KINETIKA AUSTENITIZACE NÍZKOUHLÍKOVÉ Mn ... - metal 2013

Kinetika austenitizace nízkouhlíkové Mn oceli
při interkritickém tepelném zpracování
Libor Kraus, Josef Kasl, Stanislav Němeček
ŠKODA VÝZKUM s.r.o., Tylova 57, 316 00, Plzeň
Abstract
This work deal with the intercritical heat treatment optimization of cast low carbon
manganese steel. Steel is determined for low temperature usage. Measurement of austenitizing with
help of measuring thermal expansion of steel is described in the article. Then classical heat is
compared treatment with intercritical heat treatment from point of view of obtaining proper
microstructure and tranzition temperature.
1. ÚVOD
Mezi aktivity našeho pracoviště bylo v poslední době zařazeno studium vhodné oceli pro
hmotnostní odlitky do 60 t, která by dosahovala vysokých hodnot vrubové houževnatosti při
nízkých teplotách dosahujících až –60 o C. Požadované vlastnosti jak mechanické, tak i ekonomické
předběžně splňovala ocel ČSN 422707. Jedná se o nízkolegovanou feriticko-perlitickou
manganovou ocel s 1,00 - 1,60% Mn při max. obsahu 0,12% C se závaznými hodnotami vrubové
houževnatosti za nízkých teplot. Pro tuto ocel bylo nutné vytvořit program speciálního tepelného
zpracování a zajistit tím reprodukovatelné dosahování hodnot vrubové houževnatosti. Pro
spolehlivé navržení programu tepelného zpracování bylo nutné změřit transformační charakteristiky
oceli. Výsledky použité v tomto referátu byly získány za podpory grantu GAČR č.106/99/0643.
2. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
2.1 Kinetika austenitizace
Kinetika fázové transformace ferit ⇒ austenit byla měřena dilatometricky. Na vzorcích byly
aplikovány ohřevy konstantní rychlostí 10 o C.min -1 v intervalu teplot 20 až 600 o C a dále
odstupňovanými rychlostmi 1 až 10 o C.min -1 v intervalu teplot 650 až 930 o C. Kinetika rozpadu
austenitu při ochlazování byla již vyhodnocována dříve, kdy byl také naměřen diagram ARA.
Dilatační křivky při ohřevu a ochlazování měly standardní průběh, který je uveden na obr. 1
(ohřev dLh, ochlazování dLc).
Pro vyhodnocení kinetiky fázové transformace α ⇒ γ bylo potřebné stanovit lineárně
aproximovatelné úseky dilatačních charakteristik feritu a austenitu, to je v případě feritu teplotní
interval cca 600 až 700 o C ( křivka ohřevu dLh(lin) ) a v případě austenitu interval 930 až 785 o C
( křivka ochlazování dLc(lin) ).
Okamžitý objemový podíl austenitu je dán vztahem :
V
γ
=
( dLh(
lin)
− dLh)
( dLh − dLc )
( n)
( lin)

dL
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
Obr.1 Křivka tepelné roztažnosti
objemový podíl
objemový podíl
0
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
Ohřev 10°C/min
F+Sorbit=>AF=>A
Ac1
0.05/750
0.5/824
Ac3
0.95/862
680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900
Ohřev 2°C/min
dLh dLc
Ac1
0.05/731
Dilatace při ohřevu rychlostí 2°C/in, ochlazování 10°C/min
600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920
0.5/817
Ac3
0.95/877
680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900
Obr. 2, 3 Porovnání teplot Ac1 a Ac3 pro různé rychlosti ohřevu
T
T
T

Teploty Ac1 a Ac3 je možné z uvedených závislostí odečíst pro zvolené limitní objemy Vγ .
Obvykle se používají hladiny 5% a 95%. Při dostatečně citlivém měření lze zvolit i hladiny 1% a
99%. Naměřené údaje jsou uvedeny v grafických závislostech na obr. 2 až 5. Na obr. 4 jsou
porovnány kinetiky transformace pro zvolený rozsah rychlostí ohřevu, přičemž rozdíly mezi
rychlostmi 1 o C.min -1 a 2 o C.min -1 již nebyly v mezích přesnosti měření významné, proto nejsou
dále komentovány. Pro ohřev tělesa odlitku předpokládáme rychlost ohřevu právě v oblasti těchto
rychlostí, tj. 1 až 2 o C.min -1 .
objemový podíl
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Ohřev 10°C/min
5°C/min
2°C/min
0.4
0.3
0.2
0.1
0
γ 0.5/(817-824)
680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900
T
Obr. 4 Porovnání průběhu transformace pro různé rychlosti ohřevu
objemový podíl γ
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
γ=5%
γ=1%
2°C/min
5°C/min
10°C/min
0
680 690 700 710 720 730 740 750 760
T
Obr. 5 Počátek transformace pro různé rychlosti ohřevu

Závislost kinetiky transformace "ferit + perlit ⇒ austenit" na rychlosti ohřevu je dána
několika faktory. Především je to charakter výchozí mikrostruktury ( velikost zrna, disperzita a
morfologie karbidů M3C a jejich chemické složení ) a v neposlední řadě i celkové chemické složení
a odpovídající difuzní charakteristiky. Přestože existují obecné teoretické popisy kinetiky
austenitizace, je jejich aktuální numerická forma zjišťována adekvátní měřící metodou.
K zahájení transformace dochází při jistém stupni přehřátí nad rovnovážnou teplotu, kdy je
dosaženo určité termodynamické hnací síly, kterou lze vyjádřit rozdílem volných energií ∆Gα⇒γ.
Zároveň musí být k dispozici dostatečný počet růstových zárodků nové fáze. Z obr. 4 a 5 vyplývá,
že teplota Ac1 s klesající rychlostí ohřevu klesá ( což je obecně přijímaná skutečnost ), zatímco
konec transformace se posouvá k vyšším teplotám ( lze regulovat strukturou a chemickým složením
oceli ). Tyto skutečnosti se vysvětlují menším počtem počátečních růstových zárodků, růstem
objemově větších zrn a tím i delšími difuzními dráhami, což je vcelku v souladu se skutečností, že
rychlost transformace ( dVγ/dT )dT/dτ=konst je v rozmezí 0

Obr. 7 Diagram ARA pro ocel 422707
Měřením ochlazovacích křivek pro danou ocel byl získán i diagram anizotermického
rozpadu austenitu, který je uveden na obr. 7. Podle tohoto ARA diagramu byly předepsány teploty
ohřevů při režimech tepelného zpracování
2.2 Materiálové analýzy
Vlastní materiálová analýza lité oceli byla provedena na polotovarech odebraných z odlitku
přilité zkušební desky o rozměrech 750 x 250 x 350 mm, která byla odlita do pískové formy. Z této
desky byly připraveny hranolky 60 x 85 x 120 mm. Chemické složení desky [hm%] je uvedeno v
tab. 1.
Tab. 1 - Tavbové chemické složení
C Mn Si P S Cr Ni Cu Mo Al
tavba 0,09 1,18 0,37 0,010 0,025 0,12 0,29 0,29 0,03 0,028
Mikrostruktura odlité desky byla po odlití tvořena feriticko - perlitickou mikrostrukturou
(obr. 8 ) s podílem perlitu cca 10% a hrubými feritickými zrny o velikosti G = 2/3, místně i G = 1,
podle DIN 50 601.

Obr. 8 Mikrostruktura po odlití
Optimálním strukturním stavem pro dosažení vysokých hodnot vrubové houževnatosti je
vznik homogenní, nejlépe sorbitické struktury s drobným předchozím austenitickým zrnem. Protože
tato ocel ( ani v rozměrech zkoušených vzorků ) není schopna, vzhledem ke svému chemickému
složení, dosáhnout zákalné matrice v celém objemu, bylo - jako jedna z variant tepelného
zpracování - navrženo i interkritické tepelné zpracování ( IKTZ ). Navrhované tepelné zpracování
simulovalo zpracování přilitých zkoušek na velkých odlitcích. Výpočtem podle zjištěných
parametrických rovnic byla pro cca 25% překrystalizované matrice oceli ČSN 422707 stanovena
teplota austenitizace pro interkritické tepelné zpracování na hodnotu 780 o C. Jako další varianta
byla zvolena i vyšší IK teplota ( 820 o C ), kdy podle výpočtu již transformovalo více než 50 %
objemu základní matrice. Uvedené rychlosti ochlazování vzorků v tabulce 2 byly vypočteny pro
konkrétní ochlazovací média ( vzduch, voda, olej ) a rozměry odlitku pomocí simulačního
výpočtového programu.
Tab. 2 - Přehled tepelného zpracování zkušebních vzorků
označení režim TZ
I 930 o C/4h/2 000 o C.hod -1 + 930 o C/4h/29 000 o C.hod -1 + 650 o C/12h/200 o C.hod -1
II 930 o C/4h/2 000 o C.hod -1 + 930 o C/4h/29 000 o C.hod -1 +
+ 780 o C/4h/18 000 o C.hod -1 + 650 o C/12h/200 o C.hod -1
III 930 o C/4h/2 000 o C.hod -1 + 930 o C/4h/29 000 o C.hod -1 +
+ 820 o C/4h/25 000 o C.hod -1 + 650 o C/12h/200 o C.hod -1
IV 880 o C/4h/2 200 o C.hod -1 + 880 o C/4h/27 000 o C.hod -1 + 650 o C/12h/200 o C.hod -1
Ze zpracovaných hranolů byly vyrobeny zkušební tyče pro hodnocení mechanických
vlastností a odebrány vzorky pro metalografický rozbor.
Na tyčích po zkoušce rázem v ohybu, přeražených při teplotě +20 o C, byly posouzeny
lomové plochy pomocí ŘEM. Na všech tyčích byl nalezen transkrystalický štěpný lom s malým

podílem tvárných můstků. Charakter porušení byl u všech vzorků obdobný, stejně jako velikost
štěpných fazet, mírně se u jednotlivých vzorků lišila pouze velikost oblasti tvárného natržení pod
vrubem. Na lomových plochách byly místy rovněž nalezeny eutekticky rozložené sulfidické
vměstky II. typu.
Tab. 3 - Výsledné mechanické hodnoty po tepelném zpracování
vzorek Re [MPa] Rm [MPa] A5 [%] Z [%] KCV +20 oC [J.cm-2 ]
KCV –60 oC [J.cm-2 ]
přech. tepl.
t50 [ oC] ČSN min. 420 min. min. min. Min. -
270 570 25 50 80
30
I 347 474 31,7 71,6
378 499 29,3 69,8 159; 161 18; 35 - 45
375 478 32,3 71,6
II 336 474 36,7 69,8
340 478 38,3 75,0 186; 176 50; 96 - 52
340 478 38,0 78,2
III 333 467 33,3 66,0
343 474 32,7 66,0 141; 194 58; 53 - 35
325 470 36,7 71,6
IV 343 467 35,0 76,6
357 481 31,7 75,0 188; 184 54; 45 - 25
347 474 30,0 75,0
Z hlediska mikrostruktury je zřejmý velký rozdíl mezi strukturou oceli v litém stavu a po
tepelném zpracování. Tepelným zpracováním bylo dosaženo výrazného zjemnění mikrostruktury a
větší homogenity v rozložení karbidických ( cementitických ) částic, zvláště po IKTZ. Zjevná
diference v charakteru struktury byla rovněž zjištěna mezi klasickým způsobem tepelného
zpracování ( vzorek I ) a IKTZ ( vzorky II a III ).
Hlavní zaznamenatelný rozdíl mezi tepelným zpracováním s plnou austenitizací a
interkritickým tepelným zpracováním byl právě v rozložení cementitu, kdy u vzorku II ( méně již
III ) byly globulitické částice koncentrovány do úzkých pásů podél hranic feritických zrn; jak je
patrné na snímcích ze světelného mikroskopu i na sejmutých replikách pozorovaných pomocí TEM.
Pro nalezení výraznějších rozdílů ve strukturách mezi jednotlivými způsoby tepelného
zpracování byly metalografické výbrusy pozorovány i pomocí ŘEM v modu odražených elektronů.
Tato metoda je vhodná ke zjištění odlišně krystalograficky orientovaných rovin ( subzrn ) uvnitř
feritických zrn dokumentovaných světelnou mikroskopií. Zjištěná velikost feritických zrn u vzorků
I a III byla od 5 do 30 µm. Vzorek II vykazoval feritická zrna menší velikosti - od 3 do 20 µm.
Velikost krystalografických bloků - subzrn - uvnitř feritických zrn byla shodná ( 1 až 5 µm ) u
všech vzorků, lišil se však podíl jejich výskytu. Zatímco u vzorku II byla prakticky všechna zrna
rozdělena na subzrna, u vzorku I byla takto rozdělena více než polovina zrn a u vzorku III dokonce
pouze malá část feritických zrn. Shodné výsledky byly získány pozorováním tenkých folií pomocí
TEM.

3. DISKUSE VÝSLEDKŮ
Experimentální program dokázal vhodnost použití IKTZ pro zpracování nízkouhlíkové Mn
oceli ČSN 422707. Jeho aplikací bylo dosaženo jemnozrnné matrice a v důsledku částečné
překrystalizace s následným kalením, i vhodné disperze a morfologie karbidických částic. Vzorky
zpracované tímto způsobem dosahují vyšší houževnatosti za nízkých teplot než vzorky klasicky
kalené, ať již z vyšší teploty , tj. teploty doporučené ČSN, nebo z teploty těsně nad Ac3 . Jako
teplota vhodná pro interkritické kalení vycházela mnohem lépe nižší teplota ( 780 oC ), při níž
dochází k reaustenitizaci cca 25 % objemu matrice. Při vyšší IK teplotě, tj. 820 oC, již
transformovalo více než 50 % objemu základní matrice a tím je progresivní efekt IKTZ výrazně
snížen. Nižším podílem nově vznikajícího austenitu, vůči ještě netransformované okolní matrici, se
v něm relativně zvyšuje koncentrace uhlíku a legujících prvků ( hlavně mangan ), což při následném
ochlazení vede ke vzniku zákalných struktur, které deformačně ( tlakem ) zpevňují okolní
feritickou matrici.
4. ZÁVĚR
1. Ocel 422707 je mezi nízkolegovanými ocelemi vhodným typem materiálu pro aplikaci za
nízkých teplot.
2. U rozměrných odlitků, u nichž je prakticky vyloučena schopnost tvorby zákalné struktury
( martenzit, resp. martenzit + bainit ) jako optimálního výchozího stavu pro dosažení
nízké tranzitní teploty, je nutná netradiční aplikace tepelného zpracování, např.
interkritické tepelné zpracování ( IKTZ).
3. Vlivem IKTZ dochází ke zjemnění mikrostruktury, k větší homogenitě v distribuci
karbidických částic oproti klasickému způsobu tepelného zpracování.
4. Z porovnání dvou interkritických teplot vyplynulo, že vhodnější je teplota ležící těsně
nad Ac 1 , při níž reaustenitizace zahrnovala jen cca 25% objemu výchozí matrice. Při
větším transformovaném objemu, tj. při vyšší IK - teplotě, se přínos IKTZ již snižuje.
5. POUŽITÁ LITERATURA
[1] Vlasák Jan. Fyzikálně metalurgická podstata interkritického TZ nízkolegovaných Mn ocelí,
ÚVZÚ ŠKODA Plzeň, 1986
[2] Zeman Jiří. Kinetika austenitizace oceli, Výzkumná zpráva CONMET, Brno1996
[3] Němeček Stanislav, Kraus Libor. Materiálové a technologické vlastnosti kontejneru
ŠKODA, Výzkumná zpráva ŠKODA VÝZKUM, Plzeň 1999
[4] Holzmann M., Hudec R. Posouzení křehkolomových vlastností oceli, Výzkumná zpráva
CONMET, Brno 1996
[5] Townsend P.G., Kenny W.D. Low Temperature Properties of Cast Steel, AFS International
Cast Metal Journal, č.6, 1980
[6] Krauss G. Steels - Heat Treatment and Processing Principles, ASM International, 1995
[7] Kraus Libor. Lité materiály pro kontejner ŠKODA, Výzkumná zpráva ŠKODA VÝZKUM,
Plzeň 1996