ZBORNIK POVZETKOV - Soft Matter Laboratory

Absolutna določitev rentgenskega absorpcijskega koeficienta barija v
območju robov L
Alojz Kodre 1,2 , Jana Padežnik Gomilšek 3 , Robert Hauko 3 in Iztok Arčon 4,2,5
1 Fakulteta za matematiko in fiziko, Univerza v Ljubljani
2 Institut Jožef Stefan, Ljubljana
3 Fakulteta za strojništvo, Univerza v Mariboru
4 Univerza v Novi Gorici
5 Center odličnosti nizkoogljične tehnologije CO-NOT, Ljubljana
Absorpcijska spektrometrija z rentgensko svetlobo je zelo močno orodje strukturne
analize v preiskavah snovi. Številne žarkovne linije na sinhrotronih so namenjene posebej za
meritve XAFS – rentgenske absorpcijske drobne strukture. Vendar za strukturno analizo
zadošča relativna meritev absorpcijskega koeficienta. Absolutna meritev je znatno
zahtevnejša, ker terja odpravo ali vsaj zmanjšanje nekaterih sistematičnih napak, in se
dandanes izvaja redkeje. Za praktično uporabo na številnih področjih, predvsem v dozimetriji
in tomografiji, uporabljamo tabele absorpcijskega koeficienta za vse elemente, iz katerih
lahko izračunamo koeficient za poljubno snov z znano sestavo. Tabele vsebujejo večinoma
interpolirane teoretično določene podatke, primerjava z naborom izbranih eksperimentalnih
vrednosti pa služi le za oceno točnosti, ki je v razsežnih energijskih področjih gladkega
poteka ~ 2%, v območjih absorpcijskih robov pa tudi samo 20%, medtem ko se sami
teoretični modeli razhajajo do 10%. Zato so meritve v teh območjih še vedno aktualne.
Poglavitna eksperimentalna težava pri absolutni meritvi je zagotovitev homogene
plasti merjenca z ravno površino in natančno določeno debelino oziroma ploskovno gostoto.
Tipične debeline so v območju nekaj μm, tako da so za merjence primerni tanki lističi ali
naparjene oziroma napršene plasti. Debelino lahko povečamo z razredčitvijo vzorca, n.pr. z
raztapljanjem v primernih topilih. V zadnjem času je mogoče uporabiti za kemični inertna,
izjemno tanka, a čvrsta in malo absorbirajoča okenca silicijev nitrid z debelino 500 nm. Taka
okenca smo vgradili v standardno tekočinsko celico z mikrometrskim pomikom in dobili
idealno rentgensko absorpcijsko celico.
Novi pristop smo preskusili na bariju v v območju absorpcijskih robov L (5 – 6 keV)
na žarkovni liniji C na sinhrotronu DORIS (DESY) v Hamburgu. Izmerili smo absorpcijske
spektre za različne debeline raztopine Ba(NO3)2 in čiste vode v območju med 100 in 500 μm.
Z enovito variacijsko analizo vseh izmerjenih vrednosti smo rekonstruirali natančno debelino
posameznih plasti in preverili eksponentno pojemanje prepustnosti z debelino plasti, s čimer
smo odpravili poglavitno sistematično napako zaradi drugobarvnih primesi v enobarvnem
curku svetlobe.
Napako rezultatov ocenjujemo na 2%, od česar prispeva polovico negotovost
kemijskih podatkov. Absorpcijski koeficient vode, izmerjen kot pomožna količina, je brez
kemijske negotovosti: tabelirane vrednosti odstopajo bistveno več, kot je njihova objavljena
negotovost.
Delo sta finančno podprli Agencija za raziskovalno dejavnost RS in Evropska skupnost v 7.
okvirnem programu CALIPSO (grant agreement n° 312284). Raziskovalni center Hasylab
(DESY) je omogočil eksperiment.
67