblad
mätglas, 50 cm 3 H2SO4 -lösning (4 M)
tratt KMnO4 -lösning, 0,05 M
mätflaska, 100 cm 3 (noggrannare koncentration på flaskan)
byrett koncentrerad fosforsyra, H3PO4
Säkerhet
4 M H2SO4 och konc. H3PO4 frätande

Utförande
Väg ett rakblad på 1 mg när. Placera det i en 250 cm 3 E-kolv och tillför med mätglas
50 cm 3 4 M H2SO4 (utförs i dragskåp, frätande syra, använd skyddsglasögon). Värm
kolven försiktigt så att reaktionen kommer igång. Värm därefter endast om reaktionen
avtar. Sätt till ca. 5 cm 3 konc. fosforsyra när allt järn är upplöst (se anm).
2
För över innehållet till en 100 cm 3 mätflaska. Skölj E-kolven med dest. vatten och tillfoga
sköljvattnet till mätflaskan. Kyl flaskan till rumstemperatur i kallt vatten och späd med
dest. vatten till strecket. Sätt propp på och blanda väl.
Ta med pipett 25,0 cm 3 prov i 3 st. E-kolvar och tillför (med mätglas) 25 cm 3 dest. vatten
till vardera kolven. Titrera med KMnO4 till första skiftning i violett hos hela lösningen (ej
rött, p.g.a. i analysen ingående krom- och nickeljoner, se anm.). Avläs förbrukad volym
och upprepa titreringen med de båda andra E-kolvarna. Beräkna medelvärdet för de tre
titreringarna.
Anm.
Lösningens färg beror på att provet, förutom järnjoner, också innehåller kromjoner (Cr 3+ ger
blå-violett vattenlösning) och nickeljoner (Ni 2+ ger grön vattenlösning). En ev. olöslig rest
består bl.a. av kol.
Fosforsyran åstadkommer ett färglöst komplex med Fe 3+ . Färgomslaget vid titreringen syns
då tydligare.
Rapportering
Hur många mol KMnO4 har tillsatts? Hur många mol Fe 2+ motsvarar detta?
Beräkna massan järn i hela analysen, samt det rostfria stålets järnhalt i %.

Första sidan med svar:
Bestämning av järnhalten i rostfritt stål genom redoxtitrering
Allmänt
1
I det här arbetet kommer järnhalten i ett rakblad av rostfritt stål att bestämmas. Vanligt
rostfritt stål innehåller förutom järn också krom och nickel.
Först upplöses legeringen i svavelsyra, d.v.s. järnet (Fe) oxideras till järn(II)-joner (Fe 2+ ),
Cr till Cr 3+ och Ni till Ni 2+ .
Mängden Fe 2+ -joner kan sedan bestämmas genom redoxtitrering med kaliumpermanganat,
KMnO4, ett starkt oxidationsmedel. Då sker följande reaktion (reaktionsformeln är
obalanserad, balansera den):
5 Fe 2+ + MnO4 + 8 H + 5 Fe 3+ + Mn 2+ + 4 H2O
d.v.s. järnet oxideras från tvåvärt till trevärt, medan manganet i MnO4 reduceras från
sjuvärt till tvåvärt. Titreringen bör ske i sur miljö.
Vid titrering med kaliumpermanganat behöver ingen indikator tillsättas för att ange
ekvivalenspunkten (då all Fe 2+ har reagerat med tillsatt MnO4 ). Man säger att permanganattitreringen
är självindikerande. Permanganatjonen, MnO4 , ger nämligen upphov
till en så stark färg, att en enda droppe överskott av permanganatlösningen är tillräcklig
för att ge den titrerade lösningen röd färg. Ekvivalenspunkten indikeras som färgomslag
från färglöst till rött, förutsatt att analysen inte innehåller andra joner som ger lösningen
färg. Ur volymen tillsatt KMnO4-lösning kan, med hjälp av reaktionsformeln, den ekvivalenta
mängden reduktionsmedel, i detta fall Fe 2+ , beräknas.
Utrustning och kemikalier
4 st. E-kolvar, 250 cm 3 1 st. rakblad
mätglas, 50 cm 3 H2SO4 -lösning (4 M)
tratt KMnO4 -lösning, 0,05 M
mätflaska, 100 cm 3 (noggrannare koncentration på flaskan)
byrett koncentrerad fosforsyra, H3PO4
Säkerhet
4 M H2SO4 och konc. H3PO4 frätande