24.01.2014 Views

STANDARYZACJA BADAŃ

STANDARYZACJA BADAŃ

STANDARYZACJA BADAŃ

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 1: Wprowadzenie.<br />

WYKAZ NORM PODSTAWOWYCH DO REALIZACJI ĆWICZEŃ<br />

1. PN-EN 970 1999<br />

Spawalnictwo. Badania nieniszczące złączy spawalnych. Badania<br />

wizualne.<br />

2. PN-EN 1043-1 2000<br />

Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Próba twardości złączy spawanych łukowo.<br />

Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

3. PN-EN 1043-2 2000 Próba twardości złączy spawanych łukowo. Próba mikrotwardości<br />

złączy spawanych łukowo.<br />

4. PN-EN 1321 2000<br />

Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Badania makroskopowe i mikroskopowe złączy spawanych.<br />

5. PN-EN 23878 1996 Węgliki spiekane. Pomiar twardości sposobem Vickersa<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

6. PN-EN 24498-1 1996 Pomiar twardości pozornej materiałów o zasadniczo jednorodnej<br />

twardości na przekroju.<br />

7. PN-EN 26520 1997<br />

Klasyfikacja niezgodności spawalniczych w złączach spawalnych<br />

metali wraz z objaśnieniami<br />

8. PN-EN 27963 1993<br />

Połączenia spawane stali. Wzorzec kontrolny nr 2 do<br />

ultradźwiękowych badań stali<br />

9. PN-EN ISO 945 1999 Żeliwo. Określanie cech wydzieleń grafitu.<br />

10. PN-EN ISO 1463 1997<br />

Powłoki metalowe i tlenkowe. Pomiar grubości powłok Metoda<br />

mikroskopowa<br />

11. PN-EN ISO 2624 1997 Miedź i stopy miedzi. Określanie średniej wielkości ziarna<br />

12. PN-EN ISO 6507-1 1999 Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Metoda badań.<br />

13. PN-EN ISO 6508-1 2002<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Rockwella. Część 1. Metoda<br />

badań. (skale A,B,C,D,E,F,G,H,K,N,T)<br />

14. PN ISO 2639 1999<br />

Stal. Określanie umownej grubości warstwy nawęglonej i<br />

zahartowanej.<br />

15. PN ISO 3754 1999<br />

Stal. Określanie umownej grubości warstwy zahartowanej<br />

płomieniowo lub indukcyjnie.<br />

16. PN ISO 3887 1999 Stal niestopowa i niskostopowa. Określanie głębokości i odwęglenia.<br />

17. PN ISO 4384-1 1996<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały wielowarstwowe.<br />

18. PN ISO 4384-2 1996<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały monolityczne.<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

19. PN ISO 4498-2 2000<br />

Pomiar twardości pozornej. Utwardzone dyfuzyjnie materiały na<br />

osnowie żelaza, wzbogacone powierzchniowo w węgiel lub węgiel i<br />

azot.<br />

20. PN ISO 4499 1993 Węgliki spiekane. Metalograficzna ocena mikrostruktury<br />

21. PN ISO 4505 1993<br />

Węgliki spiekane. Metalograficzna ocena porowatości i węgla<br />

niezwiązanego (wolnego)<br />

22. PN ISO 4545 1996 Metale. Pomiar twardości sposobem Knoopa.<br />

23. PN ISO 4970 2001<br />

Stal. Wyznaczanie całkowitej lub umownej grubości cienkich warstw<br />

utwardzonych powierzchniowo.<br />

24. PN ISO 10250 1997 Metale. Pomiar twardości. Tablice wartości twardości Knoopa.<br />

25. PN-91/H-04350 Pomiar twardości metali sposobem Brinella<br />

Stal i staliwo. Tablice porównawcze twardości określonej sposobem<br />

26. PN-93/H-04357 Rockwella, Vickersa, Brinella, Shore’a i wytrzymałości na<br />

rozciąganie<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 1/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 1: Wprowadzenie.<br />

27. PN-61/H-04502 Odczynniki do badania makrostruktury stopów żelaza<br />

28. PN-61/H-04503 Odczynniki do badania mikrostruktury stopów żelaza<br />

29. PN-63/H-04504<br />

Badanie mikrostruktury stalowych wyrobów hutniczych. Cementyt<br />

trzeciorzędowy. Pasmowość.<br />

30. PN-66/H-04505 Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych. Wzorce i oznaczanie<br />

31. PN-84/H-04507.01<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Mikroskopowe<br />

metody określenia wielkości ziarna<br />

32. PN-84/H-04507.02<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Metody ujawniania<br />

byłego ziarna austenitu w stalach nieaustenitycznych<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Metoda<br />

33. PN-84/H-04507.03 makroskopowa określenia wielkości byłego ziarna austenitu na<br />

przełomie.<br />

34. PN-60/H-04509 Próba przełomu niebieskiego<br />

35. PN-64/H-04510<br />

Oznaczanie stopnia zanieczyszczenia stali wtrąceniami<br />

niemetalicznymi<br />

36. PN-75/H-04511 Metale nieżelazne. Odczynniki do ujawniania makrostruktury<br />

37. PN-75/H-04512 Metale nieżelazne. Odczynniki do ujawniania mikrostruktury<br />

38. PN-64/H-04513 Metale nieżelazne. Próba przełomu.<br />

39. PN-87/H-04514 Stal, staliwo i żeliwo. Badanie makrostruktury. Próba Baumana<br />

40. PN-92/H-04517 Stal szybkotnąca. Pręty. Metody badań segregacji węglików.<br />

41. PN-82/H-04550 Obróbka cieplno-chemiczna. Warstwy azotowane. Badania<br />

42. PN-87/H-04605<br />

Ochrona przed korozją. Określenie grubości powłok metalowych<br />

metodami niszczącymi.<br />

43. PN-80/H-04614<br />

Ochrona przed korozją. Określenie mikrotwardości powłok<br />

metalowych<br />

44. PN-76/H-04660<br />

Żeliwo i staliwo. Badania mikroskopowe. Pobieranie i przygotowanie<br />

próbek.<br />

45. PN-75/H-04661<br />

Żeliwo szare sferoidalne i ciągliwe. Badania metalograficzne.<br />

Określanie mikrostruktury<br />

46. PN-74/H-84041 Stal na łożyska toczne. Kęsiska, kęsy, pręty, walcówka i druty.<br />

47. PN-75/M-04308<br />

Badania wytrzymałościowe metali. Badania odporności na zużycie<br />

przez tarcie metali na maszynie Falex.<br />

48. PN-64/M-69751 Próba twardości złącz spawanych i zgrzewanych<br />

49. PN-85/M-69775<br />

Spawalnictwo. Wadliwość złączy spawanych. Oznaczenia klasy<br />

wadliwości na podstawie oględzin zewnętrznych.<br />

50. PN-75/M-70051<br />

Nadania nieniszczące metodami ultradźwiękowymi. Wzorzec<br />

kontrolny W1<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 1/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 1: Wprowadzenie.<br />

Wykaz norm uzupełniających<br />

1. PN-EN 288-1 1994<br />

Wymagania dotyczące technologii spawania metali i jej uznawanie.<br />

Postanowienia ogólne dotyczące spawania.<br />

2. PN-EN 288-3 1994<br />

Wymagania dotyczące technologii spawania metali i jej uznawanie.<br />

Badania technologii spawania łukowego stali.<br />

3. PN-EN 288-4 1997<br />

Wymagania dotyczące technologii spawania metali i jej uznawanie.<br />

Badania technologii spawania łukowego aluminium i jego stopów.<br />

4. PN-EN 571-1 1999 Badania nieniszczące. Badania penetracyjne. Zasady ogólne.<br />

5. PN-EN 583-1 2001<br />

Badania nieniszczące. Badania ultradźwiękowe. Część 1: Zasady<br />

ogólne.<br />

6. PN-EN 583-3 2000<br />

Badania nieniszczące. Badania ultradźwiękowe. Technika<br />

przepuszczania.<br />

7. PN-EN 1289 2000<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania penetracyjne złączy<br />

spawanych. Poziomy akceptacji.<br />

8. PN-EN 1290 2000<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania magnetycznoproszkowe<br />

złączy spawanych<br />

9. PN-EN 1291 2000<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania magnetycznoproszkowe<br />

złączy spawanych. Poziomy akceptacji<br />

10. PN-EN 1330-1 2001 Badania nieniszczące. Terminologia. Terminy ogólne<br />

11. PN-EN 1435 2001<br />

Badania niszczące złączy spawanych. Badania radiograficzne złączy<br />

spawanych.<br />

12. PN-EN 1712 2001<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania ultradźwiękowe<br />

złączy spawanych. Poziomy akceptacji<br />

13. PN-EN 1714 Projekt<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania ultradźwiękowe<br />

złączy spawanych.<br />

14. PN-EN 10160 2001<br />

Badanie ultradźwiękowe wyrobów stalowych płaskich grubości<br />

równej lub większej niż 6 mm (metoda echa)<br />

15. PN-EN 10228-2 2000 Badania nieniszczące odkuwek stalowych. Badanie penetracyjne<br />

16. PN-EN 10228-3 2000<br />

Badania nieniszczące odkuwek stalowych. Badanie ultradźwiękowe<br />

odkuwek ze stali ferrytycznych lub martenzytycznych<br />

Badania nieniszczące odkuwek stalowych. Badanie ultradźwiękowe<br />

17. PN-EN 10228-4 2000 odkuwek ze stali nierdzewnych austenitycznych i austenityczno -<br />

ferrytycznych<br />

18. PN-EN 12062 2000<br />

Spawalnictwo. Badania nieniszczące złączy spawanych Zasady ogólne<br />

dotyczące metali<br />

19. PN-EN 12517 2001<br />

Badania nieniszczące złączy spawanych. Badania radiograficzne<br />

złączy spawanych<br />

20. PN-EN 25817 1997<br />

Złącza stalowe spawane łukowo. Wytyczne do określenia poziomów<br />

jakości według niezgodności spawalniczych<br />

Złącza spawane łukowo z aluminium i jego spawanych stopów.<br />

21. PN-EN 30042 1998 Wytyczne do określania poziomów jakości według niezgodności<br />

spawalniczych.<br />

22. PN-EN ISO 377 2000<br />

Stali wyroby stalowe. Pobieranie i przygotowanie odcinków próbnych<br />

i próbek do badań własności mechanicznych.<br />

23. PN-EN ISO 2064 1997<br />

Powłoki metalowe i inne nieorganiczne. Definicje i zasady dotyczące<br />

pomiaru grubości.<br />

24. PN-EN ISO 3452-3 2001<br />

Badania nieniszczące. Badania penetracyjne. Część 3. Próbki<br />

odniesienia.<br />

25. PN-EN ISO 3452-4 2001 Badania nieniszczące. Badania penetracyjne. Część 4. Wyposażenie.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 1/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 1: Wprowadzenie.<br />

26. PN-EN ISO 6506-2 2002<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Brinella. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

27. PN-EN ISO 6506-3 2002<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Brinella. Kalibracja wzorców<br />

twardości do sprawdzania twardościomierzy Brinella.<br />

28. PN-EN ISO 6507-2 1999<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

29. PN-EN ISO 6507-3 1999<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Kalibracja wzorców<br />

twardości..<br />

30. PN-EN ISO 6508-2 2002<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Rockwella. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

31. PN-EN ISO 6508-3 2002<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Rockwella. Kalibracja wzorców<br />

twardości do sprawdzania twardościomierzy Rockwella.<br />

32. PN ISO 4546 1999 Metale. Pomiar twardości. Sprawdzanie twardościomierzy. Knoopa.<br />

33. PN ISO 4547 1999<br />

Metale. Pomiar twardości. Kalibracja wzorców twardości do<br />

sprawdzania twardościomierzy Knoopa.<br />

34. PN ISO 3057 2000<br />

Badania nieniszczące. Badanie powierzchni technikami replik<br />

metalograficznych<br />

35. PN ISO 4993 Projekt Odlewy ze staliwa. Badania radiograficzne<br />

36. PN ISO 9915 1998 Odlewy ze stopów aluminium. Badania radiograficzne<br />

37. PN-72/H-01250<br />

Obróbka ciepnochemiczna stali. Dyfuzyjna warstwa chromowana<br />

otrzymywana metodą proszkową.<br />

38. PN-57/H-04501 Badania makrostruktury stali. Próba głębokiego trawienia<br />

39. PN-84/H-04507.00 Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Wytyczne ogólne<br />

40. PN-84/H-04507.04<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Metoda badania<br />

przegrzewności stali<br />

41. PN-84/H-04507.05<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Metoda<br />

odróżniania stali drobnoziarnistych od gruboziarnistych<br />

42. PN-60/H-04508 . Próba głębokiego trawienia<br />

43. PN-76/H-04606.00<br />

Aluminium i stopy aluminium. Metody badań własności anodowych<br />

powłok tlenkowych<br />

44. PN-90/H-04606.01<br />

Aluminium i stopy aluminium. Metody badań anodowych powłok<br />

tlenkowych<br />

45. PN-86/H-04951<br />

Metalurgia proszków. Oznaczenie wielkości cząstek proszku metodą<br />

mikroskopii optycznej.<br />

46. PN-85/H-83105 Odlewy. Podział i terminologia wad<br />

47. PN-85/H-83300 Odlewy. Identyfikacja wad na podstawie radiogramów<br />

48. PN-93/H-87911 Odlewy ze stopów aluminium i magnezu. Badania penetracyjne<br />

49. PN-94/H-93012 Stal szybkotnąca. Pręty walcowane i kute.<br />

50. PN-79/H-94012<br />

Odkuwki stalowe matrycowane ogólnego przeznaczenia. Wymagania i<br />

badania<br />

51. PN-85/H-94802<br />

Odkuwki matrycowane z metali nieżelaznych ogólnego przeznaczenia.<br />

Wymagania i badania<br />

52. PN-77/M-69000 Spawalnictwo. Spawanie metali. Nazwy i określenia<br />

53. PN-75/M-69703 Spawalnictwo. Wady złączy spawanych. Nazwy i określenia.<br />

54. PN-72/M-69770<br />

Radiografia przemysłowa. Radiogramy spoin czołowych w złączach<br />

doczołowych ze stali. Wymagania jakościowe i wytyczne wykonania.<br />

55. PN-74/M-69771<br />

Spawalnictwo. Wady złączy doczołowych wykrywane badaniami<br />

radiograficznymi. Nazwy i określenia.<br />

56. PN-87/M-69772<br />

Spawalnictwo. Klasyfikacja wadliwości złącz spawanych na<br />

podstawie radiogramów<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 1/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 1: Wprowadzenie.<br />

57. PN-87/M-69776<br />

Spawalnictwo. Określenie wysokości wad spoin na podstawie gęstości<br />

optycznej obrazu na radiogramie.<br />

58. PN-89/M-69777<br />

Spawalnictwo. Klasyfikacja wadliwości złączy spawanych na<br />

podstawie wyników ultradźwiękowych<br />

59. PN-76/M-70008 Badania nieniszczące. Ogólne nazwy i określenia<br />

60. PN-76/M-70050 Badania nieniszczące. Metody ultradźwiękowe. Nazwy i określenia.<br />

61. PN-75/M-70052 Badania nieniszczące. Metody penetracyjne. Nazwy i określenia<br />

62. PN-89/M-70055-01<br />

Spawalnictwo. Badania ultradźwiękowe złączy spawanych.<br />

Postanowienia ogólne.<br />

Spawalnictwo. Badania ultradźwiękowe złączy spawanych. Badania<br />

63. PN-89/M-70055-02 spoin czołowych o grubości 8-30 mm głowicami skośnymi, falami<br />

poprzecznymi<br />

64. PN-87/M-80006 Zanurzeniowe powłoki cynkowe na drutach stalowych. Badania<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 1/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 2: Standaryzacja badań.<br />

<strong>STANDARYZACJA</strong> BADAŃ<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zapoznanie się z zasadami wykonywania i oceny badań umożliwiającymi porównywanie<br />

wyników.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1.Dokonanie niezbędnych obserwacji, badań i pomiarów dla określenia struktury i właściwości<br />

materiałów, ujawnienia stanu technologicznego, wykrycia wad, itp.<br />

2.Dokonanie opisu i oceny próbek wykorzystując odpowiednie wzorce i standardy zawarte w<br />

Polskich Normach<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

Wyposażenie stanowisk do realizacji ćwiczeń:<br />

•Preparatyka i metody trawienia<br />

•Badania mikroskopowe<br />

•Badania defektoskopowe<br />

•Badania wizualne i makroskopowe<br />

•Badania twardości<br />

•Badania mikrotwardości<br />

•Badania trybologiczne<br />

•Badania składu chemicznego (staloskop)<br />

•Badania fraktometryczne<br />

Normy: wg wykazu.<br />

Kolejność czynności:<br />

Otrzymaną indywidualnie próbkę poddać niezbędnym badaniom wykorzystując ćwiczenia<br />

programowe laboratorium Metod i Technik Badań Materiałów sem V.<br />

Sprawozdanie:<br />

1.Opis otrzymanej próbki wraz z niezbędnymi rysunkami<br />

2.Opis przeprowadzonych badań i pomiarów z przywołanie odpowiednich norm<br />

3.Dokumentacja badań – wyniki pomiarów, rysunki mikrostruktur z opisem odnoszącym się do<br />

wzorów wg norm.<br />

4.Wnioski ocena oraz klasyfikacja.<br />

Literatura.<br />

1.Ashby M.F., Jonem D. R. H.: Materiały inżynierskie Tom I i II WNT Warszawa 1995<br />

2.Burakowski T, Wierzchoń T.: Inżynieria powierzchni metali – podstawy, urządzenia,<br />

technologie. WNT Warszawa 1995<br />

3.Ciszewski A., Radomski T., Szummer A.: Badania własności i struktury materiałów. Oficyna<br />

wydawnicza PW Warszawa 2000<br />

4.Ciszewski A., Radomski T., Szummer A.: Materiałoznawstwo. Oficyna wydawnicza PW<br />

Warszawa 1998<br />

5.Dobrzański L. A.,.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali. Wydawnictwo<br />

Politechniki Śląskiej, Gliwice 1993.<br />

6.Dobrzański L. A., Nowosielski R.: Metody badań metali i stopów. Badania własności<br />

fizycznych. WNT Warszawa 1987<br />

7.Dobrzański L. A Hajduczek E: Metody badań metali i stopów. Mikroskopia świetlna i<br />

elektronowa WNT Warszawa 1987.<br />

8.Kula P.: Inżynieria warstwy wierzchniej. Wydawnictwo PŁ Łódź 2000.<br />

9.Przybyłowicz K.: Metody badań metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 2/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 3: Preparatyka i metody trawienia.<br />

PREPARATYKA I METODY TRAWIENIA<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie się z:<br />

1. Zasadami pobierania próbek do badań metalograficznych.<br />

2. Techniką wykonywania zgładów<br />

3. Wpływem różnych odczynników i specjalnych metod trawienia na ujawnienie struktury<br />

materiału<br />

Wstęp teoretyczny.<br />

Próbka do badań metalograficznych przygotowana jest w następujących operacjach;<br />

1. Wycinanie<br />

2. Szlifowanie<br />

3. Polerowanie<br />

4. Trawienie<br />

Wycinanie.<br />

Próbki pobiera się tak z materiału, aby otrzymać pełny i poprawny obraz struktury.<br />

Miejsce wycięcia próbki często jest wyznaczane na podstawie badań makroskopowych.<br />

Odcinanie próbek należy prowadzić tak, aby nie powodować przegrzania materiału badanego,<br />

dlatego optymalnym sposobem jest cięcie na przecinarkach elektrochemicznych. Materiały twarde<br />

są cięte na przecinarkach ściernych tarczami o spoiwie elastycznym, przy intensywnym<br />

chłodzeniu. W wypadku stosowania do cięcia palnika gazowego miejsce cięcia powinno leżeć w<br />

odległości 10 :-50 mm od miejsca badania. W zależności od orientacji powierzchni zgładu<br />

względem osi przedmiotu wyróżnia się zgłady:<br />

a/podłużne<br />

b/poprzeczne<br />

c/skośne<br />

Szlifowanie<br />

Zabiegi wstępnego szlifowania wykonuje się na szlifierkach do płaszczyzn, zalecane są ściernice<br />

karborundowe o kształcie garnkowym. Dokładne szlifowanie wykonywane jest na szlifierkach<br />

metalograficznych na papierach ściernych od Nr.100 do min.Nr.800 [zalecane jest stosowanie<br />

papierów odmulonych] Próbki o małych wymiarach przed szlifowaniem powinny być<br />

inkludowane w żywicach chemoutwardzalnych<br />

rys.1 Schemat urządzenia do cięcia elektrochemicznego<br />

1-tarcza[katoda] 2-elektrolit 3-przecinany przedmiot[anoda]<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 3/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 3: Preparatyka i metody trawienia.<br />

rys.2 Szlifowanie powierzchni czołowej<br />

rys.3 metalograficzna szlifierka do pracy na mokro<br />

W badaniach mikrostruktury warstw przypowierzchniowych konieczne jest odpowiednie<br />

zabezpieczenie krawędzi zgładu. W przedmiotach o regularnych kształtach można w tym celu<br />

stosować specjalne zaciski mechaniczne jednak najlepsze efekty uzyskuje się dzięki wytwarzaniu<br />

na powierzchniach powłok galwanicznych o grubości ~10µm. Na stopy żelaza zalecane są powłoki<br />

niklowe -skład kąpieli; -20 g podfosforynu sodowego -20g siarczanu niklowego -8 g octanu<br />

sodowego -1dcm wody. Temperatura procesu ~90-95°C.<br />

Spośród powłok nakładanych elektrochemicznie zalecane są powłoki żelazne, gdyż można je<br />

nakładać na powierzchnie utlenione- skład kąpieli; 288g chlorku żelazowego 57g chlorku<br />

sodowego 1dcm wody.Stosowane gęstości prądu w granicach 5-20 mA/cm 2 ,a temperatura kąpieli<br />

85-90°C<br />

Polerowanie<br />

Polerowanie dzielimy na:<br />

a.mechaniczne<br />

b.elektrolityczne<br />

c.sposoby kombinowane<br />

W trakcie polerowania mechanicznego w warstwie powierzchniwej powodowane są zmiany<br />

strukturalne (wytwarzana jest tz. warstwa Beilby`ego, tym grubsza im mniejsza twardość<br />

materiału) Zniekształcającej obraz struktury warstwy Beilby`ego można uniknąć stosując<br />

kilkakrotne trawienie i polerowanie próbki. Podstawową zaletą metody polerowania<br />

elektrochemicznego jest skrócenie czasu przygotowania idealnego zgładu o powierzchni wolnej od<br />

rys i gniotu powierzchniowego<br />

rys.4 Schemat tarczy do polerowania pastami diamentowymi.<br />

1.-próbka 2.-warstwa polerująca<br />

3.-warstwa izolująca 4.-warstwa elastyczna 5.-tarcza.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 3/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 3: Preparatyka i metody trawienia.<br />

rys.5 Schemat elektropolerki. 1.-wirująca tarcza-katoda 2.-prubka-anoda<br />

rys.6 Schemat urządzenia do elektropolerowania.<br />

1.-kąpiel chłodząca 2.-naczynie z elektrolitem 3.-próbka (anoda) 4.-katoda 5.-termometr<br />

Trawienie<br />

Warunki trawienia , to jest rodzaj ,temperaturę odczynnika oraz czas trawienia ,dobiera się w<br />

zależności od rodzaju materiału oraz celu przeprowadzanego badania (np. identyfikacja<br />

składników strukturalnych, określenie wielkości i orientacji ziaren itp.) Odczynniki do badań<br />

mikrostruktury stopów żelaza ( Fe )ujęte są w PN-61/H-04503 a dla metali nieżelaznych w PN-<br />

75/H-04512 Trawienie polega na selektywnym rozpuszczaniu obszarów o obniżonym potencjale<br />

elektrochemicznym, albo wykorzystaniu reakcji wymiany ,której produkty osadzają się w postaci<br />

cienkich warstw na powierzchni składników strukturalnych. W zależności od grubości warstw<br />

interferencja promieni odbitych powoduje zróżnicowanie zabarwienia obserwowanych obszarów<br />

powierzchni. Identyczny efekt można uzyskać po podgrzaniu dokładnie wypolerowanej próbki w<br />

piecu w celu wytworzenia "barw nalotowych", dających charakterystyczne zabarwienie<br />

składników strukturalnych.<br />

Dla stali niskostopowych zalecana temperatura wygrzewania wznosi 250-300°C, a dla<br />

wysokostopowych 500-700°C ,czas wygrzewania od kilku do ~10min.<br />

W metalografii wysokotemperaturowej stosuje się trawienie w próżni. Ujawnianie struktury<br />

następuje wtedy w wyniku selektywnej sublimacji atomów z miejsc o podwyższonej energii, a<br />

równie z powierzchni ziarn , w których płaszczyzna zgładu odsłania ściany rzadziej obsadzone<br />

atomami. W mikroskopii elektronowej wykorzystywane jest również zjawisko selektywnej<br />

sublimacji przy trawieniu katodowym, które polega na bombardowaniu powierzchni zgładu<br />

naładowanymi dodatnio jonami gazów szlachetnych. Wytworzony w wyniku selektywnego<br />

rozpuszczania wybranych obszarów na powierzchni próbki relief umożliwia obserwacje<br />

składników strukturalnych, wolnych od jakichkolwiek warstewek oraz produktów rekcji.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 3/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 3: Preparatyka i metody trawienia.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Na wytypowanych przez prowadzącego próbkach wybrać miejsce i wykonać zgład<br />

metalograficzny.<br />

2. Dobrać odczynniki i ustalić warunki trawienia.<br />

3. Określić składniki strukturalne i porównać strukturę materiału trawionego różnymi<br />

odczynnikami i w różnych warunkach.<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. Stanowisko do preparatyki metalograficznej<br />

2. Zestaw odczynników do trawienia.<br />

3. Piec komorowy<br />

4. Próbki.<br />

Kolejność czynności:<br />

1. Ustalić miejsce wykonywania szlifów.<br />

2. Przeprowadzić wszystkie czynności aż do wypolerowania i wysuszenia próbki.<br />

3. Wybrać odczynniki do trawienia.<br />

4. Przeprowadzić trawienie odczynnikiem najłagodniej działającym (z wytypowanych).<br />

5. Przeprowadzić obserwację mikroskopową<br />

6. Po ponownym wypolerowaniu próbki przeprowadzić trawienie w innym odczynniku.<br />

7. Na wybranych próbkach przeprowadzić wyżarzanie w celu wytworzenia barw nalotowych na<br />

poszczególnych składnikach strukturalnych.<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Cel ćwiczenia.<br />

2. Opis wszystkich wykonywanych czynności oraz warunków i wyników obserwacji, schematy<br />

aparatury i urządzeń.<br />

3. Rysunki obserwowanych struktur narysowane tak, aby oddawały cechy charakterystyczne<br />

składników strukturalnych. Zidentyfikowane składniki strukturalne wskazać strzałkami.<br />

4. Opis struktur z podanymi warunkami trawienia i obserwacji.<br />

5. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1.Szumer A., Ciszewski A., Radomski T.: Badania własności i mikrostruktury materiałów.<br />

Oficyna Wydawnicza P.W. Warszawa 2000.<br />

2.Dobrzański L. A., Hajduczek E.: Metody badań metali i stopów. Mikroskopia świetlna i<br />

elektronowa. WNT Warszawa 1987.<br />

3.Ciszewski A., Radomski T, Szumer A.: Ćwiczenia laboratoryjne z materiałoznawstwa. Oficyna<br />

Wydawnicza P.W. Warszawa 2000.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 3/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

BADANIA MIKROSKOPOWE<br />

Cel ćwiczenia.<br />

−Zapoznanie się z budową i obsługą mikroskopów metalograficznych<br />

−Zapoznanie się z podstawowymi technikami mikroskopii metalograficznej świetlnej<br />

−Zapoznanie się z wyposażeniem do rejestracji obrazów mikroskopowych<br />

−Nabycie umiejętności obserwacji mikroskopowej i oceny elementów strukturalnych na<br />

zgładach nietrawionych i trawionych różnymi odczynnikami.<br />

Wprowadzenie<br />

Badania mikroskopowe polegają na pobraniu próbki z badanego wyrobu, wyszlifowaniu i<br />

wypolerowaniu wybranej powierzchni tj. wykonaniu tzw. zgładu metalograficznego, który po<br />

ewentualnym wytrawieniu poddaje się obserwacji mikroskopowej.<br />

Celem badań metalograficznych na mikroskopie świetlnym jest ujawnienie struktury metali i<br />

ich stopów oraz wad niewidocznych okiem nieuzbrojonym. Pozwalają one na rozróżnienie<br />

składników strukturalnych i określenie ich morfologii, ilości, wymiarów i rozmieszczenia.<br />

Schemat przedstawia zasadę działania mikroskopu świetlnego<br />

Przedmiot oglądany AB jest powiększony przez obiektyw. Powstaje rzeczywisty obraz A'B',<br />

który w stosunku do okularu jest usytuowany w odległości < f ok . Wobec tego, patrząc przez<br />

okular widzimy pozorny i powiększony obraz A"B".<br />

Powiększenie, które uzyskujemy w układzie obiektyw - okular możemy wyliczyć z poniższego<br />

wzoru:<br />

gdzie :<br />

M-powiększenie mikroskopu<br />

Mob -powiększenie obiektywu<br />

M oc -powiększenie okularu<br />

L -długość tubusa<br />

fob -ogniskowa obiektywu<br />

foc -ogniskowa okularów<br />

d-stała = 250 mm - odległość dobrego widzenia dla oka ludzkiego.<br />

Zakres powiększeń uzyskiwanych w mikroskopie zależy od zastosowanych obiektywów i okularów,<br />

i ma ograniczenia związane z prawami fizyki. Ograniczeniem jest zakres długości fal światła<br />

widzialnego.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

Zależność rozdzielczości optycznej od długości fal światła widzialnego przedstawia wzór:<br />

d sinα= n λ<br />

gdzie:<br />

d - najmniejsza odległość między dwoma punktami możliwa do ujrzenia w mikroskopie,<br />

α - kąt aperturowy obiektywu,<br />

n - współczynnik załamania światła w danym medium (dla powietrza przyjmujemy n=1),<br />

λ - długość fali świetlnej<br />

Po przekształceniu;<br />

d = λ / sinα<br />

Z powyższego wzoru wynika, że im krótszy zakres fal światła widzialnego tym lepsza<br />

rozdzielczość. Ponieważ ludzkie oko dostrzega w dolnym zakresie barwy światło o długości<br />

fali ok. 380 nm., a maksymalny kąt aperturowy α jaki możemy uzyskać wynosi około 72 stopni<br />

od normalnej, czyli około 144 stopni dla obiektywu. Stąd łatwo możemy wyliczyć granicę<br />

rozdzielczości, która wynosi około 0,4 µm dla powietrza i około 0,26 µm dla cieczy<br />

imersyjnych. Pewne techniki obserwacji i zastosowanie mikrofotografii pozwalają na<br />

osiągnięcie rozdzielczości uzyskiwanej na zdjęciu rzędu 0,l µm.<br />

Zdolność rozdzielcza zależy również od apertury numerycznej.<br />

A = n sin α/2<br />

Do uzyskania apertury numerycznej równej 1,40 konieczne jest zastosowanie medium w postaci<br />

olejku immersyjnego(dla olejku cedrowego n = 1,515), który załamuje bieg promieni<br />

świetlnych. Powietrze jako medium pozwala w praktyce uzyskać w obiektywach suchych<br />

aperturę numeryczną równą 0,95.<br />

Stąd maksymalną rozdzielczość dla światła widzialnego, czyli w mikroskopach świetlnych,<br />

uzyskujemy przy powiększeniu rzędu 1500x.Oczywiście możemy uzyskiwać powiększenia<br />

większe przez zastosowanie dodatkowych soczewek, ale będzie to powiększenie liniowe nie<br />

dające lepszej rozdzielczości.<br />

W mikroskopii świetlnej stosuje się następujące techniki obserwacji:<br />

− Jasne pole - jest podstawową techniką obserwacji; polega na oświetleniu preparatu uformowaną<br />

przez kondensor wiązką promieni świetlnych w postaci stożka i wszystkie promienie tego stożka<br />

objęte aperturą obiektywu padają na preparat. Kontrast otrzymujemy w wyniku różnic w absorbcji i<br />

rozpraszaniu światła przez różne elementy oświetlanego preparatu.<br />

Bieg promieni świetlnych w mikroskopie w jasnym polu widzenia.<br />

Technika jasnego pola stosowana jest również do obserwacji preparatów z naniesioną warstwą<br />

interferencyjną - trawienie barwne.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

l-faza "A" 2-faza "B"<br />

Bieg promieni świetlnych w jasnym polu widzenia w próbce z<br />

naniesioną warstwą interferencyjną<br />

− Ciemne pole - polega na oświetleniu bocznym preparatu, uzyskanym dzięki specjalnej<br />

konstrukcji kondensora, formującego wiązkę światła prawie równolegle do powierzchni<br />

preparatu (wiązka światła rozproszonego). Stąd od brzegów elementów preparatu odbija<br />

się szczątkowe oświetlenie wiązki wychodzącej z kondensora, a do obserwatora dociera<br />

obraz jasnych elementów na ciemnym tle.<br />

Bieg promieni świetlnych w mikroskopie w ciemnym polu widzenia.<br />

− Kontrast fazowy - polega na zastosowaniu specjalnie dopasowanych przysłon<br />

szczelinowych. Istnieje kilka rozwiązań mikroskopów odbiciowych z kontrastem fazowym.<br />

Jedno z rozwiązań schematycznie przedstawiono na rysunku. Źródło światła jest<br />

odwzorowane za pomocą kolektora na otworze przysłony aperturowej oświetlacza. Światło<br />

wychodzące z otworu przysłony pada, po przejściu przez soczewkę na półprzeźroczyste<br />

zwierciadło ustawione pod kątem 45° do osi optycznej mikroskopu. Promienie świetlne<br />

odbite od zwierciadła wpadają do obiektywu i wychodzą zeń w postaci lekko zbieżnej<br />

wiązki, tworzącej obraz otworu przysłony aperturowej poniżej obserwowanej powierzchni<br />

przedmiotu - zbieżność wiązki świetlnej wychodzącej z obiektywu jest podyktowana tym,<br />

aby światło bezpośrednie S b skupiało się po odbiciu od przedmiotu poza półprzeźroczystym<br />

zwierciadłem. Takie rozwiązanie powoduje, że mamy do czynienia z dwoma rodzajami<br />

światła: bezpośrednim S b wychodzącym jak gdyby z obrazu otworu przysłony aperturowej i<br />

skupiającym się w punkcie Q", gdzie umieszczona jest płytka fazowa oraz ze światłem<br />

dyfrakcyjnym S d powstającym w wyniku ugięcia i rozproszenia światła na wszelkich<br />

powierzchniowych niejednorodnościach badanego przedmiotu. W wyniku nakładania się i<br />

interferencji obu rodzajów światła powstaje w płaszczyźnie obrazowej obiektywu obraz<br />

fazowo - kontrastowy powierzchni badanego przedmiotu. Obraz ten jest obserwowany za<br />

pomocą okularu mikroskopu. Technikę kontrastu fazowego wykorzystuje się w<br />

przypadku gdy poszczególne elementy preparatu nie różnią się właściwościami<br />

absorbcyjnymi, a tylko współczynnikiem załamania światła bądź, grubością. Ma to miejsce<br />

dla preparatów przeźroczystych lub wypolerowanych, obserwowanych w polu jasnym jako<br />

gładkie lub jednolite, a w kontraście fazowym uwidaczniającym zarysu.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

Schemat układu optycznego mikroskopu fazowo - kontrastowego do<br />

obserwacji próbek metalograficznych w świetle odbitym.<br />

− Kontrast Nomarskiego - w technice Nomarskiego wykorzystuje się światło<br />

spolaryzowane oraz specjalnej konstrukcji pryzmaty Wolstona - zmodyfikowane pryzmaty<br />

Nicola. Schemat mikroskopu optycznego z kontrastem interferencyjnym różniczkowym -<br />

DIC / Nomarski - przedstawiono na rysunku. Pryzmaty Wollastona - W lub N- umieszczone<br />

są między półprzeźroczystą płytką zwierciadlaną Z oświetlacza a obiektywem Ob. Światło<br />

przechodzi więc przez pryzmat W lub N dwukrotnie, wobec czego pryzmaty spełniają<br />

równocześnie rolę kompensatora i elementu rozdwajającego obraz badanego obiektu B.<br />

Polaryzator P jest ustawiony prostopadle do płaszczyzny padania światła na płytkę Z, a<br />

analizator A równolegle. Efektem zastosowania tej metody jest uzyskanie<br />

quasiprzestrzennych obrazów. Zastosowanie - podobnie jak w przypadku kontrastu<br />

fazowego.<br />

Schemat układu optycznego mikroskopu z kontrastem interferencyjnym różniczkowym<br />

wg Nomarskiego do obserwacji próbek metalograficznych w świetle odbitym.<br />

− Fluorescencja - w technice tej wykorzystujemy naturalną bądź wzbudzoną za pomocą<br />

różnego rodzaju preparatów fluorescencję. W laboratoriach przemysłowych stosujemy np. do<br />

ujawniania szczelin, bądź obiektów pochłaniających określony preparat fluorescencyjny.<br />

Ideowy schemat układu optycznego mikroskopu fluorescencyjnego przedstawiono na<br />

rysunku. Jest to mikroskop odbiciowy wyposażony w intensywne źródło światła np. lampę<br />

rtęciową wysokociśnieniową, filtr cieplny FC, filtry wzbudzające FW, filtr zaporowy FZ,<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

zwierciadło półprzeźroczyste ZD. Zadaniem zwierciadła jest z jednej strony skierować<br />

światło wzbudzające przez obiektyw Ob. Na badany preparat B a równocześnie<br />

przepuszczać światło fluorescencyjne do okularu Ok. i to w stopniu jak największym.<br />

Znaczna część światła krótkofalowego jest pochłaniana przez preparat i przekształcona<br />

przezeń na światło fluorescencyjne. Jest ono w całości przepuszczane przez zwierciadło<br />

półprzeźroczyste ZD w stronę okularu mikroskopu.<br />

Schemat układu optycznego mikroskopu fluorescencyjnego z oświetleniem preparatu przez<br />

obiektyw.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Przygotowanie mikroskopu metalograficznego do badań z wykorzystaniem różnych<br />

technik tj.:<br />

a. jasne pole<br />

b. ciemne pole<br />

c. kontrast fazowy<br />

d. polaryzacja<br />

oraz sprawdzenie działania zasadniczych podzespołów mikroskopów.<br />

2. Dokonanie obserwacji:<br />

−Próbek nietrawionych dla określenia rodzajów, liczby i rozłożenia różnych wtrąceń<br />

niemetalicznych, wykrycia pęcherzy gazowych, mikropęknięć, korozji<br />

międzykrystalicznej, rodzaju i rozmieszczenia grafitu itd.<br />

−Próbek wytrawionych dla określenia rodzaju i ilości poszczególnych faz, kształtu i<br />

wielkości ziarna, jakości powłok, itd.<br />

3. Dokonanie oceny mikrostruktury otrzymanych próbek z uwzględnieniem warunków<br />

określonych w wykorzystywanych normach.<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. Mikroskopy metalograficzne: NEOPHOT-2, EPITYP 2, METAWAL, OLYMPUS BH,<br />

AXIOTRON.<br />

2. Szczegółowa instrukcja mikroskopu NEOPHOT-2 i wyposażenia dla realizacji technik<br />

obserwacyjnych.<br />

3. Normy.<br />

PN-EN 1321 2000 Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Badania makroskopowe i mikroskopowe złączy spawanych.<br />

PN-EN ISO 945 1999 Żeliwo. Określanie cech wydzieleń grafitu.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 4: Badania mikroskopowe.<br />

PN-EN ISO 1463 1997<br />

PN-EN ISO 2624 1997<br />

PN ISO 4499 1993<br />

PN ISO 4505 1993<br />

PN-61/H-04503<br />

PN-63/H-04504<br />

PN-66/H-04505<br />

PN-84/H-04507.01<br />

PN-64/H-04510<br />

PN-75/H-04512<br />

PN-92/H-04517<br />

PN-87/H-04605<br />

PN-75/H-04661<br />

PN-74/H-84041<br />

Powłoki metalowe i tlenkowe. Pomiar grubości powłok Metoda<br />

mikroskopowa<br />

Miedź i stopy miedzi. Określanie średniej wielkości ziarna<br />

Węgliki spiekane. Metalograficzna ocena mikrostruktury<br />

Węgliki spiekane. Metalograficzna ocena porowatości i węgla<br />

niezwiązanego (wolnego)<br />

Odczynniki do badania mikrostruktury stopów żelaza<br />

Badanie mikrostruktury stalowych wyrobów hutniczych.<br />

Cementyt trzeciorzędowy. Pasmowość.<br />

Mikrostruktura stalowych wyrobów hutniczych. Wzorce i<br />

oznaczanie<br />

Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Mikroskopowe<br />

metody określenia wielkości ziarna<br />

Oznaczanie stopnia zanieczyszczenia stali wtrąceniami<br />

niemetalicznymi<br />

Metale nieżelazne. Odczynniki do ujawniania mikrostruktury<br />

Stal szybkotnąca. Pręty. Metody badań segregacji węglików.<br />

Ochrona przed korozją. Określenie grubości powłok metalowych<br />

metodami niszczącymi.<br />

Żeliwo szare sferoidalne i ciągliwe. Badania metalograficzne.<br />

Określanie mikrostruktury<br />

Stal na łożyska toczne. Kęsiska, kęsy, pręty, walcówka i druty.<br />

4. Wyposażenie i oprogramowanie dla cyfrowej transmisji i rejestracji obrazu.<br />

5. Próbki: żeliwo szare, żeliwo sferoidalne, stal zwykłej jakości, stal wyżarzona, stal<br />

hartowana, stal hartowana i odpuszczana, stal łożyskowa, stal szybkotnąca, stal<br />

kwasoodporna, stal nawęglana, stal azotowana, spoina, odlew ciśnieniowy (znal), odlew<br />

piaskowy (mosiądz), brąz, silumin, stop łożyskowy.<br />

Kolejność czynności:<br />

1. Próbki ze stali zwykłej jakości w stanie surowym oraz żeliwo nietrawione oraz wytrawione<br />

Mi1Fe poddać obserwacji na mikroskopie NEOPHOT-2 z wykorzystaniem różnych<br />

technik obserwacji.<br />

2. Przeprowadzić obserwację wybranych zgładów metalograficznych i porównać z wzorcami<br />

zawartymi w normach wykorzystując „rotacyjnie” różne mikroskopy.<br />

3. Dokonać identyfikacji składników strukturalnych.<br />

4. Wykonać fotografię obrazu mikroskopowego wybranej próbki.<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Omówienie celu ćwiczenia<br />

2. Krótki opis mikroskopu metalograficznego i stosowanych technik obserwacji ze<br />

schematami i z podaniem zasad obserwacji i doboru powiększenia.<br />

3. Rysunki (fotografie) obserwowanych mikrostruktur z odpowiednim opisem odniesionym<br />

do wzorów normach.<br />

4. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Szumer A., Ciszewski A., Radomski T.: Badania własności i mikrostruktury materiałów.<br />

Oficyna Wydawnicza P.W. Warszawa 2000<br />

2. Dobrzański L. A., Hajduczek E.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali.<br />

Mikroskopia świetlna i elektronowa. WNT Warszawa 1987.<br />

3. Przybyłowicz K.: Metody badań metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 4/6


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 5: Badania defektoskopowe.<br />

BADANIA DEFEKTOSKOPOWE<br />

Cel ćwiczenia<br />

Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z zasadami badań defektoskopowych -<br />

radiologicznych, ultradźwiękowych, magnetycznych i penetracyjnych oraz ich zastosowaniem w<br />

praktyce przemysłowej.<br />

Badania defektoskopowe pozwalają na wykrywanie wad powierzchniowych i wewnętrznych,<br />

takich jak: pęknięcia, pory, pęcherze, rzadzizny lub inne nieciągłości materiału, większe<br />

wtrącenia niemetaliczne, itp., bez niszczenia badanego elementu. Są one stosowane głównie do<br />

kontroli jakości materiałów, gdyż ich zaletą jest możliwość 100 procentowej kontroli, a nie<br />

wyrywkowej, jak w przypadku metod niszczących.<br />

Wstęp teoretyczny.<br />

Badania magnetyczne<br />

Przez metody magnetyczne rozumiemy te wszystkie sposoby i metody badań, w których w<br />

celu zbadania przedmiotu wykrywa się lub mierzy pola magnetyczne albo ich oddziaływanie<br />

dynamiczne, przy czym magnesuje się cały badany przedmiot lub tylko jego część.<br />

Wykrywanie nieciągłości za pomocą metod opartych na działaniu linii sił, polega na<br />

wykrywaniu lub mierzeniu magnetycznych pól rozproszenia, które występują w badanych<br />

przedmiotach (namagnesowanych w odpowiedni sposób) wskutek lokalnych zmian<br />

przenikalności w miejscach nieciągłości i wad. Poszczególne metody różnią się między sobą<br />

głównie sposobem ujawniania pól rozproszenia.<br />

Bliższa obserwacja przebiegu linii sił pola magnetycznego w namagnesowanym przedmiocie<br />

(rys.l), którego materiał zawiera nie jednorodność lub nieciągłości magnetyczne w wyniku<br />

istnienia pęknięć lub wtrąceń materiałów słabo lub w ogóle niemagnetycznych wykazuje, że:<br />

a. największa część linii sił omija trudne dla nich do przezwyciężenia miejsce nieciągłości<br />

(wady) i obiera drogę przez pozostały przekrój przedmiotu; dlatego na brzegu pęknięcia<br />

dochodzi do zagęszczenia linii sił;<br />

b. część linii sił biegnie droga początkowe także i przez miejsce wadliwe;<br />

c. reszta linii sił, zazwyczaj bardzo niewielka, zostaje już w pewnej odległości od wady,<br />

odchylona od początkowego kierunku przez utworzone po obydwu stronach wady bieguny<br />

magnetyczne i wychodzi z powierzchni przedmiotu w pobliżu wady prawie prostopadle w<br />

otaczającą przedmiot przestrzeń powietrzną; zjawisko to określa się jako magnetyczny<br />

strumień rozproszenia i może być zaobserwowane np. na pęknięciu powierzchniowym<br />

ciała namagnesowanego. Strumień taki na danym pęknięciu jest znacznie szerszy niż samo<br />

pęknięcie, co ma decydujące znaczenie dla wykrywalności wad metodą strumienia<br />

rozproszenia.<br />

Dla wytworzenia dobrze wykrywalnego strumienia rozproszenia jest jednakże konieczne, aby<br />

miejsce wadliwe znajdowało się bezpośrednio na powierzchni, lub przynajmniej tuż pod<br />

powierzchnią przedmiotu. Jakkolwiek pola rozproszenia tworzą się także i przy wadach<br />

usytuowanych wewnątrz materiału, to jednak są one o wiele słabsze i dlatego nie da się ich<br />

wykryć na powierzchni. Wykrywalny strumień rozproszenia może się zazwyczaj wytworzyć<br />

tylko wtedy, gdy wada tworzy z kierunkiem magnetycznych linii sił kąt od 45 do 90°. (rys.2).<br />

Natężenie pola rozproszenia zależy przy tym zarówno od indukcji magnetycznej B, jak i od<br />

magnetycznych własności materiału. Najlepsze wyniki otrzymuje się, posługując się wartością<br />

indukcji, leżącą powyżej załamania na krzywej magnesowania, a więc przypadającą na początek<br />

nasycenia magnetycznego.<br />

Ilość wychodzących w powietrze linii rozproszenia określana jest przez oporność magnetyczne<br />

pozostałego przekroju przedmiotu. Im większa jest ta oporność, tym silniejsze jest pole<br />

rozproszenia. Po przekroczeniu największej stromizny krzywej magnesowania, odpowiednio do<br />

maksymalnej przenikalności, oporność magnetyczna rośnie ze zmniejszeniem się przekroju<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 5/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 5: Badania defektoskopowe.<br />

silniej niż poprzednio. Opór magnetyczny otaczającej przestrzeni nie zmienia się przy tym,<br />

wskutek czego rośnie ilość linii sił w polu rozproszenia.<br />

Metody indukcyjne<br />

Metody indukcyjne lub metody prądów wirowych stosowane w badaniach nieniszczących<br />

polegają na wykrywaniu różnic fizycznych własności materiału badanych elementów za pomocą<br />

zmiennego pola magnetycznego. W praktyce wykonuje się to w ten sposób, że badany element,<br />

o określonych wymiarach, wykonany z materiału o danej elektrycznej przewodności właściwej i<br />

przenikalności magnetycznej, wprowadza się zmienne pole magnetyczne cewki zasilanej prądem<br />

zmiennym. Pod wpływem tego pola w elemencie indukują się prądy wirowe, które z kolei<br />

wytwarzają własne pole, skierowane zgodnie z regułą Lenza, przeciwnie do pola cewki. W<br />

rezultacie w obrębie cewki powstaje pole wypadkowe różne od pierwotnego. Zmiana, jakiej<br />

doznaje pole cewki wskutek wprowadzenia metalowego elementu zależy od elektrycznych i<br />

magnetycznych własności materiału tego elementu i jego wymiarów oraz od konstrukcji cewki i<br />

częstotliwości pola wzbudzającego. W zależności od rodzaju cewek rozróżnia się metodę cewki<br />

stykowej (rys. 3) i cewki przelotowej (rys.4).<br />

W badanym elemencie, umieszczonym w cewce, indukują się prądy wirowe, których<br />

rozkład zostaje zakłócony w przypadku pojawienia się wady o charakterze nieciągłości<br />

materiału. Obecność takiej wady zmniejsza czynny przekrój dla przepływu prądów wirowych,<br />

dając w przybliżeniu efekt taki, jak zmniejszanie się przewodności właściwej w całym przekroju<br />

elementu.<br />

Charakterystyczne dla rozkładu prądów wirowych jest to, że ich natężenie, największe na<br />

powierzchni elementu, zmniejsza się w miarę posuwania się w głąb i spada do zera w jego środku.<br />

Wskutek tego największe zakłócenia prądów wirowych powodowane są przez wady<br />

powierzchniowe, które z tego właśnie powodu są łatwiej wykrywalne od wad wewnętrznych.<br />

Wielkość zakłócenia powodowanego przez wadę zależy od wielkości powierzchni<br />

przekroju prostopadłego do kierunku prądów wirowych, który nazywamy czynnym przekrojem<br />

wady. Nawet głęboka wada biegnąca w kierunku zgodnym z liniami prądów wirowych nie daje<br />

prawie żadnego zakłócenia prądów wirowych, podczas gdy nawet płytka wada, ale prostopadła<br />

do linii prądów, zakłóca je bardzo znacznie.<br />

Badania ultradźwiękowe<br />

W badaniach ultradźwiękowych wykorzystuje się wpływ własności sprężystych i<br />

jednorodności struktury materiału na rozchodzenie się fal ultradźwiękowych. Badanie tego<br />

wpływu opiera się na obserwacji natężenia i zmian kierunku fal ultradźwiękowych w badanym<br />

materiale oraz na pomiarach czasu przejścia fal przez materiał.<br />

Metody defektoskopii ultradźwiękowej dzielimy na metody: echa, cienia i rezonansu. W<br />

metodach tych falę ultradźwiękową biegnące w ośrodku ciągłym (badanym detalu) wytwarzamy<br />

za pomocą przetworników przyłożonych do powierzchni ośrodka.<br />

Metoda echa<br />

W metodzie tej wykorzystuje się zjawisko odbicia fali padającej na wadę materiałową<br />

(pęknięcie, pęcherze powietrza, wtrącenie niemetaliczne itp.) (rys.5). Odbicie następuje od<br />

granicy utworzonej przez ośrodek oraz wadę. Wada materiałowa jest, bowiem pewnym<br />

obszarem o akustycznej oporności falowej różniącej się na ogół znacznie od akustycznej<br />

oporności falowej badanego ośrodka. Jeżeli zatem stwierdzamy, że w badanym ośrodku<br />

występuje zjawisko odbicia fal, możemy stąd wnioskować o występowaniu nieciągłości.<br />

Ponadto, jeśli potrafimy zmierzyć czas, jaki upływa od chwili wysłania fali w badany ośrodek do<br />

chwili powrotu fali odbitej od nieciągłości, to znając prędkość rozchodzenia się fali możemy<br />

znaleźć drogę przebytą przez falę. W ten sposób jesteśmy w stanie wykryć i zlokalizować wadę<br />

materiałową występującą w ośrodku ciągłym.<br />

Metoda cienia<br />

Zasada metody cienia polega na wprowadzeniu fal ultradźwiękowych z jednej strony<br />

badanego przedmiotu i na odbieraniu ich z drugiej strony, po przejściu fal przez przedmiot, przy<br />

równoczesnej obserwacji natężenia przechodzących ultradźwięków (rys.6). Każda nieciągłość na<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 5/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 5: Badania defektoskopowe.<br />

drodze fal ultradźwiękowych odbija je tworząc za sobą jak gdyby cień, co powoduje osłabienie<br />

natężenia fal przechodzących przez obszar z wadą.<br />

Metoda rezonansu<br />

Metoda rezonansu oparta jest podobnie jak metoda echa na zjawisku odbicia fal<br />

ultradźwiękowych od nieciągłości (wady) jednak, podczas gdy w impulsowej metodzie echa<br />

odbicie od wady obserwuje się oddzielnie od obrazu fal wysyłanych, to w metodzie<br />

rezonansowej obserwujemy nałożenie się na siebie fal padających i odbitych.<br />

Naprężenia wywołane falami ultradźwiękowymi biegnącymi z różnych kierunków i<br />

spotykającymi się w danym miejscu ośrodka, dodają się do siebie. Jeżeli ciąg sinusoid naprężeń<br />

odbitych opóźniony jest względem ciągu sinusoid padających tak, że maksima tych naprężeń<br />

wypadają jednocześnie, mamy do czynienia z tzw. rezonansem amplitudy i obserwujemy<br />

największą amplitudę naprężenia w badanym materiale. Odbicie fal ultradźwiękowych między<br />

płaszczyznami równoległymi może zachodzić wielokrotnie i możemy otrzymywać wielokrotne<br />

zwiększenie amplitudy w stosunku do amplitudy fal padających.<br />

W defektoskopii ultradźwiękowej stosujemy dwie podstawowe odmiany metody<br />

rezonansowej: rezonans fali ciągłej i rezonans impulsowy.<br />

Badania radiologiczne<br />

Badania radiologiczne wykorzystuję zjawisko absorpcji promieniowania rentgenowskiego<br />

lub promieniowania radioaktywnego przez materiały. Opierają się one na prostoliniowym<br />

przebiegu, które praktycznie nie ulegają załamaniu przy przejściu przez różne materiały, dzięki<br />

czemu można obserwować rzeczywisty obraz przedmiotu na kliszy lub ekranie (rys.7). Źródłem<br />

promieniowania X jest lampa rentgenowska, a źródłem promieniowania γ - radioaktywny<br />

preparat naturalny (np. rad) lub sztuczny (np. Co 60 , Ir 192 ). Wiązka równoległych promieni<br />

przenika przez badany przedmiot, na którym zostaje częściowo rozproszona i absorbowana,<br />

częściowo zaś przepuszczona, dając na ekranie fluorescencyjnym lub kliszy fotograficznej obraz.<br />

Po przejściu wiązki przez warstwę o grubości d zmienia się jej natężenie zgodnie z zależnością:<br />

I=I 0 e -µd<br />

d - grubość warstwy,<br />

µ - współczynnik pochłaniania zależny od rodzaju materiału.<br />

I – natężenie wiązki po przejściu przez badany materiał<br />

I o – natężenie wiązki pierwotnej<br />

Jeżeli więc promienie przechodząc przez metal natrafią np. na pęcherz gazowy, to w miejscu<br />

tym tracą mniej na intensywności niż przechodząc przez metal. Odwrotnie, gdy przechodząc<br />

natrafią na wtrącenie o większym współczynniku pochłaniania niż metal osnowy (np. wtrącenie<br />

ołowiu w stopie miedzi), to zostaną bardziej osłabione po przejściu przez wtrącenie, niż przez<br />

osnowę. Obecność wad powoduje, więc różny stopień zaczernienia kliszy fotograficznej.<br />

Pomiar fotometryczny intensywności zaczernienia kliszy w miejscu zdrowym i w miejscu<br />

wady umożliwia określenie jej grubości w kierunku równoległym do promieniowania. Jednak<br />

określenie dokładnych rozmiarów i położenia wady wymaga prześwietlenia przedmiotu w<br />

dwóch prostopadłych kierunkach.<br />

Istotnym zagadnieniem w badaniach rentgenowskich jest wykrywalność wad, czyli czułość<br />

radiogramu. W celu określenia wykrywalności stosuje się wzorce kontrolne w postaci pręcików<br />

o grubości od 0,10 do 4 mm wykonane z aluminium, żelaza, miedzi (stosuje się je zależnie od<br />

badanego materiału). Wzorce układa się na przedmiocie prześwietlanym. Są one widoczne na<br />

radiogramie w postaci jasnych pasków. Wykrywalność metody sprawdza się obecnością śladów<br />

pręcików na radiogramie. Średnica najmniejszego widocznego wzorca odpowiada<br />

wykrywalności wady, co oznacza, że wszystkie wady o rozmiarach mniejszych są nieujawnione<br />

podczas badania. Wykrywalność powinna mieścić się w granicach 1,5 do 2% i grubości<br />

badanego przedmiotu.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 5/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 5: Badania defektoskopowe.<br />

Badania penetracyjne<br />

Badania penetracyjne polegają na wykorzystaniu własności wnikania pewnych cieczy w<br />

najdrobniejsze powierzchniowe szczeliny, pęknięcia i pory. Zaletą badań penetracyjnych jest ich<br />

prostota, łatwość przeprowadzania w dowolnych warunkach otoczenia i niezależność od rodzaju<br />

materiału badanego przedmiotu. Za pomocą badań penetracyjnych można wykryć pęknięcia,<br />

pory i szczeliny, jeżeli wady te wychodzą na powierzchnię badanego przedmiotu.<br />

Badania penetracyjne polegają na wykonaniu następujących czynności :<br />

- naniesieniu płynu penetracyjnego na badaną powierzchnię<br />

- odczekaniu czasu potrzebnego na wniknięcie penetranta w szczeliny<br />

- usunięciu penetranta z badanej powierzchni<br />

- naniesieniu wykrywacza na badaną powierzchnię, który wywabia ze szczelin penetrant na<br />

powierzchnię<br />

- oględzinach miejsc badanych i ujawnieniu wad<br />

- usunięciu wykrywacza.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 5/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 5: Badania defektoskopowe.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1.Badania radiologiczne. Opierając się na wskazówkach prowadzącego dokonać obserwacji na<br />

ekranie podświetlanym przykładowych błon rentgenograficznych. Następnie wykonać szkice<br />

obrazów, zaznaczyć i scharakteryzować występujące na nich wady.<br />

2.Badania ultradźwiękowe. Wykonać szkice próbki prostopadłościennej z zaznaczonymi wadami<br />

oraz szkice obrazów na oscyloskopie w poszczególnych obszarach badań. Z obrazu<br />

oscyloskopowego wyznaczyć położenie wad i wyniki porównać z rzeczywistym<br />

umiejscowieniem wad w przedmiocie.<br />

3.Badania penetracyjne. Przeprowadzić badania penetracyjne wału korbowego oraz wykonać<br />

jego szkic z zaznaczeniem wykrytych wad.<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1.Defektoskop ultradźwiękowy<br />

2.Zestaw odczynników do badań penetracyjnych<br />

3.Negatoskop<br />

4.Klisze fotograficzne i elementy przeznaczone do badań<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Omówienie celu ćwiczenia<br />

2. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Janas R: Materiałoznawstwo z ćwiczeniami laboratoryjnymi PWN 1987<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 5/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

BADANIA WIZUALNE I MAKROSKOPOWE<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie z metodyką badań okiem nieuzbrojonym lub przy użyciu lupy, w celu określenia<br />

wad powstałych w procesie technologicznym wytwarzania, montażu, lub eksploatacji części maszyn.<br />

Wstęp teoretyczny<br />

Badania makroskopowe przeprowadzane na wytrawionych powierzchniach próbek lub na<br />

powierzchniach przełomów mają na celu:<br />

1.Ujawnienie niejednorodności składu chemicznego;<br />

2.Określenie struktury pierwotnej (makrostruktury);<br />

3.Ujawnienie niejednorodności składu i struktury, wywołanych przez obróbkę cieplną lub<br />

cieplno-chemiczną;<br />

4.Ujawnienie niejednorodności strukturalnych pochodzenia mechanicznego, a także<br />

spowodowanych spawaniem, zgrzewaniem itp.;<br />

5.Wykrycie wad stanowiących nieciągłości materiałowe;<br />

6.Oznaczenie wtrąceń niemetalicznych;<br />

7.Wybór miejsca pobrania próbek do dalszych badań.<br />

Odczynniki makroskopowe najczęściej stosowane w badaniach stopów żelaza oraz ujawniane w<br />

badaniu efekty zestawiono w PN-64/H-04502.<br />

Ujawnianie niejednorodności składu chemicznego stopów żelaza sprowadza się często do<br />

ujawniania segregacji zanieczyszczeń fosforem i siarką, powstałej w wyniku procesu krzepnięcia i<br />

zmienionej następnie podczas obróbki plastycznej. Nasilenie segregacji fosforu, a także siarki jest<br />

wskaźnikiem niejednorodności badanego materiału.<br />

Ujawnienie segregacji fosforu, szczególnie przez trawienie odczynnikiem Oborhoffera (Ma2Fe),<br />

umożliwia określenie struktury pierwotnej. W procesie krzepnięcia fosfor, podobnie jak siarczki<br />

wypierany jest na granice ziaren pierwotnych i lokuje się w przestrzeniach międzyosiowych<br />

dendrytów lub w obszarach peryferyjnych globulitów. Rozmieszczenie fosforu, w przeciwieństwie do<br />

innych składników występujących w roztworze, nie ulega większym zmianom nawet podczas<br />

wyżarzania ujednorodniającego; stąd też ujawniając rozmieszczenie fosforu uwidacznia się<br />

równocześnie kształt i wielkość ziarn struktury pierwotnej. Rozbicie struktury pierwotnej podczas<br />

obróbki plastycznej powoduje zmianę rozłożenia zanieczyszczeń; trawienie próbek podłużnych<br />

umożliwia wówczas szacunkową ocenę stopnia przerobu plastycznego. Dla dużych wartości stopnia<br />

przerobu charakterystyczne jest występowanie w makrostrukturze licznych drobnych pasemek, na<br />

przemian zawierających mało i dużo fosforu. Przy małych stopniach przerobu np. w dużych<br />

odkuwkach w makrostrukturze zachowane są pozostałości struktury pierwotnej; pasmowość jest słabo<br />

zaznaczona i widoczne są odkształcone dendryty.<br />

Ujawnianie rozmieszczenia siarki ma na celu nie tylko sprawdzenie makroskopowej jednorodności<br />

materiału. W przypadku dużych odkuwek, swobodnie kutych, odbitka z próby Baumana (Ma3Fe)<br />

może służyć do sprawdzenia współosiowości wlewka i odkuwki. Ma to szczególne znaczenie w<br />

odniesieniu do takich elementów, jak np. wały wirników turbin, które wskutek rozszerzalności<br />

cieplnej mogą przy braku współosiowości wykazywać podczas pracy niekorzystne, niesymetryczne<br />

odkształcenia. Przy ujawnianiu rozmieszczenia siarki warto także zwrócić uwagę na możliwość<br />

zwiększenia zawartości wtrąceń siarczkowych w warstwie powierzchniowej przedmiotu.<br />

Wynika to zazwyczaj z długiego nagrzewania wsadu w piecach opalanych gazem lub olejem o<br />

znacznej zawartości siarki i może być przyczyną powstawania pęknięć podczas obróbki plastycznej na<br />

gorąco.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Poza segregacją fosforu i siarki bada się także rozmieszczenie węgla (odczynniki Anczyca lub<br />

Heyna(Ma1Fe)) oraz składników stopowych, które mogą wykazywać nadmierną segregację w stopach<br />

lanych. W odniesieniu do stali obróbka plastyczna oraz długotrwałe wygrzewanie wlewków<br />

zapewniają na ogół równomierne rozmieszczenie składników. Wyjątek stanowią stale ledeburytyczne,<br />

w których częstym zjawiskiem jest segregacja węglików, uszeregowanych w pasma równolegle do<br />

kierunku obróbki.<br />

W stalach obrobionych cieplnie trawienie próbek 5-procentowym nitalem(Ma 14Fe) umożliwia<br />

wykrycie warstwy nawęglonej lub odwęglonej, a także ujawnienie głębokości zahartowania oraz<br />

miękkich plam na powierzchni przedmiotów hartowanych (w tym przypadku dobre wyniki osiąga się<br />

przy zastosowaniu 50% roztworu wodnego kwasu solnego).<br />

Trawienie odczynnikiem Fry-makro (Ma 8Fe) umożliwia ujawnienie skłonności stali<br />

niskowęglowej do starzenia. Aby przyspieszyć proces starzenia materiał poddaje się ok. 10%<br />

odkształceniu plastycznemu, które powoduje zwiększenie współczynnika dyfuzji, zwłaszcza w<br />

miejscach o zwiększonej pod wpływem gniotu gęstości dyslokacji. Podczas sztucznego starzenia<br />

(200—250°C w czasie 1—5 h) następuje dyfuzja atomów międzywęzłowych do miejsc<br />

zdefektowanych i wydzielanie składników trzeciorzędowych, co przebiega szczególnie intensywnie w<br />

obszarach o dużym zagęszczeniu pasm poślizgu. Obecność wydzieleń obniża potencjał<br />

elektrochemiczny zawierających je obszarów, które jako anody są selektywnie atakowane podczas<br />

trawienia i przybierają ciemne zabarwienie. Stale ulegające starzeniu wykazują na wytrawionym<br />

zgładzie pasma odkształcenia („linie sił") w postaci ciemnych pasemek wnikających klinowo w głąb<br />

materiału pod kątem 45° do powierzchni. Kierunek pasm odkształcenia pokrywa się z kierunkiem<br />

działania maksymalnych naprężeń stycznych, usytuowanych podobnie do kierunku maksymalnych<br />

naprężeń normalnych.<br />

Jak wiadomo, obniżenie własności plastycznych stali w wyniku starzenia spowodowane jest<br />

głównie wydzielaniem z ferrytu azotków Fe 4 N. Stale nie starzejące się, nie zawierające azotu lub<br />

uspokojone za pomocą Al (co zapobiega wydzielaniu azotków Fe 4 N wskutek związania azotu w AlN)<br />

nie ujawniają pasm płynięcia po trawieniu odczynnikiem Fry-makro(Ma 8 Fe).<br />

Głębokie wytrawianie ma na celu ujawnienie wad makroskopowych stanowiących nieciągłości<br />

materiału, jak pęknięcia, rzadzizny, zawalcowania itp., a także uwidocznienie przebiegu włókien w<br />

materiałach walcowanych lub kutych. Wyniki badania zależą głównie od składu chemicznego odczynnika,<br />

temperatury i czasu wytrawiania, a w pewnej mierze także od przygotowania powierzchni<br />

próbki. Ponieważ stosowane odczynniki działają bardzo energicznie, uzyskuje się często<br />

wyolbrzymiony obraz wady; np. wtrącenia siarczkowe przy zbyt długim czasie trawienia mogą<br />

pozornie nawet ~200-krotnie zwiększyć swe wymiary. Dla zachowania porównywalności wyników<br />

konieczne jest ścisłe przestrzeganie warunków trawienia.<br />

Głębokie wytrawianie powoduje poszerzenie przerw materiałowych. Przy zawalcowaniach,<br />

pęknięciach odlewniczych, rzadziznach, pęcherzach itp., interpretacja obrazu nie jest trudna.<br />

Natomiast przy ujawnianiu drobnych nieciągłości, np. płatków, ocena wyników próby może być<br />

niejednoznaczna. Do ujawniania płatków lepiej nadaje się odczynnik działający mniej energicznie, np.<br />

nasycony roztwór wodny chlorku miedziowo-amonowego (Ma 1 Fe). Odczynnik ten nie powiększa<br />

pęknięć i wykrycie płatków możliwe jest przy zastosowaniu lupy. Ponieważ lepsze wyniki uzyskuje<br />

się dla stali o strukturze drobnoziarnistej, celowe jest niekiedy stosowanie obróbki cieplnej próbek,<br />

zapewniającej rozdrobnienie struktury.<br />

Zastosowanie odczynnika powodującego zabarwienie ziaren umożliwia ujawnienie wielkości<br />

ziarna w stalach gruboziarnistych. Różnice w zabarwieniu poszczególnych ziaren wynikają z<br />

odmiennej orientacji krystalograficznej. Najlepsze efekty uzyskuje się w stalach i staliwach<br />

ferrytycznych (np. stale transformatorowe) oraz austenitycznych (staliwo kwasoodporne). Odczynniki<br />

takie nadają się również do ujawniania makrostruktur złącz spawanych, a także do wykrywania<br />

niejednorodności struktury spowodowanych spawaniem lub zgrzewaniem(Ma 11Fe i Ma 21÷23Fe)<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Wielu cennych informacji dostarczają także badania makroskopowe przełomów.<br />

Charakter przełomu — transkrystaliczny, międzykrystaliczny lub mieszany, doraźny lub<br />

zmęczeniowy, ciągliwy lub kruchy, gruboziarnisty albo drobnoziarnisty — stanowi podstawę do<br />

wstępnej jakościowej oceny materiału, jego jednorodności i czystości. Przełom przebiega przez<br />

miejsca najsłabsze, a tym samym może ujawnić wady materiału, tzn. pozostałość jamy skurczowej,<br />

płatki, pęcherze, wtrącenia niemetaliczne i inne. Ocenę tę przeprowadza się zarówno na przełomach<br />

próbek wytrzymałościowych, udarnościowych czy technologicznych (np. próba przełomu<br />

niebieskiego),jak i na przełomach elementów, które uległy awaryjnemu zniszczeniu podczas pracy.<br />

Przełom ujawnia często przebieg zniszczenia, co pozwala na określenie kierunku i zakresu badań<br />

niezbędnych do ustalenia jego przyczyny.<br />

Tab.1 Schematy złomów zmęczeniowych prętów poddanych różnym obciążeniom zmiennym.<br />

Rys.1 Cech powierzchni złomów zmęczeniowych;<br />

1- ognisko, 2- strefa przyogniskowa, 3- uskoki pierwotne, 4- uskoki wtórne, 5- linie spoczynkowe, 6-<br />

strefa przejściowa, 7- strefa resztkowa, 8- kierunek obrotów wału.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/3


Ilustracje.<br />

LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Rys.2 Przekrój poprzeczny piaskowego odlewu mosiężnego ( tzw. gąski). Traw. chlorkiem żelazawym<br />

w kwasie solnym.<br />

Rys.3 przekrój wzdłużny stalowej odkuwki. Traw. Odczynnikiem Oberhoffera (Ma2Fe).<br />

Rys.4 Zażużlenie w odlewie żeliwnym. Pow. 3x<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Rys.5 Makrostruktura fragmentu koła zębatego hartowanego powierzchniowo.<br />

Traw. Nitalem (Ma14Fe)Pow.4,8x<br />

Rys.6 Uszkodzenia korozyjne zgrzewanych rur ciepłowniczych (wewnętrzna powierzchnia )<br />

a) perforacja w okolicy grani , b,c) perforacje w zgrzeinie .<br />

Rys.7 Złącze kątowe ze spoiną dwustronną.<br />

Traw. odczynnikiem Adlera (Ma 11Fe)<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Rys.8 Złącze obwodowe na zakładkę podgiętą. Traw. Odczynnikiem Adlera (Ma 11Fe).<br />

Rys.9 Przykładowe złomy zmęczeniowe wałów wywołane; c) wysokim, d) średnim, e) niskim<br />

obciążeniem. a,b) dwa widoki złomu.<br />

Rys.10 Złom zmęczeniowy koła zębatego.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/6


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 6: Badania wizualne i makroskopowe.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Zapoznanie się z różnicami w budowie odlewów piaskowych i kokilowych. Dokonać oceny<br />

ich jakości i podać przyczyny ujawnionych (ewentualnie) wad materiałów.<br />

2. Przeprowadzić ocenę jakości wykonania przedmiotu poddanego przeróbce plastycznej pod<br />

względem:<br />

a. pasmowości<br />

b. segregacji siarki i fosforu<br />

c. różnic między materiałem kutym i walcowanym.<br />

3. Porównanie wyglądu złomów awaryjnych<br />

a. kruchych.<br />

b. ciągliwych.<br />

4. W badanym elemencie określić warunki i przyczyny powstania złomu zmęczeniowego.<br />

5. Podać cechy charakterystyczne elementów zużytych przez:<br />

a. ścieranie<br />

b. zatarcie<br />

c. nadmierny nacisk<br />

d. korozję (erozję)<br />

6. Przeprowadzić ocenę jakości wykonania badanych spoin i zgrzewów.<br />

7. Przeprowadzić badania makroskopowe części obrabianych cieplnie (cieplnochemicznie)<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. Stanowisko do preparatyki metalograficznej<br />

2. Zestaw odczynników do trawienia makroskopowego<br />

3. Papier fotograficzny bromosrebrowy, utrwalacz.<br />

4. Próbki.<br />

Kolejność czynności:<br />

1. Dokonać oględzin otrzymanych próbek, na których będą wykonywane badania wymagające<br />

zgładów metalograficznych.<br />

2. Przeprowadzić czynności konieczne do wykonania badań metalograficznych makroskopowych<br />

z użyciem odczynników.<br />

3. Wybrać odpowiednie odczynniki.<br />

4. Na wybranych elementach przeprowadzić próbę Baumana (zgodnie z PN-87/ H-04514) w celu<br />

określenia miejsc wzbogaconych w siarkę .<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Cel ćwiczenia.<br />

2. Dokładny opis przeprowadzonych badań z uzasadnieniem doboru odczynników, oraz innych<br />

warunków badania.<br />

3. Rysunki i odbitki makrostruktur<br />

4. Opis rysunków.<br />

5. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Szumer A., Ciszewski A., Radomski T.: Badania własności i mikrostruktury materiałów.<br />

Oficyna Wydawnicza P.W. Warszawa 2000.<br />

2. Dobrzański L. A.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali. Wydawnictwo P.Ś<br />

Gliwice 1993.<br />

3. Przybyłowicz K.: Metody badania metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 6/7


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 7: Badania twardości.<br />

BADANIA TWARDOŚCI<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie się z pomiarami twardości metali metodami BRINELLA VICKERSA i<br />

ROCKWELLA w szczególności:<br />

−Zakresem stosowania<br />

−Zasadami i warunkami wykonywania pomiarów<br />

−Aparaturą do pomiarów i praktycznym wykonaniem pomiarów.<br />

Wprowadzenie.<br />

Twardość jest właściwością, której nie można zdefiniować jednoznacznie. W różnych próbach,<br />

których celem jest pomiar twardości, w rzeczywistości mierzy się różne własności. Próby te można<br />

sklasyfikować w zależności od rodzaju oporu materiału, stawianego podczas próby;<br />

Metody statyczne pomiaru twardości –polegają na wciskaniu wgłębnika w badany materiał poza<br />

granicę sprężystości, do spowodowania odkształceń trwałych. Przy zastosowaniu tych metod<br />

twardość można określić jako miarę odporności materiału na odkształcenia trwałe powstające w<br />

wyniku wciskania wgłębnika.<br />

Metoda BRINELLA -polega na wgniataniu w badany materiał kulki stalowej hartowanej lub kulki<br />

z węglików spiekanych. Twardość jest proporcjonalna do stosunku obciążenia do powierzchni<br />

czaszy kulistej trwałego odcisku i obliczona na podstawie pomiaru średnicy trwałego odcisku,<br />

dokonanego po odciążeniu.<br />

Warunki badania określa PN 91/H 04350,wymagania odnośnie twardościomierzy PN EN ISO<br />

6506-2,zaś wzorców PN EN ISO 6506-3.<br />

Metoda ROCKWELLA -polega na dwustopniowym wciskaniu w badany materiał stożka<br />

diamentowego o kącie wierzchołkowym 120° lub kulki salowej o średnicy 1/16” ew.1/8” oraz<br />

pomiarze trwałego przyrostu głębokości odcisku po odciążeniu. Warunki badania określa PN EN<br />

ISO 6508-1,wymagania odnośnie twardościomierzy PN EN ISO 6508-2,zaś wzorców PN EN ISO<br />

6508-3<br />

Metoda VICKERSA -polega na wciskaniu w metal diamentowego ostrosłupa o podstawie<br />

kwadratu i kącie między przeciwległymi ścianami równym 136°.Twardość jest proporcjonalna do<br />

stosunku obciążenia do powierzchni bocznej trwałego odcisku. Warunki badania określa PN EN<br />

ISO 6507-1,wymagania odnośnie twardościomierzy PN EN ISO 6507-2,zaś wzorców PN EN ISO<br />

6507-3<br />

Nieznormalizowane sposoby statyczne<br />

Pomiar twardości Brinella na podstawie głębokości odcisku, którą można wyrazić wzorem:,<br />

h=1/2(D-√(D 2 -d 2 ))<br />

do pomiarów wykorzystuje się twardościomierz Rockwella ,zaś twardość oznacza „HR”<br />

Pomiar twardości Vickersa na podstawie głębokości odcisku,która wyraża się wzorem:,<br />

h=d √2/4tg (α/2)≅0,143d<br />

do pomiarów wykorzystuje się twardościomierz Rockwella<br />

Pomiar twardości przy użyciu wgłębnika Rockwella na podstawie pomiaru średnicy.<br />

HU=F/(0,907d 2 -0,003)<br />

Metoda Chruszczowa-Bierkowicza-polega na zastosowaniu wgłębnika diamentowego w kształcie<br />

ostrosłupa trójściennego,którego ściany są pochylone względem osi ostrosłupa pod kątem<br />

65°.Twardość jest proporcionalna do stosunku obciążenia do powierzchni trwałego odcisku i<br />

wynosi:,<br />

HCH =1570×0,102F/l 2<br />

l-wysokość trójkąta odcisku w µm<br />

Metoda Ludwika –polega na wciskaniu stalowego stożka o kącie rozwarcia 90°.Twardość jest<br />

zdefiniowana stosunkiem obciążenia pomiarowego do pola bocznej powierzchni trwałego odcisku.<br />

HL=F/√2 (πd 2 /4)=0,903F/d 2<br />

MetodaUCI(Ultrasonic Contact Impedance)-polega na wciskaniu ostrosłupa Vickersa<br />

zamocowanego na końcu pręta wzbudzanego do drgań wzdłużnych przez przetwornik<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 7/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 7: Badania twardości.<br />

piezoelektryczny .Twardość jest zdefiniowana zmianą częstotliwości drgań, która jest<br />

proporcjonalna do rozmiaru odcisku, zgodnie z zależnością:<br />

∆f≈E√A<br />

gdzie: ∆f- zmiana częstotliwości, A-powierzchnia odcisku, E- moduł Younga<br />

Metody magnetyczne i elektryczne- polegaja na pomiarze właściwości magnetycznych lub<br />

elektrycznych, które zmieniają się wraz ze struktura materiału. Metody te są typowymi metodami<br />

porównawczymi.<br />

Metody dynamiczne pomiaru twardości.<br />

Metoda Shore’a-polega na pomiarze wysokości odbicia od badanego materiału obciążnika<br />

stalowego z końcówką diamentową lub rubinową o masie 2,626g swobodnie spadającego z<br />

wysokości 275 mm.<br />

Młotek Poldi -polega na równoczesnym wgniataniu kulki stalowej o średnicy 10 mm w badany<br />

materiał i próbkę wzorcową, w trakcie uderzenia w sworzeń urządzenia młotkiem o masie 500g.Po<br />

porównaniu średnic odcisków w próbce badanej d i próbce wzorcowej dw szukana twardość może<br />

być obliczona w skali Brinella z zależności:<br />

HB═[10-√(100-dw²)]/[10-√(100-d²)]<br />

Twardościomierz spreżynowo-udarowy Baumana-polega na uderzeniu bijaka zakończonego kulką<br />

10mm lub 5 mm wywołanego rozprężeniem sprężyny. Energia uderzenia odpowiada naciskowi<br />

statycznemu 5000N lub 2500N.Twardość Brinella oblicza się z tablic.<br />

Metoda Leeba-RHT(Rebound Hardness Testing) –polega na pomiarze straty energii bijaka o masie<br />

5,5g zakończonego kulką z węglika wolframu o średnicy 3mm,który jest wystrzeliwany w<br />

kierunku badanej powierzchni siłą sprężyny. Twardość jest określana na podstawie pomiaru<br />

prędkości przed i po zderzeniu z zależności:<br />

HL=1000V l /V r<br />

Niezależnie od metody pomiaru twardości dla ograniczenia subiektywnych błędów pomiarów<br />

należy przestrzegać następujących zasad:<br />

-wykorzystywać nieuszkodzone wgłębniki<br />

-stosować obciążenia odpowiednie do grubości, spodziewanej twardości, rodzaju i jednorodności<br />

materiału,<br />

-zapewnić prostopadłość powierzchni badanej w stosunku do osi wgłębnika,<br />

-zapewnić sztywność podparcia próbek i zgodność działania siły z osią ułożenia próbki,<br />

-chropowatość powierzchni pomiarowej powinna być odpowiednia dla metody pomiaru,<br />

-zapewnić odpowiednią odległość odcisków.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Zapoznanie się z budową, działaniem i obsługą twardościomierzy ROCKWELLA<br />

BRINELLA, BRINELLA-VICKERSA.<br />

2. Wykonanie pomiarów twardości; poszczególnych próbek różnymi metodami z zachowaniem<br />

ograniczeń dotyczących zakresu ich stosowania.<br />

3. Porównanie wyników pomiarów wykonanych różnymi metodami.<br />

Wyposażenie stanowiska<br />

1. Twardościomierze:<br />

−ROCKWELL-VILSON i TKC-14-250<br />

−BRINELL-VICKERS-HPO 250;<br />

2. Normy:<br />

−PN EN ISO 6507-1 1999 Metale. Pomiar twardości sposobem VICKERSA. Metoda<br />

badań.<br />

−PN EN ISO 6508-1 2002 Metale. Pomiar twardości sposobem ROCKWELLA. Część<br />

1.Metoda badań (skale A,B,C,D,E,F,G,H,K,N,T).<br />

−PN 91/H 04350. Pomiar twardości metali sposobem BRINELLA.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 7/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 7: Badania twardości.<br />

3. Próbki:-stal średniowęglowa wyżarzona, stal po hartowaniu i odpuszczaniu, stal po<br />

nawęglaniu i hartowaniu, stal po azotowaniu, stop Al, stop Cu, taśma stalowa, narzędzie ze<br />

stali szybkotnące, żeliwo,<br />

Kolejność czynności.<br />

1. Korzystając z instrukcji obsługi zapoznać się z obsługą i zasadą działania twardościomierzy.<br />

2. Wybrać metody, skale ,wgłębniki i obciążenia odpowiednie dla poszczególnych próbek.<br />

3. Przeprowadzić pomiary zgodnie z wyborem wg pkt. 2. wykonujac po trzy odciski:<br />

−Metodą Rockwella -skala A,B,C,15N<br />

−Metodą Vickersa -obciążenia 49,03N (HV5),98,07N(HV10),294,2N(HV30),980,7N(HV100)<br />

−Metodą Brinella -kulka 2,5mm obciążenia 153,2N,306,5N,612,9N,1839N<br />

4. Porównać wyniki pomiarów twardości<br />

Sprawozdanie<br />

1. Opis zasad pomiarów twardości poszczególnymi metodami i zakres ich stosowania.<br />

2. Dane dotyczące poszczególnych próbek.<br />

3. Wyniki pomiarów twardości.<br />

4. Porównanie wyników pomiarów uzyskanych różnymi metodami dla każdej próbki i<br />

odniesienie ich do PN-93/H 04357<br />

5. Wnioski.<br />

Literatura:<br />

1. Dobrzański L. A., Nowosielski R.: Metody badań metali i stopów. Badania własności<br />

fizycznych. WNT Warszawa 1987.<br />

2. Błażewski S. Mikoszewski J. : Pomiary twardości metali WNT Warszawa 1981.<br />

3. Przybyłowicz K.: Metody badań metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997.<br />

4. Ciszewski A., Radomski T., Szummer Badania własności i materiałów.mikrostruktury<br />

Oficyna wydawnicza PW Warszawa 2000.<br />

5. Normy:<br />

PN-EN 1043-1 2000 Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy<br />

spawanych. Próba twardości złączy spawanych łukowo.<br />

PN-EN 23878-1996<br />

PN-EN 24498-1 1996<br />

PN-ISO 4498-2 2000<br />

PN-ISO 4384-1 1996<br />

PN-ISO 4384-2 1996<br />

PN-93/H-04357<br />

PN-64/M-69751<br />

PN-EN 288-3 1994<br />

PN-EN 288-4 1997<br />

PN-EN ISO 6506-2 2002<br />

PN-EN ISO 6506-3 2002<br />

Węgliki spiekane. Pomiar twardości sposobem Vickersa<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików<br />

spiekanych. Pomiar twardości pozornej materiałów o<br />

zasadniczo jednorodnej twardości na przekroju.<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików<br />

spiekanych. Pomiar twardości pozornej. Utwardzone<br />

dyfuzyjnie materiały na osnowie żelaza, wzbogacone<br />

powierzchniowo w węgiel lub węgiel i azot.<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały wielowarstwowe<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały monolityczne.<br />

Stal i staliwo. Tablice porównawcze twardości określonej<br />

sposobem Rockwella, Vickersa, Brinella, Shore’a i<br />

wytrzymałości na rozciąganie<br />

Próba twardości złącz spawanych i zgrzewanych<br />

Wymagania dotyczące technologii spawania metali i jej<br />

uznawanie. Badania technologii spawania łukowego stali.<br />

Wymagania dotyczące technologii spawania metali i jej<br />

uznawanie. Badania technologii spawania łukowego<br />

aluminium i jego stopów.<br />

Metale.Pomiar twardości sposobem Brinella.Sprawdzanie<br />

twardościomierzy<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Brinella. Kalibracja<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 7/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 7: Badania twardości.<br />

PN-EN ISO 6507-2 1999<br />

PN-EN ISO 6507-3 1999<br />

PN-EN ISO 6508-2 2002<br />

PN-EN ISO 6508-3 2002<br />

wzorców twardości do sprawdzania twardościomierzy<br />

Brinella.<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Kalibracja<br />

wzorców twardości..<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Rockwella. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

Metale. Pomiar twardości sposobem Rockwella.Kalibracja<br />

wzorców twardości do sprawdzania twardościomierzy<br />

Rockwella.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 7/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 8: Badania mikrotwardości.<br />

BADANIA MIKROTWARDOŚCI<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie się z pomiarami mikrotwardości metodami VICKERSA i KNOOPA w<br />

szczególności:<br />

−Zakresem stosowania<br />

−Zasadami i warunkami wykonywania pomiarów<br />

−Aparaturą do pomiarów i praktycznym zastosowaniem pomiarów.<br />

Wstęp teoretyczny<br />

Twardość mierzona przy obciążeniu wgłębnika poniżej 9,81 N (1 kG) nosi nazwę<br />

mikrotwardości.<br />

Małe rozmiary odcisków umożliwiają pomiary twardości składników fazowych i<br />

mikrostrukturalnych w stopach metali, pojedynczych ziaren i wtrąceń niemetalicznych.<br />

Mikrotwardość wykorzystuje się w badaniach procesów dyfuzji, efektów odkształcenia<br />

plastycznego, anizotropii własności, zjawisk zachodzących w pobliżu granic ziaren oraz<br />

badaniach wpływu różnych czynników i procesów na własności materiałów.<br />

W pomiarach mikrotwardości wykorzystuje się następujące metody:<br />

VICKERSA- polega na wciskaniu w metal diamentowego ostrosłupa o podstawie kwadratu i kącie<br />

między przeciwległymi ścianami równym 136°.Twardość jest proporcjonalna do stosunku<br />

obciążenia do powierzchni bocznej trwałego odcisku.<br />

Warunki badania określa PN EN ISO 6507-1,wymagania odnośnie twardościomierzy PN EN ISO<br />

6507-2,zaś wzorców PN EN ISO 6507-3<br />

KNOOPA- polega na statycznym wgniataniu wgłębnika w kształcie ostrosłupa o podstawie rombu<br />

i kątach między przeciwległymi ścianami równymi 172°30’i 130°.Twardość jest proporcjonalna<br />

do stosunku obciążenia do powierzchni rzutu trwałego odcisku.<br />

Warunki badania określa norma PN-ISO 4545,wymagania odnośnie twrdościomierzy PN-ISO<br />

4546,zaś wzorców PN-ISO 4545<br />

Nieznormalizowane sposoby pomiaru mikrotwardości.<br />

Metoda Grodzińskiego- polega na wciskaniu w badany materiał wgłębnika w kształcie<br />

podwójnego stożka. Twarrdość jest proporcjonalna do stosunku obciążenia do powierzchni<br />

trwałego odcisku i wynosi:<br />

HG=0,102F/cl³<br />

Gdzie: F- obciążenie w N, l-długość odcisku w mm, c=tgα/6r-stała dla danego stożka, jeżeli α-kąt<br />

między tworzącymi, r- promień podstawy stożków w mm<br />

Wykorzystywana głównie przy pomiarach bardzo twardych materiałów-w tym węglików.<br />

Metoda Chruszczowa-Bierkowicza - polega na zastosowaniu wgłębnika diamentowego w<br />

kształcie ostrosłupa trójściennego, którego ściany są pochylone względem osi ostrosłupa pod<br />

kątem 65°<br />

.Twardość jest proporcjonalna do stosunku obciążenia do powierzchni trwałego odcisku i wynosi:<br />

HCH =1570×0,102F/l²<br />

l-wysokość trójkąta odcisku w µm<br />

MetodaUCI(Ultrasonic Contact Impedance)-polega na wciskaniu ostrosłupa Vickersa<br />

zamocowanego na końcu pręta wzbudzanego do drgań wzdłużnych przez przetwornik<br />

piezoelektryczny .Twardość jest zdefiniowana zmianą częstotliwości drgań, która jest<br />

proporcjonalna do rozmiaru odcisku, zgodnie z zależnością:<br />

∆f≈E√A<br />

gdzie: ∆f- zmiana częstotliwości ,A-powierzchnia odcisku, E -moduł Younga<br />

Metoda Leeba -RHT(Rebound Hardness Testing)–polega na pomiarze straty energii bijaka o<br />

masie 5,5g zakończonego kulką z węglika wolframu o średnicy 3 mm, który jest wystrzeliwany w<br />

kierunku badanej powierzchni siłą sprężyny. Twardość jest określana na podstawie pomiaru<br />

prędkości przed i po zderzeniu z zależności:<br />

HL=1000V l /V r<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 8/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 8: Badania mikrotwardości.<br />

Zadania do wykonania<br />

1. Zapoznanie się z budową, działaniem i obsługą mikrotwardościomierzy do pomiarów<br />

metodami VICKERSA i KNOOPA.<br />

2. Wykonanie pomiarów mikrotwardości; składników fazowych, warstwy dyfuzyjnej, spoiny.<br />

Wyposażenie stanowiska<br />

1. Mikrotwardościomierze: HANEMANA, PMT-3, ZWICK 3212, SOPOLEM, CLEMEX.<br />

2. Normy:<br />

−PN-EN ISO 6507-1 1999;Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Metoda badań<br />

−PN-ISO 4545 1996;Metale. Pomiar twardości metodą KNOOPA.<br />

−PN-ISO 10250 1997;Metale. Pomiar twardości. Tablice twardości KNOOPA<br />

3. Próbki:- stal średniowęlowa-wyżarzona, stal wysokowęglowa-wyżarzona, stal narzędziowa<br />

stopowa, warstwa nawęglana i hartowana, warstwa azotowana, spoina, żeliwo, stop Al., stop<br />

Cu.<br />

Kolejność czynności.<br />

1. Korzystając z instrukcji obsługi zapoznać się z obsługą i zasadą działania<br />

mikrotwardościomierzy.<br />

2. Dobrać metodę, obciążenie, mikrotwardościomierz, oraz procedurę pomiarów dla<br />

poszczególnych próbek.<br />

3. Przeprowadzić pomiary zgodnie z wyborem wg pkt. 2.<br />

4. Porównać wyniki pomiarów mikrotwardości z wynikami pomiarów twardości.<br />

Sprawozdanie<br />

1. Opis różnic pomiarów mikrotwardości w porównaniu z pomiarami twardości przy większym<br />

obciążeniu.<br />

2. Wyniki pomiarów mikrotwardości w postaci wartości liczbowych i wykresów wraz z opisem<br />

badanych próbek.<br />

3. Porównanie wyników pomiarów dla różnych materiałów, faz lub składników<br />

mikrostrukturalnych.<br />

4. Wnioski.<br />

Literatura:<br />

1. Dobrzański L. A., Nowosielski R.: Metody badań metali i stopów. Badania własności<br />

fizycznych WNT Warszawa 1987.<br />

2. Błażewski S. Mikoszewski J.: Pomiary twardości metali WNT Warszawa 1981.<br />

3. Przybyłowicz K.: Metody badań metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997.<br />

4. Ciszewski A., Radomski T., Szummer A.: Badania własności i materiałów, mikrostruktury<br />

Oficyna wydawnicza PW Warszawa 2000.<br />

5. Normy:<br />

PN-EN 1043-2 2000<br />

PN ISO 2639 1999<br />

PN ISO 3754 1999<br />

PN ISO 3887 1999<br />

PN ISO 4384-1 1996<br />

PN ISO 4384-2 1996<br />

PN ISO 4498-2 2000<br />

Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Próba twardości złączy spawanych łukowo. Próba mikrotwardości<br />

złączy spawanych łukowo.<br />

Stal. Określanie umownej grubości warstwy nawęglonej i<br />

zahartowanej.<br />

Stal. Określanie umownej grubości warstwy zahartowanej<br />

płomieniowo lub indukcyjnie.<br />

Stal niestopowa i niskostopowa. Określanie głębokości i odwęglenia.<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały wielowarstwowe.<br />

Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały monolityczne.<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

Pomiar twardości pozornej. Utwardzone dyfuzyjnie materiały na<br />

osnowie żelaza, wzbogacone powierzchniowo w węgiel lub węgiel i<br />

azot.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 8/2


PN ISO 4970 2001<br />

PN-EN 23878 1996<br />

PN-EN 24498-1 1996<br />

PN-80/H-04614<br />

LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 8: Badania mikrotwardości.<br />

Stal. Wyznaczanie całkowitej lub umownej grubości cienkich warstw<br />

utwardzonych powierzchniowo.<br />

Węgliki spiekane. Pomiar twardości sposobem Vickersa<br />

Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

Pomiar twardości pozornej materiałów o zasadniczo jednorodnej<br />

twardości na przekroju.<br />

Ochrona przed korozją. Określenie mikrotwardości powłok<br />

metalowych<br />

PN-EN ISO 6507-2 1999 Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Sprawdzanie<br />

twardościomierzy.<br />

PN-EN ISO 6507-3 1999 Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa. Kalibracja wzorców<br />

twardości..<br />

PN ISO 4546 1999<br />

PN ISO 4547 1999<br />

Metale. Pomiar twardości. Sprawdzanie twardościomierzy. Knoopa.<br />

Metale. Pomiar twardości. Kalibracja wzorców twardości do<br />

sprawdzania twardościomierzy Knoopa.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 8/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 9: Pomiary twardości.<br />

POMIARY TWARDOŚCI W BADANIACH METALOGRAFICZNYCH<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie z zakresem stosowania, zasadami i warunkami wykonywania pomiarów twardości<br />

wyrobów o różnym kształcie, wymiarach i z różnych materiałów na przykładzie badań próbek<br />

specyficznych.<br />

Wprowadzenie.<br />

W praktyce zachodzi konieczność pomiaru twardości przedmiotów o różnym kształcie i<br />

wymiarach, wykonanych z różnych materiałów, z wykorzystaniem różnych technologii. Normy<br />

określające metody badania twardości (Brinella, Vickersa, Rockwella i Knoopa) nie zawierają<br />

wyczerpujących wytycznych uwzględniających specyfikę poszczególnych rozwiązań.<br />

Wprowadzonych zostało szereg norm narzucających tryb postępowania w najczęściej spotykanych<br />

przypadkach (odlew, spoina, powłoki, warstwy dyfuzyjne, spieki, itp.)Sposób i warunki pomiarów<br />

są również określane w dokumentacji technicznej wyrobu. Niezależnie od tego, jako generalną<br />

zasadę należy przyjąć to, że sposób i warunki pomiaru powinny być tak dobrane, aby badany<br />

przedmiot nie uległ uszkodzeniu i aby po wykonaniu pomiaru mógł być zastosowany zgodnie z<br />

jego przeznaczeniem. Podane poniżej ogólne zasady doboru sposobu pomiaru, w zależności od<br />

kształtu badanego przedmiotu oraz uwarunkowania zawarte w normach pozwolą w znakomitej<br />

większości przypadków spełnić ten postulat.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 9/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 9: Pomiary twardości.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Zapoznanie się warunkami pomiarów twardości określonymi w normach przedmiotowych dla<br />

wybranych próbek.<br />

2. Wykonanie pomiarów twardości próbek przydzielonych do indywidualnych badań.<br />

3. Ocena i porównanie wyników pomiarów wykonanych metodami i przy obciążeniach<br />

określonych w normach przedmiotowych.<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. Twardościomierze:<br />

− ROCKWELL - VILSON i TKC 14-250;<br />

− BRINELL - VICKERS-HPO 250;<br />

− VICKERS – KNOOP-ZWICK 3212;<br />

− MIKROTWARDOŚCIMIERZ – SOPELEM;<br />

2. Normy:<br />

PN-EN 1043-1 2000 Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Próba twardości złączy spawanych łukowo.<br />

PN-EN 1043-2 2000 Spawalnictwo. Badania niszczące metalowych złączy spawanych.<br />

Próba twardości złączy spawanych łukowo. Próba mikrotwardości<br />

złączy spawanych łukowo.<br />

PN 64/M 69751 Próba twardości złącz spawanych i zgrzewanych<br />

PN 80/H 04614 Ochrona przed korozją. Określenie mikrotwardości powłok metalowych<br />

PN 82/H-04550 Obróbka cieplno-chemiczna. Warstwy azotowane. Badania<br />

PN ISO 4384- 1 1996 Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały wielowarstwowe.<br />

PN ISO 4384- 2 1996 Łożyska ślizgowe. Pomiar twardości materiałów łożyskowych.<br />

Materiały monolityczne.<br />

PN ISO 4498- 2 2000 Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

Pomiar twardości pozornej. Utwardzone dyfuzyjnie materiały na<br />

osnowie żelaza, wzbogacone powierzchniowo w węgiel lub węgiel i<br />

azot.<br />

PN ISO 2639 1999 Stal. Określanie umownej grubości warstwy nawęglonej i zahartowanej.<br />

PN ISO 3754 1999 Stal. Określanie umownej grubości warstwy zahartowanej płomieniowo<br />

lub indukcyjnie.<br />

PN ISO 3887 1999 Stal niestopowa i niskostopowa. Określanie głębokości i odwęglenia.<br />

PN ISO 4970 2001 Stal. Wyznaczanie całkowitej lub umownej grubości cienkich warstw<br />

utwardzonych powierzchniowo.<br />

PN EN 24498-1996 Spiekane materiały metaliczne z wyjątkiem węglików spiekanych.<br />

Pomiar twardości pozornej materiałów o zasadniczo jednorodnej<br />

twardości na przekroju.<br />

PN EN 23878 1996 Węgliki spiekane. Pomiar twardości sposobem Vickersa.<br />

3. Próbki: złącze spawane, złącze zgrzewane, koło zębate ze spieku, tulejka łożyskowa ze spieku,<br />

panewka bimetalowa, koło zębate nawęglane, krzywka azotowana, krzywka hartowana<br />

powierzchniowo, tłoczek chromowany, nóż tokarski z węglikiem,<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 9/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 9: Pomiary twardości.<br />

Kolejność czynności:<br />

1. Korzystając z norm wybrać metodę(y),obciążenia oraz sposób przygotowania i<br />

przeprowadzenia pomiarów dla wskazanej próbki.<br />

2. Przeprowadzić pomiary zgodnie z wyborem.<br />

3. Dokonać oceny wyników pomiarów twardości.<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Opis procedury przeprowadzonych badań.<br />

2. Dane dotyczące badanych próbek.<br />

3. Opis procedury przeprowadzonych badań.<br />

4. Wyniki pomiarów twardości w formie odpowiadającej celowi badań.<br />

5. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Dobrzański L. A., Nowosielski R.: Metody badań metali i stopów. Badania własności<br />

fizycznych. WNT Warszawa 1987.<br />

2. Błażewski S. Mikoszewski J. : Pomiary twardości metali WNT Warszawa 1981.<br />

3. Przybyłowicz K.: Metody badań metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997.<br />

4. Ciszewski A., Radomski T., Szummer Badania własności i mikrostruktury materiałów.<br />

Oficyna Wydawnicza PW Warszawa 2000.<br />

5. Normy:<br />

− PN EN ISO 6507-1 1999 Metale. Pomiar twardości sposobem VICKERSA. Metoda badań.<br />

− PN EN ISO 6508-1 2002 Metale. Pomiar twardości sposobem ROCKWELLA. Część 1<br />

Metoda badań (skale A,B,C,D,E,F,G,H,K,N,T).<br />

− PN 91/H 04350. Pomiar twardości metali sposobem BRINELLA.<br />

− PN-ISO 4545 1996;Metale. Pomiar twardości metodą KNOOPA.<br />

opracował mgr inż. Antoni Rzepkowski 9/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

BADANIA TRYBOLOGICZNE<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Celem ćwiczenia jest:<br />

- zapoznanie się ze zjawiskiem tarcia, teoriami tarcia,<br />

- przeprowadzenie próby tarcia na aparacie Falex<br />

-wyznaczenie wskaźników charakteryzujących skojarzenie trące:<br />

średniego i maksymalnego współczynnika tarcia, zużycia wagowego, odporności na zużycie<br />

Wstęp teoretyczny.<br />

Tarcie<br />

Pojęcie i podział tarcia<br />

Tarciem nazywamy zbiór zjawisk występujących w obszarze styku dwóch przemieszczających się<br />

względem siebie ciał, w wyniku, których powstają opory ruchu.<br />

Podział tarcia ze względu na ruch i miejsce przedstawiono na rys.1.<br />

Rys. 1. Rodzaje tarcia<br />

Tarcie może również występować w obrębie jednego ciała, gdy przemieszcza się względem<br />

siebie lub stara się wprowadzić w ruch poszczególne jego elementy składowe /np. warstwy,<br />

cząsteczki/. Ten rodzaj tarcia nazywa się tarciem wewnętrznym.<br />

Z technicznego punktu widzenia najważniejszy jest podział tarcia na suche, graniczne i płynne.<br />

Dla zmniejszenia tarcia zewnętrznego rozdziela się powierzchnie trące warstwą substancji<br />

smarującej, czyli zastępuje się tarcie suche ciał stałych tarciem płynnym, a więc tarciem<br />

wewnętrznym cieczy smarnej.<br />

W praktyce eksploatacyjnej maszyn dopuszcza się jedynie tarcie płynne, i tarcie graniczne.<br />

Tarcie suche, oprócz przypadków, gdy jest ono pożądane /przekładnie cierne, hamulce/ jest z<br />

praktyki eksploatacyjnej eliminowane.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Rys.2. Modele różnych rodzajów tarcia<br />

a/ tarcie wewnętrzne, b/ tarcie zewnętrzne, c/ tarcie płynne, d/ tarcie graniczne, e/ tarcie<br />

suche.<br />

Prawa tarcia, współczynnik tarcia<br />

Miarą tarcia jest opór równoważony wypadkową siłą styczną podczas przemieszczania<br />

jednego ciała względem drugiego.<br />

Wykonując szereg bardzo prostych doświadczeń, można się łatwo przekonać, że siła tarcia jest<br />

wprost proporcjonalna do ciężaru ciała oraz, że tarcie nie zależy od wielkości powierzchni<br />

stykających się ciał. Zatem dla danej pary trącej stosunek siły tarcia do siły przyciskającej ciało do<br />

podłoża jest wielkością stałą i nosi nazwę współczynnika tarcia µ.<br />

Stwierdzono, że współczynnik tarcia statycznego jest większy niż współczynnik tarcia<br />

kinetycznego, skąd wynika, że łatwiej jest utrzymać ciało w ruchu niż wprawić je w ruch.<br />

Zależnie od warunków, w jakich współpracują powierzchnie współczynnik tarcia może<br />

zmieniać się w szerokich granicach i np. w próżni może osiągać wartość nawet rzędu<br />

kilkudziesięciu.<br />

Powierzchnia rzeczywistego styku<br />

Powierzchnia elementów maszyn kształtowana jest w procesie technologicznym. Jakość tej<br />

powierzchni uzależniona jest od rodzaju obróbki i od własności materiału,<br />

Badanie powierzchni różnymi metodami wykazują, że w skali atomowej są one zawsze<br />

chropowate. Kładąc jedną powierzchnię na drugiej, otrzymamy styk wyłącznie między ich<br />

najwyższymi wzniesieniami, Na pozostałym nominalnym obszarze styku mogą występować<br />

szczeliny o wielkości dziesiątek nanometrów. Ponieważ siły międzyatomowe oddziałują na bardzo<br />

małej odległości, dlatego też istniejące szczeliny całkowicie eliminują oddziaływania między<br />

stykającymi się powierzchniami.<br />

Rzeczywista powierzchnia styku stanowi, zatem sumę pól elementarnych powierzchni styku;<br />

rzeczywista powierzchnia styku występuje, zatem w miejscu fizycznego styku na wierzchołku<br />

nierówności, przy czym jest funkcją geometrycznego zarysu nierówności i obciążenia<br />

przypadającego na nią.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Rys.5. Model oddziaływania powierzchni tarcia.<br />

Z rys. 3. wynika, że tarcie suche istnieje w dyskretnych obszarach styku przemieszczających<br />

się względem siebie powierzchni elementów maszyn.<br />

Wartość rzeczywistej powierzchni styku dla danych powierzchni można obliczyć,<br />

zakładając, że jest ona funkcją zbliżenia i siły normalnej dociskanych elementów maszyn.<br />

Warstwa wierzchnia elementów maszyn<br />

Warstwa wierzchnia jest to zewnętrzna warstwa powstała w wyniku działania na przedmiot<br />

procesów fizycznych lub chemicznych, jakościowo lub ilościowo różniąca się od materiału<br />

rdzenia.<br />

Procesy tarcia ciał stałych występują w warstwie wierzchniej, dlatego też ich przebieg<br />

uzależniony jest przede wszystkim od stanu warstw wierzchnich obszarów styku trących<br />

elementów maszyn. Stan warstwy wierzchniej jest jednym s głównych parametrów<br />

charakteryzujących jakość elementów maszyn.<br />

Grubość warstwy wierzchniej jest trudna do wyznaczenia dostępnymi metodami, ponieważ granica<br />

wewnętrzna, jako płaszczyzna dwuwymiarowa praktycznie nie istnieje.<br />

Model strefowej budowy warstwy wierzchniej najbardziej odpowiadający rzeczywistej jej<br />

budowie pokazano na rys. 4.<br />

Rys.4. Model strefowej budowy warstwy wierzchniej.<br />

Strefa I najbardziej zewnętrzna powstaje w wyniku adsorbowania polarnych cząstek pochodzenia<br />

organicznego na powierzchniach elementów maszyn. Strefa II jest wynikiem-adsorpcji pary<br />

wodnej, a strefa III wynikiem adsorpcji gazów. Zatem II i III strefa stanowią jedną strefę.<br />

Wszystkie trzy strefy przenikają się wzajemnie. W zasadzie te strefy powodują istnienie tarcia<br />

technicznie suchego w przypadku współpracy nie smarowanych części maszyn. Strefa IV stanowi<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

warstewkę tlenków metalu, powstającą wskutek reakcji chemicznej- tlenu z metalem elementu<br />

maszyny. Strefa V powstaje w wyniku odkształcenia krystalitów metalu na powierzchni skutkiem<br />

działania ostrza narzędzia na materiał podczas obróbki powierzchniowej. Strefa VI obejmuje<br />

obszar, w którym istnieje metal odkształcony plastycznie i s teksturowany. Natomiast w strefie VII<br />

istnieje tylko metal odkształcony plastycznie. Strefa VIII zawiera odkształcenia sprężyste. We<br />

wszystkich trzech strefach VI - VIII istnieją naprężenia własne. Strefę IX stanowi materiał rdzenia<br />

elementu.<br />

Stan warstwy wierzchniej może być scharakteryzowany zespołem parametrów, których wartości<br />

zależne są od własności materiału i warunków konstytuowania warstwy wierzchniej. Całokształt<br />

stanu warstwy wierzchniej można opisać ogólną zależnością:<br />

S WW = f /σ, H, S T , F, T, C, E, W /<br />

gdzie:<br />

σ - pole naprężeń własnych, warstwy wierzchniej<br />

H - pole twardości materiału warstwy wierzchniej<br />

S T -struktura materiału warstwy wierzchniej<br />

F - fragmentacja krystalitów materiału warstwy wierzchniej<br />

T - tekstura materiału warstwy wierzchniej<br />

C - własności chemiczne materiału warstwy wierzchniej<br />

E - energia swobodna powierzchni<br />

W - wady budowy metalu warstwy wierzchniej<br />

Hipotezy tarcia suchego ciał stałych<br />

Tarcie suche jest procesem złożonym, niejednorodnym, określonym przez zespół różnych zjawisk<br />

zależnych od parametrów i warunków tarcia.<br />

Mimo długotrwałych badań, nie powstała dotychczas ogólna teoria tarcia suchego, która<br />

zawierałaby zależność umożliwiającą określenie wartości współczynnika tarcia, potwierdzalną<br />

doświadczalnie w dowolnych warunkach badań. Ważniejsze hipotezy tarcia suchego<br />

przedstawiono w tabeli.<br />

Tabela:1<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Grupy teorii Nazwa teorii Podstawowe wzory Cechy teorii<br />

Mechaniczne<br />

Molekularne<br />

Amontonsa<br />

Coulomba<br />

T=µN<br />

T=A+µN<br />

Teoria pokonywania nierówności<br />

powierzchni; nie zależy od N, A nie<br />

zależy od rzeczywistego pola styku<br />

Bowdena T=Sτ pt + S w p w<br />

Teoria tworzenia i niszczenia<br />

szczepień; opory tarcia są suma<br />

oporów ścinania nierówności<br />

szczepionych i przepychania<br />

odkształconego materiału<br />

Tomlinsona<br />

Dieriagina<br />

kE<br />

µ= npx<br />

T=µ(N+N o )<br />

N o =P o S r<br />

Opory tarcia są oporami<br />

pokonywania przyciągania<br />

molekularnego. Pokonywanie<br />

chropowatości molekularnej; nie<br />

uwzględnia własności materiału.<br />

Molekularnomechaniczna<br />

T α S<br />

Kragielskigo µ= = + β<br />

N N<br />

Tarcie = suma oporów pokonywania<br />

szczepień, chropowatości i<br />

przyciągania molekularnego;<br />

α=f(ścinania); β=f(powiększania<br />

oporu na ścinanie od N).<br />

Spośród wielu teorii /tabela 1/ na uwagę zasługuje szeroko rozpowszechniona teoria Bowdena.<br />

Teoria ta jest oparta na hipotezie uwzględniającej charakter plastyczny odkształceń rzeczywistej<br />

powierzchni styku trących ciał stałych, Bowden wysunął hipotezę, że wartość współczynnika<br />

tarcia oraz charakter uszkodzeń powierzchniowych, powstałych przy tarciu ślizgowym są głównie<br />

określone względnymi wartościami własności fizycznych trących się powierzchni ciał stałych.<br />

Charakter współoddziaływania trących powierzchni zależy od wartości stosunku ich twardości, a<br />

przy dużych wartościach pracy tarcia również od temperatury obszarów styku oraz od temperatury<br />

topnienia trących materiałów.<br />

Przy takich założeniach Bowden podzielił wszystkie przypadki tarcia ślizgowego na trzy rodzaje:<br />

- ślizganie się metalu twardego po metalu twardym<br />

- ślizganie się metalu miękkiego po metalu twardym<br />

- ślizganie się metali o jednakowej twardości.<br />

Zależność między twardością powierzchni, a tarciem przedstawiona jest na rys.5<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Rys. 5. Zależność między twardością powierzchni a tarciem.<br />

Rys. 5a i 5b pokazują, dlaczego siła tarcia nie zależy od twardości.<br />

Podczas tarcia suchego następuje tworzenie, a następnie ścinanie metalicznych połączeń<br />

współpracujących elementów. W obszarach styku działają siły adhezji powodujące tworzenie<br />

połączeń tarciowych trących metali, charakterem zbliżonych do połączeń powstających przy<br />

spajaniu na zimno. Podczas tarcia połączenia te są ścinane.<br />

Adhezyjne sczepianie jest spowodowane plastycznym płynięciem materiału w obszarach styku.<br />

Zespół zjawisk w czasie styku trących powierzchni powoduje niszczenie warstewek adsorpcyjnych<br />

lub tlenkowych na tych powierzchniach, co umożliwia utworzenie połączeń metalicznych.<br />

Praca tarcia zamieniana na ciepło, powoduje wzrost temperatury w obszarach styku, a przez to<br />

obniżenie twardości materiału, wskutek czego rośnie obszar styku plastycznego.<br />

W<br />

Odkształcenia<br />

plastyczne<br />

Rys.6. Schemat obrazujący styk dwóch powierzchni.<br />

Jak wynika z rys.6. na obszarach rzeczywistego styku występuje odkształcenie plastyczne oraz<br />

tworzą się złącza adhezyjne. Obszary sąsiednie są odkształcone plastycznie. Ponieważ złącza<br />

adhezyjne są silnie odkształcone plastycznie i niezbyt ciągliwe, dlatego też nawet niewielkie<br />

naprężenia rozciągające spowodują ich zerwanie, Wskutek tego, zdjęcie obciążenia normalnego<br />

powoduje kolejne zrywanie złącz adhezyjnych.<br />

W sensie fizycznym tarcie jest wytrzymałością na ścinanie złączy adhezyjnych tworzonych w<br />

obszarach rzeczywistego styku, natomiast adhezja jest wytrzymałością na rozciąganie tych złączy.<br />

Gdy powierzchnię styku dwóch ciał obciążymy siłą normalną N, wówczas w punktach styku będą<br />

następowały odkształcenia plastyczne, aż powierzchnia rzeczywistego styku A będzie na tyle duża,<br />

że zrównoważy obciążenie normalne N. Rzeczywista powierzchnia styku A wyniesie wówczas:<br />

A =<br />

gdzie:<br />

R e - granica plastyczności materiału o mniejszej twardości.<br />

Wg Bowdena siła tarcia T składa się z siły adhezji T a tj. siły spójności między powierzchniami<br />

oraz siły deformacjiT d ,.<br />

T == T a + T d<br />

Zgodnie z wcześniejszym stwierdzeniem, siłę adhezji można przedstawić następująco:<br />

T A = A • s<br />

gdzie:<br />

s - wytrzymałość na ścinanie elementarnych połączeń.<br />

Zatem siła tarcia wyniesie:<br />

T = A • s + T d<br />

W przypadku, gdy T d jest małe, co ma miejsce przy niewielkiej różnicy twardości ślizgających się<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/6<br />

N<br />

R e


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

ciał to:<br />

T = A • s<br />

Zgodnie z definicją współczynnik tarcia u wynosi:<br />

T<br />

u =<br />

N<br />

a po uwzględnieniu zależności:<br />

T A ⋅ s s<br />

u = = =<br />

N A ⋅ Re R e<br />

Z ostatniej zależności wynika, że współczynnik tarcia jest ilorazem wytrzymałości na ścinanie<br />

miększego metalu i granicy plastyczności tego metalu. Z tego Bowden wyciąga wniosek, że<br />

wartość współczynnika tarcia dla danego materiału ma wartość stałą, zależną jedynie od własności<br />

wytrzymałościowych miększego metalu rozpatrywanego trącego skojarzenia. Przy kojarzeniu<br />

różnych metali iloraz ten zmienia się w wąskim zakresie, dlatego przyjmuje on, że wartość<br />

współczynnika tarcia dla różnych metali jest tego samego rzędu.<br />

Zużycie adhezyjne<br />

Następstwem procesu tarcia jest zawsze zużywanie części maszyn. W przypadku tarcia<br />

suchego, zewnętrznego, zachodzą bezpośrednie odkształcenia sprężyste - plastyczne nierówności<br />

powierzchni oraz odkształcenia całych warstw wierzchnich i usuwanie produktów zużycia z<br />

powierzchni trącej.<br />

Zużycie adhezyjne występuje w mikroobszarach plastycznego odkształcenia warstwy<br />

wierzchniej, a zwłaszcza najwyższych wierzchołków chropowatości. Powstają wówczas<br />

sczepienia metaliczne powierzchni trących i niszczenie tych połączeń wraz z odrywaniem cząstek<br />

metalu lub jego rozmazywaniem na powierzchniach tarcia. Zużycie adhezyjne występuje przy<br />

tarciu ślizgowym o małych prędkościach, względnych i dużych naciskach jednostkowych na<br />

obszarach rzeczywistej powierzchni styku, jeżeli cząstki obu powierzchni zostaną zbliżone na<br />

odległość działania sił molekularnych.<br />

Wzrost temperatury, powodujący zmianę własności warstw wierzchnich współpracujących<br />

elementów znacznie intensyfikuje zużycie.<br />

Adhezyjna natura tarcia pozwala zrozumieć podstawowy mechanizm zużycia metali. Przecięcie<br />

złącza podczas ślizgania może przebiegać w jeden z czterech sposobów:<br />

1. Jeżeli złącze jest słabsze niż materiał z obu jego stron, wówczas-przecięcie nastąpi w<br />

warstwie między powierzchniowej.<br />

2. Jeżeli złącze jest silniejsze od jednego z metali, a słabsze niż drugi, ścinanie będzie<br />

zachodzić w małej odległości od warstwy międzypowierzchniowej wewnątrz materiału<br />

miększego, tak, że przy dość małym wzroście tarcia może nastąpić ogromny wzrost<br />

zużycia metalu.<br />

3. Jeżeli złącze jest mocniejsze niż oba metale, wówczas większość przecięć nastąpi w<br />

bardziej miękkim metalu i tylko przypadkowo będą wyrywane małe fragmenty metalu<br />

twardsze go.<br />

4. W przypadku metali jednakowych złącza są z tego samego materiału co obie powierzchnie,<br />

ale proces odkształcenia i ślizgania utwardza je zwiększając ich wytrzymałość na ścinanie,<br />

W rezultacie przecinacie rzadko występuje w warstwie międzypowierzchniowej, częściej<br />

zaś wewnątrz masy metalu, dlatego też uszkodzenia powierzchni są wtedy bardzo duże.<br />

Zachodzący w rzeczywistych warunkach eksploatacji proces zużycia jest bardziej skomplikowany<br />

ze względu na dodatkowe procesy chemiczne, cieplne zmęczeniowe, jednakże na ogół obowiązują<br />

opisane powyżej jego cechy.<br />

Zdolność metali do sczepiania zależy głównie od struktury elektronowej ich atomów, a więc od<br />

położenia w układzie okresowym pierwiastków, rodzaju ich sieci przestrzennej i makroskopowych<br />

cech plastycznych. Na skłonność do sczepiania dwóch metali tj. łatwość utworzenia między nimi<br />

sieci przejściowej, wpływa podobieństwo układu krystalograficznego oraz różnice wartości stałych<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/7


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

sieciowych. Znaczną skłonność do sczepiania ze stalą wykazują m.in. Ti. Cr, Ni, Cu, Al, Zn, małą<br />

skłonnością odznaczają się m.in. Sn, Pb, Bi, Pb, Cd. In.<br />

Badania tarcia i zużycia<br />

Rodzaje badań tarcia i zużycia<br />

Rozróżnia się dwie zasadnicze grupy badań tarcia i zużycia:<br />

- badania, których celem jest poznanie procesu tarcia lub zużycia,<br />

- badania, których celem jest ocena ilościowa tarcia i zużywania w warunkach bliżonych do<br />

rzeczywistych warunków eksploatacji maszyny.<br />

Badania pierwszej grupy obejmują w zasadzie zagadnienia fizyki ciała stałego. Wyniki tych badań<br />

dają szeroki pogląd na przebieg zjawisk powierzchniowych w obszarze tarcia stykających się<br />

nierówności powierzchni. Wyjaśniają przyczynę i mechanizm tarcia.<br />

Druga grupa badań tarcia i zużycia obejmuje badania laboratoryjne, których modeluje się<br />

rzeczywiste warunki pracy skojarzenia tarciowego oraz badania eksploatacyjne na wybranej grupie<br />

maszyn eksploatowanych w rzeczywistych warunkach.<br />

Wyniki badań tarcia i zużycia tych samych materiałów są zazwyczaj nieporównywalne, gdyż nie<br />

ma na ogół dokładnego opisu warunków badań, skutkiem czego wyniki są nie odtwarzalne, zatem<br />

nie można ich w pełni wykorzystywać w technice.<br />

Metody pomiaru siły tarcia i momentu tarcia<br />

Metody badań tarcia i zużycia w zasadzie powinny umożliwić pomiar wartości siły tarcia w<br />

funkcji obciążenia normalnego, czasu styku współpracującej pary trącej, temperatury powierzchni<br />

tarcia, rzeczywistej powierzchni styku, prędkości itp.<br />

Najczęściej stosowaną metodą jest metoda oparta na zasadzie wprawienia w ruch pod działaniem<br />

siły tarcia "nieruchomej próbki". Przemieszczenie próbki jest proporcjonalne do siły lub momentu<br />

tarcia, w badanym skojarzeniu.<br />

Pomiaru siły tarcia i momentu tarcia można dokonywać za pomocą:<br />

• dynamometrów<br />

• czynników elektrycznych<br />

• czujników piezoelektrycznych<br />

• czujników indukcyjnych.<br />

Ilościowe metody badania zużycia<br />

Cel badań, czas trwania jednej próby i wymagana dokładność pomiaru warunkują wybór<br />

metody oceny wartości zużycia lub intensywności zużywania.<br />

Stosowane metody badania zużycia umożliwiają ocenę względnej odporności materiałów na<br />

zużycie. Wartość zużycia, a w niektórych przypadkach i intensywność zużywania można ocenić za<br />

pomocą następujących metod ilościowych:<br />

wagowej, metrycznej, sztucznych baz, profilografowania, pneumatycznego pomiaru<br />

mikrometrycznego, pomiaru ciśnienia i natężenia przepływu płynów przepływających przez<br />

szczelinę między trącymi elementami dynamometrów puszkowych, czujników indukcyjnych,<br />

pomiarów tensometrycznych i izotopów promieniotwórczych.<br />

Maszyny do badania tarcia i zużycia<br />

W celu zbadania wartości współczynników tarcia różnych kojarzonych materiałów oraz<br />

wartości i intensywności zużywania w zależności od charakteru środowiska i warunków pracy,<br />

wykonuje się specjalne maszyny do badania tarcia i zużycia.<br />

Dotychczas nie określono norm dotyczących pomiaru tarcia i zużycia, kształtów i wymiarów<br />

próbek i przeciwpróbek, a przede wszystkim norm maszyn badawczych. Kryterium klasyfikacji<br />

maszyn badawczych jesz cel badań uwzględniający warunki eksploatacji skojarzeń utworzonych z<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/8


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

badanych materiałów w rzeczywistych maszynach. Ze względu na cel badań rozróżnia się rodzaje<br />

maszyn badawczych:<br />

−maszyny do badania tarcia i zużycia wg dowolnie programowanych warunków,<br />

umożliwiające przeprowadzanie badań z zakresu fizycznych praw tarcia i zużycia skojarzeń<br />

trących,<br />

−maszyny do badania tarcia i zużycia elementów w warunkach zbliżonych do rzeczywistych<br />

warunków eksploatacji maszyn,<br />

−maszyny uniwersalne do badania tarcia i zużycia w dowolnych warunkach.<br />

Wybór maszyny do badania tarcia i zużycia uzależniony jest od następujących<br />

warunków:<br />

• kinematyki ruchu współpracujących elementów maszyn,<br />

• dynamiki obciążenia kojarzonych elementów maszyn,<br />

• geometrii styku trących elementów maszyn,<br />

• rodzaju tarcia uwzględniającego smarowanie i chłodzenie,<br />

• wymiarów kojarzonych elementów maszyn.<br />

Kryteria klasyfikacji maszyn do badania tarcia i zużycia<br />

Możliwości pomiaru wartości siły tarcia, zużycia, intensywności zużycia i temperatury w<br />

obszarach styku trących powierzchni są uzależnione od rodzaju maszyny badawczej.<br />

Intensywność odprowadzania ciepła od trących powierzchni warunkuje rodzaj zużycia. W<br />

maszynach do badania tarcia l zużycia stosowane są następująca sposoby odprowadzania ciepła:<br />

naturalna wymiana ciepła między trącymi powierzchniami a otoczeniem, odprowadzenie ciepła od<br />

trących powierzchni przez płyn chłodzący omywający te powierzchnie, odprowadzenie ciepła od<br />

trących powierzchni przez płyn chłodzący przepływający wewnątrz próbki lub przeciwpróbki, ale<br />

nie omywający powierzchni trących .<br />

W większości maszyny badawcze umożliwiają pomiar siły tarcia i całkowitego zużycia, rzadziej<br />

natomiast można za pomocą maszyn dokonywać ciągłego pomiaru intensywności zużywania oraz<br />

temperatury na powierzchni tarcia.<br />

Odwzorowywanie skojarzeń trących<br />

Makrogeometria styku badanego skojarzenia jest istotną cechą konstrukcyjną maszyn do pomiaru<br />

wartości współczynnika tarcia i intensywności zużycia. Najczęściej spotyka się następującą<br />

makrogeometrię styku próbki z przeciwpróbką:<br />

− powierzchnia wypukła z powierzchnią płaską /walec z powierzchnią<br />

− płaską lub kula z powierzchnią płaską /,<br />

− powierzchnia płaska z powierzchnią płaską,<br />

− powierzchnia wypukła z powierzchnią wypukłą lub wklęsłą.<br />

Osie kojarzonych próbek z przeciwpróbkarni mogą być równoległe lub zwichrowane.<br />

Rys.7 przedstawia spotykane skojarzenia próbki z przeciwpróbką wg, makrogeometrii styku:<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/9


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Rys.7 Geometria styku próbki, z przeciwpróbką w różnych maszynach tarciowych:<br />

a/ walec z płaszczyzną płaską, b/ płaszczyzna płaska z płaszczyzną płaską, c/ walec z walcem, d/<br />

kula z kulą, e/ stożek z walcem, f/ kula z płaszczyzną płaską<br />

Grupa I - styk powierzchniowy, skojarzenia: 5,6,7,10,11.<br />

Grupa II - styk liniowy, skojarzenia: 1,2,3,4,8.<br />

Grupa III- styk punktowy, skojarzenia: 12,15,14,15,16,17.<br />

Podany podział jest uzasadniony teoretycznie, ponieważ w rzeczywistych warunkach pracy<br />

skojarzenia, zawsze występuje styk powierzchniowy, gdyż zachodzą sprężyste, a nawet plastyczne<br />

odkształcenia powierzchni styku.<br />

Zasada działania aparatu Falex<br />

Maszyna tego typu służy do pomiaru trwałości warstwy oleju między trącymi elementami oraz<br />

do pomiaru współczynnika tarcia i wartości zużycia sworznia. Badana próbka w kształcie trzpienia<br />

obracana jest pomiędzy dwoma nieruchomymi blokami z wycięciami w kształcie litery V, w taki<br />

sposób, że uzyskuje się cztery miejsca /linie styczności/ rys. 8.<br />

Trzpień obracany jest ze stałą prędkością 290 obr/min, co odpowiada prędkości tarcia 0,1 m/s.<br />

Przeciwpróbki są obciążone za pomocą dźwigni działającej na zasadzie "dziadka do orzechów" i<br />

dynamometru.<br />

Obciążenie uruchamiane jest za pomocą koła zapadkowego, które równocześnie wskazuje zużycie<br />

w podobny sposób jak mikrometr. Każdym 18 zębom koła zapadkowego odpowiada zużycie<br />

wynoszące 0,001 cala, Cały mechanizm obciążenia może być obracany wokół wału głównego i<br />

powstały w tym czasie moment tarcia jest wskazywany na wykresie.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/10


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 10: Badania trybologiczne.<br />

Rys.8. Schemat kinetyki i obciążenia pary trącej zastosowanej do badań.<br />

1. próbka; 2. przeciwpróbki;<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. aparat Falex<br />

2. waga laboratoryjna<br />

3. szczypce uniwersalne<br />

4. próbki po różnych wariantach obróbki cieplnej i cieplno-chemicznej<br />

Zadania do wykonania.<br />

Przystępując do wykonania ćwiczenia należy:<br />

1. zapoznać się dokładnie PN-75/M-04308 "Badanie odporności na<br />

2. zużycie przez tarcie metali na maszynie Falex"<br />

3. zapoznać się z budową i obsługą aparatu Falex<br />

4. przeprowadzić próby tarcia skojarzeń trących w warunkach podanych przez prowadzącego<br />

ćwiczenie<br />

5. obliczyć na podstawie przeprowadzonych prób zgodnie z PN-75/M-04308: zużycie<br />

wagowe, wskaźnik zużycia wagowego, średni i maksymalny współczynnik tarcia<br />

ślizgowego.<br />

Sprawozdanie:<br />

Sprawozdanie z przeprowadzenia ćwiczenia powinno zawierać:<br />

1. podstawowe wiadomości nt. tarcia i zużycia<br />

2. krótki opis próby tarcia na aparacie Falex, schemat skojarzenia trącego<br />

3. dane dotyczące materiału i sposobu obróbki cieplnej bądź cieplno-chemicznej próbek i<br />

przeciwpróbek<br />

4. dane dotyczące warunków osadzania: sposobu przyłożenia obciążenia /stałe albo<br />

zmienne/,sposobu smarowania /tarcie suche albo graniczne/<br />

5. obliczenia zgodnie z PH-75/M-04308<br />

6. wnioski wynikające z przeprowadzonego ćwiczenia.<br />

Literatura<br />

1. Bowden F.P. Tabor D Wprowadzenie do trybologii WNT 1980<br />

2. Kula P.: Inżynieria warstwy wierzchniej. Wydawnictwo PŁ Łódź 2000.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 10/11


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

BADANIA SKŁADU CHEMICZNEGO STALOSKOP<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą analizy staloskopowej oraz<br />

identyfikacja wybranej stali stopowej.<br />

Wiadomości teoretyczne.<br />

Ogólne wiadomości o analizie spektralnej<br />

Metoda analizy staloskopowej polega na wzrokowej obserwacji i ocenie natężeń<br />

linii spektralnych za pomocą aparatów zwanych staloskopami. Metoda ta służy do<br />

określania składu chemicznego stopów.<br />

Działanie pewnych czynników np. wysokiej temperatury, wyładowań elektrycznych<br />

na różne ciała powoduje emitowanie przez te ciała światła o różnej długości fali. Światło<br />

to przepuszczone przez układ rozszczepiający tworzy widmo. Zależnie od źródła<br />

emitującego światło mogę powstawać widma ciągłe i nieciągłe.<br />

Widma ciągłe są prawie zawsze wynikiem emitowania światła przez rozżarzone<br />

ciała stałe lub stopione, natomiast widma nieciągłe tj. widma liniowe lub pasmowe są<br />

wynikiem emitowania przez świecące pary i gazy.<br />

Widmo liniowe jest ściśle związane z oddzielnymi atomami danego pierwiastka.<br />

Składa się ono z oddzielnych, wąskich linii, których ilość zależy od budowy atolów<br />

danego pierwiastka.<br />

Każdy pierwiastek chemiczny daje, zatem charakterystyczne tylko dla siebie widmo<br />

liniowe o ścisłe określonych długościach fal linii. Identyfikowanie linii spektralnych w<br />

widmie badanej substancji jest celem jakościowej analizy spektralnej, natomiast<br />

natężenie linii spektralnych w widmie tej substancji określa w niej stężenie danego<br />

pierwiastka. Zależność natężenia linii danego pierwiastka od jego stężenia w próbce<br />

stanowi podstawę ilościowej analizy spektralnej polegającej na pomiarze lub ocenie<br />

względnych natężeń linii spektralnych.<br />

W celu otrzymania emisyjnego widma liniowego konieczne jest doprowadzenie<br />

badanej substancji do stanu pary lub gazu oraz równoczesne dostarczenie jej atomom<br />

potrzebnej energii do świecenia. W praktyce spektralnej stosuje się przeważnie<br />

wzbudzanie pierwiastków za pomoce wyładowań elektrycznych tj. w łuku prądu stałego i<br />

w łuku prądu zmiennego oraz w iskrze skondensowanej wysokiego napięcia.<br />

Budowa i działanie staloskopu SP-2<br />

Staloskop SP-2 działa na zasadzie stałego kąta odchylenia, który uzyskuje się przez<br />

obrót pryzmatu Abbego. Staloskop ten wyposażony jest w dwa statywy do elektrod, dwie<br />

soczewki zbierające z dwoma oddzielnymi statywami oraz generator łuku prądu<br />

zmiennego. Widok staloskopu SP-2 przedstawiony jest na rys. nr l.<br />

Rys. 1. Staloskop SP-2: / — podstawa staloskopu, 2 — korpus staloskopu, 3 —<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

luneta z okularem, 4 — rura kolimatora, 5 — rewolwer ze szczelinami. 6 — dźwignia do<br />

ustawiania pryzmatu całkowitego odbicia przed szczelina, 7 — prowadnica długa 8 —<br />

prowadnica krótka. 9 — soczewka zbierajqca, 10 — statyw do elektrod bocznego źródła<br />

światła, 11 — statyw do elektrod głównego źródła światła, 12 — śruba do obracania bębna<br />

ze skalą, 13 — przewody do połączenia statywów do elektrod z generatorem luku lub<br />

iskry<br />

Statywy do elektrod oraz soczewki ze statywami umieszcza się na specjalnych<br />

prowadnicach.<br />

Na prowadnicy długiej 7, która jest równoległa do osi kolimatora umieszczona jest<br />

soczewka zbierająca 9 i statyw do elektrod głównego źródła światła 11, a na prowadnicy<br />

krótkiej 8 - soczewka zbierająca 9 i statyw do elektrod bocznego źródła światła 10.<br />

Elektrody głównego i bocznego źródła światła zasilane są prądem z jednego generatora<br />

łuku prądu zmiennego. Prowadnica krótka ustawiona jest pod kątem 90° do prowadnicy<br />

długiej. Prowadnica długa przymocowana jest do podstawy l, na której umieszczony jest<br />

korpus staloskopu 2. Do korpusu zamocowana jest z jednej strony rura kolimatora 4, a z<br />

drugiej luneta z okularem obserwacyjnym 3. Kąt ustawienia lunety względem rury<br />

kolimatora jest stały i wynosi 90°.<br />

Na końcu rury kolimatora zamocowany jest rewolwer ze szczelinami 5 oraz<br />

pryzmat całkowitego odbicia, który kieruje światło bocznego źródła światła na szczelinę<br />

staloskopu. Staloskop 5P-2 wyposażony jest w cztery szczeliny o szerokościach 0,005;<br />

0,01; 0,05; 0,05 mm. Szczelinę stanowi ryska w metalu napylonym na płytkę szklaną.<br />

Przechodzenie od jednego zakresu obserwowanego widma do drugiego dokonuje się<br />

przez obrót bębna ze skalą za pomocą śruby 12. Bęben ten sprzężony jest z pryzmatem<br />

Abbego. Podziałka na skali bębna naniesiona jest w dowolnych jednostkach. Jej<br />

zależność od długości fal linii spektralnych wyznacza się eksperymentalnie.<br />

Schemat układu optycznego staloskopu 5P-2 przedstawiono na rys. 2.<br />

Rys. 2. Schemat układu optycznego staloskopu SP-2<br />

Szczelina staloskopu 7 może być oświetlona głównym i bocznym źródłem<br />

światła, przy czym obraz widma głównego źródła światła obserwuje się przez<br />

okular staloskopu pod obrazem widma bocznego źródła światła.<br />

Możliwość obserwacji dwóch widm jednocześnie w znacznym stopniu ułatwia<br />

wykonanie analizy, gdyż porównuje się wówczas obraz widma badanej próbki z obrazem<br />

widma wzorcowego. Światło głównego źródła światła l skupione jest na szczelinie za<br />

pomocą soczewki zbierającej 3. Światło bocznego źródła światła 2 po skupieniu w<br />

soczewce zbierającej 4 pada na pryzmat całkowitego odbicia 5, który kieruje ją następnie<br />

na szczelinę. Płytka szklana 6 chroni szczelinę przed pyłem oraz odpryskami<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

rozżarzonych elektrod. Światło, po przejściu przez szczelinę pada na soczewkę<br />

kolimatora 8 o ogniskowej 279 mm i wchodzi do układu rozszczepiającego, złożonego z<br />

dwóch pryzmatów równobocznych 9 i 10 i umieszczonego między nimi pryzmatu<br />

Abbego 11. W pryzmacie Abbego 11 światło, które pada na jego powierzchnię pod<br />

kątem odpowiadającym jego minimalnemu odchyleniu, po załamaniu i wewnętrznym<br />

odbiciu, opuszcza pryzmat pod kątem prostym w stosunku do jego pierwotnego kierunku<br />

i to bez względu na długość fali. Rozszczepione światło pada na obiektyw 12 i<br />

obserwowane jest przez okular 15, który daje 13,5 - krotne powiększenie. Bardzo ważny<br />

jest dobór odległości soczewki zbierającej i źródła światła od szczeliny. Związane jest to<br />

przede wszystkim z otrzymaniem odpowiedniej jasności obserwowanego widma. W<br />

statoskopie SP-2 otrzymuje się maksimum natężenia światła padającego na szczelinę,<br />

przy ustawieniu soczewki zbierającej w odległości ok. 300 mm od szczeliny.<br />

Staloskopowa analiza jakościowa<br />

Każdy pierwiastek ma sobie tylko właściwe widmo spektralne. Widmo żelaza<br />

charakteryzuje się dużą ilością linii spektralnych występujących w każdym zakresie<br />

widma. Dzięki temu mogą one stanowić punkty odniesienia przy identyfikacji linii<br />

innych pierwiastków. Widmo żelaza jest widmem wzorcowym w analizie spektralnej.<br />

Widmo łukowe żelaza przedstawiono na rys. 3.<br />

Długość fali dowolnej linii spektralnej można określić na podstawie uprzednio<br />

sporządzonego wykresu krzywej dyspersji staloskopu. Wykres ten przedstawia zależność<br />

długości fal linii spektralnych od położenia skali bębna staloskopu. Wykres taki<br />

sporządza się na podstawie znanych linii w widmie żelaza.<br />

Do sporządzenia wykresu krzywej dyspersji na podstawie widma żelaza, elektrody łuku<br />

stosuje się z czystego żelaza. W czasie palenia się łuku pokręca się w określonym kierunku<br />

bęben ze skalą aż do ustawienia wskaźnika, widocznego w polu widzenia okularu, na żądaną<br />

linię spektralną o znanej długości fali. Następnie odczytuje się wskazania skali<br />

odpowiadające położeniu tej linii w widmie. W ten sposób robi się kolejne pomiary dla<br />

całego widma. Następnie z otrzymanych wielkości sporządza się wykres na papierze<br />

milimetrowym. Na osi rzędnych odkłada się długości fal linii spektralnych, a na osi<br />

odciętych wskazanie skali bębna.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

Na rys.4 przedstawiono krzywą dyspersji staloskopu SP-2. Należy zaznaczyć, że krzywa<br />

dyspersji dla każdego staloskopu może być inna.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

Za pomocą krzywej dyspersji łatwo można określić długość fali linii spektralnej w<br />

obserwowanym widmie. Ustawia się wówczas tę linię na wskaźnik w polu widzenia okularu,<br />

odczytuje wskazania skali i na wykresie znajduje się długość fali, odpowiadająca temu<br />

odczytowi. Mając długość fali interesującej nas linii, znajduje się w tablicach linii<br />

spektralnych pierwiastek, do którego należy badana linia.<br />

Analiza jakościowa za pomocą staloskopu polega na identyfikacji linii spektralnych<br />

w widmie substancji, która została pobudzona za pomocą wyładowań elektrycznych.<br />

Skalą odniesienia przy identyfikacji linii różnych pierwiastków jest widmo żelaza.<br />

Stwierdzenie obecności jakiegoś pierwiastka w źródle świecenia, w większości przypadków<br />

ogranicza się do zidentyfikowania niewielkich ilości linii spektralnych. Ilość tych linii dla<br />

poszczególnych pierwiastków nie przekracza zazwyczaj kilku i stanowią one tzw. linie<br />

analityczne oznaczanego pierwiastka. Liniami analitycznymi wybieranymi najczęściej<br />

spośród wszystkich linii pierwiastka do analizy jakościowej są te linie, które mają największe<br />

natężenie przy najmniejszym stężeniu tego pierwiastka w próbce. Linie te w analizie<br />

spektralnej noszą nazwę linii ostatnich.<br />

II.4. Staloskopowa analiza ilościowa<br />

Linie analityczne do jakościowej analizy staloskopowej różnią się zasadniczo od linii<br />

analitycznych do analizy ilościowej. Do analizy jakościowej dobiera się linie najczulsze pod<br />

względem łatwości ich wzbudzenia tj. takie, które pojawiają się w widmie przy<br />

najmniejszych stężeniach pierwiastków w źródle światła, natomiast linie analityczne do<br />

analizy ilościowej powinny być czułe przede wszystkim na zmiany stężeń danego<br />

pierwiastka w badanej próbce. Do określania niewielkich stężeń danego pierwiastka korzysta<br />

się również z linii ostatnich.<br />

Linia analityczna powinna wyraźnie zmieniać swoje natężenie przy zmianie stężenia<br />

składnika w badanej próbce i powinna być jak najmniej czuła na wahania charakterystyki<br />

źródła wzbudzenia.<br />

Zasadniczą metodą ilościowej analizy staloskopowej jest metoda linii<br />

homologicznych. Polega ona na tym, że obserwując widmo badanej próbki przez okular<br />

staloskopu, porównuje się natężenie dwóch wybranych linii spektralnych, tworzących parę<br />

homologiczną. Jedna linia tej pary należy do pierwiastka oznaczanego - jest to linia<br />

analityczna, druga linia należy do pierwiastka, który stanowi składnik podstawowy badanej<br />

próbki jest to linia porównawcza.<br />

Dobrze dobrana para homologiczna powinna odpowiadać następującym warunkom:<br />

- linie pary homologicznej powinny wykazywać zawsze jednakowe natężenie niezależnie od<br />

zmian charakterystyki źródła wzbudzenia,<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

- obie linie powinny leżeć w pobliżu siebie, aby można je było jednocześnie obserwować<br />

przez okular staloskopu,<br />

- obie linie powinny posiadać jednakowe potencjały wzbudzenia oraz powinny mieć<br />

podobny wygląd zewnętrzny, tj. mieć tę samą szerokość, ostrość, to samo zabarwienie<br />

itp.,<br />

- na równość natężeń linii pary homologicznej nie powinna wpływać zmiana stężenia<br />

składnika podstawowego stopu, jak również zmiana stężenia innych składników w próbce.<br />

Dla przykładu na rysunku 5 przedstawione są schematy czterech obrazów widm w<br />

zakresie wybranej linii analitycznej wolframu W5514,7 Å przy różnej jego zawartości w<br />

stali. Z rysunku 5 wynika, że wraz ze zmianą stężenia wolframu w stali zmienia się<br />

również natężenie linii analitycznej wolframu.<br />

Rys.5. Zmiany natężenia linii wolframu w widmie stali o<br />

różnych stężeniach wolframu: a) widmo czystego żelaza, B) widmo stali z zawartością 5%<br />

wolframu, c) widmo stali z zawartością 9% wolframu, d) widmo stali z zawartością 18%<br />

wolframu.<br />

Dla każdego stężenia dobiera się, więc inne parę linii. W omawianym przypadku do<br />

oznaczania wolframu w stali od 5 do 18% cztery linie spektralne tworzę trzy pary linii o<br />

różnych natężeniach. Natężenie analitycznej linii wolframu o długości fali 5514,7 Å przy 5%<br />

o stężeniu wolframu w badanej próbce równe jest natężeniu linii porównawczej żelaza o<br />

długości fali 5501,4 Å (rys. 5b), natomiast natężenie linii analitycznej wolframu 5514,7 Å<br />

przy 9% i jego stężeniu równe jest natężeniu linii żelaza 5497,5 Å (rys. 5c), a przy 18%<br />

stężeniu wolframu natężenie linii wolframu 5514,7 Å równe jest natężeniu linii żelaza 5572,8<br />

Å. Podobnie dobiera się pary linii homologicznych do oznaczania procentowych zawartości<br />

poszczególnych stężeń innych pierwiastków. Linie analityczne i porównawcze, które służę<br />

do oznaczania stężenia danego pierwiastka w stopie, tworzą tzw. grupę analityczną tego<br />

pierwiastka. Grupy analityczne oznacza się zwykle symbolem pierwiastka i kolejnym<br />

numerem grupy np. W-l, W-2, W-5 oznacza pierwsza, drugą i trzecią grupę analityczną<br />

wolframu.<br />

Zależności względnych natężeń linii homologicznych poszczególnych par od<br />

procentowej zawartości składnika w stopie przedstawia się w celu uproszczenia zapisów albo<br />

za pomocą długości fal linii analitycznej i porównawczej, albo linie te oznacza się kolejnymi<br />

numerami np. zamiast zapisywania:<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/6


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

Jeżeli natężenie linii analitycznej chromu o długości fali 5206 Å równe jest natężeniu linii<br />

porównawczej żelaza o długości fali 5202 Å, to w badanej próbce stali jest 0,2% chromu,<br />

pisze się w umownym skrócie: 5206 = 5202 - 0,2% Cr lub oznaczając linię analityczną<br />

chromu numerem l, a linię porównawczą żelaza numerem 2, zapisuje się: 1 = 2 - 0,2% Cr.<br />

Jeżeli zamiast znaku = podany jest znak < oznacza to, że natężenie linii po lewej stronie<br />

znaku jest mniejsze od natężenia linii po prawej stronie.<br />

Na rys. 6÷13 przedstawiono schematy grup analitycznych niektórych pierwiastków<br />

stanowiących dodatki stopowe w stali, a w tablicach 1÷13 przedstawiono pary homologiczne<br />

i odpowiadające im stężenia pierwiastków.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/7


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/8


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/9


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/10


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 11: Badania składu chemicznego.<br />

Zadania do wykonania.<br />

Wykonując ćwiczenie należy:<br />

- sporządzić krzywe dyspersji staloskopu wykorzystując zamieszczony w instrukcji schemat<br />

widma łukowego żelaza;<br />

- przeprowadzić jakościowa i ilościowe analizę staloskopową próbki stali podanej przez<br />

prowadzącego ćwiczenie;<br />

- zidentyfikować stal na podstawie wykonanej analizy składu chemicznego;<br />

- sformułować wnioski wynikające z przeprowadzonego ćwiczenia<br />

UWAGA!<br />

Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia należy zapoznać się z instrukcja bhp<br />

obowiązującą w Laboratorium. Staloskop wolno uruchamiać wyłącznie za zgodą i pod nadzorem<br />

prowadzącego ćwiczenie.<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

Sprawozdanie:<br />

1. Cel ćwiczenia.<br />

2. Opis wydruku otrzymanych danych..<br />

3. Syntetyczne opracowanie wyników i wyliczeń zadanych wartości.<br />

4. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Szoplik J Analiza staloskopowa PWT.<br />

opracował mgr inż. Adam Rylski 11/11


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

BADANIA FRAKTOMETRYCZNE<br />

1<br />

Cel ćwiczenia.<br />

Zaznajomienie z metodyką badań fraktometrycznych z wykorzystaniem oprogramowania SVIST<br />

MET<br />

Wstęp teoretyczny<br />

Pojęcia stosowane w topologii<br />

Aby rozpocząć ilościowe badania mikrostruktur, musimy zapoznać się z elementarnymi<br />

pojęciami, stosowanymi w topologii do opisu kształtu, jaki może przybierać dana część fazy.<br />

Jako pierwszą rozpatrzymy trójwymiarową strukturę materiału jednofazowego, składającą się z<br />

ziarn równoosiowych (rys. 1). Interesującymi elementami topologicznymi są:<br />

Element Wymi Związek<br />

ary prosty złożon<br />

objętość ziania 3 s 3 c 3<br />

powierzchnia 2 s 2 c 2<br />

krawędź ziarna l s 1 c 1<br />

wierzchołek 0 s° (s 0 )<br />

Wierzchołek (miejsce zetknięcia się czterech ziarn w przestrzeni) jest punktem (element<br />

bezwymiarowy) i stąd jest identyczny z oznaczeniem s° (zero-simpleks), Krawędź (występ) ziarna<br />

(miejsce zetknięcia się trzech ziarn) może obrazować połączenie kilku elementów<br />

jednowymiarowych s 1 (1-simpleks) do momentu utworzenia linii krzywej, oznaczonej symbolem<br />

c 1 (1-compleks). Podobnie trójkąt s 2 spełnia funkcję określonej jednostki dla skonstruowania<br />

wielobocznej powierzchni c 2 , reprezentującej powierzchnię ziarna . Związek złożony, oznaczony<br />

symbolem c 3 (3-compleks) reprezentuje ziarno mające pewną liczbę n 2 ścian, z których każda<br />

może mieć dowolny kształt i krzywiznę.<br />

Rozpatrzmy próbkę, w której znajduje się określona liczba n 3 ziarn (c 3 ) . Liczba n 2 ścian ziarna<br />

(c 2 ), jak również inne elementy topologiczne, muszą spełniać<br />

równanie Eulera-Poincre’ego<br />

n o – n 1 + n 2 - n 3 + ...(-1 ) k nk = 1<br />

Można sprawdzić powyższe wyrażenie przez zastosowanie go do dwuwymiarowego modelu<br />

mikrostruktury, pokazanej na rys. 1 lub do trójwymiarowej struktury ziarna. C. C. Smith podał<br />

sposób interpretacji tego ogólnego równania w warunkach istniejących w wielu rzeczywistych<br />

strukturach .<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/1


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

2<br />

Rys. 1 Szkic przedstawiający zależność między dwuwymiarową mikrostrukturą materiału a<br />

strukturą przestrzenną. Na rysunku zaznaczono tylko część całkowitej objętości i powierzchni<br />

ziarna.<br />

W przypadku typowej (dwuwymiarowej) mikrostruktury, granice trzech ziaren c 1 mają wspólny<br />

punkt, oznaczony symbolem (s°). W konsekwencji liczba n 2 ( r) dwuwymiarowych wielokątów<br />

mających r krawędzi musi spełniać równanie:<br />

dla dużej liczby ziarn o różnym kształcie (w zakresie od trójkątnych do dziewięciościennych<br />

wieloboków), jak to ma miejsce w przypadku dwuwymiarowej struktury. Równanie to po<br />

zastosowaniu do typowej struktury pozwala na wykazanie, że ziarno ograniczone jest średnio<br />

przez sześć krawędzi.Badanie trójwymiarowych ziarnistych struktur (rys. 1) prowadzi do wniosku,<br />

że cztery krawędzie granic ziarn c 1 stykają się w jednym punkcie (wierzchołku) oznaczonym jako<br />

c 0 . Ta konfiguracja odpowiada w dwuwymiarowej mikrostrukturze trzem granicom ziarn typu<br />

c 1 ,stykających się w punkcie wierzchołkowym, oznaczonym przez s 0 . Równanie dla<br />

trójwymiarowego układu zawiera liczbę n 3 ziarn (wielobocznych brył c 3 ) i przyjmuje postać:<br />

9<br />

∑ 6<br />

2 3<br />

r=<br />

3<br />

( − r) n ( r)<br />

= n + 1<br />

gdzie r nadal reprezentuje liczbę krawędzi ścian wieloboku.<br />

Ponieważ prawa strona równania przyjmuje wartość dodatnią, to średnia wartość r będzie mniejsza<br />

od 6; wartość nieco większa od 5 jest charakterystyczna dla ziarn występujących w typowych<br />

stopach metali.<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/2


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

3<br />

Rys. 2. Procentowy udział ścian ziarn mających r krawędzi w próbce stopu aluminium-cyna,<br />

zawierającej 100 ziarn.(Według danych W. M. Williamsa i C. S. Smitha)<br />

Liczba ścian ograniczających przeciętne ziarno wynosi około 13, a liczba wierzchołków —<br />

około 23. Jeśli każde ziarno byłoby regularnym cztenastościanem, to zbiór takich ziarn mógłby<br />

gęsto wypełniać przestrzeń i w zadowalającym stopniu odpowiadałby warunkowi zachowania<br />

minimum energii powierzchniowej. Ziarna rzeczywiste mają natomiast zwykle nieregularne<br />

kształty, pokazane na rys. 2.<br />

Omówione wyżej pojęcia topologiczne dla jednej fazy mogą być uogólnione na dowolną liczbę<br />

faz. W przypadku struktury dwufazowej (α+β) mogą występować dwa typy wielościanów: c 3 α i<br />

c 3 β Ponieważ ściana jest wspólna dla dwóch wielościanów, możliwe są trzy rodzaje ścian:<br />

c 2 α, c 2 [(1 / 2)α (1 / 2)β] , c 2 β trzy wielościany stykają się wzdłuż jednej krawędzi. Dlatego też występują<br />

cztery rodzaje krawędzi: c 1 α, c 1 [(2 / 3)α (1 / 3)β], c 1 [(1 / 3)α (2 / 3)β] oraz c 1 β. Wreszcie, połączenie czterech<br />

wielościanów prowadzi do powstania wierzchołków; s 0 α, s 0 [(3 / 4)α (1 / 4)β] , s 0 [(2 / 4)α (2 / 4)β],<br />

s 0 [(1 / 4)α (3 / 4)β] oraz s 0 β.<br />

Metalografia ilościowa (stereometria)<br />

Jeśli materiał jest przezroczysty, jego trójwymiarowa struktura jest bezpośrednio widoczna. W<br />

przypadku nieprzezroczystych materiałów mikroskopia stereometryczna (znana również jako<br />

metalografia ilościowa) na podstawie analizy dwuwymiarowych mikrostruktur daje informacje<br />

odnośnie ich struktury przestrzennej. Mikrostruktury te można ujawnić między innymi metodami<br />

stosowanymi w metalografii: techniką replik, cienkich folii i skrawków (cięcie preparatu wykonuje<br />

się na przykład na mikrotomie). Typowym problemem jest określenie na podstawie zwykłej<br />

mikrofotografii ilości fazy β w mieszaninie (α i β) (rys. 3.a). Na rysunku pokazana jest tylko jedna<br />

analizowana płaszczyzna (to znaczy jedna mikrofotografia), zwykle jednak w celu<br />

przeprowadzenia pełnej analiz;. trójwymiarowej struktury wymagana jest większa liczba<br />

analizowanych płaszczyzn, aby próbka mogła być reprezentatywna w stosunku do obserwowanej<br />

struktury. Załóżmy że analizowana płaszczyzna z rys. 3.b jest typową, jedną z wielu badanych<br />

płaszczyzn równoległych i jednakowo „odwzorowujących" strukturę w całej objętości. Jeśli (∆ x) i<br />

jest grubością warstwy materiału, zawartą między i-tą analizowaną płaszczyzną a następną. to<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/3


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

objętość fazy β w tej warstwie jest w przybliżeniu równa Vi = Ai(∆x) i , gdzie Ai Jest powierzchnią<br />

fazy β ,zmierzoną na mikrofotografii i-tej płaszczyzny. Przybliżenie staje się tym dokładniejsze,<br />

im więcej płaszczyzn będziemy analizowali [tzn., że grubość warstwy między płaszczyznami<br />

będzie coraz mniejsza, a więc będzie malało (∆x i ),]. co jest określone zależnością:<br />

∫ Vi<br />

x = L<br />

Ax dx<br />

Vv = =<br />

L<br />

∫ 2<br />

L<br />

3<br />

L<br />

x=<br />

0<br />

Jest to dokładne wyrażenie, pozwalające na obliczenie ułamka objętościowego danej fazy. (na<br />

przykład objętości fazy β) przypadającej na jednostkę objętości próbki, tzw. objętościi właściwej).<br />

Wielkość A x /L 2 określa ułamek powierzchni badanej płaszczyzny przypadającej na fazę β na<br />

grubości x, to jest A i /L 2 . Wielkość dx/L jest ułamkiem całkowitej objętości zajętej przez badaną<br />

warstwę o grubości dx. W konsekwencji całka w p/w równaniu reprezentuje średnią wartość A A<br />

ułamka powierzchni, stąd:<br />

Vv=A A<br />

Z zależności tej wynika, że rzeczywisty ułamek objętościowy Vy fazy β w strukturze trójwymiarowej<br />

możemy określić za pomocą prostego pomiaru udziału powierzchniowego fazy β na<br />

odpowiedniej liczbie właściwie wybranych mikrofotografii, zapewniających prawidłową ocenę<br />

ułamka powierzchni zajętej A A przez fazę β.<br />

4<br />

Rys.3. Ilustracja trzech metod, stosowanych w metalografii ilościowej do określania ułamka<br />

objętościowego fazy βV V w dwufazowej mieszaninie (α+β):<br />

a) płaszczyzna badania umiejscowiona w trójwymiarowej strukturze; b) pole zajęte przez daną<br />

fazę A 1 , z mikrofotografii będącą i-tą płaszczyzną badania; c) analiza liniowa udziału fazy β w i-<br />

tej płaszczyźnie; d) metoda punktowa .<br />

Faktycznie pomiarów takich w metalografii ilościowej dokonuje się metodą analizy liniowej<br />

lub punktowej, a nie wprost przez pomiar powierzchni. W analizie liniowej wiele odcinków<br />

(siecznych) kreślonych jest na wszystkich powierzchniach (mikrofotografiach) reprezentatywnego<br />

zbioru. Rysunek 3.c przedstawia sieczną wzorcową i ułamek siecznej przechodzącej przez fazę<br />

β-1/L. Przez analogię do wyżej podanego rozumowania możemy napisać, że :<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/4


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

5<br />

A A =L L<br />

gdzie L L — średni ułamek siecznych, odnoszący się do fazy β .<br />

W metodzie punktowej posługujemy się siatką linii, które przecinając się tworzą zbiór punktów<br />

(rys. 3.d) przydatny do badania powierzchni. W tym przypadku rozumowanie podobne do<br />

poprzedniego prowadzi do otrzymania zależności:<br />

P P = A A =V V<br />

gdzie : P P — średni ułamek punktów siatki, leżących wewnątrz fazy β .<br />

Na rys. 3.d.widać, że 2/9 całkowitej liczby punktów znajduje się wewnątrz fazy β lecz uśrednienie<br />

z pomiarami w innych miejscach daje wartość bliską P P = 0.1. to Jest (V V ) β = 0,1. W strukturze<br />

zawierającej k faz tą samą metodą można określić ułamek objętościowy (V V ) i , odpowiadający<br />

3<br />

każdemu rodzajowi objętości .<br />

ci<br />

Powierzchnie (c 2 ), takie jak granice ziarn i granice międzyfazowe, są zwykle wyrażone jako pola<br />

powierzchni granic, przypadające na jednostkę objętości materiału S V , (powierzchnia właściwa).<br />

Na wstępie rozpatrzymy materiał jednofazowy, w którym wszystkie powierzchnie ziarna są typu<br />

c 2 . Metodą siecznych (rys. 4.a) możemy określić średnią wartość N L (liczbę przecięć siecznej z<br />

granicami zian, przypadającą na jednostkę długości siecznej).Wartość ta jest związana z<br />

powierzchnią właściwą S V zależnością : S V =2N L<br />

Powyższe równanie stosuje się do określenia powierzchni właściwej granic ziarn w metalach.<br />

Rys.4. Przykład trzech rodzajów powierzchni granicznych w jednofazowych i dwufazowych;<br />

a)punkty przecięcia siecznej z granicami ziarn w strukturze jednofazowej; b) zliczanie wyłącznie<br />

granic α/β ; c)zliczanie trzech rodzajów granic występujących w stopie α+β.<br />

Inny przypadek (rys. 4.b) może dotyczyć powierzchni rozdziału faz α i β(ściany<br />

2<br />

typuc )- Równanie p/w jest wówczas również spełnione z tym, że S<br />

[( 1/ 2) α (1/ 2) β ]<br />

V odpowiada wtedy<br />

2<br />

powierzchni właściwej granic typu c . Ogólnym przypadkiem mikrostruktury jest<br />

[( 1/ 2) α (1/ 2) β ]<br />

mikrostruktura, składająca się z fazy α i β (rys.4.c), w której występują granice typu c ,<br />

c 2 [( 1/ 2) α (1/ 2) β ]<br />

.W tym przypadku otrzymujemy trzy rodzaje przecięć, które powinny być oddzielnie<br />

2<br />

α<br />

c 2 β<br />

i<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/5


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

obliczone, a równanie należy zastosować trzykrotnie w celu określenia udziału ilościowego<br />

każdego rodzaju granic.<br />

Jeśli takie elementy struktury jak ziarna są wydłużone (na przykład w kierunku osi próbki) lub też<br />

są niejednakowo rozmieszczone w różnych kierunkach, wówczas w celu uzyskania średniej<br />

wartości S V sieczne reprezentowane w równaniu muszą być poprowadzone we wszystkich<br />

kierunkach .<br />

6<br />

Rys. 5.. Ilustracja metody punktowej, służącej do określenia Lv dla dwóch rodzajów mikrostruktur:<br />

a) zliczanie punktów w celu określenia długości krawędzi ziarn w strukturze jednofazowej; b)<br />

zliczanie punktów w celu określenia długości czterech typów krawędzi w stopie dwufazowym α+β<br />

c<br />

1<br />

1<br />

c •<br />

α [( 2 / 3) α ;(1/ 3) β ] c 1 [( 1/ 3) α ,(2 / 3) β ] c<br />

Z drugiej strony, badanie struktury za pomocą trzech typów siecznych (równoległych na<br />

przykład do osi x, y lub z ) daje informacje ilościowe odnośnie zorientowania składników<br />

mikrostruktury . Elementy liniowe struktury, takie jak krawędzie ziaren, są określone wielkością<br />

L v (długość elementów struktury typu c 1 , przypadająca na jednostkę objętości, zwaną długością<br />

właściwą granic ziaren).Zależność:<br />

L v = 2P A<br />

pozwala na łatwe określenie L v przez zliczanie P A (punktów, przypadających na jednostkę<br />

powierzchni). Punkty te powstają w wyniku przecięcia się krawędzi ziarn (c 1 ) z analizowaną<br />

płaszczyzną (mikrofotografią). W materiałach jednofazowych istnieje tylko jeden rodzaj krawędzi<br />

(rys.5a). Struktura dwufazowa (rys.5b) zawiera cztery różne rodzaje krawędzi (c 1 ), a sumowanie<br />

punktów należy wykonać czterokrotnie (osobno dla każdego rodzaju), aby równanie można było<br />

zastosować dla różnych typów, krawędzi. Ponieważ do uzyskania zadowalającej dokładności<br />

wyników metalografii ilościowej wymaga się odpowiednio dużej liczby zliczeń przeprowadzonych<br />

na reprezentatywnym zbiorze mikrofotografii, stosuje się automatyzacje procesu zliczania łącznie<br />

z opracowaniem danych za pomocą specjalnych programów komputerowych. Urządzenia te<br />

odpowiednio sprzężone z mikroskopem ,,badają" powierzchnię próbki bezpośrednio, podając<br />

wielkości A A ,N L ,N A , (liczbę elementów struktury odniesioną do jednostki powierzchni), rozkład<br />

wielkości cząstek lub inne użyteczne dane.<br />

Zadania do wykonania.<br />

1. Dokonanie pomiaru udziału objętościowego faz.<br />

2. W oparciu o obliczenia z pkt.1 określić przybliżony skład chemiczny badanego materiału.<br />

3. Przeprowadzenie pełnej analizy morfometrycznej.<br />

4. W oparciu o uzyskane dane (średnia wielkość wydzielenia, średnia odległość między<br />

wydzieleniami, współczynnik kształtu) określić teoretyczną wytrzymałość materiału badanego<br />

Wyposażenie stanowiska:<br />

1. Mikroskop metalograficzny współpracujący ze stanowiskiem komputerowym.<br />

2. Spis procedur programu SVIST MET.<br />

3. Stanowisko do preparatyki metalograficznej<br />

4. Próbki.<br />

1<br />

β<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/6


LABORATORIUM METOD I TECHNIK BADAŃ MATERIAŁÓW<br />

Ćwiczenie nr 12: Badania Fraktometryczne.<br />

Kolejność czynności:<br />

1. Dokonać oględzin otrzymanych próbek przy różnych powiększeniach.<br />

2. Wybrać obszar do przeprowadzenia badań fraktometrycznych.<br />

3. Przeprowadzić badania zgodnie z procedurami programu SVIST MET.<br />

4. Dokonać obliczeń udziałów objętościowych, szacunkowego składu chemicznego, teoretycznej<br />

wytrzymałości materiału badanego.<br />

Sprawozdanie:<br />

5. Cel ćwiczenia.<br />

6. Opis wydruku otrzymanych danych..<br />

7. Syntetyczne opracowanie wyników i wyliczeń zadanych wartości.<br />

8. Wnioski.<br />

Literatura.<br />

1. Dobrzański L. A., Hajduczek E.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali.<br />

Mikroskopia świetlna i elektronowa. WNT Warszawa 1987.<br />

2. M. Pluta: Mikroskopia optyczna. WNT Warszawa 1982<br />

3. G. Schimmel: Metodyka mikroskopii elektronowej. WNT Warszawa 1976<br />

4. J. Ryś: Wstęp do metalografii ilościowej. Wydawnictwo Śląskie Katowice<br />

5. A.G. Guy. Wprowadzenie do nauki o materiałach PWN Warszawa 1977r<br />

7<br />

opracował dr inż. Andrzej Bartczak 12/7

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!