17.10.2014 Views

doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

VESTNÍK<br />

Ministerstva pôdohospodárstva<br />

Slovenskej republiky<br />

Ročník XLII 28. apríl 2010 Čiastka 8<br />

O b s a h:<br />

29. Doplnok k Zoznamu registrovaných veterinárnych liekov a schválených veterinárnych prípravkov od<br />

1. januára 2010 do 31. marca 2010<br />

30. Zoznam metód na skúšanie a hodnotenie krmív<br />

31. Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej<br />

republiky zo 16. apríla 2010 č. 09015/2010-OL, ktorým sa mení a dopĺňa výnos Ministerstva<br />

pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 25. júla<br />

2007 č. 16826/2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu Slovenskej republiky<br />

upravujúca požiadavky na potraviny na osobitné výživové účely a na výživové doplnky v znení<br />

výnosu č. 20374/2009-OL<br />

32. Oznámenie Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky o uverejnení odrôd prihlásených<br />

k právnej ochrane v Slovenskej republike a o zmenách v registri šľachtiteľských osvedčení (z 15.<br />

apríla 2010 č. 1450/2010-510)<br />

29<br />

D O P L N O K<br />

k Zoznamu registrovaných veterinárnych liekov<br />

a<br />

schválených veterinárnych prípravkov<br />

od 1. januára 2010 do 31. marca 2010<br />

Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej<br />

republiky podľa § 51 ods. 10 zákona č. 140/<br />

1998 Z. z. o liekoch a zdravotníckych pomôckach,<br />

o zmene zákona č. 455/1991 Zb. o živnostenskom<br />

podnikaní (živnostenský zákon) v<br />

znení neskorších predpisov a o zmene a doplnení<br />

zákona Národnej rady Slovenskej republiky<br />

č. 220/1996 Z. z. o reklame v znení neskorších<br />

predpisov (ďalej len „zákon“) zverejňuje<br />

na základe oznámenia Ústavu štátnej kontroly<br />

veterinárnych biopreparátov a liečiv v Nitre<br />

tento <strong>doplnok</strong>.<br />

Ústav štátnej kontroly veterinárnych biopreparátov<br />

a liečiv v Nitre podľa § 51 zákona vydal<br />

rozhodnutie o novo registrovaných veterinárnych<br />

liekoch, o zmenách registrácie veterinárnych<br />

liekov, o predĺžení registrácie veterinárnych<br />

liekov, o zrušení rozhodnutia o registrácii<br />

veterinárnych liekov a podľa § 65 ods.<br />

2 písm. c) zákona schválil veterinárne prípravky<br />

v Slovenskej republike.


Registrácia:<br />

DECHRA VETERINARY PRODUCTS, Dánsko<br />

Malaseb Vet. shp. 250 ml - 96/001MR/10-S<br />

INTERVET Productions S.A., Taliansko<br />

Engemycin Spray 3,84 % w/w 200 ml Rp.96/050/DC/09-S<br />

SCHERING-PLOUGH, Veľká Británia<br />

AquaVac Relera susp. 1000 ml Rp.97/047/DC/09-S<br />

Schválenie:<br />

ABEL plus, Slovenská republika<br />

Capramilk Bio Adult Active Dog 120 tbl. - 97/VM/09-S<br />

Capramilk Bio Cat 120 tbl. - 93/VM/09-S<br />

Capramilk Bio Cat Senior 120 tbl. - 94/VM/09-S<br />

Capramilk Bio Kitten 120 tbl. - 92/P/09-S<br />

Capramilk Bio Puppy Dog 120 tbl. - 95/P/09-S<br />

Capramilk Bio Senior Dog 120 tbl. - 96/VM/09-S<br />

F.M. ITALIA, Taliansko<br />

Clorexidine Lotion 500 ml 91/DD/09-S<br />

Clorexidine Shampoo 250 ml, 1000 ml 90/DD/09-S<br />

GALENICKÁ Lab. Ostrava<br />

Múdra Huba - Ecosin 1x20 g, 3x20 g, 1x500 g - 86/K/09-S<br />

ORLING, Česká republika<br />

Chondrocat Biosol 500 ml - 1/R/10-S<br />

ORSCO Laboratoire Vétérinaire, Francúzsko<br />

Zylkéne 75 mg 10x10 cps. - 86/R/09-S<br />

Zylkéne 225 mg 10x10 cps. - 87/R/09-S<br />

Zylkéne 450 mg 10x10 cps. - 88/R/09-S<br />

VIRBAC S.A., Francúzsko<br />

Pyoderm 200 ml - 75/DD/09-S<br />

Sebolytic 200 ml - 76/DD/09-S<br />

2


Predĺženie registrácie:<br />

BIOTIKA, Slovenská republika<br />

Analgin 500 mg/ml inj.<br />

Calcium Biotika 20 % w/v inj.<br />

Calcium Biotika 50 % w/v inj.<br />

Coffeinum Biotika125 mg/ml inj.<br />

Glyphostan 100 mg/ml inj.<br />

Penstrepten inj.sicc.<br />

BIOVETA, Česká republika<br />

ADE-vit. inj.<br />

Avitubal 28 000 inj.<br />

Biocan M inj.<br />

Bovitubal 28 000 inj.<br />

Jodouter 100 mg/ml sol.<br />

Rp.07/795/69-S<br />

Rp.39/799/69-S<br />

Rp.96/0262/97-S<br />

Rp.96/099/04-S<br />

Rp.87/921/69-S<br />

Rp.15/062/72-S<br />

Rp.96/009/03-S<br />

Rp.97/051/03-S<br />

Rp.97/0100/97-S<br />

Rp.97/054/03-S<br />

Rp.96/008/03-S<br />

DSM NUTRITIONAL PRODUCTS, Veľká Británia<br />

Pigzin 1000 mg/g prm.<br />

Rp.96/039/02-S<br />

DYNTEC s.r.o., Česká republika<br />

Suivac APP inj.<br />

EUROPHARTEC, Francúzsko<br />

Prilenal 1 mg tbl.<br />

Prilenal 2,5 mg tbl.<br />

Prilenal 5 mg tbl.<br />

FATRO S.p.A., Taliansko<br />

Atropine Sulphate Fatro 1 mg/ml inj.<br />

HAUPT PHARMA LATINA, Taliansko<br />

Synulox LC 260 mg susp.<br />

Rp.97/021/02-S<br />

Rp.96/037/05-S<br />

Rp.96/038/05-S<br />

Rp.96/039/05-S<br />

Rp.96/006/02-S<br />

Rp.96/066/93-S<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko<br />

Bovilis BVD<br />

Rp.97/046/08-S<br />

Cobactan DC 150 mg intramam. ung.<br />

Rp.96/009/05-S<br />

KVP, Pharma-und Veterinärprodukte, Spolková rep. Nemecko<br />

Bayvarol 3,6 mg prúžky<br />

Rp.96/171/94-S<br />

LABORATORIOS CALIER, Španielsko<br />

Inmunair 17,5 sol.<br />

Rp.97/058/02-S<br />

3


LOHMANN Animal Health, Nemecko<br />

AviPro Salmonella vac E inj.sicc.<br />

MERIAL, Francúzsko<br />

BUR-706 lyof.<br />

Dilumarex<br />

Eqvalan Duo pst.por.<br />

MERIAL S.A.S, Francúzsko<br />

Bioral H 120 lyof.<br />

Ingelvac PRRS KV inj.<br />

Mucosiffa inj.<br />

Progressis inj.<br />

MERIAL ITALIA S.p.A., Taliansko<br />

Gallimune Cholera inj.<br />

MEVAK, Slovenská republika<br />

Avipest lyof.<br />

Colinak NH<br />

Diarhocin plv.sol.<br />

Gallivak lyof.<br />

Riedidlo A inj.<br />

Rotakol Al<br />

VDV vakcína<br />

Rp.97/103/04-S<br />

Rp.97/205/94-S<br />

Rp.97/023/05-S<br />

Rp.96/001/05-S<br />

Rp.97/0606/97-S<br />

Rp.97/012/03-S<br />

Rp.97/025/02-S<br />

Rp.97/011/03-S<br />

Rp.97/022/02-S<br />

Rp.97/425/91-S<br />

Rp.97/0231/97-S<br />

Rp.96/0279/97-S<br />

Rp.97/689/92-S<br />

Rp.97/456/91-S<br />

Rp.97/699/92-S<br />

Rp.97/464/91-S<br />

NORBROOK Laboratories Ltd., Severné Írsko<br />

Vitamin B Kompleks+C inj.<br />

Rp.96/032/02-S<br />

PFIZER Animal Health, Belgicko<br />

Rispoval IBR- Marker inactivatum inj.<br />

Rispoval IBR- Marker vivum inj.<br />

Rp.97/035/08-S<br />

Rp.97/037/08-S<br />

PHARMA PRODUCTS, Slovenská republika<br />

Aureovit 12 „C 160“ prm.<br />

Rp.98/0251/97-S<br />

PHARMAGAL, Slovenská republika<br />

Eryfarm 55 mg/g plv.sol.<br />

Oxytrim plv.sol.<br />

Trinidazol 100 mg/g plv.sol.<br />

Rp.96/0273/97-S<br />

Rp.96/0254/97-S<br />

Rp.96/061/02-S<br />

4


PHARMAGAL BIO, Slovenská republika<br />

Erygal inj.<br />

Rp.97/024/03-S<br />

Erygal P inj.<br />

Erypor inj.sicc.<br />

Rp.97/025/03-S<br />

Rp.97/109/01-S<br />

TROUW NUTRITION BIOFAKTORY, Česká republika<br />

Biozink 600 mg/g prm.<br />

Rp.98/077/02-S<br />

UNIVIT, Česká republika<br />

Rupin Speciál gran.<br />

VIRBAC S.A., Francúzsko<br />

Alizin 30 mg/ml sol.inj.<br />

Rp.96/0007/98-S<br />

Rp.96/048/05-S<br />

VÝZKUMNÝ ÚSTAV VČELAŘSKÝ, Česká republika<br />

M-1 AER sol. Rp.071/R/04-S<br />

Varidol AER sol.<br />

Rp.072/R/04-S<br />

Predĺženie schválenia:<br />

MILK SERVIS N.H.S., Slovenská republika<br />

Holstenrid<br />

- 234826/K/00-S<br />

ORLING, Česká republika<br />

Ferrapony Dynamic<br />

- 234810/VM/00-S<br />

Zmeny registrácie:<br />

BASF Labiana, Spanielsko<br />

Buscopan compositum inj. ad us. vet.<br />

BIOFAKTORY, Slovenská republika<br />

Aureobiof 80 mg/g prm.<br />

Tetrabiof 100/33,3 mg/g prm.<br />

Rp.96/103/00-S - kontrolná metóda<br />

- certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.98/072/03-S - držiteľ rozhodnutia o registrácii: Trouw<br />

Nutrition Slovakia, Slovenská republika<br />

- výrobca: TROUW NUTRITION SLOVAKIA,<br />

Slovenská republika<br />

Rp.98/073/03-S - držiteľ rozhodnutia o registrácii: Trouw<br />

Nutrition Slovakia, Slovenská republika<br />

- výrobca: TROUW NUTRITION SLOVAKIA,<br />

Slovenská republika<br />

BIOTIKA, Slovenská republika<br />

Analgin inj. ad us. vet. Rp.07/795/69-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Axetocal D 3 inj. Rp.96/037/04-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

5


Calcium Biotika 50 % w/v inj.<br />

Rp.96/0262/97-S - výrobca účinnej látky<br />

- špecifikácia konečného produktu<br />

Calformag inj. Rp.96/146/99-S - výrobca účinnej látky<br />

- špecifikácia konečného produktu<br />

Calformag Plus inj. ad us. vet. Rp.96/012/05-S - výrobca účinnej látky<br />

Glyphostan 100 mg/ml inj. Rp.87/921/69-S - výrobca účinnej látky<br />

Zindep 60 mg/ml inj. Rp.96/085/91-S - špecifikácia konečného produktu<br />

BIOVETA, Česká republika<br />

Narkamon 50 mg/ml inj.<br />

Trichoben inj.sicc.<br />

Rp.99/172/88-C/S - údaje týkajúce sa obsahu omamných látok<br />

Rp.97/200/92-C/S - zloženie vet. lieku<br />

- dávkovanie<br />

- veľkosť balenia: 5x10 ml; 1x40 ml; 1x80 ml<br />

CODIFAR NV, Belgicko<br />

Amuril 500 mg/ml plv.sol. Rp.96/144/99-S - názov vet. lieku: Amoximax 500 mg/ml<br />

DALES Pharmaceutical Ltd., Veľká Británia, PENN Pharmaceuticals Services, Veľká Británia<br />

Vetoryl 10 mg cps. Rp.96/036/07-S - čas použiteľnosti<br />

Vetoryl 30 mg cps. Rp.96/005/06-S - výrobný postup<br />

- čas použiteľnosti<br />

Vetoryl 60 mg cps. Rp.96/006/06-S - výrobný postup<br />

DOPHARMA B.V., Holandsko<br />

Phenoxypen WSP 325 mg/g plv. Rp.96/004/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

ESSEX Animal Health, Nemecko<br />

Quantum Dog DA 2 PPi/L inj.<br />

Quantum Dog Pi/CvL inj.<br />

Quantum Dog Pi/L inj.<br />

FATRO S.p.A., Taliansko<br />

Atropine Sulphate Fatro 1 mg/ml inj.<br />

FORT DODGE Laboratories, Írsko<br />

Duramune Puppy DP+C lyof.<br />

Rp.97/030/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

- nahradenie BSA<br />

- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet<br />

International B.V., Holandsko<br />

Rp.97/031/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

- nahradenie BSA<br />

- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet<br />

International B.V., Holandsko<br />

Rp.97/029/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

- nahradenie BSA<br />

- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet<br />

International B.V., Holandsko<br />

Rp.96/006/02-S - špecifikácia konečného produktu<br />

Rp.97/011/06-S - čas použiteľnosti<br />

- zmena vnútorného obalu<br />

- dodávateľ porcinného trypsínu<br />

6


FORT DODGE Veterinaria S.A., Španielsko<br />

Dinalgen 300 mg/ml sol.<br />

Rp.96/009/MR/09-S - veľkosť balenia: 100 ml, 500 ml<br />

HAUPT PHARMA LATINA, Taliansko<br />

Synulox LC 260 mg susp. Rp.96/066/93-S - ochranná lehota<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko<br />

Cobactan LC 75 mg ung.<br />

Rp.96/045/04-S - kontrolná metóda pre konečný liek<br />

- veľkosť šarže<br />

- výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V.,<br />

Holandsko; INTERVET INTERNATIONAL,<br />

Nemecko<br />

- stanovenie viskozity<br />

Dexadreson 2mg/ml inj.<br />

Dolorex 10 mg/ml inj.<br />

Neopen inj.<br />

Nobilis Gumboro 228 E lyof. ad us. vet.<br />

Porcilis M Hyo inj.<br />

Porcilis Parvo inj.<br />

Porcilis PRRS inj.sicc.<br />

Taktic 125 mg/ml liq.<br />

Rp.96/049/07-S - zmena vnútorného obalu<br />

- pomocné látky<br />

Rp.96/017/07-S - cieľový druh zvierat<br />

Rp.96/874/94-S -ochranná lehota<br />

Rp.97/201/94-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.97/003/06-S - CEP certifikát<br />

Rp.97/127/00-S - skladovacie obdobie pre bulk inaktivovaného<br />

prasačieho parvovírusu<br />

Rp.97/059/03-S - registračná dokumentácia časť II.B<br />

Rp.96/0034/95-S - ochranná lehota<br />

INTERVET INTERNATIONAL, Nemecko<br />

Cobactan LA 7,5% inj.susp.<br />

Rp.96/041/06-S - kontrolná metóda<br />

- výrobný proces liečivej látky<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko; INTERVET Productions S.A., Francúzsko<br />

Chronogest CR vag.spong ad us. vet. Rp.96/035/07-S - miesto výroby<br />

KLOCKE PHARMA SERVICE, Spolková republilka Nemecko<br />

Vetmedin 2,5 mg cps.<br />

Rp.96/101/00-S - zmeny v SPC<br />

- nežiaduce účinky<br />

- zmena vnútorného obalu<br />

- výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny<br />

- kontrolná metóda pre účinnú látku alebo<br />

východiskovú surovinu<br />

- TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Vetmedin 5 mg cps.<br />

Rp.96/102/00-S - zmeny v SPC<br />

- nežiaduce účinky<br />

- zmena vnútorného obalu<br />

- výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny<br />

- kontrolná metóda pre účinnú látku alebo<br />

východiskovú surovinu<br />

- TSE certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

7


KRKA, Slovinsko<br />

Egocin L.A. inj. ad us. vet.<br />

Enroxil Flavour 15 mg tbl.<br />

Enroxil Flavour 50 mg tbl.<br />

Enroxil Flavour 150 mg tbl.<br />

Enroxil Max 100 mg/ml inj.<br />

Rp.96/0633/95-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.96/005/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:<br />

KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko<br />

- čas použiteľnosti<br />

Rp.96/006/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:<br />

KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko<br />

- čas použiteľnosti<br />

Rp.96/007/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže<br />

- čas použiteľnosti<br />

Rp.96/039/08-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:<br />

KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko<br />

- miesto výroby<br />

KVP, Pharma-und Veterinärprodukte, Spolková rep. Nemecko<br />

Bayvarol 4,23 mg prúžky<br />

Rp.96/171/94-S - aktualizácia dokumentácie časť II.<br />

- vnútorný obal<br />

- názov vet. lieku: Bayvarol 3,6 mg<br />

- veľkosť balenia: 5 x 4 prúžky<br />

Drontal tbl. ad us. vet.<br />

-96/0628/95-S - vnútorný obal<br />

- rozmer tabliet<br />

- veľkosť balenia: 1 x 2 tbl., 3 x 8 tbl.<br />

- rozšírenie limitov pre tvrdosť tabliet<br />

LAVET Pharmaceuticals Ltd., Maďarsko<br />

Quinocol sol.<br />

Rp.96/089/04-S - čas použiteľnosti<br />

LOHMANN Animal Health, Nemecko<br />

AviPro Salmonella vac T<br />

Rp.97/001/06-S - zmena QP osoby<br />

MERCK SHARP & DOHME B.V., Holandsko<br />

Ivomec 1 % inj.<br />

Rp.99/210/87-C/S - ochranná lehota<br />

- použitie v období gravidity a laktácie<br />

- kontraindikácie<br />

Ivomec Super inj.<br />

Rp.96/190/90-C/S - ochranná lehota<br />

- použitie v období gravidity a laktácie<br />

MERIAL, Francúzsko<br />

Eqvalan Duo pst.por. Rp.96/001/05-S - veľkosť balenia: 1 ks. (7,75 g), 50 ks. (7,75 g)<br />

- miesto výroby<br />

- výrobný postup konečného lieku<br />

- certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

- veľkosť šarže<br />

NORBROOK Laboratories Ltd., Severné Írsko<br />

Tetra-Delta susp.<br />

Rp.15/120/83-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

8


ORION Corporation, Fínsko<br />

Domosedan inj. ad us. vet.<br />

Domosedan Gél 7,6 mg/ml gel<br />

Kefavet vet 250 mg tbl.obd.<br />

Kefavet vet 500 mg tbl.obd.<br />

Rp.99/032/84-S - vnútorný obal<br />

Rp.96/012/DC/09-S - druh obalu<br />

Rp.96/073/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.96/074/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

PFIZER AH, USA; PFIZER AH, Belgicko<br />

Felocell CVR inj.sicc.<br />

Rp.97/669/92-S - TSE certifikát zhody<br />

Leukocell 2 inj.<br />

Primucell FIP lyof.<br />

PFIZER Ltd., Veľká Británia<br />

Linco-Spectin 44 g/kg prm.<br />

Linco-Spectin 100 plv.sol.<br />

Rp.97/176/94-S - TSE certifikát zhody<br />

Rp.97/038/99-S - TSE certifikát zhody<br />

Rp.98/147/82-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.99/237/72-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

PFIZER MANUFACTURING Belgium NV/SA, Belgicko<br />

Excenel 1 g, 4 g inj.sicc.<br />

Rp.96/013/05-S - názov vet. lieku: Excenel 50 mg/ml<br />

- zloženie vet. lieku<br />

- miesto výroby<br />

- výrobný proces<br />

Excenel RTU 50 mg/ml inj.<br />

PFIZER Service Company, Belgicko<br />

Cidr 1,38 g vag. inzert<br />

PHARMAGAL, Slovenská republika<br />

Galmektin 10 mg/ml inj.<br />

Oxypharm plv.sol. ad us. vet.<br />

Rp.96/071/03-S - výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny<br />

Rp.96/069/07-S - kontrolná metóda pre konečný liek<br />

Rp.96/002/03-S -ochranná lehota<br />

Rp.96/0593/96-S - druh zvierat<br />

- dávkovanie a spôsob podania<br />

- interakcie<br />

- ochranná lehota<br />

PHARMAGAL BIO, Slovenská republika<br />

Diftopharm inj.sicc.<br />

Rp.97/029/02-S - veľkosť balenia: 1x50 dáv., 1x100 dáv., 1x200<br />

dáv., Riedidlo D 2 ml, 4 ml, 20 ml, 40 ml,<br />

500 ml<br />

RICHTER PHARMA AG, Rakúsko<br />

Butomidor 10 mg/ml inj.<br />

Rimox LA 150 mg/ml inj.<br />

Tetrasol LA 200 mg/ml inj.<br />

SANICO NV, Belgicko<br />

Solubenol 100 mg/g emu. por.<br />

Rp.96/020/06-S - špecifikácia konečného produktu<br />

Rp.96/012/04-S - certifikát zhody s Európským liekopisom<br />

Rp.96/0018/95-S - špecifikácia konečného produktu<br />

- miesto výroby<br />

Rp.96/021/06-S - použitie v období gravidity a laktácie<br />

9


SCHERING-PLOUGH Animal Health, Írsko<br />

Cepravin Dry Cow susp.<br />

Rp.96/054/06-S - vnútorný obal<br />

SCHERING-PLOUGH, Belgicko<br />

Optimune 2 mg/g ung.<br />

SCHERING-PLOUGH, Švajčiarsko<br />

Otomax gtt. oto.<br />

VERICORE Ltd. Veľká Británia<br />

Rimadyl Cattle 50 mg/ml inj.<br />

VÉTOQUINOL AG, Švajčiarsko<br />

Atussin sirup a.u.v.<br />

Optivermin tbl.<br />

VÉTOQUINOL S.A., Francúzsko<br />

Aurizon gtt.oto. ad us. vet.<br />

Dolpac pre malých psov tbl.<br />

Dolpac pre stredne veľkých psov tbl.<br />

Dolpac pre veľkých psov tbl.<br />

Marbocyl 10 % inj. ad us. vet.<br />

Rp.96/056/00-S - zmena vnútorného obalu<br />

- miesto výroby<br />

Rp.96/145/00-S - kontrolná metóda pre konečný liek<br />

- vnútorný obal<br />

Rp.96/033/08-S - zmena za účelom zhody s Európskym<br />

liekopisom alebo národným liekopisom<br />

Rp.96/166/99-S - miesto výroby<br />

- výrobca zodpovedný za kontrolu, skúšanie<br />

uvoľňovanie šarže: VÉTOQUINOL<br />

BIOWET Sp.zo.o., Poľsko<br />

- 96/081/01-S - zmena vnútorného obalu<br />

Rp.96/014/05-S - výrobný proces<br />

Rp.96/056/07-S - zmena vnútorného obalu<br />

Rp.96/057/07-S - zmena vnútorného obalu<br />

Rp.96/058/07-S - zmena vnútorného obalu<br />

Rp.96/049/03-S - miesto výroby<br />

- výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:<br />

VÉTOQUINOL S.A., Francúzsko;<br />

VÉTOQUINOL BIOWET Sp.zo.o., Poľsko<br />

Zmeny schválení:<br />

MEVAK, Slovenská republika<br />

Rehycan - 009/VM/03-S - veľkosť balenia: 1x35 g; 5x35 g; 10x35 g; 20x35 g;<br />

1x17,5 g; 5x17,5 g; 10x17,5 g; 20x17,5 g;<br />

1x250 g<br />

NOVARTIS AH, Slovinsko<br />

Lekaseptal masť pre zvieratá<br />

-096/K/06-S - miesto výroby<br />

- špecifikácia<br />

- kontaktná osoba<br />

10


Zrušenie registrácie:<br />

BIOVETA, Česká republika<br />

Erysen inj.sicc. ad us. vet.<br />

Salsen inj.sicc. ad us. vet.<br />

ESSEX Animal Health, Nemecko<br />

Quantum Dog DA 2 PPi/L inj.<br />

Quantum Dog Pi/L inj.<br />

Rp.97/371/92-C/S<br />

Rp.97/338/91-C/S<br />

Rp.97/030/07-S<br />

Rp.97/029/07-S<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko<br />

Cobactan inj. ad us. vet.<br />

Rp.96/0314/95-S<br />

Cobactan IU 900 mg susp.<br />

Nobilis Paramyxo P201 inj. ad us. vet.<br />

Rp.96/014/07-S<br />

Rp.97/051/05-S<br />

INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko; INTERVET Productions S.A., Taliansko<br />

Duplocilline LA inj. ad us. vet. Rp.96/876/94-S<br />

PFIZER Animal Health, Belgicko<br />

Rispoval IBR Marker+BRSV+PI3 vivum Rp.97/041/07-S<br />

PHARMAGAL BIO, Slovenská republika<br />

APPM Respipharm inj.<br />

Rp.97/012/08-S<br />

SCHERING-PLOUGH Sante Animale, Francúzsko<br />

Lotagen 18 mg/g gel<br />

Rp.96/714/92-C/S<br />

VEYX-PHARMA, Nemecko<br />

Veyxat lot. a.u.v.<br />

VÉTOQUINOL AG, Švajčiarsko<br />

Permammas emul. ad us. vet.<br />

Rp.96/0010/95-S<br />

Rp.96/163/99-S<br />

Zrušenie schválenia:<br />

ECOLAB GmbH, Nemecko<br />

Blu - Gard Dip<br />

Cide Foam<br />

IO Shield<br />

Oxy Foam<br />

Veloucid<br />

- 079/DD/04-S<br />

- 080/DD/04-S<br />

- 081/DD/04-S<br />

- 082/DD/04-S<br />

- 083/DD/04-S<br />

11


HYPRED SA, Francúzsko<br />

Natidine<br />

Win Protect<br />

MINITÜB, Nemecko<br />

Androhep plv. a.u.v.<br />

Androstar plv. a.u.v.<br />

ROYAL CANIN S.A., Francúzsko<br />

Vet Breed Nutrition Boxer gran. a.u.v.<br />

Vet Breed Nutrition Dachshund<br />

gran. a.u.v.<br />

Vet Breed Nutrition English Buldog<br />

gran. a.u.v.<br />

Vet Breed Nutrition Poodle<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Diet Neutered & Digest ND 30<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Diet Neutered & Osteo NO 30<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Diet Neutered & Stones NS 32<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Size - Starter gran.<br />

Vet Size Breed Great Dane gran<br />

Vet Size Breed Labrador Junior gran<br />

Vet Size Breed Mini Schnauzer<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Size German Sepherd gran.<br />

Vet Size Giant Adult gran. ad us. vet.<br />

Vet Size Giant Junior gran. ad us. vet.<br />

Vet Size Giant Puppy gran. ad us. vet.<br />

Vet Size Labrador Retriever gran.<br />

Vet Size Maxi Junior gran.<br />

Vet Size Maxi Mature Adult gran. a.u.v.<br />

Vet Size Maxi Young Adult gran. a.u.v.<br />

Vet Size Medium Junior gran. a.u.v.<br />

- 085/DD/04-S<br />

- 086/DD/04-S<br />

- 000094/DG/99-S<br />

- 000095/DG/99-S<br />

Rp.007/VM/05-S<br />

Rp.008/VM/05-S<br />

Rp.009/VM/05-S<br />

Rp.010/VM/05-S<br />

Rp.098/VD/07-S<br />

Rp.100/VD/07-S<br />

Rp.099/VD/07-S<br />

Rp.346733/VM/01-S<br />

Rp.028/VM/07-S<br />

Rp.029/VM/07-S<br />

Rp.089/VD/07-S<br />

Rp.017/VM/04-S<br />

Rp.133/VM/02-S<br />

Rp.134/VM/02-S<br />

Rp.135/VM/02-S<br />

Rp.018/VM/04-S<br />

Rp.346695/VM/01-S<br />

Rp.346691/VM/01-S<br />

Rp.346730/VM/01-S<br />

Rp.346694/VM/01-S<br />

12


Vet Size Medium Mature Adult<br />

gran. a.u.v.<br />

Vet Size Medium Young Adult<br />

gran. ad us. vet.<br />

Vet Size Mini Junior gran.<br />

Vet Size Mini Mature Adult gran.<br />

Vet Size Mini Yorkshire gran.<br />

Vet Size Mini Young Adult gran.<br />

Veterinary Diet Mobility Canine<br />

MS 25 gran.<br />

Veterinary Diet Mobility MLD 26<br />

Large Dog gran. ad us. vet.<br />

Rp.346693/VM/01-S<br />

Rp.346810/VM/01-S<br />

Rp.346732/VM/01-S<br />

Rp.346800/VM/01-S<br />

Rp.108/VM/03-S<br />

Rp.346728/VM/01-S<br />

Rp.131/VM/03-S<br />

Rp.023/VM/06-S<br />

WYTWÓRNIA CHEMICZNA PESS, Poľsko<br />

Fipropess spot-on<br />

- 083/DD/08-S<br />

Fipropess spray<br />

Flea Kill spot-on<br />

- 082/DD/08-S<br />

- 084/DD/08-S<br />

13


Tabuľka skratiek liekových foriem:<br />

cps. - kapsle<br />

drg. - dražé<br />

endo foam - pena pre intrauterinnu aplikáciu<br />

foam - pena<br />

gran. - granulát<br />

gtt.<br />

- kvapky<br />

gtt.ophth. - očné kvapky<br />

inj.<br />

- injekcie<br />

inj.sicc. - injekcie lyofilizované<br />

liq.<br />

- roztok na vonkajšie použitie<br />

lyof. - lyofilizát s iným než injekčnym spôsobom aplikácie<br />

plv. - prášok<br />

plv.sol. - prášok rozpustný<br />

pst. - pasta<br />

supp. - čapíky<br />

supp.uter. - intrauterínne čapíky<br />

susp. - suspenzia<br />

tbl.<br />

- tablety<br />

tbl.obd. - poťahované tablety<br />

tbl.uter. - uterínne tablety<br />

tbl.vag. - vaginálne tablety<br />

ung. - masť<br />

ung. opthal. - očná masť<br />

lot.<br />

- lotion<br />

prm. - premix<br />

sponge - špongie<br />

emul. - emulzia<br />

Vysvetlivky :<br />

DD - dezinfekčné, dezinsekčné prípravky<br />

DG - diagnostické prípravky<br />

K - kozmetické prípravky<br />

M - minerálne prípravky<br />

P - probiotika<br />

R - rôzne<br />

V - vitamínové prípravky<br />

VM - vitamínovo-mineralne prípravky<br />

VT - veterinárna technika<br />

Rp. - na predpis vet. lekára<br />

-. - bez predpisu vet. lekára<br />

MVDr. Ladislav Sovík, v. r.<br />

riaditeľ ÚŠKVBL Nitra<br />

14


30<br />

Z O Z N A M<br />

metód na skúšanie a hodnotenie krmív<br />

Z O Z N A M<br />

<strong>Ústredný</strong> <strong>kontrolný</strong> a <strong>skúšobný</strong> <strong>ústav</strong> <strong>poľnohospodársky</strong><br />

podľa metód § 11 ods. na 3 skúšanie nariadenia a hodnotenie ktoré možno používať krmív na skúšanie a hodnotenie<br />

úradných kontrol krmív uverejňuje metódy,<br />

vlády Slovenskej republiky č. 380/2009 Z. z., krmív.<br />

ktorým sa ustanovujú <strong>Ústredný</strong> <strong>kontrolný</strong> pravidlá na a <strong>skúšobný</strong> vykonávanie <strong>ústav</strong> <strong>poľnohospodársky</strong> podľa § 11 ods. 3 nariadenia<br />

vlády Slovenskej republiky č. 380/2009 Z. z., ktorým sa ustanovujú pravidlá Ing. Pavol na vykonávanie Filkorn, v. r.<br />

úradných kontrol krmív uverejňuje metódy, ktoré možno používať na skúšanie riaditeľ a hodnotenie ÚKSÚP<br />

krmív.<br />

Ing. Pavel Filkorn, v. r.<br />

riaditeľ ÚKSÚP<br />

Oddiel A: Metódy na odber a prípravu vzoriek<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Odber vzoriek na stanovenie nutričných zložiek krmív, Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

doplnkových látok v krmivách a obsahu nežiaducich látok (Príloha I)<br />

v krmivách.<br />

Metóda nie je vhodná na odber vzoriek na stanovenie rezíduí pesticídov<br />

a mikroorganizmov (okrem doplnkových látok).<br />

2. Požiadavky na rozmery a konštrukciu vzorkovačov a na Príloha č. 1<br />

postupy ich používania<br />

3. Zabezpečenie právnej a analytickej platnosti vzoriek Príloha č. 2<br />

krmiva Časť A: Balenie, zapečatenie, označovanie a<br />

manipulácia so vzorkami krmiva a ich záverečné posúdenie<br />

Časť B: Vzorový reklamačný postup<br />

4. Príprava vzoriek na analýzu Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha II).<br />

5. Postup úpravy vzoriek na laboratórne skúšanie krmiva Príloha č. 3<br />

Oddiel B: Metódy posudzovania krmív (fyzikálne vlastnosti krmív,<br />

senzorické vlastnosti krmív, nečistoty, prítomnosť živočíšnych škodcov,<br />

prítomnosť mikroorganizmov alebo enzýmov a iné)<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Stanovenie čísla kyslosti a kyslosti<br />

Nešpecifická metóda (titračná alebo potenciometrická) je vhodná na<br />

stanovenie čísla kyslosti a kyslosti tukov a olejov rastlinného aj<br />

živočíšneho pôvodu ako aj mastných kyselín.<br />

STN EN ISO 660 (588756)<br />

15


Nie je vhodná na rozlišovanie minerálnych a organických kyselín, resp.<br />

rozlišovanie voľných mastných kyselín.<br />

2. Stanovenie čísla kyslosti tuku<br />

Metóda opisuje aj analýzu mliečnych kŕmnych zmesí.<br />

3. Stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti<br />

vodného výluhu a ukazovateľa formolovej titrácie<br />

4. Stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych kŕmnych<br />

zmesiach v °SH<br />

5. Stanovenie obsahu nerozpustných nečistôt v tukoch<br />

a olejoch rastlinného a živočíšneho pôvodu<br />

6. Stanovenie peroxidového čísla<br />

Jodometrické (vizuálne) stanovenie peroxidového čísla v tukoch<br />

a olejoch rastlinného a živočíšneho pôvodu.<br />

7. Stanovenie peroxidového čísla<br />

Príloha č. 4<br />

Príloha č. 5<br />

Príloha č. 6<br />

STN EN ISO 663 (58 8780)<br />

STN EN ISO 3960 (58 8752)<br />

STN EN ISO 27107 (58 8754)<br />

Potenciometrické stanovenie peroxidového čísla v tukoch a olejoch<br />

rastlinného a živočíšneho pôvodu.<br />

8. Stanovenie zrnitosti Príloha č. 7<br />

9. Stanovenie obsahu feromagnetických prímesí Príloha č. 8<br />

10. Stanovenie veľkosti tukových častíc v mliečnych kŕmnych Príloha č. 9<br />

zmesiach<br />

11. Stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych kŕmnych zmesí Príloha č. 10<br />

12. Stanovenie indexu rozpustnosti sušeného mlieka Príloha č. 11<br />

13. Stanovenie odrolu Príloha č. 12<br />

14. Stanovenie pevnosti v otere Príloha č. 13<br />

15. Stanovenie dĺžky a priemeru granúl Príloha č. 14<br />

16. Stanovenie pevnosti granúl Príloha č. 15<br />

17. Stanovenie veľkosti drviny Príloha č. 16<br />

18. Zmyslové hodnotenie krmiva Príloha č. 17<br />

19. Skúšanie senzorických schopností posudzovateľov Príloha č. 18<br />

20. Stanovenie aktivity inhibítorov trypsínu v sójových<br />

STN EN<br />

výrobkoch<br />

ISO 14902 (467040)<br />

21. Izolácia a stanovenie pravdepodobného počtu baktérií rodu STN EN 15784 (46 7074)<br />

Bacillus<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie spór baktérií rodu Bacillus v<br />

doplnkových látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho<br />

označovania krmív. Metóda neberie do úvahy vegetatívne bunky.<br />

Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách o obsahu viac ako<br />

40 % popola.<br />

Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru TSA po 16-24 h inkubácii<br />

pri teplote 37 °C za aerobných podmienok.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické baktérie rodu Bacillus (tzn. baktérie pridané do<br />

krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom<br />

počte ako iné baktérie rodu Bacillus. Metóda nie je vhodná, ak krmivo<br />

je kontaminované s vysokým počtom neprobiotických kmeňov rodu<br />

Bacillus.<br />

16


Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).<br />

22. Krmivá pre zvieratá. Izolácia a stanovenie počtu baktérií<br />

rodu Bifidobacterium<br />

STN EN 15785 (46 7075)<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie počtu baktérií rodu Bifidobacterium<br />

v doplnkových látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly<br />

správneho označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych<br />

krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.<br />

Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS s hydrochloridom<br />

cisteínu po 36-48 h inkubácii pri teplote 37 °C za anaerobných<br />

podmienok.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické baktérie rodu Bifidobacterium (tzn. bifidobaktérie<br />

pridané do krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne<br />

vyššom počte ako iné baktérie.<br />

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).<br />

23. Izolácia a stanovenie baktérií rodu Pediococcus<br />

STN EN 15786 (46 7076)<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Pediococcus v doplnkových<br />

látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho<br />

označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách<br />

o obsahu viac ako 40 % popola.<br />

Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS po 48-72 h<br />

inkubácii pri teplote 37 °C za anaerobných podmienok.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické baktérie rodu Pediococcus (to zn. baktérie pridané<br />

do krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne<br />

vyššom počte ako iné pediokoky.<br />

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).<br />

24. Izolácia a stanovenie počtu baktérií rodu Lactobacillus<br />

STN EN 15787 (46 7077)<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Lactobacillus v doplnkových<br />

látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho<br />

označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych<br />

krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.<br />

Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS po 48-72 h inkubácii<br />

pri teplote 37 °C za anaerobných podmienok.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické laktobacily (to zn. laktobacily pridané do krmiva<br />

ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom počte<br />

ako iné laktobacily.<br />

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).<br />

17


25. Izolácia a stanovenie počtu baktérií rodu Enterococcus (E.<br />

faecium)<br />

STN EN 15788 (46 7078)<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Enterococcus v doplnkových<br />

látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho<br />

označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych<br />

krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.<br />

Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru BEA (bile-esculinazide)<br />

po 24 h inkubácii pri 37°C za aerobných podmienok.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické enterokoky (to zn. enterokoky pridané do krmiva<br />

ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom<br />

počte ako iné enterokoky.<br />

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).<br />

26. Izolácia a stanovenie počtu kvasiniek probiotických kmeňov<br />

STN EN 15789 (467079)<br />

Metóda je vhodná na sčítavanie probiotických kvasiniek v doplnkových<br />

látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho označovania<br />

krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách<br />

o obsahu viac ako 40 % popola.<br />

Princíp metódy: metóda liatych platní použitím agaru pre kvasinky<br />

s obsahom chloramfenikolu (CGYE). Je založená na metóde ISO 7954.<br />

Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene kvasiniek a používa sa za predpokladu,<br />

že probiotické kvasinky (to zn. kvasinky pridané do krmiva ako<br />

doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom počte ako<br />

iné kvasinky.<br />

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri<br />

povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa<br />

používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PCR).<br />

27. Stanovenie aktivity fytázy<br />

Metóda je vhodná výlučne na stanovenie aktivity fytázy v kompletných<br />

krmivách.<br />

Nerozlišuje fytázu pridanú do krmiva ako doplnkovú látku a endogennú<br />

fytázu prirodzene prítomnú v krmive.<br />

Metóda nie je vhodná na skúmanie alebo porovnanie účinnosti rôznych<br />

fytázových produktov.<br />

STN EN<br />

ISO 30024 (467039)<br />

Oddiel C: Metódy analýz na kontrolu nutričného zloženia krmív<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Stanovenie vlhkosti<br />

Táto metóda sa nevzťahuje na analýzu mliečnych výrobkov ako<br />

kŕmnych surovín, analýzu minerálnych látok a zmesí zložených<br />

predovšetkým z minerálnych látok, analýzu živočíšnych a rastlinných<br />

tukov a olejov, ani na analýzu olejnatých semien a olejnatých plodov<br />

2. Stanovenie vlhkosti v živočíšnych a rastlinných tukoch a<br />

olejoch<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť A)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť B)<br />

18


3. Stanovenie obsahu vlhkosti v sušenom mlieku STN EN ISO 5537 (570801)<br />

4. Stanovenie obsahu vlhkosti v olejnatých semenách<br />

STN EN ISO 665 (462325)<br />

a plodoch<br />

5. Stanovenie obsahu dusíkatých látok<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť C)<br />

Metóda podľa Kjeldahla.<br />

6. Stanovenie močoviny<br />

Spektrofotometrická metóda.<br />

7. Stanovenie prchavých dusíkatých látok mikrodifúziou.<br />

Metóda stanovuje prchavé dusíkaté látky vyjadrené ako amoniak<br />

v krmivách.<br />

8. Stanovenie prchavých dusíkatých látok destiláciou<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah prchavých dusíkatých látok,<br />

vyjadrených ako amoniak, v rybej múčke, ktorá prakticky neobsahuje<br />

močovinu. Používa sa len pri obsahu amoniaku nižšom ako 0,25 %.<br />

9. Stanovenie aminokyselín<br />

Táto metóda umožňuje stanovenie voľných (syntetických a prírodných)<br />

a celkových (viazaných peptidickou väzbou a voľných) aminokyselín<br />

v krmivách s použitím analyzátora aminokyselín. Je použiteľná pre tieto<br />

aminokyseliny: cysteín (cystín), metionín, lyzín, treonín, alanín,<br />

arginín, kyselinu asparágovú, kyselinu glutámovú, glycín, histidín,<br />

izoleucín, leucín, fenylalanín, prolín, serín, tyrozín a valín.<br />

Táto metóda nedokáže rozlíšiť soli aminokyselín a nedokáže<br />

diferencovať medzi D a L formami aminokyselín.<br />

Neplatí pre stanovenie tryptofánu alebo hydroxyanalógov<br />

aminokyselín.<br />

10. Stanovenie tryptofánu<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť D)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť E časť I)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť E časť II)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť F)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť G)<br />

Metóda umožňuje stanovenie celkového a voľného tryptofánu v<br />

krmivách. Nerozlišuje medzi D a L formami.<br />

11. Stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu Príloha č. 19<br />

12. Stanovenie pridaného metionínu Príloha č. 20<br />

13. Stanovenie olejov a tukov<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť H)<br />

Táto metóda je určená na stanovenie olejov a tukov v krmivách.<br />

Nevzťahuje sa na analýzu olejnatých semien a olejnatých plodov.<br />

14. Stanovenie množstva oleja v olejnatých semenách<br />

STN EN ISO 659 (46 2320)<br />

Referenčná metóda na stanovenie množstva oleja v olejnatých<br />

semenách<br />

15. Stanovenie vlákniny<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť beztukové organické látky v krmivách,<br />

ktoré sú nerozpustné v kyslom a zásaditom prostredí a bežne sa<br />

označujú ako vláknina.<br />

16. Stanovenie obsahu acidodetergentnej vlákniny (ADF)<br />

a acidodetergentného lignínu (ADL)<br />

Metóda je vhodná na stanovenie acidodetergentných nerozpustných<br />

zvyškov vlákniny a lignínu vo všetkých druhoch krmív.<br />

Zahŕňa rutinnú gravimetrickú a referenčnú metódu.<br />

Detekčný limit je 1% hmotnostnej frakcie pre ADF a 1,5 %<br />

hmotnostnej frakcie pre ADL.<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť I)<br />

STN EN ISO 13906 (467019)<br />

19


17. Stanovenie obsahu neutrálnodetergentnej vlákniny<br />

pôsobením amylázy<br />

Metóda je vhodná na stanovenie neutrálnodetergentných nerozpustných<br />

zvyškov vlákniny vo všetkých druhoch krmív.<br />

Zahŕňa rutinnú gravimetrickú a referenčnú metódu.<br />

18. Stanovenie cukrov<br />

Táto metóda umožňuje stanovenie množstva redukujúcich cukrov<br />

a celkových cukrov po inverzii, vyjadrených ako glukóza, alebo<br />

v prípade, že je to vhodné, ako sacharóza, po vynásobení faktorom<br />

0,95. Uplatňuje sa v prípade kŕmnych zmesí. Pre iné krmivá platia<br />

osobitné metódy. V prípade potreby sa laktóza stanoví oddelene<br />

a zohľadní sa pri výpočte výsledkov.<br />

19. Stanovenie laktózy<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah laktózy v krmivách obsahujúcich<br />

viac ako 0,5 % laktózy.<br />

20. Stanovenie škrobu polarimetricky<br />

Táto metóda umožňuje stanovenie obsahu škrobu a produktov<br />

degradácie škrobu s vysokou molekulovou hmotnosťou v krmivách na<br />

účely kontroly deklarovanej energetickej hodnoty.<br />

21. Stanovenie škrobu enzymatickou metódou<br />

STN EN ISO 16472 (467051)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť J)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť K)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť L)<br />

Nariadenie (ES) č. 121/2008<br />

Metóda je určená na stanovenie obsahu škrobu v dovezených krmivách<br />

spadajúce pod colný kód KN 2309, ak obsahujú vo významnom<br />

množstve nasledovné kŕmne suroviny:<br />

a) výrobky z (cukrovej) repy, ako sú vylúhované rezky z (cukrovej)<br />

repy, melasa z (cukrovej) repy, vylúhované rezky z (cukrovej) repy<br />

s melasou, výpalky z (cukrovej) repy, (repný) cukor;<br />

b) citrusová dužina;<br />

c) ľanové semeno; ľanové výlisky; ľanový šrot extrahovaný;<br />

d) repkové semeno; repkové výlisky; repkový šrot extrahovaný;<br />

šupky repkového semena;<br />

e) slnečnicové semeno; slnečnicový šrot extrahovaný; čiastočne<br />

lúpané, extrahované slnečnicové semeno;<br />

f) výlisky z kopry; kokosový šrot extrahovaný;<br />

g) zemiaková dužina;<br />

h) sušené kvasnice;<br />

i) produkty bohaté na inulín (napríklad rezky a múčka zo slnečnice<br />

hľuznatej topinambur);<br />

j) oškvarky.<br />

22. Stanovenie popola Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť M)<br />

23. Stanovenie obsahu popola nerozpustného v kyseline<br />

chlorovodíkovej<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť N)<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť v krmivách obsah minerálnych látok,<br />

ktoré sú nerozpustné v kyseline chlorovodíkovej.<br />

24. Stanovenie uhličitanov<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť množstvo uhličitanov, všeobecne<br />

vyjadrené ako uhličitan vápenatý vo väčšine krmív.<br />

V určitých prípadoch sa musí použiť špeciálna metóda (napr. ak ide<br />

o uhličitany železa).<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť O)<br />

20


25. Stanovenie obsahu vápnika<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.<br />

26. Stanovenie obsahu vápnika<br />

I. Titračná manganometrická metóda<br />

II. Vážková metóda pre veľmi nízke obsahy<br />

III. Titračná chelatometrická metóda pre kŕmne zmesi<br />

27. Stanovenie obsahu celkového fosforu spektrofotometricky<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah celkového fosforu v krmivách.<br />

Je vhodná najmä na analýzu produktov s nízkym obsahom fosforu.<br />

V určitých prípadoch (ak ide o produkt bohatý na fosfor) je možné<br />

použiť vážkovú metódu.<br />

28. Stanovenie obsahu fosforu vážkovou metódou.<br />

Metódu možno používať na analýzu krmív s vysokým obsahom<br />

fosforu.<br />

29. Stanovenie obsahu draslíka<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.<br />

30. Stanovenie obsahu horčíka<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.<br />

31. Stanovenie obsahu sodíka<br />

STN EN ISO 6869 (467034)<br />

Príloha č. 21<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť P)<br />

Príloha č. 22<br />

STN EN ISO 6869 (467034)<br />

STN EN ISO 6869 (467034)<br />

STN EN ISO 6869 (467034)<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.<br />

32. Stanovenie obsahu síry Príloha č. 23<br />

33. Stanovenie chlóru z chloridov<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť množstvo chlóru v chloridoch<br />

rozpustných vo vode, bežne vyjadrené ako chlorid sodný. Uplatňuje sa<br />

u všetkých krmív.<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha III časť Q)<br />

Oddiel D: Metódy analýz na kontrolu obsahu povolených doplnkových<br />

látok v krmivách<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Stanovenie vitamínu A<br />

Obsah vitamínu A sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou na reverznej fáze (RP-HPLC) v krmivách aj v<br />

premixoch.<br />

Vitamín A zahŕňa all-trans-retinyl alkohol a jeho cis-izoméry, ktoré sa<br />

stanovia touto metódou. Obsah vitamínu A sa vyjadrí v<br />

medzinárodných jednotkách (m.j.) na kg. Jedna m.j. zodpovedá aktivite<br />

0,300 μg all-trans-vitamín A alkoholu alebo 0,344 μg all-trans-vitamín<br />

A acetátu alebo 0,550 μg all-trans-vitamín A palmitátu.<br />

Limit kvantifikácie je 2 000 m. j. vitamínu A/kg.<br />

2. Stanovenie vitamínu E metódou RP-HPLC<br />

Obsah vitamínu E sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou na reverznej fáze (RP-HPLC) v krmivách aj v<br />

premixoch.<br />

Obsah vitamínu E sa vyjadruje ako mg DL-α-tokoferol acetátu na kg.<br />

1 mg DL-α-tokoferol acetátu = 0,91 mg DL-α-tokoferolu (vitamín E).<br />

Limit kvantifikácie je 2 mg vitamínu E/kg. Tento limit je možné<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť A)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť B)<br />

21


dosiahnuť len fluorescenčným detektorom.<br />

Pri UV detektore je limit kvantifikácie 10 mg/kg.<br />

3. Stanovenie vitamínu B2<br />

Metóda (difúzna platňová alebo fluorometrická) na stanovenie vitamínu<br />

B2 v premixoch.<br />

4. Stanovenie vitamínu B6<br />

Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu B6 v premixoch.<br />

5. Stanovenie vitamínu B12<br />

Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu B12 v premixoch. Nie je<br />

možné ju používať ak krmivo obsahuje furazolidon alebo antibiotiká.<br />

6. Stanovenie vitamínu C<br />

Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu C v premixoch.<br />

Stanovenie vitamínu K3<br />

ČSN 467092-90<br />

ČSN 467092-91<br />

ČSN 467092-89<br />

ČSN 467092-92<br />

ČSN 467092-93<br />

Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu K3 v premixoch.<br />

7. Stanovenie chloridu cholínu STN 467013-40 (467013)<br />

8. Stanovenie mikroprvkov železa, medi, mangánu a zinku Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť C)<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS).<br />

Kvantifikačné limity sú tieto:<br />

— železo (Fe): 20 mg/kg<br />

— meď (Cu): 10 mg/kg<br />

— mangán (Mn): 20 mg/kg<br />

— zinok (Zn): 20 mg/kg<br />

9. Stanovenie mikroprvkov v krmivách<br />

STN EN 15510 (467042)<br />

Metóda na stanovenie mikroprvkov Fe, Zn, Cu, Mn, Co a Mo metódou<br />

ICP-AES. Používa sa ak chýba úradná metóda alebo ak na kontrolu<br />

povolenej zlúčeniny doplnkovej látky je táto metóda ICP-AES<br />

ustanovená.<br />

10. Stanovenie selénu v krmivách<br />

Metóda hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade.<br />

11. Stanovenie halofuginonu<br />

Obsah halofuginonu sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou na reverznej fáze RP-HPLC) pomocou UV detektora.<br />

Kvantifikačný limit je 1 mg/kg.<br />

12. Stanovenie robenidínu<br />

Obsah robenidínu sa stanoví na reverznej fáze vysokoúčinnou<br />

kvapalinovou chromatografiou (RP-HPLC) pomocou UV detektora.<br />

Kvantifikačný limit je 5 mg/kg.<br />

13. Stanovenie diklazurilu<br />

Obsah diklazurilu sa stanoví ternárnym gradientom na reverznej fáze<br />

vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) použitím UV<br />

detektora.<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah diklazurilu v krmivách aj<br />

v premixoch.<br />

Detekčný limit je 0,1 mg/kg, limit kvantifikácie je 0,5 mg/kg.<br />

Príloha č. 24<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť D)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť E)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť F)<br />

22


14. Stanovenie lasalocidu sodného<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah lasalocidu sodného v krmivách<br />

a v premixoch.<br />

Detekčný limit je 5 mg/kg, limit kvantifikácie je 10 mg/kg.<br />

Lasalocid sodný sa vyextrahuje zo vzorky do okysleného metanolu<br />

a stanoví sa na reverznej fáze vysokoúčinnej kvapalinovej<br />

chromatografie (HPLC) pomocou fluorescenčného detektora.<br />

15. Stanovenie obsahu monenzínu<br />

Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej<br />

derivatizácie.<br />

16. Stanovenie obsahu narazínu<br />

Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej<br />

derivatizácie a UV detekciou. LOQ 2 mg/kg.<br />

17. Stanovenie nikarbazínu metódou HPLC<br />

Metóda kvapalinovej chromatografie s UV/VIS detekciou. LOQ 20<br />

mg/kg.<br />

18. Stanovenie obsahu salinomycínu<br />

Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej<br />

derivatizácie.<br />

19. Stanovenie maduramicínu amónneho<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha IV časť G)<br />

STN EN ISO 14183 (467043)<br />

STN EN ISO 14183 (467043)<br />

STN EN 15782 (46 7045)<br />

STN EN ISO 14183 (467043)<br />

STN EN 15781 (467044)<br />

Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie s reverznou fázou<br />

a pokolónovou derivatizáciou.<br />

Oddiel E: Metódy analýz na kontrolu obsahu nežiaducich látok v krmivách<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Stanovenie voľného a celkového gosypolu<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

spektrofotometricky<br />

(Príloha V časť A)<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah voľného gosypolu, celkového<br />

gosypolu a chemicky príbuzných látok v bavlníkovom semene,<br />

v bavlníkovom extrahovanom šrote a v bavlníkových výliskoch<br />

a v kŕmnych zmesiach obsahujúcich tieto kŕmne suroviny,<br />

v množstvách väčších ako 20 mg/kg.<br />

2. Stanovenie obsahu glukozinolátov<br />

Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC).<br />

3. Stanovenie obsahu dioxínov (PCDD/PCDF) a PCB<br />

podobných dioxínom<br />

4. Stanovenie aflatoxínu B1<br />

STN EN ISO 9167-<br />

1 (462301)<br />

Nariadenie (ES) č. 152/2009<br />

(Príloha V časť B)<br />

STN EN ISO 17375 (46 7018)<br />

Stanovenie s vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC)<br />

s pokolónovou derivatizáciou.<br />

Je vhodná pre krmivá s obsahom tuku až do 50%.<br />

Limit kvantifikácie 0,5 g/kg (pre pomer signál-šum rovná sa 6).<br />

5. Stanovenie deoxynivalenolu v krmivách.<br />

STN EN 15791 (46 7081)<br />

Metóda HPLC s detekciou UV a s prečistením na imunoafinitnej<br />

kolóne.<br />

23


6. Stanovenie zearalenonu v krmivách.<br />

Metóda HPLC s fluorescenčnou detekciou a prečistením na<br />

imunoafinitnej kolóne.<br />

7. Stanovenie kadmia metódou AAS<br />

STN EN 15792 (46 7082)<br />

STN EN 15550 (467060)<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej kyvete po<br />

mineralizácii za zvýšeného tlaku.<br />

8. Stanovenie kadmia metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)<br />

9. Stanovenie olova metódou AAS<br />

STN EN 15550 (467060)<br />

Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej kyvete po<br />

mineralizácii za zvýšeného tlaku.<br />

10. Stanovenie olova metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)<br />

11. Stanovenie arzénu metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)<br />

12. Stanovenie arzénu v krmivách<br />

Príloha č. 25<br />

Metóda hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade.<br />

Časť F: Metódy analýz na kontrolu nelegálnej prítomnosti nepovolených<br />

doplnkových v krmivách<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Stanovenie metylbenzochátu<br />

Obsah metylbenzochátu sa stanoví pomocou vysoko účinnej kvapalinovej<br />

chromatografie s reverznou fázou (HPLC) a použitím UV detektora.<br />

Kvantifikačný limit je 1 mg/kg.<br />

2. Stanovenie olachindoxu<br />

Obsah olachindoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.<br />

Kvantifikačný limit je 5 mg/kg.<br />

3. Stanovenie amprólia<br />

Obsah amprólia stanoví výmenou katiónov vysoko účinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou (HPLC) s použitím UVdetektora.<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah amprólia v krmivách a premixoch.<br />

Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.<br />

4. Stanovenie karbadoxu<br />

Obsah karbadoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou<br />

chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah karbadoxu v krmivách, premixoch<br />

a prípravkoch.<br />

Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.<br />

Nariadenie (ES) č.<br />

152/2009 (Príloha VIII<br />

časť A)<br />

Nariadenie (ES) č.<br />

152/2009 (Príloha VIII<br />

časť B)<br />

Nariadenie (ES) č.<br />

152/2009 (Príloha VIII<br />

časť C)<br />

Nariadenie (ES) č.<br />

152/2009 (Príloha VIII<br />

časť D)<br />

Časť E: Metódy analýz na určenie zložiek živočíšneho pôvodu v krmivách<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Mikroskopická detekcia, identifikácia alebo odhad zložiek Nariadenie (ES) č.<br />

živočíšneho pôvodu v krmivách<br />

152/2009 (Príloha VI)<br />

24


Časť F: Posudzovanie energetickej hodnoty krmív<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Výpočet energetickej hodnoty krmiva Nariadenie (ES) č.<br />

152/2009 (Príloha VII)<br />

Časť G: Posudzovanie siláží<br />

P.č. Názov metódy Číslo predpisu<br />

1. Metódy posudzovania siláží<br />

Príloha č. 26<br />

Metódy prípravy vzoriek siláží na analýzu, stanovenia pH a kyslosti<br />

vodného výluhu, stanovenie amoniaku, alkoholu, obsahu karboxylových<br />

kyselín, sušiny, stráviteľnosti sušiny a stráviteľnosti organickej hmoty.<br />

25


Požiadavky na rozmery a konštrukciu vzorkovačov a postupy ich používania<br />

Príloha č. 1<br />

1. Vzorkovače musia svojou konštrukciou a funkčnosťou spĺňať požiadavky, uvedené v tejto<br />

prílohe.<br />

2. Požiadavky na vzorkovače na odber vzoriek suchých krmív<br />

2.1. Dvojplášťový vzorkovač na vertikálny odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom<br />

stave o veľkosti častíc najviac 5 mm musí mať výšku štrbiny na plášti a na<br />

vnútornej trubici najmenej 12,5 mm, priemer vnútornej trubice najmenej 20 mm, dĺžku<br />

od 1000 mm do 2000 mm a výšku poschodia najviac 150 mm.<br />

2.2. Dvojplášťový vzorkovač na vertikálny odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom<br />

stave o veľkosti častíc najviac 15 mm musí mať výšku štrbiny na plášti a na<br />

vnútornej trubici najmenej 35 mm, priemer vnútornej trubice najmenej 20 mm, dĺžku od<br />

1000 mm do 2000 mm a výšku poschodia najviac 150 mm.<br />

2.3. Vzorkovacie lopatky určené na odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom stave<br />

z obalov alebo z voľne ložených partií krmiva musia spĺňať s prihliadnutím na veľkosť<br />

častíc krmiva požiadavky uvedené v tejto tabuľke:<br />

Označenie<br />

lopatky<br />

Veľkosť<br />

častíc v<br />

mm<br />

najviac<br />

Rozmery lopatky v mm<br />

Hrúbka<br />

materiálu<br />

v mm<br />

Pomer strán<br />

a b c d e a:b b:c<br />

Objem<br />

v ml<br />

1<br />

3<br />

5<br />

10<br />

15<br />

20<br />

30<br />

40<br />

50<br />

75<br />

100<br />

125<br />

150<br />

1<br />

3<br />

5<br />

10<br />

15<br />

20<br />

30<br />

40<br />

50<br />

75<br />

100<br />

125<br />

150<br />

30<br />

40<br />

50<br />

60<br />

70<br />

80<br />

90<br />

110<br />

150<br />

200<br />

250<br />

300<br />

350<br />

15<br />

25<br />

30<br />

35<br />

40<br />

45<br />

50<br />

65<br />

75<br />

100<br />

110<br />

120<br />

140<br />

30<br />

40<br />

50<br />

60<br />

70<br />

80<br />

90<br />

110<br />

150<br />

200<br />

250<br />

300<br />

350<br />

25<br />

30<br />

40<br />

50<br />

60<br />

70<br />

80<br />

95<br />

130<br />

170<br />

220<br />

250<br />

300<br />

12<br />

15<br />

20<br />

25<br />

30<br />

35<br />

40<br />

50<br />

65<br />

80<br />

100<br />

120<br />

140<br />

0,5<br />

0,5<br />

1<br />

1<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

1,0<br />

0,50<br />

0,62<br />

0,60<br />

0,68<br />

0,57<br />

0,58<br />

0,66<br />

0,59<br />

0,50<br />

0,50<br />

0,44<br />

0,40<br />

0,40<br />

15<br />

40<br />

75<br />

125<br />

200<br />

300<br />

400<br />

700<br />

1700<br />

4000<br />

7000<br />

10000<br />

16000<br />

26


Vzorkovacia lopatka<br />

d<br />

90° a<br />

e<br />

b<br />

c<br />

2.4. Na odber vzoriek krmiva z prúdu krmiva (dynamické vzorkovanie) sa používajú vzorkovacie<br />

krabice. Ak prúd vzorkovaného krmiva o veľkosti častíc do 75 mm nepresahuje<br />

svojou šírkou rozmery vzorkovacej krabice, musí mať krabica s prihliadnutím na veľkosť<br />

častíc vzorkovaného krmiva rozmery uvedené v tejto tabuľke:<br />

Označenie<br />

1<br />

2<br />

3<br />

4<br />

5<br />

6<br />

Veľkosť<br />

častíc v<br />

mm<br />

najviac<br />

20<br />

20<br />

50<br />

50<br />

75<br />

75<br />

Rozmery krabice<br />

a b c<br />

300 50<br />

500 50<br />

300 125<br />

600 125<br />

300 188<br />

500 188<br />

150<br />

150<br />

150<br />

150<br />

200<br />

200<br />

Hrúbka<br />

materiálu v<br />

mm<br />

0,5<br />

0,5<br />

1<br />

1<br />

1<br />

1<br />

Objem v<br />

ml<br />

2260<br />

3750<br />

5625<br />

9375<br />

11280<br />

18800<br />

27


Vzorkovacia krabica<br />

b<br />

a<br />

c<br />

Vzorkovacie krabice na odber vzoriek krmiva o veľkosti častíc nad 75 mm z prúdu krmiva,<br />

ktorý svojou šírkou presahuje rozmery vzorkovacej krabice, musia mať otvor štvorcového<br />

tvaru o šírke najmenej 200 mm, objem najmenej 8000 ml a takýto tvar:<br />

Vzorkovacia krabica<br />

200 mm<br />

200 mm<br />

2.5. Na dynamické vzorkovanie krmiva možno použiť aj certifikovaný mechanický vzorkovač.<br />

Mechanickým vzorkovačom sa musí zabezpečiť rovnomerný odber vzoriek krmiva počas<br />

celej doby napĺňania alebo vyprázdňovania prepravných prostriedkov, alebo skladovacích<br />

zariadení a odber krmiva z určeného miesta tak, aby nedošlo k zmene jeho zloženia, a aby<br />

odobrané množstvo krmiva zodpovedalo najmenej hmotnosti konečnej vzorky.<br />

Mechanický vzorkovač musí byť zhotovený z materiálov mechanicky aj chemicky<br />

odolných vzorkovanému krmivu, musí byť ľahko čistiteľný a vyprázdniteľný, nesmie<br />

mať vplyv na vzorkované krmivo elektrostatickým nábojom a nesmie ovplyvňovať znaky<br />

vzorkovaného krmiva.<br />

28


3. Požiadavky na vzorkovače na vzorkovanie krmiva pastovitej konzistencie<br />

3.1. Vzorkovanie krmiva pastovitej konzistencie sa vykonáva vzorkovačmi na dynamické<br />

vzorkovanie.<br />

3.2. Ak nemožno použiť vzorkovanie krmiva podľa bodu č. 3.1. zo skládky alebo z kontajnera,<br />

používa sa ako vzorkovač nádoba alebo vedierko z umelej hmoty o obsahu najmenej<br />

5000 ml, pričom priemer otvoru vzorkovača musí zodpovedať šírke toku krmiva.<br />

3.3. Na vzorkovanie hromady krmiva s vyrovnanou veľkosťou častíc sa používa horizontálny<br />

žliabkový vzorkovač. Dĺžka vzorkovača je najmenej 1000 mm, vonkajší priemer trubice<br />

50 mm a účinná dĺžka vzorkovača najmenej 750 mm.<br />

3.4. Na vzorkovanie pastovitého krmiva prístupného po celej ploche povrchu sa používa<br />

vertikálny trubicový vzorkovač, ktorého najmenšia dĺžka je 1000 mm a priemer trubice<br />

najmenej 30 mm.<br />

4. Požiadavky na vzorkovače krmiva v tekutom stave<br />

4.1. Na odber vzorky z partie krmiva, ktorá je v pokoji (statické vzorkovanie) sa používa<br />

otvorená vzorkovacia trubica o dĺžke 500 mm až 1000 mm, o priemere dolného otvoru 4<br />

mm až 6 mm a o priemere horného otvoru 5 mm alebo vzorkovacia trubica so spodným<br />

uzáverom o dĺžke 1000 mm, o vnútornom priemere širšej časti najmenej 35 mm a zúženej<br />

časti najmenej 19 mm, alebo naberačka o celkovej dĺžke 350 mm, o priemere 40<br />

mm a výške 50 mm.<br />

4.2. Na dynamické vzorkovanie tekutého krmiva možno použiť, okrem vzorkovacej krabice,<br />

aj prietokový vzorkovač, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky:<br />

a) musí byť zhotovený z takého konštrukčného materiálu, aby vzhľadom na druh krmiva<br />

bola zaistená bezpečnosť vzorkovania a neboli ovplyvnené znaky krmiva,<br />

b) musí byť ľahko ovládateľný, dokonale utesnený a umožňovať odber vzorky v každom<br />

intervale prepravy krmiva,<br />

c) musí byť dobre čistiteľný a vyprázdniteľný,<br />

d) musí umožňovať odobratie takého množstva vzorkovaného krmiva, aby bez regulácie<br />

prietoku vzorkovača bola zabezpečená najmenej hmotnosť konečnej vzorky.<br />

5. Požiadavky na vzorkovače krmiva v suchom, pastovitom a tekutom stave<br />

5.1. Na vzorkovanie krmiva v suchom, pastovitom a tekutom stave možno používať aj certifikované<br />

automatické vzorkovače.<br />

6. Požiadavky na odber vzoriek sypkého krmiva pri statickom vzorkovaní<br />

6.1. Statické vzorkovanie sypkého krmiva sa vykonáva, ak je zabalené v obaloch, v ktorých je<br />

aj skladované a prepravované.<br />

6.2 Ak ide o krmivo zabalené do obalov o hmotnosti najviac 100 kg, obal sa považuje za<br />

jednotku. Ak ide o krmivo zabalené do obalov nad 100 kg, ako je zásobník, kontajner,<br />

hromada alebo dopravný prostriedok, ich povrch sa rozdelí na jednotky o približne rovnakej<br />

veľkosti.<br />

6.3 Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú vzorkovačmi podľa štruktúry a veľkosti častíc<br />

krmiva. Briketované krmivo a krmivo o veľkosti častíc nad 150 mm sa vzorkuje rukou<br />

bez použitia vzorkovačov. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky musí byť 0,20 kg.<br />

6.4. Odber vzoriek krmiva dvojplášťovým vzorkovačom sa vykonáva tak, že sa uzatvorený<br />

vzorkovač vertikálne zasunie do krmiva v požadovanej hĺbke, pričom sa jeho plášť<br />

pootočí tak, aby sa štrbina vnútornej trubice otvorila a trubica sa naplnila vzorkovaným<br />

krmivom. V záujme rýchleho naplnenia trubice sa vzorkovačom kýva, pričom sa hĺbka<br />

zasunutia nezmení. Po naplnení trubice sa vzorkovač pootočením plášťa uzatvorí,<br />

29


vytiahne zo vzorkovaného krmiva a vyprázdni do pripravenej nádoby alebo na podložku,<br />

kde sa pripraví súhrnná vzorka.<br />

6.5. Pri odbere vzoriek krmiva vzorkovacou lopatkou sa čiastková vzorka odoberie z hornej<br />

tretiny jednotky krmiva tak, že sa lopatka zasunie do vzorkovaného krmiva, pričom sa<br />

ňou krmivo nepomieša. Po vybraní lopatky sa krmivo z nej neodsýpa, ani sa rukou<br />

nepridržiava a odobratá vzorka sa vysype z lopatky do pripravenej nádoby alebo na<br />

podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.<br />

6.6. Odber vzoriek krmiva rukou sa vykonáva len výnimočne, ak ide o vzorkovanie briketovaných<br />

alebo hrudkovitých krmív o veľkosti častíc presahujúcej 150 mm. Čiastková<br />

vzorka sa odoberá z hornej tretiny krmiva a jej veľkosť sa rovná objemu plnej zovretej<br />

dlane. Takéto vzorkovanie možno vykonávať, len ak horná vrstva krmiva sa výraznejšie<br />

neodlišuje od spodných vrstiev. Po naberaní krmiva do zovretej dlane sa obsah vysype do<br />

nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.<br />

7. Požiadavky na odber vzoriek sypkého krmiva pri dynamickom vzorkovaní<br />

7.1. Dynamické vzorkovanie sypkého krmiva sa vykonáva vždy, ak to dovoľujú podmienky<br />

pri odbere vzoriek voľne loženého krmiva na hromadách, v kontajneroch, zásobníkoch<br />

a prepravníkoch, ak výška skladovaného alebo prepravovaného krmiva presahuje účinnú<br />

dĺžku vertikálneho dvojplášťového vzorkovača alebo ak sa krmivo skladuje, alebo<br />

prepravuje v uzatvorenom priestore. Takto sa vzorkuje najmä voľne ložené krmivo.<br />

7.2. Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú pomôckami uvedenými v bode č. 2.4 a používajú<br />

sa s prihliadnutím na šírku dopravnej cesty a veľkosť častíc. Krmivo transportované<br />

cestou o šírke do 500 mm s časticami o veľkosti najviac do 75 mm sa vzorkuje krabicami<br />

o rozmeroch uvedených v bode č. 2.4. Ak sú transportné cesty širšie ako 500 mm<br />

a častice krmiva sú väčšie ako 75 mm, na odber sa používajú prierezové vzorky. Krabica<br />

sa plní do 3/4 objemu, pričom najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky je 0,40 kg.<br />

7.3. Odber čiastkových vzoriek krmiva sa musí vykonávať rovnomerne počas celej doby<br />

transportu krmiva. Vzorkovacia krabica sa posúva rovnomernou rýchlosťou pod celým<br />

prúdom krmiva naraz, a to kolmo, jednosmerne alebo i spätne podľa naplnenia krabice.<br />

Ak sa krabica naplní do 3/4 objemu, čiastková vzorka krmiva sa vysype do pripravenej<br />

nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.<br />

Ak je šírka krabice menšia ako šírka prúdu krmiva, pri odbere čiastkových vzoriek treba<br />

vopred poznať hmotnosť vzorkovaného krmiva, dobu počas ktorej sa bude zásobník<br />

krmivom napĺňať, najmenšiu hmotnosť čiastkových vzoriek a hmotnosť konečnej vzorky<br />

krmiva. Podľa týchto údajov sa určí frekvencia odberov čiastkových vzoriek krmiva<br />

alebo korekcia času plnenia alebo vyprázdňovania, alebo inej dynamickej manipulácie so<br />

vzorkovanou partiou krmiva.<br />

Pri odbere prierezovej vzorky sa prúd krmiva rozdelí na časti o šírke najviac 200 mm.<br />

Každá časť krmiva sa postupne vzorkuje posúvaním krabice so vstupným otvorom<br />

štvorcového prierezu kolmo na prúd krmiva rovnomernou rýchlosťou jednosmerne alebo<br />

obojsmerne podľa naplnenia krabice. Ak sa krabica naplní do 3/4 objemu, krmivo sa z nej<br />

vysype do pripravenej nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.<br />

Za čiastkovú vzorku sa považuje obsah krabice naplnenej z celej šírky prúdu krmiva.<br />

7.4. Odber vzoriek sypkého krmiva mechanickými a automatickými vzorkovačmi sa považuje<br />

za vhodnejší, ako odber vzorkovacími krabicami.<br />

8. Požiadavky na odber vzoriek pastovitého krmiva<br />

8.1. Na statický spôsob vzorkovania hromady pastovitého krmiva sa používa žliabkový<br />

vzorkovač. Hromada sa vzorkuje po jej obvode, takým spôsobom, aby odber čiastkových<br />

vzoriek bol rovnomerne rozptýlený po prístupnom povrchu zo strán hromady. Vzorkovač<br />

30


sa horizontálne zasunie do krmiva a v rovnakej polohe sa z neho vysunie. Jeden náber sa<br />

považuje za čiastkovú vzorku. Naplnený žliabok vzorkovača sa vyprázdni zotretím rukou<br />

do pripraveného vedierka. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky krmiva, ktorá reprezentuje<br />

najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí byť 0,2 kg.<br />

8.2. Na statický odber krmiva z obalov, ako sú vrece, vagón, kontajner a pod., sa používa<br />

vertikálny trubicový vzorkovač. Za jednotku sa považuje každý obal a podľa potreby sa z<br />

neho odoberá viac čiastkových vzoriek. Podľa tohto postupu možno vzorkovať len krmivo<br />

uložené do výšky najviac 1500 mm. Čiastočne otvorený vzorkovač sa vertikálne zatlačí<br />

do vzorkovaného krmiva. Pootočením vzorkovača v krmive a následným zovretím<br />

oboch dielov trubice sa objem vzorkovača naplní. Z krmiva sa vyberá točivým pohybom.<br />

Vzorkovač sa nad pripravenou nádobou otvorí a rukou vyprázdni. Najmenšia hmotnosť<br />

čiastkovej vzorky krmiva, ktorá reprezentuje najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí<br />

byť 1,0 kg.<br />

8.3. Dynamické vzorkovanie krmiva sa používa na krmivá pastovitej konzistencie, v ktorých<br />

sa oddeľuje tekutá fáza alebo ktoré obsahujú častice o veľkosti nad 50 mm, ktoré nemožno<br />

vzorkovať statickým spôsobom, a ktoré sa prepravujú pásovými alebo závitovicovými<br />

dopravníkmi. Za vzorkovanú partiu sa považuje zásobník, z ktorého sa premiestňuje<br />

pastovité krmivo. Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú z miesta medzi výpadom z<br />

dopravnej cesty a prepravníkom alebo následným zásobníkom. Prúd krmiva sa pretína<br />

kolmo vedierkom jednosmerne alebo obojsmerne, a to podľa jeho naplnenia maximálne<br />

do 3/4 jeho objemu. Potom sa obsah vedierka vyprázdni do nádoby. Pri jednom odbere sa<br />

musí krmivo odobrať z celého prúdu. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky krmiva,<br />

ktorá reprezentuje najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí byť l,0 kg. Ak ide o krmivo,<br />

v ktorom ani rýchlou úpravou nemožno zabezpečiť, aby sa neoddelil veľký podiel<br />

tekutej fázy, treba jednotlivé čiastkové vzorky považovať za konečné a pri odbere ich<br />

dávať do obalov na laboratórne vzorky.<br />

9. Požiadavky na odber vzoriek tekutého krmiva<br />

9.1. Statické vzorkovanie tekutého krmiva dokonale zmiešaného, o veľkosti pevných častíc<br />

najviac 19 mm, sa vykonáva pomôckami podľa bodu č. 4.1. Vzorky sa odoberajú vertikálne<br />

z celého profilu ponorením otvorenej trubice do krmiva. Po naplnení trubice sa<br />

vzorkovač uzatvorí a vyberie z krmiva. Obsah trubice sa vyprázdni do pripravenej nádoby.<br />

Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, postup sa musí urýchliť, aby nedošlo k<br />

stuhnutiu vzorky. Ak nemožno pri nižšej teplote trubicu vyprázdniť, treba ju priamo<br />

ohriať na teplotu neovplyvňujúcu kvalitu krmiva. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky<br />

krmiva, ktorá reprezentuje najviac 500 kg vzorkovaného krmiva, musí byť 0,75 kg.<br />

Jednotlivé čiastkové vzorky sa zmiešajú.<br />

9.2. Dynamické vzorkovanie tekutého krmiva sa vykonáva vždy, ak nemožno z technických<br />

dôvodov použiť prietokové vzorkovače, alebo ak veľkosť pevných častíc nedovoľuje<br />

odber prietokovým vzorkovačom. Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, ohrejú sa<br />

na teplotu 80C°. Čiastkové vzorky sa odoberajú pri premiestňovaní krmiva zo<br />

skladovacieho zásobníka do prepravníka posúvaním vzorkovacej krabice pod prúdom<br />

krmiva kolmo, jednosmerne alebo obojsmerne, v pravidelných časových intervaloch. Na<br />

vzorkovanie sa používa krabica, ktorá šírkou otvoru zodpovedá najväčšej veľkosti častíc<br />

vo vzorkovanom tekutom krmive. Takto sa vzorkujú výpalky, koagulovaná technická krv<br />

a krvné pasty v tekutom stave. Krabica sa naplní najviac do 3/4 objemu. Šírka krabice<br />

nesmie byť užšia ako šírka prúdu tekutého krmiva. Najmenšia hmotnosť čiastkových vzoriek<br />

musí byť 0,5 kg a reprezentuje najviac 500 kg technickej krvi alebo tekutých<br />

krvných pást, 1000 kg výpalkov, 2000 kg tukov, tukových zmesí alebo hydrolyzátov<br />

31


a 2500 kg tekutých zvyškov po výrobe kyseliny citrónovej. Čiastkové vzorky sa z krabice<br />

vylievajú do nádoby a ďalej sa upravujú miešaním a delením na konečnú vzorku.<br />

9.3. Vzorkovanie prietokovým vzorkovačom sa vykonáva kontinuálne alebo diskontinuálne.<br />

Vzorkovačom sa musí odobrať zo vzorkovaného celku najmenej taká hmotnosť súhrnnej<br />

vzorky, ktorá je potrebná pre prípravu konečnej vzorky. Prietokovým vzorkovačom<br />

nemožno odoberať vzorky tekutých krmív o obsahu pevných častíc takej veľkosti, ktoré<br />

môžu ovplyvniť funkčnosť vzorkovača. Pri kontinuálnom vzorkovaní sa jednotlivé<br />

čiastkové vzorky spájajú a ak ide o viskózne krmivá, tuky alebo ich zmesi, treba<br />

čiastkové vzorky ohrievať na teplotu najviac 80 °C a zamiešať. Súhrnná vzorka sa upraví<br />

naberačkou na konečnú vzorku. Z hľadiska funkčnosti a presnosti vzorkovania sa aj na<br />

tento spôsob vzťahujú ustanovenia bodu č. 4.<br />

10. Požiadavky na pomôcky a postup na prípravu a úpravu súhrnných vzoriek krmiva<br />

10.1. Na úpravu súhrnnej vzorky miešaním sa používajú tieto pomôcky:<br />

a) vzorkovacia lopatka,<br />

b) podložka podľa druhu a typu krmiva, z papiera alebo z umelej hmoty s dostatočnou<br />

plochou, spravidla 4 m 2 ,<br />

c) vedierko alebo iná vhodná nádoba slúžiaca na vytváranie súhrnnej vzorky,<br />

d) naberačka.<br />

10.2. Úprava súhrnnej vzorky suchého krmiva miešaním sa vykonáva tak, že vzorka sa z nádoby<br />

na zhromažďovanie čiastkových vzoriek vysype na pripravenú podložku a dôkladne<br />

sa premieša. Malé množstvo vzorky sa premieša zdvíhaním rohov podložky<br />

a väčšie množstvo uhlopriečnym presypávaním krmiva lopatkou alebo rukou.<br />

Súhrnná vzorka z pastovitého krmiva sa premieša na nepriepustnej podložke, obdobne<br />

ako súhrnná vzorka suchého krmiva, rukou alebo lopatkou a ďalej delením sa upraví na<br />

požadovanú hmotnosť konečnej vzorky. Súhrnné vzorky z tekutého krmiva sa premiešajú<br />

v nádobe, do ktorej boli odobrané čiastkové vzorky.<br />

Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, upravuje sa súhrnná vzorka ohriatím na<br />

teplotu najviac 80 °Ca potom sa vzorka zamieša. Pri miešaní sa odoberá naberačkou<br />

podiel súhrnnej vzorky toľkokrát, až sa odoberie požadovaná hmotnosť na konečnú<br />

vzorku. Medzi jednotlivými nábermi sa krmivo ďalej mieša a podľa potreby sa zvyšok<br />

súhrnnej vzorky prihrieva.<br />

10.3. Ak je hmotnosť súhrnnej vzorky nadmerná, upravuje sa delením. Pred delením sa<br />

vzorka, okrem vzorky, ktorá má rôznorodú alebo nadmernú veľkosť častíc, dôkladne<br />

premieša. Súhrnná vzorka musí mať po delení hmotnosť najmenej 2 kg alebo 2 litre.<br />

Delenie sa vykonáva štvrtiacou metódou alebo použitím vhodného mechanického<br />

rozdeľovača. Postup úpravy vzorky závisí od druhu krmiva, jeho konzistencie, veľkosti<br />

častíc a od použitých pomôcok a nástrojov.<br />

10.4. Na úpravu súhrnnej vzorky delením sa používajú tieto pomôcky:<br />

a) vzorkovacia lopatka,<br />

b) naberačka,<br />

c) vedierko alebo iná vhodná nádoba o požadovanom objeme,<br />

d) papierová podložka alebo podložka z umelej hmoty podľa druhu a konzistencie<br />

krmiva o ploche 4 m 2 ,<br />

e) šablóny rôznej veľkosti podľa STN 01 5111,<br />

f) mechanické deliče.<br />

32


10.5. Mechanický delič musí spĺňať tieto požiadavky:<br />

a) musí sa ním dať deliť krmivo tak, aby najmenej jedna časť z celkového množstva<br />

krmiva bola reprezentatívna a mala hmotnosť požadovanú na laboratórnu vzorku,<br />

b) musí sa ním dať deliť aj pomerne rôznorodé krmivo,<br />

c) pracovná rýchlosť pohyblivých častíc deliča musí byť rovnomerná, najviac 1 m za<br />

sekundu a priemer ciest (priepustnosť) musí byť najmenej dvaapolkrát väčšia, ako je<br />

najväčšia veľkosť častíc deleného krmiva,<br />

d) nesmie sa meniť jeho funkcia vplyvom delenia krmiva, napr. vytváraním<br />

elektrostatického náboja alebo nánosov krmiva,<br />

e) deliaci pomer krmiva musí byť konštantný,<br />

f) nesmie ovplyvňovať kvalitu krmiva.<br />

10.6. Ručné delenie súhrnnej vzorky krmiva v suchom a sypkom stave sa vykonáva tak, že sa<br />

vzorka vysype na podložku takým spôsobom, aby sa vytvoril kužeľ rovnakej výšky ako<br />

výška použitej šablóny. Kužeľ sa rozdelí priložením a stlačením šablóny na štyri<br />

rovnaké časti. Výnimočne možno kužeľ rozdeliť rukou. Zo štyroch častí sa dve protiľahlé<br />

časti oddelia a ďalšie dve protiľahlé časti sa spoja a vytvoria nový kužeľ. Tento<br />

postup sa opakuje až po dosiahnutie hmotnosti konečnej vzorky.<br />

Pri vysokej hmotnosti súhrnnej vzorky sa používa delenie metódou pozdĺžneho pruhu.<br />

Z kužeľovitej kopy súhrnnej vzorky sa odoberá krmivo vzorkovacou lopatkou po<br />

obvode tejto kopy a ukladá sa do pruhu o šírke lopatky v dĺžke najviac 3 m tak, aby celé<br />

množstvo súhrnnej vzorky bolo rozprestreté do pruhu. Potom sa krmivo odoberá<br />

lopatkou z pruhu v kolmom smere na pruh, striedavo z jednej a druhej strany a nábery<br />

lopatky sa umiestňujú striedavo na dve kužeľovité hromady. Po premiestnení krmiva z<br />

pruhu do kužeľovitých hromád sa jedna z nich oddelí a druhá podľa potreby sa ďalej<br />

delí obdobným postupom až po dosiahnutie hmotnosti konečnej vzorky.<br />

10.7. Ručné delenie súhrnnej vzorky z vlhkého krmiva sa vykonáva tak, že sa vzorka vyklopí<br />

na nepriepustnú podložku a vzniknutá kôpka sa rýchlo rozdelí rukou alebo lopatkou na<br />

štyri približne rovnako veľké kôpky. Dve protiľahlé kôpky sa oddelia a ďalšie dve sa<br />

spoja a podľa potreby ďalej zmenšujú obdobným postupom na hmotnosť konečnej<br />

vzorky.<br />

10.8. Mechanické delenie súhrnnej vzorky krmiva v suchom a sypkom stave sa vykonáva tak,<br />

že sa vzorka krmiva vysype do deliča, ktorý spĺňa požiadavky podľa bodu č. 10.5. Jedna<br />

zo získaných častí zo súhrnnej vzorky sa používa na prípravu konečnej vzorky.<br />

10.9. Ak nemožno pre rôznorodú alebo pre nadmernú veľkosť častíc krmiva čiastkové vzorky<br />

zmiešať do súhrnnej vzorky, treba veľkosť každej čiastkovej vzorky zmenšiť delením<br />

na hmotnosť konečnej vzorky. Takéto zmenšovanie možno vykonávať len v laboratórnych<br />

podmienkach.<br />

10.10.Na kontrolu nežiaducich látok, zakázaných látok alebo zložiek rozložených nerovnomerne<br />

v krmive sa pripravia súhrnné vzorky, ktoré sa spolu nezmiešajú. Ak majú<br />

jednotlivé súhrnné vzorky vysokú hmotnosť, z každej súhrnnej vzorky sa pripravuje<br />

samostatná konečná vzorka delením.<br />

10.11. Konečné vzorky pripravené zo súhrnnej vzorky sa zabalia do vhodného obalu.<br />

33


Metóda zabezpečenia právnej a analytickej platnosti vzoriek krmiva<br />

Príloha č. 2<br />

Časť A: Balenie, zapečatenie, označovanie a manipulácia so vzorkami krmiva<br />

a ich záverečné posúdenie<br />

1. Požiadavky na balenie konečných vzoriek krmiva<br />

1.1. Konečné vzorky sa balia tak, aby nedošlo k zmene v ich zložení, k ich kontaminácii,<br />

k falšovaniu alebo k výmene konečnej vzorky počas prepravy alebo pri skladovaní a archivovaní<br />

vzorky. Obaly musia byť zaplombované alebo zapečatené tak, aby nemohli<br />

byť otvorené bez porušenia plomby alebo pečatenia.<br />

1.2. Na balenie konečných vzoriek možno použiť len obaly čisté, suché a neporušené. Vzorky<br />

suchých krmív, ak sa nesleduje obsah vlhkosti, alebo ak nejde o tukované krmivo,<br />

možno zabaliť do papierových obalov. Ostatné vzorky krmív sa balia do nepriepustných<br />

obalov, ako sú nepriepustné vrecká, fľaše so širokým zabrúseným hrdlom alebo kanistre<br />

vhodného objemu.<br />

Výnimočne možno použiť na zabalenie jednej konečnej vzorky viac obalov.<br />

Pri balení konečných vzoriek s obsahom močoviny alebo iných zdrojov nebielkovinového<br />

dusíka v množstve nad 1% sa vzorka rozdelí do dvoch obalov s identickým<br />

označením.<br />

Vzorka odobratá na určenie obsahu vlhkosti v krmive má byť uzavretá v nepriepustnom<br />

obale.<br />

Po naplnení obalu sa vzduch zo vzorky vytlačí.<br />

2. Požiadavky na označovanie a pečatenie vzoriek krmiva<br />

2.1. Označovanie obalov sa vykonáva pomocou štítkov alebo nálepiek a ak sa používa<br />

papierový obal označovanie sa vykonáva priamo na obal, najvhodnejšie s predtlačou.<br />

Označenie má byť čitateľné a nezmazateľné a nesmie sa dodatočne upravovať<br />

(prepisovať) bez vyjadrenia zúčastnených osôb.<br />

2.2. Označenie na obale vzorky sa vykoná ihneď po jej zabalení, aby sa zamedzilo omylu<br />

v označení.<br />

Závesné štítky sa na obal vzorky pripevňujú tak, aby sa zabránilo ich samovoľnému oddeleniu<br />

od obalu alebo strate počas dopravy do laboratória. Ak je vzorka zaplombovaná,<br />

štítok s plombou sa umiestňuje tak, aby sa nemohol oddeliť bez porušenia plomby.<br />

Vzorka krmiva zabalená do papierového vrecka sa zapečatí pomocou lepiacej pásky<br />

najmenej na dvoch miestach vrecka tak, aby pásky prekrývali zošitie obalu spínacím<br />

strojčekom. Páska má byť najmenej 20 mm široká. Páska sa po nalepení na obal opečiatkuje<br />

a opatrí podpismi zúčastnených osôb na jej okraji a na časti obalu.<br />

Vzorka, ktorá je zabalená v plastovom vrecku, sa prelepí páskou cez materiál použitý na<br />

uviazanie obalu (špagát a pod.). Ak sa používa pečatný vosk, má byť označený pečatidlom<br />

pracovníka kontrolného <strong>ústav</strong>u.<br />

Páska, ktorou je prelepený úväzok špagátu, sa opečiatkuje a opatrí podpismi zúčastnených<br />

osôb.<br />

Vzorka zabalená vo fľaši so širokým hrdlom, v kanistri alebo v kanvici, sa zapečatí<br />

prelepením páskou, a to krížom cez uzáver fľaše a kríž z pásky sa potom spojí prelepením<br />

páskou po obvode hrdla fľaše. Páska sa opečiatkuje a opatrí podpismi zúčastnených<br />

osôb.<br />

34


3. Požiadavky na záznam o odbere vzoriek krmiva<br />

3.1. O každom odbere vzorky sa napíše záznam. Záznam sa napíše tak, aby umožnil identifikovať<br />

každú vzorkovanú partiu, z ktorej sa odobrala vzorka. Ak ide o odber vzoriek<br />

krmiva na kontrolu nežiaducich látok, zakázaných látok alebo produktov v krmive,<br />

záznam sa urobí o mieste odberu všetkých súhrnných vzoriek.<br />

3.2. Záznam o odbere vzoriek obsahuje tieto informácie:<br />

a) druh vzorky (čiastková, súhrnná a pod.) a spôsob jej odberu,<br />

b) informácie o obaloch, v ktorých je krmivo skladované,<br />

c) spôsob balenia krmiva, jeho prepravy, skladovania a podmienky v skladovacom<br />

priestore,<br />

d) zistené nedostatky,<br />

e) opis spôsobu vzorkovania,<br />

f) počet a hmotnosť odobratých vzoriek krmiva,<br />

g) spôsob zapečatenia obalu,<br />

h) zoznam osôb, ktorým boli vzorky krmiva zaslané alebo miesto, kde sú vzorky<br />

uložené a archivované,<br />

i) meno a priezvisko osôb, ktoré sa zúčastnili odberu vzoriek krmiva a názov<br />

organizácie, v mene ktorej konajú.<br />

3.3. Súčasťou záznamu o odbere vzoriek môžu byť sprievodné doklady a materiály ako<br />

etiketa, obal krmiva, dodacie listy, faktúry alebo iné doklady, ktoré sú významné z hľadiska<br />

účelu odberu vzorky alebo jeho sledovateľnosti.<br />

3.4. Záznam o odbere vzoriek krmiva a sprievodné doklady podľa bodu 3.3. sa spolu s konečnou<br />

vzorkou krmiva zasiela čo najrýchlejšie do laboratória.<br />

4. Požiadavky na príjem a záverečné hodnotenie vzoriek krmiva<br />

4.1. Príjem vzoriek krmiva<br />

4.1.1. Ku vzorkám, doručeným za účelom laboratórneho skúšania majú byť priložené<br />

sprievodné doklady a záznamy o odbere vzoriek.<br />

4.1.2. Ak ide o nový druh krmiva, okrem dokladov podľa bodu č. 4.1.1, treba doložiť aj<br />

základné údaje o technológii výroby tohto krmiva.<br />

4.1.3. Obal vzorky nesmie byť porušený a má byť opatrený plombami alebo odtlačkami<br />

pečiatok a podpismi osôb zúčastnených na odbere vzorky. Ak nie je pri odbere vzorky<br />

zodpovedný zástupca krmivárskeho podniku a v zázname o odbere vzorky chýba<br />

odtlačok jeho pečiatky a podpis, musí sa to v zázname o odbere vzorky odôvodniť.<br />

4.1.4. Minimálna hmotnosť vzorky má spĺňať požiadavky stanovené v úradnej metóde<br />

odberu vzorky a zodpovedať aj požadovanému rozsahu rozboru.<br />

4.1.5. Ak sa požaduje určenie obsahu vlhkosti v krmive, aspoň časť vzorky má byť uzavretá<br />

v nepriepustnom obale.<br />

4.1.6. Ak označenie vzorky v zázname o odbere vzorky nie je úplné, alebo je porušený obal<br />

vzorky, jeho plomba, pečatenie a pod. alebo vzorka nespĺňa predpísanú minimálnu<br />

hmotnosť, neprevezme sa takáto vzorka na rozbor. Neprevzatie vzorky na rozbor sa<br />

písomne oznámi a odôvodní zasielateľovi vzorky krmiva. Vzorky sa nevracajú.<br />

4.1.7. Podľa bodu č. 4.1.6 sa nepostupuje v mimoriadne závažných prípadoch, ak je vzorka<br />

jediným možným predmetom dôkazu. Odchýlky od ustanovených požiadaviek sa vyznačia<br />

v tlačive objednávky na analytický rozbor.<br />

4.1.8. Každá doručená vzorka sa bez zbytočného odkladu zmyslove posúdi a výsledok sa<br />

zaznačí na tlačive objednávky spolu s dátumom a podpisom posudzovateľa a vzorka<br />

sa s príslušnou dokumentáciou podľa bodov 3.3. a 3.4. postúpi na analytický rozbor.<br />

35


4.1.9. Rozsah analytického rozboru stanoví pracovník kontrolného <strong>ústav</strong>u, ktorý bude<br />

vykonávať záverečné hodnotenie vzorky adekvátne nálezu z vykonaného zmyslového<br />

posúdenia.<br />

4.1.10. Každej vzorke sa pridelí poradové číslo na tlačive objednávky a pod týmto číslom sa<br />

vzorka ďalej eviduje pri analytickom rozbore, vystavení protokolu o skúške, vystavení<br />

posudku ako aj jej archivovaní. Objednávka okrem zmyslového a makroskopického<br />

posúdenia vzorky krmiva obsahuje všetky údaje, potrebné k vypracovaniu protokolu o<br />

skúške a posudku.<br />

4.1.11. Vzorky s vysokým obsahom vody alebo vzorky podliehajúce zmenám sa postupujú na<br />

rozbor okamžite, alebo sa uskladnia v chladničke, prípadne podľa pokynov výrobcu.<br />

4.2. Úprava vzoriek krmiva na laboratórny rozbor<br />

4.2.1. Časť konečnej vzorky sa upravuje na laboratórny rozbor.<br />

4.2.2. Zvyšok pôvodnej konečnej vzorky s pôvodným označením vzorky sa uskladní v sklade<br />

vzoriek alebo v chladiacom boxe. Vzorky sú archivované po celú dobu použiteľnosti<br />

krmiva, najmenej však 3 mesiace odo dňa vystavenia posudku, ak sa neurčí inak.<br />

4.3. Záverečné hodnotenie vzoriek krmiva<br />

4.3.1. O záverečnom hodnotení vzoriek sa vypracuje posudok.<br />

4.3.2. O informatívnom rozbore vzoriek krmiva s obmedzeným počtom určených znakov<br />

kvality sa nemusí vypracúvať posudok. Zmyslové posúdenie je však potrebné.<br />

4.3.3. Ak výsledky rozboru, nevyhovujú deklarovaným požiadavkám, overuje sa, či sa výsledky<br />

získali paralelne alebo opakovane podľa úradnej metódy skúšania krmiva.<br />

4.3.4. V znakoch, ktoré podliehajú zmenám, sa overuje aj čas vykonania rozboru, pričom<br />

tieto rozbory (okrem skladových skúšok) musia byť vykonané neodkladne, t.j. čo<br />

najskôr po doručení vzorky. V laboratórnych zošitoch sa o tom vedie potrebná evidencia.<br />

4.3.5. V posudku sa uvedie najmenej<br />

a) presný a úplný názov hodnoteného krmiva,<br />

b) posúdenie kvality alebo zatriedenia krmiva,<br />

c) nevyhovujúce znaky krmiva, ak ide o krmivo nevyhovujúce,<br />

d) podmienky použiteľnosti, ak ide o krmivo nevyhovujúce alebo o krmivo po dobe<br />

použiteľnosti.<br />

4.3.6. Súčasťou posudku je protokol o skúške, ktorý obsahuje aj všetky údaje potrebné na<br />

identifikáciu vzorky krmiva.<br />

4.3.7. Ak ide o spoplatnené rozbory, v posudku sa uvedie aj výška poplatku.<br />

4.3.8. Z posudku má byť zrejmé, či sa vzťahuje len na zaslanú vzorku, alebo na celú<br />

vzorkovanú partiu krmiva.<br />

36


Zabezpečenie právnej a analytickej platnosti vzoriek<br />

Časť B: Vzorový reklamačný postup<br />

1. Ak odberateľ predpokladá, že dodané krmivo nemá predajnú kvalitu to zn. nezodpovedá<br />

deklarácii dodávateľa alebo iným požiadavkám uvedeným vo všeobecne záväzných<br />

právnych predpisoch, alebo pri jeho skrmovaní zistí, že krmivo je nebezpečné, tzn. Spôsobuje<br />

zníženie úžitkovosti, poruchy zdravia, prípadne úhyn kŕmených zvierat (ďalej len<br />

„reklamované krmivo“), bez meškania upovedomí dodávateľa krmiva a vyzve ho na spoločný<br />

odber vzorky. V prípade zdravotných porúch, alebo úhynov kŕmených zvierat, súčasne<br />

vyrozumie aj príslušný orgán veterinárnej starostlivosti, ktorý posúdi pravdepodobnosť<br />

príčinnej súvislosti problémov so skrmovaným krmivom.<br />

2. Oznámenia, výzvy a informácie v súvislosti s reklamovaným krmivom možno vykonať telefonicky<br />

alebo elektronicky s následným písomným potvrdením listom alebo faxom.<br />

Oznámenie v elektronickej forme postačuje, ak oznamovateľ má overený elektronický<br />

podpis.<br />

3. Dodávateľ krmiva, ktorý bol podľa bodu 1. vyzvaný k spoločnému odberu vzoriek, neodkladne<br />

sa dostaví na miesto, kde je reklamované krmivo uložené a prerokuje možnosti odstránenia<br />

nedostatkov reklamovaného krmiva.<br />

4. Ak privolaný veterinárny lekár skonštatuje dôvodné podozrenie na alimentárnu intoxikáciu<br />

spôsobenú reklamovaným krmivom, odberateľ pozastaví ihneď jeho ďalšie skrmovanie<br />

a dokumentovateľným postupom požiada dodávateľa o náhradnú dodávku krmiva.<br />

5. Dodávateľ stiahne reklamované krmivo alebo zariadi jeho bezpečné uskladnenie a zaistí<br />

náhradnú dodávku krmiva dovtedy, pokiaľ sa o reklamovanom krmive nerozhodne.<br />

6. Ak dodávateľ krmiva pochybuje o oprávnenosti reklamácie zo strany odberateľa, dôkaz<br />

o kvalite krmiva zabezpečia spoločným odberom vzoriek z dodávky reklamovaného<br />

krmiva.<br />

7. Pri odbere vzoriek z reklamovaného krmiva sa postupuje rovnako ako pri úradnom odbere<br />

vzoriek krmiva.<br />

8. Ak z objektívnych príčin nie je možné dodržať podmienky úradného odberu vzoriek<br />

krmív, dodávateľ stanoví po obojstrannej dohode s odberateľom krmiva iný, v konkrétnych<br />

podmienkach realizovateľný postup odberu vzorky z reklamovaného krmiva.<br />

9. Ak dodávateľ po dohode s odberateľom v záujme dodržania podmienok úradného odberu<br />

vykonáva preventívne odber vzoriek krmiva pri plnení dodávky a tieto vzorky sú označené,<br />

zapečatené a uskladnené predpísaným spôsobom, možno ich používať ako vzorky<br />

reklamačné. Preventívne odobrané vzorky treba uskladňovať počas doby použiteľnosti<br />

krmiva ale najmenej 15 dní po skončení jeho skrmovania.<br />

10. Označené, zapečatené vzorky reklamovaného krmiva, s odtlačkami pečiatok dodávateľa<br />

aj odberateľa, spolu so záznamom o ich odbere, zasiela dodávateľ prípadne odberateľ na<br />

vyšetrenie do ktoréhokoľvek laboratória, ktoré používa úradné postupy analytického skúšania<br />

krmív a na ktorom sa obidve strany dohodnú. Ak sa dodávateľ a odberateľ nedohodnú<br />

na inom laboratóriu, zasielajú vzorky Ústrednému kontrolnému a skúšobnému<br />

<strong>ústav</strong>u poľnohospodárskemu (ďalej len „<strong>kontrolný</strong> <strong>ústav</strong>“).<br />

11. Ak pri rokovaní odberateľa a dodávateľa o odstránení nedostatkov reklamovaného krmiva<br />

nedošlo k dohode, zvoláva dodávateľ najneskôr do troch dní miestne šetrenie, na ktoré<br />

môže prizvať zástupcov miestne kompetentného kontrolného <strong>ústav</strong>u, veterinárnej služby,<br />

príslušnej poisťovne, prípadne ďalších inštitúcií a odborníkov na výživu daného druhu<br />

a kategórie hospodárskych zvierat.<br />

37


12. Ak dodávateľ nereaguje na výzvu odberateľa podľa bodu 1. a nesplní ktorúkoľvek<br />

z povinností, uvedených v bodoch 3, 5, 6 a 11, platí, že reklamáciu odberateľa v plnom<br />

rozsahu uznáva a zaväzuje sa odstrániť reklamované nedostatky krmiva alebo dodať nové<br />

bezchybné krmivo, prípadne nahradiť odberateľovi škodu, preukázateľne zapríčinenú<br />

dodávaným krmivom.<br />

13. Odberateľ je oprávnený žiadať aj náhradu škôd zapríčinenú hladovaním zvierat v dôsledku<br />

oneskorenej dodávky náhradného krmiva, ak skrmovanie reklamovaného krmiva<br />

bolo nutné pozastaviť.<br />

14. Ak na základe laboratórneho alebo biologického skúšania sa potvrdia nedostatky reklamovaného<br />

krmiva, o jeho použiteľnosti rozhodne <strong>kontrolný</strong> <strong>ústav</strong> osobitným opatrením<br />

podľa § 11 zákona č. 271/2005 Z.z.<br />

15. O nedostatkoch krmiva alebo o jeho použiteľnosti nemožno rozhodovať a vymáhateľnosť<br />

prípadných nárokov z nedostatkov krmiva je sporná, ak odberateľ<br />

a. nesplní oznamovaciu povinnosť podľa bodu 1.,<br />

b. reklamáciu uplatňuje až po úplnom skŕmení reklamovaného krmiva,<br />

c. reklamáciu uplatňuje vtedy, keď nie je možné zaistiť dôkazy o nedostatkoch<br />

krmiva,<br />

d. skrmuje krmivo inému druhu alebo kategórii zvierat,<br />

e. bol o nedostatkoch krmiva dopredu informovaný a dodávka takéhoto krmiva sa<br />

uskutočnila preukázateľne s jeho súhlasom.<br />

16. V osobitnom prípade, odberateľ môže výnimočne použiť ako dôkaz o nedostatkoch krmiva,<br />

<strong>kontrolný</strong> nález z úradnej kontroly krmív, zistený rozborom úradne odobratej<br />

vzorky, alebo kontrolou prvotnej evidencie u dodávateľa, ak<br />

a. kontrolou daného krmiva boli zistené nedostatky, ktoré môžu zapríčiniť<br />

zníženie úžitkovosti alebo úhyn zvierat,<br />

b. totožnosť reklamovanej partie krmiva s partiou, ktorej sa dotýka <strong>kontrolný</strong><br />

nález nie je sporná,<br />

c. ak z reklamovaného krmiva nie je možné zaistiť odber vzorky.<br />

17. Reklamované krmivo, ktoré na základe laboratórneho alebo biologického skúšania možno<br />

skrmovať len po prepracovaní, dodávateľ musí na vlastné náklady stiahnuť z obehu, prepracovať<br />

podľa prijatých opatrení kontrolného <strong>ústav</strong>u a pred jeho opätovným uvádzaním<br />

do obehu zaistiť jeho laboratórne preskúšanie.<br />

18. Reklamované krmivo, ktoré na základe laboratórneho alebo biologického skúšania<br />

nemožno skrmovať, dodávateľ musí na vlastné náklady stiahnuť z obehu a zaistiť jeho<br />

neškodnú likvidáciu.<br />

19. Náklady, ktoré vznikli pri riešení dodávateľsko-odberateľských sporov, vrátane nákladov<br />

na úradnú kontrolu krmiva a nákladov na rozbor vzoriek znáša ten účastník sporu, v neprospech<br />

ktorého sa rozhodlo.<br />

38


Príloha č. 3<br />

Postup úpravy vzoriek na laboratórne skúšanie krmiva<br />

1. Vzorka krmiva sa upravuje podľa požiadaviek na skúšanie krmiva. Úprava vzorky sa<br />

vykonáva s prihliadnutím na jej konzistenciu, štruktúru, vlhkosť a obsah tuku.<br />

2. V laboratórnej vzorke určenej na úpravu a skúšanie sa musí bezprostredne po zmyslovom<br />

posúdení, ak sa stanovuje obsah vlhkosti krmiva, oddeliť časť laboratórnej vzorky, ak už<br />

nie je oddelená pri odbere a vykonať tieto úpravy:<br />

a) v suchých vzorkách s pomerne nízkym obsahom tuku podľa niektorého z bodov č. 5 až<br />

7 a vždy podľa bodov č. 10 a 11,<br />

b) vo vzorkách tekutého krmiva, pastovitého krmiva a v krmive suchej konzistencie, ale s<br />

pomerne vysokým obsahom tuku podľa niektorého z bodov č. 6 a 7 a vždy podľa bodov<br />

č. 10 a 11. V krmive suchej konzistencie sa musí vykonať pred mletím ešte aj predextrakcia<br />

tuku podľa bodu č. 12.<br />

3. V laboratórnej vzorke, ktorú možno v pôvodnom stave premiešať, sa upravuje jej množstvo<br />

na požadovanú hmotnosť analytickej vzorky delením. Laboratórnu vzorku, ktorú nemožno<br />

v pôvodnom stave premiešať bez predchádzajúcej úpravy veľkosti častíc, treba najskôr<br />

celú vhodne upraviť tak, aby bola čo do veľkosti častíc rovnorodá. Takto upravená vzorka<br />

sa potom zmenšuje delením.<br />

4. Úprava vzorky krmiva sa musí vykonávať za takých podmienok, aby nedochádzalo k<br />

zmenám v látkovom zložení upravovanej vzorky, napr. oddeľovaniu šťavy, vysychaniu<br />

vzorky, rozprášeniu, kontaminácii, primiešaniu iných látok a pod.<br />

5. Úprava laboratórnej vzorky krmiva rezaním alebo strúhaním<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje rezaním alebo strúhaním vždy, ak obsahuje časti, ktoré<br />

svojou dĺžkou alebo objemom nevyhovujú na predsúšanie alebo mletie. Ak ide o vlhké<br />

krmivo, musí za touto úpravou bezprostredne nasledovať miešanie, delenie a predsúšanie.<br />

Na úpravu vzoriek rezaním alebo strúhaním sa používajú<br />

a) laboratórna rezačka na zmenšenie častíc tak, aby ich prevažná časť mala veľkosť menej<br />

ako 20 mm,<br />

b) kuchynský robot so strúhacou vložkou,<br />

c) ručný sekáč, nožnice alebo nôž z nerezovej ocele,<br />

d) podložka z tvrdého dreva,<br />

e) podložka z vhodného nepriepustného materiálu.<br />

Pracovný postup<br />

Laboratórna vzorka sa po zmyslovom posúdení vhodnou pomôckou upraví bezo zvyšku na<br />

častice o veľkosti do 20 mm; ak ide o steblovité krmivo, rozreže sa a ak ide o okopaninu,<br />

postrúha sa a na nepriepustnej podložke sa ručne zmieša. Takto upravená vzorka krmiva sa<br />

použije na predsúšanie alebo na skúšanie v pôvodnom stave alebo po ďalšej úprave.<br />

6. Úprava laboratórnej vzorky krmiva mixovaním<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje mixovaním, ak ide o krmivo tekuté alebo pastovité,<br />

obsahujúce častice rôznej veľkosti, zloženia a konzistencie, ako sú technická krv, tekuté<br />

39


škrobárenské krmivá, výpalky a kŕmne pasty a ak ide o krmivo, ktoré sa má analyzovať<br />

v pôvodnom stave.<br />

Na mixovanie sa používa kuchynský robot s mixérom alebo samostatný mixér o objeme<br />

najmenej 1000 ml.<br />

Pracovný postup<br />

Laboratórna vzorka tekutých alebo pastovitých krmív sa po zmyslovom posúdení vloží do<br />

mixéra a mixuje sa tak dlho, kým sa nedosiahne rovnorodosť v zložení a veľkosti častíc.<br />

Takto upravená vzorka je pripravená na predsúšanie alebo na skúšanie.<br />

7. Úprava laboratórnej vzorky krmiva drvením<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje drvením, ak má tvarovanú alebo hrudkovitú štruktúru,<br />

ktorá zabraňuje jej predsúšaniu a mletiu.<br />

Na drvenie sa používajú<br />

a) mechanický valcový alebo čeľusťový drvič alebo iné zariadenie, vhodné na drvenie<br />

vzorky krmiva,<br />

b) sito razené s dierovanou priehradkou o priemer ôk 4 mm.<br />

Pracovný postup<br />

Laboratórna vzorka vo forme granúl, brikiet alebo hrudiek, sa zmyslovo posúdi a v drviacom<br />

zariadení sa rozdrví na menšie častice, ktoré bezo zvyšku prepadajú sitom. Ak takto<br />

upravená vzorka má vyššiu vlhkosť, predsúša sa. Spravidla sa predsúšajú všetky tvarované<br />

krmivá.<br />

8. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predsúšaním<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje predsúšaním vždy, ak vlhkosť vzorky znemožňuje jej<br />

ďalšiu úpravu mletím alebo mletie vzorky by ovplyvnilo niektorý zo sledovaných znakov.<br />

Na predsúšanie sa používajú<br />

a) sušiareň s možnosťou odvetrávania vzduchu a regulácie teploty,<br />

b) vysúšacie misky porcelánové, sklenené, smaltované, hliníkové alebo z iného vhodného<br />

materiálu o takých rozmeroch, aby bolo možné predsúšať v nich akúkoľvek vzorku o<br />

hmotnosti do 1 000 g pri teplote najviac 100 °C.<br />

Pracovný postup<br />

Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená, ak ide o steblovité krmivo a okopaniny<br />

rezaním alebo strúhaním, tekuté krmivo mixovaním a tvarované krmivo drvením,<br />

sa odoberie do čistej vysúšacej misky a rovnomerne sa rozprestrie po celej ploche misky<br />

tak, aby výška vrstvy bola najviac 2 cm. Z laboratórnej vzorky sa odoberie také množstvo,<br />

aby sa predsúšaním získalo asi 200 g predsušenej vzorky. Misky so vzorkou sa sušia v<br />

sušiarni pri teplote 55 °C ± 5 °C až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.<br />

Po predsušení sa nechá vysúšacia miska vychladnúť na teplotu okolia a ponechá najmenej<br />

počas 12 hodín v laboratórnych podmienkach na vyrovnanie vlhkosti. Potom sa obsah<br />

vysúšacej misky upravuje mletím. Vo vzorke, v ktorej zvýšený obsah tuku znemožňuje jej<br />

úpravu mletím, sa vykonáva predextrakcia tuku a vzorka sa potom upraví mletím. Ak pastovitá<br />

alebo kašovitá konzistencia krmiva alebo vysoký obsah tuku v ňom neumožňuje<br />

priame predsúšanie, predsúša sa jeho vzorka s použitím vhodnej nasávacej hmoty.<br />

9. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predsúšaním s nasávacou hmotou<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje predsúšaním s nasávacou hmotou tak, že tuková zložka<br />

krmiva sa nasáva do nasávacej hmoty a tým sa v krmive znižuje celkový obsah tuku. Takto<br />

40


upravená vzorka sa predsúša pri teplote 55 °C ± 5 °C na suchú drviteľnú konzistenciu,<br />

ktorá sa po vyrovnaní vlhkosti rozomelie.<br />

Obsah zložiek krmiva stanovených v tejto vzorke treba prepočítať na obsah v laboratórnej<br />

vzorke.<br />

Na predsúšanie s nasávacou hmotou sa používajú<br />

a) vysúšacie misky z materiálu, ktorý nepodlieha zmenám pri teplote do 100°C, ako napr.<br />

porcelánové, smaltované, hliníkové misky a pod.,<br />

b) nasávacia hmota, ako sú piliny z tvrdého dreva, najlepšie bukového, vopred zanalyzované<br />

na obsah všetkých zložiek, ktoré sa majú stanoviť. Ostatné pomôcky ako pri<br />

stanovovaní obsahu vlhkosti úradnou metódou podľa nariadenia (ES) č. 152/2009.<br />

Pracovný postup<br />

Do vysúšacej misky s premiešavacou sklenenou tyčinkou vopred vysušených počas jednej<br />

hodiny pri teplote 55 °C ± 5 °C a potom odvážených na presnosť najmenej 0,1 g sa naváži<br />

na rovnakú presnosť asi 200 g až 400 g laboratórnej vzorky upravenej mixovaním. Táto<br />

vzorka sa na miske rozloží tak, aby výška vrstvy bola rovnomerná a priváži sa k nej na<br />

rovnakú presnosť asi 50 g až 150 g dobre premiešanej nasávacej hmoty; dôkladne sa premiešajú<br />

tyčinkou a sušia sa pri teplote 55 °C ± 5 °C až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.<br />

Ak sa zmes ďalej nesuší, priváži sa k nej ďalší podiel nasávacej hmoty. Spravidla<br />

sa postupuje tak, že sa najskôr priváži len asi 50 g nasávacej hmoty a po rozmiešaní a občasnom<br />

premiešaní tyčinkou sa nechá vzorka predsúšať. Ak sa vzorka po 12 hodinách zle<br />

suší, priváži sa ďalší podiel nasávacej hmoty a vzorka sa suší ďalej. Po predsušení sa zmes<br />

krmiva a nasávacej hmoty ponechá pri laboratórnej teplote počas najmenej 12 hodín za<br />

účelom vyrovnania vlhkosti, odváži sa na presnosť najmenej 0,1 g, celá sa upraví mle-tím<br />

a opäť sa ponechá pri laboratórnej teplote počas asi 2 hodín.<br />

Takto sa pripraví analytická vzorka, z ktorej sa vykonáva výpočet zložiek v laboratórnej<br />

vzorke v percentách podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

m A<br />

− m A<br />

2 2 1 1<br />

m0 , v ktorom je<br />

X obsah zložky A v laboratórnej vzorke v percentách,<br />

m o navážka laboratórnej vzorky v g,<br />

m 1 celková privážená hmotnosť nasávacej hmoty v g,<br />

m 2 hmotnosť zmesi vzorky krmiva a nasávacej hmoty, vysušenej pri teplote 55°C ± 5°C<br />

a kondiciovanej v g,<br />

A 1 obsah zložky A v nasávacej hmote v percentách,<br />

A 2 obsah zložky A v analytickej predsušenej vzorke v percentách.<br />

10. Úprava laboratórnej vzorky krmiva miešaním<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje miešaním vždy pred jej zmenšovaním delením. Účelom<br />

miešania je, aby v každej vydelenej časti vzorky boli zastúpené všetky častice krmiva v<br />

pôvodnom pomere.<br />

Na miešanie vzorky sa používajú<br />

41


a) laboratórny homogenizátor vhodnej konštrukcie,<br />

b) čistá, hladká, nepriepustná podložka s plochou zodpovedajúcou miešanej hmotnosti<br />

vzorky,<br />

c) misky vhodných rozmerov a z vhodného materiálu, napr. z novoduru.<br />

Pracovný postup<br />

a) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená rezaním sa mieša ručne na<br />

nepriepustnej podložke diagonálnym presýpaním krmiva dvíhaním rohov podložky<br />

alebo ručne.<br />

b) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená strúhaním sa mieša len ručne na<br />

nepriepustnej podložke.<br />

c) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a nevyžadujúca predsúšanie sa mieša mechanicky<br />

alebo ručne. Pri mechanickom miešaní sa vzorka vysype do laboratórneho homogenizátora<br />

a mieša sa po dobu určenú výrobcom. Potom sa obsah homogenizátora<br />

vyprázdni do misky, v ktorej sa vzorka upravuje delením. Pri ručnom zmiešavaní sa laboratórna<br />

vzorka vysype na podložku a diagonálnym presýpaním krmiva dvíhaním<br />

rohov podložky sa mieša. Potom sa upravuje delením.<br />

d) Laboratórna vzorka tvarovanej alebo hrudkovitej štruktúry, zmyslovo posúdená a upravená<br />

drvením, sa mieša postupom podľa písmena c).<br />

e) Laboratórna vzorka tekutého a pastovitého krmiva, zmyslovo posúdená a upravená<br />

mixovaním, sa považuje za premiešanú a bezprostredne po tejto úprave sa ďalej upravuje<br />

delením.<br />

f) Laboratórna vzorka, zmyslovo posúdená a upravená mletím (ak ide o predsúšané krmivo<br />

vždy celá), sa mieša postupom podľa písmena c); výnimku tvorí krmivo obsahujúce<br />

granulovanú močovinu, ktorého celá laboratórna vzorka upravená mletím sa<br />

rozprestrie na misku a nechá sa v nej až do vyrovnania vlhkosti v laboratórnych<br />

podmienkach. Po uplynutí 16 h až 24 h sa vzorka ďalej mieša postupom podľa písmena<br />

c).<br />

11. Úprava laboratórnej vzorky krmiva delením<br />

Laboratórna vzorka sa upravuje delením za účelom získania potrebného počtu a hmotnosti<br />

laboratórnych, analytických alebo <strong>skúšobný</strong>ch vzoriek. Delenie laboratórnych vzoriek<br />

tekutého a pastovitého krmiva sa vykonáva len vtedy, ak sa na skúšanie používa vzorka<br />

nepredsušená.<br />

Vzorka sa delí len vtedy, ak je zamiešaná na potrebný stupeň a veľkosť jej častíc vyhovuje<br />

na delenie. Delením vzorky sa musia získať diely, v ktorých nesmie byť porušené<br />

priemerné zloženie vzorky. Delenie sa vykonáva ručne alebo mechanicky.<br />

Na delenie sa používajú<br />

a) deliace šablóny podľa STN 01 5111 o veľkosti zodpovedajúcej hmotnosti vzorky alebo<br />

sa používa mechanický rozdeľovač,<br />

b) odmerný valec o objeme 2 000 ml,<br />

c) podložka s hladkým a nepriepustným povrchom,<br />

d) nôž, špachtľa, laboratórna lyžička najlepšie z nerezovej ocele,<br />

e) misky vhodných rozmerov a z vhodných materiálov.<br />

Pracovný postup<br />

a) Ručné delenie suchého alebo predsušeného krmiva sa vykonáva spravidla štvrtiacou<br />

metódou, pričom sa vždy protiľahlé výseky, získané z tvaru kužeľa homogenizovanej<br />

laboratórnej vzorky spoja a zvyšné dva výseky sa oddelia. Takto sa postupuje až do<br />

získania hmotnosti analytickej vzorky.<br />

42


Na delenie sa používajú šablóny alebo sa delenie vykonáva rukou po stlačení<br />

kužeľovitej hromady vzorky do kruhovej vrstvy, ktorá sa delí krížom a ďalej sa<br />

postupuje ako pri použití šablón.<br />

Mechanické delenie sa vykonáva rôznymi druhmi mechanických deličov, ktoré musia<br />

spĺňať požiadavky podľa prílohy č. 1.<br />

b) Laboratórna vzorka tekutého krmiva upravená mixovaním sa bezprostredne po<br />

mixovaní umiestni do odmerného valca a určí sa jej objem. Polovica objemu vzorky sa<br />

premiestni za stáleho miešania späť do mixéra a krátkodobo premieša. Zvyšok vzorky<br />

v odmernom valci sa uloží do vzorkovnice na uchovanie vzorky. Do prázdneho<br />

odmerného valca sa opäť dá ďalšia rozmiešaná časť laboratórnej vzorky z mixéra a určí<br />

sa jej objem. Z tohto objemu vzorky sa opäť polovica uloží do vzorkovnice. Takto sa<br />

postupuje až do získania požadovaného objemu analytickej vzorky, ktorá sa uloží do<br />

vhodnej nádoby.<br />

c) Laboratórna vzorka pastovitého krmiva, upravená mixovaním, sa premiestni do vhodnej<br />

misky, vzorka sa v nej rovnomerne rozprestrie pomocou laboratórnej lyžičky, stierky,<br />

alebo noža. Potom sa plocha vzorky diagonálne rozdelí, oddelia sa dva protiľahlé<br />

výseky, zvyšné výseky sa spoja a delia sa ďalej až do získania požadovanej hmotnosti<br />

analytickej vzorky.<br />

d) Laboratórna vzorka suchého krmiva, obsahujúceho granulovanú močovinu, sa upravuje<br />

mletím celá, po uplynutí 16 h až 24 h státia pri laboratórnej teplote sa zamieša a ďalej sa<br />

upravuje delením.<br />

12. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predextrakciou<br />

Úprava vzorky krmiva predextrakciou sa vykonáva čiastočným odtučnením skúšaného<br />

krmiva za účelom zníženia obsahu tuku v ňom. Väčší podiel tuku sa extrahuje dietyléterom<br />

a rozbor vzorky sa vykoná v čiastočne vyextrahovanej vzorke. Obsah zložiek krmiva,<br />

zistený rozborom upravenej vzorky, sa prepočíta na obsah zložiek v laboratórnej vzorke.<br />

Na úpravu laboratórnej vzorky krmiva predextrakciou sa používajú<br />

a) lievik s poréznou vložkou, napr. Wittov lievik,<br />

b) extrakčná banka o objeme 250 ml,<br />

c) dietyléter, ako extrakčné činidlo.<br />

Pracovný postup<br />

Do lievika, pod ktorým je postavená extrakčná banka vopred vysušená počas jednej hodiny<br />

pri teplote 96 °C až 98 °C a odvážená s presnosťou najmenej 0,001g, sa naváži potrebné<br />

množstvo laboratórnej vzorky s rovnakou presnosťou. Vzorka sa v lieviku za stáleho<br />

premiešavania premyje najmenej trikrát po sebe 30 ml extrakčného činidla a extrakt sa zachytáva<br />

do podloženej extrakčnej banky. Potom sa vzorka vyberie z lievika, vysuší sa<br />

voľne na vzduchu a ďalej sa upravuje mletím. Takto sa pripravuje analytická vzorka,<br />

z ktorej sa vykonajú požadované stanovenia, vrátane stanovenia obsahu tuku.<br />

Lievik sa po stenách ešte toľkokrát premyje asi 30 ml extrakčného činidla, kým sa<br />

neodstráni tuk. Hlavný podiel extrakčného činidla sa oddestiluje a zvyšok sa nechá voľne<br />

odpariť. Extrakt v banke sa suší jednu hodinu pri teplote 96 °C až 98 °C a po ochladení<br />

v exsikátore sa odváži s presnosťou najmenej 0,001 g.<br />

Obsah tuku v laboratórnej vzorke v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

m<br />

m<br />

m<br />

m<br />

1<br />

3<br />

= + −<br />

0<br />

2<br />

m m<br />

m m<br />

1 3<br />

0 2<br />

. 100<br />

, v ktorom je<br />

43


X obsah tuku v laboratórnej vzorke v percentách,<br />

m o hmotnosť navážky laboratórnej vzorky na čiastočnú extrakciu v g,<br />

m 1 hmotnosť čiastočne vyextrahovaného tuku v g,<br />

m 2 hmotnosť navážky analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorky v g,<br />

m 3 hmotnosť tuku z analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorky v g<br />

Stanovený obsah zložiek v % sa prepočíta na obsah v laboratórnej vzorke podľa vzorca<br />

Sm m S<br />

Y = A 0 − 1<br />

= A −<br />

100 100m1<br />

mS 0 2 S2<br />

mS 0 2 , v ktorom je<br />

Y obsah zložky v laboratórnej vzorke v percentách,<br />

A obsah zložky v analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorke v percentách,<br />

S obsah sušiny v laboratórnej vzorke pred extrakciou v percentách,<br />

S 2 obsah sušiny v analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorke v percentách,<br />

m o hmotnosť navážky laboratórnej vzorky na čiastočnú extrakciu v g,<br />

m 1 hmotnosť čiastočne vyextrahovaného tuku v g.<br />

13. Úprava laboratórnej vzorky krmiva mletím<br />

Laboratórna vzorka, zmyslovo posúdená sa upravuje mletím vždy, ak sú jej častice väčšie<br />

ako jeden mm. Tejto úprave musí predchádzať úprava predsušením, ak ide o krmivo<br />

zjavne zvlhnuté a ak je jeho vlhkosť sledovaným znakom. Ak zvýšený obsah tuku<br />

negatívne ovplyvňuje úpravu laboratórnej vzorky mletím alebo jej sledované znaky, treba<br />

ju pred mletím upraviť predextrakciou tuku.<br />

Na úpravu vzoriek mletím sa používa laboratórny mlynček vhodnej konštrukcie, ktorý<br />

musí spĺňať tieto požiadavky:<br />

a) nesmú sa ním nadmerne ohrievať častice vzorky,<br />

b) nesmú sa ním ovplyvňovať sledované znaky krmiva,<br />

c) musia sa ním deliť častice vzorky tak, aby ich veľkosť bola čo najviac vyrovnaná,<br />

d) nesmie v priebehu mletia meniť svoju funkciu,<br />

e) musí byť ľahko čistiteľný,<br />

f) musí byť vybavený triediacim sitom, ktoré zabezpečuje najväčšiu prípustnú veľkosť<br />

častíc,<br />

g) plniaci otvor musí mať rozmery, ktoré zodpovedajú najmenej 2,5 násobku rozmerov<br />

najväčších častíc laboratórnej vzorky; jeden rozmer otvoru musí byť najmenej 50 mm.<br />

Pracovný postup<br />

a) Laboratórna vzorka suchého krmiva bez močoviny, nevyžadujúca predsúšanie alebo<br />

predextrakciu tuku sa vysype na čistú podložku alebo misku a upravuje sa delením na<br />

hmotnosť zodpovedajúcu polovici laboratórnej vzorky. Takto zmenšená vzorka sa melie<br />

na laboratórnom mlynčeku tak, aby prepadla bezo zvyšku sitom so štvorcovými okami<br />

alebo kruhovými razenými otvormi o rozmere jedného mm. Po skončení mletia sa laboratórny<br />

mlynček vyčistí a získané zvyšky čistenia a mletia sa spoja a upravia miešaním,<br />

ak ide o častice menšie ako jeden mm. Častice väčšie treba opakovane upraviť mletím<br />

na častice menšie ako jeden mm.<br />

b) Laboratórna vzorka suchého krmiva obsahujúca močovinu a nevyžadujúca predsúšanie<br />

alebo predbežnú extrakciu sa melie celá, pričom sa postupuje podľa písmena a). Vzorka<br />

sa mieša až po uplynutí 12 h po mletí. Takto pripravená vzorka sa používa na všetky<br />

44


stanovenia, ktoré sa vykonávajú z pomletej vzorky, okrem stanovenia pôvodnej vlhkosti<br />

krmiva.<br />

c) Laboratórna vzorka vyžadujúca predsúšanie a nevyžadujúca predextrakciu tuku sa po<br />

predsúšaní melie celá, pričom sa postupuje podľa písmena a).<br />

d) Laboratórna vzorka so štruktúrou tvarovanou alebo hrudkovitou sa pred mletím upravuje<br />

drvením a ak ju netreba upraviť predsúšaním, upraví sa delením, pričom sa postupuje<br />

podľa písmena a).<br />

e) Laboratórna vzorka so zvýšeným obsahom tuku sa upravuje delením, ak nevyžaduje<br />

predsúšanie a potom sa predextrahuje. Po predextrakcii tuku sa postupuje podľa písmena<br />

a).<br />

f) Laboratórna vzorka upravená mletím sa používa na skúšanie, pričom musí mať hmotnosť<br />

najmenej 100 g suchej vzorky. Vzorka sa ukladá do vhodnej vzorkovnice a označí<br />

sa.<br />

14. Vzorka čerstvého vlhkého krmiva, upravená rezaním, strúhaním, drvením, miešaním<br />

alebo delením, sa zabalí do vhodnej vzduchotesnej nádoby prikrytej vrchnákom. Nádoba<br />

musí vyhovovať svojím objemom aj nasledujúcemu premiešaniu vzorky pri jednotlivých<br />

navážkach na skúšanie.<br />

Vzorka suchého a predsušeného krmiva upravená mletím, miešaním a delením, a ak ide o<br />

steblovité krmivo, okopaninu, tekuté, pastovité a tvarované krmivo vopred upravená aj<br />

rezaním, strúhaním, mixovaním alebo drvením, sa zabalí do vzduchotesnej vzorkovnice o<br />

objeme najmenej 500 ml.<br />

Ak sa požaduje rozhodcovské určenie obsahu vlhkosti v krmive, po zmyslovom posúdení<br />

sa jedna polovica laboratórnej vzorky zabalí do vzduchotesného obalu a skladuje sa bez<br />

ďalších úprav. Druhá polovica laboratórnej vzorky sa upravuje na ďalšie skúšanie podľa<br />

potreby.<br />

15. Na stanovenie pôvodnej vlhkosti krmiva treba, okrem kŕmnych zmesí s pridaným<br />

obsahom močoviny, ihneď po otvorení nepriepustného obalu s laboratórnou vzorkou<br />

oddeliť časť vzorky, pomlieť ju a najneskôr do 30 min. navážiť skúšobnú vzorku na<br />

stanovenie vlhkosti. Túto vzorku možno použiť aj na stanovenie ostatných kvalitatívnych<br />

znakov, ktoré sa vykonávajú z pomletej vzorky. Ak ostatné kvalitatívne znaky neboli<br />

stanovené v tej istej vzorke, v ktorej sa stanovila pôvodná vlhkosť krmiva, potom treba<br />

stanoviť vlhkosť aj v analytickej vzorke, v ktorej boli vykonané tieto stanovenia. Výsledky<br />

stanovení týchto kvalitatívnych znakov, okrem čísla kyslosti tuku, sa musia prepočítať na<br />

pôvodnú vlhkosť krmiva. Ak ide o stanovenie pôvodnej vlhkosti kŕmnych zmesí s pridaným<br />

obsahom močoviny, postupuje sa podľa bodu č. 16.<br />

16. Na skúšanie kŕmnej zmesi s pridaným obsahom močoviny sa musia odoberať a dodať do<br />

laboratória dve laboratórne vzorky. Jedna vzorka sa upraví mletím celá podľa bodu č. 13<br />

a používa sa na stanovenie kvalitatívnych znakov, okrem pôvodnej vlhkosti. Druhá vzorka<br />

sa používa v nepomletom stave na stanovenie pôvodnej vlhkosti kŕmnej zmesi. Po otvorení<br />

nepriepustného obalu s laboratórnou vzorkou sa oddelí časť vzorky na stanovenie<br />

pôvodnej vlhkosti a časť vzorky o hmotnosti najmenej 250 g sa opätovne vzduchotesne<br />

uzatvorí v nepriepustnom obale. Táto časť vzorky sa uchováva na opakované stanovenie<br />

pôvodnej vlhkosti, ak je to potrebné. Skúšobnú vzorku na stanovenie pôvodnej vlhkosti<br />

treba navážiť najneskoršie do 30 min. po otvorení obalu.<br />

45


17. Na stanovenie doplnkových látok sa vzorka pripravuje bezprostredne pred stanovením. Z<br />

laboratórnej vzorky sa po premiešaní odoberie najmenej dvojnásobok skúšobnej vzorky a<br />

podľa potreby sa pomelie alebo rozotrie v trecej miske a ihneď sa naváži na stanovenie.<br />

18.Laboratórne a analytické vzorky suchého krmiva musia byť uchovávané tak, aby<br />

nedochádzalo počas ich skladovania k zmene sledovaných znakov, k napadnutiu škodcami<br />

alebo k následnej kontaminácii mikroorganizmami. Vzorky, v ktorých sa zisťuje obsah<br />

tuku, možno skladovať najviac 14 dní po úprave vzorky. Vzorky sa musia skladovať v<br />

priestore bez priameho prístupu denného svetla. V sklade nesmie byť teplota vyššia ako<br />

25 °C a relatívna vlhkosť vzduchu nesmie byť väčšia ako 60 %. Vzorky balené podľa bodu<br />

č. 14 sa ukladajú prehľadne v jednej alebo vo viacerých vrstvách. Rozhodcovské<br />

laboratórne vzorky a analytické vzorky a iné laboratórne vzorky a analytické vzorky musia<br />

byť uchovávané počas dvoch mesiacov od skončenia analýzy za ustanovených podmienok,<br />

ak <strong>kontrolný</strong> <strong>ústav</strong> neurčí inak. Najmenšia hmotnosť analytickej vzorky musí byť 100 g.<br />

Z rozhodcovských laboratórnych vzoriek vlhkých, tekutých a pastovitých krmív musí byť<br />

časť pôvodnej vzorky uskladnená vo vzduchotesných obaloch pri teplote v sklade alebo v<br />

chladiacom boxe v rozmedzí od 0 °C do +5 °C.<br />

19.Laboratórne vzorky krmiva sa z hľadiska hygienického považujú za materiál kontaminovaný<br />

patogénnymi, podmienečne patogénnymi alebo toxinogénnymi mikroorganizmami.<br />

Preto sa pri práci s nimi musia dodržiavať predpisy z hľadiska bezpečnosti a ochrane<br />

zdravia pri práci. Pri laboratórnych skúškach sa musia dodržiavať bezpečnostné predpisy<br />

podľa STN 01 8003 a podľa iných súvisiacich noriem a predpisov.<br />

20. Ak nie je v metóde skúšania uvedené inak, používajú sa na skúšanie len<br />

a) chemikálie o čistote p.a. (pre analýzu) alebo ch. č.(chemicky čisté), pre HPLC, pre<br />

spektrofotometriu, alebo podľa ČSL4,<br />

b) voda destilovaná podľa STN 68 4063 alebo deionizovaná, alebo demineralizovaná,<br />

c) odmerné banky triedy presnosti A, podľa STN 70 4100, STN 70 4101 a STN ISO 1042<br />

( 70 4105), úradne overené,<br />

d) byrety a pipety triedy presnosti A, podľa STN 70 4100, STN 70 4119 a STN 70 4120,<br />

úradne overené,<br />

e) na prípravu kalibračných roztokov a roztokov presných koncentrácií je vhodné používať<br />

úradne overené odmerné sklo, pipety a byrety.<br />

21. Ak nie je v metóde skúšania uvedené inak, pripravujú sa<br />

a) roztoky indikátorov podľa STN 68 4062 ,<br />

b) tlmivé roztoky (pufre) podľa STN 68 4064 ,<br />

c) pomocné roztoky a činidlá podľa STN 68 4061,<br />

d) odmerné roztoky na<br />

da) acidobázickú titráciu podľa STN 68 4065 ,<br />

db) redox titráciu podľa STN 68 4066 ,<br />

e) roztoky na spektrofotometriu, emisnú plameňovú spektrometriu a atómovú absorbčnú<br />

spektrometriu podľa STN 68 4060,<br />

f) porovnávacie a kontrolné roztoky podľa STN 68 4050,<br />

g) obsah hlavnej látky v zlúčenine použitej na prípravu porovnávacích a <strong>kontrolný</strong>ch<br />

roztokov a roztokov na spektrometriu podľa STN 68 4122.<br />

Na prípravu alebo riedenie roztokov sa používa destilovaná alebo deionizovaná alebo demineralizovaná<br />

voda a ak nie je uvedené konkrétne iné rozpúšťadlo, roztokmi sa rozumejú<br />

vždy vodné roztoky.<br />

46


22. Kalibračné grafy sa zhotovujú podľa zásad uvedených v STN 68 4050 časť 6 čl. 9.3.6<br />

alebo podľa návodu výrobcu používaných prístrojov.<br />

23.Koncentrácia roztokov sa vyjadruje v hmotnostných a objemových %, g/l alebo počtom<br />

mólov látky rozpustených v 1 000 ml roztoku.<br />

Riedenie kvapalných látok sa vyjadruje údajom v zátvorke, napr. (1 + 3), v ktorom prvá<br />

číslica udáva počet objemov riedenej kvapalnej látky a druhá počet objemov destilovanej<br />

(deionizovanej, demineralizovanej) vody, ak nie je menovite uvedené iné rozpúšťadlo.<br />

Pojmom „vhodne zriedený“ alebo „vhodný alikvotný podiel“ sa rozumie také množstvo<br />

skúšanej látky v objemovej jednotke skúšaného roztoku, ktoré pri spektrometrii a obdobných<br />

skúškach sa nachádza v strede alebo v 2/3 časti kalibračného grafu alebo pri odmernom<br />

stanovení sa rovná približne spotrebe odmerného roztoku v medziach rozsahu použitej<br />

byrety, najvhodnejšie v polovici objemu byrety.<br />

24.Odmerným roztokom sa rozumie roztok o presne definovanej koncentrácii v mol/l alebo<br />

roztok o približnej koncentrácii v mol/l so známym prepočítavacím faktorom. Koncentrácia<br />

a prepočítavací faktor sa vyjadrujú s presnosťou na tri desatinné miesta.<br />

25. Ak nie je v skúšobnej metóde uvedené inak, rozumie sa pod pojmom etylalkohol,<br />

etylalkohol čistý alebo denaturovaný 1 % alebo 2 % benzínu.<br />

47


Stanovenie čísla kyslosti tuku<br />

Príloha č. 4<br />

1. Predmet metódy<br />

Číslo kyslosti tuku je množstvo látok kyslej povahy, väčšinou voľných karboxylových<br />

kyselín v mg KOH, ktoré sú potrebné k ich neutralizácii jedným g extraktu, získaného<br />

extrakciou ustanoveným extrakčným činidlom.<br />

2. Podstata metódy<br />

Číslo kyslosti tuku sa stanoví po rozpustení extraktu, spravidla tuku, v zmesi etanol -<br />

dietyléter alkalimetrickou titráciou na fenolftaleín.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. byreta o objeme 5 ml, 10 ml alebo 25 ml, delená po 0,1 ml;<br />

3.2. hydroxid draselný, odmerný roztok, c ( KOH) = 0,05 mol/l;<br />

3.3. zmes etylalkohol - dietyléter, ktorý sa pripravuje zmiešaním etylalkoholu a<br />

dietyléteru v pomere (1+1) a zneutralizuje sa roztokom hydroxidu draselného na<br />

indikátor fenolftalein; zmes sa neutralizuje bezprostredne pred jej použitím;<br />

3.4. fenolftaleín, acidobázický indikátor, pripravený podľa slovenskej technickej normy<br />

(STN 68 4065 č. 2.1.42.).<br />

4. Pracovný postup<br />

4.1. Extrakčná banka s vyextrahovaným tukom sa mierne zahreje a tuk sa rozpustí v 25<br />

ml zmesi etanol - dietyléter. Obsah extrakčnej banky sa po pridaní niekoľkých<br />

kvapiek indikátora titruje odmerným roztokom hydroxidu draselného až do vzniku<br />

slabo ružového zafarbenia titrovaného roztoku. Ak je spotreba titračného činidla<br />

väčšia ako 15 ml, pridá sa na každý jeden ml spotrebovaného činidla päťnásobné<br />

množstvo zmesi etanol - dietyléter, aby sa zabránilo hydrolýze vznikajúceho mydla.<br />

Vo vzorkách, v ktorých bol tuk stanovený po hydrolýze, treba stanoviť číslo<br />

kyslosti tuku po priamej extrakcii tuku.<br />

4.2. Mliečne kŕmne zmesi a kŕmne zmesi ako náhradka mlieka.<br />

Do trecej misky sa odoberie najmenej 10 g vzorky a postupným pridávaním asi 10<br />

ml vody sa rozotrie na hustú kašu. Potom sa pridá asi 10 g jemného kremičitého<br />

piesku a obsah trecej misky sa vytiera trikrát 50 ml dietyléteru. Po každom pridaní<br />

extrakčného činidla sa obsah vytiera počas 2 min, dietyléterový roztok sa filtruje cez<br />

riedky papierový filter do vopred vysušenej a odváženej extrakčnej banky o objeme<br />

250 ml a filter sa dokonale premýva rozpúšťadlom až do neprítomnosti tuku na filtri.<br />

Zo spojených filtrátov sa oddestiluje prevažná časť rozpúšťadla, zvyšok sa opatrne<br />

odparí vo vodnom kúpeli alebo voľne v digestori a extrakt sa vysuší pri teplote<br />

95 °C až 98 °C do konštantnej hmotnosti počas 1 až 2 h. Po ochladení v exsikátore<br />

sa banka s extraktom odváži s presnosťou 0,001 g a číslo kyslosti tuku sa stanoví<br />

postupom uvedeným v bode č. 4.1.<br />

48


5. Výpočet výsledkov<br />

Číslo kyslosti tuku X , vyjadrené ako mg KOH/g tuku, sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

= V m T<br />

v ktorom je<br />

V spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri titrácii v ml,<br />

m hmotnosť vyextrahovaného tuku v g,<br />

T koncentrácia hydroxidu draselného v odmernom roztoku v mg/ml; ak je<br />

koncentrácia roztoku presne c (KOH) = 0,05 mol/l, potom T = 2,8055 mg/ml.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467092-8, ČSN 467092-8.<br />

49


Stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti vodného výluhu<br />

a ukazovateľa formolovej titrácie<br />

1. Predmet metódy<br />

Príloha č. 5<br />

Táto metóda sa vzťahuje na stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti<br />

vodného výluhu a ukazovateľa formolovej titrácie v krmivách.<br />

Kyslosť vodného výluhu zodpovedá voľným látkam reagujúcim kyslo vo vzorke. Celková<br />

kyslosť vodného výluhu zodpovedá súčtu voľných látok reagujúcich kyslo a látok kyslo<br />

reagujúcich, uvoľnených po pridaní formaldehydu. Ukazovateľ formolovej titrácie je<br />

pomer celkovej kyslosti vodného výluhu ku kyslosti vodného výluhu.<br />

2. Podstata metódy<br />

Kyslosť vodného výluhu sa stanoví priamou alkalimetrickou titráciou vodného výluhu do<br />

hodnoty pH 8,5.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. pH meter s príslušenstvom;<br />

3.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom;<br />

3.3. hydroxid draselný, odmerný roztok, c ( KOH) = 0,1 mol/l;<br />

3.4. formaldehyd, roztok 10 %;<br />

3.5. tymol.<br />

4. Pracovný postup<br />

Do kadičky o objeme 400 ml sa naváži 10 g vzorky s presnosťou 0,01 g, pridá sa<br />

200 ml vody, obsah kadičky sa premieša a nechá sa vylúhovať pri laboratórnej teplote<br />

počas 30 min. Počas tejto doby sa obsah kadičky niekoľkokrát intenzívne premieša. Po<br />

uplynutí 30 min sa obsah kadičky filtruje cez riedky papierový filter a výluh sa<br />

konzervuje zrnkom tymolu.<br />

Do kadičky o objeme 250 ml sa napipetuje 100 ml výluhu, vloží sa miešadlo spolu<br />

s elektródami pH metra, kadička sa umiestni na elektromagnetickú miešačku a výluh<br />

sa za stáleho miešania titruje odmerným roztokom hydroxidu draselného až do<br />

hodnoty pH 8,5. Spotreba odmerného roztoku (V 1 ) sa zaznamená.<br />

Do stitrovaného roztoku sa potom pridá 5 ml 10 % roztoku formaldehydu, ktorý sa<br />

vopred zneutralizuje na hodnotu pH 8,5 a výluh sa dotitruje odmerným roztokom<br />

hydroxidu draselného na hodnotu pH 8,5. Spotreba odmerného roztoku (V 2 ) sa taktiež<br />

zaznamená. Stanovenie musí byť urobené v ten istý deň.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

5.1. Kyslosť vodného výluhu X, vyjadrená v mg KOH na 100 g krmiva, sa vypočíta<br />

podľa vzorca<br />

50


X<br />

= V<br />

1 .<br />

m T . 100 ,<br />

5.2. Celková kyslosť vodného výluhu Y, vyjadrená v mg KOH na 100 g krmiva, sa<br />

vypočíta podľa vzorca<br />

Y<br />

= V2 .<br />

m T . 100<br />

,<br />

v ktorých je<br />

V 1 spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri prvej titrácii v ml,<br />

V 2 celková spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri prvej a druhej<br />

titrácii v ml,<br />

T titer odmerného roztoku hydoxidu draselného; ak koncentrácia odmerného<br />

roztoku je presne c(KOH)=0,1 mol/l, potom T=5,611 mg/ml,<br />

m hmotnosť alikvotného podielu navážky vzorky krmiva v g.<br />

5.3. Ukazovateľ formolovej titrácie Z sa vypočíta podľa vzorca<br />

Z<br />

Y<br />

=<br />

.<br />

X<br />

6. Použitá literatúra: STN 467092 časť 19, ČSN 467092-19<br />

51


Stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych kŕmnych zmesiach v °SH<br />

1. Predmet metódy<br />

Príloha č. 6<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych<br />

kŕmnych zmesiach titráciou.<br />

Kyslosťou vodného výluhu v mliečnych kŕmnych zmesiach sa rozumie titračná kyslosť na<br />

fenolftaleín vo vzťahu na hmotnosť krmiva.<br />

2. Podstata metódy<br />

Odvážené množstvo vzorky sa vyluhuje vodou a vodný výluh sa titruje do rovnakého<br />

sfarbenia ako je farba porovnávacieho roztoku.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. byrety s delením 1 / 20 ml;<br />

3.2. pipeta o objeme 100 ml;<br />

3.3. titračná banka o objeme 250 ml;<br />

3.4. kadička o objeme 400 ml;<br />

3.5. hydroxid sodný, odmerný roztok , c ( NaOH) = 0,1mol/l;<br />

3.6. fenolftaleín, roztok v etanole ( 20 g / 1 000 ml);<br />

3.7. síran kobaltnatý heptahydrát, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej<br />

banky o objeme 100 ml naváži 5,00 g CoSO 4 . 7 H 2 O, rozpustí vo vode, vodou sa<br />

doplní po značku a premieša sa,<br />

3.8. porovnávací roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do 100 ml filtrátu vzorky pridáva<br />

jeden ml roztoku síranu kobaltnatého.<br />

4. Pracovný postup<br />

Do kadičky o objeme 400 ml sa naváži 5 g vzorky s presnosťou 0,001 g a obsah sa<br />

dokonale rozmieša s 200 ml vody. Vzorka sa najskôr rozmieša s malým množstvom vody<br />

tak, aby sa zamedzilo tvorbe hrudiek a až potom sa pridá zvyšná časť vody. Po dokonalej<br />

homogenizácii sa obsah nechá stáť počas 30 min, pričom sa počas 20 min občas zamieša.<br />

Potom sa z roztoku nad sedimentom napipetuje do titračnej banky 100 ml, a to tak, aby sa<br />

sediment nezvíril, pridajú sa 2 ml indikátora a titruje sa odmerným roztokom hydroxidu<br />

sodného c ( NaOH) = 0,1mol/l až do získania rovnakého ružového sfarbenia ako má<br />

porovnávací roztok. Výsledné sfarbenie stitrovaného roztoku sa nesmie počas 30 s zmeniť.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Kyslosť vodného výluhu X (ako H + ) v mmol/kg sa vypočíta podľa vzorca<br />

52


X<br />

= V . V . C<br />

1 3<br />

mV .<br />

3<br />

,<br />

ktorom je<br />

V 1<br />

celkový objem výluhu v ml,<br />

V 2 objem výluhu, napipetovaný na stanovenie v ml,<br />

V 3 objem odmerného roztoku, spotrebovaný pri titrácii v ml,<br />

m hmotnosť navážky vzorky v g,<br />

C koncentrácia odmerného roztoku hydroxidu sodného v mmol/l.<br />

Na vyjadrenie kyslosti v konvenčných stupňoch Soxhlet - Henkela (°SH) sa používa<br />

vzorec<br />

X<br />

25mmol , . kg<br />

pričom<br />

− 1 ,<br />

SH=2,5 mmol/kg, čo zodpovedá spotrebe 1 ml odmerného roztoku hydroxidu sodného<br />

c(NaOH)=0,25 mol/l na 100 g.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 4/12.<br />

53


Stanovenie zrnitosti<br />

Príloha č. 7<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie zrnitosti sypkých kŕmnych zmesí<br />

a premixov doplnkových látok sitovým rozborom.<br />

2. Podstata metódy<br />

Zrnitosť krmiva sa stanoví triediacou skúškou, a to sitovým rozborom nepomletej vzorky<br />

na sitách; hmotnosť zvyškov na site alebo hmotnosť prepadu sa vyjadrí v percentách z<br />

celkovej hmotnosti vzorky.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. sada sít podľa slovenskej technickej normy (STN ISO 3310-1: Skúšobné sitá.<br />

Technické požiadavky a skúšanie. 1. časť: Skúšobné sitá z kovovej tkaniny.) s kruhovými<br />

rámami o priemere 200 mm, s drôtenou tkaninou so štvorcovými okami o<br />

týchto dĺžkach strany: 2,8 mm, 2,0 mm, 1,0 mm, 0,8 mm, 0,5 mm a 0,2 mm;<br />

3.2. mechanické preosievadlo vhodnej konštrukcie.<br />

4. Pracovný postup<br />

Naváži sa 100 g vzorky s presnosťou na 0,1 g a preosieva sa presne 2 min na preosievadle<br />

pri 120 ot/min na sitách s kruhovými rámami. Skúška v tej istej laboratórnej vzorke<br />

krmiva sa vykonáva dvakrát.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Zvyšky krmiva na jednotlivých sitách alebo jeho prepad sa odvážia a vyjadria v percentách.<br />

Výsledok sa vypočíta ako aritmetický priemer z dvoch stanovení na každé použité<br />

sito. Zaokrúhľuje sa na desatinu percenta.<br />

Spravidla sa zisťuje<br />

5.1. v kŕmnych zmesiach: zvyšok na site 2,8 mm,<br />

zvyšok na site 2,0 mm,<br />

zvyšok na site 1,0 mm,<br />

prepad sitom 0,5 mm,<br />

prepad sitom 0,2 mm,<br />

5.2. v premixoch doplnkových látok: zvyšok na site 1,0 mm,<br />

zvyšok na site 0,8 mm.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/2, ČSN 467092-35.<br />

54


Stanovenie obsahu feromagnetických prímesí<br />

Príloha č. 8<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie feromagnetických prímesí v krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Feromagnetické prímesi sa stanovia odvážením častíc, zachytených na magnete.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. sito s kruhovým rámom o veľkosti ôk 0,2 mm;<br />

3.2. mechanické preosievadlo;<br />

3.3. trvalý magnet s polyetylénovou fóliou;<br />

3.4. vhodné meradlo o presnosti merania 0,2 mm.<br />

4. Pracovný postup<br />

Naváži sa 100 g vzorky s presnosťou na 0,1 g a preosieva sa mechanicky presne 2 min na<br />

preosievadle pri 120 ot/min. Ak ide o lisované zmesi, treba granule najskôr rozdrviť na<br />

častice o veľkosti 2,0 mm. Zvyšok na site sa nasype na sklenenú podložku a rozhrnie sa<br />

do vrstvy vysokej asi 1 cm. Trvalým magnetom obaleným polyetylénovou fóliou sa<br />

prechádza ponad vytvorenú vrstvu v dvoch smeroch na seba kolmých tak, aby bola<br />

zachytená celá plocha zvyšku. Polyetylénová fólia sa potom opatrne zloží z magnetu<br />

a feromagnetické prímesi sa odvážia na analytických váhach.<br />

Ak sú medzi časticami zachytenými na magnete prímesi o veľkosti asi 1 mm a väčšie,<br />

odmeria sa s použitím lupy najväčší rozmer najväčšej častice a zistí sa, či vzorka obsahuje<br />

feromagnetické prímesi väčšie ako 1,0 mm. Skúška sa vykonáva dvakrát.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Obsah feromagnetických prímesí X v g sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

m<br />

+<br />

m<br />

1 2<br />

2<br />

,<br />

v ktorom je<br />

m 1 hmotnosť feromagnetických prímesí z prvej skúšky v g,<br />

m 2 hmotnosť feromagnetických prímesí z druhej skúšky v g.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/3, ČSN 46702-33.<br />

55


1. Predmet metódy<br />

Stanovenie veľkosti tukových častíc v mliečnych kŕmnych zmesiach<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie veľkosti tukových častíc v<br />

mliečnych kŕmnych zmesiach.<br />

2. Podstata metódy<br />

Tukové častice v mliečnych kŕmnych zmesiach sa zisťujú mikroskopicky.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

Príloha č. 9<br />

3.1. mikroskop s okulárom, vybaveným okulárovým mikrometrom;<br />

3.2. podložné a krycie sklíčka;<br />

3.3. jód, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 2 g jodidu draselného a 1 g jódu rozpustí<br />

v 100 ml vody;<br />

3.4. Sudan červeň III , roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa za tepla nasýtený roztok<br />

Sudanu III v 96 % etanole filtruje cez stredne hustý filter a zmieša sa s glycerínom<br />

v pomere (1 + 1).<br />

4. Pracovný postup<br />

Na podložné sklíčko sa tyčinkou nanesie niekoľko mg vzorky, pridá sa kvapka roztoku<br />

jódu na zafarbenie škrobových zŕn, pričom sa tuk nezafarbí alebo sa pridá kvapka roztoku<br />

Sudan červeň III, ktorým sa tuk zafarbí na ružovo až na červeno. Preparát sa prikryje<br />

sklíčkom a pod mikroskopom sa merajú veľkosti tukových častíc. Z jednej vzorky krmiva<br />

sa pripravia tri preparáty na meranie. Ak je vo všetkých troch preparátoch zistená len<br />

jedna tuková častica väčšia ako 20 μm, nepovažuje sa to za výskyt.<br />

5. Vyjadrenie výsledkov<br />

Veľkosť tukových častíc sa vyjadruje v μm so zaokrúhlením na 0,5 μm .<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/4, ČSN 467092-32.<br />

56


Príloha č. 10<br />

1. Predmet metódy<br />

Stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych kŕmnych zmesí<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych<br />

kŕmnych zmesí vážkovou metódou.<br />

2. Podstata metódy<br />

Sypná hmotnosť sa stanovuje zmeraním objemu vzorky mliečnej kŕmnej zmesi o určenej<br />

hmotnosti.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. odmerný valec o objeme 250 ml;<br />

3.2. podložka.<br />

4. Pracovný postup<br />

Naváži sa 100 g vzorky mliečnej kŕmnej zmesi s presnosťou na 0,1 g, nasype sa do<br />

odmerného valca o objeme 250 ml a sklepáva sa ručne vo valci o podložku 100 poklepmi.<br />

Výška zdvihov dna valca od podložky má byť 25 mm až 30 mm.<br />

5. Výpočet<br />

Sypná hmotnosť m v g/ml sa vypočíta podľa vzorca<br />

m<br />

= 100 v ,<br />

v ktorom je<br />

v<br />

objem mliečnej kŕmnej zmesi v ml po sklepaní.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/4.<br />

57


Príloha č. 11<br />

Stanovenie indexu rozpustnosti sušeného mlieka<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie indexu rozpustnosti sušeného<br />

mlieka.<br />

Index rozpustnosti sušeného mlieka je objem usadeniny, stanovený touto metódou,<br />

v obnovenom mlieku v ml.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vzorka obnoveného mlieka sa odstredí v centrifugačnej skúmavke a objem nerozpustnej<br />

usadeniny sa odčíta v ml. Na zreteľné zistenie objemu nerozpustnej usadeniny sa do<br />

obnoveného mlieka pridáva roztok farbiva.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. elektrický mixér s frekvenciou otáčania 108 . s -1 pri chode na prázdno, s nádobou o<br />

objeme jeden liter;<br />

3.2. odstredivka, skonštruovaná tak, aby umožňovala na vonkajšom konci<br />

odstreďovanej skúmavky relatívne zrýchlenie 350 ±50 G, napr. odstredivka typu<br />

Gerber, o polomere 0,260 m, s frekvenciou otáčania 18,2 . s -1 . Relatívne zrýchlenie<br />

odstreďovanej skúmavky sa vypočíta podľa vzorca<br />

G<br />

2<br />

f R<br />

= ( 2 π . ) .<br />

98 ,<br />

,<br />

v ktorom je<br />

f frekvencia otáčania, v s -1<br />

R polomer odstredivky v m;<br />

3.3. centrifugačné skúmavky o objeme 10 ml, 25 ml alebo 50 ml so zátkami z gumy<br />

alebo z umelej hmoty. Objemy, rozmery a delenie centrifugačných skúmaviek sú<br />

uvedené v pripojenej tabuľke. Presnosť kalibrácie sa overuje mikrobyretou;<br />

3.4. sklenená fľaša o objeme 250 ml so zátkou z gumy alebo z umelej hmoty;<br />

3.5. sklenené guličky o priemere asi 5 mm;<br />

3.6. pipeta o objeme 15 ml;<br />

3.7. kužeľová banka o objeme 300 ml;<br />

3.8. byreta o objeme 10 ml s delením na 0,05 ml;<br />

3.9. laboratórny teplomer do 100 °C s delením na 1 °C;<br />

3.10. roztok farbiva, ktorý sa pripravuje tak, že sa v 100 ml destilovanej vody rozpustí<br />

0,1 g naftolovej červene alebo 0,1 g neutrálnej červene, alebo 0,1 g metylénovej<br />

zelene;<br />

3.11. odpeňovací prostriedok, napr. oktylalkohol alebo diglykollaurát.<br />

58


4. Pracovný postup<br />

4.1. Príprava vzorky<br />

Pripravená vzorka sušeného mlieka o laboratórnej teplote sa nasype do suchej<br />

nádoby s tesniacim vrchnákom, ktorej objem je dvakrát väčší, ako objem vzorky.<br />

Nádoba sa ihneď uzatvorí vrchnákom a mlieko sa dôkladne premiešava<br />

pretrepávaním a prevracaním nádoby.<br />

4.2. Obnovovanie sušeného mlieka<br />

Obnovovanie sušeného mlieka sa vykonáva takto: na 100 ml vody sa pridá 13,50 g<br />

plnotučného mlieka alebo 12 g polotučného mlieka alebo 10 g odtučneného mlieka.<br />

Voda sa odmeriava pipetou.<br />

Ak sa obnovuje sušené mlieko mechanickým spôsobom, navážka sa vloží do nádoby<br />

mixéra, pridá sa voda o teplote 24 ° C ±2 ° C a mieša sa za podmienok<br />

zabezpečujúcich úplné rozpustenie výrobku. Pridajú sa 3 kvapky odpeňovacieho<br />

prostriedku. Ak sa použije elektrický mixér o frekvencii otáčania 108 . s -1 pri chode<br />

na prázdno, mieša sa počas 90 s.<br />

Ak sa obnovuje sušené mlieko ručne, navážka a voda o teplote 40 ±2 °C sa vloží do<br />

sklenenej fľaše o objeme 250 ml, pridá sa 25 g sklenených guličiek, fľaša sa uzatvorí<br />

zátkou a ručne sa pretrepáva počas 3 min frekvenciou 75 až 80 pohybov za min.<br />

Obnovené mlieko sa preleje do kužeľovej banky, uzatvorí zátkou, ochladí na teplotu<br />

miestnosti a nechá sa počas 20 min stáť.<br />

4.3. Vlastné stanovenie<br />

Obnovené sušené mlieko sa dôkladne premiešava lyžičkou počas 5 s. Do centrifugačnej<br />

skúmavky sa naleje obnovené mlieko až po hornú značku a pridajú sa dve<br />

až tri kvapky roztoku farbiva. Skúmavka sa uzatvorí, niekoľkokrát pretrepe a vloží<br />

sa do púzdra odstredivky. Na upevnenie skúmavky v odstredivke sa používajú<br />

púzdra z umelej hmoty alebo papiera.<br />

Skúmavka sa odstreďuje počas 5 min. Potom sa kvapalina nad usadeninou opatrne<br />

odsaje pipetou tak, aby nad usadeninou zostal jeden až 1,5 ml vrstvy tekutiny. Tuk<br />

na stenách skúmavky sa opatrne odstráni pomocou filtračného papiera. Centrifugačná<br />

skúmavka sa znovu naplní po hornú značku vodou o laboratórnej teplote a<br />

pridajú sa dve až tri kvapky roztoku farbiva. Skúmavka sa uzatvorí, pretrepe a<br />

odstreďuje sa počas 5 min. Potom sa zistí objem usadeniny v ml. Skúmavka sa<br />

umiestni do zvislej polohy a sleduje sa proti ostrému zdroju svetla. Ak nie je povrch<br />

usadeniny kolmý na os skúmavky, odčíta sa horná a dolná hranica povrchu usadeniny.<br />

Za výsledok sa považuje aritmetický priemer týchto dvoch hodnôt.<br />

5. Vyjadrovanie výsledku<br />

Index rozpustnosti sušeného mlieka sa vyjadruje množstvom nerozpustnej usadeniny,<br />

zisteným v centrifugačnej skúmavke v ml. Výsledok sa uvádza s presnosťou na pol<br />

dielika stupnice.<br />

Pri uvedení výsledku treba uviesť spôsob obnovenia sušeného mlieka a objem<br />

centrifugačnej skúmavky.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 4/3, ČSN 467092-31.<br />

59


Objem<br />

skúmavk<br />

y v ml<br />

Dĺžka<br />

v mm<br />

Objemy, rozmery a delenie centrifugačných skúmaviek<br />

Vonkajší<br />

priemer<br />

otvoreného<br />

konca<br />

v mm<br />

Hrúbka<br />

steny<br />

v mm<br />

Dĺžka<br />

kónickej<br />

časti<br />

v mm<br />

Vzdialenosť<br />

hornej značky<br />

od otvoreného<br />

konca skúm.<br />

v mm<br />

Delenie<br />

skúmaviek<br />

v ml<br />

10 120 ±2 17 ±0,4 1,2 ±0,2 60 ±2 23 ±0,5 od 0 do 4 po 0,1<br />

od 4 do10 po 0,2<br />

25 150 ±3 24 ±0,5 1,8 ±0,2 60 ±2 23 ±1 od 0 do 2 po 0,1<br />

od 2 do 10 po 0,5<br />

50<br />

50<br />

185 ±5<br />

135 ±2<br />

25 ±0,5<br />

29,2 - 30<br />

1,8 ±0,2<br />

2,5 ±0,2<br />

63 ±2<br />

55 ±2<br />

23 ±1<br />

20 ±1<br />

od 0 do 1 po 0,1<br />

od 1 do 2 po 0,2<br />

od 2 do 10 po 0,5<br />

nad 10 po 1,0<br />

60


Príloha č. 12<br />

Stanovenie odrolu<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie odrolu v lisovaných krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vzorka lisovaného krmiva sa preoseje ustanoveným spôsobom a prepad sitom sa odváži.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom a reguláciou kmitov<br />

a času, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu 150 mm a výške<br />

rámu 20 mm;<br />

3.2. sada sít s dierovanými plechmi so štvorcovými protiľahlými otvormi podľa slovenskej<br />

technickej normy (STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické požiadavky<br />

a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá z dierovaného plechu.) o týchto rozmeroch:<br />

4. Pracovný postup<br />

Na priemer granúl<br />

Dĺžka strany otvorov v mm<br />

2,1 až 3,5 mm 2<br />

3,6 až 6,5 mm 3,15<br />

6,6 až 10,0 mm 6,3<br />

nad 10,0 mm 8<br />

Laboratórna vzorka lisovaného krmiva o hmotnosti 600 g až 700 g sa odváži s presnosťou<br />

na 0,1 g a vysype sa na sito zodpovedajúce priemeru granúl. Sito sa upevní do<br />

preosievacieho prístroja a vzorka sa preosieva počas 2 min pri rýchlosti 120 kmitov/min.<br />

Prepad sitom sa odváži s presnosťou na 0,1 g.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Množstvo odrolu X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

m<br />

=<br />

1<br />

.100<br />

m<br />

2<br />

,<br />

v ktorom je<br />

m 1 hmotnosť prepadu v g,<br />

m 2 navážka v g.<br />

Výsledok sa zaokrúhľuje na desatinu percenta.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/7, ČSN 467092-36.<br />

61


Stanovenie pevnosti v otere<br />

Príloha č. 13<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pevnosti v otere v lisovaných<br />

krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Granule lisovaného krmiva bez zlomkov, vytriedené prepadaním častíc sitami, podľa<br />

metódy uvedenej v prílohe č. 12, sa mechanicky namáhajú za ustanovených konštantných<br />

podmienok. Po mechanickom namáhaní granúl sa oddelí časť prepadajúca sitami ustanovenými<br />

na daný priemer granúl. Zvyšok na site sa odváži.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. prístroj na zisťovanie oteru s komorami štvorcového tvaru o rozmeroch 305 mm x<br />

305 mm x 127 mm, v ktorom sú uhlopriečne umiestnené vynášacie lopatky o<br />

rozmeroch 230 mm x 50 mm. Komory musia byť tesné; vykonávajú centrický<br />

rotačný pohyb, pričom os otáčania (c) je kolmá na stenu komory o rozmeroch 305<br />

mm x 305 mm a nasmerovaná na stred tejto steny. Prístroj musí umožniť dodržanie<br />

predpísaného počtu otáčok a reguláciu času, počas ktorého komory rotujú okolo osi;<br />

3.2. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom a reguláciou počtu<br />

kmitov a času preosievania, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu<br />

150 mm a výške rámu 20 mm;<br />

3.3. sada sít s dierovanými plechmi so štvorcovými protiľahlými otvormi podľa<br />

slovenskej technickej normy (STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické<br />

požiadavky a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá z dierovaného plechu.) o týchto<br />

rozmeroch:<br />

4. Pracovný postup<br />

Na priemer granúl Dĺžka strany otvorov v mm<br />

2,1 až 3,5 mm 2<br />

3,6 až 6,5 mm 3,15<br />

6,6 až 10,0 mm 6,3<br />

nad 10,0 mm 8<br />

Zo zvyškov granúl, získaných podľa prílohy č. 12, sa naváži 500 g s presnosťou na 0,1 g<br />

a vsype sa do komory prístroja. Ak má podiel nad sitom po prvom preosiatí menšiu<br />

hmotnosť ako 500 g, najmenej však 300 g, možno vykonať skúšku, pričom sa vo výpočtovom<br />

vzorci uvedie jeho hmotnosť po skúške. Komora oterového prístroja vykonáva<br />

rotačný pohyb o rýchlosti 50 ot/min počas 10 min.<br />

Potom sa obsah komory vysype na ďalšie sito, zodpovedajúce priemeru granúl a znova sa<br />

preosieva počas 2 min rýchlosťou 120 kmitov/min. Po preosiatí sa zvyšok na site odváži<br />

s presnosťou na 0,1 g.<br />

62


5. Výpočet výsledkov<br />

Pevnosť v otere X sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

m<br />

=<br />

1<br />

.100<br />

m<br />

2<br />

......,<br />

v ktorom je<br />

m 1 hmotnosť zvyšku po vytriedení v g po druhom preosiatí,<br />

m 2 navážka vzorky v g.<br />

Schématický nákres komôr na stanovenie pevnosti v otere<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/8, ČSN 467092-39.<br />

63


Stanovenie dĺžky a priemeru granúl<br />

Príloha č. 14<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie dĺžky a priemeru granúl v lisovaných<br />

krmivách.<br />

Podstata metódy<br />

Priemer a dĺžka granúl sa zistí ako priemer merania určitého počtu granúl, ktoré sa vo<br />

svojom priemere výrazne nelíšia, pričom nejde o zmes granúl, vyrobených na matriciach<br />

rôzneho priemeru.<br />

2. Skúšobne pomôcky<br />

Posuvné meradlo o presnosti merania 0,1 mm.<br />

3. Pracovný postup<br />

Zo vzorky lisovaného krmiva sa vyberie 100 na vzhľad neporušených granúl bez<br />

zlomkov, ktoré majú tvar valčekov a výrazne sa nelíšia vo svojom priemere. Z týchto<br />

granúl sa náhodne vyberie 20 granúl na vlastné meranie. Posuvným meradlom sa zmeria<br />

priemer a dĺžka každej granule.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

Priemer granúl X a dĺžka granúl X d v mm, zaokrúhlených na jedno desatinné miesto, sa<br />

vypočíta ako aritmetický priemer zo súčtu nameraných hodnôt podľa vzorca<br />

X ( X ) =<br />

d<br />

v ktorom sú<br />

X + X + X ..... X<br />

n<br />

1 2 3 20<br />

,<br />

X 1 až X 20 jednotlivé hodnoty priemeru alebo dĺžky meraných granúl,<br />

n počet meraní priemeru alebo dĺžky.<br />

5. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/9, ČSN 467092-40.<br />

64


Príloha č. 15<br />

Stanovenie pevnosti granúl<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pevnosti granúl v lisovaných<br />

krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Granula lisovaného krmiva sa stláča v prístroji vzrastajúcou silou. Hodnota sily, potrebná<br />

na deformáciu granule, sa odčíta na stupnici prístroja.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

Stláčací prístroj s dvomi <strong>skúšobný</strong>mi rovnobežnými plochami zabezpečujúcimi plynulé<br />

pôsobenie sily na skúšanú granulu. Prístroj je vybavený kalibrovanou stupnicou<br />

vyjadrujúcou silu v jednotke Newton (N). Dĺžka skúšobnej plochy je 14 mm až 30 mm<br />

a musí sa zvoliť tak, aby presahovala priemer skúšanej granule. Šírka skúšobnej plochy je<br />

4,5 mm.<br />

4. Pracovný postup<br />

Zo vzorky lisovaného krmiva sa vyberie najmenej 100 vzhľadovo neporušených granúl<br />

bez zlomkov, ktoré majú tvar valčekov a ktorých dĺžka sa rovná najviac šírke <strong>skúšobný</strong>ch<br />

plôch a najviac dvojnásobku priemeru granule. Z týchto granúl sa náhodne vyberie<br />

20 granúl na meranie. Po nastavení prístroja do základnej polohy sa vkladajú jednotlivé<br />

granule do stredu pevnej skúšobnej plochy tak, aby pozdĺžna os granule bola kolmo na<br />

pozdĺžnu os skúšobnej plochy a na smer pôsobenia sily. Stláčanie granúl musí byť plynulé<br />

s nárastom sily najviac 5 N/s až do okamžiku prasknutia granule alebo jej zjavnej<br />

deformácie. Dosiahnutá sila sa odčíta na stupnici prístroja na presnosť jeden N.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Pevnosť granúl X v N sa vypočíta ako aritmetický priemer zo súčtu nameraných hodnôt<br />

podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

X + X + X .... X<br />

n<br />

1 2 3 20<br />

,<br />

v ktorom sú<br />

X 1 až X 20<br />

n<br />

jednotlivé hodnoty pevnosti granúl,<br />

počet skúšaných granúl.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/10, ČSN 467092-38.<br />

65


Stanovenie veľkosti drviny<br />

Príloha č. 16<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie veľkosti drviny v lisovaných<br />

krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vzorka sa preosieva sadou sít za ustanovených podmienok. Zvyšok na site a prepad sa<br />

odváži a vyjadrí v percentách.<br />

3. Skúšobné pomôcky<br />

3.1. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom, reguláciou počtu<br />

kmitov a doby preosievania, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu<br />

150 mm a výške rámu 20 mm,<br />

3.2. sada sít, ktoré sa dávajú do prístroja s prihliadnutím na veľkosť častíc a na podiel<br />

prepadu podľa tabuľky<br />

Sitá o dĺžke strany<br />

otvorov v mm<br />

Poznámka<br />

0,2 drôtená tkanina so štvorcovými okami podľa slovenskej<br />

technickej normy*<br />

2 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy**<br />

2,8 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy **<br />

3,15 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy **<br />

4 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy **<br />

6,3 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy **<br />

8 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi<br />

podľa slovenskej technickej normy **<br />

* : STN ISO 3310-1 Skúšobné sitá. Technické požiadavky a skúšanie. 1. časť: Skúšobné sitá<br />

z kovovej tkaniny.<br />

**: STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické požiadavky a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá<br />

z dierovaného plechu.<br />

4. Pracovný postup<br />

Laboratórna vzorka drveného lisovaného krmiva o hmotnosti najmenej 500 g sa naváži<br />

s presnosťou na 0,1 g, vysype sa na horné sito o najväčšej dĺžke strany otvoru a preosieva<br />

sa počas 2 min pri rýchlosti 120 kmitov/min. Po preosiatí vzorky sa odvážia jednotlivé<br />

zvyšky na horných sitách a prepad pod posledným sitom s presnosťou na 0,1 g.<br />

66


5. Výpočet výsledkov<br />

Zvyšok na site pre najväčšiu veľkosť častíc alebo prepad sitom o priemere ôk 0,20 mm X<br />

v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

1<br />

m .100<br />

m<br />

2<br />

,<br />

v ktorom je<br />

m 1 hmotnosť zvyšku alebo prepadu v g,<br />

m 2 navážka vzorky v g.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/11.<br />

67


Zmyslové hodnotenie krmiva<br />

Príloha č. 17<br />

1. Zmyslové posudzovanie<br />

Zmyslové posudzovanie je postup hodnotenia pri ktorom sa využívajú ľudské zmyslové<br />

orgány s ich subjektívnym vnímaním vlastností posudzovaných krmív, takým spôsobom,<br />

aby sa za presne stanovených podmienok hodnotenia dosahovali spoľahlivé, zhodné a<br />

opakovateľné výsledky. Pre vylúčenie možnej subjektivity pri zmyslovom hodnotení sa<br />

posudzovanie zmyslových chýb krmív vykonáva komisionálne, a to komisiou o nepárnom<br />

počte členov, ktorí absolvovali v časovom intervale najmenej do päť rokov overenie<br />

senzorických schopnosti, predpísaným spôsobom podľa prílohy č. 18.<br />

1.1. Požiadavky na prostredie<br />

Miestnosť, určená na hodnotenie, musí byť čistá, dobre vetrateľná aj počas<br />

hodnotenia, bez akýchkoľvek pachov, steny a strop jasné, svetlej farby (biela alebo<br />

svetlokrémová), podlaha a pracovné stoly ľahko čistiteľné alebo umývateľné,<br />

bez pórov.<br />

Osvetlenie miestnosti musí byť rovnomerné, so stálou intenzitou a farbou.<br />

V prípade nedostatočného denného osvetlenia treba zabezpečiť umelé osvetlenie<br />

dostatočnej intenzity.<br />

Teplota miestnosti musí byť stála, okolo 18 °C. Odporúča sa klimatizácia<br />

miestnosti, umožňujúca tiež stálu relatívnu vlhkosť 75 %.<br />

Dôležitá je dostatočná veľkosť priestoru pre posudzovateľa, aby sa pri hodnotení<br />

necítil stiesnený.<br />

Posudzovateľom treba pri posudzovaní vylúčiť všetky rušivé faktory, ktoré by<br />

ovplyvňovali objektívnosť výsledkov.<br />

1.2. Požiadavky na pomôcky<br />

Používané pomôcky musia byť zdravotne bezchybné, bez vône a pachov, a nesmú<br />

preberať cudzie vône a pachy. Najvhodnejšie je sklo, porcelán, nástroje<br />

z nerezového materiálu. Nádoby so vzorkami, ktoré sú predkladané k hodnoteniu,<br />

musia mať rovnaký tvar, vzhľad, veľkosť a farbu. Ak sa posudzuje farba tekutej<br />

vzorky musí byť sklo nádoby priehľadné a bezfarebné.<br />

1.3. Požiadavky na posudzovateľov<br />

Za posudzovateľov treba vyberať len pracovníkov, ktorí majú pre túto prácu<br />

príslušné teoretické aj praktické znalosti v danom odbore, a svojím prístupom sú<br />

zárukou objektívneho posudzovania. Posudzovateľ môže hodnotiť len vtedy, ak sa<br />

psychicky aj fyzicky cíti zdravý a je odborne spôsobilý objektívne hodnotiť (nemá<br />

byť nachladnutý, vyčerpaný, alebo inak indisponovaný). Posudzovateľ nesmie<br />

najmenej jednu hodinu pred hodnotením, ani v priebehu hodnotenia fajčiť, jesť<br />

pikantné jedlá s výrazným pachom (napr. cibuľa, cesnak, zrejúce syry a pod.), piť<br />

alkohol, horúce a koncentrované nápoje, používať silne parfumovanú kozmetiku.<br />

K hodnoteniu nemá pristupovať hladný ani príliš nasýtený. Posudzovateľ musí<br />

hodnotiť bez predsudkov, so záujmom a s vedomím zodpovednosti za výsledok<br />

hodnotenia. Posudzovatelia sa nesmú behom hodnotenia navzájom dorozumievať.<br />

1.4. Požiadavky na vzorky<br />

Pri posudzovaní musia byť vzorky označené tak, aby informácie o ich pôvode<br />

nemohli ovplyvniť hodnotenie posudzovateľov. Ak sa posudzuje chuť, vzorky sa<br />

vždy posudzujú vytemperované na konzumnú teplotu, alebo na teplotu, pri ktorej<br />

sa najviac prejavujú chyby a rozdiely v kvalite. Pri vzorkách krmív sa obvykle<br />

neposudzuje chuť. Pach sa posudzuje pri izbovej teplote, alebo po zaparení<br />

68


horúcou vodou. Balenie, etikety a uzávery treba hodnotiť oddelene od vlastných<br />

vzoriek. Pri posudzovaní v rámci pravidelnej laboratórnej kontroly alebo kontroly<br />

orgánmi oprávnenými vykonávať odbornú štátnu kontrolu, sa tieto požiadavky<br />

použijú primerane, pričom je možné prikladať štandardnú vzorku na porovnanie.<br />

1.5. Posudzovanie vzhľadu, farby, štruktúry a konzistencie krmiva príp. prítomnosti<br />

cudzorodých prímesí alebo živých škodcov.<br />

Vzhľad, farba, štruktúra, konzistencia, prítomnosť cudzorodých prímesí<br />

alebo živých škodcov sa v krmive posudzujú spravidla pri dobrom dennom svetle,<br />

jedine v nevyhnutných a neodkladných prípadoch pri bezfarebnom umelom<br />

osvetlení. Vzorka sa rozprestrie na bielej podložke, napr. na filtračnom papieri,<br />

pritlačí sa do kompaktnej vrstvy a prezerá sa lupou alebo bez nej. Osobitne<br />

sa posudzujú odchýlky od farby typickej pre dané krmivo. V kŕmnych zmesiach sa<br />

posudzuje farba s prihliadnutím na podiel kŕmnych surovín. Ak ide o štruktúru<br />

a konzistenciu, osobitne sa posudzuje neporušenosť pôvodného stavu a kvalita<br />

opracovania jednotlivých kŕmnych surovín (ostré šupiny, kosti, celé zrná, zlepené<br />

hrudky a pod.). V lisovaných kŕmnych zmesiach sa posudzuje, či granule<br />

majú rovnakú farbu a priemer.<br />

V odôvodnených prípadoch sa o nálezoch urobí fotodokumentácia.<br />

1.6. Posudzovanie pachu krmiva<br />

Ak ide o celozrnné krmivo, posudzuje sa pach v nepomletom stave, ako aj po<br />

zomletí. V ostatných krmivách sa pach posudzuje v pôvodnom stave laboratórnej<br />

vzorky, ktorá, ak je to potrebné, môže sa ešte nahrubo podrviť v trecej miske.<br />

Posudzuje sa druh a intenzita pachu v pôvodnom stave a po slabom zahriatí,<br />

najvhodnejšie v sušiarni v kadičke prikrytej hodinovým sklom.“.<br />

2. Mikroskopia krmiva<br />

Slúži na určovanie jednotlivých druhov kŕmnych surovín a na určovanie prítomnosti<br />

nežiaducich prímesí semien a plodov. Vykonáva sa z laboratórnej vzorky, jemne<br />

rozotrenej v trecej miske. Krmivá s vyšším obsahom tuku sa pred ďalšou úpravou musia<br />

odtučniť takto:<br />

Do 400 ml kadičky sa vloží 5 g rozotretej vzorky a pridá sa 15 ml 5 % H 2 SO 4 a 150 ml<br />

destilovanej vody. Za stáleho miešania sa vzorka pomaly varí počas 7 min. Potom sa<br />

doplní destilovanou vodou po okraj kadičky a nechá sa odstáť. Po uplynutí 60 min. sa<br />

kvapalina nad usadeninou opatrne zleje. Pridá sa 210 ml 5 % KOH a doplní sa destilovanou<br />

vodou na pôvodný objem. Varí sa opäť počas 7 min. za občasného premiešania.<br />

Po ukončení varu sa doplní destilovanou vodou a nechá sa počas asi 60 min. odstáť.<br />

Dekantácia sa vykonáva trikrát. Živočíšne múčky sa varia len s 5 ml 5 % KOH a 150 ml<br />

destilovanej vody od 2 min. do 5 min.<br />

Bunečné štruktúry sa posudzujú podľa vlastných štandardov pripravených z jednotlivých<br />

druhov krmiva tak, aby neboli znečistené inými krmivami.<br />

Na mikroskopické skúšanie je najvhodnejšie 200 až 300 násobné zväčšenie.<br />

3. Určenie škodcov v obilninách, strukovinách a olejninách<br />

3.1. Na zisťovanie skladištných škodcov sa laboratórna vzorka preoseje sitom o priemere<br />

alebo dĺžke strany najmenej 30 cm s kruhovými alebo štvorcovými otvormi o priemere<br />

69


ôk alebo dĺžke strany ôk 2,2 mm až 2,5 mm alebo podľa druhu krmiva aj s menšími<br />

otvormi ôk sita.<br />

Vzorka sa vysype na sito po častiach. Každá časť sa preosieva krúživým pohybom jednu<br />

minútu a z každého čiastkového prepadu sa určí počet a druh živých škodcov. Jednotlivé<br />

druhy sa sčítajú oddelene. Mŕtvi škodcovia sa nezapočítavajú. Pri preosievaní sa niekedy<br />

chrobáky zdajú zdanlivo mŕtvymi. Či žijú sa zisťuje tak, že sa ich počet sčítava po 15 až<br />

20 sekundách po preosievaní alebo sa na nehybné chrobáky niekoľkokrát dýchne a<br />

potom sa sčítajú.<br />

Ak je teplota zrna nižšia ako 10 °C, ohrieva sa získaný prepad obsahujúci chrobáky, po<br />

10 min. až 20 min. pri teplote 20 °C až 30 °C. Potom sa chrobáky, ktoré prejavujú<br />

známky života pripočítajú k živým chrobákom a celkove zistený počet sa prepočíta na<br />

jeden kg zrna. Prepad sa použije tiež na určenie roztočov podľa bodu č. 4.6.<br />

3.2. Pri zisťovaní počtu pilusov sa určí stupeň napadnutia podľa počtu živých chrobákov<br />

prepočtom zo skúšanej vzorky na 1 kg zrna podľa tejto tabuľky:<br />

Stupeň napadnutia<br />

1. výskyt<br />

2. napadnutie<br />

3. silné napadnutie<br />

Počet živých pilusov v 1 kg<br />

najviac 2 chrobáky<br />

3 až 5 chrobákov<br />

viac ako 5 chrobákov<br />

Pri 3. stupni sa musí v rozbore uviesť aj počet živých pilusov v jednom kg zrna.<br />

3.3. Pri zisťovaní ostatných chrobákov vo vzorke krmiva, ako sú Oryzaephilus surinamensis<br />

L., Laemophlocus ferrugineus Steph., Tribolium confusum Jacq., Tenebrio molitor L.,<br />

Tenebrioides maturitanicus L., Stegebium paniceum L., Ptinus fur L., Rhizopertha<br />

dominica F. alebo ďalších druhov v praxi známych pod názvami pavši, atomárie,<br />

potemníky a iné, sa neudáva stupeň napadnutia, ale len zistený druh a počet živých<br />

chrobákov v jednom kg zrna alebo semena.<br />

3.4. Pri zisťovaní napadnutia zrna alebo semena húsenicami Anagasta kühniella Scott,<br />

Ephestia elutella Hübner, Tinea granella L., Sitotroga cerealella Olivier a inými, sa<br />

rozprestrie laboratórna vzorka na stôl pokrytý hladkým čiernym papierom, na nízku<br />

vrstvu a dôkladne sa prezrie. Pri zisťovaní počtu živých húseníc sa neprihliada na ich<br />

druh, ale na ich celkový počet v jednom kg zrna alebo semena. Ak sa vo vzorke zistia len<br />

zámotky molí, uvedie sa to v rozbore.<br />

3.5. Pri zisťovaní stupňa napadnutia zrna alebo semena roztočmi sa určí stupeň napadnutia<br />

podľa počtu roztočov vo vzorke alebo podľa zápachu vzorky. Zrná alebo semená, ktoré<br />

sú silno napadnuté škodlivými roztočmi majú charakteristický pach. Na zistenie<br />

množstva roztočov sa rovnomerne rozprestrie sitom získaný prepad vzorky na nízku<br />

vrstvu v Petriho miske o priemere najmenej 10 cm a ihneď sa zistí ich počet. Petriho<br />

miska musí byť podložená čiernym papierom. Bez lupy alebo s použitím lupy o 6 až 10<br />

násobnom zväčšení treba odhadnúť, či počet pohyblivých roztočov je menší ako 50 alebo<br />

je väčší ako 50. Ak počet roztočov je menší ako 50, počítajú sa roztoče jednotlivo. Ak<br />

je počet roztočov je väčší ako 50, pod Petriho misku sa dá podložka zodpovedajúca<br />

vonkajšiemu priemeru Petriho misky o 10 medzikružiach, na ktorých je vyznačených<br />

10 čiernych políčok, ktoré tvoria 1/30 plochy všetkých medzikruží.<br />

70


Celkový počet roztočov sa zistí tak, že sa ich počet na jednotlivých čiernych políčkach<br />

sčítava a výsledný súčet sa vynásobí tridsiatimi. V takomto prípade sa počet roztočov<br />

zisťuje pomocou lupy o najmenej 10 násobnom zväčšení alebo pod mikroskopom.<br />

Ak je prepad vzorky krmiva príliš veľký, takže sa na Petriho miske nedá rovnomerne<br />

rozprestrieť, možno použiť jeho časť a výsledok prepočítať na celkové množstvo<br />

prepadu. Po zistení počtu škodlivých roztočov vo vzorke sa určí stupeň napadnutia<br />

krmiva podľa tejto tabuľky:<br />

Stupeň napadnutia<br />

1. výskyt<br />

2. napadnutie<br />

3. silné napadnutie<br />

Počet škodlivých roztočov v 1 kg<br />

najviac 50, bez pachu<br />

viac ako 50, bez pachu<br />

viac ako 50, s charakteristickým pachom po roztočoch<br />

Na výskyt dravých roztočov sa v množstve do 500 kusov v jednom kg vzorky krmiva<br />

neprihliada:<br />

Ak sa zistí charakteristický pach po roztočoch aj pri počte roztočov najviac 50 v jednom<br />

kg, zaradí sa krmivo do 3.stupňa napadnutia.<br />

4. Zisťovanie škodcov v kŕmnych zmesiach<br />

4.1. Živí škodcovia sa zisťujú po preosiatí vzorky kŕmnej zmesi v prepade sitom alebo v<br />

podiele na site voľným okom alebo lupou, alebo stereomikroskopom.<br />

4.2. Na zisťovanie škodcov sa používajú tieto pomôcky a chemikálie:<br />

a) sitá drôtové so štvorcovými okami o dĺžke strany jeden mm alebo 2,8 mm,<br />

b) Petriho misky o priemere najmenej 8 cm,<br />

c) mäkká pinzeta,<br />

d) lupa o 6 násobnom až 10 násobnom zväčšení alebo stereomikroskop,<br />

e) mechanické preosievadlo vhodnej konštrukcie,<br />

f) etanol denaturovaný 1% benzínom.<br />

Na zisťovanie roztočov sa okrem toho používa<br />

a) mikroskop o 80 násobnom a väčšom zväčšení,<br />

b) podložné a krycie sklíčka,<br />

c) konzervačná tekutina obsahujúca chlórhydrát.<br />

4.3. Pracovný postup<br />

Pri rozbalení laboratórnej vzorky sa zisťuje predovšetkým typický sladkoštipľavý pach<br />

alebo nasladlodusivý pach typický pre vysokú prítomnosť roztočov. Po vysypaní vzorky<br />

treba dbať na to, že roztoče, ako aj iní škodcovia, napr.chrobáci, sa obvykle sústreďujú<br />

pod uzáverom obalu. Pri silnejšom napadnutí, najmä chrobákmi, možno zistiť ich<br />

prítomnosť pri rozbalení vzorky. Pri podozrení na prítomnosť väčších škodcov, akými<br />

sú húsenice molí, ktoré vytvárajú typické zámotky alebo na prítomnosť niektorých<br />

väčších druhov chrobákov, sa vzorka kŕmnej zmesi postupne vysype na tmavú podložku<br />

71


a pinzetou sa vyberajú húsenice a zámotky. Vzorku možno preosiať aj sitom o veľkosti<br />

ôk 2,8 mm, na ktorom tieto zámotky ostanú. Preosievanie sa vykonáva ručne. Ak ide o<br />

granulované zmesi, treba sa presvedčiť, či sú jednotlivé granuly vyhlodané, alebo či vo<br />

vnútri neobsahujú larvy.<br />

4.4. Sypké kŕmne zmesi<br />

Laboratórna vzorka sypkej kŕmnej zmesi v množstve 100 g sa preoseje sitom o veľkosti<br />

ôk 1 mm a prítomnosť škodcov sa zisťuje v prepade sitom, ako aj na site. Niektoré druhy<br />

škodcov sa javia ako mŕtve, a preto treba zisťovanie po krátkom čase opakovať.<br />

Škodcovia sa vyberajú pinzetou a vhadzujú do pripravenej kadičky s etanolom.<br />

4.5. Granulované kŕmne zmesi<br />

Pri vizuálnom zisťovaní sa 100 g laboratórnej vzorky granulovanej kŕmnej zmesi<br />

preosieva na mechanickom preosievadle 120 sekúnd sitom o veľkosti ôk jeden mm a prítomnosť<br />

škodcov sa zisťuje tak, ako podľa bodu č.4.4. Zistenie dvoch jedincov toho<br />

istého druhu škodcov vo vzorke sa považuje už za výskyt týchto škodcov. To isté sa<br />

vzťahuje, aj ak sa zistia húsenice alebo zámotky.<br />

4.6. Zisťovanie roztočov<br />

Typický pach po roztočoch nasvedčuje, že krmivo je silne napadnuté roztočmi.<br />

Prítomnosť roztočov sa zisťuje v prepade laboratórnej vzorky krmiva sitom o priemere ôk<br />

jeden mm tak, že sa prepad vysype na Petriho misku, na ktorej sa urovná na tenkú vrstvu.<br />

Naplnená Petriho miska sa opatrne vyhreje na teplotu 20 °C až 30 °C a lupou o 10 násobnom<br />

zväčšení alebo stereomikroskopom sa zisťuje prítomnosť živých roztočov. Po<br />

tomto zisťovaní sa prepad vysype na viečko Petriho misky, zarovná sa a prikryje dnom<br />

tejto misky a najskôr po hodine, počas ktorej sa miska udržiava pri teplote 20 °C až 30 °C,<br />

sa zisťujú aj voľným okom typické cestičky roztočov. Zisťovanie sa vykonáva štyrikrát,<br />

pričom najvyššia a najnižšia hodnota nálezu sa neberie do úvahy a súčet zostávajúcich<br />

dvoch zistení sa prepočíta na 1 kg kŕmnej zmesi.<br />

Ak sa zistí v 100 g vzorky najviac 200 roztočov, ide o výskyt 1. stupňa. Zistenie menej<br />

ako 3 jedincov sa nepovažuje za výskyt. Zistenie dravých roztočov nemá vplyv na<br />

výsledok zisťovania.<br />

Pre zistenie druhov roztočov treba pripraviť mikroskopické preparáty prenesením malého<br />

množstva krmiva s prítomnými roztočmi do kvapky vhodnej konzervačnej tekutiny na<br />

podložné sklíčko. Preparát sa pozoruje pri najmenej 80 násobnom zväčšení.<br />

5. Zisťovanie snetivosti pšenice<br />

Za snetivú sa považuje pšenica, ktorá obsahuje zrná napadnuté sneťou, sneťové guľôčky<br />

alebo má sneťový pach. Laboratórna vzorka pšenice sa vysype na svetlú podložku<br />

a zmyslovo sa posúdi zmazovatenie zŕn spórami sneti, výskyt sneťových guľôčiek<br />

a pachu po sneti. Ak má vzorka ktorýkoľvek z uvedených znakov, pšenica sa označí ako<br />

snetivá.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/1, STN 467013-3/16, ČSN 467092-41,<br />

ČSN 4692-34, STN 461011-8.<br />

72


Príloha č. 18<br />

Skúšanie senzorických schopností posudzovateľov<br />

1. Všeobecné požiadavky<br />

1.1. Posudzovatelia, vykonávajúci hodnotenie kvality krmív, podobne ako iných<br />

produktov, musia spĺňať osobitné požiadavky, ktoré zaručujú ich dostatočné<br />

predpoklady pre vykonávanie hodnotenia. Posudzovateľom je ten, kto sa podrobí<br />

najmenej jedenkrát za päť rokov preskúšaniu, na základe ktorého sa zistí, či<br />

rozlišovacie schopnosti jeho zmyslových orgánov sú pre túto činnosť dostatočné. Ide<br />

najmä o skúšky čuchu, zraku a chuti.<br />

1.2. Skúškou chuti sa zisťuje schopnosť posudzovateľov rozlišovať tzv. základné chute t.j.<br />

sladkú, slanú, kyslú a horkú, ako aj schopnosť určiť tieto chute vo veľmi nízkych<br />

koncentráciách, prekonávať únavu a viacnásobne opakovať určenie týchto vzoriek<br />

v dvojkombinácii. Je tiež skúšaná schopnosť posudzovateľov zapamätať si intenzitu<br />

uvedených znakov v posudzovanej vzorke.<br />

1.3. Pri skúškach čuchu je overovaná schopnosť posudzovateľa vybaviť si konkrétne jemu<br />

známu vôňu príp. rozlíšenie rôznej intenzity tej istej vône.<br />

1.4. Pri skúškach zraku na rozlišovanie farieb je zisťovaná schopnosť posudzovateľa<br />

rozlíšiť rôzne intenzity tej istej farby.<br />

1.5. Skúšky sú nasmerované tak, aby mali vzťah k odboru, v ktorom posudzovatelia pracujú.<br />

Vykonávajú sa pomocou <strong>skúšobný</strong>ch roztokov, alebo na pripravených štandardoch.<br />

2. Skúška chuti<br />

2.1. Príprava základných roztokov<br />

Chuť sladká: sacharóza 10 % roztok (100 g do 1000 ml, t.j. 0,1 g v 1 ml).<br />

Chuť slaná: chlorid sodný 1 % roztok (10 g do 1000 ml, t.j. 0,01 g v 1 ml).<br />

Chuť kyslá: kyselina vinná alebo citrónová, 0,1 % roztok (1 g do 1000 ml, t.j. 0,001 g<br />

v 1 ml).<br />

Chuť horká: kofeín 0,01 % roztok (0,1 g do 100 ml a 10 ml tohto roztoku zriediť na<br />

1000 ml, t.j. 0,00001 g v 1 ml) alebo chinín 0,001% roztok (0,1g do 100 ml a 10 ml<br />

tohto roztoku zriediť na 1000 ml, t.j. 0,00001 g v 1 ml).<br />

Na prípravu roztoku sa používa destilovaná voda.<br />

Roztoky sa riedia na príslušnú koncentráciu v odmerných nádobách.<br />

Poznámka: Každá z predkladaných nádob musí byť označená náhodne zvolenými<br />

znakmi (čísla, písmena), z ktorých nemožno vydedukovať o akú vzorku ide.<br />

Označenie sa poznačí vo zvláštnom zošite, ku ktorému nemá posudzovateľ prístup.<br />

2.2. Skúška rozlišovacej schopnosti základných chutí<br />

Skúška slúži k zisteniu schopnosti rozlíšiť 4 základné chute a to sladkú, slanú, kyslú<br />

a horkú.<br />

Na skúšku sa pripravia zriedené základné roztoky s koncentráciami uvedených<br />

v tabuľke č. 1 v množstve asi 100 ml pre každého posudzovateľa.<br />

73


Tabuľka č. 1<br />

Chuť Použitá látka ml základného<br />

roztoku na100 ml<br />

zriedeného roztoku<br />

Koncentrácia<br />

zriedeného roztoku<br />

g/100 ml<br />

sladká sacharóza 8 0,8<br />

slaná chlorid sodný 25 0,25<br />

kyslá kyselina citrónová<br />

alebo<br />

kyselina vínna<br />

30<br />

18<br />

0,03<br />

0,018<br />

horká chinín<br />

alebo<br />

kofeín<br />

20<br />

40<br />

0,0002<br />

0,004<br />

Skúška sa vykoná tak, aby tri zo základných chutí boli rozliate do dvoch, jeden do<br />

troch nádob, t.j. aby celkový počet predložených nádob bol 9.<br />

Nádobky sa predložia posudzovateľovi, ktorý má za úlohu roztoky ochutnať<br />

a zaradiť do niektorej zo 4 chutí.<br />

Aby bolo možno spoľahlivo určiť chuť, je treba ochutnať dostatočné množstvo<br />

vzoriek.<br />

Najvhodnejšie je naliať vzorku z nádoby na polievkovú lyžicu, aby nedošlo<br />

k znehodnoteniu obsahu nádoby. Vzorku je nutné chvíľu nechať v ústach. Nakoľko<br />

nie je nutné, ani žiaduce skúšané vzorky prehltnúť, je treba, aby posudzovateľ mal<br />

k dispozícii vhodnú nádobu na odstraňovanie zvyškov z úst. Po jednotlivých<br />

ochutnávaniach je vhodné ústa vyplachovať vodou, prípadne zajesť chlebom alebo<br />

pečivom.<br />

2.3. Skúška na určenie prahovej citlivosti<br />

Skúška slúži na stanovenie najnižšej koncentrácie, pri ktorej je posudzovateľ<br />

schopný správne určiť predloženú základnú chuť.<br />

Na skúšku sa pripraví sada roztokov základných chutí v koncentráciách uvedených<br />

v tabuľke č.2. Vzorky sa predkladajú posudzovateľovi postupne po jednej z každej<br />

sady počínajúc poradovým číslom 1, t.j. destilovanou vodou, až dovtedy, kým zistí<br />

a zapíše do príslušného tlačiva chuť predkladaného roztoku. Posudzovateľovi sa<br />

nesmie spätne predkladať vzorka, ktorú už hodnotil. Zistená chuť vzorky sa označí<br />

poradovým číslom poslednej hodnotenej vzorky v predkladanej sade.<br />

Poradové<br />

číslo<br />

Tabuľka č. 2<br />

Chuť (ml základného roztoku na 100 ml zriedeného roztoku)<br />

sladká slaná kyslá horká<br />

sacharóza chlorid kyselina kyselina kofein chinín<br />

sodný vinná citrónová<br />

1. 0 0 0 0 0 0<br />

2. 1 5 5 15 35 5<br />

3. 2 8 10 18 36 8<br />

4. 3 10 13 20 38 10<br />

74


5. 4 13 15 23 40 12<br />

6. 5 15 18 25 43 15<br />

7. 7 18 20 27 45 18<br />

8. 9 20 21 30 48 20<br />

9. 10 23 22 33 50 22<br />

10. 12 25 24 36 55 25<br />

11. 14 30 26 40 60 30<br />

2.4. Skúška na určenie prahových rozdielov<br />

Skúška slúži na overenie schopnosti posudzovateľa rozlíšiť dve blízke koncentrácie tej<br />

istej chuti a schopnosť správne opakovať určenie. Skúška sa robí párovou metódou, pri<br />

ktorej sa postupne predkladajú v siedmich pároch roztoky dvoch koncentrácií<br />

a posudzovateľ musí správne určiť vyššiu koncentráciu.<br />

Poznámka: Okrem párovej metódy je možné použiť aj trojuholníkovú metódu, pri<br />

ktorej sa postupne predkladá sedem skupín po 3 vzorkách o zhodných a blízkych<br />

koncentráciách. Každú skupinu tvoria 3 vzorky rovnakej chuti, z ktorých 2 majú<br />

rovnakú koncentráciu. Posudzovateľ má za úlohu správne určiť, ktoré 2 vzorky sú<br />

zhodné, prípadne označiť koncentráciu rozdielnej vzorky (vyššia, nižšia).<br />

Ku skúške sa vyberajú chute, vyskytujúce sa v hodnotených produktoch daného<br />

odboru, obvykle sa pripravia roztoky týchto chutí, v nasledujúcich koncentráciách<br />

vyjadrených v ml základného roztoku na 100 ml zriedeného roztoku:<br />

sacharóza 8 a 11<br />

chlorid sodný. 20 a 25<br />

kyselina vínna 18 a 21<br />

kyselina citrónová 20 a 25<br />

chinín 10 a 25<br />

kofeín 36 a 45.<br />

2.5. Skúška na určenie chuťovej pamäti<br />

Skúška slúži na preskúšanie pamäti posudzovateľa na chuťové vnemy. Použijú sa<br />

roztoky s chuťou blízkej v danom odbore v koncentráciách použitých pri skúške<br />

prahovej citlivosti. Skúška sa robí tak, že posudzovateľ dostane po 3 min. po ochutnaní<br />

prvej vzorky druhú, pri ktorej má určiť, či je jej chuť v porovnaní s prvou vzorkou,<br />

slabšia, alebo silnejšia. Ku skúške sa predkladajú 2 páry vzoriek. Je vhodné používať<br />

vzorky s rozdielom poradového čísla 2 - 3.<br />

3. Skúška vône alebo pachu<br />

Skúška slúži na zistenie schopnosti určiť charakteristiku predloženej vône alebo pachu. Na<br />

skúšku sa pripraví 10 vzoriek, majúcich vzťah k danému odboru. Používajú sa<br />

uzavierateľné nádoby, do ktorých sa príslušná aromatická substancia vloží do vrstvy vaty<br />

tak, aby vôňa bola dostatočne zreteľná. Posudzovateľ má za úlohu správne označiť<br />

predloženú vôňu resp. pach. Posudzovať treba krátkym vdýchnutím z takej vzdialenosti<br />

k predloženej vzorky, ktorú posudzovateľ potrebuje k určeniu vône. Neodporúča sa robiť<br />

posudzovanie tej istej vzorky príliš často v krátkych intervaloch, lebo dochádza<br />

k prispôsobovaniu a následne k zníženiu citlivosti čuchu.<br />

75


Poznámka: Pri použití prírodných aromatických látok je pre jednoduchšie a presné<br />

vyhodnotenie skúšky posudzovateľovi možné priložiť názvy najmenej pätnástich vôní<br />

(pachov), medzi ktorými sú aj arómy použité k príprave vzoriek.<br />

4. Skúška rozlišovania farieb, intenzity zákalov a opalescencie v kvapalinách<br />

Skúška slúži k preskúšaniu schopnosti posudzovateľa rozlišovať a správne odstupňovať<br />

intenzitu odtieňov nižšie uvedených farieb, prípadne intenzitu zákalov, alebo opalescencie,<br />

a to tak v priehľadných, ako aj v nepriehľadných kvapalinách. Skúška sa robí ako<br />

poradová, alebo párová. Pri poradových skúškach je najčastejšie predkladaná 10 členná<br />

sada vzoriek. Pri párovej metóde sa predkladajú v 7 pároch vzorky rovnakej farby,<br />

rozdielnej intenzity, napr. 5. a 7. vzorka z uvedenej 10 člennej sady.<br />

4.1. Používané farbivá<br />

Na skúšku sa vyberajú a pripravujú farby, podobné farbám hodnotených produktov<br />

v danom odbore.<br />

4.2. Príprava farebných roztokov<br />

Všetky základné roztoky sa pripravujú v množstve 2 g farbiva na 100 ml destilovanej<br />

vody. Z týchto základných roztokov sa pripravuje 10 členná sada (škála) vzoriek,<br />

nasledovne:<br />

Do jednotlivých vzoriek sady sa postupne pridáva nasledujúce množstvo roztoku<br />

zvoleného farbiva. Do prvého 0,2 ml, druhého 0,4 ml, tretieho 0,6 ml, ďalej 0,8, 1,0,<br />

1,2, 1,4, 1,6, 2,2 a u 10. vzorky 2,8 ml farbiva, potom sa odmerky doplnia do 100 ml<br />

destilovanou vodou.<br />

4.3. Príprava nepriehľadných farebných roztokov<br />

Žltá v mlieku: používa sa 60 g sušeného mlieka do 1000 ml destilovanej vody; mlieko<br />

sa prevarí a po vychladnutí sa prefiltruje cez fritu G2 – G3. Pripraví sa základný roztok<br />

dvojchromanu draselného, t.j. 2 g K 2 Cr 2 O 7 do 200 ml mlieka. Do jednotlivých členov<br />

sady sa postupne pridáva nasledujúce množstvo roztoku K 2 Cr 2 O 7 : do prvého 1,6 ml,<br />

druhého 2,4 ml, tretieho 3,2 a ďalej 4,8, 6,4, 8,0, 9,6, 11,2, 12,8, 14,4 ml a doplní sa<br />

s filtrovaným mliekom do 100 ml.<br />

Rovnakým spôsobom je možné pripraviť aj iné nepriehľadné farebné odtiene (šedá,<br />

hnedá, zelená, červená, a pod.).<br />

Pre túto skúšku možno uvedenú desaťstupňovú farebnú škálu rôznych farieb rôznej<br />

intenzity urobiť aj pomocou počítača a farebnej tlačiarne. Najjednoduchšie je použiť<br />

program Microsoft Office Word cez nástroj Kreslenie, kde možno s použitím modelu<br />

farieb HSL vytvoriť škálu rôznej sýtosti a odtieňov odstupňovaním na stupnici „jas“ po<br />

5 bodov, a to vo farbách podobných farbám obvykle posudzovaných produktov. Pri<br />

poradovej skúške sa použije škála s odstupom po 5 bodov na stupnici „jas“, pri párovej<br />

skúške páry so vzájomným odstupom 10 bodov na stupnici „jas“.<br />

5. Záznam o skúške<br />

O každej z vykonaných skúšok posudzovateľ priebežne vyplňuje záznam na predpísanom<br />

tlačive, ktorý skúšajúci po vykonaní skúšok vyhodnotí pridelením bodov za každú<br />

zvládnutú alebo čiastočne zvládnutú skúšku. V celkovom vyhodnotení sa za vyhovujúci<br />

výsledok skúšok považuje dosiahnutie viac ako dvoch tretín z maximálne dosiahnuteľného<br />

počtu bodov. Osobitný dôraz sa kladie na posudzovanie pachu a rozlišovanie farebných<br />

odtieňov, kde sa pripúšťa strata najviac ¼ maximálne dosiahnuteľného počtu bodov.<br />

76


Stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu<br />

Príloha č. 19<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu<br />

v premixoch doplnkových látok metódou kapilárnej izotachoforézy.<br />

Lyzín je esenciálna aminokyselina, chemicky kyselina 2, 6 - diaminokaprónová a na<br />

kŕmne účely sa používa ako lyzín hydrochlorid; sumárny vzorec C6H15O2N2 Cl.<br />

2. Podstata metódy<br />

Lyzín hydrochlorid sa stanoví na základe rozdielnej pohyblivosti iónov v elektrickom poli<br />

metódou kapilárnej izotachoforézy.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. izotachoforetický analyzátor s príslušenstvom, a to registračné zariadenie alebo<br />

tlačiareň a datastanica s vyhodnocovacím softwarom;<br />

3.2. trepačka;<br />

3.3. pH meter;<br />

3.4. lyzín hydrochlorid, štandard, o známej účinnosti;<br />

3.5. lyzín hydrochlorid, základný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do<br />

odmernej banky o objeme 100 ml naváži presne 0,3000 g štandardu lyzín<br />

hydrochloridu o 100 % účinnosti alebo prepočítané množstvo o nižšej účinnosti,<br />

rozpustí sa v redestilovanej vode, doplní sa redestilovanou vodou po značku a premieša<br />

sa. Základný štandardný roztok obsahuje 3 mg lyzín hydrochloridu v jednom<br />

ml a uchováva sa v chladničke. Tento roztok je stály jeden týždeň;<br />

3.6. lyzín hydrochlorid, pracovný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje zo základného<br />

štandardného roztoku lyzín hydrochloridu rozriedením tak, aby jeden ml pracovného<br />

štandardného roztoku obsahoval asi také množstvo lyzín hydrochloridu<br />

ako jeden ml roztoku vzorky krmiva. Pripravuje sa vždy čerstvý;<br />

3.7. vodiaci elektrolyt pripravený z octanu draselného, c ( CH 3 COOK) = 0,005 mol/l;<br />

3.8. koncový elektrolyt, roztok, pripravený z izotermicky predestilovanej kyseliny<br />

octovej, c(CH 3 COOH) = 0,01 mol/l.<br />

4. Pracovný postup<br />

4.1. Stanovenie kalibračnej krivky<br />

Pomocou dávkovacieho kohúta sa do predseparačnej kolóny ITP prístroja dávkuje<br />

príslušné množstvo pracovného štandardného roztoku a analyzuje sa na<br />

predseparačnej kolóne pri intenzite prúdu 200 μA technikou ITP za rovnakých<br />

podmienok pri kalibrácii i pri analýze roztoku vzorky. Z derivačného záznamu pre<br />

pracovný štandardný roztok i roztok vzorky sa odmeria dĺžka zóny lyzín<br />

hydrochloridu ako vzdialenosť vrcholov príslušných píkov v smere časovej osi.<br />

4.2. Vlastné stanovenie lyzín hydrochloridu<br />

Do kužeľovej banky o objeme 250 ml sa naváži na presnosť 0,001 g také množstvo<br />

vzorky krmiva, aby navážka obsahovala asi 400 mg lyzín hydrochloridu, pridá sa<br />

77


100 ml redestilovanej vody a počas 30 min sa trepe na trepačke. Obsah banky sa<br />

filtruje cez hustý filter, pričom sa prvé podiely filtrátu nezachytávajú. Z číreho<br />

filtrátu sa riedením redestilovanou vodou pripraví pracovný roztok vzorky, ktorý v<br />

jednom ml obsahuje asi 0,3 mg lyzín hydrochloridu. Z tohto pracovného roztoku<br />

vzorky sa dávkuje pomocou dávkovacieho kohúta do predseparačnej kolóny ITP<br />

prístroja a ďalej sa pokračuje podľa bodu č. 4.1.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Obsah pridaného lyzín hydrochloridu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

lv<br />

c f<br />

= . . . 1000<br />

l . m<br />

st<br />

,<br />

v ktorom je<br />

l v dĺžka zóny vzorky v mm,<br />

l st dĺžka zóny štandardu v mm,<br />

c koncentrácia štandardu v mg/ml,<br />

f zrieďovací faktor;<br />

m hmotnosť navážky vzorky v g.<br />

6. Použitá literatúra: ČSN 467092-67.<br />

78


Stanovenie pridaného metionínu<br />

Príloha č. 20<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pridaného metionínu v premixoch<br />

doplnkových látok. Ide o dve rovnocenné metódy skúšania, a to metódu<br />

spektrofotometrickú a metódu titračnú.<br />

Metionín je esenciálna aminokyselina, chemicky ide o kyselinu 2 - amino - 4 – metyltiomaslovú,<br />

sumárny vzorec C5H11NSO<br />

2<br />

2. Podstata metódy<br />

Metionín sa stanoví<br />

2.1. vo vodnom výluhu vzorky reakciou s kyanonitrozoželezitanom sodným v alkalickom<br />

prostredí spektrofotometricky,<br />

2.2. vo fosforečnanovom výluhu titračne jodometricky, nepriamo, čím sa eliminujú<br />

rušivé vplyvy.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. Spektrofotometrická metóda<br />

3.1.1. spektrofotometer UV VIS;<br />

3.1.2. trepačka;<br />

3.1.3. hydroxid sodný, roztok 200 g/l;<br />

3.1.4. kyanonitrozoželezitan sodný, roztok 10 g/l, pripravuje sa vždy čerstvý;<br />

3.1.5. kyselina fosforečná, koncentrovaná ( ρ = 1,689 g/ml);<br />

3.1.6. glycín, roztok 30 g/l;<br />

3.1.7. D, L - metionín, štandard, o známej účinnosti;<br />

3.1.8. metionín, základný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do<br />

odmernej banky o objeme 50 ml naváži 0,0500 g štandardu o 100 %<br />

účinnosti alebo prepočítané množstvo štandardu o nižšej účinnosti, rozpustí<br />

sa vo vode, vodou sa doplní po značku a premieša sa. Jeden ml tohto<br />

roztoku obsahuje jeden mg metionínu.<br />

3.2. Titračná metóda<br />

3.2.1. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná ( ρ = 1,19 g/ml);<br />

3.2.2. fosforečnanový tlmivý roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej<br />

banky o objeme 2000 ml naváži 74,77 g dihydrogénfosforečnanu draselného<br />

a 102,85 g hydrogénfosforečnanu draselného kryštalického alebo 78,5 g<br />

bezvodého, rozpustí sa vo vode, pridá sa 13,5 g jodidu draselného a po jeho<br />

rozpustení sa doplní vodou po značku a premieša sa;<br />

3.2.3. jód, odmerný roztok c ( J 2 ) = 0,05 mol/l;<br />

3.2.4. tiosíran sodný, odmerný roztok c ( Na 2 S 2 O 3 . 5 H 2 O) = 0,1 mol/l;<br />

3.2.5. škrobový roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do kadičky o objeme 50 ml<br />

naváži jeden g škrobu, rozmieša sa v 20 ml vody a za stáleho miešania sa<br />

vleje do kadičky o objeme 400 ml s 200 ml vriacej vody. Po krátkom<br />

povarení sa roztok ochladí a sfiltruje cez riedky filter do reagenčnej fľaše.<br />

79


4. Pracovný postup<br />

4.1. Spektrofotometrická metóda<br />

4.1.1. Stanovenie kalibračnej krivky<br />

Do kužeľových baniek o objeme 50 ml sa postupne odpipetuje 1,0 ml, 1,5 ml,<br />

2,0 ml, 2,5 ml a 3,0 ml základného štandardného roztoku metionínu, doplní<br />

sa vodou na 5 ml a do každej banky sa pridá jeden ml roztoku hydroxidu<br />

sodného, jeden ml roztoku kyanonitrozoželezitanu sodného a nechá sa stáť<br />

pri laboratórnej teplote počas 10 min za občasného premiešania. Potom sa do<br />

každej banky pridajú 2 ml roztoku glycínu, z byrety presne 2 ml kyseliny<br />

fosforečnej za súčasného chladenia a miešania a opäť sa nechá stáť počas 10<br />

min. pri laboratórnej teplote za občasného premiešania.<br />

Po uplynutí ďalších 5 min sa zmeria absorbancia roztokov pri vlnovej dĺžke<br />

514 nm, v kyvetách o optickej dĺžke 10 mm v porovnaní so slepým pokusom,<br />

ktorý sa pripraví rovnakým spôsobom, ako je uvedené vyššie, okrem<br />

prídavku štandardného roztoku, namiesto ktorého sa pridá 5 ml vody. Z nameraných<br />

hodnôt absorbancií a z im zodpovedajúcich koncentrácií sa<br />

zostrojí kalibračná krivka.<br />

4.1.2. Vlastné stanovenie<br />

Do kužeľovej banky o objeme 500 ml sa naváži také množstvo vzorky<br />

premixu s presnosťou 0,001 g, aby navážka obsahovala asi 100 mg až 160<br />

mg metionínu a zaleje sa 200 ml vody. Suspenzia sa intenzívne trepe na<br />

trepačke počas 15 min a potom sa filtruje cez hustý filter, pričom sa prvé<br />

podiely filtrátu nezachytávajú. Do kužeľovej banky o objeme 50 ml sa z<br />

číreho filtrátu odpipetujú 2 ml, pridaním 3 ml vody sa objem upraví na 5 ml<br />

a ďalej sa postupuje podľa bodu č. 4.1.1.<br />

Rovnakým spôsobom sa zmeria absorbancia roztoku, ktorý obsahuje 2 ml<br />

filtrátu a ostatné činidlá v rovnakom objeme ako vo vzorke, okrem roztoku<br />

kyanonitrozoželezitanu sodného. Zistená absorbancia sa zmeria za rovnakých<br />

podmienok a odčíta sa od absorbancie vzorky. Množstvo metionínu sa<br />

odčíta z kalibračnej krivky.<br />

4.2. Titračná metóda<br />

Do kužeľovej banky o objeme 500 ml sa naváži s presnosťou 0,001 g také množstvo<br />

vzorky premixu, aby navážka obsahovala asi 100 mg metionínu, pridá sa 100 ml<br />

tlmivého fosforečnanového roztoku a trepe sa na trepačke počas 30 min. Suspenzia<br />

sa filtruje cez riedky filter, pričom sa prvé podiely nezachytávajú. Z tohto filtrátu sa<br />

napipetuje 25 ml do kužeľovej banky so zábrusom o objeme 300 ml, pridá sa presne<br />

10 ml odmerného roztoku jódu, banka sa uzatvorí, premieša sa a nechá stáť presne<br />

jednu min na tmavom mieste. Potom sa pridá 0,5 ml škrobového roztoku a titruje sa<br />

odmerným roztokom tiosíranu sodného do momentu odfarbenia roztoku. Táto<br />

spotreba sa nezaznamenáva. Do takto stitrovaného roztoku sa za stáleho miešania<br />

pridá z byrety 7,5 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a uvoľnený jód,<br />

indikovaný modrým sfarbením, sa titruje znovu odmerným roztokom tiosíranu<br />

sodného do momentu odfarbenia titrovaného roztoku. Táto spotreba sa použije na<br />

výpočet. Jeden ml odmerného roztoku tiosíranu sodného c ( Na 2 S 2 O 3 . 5 H 2 O) = 0,1<br />

mol/l zodpovedá 7,461 mg metionínu.<br />

80


5. Výpočet výsledkov<br />

5.1. Spektrofotometrická metóda<br />

Obsah metionínu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

cF<br />

= . .1000 m ,<br />

v ktorom je<br />

c množstvo metionínu zistené z kalibračnej krivky v mg,<br />

m navážka vzorky v g,<br />

F faktor riedenia.<br />

5.2. Titračná metóda<br />

Obsah metionínu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

V f F<br />

= . . 7, 461. 1000 .<br />

m<br />

,<br />

v ktorom je<br />

V spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného v ml,<br />

f faktor odmerného roztoku tiosíranu sodného,<br />

F faktor riedenia,<br />

m hmotnosť navážky vzorky v g.<br />

6. Použitá literatúra: ČSN 467092-86.<br />

81


Stanovenie vápnika<br />

Príloha č. 21<br />

I. Titračná manganometrická metóda<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda umožňuje stanoviť obsah celkového vápnika v krmivách.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vápnik sa spopolní, popol sa rozpustí v kyseline chlorovodíkovej a vápnik sa vyzráža<br />

ako šťavelan vápenatý. Zrazenina sa rozpustí v kyseline sírovej a vznikajúca kyselina<br />

šťavelová sa stitrujte roztokom manganistanu draselného.<br />

3. Chemikálie<br />

3.1. kyselina chlorovodíková p.a., d: 1,14;<br />

3.2. kyselina dusičná p.a., d: 1,40;<br />

3.3. kyselina sírová p.a., d: 1,13;<br />

3.4. amoniak, p.a., d: 0,98;<br />

3.5. za studena nasýtený roztok šťavelanu amónneho p.a.;<br />

3.6. 30 % roztok (w/v) kyseliny citrónovej p.a.;<br />

3.7. 5 % roztok (w/v) chloridu amónneho p.a.;<br />

3.8. 0.04 % roztok (w/v) brómkrezolovej zelene;<br />

3.9. 0,02 mol/l roztok manganistanu draselného.<br />

4. Prístroje<br />

4.1. elektrická muflová pec s cirkuláciou vzduchu a s termostatom;<br />

4.2. platinové, kremičitanové alebo porcelánové spaľovacie misky;<br />

4.3. sklenené misky s fritou o porozite G4.<br />

5. Pracovný postup<br />

Navážte približne 5 g vzorky (alebo viac, ak je to potrebné) s presnosťou na 1 mg,<br />

spopolnite pri teplote 550 °C a popol preneste do 250 ml kadičky.<br />

Pridajte 40 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1), 60 ml vody a niekoľko kvapiek kyseliny<br />

dusičnej (3.2). Priveďte do varu a nechajte vrieť tridsať minút. Roztok ochlaďte a preneste<br />

do 250 ml odmernej banky. Opláchnite, objem doplňte vodou po značku, premiešajte<br />

a prefiltrujte. Do 250 ml kadičky napipetujte primerané množstvo obsahujúce 10 až 40 mg<br />

vápnika podľa predpokladaného obsahu vápnika. Pridajte 1 ml roztoku kyseliny citrónovej<br />

(3.6) a 5 ml roztoku chloridu amónneho (3.7).<br />

Objem doplňte približne na 100 ml vodou. Priveďte do varu, pridajte 8 až 10 kvapiek<br />

roztoku brómkrezolovej zelenej (3.8) a 30 ml teplého roztoku šťavelanu amónneho (3.5).<br />

Ak sa tvorí zrazenina, rozpustite ju pridaním niekoľkých kvapiek kyseliny chlorovodíkovej<br />

(3.1).<br />

Veľmi pomaly zneutralizujte amoniakom (3.4) za stáleho miešania, až kým pH<br />

nedosiahne 4,4 až 4,6 (t.j. do zmeny farby indikátora). Kadičku vložte do vriaceho<br />

82


vodného kúpeľa na 30 minút, aby sa usadila vytvorená zrazenina. Kadičku vyberte<br />

z vodného kúpeľa. Nechajte stáť jednu hodinu a potom prefiltrujte cez misku s fritou G4.<br />

Kadičku a misku premývajte vodou až do úplného odstránenia prebytku šťavelanu<br />

amónneho (neprítomnosť chloridov v premývacej vode znamená, že boli dostatočne<br />

vymyté).<br />

Zrazeninu zachytenú na filtri rozpustite v 50 ml teplej kyseline sírovej (3.3). Misku<br />

vypláchnite teplou vodou a filtrát doplňte približne na objem 100 ml. Zohrejte na 70 -<br />

80 °C a titrujte po kvapkách roztokom manganistanu draselného (3.9), až do vzniku<br />

ružovej farby, ktorá vydrží jednu minútu.<br />

6. Výpočet výsledkov<br />

1 ml 0,02 mol/l manganistanu draselného zodpovedá 2,004 g vápnika. Výsledok vyjadrite<br />

ako percento vzorky.<br />

7. Poznámky<br />

7.1. Pri veľmi nízkom obsahu vápnika postupujte takto:<br />

Zrazeninu šťavelanu vápenatého prefiltrujte cez bezpopolový filtračný papier. Po<br />

premytí filter vysušte a spopolnite v platinovej miske pri teplote 550 °C. Zvyšok<br />

rozpustite niekoľkými kvapkami kyseliny sírovej (3.3), odparte do sucha, znovu<br />

vyžíhajte pri 550 °C a odvážte. Ak W je hmotnosť získaného síranu vápenatého,<br />

obsah vápnika v primeranom množstve vzatom na stanovenie = W x 0.2944.<br />

7.2. Ak vzorka pozostáva výlučne z minerálnych látok, rozpustite ju v kyseline<br />

chlorovodíkovej bez spopolnenia.Ak ide o produkty, ako je fosforečnan vápenatohlinitý,<br />

ktoré sa ťažko v kyseline rozpúšťajú, pred rozpustením ich roztavte týmto<br />

alkalickým postupom:<br />

Vzorku dôkladne premiešajte v platinovej miske so zmesou predstavujúcou<br />

päťnásobok hmotnosti vzorky, pozostávajúcou z rovnakých množstiev uhličitanu<br />

draselného a uhličitanu sodného. Opatrne zahrievajte až do úplného roztavenia<br />

zmesi. Ochlaďte a rozpustite v kyseline chlorovodíkovej.<br />

7.3. Ak je obsah horčíka vo vzorke veľký, šťavelan vápenatý vyzrážajte druhýkrát.<br />

8. Použitá literatúra: STN 467092 časť 12 , ČSN 467092-12.<br />

83


II. Stanovenie vápnika vážkovou metódou<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie obsahu vápnika v krmivách.<br />

Používa sa na skúšanie krmív s veľmi nízkym obsahom vápnika.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vápnik sa stanoví z chloridového výluhu popola vzorky krmiva vážkovo, ako síran<br />

vápenatý.<br />

3. Chemikálie<br />

3.1. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, ρ = 1,14 g/ml;<br />

3.2. kyselina chlorovodíková, zriedená ( 1 + 1);<br />

3.3. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,40 g/ml;<br />

3.4. kyselina sírová, roztok 20 %;<br />

3.5. amoniak, roztok 5 %;<br />

3.6. kyselina citrónová, roztok 300 g/l;<br />

3.7. šťavelan amónny, nasýtený roztok pri laboratórnej teplote;<br />

3.8. chlorid amónny, roztok 50 g/l;<br />

3.9. manganistan draselný, odmerný roztok c ( 1/5 KMnO 4 ) = 0,1 mol/l;<br />

3.10. brómkrezolová zeleň, roztok 0,4 g/l;<br />

3.11. aktívne uhlie;<br />

3.12. uhličitan sodný;<br />

3.13. uhličitan draselný.<br />

4. Prístroje<br />

4.1. elektrická muflová pec s automatickou reguláciou teploty;<br />

4.2. spaľovacie misky z materiálu, ktorý v ustanovených podmienkach nepodlieha<br />

zmenám, najlepšie z platiny;<br />

4.3. filtračný téglik sklenený s filtračnou vložkou o porozite S 4 ( P 16 );<br />

4.4. vodný kúpeľ s regulovateľnou teplotou;<br />

4.5. zariadenie na filtráciu pri zníženom tlaku.<br />

5. Pracovný postup<br />

5.1. Príprava výluhu<br />

5.1.1. Krmivá organického pôvodu<br />

Do spaľovacej misky sa naváži asi 5 g vzorky krmiva s presnosťou na<br />

0,001 g, alebo iné množstvo podľa predpokladaného obsahu vápnika vo<br />

vzorke krmiva. Vzorka sa spopolňuje v elektrickej muflovej peci pri<br />

teplote 550 °C ±20°C tak dlho, kým sa získa svetlý popol bez uhlíkatých<br />

častíc, spravidla počas 4 h. Popol sa pomocou 60 ml vody kvantitatívne<br />

prenesie do kadičky o objeme 250 ml, pridá sa 40 ml koncentrovanej<br />

kyseliny chlorovodíkovej a niekoľko kvapiek koncentrovanej kyseliny<br />

dusičnej. Obsah kadičky sa počas 30 min varí, potom sa ochladí a prenesie<br />

do odmernej banky o objeme 250 ml.<br />

84


Po ochladení na laboratórnu teplotu sa odmerná banka doplní vodou po<br />

značku a obsah sa premieša. Časť roztoku, ktorý sa použije na stanovenie<br />

vápnika, sa prefiltruje cez stredne hustý papierový filter. Ďalej sa pokračuje<br />

podľa bodu č. 5.2.<br />

5.1.2. Krmivá minerálneho pôvodu<br />

Do kadičky o objeme 600 ml sa naváži asi 5 g vzorky krmiva s presnosťou na 0,001<br />

g, vzorka sa zvlhčí vodou, za občasného premiešania sa pridá postupne 100<br />

ml kyseliny chlorovodíkovej zriedenej (1+1) a po každom pridaní sa<br />

kadička prikryje hodinovým sklíčkom. Po skončení reakcie sa obsah<br />

kadičky uvedie do varu a varí sa počas asi 15 min. Po čiastočnom<br />

ochladení sa pridá s prihliadnutím na intenzitu zafarbenia roztoku aktívne<br />

uhlie, premieša sa a prefiltruje cez riedky filtračný papier do odmernej<br />

banky o objeme 500 ml. Filter sa premyje asi 200 ml horúcej vody, obsah<br />

banky sa ochladí na laboratórnu teplotu, doplní sa vodou po značku a premieša<br />

sa. Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 5.2.<br />

5.1.3. Hlinito - vápenaté fosfáty<br />

Navážka vzorky krmiva sa v spaľovacej miske zmieša s päťnásobným množstvom<br />

zmesi uhličitanu sodného a uhličitanu draselného v pomere (1 + 1).<br />

Obsah spaľovacej misky sa opatrne zahrieva až do úplného roztavenia a<br />

tavenina sa rozpustí v koncentrovanej kyseline chlorovodíkovej. Roztok sa<br />

pomocou vody prenesie do odmernej banky o objeme 250 ml, vodou sa<br />

doplní po značku a premieša sa. Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 5.2.<br />

5.2. Vlastné stanovenie<br />

Do kadičky o objeme 250 ml sa z filtrátu výluhu vzorky, pripraveného podľa druhu<br />

vzorky krmiva podľa niektorého bodu č. 5.1 napipetuje alikvotný podiel, ktorý<br />

obsahuje 10 mg až 40 mg vápnika. Do roztoku sa postupne pridá jeden ml roztoku<br />

kyseliny citrónovej, 5 ml roztoku chloridu amónneho, objem v kadičke sa vodou<br />

upraví asi na 100 ml a pridá sa niekoľko kvapiek brómkrezolovej zelene. Roztok sa<br />

uvedie do varu. Do vriaceho roztoku sa pridá 30 ml horúceho nasýteného roztoku<br />

šťavelanu amónneho a pomaly, za stáleho miešania, sa pridáva 5 % roztok<br />

amoniaku až do farebnej zmeny brómkrezolovej zelene z pôvodnej žltej farby alebo<br />

žltooranžovej farby do zelenomodrej farby (pH 4,4 až 4,6). Ak sa po pridaní<br />

šťavelanu amónneho vytvorí zrazenina, rozpustí sa niekoľkými kvapkami<br />

koncentrovanej HCl. Kadička sa umiestni do vriaceho vodného kúpeľa na čas 30<br />

min, aby sa zrazenina dobre usadila a potom sa nechá počas jednej hod. stáť pri<br />

laboratórnej teplote. Ak je vo vzorke vysoký obsah horčíka, odporúča sa vykonať<br />

zrážanie dvakrát.<br />

Obsah kadičky sa filtruje cez filtračný téglik s fritou S 4. Kadička a filtračný téglik<br />

sa premývajú vodou až do úplného odstránenia prebytku šťavelanu amónneho.<br />

Neprítomnosť chloridových iónov v premývacej kvapaline indikuje dokonalé<br />

premytie filtračného téglika a vymytie kadičky. Filtrát sa odstráni. Filtračný téglik<br />

so zrazeninou sa vloží do kadičky a zrazenina sa rozpustí v 50 ml roztoku 20 %<br />

horúcej kyseliny sírovej. Roztok sa upraví na objem asi 100 ml, zahreje na teplotu<br />

asi 70 °C a za horúca sa titruje odmerným roztokom manganistanu draselného až do<br />

vzniku ružového sfarbenia, ktoré sa neodfarbí najmenej jednu minútu.<br />

85


Obsah kadičky sa filtruje cez hustý bezpopolový papierový filter, zachytená<br />

zrazenina šťavelanu vápenatého sa po premytí vodou vyžíha v elektrickej muflovej<br />

peci v spaľovacej miske počas 4 h pri teplote 550 °C ±20 °C. Do spaľovacej misky<br />

sa pridá niekoľko kvapiek roztoku 20 % kyseliny sírovej, obsah sa odparí do sucha<br />

a znova sa žíha pri teplote 550 °C ±20 °C. Po ochladení v exsikátore sa miska<br />

odváži s presnosťou na 0,001 g. Z hmotnosti získaného CaSO 4 sa vypočíta obsah<br />

vápnika v alikvotnej časti vzorky.<br />

6. Výpočet výsledkov<br />

Obsah vápnika Y v g/kg sa vypočíta z hmotnosti získaného CaSO 4 podľa vzorca<br />

Y<br />

m<br />

= 1. 294 , 4<br />

m ,<br />

v ktorom je<br />

m 1 hmotnosť síranu vápenatého v g,<br />

m hmotnosť vzorky alebo jej alikvotná časť v g.<br />

7. Použitá literatúra: ČSN 467092-12.<br />

86


III. Stanovenie vápnika titračnou chelatometrickou metódou<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda sa vzťahuje na stanovenie obsahu vápnika v kŕmnych zmesiach.<br />

2. Podstata metódy<br />

Vápnik sa stanoví z chloridového výluhu popola vzorky krmiva chelatometricky spätnou<br />

itráciou odmerným roztokom vápenatej soli.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. titračná banka;<br />

3.2. hydroxid draselný, roztok c (KOH) = 1 mol/l;<br />

3.3. hydroxid draselný, roztok c (KOH) = 5 mol/l;<br />

3.4. disodná soľ kyseliny etyléndiaminotetraoctovej (Chelaton 3),odmerný roztok, c(di -<br />

Na EDTA) = 0,05 mol/l, ktorý sa pripravuje tak, že sa 18,61 g di - Na EDTA<br />

rozpustí vo vode v odmernej banke o objeme 1000 ml, doplní sa vodou po značku a<br />

premieša sa;<br />

3.5. chlorid vápenatý, odmerný roztok c (CaCl 2 ) = 0,05 mol/l;<br />

3.6. metylčerveň, roztok 1g/l;<br />

3.7. fluorexon, indikátor, zmes s dusičnanom draselným v pomere (1 + 100).<br />

4. Pracovný postup<br />

4.1. Príprava výluhu<br />

Na stanovenie vápnika sa použije chloridový výluh popola vzorky kŕmnej zmesi.<br />

Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 4.2.<br />

4.2. Vlastné stanovenie<br />

Alikvotný podiel filtrátu, získaný podľa bodu č. 4.1, sa napipetuje do titračnej<br />

banky, pridá sa 50 ml vody, niekoľko kvapiek indikátora metylčervene a obsah sa<br />

zneutralizuje roztokom hydroxidu draselného, c (KOH) = 1 mol/l, kým sa nezmení<br />

farba indikátora. Potom sa do obsahu titračnej banky pridá 5 ml roztoku hydroxidu<br />

draselného, c (KOH) = 5 mol/l a malé množstvo indikátora fluorexonu, až vznikne<br />

zreteľná fluorescencia a z byrety sa odmeria 10 ml až 25 ml odmerného roztoku<br />

Chelatonu 3. Po pridaní roztoku Chelatonu 3 zmizne zelená fluorescencia a roztok<br />

získa ružové sfarbenie. Ak pridané množstvo roztoku Chelatonu 3 nepostačí na<br />

zmenu fluorescencie, pridá sa úmerne vyššie množstvo. Prebytok odmerného<br />

roztoku Chelatonu 3 sa spätne titruje odmerným roztokom chloridu vápenatého, až<br />

kým sa dosiahne zelená fluorescencia titrovaného roztoku.<br />

5. Výpočet výsledkov<br />

Obsah vápnika Z v g/kg v analyzovanej vzorke sa vypočíta podľa vzorca<br />

Z<br />

=<br />

V<br />

1 −V<br />

2<br />

. T . 1000 ,<br />

m<br />

87


v ktorom je<br />

V 1 objem pridaného roztoku Chelatonu 3 v ml,<br />

V 2 spotreba odmerného roztoku chloridu vápenatého v ml,<br />

T titer vápnika; ak je koncentrácia odmerného roztoku presne c ( CaCl 2 ) = 0,05 mol/l,<br />

potom T = 0,002004 g Ca v 1 ml odmerného roztoku,<br />

m hmotnosť alikvotného podielu navážky vzorky v g.<br />

6. Použitá literatúra: STN 46 7013 časť 4/7, ČSN 467092-12.<br />

88


Príloha č. 22<br />

Stanovenie fosforu vážkovou metódou<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie obsahu fosforu v krmivách<br />

bohatých na fosfor.<br />

2. Podstata metódy<br />

Fosfor sa stanoví v alikvotnom podiele chloridového výluhu popola vzorky krmiva<br />

vážkovou metódou po vyzrážaní chinolínovým činidlom.<br />

3. Chemikálie<br />

3.1. kyselina chlorovodíková, roztok c (HCl) = 3 mol/l;<br />

3.2. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,40 g/ml;<br />

3.3. molybdenan sodný, dihydrát;<br />

3.4. chinolín;<br />

3.5. acetón;<br />

3.6. monohydrát kyseliny citrónovej C 6 H 8 O 7 . H 2 O;<br />

3.7. chinolín - molybdenové činidlo, ktoré sa pripravuje týmto postupom:<br />

3.7.1. roztok A sa pripraví rozpustením 70 g dihydrátu molybdenanu sodného<br />

v 150 ml vody v kadičke o objeme 400 ml;<br />

3.7.2. roztok B sa pripraví rozpustením 60 g monohydrátu kyseliny citrónovej<br />

v 150 ml vody v kadičke o objeme 1000 ml a za stáleho miešania a chladenia<br />

sa opatrne pridá 85 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej;<br />

3.7.3. roztok V sa pripraví tak, že roztok A sa pomaly za stáleho miešania pridá do<br />

roztoku B;<br />

roztok G sa pripraví tak, že sa do 100 ml vody v kadičke o objeme 400 ml<br />

pridá 35 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej a 5 ml roztoku chinolínu a premieša<br />

sa.<br />

Roztok G sa potom pomaly pridáva k roztoku V, premieša sa a nechá sa stáť<br />

počas 24 h. Usadený roztok sa filtruje cez sklenený filtračný téglik s fritou S<br />

4 do odmernej banky o objeme 1000 ml, pridá sa 280 ml acetónu, doplní sa<br />

vodou po značku a premieša sa. Takto pripravené činidlo sa uchováva na<br />

chladnom mieste a je stále jeden mesiac.<br />

4. Prístroje<br />

4.1. zariadenie na filtráciu pri zníženom tlaku;<br />

4.2. sklenený filtračný téglik s fritou S 4 (P 16);<br />

4.3. ostatné pomôcky ako pri stanovení popola.<br />

5. Pracovný postup<br />

Na stanovenie fosforu sa použije chloridový výluh popola. Z výluhu sa napipetuje<br />

alikvotný podiel do kadičky o objeme 400 ml, pridá sa 200 ml vody, 50 ml chinolín -<br />

89


molybdénového činidla, prikryje sa hodinovým sklíčkom a varí sa na elektrickom variči<br />

presne jednu minútu. Navážka vzorky, ako aj alikvotný podiel pipetovaný na zrážanie, sa<br />

volí s prihliadnutím na obsah fosforu tak, aby hmotnosť zrazeniny nebola väčšia ako jeden<br />

g.<br />

Obsah kadičky sa nechá vychladnúť, počas chladenia sa trikrát alebo štyrikrát premieša<br />

a vzniknutá žltá zrazenina sa prefiltruje cez vopred vysušený a odvážený filtračný téglik<br />

s fritou S4. Téglik sa suší počas 1 h pri teplote 250 °C alebo počas 2 h pri teplote 200 °C.<br />

Zrazenina na filtračnom tégliku sa premyje päťkrát 25 ml vody a suší sa pri teplote 250 °C<br />

počas 1 h alebo pri teplote 200 °C počas 2 h. Po vychladnutí v exsikátore sa odváži s<br />

presnosťou najmenej na 0,001 g.<br />

6. Výpočet<br />

Obsah fosforu v analyzovanej vzorke Y v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

a.0,014<br />

Y = 100<br />

,<br />

v ktorom je<br />

n<br />

a hmotnosť vysušenej zrazeniny v g,<br />

n alikvotný podiel navážky v g.<br />

7. Použitá literatúra: ČSN 467092-11<br />

90


Stanovenie síry<br />

Príloha č. 23<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie síry v krmivách vo forme síranov<br />

alebo ako elementárna síra.<br />

2. Podstata metódy<br />

Síra sa vyskytuje v krmivách vo forme síranov alebo ako elementárna síra. Obidve formy<br />

síry sa stanovia vo forme síranu bárnatého vážkovou metódou. Ak je vo vzorke krmiva<br />

prítomná elementárna síra a súčasne síra vo forme síranov, stanoví sa celkový obsah síry<br />

metódou A. Obsah síry vo forme síranov sa stanoví metódou B. Obsah elementárnej síry<br />

sa zistí z rozdielu celkovej síry a síry vo forme síranov.<br />

Metóda A : Elementárna síra sa oxiduje účinkom roztoku brómu v chloride uhličitom a<br />

kyseliny dusičnej na S VI+ , ktorá sa chloridom bárnatým vyzráža na síran bárnatý, ktorý<br />

sa stanoví vážkovou metódou.<br />

Metóda B : Vzorka sa zmineralizuje suchou cestou pridaním dusičnanu horečnatého,<br />

popol sa vylúhuje kyselinou chlorovodíkovou a z chloridového výluhu sa síra vyzráža ako<br />

síran bárnatý a stanoví sa vážkovou metódou.<br />

3. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

3.1. Metóda A<br />

3.1.1. spaľovacie misky z materiálu, ktorý nepodlieha zmenám v ustanovených<br />

podmienkach, najlepšie z platiny;<br />

3.1.2. elektrický varič s reguláciou teploty;<br />

3.1.3. elektrická muflová pec s reguláciou teploty;<br />

3.1.4. bróm, 10 % roztok v chloride uhličitom;<br />

3.1.5. chlorid bárnatý, roztok 10 %;<br />

3.1.6. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, ρ = 1,1691 - 1,1789 g/ml;<br />

3.1.7. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,4 g/ml.<br />

3.2. Metóda B<br />

3.2.1. porcelánová odparovacia miska;<br />

3.2.2. elektrický varič s reguláciou teploty;<br />

3.2.3. elektrická muflová pec s reguláciou teploty;<br />

3.2.4. kyselina chlorovodíková, roztok (1 + 1);<br />

3.2.5. amoniak, roztok (1 + 1);<br />

3.2.6. chlorid bárnatý, roztok 10 %;<br />

3.2.7. dusičnan horečnatý, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 360,0 g<br />

hexahydrátu dusičnanu horečnatého rozpustí a doplní etylalkoholom na<br />

objem 1000 ml a premieša sa,<br />

3.2.8. dusičnan amónny;<br />

3.2.9. fenolová červeň, acidobázický indikátor, pripravený podľa slovenskej<br />

technickej normy (STN 68 4062 časť 2(2.1) čl. 2.1.41).<br />

91


4. Pracovný postup<br />

4.1. Metóda A<br />

Do kadičky o objeme 250 ml sa naváži také množstvo vzorky krmiva s presnosťou<br />

0,001 g, ktoré obsahuje 50 mg až 150 mg síry. K vzorke sa pridá 20 ml 10 percentného<br />

roztoku brómu v chloride uhličitom a v 5 min intervaloch sa obsah kadičky<br />

krúžením premiešava počas 30 min. Potom sa do obsahu kadičky pridá 15 ml kyseliny<br />

dusičnej a mieša sa ďalej v 5 min intervaloch počas 30 min. Potom sa obsah<br />

kadičky odparí na elektrickom variči na objem jeden ml až 2 ml a k zvyšku v kadičke<br />

sa pridá 15 ml kyseliny chlorovodíkovej a 10 ml vody. Obsah kadičky sa odparí<br />

na elektrickom variči do sucha. Do zvyšku sa po odparení pridá 10 ml kyseliny<br />

chlorovodíkovej a 50 ml vody, obsah sa zahreje do varu, varí sa počas 5 min. a filtruje<br />

sa cez stredne hustý filter. Filter sa dôkladne opláchne horúcou vodou. Získaný<br />

filtrát sa zahreje do varu a pridá sa 5 až 6 kvapiek 10 percentného roztoku chloridu<br />

bárnatého. Po 1 min. sa pridá po kvapkách potrebné množstvo 10 percentného<br />

roztoku chloridu bárnatého, ktoré je ekvivalentné predpokladanému obsahu síry, a to<br />

1 ml roztoku chloridu bárnatého na 14 mg síry a ešte 5 ml naviac. Obsah kadičky<br />

prikrytý hodinovým sklíčkom sa potom zahrieva na elektrickom variči počas 1 h za<br />

mierneho varu, po tejto dobe sa nechá zrazenina stáť pri laboratórnej teplote počas<br />

15 min až 20 min. Roztok so zrazeninou sa filtruje cez hustý filter, zrazenina na filtri<br />

sa dôkladne premyje horúcou vodou až do úplného odstránenia chloridových iónov.<br />

Filter so zrazeninou sa vysuší a spáli vo vopred vyžíhanej a odváženej spaľovacej<br />

miske v elektrickej muflovej peci pri teplote 800 °C ±20 °C do konštantnej hmotnosti.<br />

Spaľovacia miska sa po ochladení v exsikátore odváži s presnosťou 0,001 g.<br />

4.2. Metóda B<br />

Do porcelánovej odparovacej misky sa naváži asi 1 g vzorky s presnosťou 0,001 g,<br />

do navážky sa pridá 10 ml roztoku dusičnanu horečnatého a miska sa nechá stáť<br />

počas 30 min pri laboratórnej teplote. Potom sa miska umiestni vo vodnom kúpeli,<br />

aby sa odparil alkohol. Obsah misky sa vysuší pri teplote 120 °C v sušiarni a spopolní<br />

v elektrickej muflovej peci pri teplote 450 °C ± 25 ° C počas asi 4 h.<br />

Popol sa zvlhčí vodou, rozpustí sa v 6 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej,<br />

výluh sa prevarí, prefiltruje sa cez papierový filter strednej hustoty do kadičky o<br />

objeme 400 ml a zvyšok na filtri sa trikrát premyje horúcou vodou. Filtrát sa<br />

niekoľko minút varí, zneutralizuje sa roztokom amoniaku na indikátor fenolovú<br />

červeň a potom sa vodou doplní na objem 200 ml. Roztok sa zahreje do varu, pridá<br />

sa 1 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej a zráža sa naraz prebytkom horúceho<br />

10 percentného roztoku chloridu bárnatého. Pri obsahu najviac 1 % síry v krmive,<br />

postačí na zrážanie 30 ml 10 percentného roztoku chloridu bárnatého.<br />

Po zrážaní sa roztok znovu niekoľko minút zahrieva a potom sa nechá stáť do<br />

druhého dňa. Zrazenina sa premýva dekantáciou horúcou vodou, filtruje sa cez<br />

bezpopolový hustý papierový filter a zrazenina sa premýva horúcou vodou až do<br />

získania negatívnej reakcie filtrátu na chloridový ión. Ak sa zrazeninu nedarí<br />

kvantitatívne zachytiť na filtri, odporúča sa pripraviť si vopred rozvarenú drvinu z<br />

bezpopolového filtračného papiera a pridať ju k suspenzii zrazeniny. Premývanie<br />

zrazeniny je rýchlejšie, ak sa použije horúca voda. Premytá zrazenina sa vysuší vo<br />

vopred počas 30 min pri teplote 550 °C vyžíhanej spaľovacej miske, odváženej s<br />

presnosťou 0,001 g a spáli pri teplote 550 °C ± 25 °C. Potom sa spaľovacia miska s<br />

obsahom ochladí v exsikátore a odváži sa s presnosťou 0,001 g. Ak sa získa šedý<br />

92


vyžíhaný zvyšok, pridá sa po ochladení k zvyšku kryštálik dusičnanu amónneho<br />

a potom sa znovu žíha pri ustanovenej teplote.<br />

5. Výpočet<br />

Obsah síry vo vzorke X v % sa vypočíta rovnako v obidvoch stanoveniach podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

m<br />

− m<br />

m<br />

2 0<br />

1<br />

. 0, 1374 . 100 ,<br />

v ktorom je<br />

m 0 hmotnosť prázdnej spaľovacej misky v g,<br />

m 1 hmotnosť navážky vzorky v g,<br />

m 2 hmotnosť spaľovacej misky s vyžíhaným síranom bárnatým v g.<br />

6. Použitá literatúra: STN 467092 časť 17, ČSN 467092-17.<br />

93


Stanovenie selénu<br />

Príloha č. 24<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmív sa vzťahuje na stanovenie selénu v krmivách metódou<br />

hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade. Limit kvantifikácie (LOQ) je<br />

0,125mg/kg za predpokladu navážky 0,5g vzorky a 50 ml testovaného roztoku po<br />

mikrovlnnom rozklade.<br />

Metóda je spracovaná podľa EN 13804:2002 doplnená o pozorovania a poznámky<br />

2. Podstata metódy<br />

Zomletá a zhomogenizovaná vzorka krmiva je rozložená zmesou kyseliny dusičnej<br />

a chlorovodíkovej za zvýšeného tlaku a teploty v mikrovlnnom tlakovom systéme.<br />

Mineralizát vzorky obsahujúci selén sa upraví konverziou na selén IV, následne<br />

generovaním na hydridy a vzniknutý selenovodík sa termicky rozloží. Selén sa meria na<br />

atómovom absorpčnom spektrometri pri vlnovej dĺžke 196,0 nm.<br />

3. Chemikálie<br />

Všetky chemikálie vyžadujú čistotu high purity. Koncentrácia stopového prvku<br />

v chemikáliách a vode, ktoré sa používajú, musia byť tak nízke, aby neovplyvňovali<br />

výsledky stanovenia.<br />

3.1 kyselina dusičná 65%, koncentrovaná, HNO 3 , (ρ = 1,40 g. cm -3 ),<br />

3.2 kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, HCl, (ρ = 1,19 g. cm -3 ),<br />

3.3 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 3,0 mol. dm -3 ,<br />

3.4 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 10 mol. dm -3 , nosné médium HG AAS (880 ml<br />

koncentrovanej HCl doplniť deionizovanou vodou na objem 1000 ml),<br />

3.5 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 1,0 mol. dm -3 , na riedenie vzoriek,<br />

3.6 močovina, roztok 20g/100 ml (40 g močoviny rozpustiť v deionizovanej vode<br />

a doplniť na objem 200 ml),<br />

3.7 bórhydrid sodný, NaBH 4 , (0,6 % roztok v 0,5 % roztoku NaOH) (2,5 g NaOH<br />

rozpustiť v deionizovanej vode, pridať 3 g NaBH 4 , rozpustiť a doplniť do 500 ml.<br />

Roztok má byť vždy čerstvo pripravený.),<br />

3.8 jednoprvkový základný štandardný roztok selénu Se o koncentrácii c = 1 g. dm -3<br />

(1 ml ≈ 1 mg Se ) komerčne dostupný; alebo sa môže pripraviť rozpustením 1,4053 g<br />

kysličníka seleničitého SeO 2 a 2 g hydroxidu sodného NaOH v 50 ml deionizovanej<br />

vody a doplním na objem 1000 ml,<br />

3.8.1. kalibračný štandardný roztok selénu I. Se o koncentrácii 10 mg.dm -3<br />

Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8)<br />

deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml,<br />

3.8.2. kalibračný štandardný roztok selénu II. Se o koncentrácii 0,1 μg/ml<br />

Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8.1)<br />

deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml.<br />

3.9. deionizovaná voda.<br />

4. Prístroje a pomôcky<br />

4.1 atómový absorpčný spektrometer AA 240 FS,<br />

4.2 generátor hydridových pár VGA – 77,<br />

4.3 zásobné fľaše z plastickej hmoty rôznych objemov,<br />

4.4 bežné laboratórne sklo,<br />

94


4.5 mikrovlnná rozkladná pec s príslušenstvom (miniautoklávy),<br />

4.6 tlaková nádoba s príslušenstvom a obsahom argónu čistoty AAS (môže byť<br />

použitý aj dusík s náležitou čistotou).<br />

5. Pracovný postup<br />

5.1 Mikrovlnný rozklad a príprava mineralizátu<br />

Do teflónovej rozkladnej nádobky sa naváži 0,5 g zhomogenizovanej vzorky<br />

s presnosťou na 0,001 g, pridá sa 3 ml koncentrovanej HCl (3.2) reakcia sa nechá<br />

prebehnúť až do konca. Následne sa pridá 6 ml konc. HNO 3 (3.1) a nechá sa voľne<br />

zreagovať. Teflónová nádobka sa uzavrie a vloží do mikrovlnnej pece, kde prebehne<br />

mineralizačný rozklad podľa programu mineralizačného zariadenia (pozn. č. 7.1). Po<br />

skončení programu sa mineralizát kvantitatívne prenesie do 50 ml odmernej banky<br />

a doplní po značku deionizovanou vodou.<br />

5.2 Redukčný stupeň – konverzia SE VI na Se IV a úprava mineralizátu<br />

Dôležitý aspekt pri meraní Se je mocenstvo prvku pred pridaním borhydridu sodného.<br />

Se VI musí byť kvantitatívne redukovaný na Se IV koncentrovanou HCl.(pozn. č.7.2)<br />

Z roztoku mineralizátu vzorky (5.1) sa odpipetuje 5 ml alebo 10 ml (podľa obsahu Se)<br />

do 25 ml odmernej banky, opatrne sa pridá 3 ml 20% močoviny (3.6) a roztok sa nechá<br />

1 hodinu stáť (pozn. č. 7.3 ). Následne sa k roztoku pridá 10 ml 10M. HCl (3.4) a nechá<br />

stáť 30 min.( pozn. č. 7.4 ). Objem sa doplní po značku deionizovanou vodou. Takto<br />

upravená vzorka je pripravená na meranie ( pozn. č. 7.5).<br />

5.3 Stanovenie kalibračnej krivky<br />

Kalibračné štandardné roztoky selénu o koncentráciach 2, 5, 10, 20, 30 μg. dm -3 a slepá<br />

vzorka sa pripravia nasledovne:<br />

Do sady 100ml odmerných baniek sa postupne napipetuje: 0, 2, 5, 10, 20 a 30 ml z<br />

kalibračného štandardného roztoku II. Se o koncentrácii 0,1 μg/ml (3.8.2). Do každej<br />

odmernej banky sa pridá 8 ml 20 % močoviny a 8 ml 10M HCl (3.4) podľa postupu 5.2<br />

a roztoky sa doplnia po značku. (pozn č.7.6) Z nameraných výsledkov kalibračných<br />

roztokov a slepej vzorky sa zostrojí kalibračná krivka. Vyhodnotenie výsledkov vzoriek<br />

sa robí metódou odčítania z kalibračnej krivky a prepočtu riedenia.<br />

5.4 Hydridová technika a meranie na AAS<br />

Upravený mineralizát vzorky podľa 5.2 alebo kalibračné roztoky podľa 5.3 sa postupne<br />

čerpajú zariadením VGA – 77 spolu s roztokom borhydridu sodného (3.7) a kyselinou<br />

chlorovodíkovou (3.4) do meracieho zariadenia. Vzniknutý selenovodík sa vedie prúdom<br />

inertného plynu (Ar alebo N) do kremennej trubice, ktorá je ohrievaná plameňom zmesi<br />

acetylén – vzduch. (pozn.č. 7.7) Podmienky merania:<br />

vlnová dĺžka<br />

veľkosť štrbiny<br />

veľkosť prúdu<br />

dávkovanie meraného roztoku<br />

dávkovanie reagenčných roztokov<br />

196,0 nm<br />

0,5 nm<br />

15 mA<br />

6 – 7 ml/min<br />

0,8 – 1,0 ml/min<br />

6. Výpočet<br />

Obsah selénu X v mg. kg -1 sa vypočíta podľa vzorca:<br />

95


c.<br />

RV .<br />

X =<br />

m<br />

kde<br />

c – koncentrácia selénu v skúšanej vzorke, odčítaná z kalibračnej krivky v µg. l -1<br />

R - riedenie<br />

V – objem mineralizátu v ml<br />

m - návažka vzorky v g<br />

7. Poznámky<br />

7.1.Teflónová nádobka s naváženou vzorkou a prídavkom kyselín sa vloží do ochranného<br />

obalu, uzatvorí sa hlavicou na kontrolu teploty, vloží sa nová bezpečnostná memrána do<br />

poistnej skrutky, ktorá je umiestnená zboku miniautoklávu. Všetky skrutky sa<br />

skontrolujú a bezpečne uzavrú. Správne uzavreté nádobky (miniautoklávy) vrátane<br />

kontrolnej sa vložia do držiaka mikrovlnnej pece, horná skrutka sa utiahne špeciálnym<br />

kľúčom na doraz. Držiak s kontrolnou nádobkou sa postaví na kontrolnú pozíciu otočnej<br />

platne Na uzáver kontrolnej nádobky sa zasunie kontrolné teplotné čidlo. Štartom na<br />

mikrovlnej peci sa spustí mineralizácia. Po ukončení programu sa vzorky nechajú<br />

vychladnúť. Kontrolná teflonová nádobka je určujúca, pretože má kontrolné<br />

teplotné (prípadne tlakové) čidlo, ktoré sníma skutočnú teplotu (prípadne tlak) a informuje<br />

o podmienkach rozkladu aj v ďalších vzorkách. Je dôležité aj z bezpečnostného<br />

hľadiska. Návažka vzorky a objem HCl a HNO 3 pri mineralizácii v kontrolnej nádobke aj<br />

v ďalších paralelných teflonových nádobkách musia byť rovnaké. Správne je vyčleniť<br />

teflonové nádobky pre vyššie obsahy selénu, aby nedošlo k zbytočnej kontaminácii<br />

selénom pri nižších obsahoch . Po skončení mineralizácie a ochladení nádobiek sa ich<br />

otváranie musí robiť opatrne, obsah sa musí nechať voľne odplyniť od zvyškov oxidov<br />

dusíka min po dobu 20-30minút. Až po odplynení sa pokračuje v ďalšom postupe.<br />

Správne zmineralizovaná vzorka musí byť číra. Prípadný obsah kremičitanov sa eliminuje<br />

filtráciou.<br />

7.2.Se VI sa hydridizáciou stanoviť nedá, preto sa všetok Se musí zmeniť na Se IV . Teplota<br />

mikrovlnného rozkladu nesmie prekročiť 280°C. Jej dosiahnutie vedie ku vzniku prchavej<br />

formy Se IV a jeho stratám počas analýzy.<br />

7.3.Prídavok močoviny slúži na elimináciu HNO 3 , nakoľko nezreagovaný podiel kyseliny<br />

dusičnej nepriaznivo vplýva na generáciu hydridov. Reakcia je veľmi prudká, treba<br />

postupovať veľmi opatrne.<br />

7.4.Alternatívnou možnosťou redukcie je, že sa roztok vloží do vodného kúpeľa s teplotou 70-<br />

90 °C počas 15 minút. Výsledky sú však pri oboch alternatívach porovnateľné a tento<br />

krok nemá významný vplyv na výsledky merania.<br />

7.5.Ak obsah Se vo vzorke prekročí rozsah kalibračnej krivky, roztok vorky sa vhodne riedi 1<br />

mol. dm -3 HCl (3.5).<br />

7.6.Koncentrácia HCl v kalibračných roztokoch ako aj v analyzovanej vzorke musia byť<br />

rovnaké, nakoľko výška signálu pre meranie Se metódou HGAAS závisí od koncentrácie<br />

kyseliny v matrici. Kalibračné roztoky sú stále po dobu 3 mesiacov.<br />

7.7.Ak koncentrácia Cu vo vzorke presiahne hodnotu 750 μg/l môže dôjsť k zníženiu odozvy<br />

signálu. Na zníženie obsahu Cu vo vzorke sa môže použiť 1,10 – phenantroline<br />

7.8.Na nasledujúcej strane je uvedená schéma postupu stanovenia Se vo forme prílohy.<br />

96


8. Použitá literatúra<br />

8.1 ISO 6498:1998 Krmivá – príprava skúšobnej vzorky<br />

8.2 EN 13805:2002 Potraviny – stanovenie stopových prvkov – Rozklad za zvýšeného tlaku<br />

8.3 EN 14627:2003 Potraviny – Stanovenie celkového arzénu a selénu generáciou hydridu<br />

metódou atómovej absorpčnej spektrometrie (HGAAS) po rozklade za zvýšeného tlaku<br />

8.4 VDLUFA, (2007) Stanovenie selénu v krmivách po extrakcii za zvýšeného tlaku.<br />

8.5 Analyt Varian – prístrojový softvérový „Cook book“<br />

8.6 Analytické metódy – Varian L.t.d. publikácia1989<br />

97


Stanovenie arzénu<br />

Príloha č. 25<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmív sa vzťahuje na stanovenie celkového obsahu arzénu<br />

v krmivách metódou hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade. Limit<br />

kvantifikácie (LOQ) je 0,125mg/kg za predpokladu navážky 0,5 g vzorky a 50 ml<br />

testovaného roztoku po mikrovlnnom rozklade.<br />

2. Princíp<br />

Vzorka krmiva sa rozloží zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej, po<br />

konverzii As V na As III sa celkový obsah arzénu stanoví metódou atómovej absorpčnej<br />

spektrometrie s hydridovou technikou - HG AAS pri vlnovej dĺžke 193,7 nm.<br />

3. Chemikálie<br />

Všetky chemikálie vyžadujú čistotu high purity. Koncenterácia stopového prvku<br />

v chemikáliách a vode, ktoré sa používajú, musia byť tak nízke, aby neovplyvňovali<br />

výsledky stanovenia.<br />

3.1 kyselina dusičná ( HNO3 ) , koncentrovaná , ρ = 1,40 g.cm -3<br />

3.2 kyselina chlorovodíková ( HCl ) , koncentrovaná , ρ = 1,19 g.cm -3<br />

3.3 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 10 mol /l (880 ml koncentrovanej HCl sa<br />

doplní deionizovanou vodou na objem 1000 ml),<br />

3.4 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 3 mol/l,<br />

3.5 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 1 mol/l,<br />

3.6 močovina , roztok 20g / 100ml (40 g močoviny sa rozpustí v deionizovanej vode<br />

a doplní na objem 200 ml),<br />

3.7 bórhydrid sodný, NaBH 4 0.6 % roztok v 0,5 % roztoku NaOH (2,5 g NaOH sa rozpustí<br />

v deionizovanej vode, pridá sa 3 g NaBH 4 , rozpustí a doplní do 500 ml. Roztok má<br />

byť vždy čerstvo pripravený). ( pozn. č. 9.1),<br />

3.8 jodid draselný, roztok 10% w/v (pozn. č. 9.2),<br />

3.9 jednoprvkový základný roztok As o koncentrácii 1000mg/l (pozn. č. 9.3).<br />

3.9.1. základný kalibračný roztok As, c = 10 μg/ml,<br />

Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného roztoku As (3.9) v 100 ml 3M<br />

HCl (3.4),<br />

3.9.2. pracovný štandardný roztok As, c = 0,1 μg/ml (pozn.č.9.4),<br />

Pripraví sa zriedením 1 ml základného roztoku As (3.9.1) v 100 ml 3M HCl (3.4).<br />

4. Prístroje a pomôcky<br />

4.1. atómový absorpčný spektrometer AA 240 FS,<br />

4.2. generátor hydridových pár VGA – 77,<br />

4.3. mikrovlnná rozkladná pec s príslušenstvom,<br />

4.4. bežné laboratórne pomôcky a sklo,<br />

4.5. tlaková nádoba s príslušenstvom a obsahom argónu čistoty AAS (môže byť použitý<br />

aj dusík s náležitou čistotou),<br />

4.6. ultrazvukový kúpeľ.<br />

98


5. Pracovný postup<br />

5.1. Mikrovlnný rozklad a príprava mineralizátu<br />

Do teflónovej nádobky sa naváži 0,5g ± 0,001g zhomogenizovanej vzorky , pridá sa 3ml<br />

HCl (3.2.) a 6ml HNO3 (3.1.) a nechá sa voľne zreagovať. Teflonová nádobka sa uzavrie<br />

a vloží do mikrovlnnej pece, kde prebehne mineralizácia za stanovených podmienok. Po<br />

skončení programu, ochladení a odplynení sa mineralizát kvantitatívne prenesie do 50<br />

ml odmernej banky a doplní po značku deionizovanou vodou (pozn.č.9.5).<br />

5.2. Redukčný stupeň – úprava mineralizátu<br />

Dôležitým aspektom je mocenstvo analytu vo vzorke, kde analyt As V sa redukuje na<br />

As III pomocou KI o koncentrácii 10 % w/v .Redukcia vyžaduje reakciu minimálne 50<br />

min. pri laboratórnej teplote alebo cca 4 min. pri teplote 70 °C.<br />

Z mineralizátu vzorky (5.1.) sa odpipetuje 10 ml vzorky do 25 ml odmernej banky.<br />

K tomuto objemu sa pridajú 3 ml 20% močoviny (4.6.) a roztok sa nechá stáť 1 hodinu.<br />

Potom sa k roztoku pridajú 2 ml konc. HCl (3.2.) a 4,5 ml 10 % roztoku KI (3.8.).<br />

Roztok sa doplní po značku deionizovanou vodou. Takto upravená vzorka sa nechá stáť<br />

najmenej 1 hodinu, najviac však 24 hodín .<br />

6. Kalibrácia a príprava kalibračných roztokov<br />

Na prípravu kalibračných roztokov sa používa komerčný základný jednoprvkový roztok<br />

As o koncentrácii 1000mg/l (9.9.).<br />

Kalibračné štandardné roztoky arzénu o koncentráciách: 5, 10, 15, 20 a 25 μg/l a slepá<br />

vzorka sa pripravia odpipetovaním 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml štandardného roztoku (3.9.2)<br />

do sady 100 ml odmerných bánk. Do každej sa pridá 8 ml 10M HCl (3.3.) a 16 ml KI<br />

(3.8.) a roztoky sa nechajú stáť po dobu 60 minút. Následne sa doplnia po značku<br />

deionizovanou vodou a po ďalších 60 minútach sa zmerajú na HG AAS (pozn.č.9.6).<br />

7. Meranie na AAS a hydridová technika<br />

Meranie kalibračných roztokov a roztokov vzoriek sa robí na prístrojovej technike<br />

poskytujúcej náležitú odozvu. Prístroj sa najprv optimalizuje na požadované<br />

charakteristiky podľa operačného manuálu prístroja. Najprv sa zmerajú. Zvýšenú<br />

pozornosť je treba venovať prietoku plynov a množstvu pridávaného bórhydridu<br />

sodného. Nadstavenia HG AAS sú podľa pokynov výrobcu a sú uvedené v nasledovnej<br />

tabuľke:<br />

vlnová dĺžka<br />

veľkosť štrbiny<br />

veľkosť prúdu na lampe normál<br />

veľkosť prúdu na ultralampe<br />

dávkovanie meraného roztoku<br />

dávkovanie reagenčných roztokov<br />

193,7 nm<br />

0,5 nm<br />

8 mA<br />

10 mA<br />

6 – 7 ml/min<br />

0,8 – 1,0 ml/min<br />

Namerané hodnoty sa vyhodnocujú prístrojovým softvérom metódou odčítania z kalibračnej<br />

krivky.<br />

99


Upravený mineralizát vzorky alebo kalibračné roztoky sa postupne čerpajú zariadením VGA<br />

– 77 spolu s roztokom bórhydridu sodného (3.7.) a kyselinou chlorovodíkovou (3.3.).<br />

Vzniknutý arzenovodík sa vedie prúdom inertného plynu (Ar alebo N) do kremennej trubice,<br />

ktorá je ohrievaná plameňom zmesi acetylén – vzduch. Peristaltickou pumpou sa dávkuje<br />

vzorka (rýchlosťou 6–7ml/min.) a reagenčné roztoky z oboch zásobníkov (rýchlosťou 0,8–<br />

1ml/min.<br />

8. Výpočet<br />

Obsah arzénu X v mg . kg –1 sa vypočíta podľa vzorca<br />

c.<br />

RV .<br />

X =<br />

m<br />

kde<br />

c – koncentrácia arzénu v skúšanej vzorke, odčítaná z kalibračnej krivky v µg. l -1<br />

R - riedenie<br />

V – objem mineralizátu v ml<br />

m - návažka vzorky v g<br />

9. Poznámky<br />

9.1. Môže sa pripraviť aj iný roztok borohydridu sodného, napr. c = 2 g/l za predpokladu, že<br />

sa upraví aj spôsob kvantitatívnej konverzie As V na As III .<br />

9.2. Na redukciu (konverziu) As sa môže použiť aj iná koncentrácia KJ, prípadne jeho<br />

kombinácia s kyselinou askorbovou v pomere 1:1.<br />

9.3. Základný roztok As je komerčne dostupný, môže sa však pripraviť aj rozpustením<br />

1,320 g oxidu arzenitého As 2 O 3 v 25 ml hydroxidu sodného (c = 20 g/100 ml).<br />

Prebytočný NaOH sa neutralizuje následne s 20 %-nou H 2 SO 4 do neutrálnej reakcie na<br />

fenolftalein ako indikátor.<br />

9.4. Riedené kalibračné roztoky As v 3M HCl sú stále po dobu najmenej 3 mesiace.<br />

9.5. Po skončení mineralizácie a ochladení nádobiek sa ich otváranie musí robiť opatrne,<br />

obsah sa musí nechať voľne odplyniť od zvyškov oxidov dusíka min po dobu 20-30 minút.<br />

Až po odplynení sa pokračuje v ďalšom postupe. Správne zmineralizovaná vzorka<br />

musí byť číra. Prípadný obsah kremičitanov sa eliminuje filtráciou.<br />

9.6. Na zamedzenie extrapolácie veľmi nízkych výsledkov v kalibračnej čiare, oblasť pod<br />

5 μg/l sa overí nástrekom matricového CRM o koncentrácii0,13 – 0,26 μg/l.<br />

10. Použitá literatúra<br />

10.1. ISO 6498:1998 Krmivá – príprava skúšobnej vzorky<br />

10.2. EN 13805:2002 Potraviny – stanovenie stopových prvkov – Rozklad za zvýšeného tlaku.<br />

10.3. EN 14627:2003 Potraviny – Stanovenie celkového arzénu a selénu generáciou hydridu<br />

metódou atómovej absorpčnej spektrometrie (HGAAS) po rozklade za zvýšeného tlaku.<br />

10.4. VDLUFA, (2007) Stanovenie arzénu v krmivách po extrakcii za zvýšeného tlaku.<br />

10.5. Analytické metódy – Varian L.t.d. publikácia1989.<br />

10.6. Varian – prístrojový softvérový „Cook book“<br />

100


Metódy posudzovania siláží<br />

Príloha č. 26<br />

I. Príprava vzoriek siláže na analýzu<br />

1. Predmet metódy<br />

Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na prípravu vzoriek siláží na skúšanie.<br />

2. Pracovný postup<br />

2.1. Úprava vzorky pred analytickým rozborom<br />

Vzorka siláže sa na nepriepustnej inertnej podložke dokonale premieša a rezaním<br />

sa upraví na častice menšie ako 2 cm. Z takto upravenej vzorky sa po premiešaní<br />

odoberie 200 g alebo 50 g na prípravu výluhu a asi 500 g na stanovenie ukazovateľov<br />

výživnej hodnoty.<br />

2.2. Príprava výluhu zo siláže<br />

2.2.1. Zo vzorky siláže upravenej podľa bodu č. 2.1 sa naváži 200 g s presnosťou<br />

na 0,01 g do nádoby o objeme 2000 ml, pridá sa 1800 ml vody, 4 ml toluénu<br />

a vyluhuje sa počas 16 h až 20 h. Potom sa výluh filtruje cez skladaný<br />

filtračný papier. Prvých asi 100 ml filtrátu sa nezachytáva.<br />

2.2.2. Na prípravu výluhu možno použiť aj tento postup: zo vzorky siláže<br />

upravenej podľa bodu č. 2.1 sa naváži 50 g s presnosťou na 0,01 g a vloží sa<br />

do nádoby mixéra, pridá sa 450 ml vody, 0,5 ml toluénu a počas 4 min sa pri<br />

vysokých otáčkach homogenizuje. Siláž zo zavädnutých krmovín s vyššou<br />

sušinou sa pred mixovaním nechá nasiaknuť vodou. Po mixovaní sa celá<br />

suspenzia rýchlo filtruje cez hustý skladaný filter alebo vatu.<br />

2.3. Príprava vzorky na stanovenie ukazovateľov výživnej hodnoty<br />

Do vopred vysušenej plochej misky, odváženej s presnosťou na 0,01 g sa naváži asi<br />

500 g vzorky siláže, upravenej podľa bodu č. 2.1, navážka vzorky sa v miske upraví<br />

rovnomerne na vrstvu asi 2 cm, potom sa miska so vzorkou vloží do sušiarne,<br />

vopred vyhriatej na teplotu 55 °C ±5 °C a vzorka sa predsúša pri tejto teplote<br />

odvetrávaním až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.<br />

Predsušená vzorka s miskou sa po vybratí zo sušiarne nechá najmenej počas 12 h<br />

vyrovnať na vzdušnú vlhkosť prostredia a potom sa vzorka s miskou odváži s presnosťou<br />

na 0,01 g. Z hmotnosti vzorky pred predsušením a po vysušení sa vypočíta<br />

obsah tzv. predbežnej sušiny podľa časti VI tejto prílohy.<br />

Vzorka odvážená po kondicionácii sa upraví podľa prílohy č. 3 bodu 13. Z takto<br />

pripravenej vzorky sa stanoví obsah sušiny a ukazovatele výživnej hodnoty.<br />

II. Stanovenie pH a kyslosti vodného výluhu v siláži<br />

1. Podstata metódy<br />

Stanovenie pH sa vykonáva elektrometricky a stanovenie kyslosti vodného výluhu<br />

priamou alkalimetrickou titráciou vodného výluhu siláže do hodnoty pH 8,5.<br />

101


2. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

2.1. pH meter,<br />

2.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom,<br />

2.3. byreta o objeme 25 ml, delená po 0,1 ml,<br />

2.4. hydroxid draselný, odmerný roztok c (KOH) = 0,1 mol/l.<br />

3. Pracovný postup<br />

V 100 ml filtrátu, pripraveného podľa časti I bodu 2.2.1 alebo 2.2.2 tejto prílohy sa zmeria<br />

hodnota pH ako aktívna kyslosť. Potom sa za stáleho miešania titruje odmerným<br />

roztokom KOH do hodnoty pH 8,5.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

Kyslosť vodného výluhu KVV v mg KOH na 100 g siláže sa vypočíta podľa vzorca<br />

KVV<br />

=<br />

a.<br />

t<br />

n<br />

.100 ,<br />

v ktorom je<br />

a spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri titrácii v ml,<br />

t množstvo hydroxidu draselného v mg/ml; ak je koncentrácia odmerného roztoku<br />

presne c(KOH) = 0,1 mol/l, potom t = 5,611,<br />

n alikvotný podiel navážky, odobratý na titráciu v g.<br />

III. Stanovenie amoniaku v siláži mikrodifúznou metódou a výpočet stupňa proteolýzy<br />

1. Podstata metódy<br />

Amoniak uvoľnený uhličitanom draselným v slabo alkalickom prostredí sa po difúzii do<br />

roztoku kyseliny boritej stanoví alkalimetrickou titráciou.<br />

2. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

2.1. misky podľa Conwaya z vhodného inertného materiálu, ako je sklo a plexisklo, o<br />

vnútornom priemere 100 mm, o priemere vnútornej časti 40 mm a o výške misky<br />

15 mm;<br />

2.2. mikrobyreta o objeme 3 ml, delená na 0,1 ml;<br />

2.3. uhličitan draselný, roztok 100 g/l;<br />

2.4. kyselina boritá, roztok 20 g/l;<br />

2.5. kyselina sírová, odmerný roztok c ( 1/2 H2SO4) = 0,05 mol/l;<br />

2.6. glycerín;<br />

2.7. zmesný indikátor metylčerveň + metylénová modrá, pripravený podľa slovenskej<br />

technickej normy (STN 68 4062);<br />

2.8. chlorid amónny, základný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 3,1412 g chloridu<br />

amónneho, vopred vysušeného pri teplote 103 °C ±2 °C do konštantnej hmotnosti,<br />

rozpustí vo vode a doplní sa na objem 1000 ml. V 1 ml tohto roztoku je 1 mg<br />

102


amoniaku. Skúška chloridu amónneho na celkový amoniakálny dusík sa vykonáva<br />

podľa slovenskej technickej normy (STN 65 0331).<br />

3. Pracovný postup<br />

3.1. Stanovenie kalibračnej krivky<br />

Do sady 6 odmerných baniek o objeme 100 ml sa postupne napipetuje 5,0 ml,<br />

10,0 ml, 20,0 ml, 30,0 ml, 40,0 ml a 50,0 ml základného roztoku chloridu<br />

amónneho, čo zodpovedá koncentráciám 0,5 mg, 1,0 mg, 2,0 mg, 3,0 mg, 4,0 mg<br />

a 5,0 mg amoniaku v 10 ml roztoku. Všetky roztoky sa upravia vodou po značku<br />

a používajú sa na stanovenie kalibračnej krivky. Pri tomto stanovení sa postupuje<br />

rovnako ako podľa bodu č. 3.2.<br />

3.2. Vlastné stanovenie<br />

Do medzikružia misky podľa Conwaya sa napipetuje 10 ml výluhu siláže<br />

pripraveného podľa časti I bodu 2.2.1 alebo 2.2.2 tejto prílohy. Do strednej časti<br />

misky sa napipetujú 3 ml roztoku kyseliny boritej. Potom sa do výluhu v medzikruží<br />

pipetou pridá jeden ml roztoku uhličitanu draselného a miska sa rýchlo<br />

hermeticky uzatvorí viečkom. Na utesnenie viečka sa použije glycerín. Po opatrnom<br />

premiešaní krúživým pohybom, aby sa výluh premiešal s roztokom uhličitanu<br />

draselného, sa nechá stáť počas 16 h až 20 h pri laboratórnej teplote. Potom sa<br />

miska odkryje, do strednej časti sa pridá zmesový acidobázický indikátor a ihneď sa<br />

titruje odmerným roztokom kyseliny sírovej až do zmeny farby. Zo spotreby sa<br />

interpoláciou z kalibračnej krivky odčíta množstvo amoniaku v analyzovanej<br />

vzorke siláže v mg.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

4.1. Obsah amoniaku X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X = A . 0,1 ,<br />

v ktorom je<br />

A<br />

množstvo amoniaku v mg, odčítané z kalibračnej krivky.<br />

4.2. Stupeň proteolýzy P v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

P<br />

N<br />

A<br />

= .100 ,<br />

N<br />

K<br />

v ktorom je<br />

NA<br />

NK<br />

obsah amoniakálneho dusíka, vypočítaného z obsahu amoniaku, stanoveného<br />

podľa bodu č. 3.2 v %, vynásobením prepočítavacím faktorom 0,8230,<br />

obsah dusíka v % , stanovený úradnou metódou podľa nariadenia (ES)<br />

č. 152/2009 a prepočítaný na sušinu v pôvodnej hmote siláže.<br />

103


IV. Stanovenie alkoholu v siláži mikrodifúznou metódou<br />

1. Podstata metódy<br />

Alkoholy, ktoré sa uvoľňujú pri zvýšenej teplote a difundujú do roztoku dvojchromanu<br />

draselného, ktorý ich zoxiduje sa stanovia jodometrickou titráciou prebytku dvojchromanu<br />

draselného. Podstatnú časť takto stanovených alkoholov tvorí etylalkohol.<br />

2. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

2.1. termostat;<br />

2.2. misky podľa Conwaya z vhodného inertného materiálu, ako sú sklo a plexisklo, o<br />

vnútornom priemere 100 mm, o priemere vnútornej časti 40 mm a o výške misky<br />

15 mm;<br />

2.3. mikrobyreta o objeme 3 ml s delením po 0,05 alebo 0,1 ml;<br />

2.4. dichroman draselný, odmerný roztok c ( 1/6 K2Cr2O7) = 0,4 mol/l v roztoku<br />

kyseliny sírovej, c(1/2H2SO4) = 0,1 mol/l;<br />

2.5. hydroxid sodný, odmerný roztok c ( NaOH) = 0,1 mol/l;<br />

2.6. tiosíran sodný, odmerný roztok c ( Na2S2O3 . 5 H2O) = 0,2 mol/l;<br />

2.7. jodid draselný, roztok 100 g/l;<br />

2.8. škrob, roztok pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN 68 4062 časť<br />

2.7.6.).<br />

3. Pracovný postup<br />

Do medzikružia misky podľa Conwaya sa napipetuje 10 ml výluhu siláže pripraveného<br />

podľa bodu č. 2.2.1 alebo 2.2.2. Ak je obsah alkoholu vo výluhu väčší ako 0,5%, treba<br />

podiel napipetovaného výluhu úmerne znížiť. Do strednej časti misky sa napipetujú 2 ml<br />

odmerného roztoku dichromanu draselného. Do medzikružia sa pridajú pipetou 2 ml<br />

roztoku hydroxidu sodného a miska sa viečkom hermeticky uzatvorí. Na utesnenie viečka<br />

sa použije glycerín. Krúžením sa vzorka a roztok hydroxidu sodného premiešajú. Miska sa<br />

vloží do termostatu vyhriateho na teplotu 39 °C a inkubuje sa počas 24 h.<br />

Zároveň sa so vzorkami rovnakým postupom vykonáva slepý pokus; namiesto výluhu<br />

vzorky siláže sa napipetuje 10 ml vody. Po odkrytí misiek sa do strednej časti misky<br />

pridajú 2 ml roztoku jodidu draselného a vylúčený jód sa za stáleho miešania rýchlo titruje<br />

odmerným roztokom tiosíranu sodného až do žltozelenej farby. Potom sa pridá niekoľko<br />

kvapiek škrobového roztoku a dotitruje sa do zmiznutia tmavého zafarbenia.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

Obsah alkoholu X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X = (b - a) . 0,2304 ,<br />

v ktorom je<br />

a spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného pri stanovení vo vzorke v ml,<br />

b spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného pri stanovení v slepom pokuse v ml.<br />

104


V. Stanovenie obsahu karboxylových kyselín v siláži<br />

1. Podstata metódy<br />

V upravenom výluhu zo siláže sa obsah karboxylových kyselín stanoví<br />

1.1. izotachoforetickou metódou alebo<br />

1.2. destilačnou metódou.<br />

2. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

2.1. Izotachoforetická metóda<br />

2.1.1. prístroj na kapilárnu izotachoforézu s registračným modulom;<br />

2.1.2. pH meter;<br />

2.1.3. elektromagnetická miešačka s vyhrievaním;<br />

2.1.4. kyselina chlorovodíková, odmerný roztok c ( HCl) = 0,1 mol/l, pripravená<br />

izotermickou destiláciou takto: do väčšej banky so zábrusom sa preleje<br />

kyselina a do nej sa vloží menšia nádobka s redestilovanou vodou. Po<br />

uzatvorení väčšej nádoby sa nechá stáť pri laboratórnej teplote počas 14 dní,<br />

pričom dochádza k difúzii kyseliny do redestilovanej vody. Tak sa získa<br />

kyselina o čistote, zodpovedajúcej požiadavkám na stanovenie metódou<br />

kapilárnej izotachoforézy;<br />

2.1.5. kyselina octová, odmerný roztok c ( CH3COOH) = 0,1 mol/l, pripravená<br />

izotermickou destiláciou rovnakým postupom, ako je uvedený v bode 2.1.4;<br />

2.1.6. kyselina n – kaprónová;<br />

2.1.7. kyselina ε - amino - n – kaprónová;<br />

2.1.8. hydroxyetylcelulóza ( HEC), roztok 1 % alebo polyvinylalkohol ( PVA),<br />

roztok 1 %;<br />

2.1.9. 1, 1, - tris - hydroxylaminometán ( TRIS);<br />

2.1.10. redestilovaná voda;<br />

2.1.11. vodiaci elektrolyt, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej banky o<br />

objeme 200 ml naváži 0,440 g kyseliny ε - amino - n - kaprónovej, pipetou<br />

sa pridá 20 ml odmerného roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 10 ml<br />

roztoku HEC alebo PVA. Odmerná banka sa doplní redestilovanou vodou<br />

po značku a premieša sa. Takto upravený elektrolyt sa preleje do suchej<br />

kadičky o objeme 400 ml a malými dávkami pevnej kyseliny ε - amino - n -<br />

kaprónovej kyseliny sa pH upraví na 4,50 ±0,02. Potom sa roztok preleje<br />

do suchej nádoby z plastickej hmoty, dobre sa uzatvorí a uchováva sa<br />

v chladničke;<br />

2.1.12. koncový elektrolyt, ktorý sa pripravuje tak, že sa do kadičky o objeme 250 ml<br />

pomocou malej pipetky naváži 0,11 g až 0,12 g kyseliny n - kaprónovej,<br />

pipetou sa pridá 100 ml redestilovanej vody, kadička sa umiestni na<br />

elektromagnetickú miešačku, vloží sa miešadlo a ohrieva sa pri miernej<br />

teplote za stáleho miešania až do úplneho rozpustenia kyseliny. Po<br />

ochladení na laboratórnu teplotu sa pH roztoku upravuje malými prídavkami<br />

TRIS na 7,60 ± 0,02. Upravený roztok sa preleje do suchej nádoby z<br />

plastickej hmoty, dobre sa uzatvorí a uchováva sa v chladničke.<br />

2.2. Destilačná metóda<br />

2.2.1. Stanovenie kyseliny octovej a maslovej<br />

105


2.2.1.1. destilačný prístroj podľa Leppera ( obr. č. 1 );<br />

2.2.1.2. pemza zrnitá;<br />

2.2.1.3. kyselina sírová, roztok (1 + 1);<br />

2.2.1.4. hydroxid sodný, odmerný roztok c ( NaOH) = 0,1 mol/l;<br />

2.2.1.5. fenolftalein, pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN<br />

684062 časť 2.1.42.).<br />

Obraz č. 1<br />

2.2.2. Stanovenie kyseliny mliečnej<br />

2.2.2.1. prístroj na destiláciu vodnou parou;<br />

2.2.2.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom;<br />

2.2.2.3. síran manganatý, roztok v kyseline fosforečnej, ktorý sa pripravuje<br />

tak, že sa 100 g heptahydrátu síranu manganatého (MnSO4 7 H2O)<br />

rozpustí v 500 ml vody, pridá sa 50 ml 85 % kyseliny fosforečnej<br />

a doplní sa v odmernej banke o objeme 1000 ml vodou po značku<br />

a premieša sa;<br />

2.2.2.4. síran železitoamónny dodekahydrát, roztok 100 g/l, ktorý sa<br />

pripravuje tak, že sa 100 g dodekahydrátu síranu železitoamónneho<br />

rozpustí v asi 500 ml vody, pridá sa niekoľko kvapiek koncentrovanej<br />

kyseliny sírovej, doplní sa v odmernej banke o objeme<br />

1000 ml po značku vodou a premieša sa;<br />

2.2.2.5. manganistan draselný, roztok c ( 1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l;<br />

2.2.2.6. siričitan sodný, roztok 20 g/l, pripravuje sa vždy čerstvý;<br />

2.2.2.7. jód, odmerný roztok c ( J) = 0,1 mol/l;<br />

2.2.2.8. jód, odmerný roztok c ( J) = 0,5 mol/l;<br />

2.2.2.9. škrob, roztok pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN<br />

68 4062 časť 2.7.6.);<br />

106


2.2.2.10. uhličitan sodný bezvodý, roztok 100 g/l;<br />

2.2.2.11. kyselina mliečna, základný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa<br />

5,406 g mliečnanu zinočnatého alebo 4,846 g mliečnanu vápenatého,<br />

vysušeného pri teplote 105 °C počas asi 2 h, rozpustí<br />

v odmernej banke o objeme 1000 ml v malom množstve vody,<br />

pridá sa 5 ml 85 % kyseliny fosforečnej, doplní sa vodou po značku<br />

a premieša sa. Jeden ml roztoku zodpovedá 4 mg kyseliny mliečnej.<br />

3. Pracovný postup<br />

3.1. Izotachoforetická metóda<br />

3.1.1. Stanovenie kalibračnej krivky<br />

Do sady 5 odmerných baniek o objeme 100 ml sa postupne pipetuje 0,5 ml,<br />

1,0 ml, 3,0 ml, 5,0 ml a 7,0 ml odmerného roztoku kyseliny octovej, čo<br />

zodpovedá koncentráciám v oblasti 0,5 . 10 -3 mol/l až 7,0 . 10 -3 mol/l,<br />

doplní sa redestilovanou vodou po značku a premieša sa.<br />

Izotachoforetický analyzátor sa pripraví podľa návodu výrobcu a jednotlivé<br />

kalibračné roztoky sa dávkujú pomocou dávkovacieho kohúta na začiatok<br />

separačnej kolóny do rozhrania medzi vodiaci a koncový elektrolyt. Migrácia<br />

aniónu kyseliny octovej sa zaznamenáva dvojlíniovým zapisovačom v lineárnom<br />

a diferenciálnom zázname alebo iným vhodným registračným<br />

modulom. Takto sa kalibrácia robí pomocou kyseliny octovej. Prevod na<br />

ďalšie kyseliny, ktoré sa v použitom elektrolytickom systéme delia v tomto<br />

poradí: kyselina šťavelová, mravčia, pyrohroznová, mliečna, jantárová, octová,<br />

propionová, maslová a valérová, sa vykoná prepočtom.<br />

Ak nedochádza k zmenám pracovných podmienok, kalibračná krivka má<br />

všeobecnú platnosť. Pri zmenách podmienok stanovenia treba kalibračné<br />

roztoky znovu premerať. Pravidelná kontrola sa odporúča aj pri<br />

nezmenených pracovných podmienkach, asi dvakrát ročne. Pri kalibrácii a<br />

vlastnom stanovení je dôležité pracovať pri dávkovaní vždy s rovnakým<br />

objemom. Poloha jednotlivých zón karboxylových kyselín sa určuje<br />

pomocou záznamu modelovej zmesi kyselín. Pri analýze sa v zázname môžu<br />

zachytiť tiež anióny iných kyselín, ako sú napr. kyselina sírová, fosforečná a<br />

iné. Každá kyselina má v zázname vždy rovnakú polohu, ktorú pre pracovnú<br />

s<strong>ústav</strong>u elektrolytov charakterizuje relatívna výška zóny.<br />

Dodržaním pracovných podmienok sa rozumie:<br />

3.1.1.1. konštantná príprava výluhu siláže,<br />

3.1.1.2. použitie rovnakého kapilárneho systému a rovnakého prístroja ITP,<br />

3.1.1.3. konštantné množstvo roztoku na analýzu,<br />

3.1.1.4. rovnaký vodiaci a koncový elektrolyt,<br />

3.1.1.5. konštantná hodnota hnacieho prúdu,<br />

3.1.1.6. rovnaký spôsob registrácie kyselín pri analýze.<br />

3.1.2. Vlastné stanovenie<br />

Z výluhu siláže, pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 alebo 2.2.2.tejto<br />

prílohy, sa napipetujú 2 ml do odmernej banky o objeme 100 ml, banka sa<br />

doplní redestilovanou vodou po značku a premieša sa. Takto zriedený<br />

roztok (1 + 49) sa dávkuje do izotachoforetického analyzátora. Z<br />

nameraných hodnôt dĺžok vĺn alebo vzdialenosti píkov zón v mm sa odčíta z<br />

kalibračnej krivky zodpovedajúca koncentrácia kyseliny octovej v mmol/l.<br />

107


3.2. Destilačná metóda<br />

Obsah príslušnej karboxylovej kyseliny sa vypočíta podľa vzorca<br />

uvedeného v bode č. 4.1.<br />

3.2.1. Stanovenie kyseliny octovej a maslovej<br />

Do destilačnej banky o objeme 500 ml prístroja podľa Leppera sa napipetuje<br />

200 ml výluhu zo siláže pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 tejto<br />

prílohy, pridá sa pár zrniečok pemzy a 5 ml roztoku kyseliny sírovej. Banka<br />

sa spojí s chladičom a destiluje sa tak, aby sa presne za 20 min nadestilovalo<br />

presne 100 ml destilátu do odmernej banky o objeme 100 ml (destilát č.1).<br />

Bez prerušenia destilácie sa vymení odmerná banka o objeme 100 ml za<br />

odmernú banku o objeme 50 ml, do ktorej sa počas nasledujúcich presne 10<br />

min musí nadestilovať presne 50 ml destilátu (destilát č. 2). Po<br />

kvantitatívnom prevedení obidvoch destilátov do titračných baniek sa titruje<br />

odmerným roztokom hydroxidu sodného na fenolftaleín až do ružového<br />

zafarbenia, ktoré spravidla po chvíli zmizne.<br />

3.2.2. Stanovenie kyseliny mliečnej<br />

3.2.2.1. Stanovenie stupňa konverzie<br />

Do destilačnej banky prístroja sa postupne napipetuje 5 ml, 10 ml,<br />

25 ml a 30 ml základného roztoku kyseliny mliečnej, čo zodpovedá<br />

obsahu 20 mg, 40 mg, 100 mg a 120 mg kyseliny mliečnej; objem<br />

sa upraví vodou na 50 ml a ďalej sa postupuje podľa bodu č. 3.2.2.2.<br />

Stupeň konverzie kyseliny mliečnej na acetaldehyd sa stanovuje na<br />

každý použitý prístroj alebo na každý vyvíjač pary pomocou<br />

štandardnej látky o overenom obsahu kyseliny mliečnej. Jeho<br />

hodnota musí byť nižšia ako 0,7. Overovanie stupňa konverzie sa<br />

vykonáva na každý prístroj spravidla raz za rok, alebo vždy, ak<br />

dochádza k výmene časti destilačnej aparatúry, vyvíjača pary alebo<br />

pri použití novej šarže chemikálií.<br />

3.2.2.2. Vlastné stanovenie<br />

Do destilačnej banky prístroja sa napipetuje 50 ml výluhu zo siláže,<br />

pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 tejto prílohy, pridá sa<br />

10 ml roztoku síranu manganatého v kyseline fosforečnej a 10 ml<br />

roztoku síranu železitoamónneho, pričom sa výluh zakalí na bielo.<br />

Zmes sa v destilačnej banke prívodom vodnej pary uvedie do varu.<br />

Od začiatku destilácie sa počas asi 5 min oddestilujú ľahko prchavé<br />

látky v množstve asi 100 ml destilátu, ktorý obsahuje prevažne<br />

alkoholy, aldehydy a nižšie karboxylové kyseliny, ktoré sa vylejú.<br />

Bez prerušenia destilácie sa podloží predloha, obsahujúca 20 ml<br />

roztoku siričitanu sodného tak, aby ústie chladiča bolo ponorené do<br />

roztoku. Až potom sa pomocou kalibrovaného deliaceho lievika<br />

pridáva slabým prúdom roztok manganistanu draselného počas 2<br />

min až 3 min. Koniec oxidácie sa prejaví trvalým tmavohnedým<br />

zafarbením reakčnej zmesi. Prebytok manganistanu po zhnednutí<br />

neovplyvňuje výsledok stanovenia. V destilácii sa pokračuje ešte<br />

asi 10 min až 15 min. od pridania poslednej dávky roztoku<br />

manganistanu. Do chladného destilátu o objeme asi 200 ml,<br />

108


zachyteného do predlohy, sa pridá 5 ml škrobového indikátora<br />

a prebytok siričitanu sa stitruje odmerným roztokom jódu c(J)<br />

= 0,5 mol/l do modrého zafarbenia. Spotreba odmerného roztoku<br />

jódu sa nezaznamená. Pridaním asi 10 ml roztoku uhličitanu<br />

sodného sa rozloží aldehydosiričitanový komplex a uvoľnený<br />

siričitan sa pomaly stitruje odmerným roztokom jódu c (J) = 0,1<br />

mol/l opäť do modrého zafarbenia, ktoré je stále najmenej 30 s. Pri<br />

titrácii treba používať elektromagnetickú miešačku. Ak nebol<br />

prchavý podiel vzorky kvantitatívne oddestilovaný, modré zafarbenie<br />

nie je stále a koniec titrácie nie je ostrý.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

4.1. Izotachoforetická metóda<br />

Obsah príslušnej karboxylovej kyseliny X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

F . M<br />

r<br />

. nc .<br />

10 K<br />

r<br />

,<br />

v ktorom je<br />

F riedenie roztoku; pri uvedenom pracovnom postupe F = 50,<br />

Mr relatívna molekulová hmotnosť príslušnej kyseliny,<br />

Kr prepočítavací faktor na príslušnú kyselinu podľa pripojenej tabuľky,<br />

n<br />

c<br />

počet mmol/l, odčítaný z kalibračnej krivky,<br />

koncentrácia kyseliny octovej, použitej na kalibračnú krivku, pri uvedenom<br />

pracovnom postupe c ( CH3COOH)= 0,001 mol/l).<br />

Pretože pre každú kyselinu sú hodnoty F, Mr, Kr, c konštantné, vzorec možno<br />

upraviť takto:<br />

X = n. fk ,<br />

v ktorom je<br />

n počet mmol/l, odčítaný z kalibračnej krivky,<br />

fk konštanta uvedená v pripojenej tabuľke pri riedení roztoku F = 50.<br />

Na konečné hodnotenie kvality siláže sa zo stanoveného obsahu kyselín vypočíta<br />

tzv. acetický podiel kyselín A a butyrický podiel kyselín B v percentách podľa<br />

vzorcov<br />

A = a + b ,<br />

B = c + d ,<br />

v ktorých je<br />

a obsah kyseliny octovej v %,<br />

b obsah kyseliny propionovej v %,<br />

109


c obsah kyseliny maslovej v %,<br />

d obsah kyseliny valérovej v %.<br />

Kyselina Mr Kr fk Relatívna výška zóny<br />

vodiaci<br />

- - - 0<br />

elektrolyt<br />

šťavelová 90,036 1,525 0,29520 7,1<br />

mravčia 46,026 0,885 0,26003 15,3<br />

pyohroznová 88,062 1,000 0,44031 23,5<br />

mliečna 90,078 1,055 0,42691 41,0<br />

jantárová 118,088 1,260 0,46860 46,5<br />

octová 60,052 1,000 0,30026 60,0<br />

propionová 74,078 1,050 0,35275 78,0<br />

maslová 88,104 1,100 0,40047 84,0<br />

valérová 102, 130 1,150 0,44404 90,5<br />

koncový<br />

elektrolyt<br />

- - - 100,0<br />

4.2. Destilačná metóda<br />

4.2.1. Acetický podiel kyselín A a butyrický podiel kyselín B v % sa vypočíta<br />

podľa vzorcov<br />

A = 0,1925 D2 - 0,0426 D1 ,<br />

B = 0,0862 D1 - 0,136 D2 ,<br />

v ktorých je<br />

D1<br />

D2<br />

spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného na titráciu destilátu<br />

č.1 v ml,<br />

spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného na titráciu destilátu<br />

č.2 v ml.<br />

4.2.2. Výpočet stupňa konverzie kyseliny mliečnej<br />

Stupeň konverzie kyseliny mliečnej na acetaldehyd ki ( i = 1 až 4) sa<br />

vypočíta podľa vzorca<br />

At<br />

ki = . ,<br />

B<br />

v ktorom je<br />

A spotreba odmerného roztoku jódu na titráciu pridaného podielu<br />

kyseliny mliečnej v ml,<br />

t titer kyseliny mliečnej; ak je koncentrácia roztoku presne 0,1 mol/l,<br />

potom t = 0,0045,<br />

110


B množstvo kyseliny mliečnej v pridanom podieli kyseliny mliečnej v g.<br />

Z jednotlivých zistených hodnôt ki, sa vypočíta aritmetický priemer kp,<br />

ktorý sa používa na výpočet obsahu kyseliny mliečnej vo vzorke siláže.<br />

4.2.3. Výpočet obsahu kyseliny mliečnej<br />

Obsah kyseliny mliečnej X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

C<br />

. t . 100<br />

n .<br />

k p<br />

,<br />

v ktorom je<br />

C spotreba odmerného roztoku jódu c(J) = 0,1 mol/l pri titrácii vzorky<br />

siláže v ml,<br />

n alikvotný podiel navážky vzorky v g,<br />

k p aritmetický priemer vypočítaný podľa bodu č. 4.2.2,<br />

t titer kyseliny mliečnej; ak je koncentrácia roztoku presne 0,1 mol/l,<br />

potom t = 0,0045,<br />

VI. Stanovenie sušiny v siláži<br />

1. Podstata metódy<br />

Sušina siláže sa stanoví vysúšaním vzorky siláže vážením.<br />

2. Pracovný postup<br />

Postupuje sa podľa úradnej metódy nariadenia (ES) č. 152/2009.<br />

3. Výpočet výsledkov<br />

3.1. Výpočet predbežnej sušiny<br />

Z hmotnosti vzorky pred sušením a z hmotnosti vzorky po jej vysušení pri teplote<br />

55 °C ± 5 °C sa vypočíta tzv. predbežná sušina S1 v % podľa vzorca<br />

S<br />

1<br />

m<br />

1<br />

= . 100 ,<br />

m<br />

0<br />

v ktorom je<br />

m0 hmotnosť vzorky pred sušením v g,<br />

m1 hmotnosť vzorky po vysušení v g.<br />

3.2. Výpočet sušiny<br />

Sušina S vzorky siláže v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

111


S<br />

m<br />

m<br />

. m<br />

. m<br />

= 1 3<br />

0 2<br />

. 100 ,<br />

v ktorom je<br />

m0 hmotnosť navážky vzorky pred sušením pri teplote 55 ±5 °C v g,<br />

m1 hmotnosť vzorky po vysúšaní pri teplote 55 ±5 °C v g,<br />

m2 hmotnosť navážky vzorky na stanovenie sušiny pri teplote 103 ±2 °C v g,<br />

m3 hmotnosť vzorky po vysušení počas 4 h pri teplote 103 ±2 °C v g.<br />

3.3. Výpočet korigovanej sušiny<br />

Na účely presných bilančných pokusov sa obsah sušiny koriguje s prihliadnutím na<br />

prchavé látky. Obsah korigovanej sušiny S K v % sa vypočíta podľa vzorcov<br />

3.3.1. v siláži o pH do 4,0<br />

S K = S + 0,94 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C,<br />

3.3.2. v siláži o pH 4,1 až 5,0<br />

S K = S + 0,75 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C + 0,47 NH3,<br />

3.3.3. v siláži o pH nad 5,0<br />

S K = S + 0,52 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C + 0,74 NH3 ,<br />

v ktorých je<br />

S obsah sušiny v %,<br />

A+B súčet acetického a butyrického podielu mastných kyselínv %,<br />

M obsah kyseliny mliečnej v %,<br />

C obsah alkoholu v %,<br />

NH3 obsah amoniaku v %.<br />

VII. Stanovenie stráviteľnosti sušiny a stráviteľnosti organickej hmoty v siláži<br />

1. Podstata metódy<br />

Vzorka siláže sa inkubuje v roztoku celulázy v acetátovom pufri počas 24 h a počas<br />

ďalších 24 h v roztoku pepsínu v zriedenej kyseline chlorovodíkovej.<br />

2. Chemikálie a skúšobné pomôcky<br />

2.1. inkubačné nádoby, ako sú sklenené tuby s filtračnou vložkou o porozite S 1;<br />

2.2. vodný kúpeľ alebo termostat;<br />

2.3. zariadenie na odsávanie pri zníženom tlaku;<br />

2.4. muflová pec;<br />

2.5. elektrická sušiareň;<br />

112


2.6. celuláza, inkubačný roztok 0,5 % v acetátovom pufri o pH 4,8, ktorý sa pripravuje<br />

takto: Pripraví sa acetátový pufer z roztoku A a z roztoku B.<br />

Roztok A: 5,9 ml kyseliny octovej sa doplní vodou na 1000 ml,<br />

Roztok B : 13,6 g octanu sodného sa rozpustí vo vode a vodou sa doplní na 1000 ml.<br />

Potom sa 400 ml roztoku A zmieša so 600 ml roztoku B a pH sa upraví na 4,8.<br />

Acetátový pufer sa zahreje na teplotu 40°C a pridá sa do neho 5 g celulázy.<br />

Inkubačný roztok sa nesmie zahrievať priamo;<br />

2.7. pepsín 1 : 100 podľa ČsL 4, pričom aktivita komerčného preparátu pepsínu musí<br />

byť deklarovaná výrobcom. Skladuje sa za laboratórnych podmienok v tme,<br />

2.8. pepsín, inkubačný roztok 1,5 % v zriedenej kyseline chlorovodíkovej c (HCl) = 0,4<br />

mol/l, ktorý sa pripravuje tak, že sa roztok kyseliny chlorovodíkovej zahreje na<br />

teplotu 40 ° C a pridá sa do neho 15 g pepsínu. Inkubačný roztok sa nesmie<br />

zahrievať priamo.<br />

3. Pracovný postup<br />

Do inkubačnej nádoby sa naváži 0,5 g vzorky siláže s presnosťou na 0,001 g. Do vzorky<br />

sa pridá 50 ml roztoku celulázy v acetátovom pufri o pH 4,8, vopred zahriateho na teplotu<br />

40 °C a vzorka sa počas 24 h inkubuje vo vodnom kúpeli s miešaním pri teplote 40 °C ±1<br />

°C. Ak ide o škrobnaté krmivá, pred inkubáciou sa pridáva amyláza. Ak sa používa<br />

termostat, obsah nádoby sa opatrne premiešava po uplynutí 1,5 h, 5 h a 22 h tak, aby bol<br />

vír od stredu nádoby. Po 24 h sa roztok celulázy odsaje, vzorka sa premyje horúcou vodou<br />

a do inkubačnej nádoby sa pridá 50 ml 1,5 % roztoku pepsínu v zriedenej kyseline<br />

chlorovodíkovej vopred zahriatej na teplotu 40 ° C a inkubuje sa pri rovnakých<br />

podmienkach ďalších 24 h.<br />

Potom sa roztok pepsínu z nádoby odsaje vodnou vývevou, zvyšok sa premyje horúcou<br />

vodou, preleje malým množstvom acetónu a po vyprchaní acetónu sa nádoba so zvyškom<br />

vysuší počas 16 h až 20 h v sušiarni pri teplote 103 ±2 °C.<br />

Po vychladnutí v exsikátore sa nádoba so zvyškom odváži s presnosťou na 0,001 g a<br />

spopolní v muflovej peci pri teplote 500 ±20 °C. Popol sa po vychladnutí v exsikátore<br />

odváži s presnosťou na 0,001 g.<br />

4. Výpočet výsledkov<br />

4.1. Obsah nestráveného zvyšku X v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

X<br />

=<br />

m<br />

−<br />

m<br />

m<br />

1 2<br />

0<br />

. 100 ,<br />

v ktorom je<br />

m 0 hmotnosť navážky vzorky v g,<br />

m 1 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po vysušení v g,<br />

m 2 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po spálení v g.<br />

4.2. Obsah stráviteľnej sušiny Y v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

Y = 100 - X ,<br />

113


v ktorom je<br />

X obsah nestráveného zvyšku v %, vypočítaného podľa bodu č. 4.1.<br />

4.3. Stráviteľnosť organickej hmoty Z v % sa vypočíta podľa vzorca<br />

m1−<br />

m2<br />

Z = ( 1−<br />

). 100<br />

P<br />

m .( 1−<br />

)<br />

S<br />

0 ,<br />

v ktorom je<br />

m 0 hmotnosť navážky vzorky v g,<br />

m 1 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po vysušení v g,<br />

m 2 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po spálení v g,<br />

P obsah popola vo vzorke v %,<br />

S obsah sušiny vzorky v %.<br />

VIII. Použitá literatúra: STN 467012, ČSN 467092-42, ČSN 7092-43<br />

114


31<br />

V Ý N O S<br />

Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky<br />

a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky zo 16. apríla 2010<br />

č. 09015/2010-OL, ktorým sa mení a dopĺňa výnos<br />

Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky<br />

a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 25. júla 2007<br />

č. 16826/2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu<br />

Slovenskej republiky upravujúca požiadavky na potraviny<br />

na osobitné výživové účely a na výživové doplnky<br />

v znení výnosu č. 20374/2009-OL<br />

Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej<br />

republiky a Ministerstvo zdravotníctva Slovenskej<br />

republiky podľa § 3 ods. 1 a § 30 ods. 1<br />

a 2 zákona Národnej rady Slovenskej republiky<br />

č. 152/1995 Z. z. o potravinách v znení neskorších<br />

predpisov ustanovujú:<br />

Čl. I<br />

Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej<br />

republiky a Ministerstva zdravotníctva<br />

Slovenskej republiky z 25. júla 2007 č. 16826/<br />

2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového<br />

kódexu Slovenskej republiky upravujúca<br />

požiadavky na potraviny na osobitné výživové<br />

účely a na výživové doplnky (oznámenie<br />

č. 370/2007 Z. z.) v znení výnosu č. 20374/<br />

2009-OL (oznámenie č. 444/2009 Z. z.) sa mení<br />

a dopĺňa takto:<br />

1. V § 1 sa vypúšťajú odseky 12, 13, 17 až 19.<br />

Doterajšie odseky 14 až 16 sa označujú ako<br />

odseky 12 až 14 a doterajšie odseky 20 až<br />

23 sa označujú ako odseky 15 až 18.<br />

2. V § 18 sa vypúšťa odsek 3. Doterajší odsek<br />

4 sa označuje ako odsek 3.<br />

3. Vypúšťa sa príloha č. 1.<br />

4. Prílohy č. 17 a 18 znejú:<br />

„Príloha č. 17<br />

k siedmej hlave<br />

druhej časti potravinového kódexu<br />

Vitamíny a minerálne látky, ktoré sa môžu používať pri výrobe výživových doplnkov<br />

1. Vitamíny<br />

Vitamín A (µg RE)<br />

Vitamín D (µg)<br />

Vitamín E (mg α-TE)<br />

115


Vitamín K (µg)<br />

Vitamín B 1<br />

(mg)<br />

Vitamín B 2<br />

(mg)<br />

Niacín (mg NE)<br />

Kyselina pantoténová (mg)<br />

Vitamín B 6<br />

(mg)<br />

Kyselina listová (µg) 1)<br />

Vitamín B 12<br />

(µg)<br />

Biotín (µg)<br />

Vitamín C (mg)<br />

2. Minerálne látky<br />

Vápnik (mg)<br />

Horčík (mg)<br />

Železo (mg)<br />

Meď (µg)<br />

Jód (µg)<br />

Zinok (mg)<br />

Mangán (mg)<br />

Sodík (mg)<br />

Draslík (mg)<br />

Selén (µg)<br />

Chróm (µg)<br />

Molybdén (µg)<br />

Fluorid (mg)<br />

Chlorid (mg)<br />

Fosfor (mg)<br />

Bór (mg)<br />

Kremík (mg)<br />

Vysvetlivka:<br />

1)<br />

Na účely uvádzania výživovej hodnoty je kyselina listová pojem zaradený do prílohy č. 1 k výnosu Ministerstva<br />

pôdohospodárstva Slovenskej republiky z 19. októbra 2009 č. 1482/2009-100, ktorým sa ustanovuje rozsah<br />

výživového tvrdenia, spôsob uvádzania výživovej hodnoty a spôsob jej výpočtu a zahŕňa všetky formy folátov.<br />

Formy vitamínov a minerálnych látok, ktoré možno používať<br />

pri výrobe výživových doplnkov<br />

Príloha č. 18<br />

k siedmej hlave druhej časti<br />

potravinového kódexu<br />

1. Vitamíny<br />

1.1. Vitamín A<br />

retinol<br />

116


etinylacetát<br />

retinylpalmitát<br />

beta-karotén<br />

1.2. Vitamín D<br />

cholekalciferol<br />

ergokalciferol<br />

1.3. Vitamín E<br />

D-alfa-tokoferol<br />

DL-alfa-tokoferol<br />

D-alfa-tokoferylacetát<br />

DL-alfa-tokoferylacetát<br />

jantáran kyseliny D-alfa-tokoferolovej<br />

zmes tokoferolov 1)<br />

tokotrienol tokoferol 2)<br />

1.4. Vitamín K<br />

fylochinón (fytomenadion)<br />

menachinón 3)<br />

1.5. Vitamín B 1<br />

tiamínhydrochlorid<br />

tiamínmononitrát<br />

monofosfotiamínchlorid<br />

difosfotiamínchlorid<br />

1.6. Vitamín B 2<br />

riboflavín<br />

riboflavín 5'-fosfát sodný<br />

1.7. Niacín<br />

kyselina nikotínová<br />

nikotínamid<br />

inozitol hexanikotinát (inozitol hexaniacinát)<br />

1.8. Kyselina pantoténová<br />

D-pantotenát vápenatý<br />

D-pantotenát sodný<br />

dexpantenol<br />

pantetín<br />

1.9. Vitamín B 6<br />

pyridoxínhydrochlorid<br />

pyridoxín- 5'-fosfát<br />

pyridoxal -5'-fosfát<br />

117


1.10. Folát<br />

kyselina pteroylmonoglutámová<br />

L-metylfolát vápenatý<br />

1.11. Vitamín B 12<br />

kyanokobalamín<br />

hydroxokobalamín<br />

5'-deoxyadenozylkobalamín<br />

metylkobalamín<br />

1.12. Biotín<br />

D-biotín<br />

1.13. Vitamín C<br />

kyselina L-askorbová<br />

L-askorban sodný<br />

L-askorban vápenatý 4)<br />

L-askorban draselný<br />

L-askorbyl-6-palmitát<br />

L-askorban horečnatý<br />

L-askorban zinočnatý<br />

2. Minerálne látky<br />

Octan vápenatý<br />

L-askorban vápenatý<br />

Diglycinát vápenatý<br />

Uhličitan vápenatý<br />

Chlorid vápenatý<br />

Citran-malát vápenatý<br />

Vápenaté soli kyseliny citrónovej<br />

Glukónan vápenatý<br />

Glycerofosforečnan vápenatý<br />

Mliečnan vápenatý<br />

Pyruvát vápenatý<br />

Vápenaté soli kyseliny trihydrogenfosforečnej<br />

Jantáran vápenatý<br />

Hydroxid vápenatý<br />

L-lyzinát vápenatý<br />

Jablčnan vápenatý<br />

Oxid vápenatý<br />

L-pidolát vápenatý<br />

L-treonát vápenatý<br />

Síran vápenatý<br />

Octan horečnatý<br />

L-askorban horečnatý<br />

Diglycinát horečnatý<br />

118


Uhličitan horečnatý<br />

Chlorid horečnatý<br />

Horečnaté soli kyseliny citrónovej<br />

Glukónan horečnatý<br />

Glycerofosforečnan horečnatý<br />

Horečnaté soli kyseliny ortofosforečnej<br />

Mliečnan horečnatý<br />

L-lyzinát horečnatý<br />

Hydroxid horečnatý<br />

Jablčnan horečnatý<br />

Oxid horečnatý<br />

L-pidolát horečnatý<br />

Citran vápenato-horečnatý<br />

Pyruvát horečnatý<br />

Jantáran horečnatý<br />

Síran horečnatý<br />

Taurát horečnatý<br />

Acetyltaurát horečnatý<br />

Uhličitan železnatý<br />

Citran železnatý<br />

Citran amónno-železitý<br />

Glukónan železnatý<br />

Fumaran železnatý<br />

Difosforečnan železito-sodný<br />

Mliečnan železnatý<br />

Síran železnatý<br />

Difosforečnan železitý (pyrofosforečnan železitý)<br />

Sacharát železitý<br />

Elementárne železo (redukované karbonylovaním + elektrolyticky + vodíkom)<br />

diglycinát železnatý<br />

L-pidolát železnatý<br />

Fosforečnan železnatý<br />

Taurát železnatý<br />

Uhličitan meďnatý<br />

Citran meďnatý<br />

Glukónan meďnatý<br />

Síran meďnatý<br />

L-aspartan meďnatý<br />

Diglycinát meďnatý<br />

Komplex medi s lyzínom<br />

Oxid meďnatý<br />

Jodid sodný<br />

Jodičnan sodný<br />

Jodid draselný<br />

119


120<br />

Jodičnan draselný<br />

Octan zinočnatý<br />

L-askorban zinočnatý<br />

L-aspartan zinočnatý<br />

Diglycinát zinočnatý<br />

Chlorid zinočnatý<br />

Citran zinočnatý<br />

Glukónan zinočnatý<br />

Mliečnan zinočnatý<br />

L-lyzinát zinočnatý<br />

Jablčnan zinočnatý<br />

Mono-L-metionínsulfát zinočnatý<br />

Oxid zinočnatý<br />

Uhličitan zinočnatý<br />

L-pidolát zinočnatý<br />

Pikolinát zinočnatý<br />

Síran zinočnatý<br />

Askorban mangánatý<br />

L-aspartan mangánatý<br />

Diglycinát mangánatý<br />

Uhličitan mangánatý<br />

Chlorid mangánatý<br />

Citran mangánatý<br />

Glukónan mangánatý<br />

Glycerofosforečnan mangánatý<br />

Pidolát mangánatý<br />

Síran mangánatý<br />

Hydrouhličitan sodný<br />

Uhličitan sodný<br />

Chlorid sodný<br />

Citran sodný<br />

Glukónan sodný<br />

Mliečnan sodný<br />

Hydroxid sodný<br />

Sodné soli kyseliny ortofosforečnej<br />

Hydrouhličitan draselný<br />

Uhličitan draselný<br />

Chlorid draselný<br />

Citran draselný<br />

Glukónan draselný<br />

Glycerofosforečnan draselný<br />

Mliečnan draselný<br />

Hydroxid draselný<br />

L-pidolát draselný<br />

Jablčnan draselný


Draselné soli kyseliny ortofosforečnej<br />

L-selenometionín<br />

Kvasnice obohatené selénom 5)<br />

Kyselina seleničitá<br />

Selénan sodný<br />

Hydroseleničitan sodný<br />

Seleničitan sodný<br />

Chlorid chromitý<br />

Mliečnan chromitý trihydrát<br />

Dusičnan chromitý<br />

Pikolinát chromitý<br />

Síran chromitý<br />

Molybdénan amónny [molybdén (VI)]<br />

Molybdénan draselný [molybdén (VI)]<br />

Molybdénan sodný [molybdén (VI)]<br />

Fluorid vápenatý<br />

Fluorid draselný<br />

Fluorid sodný<br />

Monofluorfosforečnan sodný<br />

Kyselina boritá<br />

Tetraboritan sodný<br />

Cholínom stabilizovaná kyselina ortokremičitá<br />

Oxid kremičitý<br />

Kyselina kremičitá 6)<br />

Vysvetlivky:<br />

1)<br />

Alfa-tokoferol < 20 %, beta-tokoferol < 10 %, gama-tokoferol 50 % až 70 % a delta-tokoferol 10 % až 30 %.<br />

2)<br />

Typické množstvá jednotlivých tokoferolov a tokotrienolov:<br />

– 115 mg/g alfa-tokoferol (najmenej 101 mg/g),<br />

– 5 mg/g beta-tokoferol (najmenej 1 mg/g),<br />

– 45 mg/g gama-tokoferol (najmenej 25 mg/g),<br />

– 12 mg/g delta-tokoferol (najmenej 3 mg/g),<br />

– 67 mg/g alfa-tokotrienol (najmenej 30 mg/g),<br />

– < 1 mg/g beta-tokotrienol (najmenej1 mg/g),<br />

– 82 mg/g gama-tokotrienol (najmenej 45 mg/g),<br />

– 5 mg/g delta-tokotrienol (najmenej 1 mg/g).<br />

3)<br />

Menachinón vyskytujúci sa prevažne ako menachinón-7 a v menšom rozsahu ako menachinón-6.<br />

4)<br />

Môže obsahovať najviac 2 % treonátu.<br />

5)<br />

Kvasnice obohatené selénom vyprodukované v kultúre za prítomnosti seleničitanu sodného ako zdroja selénu<br />

a obsahujúce v sušenej forme, v ktorej sa umiestňuje na trh, najviac 2,5 mg Se/g. Prevládajúcim organickým druhom<br />

selénu prítomným v kvasniciach je selénometionín (medzi 60 % až 85 % celkového extrahovaného selénu vo<br />

výrobku). Obsah iných organických zlúčenín selénu vrátane selénocysteínu nepresahuje 10 % celkového<br />

extrahovaného selénu. Množstvá anorganického selénu za normálnych okolností nesmie presiahnuť 1 % celkového<br />

extrahovaného selénu.<br />

6)<br />

Vo forme gélu.“.<br />

121


5. Príloha č. 20 sa dopĺňa novým bodom 11,<br />

ktorý znie:<br />

„11. Nariadenie Komisie (ES) č. 1170/2009<br />

z 30. novembra 2009, ktorým sa mení a dopĺňa<br />

smernica Európskeho parlamentu a Rady 2002/<br />

46/ES a nariadenie Európskeho parlamentu<br />

a Rady (ES) č. 1925/2006, pokiaľ ide o zoznamy<br />

vitamínov a minerálnych látok a ich<br />

foriem, ktoré možno pridávať do potravín vrátane<br />

výživových doplnkov (Ú. v. EÚ L 314, 1.<br />

12. 2009).“.<br />

Čl. II<br />

Tento výnos nadobúda účinnosť 1. mája<br />

2010.<br />

Minister zdravotníctva<br />

Minister pôdohospodárstva<br />

Slovenskej republiky<br />

Slovenskej republiky<br />

Richard Raši. v. r. Vladimír Chovan, v. r.<br />

122


32<br />

O Z N Á M E N I E<br />

Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky o uverejnení odrôd<br />

prihlásených k právnej ochrane v Slovenskej republike a o zmenách v registri<br />

šľachtiteľských osvedčení<br />

(z 15. apríla 2010 č. 1450/2010-510)<br />

Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej<br />

republiky (ďalej len „ministerstvo“) podľa zákona<br />

č. 202/2009 Z. z. o právnej ochrane odrôd<br />

rastlín (ďalej len „zákon“) uverejňuje:<br />

1. Podľa § 8 ods. 2 zákona oznámenie o podaných<br />

prihláškach k 31. marcu 2010 uvedené<br />

v prílohe č. 1 od posledného uverejnenia<br />

vo Vestníku Ministerstva pôdohospodárstva<br />

Slovenskej republiky (ďalej len<br />

„vestník“).<br />

2. Podľa § 13 zákona a článku 23 nariadenia<br />

Rady (ES) č. 2100/94 o právach spoločenstva<br />

k odrodám rastlín oznámenie o prevode<br />

šľachtiteľského osvedčenia k 31. marcu<br />

2010 uvedené v prílohe č. 2 od posledného<br />

uverejnenia vo vestníku.<br />

RNDr. Mária Pohanková, v. r.<br />

poverená zastupovaním<br />

generálneho riaditeľa sekcie<br />

poľnohospodárstva a služieb<br />

123


124


125<br />

125


126<br />

126


127<br />

127


128<br />

128


129 129


130<br />

Poznámky


Poznámky<br />

131


Vestník Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky. Vydáva Ministerstvo pôdohospodárstva SR, Dobrovičova 12,<br />

812 66 Bratislava vo Výskumnom <strong>ústav</strong>e potravinárskom, Vydavateľstvo NOI, Priemyselná 4, P.O.Box 25, 824 75 Bratislava 26.<br />

Vychádza podľa potreby. Telefón: 02/50 23 71 43; e-mail: hrobarikova@vup.sk, illy@vup.sk. Predplatné Vestníka MP SR sa vyberá<br />

formou preddavkov. Frankové reklamácie sa uznávajú do 15 dní po doručení reklamovanej čiastky. Objednávky a reklamácie vybavuje<br />

redakcia. Podávanie novinových zásielok povolené RPP Bratislava - poštou BA 12, pod č. j. R 3/93 zo dňa 9. 2. 1993. Expedícia: L.K.<br />

Permanent, s r. o. Bratislava.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!